JP3405104B2 - フッ素ベース磁性流体 - Google Patents
フッ素ベース磁性流体Info
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- JP3405104B2 JP3405104B2 JP01315697A JP1315697A JP3405104B2 JP 3405104 B2 JP3405104 B2 JP 3405104B2 JP 01315697 A JP01315697 A JP 01315697A JP 1315697 A JP1315697 A JP 1315697A JP 3405104 B2 JP3405104 B2 JP 3405104B2
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/44—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids
Landscapes
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- Power Engineering (AREA)
- Lubricants (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フッ素ベース磁性
流体に関する。更に詳しくは、磁性微粒子をパーフルオ
ロポリエーテル系基油中に分散せしめたフッ素ベース磁
性流体に関する。
流体に関する。更に詳しくは、磁性微粒子をパーフルオ
ロポリエーテル系基油中に分散せしめたフッ素ベース磁
性流体に関する。
【０００２】
【従来の技術】米国特許第3,784,471号明細書には、界
面活性剤吸着フェライト類微粒子をパーフルオロポリエ
ーテル系基油中に分散させたフッ素ベース磁性流体にお
いて、フェライト類微粒子に吸着させた界面活性剤とし
て一般式 F[CF(CF3)CF2O]mCF(CF3)COOH (m：3〜50) で表わされるパーフルオロポリエーテルカルボン酸また
はそのアンモニウム塩等が用いられることが記載されて
いる。
面活性剤吸着フェライト類微粒子をパーフルオロポリエ
ーテル系基油中に分散させたフッ素ベース磁性流体にお
いて、フェライト類微粒子に吸着させた界面活性剤とし
て一般式 F[CF(CF3)CF2O]mCF(CF3)COOH (m：3〜50) で表わされるパーフルオロポリエーテルカルボン酸また
はそのアンモニウム塩等が用いられることが記載されて
いる。
【０００３】しかしながら、このようなパーフルオロポ
リエーテルカルボン酸塩界面活性剤をフェライト類微粒
子に吸着させてパーフルオロポリエーテル系基油中に分
散させただけでは、後記比較例の結果に示されるように
分散性が悪く、基油中での分散不良微粒子量がかなり多
くなって、磁性流体の収率をかなり低下させるばかりで
はなく、得られる磁性流体の飽和磁化値もかなり低くな
り、実用性に欠けるものとなる。また、分散性について
は、上記パーフルオロポリエーテルカルボン酸(塩)のm
値が比較的小さい場合には、その分散性がよくないこと
も米国特許明細書に記載されている。
リエーテルカルボン酸塩界面活性剤をフェライト類微粒
子に吸着させてパーフルオロポリエーテル系基油中に分
散させただけでは、後記比較例の結果に示されるように
分散性が悪く、基油中での分散不良微粒子量がかなり多
くなって、磁性流体の収率をかなり低下させるばかりで
はなく、得られる磁性流体の飽和磁化値もかなり低くな
り、実用性に欠けるものとなる。また、分散性について
は、上記パーフルオロポリエーテルカルボン酸(塩)のm
値が比較的小さい場合には、その分散性がよくないこと
も米国特許明細書に記載されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、磁性
微粒子とパーフルオロポリエーテル系基油との間の親和
性を高め、真空装置のシール材などとして有効に用いら
れるフッ素ベース磁性流体を提供することにある。
微粒子とパーフルオロポリエーテル系基油との間の親和
性を高め、真空装置のシール材などとして有効に用いら
れるフッ素ベース磁性流体を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
(A)磁性微粒子を、(B)一般式 F[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)C
OOM (ここで、Mはアルカリ金属またはアンモニウム基で
あり、nは1〜100である)で表わされるパーフルオロエー
テルカルボン酸塩および(C)一般式 F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)(Y)v(R)wSi(R1)q(OR2)r F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)(Y)v(R)w(CH2CH2O)sH ｛F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)(Y)v(R)wO｝t PO(OM´)u F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)(Y)v(R)wNR3R4R5X F[CF(CF3)CF2O]p(Y)v(R)wNHCH2CH2COOM´ (ここで、Rはアルキレン基、好ましくは炭素数1〜6のア
ルキレン基であり、R1，R2は低級アルキル基であり、
R3，R4，R5は低級アルキル基、アリール基またはアラル
キル基であり、M´は水素原子、アルカリ金属またはア
ンモニウム基であり、Xは塩素原子、臭素原子またはヨ
ウ素原子であり、YはCOO基またはCONH基であり、pは1〜
100、好ましくは4〜50の整数であり、qは0，1または2で
あり、rは3−qであり、sは1〜100の整数であり、tは1ま
たは2であり、uは3−tであり、v，wは0または1である)
で表わされるパーフルオロエーテル化合物の少なくとも
一種を用いて、(D)パーフルオロポリエーテル系基油中
に分散せしめたフッ素ベース磁性流体によって達成され
る。
(A)磁性微粒子を、(B)一般式 F[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)C
OOM (ここで、Mはアルカリ金属またはアンモニウム基で
あり、nは1〜100である)で表わされるパーフルオロエー
