JP3383496B2 - 液晶型エマルションの製造方法および該製造方法によって得られる液晶型エマルション組成物 - Google Patents
液晶型エマルションの製造方法および該製造方法によって得られる液晶型エマルション組成物Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、医薬部外品、化粧
品等に適用されるエマルションの製造方法および該製造
方法によって得られるエマルション組成物に関する。
品等に適用されるエマルションの製造方法および該製造
方法によって得られるエマルション組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】皮膚の
水分は、真皮の基底細胞層から表皮の、さらに角質層へ
と外層に向かうにつれて減少する水分含量の勾配に沿っ
て常に皮膚内部から外層部へ移動し、角質層を通じて外
部へ蒸散しているが、この水分蒸散は主に角質層の緻密
な細胞組織からなる防御機能（バリヤー機能）により制
御されており、該蒸散量（経表皮水分蒸散量（Ｔｒａｎ
ｓｅｐｉｄｅｒｍａｌ Ｗａｔｅｒ Ｌｏｓｓ）、以下
ＴＷＬ値と略す）は、例えば健常な皮膚の正常な状態に
おける前腕部皮表では０．２〜０．３mg／cm2／hr、通
常は０．２５mg／cm2／hr程度以下に保持されている。
水分は、真皮の基底細胞層から表皮の、さらに角質層へ
と外層に向かうにつれて減少する水分含量の勾配に沿っ
て常に皮膚内部から外層部へ移動し、角質層を通じて外
部へ蒸散しているが、この水分蒸散は主に角質層の緻密
な細胞組織からなる防御機能（バリヤー機能）により制
御されており、該蒸散量（経表皮水分蒸散量（Ｔｒａｎ
ｓｅｐｉｄｅｒｍａｌ Ｗａｔｅｒ Ｌｏｓｓ）、以下
ＴＷＬ値と略す）は、例えば健常な皮膚の正常な状態に
おける前腕部皮表では０．２〜０．３mg／cm2／hr、通
常は０．２５mg／cm2／hr程度以下に保持されている。
【０００３】これに対して、通常にみられる乾燥皮膚
（ドライスキン）あるいは老化皮膚にみられる乾燥皮膚
では、その程度に応じてＴＷＬ値は上記の範囲の上限値
もしくはそれよりも大きな値を示し、皮膚の水分保持機
能が低下していることが認められる。これはそれら乾燥
皮膚の場合、角質層の防御機能による通常の制御限界を
越えた状態にあるか、あるいは該防御機能が衰えている
ことに由来するものである。
（ドライスキン）あるいは老化皮膚にみられる乾燥皮膚
では、その程度に応じてＴＷＬ値は上記の範囲の上限値
もしくはそれよりも大きな値を示し、皮膚の水分保持機
能が低下していることが認められる。これはそれら乾燥
皮膚の場合、角質層の防御機能による通常の制御限界を
越えた状態にあるか、あるいは該防御機能が衰えている
ことに由来するものである。
【０００４】したがって、角質層の細胞組織を緻密化
し、その防御機能を賦活することができれば、これによ
って皮膚の水分保持機能が亢進され、皮膚は健常な状態
に保持されるとともに、さらに乾燥皮膚の改善ないしは
修復が可能となることになる。
し、その防御機能を賦活することができれば、これによ
って皮膚の水分保持機能が亢進され、皮膚は健常な状態
に保持されるとともに、さらに乾燥皮膚の改善ないしは
修復が可能となることになる。
【０００５】角質水分含有量の低下を防止し、皮膚機能
を正常に維持する方法としてセラミド（誘導体）や哺乳
動物の脳組織より抽出される成分等、角質層に本来存在
し、水分保持機能を担っている脂質成分を皮膚に適用す
る方法が報告されている（特公平４−５７６４１号公
報、特開昭６１−２６０００８号公報、特開昭６２−２
９５０８号公報、特開昭６２−５６４１４号公報、特開
昭６３−１９２７０３号公報）。これらの脂質成分は皮
膚に適用した際、皮膚上で水を含んだ液晶状態を形成
し、皮膚からの水分蒸散を防止するとともに、保水性を
向上させ、皮膚機能を正常に維持するものである。
を正常に維持する方法としてセラミド（誘導体）や哺乳
動物の脳組織より抽出される成分等、角質層に本来存在
し、水分保持機能を担っている脂質成分を皮膚に適用す
る方法が報告されている（特公平４−５７６４１号公
報、特開昭６１−２６０００８号公報、特開昭６２−２
９５０８号公報、特開昭６２−５６４１４号公報、特開
昭６３−１９２７０３号公報）。これらの脂質成分は皮
膚に適用した際、皮膚上で水を含んだ液晶状態を形成
し、皮膚からの水分蒸散を防止するとともに、保水性を
向上させ、皮膚機能を正常に維持するものである。
【０００６】これらの脂質成分は若干の界面活性を有し
てはいるものの油剤を乳化するほどの界面活性は有して
いない。したがって、これらの脂質成分を皮膚へ適用す
るためのエマルション製剤へ配合するためには、他の界
面活性剤が必要となる。このような界面活性剤は乳化状
態も安定に維持する。しかし、この界面活性剤によって
これらの脂質成分が形成する液晶が破壊され、目的とす
る皮膚の水分保持機能の亢進・維持や皮膚機能の改善・
