JPH1077094A

JPH1077094A - 高純度液体の充填方法

Info

Publication number: JPH1077094A
Application number: JP23420496A
Authority: JP
Inventors: Seiji Osada; 聖士長田; Seishirou Matsuoka; 星子郎松岡
Original assignee: Tokuyama Corp
Current assignee: Tokuyama Corp
Priority date: 1996-09-04
Filing date: 1996-09-04
Publication date: 1998-03-24
Anticipated expiration: 2016-09-04
Also published as: JP3414595B2

Abstract

(57)【要約】【課題】高純度液体運搬用容器に高純度液体を再充填す
るに際し、カプラーにパイプを脱着する際の該カプラー
の磨耗による汚染を効果的に防止した高純度液体の充填
方法を提供する。【解決手段】フィーダー１５により、運搬用容器１の液
給排用ノズルのカプラー２とガス供給ノズルのカプラー
３に高純度イソプロピルアルコール給排用パイプ４と高
純度窒素供給用パイプ５とをそれぞれ接続し、高純度液
体排出用切替バルブ６を閉に、高純度液体供給用切替バ
ルブ７を開にした状態で、高純度液体を供給して洗浄を
行い、次いで、高純度液体供給用切替バルブ７を閉に
し、高純度液体排出用切替バルブ６を開にし、ガス排出
用切替バルブ８を閉、ガス供給用切替バルブ９を開と
し、高純度の不活性ガスを供給して洗浄液を排出し、カ
プラーを接続した状態で、運搬用容器に上記洗浄時と同
じ純度の高純度液体を充填する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高純度液体の充填
方法に関するものである。更に詳しくは、高純度液体運
搬用容器に高純度液体を再充填するに際し、カプラーに
パイプを脱着する際の該カプラーの磨耗による汚染を効
果的に防止した高純度液体の充填方法である。

【０００２】

【従来の技術】近年、半導体の高密度化、高集積度化が
進むに連れ、ウエハー表面への微粒子の付着による汚染
が製品の歩留まりや信頼性に大きな影響を及ぼすように
なってきた。そのため、ウエハーの洗浄工程等で使用さ
れる高純度液体は、このような微粒子を可能な限り含ま
ない高純度のものを使用することが望まれる。

【０００３】ところが、高純度液体を使用しているにも
関わらず、実際のウエハー洗浄時には、高純度液体中に
は若干量の微粒子が含まれており、これが原因となっ
て、高純度液体が洗浄剤の場合、製造される半導体の微
細配線間でのショート、製造工程でのエッチング不良な
どの問題が生じていた。

【０００４】このように高純度液体を使用しても、実際
に使用する際に該液体中に微粒子が混入してくる大きな
原因として、高純度液体を充填する際、運搬用容器内に
既に相当量の微粒が存在していることが考えられる。

【０００５】上記の高純度液体の運搬用容器は、このよ
うな微粒子による汚染を防ぐため、通常、クリーンルー
ム内で洗浄後、高純度液体を再充填されるが、本願発明
者らの確認によれば、かかる処理を行っても、かなりの
微粒子が高純度液体中に存在する。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】従って、運搬用容器に
充填後に、微粒子の混入が極めて少ない、高純度液体の
充填方法の開発が望まれていた。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、高純度液
体中に不純物として混入する上記微粒子を有効に減少し
得る充填方法を開発すべく鋭意研究を重ねた。

【０００８】その結果、高純度液体の運搬用容器の洗浄
を行う際、前記運搬用容器のカプラーにパイプを接続し
て洗浄を行い、洗浄液を排出後、該パイプをカプラーか
ら外し、続く充填操作において、該運搬用容器のカプラ
ーに充填用のパイプを接続する操作において、パイプ或
いはカプラーの構造材料等の磨耗により発生した微粒
子、或いはカプラーの内部に付着していた粒子が外れ、
充填される高純度液体と共に容器内に混入されることが
原因であることを解明した。

