JP3364710B2 - 天蚕絹糸フィブロインを配合した化粧水の製造方法 - Google Patents
天蚕絹糸フィブロインを配合した化粧水の製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、天蚕絹糸フィブロ
イン溶液を利用して紫外線吸収率を高めた化粧水を製造
する方法に関するものである。
イン溶液を利用して紫外線吸収率を高めた化粧水を製造
する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】天蚕絹糸フィブロインは、衣料用繊維や
雑貨類の素材として利用されているが、化粧水に添加し
て利用することは行なわれていなかった。
雑貨類の素材として利用されているが、化粧水に添加し
て利用することは行なわれていなかった。
【０００３】天蚕絹糸を衣料用繊維のみならず新素材と
しての利用および用途の拡大を図るためには、天蚕絹糸
フィブロインを溶解しその利用性を高めることが必要で
ある。従来、家蚕絹糸フィブロインは、中性塩の臭化リ
チュウム、塩化カルシウム等を溶剤として溶解すること
ができるが、天蚕絹糸フィブロインはこれらの溶剤にほ
とんど溶解しないため、繊維としてそのまま利用するこ
としかできなかった。また従来は家蚕絹糸フィブロイン
を化粧料に用いることが行なわれていたが、これは短波
長領域での紫外線吸収率が低い問題があった。
しての利用および用途の拡大を図るためには、天蚕絹糸
フィブロインを溶解しその利用性を高めることが必要で
ある。従来、家蚕絹糸フィブロインは、中性塩の臭化リ
チュウム、塩化カルシウム等を溶剤として溶解すること
ができるが、天蚕絹糸フィブロインはこれらの溶剤にほ
とんど溶解しないため、繊維としてそのまま利用するこ
としかできなかった。また従来は家蚕絹糸フィブロイン
を化粧料に用いることが行なわれていたが、これは短波
長領域での紫外線吸収率が低い問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来方法で
は溶解が難しかった天蚕絹糸フィブロインを溶解し、こ
の溶解液を化粧水溶液に添加して短波長領域で紫外線吸
収率が優れた化粧水の製造方法を提供するものである。
は溶解が難しかった天蚕絹糸フィブロインを溶解し、こ
の溶解液を化粧水溶液に添加して短波長領域で紫外線吸
収率が優れた化粧水の製造方法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項１記載の
天蚕絹糸フィブロインを配合した化粧水の製造方法は、
天蚕絹糸フィブロインを、水酸化第二銅：エチレンジア
ミン＝６．０：８．３〜８．６（ｇ／１００ｃｃ，水）
の配合比率による銅エチレンジアミン溶液により溶解
し、この天蚕絹糸フィブロイン溶解溶液に銅イオン解離
剤溶液を添加して銅イオンを解離させ、この再生天蚕絹
糸フィブロイン溶液を、化粧水溶液に配合することを特
徴とするものである。
天蚕絹糸フィブロインを配合した化粧水の製造方法は、
天蚕絹糸フィブロインを、水酸化第二銅：エチレンジア
ミン＝６．０：８．３〜８．６（ｇ／１００ｃｃ，水）
の配合比率による銅エチレンジアミン溶液により溶解
し、この天蚕絹糸フィブロイン溶解溶液に銅イオン解離
剤溶液を添加して銅イオンを解離させ、この再生天蚕絹
糸フィブロイン溶液を、化粧水溶液に配合することを特
徴とするものである。
【０００６】また請求項２記載の化粧水の製造方法は、
上記再生天蚕絹糸フィブロイン溶液に塩化金ナトリウム
を混合して、化粧水溶液に配合することを特徴とするも
のである。また請求項３記載の化粧水の製造方法は、上
記再生天蚕絹糸フィブロイン溶液から水溶性の天蚕絹糸
フィブロイン膜を形成し、この水溶性天蚕絹糸フィブロ