修復が阻害されてしまう。このような理由から、現状で
はこれらの脂質を用いた製剤を皮膚へ適用しても、十分
な効果を得ることができなかった。
てはいるものの油剤を乳化するほどの界面活性は有して
いない。したがって、これらの脂質成分を皮膚へ適用す
るためのエマルション製剤へ配合するためには、他の界
面活性剤が必要となる。このような界面活性剤は乳化状
態も安定に維持する。しかし、この界面活性剤によって
これらの脂質成分が形成する液晶が破壊され、目的とす
る皮膚の水分保持機能の亢進・維持や皮膚機能の改善・
修復が阻害されてしまう。このような理由から、現状で
はこれらの脂質を用いた製剤を皮膚へ適用しても、十分
な効果を得ることができなかった。
【０００７】本発明者らは、上記問題点に鑑み、他の界
面活性剤を用いず、皮膚の水分保持機能の亢進・維持や
皮膚機能の改善・修復効果に優れるエマルションの製造
方法および該製造方法によって得られるエマルション組
成物について鋭意検討した結果、本発明を見いだした。
すなわち、本発明の請求項１は、セラミド、グルコシル
セラミド、ガラクトシルセラミドより選ばれた少なくと
も一種、コレステロールおよび脂肪酸を油剤中にてその
中のセラミド類と脂肪酸の混合系の相転移温度以上に加
熱した後、水溶性多価アルコールを添加し、得られた組
成物を同じ相転移温度以上の水性媒体と撹拌しながら混
合し、相転移温度以下に冷却することによって得ること
を特徴とする液晶型エマルションの製造方法である。ま
た、本発明の請求項２は、セラミド、グルコシルセラミ
ド、ガラクトシルセラミドより選ばれた少なくとも一
種、コレステロールおよび脂肪酸を油剤中にてその中の
セラミド類と脂肪酸の混合系の相転移温度以上に加熱し
た後、水溶性多価アルコールを添加し、得られた組成物
を同じ相転移温度以上の水性媒体と撹拌しながら混合
し、相転移温度以下に冷却することによって得ることを
特徴とし、且つセラミド、グルコシルセラミド、ガラク
トシルセラミド以外の界面活性剤を含有しないことを特
徴とする液晶型エマルションの製造方法である。また、
本発明の請求項３は、該製造方法によって得られた液晶
型エマルション組成物である。
面活性剤を用いず、皮膚の水分保持機能の亢進・維持や
皮膚機能の改善・修復効果に優れるエマルションの製造
方法および該製造方法によって得られるエマルション組
成物について鋭意検討した結果、本発明を見いだした。
すなわち、本発明の請求項１は、セラミド、グルコシル
セラミド、ガラクトシルセラミドより選ばれた少なくと
も一種、コレステロールおよび脂肪酸を油剤中にてその
中のセラミド類と脂肪酸の混合系の相転移温度以上に加
熱した後、水溶性多価アルコールを添加し、得られた組
成物を同じ相転移温度以上の水性媒体と撹拌しながら混
合し、相転移温度以下に冷却することによって得ること
を特徴とする液晶型エマルションの製造方法である。ま
た、本発明の請求項２は、セラミド、グルコシルセラミ
ド、ガラクトシルセラミドより選ばれた少なくとも一
種、コレステロールおよび脂肪酸を油剤中にてその中の
セラミド類と脂肪酸の混合系の相転移温度以上に加熱し
た後、水溶性多価アルコールを添加し、得られた組成物
を同じ相転移温度以上の水性媒体と撹拌しながら混合
し、相転移温度以下に冷却することによって得ることを
特徴とし、且つセラミド、グルコシルセラミド、ガラク
トシルセラミド以外の界面活性剤を含有しないことを特
徴とする液晶型エマルションの製造方法である。また、
本発明の請求項３は、該製造方法によって得られた液晶
型エマルション組成物である。
【０００８】この製造方法にて得られる液晶型エマルシ
ョンは、油滴粒子のまわりにこれらの脂質が液晶状に配
向しており、これらの脂質以外の界面活性剤を用いなく
とも、良好な乳化状態を長期にわたって維持できる。
ョンは、油滴粒子のまわりにこれらの脂質が液晶状に配
向しており、これらの脂質以外の界面活性剤を用いなく
とも、良好な乳化状態を長期にわたって維持できる。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。本発明に用いるセラミド、グルコシルセラ
ミド、ガラクトシルセラミドは、人、豚、牛、馬、羊な
どの哺乳動物の表皮に微量存在する化合物であって（バ
イオケミストリー、アンド、フィジオロジー、オブ、
ザ、スキン、第３６３頁〜第３８１頁（Biochemistry a
nd Physiology of the Skin,Oxford University Press,
Inc.1983 New York）、ジャーナル、オブ、リピッド、
リサーチ第２４巻、１９８３年第１３１頁〜第１４０頁
（Journal of Lipid Research Volume 24,1983）等を参
照）、これらの動物表皮より通常の抽出方法にて得るこ
とが可能である。本発明においては、特開昭６１−２７
１２０５号公報や生化学実験書（脂質の生化学、生化学
