JP3353458B2 - ポリエステルの製造方法 - Google Patents
ポリエステルの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリエステルの製造方
法、特に、ブチレンテレフタレートを主たる繰り返し単
位とするポリエステルの製造方法に関するものである。
法、特に、ブチレンテレフタレートを主たる繰り返し単
位とするポリエステルの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリブチレンテレフタレート（以下、Ｐ
ＢＴと略す）は機械物性、電気特性、耐熱性等が優れた
物性のバランスのとれた樹脂であり、コネクター、コイ
ルボビン等の電気・電子部品およびディストリビュータ
ーキャップ等の自動車部品等として広く使用されてい
る。
ＢＴと略す）は機械物性、電気特性、耐熱性等が優れた
物性のバランスのとれた樹脂であり、コネクター、コイ
ルボビン等の電気・電子部品およびディストリビュータ
ーキャップ等の自動車部品等として広く使用されてい
る。
【０００３】ＰＢＴからなる部品は主に射出成形により
成形され、その際、ＰＢＴには離型剤や熱安定剤などの
添加剤等が配合される。また、ＰＢＴ、ポリアミドなど
エンジニアリングプラスチックが利用される電気・電子
部品、自動車部品材料は小型化・複雑化してきており成
形片の離型性は重要な特性となっている。
成形され、その際、ＰＢＴには離型剤や熱安定剤などの
添加剤等が配合される。また、ＰＢＴ、ポリアミドなど
エンジニアリングプラスチックが利用される電気・電子
部品、自動車部品材料は小型化・複雑化してきており成
形片の離型性は重要な特性となっている。
【０００４】こうした離型性を付与するために、一般に
は離型剤が樹脂に添加される。離型剤としては、パラフ
ィンワックスや低分子量ポリエチレンなどの炭化水素系
ワックス、モンタン酸やモンタン酸エステルに代表され
る長鎖脂肪酸およびそのエステル、その他シリコーン、
等があげられる。離型剤の添加方法としては、これら離
型剤をＰＢＴチップと共に一軸または二軸の押出機等を
用いて溶融混練する方法が通常行なわれている。しか
し、溶融混練時にＰＢＴの熱劣化が起こり、機械的強度
が低下し、色調が悪くなるという恐れがあった。又、コ
ンタミネーションによる機械的強度の低下の恐れもあっ
た。そこで、ＰＢＴと離型剤との溶融混練をなくすため
に、ＰＢＴの重合時に離型剤を添加し溶融混練時の熱劣
化を防止すると共に、製造面での簡略化すなわちコスト
ダウンを図る試みがなされてきた。
は離型剤が樹脂に添加される。離型剤としては、パラフ
ィンワックスや低分子量ポリエチレンなどの炭化水素系
ワックス、モンタン酸やモンタン酸エステルに代表され
る長鎖脂肪酸およびそのエステル、その他シリコーン、
等があげられる。離型剤の添加方法としては、これら離
型剤をＰＢＴチップと共に一軸または二軸の押出機等を
用いて溶融混練する方法が通常行なわれている。しか
し、溶融混練時にＰＢＴの熱劣化が起こり、機械的強度
が低下し、色調が悪くなるという恐れがあった。又、コ
ンタミネーションによる機械的強度の低下の恐れもあっ
た。そこで、ＰＢＴと離型剤との溶融混練をなくすため
に、ＰＢＴの重合時に離型剤を添加し溶融混練時の熱劣
化を防止すると共に、製造面での簡略化すなわちコスト
ダウンを図る試みがなされてきた。
【０００５】しかしながら、離型剤を重合時に添加する
と、離型剤は溶融混練時に比べ比較的長時間、高温、か
つ真空下にさらされる。したがって、従来重合時に離型
剤を添加した場合、離型剤の分解やＰＢＴとの反応ある
いは離型剤の揮発等が起こり、溶融混練によって離型剤
を添加した場合に比べて得られるＰＢＴの離型性は十分
でないという問題があった。
と、離型剤は溶融混練時に比べ比較的長時間、高温、か
つ真空下にさらされる。したがって、従来重合時に離型
剤を添加した場合、離型剤の分解やＰＢＴとの反応ある
いは離型剤の揮発等が起こり、溶融混練によって離型剤
を添加した場合に比べて得られるＰＢＴの離型性は十分
でないという問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、重合
