JP3335076B2 - 容器の洗浄方法 - Google Patents
容器の洗浄方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、容器の洗浄方法、
詳しくは微粒子により汚染された高純度イソプロピルア
ルコール等の充填用容器において該微粒子を良好に除去
できる洗浄方法に関する。
詳しくは微粒子により汚染された高純度イソプロピルア
ルコール等の充填用容器において該微粒子を良好に除去
できる洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体の高密度、高集積度化が進
むにつれ、ウエハー表面への微粒子の付着による汚染が
製品の歩留まりや信頼性に大きな影響をおよぼすように
なってきた。そのため、ウエハーの洗浄工程等で使用さ
れる有機溶剤は、このような微粒子を可能な限り含まな
い高純度のものを使用することが望まれる。
むにつれ、ウエハー表面への微粒子の付着による汚染が
製品の歩留まりや信頼性に大きな影響をおよぼすように
なってきた。そのため、ウエハーの洗浄工程等で使用さ
れる有機溶剤は、このような微粒子を可能な限り含まな
い高純度のものを使用することが望まれる。
【０００３】例えば、上記ウエハーの洗浄工程では、水
と任意の割合で混合し除電効果もあることからイソプロ
ピルアルコールが用いられウェット洗浄や蒸気乾燥法に
供されているが、このイソプロピルアルコールも前記要
求から、外部環境から遮断された状態で高度な精製工程
を経て製造されたものが一般に使用されている。
と任意の割合で混合し除電効果もあることからイソプロ
ピルアルコールが用いられウェット洗浄や蒸気乾燥法に
供されているが、このイソプロピルアルコールも前記要
求から、外部環境から遮断された状態で高度な精製工程
を経て製造されたものが一般に使用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、このように
高度な精製工程を経て製造されたイソプロピルアルコー
ルを使用しているにも関わらず、実際のウエハーの洗浄
時には、該イソプロピルアルコールには若干量の微粒子
が含まれており、これが原因となって製造される半導体
の特性不良などが生じていた。しかして、このように高
度に精製されたイソプロピルアルコールを使用しても、
該溶剤中に微粒子が混入してくる大きな原因の一つとし
て、精製して得られた高純度イソプロピルアルコールを
充填する容器に既に相当量の微粒子が付着していること
が挙げられる。即ち、かかる高純度イソプロピルアルコ
ールの充填用容器は、このような微粒子による汚染を防
ぐために、通常、予め良く洗浄したものが使用され、さ
らに、使用前にも該高純度溶剤で共洗い洗浄してから用
いられているが、それでも該付着する微粒子を十分に取
り除くことができず上記のような問題が発生していた。
高度な精製工程を経て製造されたイソプロピルアルコー
ルを使用しているにも関わらず、実際のウエハーの洗浄
時には、該イソプロピルアルコールには若干量の微粒子
が含まれており、これが原因となって製造される半導体
の特性不良などが生じていた。しかして、このように高
度に精製されたイソプロピルアルコールを使用しても、
該溶剤中に微粒子が混入してくる大きな原因の一つとし
て、精製して得られた高純度イソプロピルアルコールを
充填する容器に既に相当量の微粒子が付着していること
が挙げられる。即ち、かかる高純度イソプロピルアルコ
ールの充填用容器は、このような微粒子による汚染を防
ぐために、通常、予め良く洗浄したものが使用され、さ
らに、使用前にも該高純度溶剤で共洗い洗浄してから用
いられているが、それでも該付着する微粒子を十分に取
り除くことができず上記のような問題が発生していた。
【０００５】このような背景にあって本発明は、微粒子
により汚染された高純度イソプロピルアルコール等の充
填用容器において、該微粒子を良好に除去できる簡便な
洗浄方法を提供することを目的とする。
により汚染された高純度イソプロピルアルコール等の充
填用容器において、該微粒子を良好に除去できる簡便な
洗浄方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題に鑑み鋭意検討を続けてきた。その結果、容器を特定