実験講座、第３巻、２０〜２１頁、１９７４年、日本生
化学会編、東京化学同人）に記載されている製造方法に
より得られるセラミド、グルコシルセラミド、ガラクト
シルセラミドを用いることができる。
て説明する。本発明に用いるセラミド、グルコシルセラ
ミド、ガラクトシルセラミドは、人、豚、牛、馬、羊な
どの哺乳動物の表皮に微量存在する化合物であって（バ
イオケミストリー、アンド、フィジオロジー、オブ、
ザ、スキン、第３６３頁〜第３８１頁（Biochemistry a
nd Physiology of the Skin,Oxford University Press,
Inc.1983 New York）、ジャーナル、オブ、リピッド、
リサーチ第２４巻、１９８３年第１３１頁〜第１４０頁
（Journal of Lipid Research Volume 24,1983）等を参
照）、これらの動物表皮より通常の抽出方法にて得るこ
とが可能である。本発明においては、特開昭６１−２７
１２０５号公報や生化学実験書（脂質の生化学、生化学
実験講座、第３巻、２０〜２１頁、１９７４年、日本生
化学会編、東京化学同人）に記載されている製造方法に
より得られるセラミド、グルコシルセラミド、ガラクト
シルセラミドを用いることができる。
【００１０】本発明に用いる脂肪酸は一般に化粧料に用
いられるもので、飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸あるいは直
鎖脂肪酸、分岐脂肪酸いずれでも良い。炭素数１２〜２
４のものが用いられ、さらに好ましくは炭素数１４〜２
２のものが用いられる。また、本発明に用いられる油剤
は一般に化粧料に用いられるものであればよく、特に室
温で液状のものが好ましい。例えば、スクワラン、流動
パラフィン等の炭化水素類、オリーブ油、ホホバ油等の
動植物油脂、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸
オクチルドデシル、イソステアリン酸オクチル等のエス
テル類、トリイソステアリン酸グリセリン、トリ２−エ
チルヘキサン酸グリセリン、トリオレイン、トリカプリ
リン等のトリグリセリド類等が挙げられる。
いられるもので、飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸あるいは直
鎖脂肪酸、分岐脂肪酸いずれでも良い。炭素数１２〜２
４のものが用いられ、さらに好ましくは炭素数１４〜２
２のものが用いられる。また、本発明に用いられる油剤
は一般に化粧料に用いられるものであればよく、特に室
温で液状のものが好ましい。例えば、スクワラン、流動
パラフィン等の炭化水素類、オリーブ油、ホホバ油等の
動植物油脂、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸
オクチルドデシル、イソステアリン酸オクチル等のエス
テル類、トリイソステアリン酸グリセリン、トリ２−エ
チルヘキサン酸グリセリン、トリオレイン、トリカプリ
リン等のトリグリセリド類等が挙げられる。
【００１１】さらに、本発明に用いられる水溶性多価ア
ルコールは分子内に水酸基を２個以上有するもので、一
般に化粧料に用いられるものであればよい。例えば、ジ
プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、
１，４−ブチレングリコール、グリセリン、ジグリセリ
ン、トリグリセリン、テトラグリセリン、デカグリセリ
ン、マルチトール、ショ糖、フラクトース、キシリトー
ル、ソルビトール、マルトトリオース、ポリエチレング
リコール等が挙げられ、これらのうち１種または２種以
上が用いられる。
ルコールは分子内に水酸基を２個以上有するもので、一
般に化粧料に用いられるものであればよい。例えば、ジ
プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、
１，４−ブチレングリコール、グリセリン、ジグリセリ
ン、トリグリセリン、テトラグリセリン、デカグリセリ
ン、マルチトール、ショ糖、フラクトース、キシリトー
ル、ソルビトール、マルトトリオース、ポリエチレング
リコール等が挙げられ、これらのうち１種または２種以
上が用いられる。
【００１２】セラミド、グルコシルセラミド、ガラクト
シルセラミド、コレステロール及び脂肪酸の配合量は、
最終製剤の総量を基準として、各々大略０．０１〜５．
０ｗｔ％が好ましい。また、油剤は最終製剤の総量を基
準として、大略０．１〜６０ｗｔ％が好ましく、上記脂
質総量に対して０．１〜１００倍の間であれば良い。さ
らに、多価アルコールは最終製剤の総量を基準として、
大略１〜６０ｗｔ％が好ましく、上記油剤に対して０．
１〜１００倍の間であれば良い。配合量がこの範囲より
少ないと効果が十分に達成されない。また、これらが上
記量を越えてもその増加分に見合った効果の向上は望め
ない。