後に離型剤の溶融混練の必要がなく、かつ、離型性およ
び機械物性に優れた、ブチレンテレフタレートを主たる
繰り返し単位とするポリエステルの製造方法を提供する
ことにある。
後に離型剤の溶融混練の必要がなく、かつ、離型性およ
び機械物性に優れた、ブチレンテレフタレートを主たる
繰り返し単位とするポリエステルの製造方法を提供する
ことにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は上述の問題を解
決するためになされたものであり、その要旨は、ブチレ
ンテレフタレートを主たる繰り返し単位とするポリエス
テルを製造するに際し、溶融重縮合によって得られるポ
リエステルに、０．０１〜２重量％のマイクロクリスタ
リンワックスを存在させることを特徴とするポリエステ
ルの製造方法に存する。
決するためになされたものであり、その要旨は、ブチレ
ンテレフタレートを主たる繰り返し単位とするポリエス
テルを製造するに際し、溶融重縮合によって得られるポ
リエステルに、０．０１〜２重量％のマイクロクリスタ
リンワックスを存在させることを特徴とするポリエステ
ルの製造方法に存する。
【０００８】以下、本発明につき詳細に説明する。本発
明におけるブチレンテレフタレートを主たる繰り返し単
位とするポリエステルとしては、テレフタレート酸を主
たる酸成分とし、１，４−ブタンジオール（１．４Ｂ
Ｇ）を主たるグリコール成分とするポリエステルである
が、本来の特性を損なわない範囲で他の酸成分、グリコ
ール成分、オキシ酸成分を一種またはそれ以上共重合し
てもよい。他の酸成分としては、イソフタル酸、２，６
−ナフタレンジカルボン酸、２，７−ナフタレンジカル
ボン酸、４，４−ジフェニルジカルボン酸、ジフェノキ
シエタン−４，４−ジカルボン酸、ジフェニルスルホン
−４，４−ジカルボン酸、ジフェニルエーテル−４，４
−ジカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸、またはセバ
シン酸、アジピン酸などの脂肪族ジカルボン酸などが挙
げられる。他のグリコール成分としては、エチレングリ
コール、ネオペンチルグリコール、トリメチレングリコ
ール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレングリコ
ール、シクロヘキサンジメタノールなどが挙げられる。
また、オキシ酸成分としては、ｐ−ヒドロキシ安息香
酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸、６−ヒドロキシ−２−ナ
フタレンジカルボン酸などが挙げられる。
明におけるブチレンテレフタレートを主たる繰り返し単
位とするポリエステルとしては、テレフタレート酸を主
たる酸成分とし、１，４−ブタンジオール（１．４Ｂ
Ｇ）を主たるグリコール成分とするポリエステルである
が、本来の特性を損なわない範囲で他の酸成分、グリコ
ール成分、オキシ酸成分を一種またはそれ以上共重合し
てもよい。他の酸成分としては、イソフタル酸、２，６
−ナフタレンジカルボン酸、２，７−ナフタレンジカル
ボン酸、４，４−ジフェニルジカルボン酸、ジフェノキ
シエタン−４，４−ジカルボン酸、ジフェニルスルホン
−４，４−ジカルボン酸、ジフェニルエーテル−４，４
−ジカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸、またはセバ
シン酸、アジピン酸などの脂肪族ジカルボン酸などが挙
げられる。他のグリコール成分としては、エチレングリ
コール、ネオペンチルグリコール、トリメチレングリコ
ール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレングリコ
ール、シクロヘキサンジメタノールなどが挙げられる。
また、オキシ酸成分としては、ｐ−ヒドロキシ安息香
酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸、６−ヒドロキシ−２−ナ
フタレンジカルボン酸などが挙げられる。
【０００９】本発明におけるポリエステルの製法は、常
法に従って、エステル化反応またはエステル交換反応を
経て、さらに溶融重縮合することにより行われる。エス