イン膜を溶解して、化粧水溶液に配合することを特徴と
するものである。更に請求項４記載の化粧水の製造方法
は、前記水溶性天蚕絹糸フィブロイン膜を溶解して、こ
の天蚕絹糸フィブロイン溶液に塩化金ナトリウムを混合
して、化粧水溶液に配合することを特徴とするものであ
る。
上記再生天蚕絹糸フィブロイン溶液に塩化金ナトリウム
を混合して、化粧水溶液に配合することを特徴とするも
のである。また請求項３記載の化粧水の製造方法は、上
記再生天蚕絹糸フィブロイン溶液から水溶性の天蚕絹糸
フィブロイン膜を形成し、この水溶性天蚕絹糸フィブロ
イン膜を溶解して、化粧水溶液に配合することを特徴と
するものである。更に請求項４記載の化粧水の製造方法
は、前記水溶性天蚕絹糸フィブロイン膜を溶解して、こ
の天蚕絹糸フィブロイン溶液に塩化金ナトリウムを混合
して、化粧水溶液に配合することを特徴とするものであ
る。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下本発明の実施の形態を説明す
る。天蚕の繭層及び天蚕を繰糸する際に副産物として産
出する緒糸やビスを精練して得られた天蚕絹糸フィブロ
インを利用する。先ずこの天蚕絹糸フィブロインを溶解
する。この溶剤として、タンパク質と結合してキレート
化合物を作り可溶化する銅エチレンジアミン溶液を使用
する。
る。天蚕の繭層及び天蚕を繰糸する際に副産物として産
出する緒糸やビスを精練して得られた天蚕絹糸フィブロ
インを利用する。先ずこの天蚕絹糸フィブロインを溶解
する。この溶剤として、タンパク質と結合してキレート
化合物を作り可溶化する銅エチレンジアミン溶液を使用
する。
【０００８】銅エチレンジアミン溶液は、水酸化第二銅
とエチレンジアミンより調合するが天蚕絹糸フィブロイ
ンを溶解する溶液調合比率は、水酸化第二銅：エチレン
ジアミン＝６．０：８．３〜８．６（ｇ／１００ｃｃ，
水）の範囲が好適である。この調合比率の銅エチレンジ
アミン溶液は、従来の家蚕絹糸フィブロインを溶解する
のに使用されていた溶液調合比率のものに比べて２．５
〜３．５倍量も溶解することができる。
とエチレンジアミンより調合するが天蚕絹糸フィブロイ
ンを溶解する溶液調合比率は、水酸化第二銅：エチレン
ジアミン＝６．０：８．３〜８．６（ｇ／１００ｃｃ，
水）の範囲が好適である。この調合比率の銅エチレンジ
アミン溶液は、従来の家蚕絹糸フィブロインを溶解する
のに使用されていた溶液調合比率のものに比べて２．５
〜３．５倍量も溶解することができる。
【０００９】このように天蚕絹糸フィブロインに銅エチ
レンジアミン溶液を添加して溶解して得られた天蚕絹糸
フィブロイン溶解溶液には、溶液に含まれる銅イオンが
溶解しているのでこれを取り除く必要がある。この銅イ
オンを除去する方法としては、銅イオン解離剤を添加し
てから透析して取り除く。絹糸フィブロインと銅イオン
との結合は強く解離しにくいので、絹糸フィブロインを
ゲル化することなく、銅イオンを解離する必要がある。
この銅イオン解離剤溶液としては１．２３〜１．２４規
定の硫酸、クエン酸、酒石酸及び酢酸のいずれかを用い
ると効果的である。
レンジアミン溶液を添加して溶解して得られた天蚕絹糸
フィブロイン溶解溶液には、溶液に含まれる銅イオンが
溶解しているのでこれを取り除く必要がある。この銅イ
オンを除去する方法としては、銅イオン解離剤を添加し
てから透析して取り除く。絹糸フィブロインと銅イオン
との結合は強く解離しにくいので、絹糸フィブロインを
ゲル化することなく、銅イオンを解離する必要がある。
この銅イオン解離剤溶液としては１．２３〜１．２４規
定の硫酸、クエン酸、酒石酸及び酢酸のいずれかを用い
ると効果的である。
【００１０】このようにして銅イオンを解離した天蚕絹
糸フィブロイン溶液を水道水で４〜５日間、純水で２日