【０００９】かかる知見に基づき、運搬用容器に高純度
液体を充填するに際し、該運搬用容器のカプラーにパイ
プを接続して洗浄から充填までの操作を、該カプラーに
パイプを接続した状態で行い、洗浄・充填時におけるカ
プラーの脱着回数を減少せしめることにより、上記の課
題が解決できることを見い出し本発明を完成するに至っ
た。

【００１０】即ち、本発明は、カプラーを備えたガス供
給ノズルと液給排ノズルとを上部に有し且つ液給排ノズ
ルの一端が容器内部において底部近傍に延長されて開口
された密閉容器よりなる高純度液体の運搬用容器に高純
度液体を再充填するに際し、該運搬用容器の液給排ノズ
ルのカプラーに、給液・排液のための切替手段を有する
パイプを接続し、該切替手段を給液状態として高純度液
体を供給して洗浄した後、該パイプの切替手段を排液状
態とし、且つガス供給用カプラーよりガスを供給して洗
浄に使用した高純度液体を該液給排パイプより上記パイ
プを経由して排出し、次いで、該パイプを接続した状態
で、該パイプの切替手段を給液状態として高純度液体を
充填することを特徴とする高純度液体充填方法である。

【００１１】本発明において、運搬用容器は、カプラー
を備えたガス供給ノズルと液給排ノズルとを上部に有
し、且つ液給排ノズルが容器内部において底部近傍に導
管により延長されて開口されてなる。

【００１２】図２は、本発明において、好適に使用され
る運搬用容器の代表的な態様を示す断面図である。図中
１は運搬用容器本体、２は液給排ノズルに設けられたカ
プラー（以下、液側カプラーともいう）、３はガス供給
ノズルに設けられたカプラー（以下、ガス側カプラーと
もいう）、４は液給排ノズルの延長部分、５はガス供給
ノズル、６はフランジ部である。

【００１３】本発明における高純度液体の運搬用容器の
材質は、高純度液体の種類によって異なり、その性質に
より腐食等が発生しない材質が適宜選定される。詳しく
は、イソプロピルアルコールの場合には、ＳＵＳ製など
のように、不純物が溶出し難いものが好ましい。これら
のＳＵＳ製運搬用容器の内面は、フッ硝酸等の強酸化性
溶液に浸すことで不動態化処理したり、電解研磨して平
滑化したものが更に好ましい。また、硫酸やテトラメチ
ルアンモニウムハライド水溶液のような強酸性又は強ア
ルカリ性の場合には樹脂製、好適には高密度ポリエチレ
ン製で不純物が溶出し難いものが好ましい。

【００１４】本発明におけるカプラー２及び３は、パイ
プを該ノズルに脱着可能に接続することができる公知の
構造のものが特に制限なく採用される。一般には、市販
のカプラーをそのまま使用することができる。ただし、
その材質は前記の説明のように、高純度液体の性質に適
した材質が選定される。

【００１５】次に、本発明における液給排ノズル４は、
カプラーを取り付けた側に対する他端が運搬用容器内部
で延長部４を有し、その底部近傍に開口される。かかる
開口位置は、容器の容量等によって好適な範囲が多少異
なるが、一般に、底部より３ｍｍ〜５ｍｍ離れた所に存
在するように決定することが望ましい。

【００１６】また、液給排ノズルの材質は、前記したよ
うに高純度液体の性質に適したものが選定される。

【００１７】更に、上記運搬用容器の形状は、使用され
る目的等に応じて公知の容器の形状や大きさなどより適
宜決定される。

【００１８】次に、図１は、本発明の充填方法を実施す
るための代表的な充填装置の概略を示す図である。図中
１は高純度液体の運搬用容器、２は液側カプラー、３は
ガス側カプラー、４は液側フレキシブルパイプ、５はガ
ス側フレキシブルパイプ、６は高純度液体排出用切替バ
ルブ、７は高純度液体供給用切替バルブ、８はガス排出
用切替バルブ、９はガス供給用切替バルブ、１０はガス
配管、１１は廃液・廃ガス排出配管、１２は高純度液体
配管、１３は高純度液体貯槽、１４は精製システム、１
５はフィーダーである。

