CN112516966A - 一种亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的制备方法，步骤如下：称取氯化铁溶解于乙二醇中，完全溶解后加入乙酸钠，超声处理后进行加热反应，反应完成后，得到固体产物，洗涤、干燥，得到磁性Fe3O4粉末；向磁性Fe3O4粉末中加入无水乙醇和去离子水，超声分散，加入浓氨水，然后加入正硅酸四乙酯并重复添加多次，室温下反应，得到Fe3O4@SiO2材料；将Fe3O4@SiO2材料分散于无水乙醇中，加入浓氨水和3‑氨丙基三乙氧基硅烷，室温下反应，得到氨基化磁珠；称取氯乙酸钠溶解于去离子水和无水乙醇中，得到氯乙酸钠的乙醇溶液，将氨基化磁珠加入氯乙酸钠的乙醇溶液中，再加入缚酸剂，加热反应，即得到亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料。本发明提供的吸附材料吸附效果好。

Description

一种亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及重金属废水处理技术领域，尤其涉及一种亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的制备方法及其应用。
背景技术
镉是毒性最强的重金属之一，对人体健康和环境造成了巨大的威胁。由于镉具有难降解性和生物累积性，一旦排放到环境中，将会在生物体内蓄积，影响生物的正常代谢，导致各种疾病的产生。开发经济高效的含镉废水处理方法具有重要意义。其中吸附法具有设备简单、材料来源广泛和处理效率高等优势，已成为目前的研究热点。但传统吸附剂存在吸附量低，吸附不稳定和不易回收利用等问题，限制了其进一步的研究应用。功能化磁性吸附材料具有比表面积大、吸附位点多和易分离回收等特性，可以有效改善传统吸附剂的缺点。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的制备方法，该亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料具有较高的吸附容量和良好的循环再生能力，本发明还提供了该亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料在吸附工业废水中镉离子的应用。
本发明提供一种亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
S101，称取氯化铁溶解于乙二醇中，完全溶解后加入乙酸钠，超声处理后进行加热反应，反应完成后，得到固体产物，洗涤、干燥，得到磁性Fe3O4粉末；
S102，向磁性Fe3O4粉末中加入无水乙醇和去离子水，超声分散，加入浓氨水，然后加入正硅酸四乙酯并重复添加多次，室温下反应12h，得到Fe3O4@SiO2材料；
S103，将Fe3O4@SiO2材料分散于无水乙醇中，加入浓氨水和3-氨丙基三乙氧基硅烷，室温下反应20～24h，得到氨基化磁珠；
S104，称取氯乙酸钠溶解于去离子水和无水乙醇中，得到氯乙酸钠的乙醇溶液，将步骤S103的氨基化磁珠加入氯乙酸钠的乙醇溶液中，再加入缚酸剂，加热反应，即得到亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料。
进一步地，步骤S101中，加热反应的温度为190℃～210℃，加热反应的时间为6～8h。
进一步地，步骤S101中，干燥的温度为60℃，干燥时间为2h。
进一步地，步骤S102中，正硅酸四乙酯的重复添加时间间隔为30～40min。
进一步地，步骤S104中，加热反应的温度为70℃，反应时间为6～8h，使用的缚酸剂为三乙胺。
本发明还提供了利用上述制备方法制得的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料。
本发明还提供了上述亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的应用，所述亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料用于吸附废水中的镉离子。
进一步地，利用亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料吸附废水中的镉离子的步骤为：
S201，将废水的pH调节至中性；
S202，向废水中加入亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料，震荡；
S203，利用磁铁将完成吸附的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料取出。
进一步地，向完成吸附的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料中加入浓度为0.08～0.1mol/L的盐酸溶液，可以将镉离子从亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料中解析出来，实现亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的循环利用。
进一步地，步骤S201中，向废水中加入浓度为0.08～0.1mol/L的盐酸溶液或浓度为0.08～0.1mol/L的氢氧化钠溶液将其pH调节至中性。
进一步地，亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的最大吸附容量为65.36mg/g。
本发明提供的技术方案的有益效果是：
本发明提供的方法采用溶剂热法、改进的
Figure BDA0002760550120000031
法、硅烷偶联剂共价接枝法和氯乙酸钠亲核取代反应制备得到亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料(Fe3O4@SiO2-IDA)，比表面积大，该吸附材料中含有多个配位体，可与镉离子螯合成环，使吸附效果更加稳定；本发明制得的吸附材料通过外加磁场可以实现吸附材料与废水的分离，便于回收，具有良好的循环再生能力。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的透射电镜图；
图2为本发明实施例1制得的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制得的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的粒度分布图；