テルカルボン酸塩および(C)一般式 F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)(Y)v(R)wSi(R1)q(OR2)r F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)(Y)v(R)w(CH2CH2O)sH ｛F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)(Y)v(R)wO｝t PO(OM´)u F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)(Y)v(R)wNR3R4R5X F[CF(CF3)CF2O]p(Y)v(R)wNHCH2CH2COOM´ (ここで、Rはアルキレン基、好ましくは炭素数1〜6のア
ルキレン基であり、R1，R2は低級アルキル基であり、
R3，R4，R5は低級アルキル基、アリール基またはアラル
キル基であり、M´は水素原子、アルカリ金属またはア
ンモニウム基であり、Xは塩素原子、臭素原子またはヨ
ウ素原子であり、YはCOO基またはCONH基であり、pは1〜
100、好ましくは4〜50の整数であり、qは0，1または2で
あり、rは3−qであり、sは1〜100の整数であり、tは1ま
たは2であり、uは3−tであり、v，wは0または1である)
で表わされるパーフルオロエーテル化合物の少なくとも
一種を用いて、(D)パーフルオロポリエーテル系基油中
に分散せしめたフッ素ベース磁性流体によって達成され
る。
【０００６】
【発明の実施の形態】磁性微粒子としては、一般にフェ
ライト類微粒子が用いられる。フェライト類微粒子とし
ては、任意の方法によって製造されたものが用いられる
ものの、好ましくは純度、粒径の制御、そして何よりも
生産性の点で有利である共沈法によって製造されたフェ
ライト類微粒子、例えばマグネタイト(Fe3O4)、ニッケ
ルフェライト(NiO・Fe2O3)、マンガンフェライト(MnO・
Fe2O3)、コバルトフェライト(CoO・Fe2O3)、ニッケル-
亜鉛フェライト(Ni・ZnO・Fe2O3)、マンガン-亜鉛フェ
ライト(Mn・ZnO・Fe2O3)、コバルト-亜鉛フェライト(Co
・ZnO・Fe2O3)等が好んで用いられる。
ライト類微粒子が用いられる。フェライト類微粒子とし
ては、任意の方法によって製造されたものが用いられる
ものの、好ましくは純度、粒径の制御、そして何よりも
生産性の点で有利である共沈法によって製造されたフェ
ライト類微粒子、例えばマグネタイト(Fe3O4)、ニッケ
ルフェライト(NiO・Fe2O3)、マンガンフェライト(MnO・
Fe2O3)、コバルトフェライト(CoO・Fe2O3)、ニッケル-
亜鉛フェライト(Ni・ZnO・Fe2O3)、マンガン-亜鉛フェ
ライト(Mn・ZnO・Fe2O3)、コバルト-亜鉛フェライト(Co
・ZnO・Fe2O3)等が好んで用いられる。
【０００７】これら以外にも、鉄、マンガン、ニッケ
ル、コバルト等の金属またはそれらのホウ化物、窒化
物、炭化物等の微粒子、更にはこれらの金属とマグネシ
ウム、アルミニウム、亜鉛、銅、ニオブ、モリブデン、
ガリウム、インジウム、ジルコニウム、カドミウム、錫
等の少なくとも一種との合金またはそれらのホウ化物、
窒化物、炭化物等の微粒子なども用いることができる。
ル、コバルト等の金属またはそれらのホウ化物、窒化
物、炭化物等の微粒子、更にはこれらの金属とマグネシ
ウム、アルミニウム、亜鉛、銅、ニオブ、モリブデン、
ガリウム、インジウム、ジルコニウム、カドミウム、錫
等の少なくとも一種との合金またはそれらのホウ化物、
窒化物、炭化物等の微粒子なども用いることができる。
【０００８】一般に、磁性微粒子は親水性が強いため、
そのままでは基油中で凝集してしまい、磁性流体を形成
し得ない。そこで、磁性微粒子の表面に基油との親和性
を高め、凝集を防止する必要がある。親和性を高めかつ
凝集を防止するために用いられる化合物は、一分子が親
フッ素基とフェライト類への吸着力の強い極性基によっ
て構成されていることが好ましい。また、親フッ素基に
は、微粒子の凝集を防止するために、ある程度の弾性を
有する鎖長が必要であり、溶媒への溶解性や分散能など
から、パーフルオロエーテル基を持つものが選択され
る。
そのままでは基油中で凝集してしまい、磁性流体を形成
し得ない。そこで、磁性微粒子の表面に基油との親和性
を高め、凝集を防止する必要がある。親和性を高めかつ
凝集を防止するために用いられる化合物は、一分子が親
フッ素基とフェライト類への吸着力の強い極性基によっ
て構成されていることが好ましい。また、親フッ素基に
は、微粒子の凝集を防止するために、ある程度の弾性を
有する鎖長が必要であり、溶媒への溶解性や分散能など
から、パーフルオロエーテル基を持つものが選択され
る。
【０００９】結局、これらの観点から、本発明において
は、前記一般式で表わされるようなパーフルオロエーテ
ルカルボン酸塩が用いられる。かかるパーフルオロエー
テル系カルボン酸塩は、くり返し単位nが1〜100、好ま
しくは4〜50のヘキサフルオロプロペンオキシドオリゴ
マーから導かれるカルボン酸のアルキルエステルを水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等の水溶液
で加水分解することにより得られる。
は、前記一般式で表わされるようなパーフルオロエーテ
ルカルボン酸塩が用いられる。かかるパーフルオロエー
テル系カルボン酸塩は、くり返し単位nが1〜100、好ま
しくは4〜50のヘキサフルオロプロペンオキシドオリゴ
マーから導かれるカルボン酸のアルキルエステルを水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等の水溶液
で加水分解することにより得られる。
【００１０】また、前述の如くパーフルオロエーテルカ
ルボン酸塩を用いたのみでは分散性が悪いので、これと
共に前記５種類のパーフルオロエーテル化合物の少なく
とも一種が用いられる。これら５種類のパーフルオロエ
ーテル化合物〜は、下記に記載される如き方法によ
って容易に得ることができる。
ルボン酸塩を用いたのみでは分散性が悪いので、これと
共に前記５種類のパーフルオロエーテル化合物の少なく
とも一種が用いられる。これら５種類のパーフルオロエ
ーテル化合物〜は、下記に記載される如き方法によ
って容易に得ることができる。
【００１１】くり返し単位pが1以上、好ましくは約4
〜50のヘキサフルオロプロペンオキシドオリゴマーから
導かれるオレフィンとトリクロロシラン化合物、ジクロ
ロ低級アルキルシラン化合物またはクロロジ低級アルキ
ルシラン化合物とのヒドロシリル化反応により得られる
中間体を低級アルコールと縮合反応させ、アルコキシ化
する方法、あるいはヘキサフルオロプロペンオキシドオ
リゴマーカルボン酸誘導体とアミノアルキルトリ低級ア
ルコキシシランとを縮合反応させ、アミド化する方法
〜50のヘキサフルオロプロペンオキシドオリゴマーから
導かれるオレフィンとトリクロロシラン化合物、ジクロ
