JP3353399B2 - ポリカーボネートの製造法 - Google Patents
ポリカーボネートの製造法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、いわゆるエステル交換
法によるポリカーボネートの製造方法に関する。詳しく
は、色相が良好であり、加水分解安定性、耐加熱黄変性
等の物性に優れたポリカーボネートの製造法に関する。
法によるポリカーボネートの製造方法に関する。詳しく
は、色相が良好であり、加水分解安定性、耐加熱黄変性
等の物性に優れたポリカーボネートの製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭酸ジエステルとジヒドロキシアリール
化合物とを反応させてポリカーボネートを製造するいわ
ゆるエステル交換法は、工程が比較的簡素であり、操
作、コスト面でホスゲン法（界面重合法）に比べ優位性
が発揮できるだけでなく、毒性の強いホスゲンや塩化メ
チレン等のハロゲン系溶剤を使用しないという環境保全
の面からも最近見直されている。
化合物とを反応させてポリカーボネートを製造するいわ
ゆるエステル交換法は、工程が比較的簡素であり、操
作、コスト面でホスゲン法（界面重合法）に比べ優位性
が発揮できるだけでなく、毒性の強いホスゲンや塩化メ
チレン等のハロゲン系溶剤を使用しないという環境保全
の面からも最近見直されている。
【０００３】しかしながら、現在、エステル交換法は大
規模な工業プロセスとして採用されるに至っていない。
それは、従来のエステル交換法で製造されるポリカーボ
ネートの色相、加水分解安定性、耐加熱黄変性等の諸物
性がホスゲン法ポリカーボネートに比べ劣っていること
が最大の原因である。これらの物性が不良となる原因は
種々考えられるが、反応装置の材質が大きく影響してい
ることもその一因である。
規模な工業プロセスとして採用されるに至っていない。
それは、従来のエステル交換法で製造されるポリカーボ
ネートの色相、加水分解安定性、耐加熱黄変性等の諸物
性がホスゲン法ポリカーボネートに比べ劣っていること
が最大の原因である。これらの物性が不良となる原因は
種々考えられるが、反応装置の材質が大きく影響してい
ることもその一因である。
【０００４】この問題を解決するために、例えば、米国
特許第４３８３０９２号においては、反応混合物と接触
する部分をタンタル、クロム、ニッケル等の非鉄系、非
ステンレス系の特殊な材質とすることで生成ポリマーの
着色を抑える方法を提案している。しかし、これらの金
属は高価であり、加工も簡単ではないため、非常に高価
な反応装置となる欠点を有している。また、色相以外の
物性については何ら記載されていない。
特許第４３８３０９２号においては、反応混合物と接触
する部分をタンタル、クロム、ニッケル等の非鉄系、非
ステンレス系の特殊な材質とすることで生成ポリマーの
着色を抑える方法を提案している。しかし、これらの金
属は高価であり、加工も簡単ではないため、非常に高価
な反応装置となる欠点を有している。また、色相以外の
物性については何ら記載されていない。
【０００５】特開平４−７２３２７号では、反応混合物
と接触する部分の材質として銅および／またはニッケル
の含有量が８５重量％以上の金属材料を使用する方法を
提案しているが、やはり高価な装置となる欠点を有して
おり、この場合も色相以外の物性についての記述はな
い。また、特開平４−３３２７２５号では、反応装置の
接液部にクロムまたはニッケルのメッキを施した材料を
使用することを提案している。その他に、反応装置の材
質としてニッケルおよび／またはアルミニウムの含有量
が６０％以上からなる材料を使用する方法（特開平５−
１２５１６８号）、ニッケルおよび／またはモリブデン
の含有量が６０％以上からなる材料を使用する方法（特
開平５−１２５１６９号）、ニッケルおよび／または炭
素の含有量が６０％以上からなる材料を使用する方法
（特開平５−１２５１７０号）、ニッケルおよび／また
はクロムの含有量が６０％以上の材料を使用する方法
（特開平５−１２５１７２号）、銅および／またはアル
ミニウムの含有量が６０％以上の材料を使用する方法
（特開平５−１２５１７３号）、銅および／または亜鉛
の含有量が６０％以上の材料を使用する方法（特開平５
−１２５１７４号）等々が提案されている。
と接触する部分の材質として銅および／またはニッケル
