JP3365470B2 - フッ素ベース磁性流体 - Google Patents
フッ素ベース磁性流体Info
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/44—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids
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- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フッ素ベース磁性
流体に関する。更に詳しくは、磁性微粒子をパーフルオ
ロポリエーテル系基油中に分散せしめたフッ素ベース磁
性流体に関する。
流体に関する。更に詳しくは、磁性微粒子をパーフルオ
ロポリエーテル系基油中に分散せしめたフッ素ベース磁
性流体に関する。
【０００２】
【従来の技術】米国特許第3,784,471号明細書には、界
面活性剤吸着フェライト類微粒子をパーフルオロポリエ
ーテル系基油中に分散させたフッ素ベース磁性流体にお
いて、フェライト類微粒子に吸着させた界面活性剤とし
て一般式 F[CF(CF3)CF2O]mCF(CF3)COOH (m：3〜50) で表わされるパーフルオロポリエーテルカルボン酸また
はそのアンモニウム塩等が用いられることが記載されて
いる。
面活性剤吸着フェライト類微粒子をパーフルオロポリエ
ーテル系基油中に分散させたフッ素ベース磁性流体にお
いて、フェライト類微粒子に吸着させた界面活性剤とし
て一般式 F[CF(CF3)CF2O]mCF(CF3)COOH (m：3〜50) で表わされるパーフルオロポリエーテルカルボン酸また
はそのアンモニウム塩等が用いられることが記載されて
いる。
【０００３】 しかしながら、このようなパーフルオロ
ポリエーテルカルボン酸塩界面活性剤をフェライト類微
粒子に吸着させてパーフルオロポリエーテル系基油中に
分散させただけでは、分散性が悪く、基油中での分散不
良微粒子量がかなり多くなって、磁性流体の収率をかな
り低下させるばかりではなく、得られる磁性流体の飽和
磁化値もかなり低くなり、実用性に欠けるものとなる。
また、分散性については、上記パーフルオロポリエーテ
ルカルボン酸（塩）のｍ値が比較的小さい場合には、そ
の分散性がよくないことも米国特許明細書に記載されて
いる。
ポリエーテルカルボン酸塩界面活性剤をフェライト類微
粒子に吸着させてパーフルオロポリエーテル系基油中に
分散させただけでは、分散性が悪く、基油中での分散不
良微粒子量がかなり多くなって、磁性流体の収率をかな
り低下させるばかりではなく、得られる磁性流体の飽和
磁化値もかなり低くなり、実用性に欠けるものとなる。
また、分散性については、上記パーフルオロポリエーテ
ルカルボン酸（塩）のｍ値が比較的小さい場合には、そ
の分散性がよくないことも米国特許明細書に記載されて
いる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、磁性
微粒子とパーフルオロポリエーテル系基油との間の親和
性を高め、真空装置のシール材などとして有効に用いら
れるフッ素ベース磁性流体を提供することにある。
微粒子とパーフルオロポリエーテル系基油との間の親和
性を高め、真空装置のシール材などとして有効に用いら
れるフッ素ベース磁性流体を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
(A)磁性微粒子を、(B)一般式｛F[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)
(Y)v(R)wO}tPO(OM)u (ここで、Rはアルキレン基であ
り、YはCOO基またはCONH基であり、Mは水素原子、アル
カリ金属またはアンモニウム基であり、nは1〜100の整
数であり、tは1または2であり、uは3−tであり、v，wは
0または1である)で表わされるパーフルオロエーテルリ
ン酸(塩)化合物および(C)一般式 F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CONH(CH2)qNH2 F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CONH(CH2CH2NH)rH または F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CONH(CH2CH2NH)rCOCF(CF3)[OCF
2CF(CF3)]pF (ここで、pは１以上、好ましくは4〜50の整数であり、q