シルセラミド、コレステロール及び脂肪酸の配合量は、
最終製剤の総量を基準として、各々大略０．０１〜５．
０ｗｔ％が好ましい。また、油剤は最終製剤の総量を基
準として、大略０．１〜６０ｗｔ％が好ましく、上記脂
質総量に対して０．１〜１００倍の間であれば良い。さ
らに、多価アルコールは最終製剤の総量を基準として、
大略１〜６０ｗｔ％が好ましく、上記油剤に対して０．
１〜１００倍の間であれば良い。配合量がこの範囲より
少ないと効果が十分に達成されない。また、これらが上
記量を越えてもその増加分に見合った効果の向上は望め
ない。
【００１３】本発明の皮膚化粧料には必要に応じて色
素、香料、防腐剤、界面活性剤、顔料、酸化防止剤等を
本発明の目的を達成する範囲内で適宜配合することがで
きる。本発明の皮膚化粧料は、例えばクリーム類、乳液
類、パック類、美容液等に適用することができる。
素、香料、防腐剤、界面活性剤、顔料、酸化防止剤等を
本発明の目的を達成する範囲内で適宜配合することがで
きる。本発明の皮膚化粧料は、例えばクリーム類、乳液
類、パック類、美容液等に適用することができる。
【００１４】
【実施例】以下、実施例について説明する。なお、実施
例中で使用したセラミド、グルコシルセラミド、ガラク
トシルセラミドは以下の方法によって得たものを用い
た。
例中で使用したセラミド、グルコシルセラミド、ガラク
トシルセラミドは以下の方法によって得たものを用い
た。
【００１５】（ガラクトシルセラミドの製造）牛脳を細
切後、アセトンを添加し、ポリトロンにてホモジネート
を調製した。不溶物を濾別後、クロロホルム−メタノー
ル（２：１）を添加、一夜放置後、抽出液を減圧乾固し
た。ついで、冷アセトンに抽出液を懸濁させ、４℃一夜
放置後、沈査を分離した。さらに冷エーテルにて同様の
操作を行い沈査を得た。沈査より、シリカゲルカラムク
ロマトグラフィー（溶媒＝クロロホルム：メタノール＝
２：１）によりガラクトシルセラミドを分離して得た。
切後、アセトンを添加し、ポリトロンにてホモジネート
を調製した。不溶物を濾別後、クロロホルム−メタノー
ル（２：１）を添加、一夜放置後、抽出液を減圧乾固し
た。ついで、冷アセトンに抽出液を懸濁させ、４℃一夜
放置後、沈査を分離した。さらに冷エーテルにて同様の
操作を行い沈査を得た。沈査より、シリカゲルカラムク
ロマトグラフィー（溶媒＝クロロホルム：メタノール＝
２：１）によりガラクトシルセラミドを分離して得た。
【００１６】（グルコシルセラミドの製造）上記（ガラ
クトシルセラミドの製造）中、牛脳を牛脾臓に変えるほ
かは全く同様にしてグルコシルセラミドを分離して得
た。
クトシルセラミドの製造）中、牛脳を牛脾臓に変えるほ
かは全く同様にしてグルコシルセラミドを分離して得
た。
【００１７】（セラミドの製造）上記（ガラクトシルセ
ラミドの製造）中、ガラクトシルセラミドを分離後の同
じシリカゲルカラムクロマトグラフィーにて、溶媒をク
ロロホルム：メタノール＝１：１にすることによってス
フィンゴミエリンを分離した。これをエーテル−エタノ
ール（９８：２）に溶解後、１００ｍＭトリス−塩酸緩
衝液（２０ｍＭ塩化カルシウム含有）及びホスホリパー
ゼＣ（ウェルシュ菌由来、Ｓｉｇｍａ社製）を加え、３
０℃３時間振とうさせた。その後、クロロホルム−メタ
ノール（２：１）を添加し撹拌、遠心し、下層を分離し
減圧乾固した。乾固物よりシリカゲルカラムクロマトグ
ラフィー（溶媒＝クロロホルム：メタノール＝９：１）
によりセラミドを分離した。
ラミドの製造）中、ガラクトシルセラミドを分離後の同
じシリカゲルカラムクロマトグラフィーにて、溶媒をク
ロロホルム：メタノール＝１：１にすることによってス
フィンゴミエリンを分離した。これをエーテル−エタノ
ール（９８：２）に溶解後、１００ｍＭトリス−塩酸緩
衝液（２０ｍＭ塩化カルシウム含有）及びホスホリパー
ゼＣ（ウェルシュ菌由来、Ｓｉｇｍａ社製）を加え、３
０℃３時間振とうさせた。その後、クロロホルム−メタ
ノール（２：１）を添加し撹拌、遠心し、下層を分離し
減圧乾固した。乾固物よりシリカゲルカラムクロマトグ
ラフィー（溶媒＝クロロホルム：メタノール＝９：１）
によりセラミドを分離した。
【００１８】また、本発明の液晶型エマルションの安定
性を評価するため、以下の実験を行った。
性を評価するため、以下の実験を行った。
【００１９】（１）相転移温度の測定
本発明に用いられるセラミド類と脂肪酸の混合系の相転
移温度はＤＳＣにて測定した。すなわち、セラミド類と
脂肪酸の混合物に蒸留水を加えて２ｗｔ％の脂質分散液
とし、これを測定用アルミパンにシールして、測定に供
した。測定は０℃〜１００℃まで昇温スキャンにて行っ
た。
移温度はＤＳＣにて測定した。すなわち、セラミド類と
脂肪酸の混合物に蒸留水を加えて２ｗｔ％の脂質分散液
とし、これを測定用アルミパンにシールして、測定に供
した。測定は０℃〜１００℃まで昇温スキャンにて行っ
た。
【００２０】（２）液晶形成の確認
