JP3362039B2 - 廃液処理法 - Google Patents
廃液処理法Info
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- C02F2103/40—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from industrial activities not provided for in groups C02F2103/12 - C02F2103/32 from the manufacture or use of photosensitive materials
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、廃液処理法に関し、また詳細には、汚染源
を差別沈澱させる化学試薬で写真廃液を逐次処理するこ
とによって、汚染物質を該廃液から除去し、それを環境
的により好ましいものとすることに関する。 写真処理機からのオーバーフローは、典型的には、重
金属イオン、金属イオン封鎖剤、酸素要求量の高い物質
及び発色現像剤、またそれらの誘電体といった汚染物質
から成っており、これを直接廃棄することは、世界中の
大部分の地域で下水規制に触れることになる。それゆ
え、このオーバーフローを化学的または物理的手段によ
って、下水へ流せる液体及び／または安全で且つ合法的
な廃棄場所へ投棄することができる固体残留物へ転換す
ることが重要である。 1987年の“Environmental Issues in Photofinishin
g"についてのSPSE会議の議事録に記載されているよう
に、廃液へ酸化剤を添加すると、チオ硫酸塩の破壊によ
り、また銀塩の沈澱により還元性硫黄化合物をその酸化
形へ転化することによって、混合物の化学的酸素要求量
（COD）が低減することが知られている。さらにまた、
特願昭51−099854号明細書は、アルカリ土類金属の酸化
物、水酸化物または水溶性塩を使用して、写真廃液中の
重金属イオンを沈澱させる方法について記載している。 当該技術分野では、活性炭を使用して発色現像剤を除
去する方法や、またイオン交換樹脂を使用してエチレン
ジアミン四酢酸のような金属イオン封鎖剤を除去する方
法も確立されている。 しかしながら、これらの工程を組み合わせて、好まし
くは単一の容器内で行われる逐次廃液処理にし、そこで
異なる汚染源またはそれらの誘導体を順に沈澱させる試
薬を添加することによって液状の化学廃液から汚染物質
を除去できることについてはどこにも記載または提案さ
れていない。反応間で妨害がありうる場合には、ある反
応を別の反応が始まる前に完了させるために、添加の間
に時間遅れを必要とする可能性がある。このような差別
沈澱技法には、機械的手段、分離工程数及び全体の処理
時間が、移送手順や分離手順を除外することによって、
すべて低減されるという多くの利点がある。一つの容器
内で処理することは、個々の単位装置を用いるよりもコ
ストが低くなり、小さな処理用地における廃液を処理す
るための小さくコンパクトなモジュールを可能にし、ま
た容易に処分することができる少量の固体廃棄物をもた
らす。 該処理法は、写真処理機内のすべての処理浴からの混
合されたオーバーフローに適用すること、あるいは２種
以上の汚染物質によって汚染されている単一処理浴から
のオーバーフローに適用することができる。 処理すべき廃液は、例えば、Item 308119,Research D
isclosure,December 1989,Industrial Opportunities L
td.,Hants.,U.K.の中の特にセクションXIX、XX及びXXII
Iに記載されている何らかの写真処理から出てくる可能
性がある。 単一容器法は、環境にダメージを与える成分を沈殿さ
せる化学的又は物理的な手段が見い出され得るならば、
環境に有害ないずれの化学廃液にもさらに適用可能であ
る。 上記反応から生成した固形分は、遠心分離または濾過
のような一処理段階における何らかの機械的手段によっ
て除去されることができる。このことは、特に本出願明
細書と同日出願された同時係属英国特許出願第9019607.