ロ低級アルキルシラン化合物またはクロロジ低級アルキ
ルシラン化合物とのヒドロシリル化反応により得られる
中間体を低級アルコールと縮合反応させ、アルコキシ化
する方法、あるいはヘキサフルオロプロペンオキシドオ
リゴマーカルボン酸誘導体とアミノアルキルトリ低級ア
ルコキシシランとを縮合反応させ、アミド化する方法
【００１２】ヘキサフルオロプロペンオキシドオリゴ
マーから導かれるカルボン酸とくり返し単位sが1〜100
のポリエチレングリコールとを縮合反応させ、エステル
化する方法
マーから導かれるカルボン酸とくり返し単位sが1〜100
のポリエチレングリコールとを縮合反応させ、エステル
化する方法
【００１３】ヘキサフルオロプロペンオキシドオリゴ
マーを用いて、既知のリン酸エステル合成法による(モ
ノ-またはジ-エステル単独のものばかりではなく、生成
し易いこれらの混合物をそのまま用いることもできる)
マーを用いて、既知のリン酸エステル合成法による(モ
ノ-またはジ-エステル単独のものばかりではなく、生成
し易いこれらの混合物をそのまま用いることもできる)
【００１４】ヘキサフルオロプロペンオキシドオリゴ
マーから導かれるアミンとR3X、R4XおよびR5Xとを縮合
反応させるという一般的な４級アンモニウム塩合成法に
よる
マーから導かれるアミンとR3X、R4XおよびR5Xとを縮合
反応させるという一般的な４級アンモニウム塩合成法に
よる
【００１５】ヘキサフルオロプロペンオキシドオリゴ
マーから導かれるアミンとアルキルアクリレートまたは
アクリロニトリルとの反応により得られる中間体を水酸
化アルカリまたは水酸化アンモニウムで加水分解する方
法
マーから導かれるアミンとアルキルアクリレートまたは
アクリロニトリルとの反応により得られる中間体を水酸
化アルカリまたは水酸化アンモニウムで加水分解する方
法
【００１６】磁性流体は、パーフルオロエーテルカルボ
ン酸塩および前記パーフルオロエーテル化合物〜の
存在下において、磁性微粒子をパーフルオロポリエーテ
ル系基油中に分散せしめることによって調製される。パ
ーフルオロエーテルカルボン酸塩は、磁性微粒子100重
量部当り約10〜100重量部、好ましくは約20〜50重量部
の割合で、また前記パーフルオロエーテル化合物〜
は、パーフルオロポリエーテル系基油100重量部当り約1
〜150重量部、好ましくは約10〜80重量部の割合でそれ
ぞれ用いられ、これらは同時にあるいは任意の順序で添
加されて用いられる。
ン酸塩および前記パーフルオロエーテル化合物〜の
存在下において、磁性微粒子をパーフルオロポリエーテ
ル系基油中に分散せしめることによって調製される。パ
ーフルオロエーテルカルボン酸塩は、磁性微粒子100重
量部当り約10〜100重量部、好ましくは約20〜50重量部
の割合で、また前記パーフルオロエーテル化合物〜
は、パーフルオロポリエーテル系基油100重量部当り約1
〜150重量部、好ましくは約10〜80重量部の割合でそれ
ぞれ用いられ、これらは同時にあるいは任意の順序で添
加されて用いられる。
【００１７】また、パーフルオロポリエーテル系基油と
しては、次のような一般式で表わされるようなものが用
いられ、実際には市販品、例えばNOKクリューバー製品B
ARRIERTAシリーズのもの等を用いることができる。 F[CF(CF3)CF2O]mRf Rf：パーフルオロアルキル基、好ましくは炭素数1〜3の
パーフルオロアルキル基 m：1以上の整数、好ましくは10〜50(平均)
しては、次のような一般式で表わされるようなものが用
いられ、実際には市販品、例えばNOKクリューバー製品B
ARRIERTAシリーズのもの等を用いることができる。 F[CF(CF3)CF2O]mRf Rf：パーフルオロアルキル基、好ましくは炭素数1〜3の
パーフルオロアルキル基 m：1以上の整数、好ましくは10〜50(平均)
【００１８】分散処理は、ホモジナイザ、ボールミル、
超音波照射等を用いる常法に従って行われるが、この際
フロリナートFC-77(住友3M製品)などのフッ素化有機溶
媒を共存させて分散液の調製を容易とし、調製後用いら
れた有機溶媒を留去し、その後遠心分離して分散不良微
粒子を除去することにより磁性流体を得ることができ
る。
超音波照射等を用いる常法に従って行われるが、この際
フロリナートFC-77(住友3M製品)などのフッ素化有機溶
媒を共存させて分散液の調製を容易とし、調製後用いら
れた有機溶媒を留去し、その後遠心分離して分散不良微
粒子を除去することにより磁性流体を得ることができ
る。
【００１９】
【発明の効果】磁性微粒子をパーフルオロポリエーテル
系基油中に分散せしめてフッ素ベース磁性流体を製造す
るに際し、パーフルオロエーテルカルボン酸塩および特
定のパーフルオロエーテル化合物類を併用することによ
り、分散性良好な磁性流体が得られる。得られたフッ素
ベース磁性流体は、シャフト付き真空装置のシール材な
どとして用いられたとき、真空度およびトルク値の変化
量を最小のものとする効果を奏する。
系基油中に分散せしめてフッ素ベース磁性流体を製造す
るに際し、パーフルオロエーテルカルボン酸塩および特
定のパーフルオロエーテル化合物類を併用することによ
り、分散性良好な磁性流体が得られる。得られたフッ素
ベース磁性流体は、シャフト付き真空装置のシール材な
どとして用いられたとき、真空度およびトルク値の変化
量を最小のものとする効果を奏する。
【００２０】
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。
【００２１】実施例１
(A) 共沈法マグネタイト微粒子 (粒径90Å) 4g
(B) F[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)COONa (n：平均8) 1g
(C) F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CH2CH2Si(OCH3)3 (p：平均15) 5g
(D) パーフルオロポリエーテル系基油 30g
(BARRIERTA J100V)
以上の各成分からなる混合物について、24時間の超音波
照射による分散処理を行い、39.9gのフッ素ベース磁性
流体を得た。
照射による分散処理を行い、39.9gのフッ素ベース磁性
流体を得た。
【００２２】なお、上記(B)成分は、ヘキサフルオロプ
ロペンオキシドオリゴマーカルボン酸メチルエステルに
水酸化ナトリウムを80℃で5時間反応させることにより
製造された。また、上記(C)成分は、ヘキサフルオロプ
ロペンオキシドテロマーカルボン酸メチルエステルから
導かれるオレフィンにトリクロロシラン(関東化学製品)
および塩化白金酸を加え、120℃で5時間反応させた後、
メタノールによるメトキシ化反応を行い、フッ素系溶媒