の含有量が８５重量％以上の金属材料を使用する方法を
提案しているが、やはり高価な装置となる欠点を有して
おり、この場合も色相以外の物性についての記述はな
い。また、特開平４−３３２７２５号では、反応装置の
接液部にクロムまたはニッケルのメッキを施した材料を
使用することを提案している。その他に、反応装置の材
質としてニッケルおよび／またはアルミニウムの含有量
が６０％以上からなる材料を使用する方法（特開平５−
１２５１６８号）、ニッケルおよび／またはモリブデン
の含有量が６０％以上からなる材料を使用する方法（特
開平５−１２５１６９号）、ニッケルおよび／または炭
素の含有量が６０％以上からなる材料を使用する方法
（特開平５−１２５１７０号）、ニッケルおよび／また
はクロムの含有量が６０％以上の材料を使用する方法
（特開平５−１２５１７２号）、銅および／またはアル
ミニウムの含有量が６０％以上の材料を使用する方法
（特開平５−１２５１７３号）、銅および／または亜鉛
の含有量が６０％以上の材料を使用する方法（特開平５
−１２５１７４号）等々が提案されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記のように反応器の
材質として種々のものが提案されているが、これらは特
殊な材質であり装置自体が高価なものとなり、工業的に
は不都合である。また従来提案されている材料において
も色相、加水分解安定性、耐加熱黄変性等において必ず
しも十分とはいえない。
材質として種々のものが提案されているが、これらは特
殊な材質であり装置自体が高価なものとなり、工業的に
は不都合である。また従来提案されている材料において
も色相、加水分解安定性、耐加熱黄変性等において必ず
しも十分とはいえない。
【０００７】本発明は、エステル交換法によりポリカー
ボネートを製造するに際して、色相が良好であり、加水
分解安定性、耐加熱黄変性等の物性に優れたポリカーボ
ネートの製造法を提供するものである。
ボネートを製造するに際して、色相が良好であり、加水
分解安定性、耐加熱黄変性等の物性に優れたポリカーボ
ネートの製造法を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の事情
に鑑み、エステル交換法によるポリカーボネートの製造
における、反応装置の材質について鋭意検討を行った。
その結果、従来エステル交換法によるポリカーボネート
の製造には不適とされてきたステンレス系材質の反応装
置であっても、特定の金属組成を有するステンレス鋼で
あれば色相、加水分解安定性、耐加熱黄変性等の物性に
優れたポリカーボネートが製造できることを見出した。
に鑑み、エステル交換法によるポリカーボネートの製造
における、反応装置の材質について鋭意検討を行った。
その結果、従来エステル交換法によるポリカーボネート
の製造には不適とされてきたステンレス系材質の反応装
置であっても、特定の金属組成を有するステンレス鋼で
あれば色相、加水分解安定性、耐加熱黄変性等の物性に
優れたポリカーボネートが製造できることを見出した。
【０００９】すなわち、本発明は炭酸ジエステルとジヒ
ドロキシアリール化合物とを反応させてポリカーボネー
トを製造するに際して、少なくとも反応混合物、反応副
生物および原料モノマーが接触する部分の材質が、ニッ
ケル含有量１２〜２２重量％で、クロム含有量２２〜２
６重量％のステンレス鋼である反応装置を用いることを
特徴とするポリカーボネートの製造法に係わるものであ
る。
ドロキシアリール化合物とを反応させてポリカーボネー
トを製造するに際して、少なくとも反応混合物、反応副
生物および原料モノマーが接触する部分の材質が、ニッ
ケル含有量１２〜２２重量％で、クロム含有量２２〜２
６重量％のステンレス鋼である反応装置を用いることを
特徴とするポリカーボネートの製造法に係わるものであ
る。
【００１０】本発明において用いられる反応装置の材質
としては、ニッケル含有量が１２〜２２重量％で、かつ
クロム含有量が２２〜２６重量％のステンレス鋼であ
り、その他の成分として鉄、マンガン、炭素、珪素、
燐、イオウ、モリブデン等が挙げられるが、特に制限は
ない。本発明における材質の範囲に含まれるステンレス
鋼の具体的例としては、ＳＵＳ−３０９、ＳＵＳ−３０
９Ｓ（Ｎｉ含有量１２〜１５重量％、Ｃｒ含有量２２〜
２４重量％）、ＳＵＳ−３１０、ＳＵＳ−３１０Ｓ（Ｎ