2号明細書に、かさ高い不活性粉末が濾過の効果と速度
を増加させる、と記載されている。好ましくは、この粉
末は、廃液処理の最終段階としてではなく、逐次沈澱処
理工程中に添加されることができる。 それゆえ、本発明によると、有害な汚染源を沈澱また
はその他の方法で除去して、環境的に許容できる液体相
と処分可能な固体相とを提供することによって、写真廃
液を処理する方法が提供される。好ましくは、化学試薬
の逐次添加による汚染源の差別沈澱によって、分離が行
われる。 異なる沈澱剤を添加する順序は変更することができ、
また２種以上の沈澱剤を同時に添加することが可能であ
る。しかしながら、効果的な処理のため、初期段階とし
て酸化剤を添加することが得策である。次いで、必要な
反応を起こさせるために短い期間を与えることが都合が
よく、そうしないと酸化剤がそれがその他の存在する固
体と反応する前に分解しかねない。その後、アルカリ
と、活性炭とそして用いる場合には濾過を促進するかさ
高い不活性粉末とを、別々にまたは同時に添加し、次い
で最後に金属イオン封鎖剤を除去するための成分を添加
する。 適当な酸化剤は、無機物であっても有機物であっても
よく、また過マンガン酸塩、過クロム酸塩、過硫酸塩、
過リン酸塩、過ホウ酸塩または過炭酸塩、過酸化ベンジ
ルまたは尿素を含むことができるが、過酸化水素を、通
常は30％のものを、廃液に対して好ましくは20〜100ml/
l、最も好ましくは30〜50ml/lの量で使用することが便
利である。 代わりに、手で投与することがより容易で且つより安
全であり、また同等の自動手段によってプロセス中のそ
の他の固体へ分配することができるので、酸化剤を固体
として有することが往々にして有用である。特に、過炭
酸ナトリウムが有用であるが、これは高い酸素含有量を
示し、またアルカリ性であるという性質によって以下に
詳述する工程において要求される水酸化カルシウム量の
低減という別の利益も有するからである。 重金属イオンは、過剰量の金属の水酸化物、酸化物ま
たは炭酸塩、好ましくは亜鉛、カドミウム、水銀、マグ
ネシウムといった第II族金属の水酸化物、また最も好ま
しくは水酸化カルシウム、の添加によって除去されて沈
澱物となる。このアルカリは溶液、粉末、スラリまたは
ペレットとして使用することができ、また廃液をアルカ
リ性にするのに十分な量を添加しなければならない。一
般に、廃液１リットル当たり20g〜90gの量が適当である
ことがわかっている。さらに、アルカリ土類化合物を添
加すると、硫酸塩やジチオン酸塩が対応する不溶物に転
化されるため、硫黄化合物の大部分が沈殿し、その後除
去される。 発色現像剤を除去するための活性炭（廃液１リットル
当たり15〜30gの量）及び濾過を促進するための不活性
粉末をアルカリ添加前に同一限界的にまたは逐次的に添
加することができるが、便利に３種すべての試薬を同時
に添加することができる。不活性粉末は、水酸化アルミ
ニウム、珪藻土、例えば多孔質珪藻土または湿ったおが
屑でさえも可能であり、好ましくは廃液１リットル当た
り10〜100g、最も好ましくは25〜35gの範囲にある。 金属イオン封鎖剤、例えばEDTAまたはプロピレンジア
ミン四酢酸（PDTA）は、水酸化物イオンを部分除去する
ことによってpHも低下させるイオン交換樹脂、例えばZe
rolit（登録商標）FFipを廃液１リットル当たり75〜125
gの量で続いて添加することによって、除去することが
できる。代わりに、また好ましくは、本出願明細書と同
日出願の同時係属英国特許出願第9019606.4号明細書に
開示されているように、第III族または遷移金属の塩、
例えば硫酸アルミニウムを添加することができる。そこ
では、金属錯体をアルカリ溶液から沈澱させると同時に
余分な酸を添加することなく廃液をより中性のpHに戻し
ている。 次いで、その沈澱物を、何らかの機械的手段、例えば
濾過、沈降または遠心分離によって除去して、環境的に
かなり許容できる水相と容易に処分できる固体廃棄物と
を提供することができる。 ここで本発明を以下の実施例を参照して例示するが、
これは本発明を何ら限定するものではない。 実施例１ 逐次沈澱 典型的な現像廃液を、以下の現像剤／増幅剤300mlを
以下の漂白−定着剤500mlと混合することによって調製
した。 現像剤／増幅剤： 炭酸カリウム 20g ジエチレンヒドロキシルアミン 5g エチレンジアミン四酢酸 1g 発色現像剤CD3 4g 30％過酸化水素 5g 全体を１リットルにする水 硫酸またはNaOHでpHを10.3に調整 漂白定着液： EDTA鉄（III）ナトリウム 20g チオ硫酸ナトリウム 50g 亜硫酸ナトリウム 20g 酢酸 20ml 全体を１リットルにする水 酢酸でpHを5.5に調整 この混合物に0.8gの塩化銀を加え、これを溶解するま