間流水透析すると、銅イオンが除去された再生天蚕絹糸
フィブロイン溶液が得られる。この後、再生天蚕絹糸フ
ィブロイン溶液を板上等に展開してから乾燥して水溶性
天蚕絹糸フィブロイン膜を得る。
糸フィブロイン溶液を水道水で４〜５日間、純水で２日
間流水透析すると、銅イオンが除去された再生天蚕絹糸
フィブロイン溶液が得られる。この後、再生天蚕絹糸フ
ィブロイン溶液を板上等に展開してから乾燥して水溶性
天蚕絹糸フィブロイン膜を得る。
【００１１】次に、天蚕絹糸フィブロインを含む溶液を
得るために、水溶性天蚕絹糸フィブロイン膜１４０〜２
００ｍｇを２００ｃｃの水に溶解し、濾紙で濾過して１
３０〜１９０ｍｇの天蚕絹糸フィブロイン溶液を得る。
得るために、水溶性天蚕絹糸フィブロイン膜１４０〜２
００ｍｇを２００ｃｃの水に溶解し、濾紙で濾過して１
３０〜１９０ｍｇの天蚕絹糸フィブロイン溶液を得る。
【００１２】この溶液に、ｐＨ調整剤として０．２規定
のアルコール性カセイカリ溶液１．６〜２．０ｃｃを加
え、さらに３３〜５０％エタノール６００ｃｃにグリセ
リン２０〜３０ｃｃとタウリン１０ｍｇを加えた化粧水
溶液に、塩化金ナトリウム２０ｍｇを水２００ｃｃに溶
解した溶液を混合して、天蚕絹糸フィブロイン混合溶液
を得る。この混合溶液を常温の２０〜２５℃で２日間密
封保存すると、淡紫色の天蚕絹糸フィブロイン配合の化
粧水の調合が完了する。
のアルコール性カセイカリ溶液１．６〜２．０ｃｃを加
え、さらに３３〜５０％エタノール６００ｃｃにグリセ
リン２０〜３０ｃｃとタウリン１０ｍｇを加えた化粧水
溶液に、塩化金ナトリウム２０ｍｇを水２００ｃｃに溶
解した溶液を混合して、天蚕絹糸フィブロイン混合溶液
を得る。この混合溶液を常温の２０〜２５℃で２日間密
封保存すると、淡紫色の天蚕絹糸フィブロイン配合の化
粧水の調合が完了する。
【００１３】なお上記説明では、再生天蚕絹糸フィブロ
イン溶液を板上等に展開した後、乾燥して水溶性天蚕絹
糸フィブロイン膜を一旦製造してから、これを水に溶解
して天蚕絹糸フィブロインを含む溶液を製造する方法に
ついて示したが、製膜工程を省略して再生天蚕絹糸フィ
ブロイン溶液を直接利用することもできる。
イン溶液を板上等に展開した後、乾燥して水溶性天蚕絹
糸フィブロイン膜を一旦製造してから、これを水に溶解
して天蚕絹糸フィブロインを含む溶液を製造する方法に
ついて示したが、製膜工程を省略して再生天蚕絹糸フィ
ブロイン溶液を直接利用することもできる。
【００１４】
【実施例】以下実施例について、図面を参照して説明す
る。図１において、天蚕の繭層１を、０．６７％マルセ
ル石ケン１００倍溶液により９８℃、４０分二回繰り返
し処理し、良く水洗して精練天蚕絹糸フィブロイン２を
得る。この精練天蚕絹糸フィブロイン２．５〜３．５ｇ
を水酸化第二銅：エチレンジアミン＝６．０：８．３〜
８．６（ｇ／１００ｃｃ，水）溶液１００ｃｃに、常温
の２０〜２５℃で５分溶解して天蚕絹糸フィブロイン溶
解溶液３を作成する。
る。図１において、天蚕の繭層１を、０．６７％マルセ
ル石ケン１００倍溶液により９８℃、４０分二回繰り返
し処理し、良く水洗して精練天蚕絹糸フィブロイン２を
得る。この精練天蚕絹糸フィブロイン２．５〜３．５ｇ
を水酸化第二銅：エチレンジアミン＝６．０：８．３〜
８．６（ｇ／１００ｃｃ，水）溶液１００ｃｃに、常温
の２０〜２５℃で５分溶解して天蚕絹糸フィブロイン溶
解溶液３を作成する。
【００１５】次に天蚕絹糸フィブロイン溶解溶液３に銅
イオン解離剤として１．２３〜１．２４規定の硫酸を約
１００ｃｃ加えて、溶解溶液のｐＨを７．４〜７．７に
調整する。その他の銅イオン解離剤のクエン酸、酒石酸
及び酢酸を用いる場合も同様である。この調整溶液をセ
ルロースチューブに充填し、約１０℃の水道水で４〜５