本発明のエマルション組成物の液晶形成は、偏光顕微鏡
観察にて確認した。すなわち、球状のラメラ型液晶に特
有の像である「マルタの十字」の有無によって判断し
た。「マルタの十字」が観察された場合は○、観察され
ない場合は×とした。
観察にて確認した。すなわち、球状のラメラ型液晶に特
有の像である「マルタの十字」の有無によって判断し
た。「マルタの十字」が観察された場合は○、観察され
ない場合は×とした。
【００２１】（３）エマルションの安定性
本発明のエマルション組成物の安定性は、調製後３０℃
にて１週間静置し、その状態を目視にて判定した。安定
な乳化状態を保っている場合は○、分離している場合は
×とした。また、その液晶構造の安定性は偏光顕微鏡に
て判定した。マルタの十字が残存している場合は○、消
失している場合は×とした。また、本発明の液晶型エマ
ルション組成物の皮膚老化防止効果を評価するために用
いた荒れ肌改善効果試験、角質層改善効果試験、保湿効
果試験（ＴＷＬ値低減率）、美肌効果試験（実用テス
ト）は下記の通りである。
にて１週間静置し、その状態を目視にて判定した。安定
な乳化状態を保っている場合は○、分離している場合は
×とした。また、その液晶構造の安定性は偏光顕微鏡に
て判定した。マルタの十字が残存している場合は○、消
失している場合は×とした。また、本発明の液晶型エマ
ルション組成物の皮膚老化防止効果を評価するために用
いた荒れ肌改善効果試験、角質層改善効果試験、保湿効
果試験（ＴＷＬ値低減率）、美肌効果試験（実用テス
ト）は下記の通りである。
【００２２】（１）荒れ肌改善効果試験
下脚に荒れ肌を有する中高年被験者２０名を対象として
４週間連続塗布効果を調べた。被験者の左側下脚試験部
位に１日１回約１ｇの試料を塗布し、試験開始前及び終
了後の皮膚の状態を下記の判定基準により肉眼判定し
た。右側下脚は試料を塗布せず対照とした。 皮膚乾燥度の判定基準 − ：正常 ± ：軽微乾燥、落屑なし ＋ ：乾燥、落屑軽度 ＋＋ ：乾燥、落屑中等度 ＋＋＋：乾燥、落屑顕著
４週間連続塗布効果を調べた。被験者の左側下脚試験部
位に１日１回約１ｇの試料を塗布し、試験開始前及び終
了後の皮膚の状態を下記の判定基準により肉眼判定し
た。右側下脚は試料を塗布せず対照とした。 皮膚乾燥度の判定基準 − ：正常 ± ：軽微乾燥、落屑なし ＋ ：乾燥、落屑軽度 ＋＋ ：乾燥、落屑中等度 ＋＋＋：乾燥、落屑顕著
【００２３】試験前後の試験部位と対照部位の判定結果
を比較し、皮膚乾燥度が２段階以上改善された場合（例
えば、＋→−、＋＋→±）を有効、１段階改善された場
合をやや有効、変化がなかった場合を無効とした。試験
結果は有効、やや有効となった被験者の人数で示した。
を比較し、皮膚乾燥度が２段階以上改善された場合（例
えば、＋→−、＋＋→±）を有効、１段階改善された場
合をやや有効、変化がなかった場合を無効とした。試験
結果は有効、やや有効となった被験者の人数で示した。
【００２４】（２）角質層改善効果試験
前述の荒れ肌改善効果試験開始前及び終了後の被験者皮
膚にスコッチテープ（ニチバンメンディングテープ）を
接着し、これを剥離した時テープに付着した角質細胞の
状態を走査型電子顕微鏡によって詳細に調べ、下記の基
準によって皮膚角質細胞抗剥離性を解析し、角質層改善
効果（角質細胞抗剥離性増大効果）を求めた。
膚にスコッチテープ（ニチバンメンディングテープ）を
接着し、これを剥離した時テープに付着した角質細胞の
状態を走査型電子顕微鏡によって詳細に調べ、下記の基
準によって皮膚角質細胞抗剥離性を解析し、角質層改善
効果（角質細胞抗剥離性増大効果）を求めた。
【００２５】評価は、４週間連続塗布後の試験部位の評
価点と対照部位のそれとの差が２点以上の場合を有効、
１点の場合をやや有効、０点の場合を無効とした。試験
結果は、２０人中有効、やや有効となった被験者の人数
で示した。
価点と対照部位のそれとの差が２点以上の場合を有効、
１点の場合をやや有効、０点の場合を無効とした。試験
結果は、２０人中有効、やや有効となった被験者の人数
で示した。
【００２６】（３）保湿効果試験（ＴＷＬ値低減率）
前述の荒れ肌改善効果試験開始前及び終了後の被験者皮
膚を対照として４週間連続塗布前及び塗布後のＴＷＬ値
及びＴＷＬ値の低減率（水分保持機能亢進効果）を下記
の如く算出して、保湿効果を調べた。
膚を対照として４週間連続塗布前及び塗布後のＴＷＬ値
及びＴＷＬ値の低減率（水分保持機能亢進効果）を下記
の如く算出して、保湿効果を調べた。
【００２７】ＴＷＬ値
密閉した皮表上の空気の一定時間内の温度変化を電気抵
抗にて測定する方法を用いた。即ち、被試験者の皮表を
測定用セルで密閉し、セルに強制乾燥した空気を通気し
てセル内を乾燥空気で充分置換した後、乾燥空気の通気
を停止してその時点でのセル内の相対湿度ＲＨｓ（％）
を求め、次いで１０分間放置して再びセル内の相対湿度
ＲＨ１０（％）を測定し、この時の湿度変化から下記の