【００１９】上記図１の充填装置を使用した場合の高純
度液体の充填方法について、以下に詳細に説明する。

【００２０】まず、高純度液体を使用後の運搬用空容器
の液側カプラー２に給液・排液のための切替手段として
高純度液体給液・排液用の切替バルブ６、７を備えた配
管と接続している液側フレキシブルパイプ４を、また、
ガス側カプラー３に、ガス供給・排出切替バルブ８、９
を備えた配管と接続しているガス側フレキシブルパイプ
５をカプラー２、３を介して接続し、切替バルブ６、９
を閉に、７、８を開の状態にし、洗浄するための高純度
液体を液側カプラー２より供給する。

【００２１】尚、上記配管やパイプの材質は、接触する
高純度液体、ガスに対して耐食性を有するものが特に制
限なく使用される。

【００２２】ここで、上記洗浄本発明において使用する
高純度液体は如何なる方法により得られたものを用いて
も良い。好適には、０．３μｍ以上の微粒子の存在が１
０個／ｍＬ以下のものが好適である。また、該高純度液
体の種類は、特に制限されないが、イソプロピルアルコ
ール、塩化メチレン、硫酸及びテトラメチルアンモニウ
ムハライド水溶液が好ましい。

【００２３】次に、本発明における洗浄用の高純度液体
の供給量は、制限されるものではなく、如何なる量でも
良い。好適には、容器の内面に対して、０．２〜２．０
ｍＬ／ｃｍ²とするのが好ましい。洗浄液の供給圧力は
制限されるものではなく如何なる圧力を用いても良い。
好適には、容器内面に均一に接液させることから１〜４
ｋｇ／ｃｍ²であるのが好ましい。また、高純度液体の
液温は５〜３０℃であるのが好ましい。洗浄液供給切替
バルブの切替手段は如何なる手段で実施しても良いが、
好適には自動切替制御で行うのが好ましい。また、上記
洗浄において、洗浄液供給時は、該運搬用容器を倒立さ
せた状態とすることが、運搬用容器の全面に洗浄液を効
率よく接触させるために好ましい。かかる容器の倒立手
段は如何なる手段を用いても良い。好適には、アーム等
により運搬用容器を保持し、該容器を倒立せしめるよう
に機械を使用して自動的にで実施するのが好ましい。こ
の場合、カプラーに接続するパイプを前記したフレキシ
ブルとすることにより、効率よく倒立を行うために好ま
しい。

【００２４】次に、液側カプラーおよびガス側カプラー
を接続した状態で該運搬用容器を正立した状態に戻し、
切替バルブ６、９を開に、７、８を閉の状態にし、洗浄
液を液側カプラーよりこれに接続するパイプを経て排出
する。

【００２５】該運搬用容器内液の排出用ガスは不活性ガ
スであれば如何なるガスを用いても良い。好適には、純
度が９９．９９９容量（Ｖｏｌ）％以上の窒素ガスが好
ましい。その供給圧は０．４〜３ｋｇ／ｃｍ²が好まし
い。

【００２６】次に、本発明における洗浄液での洗浄操
作、高い清浄度のクリーンルームやクリーンベンチで実
施するのが好ましい。この場合、クリーン度は１０，０
００以下、好ましくは、５００以下であるのが好まし
い。

