JP3314937B2 - エラストマー／アラミド繊維分散体 - Google Patents
エラストマー／アラミド繊維分散体Info
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- JP3314937B2 JP3314937B2 JP52338594A JP52338594A JP3314937B2 JP 3314937 B2 JP3314937 B2 JP 3314937B2 JP 52338594 A JP52338594 A JP 52338594A JP 52338594 A JP52338594 A JP 52338594A JP 3314937 B2 JP3314937 B2 JP 3314937B2
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/005—Processes for mixing polymers
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
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- C08K7/02—Fibres or whiskers
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L21/00—Compositions of unspecified rubbers
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
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- C08L77/10—Polyamides derived from aromatically bound amino and carboxyl groups of amino-carboxylic acids or of polyamines and polycarboxylic acids
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L9/00—Compositions of homopolymers or copolymers of conjugated diene hydrocarbons
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の背景 発明の分野 本発明は、高濃度のアラミド繊維とエラストマーとか
ら本質的に成るエラストマー組成物に関するものであ
り、これには補強用充填材も粒子状添加剤も入っていな
い。この組成物は、アラミド繊維をエラストマーの中に
ブレンドすることを容易にするマスターバッチとして有
用である。本発明はまたこのエラストマー組成物の製造
方法にも関する。
ら本質的に成るエラストマー組成物に関するものであ
り、これには補強用充填材も粒子状添加剤も入っていな
い。この組成物は、アラミド繊維をエラストマーの中に
ブレンドすることを容易にするマスターバッチとして有
用である。本発明はまたこのエラストマー組成物の製造
方法にも関する。
従来技術の説明 Francesの出願で1985年４月30日付けで発行された米
国特許第4,514,541号には、エラストマーとアラミドパ
ルプと補強用充填材が入っているマスターバッチ組成物
が開示されている。補強用充填材を用いることが必要と
されており、そしてこのエラストマーへのパルプ分散を
容易にする目的で、エラストマーの有機溶媒溶液の中に
パルプを分散させる前にその補強用充填材をパルプと一
緒にすることが行われている。上記特許は、パルプをそ
のエラストマーの中に成功裏に分散させるに充填材が必
要であると言った教示として有効である。
国特許第4,514,541号には、エラストマーとアラミドパ
ルプと補強用充填材が入っているマスターバッチ組成物
が開示されている。補強用充填材を用いることが必要と
されており、そしてこのエラストマーへのパルプ分散を
容易にする目的で、エラストマーの有機溶媒溶液の中に
パルプを分散させる前にその補強用充填材をパルプと一
緒にすることが行われている。上記特許は、パルプをそ
のエラストマーの中に成功裏に分散させるに充填材が必
要であると言った教示として有効である。
Crossmanの出願で1985年９月24日付けで発行された米
国特許第4,543,377号には、ポリマーの中にパルプ材料
を分散させた分散体を製造する方法が開示されている。
この分散体は、ポリマーの有機溶媒溶液とパルプの水系
混合物とをブレンドしそしてそのパルプが水相から有機
相に移った後その水と有機溶媒を除去することによって
製造されている。
国特許第4,543,377号には、ポリマーの中にパルプ材料
を分散させた分散体を製造する方法が開示されている。
この分散体は、ポリマーの有機溶媒溶液とパルプの水系
混合物とをブレンドしそしてそのパルプが水相から有機
相に移った後その水と有機溶媒を除去することによって
製造されている。
