JP3324242B2 - 磁性流体の製造法 - Google Patents
磁性流体の製造法Info
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- JP3324242B2 JP3324242B2 JP31261093A JP31261093A JP3324242B2 JP 3324242 B2 JP3324242 B2 JP 3324242B2 JP 31261093 A JP31261093 A JP 31261093A JP 31261093 A JP31261093 A JP 31261093A JP 3324242 B2 JP3324242 B2 JP 3324242B2
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- surfactant
- perfluoropolyether
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/44—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids
- H01F1/445—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids the magnetic component being a compound, e.g. Fe3O4
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Lubricants (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁性流体の製造法に関
する。更に詳しくは、飽和磁化を向上せしめた磁性流体
の製造法に関する。
する。更に詳しくは、飽和磁化を向上せしめた磁性流体
の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】本出願人は先に、分散剤としてパーフル
オロエーテル系界面活性剤を用い、パーフルオロポリエ
ーテル系基油中に磁性体微粒子を分散させた磁性流体を
提案している(特開昭61-263,202号公報)。かかる磁性流
体は、次のような方法によって製造されている： (1)湿式法によって水性けん濁液として調製された磁性
体微粒子を、有機溶媒のけん濁液として置換し、そこに
パーフルオロエーテル系界面活性剤およびパーフルオロ
ポリエーテル系基油を添加した後、有機溶媒を除去する
方法 (2)湿式法によって調製された磁性体微粒子の水性けん
濁液に、パーフルオロエーテル系界面活性剤およびパー
フルオロポリエーテル系基油の混合物を添加し、そこに
磁性体微粒子を分散させた後、凍結乾燥させる方法
オロエーテル系界面活性剤を用い、パーフルオロポリエ
ーテル系基油中に磁性体微粒子を分散させた磁性流体を
提案している(特開昭61-263,202号公報)。かかる磁性流
体は、次のような方法によって製造されている： (1)湿式法によって水性けん濁液として調製された磁性
体微粒子を、有機溶媒のけん濁液として置換し、そこに
パーフルオロエーテル系界面活性剤およびパーフルオロ
ポリエーテル系基油を添加した後、有機溶媒を除去する
方法 (2)湿式法によって調製された磁性体微粒子の水性けん
濁液に、パーフルオロエーテル系界面活性剤およびパー
フルオロポリエーテル系基油の混合物を添加し、そこに
磁性体微粒子を分散させた後、凍結乾燥させる方法
【０００３】このような方法で製造された磁性流体は、
パーフルオロポリエーテル系基油中にフェライト類微粒
子を高濃度で安定に分散させることができ、従って飽和
磁化を向上させることができるが、なお一層の飽和磁化
および収率の向上が望まれている。
パーフルオロポリエーテル系基油中にフェライト類微粒
子を高濃度で安定に分散させることができ、従って飽和
磁化を向上させることができるが、なお一層の飽和磁化
および収率の向上が望まれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、界面