【００２７】次に、液側カプラー及びガス側カプラーを
接続したままで切り替えバルブ６、９を閉に、７、８を
開の状態にし、充填するための高純度液体を液側カプラ
ーより供給する。この場合、高純度液体の充填圧力は制
限されるものではなく如何なる圧力を用いても良い。好
適には、１〜３ｋｇ／ｃｍ²であるのが好ましい。勿
論、これらの充填操作は前記洗浄操作と同様に高い清浄
度のクリーンルーム及びクリーンベンチ内で実施するの
が好ましい。また、廃高純度液体はそのまま焼却炉等で
焼却しても良いが、好適には精製して再利用するのが好
ましい。

【００２８】

【発明の効果】本発明によれば、高純度液体運搬用容器
のカプラーにパイプを接続し、高純度液体により洗浄
後、該パイプを接続した状態で充填を行うことにより、
微粒子による汚染が排除される。また、上記洗浄時に運
搬用容器を倒立させて高純度液体を供給することによ
り、該運搬用容器が既に相当量の微粒子汚染されている
場合にも微粒子が良好に除去される。

【００２９】従って、本発明で充填された高純度液体
は、その高い純度が良好に維持され、電子工業用等のこ
のような高い純度の高純度液体が所望される種々の分野
において好適に使用できる。

【００３０】また、かかる運搬用容器の洗浄を実施する
場合、該容器を倒立させて行うことにより、少ない洗浄
液量で効率よく容器内の洗浄を実施することも可能であ
る。

【００３１】

【実施例】以下に本発明を詳細に説明するために実施例
及び比較例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定さ
れるものではない。

【００３２】実施例１前記した図１に示す充填装置を使用して、電解研磨され
内面の表面荒さが１．０μｍＲ_maxのＳＵＳ製の運搬用
容器（一度使用済み）に下記の方法により高純度液体の
充填を実施した。

【００３３】フィーダー１５により、運ばれた運搬用容
器１の、液給排用ノズルのカプラー２とガス供給ノズル
のカプラー３にフッ素樹脂製の高純度イソプロピルアル
コール給排用パイプ４と高純度窒素供給用パイプ５とを
それぞれ接続した。

【００３４】次いで、高純度液体排出用切替バルブ６を
閉に、高純度液体供給用切替バルブ７を開にした状態
で、直径が０．３μｍ以上の微粒子の存在が１個／ｍＬ
であり、含水量が２０ｐｐｍの高純度イソプロピルアル
コールを供給して洗浄を行った。上記洗浄液使用量は容
器の内面に対し１．２ｍＬ／ｃｍ²とし、供給圧力は２
ｋｇ／ｃｍ²とし、液温は２０℃とした。

【００３５】次いで、高純度液体供給用切替バルブ７を
閉にし、高純度液体排出用切替バルブ６を開にし、ガス
排出用切替バルブ８を閉、ガス供給用切替バルブ９を開
とし、純度９９．９９９Ｖｏｌ％の窒素を２ｋｇ／ｃｍ
²の圧力で供給して洗浄液を排出した。

【００３６】以上の洗浄操作後、カプラーを接続した状
態で、かかる運搬用容器に上記洗浄時と同じ純度の高純
度イソプロピルアルコールを供給して充填を行った。

【００３７】次いで、カプラーとパイプとを切り離した
後、フィーダーを駆動させて運搬用容器を移動させた。

【００３８】尚、これらの洗浄、充填操作は、雰囲気の
クリーン度がクラス１００であるクリーンベンチ中で実
施した。

【００３９】充填後、運搬用容器中のイソプロピルアル
コールをサンプリングし、パーティクルカウンターで、
０．３μｍ以上の微粒子の存在量を測定したところ１３
個／ｍＬであった。また、このサンプリングしたイソプ
ロピルアルコールの含水量をカールフィシャー法水分計
により測定したところ、３０ｐｐｍであった。

【００４０】実施例２前記した図１に示す充填装置を使用して、電解研磨され
内面の表面荒さが１．０μｍＲ_maxのＳＵＳ製の運搬用
容器（一度使用済み）に下記の方法により高純度液体の
充填を実施した。