式によりＴＷＬ値（ｍｇ／ｃｍ2 ／ｈｒ）を算出した。 ＴＷＬ値＝〔（ＲＨ１０−ＲＨｓ）×Ｄｔ×Ｖ×６〕／
Ｓ×１００ 但し、Ｄｔ：測定温度下（ｔ℃）での空気中の飽和水蒸
気の密度（ｍｇ／ｌ） Ｖ ：セルの容積（ｌ） Ｓ ：測定面積（ｃｍ2 ）
抗にて測定する方法を用いた。即ち、被試験者の皮表を
測定用セルで密閉し、セルに強制乾燥した空気を通気し
てセル内を乾燥空気で充分置換した後、乾燥空気の通気
を停止してその時点でのセル内の相対湿度ＲＨｓ（％）
を求め、次いで１０分間放置して再びセル内の相対湿度
ＲＨ１０（％）を測定し、この時の湿度変化から下記の
式によりＴＷＬ値（ｍｇ／ｃｍ2 ／ｈｒ）を算出した。 ＴＷＬ値＝〔（ＲＨ１０−ＲＨｓ）×Ｄｔ×Ｖ×６〕／
Ｓ×１００ 但し、Ｄｔ：測定温度下（ｔ℃）での空気中の飽和水蒸
気の密度（ｍｇ／ｌ） Ｖ ：セルの容積（ｌ） Ｓ ：測定面積（ｃｍ2 ）
【００２８】ＴＷＬ値の低減率
ＴＷＬ値の低減率は、試料塗布前後のＴＷＬ値、ＴＷＬ
Ａ及びＴＷＬＢを下記の式に代入して算出した。 ＴＷＬ値低減率＝（１−ＴＷＬＢ／ＴＷＬＡ）×１００
（％） ＴＷＬＡ：試料塗布前のＴＷＬ値 ＴＷＬＢ：試料塗布後のＴＷＬ値 ＴＷＬ値の低減率が２０％以上の場合を「有効」、低減
率が２０％未満の場合を「無効」、とした。試料結果
は、２０人中の「有効」であった被験者の人数で表示し
た。
Ａ及びＴＷＬＢを下記の式に代入して算出した。 ＴＷＬ値低減率＝（１−ＴＷＬＢ／ＴＷＬＡ）×１００
（％） ＴＷＬＡ：試料塗布前のＴＷＬ値 ＴＷＬＢ：試料塗布後のＴＷＬ値 ＴＷＬ値の低減率が２０％以上の場合を「有効」、低減
率が２０％未満の場合を「無効」、とした。試料結果
は、２０人中の「有効」であった被験者の人数で表示し
た。
【００２９】（４）美肌効果試験（実用テスト）
荒れ肌、小皺、乾燥肌等を訴える女子被験者（３５〜５
５才）２０人に試料を１日２回（朝・夕）連続３ケ月後
の効果を評価した。試験結果は、皮膚の湿潤性、平滑
性、弾力性の各項目に対して、「皮膚に潤いが生じ
た」、「皮膚が滑らかになった」、「皮膚に張りが生じ
た」と回答した人数で示した。
５才）２０人に試料を１日２回（朝・夕）連続３ケ月後
の効果を評価した。試験結果は、皮膚の湿潤性、平滑
性、弾力性の各項目に対して、「皮膚に潤いが生じ
た」、「皮膚が滑らかになった」、「皮膚に張りが生じ
た」と回答した人数で示した。
【００３０】実施例１〜４、比較例１〜５
表１の組成にてスキンクリームを調製し、前記諸実験を
行った。 （１） 組成（スキンクリーム）
行った。 （１） 組成（スキンクリーム）
【００３１】
【表１】
【００３２】スキンクリーム中に配合した本発明の脂質
類を表２に示す。
類を表２に示す。
【００３３】
【表２】
【００３４】（２）相転移温度の測定
組成例１〜３の相転移温度を測定した結果を以下に示
す。
す。
【００３５】（３）調製法
比較例１
（Ｂ）成分（組成例１）を（Ａ）成分に加え、６０℃に
加熱した後、（Ｃ）成分を添加し、これを、５０℃に加
熱した（Ｄ）成分に撹拌しながら加え、３０℃まで冷却
した。
加熱した後、（Ｃ）成分を添加し、これを、５０℃に加
熱した（Ｄ）成分に撹拌しながら加え、３０℃まで冷却
した。
【００３６】比較例２
（Ｂ）成分（組成例２）を（Ａ）成分に加え、５０℃に
加熱した後、（Ｃ）成分を添加し、これを、５０℃に加
熱した（Ｄ）成分に撹拌しながら加え、３０℃まで冷却
した。
加熱した後、（Ｃ）成分を添加し、これを、５０℃に加
熱した（Ｄ）成分に撹拌しながら加え、３０℃まで冷却
した。
【００３７】比較例３
（Ｂ）成分（組成例３）を（Ａ）成分に加え、３０℃に
加熱した後、（Ｃ）成分を添加し、さらに３０℃に加熱
した（Ｄ）成分を撹拌しながら加え、混合した。
加熱した後、（Ｃ）成分を添加し、さらに３０℃に加熱
した（Ｄ）成分を撹拌しながら加え、混合した。
【００３８】比較例４
（Ｂ）成分（組成例１）を（Ａ）成分に加え、８０℃に
加熱した後、８０℃に加熱した（Ｃ）成分と（Ｄ）成分
の混合物を撹拌しながら加え、３０℃まで冷却した。
加熱した後、８０℃に加熱した（Ｃ）成分と（Ｄ）成分
の混合物を撹拌しながら加え、３０℃まで冷却した。
【００３９】比較例５
（Ｂ）成分（組成例２）を（Ａ）成分に加え、７０℃に
加熱し、これを、８０℃に加熱した（Ｃ）成分と（Ｄ）
成分の混合物に撹拌しながら加え、３０℃まで冷却し
た。
加熱し、これを、８０℃に加熱した（Ｃ）成分と（Ｄ）
成分の混合物に撹拌しながら加え、３０℃まで冷却し
た。
【００４０】実施例１
（Ｂ）成分（組成例１）を（Ａ）成分に加え、８０℃に
加熱した後、（Ｃ）成分を添加し、これを、８０℃に加
熱した（Ｄ）成分に撹拌しながら加え、３０℃まで冷却
した。
加熱した後、（Ｃ）成分を添加し、これを、８０℃に加
熱した（Ｄ）成分に撹拌しながら加え、３０℃まで冷却
した。
【００４１】実施例２
（Ｂ）成分（組成例２）を（Ａ）成分に加え、７０℃に
加熱した後、（Ｃ）成分を添加し、これを、７０℃に加