活性剤吸着フェライト類微粒子を、パーフルオロポリエ
ーテル系基油中に分散させた磁性流体において、なお一
層飽和磁化を高め、また分散不良微粒子量を低減するこ
とによって収率を高めた磁性流体の製造法を提供するこ
とにある。
活性剤吸着フェライト類微粒子を、パーフルオロポリエ
ーテル系基油中に分散させた磁性流体において、なお一
層飽和磁化を高め、また分散不良微粒子量を低減するこ
とによって収率を高めた磁性流体の製造法を提供するこ
とにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
フェライト類微粒子に、ヘキサフルオロプロペンオリゴ
マーから誘導される一般式 F[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)COOM (ここで、Mはアルカリ金属またはアンモニウム基であ
り、nは4〜20の整数である)で表わされるパーフルオロ
ポリエーテル系カルボン酸塩を吸着させた後、一般式 H
2N(CH2CH2NH)nH (ここで、nは1〜6の整数である)で表わ
されるポリアミン類を加え、次いでパーフルオロ化合物
系高沸点溶媒の分散液として約120〜250℃で加熱処理
し、得られた微粒子をパーフルオロポリエーテル系基油
中に分散させて磁性流体を製造することによって達成さ
れる。
フェライト類微粒子に、ヘキサフルオロプロペンオリゴ
マーから誘導される一般式 F[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)COOM (ここで、Mはアルカリ金属またはアンモニウム基であ
り、nは4〜20の整数である)で表わされるパーフルオロ
ポリエーテル系カルボン酸塩を吸着させた後、一般式 H
2N(CH2CH2NH)nH (ここで、nは1〜6の整数である)で表わ
されるポリアミン類を加え、次いでパーフルオロ化合物
系高沸点溶媒の分散液として約120〜250℃で加熱処理
し、得られた微粒子をパーフルオロポリエーテル系基油
中に分散させて磁性流体を製造することによって達成さ
れる。
【０００６】フェライト類微粒子としては、任意の方法
によって製造されたものが用いられるものの、好ましく
は純度、粒径の制御、そして何よりも生産性の点で有利
である共沈法によって製造されたフェライト類微粒子、
例えばマグネタイト(Fe3O4)、ニッケル・フェライト(Ni
O・Fe2O3)、マンガンフェライト(MnO・Fe2O3)、コバル
トフェライト(CoO・Fe2O3)、ニッケル-亜鉛フェライト
(Ni・ZnO・Fe2O3)、マンガン-亜鉛フェライト(Mn・ZnO
・Fe2O3)、コバルト-亜鉛フェライト(Co・ZnO・Fe2O3)
等が好んで用いられる。
によって製造されたものが用いられるものの、好ましく
は純度、粒径の制御、そして何よりも生産性の点で有利
である共沈法によって製造されたフェライト類微粒子、
例えばマグネタイト(Fe3O4)、ニッケル・フェライト(Ni
O・Fe2O3)、マンガンフェライト(MnO・Fe2O3)、コバル
トフェライト(CoO・Fe2O3)、ニッケル-亜鉛フェライト
(Ni・ZnO・Fe2O3)、マンガン-亜鉛フェライト(Mn・ZnO
・Fe2O3)、コバルト-亜鉛フェライト(Co・ZnO・Fe2O3)
等が好んで用いられる。
【０００７】一般に、フェライト類微粒子は親水性が強
いため、そのままでは基油中で凝集してしまい、磁性流
体を形成し得ない。そこで、フェライト類微粒子の表面
に界面活性剤等を吸着させて、基油との親和性を高める
必要がある。フェライト類微粒子に吸着させる界面活性
剤は、吸着処理が水溶液中で行われるため、その親水基
はフェライト類への吸着力の強いカルボン酸基であるこ
とが好ましく、しかもその吸着力を高めるためにカルボ
ン酸の水溶性塩であることが好ましい。また、親フッ素
基には、微粒子の凝集を防止するために、ある程度の弾
性を有する鎖長が必要であり、水への溶解性や分散能な
どから、パーフルオロポリエーテル基を持つものが選択
される。
いため、そのままでは基油中で凝集してしまい、磁性流
体を形成し得ない。そこで、フェライト類微粒子の表面