の純度の超純水とイソプロピルアルコールにより洗浄す
ることにより、上記の課題が解決できることを見出し本
発明を完成するに至った。
題に鑑み鋭意検討を続けてきた。その結果、容器を特定
の純度の超純水とイソプロピルアルコールにより洗浄す
ることにより、上記の課題が解決できることを見出し本
発明を完成するに至った。
【０００７】即ち、本発明は、直径が０．３μｍ以上の
微粒子により汚染された容器を、開口部が下になるよう
に逆さまに立て、該開口部からノズルを挿入し、洗浄液
を容器内面に噴射して行う洗浄であって、該洗浄液とし
て、直径が０．３μｍ以上の微粒子の存在が２０個／ｍ
Ｌ以下であり比抵抗値が１０ＭΩ・ｃｍ以上である超純
水により洗浄し、次いで、該直径が０．３μｍ以上の微
粒子の存在が１０個／ｍＬ以下であり含水量が５０ｐｐ
ｍ以下の高純度イソプロピルアルコールで洗浄すること
を特徴とする高純度有機溶剤充填用容器の洗浄方法であ
る。
微粒子により汚染された容器を、開口部が下になるよう
に逆さまに立て、該開口部からノズルを挿入し、洗浄液
を容器内面に噴射して行う洗浄であって、該洗浄液とし
て、直径が０．３μｍ以上の微粒子の存在が２０個／ｍ
Ｌ以下であり比抵抗値が１０ＭΩ・ｃｍ以上である超純
水により洗浄し、次いで、該直径が０．３μｍ以上の微
粒子の存在が１０個／ｍＬ以下であり含水量が５０ｐｐ
ｍ以下の高純度イソプロピルアルコールで洗浄すること
を特徴とする高純度有機溶剤充填用容器の洗浄方法であ
る。
【０００８】本発明では、上記の超純水とイソプロピル
アルコールを用いた洗浄により、前記直径が０．３μｍ
以上の微粒子（以下、単に微粒子とも略する）により汚
染された容器を洗浄する。それにより、上記容器は付着
する微粒子が良好に除去される。従って、この容器に高
純度イソプロピルアルコールを充填した場合、該溶剤は
その高い純度が良好に維持される。
アルコールを用いた洗浄により、前記直径が０．３μｍ
以上の微粒子（以下、単に微粒子とも略する）により汚
染された容器を洗浄する。それにより、上記容器は付着
する微粒子が良好に除去される。従って、この容器に高
純度イソプロピルアルコールを充填した場合、該溶剤は
その高い純度が良好に維持される。
【０００９】ここで、容器の洗浄を、高純度イソプロピ
ルアルコールのみで実施しても微粒子の除去が不十分
で、高純度イソプロピルアルコールを充填した場合に汚
染が生じる。また、この洗浄を前記超純水のみで実施し
た場合、微粒子はある程度除去され易くなるが、一方で
水が残留し、高純度イソプロピルアルコールの汚染が生
じる。
ルアルコールのみで実施しても微粒子の除去が不十分
で、高純度イソプロピルアルコールを充填した場合に汚
染が生じる。また、この洗浄を前記超純水のみで実施し
た場合、微粒子はある程度除去され易くなるが、一方で
水が残留し、高純度イソプロピルアルコールの汚染が生
じる。
【００１０】本発明において、使用する超純水は、前記
純度のものであれば如何なる方法により得られたものを
用いても良い。好適には、０．３μｍ以上の微粒子の存
在が１０個／ｍＬ以下であり、比抵抗値が１５ＭΩ・ｃ
ｍ以上であるものを用いるのが好ましい。ここで、超純
水の純度が前記値にない場合、かかる洗浄による微粒子
の除去が十分でなくなる。さらに、本発明において超純
水は、０．２μｍ以上の微粒子の存在が５０個／ｍＬ以
下のものが特に好適である。
純度のものであれば如何なる方法により得られたものを
用いても良い。好適には、０．３μｍ以上の微粒子の存
在が１０個／ｍＬ以下であり、比抵抗値が１５ＭΩ・ｃ
ｍ以上であるものを用いるのが好ましい。ここで、超純
水の純度が前記値にない場合、かかる洗浄による微粒子
の除去が十分でなくなる。さらに、本発明において超純
水は、０．２μｍ以上の微粒子の存在が５０個／ｍＬ以
下のものが特に好適である。
【００１１】一方、本発明において、使用する高純度イ
ソプロピルアルコールは、通常、電子工業用グレードと
して利用されている前記純度のものが制限なく使用され
る。好適には０．３μｍ以上の微粒子の存在が３個／ｍ
Ｌ以下であり含水量が３０ｐｐｍ以下のものを用いるの
が好ましい。かかる純度が低い場合、洗浄後充填された
高純度イソプロピルアルコールの微粒子の存在量や含水
量が十分でなくなる。また、この高純度イソプロピルア