日間、純水で２日間流水透析すると、再生天蚕絹糸フィ
ブロイン溶液４が得られる。再生天蚕絹糸フィブロイン
溶液４をアクリル板上に展開し、常温の２０〜２５℃
で、扇風機の気流により２日間乾燥して水溶性天蚕絹糸
フィブロイン膜５を形成する。
イオン解離剤として１．２３〜１．２４規定の硫酸を約
１００ｃｃ加えて、溶解溶液のｐＨを７．４〜７．７に
調整する。その他の銅イオン解離剤のクエン酸、酒石酸
及び酢酸を用いる場合も同様である。この調整溶液をセ
ルロースチューブに充填し、約１０℃の水道水で４〜５
日間、純水で２日間流水透析すると、再生天蚕絹糸フィ
ブロイン溶液４が得られる。再生天蚕絹糸フィブロイン
溶液４をアクリル板上に展開し、常温の２０〜２５℃
で、扇風機の気流により２日間乾燥して水溶性天蚕絹糸
フィブロイン膜５を形成する。
【００１６】次にこの水溶性天蚕絹糸フィブロイン膜５
の１４０〜２００ｍｇを２００ｃｃの水に溶解し、濾紙
で濾過して天蚕絹糸フィブロイン溶液７を得る。この溶
液にｐＨ調整剤として０．２規定のアルコール性カセイ
カリ溶液１．６〜２．０ｃｃを加え、さらに３３〜５０
％エタノール６００ｃｃにグリセリン２０ｃｃとタウリ
ン１０ｍｇを加えた溶液に、塩化金ナトリウム２０ｍｇ
を水２００ｃｃに溶解した溶液を混合して、天蚕絹糸フ
ィブロイン混合溶液８を得る。この混合溶液８を常温で
２日間密封して放置し、安定化させて天蚕絹糸フィブロ
イン配合の化粧水９を製造する。
の１４０〜２００ｍｇを２００ｃｃの水に溶解し、濾紙
で濾過して天蚕絹糸フィブロイン溶液７を得る。この溶
液にｐＨ調整剤として０．２規定のアルコール性カセイ
カリ溶液１．６〜２．０ｃｃを加え、さらに３３〜５０
％エタノール６００ｃｃにグリセリン２０ｃｃとタウリ
ン１０ｍｇを加えた溶液に、塩化金ナトリウム２０ｍｇ
を水２００ｃｃに溶解した溶液を混合して、天蚕絹糸フ
ィブロイン混合溶液８を得る。この混合溶液８を常温で
２日間密封して放置し、安定化させて天蚕絹糸フィブロ
イン配合の化粧水９を製造する。
【００１７】このようにして得られた天蚕絹糸フィブロ
イン配合の化粧水溶液の特性を調べた結果を表１に示
す。
イン配合の化粧水溶液の特性を調べた結果を表１に示
す。
【００１８】
【表１】
【００１９】また天蚕絹糸フィブロイン配合化粧水の短
波長領域での紫外線吸収率を測定し、更に塩化金ナトリ
ウムを添加したものについても測定し、その結果を図２
に示した。なお比較のために家蚕絹糸フィブロイン配合
の化粧水について紫外線吸収率を測定し、その結果を図
２に示した。
波長領域での紫外線吸収率を測定し、更に塩化金ナトリ
ウムを添加したものについても測定し、その結果を図２
に示した。なお比較のために家蚕絹糸フィブロイン配合
の化粧水について紫外線吸収率を測定し、その結果を図
２に示した。
【００２０】図２の結果から、天蚕絹糸フィブロイン配
合化粧水は、家蚕絹糸フィブロイン配合のものと比べて
短波長の紫外線吸収率が高く、また塩化金ナトリウムの
添加により溶液の色調が淡紫色となり、しかも紫外線吸
収率がさらに高くなるので、人の健康維持管理に役立て
ることができる。
合化粧水は、家蚕絹糸フィブロイン配合のものと比べて
短波長の紫外線吸収率が高く、また塩化金ナトリウムの
添加により溶液の色調が淡紫色となり、しかも紫外線吸
収率がさらに高くなるので、人の健康維持管理に役立て
ることができる。
【００２１】このように天蚕絹糸フィブロインを添加し
た化粧水は、水溶液で紫外線吸収率が高く、また塩化金
ナトリウムの添加により溶液の紫外線吸収率をさらに高
めた天蚕絹糸フィブロイン配合化粧水を得ることができ
る。
た化粧水は、水溶液で紫外線吸収率が高く、また塩化金
ナトリウムの添加により溶液の紫外線吸収率をさらに高
めた天蚕絹糸フィブロイン配合化粧水を得ることができ