に界面活性剤等を吸着させて、基油との親和性を高める
必要がある。フェライト類微粒子に吸着させる界面活性
剤は、吸着処理が水溶液中で行われるため、その親水基
はフェライト類への吸着力の強いカルボン酸基であるこ
とが好ましく、しかもその吸着力を高めるためにカルボ
ン酸の水溶性塩であることが好ましい。また、親フッ素
基には、微粒子の凝集を防止するために、ある程度の弾
性を有する鎖長が必要であり、水への溶解性や分散能な
どから、パーフルオロポリエーテル基を持つものが選択
される。
【０００８】 結局、これらの観点から、本発明におい
ては、前記一般式で表わされるようなパーフルオロポリ
エーテル系カルボン酸塩の少なくとも１種類がまず用い
られる。混合物として用いられる場合には、２種類以上
のカルボン酸塩を混合したものや、ｎに分布を有する市
販品をそのまま用いることもできる。これらのパーフル
オロポリエーテル系カルボン酸塩は、くり返し単位ｎが
４〜２０のヘキサフルオロプロペンオリゴマーのアルキ
ルエステルを水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アン
モニア等の水溶液で加水分解することにより得られる。
ここで、くり返し単位ｎが上記範囲に限定されるのは、
ｎが３以下では界面活性剤吸着層が十分な弾性を持たな
いため、磁性体微粒子が凝集してしまい、またｎが２１
以上では、調製された磁性流体の特性（粘度など）の低
下がみられるからである。
ては、前記一般式で表わされるようなパーフルオロポリ
エーテル系カルボン酸塩の少なくとも１種類がまず用い
られる。混合物として用いられる場合には、２種類以上
のカルボン酸塩を混合したものや、ｎに分布を有する市
販品をそのまま用いることもできる。これらのパーフル
オロポリエーテル系カルボン酸塩は、くり返し単位ｎが
４〜２０のヘキサフルオロプロペンオリゴマーのアルキ
ルエステルを水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アン
モニア等の水溶液で加水分解することにより得られる。
ここで、くり返し単位ｎが上記範囲に限定されるのは、
ｎが３以下では界面活性剤吸着層が十分な弾性を持たな
いため、磁性体微粒子が凝集してしまい、またｎが２１
以上では、調製された磁性流体の特性（粘度など）の低
下がみられるからである。
【０００９】かかる界面活性剤は、フェライト類微粒子
100重量部当り約10〜60重量部、好ましくは約20〜50重
量部の割合で吸着処理に用いられる。吸着処理は、この
ような界面活性剤をフェライト類微粒子、一般には共沈
法マグネタイト微粒子の水性サスペンションに加え、約
60〜90℃で約30〜120分間程度撹拌処理することにより
行われる。その後、アルカリ性を示している水性サスペ
ンションに希塩酸等を加え、pHを5.0〜6.0とする。沈降
した微粒子を数回蒸留水で洗浄した後、減圧下で十分に
乾燥させる。
100重量部当り約10〜60重量部、好ましくは約20〜50重
量部の割合で吸着処理に用いられる。吸着処理は、この
ような界面活性剤をフェライト類微粒子、一般には共沈
法マグネタイト微粒子の水性サスペンションに加え、約
60〜90℃で約30〜120分間程度撹拌処理することにより
行われる。その後、アルカリ性を示している水性サスペ
ンションに希塩酸等を加え、pHを5.0〜6.0とする。沈降
した微粒子を数回蒸留水で洗浄した後、減圧下で十分に
乾燥させる。
【００１０】得られた界面活性剤吸着フェライト類微粒
子には、前記一般式で表わされるポリアミン類、好まし
くはジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン等
が、微粒子100重量部当り約0.1〜20重量部、好ましくは
約0.5〜8重量部の割合で添加される。このとき、ポリア
ミン類の大部分は瞬時にカルボン酸と塩を形成し、残り
はフェライト類微粒子の表面に吸着されるものと考えら
れる。ポリアミン類の添加は、溶媒の存在下または不存
在下で行うことができる。溶媒の存在下で添加する場合
には、ポリアミン類をエタノール、アセトニトリル等の
溶媒に溶解させた溶液として添加され、約0℃乃至室温