ｉ含有量１９〜２２重量％、Ｃｒ含有量２４〜２６重量
％）、ＳＵＳ−３１４（Ｎｉ含有量１９〜２２重量％、
Ｃｒ含有量２３〜２６重量％）等が挙げられる。
としては、ニッケル含有量が１２〜２２重量％で、かつ
クロム含有量が２２〜２６重量％のステンレス鋼であ
り、その他の成分として鉄、マンガン、炭素、珪素、
燐、イオウ、モリブデン等が挙げられるが、特に制限は
ない。本発明における材質の範囲に含まれるステンレス
鋼の具体的例としては、ＳＵＳ−３０９、ＳＵＳ−３０
９Ｓ（Ｎｉ含有量１２〜１５重量％、Ｃｒ含有量２２〜
２４重量％）、ＳＵＳ−３１０、ＳＵＳ−３１０Ｓ（Ｎ
ｉ含有量１９〜２２重量％、Ｃｒ含有量２４〜２６重量
％）、ＳＵＳ−３１４（Ｎｉ含有量１９〜２２重量％、
Ｃｒ含有量２３〜２６重量％）等が挙げられる。
【００１１】また、本発明の材質が用いられる反応装置
とは、反応混合物、反応副生物および原料モノマーが接
触する部分を指し、例えば、重合反応器、分溜塔、原料
モノマー溶解槽、凝縮器等が挙げられ、さらにこれらの
機器を接続する配管等も含まれる。
とは、反応混合物、反応副生物および原料モノマーが接
触する部分を指し、例えば、重合反応器、分溜塔、原料
モノマー溶解槽、凝縮器等が挙げられ、さらにこれらの
機器を接続する配管等も含まれる。
【００１２】本発明で用いられるジヒドロキシアリール
化合物は下記一般式（１）で表わされる化合物である。
化合物は下記一般式（１）で表わされる化合物である。
【００１３】
【化１】 （式中、Ａは１〜１５の炭素数を有する２価の炭化水素
基、ハロゲン置換の２価炭化水素基または−Ｓ−、−Ｓ
2 −、−ＳＯ2 −、−ＳＯ−、−Ｏ−、および−ＣＯ−
のごとき２価の基を示し、Ｘはハロゲン原子、炭素数１
〜１４のアルキル基、炭素数６〜１８のアリール基、炭
素数１〜８のオキシアルキル基および炭素数６〜１８の
オキシアリール基を示す。ｍは０または１であり、ｙは
０〜４の整数である）
基、ハロゲン置換の２価炭化水素基または−Ｓ−、−Ｓ
2 −、−ＳＯ2 −、−ＳＯ−、−Ｏ−、および−ＣＯ−
のごとき２価の基を示し、Ｘはハロゲン原子、炭素数１
〜１４のアルキル基、炭素数６〜１８のアリール基、炭
素数１〜８のオキシアルキル基および炭素数６〜１８の
オキシアリール基を示す。ｍは０または１であり、ｙは
０〜４の整数である）
【００１４】上記一般式（１）で表わされるジヒドロキ
シアリール化合物は、例えば、２，２−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシ−３，５−ジメチルフェニル）プロパン、２，２−
ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジエチルフェニル）プ
ロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−（３，５−ジ
フェニル）フェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒ
ドロキシ−３，５−ジブロモフェニル）プロパン、２，
２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、２，
４’−ジヒドロキシ−ジフェニルメタン、ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）メタン、ビス（４−ヒドロキシ−５
−ニトロフェニル）メタン、１，１−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）エタン、３，３−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）ペンタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）シクロヘキサン、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）スルホン、２，４’−ジヒドロキシジフェニルスル
ホン、５−クロロ−２，４’−ジヒドロキシジフェニル
スルホン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ジフェニル
ジスルホン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィ
ド、４，４’−ジヒドロキシジフェニルエーテル、４，
４’−ジヒドロキシ−３，３’−ジクロロジフェニルエ
ーテル、４，４’−ジヒドロキシ−２，５−ジエトキシ
ジフェニルエーテル等が例示される。これらのジヒドロ
キシアリール化合物は単独あるいは２種以上を混合して
用いることができ、必要に応じて共重合体とすることも
できる。
シアリール化合物は、例えば、２，２−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシ−３，５−ジメチルフェニル）プロパン、２，２−
ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジエチルフェニル）プ
ロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−（３，５−ジ
フェニル）フェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒ
ドロキシ−３，５−ジブロモフェニル）プロパン、２，
２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、２，
４’−ジヒドロキシ−ジフェニルメタン、ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）メタン、ビス（４−ヒドロキシ−５
−ニトロフェニル）メタン、１，１−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）エタン、３，３−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）ペンタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）シクロヘキサン、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）スルホン、２，４’−ジヒドロキシジフェニルスル
ホン、５−クロロ−２，４’−ジヒドロキシジフェニル
スルホン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ジフェニル
ジスルホン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィ
ド、４，４’−ジヒドロキシジフェニルエーテル、４，
４’−ジヒドロキシ−３，３’−ジクロロジフェニルエ
ーテル、４，４’−ジヒドロキシ−２，５−ジエトキシ
ジフェニルエーテル等が例示される。これらのジヒドロ
キシアリール化合物は単独あるいは２種以上を混合して
用いることができ、必要に応じて共重合体とすることも
できる。
【００１５】本発明で用いられる炭酸ジエステルは、下
記の一般式（２）で表わされる化合物である。
記の一般式（２）で表わされる化合物である。
【００１６】
【化２】 （式中Ａｒは１価の脂肪族または１価の芳香族基であ
り、Ａｒは同じであっても異なっていてもよい）
り、Ａｒは同じであっても異なっていてもよい）
【００１７】上記一般式（２）で表わされる炭酸ジエス
テルは、例えば、ジフェニルカーボネートおよび置換ジ
フェニルカーボネート、ジメチルカーボネート、ジトリ
ルカーボネート、ジ−ｔ−ブチルカーボネート等が例示
されるが、特に好ましくはジフェニルカーボネート、置
換ジフェニルカーボネートが挙げられる。これらの炭酸
ジエステルは、単独あるいは２種以上を混合して用いて
もよい。
テルは、例えば、ジフェニルカーボネートおよび置換ジ
フェニルカーボネート、ジメチルカーボネート、ジトリ
ルカーボネート、ジ−ｔ−ブチルカーボネート等が例示
されるが、特に好ましくはジフェニルカーボネート、置
換ジフェニルカーボネートが挙げられる。これらの炭酸
ジエステルは、単独あるいは２種以上を混合して用いて
もよい。
【００１８】本発明の反応では一般に触媒が使用される
が、用いられる触媒は特に制限はなく、従来からエステ
ル交換反応に使用される触媒が使用できる。これらは単
独で、または二種以上を適宜組み合わせて用いることが
できる。これらの触媒としては、例えば、アルカリ金属
化合物またはそれらの塩、アルカリ土類金属化合物また
はそれらの塩、有機の塩基性化合物、金属アルコキシ
ド、その他有機金属化合物などがあげられる。実用的に
はアルカリ金属化合物またはその塩が安価で好ましい。