テル化またはエステル交換反応における触媒としては、
スズ化合物、チタン化合物が好ましく、なかでもチタン
化合物がもっとも好ましい。チタン化合物としては、具
体的にはテトラブチルチタネート、テトライソプロピル
チタネート、テトラメチルチタネート等が挙げられる。
法に従って、エステル化反応またはエステル交換反応を
経て、さらに溶融重縮合することにより行われる。エス
テル化またはエステル交換反応における触媒としては、
スズ化合物、チタン化合物が好ましく、なかでもチタン
化合物がもっとも好ましい。チタン化合物としては、具
体的にはテトラブチルチタネート、テトライソプロピル
チタネート、テトラメチルチタネート等が挙げられる。
【００１０】溶融重縮合反応においては、前述のエステ
ル化またはエステル交換反応において用いたのと同様の
触媒が使用され、なかでもチタン化合物が好ましい。ま
た、必要に応じて、アンチモンやゲルマニウムの酸化物
等を加えてもよい。ここで、エステル化またはエステル
交換反応は１５０〜２８０℃、好ましくは１８０〜２６
０℃で２〜４時間行われ、重縮合反応は３ｔｏｒｒ以下
の減圧下、２４０〜３００℃で２〜５時間行われるもの
である。触媒量は、エステル化またはエステル交換反応
ではポリマーに対してチタンの金属換算量で３〜３００
ｐｐｍ、好ましくは５〜２００ｐｐｍ、溶融重縮合反応
でさらに加える触媒量は０〜３００ｐｐｍ、好ましくは
５〜２００ｐｐｍである。
ル化またはエステル交換反応において用いたのと同様の
触媒が使用され、なかでもチタン化合物が好ましい。ま
た、必要に応じて、アンチモンやゲルマニウムの酸化物
等を加えてもよい。ここで、エステル化またはエステル
交換反応は１５０〜２８０℃、好ましくは１８０〜２６
０℃で２〜４時間行われ、重縮合反応は３ｔｏｒｒ以下
の減圧下、２４０〜３００℃で２〜５時間行われるもの
である。触媒量は、エステル化またはエステル交換反応
ではポリマーに対してチタンの金属換算量で３〜３００
ｐｐｍ、好ましくは５〜２００ｐｐｍ、溶融重縮合反応
でさらに加える触媒量は０〜３００ｐｐｍ、好ましくは
５〜２００ｐｐｍである。
【００１１】本発明で用いるマイクロクリスタリンワッ
クス（略してマイクロワックスともいう）は、石油から
分離され、生成された微結晶性のワックスである。マイ
クロクリスタリンワックスは、石油から同様に分離・生
成されるパラフィンワックスに比べて分子量が大きく
（炭素原子数Ｃ30〜Ｃ65分子量４００〜９００程
度））、融点が高い。これは、パラフィンワックスが減
圧蒸留溜出油から分離しているのに対して、マイクロク
リスタリンワックスは主として減圧蒸留残渣油から分離
されるためである。また、パラフィンワックスはノルマ
ルパラフィンが主成分であるが、マイクロクリスタリン
ワックスはイソパラフィンやシクロパラフィンが主成分
であり結晶性が低いため、微結晶となっている。さら
に、マイクロクリスタリンワックスは分離・精製してい
るのでポリエチレンワックス等の合成ワックスと比較す
ると分子量分布が狭くなっている。
クス（略してマイクロワックスともいう）は、石油から
分離され、生成された微結晶性のワックスである。マイ
クロクリスタリンワックスは、石油から同様に分離・生
成されるパラフィンワックスに比べて分子量が大きく
（炭素原子数Ｃ30〜Ｃ65分子量４００〜９００程
度））、融点が高い。これは、パラフィンワックスが減
圧蒸留溜出油から分離しているのに対して、マイクロク
リスタリンワックスは主として減圧蒸留残渣油から分離
されるためである。また、パラフィンワックスはノルマ
ルパラフィンが主成分であるが、マイクロクリスタリン
ワックスはイソパラフィンやシクロパラフィンが主成分
であり結晶性が低いため、微結晶となっている。さら
に、マイクロクリスタリンワックスは分離・精製してい
るのでポリエチレンワックス等の合成ワックスと比較す
ると分子量分布が狭くなっている。
【００１２】本発明で使用されるマイクロクリスタリン
ワックスの平均分子量は４００〜９００、好ましくは５
００〜９００である。分子量が低すぎる場合は高温減圧
下において系外に揮発する可能性がある。また、反応系
に添加されるマイクロクリスタリンワックスの添加量は
