JP3317734B2 - 粉粒状重合体の製造方法 - Google Patents
粉粒状重合体の製造方法Info
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- JP3317734B2 JP3317734B2 JP04409093A JP4409093A JP3317734B2 JP 3317734 B2 JP3317734 B2 JP 3317734B2 JP 04409093 A JP04409093 A JP 04409093A JP 4409093 A JP4409093 A JP 4409093A JP 3317734 B2 JP3317734 B2 JP 3317734B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は粒径分布がシャープで且
つ嵩比重の高い粉粒状重合体の製造方法に関する。
つ嵩比重の高い粉粒状重合体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、重合体ラテックスから粉粒状
重合体を回収する際に、得られる粉粒状重合体の粉体特
性を改良する方法は種々検討されており、例えば特開昭
６０−２１７２２４号公報には重合体ラテックスを特定
の凝析剤濃度で凝析させる方法が開示されており、また
特開昭５９−９１１００号公報には凝固剤の添加を２段
階以上で行う方法、特開昭５５−９０５２０号公報には
得られた凝析粒子に改質用の硬質樹脂や無機化合物等を
添加する方法が開示されている。しかし、特定の凝析剤
濃度で凝析させる方法は、ラテックス中に存在する界面
活性剤の種類・量等により全く凝析が起こらない場合
や、粉体特性の改良された粉粒状重合体が得られない場
合があり、特に凝析剤に対して安定な界面活性剤を含有
する重合体ラテックスに対する適応性が狭いという欠点
を有している。
重合体を回収する際に、得られる粉粒状重合体の粉体特
性を改良する方法は種々検討されており、例えば特開昭
６０−２１７２２４号公報には重合体ラテックスを特定
の凝析剤濃度で凝析させる方法が開示されており、また
特開昭５９−９１１００号公報には凝固剤の添加を２段
階以上で行う方法、特開昭５５−９０５２０号公報には
得られた凝析粒子に改質用の硬質樹脂や無機化合物等を
添加する方法が開示されている。しかし、特定の凝析剤
濃度で凝析させる方法は、ラテックス中に存在する界面
活性剤の種類・量等により全く凝析が起こらない場合
や、粉体特性の改良された粉粒状重合体が得られない場
合があり、特に凝析剤に対して安定な界面活性剤を含有
する重合体ラテックスに対する適応性が狭いという欠点
を有している。
【０００３】また、凝固剤の添加を２段階以上で行う方
法に関しても酸に対して不安定な界面活性剤のみを含有
するラテックスを凝固する場合、たとえ析出量やｐＨを
制御しても局部的に凝析が完結して、良好な粉粒状重合
体が得られないという欠点を有している。さらに、得ら
れる粉粒状重合体の嵩比重を高くするために、硬質樹脂
や無機化合物を凝析粒子に添加し表面改質する方法は、
粒子群の充填構造を密にして嵩比重を向上させるもので
あり、凝析粒子自体の粒子密度を向上させるには至らず
充分な嵩比重が得られないという欠点を有している。
法に関しても酸に対して不安定な界面活性剤のみを含有
するラテックスを凝固する場合、たとえ析出量やｐＨを
制御しても局部的に凝析が完結して、良好な粉粒状重合
体が得られないという欠点を有している。さらに、得ら
れる粉粒状重合体の嵩比重を高くするために、硬質樹脂
や無機化合物を凝析粒子に添加し表面改質する方法は、
粒子群の充填構造を密にして嵩比重を向上させるもので
あり、凝析粒子自体の粒子密度を向上させるには至らず
充分な嵩比重が得られないという欠点を有している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記問
題点を解決することを目的として鋭意検討した結果、硫
酸エステル系及び／又はスルホン酸系アニオン界面活性
剤を特定量含有する重合体ラテックスを凝析する際、ま
ずラテックス中の重合体を特定量凝析させ、酸に対して
安定な界面活性剤による乳化状態保持作用と酸の乳化状