は2〜20の整数であり、rは1〜6の整数である)で表わさ
れるパーフルオロエーテルカルボン酸アミド化合物を用
いて、(D)パーフルオロポリエーテル系基油中に分散せ
しめたフッ素ベース磁性流体によって達成される。
(A)磁性微粒子を、(B)一般式｛F[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)
(Y)v(R)wO}tPO(OM)u (ここで、Rはアルキレン基であ
り、YはCOO基またはCONH基であり、Mは水素原子、アル
カリ金属またはアンモニウム基であり、nは1〜100の整
数であり、tは1または2であり、uは3−tであり、v，wは
0または1である)で表わされるパーフルオロエーテルリ
ン酸(塩)化合物および(C)一般式 F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CONH(CH2)qNH2 F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CONH(CH2CH2NH)rH または F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CONH(CH2CH2NH)rCOCF(CF3)[OCF
2CF(CF3)]pF (ここで、pは１以上、好ましくは4〜50の整数であり、q
は2〜20の整数であり、rは1〜6の整数である)で表わさ
れるパーフルオロエーテルカルボン酸アミド化合物を用
いて、(D)パーフルオロポリエーテル系基油中に分散せ
しめたフッ素ベース磁性流体によって達成される。
【０００６】
【発明の実施の形態】磁性微粒子としては、一般にフェ
ライト類微粒子が用いられる。フェライト類微粒子とし
ては、任意の方法によって製造されたものが用いられる
ものの、好ましくは純度、粒径の制御、そして何よりも
生産性の点で有利である共沈法によって製造されたフェ
ライト類微粒子、例えばマグネタイト(Fe3O4)、ニッケ
ル・フェライト(NiO・Fe2O3)、マンガンフェライト(MnO
・Fe2O3)、コバルトフェライト(CoO・Fe2O3)、ニッケル
-亜鉛フェライト(Ni・ZnO・Fe2O3)、マンガン-亜鉛フェ
ライト(Mn・ZnO・Fe2O3)、コバルト-亜鉛フェライト(Co
・ZnO・Fe2O3)等が好んで用いられる。
ライト類微粒子が用いられる。フェライト類微粒子とし
ては、任意の方法によって製造されたものが用いられる
ものの、好ましくは純度、粒径の制御、そして何よりも
生産性の点で有利である共沈法によって製造されたフェ
ライト類微粒子、例えばマグネタイト(Fe3O4)、ニッケ
ル・フェライト(NiO・Fe2O3)、マンガンフェライト(MnO
・Fe2O3)、コバルトフェライト(CoO・Fe2O3)、ニッケル
-亜鉛フェライト(Ni・ZnO・Fe2O3)、マンガン-亜鉛フェ
ライト(Mn・ZnO・Fe2O3)、コバルト-亜鉛フェライト(Co
・ZnO・Fe2O3)等が好んで用いられる。
【０００７】これら以外にも、鉄、マンガン、ニッケ
ル、コバルト等の金属またはそれらのホウ化物、窒化
物、炭化物等の微粒子、更にはこれらの金属とマグネシ
ウム、アルミニウム、亜鉛、銅、ニオブ、モリブデン、
ガリウム、インジウム、ジルコニウム、カドミウム、錫
等の少なくとも一種との合金またはそれらのホウ化物、
窒化物、炭化物等の微粒子なども用いることができる。
ル、コバルト等の金属またはそれらのホウ化物、窒化
物、炭化物等の微粒子、更にはこれらの金属とマグネシ
ウム、アルミニウム、亜鉛、銅、ニオブ、モリブデン、
ガリウム、インジウム、ジルコニウム、カドミウム、錫
等の少なくとも一種との合金またはそれらのホウ化物、
窒化物、炭化物等の微粒子なども用いることができる。
【０００８】一般に、磁性微粒子は親水性が強いため、
そのままでは基油中で凝集してしまい、磁性流体を形成
し得ない。そこで、磁性微粒子の表面に基油との親和性
を高め、凝集を防止する必要がある。親和性を高めかつ
凝集を防止するために用いられる化合物は、一分子が親
フッ素基とフェライト類への吸着力の強い極性基によっ
て構成されていることが好ましい。また、親フッ素基に
は、微粒子の凝集を防止するために、ある程度の弾性を
有する鎖長が必要であり、溶媒への溶解性や分散能など
から、パーフルオロエーテル基を持つものが選択され
る。
そのままでは基油中で凝集してしまい、磁性流体を形成
し得ない。そこで、磁性微粒子の表面に基油との親和性
を高め、凝集を防止する必要がある。親和性を高めかつ
凝集を防止するために用いられる化合物は、一分子が親
フッ素基とフェライト類への吸着力の強い極性基によっ