が、用いられる触媒は特に制限はなく、従来からエステ
ル交換反応に使用される触媒が使用できる。これらは単
独で、または二種以上を適宜組み合わせて用いることが
できる。これらの触媒としては、例えば、アルカリ金属
化合物またはそれらの塩、アルカリ土類金属化合物また
はそれらの塩、有機の塩基性化合物、金属アルコキシ
ド、その他有機金属化合物などがあげられる。実用的に
はアルカリ金属化合物またはその塩が安価で好ましい。
【００１９】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明は以下の実施例になんらの制限を受けるも
のではない。なお、得られたポリカーボネートの評価
は、以下の方法により行なった。
るが、本発明は以下の実施例になんらの制限を受けるも
のではない。なお、得られたポリカーボネートの評価
は、以下の方法により行なった。
【００２０】（１）分子量 ウベローデ粘度計を用いて、塩化メチレン中２０℃の極
限粘度［η］を測定し、以下の式より求めた。 ［η］＝１．１１×１０-4（Ｍｖ）0.83
限粘度［η］を測定し、以下の式より求めた。 ［η］＝１．１１×１０-4（Ｍｖ）0.83
【００２１】（２）色相 得られたポリカーボネートより８０ｍｍφ、１／８イン
チ厚の射出成形品を製作し、東京電色製比色計を用いて
透過ｂ値を測定した。（値が小さい方が色相が良好で透
過度が高い）
チ厚の射出成形品を製作し、東京電色製比色計を用いて
透過ｂ値を測定した。（値が小さい方が色相が良好で透
過度が高い）
【００２２】（３）加水分解安定性 得られたポリカーボネートを、系内水分約８００ｐｐｍ
に調湿し、窒素気流下３００℃に１時間加熱して分子量
低下（ΔＭｖ）を測定し、評価した。
に調湿し、窒素気流下３００℃に１時間加熱して分子量
低下（ΔＭｖ）を測定し、評価した。
【００２３】（４）加熱黄変性 射出成形品を１３０℃の雰囲気下に２０日間放置し、色
相の変化（Δｂ値）で評価した。
相の変化（Δｂ値）で評価した。
【００２４】（５）末端ＯＨ量 四塩化チタン／酢酸法（Makromol Chem.88 215(1965)）
により比色定量を行なった。
により比色定量を行なった。
【００２５】実施例１ 反応容器本体、攪拌翼、攪拌シャフト、分溜塔がＳＵＳ
−３１０Ｓ（Ｎｉ含有量１９〜２２重量％、Ｃｒ含有量
２４〜２６重量％）製の反応装置に、ジフェニルカーボ
ネート１１０．３ｇ（０．５１５モル）、２，２−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）プロパン〔ビスフェノール
Ａ〕１１４．２ｇ（０．５００モル）および水酸化ナト
リウム７．５×１０-7モルを反応容器に仕込み、窒素雰
囲気下、１８０℃で０．５時間保持した後、減圧度を１
００ｍｍＨｇにすると同時に、２５Ｋ／ｈｒの速度で２
８０℃まで昇温を行った。昇温開始後１時間１５分経過
時に反応容器内の減圧度を５０ｍｍＨｇとし、さらにそ
の１時間経過後に減圧度を１ｍｍＨｇ以下とし、合計６
時間攪拌下に反応を行った。
−３１０Ｓ（Ｎｉ含有量１９〜２２重量％、Ｃｒ含有量
２４〜２６重量％）製の反応装置に、ジフェニルカーボ
ネート１１０．３ｇ（０．５１５モル）、２，２−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）プロパン〔ビスフェノール
Ａ〕１１４．２ｇ（０．５００モル）および水酸化ナト
リウム７．５×１０-7モルを反応容器に仕込み、窒素雰
囲気下、１８０℃で０．５時間保持した後、減圧度を１
００ｍｍＨｇにすると同時に、２５Ｋ／ｈｒの速度で２
８０℃まで昇温を行った。昇温開始後１時間１５分経過
時に反応容器内の減圧度を５０ｍｍＨｇとし、さらにそ
の１時間経過後に減圧度を１ｍｍＨｇ以下とし、合計６
時間攪拌下に反応を行った。
【００２６】その結果得られたポリカーボネートは、分
子量（Ｍｖ）；２３，５００、末端ＯＨ；０．０１５重
量％、ｂ値；０．６であり、着色度は非常に小さかっ
た。また、加水分解安定性試験の結果は、ΔＭｖ；−６
００。加熱黄変性試験の結果は、Δｂ；０．１と良好で
あった。
子量（Ｍｖ）；２３，５００、末端ＯＨ；０．０１５重
量％、ｂ値；０．６であり、着色度は非常に小さかっ
た。また、加水分解安定性試験の結果は、ΔＭｖ；−６
００。加熱黄変性試験の結果は、Δｂ；０．１と良好で
あった。