ルコールは、含量が９９．９％以上であり、アルミニウ
ムの含有量が０．１ｐｐｂ以下であり、カルシウムの含
有量が０．２ｐｐｂ以下であり、クロムの含有量が０．
１ｐｐｂ以下であり、鉄の含有量が０．３ｐｐｂ以下で
あり、ナトリウムの含有量が０．２ｐｐｂ以下であり、
亜鉛の含有量が０．１ｐｐｂ以下のものが好ましい。比
抵抗値は１００ＭΩ・ｃｍ以上、好適には１０００ＭΩ
・ｃｍ以上のものが好ましい。さらに、高純度イソプロ
ピルアルコールは、０．２μｍ以上の微粒子の存在が５
個／ｍＬ以下であるのが好適である。
ソプロピルアルコールは、通常、電子工業用グレードと
して利用されている前記純度のものが制限なく使用され
る。好適には０．３μｍ以上の微粒子の存在が３個／ｍ
Ｌ以下であり含水量が３０ｐｐｍ以下のものを用いるの
が好ましい。かかる純度が低い場合、洗浄後充填された
高純度イソプロピルアルコールの微粒子の存在量や含水
量が十分でなくなる。また、この高純度イソプロピルア
ルコールは、含量が９９．９％以上であり、アルミニウ
ムの含有量が０．１ｐｐｂ以下であり、カルシウムの含
有量が０．２ｐｐｂ以下であり、クロムの含有量が０．
１ｐｐｂ以下であり、鉄の含有量が０．３ｐｐｂ以下で
あり、ナトリウムの含有量が０．２ｐｐｂ以下であり、
亜鉛の含有量が０．１ｐｐｂ以下のものが好ましい。比
抵抗値は１００ＭΩ・ｃｍ以上、好適には１０００ＭΩ
・ｃｍ以上のものが好ましい。さらに、高純度イソプロ
ピルアルコールは、０．２μｍ以上の微粒子の存在が５
個／ｍＬ以下であるのが好適である。
【００１２】本発明において、各洗浄液での具体的洗浄
方法として、それぞれの洗浄液の使用量は、容器の内面
積に対し０．２〜２．０ｍＬ／ｃｍ2とするのが好まし
い。また、液が容器の内面に均一に接触し易く、さら
に、その排液も円滑に行えることから、該液の供給は、
容器を開口部が下になるよう逆さまに立て、該開口部か
ら液の噴射ノズルを挿入し、液を容器内面に噴射する方
式が用いられる。噴射圧は１〜４ｋｇ／ｃｍ2であるの
が好ましい。洗浄時における各液の温度は、通常、５〜
３０℃であるのが好適である。
方法として、それぞれの洗浄液の使用量は、容器の内面
積に対し０．２〜２．０ｍＬ／ｃｍ2とするのが好まし
い。また、液が容器の内面に均一に接触し易く、さら
に、その排液も円滑に行えることから、該液の供給は、
容器を開口部が下になるよう逆さまに立て、該開口部か
ら液の噴射ノズルを挿入し、液を容器内面に噴射する方
式が用いられる。噴射圧は１〜４ｋｇ／ｃｍ2であるの
が好ましい。洗浄時における各液の温度は、通常、５〜
３０℃であるのが好適である。
【００１３】さらに、本発明において、かかる洗浄操作
は、高い清浄度のクリーンルームやクリーンベンチ中で
実施するのが好ましい。この場合、クリーン度は１００
００以下、好ましくは５００以下であるのが好適であ
る。
は、高い清浄度のクリーンルームやクリーンベンチ中で
実施するのが好ましい。この場合、クリーン度は１００
００以下、好ましくは５００以下であるのが好適であ
る。
【００１４】次に、本発明において洗浄した容器には、
通常、高純度の有機溶剤を充填するのが好適である。そ
の場合、洗浄により付着する高純度イソプロピルアルコ
ールが乾燥後、イソプロピルアルコール以外の高純度有
機溶剤を充填しても良いが、乾燥時における再度の汚染
の危険性や効率性を勘案すると、該高純度イソプロピル
アルコールの充填用容器として用い、洗浄後引き続いて
直ぐにこの高純度イソプロピルアルコールを充填して用
いるのが好ましい。無論、これらの充填作業は、前記洗
浄操作と同様に高い清浄度のクリーンルームやクリーン
ベンチ中で実施するのが好ましい。
通常、高純度の有機溶剤を充填するのが好適である。そ
の場合、洗浄により付着する高純度イソプロピルアルコ
ールが乾燥後、イソプロピルアルコール以外の高純度有
機溶剤を充填しても良いが、乾燥時における再度の汚染
の危険性や効率性を勘案すると、該高純度イソプロピル
アルコールの充填用容器として用い、洗浄後引き続いて
直ぐにこの高純度イソプロピルアルコールを充填して用
いるのが好ましい。無論、これらの充填作業は、前記洗
浄操作と同様に高い清浄度のクリーンルームやクリーン
ベンチ中で実施するのが好ましい。
【００１５】本発明において、洗浄や充填に供する高純