て構成されていることが好ましい。また、親フッ素基に
は、微粒子の凝集を防止するために、ある程度の弾性を
有する鎖長が必要であり、溶媒への溶解性や分散能など
から、パーフルオロエーテル基を持つものが選択され
る。
【０００９】結局、これらの観点から、本発明において
は、前記一般式で表わされるようなパーフルオロエーテ
ルリン酸(塩)化合物が用いられる。かかるパーフルオロ
エーテルリン酸(塩)化合物は、くり返し単位nが１〜10
0、好ましくは4〜20のヘキサフルオロプロペンオキシド
オリゴマーを用いて、既知のリン酸エステル合成法によ
って得られる(モノ-またはジ-エステル単独のものばか
りではなく、生成し易い混合物をそのまま用いることも
できる)。ここで、くり返し単位nの上限が100とされる
のは、nがそれ以上では調製された磁性流体の特性(粘度
等)の低下がみられるからである。
は、前記一般式で表わされるようなパーフルオロエーテ
ルリン酸(塩)化合物が用いられる。かかるパーフルオロ
エーテルリン酸(塩)化合物は、くり返し単位nが１〜10
0、好ましくは4〜20のヘキサフルオロプロペンオキシド
オリゴマーを用いて、既知のリン酸エステル合成法によ
って得られる(モノ-またはジ-エステル単独のものばか
りではなく、生成し易い混合物をそのまま用いることも
できる)。ここで、くり返し単位nの上限が100とされる
のは、nがそれ以上では調製された磁性流体の特性(粘度
等)の低下がみられるからである。
【００１０】 また、上述のパーフルオロエーテルリン
酸（塩）化合物を用いたのみでは分散性が悪いので、こ
れと共に前記３種類のパーフルオロエーテルカルボン酸
アミド化合物の少なくとも一種が用いられる。これら３
種類のパーフルオロエーテルカルボン酸アミド化合物
は、後記実施例に記載される如き方法によって容易に得
ることができる。その際、ヘキサフルオロプロペンオキ
シドテロマーカルボン酸もしくはそのアルキルエステル
等に反応させるα，ω−ジアミノアルカンとしては炭素
数が２〜２０、好ましくは８〜１２のものが用いられ
る。炭素数がこれより少ないものを用いると、鎖長が短
かすぎて凝集が防止されず、一方これより鎖長の長いも
のを用いると、磁性流体の粘度特性などが低下するよう
になる。
酸（塩）化合物を用いたのみでは分散性が悪いので、こ
れと共に前記３種類のパーフルオロエーテルカルボン酸
アミド化合物の少なくとも一種が用いられる。これら３
種類のパーフルオロエーテルカルボン酸アミド化合物
は、後記実施例に記載される如き方法によって容易に得
ることができる。その際、ヘキサフルオロプロペンオキ
シドテロマーカルボン酸もしくはそのアルキルエステル
等に反応させるα，ω−ジアミノアルカンとしては炭素
数が２〜２０、好ましくは８〜１２のものが用いられ
る。炭素数がこれより少ないものを用いると、鎖長が短
かすぎて凝集が防止されず、一方これより鎖長の長いも
のを用いると、磁性流体の粘度特性などが低下するよう
になる。
【００１１】これら３種類のパーフルオロエーテルカル
ボン酸アミド化合物の一般式において、p，q，rの値が
このような範囲内に限定されるのは、これ以外の値のも
のを用いた場合には、得られる磁性流体に分散性の低下
や粘度の増加などの性能低下がみられるためである。
ボン酸アミド化合物の一般式において、p，q，rの値が
このような範囲内に限定されるのは、これ以外の値のも
のを用いた場合には、得られる磁性流体に分散性の低下
や粘度の増加などの性能低下がみられるためである。
【００１２】磁性流体は、パーフルオロエーテルリン酸
(塩)化合物およびパーフルオロエーテルカルボン酸アミ
ド化合物の存在下において、磁性微粒子をパーフルオロ
ポリエーテル系基油中に分散せしめることによって調製
される。パーフルオロエーテルリン酸(塩)化合物は、磁
性微粒子100重量部当り約10〜100重量部、好ましくは約
20〜50重量部の割合で、またパーフルオロエーテルカル
ボン酸アミド化合物は、パーフルオロポリエーテル系基
油100重量部当り約１〜150重量部、好ましくは約10〜80
重量部の割合でそれぞれ用いられ、これらは同時にある
いは任意の順序で添加されて用いられる。
(塩)化合物およびパーフルオロエーテルカルボン酸アミ
ド化合物の存在下において、磁性微粒子をパーフルオロ
ポリエーテル系基油中に分散せしめることによって調製
される。パーフルオロエーテルリン酸(塩)化合物は、磁
性微粒子100重量部当り約10〜100重量部、好ましくは約
20〜50重量部の割合で、またパーフルオロエーテルカル
ボン酸アミド化合物は、パーフルオロポリエーテル系基
油100重量部当り約１〜150重量部、好ましくは約10〜80