【００４１】フィーダー１５により、運ばれた運搬用容
器１の、液給排用ノズルのカプラー２とガス供給ノズル
のカプラー３に高純度イソプロピルアルコール給排用パ
イプ４と高純度窒素供給用パイプ５とをそれぞれ接続し
た。

【００４２】次いで、上記の容器を保持用のアームと該
アームの駆動部を有する機械的倒立手段（図示せず）を
使用して倒立させ、高純度液体排出用切替バルブ６を閉
に、高純度液体供給用切替バルブ７を開にした状態で、
直径が０．３μｍ以上の微粒子の存在が１個／ｍＬであ
り、含水量が２０ｐｐｍの高純度イソプロピルアルコー
ルを供給して洗浄を行った。上記洗浄液使用量は容器の
内面に対し１．２ｍＬ／ｃｍ²とし、供給圧力は２ｋｇ
／ｃｍ²とし、液温は２０℃とした。

【００４３】次いで、アームを回転させて運搬用容器１
を倒立状態からもとの状態に戻した後、高純度液体供給
用切替バルブ７を閉にし、高純度液体排出用切替バルブ
６を開にし、ガス排出用切替バルブ８を閉、ガス供給用
切替バルブ９を開とし、純度９９．９９９Ｖｏｌ％の窒
素を２ｋｇ／ｃｍ²の圧力で供給して洗浄液を排出し
た。

【００４４】以上の洗浄操作後、カプラーを接続した状
態で、かかる運搬用容器に上記洗浄時と同じ純度の高純
度イソプロピルアルコールを供給して充填を行った。

【００４５】次いで、カプラーとパイプとを切り離した
後、フィーダーを駆動させて運搬用容器を移動させた。

【００４６】尚、これらの洗浄、充填操作は、雰囲気の
クリーン度がクラス１００であるクリーンベンチ中で実
施した。

【００４７】充填後、運搬用容器中のイソプロピルアル
コールをサンプリングし、パーティクルカウンターで、
０．３μｍ以上の微粒子の存在量を測定したところ５個
／ｍＬであった。また、このサンプリングしたイソプロ
ピルアルコールの含水量をカールフィシャー法水分計に
より測定したところ、２５ｐｐｍであった。

【００４８】比較例１実施例１において、洗浄の操作と高純度イソプロピルア
ルコールの充填操作とを別の箇所で実施した。

【００４９】即ち、実施例１と同様の洗浄操作を行った
後、カプラーよりパイプを切り離し、次いで、再度カプ
ラーに高純度イソプロピルアルコールの供給パイプを接
続して実施例１と同様の充填操作を行った。

【００５０】なお、これらの洗浄、充填操作は、雰囲気
のクリーン度がクラス１００であるクリーンベンチ内で
実施した。

【００５１】充填後、運搬用容器中のイソプロピルアル
コールをサンプリングし、パーティクルカウンターで
０．３μｍ以上の微粒子の存在量を測定したところ６５
個／ｍＬであった。また、このサンプリングしたイソプ
ロピルアルコールの含水量をカールフィッシャー法水分
計により測定したところ、３５ｐｐｍであった。

【００５２】実施例３実施例１において、内面が高密度ポリエチレンで被覆さ
れた運搬用容器を使用し、高純度イソプロピルアルコー
ルに代えて、直径が０．３μｍ以上の微粒子の存在が２
個／ｍＬである高純度硫酸を使用した以外は、同様にし
て洗浄操作及び該高純度硫酸の充填操作を実施した。

【００５３】充填後、運搬用容器中の硫酸をサンプリン
グし、パーティクルカウンターで、０．３μｍ以上の微
粒子の存在量を測定したところ１４個／ｍＬであった。

【００５４】実施例４実施例２において、内面が高密度ポリエチレンで被覆さ
れた運搬用容器を使用し、高純度イソプロピルアルコー
ルに代えて、直径が０．３μｍ以上の微粒子の存在が２
個／ｍＬである高純度硫酸を使用した以外は、同様にし
て洗浄操作及び該高純度硫酸の充填操作を実施した。