1985年５月15日に公開された英国特許出願第2,147,58
9−Ａ号には、アラミドパルプとゴム状ポリマーが入っ
ている組成物が開示されている。パルプ濃度に関して繊
維量をポリマー100部当たり約20部以上にするとその組
成物を製造するのが不可能になること、そして繊維の最
大量としてはポリマー100部当たり約12部の繊維が好適
であることが明確に述べられている。
9−Ａ号には、アラミドパルプとゴム状ポリマーが入っ
ている組成物が開示されている。パルプ濃度に関して繊
維量をポリマー100部当たり約20部以上にするとその組
成物を製造するのが不可能になること、そして繊維の最
大量としてはポリマー100部当たり約12部の繊維が好適
であることが明確に述べられている。
発明の要約 本発明は、エラストマーと、唯一の粒子状成分として
全体に渡って均一に分布しているアラミド短繊維と、か
ら本質的に成る組成物を製造する方法を提供し、この方
法は、エラストマーを有機溶媒の中に溶解させることで
エラストマー溶液を生じさせ、このエラストマー溶液の
中にアラミド繊維を分散させ、そしてこのエラストマー
の中にアラミド繊維が入っている分散液から有機溶媒を
蒸発させる段階を含んでいる。
全体に渡って均一に分布しているアラミド短繊維と、か
ら本質的に成る組成物を製造する方法を提供し、この方
法は、エラストマーを有機溶媒の中に溶解させることで
エラストマー溶液を生じさせ、このエラストマー溶液の
中にアラミド繊維を分散させ、そしてこのエラストマー
の中にアラミド繊維が入っている分散液から有機溶媒を
蒸発させる段階を含んでいる。
またエラストマーと、唯一の粒子状成分として全体に
渡って均一に均質分布しているアラミド繊維と、から本
質的に成るマスターバッチ組成物も提供し、ここで、こ
のアラミド繊維粒子は約0.1から６ミリメートルの平均
長を有しておりそしてこのアラミド繊維はエラストマー
100重量部当たり約30から300重量部を占めている。
渡って均一に均質分布しているアラミド繊維と、から本
質的に成るマスターバッチ組成物も提供し、ここで、こ
のアラミド繊維粒子は約0.1から６ミリメートルの平均
長を有しておりそしてこのアラミド繊維はエラストマー
100重量部当たり約30から300重量部を占めている。
発明の詳細な説明 本発明のマスターバッチ組成物では、エラストマーマ
トリックスの中にアラミド繊維を非常に高い濃度で入れ
る。エラストマーの中に繊維が低濃度で入っている組成
物の製造はよく知られておりそして充填材または分配用
（partitioning）材料を用いる限り繊維が高濃度で入っ
ている組成物を製造することもよく知られているが、以
前には、繊維が高濃度で入っていて充填材が全く入って
いないマスターバッチ組成物の製造は知られていなかっ
た。
トリックスの中にアラミド繊維を非常に高い濃度で入れ
る。エラストマーの中に繊維が低濃度で入っている組成
物の製造はよく知られておりそして充填材または分配用
（partitioning）材料を用いる限り繊維が高濃度で入っ
ている組成物を製造することもよく知られているが、以
前には、繊維が高濃度で入っていて充填材が全く入って
いないマスターバッチ組成物の製造は知られていなかっ
た。
本発明に関連して本明細書で考察する如きアラミド繊
維には、アラミドパルプおよびフロックとして知られて
いるアラミド短繊維が含まれる。アラミドフロックの製
造は、連続アラミド繊維を切断して長さを短くして約0.
1から６ミリメートルにすることで行われている。アラ
ミドパルプの製造はアラミド繊維を精製することで行わ
れており、これは約８ミリメートルに及ぶ長さ分布を有
しており、その平均長は約0.1から４ミリメートルであ
る。本発明の実施ではアラミドパルプを用いるのが好適
であり、本明細書では以後、この言葉パルプをパルプと
フロックの両方を表す目的で用いる。
維には、アラミドパルプおよびフロックとして知られて
いるアラミド短繊維が含まれる。アラミドフロックの製
造は、連続アラミド繊維を切断して長さを短くして約0.
1から６ミリメートルにすることで行われている。アラ
ミドパルプの製造はアラミド繊維を精製することで行わ
れており、これは約８ミリメートルに及ぶ長さ分布を有
しており、その平均長は約0.1から４ミリメートルであ
る。本発明の実施ではアラミドパルプを用いるのが好適
であり、本明細書では以後、この言葉パルプをパルプと
フロックの両方を表す目的で用いる。
本発明の実施で使用可能なエラストマー類には天然ゴ
ムおよび合成のゴム状化合物の両方が含まれる。合成の
ゴム状化合物は、通常の有機溶媒に溶解する如何なるゴ
ム状化合物であってもよく、これらには、とりわけ、ポ
リクロロプレンおよび硫黄改質クロロプレン、炭化水素
ゴム、ブタジエン−アクリロニトリルのコポリマー類、
スチレンブタジエンゴム、クロロスルホン化ポリエチレ
ン、フルオロエラストマー類、ポリブタジエンゴム、ポ
リイソプレンゴムなどが含まれ得る。
ムおよび合成のゴム状化合物の両方が含まれる。合成の
ゴム状化合物は、通常の有機溶媒に溶解する如何なるゴ