重量部の割合でそれぞれ用いられ、これらは同時にある
いは任意の順序で添加されて用いられる。
【００１３】また、パーフルオロポリエーテル系基油と
しては、次のような一般式で表わされるようなものが用
いられ、実際には市販品、例えばNOKクリューバー製品B
ARRIERTAシリーズのもの等を用いることができる。 F[CF(CF3)CF2O]mRf Rf：パーフルオロアルキル基、好ましくは炭素数1〜3の
パーフルオロアルキル基 m：1以上の整数、好ましくは10〜50(平均)
しては、次のような一般式で表わされるようなものが用
いられ、実際には市販品、例えばNOKクリューバー製品B
ARRIERTAシリーズのもの等を用いることができる。 F[CF(CF3)CF2O]mRf Rf：パーフルオロアルキル基、好ましくは炭素数1〜3の
パーフルオロアルキル基 m：1以上の整数、好ましくは10〜50(平均)
【００１４】分散処理は、ホモジナイザ、ボールミル、
超音波照射等を用いる常法に従って行われるが、この際
フロリナートFC-77(住友3M製品)などのフッ素化有機溶
媒を共存させて分散液の調製を容易とし、調製後用いら
れた有機溶媒を留去し、その後遠心分離して分散不良微
粒子を除去することにより磁性流体を得ることができ
る。
超音波照射等を用いる常法に従って行われるが、この際
フロリナートFC-77(住友3M製品)などのフッ素化有機溶
媒を共存させて分散液の調製を容易とし、調製後用いら
れた有機溶媒を留去し、その後遠心分離して分散不良微
粒子を除去することにより磁性流体を得ることができ
る。
【００１５】
【発明の効果】磁性微粒子をパーフルオロポリエーテル
系基油中に分散せしめてフッ素ベース磁性流体を製造す
るに際し、パーフルオロエーテルリン酸(塩)化合物およ
びパーフルオロエーテルカルボン酸アミド化合物を併用
することにより、分散性良好な磁性流体が得られる。得
られたフッ素ベース磁性流体は、シャフト付き真空装置
のシール材などとして用いられたとき、真空度およびト
ルク値の変化量を最小のものとする効果を奏する。
系基油中に分散せしめてフッ素ベース磁性流体を製造す
るに際し、パーフルオロエーテルリン酸(塩)化合物およ
びパーフルオロエーテルカルボン酸アミド化合物を併用
することにより、分散性良好な磁性流体が得られる。得
られたフッ素ベース磁性流体は、シャフト付き真空装置
のシール材などとして用いられたとき、真空度およびト
ルク値の変化量を最小のものとする効果を奏する。
【００１６】
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。
【００１７】実施例１
(A) 共沈法マグネタイト微粒子 (粒径90Å) 4g
(B) F[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)CH2OPO(OH)2 (n：平均15) 1g
(C) F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CONH(CH2)12NH2 (p：平均15) 5g
(D) パーフルオロポリエーテル系基油 30g
(ＮＯＫクリューバー製品BARRIERTA J100V)
以上の各成分からなる混合物について、24時間の超音波
照射による分散処理を行い、39.0gのフッ素ベース磁性
流体を得た。
照射による分散処理を行い、39.0gのフッ素ベース磁性
流体を得た。
【００１８】なお、上記(B)成分は、ヘキサフルオロプ
ロペンオキシドテロマーカルボン酸メチルエステルを還
元して得られるアルコールとP2O5とを80℃で5時間反応
させた後、フッ素系溶媒(住友3M製品フロリナートFC72)
で抽出することにより製造された。また、上記(C)成分
は、ヘキサフルオロプロペンオキシドテロマーカルボン
酸メチルエステルに1,12-ジアミノドデカン(東京化成製
品)を120℃で5時間反応させた後、フッ素系溶媒(住友3M
製品フロリナートFC72)で抽出し、精製することにより
製造された。
ロペンオキシドテロマーカルボン酸メチルエステルを還
元して得られるアルコールとP2O5とを80℃で5時間反応
させた後、フッ素系溶媒(住友3M製品フロリナートFC72)
で抽出することにより製造された。また、上記(C)成分
は、ヘキサフルオロプロペンオキシドテロマーカルボン
酸メチルエステルに1,12-ジアミノドデカン(東京化成製
品)を120℃で5時間反応させた後、フッ素系溶媒(住友3M
製品フロリナートFC72)で抽出し、精製することにより
製造された。
【００１９】得られたフッ素ベース磁性流体を、ポール
ピース-永久磁石-ポールピースが15mm径のシャフトに嵌