得られるポリエステルに対して０．０１〜２重量％、好
ましくは０．０５〜１重量％である。０．０１重量％未
満では十分な離型性が得られない。一方、２重量％を越
えると離型性は変わらないものの引張破断伸度等の機械
的物性が低下するため好ましくない。
ワックスの平均分子量は４００〜９００、好ましくは５
００〜９００である。分子量が低すぎる場合は高温減圧
下において系外に揮発する可能性がある。また、反応系
に添加されるマイクロクリスタリンワックスの添加量は
得られるポリエステルに対して０．０１〜２重量％、好
ましくは０．０５〜１重量％である。０．０１重量％未
満では十分な離型性が得られない。一方、２重量％を越
えると離型性は変わらないものの引張破断伸度等の機械
的物性が低下するため好ましくない。
【００１３】一般に、重合によって得られるポリエステ
ルに押出機等で離型剤を練り込む場合には、離型剤とし
てマイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワック
ス、モンタンワックス等いずれを用いても良好な離型性
が得られることが多い。一方、離型剤を重合時に添加す
る場合には、離型剤としてポリエチレンワックスやモン
タンワックスを添加した場合は離型性が不十分であった
り機械物性の低下が起る。本発明は、特定量のマイクロ
クリスタリンワックスを重合時に添加した場合は物性の
低下がなくしかも離型性が良好であることを見い出した
ことに基つくものである。
ルに押出機等で離型剤を練り込む場合には、離型剤とし
てマイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワック
ス、モンタンワックス等いずれを用いても良好な離型性
が得られることが多い。一方、離型剤を重合時に添加す
る場合には、離型剤としてポリエチレンワックスやモン
タンワックスを添加した場合は離型性が不十分であった
り機械物性の低下が起る。本発明は、特定量のマイクロ
クリスタリンワックスを重合時に添加した場合は物性の
低下がなくしかも離型性が良好であることを見い出した
ことに基つくものである。
【００１４】本発明において、マイクロクリスタリンワ
ックスはポリエステル製造工程の任意の段階すなわちエ
ステル化若しくはエステル交換反応及び／又は重縮合反
応において反応系に添加することができる。操作性を考
慮するとエステル化またはエステル交換反応後期以降、
特に溶融重縮合反応直前に反応系に添加することが好ま
しい。マイクロクリスタリンワックスの添加方法は特に
限定されず、粉体またはペレット等の固体状態で添加す
る方法、融点以上に加熱して融液として添加する方法、
１，４ＢＧ等の適当の溶媒に分散させスラリーとして添
加する方法、等が挙げられる。
ックスはポリエステル製造工程の任意の段階すなわちエ
ステル化若しくはエステル交換反応及び／又は重縮合反
応において反応系に添加することができる。操作性を考
慮するとエステル化またはエステル交換反応後期以降、
特に溶融重縮合反応直前に反応系に添加することが好ま
しい。マイクロクリスタリンワックスの添加方法は特に
限定されず、粉体またはペレット等の固体状態で添加す
る方法、融点以上に加熱して融液として添加する方法、
１，４ＢＧ等の適当の溶媒に分散させスラリーとして添
加する方法、等が挙げられる。
【００１５】エステル化若しくはエステル交換反応及び
／又は重縮合反応工程において、触媒およびマイクロク
リスタリンワックス以外に他の添加剤が少量存在しても
よい。他の添加剤としては、リン酸、亜リン酸およびそ
のエステル類や金属塩等のリン化合物、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、次亜リン酸ナトリウム、安息香酸
ナトリウム等のアルカリまたはアルカリ土類金属化合
物、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−オクチルフェノー
ル、ペンタエリスリチル−テトラキス〔３−（３，５−
ジ−ｔ−ブチ−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネー
ト〕等のヒンダードフェノール化合物、およびジラウリ