ム状化合物であってもよく、これらには、とりわけ、ポ
リクロロプレンおよび硫黄改質クロロプレン、炭化水素
ゴム、ブタジエン−アクリロニトリルのコポリマー類、
スチレンブタジエンゴム、クロロスルホン化ポリエチレ
ン、フルオロエラストマー類、ポリブタジエンゴム、ポ
リイソプレンゴムなどが含まれ得る。
使用できる有機溶媒は、エラストマーの溶液を生じさ
せるに必要な量でエラストマーを安全かつ有効に溶かす
如何なる溶媒であってもよい。望ましい溶媒は、脂肪族
および芳香族の、極性および非極性溶媒であり、これら
にはとりわけ、アセトン、トルエン、エチルメチルケト
ン、ヘキサン、シクロヘキサン、ナフサなどが含まれ
る。好適には必ずしもでないが、該エラストマーを15−
25℃の温度で容易に溶かす溶媒を使用すべきである。製
造中の組成物からその溶媒を除去しそしてこの溶媒除去
を行っている間の溶媒回収を容易にする目的で、より少
ない量で溶媒を用いるのが好適である。
せるに必要な量でエラストマーを安全かつ有効に溶かす
如何なる溶媒であってもよい。望ましい溶媒は、脂肪族
および芳香族の、極性および非極性溶媒であり、これら
にはとりわけ、アセトン、トルエン、エチルメチルケト
ン、ヘキサン、シクロヘキサン、ナフサなどが含まれ
る。好適には必ずしもでないが、該エラストマーを15−
25℃の温度で容易に溶かす溶媒を使用すべきである。製
造中の組成物からその溶媒を除去しそしてこの溶媒除去
を行っている間の溶媒回収を容易にする目的で、より少
ない量で溶媒を用いるのが好適である。
本発明ではアラミド繊維を用いそしてこれらに限定
し、これらには、好適な材料としてアラミドパルプが含
まれる。アラミドパルプは、例えば高強度で高モジュラ
スの芳香族ポリアミド繊維から誘導される繊維、例えば
米国特許第3,869,429号および3,869,430号などに記述さ
れている繊維を機械的に粉砕することで製造される如き
合成パルプを意味している。特に好適なアラミドパルプ
は、ポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）繊維から
誘導されるアラミドパルプである。好適には、紙産業で
用いられている精製方法に類似したパルプ精製方法を用
いてアラミドパルプの製造を行う。このアラミド繊維を
横方向および縦方向の両方で粉砕し、この得られる繊維
の長さは精製度合に依存する。これらの繊維に微細な原
繊維が付着しており、この原繊維の直径は、この繊維の
主要（幹）部分が有する直径である約12ミクロメートル
に比較して0.1ミクロメートルの如く小さい。アラミド
パルプ粒子は毛状繊維の外観を有する。
し、これらには、好適な材料としてアラミドパルプが含
まれる。アラミドパルプは、例えば高強度で高モジュラ
スの芳香族ポリアミド繊維から誘導される繊維、例えば
米国特許第3,869,429号および3,869,430号などに記述さ
れている繊維を機械的に粉砕することで製造される如き
合成パルプを意味している。特に好適なアラミドパルプ
は、ポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）繊維から
誘導されるアラミドパルプである。好適には、紙産業で
用いられている精製方法に類似したパルプ精製方法を用
いてアラミドパルプの製造を行う。このアラミド繊維を
横方向および縦方向の両方で粉砕し、この得られる繊維
の長さは精製度合に依存する。これらの繊維に微細な原
繊維が付着しており、この原繊維の直径は、この繊維の
主要（幹）部分が有する直径である約12ミクロメートル
に比較して0.1ミクロメートルの如く小さい。アラミド
パルプ粒子は毛状繊維の外観を有する。
本発明の組成物の製造は比較的簡単であり、従来技術
の教示とは逆である。最初に、完全な溶液をもたらすに
充分な量の有機溶媒の中にエラストマー樹脂を溶解させ
る。樹脂100重量部当たり約30から約100重量部の量（ph
r）でアラミドパルプが入っている組成物を製造する場
合、一般に、そのエラストマー溶液に入れる溶媒量はエ
ラストマー１重量部当たり１から４重量部になるであろ
う。アラミドパルプがより多い量（即ち200から300ph
r）で入っている組成物を製造する場合、そのエラスト
マー溶液に入れる溶媒量はエラストマー１重量部当たり
10から20重量部の如き多い量になるであろう。通常の手
段を用い、個々の何らかの状況で必要または望まれるな
らば、よく知られている撹拌または掻き混ぜ力と熱を利
用して、この溶液の調製を行う。
の教示とは逆である。最初に、完全な溶液をもたらすに
充分な量の有機溶媒の中にエラストマー樹脂を溶解させ
る。樹脂100重量部当たり約30から約100重量部の量（ph
r）でアラミドパルプが入っている組成物を製造する場
合、一般に、そのエラストマー溶液に入れる溶媒量はエ
ラストマー１重量部当たり１から４重量部になるであろ
う。アラミドパルプがより多い量（即ち200から300ph
r）で入っている組成物を製造する場合、そのエラスト
マー溶液に入れる溶媒量はエラストマー１重量部当たり
10から20重量部の如き多い量になるであろう。通常の手