图4为本发明实施例1制得的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的X射线衍射图谱；
图5为本发明实施例1制得的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的反应时间对废水中镉的吸附量的影响；
图6为本发明实施例1制得的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料投加量对废水中镉去除率和单位吸附量的影响；
图7为本发明制备亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的反应过程示意图及利用其吸附镉离子的示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图和实施例对本发明实施方式作进一步地描述。
实施例1：
本发明的实施例1提供了一种亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，称取2.7gFeCl3·6H2O溶解于125mL乙二醇中，待完全溶解后加入7.2g乙酸钠(NaAc)，超声20min后将混合溶液倒入聚四氟乙烯反应釜，在200℃反应8h；反应完成后，利用钕铁硼磁铁将固体产物从溶液中吸附出来，洗涤后将固体产物放入真空干燥箱中，在60℃下干燥2h，得到磁性Fe3O4粉末；
步骤S102，称取150mg磁性Fe3O4粉末置于250mL烧杯中，加入无水乙醇120mL和去离子水30mL，超声分散30min，搅拌过程中加入1.5mL浓度为22％～25％的浓氨水，然后每隔40min加入250μL正硅酸四乙酯(TEOS)并重复添加4次，于室温下反应12h，得到Fe3O4@SiO2材料；
步骤S103，将Fe3O4@SiO2材料分散于150mL无水乙醇中，加入1mL浓度为22％～25％的浓氨水，搅拌过程中加入1mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，在室温下反应24h，得到氨基化磁珠；
步骤S104，称取3g氯乙酸钠溶解于120mL去离子水和40mL无水乙醇中，得到氯乙酸钠的乙醇溶液，将氨基化磁珠加入氯乙酸钠的乙醇溶液中，再加入5mL三乙胺，于70℃反应8h，即得到亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料(表示为Fe3O4@SiO2-IDA)。
实施例1制得的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的透射电镜图见图1，扫描电镜图见图2，根据图1和图2可知，制得的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料颗粒尺寸均匀，呈现堆积状态，分散性较好且表面粗糙，单个磁性微球的粒径在300～400nm左右。
实施例1制得的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的粒度分布图见图3，由图3可知，制得的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的平均流体动力学直径为690.1～892.5nm。
实施例1制得的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的X射线衍射图谱见图4，由图4可知，在2θ为20～70°的范围内，Fe3O4@SiO2-IDA共出现6个特征衍射峰(2θ＝30.1°、35.5°、43.1°、53.4°、57.0°、62.6°)。根据JCPDS数据库(PCPDFWIN v.2.02，No.85-1436)，这些衍射峰分别对应不同的特征晶面(220)、(311)、(400)、(422)、(511)和(440)，属于具有尖晶石结构的Fe3O4，这表明亚胺二乙酸功能化修饰不会改变Fe3O4的晶相。此外，图中未出现晶体二氧化硅的衍射峰，说明包覆在Fe3O4表面的SiO2为无定型态。
本发明的实施例1还提供了利用上述制得的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料吸附废水中的镉离子的步骤，具体为：
步骤S201，向200mL镉离子的初始浓度为5mg/L的废水中加入浓度为1mol/L的HCl或NaOH溶液，调节废水的pH为7；
步骤S202，向pH为7的废水中加入0.2g实施例1制得的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料,在25℃下恒温振荡4h；
步骤S203，利用钕铁硼磁铁将亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料从废水中分离出来，测定吸附操作后废水中的镉离子浓度，镉离子浓度为0.385mg/L，镉的去除率为92.3％；
步骤S204，向完成吸附的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料中加入浓度为0.1mol/L的HCl解析30min，根据检测结果可知，解吸率达91.35％。
测定加入亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料后，不同反应时间废水中镉离子的含量，亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的反应时间对废水中镉的吸附量的影响见图5，从图5可以看出，向废水中加入亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料后，前30min废水中镉离子吸附比较迅速，105min后吸附趋于平稳。
改变亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的投加量，得到不同投加量对废水中镉去除率和单位吸附量的影响，见图6。从图6可知，废水中镉离子的初始浓度为5mg/L时，亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的最佳投加量是1.0g/L。
实施例2：
本发明的实施例2提供了一种亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，称取2.7gFeCl3·6H2O溶解于125mL乙二醇中，待完全溶解后加入7.2g乙酸钠，超声20min后将混合溶液倒入聚四氟乙烯反应釜，于210℃反应7h；反应完成后，利用钕铁硼磁铁将固体产物从溶液中吸附出来，洗涤后将固体产物放入真空干燥箱中，在60℃下干燥2h,得到磁性Fe3O4粉末；