裝され、その間に形成された空間に充填させて真空シー
ルを構成させた後、真空シール評価装置に設置し、0.1T
orr、1000rpm、500時間の条件下で連続運転したときの
真空度およびトルク値を測定すると、真空度に変化はみ
られず、またトルク値の変化量も1%以下であった。
ピース-永久磁石-ポールピースが15mm径のシャフトに嵌
裝され、その間に形成された空間に充填させて真空シー
ルを構成させた後、真空シール評価装置に設置し、0.1T
orr、1000rpm、500時間の条件下で連続運転したときの
真空度およびトルク値を測定すると、真空度に変化はみ
られず、またトルク値の変化量も1%以下であった。
【００２０】実施例２
実施例１において、(C)成分として
F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CONH(CH2)8NH2 (p：平均15)
の同量を用い、同様の結果を得た。
【００２１】実施例３
実施例１において、(B)成分として
F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)COO(CH2)6OPO(ONa)2 (p：平均1
5) の同量を用い、同様の結果を得た。
5) の同量を用い、同様の結果を得た。
【００２２】なお、上記(B)成分は、ヘキサフルオロプ
ロペンオキシドテロマーカルボン酸メチルエステルから
導かれたカルボン酸に1,6-ヘキサンジオールおよび濃硫
酸触媒を加え、120℃で5時間反応させた後、P2O5を80℃
で5時間反応させて水酸化ナトリウムで中和し、フッ素
系溶媒(フロリナートFC72)で抽出することにより製造さ
れた。
ロペンオキシドテロマーカルボン酸メチルエステルから
導かれたカルボン酸に1,6-ヘキサンジオールおよび濃硫
酸触媒を加え、120℃で5時間反応させた後、P2O5を80℃
で5時間反応させて水酸化ナトリウムで中和し、フッ素
系溶媒(フロリナートFC72)で抽出することにより製造さ
れた。
【００２３】実施例４
実施例１において、(C)成分として
F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CONH(CH2CH2NH)5H (p：平均15)
の同量を用いてフッ素ベース磁性流体を製造し、得られ
た磁性流体について同様に真空度およびトルク値を測定
すると、真空度に変化はみられず、またトルク値の変化
量も5%以下であった。
た磁性流体について同様に真空度およびトルク値を測定
すると、真空度に変化はみられず、またトルク値の変化
量も5%以下であった。
【００２４】なお、上記(C)成分は、ヘキサフルオロプ
ロペンオキシドテロマーカルボン酸メチルエステルに等
モル量のペンタエチレンヘキサミン(東京化成製品)を加
え、120℃で5時間反応させた後、フッ素系溶媒(フロリ
ナートFC72)で抽出し、精製することにより製造され
た。
ロペンオキシドテロマーカルボン酸メチルエステルに等
モル量のペンタエチレンヘキサミン(東京化成製品)を加
え、120℃で5時間反応させた後、フッ素系溶媒(フロリ
ナートFC72)で抽出し、精製することにより製造され
た。
【００２５】実施例５
実施例４において、(C)成分として
F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CONH(CH2CH2NH)4H (p：平均15)
の同量を用い、同様の結果を得た。
【００２６】実施例６
実施例４において、(B)成分として
{F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CONH(CH2)6O}tPO(ONa)u(p：平
均15、t：平均1.5、u：平均1.5) の同量を用いてフッ素ベース磁性流体を製造し、得られ
た磁性流体について同様に真空度およびトルク値を測定
すると、真空度に変化はみられず、またトルク値の変化
量も3%以下であった。
均15、t：平均1.5、u：平均1.5) の同量を用いてフッ素ベース磁性流体を製造し、得られ
た磁性流体について同様に真空度およびトルク値を測定
すると、真空度に変化はみられず、またトルク値の変化
量も3%以下であった。
【００２７】なお、上記(B)成分は、ヘキサフルオロプ
ロペンオキシドテロマーカルボン酸メチルエステルを6-
ヒドロキシヘキシルアミンと70℃で3時間反応させてア
ミド化し、これをP2O5と80℃で5時間反応させた後水酸
化ナトリウムで中和し、フッ素系溶媒(フロリナートFC7
2)で抽出することにより製造された。
ロペンオキシドテロマーカルボン酸メチルエステルを6-