で攪はんした。その混合物を一晩静置しておいて反応を
ほぼ完了させた。 この典型的廃液100mlを250mlのビーカーに注ぎ込ん
だ。これに4mlの過酸化水素を加えて、還元性硫黄化合
物をその酸化形に転換することによりその混合物の酸素
要求量を低減させた。この混合物を２分間攪はんして反
応を完結させた。次に、その混合物に2.8gの水酸化カル
シウムを添加して、鉄とほとんどの酸化形硫黄化合物と
を沈澱させた。この後、2gの活性炭を添加して、発色現
像剤とその誘導体、さらにジエチルヒドロキシルアミン
を除去した。１分間の攪はん後、10gのZerolit（登録商
標）FFipイオン交換樹脂を添加して、金属イオン封鎖剤
であるEDTAを除去すると共に、水酸化物イオンの部分除
去によりpHを低下させた。 その混合物を、堅牢な濾紙を用いた標準手段により濾
過して、その濾液を分析した。 添加はすべて室温で行い、温度や圧力を慎重に制御す
ることはまったくしなかった。 表１は、処理前後の成分濃度を与える。 表１は、測定されたすべての汚染源が、使用した分析
手法によって確実には検出されえない程度にまで除去さ
れたことを示している。 実施例２ 上述の方法を繰り返したが、但し、4mlの過酸化水素
の代わりに4gの過炭酸ナトリウムを酸化剤として使用
し、よって鉄とほとんどの酸化形硫黄化合物とを沈澱さ
せるのに必要な水酸化カルシウム量を1.5gに減少させ
た。 処理後の成分濃度は、再度表１に記載したようになっ
た。
を差別沈澱させる化学試薬で写真廃液を逐次処理するこ
とによって、汚染物質を該廃液から除去し、それを環境
的により好ましいものとすることに関する。 写真処理機からのオーバーフローは、典型的には、重
金属イオン、金属イオン封鎖剤、酸素要求量の高い物質
及び発色現像剤、またそれらの誘電体といった汚染物質
から成っており、これを直接廃棄することは、世界中の
大部分の地域で下水規制に触れることになる。それゆ
え、このオーバーフローを化学的または物理的手段によ
って、下水へ流せる液体及び／または安全で且つ合法的
な廃棄場所へ投棄することができる固体残留物へ転換す
ることが重要である。 1987年の“Environmental Issues in Photofinishin
g"についてのSPSE会議の議事録に記載されているよう
に、廃液へ酸化剤を添加すると、チオ硫酸塩の破壊によ
り、また銀塩の沈澱により還元性硫黄化合物をその酸化
形へ転化することによって、混合物の化学的酸素要求量
（COD）が低減することが知られている。さらにまた、
特願昭51−099854号明細書は、アルカリ土類金属の酸化
物、水酸化物または水溶性塩を使用して、写真廃液中の
重金属イオンを沈澱させる方法について記載している。 当該技術分野では、活性炭を使用して発色現像剤を除
去する方法や、またイオン交換樹脂を使用してエチレン
ジアミン四酢酸のような金属イオン封鎖剤を除去する方
法も確立されている。 しかしながら、これらの工程を組み合わせて、好まし
くは単一の容器内で行われる逐次廃液処理にし、そこで
異なる汚染源またはそれらの誘導体を順に沈澱させる試
薬を添加することによって液状の化学廃液から汚染物質
を除去できることについてはどこにも記載または提案さ
れていない。反応間で妨害がありうる場合には、ある反
応を別の反応が始まる前に完了させるために、添加の間
に時間遅れを必要とする可能性がある。このような差別
沈澱技法には、機械的手段、分離工程数及び全体の処理
時間が、移送手順や分離手順を除外することによって、
すべて低減されるという多くの利点がある。一つの容器
内で処理することは、個々の単位装置を用いるよりもコ
ストが低くなり、小さな処理用地における廃液を処理す
るための小さくコンパクトなモジュールを可能にし、ま
た容易に処分することができる少量の固体廃棄物をもた
らす。 該処理法は、写真処理機内のすべての処理浴からの混
合されたオーバーフローに適用すること、あるいは２種
以上の汚染物質によって汚染されている単一処理浴から
のオーバーフローに適用することができる。 処理すべき廃液は、例えば、Item 308119,Research D
isclosure,December 1989,Industrial Opportunities L
td.,Hants.,U.K.の中の特にセクションXIX、XX及びXXII
Iに記載されている何らかの写真処理から出てくる可能
性がある。 単一容器法は、環境にダメージを与える成分を沈殿さ
せる化学的又は物理的な手段が見い出され得るならば、
環境に有害ないずれの化学廃液にもさらに適用可能であ
る。 上記反応から生成した固形分は、遠心分離または濾過
のような一処理段階における何らかの機械的手段によっ
て除去されることができる。このことは、特に本出願明
細書と同日出願された同時係属英国特許出願第9019607.