(フロリナートFC72)で抽出し、精製することにより製造
された。
ロペンオキシドオリゴマーカルボン酸メチルエステルに
水酸化ナトリウムを80℃で5時間反応させることにより
製造された。また、上記(C)成分は、ヘキサフルオロプ
ロペンオキシドテロマーカルボン酸メチルエステルから
導かれるオレフィンにトリクロロシラン(関東化学製品)
および塩化白金酸を加え、120℃で5時間反応させた後、
メタノールによるメトキシ化反応を行い、フッ素系溶媒
(フロリナートFC72)で抽出し、精製することにより製造
された。
【００２３】得られたフッ素ベース磁性流体を、ポール
ピース-永久磁石-ポールピースが15mm径のシャフトに嵌
裝され、その間に形成された空間に充填させて真空シー
ルを構成させた後、真空シール評価装置に設置し、0.1T
orr、1000rpm、500時間の条件下で連続運転したときの
真空度およびトルク値を測定すると、真空度に変化はみ
られず、またトルク値の変化量も5%以下であった。
ピース-永久磁石-ポールピースが15mm径のシャフトに嵌
裝され、その間に形成された空間に充填させて真空シー
ルを構成させた後、真空シール評価装置に設置し、0.1T
orr、1000rpm、500時間の条件下で連続運転したときの
真空度およびトルク値を測定すると、真空度に変化はみ
られず、またトルク値の変化量も5%以下であった。
【００２４】実施例２
実施例１において、(C)成分として
F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CH2CH2SiCH3(OCH3)2 (p：平均1
5) の同量を用い、同様の結果を得た。なお、この化合物
は、実施例１の合成方法において、トリクロロシランの
代わりにジクロロメチルシランを用いることによって製
造された。
5) の同量を用い、同様の結果を得た。なお、この化合物
は、実施例１の合成方法において、トリクロロシランの
代わりにジクロロメチルシランを用いることによって製
造された。
【００２５】実施例３
実施例１において、(B)成分として同じ物質の(n：平均1
5)のものを同量用い、同様の結果を得た。
5)のものを同量用い、同様の結果を得た。
【００２６】実施例４
実施例１において、(C)成分として
F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CONHCH2CH2CH2Si(OCH3)3 (p：
平均15) の同量を用い、同様の結果を得た。なお、この化合物
は、ヘキサフルオロプロペンオキシドオリゴマーカルボ
ン酸メチルエステルにアミノプロピルトリメトキシシラ
ンを70℃で3時間反応させ、アミド化させることによっ
て製造された。
平均15) の同量を用い、同様の結果を得た。なお、この化合物
は、ヘキサフルオロプロペンオキシドオリゴマーカルボ
ン酸メチルエステルにアミノプロピルトリメトキシシラ
ンを70℃で3時間反応させ、アミド化させることによっ
て製造された。
【００２７】比較例１
実施例１において、(C)成分を用いない場合には、磁性
微粒子の分散性は不良であり、磁性流体を得ることがで
きなかった。
微粒子の分散性は不良であり、磁性流体を得ることがで
きなかった。
【００２８】比較例２
前記実施例３において、(C)成分を用いない場合には、
磁性流体を得ることはできるが、真空度は10Torr迄低下
し、またトルク値の変化量も10%以上であった。
磁性流体を得ることはできるが、真空度は10Torr迄低下
し、またトルク値の変化量も10%以上であった。
【００２９】実施例５
(A) 共沈法マグネタイト微粒子 (粒径90Å) 4g
(B) F[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)COONa (n：平均8) 1g
(C) F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)COO(CH2CH2O)sH 5g
(p：平均15，s：平均4.5)
(D) パーフルオロポリエーテル系基油 30g
(BARRIERTA J100V)
以上の各成分からなる混合物について、24時間の超音波
照射による分散処理を行い、39.5gのフッ素ベース磁性
流体を得た。
照射による分散処理を行い、39.5gのフッ素ベース磁性
流体を得た。
【００３０】なお、上記(C)成分は、ヘキサフルオロプ
ロペンオキシドテロマーカルボン酸メチルエステルから
導かれたカルボン酸にポリエチレングリコール#200(関
東化学製品)および濃硫酸触媒を加え、120℃で5時間反
応させた後、フッ素系溶媒(フロリナートFC72)で抽出
し、精製することにより製造された。
ロペンオキシドテロマーカルボン酸メチルエステルから
導かれたカルボン酸にポリエチレングリコール#200(関
東化学製品)および濃硫酸触媒を加え、120℃で5時間反
応させた後、フッ素系溶媒(フロリナートFC72)で抽出
し、精製することにより製造された。
【００３１】得られたフッ素ベース磁性流体を、ポール
ピース-永久磁石-ポールピースが15mm径のシャフトに嵌
裝され、その間に形成された空間に充填させて真空シー
ルを構成させた後、真空シール評価装置に設置し、0.1T
orr、500rpm、500時間の条件下で連続運転したときの真
空度およびトルク値を測定すると、真空度に変化はみら
れず、またトルク値の変化量も1%以下であった。
ピース-永久磁石-ポールピースが15mm径のシャフトに嵌
裝され、その間に形成された空間に充填させて真空シー
ルを構成させた後、真空シール評価装置に設置し、0.1T
orr、500rpm、500時間の条件下で連続運転したときの真
空度およびトルク値を測定すると、真空度に変化はみら
れず、またトルク値の変化量も1%以下であった。
【００３２】実施例６
実施例５において、(C)成分として
F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)COO(CH2CH2O)sH (p：平均15，
s：平均6.8) の同量を用い、同様の結果を得た。なお、この化合物
は、実施例５の合成方法において、ポリエチレングリコ
ール#300(関東化学製品)を用いることによって製造され
た。
s：平均6.8) の同量を用い、同様の結果を得た。なお、この化合物
は、実施例５の合成方法において、ポリエチレングリコ
ール#300(関東化学製品)を用いることによって製造され
た。
【００３３】実施例７
実施例５において、(B)成分として同じ物質の(n：平均1
5)のものを同量用い、同様の結果を得た。
5)のものを同量用い、同様の結果を得た。
【００３４】比較例３
上記実施例７において、(C)成分を用いない場合には、