段を用い、個々の何らかの状況で必要または望まれるな
らば、よく知られている撹拌または掻き混ぜ力と熱を利
用して、この溶液の調製を行う。
この溶液が完成した時点で、必要に応じて撹拌力を用
いてアラミドパルプを加えることにより、個々のパルプ
粒子を完全に分散させる。過去のパルプ分散方法では、
パルプ粒子の完全な分散を達成するにはパルプがエラス
トマー内に分散し得る前にそのパルプを分散助剤として
の補強用充填材または分配用粒子と組み合わせる必要が
あると信じられていた。完全な分散を得る目的でそのよ
うな充填材または分配用粒子の分散助剤を用いる必要が
ないことをここに見い出した。エラストマーの完全な溶
解が生じるのを待ってその溶液の中にパルプを分散させ
る必要がないことを明確に示す必要があるであろう。こ
のエラストマーが完全に溶解する前にパルプを加えても
よく、そしてその溶媒を加える前でも、そのエラストマ
ーの乾燥粒子とパルプを一緒にしてもよい。この溶媒が
そのエラストマーを溶かすにつれて、そのエラストマー
溶液の中にパルプが分散して来る。新規であり特許を受
けることができると考えている本発明の要素は、パルプ
を分散させる時の補助として働く他の如何なる粒子状材
料も用いることなくアラミドパルプの本質的に完全な分
散を達成すると言った、今まで認識されていなかった性
能である、ことを強調することができるであろう。
いてアラミドパルプを加えることにより、個々のパルプ
粒子を完全に分散させる。過去のパルプ分散方法では、
パルプ粒子の完全な分散を達成するにはパルプがエラス
トマー内に分散し得る前にそのパルプを分散助剤として
の補強用充填材または分配用粒子と組み合わせる必要が
あると信じられていた。完全な分散を得る目的でそのよ
うな充填材または分配用粒子の分散助剤を用いる必要が
ないことをここに見い出した。エラストマーの完全な溶
解が生じるのを待ってその溶液の中にパルプを分散させ
る必要がないことを明確に示す必要があるであろう。こ
のエラストマーが完全に溶解する前にパルプを加えても
よく、そしてその溶媒を加える前でも、そのエラストマ
ーの乾燥粒子とパルプを一緒にしてもよい。この溶媒が
そのエラストマーを溶かすにつれて、そのエラストマー
溶液の中にパルプが分散して来る。新規であり特許を受
けることができると考えている本発明の要素は、パルプ
を分散させる時の補助として働く他の如何なる粒子状材
料も用いることなくアラミドパルプの本質的に完全な分
散を達成すると言った、今まで認識されていなかった性
能である、ことを強調することができるであろう。
このパルプがそのエラストマー溶液の中に分散した時
点で、必ずしもではないが好適には連続した撹拌力下
で、溶媒をその分散液から蒸発させる。この分散液を加
熱して強制空気または不活性ガスを用いるか或は真空を
かけることによって、この溶媒除去を促進させることが
できる。連続撹拌力下で溶媒をその系から追い出すにつ
れてエラストマーとアラミドパルプの組成物が砕けて小
さい粒子になることが本発明の方法の驚くべき結果であ
る。アラミドパルプ濃度が比較的低いと（20−30phrの
ように）この組成物は砕けて小さい粒子になるが、濃度
が高くなると（約50phr以上）この組成物はフレークを
形成し、そしてこの組成物の粒子サイズは、明らかにこ
の方法の詳細および生成物の組成の関数であるが、平均
直径が数センチメートルの桁で小さくて、取り扱いが極
めて容易である。これらの粒子は典型的に小片またはフ
レークの形態を取り、このサイズは、１センチメートル
未満から数センチメートル、より典型的には１センチメ
ートルから約３センチメートルの長さで変化する。アラ
ミドパルプの濃度を約50から150phrにすると、その粒子
は一般にフレーク様になり、その厚さは約0.05から２ミ
リメートル、より通常には0.1から0.6ミリメートルであ
り、そして幅に対する長さ比（アスペクト比）は約１か
ら約30である。この粒子サイズは一般にこの組成物内の
パルプ濃度を高くするにつれて小さくなり、そしてパル
プ濃度が約150phr以上になると、この粒子は一般にフレ
ーク様でなくなり、より繊維状になる。
点で、必ずしもではないが好適には連続した撹拌力下
で、溶媒をその分散液から蒸発させる。この分散液を加
熱して強制空気または不活性ガスを用いるか或は真空を
かけることによって、この溶媒除去を促進させることが
できる。連続撹拌力下で溶媒をその系から追い出すにつ
れてエラストマーとアラミドパルプの組成物が砕けて小
さい粒子になることが本発明の方法の驚くべき結果であ
る。アラミドパルプ濃度が比較的低いと（20−30phrの
ように）この組成物は砕けて小さい粒子になるが、濃度
が高くなると（約50phr以上）この組成物はフレークを
形成し、そしてこの組成物の粒子サイズは、明らかにこ
の方法の詳細および生成物の組成の関数であるが、平均
直径が数センチメートルの桁で小さくて、取り扱いが極
めて容易である。これらの粒子は典型的に小片またはフ
レークの形態を取り、このサイズは、１センチメートル
未満から数センチメートル、より典型的には１センチメ