で約1〜10分間程度接触させた後、溶媒が留去される。
溶媒の不存在下で添加する場合には、界面活性剤吸着フ
ェライト類微粒子にポリアミン類が添加されるだけであ
る。
子には、前記一般式で表わされるポリアミン類、好まし
くはジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン等
が、微粒子100重量部当り約0.1〜20重量部、好ましくは
約0.5〜8重量部の割合で添加される。このとき、ポリア
ミン類の大部分は瞬時にカルボン酸と塩を形成し、残り
はフェライト類微粒子の表面に吸着されるものと考えら
れる。ポリアミン類の添加は、溶媒の存在下または不存
在下で行うことができる。溶媒の存在下で添加する場合
には、ポリアミン類をエタノール、アセトニトリル等の
溶媒に溶解させた溶液として添加され、約0℃乃至室温
で約1〜10分間程度接触させた後、溶媒が留去される。
溶媒の不存在下で添加する場合には、界面活性剤吸着フ
ェライト類微粒子にポリアミン類が添加されるだけであ
る。
【００１１】このようにして界面活性剤吸着フェライト
類微粒子にポリアミン類を添加した後、これを沸点約12
0℃以上のパーフルオロ化合物系高沸点溶媒、好ましく
はフロリナートFC-43(住友3M製品)等のパーフルオロポ
リエーテル系高沸点溶媒中に、プロペラ撹拌機等を用い
て分散させる分散処理が行われ、調製された分散液につ
いて、約120〜250℃での加熱処理が約1〜10時間程度行
われる。このような加熱処理により、カルボン酸と塩を
形成したポリアミン類は縮合反応してアミド結合を生成
させ、同時にアミド結合を有する界面活性剤はパーフル
オロ化合物系高沸点溶媒中に溶解し、フェライト類微粒
子上に均一に吸着されるものと考えられ、加熱処理しな
い場合には吸着が不十分となり、所期の目的を達成する
ことができない。加熱処理後は、放冷し、そこに1,1,2-
トリクロロ-1,2,2-トリフルオロエタン(F113)等の凝集
溶媒を加え、界面活性剤被膜形成フェライト類微粒子を
凝集、沈降させ、ロ別する。
類微粒子にポリアミン類を添加した後、これを沸点約12
0℃以上のパーフルオロ化合物系高沸点溶媒、好ましく
はフロリナートFC-43(住友3M製品)等のパーフルオロポ
リエーテル系高沸点溶媒中に、プロペラ撹拌機等を用い
て分散させる分散処理が行われ、調製された分散液につ
いて、約120〜250℃での加熱処理が約1〜10時間程度行
われる。このような加熱処理により、カルボン酸と塩を
形成したポリアミン類は縮合反応してアミド結合を生成
させ、同時にアミド結合を有する界面活性剤はパーフル
オロ化合物系高沸点溶媒中に溶解し、フェライト類微粒
子上に均一に吸着されるものと考えられ、加熱処理しな
い場合には吸着が不十分となり、所期の目的を達成する
ことができない。加熱処理後は、放冷し、そこに1,1,2-
トリクロロ-1,2,2-トリフルオロエタン(F113)等の凝集
溶媒を加え、界面活性剤被膜形成フェライト類微粒子を
凝集、沈降させ、ロ別する。
【００１２】 得られた粒径約５０〜３００Å、好まし
くは約７０〜１２０Åの界面活性剤被膜形成フェライト
類微粒子は、油中分散時の阻害因子となる凝集溶媒を十
分に乾燥除去した上で、パーフルオロポリエーテル系基
油を加え、分散処理することにより、磁性流体に調製さ
れる。パーフルオロポリエーテル系基油としては、例え
ば一般式 で表わされるパーフルオロポリエーテル等が用いられ
る。
くは約７０〜１２０Åの界面活性剤被膜形成フェライト
類微粒子は、油中分散時の阻害因子となる凝集溶媒を十
分に乾燥除去した上で、パーフルオロポリエーテル系基
油を加え、分散処理することにより、磁性流体に調製さ
れる。パーフルオロポリエーテル系基油としては、例え
ば一般式 で表わされるパーフルオロポリエーテル等が用いられ
る。
【００１３】分散処理は、ホモジナイザ、ボールミル、
超音波照射等を用いる常法に従って行われるが、この際
フロリナートFC-77(住友3M製品)などのフッ素化有機溶
媒を共存させて分散液の調製を容易とし、調製後用いら
れた有機溶媒を留去し、その後遠心分離して分散不良微