【００５５】充填後、運搬用容器中の硫酸をサンプリン
グし、パーティクルカウンターで、０．３μｍ以上の微
粒子の存在量を測定したところ７個／ｍＬであった。

【００５６】比較例２実施例４において、洗浄操作と高純度硫酸の充填操作と
を別の箇所で実施した。

【００５７】即ち、実施例１と同様の洗浄操作を行った
後、カプラーよりパイプを切り離し、次いで、再度カプ
ラーに高純度硫酸の供給パイプを接続して実施例１と同
様の充填操作を行った。

【００５８】なお、これらの洗浄、充填操作は、雰囲気
のクリーン度がクラス１００であるクリーンベンチ内で
実施した。

【００５９】充填後、運搬用容器中の硫酸をサンプリン
グし、パーティクルカウンターで０．３μｍ以上の微粒
子の存在量を測定したところ７４個／ｍＬであった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の方法を実施に使用される代表的な充填
装置を示す概略図

【図２】本発明において、使用される運搬用容器の断面
を示す概略図

【符号の説明】

１運搬用容器２液側カプラー３ガス側カプラー４液側フレキシブルパイプ５ガス側フレキシブルパイプ６高純度液体排出用切替バルブ７高純度液体供給用切替バルブ８ガス排出用切替バルブ９ガス供給用切替バルブ１０ガス配管１１廃液・廃ガス排出配管１２高純度液体配管１３高純度液体貯槽１４精製システム１５フィーダー

【手続補正書】

【提出日】平成８年９月９日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】請求項１

【補正方法】変更

【補正内容】

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２３

【補正方法】変更

【補正内容】

【００２３】次に、本発明における洗浄用の高純度液体
の供給量は、制限されるものではなく、如何なる量でも
良い。好適には、容器の内面に対して、０．２〜２．０
ｍＬ／ｃｍ²とするのが好ましい。洗浄液の供給圧力は
制限されるものではなく如何なる圧力を用いても良い。
好適には、容器内面に均一に接液させることから１〜４
ｋｇ／ｃｍ²であるのが好ましい。また、高純度液体の
液温は５〜３０℃であるのが好ましい。洗浄液供給切替
バルブの切替手段は如何なる手段で実施しても良いが、
好適には自動切替制御で行うのが好ましい。また、上記
洗浄において、洗浄液供給時は、該運搬用容器を倒立さ
せた状態とすることが、運搬用容器の全面に洗浄液を効
率よく接触させるために好ましい。かかる容器の倒立手
段は如何なる手段を用いても良い。好適には、アーム等
により運搬用容器を保持し、該容器を倒立せしめるよう
に機械を使用して自動的にで実施するのが好ましい。こ
の場合、カプラーに接続するパイプを前記したフレキシ
ブルとすることは、効率よく倒立を行うために好まし
い。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】カプラーを備えたガス供給ノズルと液給排
ノズルとを上部に有し、且つ液供排ノズルが容器内部に
おいて底部近傍に延長されて開口された密閉容器よりな
る高純度液体の運搬用容器に高純度液体を充填するに際
し、該運搬用容器の液供排口のカプラーに、給液・排液
のための切替手段を有するパイプを接続し、該切替手段
を給液状態として高純度液体を供給して洗浄した後、該
パイプの切替手段を排液状態とし、且つガス供給用カプ
ラーよりガスを供給して洗浄に使用した高純度液体を該
液供排口より上記パイプを経由して排出し、次いで、該
パイプを接続した状態で、該パイプの切替手段を給液状
態として高純度液体を充填することを特徴とする高純度
液体充填方法。
【請求項２】洗浄時、運搬用容器を倒立させて高純度液
体を供給する請求項１記載の方法。