磁性流体を得ることはできるが、真空度は10Torr迄低下
し、またトルク値の変化量も10%以上であった。
磁性流体を得ることはできるが、真空度は10Torr迄低下
し、またトルク値の変化量も10%以上であった。
【００３５】実施例８
(A) 共沈法マグネタイト微粒子 (粒径90Å) 4g
(B) F[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)COONa (n：平均8) 1g
(C) F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CH2OPO(OH)2 (p：平均15) 5g
(D) パーフルオロポリエーテル系基油 30g
(BARRIERTA J100V)
以上の各成分からなる混合物について、24時間の超音波
照射による分散処理を行い、39.7gのフッ素ベース磁性
流体を得た。
照射による分散処理を行い、39.7gのフッ素ベース磁性
流体を得た。
【００３６】なお、上記(C)成分は、次のような方法に
よって製造された。pが平均15のヘキサフルオロプロペ
ンオキシドオリゴマーカルボン酸メチルエステルを加水
分解して得られたカルボン酸(末端基−COOH)26.5gをジ
グライム100g中に溶解させ、0℃の温度を保ちながら、
ジグライム30g中に溶解させたLiAlH41.2gを静かに滴下
して、3時間攪拌を継続した後40℃迄昇温させ、更に3時
間攪拌した。再び、反応液を0℃とし、そこに10gの水を
注意深く滴下した。溶媒を減圧留去し、フッ素系溶媒
(フロリナートFC72)100gを加えて生成物を溶解させ、不
溶物をロ別、溶媒を留去して、パーフルオロエーテルの
アルコール体(末端基−CH2OH)を得る。
よって製造された。pが平均15のヘキサフルオロプロペ
ンオキシドオリゴマーカルボン酸メチルエステルを加水
分解して得られたカルボン酸(末端基−COOH)26.5gをジ
グライム100g中に溶解させ、0℃の温度を保ちながら、
ジグライム30g中に溶解させたLiAlH41.2gを静かに滴下
して、3時間攪拌を継続した後40℃迄昇温させ、更に3時
間攪拌した。再び、反応液を0℃とし、そこに10gの水を
注意深く滴下した。溶媒を減圧留去し、フッ素系溶媒
(フロリナートFC72)100gを加えて生成物を溶解させ、不
溶物をロ別、溶媒を留去して、パーフルオロエーテルの
アルコール体(末端基−CH2OH)を得る。
【００３７】五酸化リン8gとリン酸10gとを80℃で攪
拌、混合し、そこにパーフルオロエーテルのアルコール
体を静かに加えて5時間反応させる。反応液の温度を0℃
にした後、そこに冷水20mlを加え、室温迄昇温させなが
ら30分間攪拌した。反応混合物にフッ素系溶媒(フロリ
ナートFC72)を加えて抽出を行い、抽出液を無水硫酸ナ
トリウムで十分に乾燥した後溶媒を留去して、生成物た
る前記(C)成分を23.3g(全工程収率86%)の収量で得た。
拌、混合し、そこにパーフルオロエーテルのアルコール
体を静かに加えて5時間反応させる。反応液の温度を0℃
にした後、そこに冷水20mlを加え、室温迄昇温させなが
ら30分間攪拌した。反応混合物にフッ素系溶媒(フロリ
ナートFC72)を加えて抽出を行い、抽出液を無水硫酸ナ
トリウムで十分に乾燥した後溶媒を留去して、生成物た
る前記(C)成分を23.3g(全工程収率86%)の収量で得た。
【００３８】得られたフッ素ベース磁性流体を、ポール
ピース-永久磁石-ポールピースが15mm径のシャフトに嵌
裝され、その間に形成された空間に充填させて真空シー
ルを構成させた後、真空シール評価装置に設置し、0.1T
orr、500rpmの条件下で25分間運転、5分間休止のサイク
ルで間欠運転を500時間行ったときの真空度およびトル
ク値を測定すると、真空度に変化はみられず、またトル
ク値の変化量も3%以下であった。
ピース-永久磁石-ポールピースが15mm径のシャフトに嵌
裝され、その間に形成された空間に充填させて真空シー
ルを構成させた後、真空シール評価装置に設置し、0.1T
orr、500rpmの条件下で25分間運転、5分間休止のサイク
ルで間欠運転を500時間行ったときの真空度およびトル
ク値を測定すると、真空度に変化はみられず、またトル
ク値の変化量も3%以下であった。
【００３９】実施例９
実施例８において、(C)成分として
F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)COO(CH2)6OPO(ONa)2 (p：平均1
5) の同量を用い、同様の結果を得た。
5) の同量を用い、同様の結果を得た。
【００４０】なお、上記(C)成分は、次のような方法に
よって製造された。ジグライム200gにpが平均15のヘキ
サフルオロプロペンオキシドオリゴマーカルボン酸メチ
ルエステルを加水分解して得られたカルボン酸(末端基
−COOH)26.5g、1,6-ヘキサンジオール4.7gおよび濃硫酸
10gを加え、激しく攪拌しながら120℃で5時間反応させ
た。その後室温迄冷却し、飽和炭酸水素ナトリウム水溶
液で中和した。反応混合物中の大部分の溶媒を留去した
後、冷水200mlおよびフッ素系溶媒(フロリナートFC72)2
00mlによる抽出を同時に行い、抽出溶媒(フッ素系溶媒)
を減圧下で留去してパーフルオロエーテルカルボン酸6-
ヒドロキシヘキシルエステル[末端基−COO(CH2)6OH)]2
5.0g(収率91%)を得る。
よって製造された。ジグライム200gにpが平均15のヘキ
サフルオロプロペンオキシドオリゴマーカルボン酸メチ
ルエステルを加水分解して得られたカルボン酸(末端基
−COOH)26.5g、1,6-ヘキサンジオール4.7gおよび濃硫酸
10gを加え、激しく攪拌しながら120℃で5時間反応させ
た。その後室温迄冷却し、飽和炭酸水素ナトリウム水溶
液で中和した。反応混合物中の大部分の溶媒を留去した
後、冷水200mlおよびフッ素系溶媒(フロリナートFC72)2
00mlによる抽出を同時に行い、抽出溶媒(フッ素系溶媒)
を減圧下で留去してパーフルオロエーテルカルボン酸6-
ヒドロキシヘキシルエステル[末端基−COO(CH2)6OH)]2
5.0g(収率91%)を得る。
【００４１】五酸化リン8gとリン酸10gとを80℃で攪
拌、混合し、そこにパーフルオロエーテルカルボン酸6-
ヒドロキシヘキシルエステルを静かに加えて5時間反応
させる。反応液の温度を0℃にした後、そこに冷水20ml
を加え、室温迄昇温させながら30分間攪拌した。反応混
合物を1N NaOHで中和した後、フッ素系溶媒(フロリナー
トFC72)を加えて抽出を行い、抽出液を無水硫酸ナトリ
ウムで十分に乾燥し、溶媒を留去して生成物たる前記
(C)成分を24.5g(全工程収率85%)の収量で得た。