熱した（Ｄ）成分に撹拌しながら加え、３０℃まで冷却
した。
加熱した後、（Ｃ）成分を添加し、これを、７０℃に加
熱した（Ｄ）成分に撹拌しながら加え、３０℃まで冷却
した。
【００４２】実施例３
（Ｂ）成分（組成例３）を（Ａ）成分に加え、６０℃に
加熱した後、（Ｃ）成分を添加し、さらに６０℃に加熱
した（Ｄ）成分を撹拌しながら加えて混合し、３０℃ま
で冷却した。
加熱した後、（Ｃ）成分を添加し、さらに６０℃に加熱
した（Ｄ）成分を撹拌しながら加えて混合し、３０℃ま
で冷却した。
【００４３】実施例４
（Ｂ）成分（組成例１）を（Ａ）成分に加え、８０℃に
加熱した後、（Ｃ）成分を添加し、さらに８０℃に加熱
した（Ｄ）成分を撹拌しながら加えて混合し、３０℃ま
で冷却した。
加熱した後、（Ｃ）成分を添加し、さらに８０℃に加熱
した（Ｄ）成分を撹拌しながら加えて混合し、３０℃ま
で冷却した。
【００４４】（４）液晶形成の確認、エマルションの安
定性 比較例１〜５、実施例１〜４について結果を表３に示
す。
定性 比較例１〜５、実施例１〜４について結果を表３に示
す。
【００４５】
【表３】
【００４６】（５） 特性
表３に示す如く、本発明の製造方法による実施例１〜４
のスキンクリームは、比較例１〜３の相転移温度以下に
加熱する方法、比較例４〜５の水溶性多アルコールを水
性媒体に加える方法によるスキンクリームと比較して、
液晶が形成されており、また、そのエマルションは安定
であった。
のスキンクリームは、比較例１〜３の相転移温度以下に
加熱する方法、比較例４〜５の水溶性多アルコールを水
性媒体に加える方法によるスキンクリームと比較して、
液晶が形成されており、また、そのエマルションは安定
であった。
【００４７】（６）皮膚老化防止効果
比較例１〜５、実施例１〜４について結果を表４に示
す。
す。
【００４８】
【表４】
【００４９】（７） 特性
表４に示す如く、本発明の製造方法により調製された液
晶型エマルション組成物である実施例１〜４のスキンク
リームは、比較例１〜５の液晶を形成していないスキン
クリームと比較して、諸特性の全てに亘って優れている
ことが認められた。
晶型エマルション組成物である実施例１〜４のスキンク
リームは、比較例１〜５の液晶を形成していないスキン
クリームと比較して、諸特性の全てに亘って優れている
ことが認められた。
【００５０】
【発明の効果】以上記載の如く、本発明の製造方法によ
れば安定な液晶型エマルションを調製することができ、
また該エマルションは、皮膚が本来備えている水分保持
機能を亢進、維持することによって皮膚を健常な状態に
改善あるいは修復して、かつ美肌作用を有することが明
かである。
れば安定な液晶型エマルションを調製することができ、
また該エマルションは、皮膚が本来備えている水分保持
機能を亢進、維持することによって皮膚を健常な状態に
改善あるいは修復して、かつ美肌作用を有することが明
かである。
Claims (3)
- 【請求項１】 セラミド、グルコシルセラミド、ガラク
トシルセラミドより選ばれた少なくとも一種、コレステ
ロールおよび脂肪酸を油剤中にてその中のセラミド類と
脂肪酸の混合系の相転移温度以上に加熱した後、水溶性
多価アルコールを添加し、得られた組成物を同じ相転移
温度以上の水性媒体と撹拌しながら混合し、相転移温度
以下に冷却することによって得ることを特徴とする液晶
型エマルションの製造方法。 - 【請求項２】 セラミド、グルコシルセラミド、ガラク
トシルセラミドより選ばれた少なくとも一種、コレステ
ロールおよび脂肪酸を油剤中にてその中のセラミド類と
脂肪酸の混合系の相転移温度以上に加熱した後、水溶性
多価アルコールを添加し、得られた組成物を同じ相転移
温度以上の水性媒体と撹拌しながら混合し、相転移温度
以下に冷却することによって得ることを特徴とし、且つ
セラミド、グルコシルセラミド、ガラクトシルセラミド
以外の界面活性剤を含有しないことを特徴とする液晶型
エマルションの製造方法。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載の製造方法によって
得られる液晶型エマルション組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30347395A JP3383496B2 (ja) | 1995-10-26 | 1995-10-26 | 液晶型エマルションの製造方法および該製造方法によって得られる液晶型エマルション組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30347395A JP3383496B2 (ja) | 1995-10-26 | 1995-10-26 | 液晶型エマルションの製造方法および該製造方法によって得られる液晶型エマルション組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09124432A JPH09124432A (ja) | 1997-05-13 |