度イソプロピルアルコールは、通常の合成方法により製
造され、前記グレードまで精製されたものが何ら制限な
く使用できる。具体的合成方法としては、プロピレンを
濃硫酸でエステル化した後加水分解する間接水和法や、
プロピレンと水とを触媒の存在化に反応させる直接水和
法が挙げられ、このうち直接水和法が好ましい。特に、
無機系ポリアニオンを用いて高圧下に溶解したプロピレ
ンと純水とを直接液相で反応させる方法が、反応活性の
高さや副生成物の少なさから好ましい。
度イソプロピルアルコールは、通常の合成方法により製
造され、前記グレードまで精製されたものが何ら制限な
く使用できる。具体的合成方法としては、プロピレンを
濃硫酸でエステル化した後加水分解する間接水和法や、
プロピレンと水とを触媒の存在化に反応させる直接水和
法が挙げられ、このうち直接水和法が好ましい。特に、
無機系ポリアニオンを用いて高圧下に溶解したプロピレ
ンと純水とを直接液相で反応させる方法が、反応活性の
高さや副生成物の少なさから好ましい。
【００１６】合成されたイソプロピルアルコールの前記
グレードまでの精製は、蒸留、精密濾過等の公知の精製
手段を適宜組み合わせたプロセスで、水、低沸分、高沸
分、微粒子等の不純物を除き実施すればよい。例えば、
まず、低沸塔により低沸分を除去した後、共沸塔で粗精
製し、次いで脱水した後精密蒸留し、必要に応じて精密
濾過等をするような精製プロセスが挙げられる。ここ
で、上記脱水は、ジイソプロピルエーテルやベンゼン等
のエントレーナーを加えた共沸蒸留により実施するのが
一般的である。なお、これらの精製操作及び精製物の貯
留は、装置や配管を窒素等の高純度不活性気体でシール
する等により極力外部環境から遮断して実施し、外部か
らの汚染を防止することが好ましい。
グレードまでの精製は、蒸留、精密濾過等の公知の精製
手段を適宜組み合わせたプロセスで、水、低沸分、高沸
分、微粒子等の不純物を除き実施すればよい。例えば、
まず、低沸塔により低沸分を除去した後、共沸塔で粗精
製し、次いで脱水した後精密蒸留し、必要に応じて精密
濾過等をするような精製プロセスが挙げられる。ここ
で、上記脱水は、ジイソプロピルエーテルやベンゼン等
のエントレーナーを加えた共沸蒸留により実施するのが
一般的である。なお、これらの精製操作及び精製物の貯
留は、装置や配管を窒素等の高純度不活性気体でシール
する等により極力外部環境から遮断して実施し、外部か
らの汚染を防止することが好ましい。
【００１７】本発明において容器の形状は特に制限され
るものではないが、上記高純度イソプロピルアルコール
等の高純度有機溶剤の充填用容器である場合には、汎用
されているキャニスター缶の形状であるのが一般的であ
る。材質は、ガラス製等でも良いが、ガラスは充填され
たイソプロピルアルコール中にＮａイオンが溶出してく
るおそれもあるので、ＳＵＳ製などの不純物が溶出し難
いものが好ましい。これらＳＵＳ製充填用容器の内面
は、フッ硝酸等の強酸化性溶液に浸すことで不動態化処
理したり、電解研磨して平滑化したものが好ましい。本
発明において容器は、内面の表面粗さが３．０μｍＲｍ
ａｘ以下、好適には２．０〜０．１μｍＲｍａｘにある
平滑性に優れたもののとき、本発明の洗浄の効果と相乗
しあって微粒子の付着が極めて少ないものが得られ、充
填する高純度イソプロピルアルコールなどの汚染防止に
最も効果的である。さらに、容器は、十分に洗浄した部
品を用いてクリーンルーム中で製作されたり、予め十分
な洗浄が施された後に保存されていた清浄度の高いもの
を使用するのが望ましい。
るものではないが、上記高純度イソプロピルアルコール
等の高純度有機溶剤の充填用容器である場合には、汎用
されているキャニスター缶の形状であるのが一般的であ
る。材質は、ガラス製等でも良いが、ガラスは充填され
たイソプロピルアルコール中にＮａイオンが溶出してく
るおそれもあるので、ＳＵＳ製などの不純物が溶出し難
いものが好ましい。これらＳＵＳ製充填用容器の内面
は、フッ硝酸等の強酸化性溶液に浸すことで不動態化処
理したり、電解研磨して平滑化したものが好ましい。本
発明において容器は、内面の表面粗さが３．０μｍＲｍ
ａｘ以下、好適には２．０〜０．１μｍＲｍａｘにある
平滑性に優れたもののとき、本発明の洗浄の効果と相乗