粒子を除去することにより磁性流体を得ることができ
る。
超音波照射等を用いる常法に従って行われるが、この際
フロリナートFC-77(住友3M製品)などのフッ素化有機溶
媒を共存させて分散液の調製を容易とし、調製後用いら
れた有機溶媒を留去し、その後遠心分離して分散不良微
粒子を除去することにより磁性流体を得ることができ
る。
【００１４】
【発明の効果】界面活性剤吸着フェライト類微粒子を、
パーフルオロポリエーテル系基油中に分散させた磁性流
体において、フェライト類微粒子に吸着させた界面活性
剤として、高級脂肪酸塩とポリアミン類とを加熱処理し
て得られるものを用いることにより、より一層飽和磁化
が高められ、また分散不良微粒子量を低減することによ
って収率を高めた磁性流体が製造される。
パーフルオロポリエーテル系基油中に分散させた磁性流
体において、フェライト類微粒子に吸着させた界面活性
剤として、高級脂肪酸塩とポリアミン類とを加熱処理し
て得られるものを用いることにより、より一層飽和磁化
が高められ、また分散不良微粒子量を低減することによ
って収率を高めた磁性流体が製造される。
【００１５】
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。
【００１６】実施例１ 共沈法マグネタイト微粒子１０ｇを含む水性サスペンシ
ョン２００ｍｌを強く撹拌し、けん濁状態とした後、こ
れにヘキサフルオロプロペンオキシドテロマー（重合度
６〜１０）のメチルエステルを８０℃で１０時間水酸化
ナトリウム水溶液で加水分解して得られた界面活性剤 Ｆ［ＣＦ（ＣＦ ３ ）ＣＦ ２ Ｏ］ｎＣＦ（ＣＦ ３ ）ＣＯＯＮａ （ｎ：６〜１０） ４．２ｇを加え、８０℃で６０分間吸着処理を行った。
ョン２００ｍｌを強く撹拌し、けん濁状態とした後、こ
れにヘキサフルオロプロペンオキシドテロマー（重合度
６〜１０）のメチルエステルを８０℃で１０時間水酸化
ナトリウム水溶液で加水分解して得られた界面活性剤 Ｆ［ＣＦ（ＣＦ ３ ）ＣＦ ２ Ｏ］ｎＣＦ（ＣＦ ３ ）ＣＯＯＮａ （ｎ：６〜１０） ４．２ｇを加え、８０℃で６０分間吸着処理を行った。
【００１７】その後、吸着処理物を室温迄冷却し、1N-H
ClでpH6.0にすると、界面活性剤吸着マグネタイト微粒
子の沈降がみられた。これを、蒸留水で3回洗浄し、減
圧下で乾燥した。
ClでpH6.0にすると、界面活性剤吸着マグネタイト微粒
子の沈降がみられた。これを、蒸留水で3回洗浄し、減
圧下で乾燥した。
【００１８】得られた界面活性剤吸着マグネタイト微粒
子10gに、ジエチレントリアミン(東京化成製品)0.5gを
溶解させた10重量%エタノール溶液を加え、室温で１分
間混合した後、エタノールを留去した。この微粒子を、
フロリナートFC-43(住友3M製品)300ml中に分散させ、15
0℃で5時間の加熱処理を行った。放冷後、分散液にF113
(ダイキン製品)300mlを加え、微粒子を凝集、沈降させ
てロ別した。
子10gに、ジエチレントリアミン(東京化成製品)0.5gを
溶解させた10重量%エタノール溶液を加え、室温で１分
間混合した後、エタノールを留去した。この微粒子を、
フロリナートFC-43(住友3M製品)300ml中に分散させ、15
0℃で5時間の加熱処理を行った。放冷後、分散液にF113
(ダイキン製品)300mlを加え、微粒子を凝集、沈降させ
てロ別した。
【００１９】 この微粒子５ｇに、パーフルオロポリエ
ーテル系基油（ＮＯＫクリュバー製品Ｂａｒｒｉｅｒｔ
ａ Ｊ２５）３５ｇおよびフロリナートＦＣ−７７（住
友３Ｍ製品）３０ｍｌを加え、ホモジナイザで混合した
後超音波照射を行い、分散液を得た。この分散液からフ
ロリナートＦＣ−７７を留去した後、遠心分離（１５０
００Ｇ）して分散不良微粒子１．３ｇを除去し、飽和磁
化約２００Ｇの磁性流体を得た。
ーテル系基油（ＮＯＫクリュバー製品Ｂａｒｒｉｅｒｔ
ａ Ｊ２５）３５ｇおよびフロリナートＦＣ−７７（住
友３Ｍ製品）３０ｍｌを加え、ホモジナイザで混合した
後超音波照射を行い、分散液を得た。この分散液からフ
ロリナートＦＣ−７７を留去した後、遠心分離（１５０
００Ｇ）して分散不良微粒子１．３ｇを除去し、飽和磁