ートルから約３センチメートルの長さで変化する。アラ
ミドパルプの濃度を約50から150phrにすると、その粒子
は一般にフレーク様になり、その厚さは約0.05から２ミ
リメートル、より通常には0.1から0.6ミリメートルであ
り、そして幅に対する長さ比（アスペクト比）は約１か
ら約30である。この粒子サイズは一般にこの組成物内の
パルプ濃度を高くするにつれて小さくなり、そしてパル
プ濃度が約150phr以上になると、この粒子は一般にフレ
ーク様でなくなり、より繊維状になる。
この生成物が小片またはフレークの性質を示すことは
驚くべきほどユニークで極めて有用であることを見い出
した。この薄いフレーク様の粒子は、乾燥が容易であ
り、取り扱いおよび包装が容易であり、そして高い表面
積を有するフレーク形態にあることで、他のエラストマ
ー材料とのコンパンド化が容易である。小片またはフレ
ーク形態の本発明の生成物は、マスターバッチとして、
他のエラストマーと一緒にしてコンパンドを生じさせる
準備が出来ている。アラミドパルプ濃度を約200phr以上
にするとこの分散体の品質が若干低下することを注目す
べきである。
驚くべきほどユニークで極めて有用であることを見い出
した。この薄いフレーク様の粒子は、乾燥が容易であ
り、取り扱いおよび包装が容易であり、そして高い表面
積を有するフレーク形態にあることで、他のエラストマ
ー材料とのコンパンド化が容易である。小片またはフレ
ーク形態の本発明の生成物は、マスターバッチとして、
他のエラストマーと一緒にしてコンパンドを生じさせる
準備が出来ている。アラミドパルプ濃度を約200phr以上
にするとこの分散体の品質が若干低下することを注目す
べきである。
本発明のマスターバッチ製品は本質的にエラストマー
とアラミドパルプから成っているが、エラストマーの中
でアラミドパルプが示す分散性に影響を与えない非粒子
状添加剤、例えば可塑剤、粘着付与剤、安定剤、硬化
剤、抗酸化剤などをこの製品に少量含有させてもよい。
とアラミドパルプから成っているが、エラストマーの中
でアラミドパルプが示す分散性に影響を与えない非粒子
状添加剤、例えば可塑剤、粘着付与剤、安定剤、硬化
剤、抗酸化剤などをこの製品に少量含有させてもよい。
本発明の製品に関する初期品質の尺度は、アラミドパ
ルプとエラストマーの分散体が示す均一性に関する尺度
である。この均一性は、この組成物を加熱加圧下で平ら
にしたサンプルを観察することで容易に直接測定され
る。
ルプとエラストマーの分散体が示す均一性に関する尺度
である。この均一性は、この組成物を加熱加圧下で平ら
にしたサンプルを観察することで容易に直接測定され
る。
分散品質。アラミドパルプ分散体が示す均一度の評価
では、この組成物の小サンプル（約0.5グラム）を厚板
の間に入れて約100メガパスカルの圧力をかける。この
圧力下でサンプルを120℃（250度Ｆ）に加熱し、その温
度で約５分間維持した後、約25℃に冷却する。適当な厚
さにまで平らにしたサンプルを透過光で観察することで
分散品質を得ることができる。分散が充分な製品は、裸
眼で見て全く繊維小片を示さない。
では、この組成物の小サンプル（約0.5グラム）を厚板
の間に入れて約100メガパスカルの圧力をかける。この
圧力下でサンプルを120℃（250度Ｆ）に加熱し、その温
度で約５分間維持した後、約25℃に冷却する。適当な厚
さにまで平らにしたサンプルを透過光で観察することで
分散品質を得ることができる。分散が充分な製品は、裸
眼で見て全く繊維小片を示さない。
アラミドパルプが最終コンパンドの中で示す分散を本
発明の方法がいかに良好に助長するかを示すことによっ
て、本発明が示す実際の価値および有効性を評価する。
発明の方法がいかに良好に助長するかを示すことによっ
て、本発明が示す実際の価値および有効性を評価する。
好適な態様の説明 実施例１ この実施例の実施では、数種のエラストマー溶液の中
にアラミドパルプを分散させた後、その分散体が示す品
質を測定した。
にアラミドパルプを分散させた後、その分散体が示す品
質を測定した。
これらのエラストマー類は下記の通りである： A. 「Nordel（商標）2522」（デュポン（E.I.du Pont
de Nemours ＆ Co.）が販売している硫黄硬化性低粘炭
化水素ゴム）。
de Nemours ＆ Co.）が販売している硫黄硬化性低粘炭
化水素ゴム）。
B. 「Hypalon（商標）100」（デュポンが販売している
クロロスルホン化ポリエチレン）。
クロロスルホン化ポリエチレン）。
C. 「Neoprene GW」（デュポンが販売しているポリク
ロロプレン）。
ロロプレン）。
D. 天然ゴム。
E. 「PS 2400」（Precision Silicon Co.が販売し
ているシリコンエラストマー）。
ているシリコンエラストマー）。
F. 「Viton（商標）Ｂ−200」（デュポンが販売してい
るフルオロエラストマー）。
るフルオロエラストマー）。
天然ゴムおよびViton（商標）Ｂ−200を除く全エラス
トマーで、溶液の調製を、１重量部のエラストマーを４