態破壊作用を調節させて、次にさらに酸又は塩を添加し
て凝析を完結させ、得られた凝析スラリーを特定の温度
範囲で特定時間熱処理することにより、粒径分布がシャ
ープで且つ嵩比重の高い粉粒状重合体を提供することが
できることを見い出し本発明に到達した。
題点を解決することを目的として鋭意検討した結果、硫
酸エステル系及び／又はスルホン酸系アニオン界面活性
剤を特定量含有する重合体ラテックスを凝析する際、ま
ずラテックス中の重合体を特定量凝析させ、酸に対して
安定な界面活性剤による乳化状態保持作用と酸の乳化状
態破壊作用を調節させて、次にさらに酸又は塩を添加し
て凝析を完結させ、得られた凝析スラリーを特定の温度
範囲で特定時間熱処理することにより、粒径分布がシャ
ープで且つ嵩比重の高い粉粒状重合体を提供することが
できることを見い出し本発明に到達した。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、ゴム含有グラ
フト共重合体を除くホモ重合体又は共重合体１００重量
部に対し硫酸エステル系及び／又はスルホン酸系アニオ
ン界面活性剤を合計で０．０５〜０．５重量部含有する
ラテックス中の重合体を、酸を用いて下記式のｐＨ範囲
で４０〜８０重量％凝析させた後、さらに酸又は塩を添
加して凝析を完結させ、凝析後のスラリーを９０〜１２
０℃の範囲で３０分以上熱処理することを特徴とする紛
粒状重合体の製造方法に関する。
フト共重合体を除くホモ重合体又は共重合体１００重量
部に対し硫酸エステル系及び／又はスルホン酸系アニオ
ン界面活性剤を合計で０．０５〜０．５重量部含有する
ラテックス中の重合体を、酸を用いて下記式のｐＨ範囲
で４０〜８０重量％凝析させた後、さらに酸又は塩を添
加して凝析を完結させ、凝析後のスラリーを９０〜１２
０℃の範囲で３０分以上熱処理することを特徴とする紛
粒状重合体の製造方法に関する。
【０００６】
【数２】
【０００７】（式中Ｘは重合体１００重量部に対する硫
酸エステル系及び／又はスルホン酸系アニオン界面活性
剤の重量部数）以下、本発明を具体的に説明する。
酸エステル系及び／又はスルホン酸系アニオン界面活性
剤の重量部数）以下、本発明を具体的に説明する。
【０００８】本発明で用いられる重合体ラテックスとし
ては、ゴム含有グラフト共重合体を除くホモ重合体、共
重合体であり、ジクロロスチレン、α−メチルスチレン
等のビニル芳香族化合物、アクリロニトリル、メタクリ
ロニトリル等のビニルシアン化合物、メチルアクリレー
ト、エチルアクリレート、ブチルアクリレート等のアル
キルアクリレート、アルキルメタクリレート、さらには
アクリル酸、塩化ビニル、塩化ビニリデン、酢酸ビニル
等のビニル化合物、ブタジエン、クロロプレン、イソプ
レン等の共役ジオレフィンとその置換生成物、エチレン
グリコール等の単量体からなるホモ重合体、共重合体又
はそれら重合体のラテックス混合物が挙げられる。
ては、ゴム含有グラフト共重合体を除くホモ重合体、共
重合体であり、ジクロロスチレン、α−メチルスチレン
等のビニル芳香族化合物、アクリロニトリル、メタクリ
ロニトリル等のビニルシアン化合物、メチルアクリレー
ト、エチルアクリレート、ブチルアクリレート等のアル
キルアクリレート、アルキルメタクリレート、さらには
アクリル酸、塩化ビニル、塩化ビニリデン、酢酸ビニル
等のビニル化合物、ブタジエン、クロロプレン、イソプ
レン等の共役ジオレフィンとその置換生成物、エチレン
グリコール等の単量体からなるホモ重合体、共重合体又
はそれら重合体のラテックス混合物が挙げられる。
【０００９】
【００１０】
【００１１】また本発明を実施するにあたり、上記重合
体ラテックス中に、重合体１００重量部に対して硫酸エ
ステル系及び／又はスルホン酸系アニオン界面活性剤が
０．０５〜０．５重量部、望ましくは０．０５〜０．１
５重量部存在することが必要である。
体ラテックス中に、重合体１００重量部に対して硫酸エ
ステル系及び／又はスルホン酸系アニオン界面活性剤が
０．０５〜０．５重量部、望ましくは０．０５〜０．１
５重量部存在することが必要である。
【００１２】該界面活性剤のうち硫酸エステル系アニオ
ン界面活性剤としては、例えば高級アルコール硫酸エス