拌、混合し、そこにパーフルオロエーテルカルボン酸6-
ヒドロキシヘキシルエステルを静かに加えて5時間反応
させる。反応液の温度を0℃にした後、そこに冷水20ml
を加え、室温迄昇温させながら30分間攪拌した。反応混
合物を1N NaOHで中和した後、フッ素系溶媒(フロリナー
トFC72)を加えて抽出を行い、抽出液を無水硫酸ナトリ
ウムで十分に乾燥し、溶媒を留去して生成物たる前記
(C)成分を24.5g(全工程収率85%)の収量で得た。
【００４２】実施例１０
実施例８において、(C)成分として
｛F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CONH(CH2)6O｝t PO(ONa)u
(p：平均15、t：平均1.5、u：平均1.5)
の同量を用いてフッ素ベース磁性流体を製造し、得られ
た磁性流体について同様の真空度およびトルク値を測定
すると、真空度に変化はみられず、またトルク値の変化
も3%以下であった。
た磁性流体について同様の真空度およびトルク値を測定
すると、真空度に変化はみられず、またトルク値の変化
も3%以下であった。
【００４３】なお、上記(C)成分は、次のような方法に
よって製造された。ジグライム100gにpが平均15のヘキ
サフルオロプロペンオキシドオリゴマーカルボン酸メチ
ルエステル26.7gを加え、そこに6-ヒドロキシヘキシル
アミン1.4gを加えて、70℃で5時間攪拌した後、溶媒を
留去し、1N HCl 10mlを加えた冷水200mlおよびフッ素系
溶媒(フロリナートFC72)200mlによる抽出を同時に行っ
た。抽出液(フッ素系溶媒層)を２回水洗した後抽出溶媒
を留去し、パーフルオロエーテルカルボン酸6-ヒドロキ
シヘキシルアミド[末端基−CONH(CH2)6OH)]を27.3g(収
率99%)得た。
よって製造された。ジグライム100gにpが平均15のヘキ
サフルオロプロペンオキシドオリゴマーカルボン酸メチ
ルエステル26.7gを加え、そこに6-ヒドロキシヘキシル
アミン1.4gを加えて、70℃で5時間攪拌した後、溶媒を
留去し、1N HCl 10mlを加えた冷水200mlおよびフッ素系
溶媒(フロリナートFC72)200mlによる抽出を同時に行っ
た。抽出液(フッ素系溶媒層)を２回水洗した後抽出溶媒
を留去し、パーフルオロエーテルカルボン酸6-ヒドロキ
シヘキシルアミド[末端基−CONH(CH2)6OH)]を27.3g(収
率99%)得た。
【００４４】ジグライム100gにパーフルオロエーテルカ
ルボン酸6-ヒドロキシヘキシルアミドを溶解させ、そこ
に五酸化リン8gを加えて、80℃で5時間反応させる。反
応液の温度を0℃にして冷水20mlを加え、室温迄昇温し
ながら30分間攪拌した。反応混合物を1N NaOHで中和
し、大部分の溶媒を留去した後、飽和食塩水200mlおよ
びフッ素系溶媒(フロリナートFC72)200mlによる抽出を
同時に行った。抽出液(フッ素系溶媒層)を無水硫酸ナト
リウムで十分に乾燥した後溶媒を留去して、生成物たる
前記(C)成分を27.5g(全工程収率97%)の収量で得た。
ルボン酸6-ヒドロキシヘキシルアミドを溶解させ、そこ
に五酸化リン8gを加えて、80℃で5時間反応させる。反
応液の温度を0℃にして冷水20mlを加え、室温迄昇温し
ながら30分間攪拌した。反応混合物を1N NaOHで中和
し、大部分の溶媒を留去した後、飽和食塩水200mlおよ
びフッ素系溶媒(フロリナートFC72)200mlによる抽出を
同時に行った。抽出液(フッ素系溶媒層)を無水硫酸ナト
リウムで十分に乾燥した後溶媒を留去して、生成物たる
前記(C)成分を27.5g(全工程収率97%)の収量で得た。
【００４５】実施例１１
実施例８において、(B)成分として同じ物質の(n：平均1
5)のものを同量用い、同様の結果を得た。
5)のものを同量用い、同様の結果を得た。
【００４６】比較例４
上記実施例１１において、(C)成分を用いない場合に
は、磁性流体を得ることはできるが、真空度は10Torr迄
低下し、またトルク値の変化量も10%以上であった。
は、磁性流体を得ることはできるが、真空度は10Torr迄
低下し、またトルク値の変化量も10%以上であった。
【００４７】実施例１２
(A) 共沈法マグネタイト微粒子 (粒径90Å) 4g
(B) F[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)COONa (n：平均8) 1g
(C) F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CH2N(CH3)3Cl (p：平均15) 5g
(D) パーフルオロポリエーテル系基油 30g
(BARRIERTA J100V)
以上の各成分からなる混合物について、24時間の超音波
照射による分散処理を行い、39.9gのフッ素ベース磁性
流体を得た。
照射による分散処理を行い、39.9gのフッ素ベース磁性
流体を得た。
【００４８】なお、上記(C)成分は、ヘキサフルオロプ
ロペンオキシドオリゴマーカルボン酸メチルエステルを
アンモニアでアミド化した後還元してアミンとし、それ
を塩化メチルと水酸化ナトリウム触媒の存在下で、封管
中120℃で2時間反応させて3級アミンに変換し、更にこ
れに塩化メチルを120℃で2時間反応させた後、フッ素系
溶媒(フロリナートFC72)で抽出し、精製することにより
製造された。
ロペンオキシドオリゴマーカルボン酸メチルエステルを
アンモニアでアミド化した後還元してアミンとし、それ
を塩化メチルと水酸化ナトリウム触媒の存在下で、封管
中120℃で2時間反応させて3級アミンに変換し、更にこ
れに塩化メチルを120℃で2時間反応させた後、フッ素系
溶媒(フロリナートFC72)で抽出し、精製することにより
製造された。
【００４９】得られたフッ素ベース磁性流体を、ポール
ピース-永久磁石-ポールピースが15mm径のシャフトに嵌
裝され、その間に形成された空間に充填させて真空シー
ルを構成させた後、真空シール評価装置に設置し、0.1T
orr、500rpmの条件下で25分間運転、5分間休止のサイク
ルで間欠運転を500時間行ったときの真空度およびトル
ク値を測定すると、真空度に変化はみられず、またトル
ク値の変化量も2%以下であった。
ピース-永久磁石-ポールピースが15mm径のシャフトに嵌
裝され、その間に形成された空間に充填させて真空シー
ルを構成させた後、真空シール評価装置に設置し、0.1T
orr、500rpmの条件下で25分間運転、5分間休止のサイク
ルで間欠運転を500時間行ったときの真空度およびトル
ク値を測定すると、真空度に変化はみられず、またトル
ク値の変化量も2%以下であった。
【００５０】実施例１３
実施例１２において、(C)成分として