重量部の溶媒に溶解させることで行った。天然ゴムの場
合、１重量部のゴムを６重量部の溶媒に溶解させ、そし
てViton（商標）Ｂ−200の場合、１重量部のエラストマ
ーを２重量部の溶媒に溶解させた。
トマーで、溶液の調製を、１重量部のエラストマーを４
重量部の溶媒に溶解させることで行った。天然ゴムの場
合、１重量部のゴムを６重量部の溶媒に溶解させ、そし
てViton（商標）Ｂ−200の場合、１重量部のエラストマ
ーを２重量部の溶媒に溶解させた。
この実施例で用いたアラミドパルプはデュポンがKelv
ar（商標）、merge 6F543の下で販売しているポリ（ｐ
−フェニレンテレフタルアミド）のパルプであった。
ar（商標）、merge 6F543の下で販売しているポリ（ｐ
−フェニレンテレフタルアミド）のパルプであった。
上記エラストマー溶液の一部に所望量のアラミドパル
プを分散させた後、この分散液から溶媒を蒸発させた。
このアラミドパルプの濃度はエラストマー100重量部当
たり35から100重量部（phr）の範囲であり、そしてこの
溶媒は、表１に示すようにヘキサン、トルエンおよびア
セトンであった。この分散液の組成および結果を表１に
示す。
プを分散させた後、この分散液から溶媒を蒸発させた。
このアラミドパルプの濃度はエラストマー100重量部当
たり35から100重量部（phr）の範囲であり、そしてこの
溶媒は、表１に示すようにヘキサン、トルエンおよびア
セトンであった。この分散液の組成および結果を表１に
示す。
上に記述した全ての分散試験でその分散品質は非常に
良好であった。これらの分散体を平らにしたサンプル全
部で、エラストマー全体に渡ってアラミドパルプが均一
に分布していることを確認した。本発明の上記組成物お
よび他の組成物は、完全に分散しているパルプ成分をエ
ラストマー製品に導入する手段として他のエラストマー
成分と一緒にしてコンパンドを生じさせるためのマスタ
ーバッチ材料として使用される。
良好であった。これらの分散体を平らにしたサンプル全
部で、エラストマー全体に渡ってアラミドパルプが均一
に分布していることを確認した。本発明の上記組成物お
よび他の組成物は、完全に分散しているパルプ成分をエ
ラストマー製品に導入する手段として他のエラストマー
成分と一緒にしてコンパンドを生じさせるためのマスタ
ーバッチ材料として使用される。
エラストマーを溶媒の中に溶解させないでこのエラス
トマーの中にアラミドパルプを分散させる試みを行った
が、このパルプの分散は不均一で不完全であり、このパ
ルプは小片として残存した。
トマーの中にアラミドパルプを分散させる試みを行った
が、このパルプの分散は不均一で不完全であり、このパ
ルプは小片として残存した。
最初にパルプを微細な補強用充填材、例えばカーボン
ブラックなどと一緒にした後このパルプと充填材の組み
合わせをエラストマー溶液とブレンドする従来技術方法
を用いることでも、このエラストマー類の中にアラミド
パルプを完全に分散させることができる。しかしなが
ら、そのような従来技術方法では、そのアラミドパルプ
のマスターバッチに常に補強用充填材を含める必要があ
り、一方、本発明では、ただ１つの粒子状材料としてア
ラミドパルプを用いており、補強用充填材を用いること
なくマスターバッチを製造する。
ブラックなどと一緒にした後このパルプと充填材の組み
合わせをエラストマー溶液とブレンドする従来技術方法
を用いることでも、このエラストマー類の中にアラミド
パルプを完全に分散させることができる。しかしなが
ら、そのような従来技術方法では、そのアラミドパルプ
のマスターバッチに常に補強用充填材を含める必要があ
り、一方、本発明では、ただ１つの粒子状材料としてア
ラミドパルプを用いており、補強用充填材を用いること
なくマスターバッチを製造する。
本発明では、他の如何なる粒子状材料も存在させない
か、或は存在させる必要なく、均一に分散しているアラ
ミドパルプが入っているマスターバッチを製造すること
ができる。
か、或は存在させる必要なく、均一に分散しているアラ
ミドパルプが入っているマスターバッチを製造すること
ができる。
実施例２ アラミドパルプが高濃度で入っている本発明のマスタ
ーバッチ組成物が示す分散品質を調査する目的で、実施
例１でNordel（商標）2252と識別するエラストマーと、
実施例１のアラミドパルプと、溶媒としてのヘキサン
を、実施例１に記述したのと同じ方法で一緒にしたが、
ここでは、表２に示すパルプ濃度と溶媒濃度を用いた。
ーバッチ組成物が示す分散品質を調査する目的で、実施
例１でNordel（商標）2252と識別するエラストマーと、
実施例１のアラミドパルプと、溶媒としてのヘキサン
を、実施例１に記述したのと同じ方法で一緒にしたが、
ここでは、表２に示すパルプ濃度と溶媒濃度を用いた。
「良好」は、繊維の小片が全く存在していないことを意
味しており、 「かなり良好」は、繊維の小片がいくらか存在している
こと意味しており、そして 「良好でない」は、光を透過しないことを意味してい
る。
味しており、 「かなり良好」は、繊維の小片がいくらか存在している