ヒドロキシヘキシルアミンと70℃で3時間反応させてア
ミド化し、これをP2O5と80℃で5時間反応させた後水酸
化ナトリウムで中和し、フッ素系溶媒(フロリナートFC7
2)で抽出することにより製造された。
【００２８】実施例７
実施例１において、(C)成分として
F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CONH(CH2CH2NH)5COCF(CF3)[OCF
2CF(CF3)]pF(p：平均15) の同量を用いてフッ素ベース磁性流体を製造し、得られ
た磁性流体について同様に真空度およびトルク値を測定
すると、真空度に変化はみられず、またトルク値の変化
量も5%以下であった。
2CF(CF3)]pF(p：平均15) の同量を用いてフッ素ベース磁性流体を製造し、得られ
た磁性流体について同様に真空度およびトルク値を測定
すると、真空度に変化はみられず、またトルク値の変化
量も5%以下であった。
【００２９】なお、上記(C)成分は、ヘキサフルオロプ
ロペンオキシドテロマーカルボン酸メチルエステルに1/
2モル量のペンタエチレンヘキサミン(東京化成製品)を
加え、120℃で5時間反応させた後、フッ素系溶媒(フロ
リナートFC72)で抽出し、精製することにより製造され
た。
ロペンオキシドテロマーカルボン酸メチルエステルに1/
2モル量のペンタエチレンヘキサミン(東京化成製品)を
加え、120℃で5時間反応させた後、フッ素系溶媒(フロ
リナートFC72)で抽出し、精製することにより製造され
た。
【００３０】実施例８
実施例７において、(C)成分として
F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CONH(CH2CH2NH)4COCF(CF3)[OCF
2CF(CF3)]pF(p：平均15) の同量を用い、同様の結果を得た。
2CF(CF3)]pF(p：平均15) の同量を用い、同様の結果を得た。
【００３１】実施例９
実施例７において、(B)成分として同じ物質の(n：平均2
0)のものを同量用い、同様の結果を得た。
0)のものを同量用い、同様の結果を得た。
【００３２】比較例１
実施例１において、(C)成分を用いない場合には、磁性
微粒子の分散性は不良であり、磁性流体を得ることがで
きなかった。
微粒子の分散性は不良であり、磁性流体を得ることがで
きなかった。
【００３３】比較例２
前記実施例３において、(C)成分を用いない場合には、
磁性流体を得ることはできるが、真空度の低下がみら
れ、またトルク値の変化量も10%以上であった。
磁性流体を得ることはできるが、真空度の低下がみら
れ、またトルク値の変化量も10%以上であった。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 皆川 智子
茨城県つくば市和台25番地 エヌオーケ
ー株式会社内
(72)発明者 菅野 隆夫
茨城県つくば市和台25番地 エヌオーケ
ー株式会社内
(56)参考文献 特開 昭61−263202（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
H01F 1/12 - 1/375
Claims (3)
- 【請求項１】 (A)磁性微粒子を、(B)一般式｛F[CF(C
F3)CF2O]nCF(CF3)(Y)v(R)wO}tPO(OM)u (ここで、Rはア
ルキレン基であり、YはCOO基またはCONH基であり、Mは
水素原子、アルカリ金属またはアンモニウム基であり、
nは1〜100の整数であり、tは1または2であり、uは3−t
であり、v，wは0または1である)で表わされるパーフル
オロエーテルリン酸(塩)化合物および(C)一般式 F[CF(C
F3)CF2O]pCF(CF3)CONH(CH2)qNH2 (ここで、pは１以上の
整数であり、qは2〜20の整数である)で表わされるパー
フルオロエーテルカルボン酸アミド化合物を用いて、
(D)一般式 F[CF(CF3)CF2O]mRf (ここで、Rfはパーフル
オロアルキル基であり、mは１以上の整数である)で表わ
されるパーフルオロポリエーテル系基油中に分散せしめ
たフッ素ベース磁性流体。 - 【請求項２】 (A)磁性微粒子を、(B)一般式｛F[CF(C
F3)CF2O]nCF(CF3)(Y)v(R)wO}tPO(OM)u (ここで、Rはア
ルキレン基であり、YはCOO基またはCONH基であり、Mは
水素原子、アルカリ金属またはアンモニウム基であり、
nは1〜100の整数であり、tは1または2であり、uは3−t
であり、v，wは0または1である)で表わされるパーフル