【００２７】実施例２ ＳＵＳ−３０９Ｓ（ニッケル含有量１２〜１５重量％、
クロム含有量２２〜２４重量％）製の反応装置を用いた
以外は実施例１と同じ方法で反応を行い、得られたポリ
カーボネートについて評価を行った。
クロム含有量２２〜２４重量％）製の反応装置を用いた
以外は実施例１と同じ方法で反応を行い、得られたポリ
カーボネートについて評価を行った。
【００２８】その結果得られたポリカーボネートは、分
子量（Ｍｖ）；２１，０００、末端ＯＨ；０．０１８重
量％、ｂ値；０．６であり、着色度は非常に小さかっ
た。また、加水分解安定性試験の結果は、ΔＭｖ；−７
００。加熱黄変性試験の結果は、Δｂ；０．１と良好で
あった。
子量（Ｍｖ）；２１，０００、末端ＯＨ；０．０１８重
量％、ｂ値；０．６であり、着色度は非常に小さかっ
た。また、加水分解安定性試験の結果は、ΔＭｖ；−７
００。加熱黄変性試験の結果は、Δｂ；０．１と良好で
あった。
【００２９】実施例３ ＳＵＳ−３１４（Ｎｉ含有量１９〜２２重量％、Ｃｒ含
有量２３〜２６重量％）製の反応装置を用いた以外は実
施例１と同じ方法で反応を行い、得られたポリカーボネ
ートについて評価を行った。
有量２３〜２６重量％）製の反応装置を用いた以外は実
施例１と同じ方法で反応を行い、得られたポリカーボネ
ートについて評価を行った。
【００３０】その結果得られたポリカーボネートは、分
子量（Ｍｖ）；２２，５００、末端ＯＨ；０．０１６重
量％、ｂ値；０．６であり、着色度は非常に小さかっ
た。また、加水分解安定性試験の結果は、ΔＭｖ；−６
００。加熱黄変性試験の結果は、Δｂ；０．１と良好で
あった。
子量（Ｍｖ）；２２，５００、末端ＯＨ；０．０１６重
量％、ｂ値；０．６であり、着色度は非常に小さかっ
た。また、加水分解安定性試験の結果は、ΔＭｖ；−６
００。加熱黄変性試験の結果は、Δｂ；０．１と良好で
あった。
【００３１】比較例１ ＳＵＳ−３０４（Ｎｉ含有量８〜１０．５重量％、Ｃｒ
含有量１８〜２０重量％）製の反応装置を用いた以外は
実施例１と同じ方法で反応を行い、得られたポリカーボ
ネートについて評価を行った。
含有量１８〜２０重量％）製の反応装置を用いた以外は
実施例１と同じ方法で反応を行い、得られたポリカーボ
ネートについて評価を行った。
【００３２】その結果得られたポリカーボネートは、分
子量（Ｍｖ）；７，２００、末端ＯＨ；０．２５０重量
％、ｂ値；１．８であり、淡褐色に着色していた。ま
た、加水分解安定性試験の結果は、ΔＭｖ；＞−２，０
００。加熱黄変性試験の結果は、Δｂ；＞０．５といず
れの物性も不良であった。
子量（Ｍｖ）；７，２００、末端ＯＨ；０．２５０重量
％、ｂ値；１．８であり、淡褐色に着色していた。ま
た、加水分解安定性試験の結果は、ΔＭｖ；＞−２，０
００。加熱黄変性試験の結果は、Δｂ；＞０．５といず
れの物性も不良であった。
【００３３】比較例２ ＳＵＳ−３１６Ｌ（Ｎｉ含有量１０〜１４重量％、Ｃｒ
含有量１６〜１８重量％）製の反応装置を用いた以外は
実施例１と同じ方法で反応を行い、得られたポリカーボ
ネートについて評価を行った。
含有量１６〜１８重量％）製の反応装置を用いた以外は
実施例１と同じ方法で反応を行い、得られたポリカーボ
ネートについて評価を行った。
【００３４】その結果得られたポリカーボネートは、分
子量（Ｍｖ）；８，３００、末端ＯＨ；０．２３４重量
％、ｂ値；１．４であり、淡褐色に着色していた。ま
た、加水分解安定性試験の結果は、ΔＭｖ；＞−２，０
００。加熱黄変性試験の結果は、Δｂ；＞０．５といず
れの物性も不良であった。
子量（Ｍｖ）；８，３００、末端ＯＨ；０．２３４重量
％、ｂ値；１．４であり、淡褐色に着色していた。ま
た、加水分解安定性試験の結果は、ΔＭｖ；＞−２，０
００。加熱黄変性試験の結果は、Δｂ；＞０．５といず
れの物性も不良であった。
【００３５】
【本発明の効果】本発明の方法によれば、反応装置の材
質として、高価な材料を使用することなく、特定の金属
組成からなるステンレス鋼を用いることにより、色相が
良好であると共に優れた物性を有するポリカーボネート
を得ることができ、工業的にも極めて有用な方法であ
る。
質として、高価な材料を使用することなく、特定の金属
組成からなるステンレス鋼を用いることにより、色相が
良好であると共に優れた物性を有するポリカーボネート