化約２００Ｇの磁性流体を得た。
【００２０】比較例 実施例１において、ジエチレントリアミンの添加および
その後の加熱処理が行われなかった。遠心分離して除去
された分散不良微粒子量は４．８ｇで、また得られた磁
性流体の飽和磁化は約１０Ｇであった。
その後の加熱処理が行われなかった。遠心分離して除去
された分散不良微粒子量は４．８ｇで、また得られた磁
性流体の飽和磁化は約１０Ｇであった。
【００２１】実施例２ 実施例１において、ジエチレントリアミンの代わりに同
量のトリエチレンテトラミン(東京化成製品)を用いて
も、全く同様の結果が得られた。
量のトリエチレンテトラミン(東京化成製品)を用いて
も、全く同様の結果が得られた。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｍ 147:04 Ｃ１０Ｍ 147:04 133:06） 133:06） (Ｃ１０Ｍ 169/04 (Ｃ１０Ｍ 169/04 159:12 159:12 107:38） 107:38） Ｃ１０Ｎ 10:02 Ｃ１０Ｎ 10:02 30:04 30:04 40:14 40:14 70:00 70:00
Claims (1)
- 【請求項１】 フェライト類微粒子に、ヘキサフルオロ
プロペンオリゴマーから誘導される一般式 F[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)COOM (ここで、Mはアルカリ金属またはアンモニウム基であ
り、nは4〜20の整数である)で表わされるパーフルオロ
ポリエーテル系カルボン酸塩を吸着させた後、一般式 H
2N(CH2CH2NH)nH (ここで、nは1〜6の整数である)で表わ
されるポリアミン類を加え、次いでパーフルオロ化合物
系高沸点溶媒の分散液として約120〜250℃で加熱処理
し、得られた微粒子をパーフルオロポリエーテル系基油
中に分散させることを特徴とする磁性流体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31261093A JP3324242B2 (ja) | 1993-11-18 | 1993-11-18 | 磁性流体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31261093A JP3324242B2 (ja) | 1993-11-18 | 1993-11-18 | 磁性流体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07142227A JPH07142227A (ja) | 1995-06-02 |
| JP3324242B2 true JP3324242B2 (ja) | 2002-09-17 |
Family
ID=18031282
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31261093A Expired - Lifetime JP3324242B2 (ja) | 1993-11-18 | 1993-11-18 | 磁性流体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3324242B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6261471B1 (en) | 1999-10-15 | 2001-07-17 | Shiro Tsuda | Composition and method of making a ferrofluid having an improved chemical stability |
-
1993
- 1993-11-18 JP JP31261093A patent/JP3324242B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07142227A (ja) | 1995-06-02 |
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