しあって微粒子の付着が極めて少ないものが得られ、充
填する高純度イソプロピルアルコールなどの汚染防止に
最も効果的である。さらに、容器は、十分に洗浄した部
品を用いてクリーンルーム中で製作されたり、予め十分
な洗浄が施された後に保存されていた清浄度の高いもの
を使用するのが望ましい。
【００１８】なお、本発明による容器の洗浄では、超純
水による洗浄工程において水が排出され、高純度イソプ
ロピルアルコールによる洗浄工程においてイソプロピル
アルコールと水との混合液が排出される。そして、本発
明では、これら廃液は、そのまま焼却しても良いが精製
して再使用するのが好ましい。特に、上記イソプロピル
アルコールと水との混合液からなる廃液は、精製して高
純度イソプロピルアルコールとし再度本発明の容器の洗
浄方法で使用する洗浄液等として利用するのが好適であ
る。
水による洗浄工程において水が排出され、高純度イソプ
ロピルアルコールによる洗浄工程においてイソプロピル
アルコールと水との混合液が排出される。そして、本発
明では、これら廃液は、そのまま焼却しても良いが精製
して再使用するのが好ましい。特に、上記イソプロピル
アルコールと水との混合液からなる廃液は、精製して高
純度イソプロピルアルコールとし再度本発明の容器の洗
浄方法で使用する洗浄液等として利用するのが好適であ
る。
【００１９】その場合、前記容器の洗浄操作を、高純度
イソプロピルアルコールの製造設備等に併設されている
高純度イソプロピルアルコールの精製設備に併設された
設備で実施することは、上記廃液を該精製設備に供給す
ることで、このものを効率的に精製することが可能にな
り好ましい。ここで、廃液の供給は、その純度と精製プ
ロセスの構成を勘案して、そのプロセスの途中に供給し
ても良い。すなわち、前記した低沸塔により低沸分を除
去した後、共沸塔で粗精製し、次いで共沸蒸留により脱
水した後精密蒸留し、必要に応じて精密濾過する精製プ
ロセスであれば、該脱水工程の直前に供給すれば、不純
物である水及び洗浄により混入した微粒子は除去でき
る。なお、前記イソプロピルアルコールと水との混合液
中での水の含有量は１０重量％以下、好ましくは５重量
％以下であるのが一般的である。
イソプロピルアルコールの製造設備等に併設されている
高純度イソプロピルアルコールの精製設備に併設された
設備で実施することは、上記廃液を該精製設備に供給す
ることで、このものを効率的に精製することが可能にな
り好ましい。ここで、廃液の供給は、その純度と精製プ
ロセスの構成を勘案して、そのプロセスの途中に供給し
ても良い。すなわち、前記した低沸塔により低沸分を除
去した後、共沸塔で粗精製し、次いで共沸蒸留により脱
水した後精密蒸留し、必要に応じて精密濾過する精製プ
ロセスであれば、該脱水工程の直前に供給すれば、不純
物である水及び洗浄により混入した微粒子は除去でき
る。なお、前記イソプロピルアルコールと水との混合液
中での水の含有量は１０重量％以下、好ましくは５重量
％以下であるのが一般的である。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、直径が０．３μｍ以上
の微粒子により汚染された容器は、付着する微粒子が良
好に洗い除かれ、充填される高純度イソプロピルアルコ
ールの汚染が防止される。従って、本発明で充填された
高純度イソプロピルアルコールは、その高い純度が良好
に維持され、電子工業用等このような高い純度のイソプ
ロピルアルコールが所望される種々の分野において好適
に使用できる。特に、半導体のウエハー洗浄用に用いた
際には、得られるウエハーの汚染が良好に防止され製品
の歩留まりや信頼性が向上し好適である。
の微粒子により汚染された容器は、付着する微粒子が良
好に洗い除かれ、充填される高純度イソプロピルアルコ
ールの汚染が防止される。従って、本発明で充填された
高純度イソプロピルアルコールは、その高い純度が良好
に維持され、電子工業用等このような高い純度のイソプ
ロピルアルコールが所望される種々の分野において好適
に使用できる。特に、半導体のウエハー洗浄用に用いた
際には、得られるウエハーの汚染が良好に防止され製品
の歩留まりや信頼性が向上し好適である。
【００２１】
【実施例】以下に本発明を詳細に説明するために実施例