テル塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩等
があげられ、スルホン酸系アニオン界面活性剤として
は、例えばアルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンス
ルホン酸塩、アルキルスルホコハク酸塩、アルキルジフ
ェニルエーテルスルホン酸塩等があげられる。該界面活
性剤は重合前、重合中、重合後いずれの時期に添加され
てもかまわない。
ン界面活性剤としては、例えば高級アルコール硫酸エス
テル塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩等
があげられ、スルホン酸系アニオン界面活性剤として
は、例えばアルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンス
ルホン酸塩、アルキルスルホコハク酸塩、アルキルジフ
ェニルエーテルスルホン酸塩等があげられる。該界面活
性剤は重合前、重合中、重合後いずれの時期に添加され
てもかまわない。
【００１３】上記界面活性剤は重合体１００重量部に対
して０．０５〜０．５重量部含有されるが、該界面活性
剤の含有量が０．０５重量部未満であると酸による乳化
状態破壊作用に対し界面活性剤による乳化状態保持作用
が弱くなりすぎて凝析粒子の析出状態を安定に制御する
ことが困難になり粒径分布のシャープな粉粒状重合体を
得ることが困難になり好ましくない。一方、０．５重量
部を超えると界面活性剤による乳化状態保持作用が強く
なりすぎて多量の酸を用いないと凝析しなくなるため好
ましくない。
して０．０５〜０．５重量部含有されるが、該界面活性
剤の含有量が０．０５重量部未満であると酸による乳化
状態破壊作用に対し界面活性剤による乳化状態保持作用
が弱くなりすぎて凝析粒子の析出状態を安定に制御する
ことが困難になり粒径分布のシャープな粉粒状重合体を
得ることが困難になり好ましくない。一方、０．５重量
部を超えると界面活性剤による乳化状態保持作用が強く
なりすぎて多量の酸を用いないと凝析しなくなるため好
ましくない。
【００１４】本発明の乳化重合方法は通常行われている
方法でよく、開始剤及びその他の重合助剤等に関しては
特に制限はなく、通常使用されているものでよい。本発
明で使用する１段目の凝析剤としては、例えば塩酸、硫
酸、リン酸等の無機酸、ギ酸、酢酸等の有機酸があげら
れる。
方法でよく、開始剤及びその他の重合助剤等に関しては
特に制限はなく、通常使用されているものでよい。本発
明で使用する１段目の凝析剤としては、例えば塩酸、硫
酸、リン酸等の無機酸、ギ酸、酢酸等の有機酸があげら
れる。
【００１５】本発明では１段目の凝析として、ラテック
ス中の重合体を４０〜８０重量％凝析させる必要があ
る。ここで凝析した重合体量は、凝析スラリーを東洋濾
紙Ｎｏ．１３１（ＪＩＳ Ｐ３８０１の第３種）で濾過
し、濾液中の重合体濃度を測定して得られた未凝析重合
体量より換算した。凝析した重合体量が４０重量％未満
では凝析完結時に多くの重合体ラテックスが乳化状態破
壊作用が強い状態で凝析してしまい、粒径分布のシャー
プな粉粒状重合体を得ることが困難になり好ましくな
い。また、８０重量％以上では、乳化状態破壊作用が強
すぎるために、粒径分布のシャープな粉粒状重合体を得
ることが難しい。
ス中の重合体を４０〜８０重量％凝析させる必要があ
る。ここで凝析した重合体量は、凝析スラリーを東洋濾
紙Ｎｏ．１３１（ＪＩＳ Ｐ３８０１の第３種）で濾過
し、濾液中の重合体濃度を測定して得られた未凝析重合
体量より換算した。凝析した重合体量が４０重量％未満
では凝析完結時に多くの重合体ラテックスが乳化状態破
壊作用が強い状態で凝析してしまい、粒径分布のシャー
プな粉粒状重合体を得ることが困難になり好ましくな
い。また、８０重量％以上では、乳化状態破壊作用が強
すぎるために、粒径分布のシャープな粉粒状重合体を得
ることが難しい。
【００１６】ここで１段目に使用する酸は、凝析時のｐ
Ｈが下記の条件になるようにラテックスに添加すること
が好ましい。
Ｈが下記の条件になるようにラテックスに添加すること
が好ましい。