ル３，３′−チオ−ジプロピオネート、ペンタエリスリ
チル−テトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）
等のチオエーテル化合物がある。その他、核剤としてタ
ルク、カオリン等のケイ酸塩化合物、靱性改良剤として
コアシェル型ゴム、充填剤・補強剤として炭カル、ガラ
ス繊維等が少量存在してもよい。
／又は重縮合反応工程において、触媒およびマイクロク
リスタリンワックス以外に他の添加剤が少量存在しても
よい。他の添加剤としては、リン酸、亜リン酸およびそ
のエステル類や金属塩等のリン化合物、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、次亜リン酸ナトリウム、安息香酸
ナトリウム等のアルカリまたはアルカリ土類金属化合
物、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−オクチルフェノー
ル、ペンタエリスリチル−テトラキス〔３−（３，５−
ジ−ｔ−ブチ−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネー
ト〕等のヒンダードフェノール化合物、およびジラウリ
ル３，３′−チオ−ジプロピオネート、ペンタエリスリ
チル−テトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）
等のチオエーテル化合物がある。その他、核剤としてタ
ルク、カオリン等のケイ酸塩化合物、靱性改良剤として
コアシェル型ゴム、充填剤・補強剤として炭カル、ガラ
ス繊維等が少量存在してもよい。
【００１６】溶融重縮合で得られたポリエステルを更に
固相重合してもよい。固相重合は３ｔｏｒｒ以下または
窒素ガス等の不活性気体流通下、ポリエステルの融点以
下で行う。以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施
例に限定されるものではない。
固相重合してもよい。固相重合は３ｔｏｒｒ以下または
窒素ガス等の不活性気体流通下、ポリエステルの融点以
下で行う。以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施
例に限定されるものではない。
【００１７】なお、実施例中の「部」とあるものは「重
量部」を表し、固有粘度「η」はフェノール／テトラク
ロロエタン（１：１重量比）中、３０℃で測定した値で
ある。溶融重縮合で得られたポリマーを射出成形機（日
精ＦＳ−７５）を用いて、シリンダー温度２６０℃、金
型温度８０℃にてＡＳＴＭ片を成形し、これをＡＳＴＭ
Ｄ６３８に従い引張破断伸度を測定した。
量部」を表し、固有粘度「η」はフェノール／テトラク
ロロエタン（１：１重量比）中、３０℃で測定した値で
ある。溶融重縮合で得られたポリマーを射出成形機（日
精ＦＳ−７５）を用いて、シリンダー温度２６０℃、金
型温度８０℃にてＡＳＴＭ片を成形し、これをＡＳＴＭ
Ｄ６３８に従い引張破断伸度を測定した。
【００１８】離型性はシリンダー温度２５５℃、金型温
度８０℃で射出成形し、冷却時間１０秒で成形片を金型
から離型させる際に、中央部エジェクターピンに取り付
けた圧力センサーにて、金型から成形片が離型するとき
にかかる圧力すなわち離型抵抗値を測定した。
度８０℃で射出成形し、冷却時間１０秒で成形片を金型
から離型させる際に、中央部エジェクターピンに取り付
けた圧力センサーにて、金型から成形片が離型するとき
にかかる圧力すなわち離型抵抗値を測定した。
【００１９】〔実施例１〕ジメチルテレフタレート １
９４部、１，４−ブタンジオール １０８部およびテト
ラブチルチタネート ８０ｐｐｍ（チタン金属換算／対
ポリマー）を加え、１５０〜２１０℃で２．５時間エス
テル交換反応を行った。エステル交換反応終了後、離型
剤として日本精蝋（株）製マイクロクリスタリンワック
スＨｉ−Ｍｉｃ−１０８０（融点８３℃）０．３重量％
（対ポリマー）を粉体として添加した。引き続き、テト
ラブチルチタネートをさらに４０ｐｐｍ添加した後、
〔η〕０．８５を目標に２１０〜２４５℃、減圧下、重
縮合反応を行った。常圧から３ｔｏｒｒまで２時間かけ