及び比較例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定さ
れるものではない。
及び比較例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定さ
れるものではない。
【００２２】実施例１ 電解研磨され内面の表面粗さが１．０μｍＲｍａｘのＳ
ＵＳ製のキャニスター缶を、開口部が下になるよう逆さ
まに立てた状態で該開口部から噴射ノズルを挿入し、ま
ず、直径が０．３μｍ以上の微粒子の存在が８個／ｍＬ
であり比抵抗値が１７ＭΩ・ｃｍである超純水を噴射さ
せて上記キャニスター缶の内面を洗浄した。使用量は、
容器の内面積に対し１ｍＬ／ｃｍ2とし、噴射圧は３ｋ
ｇ／ｃｍ2とし、液温は１７℃とした。また、この超純
水は、直径が０．２μｍ以上の微粒子の存在が４０個／
ｍＬであった。
ＵＳ製のキャニスター缶を、開口部が下になるよう逆さ
まに立てた状態で該開口部から噴射ノズルを挿入し、ま
ず、直径が０．３μｍ以上の微粒子の存在が８個／ｍＬ
であり比抵抗値が１７ＭΩ・ｃｍである超純水を噴射さ
せて上記キャニスター缶の内面を洗浄した。使用量は、
容器の内面積に対し１ｍＬ／ｃｍ2とし、噴射圧は３ｋ
ｇ／ｃｍ2とし、液温は１７℃とした。また、この超純
水は、直径が０．２μｍ以上の微粒子の存在が４０個／
ｍＬであった。
【００２３】次に、この超純水による洗浄後、上記噴射
ノズルから直径が０．３μｍ以上の微粒子の存在が１個
／ｍＬであり含水量が２５ｐｐｍ以下の高純度イソプロ
ピルアルコールを噴射させて該キャニスター缶の内面を
洗浄した。また、高純度イソプロピルアルコールは、イ
ソプロピルアルコールの含量が９９．９９％以上であ
り、アルミニウムの含有量が０．１ｐｐｂ以下であり、
カルシウムの含有量が０．２ｐｐｂ以下であり、クロム
の含有量が０．１ｐｐｂ以下であり、鉄の含有量が０．
３ｐｐｂ以下であり、ナトリウムの含有量が０．２ｐｐ
ｂ以下であり、亜鉛の含有量が０．１ｐｐｂ以下のもの
であった。また、比抵抗値が２０００ＭΩ・ｃｍ以上で
あった。さらに、直径が０．２μｍ以上の微粒子の存在
が４個／ｍＬであった。使用量は、容器の内面積に対し
１．０ｍＬ／ｃｍ2とし、噴射圧は２ｋｇ／ｃｍ2とし、
液温は２０℃とした。
ノズルから直径が０．３μｍ以上の微粒子の存在が１個
／ｍＬであり含水量が２５ｐｐｍ以下の高純度イソプロ
ピルアルコールを噴射させて該キャニスター缶の内面を
洗浄した。また、高純度イソプロピルアルコールは、イ
ソプロピルアルコールの含量が９９．９９％以上であ
り、アルミニウムの含有量が０．１ｐｐｂ以下であり、
カルシウムの含有量が０．２ｐｐｂ以下であり、クロム
の含有量が０．１ｐｐｂ以下であり、鉄の含有量が０．
３ｐｐｂ以下であり、ナトリウムの含有量が０．２ｐｐ
ｂ以下であり、亜鉛の含有量が０．１ｐｐｂ以下のもの
であった。また、比抵抗値が２０００ＭΩ・ｃｍ以上で
あった。さらに、直径が０．２μｍ以上の微粒子の存在
が４個／ｍＬであった。使用量は、容器の内面積に対し
１．０ｍＬ／ｃｍ2とし、噴射圧は２ｋｇ／ｃｍ2とし、
液温は２０℃とした。
【００２４】以上の洗浄操作後、かかるキャニスター缶
に、上記と同じ純度の高純度イソプロピルアルコールを
充填した。なお、これらの洗浄、充填操作は、雰囲気の
クリーン度がクラス１００であるクリーンベンチ中で実
施した。充填後、中のイソプロピルアルコールをサンプ
リングし、パーティクルカウンターで、０．３μｍ以上
の微粒子の存在量を測定したところ５８個／ｍＬであっ
た。直径が０．２μｍ以上の微粒子の存在は１４５個／
ｍＬであった。また、このサンプリングしたイソプロピ
ルアルコールの含水量をカールフィッシャー法水分計に
より測定したところ３０ｐｐｍであった。
に、上記と同じ純度の高純度イソプロピルアルコールを
充填した。なお、これらの洗浄、充填操作は、雰囲気の
クリーン度がクラス１００であるクリーンベンチ中で実
施した。充填後、中のイソプロピルアルコールをサンプ
リングし、パーティクルカウンターで、０．３μｍ以上
の微粒子の存在量を測定したところ５８個／ｍＬであっ
た。直径が０．２μｍ以上の微粒子の存在は１４５個／
ｍＬであった。また、このサンプリングしたイソプロピ
ルアルコールの含水量をカールフィッシャー法水分計に