【００１７】
【数３】
【００１８】（式中Ｘは重合体１００重量部に対する硫
酸エステル系及び／又はスルホン酸系アニオン界面活性
剤の重量部数）ｐＨが右辺の値を超えるときは、酸によ
る乳化状態破壊作用に対し界面活性剤による乳化状態保
持作用が強くなりすぎて、全く凝析しなかったり、凝析
するまでに長時間を要したりするため好ましくない。
酸エステル系及び／又はスルホン酸系アニオン界面活性
剤の重量部数）ｐＨが右辺の値を超えるときは、酸によ
る乳化状態破壊作用に対し界面活性剤による乳化状態保
持作用が強くなりすぎて、全く凝析しなかったり、凝析
するまでに長時間を要したりするため好ましくない。
【００１９】２段目に使用する凝析剤としては、１段目
で用いられる上記記載の酸や硫酸アルミニウム、硫酸マ
グネシウム、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、硫酸ナ
トリウム、塩化マグネシウム等の無機塩類、酢酸ナトリ
ウム、酢酸カルシウム等の有機塩類が該当し、これらを
単独又は混合して用いられる。
で用いられる上記記載の酸や硫酸アルミニウム、硫酸マ
グネシウム、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、硫酸ナ
トリウム、塩化マグネシウム等の無機塩類、酢酸ナトリ
ウム、酢酸カルシウム等の有機塩類が該当し、これらを
単独又は混合して用いられる。
【００２０】また、凝析粒子を完全に析出させた後のス
ラリーのｐＨを２．０以上にすることが好ましい。凝析
スラリーのｐＨが２．０未満の場合は水酸化ナトリウム
等のアルカリでｐＨを２〜４に調節することが好まし
い。
ラリーのｐＨを２．０以上にすることが好ましい。凝析
スラリーのｐＨが２．０未満の場合は水酸化ナトリウム
等のアルカリでｐＨを２〜４に調節することが好まし
い。
【００２１】得られる凝析粒子は微細粒子が凝集した構
造より成り、９０〜１２０℃の温度範囲で３０分以上熱
処理することが望ましい。このような強い熱処理条件で
は微細粒子同士の融着が促進されて粒子密度が向上し、
粒子保形力も強くなる。熱処理、固化された粒子は水
洗、脱水、乾燥工程を経て粉粒状重合体として回収され
る。
造より成り、９０〜１２０℃の温度範囲で３０分以上熱
処理することが望ましい。このような強い熱処理条件で
は微細粒子同士の融着が促進されて粒子密度が向上し、
粒子保形力も強くなる。熱処理、固化された粒子は水
洗、脱水、乾燥工程を経て粉粒状重合体として回収され
る。
【００２２】本発明の実施に使用される代表的な装置を
図１を参照しながら説明する。重合体ラテックスは定量
ポンプ（１）から、酸は定量ポンプ（２）から第１槽
（５）に送られる。重合体の回収率を高めるために追加
する酸は定量ポンプ（３）から第２槽（６）に送られ
る。第３槽（７）にはスラリーのｐＨ調節剤としてのア
ルカリが定量ポンプ（４）から送られる。スラリーを第
４槽（８）で熱処理した後、図示していないがさらに水
洗、脱水、乾燥し、粉粒状重合体を得る。
図１を参照しながら説明する。重合体ラテックスは定量
ポンプ（１）から、酸は定量ポンプ（２）から第１槽
（５）に送られる。重合体の回収率を高めるために追加
する酸は定量ポンプ（３）から第２槽（６）に送られ
る。第３槽（７）にはスラリーのｐＨ調節剤としてのア
ルカリが定量ポンプ（４）から送られる。スラリーを第
４槽（８）で熱処理した後、図示していないがさらに水
洗、脱水、乾燥し、粉粒状重合体を得る。
【００２３】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳しく説
明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定さ
れるものではない。なお、実施例は図１に示す装置を用
いて行なった。
明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定さ
れるものではない。なお、実施例は図１に示す装置を用
いて行なった。
【００２４】〔実施例１〕メチルメタクリレート８５％
とブチルアクリレート１５％を乳化重合させ共重合体ラ
テックス（固形分２８％）を得た。得られたラテックス