| JP3383496B2 true JP3383496B2 (ja) | 2003-03-04 |
Family
ID=17921390
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30347395A Expired - Lifetime JP3383496B2 (ja) | 1995-10-26 | 1995-10-26 | 液晶型エマルションの製造方法および該製造方法によって得られる液晶型エマルション組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3383496B2 (ja) |
Families Citing this family (17)
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|---|---|---|---|---|
| KR100567373B1 (ko) * | 1998-12-17 | 2007-03-15 | 주식회사 엘지생활건강 | 액정젤 미백 화장료 조성물_ |
| BRPI0003166B1 (pt) * | 1999-07-16 | 2015-08-25 | Natura Cosmeticos Sa | Processo para estabilização de compostos antioxidantes, e composições aquosas |
| KR100371491B1 (ko) * | 1999-07-27 | 2003-02-07 | 주식회사 두산 | 피부 보호용 크림조성물 |
| KR100396476B1 (ko) * | 1999-07-30 | 2003-09-02 | 주식회사 참 존 | 화장품용 크림 조성물 |
| KR100439595B1 (ko) * | 2001-05-18 | 2004-07-12 | 주식회사 엘지생활건강 | 토코페롤 함유 세라마이드 액정 캡슐, 그 유화물 및 이를포함하는 화장료 |
| JP4504195B2 (ja) * | 2002-11-15 | 2010-07-14 | 株式会社コーセー | 半透明化粧料 |
| TWI361698B (en) * | 2005-06-14 | 2012-04-11 | Asahi Kasei Chemicals Corp | Composition for protecting human body surface |
| JP3987551B2 (ja) * | 2005-12-22 | 2007-10-10 | 憲司 中村 | 液晶乳化組成物の製造方法 |
| JP3987552B2 (ja) | 2005-12-22 | 2007-10-10 | 憲司 中村 | 液晶乳化組成物の製造方法 |
| KR101646948B1 (ko) * | 2008-09-30 | 2016-08-09 | 후지필름 가부시키가이샤 | 세라미드 분산물 및 그 제조방법 |
| WO2010038815A1 (ja) * | 2008-09-30 | 2010-04-08 | 富士フイルム株式会社 | セラミド分散物及びその製造方法 |
| JP5676319B2 (ja) * | 2010-04-07 | 2015-02-25 | 富士フイルム株式会社 | 水性化粧料の製造方法 |
| JP6469426B2 (ja) * | 2014-12-02 | 2019-02-13 | 日本メナード化粧品株式会社 | 乳化化粧料 |
| JP6931605B2 (ja) * | 2017-12-28 | 2021-09-08 | 花王株式会社 | 人工膜を用いた皮膚角層細胞間脂質の機能評価方法 |
| CN111511345B (zh) | 2017-12-28 | 2023-03-31 | 花王株式会社 | 脂质微粒分散物 |
| JP6629421B1 (ja) * | 2018-12-28 | 2020-01-15 | ちふれホールディングス株式会社 | 液晶形成用組成物、液晶含有乳化剤及びクリーム状又はフィルム状を呈する液晶含有化粧料 |
| EP3922315A4 (en) | 2019-02-05 | 2023-04-19 | Kaneka Corporation | METHOD FOR PRODUCING A GELATINOUS COMPOSITION |
-
1995
- 1995-10-26 JP JP30347395A patent/JP3383496B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09124432A (ja) | 1997-05-13 |
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