2号明細書に、かさ高い不活性粉末が濾過の効果と速度
を増加させる、と記載されている。好ましくは、この粉
末は、廃液処理の最終段階としてではなく、逐次沈澱処
理工程中に添加されることができる。 それゆえ、本発明によると、有害な汚染源を沈澱また
はその他の方法で除去して、環境的に許容できる液体相
と処分可能な固体相とを提供することによって、写真廃
液を処理する方法が提供される。好ましくは、化学試薬
の逐次添加による汚染源の差別沈澱によって、分離が行
われる。 異なる沈澱剤を添加する順序は変更することができ、
また２種以上の沈澱剤を同時に添加することが可能であ
る。しかしながら、効果的な処理のため、初期段階とし
て酸化剤を添加することが得策である。次いで、必要な
反応を起こさせるために短い期間を与えることが都合が
よく、そうしないと酸化剤がそれがその他の存在する固
体と反応する前に分解しかねない。その後、アルカリ
と、活性炭とそして用いる場合には濾過を促進するかさ
高い不活性粉末とを、別々にまたは同時に添加し、次い
で最後に金属イオン封鎖剤を除去するための成分を添加
する。 適当な酸化剤は、無機物であっても有機物であっても
よく、また過マンガン酸塩、過クロム酸塩、過硫酸塩、
過リン酸塩、過ホウ酸塩または過炭酸塩、過酸化ベンジ
ルまたは尿素を含むことができるが、過酸化水素を、通
常は30％のものを、廃液に対して好ましくは20〜100ml/
l、最も好ましくは30〜50ml/lの量で使用することが便
利である。 代わりに、手で投与することがより容易で且つより安
全であり、また同等の自動手段によってプロセス中のそ
の他の固体へ分配することができるので、酸化剤を固体
として有することが往々にして有用である。特に、過炭
酸ナトリウムが有用であるが、これは高い酸素含有量を
示し、またアルカリ性であるという性質によって以下に
詳述する工程において要求される水酸化カルシウム量の
低減という別の利益も有するからである。 重金属イオンは、過剰量の金属の水酸化物、酸化物ま
たは炭酸塩、好ましくは亜鉛、カドミウム、水銀、マグ
ネシウムといった第II族金属の水酸化物、また最も好ま
しくは水酸化カルシウム、の添加によって除去されて沈
澱物となる。このアルカリは溶液、粉末、スラリまたは
ペレットとして使用することができ、また廃液をアルカ
リ性にするのに十分な量を添加しなければならない。一
般に、廃液１リットル当たり20g〜90gの量が適当である
ことがわかっている。さらに、アルカリ土類化合物を添
加すると、硫酸塩やジチオン酸塩が対応する不溶物に転
化されるため、硫黄化合物の大部分が沈殿し、その後除
去される。 発色現像剤を除去するための活性炭（廃液１リットル
当たり15〜30gの量）及び濾過を促進するための不活性
粉末をアルカリ添加前に同一限界的にまたは逐次的に添
加することができるが、便利に３種すべての試薬を同時
に添加することができる。不活性粉末は、水酸化アルミ
ニウム、珪藻土、例えば多孔質珪藻土または湿ったおが
屑でさえも可能であり、好ましくは廃液１リットル当た
り10〜100g、最も好ましくは25〜35gの範囲にある。 金属イオン封鎖剤、例えばEDTAまたはプロピレンジア
ミン四酢酸（PDTA）は、水酸化物イオンを部分除去する
ことによってpHも低下させるイオン交換樹脂、例えばZe
rolit（登録商標）FFipを廃液１リットル当たり75〜125
gの量で続いて添加することによって、除去することが
できる。代わりに、また好ましくは、本出願明細書と同
日出願の同時係属英国特許出願第9019606.4号明細書に
開示されているように、第III族または遷移金属の塩、
例えば硫酸アルミニウムを添加することができる。そこ
では、金属錯体をアルカリ溶液から沈澱させると同時に
余分な酸を添加することなく廃液をより中性のpHに戻し
ている。 次いで、その沈澱物を、何らかの機械的手段、例えば
濾過、沈降または遠心分離によって除去して、環境的に
かなり許容できる水相と容易に処分できる固体廃棄物と
を提供することができる。 ここで本発明を以下の実施例を参照して例示するが、
これは本発明を何ら限定するものではない。 実施例１ 逐次沈澱 典型的な現像廃液を、以下の現像剤／増幅剤300mlを
以下の漂白−定着剤500mlと混合することによって調製