の平均粒径は０．１０５μｍ、ＰＨは８．０であり、ラ
テックス中に存在する界面活性剤の種類及び量は表５に
示すとおりである。上記ラテックスと表１に示す種類の
酸を第１槽のｐＨ及び凝析した重合体量（％）が表１に
示す値になるように供給した。第２槽に表１に示す種類
の酸をｐＨが表１に示す値になるように供給した。第３
槽では表１に示す熱処理条件で凝析スラリーを固化し
た。第３槽から排出されたスラリーを水洗、脱水、乾燥
し、粉粒状重合体を得た。
とブチルアクリレート１５％を乳化重合させ共重合体ラ
テックス（固形分２８％）を得た。得られたラテックス
の平均粒径は０．１０５μｍ、ＰＨは８．０であり、ラ
テックス中に存在する界面活性剤の種類及び量は表５に
示すとおりである。上記ラテックスと表１に示す種類の
酸を第１槽のｐＨ及び凝析した重合体量（％）が表１に
示す値になるように供給した。第２槽に表１に示す種類
の酸をｐＨが表１に示す値になるように供給した。第３
槽では表１に示す熱処理条件で凝析スラリーを固化し
た。第３槽から排出されたスラリーを水洗、脱水、乾燥
し、粉粒状重合体を得た。
【００２５】得られた粉粒状重合体の諸性質を以下に示
す方法により測定した。これらの測定方法は以下の実施
例及び比較例で共通して使用した。評価結果を表１に示
す。粒子の均整度：粒子の均整度Ｎは、下記式で表し
た。 Ｎ＝Ｄ75／Ｄ25 （式中Ｄ75は積算重量分布曲線の７５％にある粒子径
（μｍ）又はＤ25は粒子群の積算重量分布曲線の２５％
にある粒子径（μｍ）を表わす。） 嵩比重：ＪＩＳ Ｋ−６７２１により測定した。
す方法により測定した。これらの測定方法は以下の実施
例及び比較例で共通して使用した。評価結果を表１に示
す。粒子の均整度：粒子の均整度Ｎは、下記式で表し
た。 Ｎ＝Ｄ75／Ｄ25 （式中Ｄ75は積算重量分布曲線の７５％にある粒子径
（μｍ）又はＤ25は粒子群の積算重量分布曲線の２５％
にある粒子径（μｍ）を表わす。） 嵩比重：ＪＩＳ Ｋ−６７２１により測定した。
【００２６】熱安定性：乾燥粉を１２０℃一定に保たれ
ているギアオーブンの中にいれて熱着色の状態の経時変
化を目視評価した。着色の状態を下記の３段階に分けて
評価した。 ○ ほとんど着色しない。 △ 黄色に着色する。 × 茶色に焦げる。
ているギアオーブンの中にいれて熱着色の状態の経時変
化を目視評価した。着色の状態を下記の３段階に分けて
評価した。 ○ ほとんど着色しない。 △ 黄色に着色する。 × 茶色に焦げる。
【００２７】〔実施例２、３〕第１槽のｐＨ及び凝析し
た重合体量（％）と、第２槽及び第３槽のｐＨを表１に
示すように変えた他は実施例１と同様にして粉粒状重合
体を得た。評価結果を表１に示す。
た重合体量（％）と、第２槽及び第３槽のｐＨを表１に
示すように変えた他は実施例１と同様にして粉粒状重合
体を得た。評価結果を表１に示す。
【００２８】〔実施例４〕ラテックス中に存在する界面
活性剤の量と、第１槽及び第２槽のｐＨを表１に示すよ
うに変え、第３槽でのアルカリ添加をせずｐＨを表１に
示すように変えた他は実施例１と同様にして粉粒状重合
体を得た。評価結果を表１に示す。
活性剤の量と、第１槽及び第２槽のｐＨを表１に示すよ
うに変え、第３槽でのアルカリ添加をせずｐＨを表１に
示すように変えた他は実施例１と同様にして粉粒状重合
体を得た。評価結果を表１に示す。
【００２９】〔実施例５〕ラテックス中に存在する界面
活性剤の量と、第１槽のｐＨ及び凝析した重合体量
（％）、第２槽及び第３槽のｐＨを表１に示すように変
えた他は実施例４と同様にして粉粒状重合体を得た。評
価結果を表１に示す。
活性剤の量と、第１槽のｐＨ及び凝析した重合体量
（％）、第２槽及び第３槽のｐＨを表１に示すように変
えた他は実施例４と同様にして粉粒状重合体を得た。評
価結果を表１に示す。
【００３０】〔実施例６〕ラテックス中に存在する界面
活性剤の種類及び量と、第１槽のｐＨ及び凝析した重合
体量（％）、第２槽及び第３槽のｐＨを表１に示すよう
に変えた他は実施例４と同様にして粉粒状重合体を得
た。評価結果を表１に示す。
活性剤の種類及び量と、第１槽のｐＨ及び凝析した重合
体量（％）、第２槽及び第３槽のｐＨを表１に示すよう