こと意味しており、そして 「良好でない」は、光を透過しないことを意味してい
る。
実施例３ 本発明のマスターバッチが示す有用性および効果を示
す目的で、実施例１および２で得られる組成物の数種を
エラストマーサンプルの中に入れてコンパンドを生じさ
せた後、硬化させた。この硬化させたサンプルを、パル
プ分散品質に関して試験して評価した。
す目的で、実施例１および２で得られる組成物の数種を
エラストマーサンプルの中に入れてコンパンドを生じさ
せた後、硬化させた。この硬化させたサンプルを、パル
プ分散品質に関して試験して評価した。
この硬化性エラストマーの組成は下記の通りであり、
ここでは、アラミドパルプの量が20phrになるようにマ
スターバッチの量を調整した。
ここでは、アラミドパルプの量が20phrになるようにマ
スターバッチの量を調整した。
成分 phr Nordel（商標）2522 80 Neoprene FB 20 「HiSil 233」 35.5 アラミドパルプ 20 酸化亜鉛 5 硫黄 1.5 MBT 1 Methyl tuads 0.5 Butyl zimate 2 「Neoprene FB」は、デュポンが販売している低粘クロ
ロプレンエラストマーである。
ロプレンエラストマーである。
「HiSil 233」は、PPG,Inc.が販売している沈澱シリカ
である。
である。
「MBT」は、R.T.Vanderbiltが販売している２−メルカ
プトベンゾチアゾールである。
プトベンゾチアゾールである。
「Methyl tuads」は、R.T.Vanderbiltが販売している
テトラメチルチウラムジスルフィドである。
テトラメチルチウラムジスルフィドである。
「Butyl zimate」は、R.T.Vanderbiltが販売している
ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛である。
ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛である。
バンバリーミキサーを用いてこれらの組成物を低速で
１−３分間200−240度Ｆで混合し、２本ロールのロール
ミルで更に３−５分間混合した後、厚さが約2mmのシー
ト状にした。これらの組成物の詳細を表３に示す。
１−３分間200−240度Ｆで混合し、２本ロールのロール
ミルで更に３−５分間混合した後、厚さが約2mmのシー
ト状にした。これらの組成物の詳細を表３に示す。
１ 「均一」は、未分散の繊維が存在していないことを
意味している。
意味している。
２ 「不均一」は、未分散パルプの小片が斑点としてコ
ンパンドの中に存在していることを意味している。
ンパンドの中に存在していることを意味している。
対照組成物を製造した様式は、如何なるマスターバッ
チ成分が示す利点も用いることなくアラミドパルプをエ
ラストマーの中に直接分散させることを除き、この実施
例に含めるその他の組成物と同じであった。
チ成分が示す利点も用いることなくアラミドパルプをエ
ラストマーの中に直接分散させることを除き、この実施
例に含めるその他の組成物と同じであった。
実施例４ この実施例では、本発明の分散体がマスターバッチ組
成物として示す有効性の追加的実証を示す。この実施例
で用いたエラストマーは、デュポンが販売しているクロ
ロプレンであるNeoprene GRTであった。
成物として示す有効性の追加的実証を示す。この実施例
で用いたエラストマーは、デュポンが販売しているクロ
ロプレンであるNeoprene GRTであった。
トルエンが４重量部およびエラストマーが１重量部入
っているエラストマー溶液を用い、実施例１のパルプを
50phrの量で用い、かつ実施例１の本発明に従う操作を
用いて、分散体組成物を製造した。
っているエラストマー溶液を用い、実施例１のパルプを
50phrの量で用い、かつ実施例１の本発明に従う操作を
用いて、分散体組成物を製造した。
実施例３の操作を用い、下記の組成になるように170
−220度Ｆで上記分散体をコンパンド化したが、ここで
は、アラミドパルプの量が5phrになるようにマスターバ
ッチ分散体の量を調整した。
−220度Ｆで上記分散体をコンパンド化したが、ここで
は、アラミドパルプの量が5phrになるようにマスターバ
ッチ分散体の量を調整した。
成分 phr Neoprene GRT 100 Ｎ 990 Black 45.5 「Sundex 790」 10 酸化亜鉛 5 アラミドパルプ 5 「Maglite Ｄ」 4 AC PE 617A 3 Octamine 2 ステアリン酸 1 「Ｎ 990 Black」は、R.T.Vanderbiltが販売している
カーボンブラックであり、 「Sundex 790」は、R.E.Carroll Corp.が販売してい
る芳香族油（ASTM Ｄ 2226、タイプ101）であり、 「Maglite Ｄ」は、Whitaker,Clark and Danielsが
販売している酸化マグネシウムであり、 「AC PE 617A」は、Allied Chemicalが販売している