より測定したところ３０ｐｐｍであった。
【００２５】比較例１ 実施例１において、キャニスター缶の洗浄を超純水での
み行った以外は、実施例１と同様の操作を行った。充填
されたイソプロピルアルコールの純度は、０．３μｍ以
上の微粒子の存在が１５０個／ｍＬであり、含水量が６
５ｐｐｍであった。直径が０．２μｍ以上の微粒子の存
在は３４０個／ｍＬであった。
み行った以外は、実施例１と同様の操作を行った。充填
されたイソプロピルアルコールの純度は、０．３μｍ以
上の微粒子の存在が１５０個／ｍＬであり、含水量が６
５ｐｐｍであった。直径が０．２μｍ以上の微粒子の存
在は３４０個／ｍＬであった。
【００２６】比較例２ 実施例１において、キャニスター缶の洗浄を高純度イソ
プロピルアルコールでのみ行った以外は、実施例１と同
様の操作を行った。充填されたイソプロピルアルコール
の純度は、０．３μｍ以上の微粒子の存在が２００個／
ｍＬであり、含水量が２５ｐｐｍであった。直径が０．
２μｍ以上の微粒子の存在は３８０個／ｍＬであった。
プロピルアルコールでのみ行った以外は、実施例１と同
様の操作を行った。充填されたイソプロピルアルコール
の純度は、０．３μｍ以上の微粒子の存在が２００個／
ｍＬであり、含水量が２５ｐｐｍであった。直径が０．
２μｍ以上の微粒子の存在は３８０個／ｍＬであった。
【００２７】実施例２ 実施例１の洗浄を、液相での直接水和法によりイソプロ
ピルアルコールが製造され、精製プロセスとして、低沸
塔による低沸分の除去工程、共沸塔による粗精製工程、
共沸蒸留による脱水工程、精密蒸留工程を順次有する精
製プロセスを備えた高純度イソプロピルアルコール製造
設備に併設された洗浄設備を利用して実施した。そし
て、超純水による洗浄後、高純度イソプロピルアルコー
ルによる洗浄により排出された廃液を集めて回収し、得
られたイソプロピルアルコールと水との混合液を上記高
純度イソプロピルアルコール製造設備の脱水工程前に供
給して、該製造設備で合成されたイソプロピルアルコー
ル反応液と一緒に精製した。
ピルアルコールが製造され、精製プロセスとして、低沸
塔による低沸分の除去工程、共沸塔による粗精製工程、
共沸蒸留による脱水工程、精密蒸留工程を順次有する精
製プロセスを備えた高純度イソプロピルアルコール製造
設備に併設された洗浄設備を利用して実施した。そし
て、超純水による洗浄後、高純度イソプロピルアルコー
ルによる洗浄により排出された廃液を集めて回収し、得
られたイソプロピルアルコールと水との混合液を上記高
純度イソプロピルアルコール製造設備の脱水工程前に供
給して、該製造設備で合成されたイソプロピルアルコー
ル反応液と一緒に精製した。
【００２８】得られた高純度イソプロピルアルコールの
一部を洗浄に供し、残りをキャニスター缶に充填するこ
とで、イソプロピルアルコールと水との混合液の廃液を
排出させずに上記実施例１の洗浄を連続して続行するこ
とができた。
一部を洗浄に供し、残りをキャニスター缶に充填するこ
とで、イソプロピルアルコールと水との混合液の廃液を
排出させずに上記実施例１の洗浄を連続して続行するこ
とができた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B08B 1/00 - 9/46
Claims (3)
- 【請求項１】直径が０．３μｍ以上の微粒子により汚染
された容器を、開口部が下になるように逆さまに立て、
該開口部からノズルを挿入し、洗浄液を容器内面に噴射
して行う洗浄であって、該洗浄液として、直径が０．３
μｍ以上の微粒子の存在が２０個／ｍＬ以下であり比抵
抗値が１０ＭΩ・ｃｍ以上である超純水により洗浄し、
次いで、該直径が０．３μｍ以上の微粒子の存在が１０
個／ｍＬ以下であり含水量が５０ｐｐｍ以下の高純度イ
ソプロピルアルコールで洗浄することを特徴とする高純
度有機溶剤充填用容器の洗浄方法。 - 【請求項２】容器が高純度イソプロピルアルコール充填
用容器であることを特徴とする請求項１記載の容器の洗
浄方法。 - 【請求項３】洗浄操作を高純度イソプロピルアルコール
の精製設備に併設された設備で実施し、排出されるイソ
プロピルアルコールと水との混合液を該高純度イソプロ
ピルアルコールの精製設備の脱水工程の直前に供給して