る。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように本発明の天蚕絹糸フ
ィブロインを配合した化粧水の製造方法によれば、従来
溶解が十分にできなかった天蚕絹糸フィブロインを原料
として利用し、これから製造された化粧水は、水溶液で
紫外線吸収率が高く、また塩化金ナトリウムの添加した
ものは溶液の色調が淡紫色となり、しかも紫外線吸収率
がさらに高くなるので、人の健康維持管理に役立てるこ
とができる。また中間物質として形成された水溶性天蚕
絹糸フィブロイン膜は、５年以上の長期間の保存が可能
である。またこの水溶性天蚕絹糸フィブロイン膜は、水
に溶解させることにより再度フィブロイン溶液にするこ
とができるので配合比率の調整が容易である。
ィブロインを配合した化粧水の製造方法によれば、従来
溶解が十分にできなかった天蚕絹糸フィブロインを原料
として利用し、これから製造された化粧水は、水溶液で
紫外線吸収率が高く、また塩化金ナトリウムの添加した
ものは溶液の色調が淡紫色となり、しかも紫外線吸収率
がさらに高くなるので、人の健康維持管理に役立てるこ
とができる。また中間物質として形成された水溶性天蚕
絹糸フィブロイン膜は、５年以上の長期間の保存が可能
である。またこの水溶性天蚕絹糸フィブロイン膜は、水
に溶解させることにより再度フィブロイン溶液にするこ
とができるので配合比率の調整が容易である。
【図１】天蚕絹糸フィブロイン配合化粧水の製造工程図
【図２】天蚕絹糸フィブロイン配合化粧水の紫外線吸収
スペクトル
スペクトル
１ 天蚕繭層
２ 天蚕絹糸フィブロイン
３ 天蚕絹糸フィブロイン溶解溶液
４ 再生天蚕絹糸フィブロイン溶液
５ 水溶性天蚕絹糸フィブロイン膜
７ 天蚕絹糸フィブロイン溶液
８ 天蚕絹糸フィブロイン混合溶液
９ 天蚕絹糸フィブロイン配合化粧水
２０ 家蚕絹糸フィブロイン配合化粧水
２１ 天蚕絹糸フィブロイン配合化粧水（塩化金ナトリ
ウム無添加） ２２ Ａｂｓｏｒｂａｎｃｅ 吸光度 ２３ Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ 波長
ウム無添加） ２２ Ａｂｓｏｒｂａｎｃｅ 吸光度 ２３ Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ 波長
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
// Ａ６１Ｋ 7/42 Ｃ０８Ｊ 3/03
Ｃ０８Ｌ 89:00
Claims (4)
- 【請求項１】 天蚕絹糸フィブロインを、水酸化第二
銅：エチレンジアミン＝６．０：８．３〜８．６（ｇ／
１００ｃｃ，水）の配合比率による銅エチレンジアミン
溶液により溶解し、この天蚕絹糸フィブロイン溶解溶液
に銅イオン解離剤溶液を添加して銅イオンを解離させ、
この再生天蚕絹糸フィブロイン溶液を、化粧水溶液に配
合することを特徴とする天蚕絹糸フィブロインを配合し
た化粧水の製造方法。 - 【請求項２】 天蚕絹糸フィブロインを、水酸化第二
銅：エチレンジアミン＝６．０：８．３〜８．６（ｇ／
１００ｃｃ，水）の配合比率による銅エチレンジアミン
溶液により溶解し、この天蚕絹糸フィブロイン溶解溶液
に銅イオン解離剤溶液を添加して銅イオンを解離させ、
この再生天蚕絹糸フィブロイン溶液に塩化金ナトリウム
を混合して、化粧水溶液に配合することを特徴とする天
蚕絹糸フィブロインを配合した化粧水の製造方法。 - 【請求項３】 天蚕絹糸フィブロインを、水酸化第二
銅：エチレンジアミン＝６．０：８．３〜８．６（ｇ／
１００ｃｃ，水）の配合比率による銅エチレンジアミン
溶液により溶解し、この天蚕絹糸フィブロイン溶解溶液
に銅イオン解離剤溶液を添加して銅イオンを解離させた