F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CONHCH2CH2N(C2H5)2(CH2C6H5)C
l (p：平均15) の同量を用い、同様の結果を得た。なお、この化合物
は、ヘキサフルオロプロペンオキシドテロマーカルボン
酸メチルエステルとエチレンジアミンを70℃で3時間反
応させてアミド化した後、塩化メチルと水酸化ナトリウ
ム触媒の存在下に封管中120℃で2時間反応させて3級ア
ミンに変換させ、更にこれを塩化ベンジルと120℃で2時
間反応させた後、フッ素系溶媒(フロリナートFC72)で抽
出し、精製することにより製造された。
l (p：平均15) の同量を用い、同様の結果を得た。なお、この化合物
は、ヘキサフルオロプロペンオキシドテロマーカルボン
酸メチルエステルとエチレンジアミンを70℃で3時間反
応させてアミド化した後、塩化メチルと水酸化ナトリウ
ム触媒の存在下に封管中120℃で2時間反応させて3級ア
ミンに変換させ、更にこれを塩化ベンジルと120℃で2時
間反応させた後、フッ素系溶媒(フロリナートFC72)で抽
出し、精製することにより製造された。
【００５１】実施例１４
実施例１２において、(B)成分として同じ物質の(n：平
均15)のものを同量用い、同様の結果を得た。
均15)のものを同量用い、同様の結果を得た。
【００５２】比較例５
上記実施例１４において、(C)成分を用いない場合に
は、磁性流体を得ることはできるが、真空度は10Torr迄
低下し、またトルク値の変化量も10%以上であった。
は、磁性流体を得ることはできるが、真空度は10Torr迄
低下し、またトルク値の変化量も10%以上であった。
【００５３】実施例１５
(A) 共沈法マグネタイト微粒子 (粒径90Å) 4g
(B) F[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)COONa (n：平均8) 1g
(C) F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CH2NHCH2CH2COONa (p：平均15) 5g
(D) パーフルオロポリエーテル系基油 30g
(BARRIERTA J100V)
以上の各成分からなる混合物について、24時間の超音波
照射による分散処理を行い、39.2gのフッ素ベース磁性
流体を得た。
照射による分散処理を行い、39.2gのフッ素ベース磁性
流体を得た。
【００５４】なお、上記(C)成分は、ヘキサフルオロプ
ロペンオキシドオリゴマーカルボン酸メチルエステルを
アンモニアでアミド化した後、還元してアミンとし、こ
れにメチルアクリレートを70℃で2時間反応させ、その
後水酸化ナトリウムで70℃で2時間加水分解反応させた
後、フッ素系溶媒(フロリナートFC72)で抽出し、精製す
ることにより製造された。
ロペンオキシドオリゴマーカルボン酸メチルエステルを
アンモニアでアミド化した後、還元してアミンとし、こ
れにメチルアクリレートを70℃で2時間反応させ、その
後水酸化ナトリウムで70℃で2時間加水分解反応させた
後、フッ素系溶媒(フロリナートFC72)で抽出し、精製す
ることにより製造された。
【００５５】得られたフッ素ベース磁性流体を、ポール
ピース-永久磁石-ポールピースが15mm径のシャフトに嵌
裝され、その間に形成された空間に充填させて真空シー
ルを構成させた後、真空シール評価装置に設置し、0.1T
orr、500rpmの条件下で25分間運転、5分間休止のサイク
ルで間欠運転を500時間行ったときの真空度およびトル
ク値を測定すると、真空度に変化はみられず、またトル
ク値の変化量も3%以下であった。
ピース-永久磁石-ポールピースが15mm径のシャフトに嵌
裝され、その間に形成された空間に充填させて真空シー
ルを構成させた後、真空シール評価装置に設置し、0.1T
orr、500rpmの条件下で25分間運転、5分間休止のサイク
ルで間欠運転を500時間行ったときの真空度およびトル
ク値を測定すると、真空度に変化はみられず、またトル
ク値の変化量も3%以下であった。
【００５６】実施例１６
実施例１５において、(C)成分として
F[CF(CF3)CF2O]pCF(CF3)CONH(CH2)6NHCH2CH2COONa (p：
平均15) の同量を用い、同様の結果を得た。なお、この化合物
は、ヘキサフルオロプロペンオキシドオリゴマーカルボ
ン酸メチルエステルをヘキサメチレンジアミンと70℃で
3時間反応させてアミド化し、これにメチルアクリレー
トを70℃で2時間反応させ、その後水酸化ナトリウムで7
0℃で2時間加水分解反応させた後、フッ素系溶媒(フロ
リナートFC72)で抽出し、精製することにより製造され
た。
平均15) の同量を用い、同様の結果を得た。なお、この化合物
は、ヘキサフルオロプロペンオキシドオリゴマーカルボ
ン酸メチルエステルをヘキサメチレンジアミンと70℃で
3時間反応させてアミド化し、これにメチルアクリレー
トを70℃で2時間反応させ、その後水酸化ナトリウムで7
0℃で2時間加水分解反応させた後、フッ素系溶媒(フロ
リナートFC72)で抽出し、精製することにより製造され
た。
【００５７】実施例１７
実施例１５において、(B)成分として同じ物質の(n：平
均15)のものを同量用い、同様の結果を得た。
均15)のものを同量用い、同様の結果を得た。
【００５８】比較例６
上記実施例１７において、(C)成分を用いない場合に
は、磁性流体を得ることはできるが、真空度は10Torr迄
低下し、またトルク値の変化量も10%以上であった。
は、磁性流体を得ることはできるが、真空度は10Torr迄
低下し、またトルク値の変化量も10%以上であった。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｃ１０Ｍ 131:12 Ｃ１０Ｍ 131:10
131:10 147:04
147:04） Ｃ１０Ｎ 40:14
Ｃ１０Ｎ 40:14
(72)発明者 皆川 智子
茨城県つくば市和台25番地 エヌオーケ
ー株式会社内
(72)発明者 菅野 隆夫
茨城県つくば市和台25番地 エヌオーケ
ー株式会社内
(56)参考文献 特開 平７−142227（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
H01F 1/12 - 1/375
Claims (5)
- 【請求項１】 (A)磁性微粒子を、(B)一般式 F[CF(CF3)
CF2O]nCF(CF3)COOM (ここで、Mはアルカリ金属またはア
ンモニウム基であり、nは1〜100である)で表わされるパ
ーフルオロエーテルカルボン酸塩および(C)一般式 F[CF
(CF3)CF2O]pCF(CF3)(Y)v(R)wSi(R1)q(OR2)r (ここで、R