て徐々に減圧にし、以後３ｔｏｒｒで保持した。さら
に、〔η〕０．９５を目標に２０５℃、３ｔｏｒｒ以下
にて固相重合を行った。得られたポリマーについて、引
張破断伸度および離型性を測定した。結果を表−１に示
す。
９４部、１，４−ブタンジオール １０８部およびテト
ラブチルチタネート ８０ｐｐｍ（チタン金属換算／対
ポリマー）を加え、１５０〜２１０℃で２．５時間エス
テル交換反応を行った。エステル交換反応終了後、離型
剤として日本精蝋（株）製マイクロクリスタリンワック
スＨｉ−Ｍｉｃ−１０８０（融点８３℃）０．３重量％
（対ポリマー）を粉体として添加した。引き続き、テト
ラブチルチタネートをさらに４０ｐｐｍ添加した後、
〔η〕０．８５を目標に２１０〜２４５℃、減圧下、重
縮合反応を行った。常圧から３ｔｏｒｒまで２時間かけ
て徐々に減圧にし、以後３ｔｏｒｒで保持した。さら
に、〔η〕０．９５を目標に２０５℃、３ｔｏｒｒ以下
にて固相重合を行った。得られたポリマーについて、引
張破断伸度および離型性を測定した。結果を表−１に示
す。
【００２０】〔実施例２〕実施例１において離型剤とし
てマイクロクリスタリンワックスＨｉ−Ｍｉｃ−１０８
０の代りに日本精蝋（株）製マイクロクリスタリンワッ
クスＨｉ−Ｍｉｃ−２０９５（融点１０１℃）を０．３
重量％添加したこと以外は実施例１と同様に行った。結
果を表−１に示す。
てマイクロクリスタリンワックスＨｉ−Ｍｉｃ−１０８
０の代りに日本精蝋（株）製マイクロクリスタリンワッ
クスＨｉ−Ｍｉｃ−２０９５（融点１０１℃）を０．３
重量％添加したこと以外は実施例１と同様に行った。結
果を表−１に示す。
【００２１】〔実施例３，４〕実施例１において離型剤
として日本精蝋（株）製マイクロクリスタリンワックス
Ｈｉ−Ｍｉｃ−１０８０を表−１に示した量添加したこ
と以外は実施例１と同様に行った。結果を表−１に示
す。
として日本精蝋（株）製マイクロクリスタリンワックス
Ｈｉ−Ｍｉｃ−１０８０を表−１に示した量添加したこ
と以外は実施例１と同様に行った。結果を表−１に示
す。
【００２２】〔比較例１〕離型剤を添加しないこと以外
は実施例１と同様に行った。結果を表−１に示す。
は実施例１と同様に行った。結果を表−１に示す。
【００２３】〔比較例２，３〕実施例１において離型剤
として日本精蝋（株）製マイクロクリスタリンワックス
Ｈｉ−Ｍｉｃ−１０８０を表−１に示した量添加したこ
と以外は実施例１と同様に行った。結果を表−１に示
す。
として日本精蝋（株）製マイクロクリスタリンワックス
Ｈｉ−Ｍｉｃ−１０８０を表−１に示した量添加したこ
と以外は実施例１と同様に行った。結果を表−１に示
す。
【００２４】〔比較例４，５〕実施例１において離型剤
としてマイクロクリスタリンワックスＨｉ−Ｍｉｃ−１
０８０の代りに、三井石油（株）製ポリエチレンワック
ス ハイワックス１００Ｐ（融点１１４℃）を表−１に
示した量添加したこと以外は実施例１と同様に行った。
結果を表−１に示す。
としてマイクロクリスタリンワックスＨｉ−Ｍｉｃ−１
０８０の代りに、三井石油（株）製ポリエチレンワック
ス ハイワックス１００Ｐ（融点１１４℃）を表−１に
示した量添加したこと以外は実施例１と同様に行った。
結果を表−１に示す。
【００２５】〔比較例６〕実施例１において離型剤とし
てマイクロクリスタリンワックスＨｉ−Ｍｉｃ−１０８
０の代りに、ヘキスト製モンタンワックス ヘキストワ
ックスＥ（モンタン酸とエチレングリコールとのエステ
ル）を０．３重量％添加したこと以外は実施例１と同様
に行った。結果を表−１に示す。
てマイクロクリスタリンワックスＨｉ−Ｍｉｃ−１０８
０の代りに、ヘキスト製モンタンワックス ヘキストワ
ックスＥ（モンタン酸とエチレングリコールとのエステ
ル）を０．３重量％添加したこと以外は実施例１と同様
に行った。結果を表−１に示す。
【００２６】
【００２７】実施例１と比較例４とを対比すると、ハイ
ワックス１００Ｐを用いた場合には離型性が不十分であ
り、また、ハイワックス１００Ｐの使用量を３倍以上の
１．０重量％とした比較例５でも、離型性は不十分であ
る上、引張破断伸度も大幅に低下していることが判る。
更にヘキストワックスＥを用いた比較例６でも同様に離
型性が不十分であることが判る。本発明で規定する量の