後、この再生天蚕絹糸フィブロイン溶液から、水溶性の
天蚕絹糸フィブロイン膜を形成し、この水溶性天蚕絹糸
フィブロイン膜を溶解して、化粧水溶液に配合すること
を特徴とする天蚕絹糸フィブロインを配合した化粧水の
製造方法。 - 【請求項４】 天蚕絹糸フィブロインを、水酸化第二
銅：エチレンジアミン＝６．０：８．３〜８．６（ｇ／
１００ｃｃ，水）の配合比率による銅エチレンジアミン
溶液により溶解し、この天蚕絹糸フィブロイン溶解溶液
に銅イオン解離剤溶液を添加して銅イオンを解離させた
後、この再生天蚕絹糸フィブロイン溶液から、水溶性の
天蚕絹糸フィブロイン膜を形成し、次いでこの水溶性天
蚕絹糸フィブロイン膜を溶解して、この天蚕絹糸フィブ
ロイン溶液に塩化金ナトリウムを混合して、化粧水溶液
に配合することを特徴とする天蚕絹糸フィブロインを配
合した化粧水の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12941398A JP3364710B2 (ja) | 1998-04-03 | 1998-04-03 | 天蚕絹糸フィブロインを配合した化粧水の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12941398A JP3364710B2 (ja) | 1998-04-03 | 1998-04-03 | 天蚕絹糸フィブロインを配合した化粧水の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8091641A Division JP2824630B2 (ja) | 1996-03-08 | 1996-03-08 | 天蚕絹糸フィブロイン膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10338615A JPH10338615A (ja) | 1998-12-22 |
| JP3364710B2 true JP3364710B2 (ja) | 2003-01-08 |
Family
ID=15008929
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12941398A Expired - Lifetime JP3364710B2 (ja) | 1998-04-03 | 1998-04-03 | 天蚕絹糸フィブロインを配合した化粧水の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3364710B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003063179A1 (fr) | 2002-01-23 | 2003-07-31 | Allmighty Co., Ltd. | Protection contre les rayonnements et utilisation associee |
| JP2004155679A (ja) * | 2002-11-05 | 2004-06-03 | Kadoriile Nishida:Kk | 外用製剤 |
| JP2008208123A (ja) * | 2007-02-02 | 2008-09-11 | Iwate Univ | 天蚕絹セリシンの取得方法と化粧水等への使用 |
-
1998
- 1998-04-03 JP JP12941398A patent/JP3364710B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10338615A (ja) | 1998-12-22 |
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