はアルキレン基であり、R1，R2は低級アルキル基であ
り、YはCOO基またはCONH基であり、pは1〜100の整数で
あり、qは0，1または2であり、rは3−qであり、v，wは0
または1である)で表わされるパーフルオロエーテル化合
物を用いて、(D)一般式 F[CF(CF3)CF2O]mRf (ここで、R
fはパーフルオロアルキル基であり、mは１以上の整数で
ある)で表わされるパーフルオロポリエーテル系基油中
に分散せしめたフッ素ベース磁性流体。 - 【請求項２】 (A)磁性微粒子を、(B)一般式 F[CF(CF3)
CF2O]nCF(CF3)COOM (ここで、Mはアルカリ金属またはア
ンモニウム基であり、nは1〜100である)で表わされるパ
ーフルオロエーテルカルボン酸塩および(C)一般式 F[CF
(CF3)CF2O]pCF(CF3)(Y)v(R)w(CH2CH2O)sH (ここで、Rは
アルキレン基であり、YはCOO基またはCONH基であり、
p，sは1〜100の整数であり、v，wは0または1である)で
表わされるパーフルオロエーテル化合物を用いて、(D)
一般式 F[CF(CF3)CF2O]mRf (ここで、Rfはパーフルオロ
アルキル基であり、mは１以上の整数である)で表わされ
るパーフルオロポリエーテル系基油中に分散せしめたフ
ッ素ベース磁性流体。 - 【請求項３】 (A)磁性微粒子を、(B)一般式 F[CF(CF3)
CF2O]nCF(CF3)COOM (ここで、Mはアルカリ金属またはア
ンモニウム基であり、nは1〜100である)で表わされるパ
ーフルオロエーテルカルボン酸塩および(C)一般式｛F[C
F(CF3)CF2O]pCF(CF3)(Y)v(R)wO｝t PO(OM´)u (ここ
で、Rはアルキレン基であり、YはCOO基またはCONH基で
あり、M´は水素原子、アルカリ金属またはアンモニウ
ム基であり、pは1〜100の整数であり、tは1または2であ
り、uは3−tであり、v，wは0または1である)で表わされ
るパーフルオロエーテル化合物を用いて、(D)一般式 F
[CF(CF3)CF2O]mRf (ここで、Rfはパーフルオロアルキル
基であり、mは１以上の整数である)で表わされるパーフ
ルオロポリエーテル系基油中に分散せしめたフッ素ベー
ス磁性流体。 - 【請求項４】 (A)磁性微粒子を、(B)一般式 F[CF(CF3)
CF2O]nCF(CF3)COOM (ここで、Mはアルカリ金属またはア
ンモニウム基であり、nは1〜100である)で表わされるパ
ーフルオロエーテルカルボン酸塩および(C)一般式 F[CF
(CF3)CF2O]pCF(CF3)(Y)v(R)wNR3R4R5X (ここで、Rはア
ルキレン基であり、R3，R4，R5は低級アルキル基、アリ
ール基またはアラルキル基であり、YはCOO基またはCONH
基であり、Xは塩素原子、臭素原子またはヨウ素原子で
あり、pは1〜100の整数であり、v，wは0または1である)
で表わされるパーフルオロエーテル化合物を用いて、
(D)一般式 F[CF(CF3)CF2O]mRf (ここで、Rfはパーフル
オロアルキル基であり、mは１以上の整数である)で表わ
されるパーフルオロポリエーテル系基油中に分散せしめ
たフッ素ベース磁性流体。 - 【請求項５】 (A)磁性微粒子を、(B)一般式 F[CF(CF3)
CF2O]nCF(CF3)COOM (ここで、Mはアルカリ金属またはア
ンモニウム基であり、nは1〜100である)で表わされるパ
ーフルオロエーテルカルボン酸塩および(C)一般式 F[CF
(CF3)CF2O]p(Y)v(R)wNHCH2CH2COOM´(ここで、Rはアル
キレン基であり、YはCOO基またはCONH基であり、M´は
水素原子、アルカリ金属またはアンモニウム基であり、
pは1〜100の整数であり、v，wは0または1である)で表わ
されるパーフルオロエーテル化合物を用いて、(D)一般
式 F[CF(CF3)CF2O]mRf (ここで、Rfはパーフルオロアル
キル基であり、mは１以上の整数である)で表わされるパ
ーフルオロポリエーテル系基油中に分散せしめたフッ素
ベース磁性流体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01315697A JP3405104B2 (ja) | 1996-04-24 | 1997-01-10 | フッ素ベース磁性流体 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12786596 | 1996-04-24 | ||
| JP8-127865 | 1996-04-24 | ||
| JP01315697A JP3405104B2 (ja) | 1996-04-24 | 1997-01-10 | フッ素ベース磁性流体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1012426A JPH1012426A (ja) | 1998-01-16 |
| JP3405104B2 true JP3405104B2 (ja) | 2003-05-12 |
Family
ID=26348895
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01315697A Expired - Lifetime JP3405104B2 (ja) | 1996-04-24 | 1997-01-10 | フッ素ベース磁性流体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3405104B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6261471B1 (en) | 1999-10-15 | 2001-07-17 | Shiro Tsuda | Composition and method of making a ferrofluid having an improved chemical stability |
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-
1997
- 1997-01-10 JP JP01315697A patent/JP3405104B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Publication date |
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| JPH1012426A (ja) | 1998-01-16 |
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