オロエーテルリン酸(塩)化合物および(C)一般式 F[CF(C
F3)CF2O]pCF(CF3)CONH(CH2CH2NH)rH (ここで、pは１以
上の整数であり、rは1〜6の整数である)で表わされるパ
ーフルオロエーテルカルボン酸アミド化合物を用いて、
(D)一般式 F[CF(CF3)CF2O]mRf (ここで、Rfはパーフル
オロアルキル基であり、mは１以上の整数である)で表わ
されるパーフルオロポリエーテル系基油中に分散せしめ
たフッ素ベース磁性流体。 - 【請求項３】 (A)磁性微粒子を、(B)一般式｛F[CF(C
F3)CF2O]nCF(CF3)(Y)v(R)wO}tPO(OM)u (ここで、Rはア
ルキレン基であり、YはCOO基またはCONH基であり、Mは
水素原子、アルカリ金属またはアンモニウム基であり、
nは1〜100の整数であり、tは1または2であり、uは3−t
であり、v，wは0または1である)で表わされるパーフル
オロエーテルリン酸(塩)化合物および(C)一般式 F[CF(C
F3)CF2O]pCF(CF3)CONH(CH2CH2NH)rCOCF(CF3)[OCF2CF(CF
3)]pF(ここで、pは１以上の整数であり、rは1〜6の整数
である)で表わされるパーフルオロエーテルビスカルボ
ン酸アミド化合物を用いて、(D)一般式 F[CF(CF3)CF2O]
mRf (ここで、Rfはパーフルオロアルキル基であり、mは
１以上の整数である)で表わされるパーフルオロポリエ
ーテル系基油中に分散せしめたフッ素ベース磁性流体。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21798596A JP3365470B2 (ja) | 1996-07-31 | 1996-07-31 | フッ素ベース磁性流体 |
| US08/901,359 US5785882A (en) | 1996-07-31 | 1997-07-28 | Fluorine-based magnetic fluid |
| DE19732823A DE19732823B4 (de) | 1996-07-31 | 1997-07-30 | Magnetische Flüssigkeit auf Fluorbasis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21798596A JP3365470B2 (ja) | 1996-07-31 | 1996-07-31 | フッ素ベース磁性流体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1050513A JPH1050513A (ja) | 1998-02-20 |
| JP3365470B2 true JP3365470B2 (ja) | 2003-01-14 |
Family
ID=16712822
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21798596A Expired - Lifetime JP3365470B2 (ja) | 1996-07-31 | 1996-07-31 | フッ素ベース磁性流体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3365470B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ATE346852T1 (de) * | 2003-08-21 | 2006-12-15 | 3M Innovative Properties Co | Perfluorpolyetheramidgebundene phosphonate, phosphate und derivate davon |
| JP4739728B2 (ja) * | 2003-11-05 | 2011-08-03 | 株式会社Ａｄｅｋａ | （ジチオ）リン酸エステル系潤滑油添加剤、ならびにこれを含有する潤滑油組成物およびグリース組成物 |
| EP2025731A1 (en) * | 2007-08-06 | 2009-02-18 | Solvay Solexis S.p.A. | Heat Transfer fluid |
-
1996
- 1996-07-31 JP JP21798596A patent/JP3365470B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH1050513A (ja) | 1998-02-20 |
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