步骤S102，称取150mg磁性Fe3O4粉末于250mL烧杯中，加入无水乙醇119mL和去离子水29mL，超声分散30min；搅拌过程中加入1.5mL浓度为22％～25％的浓氨水，然后每隔30min加入250μL正硅酸四乙酯并重复添加4次，于室温下反应12h，得到Fe3O4@SiO2材料；
步骤S103，将Fe3O4@SiO2材料分散于150mL无水乙醇中，加入1mL浓度为22％～25％的浓氨水，搅拌过程中加入1mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，在室温下反应22h，得到氨基化磁珠；
步骤S104，称取3g氯乙酸钠溶解于119mL去离子水和39mL无水乙醇中，得到氯乙酸钠的乙醇溶液，将氨基化磁珠加入氯乙酸钠的乙醇溶液中，再加入5mL三乙胺，于70℃反应6h，即得到亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料(表示为Fe3O4@SiO2-IDA)。
本发明的实施例2还提供了利用上述制得的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料吸附废水中的镉离子的步骤，具体为：
步骤S201，向200mL镉离子的初始浓度为10mg/L废水中加入浓度为0.8mol/L的HCl或NaOH溶液，调节废水的pH为7；
步骤S202，向pH为7的废水中加入0.2g实施例2制得的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料，在25℃下恒温振荡4h；
步骤S203，利用钕铁硼磁铁将亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料从废水中分离出来，测定吸附操作后废水中的镉离子浓度，镉离子的浓度为0.436mg/L，镉的去除率为95.6％；
步骤S204，向完成吸附的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料中加入浓度为0.1mol/L的HCl解吸30min，根据检测结果可知，解吸率达90.22％。
实施例1和实施例2制备亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料以及利用其吸附镉离子的反应过程见图7，图7中，M2+表示二价镉离子，制得的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料中含有两个羧酸基团，与镉离子反应时，羧酸基团与镉离子耦合成环实现镉离子的吸附。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S101，称取氯化铁溶解于乙二醇中，完全溶解后加入乙酸钠，超声处理后进行加热反应，反应完成后，得到固体产物，洗涤、干燥，得到磁性Fe3O4粉末；
S102，向磁性Fe3O4粉末中加入无水乙醇和去离子水，超声分散，加入浓氨水，然后加入正硅酸四乙酯并重复添加多次，室温下反应，得到Fe3O4@SiO2材料；
S103，将Fe3O4@SiO2材料分散于无水乙醇中，加入浓氨水和3-氨丙基三乙氧基硅烷，室温下反应，得到氨基化磁珠；
S104，称取氯乙酸钠溶解于去离子水和无水乙醇中，得到氯乙酸钠的乙醇溶液，将步骤S103的氨基化磁珠加入氯乙酸钠的乙醇溶液中，再加入缚酸剂，加热反应，即得到亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料。
2.根据权利要求1所述的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤S101中，加热反应的温度为190℃～210℃，加热反应的时间为6～8h。
3.根据权利要求1所述的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤S101中，干燥的温度为60℃，干燥时间为2h。
4.根据权利要求1所述的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤S102中，正硅酸四乙酯的重复添加时间间隔为30～40min。
5.根据权利要求1所述的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤S104中，加热反应的温度为70℃，反应时间为6～8h，使用的缚酸剂为三乙胺。
6.一种亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料，其特征在于：由权利要求1-5任一项所述的制备方法制得。
7.权利要求6所述的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的应用，其特征在于：所述亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料用于吸附废水中的镉离子。
8.根据权利要求7所述的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的应用，其特征在于：利用亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料吸附废水中的镉离子的步骤为：
S201，将废水的pH调节至中性；
S202，向废水中加入亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料，震荡；
S203，利用磁铁将完成吸附的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料取出。
9.根据权利要求8所述的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的应用，其特征在于：步骤S201中，向废水中加入盐酸或氢氧化钠将其pH调节至中性。
10.根据权利要求8所述的亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的应用，其特征在于：亚胺二乙酸功能化磁性吸附材料的最大吸附容量为65.36mg/g。
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