に変えた他は実施例４と同様にして粉粒状重合体を得
た。評価結果を表１に示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】〔実施例７〜１０〕第４槽の熱処理条件を
表２に示すように変えた他は実施例５と同様にして粉粒
状重合体を得た。評価結果を表２に示す。
表２に示すように変えた他は実施例５と同様にして粉粒
状重合体を得た。評価結果を表２に示す。
【００３３】
【表２】
【００３４】〔比較例１〕第１槽のｐＨ及び凝析した重
合体量（％）を表３に示すように変えた他は実施例１と
同様にして粉粒状重合体を得た。評価結果を表３に示
す。
合体量（％）を表３に示すように変えた他は実施例１と
同様にして粉粒状重合体を得た。評価結果を表３に示
す。
【００３５】〔比較例２〕第１槽のｐＨ及び凝析した重
合体量（％）と、第２槽及び第３槽のｐＨを表３に示す
ように変えた他は実施例１と同様にして粉粒状重合体を
得た。評価結果を表３に示す。
合体量（％）と、第２槽及び第３槽のｐＨを表３に示す
ように変えた他は実施例１と同様にして粉粒状重合体を
得た。評価結果を表３に示す。
【００３６】〔比較例３〕ラテックス中に硫酸エステル
系及びスルホン酸系アニオン界面活性剤を存在させず、
第１槽のｐＨ及び凝析した重合体量（％）と第２槽のｐ
Ｈを表３に示すように変え、第３槽でのアルカリ添加を
せずｐＨを表３に示すように変えた他は実施例１と同様
にして粉粒状重合体を得た。評価結果を表３に示す。
系及びスルホン酸系アニオン界面活性剤を存在させず、
第１槽のｐＨ及び凝析した重合体量（％）と第２槽のｐ
Ｈを表３に示すように変え、第３槽でのアルカリ添加を
せずｐＨを表３に示すように変えた他は実施例１と同様
にして粉粒状重合体を得た。評価結果を表３に示す。
【００３７】〔比較例４〜６〕第４槽の熱処理条件を表
３に示すように変えた他は実施例５と同様にして粉粒状
重合体を得た。評価結果を表３に示す。
３に示すように変えた他は実施例５と同様にして粉粒状
重合体を得た。評価結果を表３に示す。
【００３８】
【表３】
【００３９】
【発明の効果】本発明の方法によれば、特定量の界面活
性剤を含有する重合体ラテックスを第１段目の凝析時の
析出量を制御し、特定の温度範囲で特定時間熱処理を施
すことによって、微粉が少なく、粒径分布がシャープで
嵩比重の高い粉粒状重合体を容易に得ることができる。
性剤を含有する重合体ラテックスを第１段目の凝析時の
析出量を制御し、特定の温度範囲で特定時間熱処理を施
すことによって、微粉が少なく、粒径分布がシャープで
嵩比重の高い粉粒状重合体を容易に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に使用される装置例である。
１、２、３、４ 定量ポンプ ５ 第１槽 ６ 第２槽 ７ 第３槽 ８ 第４槽
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き 合議体 審判長 谷口 浩行 審判官 中島 次一 審判官 村上 騎見高 (56)参考文献 特開 昭60−217224（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】 ゴム含有グラフト共重合体を除くホモ重
合体又は共重合体１００重量部に対し硫酸エステル系及
び／又はスルホン酸系アニオン界面活性剤を合計で０．
０５〜０．５重量部含有するラテックス中の重合体を、
酸を用いて下記式のｐＨ範囲で４０〜８０重量％凝析さ
せた後、さらに酸又は塩を添加して凝析を完結させ、凝
析後のスラリーを９０〜１２０℃の範囲で３０分以上熱
処理することを特徴とする紛粒状重合体の製造方法。 【数１】 （式中Ｘは共重合体１００重量部に対する硫酸エステル
系及び／又はスルホン酸系アニオン界面活性剤の重量部
数） - 【請求項２】 ２段目の凝析に酸を用い、スラリーのｐ
Ｈ２．０以上で凝析を完結させることを特徴とする請求
項１記載の粉粒状重合体の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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