マイクロクリスタリンワックスを、重合過程で添加する
場合は、良好な離型効果が得られ、しかも、引張破断伸
度も大きいことがわかる。
ワックス１００Ｐを用いた場合には離型性が不十分であ
り、また、ハイワックス１００Ｐの使用量を３倍以上の
１．０重量％とした比較例５でも、離型性は不十分であ
る上、引張破断伸度も大幅に低下していることが判る。
更にヘキストワックスＥを用いた比較例６でも同様に離
型性が不十分であることが判る。本発明で規定する量の
マイクロクリスタリンワックスを、重合過程で添加する
場合は、良好な離型効果が得られ、しかも、引張破断伸
度も大きいことがわかる。
【００２８】
【発明の効果】本発明の方法に従って、ポリエステルを
製造することにより、重合後に離型剤の溶融混練をしな
くても離型性が良好であって、しかも引張破断伸度やア
イゾット衝撃強度に優れたブチレンテレフタレートを主
たる繰り返し単位とするポリエステルが得られる。
製造することにより、重合後に離型剤の溶融混練をしな
くても離型性が良好であって、しかも引張破断伸度やア
イゾット衝撃強度に優れたブチレンテレフタレートを主
たる繰り返し単位とするポリエステルが得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−263219（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−148520（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08G 63/00 - 63/91
Claims (2)
- 【請求項１】 ブチレンテレフタレートを主たる繰り返
し単位とするポリエステルを製造するに際し、溶融重縮
合によって得られるポリエステルに、０．０１〜２重量
％のマイクロクリスタリンワックスを存在させることを
特徴とするポリエステルの製造方法。 - 【請求項２】 マイクロクリスタリンワックスをエステ
ル化若しくはエステル交換反応及び／又は重縮合反応に
おいて反応系に添加することを特徴とする請求項１に記
載のポリエステルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11853694A JP3353458B2 (ja) | 1994-05-31 | 1994-05-31 | ポリエステルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11853694A JP3353458B2 (ja) | 1994-05-31 | 1994-05-31 | ポリエステルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07324122A JPH07324122A (ja) | 1995-12-12 |
| JP3353458B2 true JP3353458B2 (ja) | 2002-12-03 |
Family
ID=14739027
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11853694A Expired - Fee Related JP3353458B2 (ja) | 1994-05-31 | 1994-05-31 | ポリエステルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3353458B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116355653B (zh) * | 2021-12-28 | 2024-08-02 | 彤程化学（中国）有限公司 | 一种聚酯增容剂及其制备方法和应用 |
-
1994
- 1994-05-31 JP JP11853694A patent/JP3353458B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07324122A (ja) | 1995-12-12 |
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