精製することを特徴とする請求項２記載の容器の洗浄方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15382796A JP3335076B2 (ja) | 1996-06-14 | 1996-06-14 | 容器の洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15382796A JP3335076B2 (ja) | 1996-06-14 | 1996-06-14 | 容器の洗浄方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10436A JPH10436A (ja) | 1998-01-06 |
| JP3335076B2 true JP3335076B2 (ja) | 2002-10-15 |
Family
ID=15570963
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15382796A Expired - Fee Related JP3335076B2 (ja) | 1996-06-14 | 1996-06-14 | 容器の洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3335076B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6663722B1 (en) * | 1998-03-25 | 2003-12-16 | Daikin Industries, Ltd. | Method of cleaning fluorine-containing rubber molded article for semiconductor production apparatuses and cleaned molded article |
| JP5032758B2 (ja) * | 2005-09-26 | 2012-09-26 | Ｈｏｙａ株式会社 | 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法 |
| JP5143397B2 (ja) * | 2006-10-30 | 2013-02-13 | 株式会社日本触媒 | ボラジン化合物の保存方法およびボラジン化合物保存用容器 |
| JP4904126B2 (ja) * | 2006-10-30 | 2012-03-28 | 株式会社日本触媒 | 精製ボラジン化合物の製造方法、および精製ボラジン化合物 |
| CN104968581B (zh) | 2013-03-07 | 2018-07-13 | 大日本印刷株式会社 | 药液收纳容器 |
| KR102097341B1 (ko) | 2013-10-24 | 2020-04-06 | 다이니폰 인사츠 가부시키가이샤 | 약액 수납 용기 및 그 드라이 에어 치환 방법 |
| KR20230161534A (ko) | 2016-03-31 | 2023-11-27 | 후지필름 가부시키가이샤 | 반도체 제조용 처리액, 그 제조 방법, 패턴 형성 방법 및 전자 디바이스의 제조 방법 |
| KR20230141902A (ko) | 2016-03-31 | 2023-10-10 | 후지필름 가부시키가이샤 | 반도체 제조용 처리액, 반도체 제조용 처리액이 수용된 수용 용기, 패턴 형성 방법 및 전자 디바이스의 제조 방법 |
| KR102455268B1 (ko) * | 2017-07-18 | 2022-10-17 | 후지필름 가부시키가이샤 | 용기, 용기의 제조 방법, 및 약액 수용체 |
-
1996
- 1996-06-14 JP JP15382796A patent/JP3335076B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10436A (ja) | 1998-01-06 |
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|---|---|---|---|
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