を得ることができ、工業的にも極めて有用な方法であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平島 敦 茨城県つくば市和台22番地 三菱瓦斯化 学株式会社総合研究所内 (56)参考文献 特開 平４−332725（ＪＰ，Ａ) 社団法人 日本化学会編，化学便覧 応用化学編，日本，海老原 熊雄，1986 年10月15日，第1516頁 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08G 64/00 - 64/42
Claims (1)
- 【請求項１】 炭酸ジエステルとジヒドロキシアリール
化合物とを反応させてポリカーボネートを製造するに際
して、少なくとも反応混合物、反応副生物および原料モ
ノマーが接触する部分の材質が、ニッケル含有量１２〜
２２重量％で、クロム含有量２２〜２６重量％のステン
レス鋼である反応装置を用いることを特徴とするポリカ
ーボネートの製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18135093A JP3353399B2 (ja) | 1993-07-22 | 1993-07-22 | ポリカーボネートの製造法 |
| EP94111408A EP0635532B1 (en) | 1993-07-22 | 1994-07-21 | A method for preparing polycarbonates |
| US08/278,136 US5457174A (en) | 1993-07-22 | 1994-07-21 | Method for preparing polycarbonates by transesterification in a steel reactor |
| DE69422096T DE69422096T2 (de) | 1993-07-22 | 1994-07-21 | Verfahren zur Herstellung von Polycarbonate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18135093A JP3353399B2 (ja) | 1993-07-22 | 1993-07-22 | ポリカーボネートの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0733865A JPH0733865A (ja) | 1995-02-03 |
| JP3353399B2 true JP3353399B2 (ja) | 2002-12-03 |
Family
ID=16099177
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18135093A Expired - Lifetime JP3353399B2 (ja) | 1993-07-22 | 1993-07-22 | ポリカーボネートの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3353399B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ATE268015T1 (de) * | 2000-03-29 | 2004-06-15 | Univ Kanagawa | Durch licht und wärme aushärtbare harzzusammensetzung, aus dieser hergestellte lichtempfindliche trockenfolie und verfahren zur bildung eines musters damit |
-
1993
- 1993-07-22 JP JP18135093A patent/JP3353399B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 社団法人 日本化学会編，化学便覧 応用化学編，日本，海老原 熊雄，１９８６年１０月１５日，第１５１６頁 |
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|---|---|
| JPH0733865A (ja) | 1995-02-03 |
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