した。 現像剤／増幅剤： 炭酸カリウム 20g ジエチレンヒドロキシルアミン 5g エチレンジアミン四酢酸 1g 発色現像剤CD3 4g 30％過酸化水素 5g 全体を１リットルにする水 硫酸またはNaOHでpHを10.3に調整 漂白定着液： EDTA鉄（III）ナトリウム 20g チオ硫酸ナトリウム 50g 亜硫酸ナトリウム 20g 酢酸 20ml 全体を１リットルにする水 酢酸でpHを5.5に調整 この混合物に0.8gの塩化銀を加え、これを溶解するま
で攪はんした。その混合物を一晩静置しておいて反応を
ほぼ完了させた。 この典型的廃液100mlを250mlのビーカーに注ぎ込ん
だ。これに4mlの過酸化水素を加えて、還元性硫黄化合
物をその酸化形に転換することによりその混合物の酸素
要求量を低減させた。この混合物を２分間攪はんして反
応を完結させた。次に、その混合物に2.8gの水酸化カル
シウムを添加して、鉄とほとんどの酸化形硫黄化合物と
を沈澱させた。この後、2gの活性炭を添加して、発色現
像剤とその誘導体、さらにジエチルヒドロキシルアミン
を除去した。１分間の攪はん後、10gのZerolit（登録商
標）FFipイオン交換樹脂を添加して、金属イオン封鎖剤
であるEDTAを除去すると共に、水酸化物イオンの部分除
去によりpHを低下させた。 その混合物を、堅牢な濾紙を用いた標準手段により濾
過して、その濾液を分析した。 添加はすべて室温で行い、温度や圧力を慎重に制御す
ることはまったくしなかった。 表１は、処理前後の成分濃度を与える。 表１は、測定されたすべての汚染源が、使用した分析
手法によって確実には検出されえない程度にまで除去さ
れたことを示している。 実施例２ 上述の方法を繰り返したが、但し、4mlの過酸化水素
の代わりに4gの過炭酸ナトリウムを酸化剤として使用
し、よって鉄とほとんどの酸化形硫黄化合物とを沈澱さ
せるのに必要な水酸化カルシウム量を1.5gに減少させ
た。 処理後の成分濃度は、再度表１に記載したようになっ
た。
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フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｃ０２Ｆ 9/00 ５０４ Ｃ０２Ｆ 9/00 ５０４Ｂ
1/52 ＺＡＢ 1/52 ＺＡＢＫ
1/72 ＺＡＢ 1/72 ＺＡＢＺ
Ｇ０３Ｃ 5/00 Ｇ０３Ｃ 5/00 Ａ
(56)参考文献 特開 昭51−92562（ＪＰ，Ａ)
特開 昭49−64257（ＪＰ，Ａ)
特開 昭50−30361（ＪＰ，Ａ)
特開 昭52−4644（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−11194（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C02F 1/00 - 1/78
ＷＰＩ（ＤＩＡＬＯＧ)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】化学試薬の逐次添加による汚染物質の差別
的な沈殿、吸着その他の除去法によって環境的に許容で
きる液体相と処分可能な固体相とに分離する工程を含ん
で成る、銀イオン及び鉄イオンを含む重金属イオンと金
属イオン封鎖剤とを含む有害汚染物質を除去するための
写真廃液の処理方法であって、最初に酸化剤を添加して
還元性硫黄化合物をその酸化形に転化させ、次いでこの
最初の反応を完了させるための時間だけ遅らせてその後
の試薬を添加し、当該重金属イオンを過剰量の金属水酸
化物、金属酸化物又は金属炭酸塩を添加することによっ
て除去し、発色現像剤を活性炭による吸着法によって除
去し、当該金属イオン封鎖剤をイオン交換樹脂の添加に
よって除去し、さらに全工程を単一の容器で実施するこ
とを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB9019605.6 | 1990-09-07 | ||
| GB909019605A GB9019605D0 (en) | 1990-09-07 | 1990-09-07 | Processing machine effluent treatment |
| PCT/EP1991/001680 WO1992004660A1 (en) | 1990-09-07 | 1991-09-05 | Effluent treatment |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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