ポリエチレン加工助剤であり、 「Octamine」は、R.T.Vanderbiltが販売しているオクチ
ル化ジフェニルとアミン抗酸化剤の混合物である。
カーボンブラックであり、 「Sundex 790」は、R.E.Carroll Corp.が販売してい
る芳香族油（ASTM Ｄ 2226、タイプ101）であり、 「Maglite Ｄ」は、Whitaker,Clark and Danielsが
販売している酸化マグネシウムであり、 「AC PE 617A」は、Allied Chemicalが販売している
ポリエチレン加工助剤であり、 「Octamine」は、R.T.Vanderbiltが販売しているオクチ
ル化ジフェニルとアミン抗酸化剤の混合物である。
如何なるマスターバッチ成分が示す利点も用いること
なくアラミドパルプをエラストマーの中に直接分散させ
る以外は本発明の組成物と同じ様式で対照組成物を製造
した。
なくアラミドパルプをエラストマーの中に直接分散させ
る以外は本発明の組成物と同じ様式で対照組成物を製造
した。
本発明の組成物に入っているアラミドパルプはそのエ
ラストマー全体に渡って均一に分散しており、裸眼で見
て気付く程のパルプ小片を全く有していなかった。他
方、対照組成物には、エラストマーの中に均一に分散し
ていないアラミドパルプの小片が斑点として存在してい
た。
ラストマー全体に渡って均一に分散しており、裸眼で見
て気付く程のパルプ小片を全く有していなかった。他
方、対照組成物には、エラストマーの中に均一に分散し
ていないアラミドパルプの小片が斑点として存在してい
た。
実施例５ この実施例では、実施例１で１−７と識別する組成物
を用い、実施例３に記述した如く、実施例３の組成に従
ってコンパンドを生じさせ、そしてこの組成物を硬化さ
せたサンプルを破壊強度、モジュラスおよび破壊伸びに
関して試験した。
を用い、実施例３に記述した如く、実施例３の組成に従
ってコンパンドを生じさせ、そしてこの組成物を硬化さ
せたサンプルを破壊強度、モジュラスおよび破壊伸びに
関して試験した。
パルプを含有させなかった対照を含めると共に、如何
なるマスターバッチ成分が示す利点も用いることなくア
ラミドパルプを20phrの量で組成物の中に直接入れてコ
ンパンドを生じさせた比較も含めた。試験結果を表５に
示す。
なるマスターバッチ成分が示す利点も用いることなくア
ラミドパルプを20phrの量で組成物の中に直接入れてコ
ンパンドを生じさせた比較も含めた。試験結果を表５に
示す。
ASTM Ｄ 412に従ってモジュラス、破壊強度および
伸び試験を実施した。
伸び試験を実施した。
上の実施例に示すように、アラミドパルプの分散性が
改良されたことで、コンパンド化した組成物が示す物性
が改良された。
改良されたことで、コンパンド化した組成物が示す物性
が改良された。
Claims (1)
- 【請求項１】エラストマーと、唯一の粒子状成分として
エラストマー100重量部当たり30から300重量部の繊維量
で全体に渡って均一に均質分布している平均長が0.1か
ら６ミリメートルのアラミド繊維との、0.05から２ミリ
メートルの厚さと１から30のアスペクト比を示すフレー
ク様粒子から本質的に成る組成物を製造する方法におい
て、 ａ）有機溶媒がエラストマー１重量部当たり１から20重
量部の量で存在している有機溶媒中エラストマー溶液に
アラミド繊維を分散させ、そして ｂ）このエラストマーの中にアラミド繊維が入っている
分散液からその有機溶媒を連続撹拌力下で蒸発させる、 段階を含む方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/045,781 US5391623A (en) | 1993-04-14 | 1993-04-14 | Elastomer/aramid fiber dispersion |
| US08/045,781 | 1993-04-14 | ||
| PCT/US1994/003991 WO1994024193A1 (en) | 1993-04-14 | 1994-04-12 | Elastomer/aramid fiber dispersion |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08509256A JPH08509256A (ja) | 1996-10-01 |
| JP3314937B2 true JP3314937B2 (ja) | 2002-08-19 |
Family
ID=21939850
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52338594A Expired - Lifetime JP3314937B2 (ja) | 1993-04-14 | 1994-04-12 | エラストマー／アラミド繊維分散体 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5391623A (ja) |
| EP (1) | EP0694050B1 (ja) |
| JP (1) | JP3314937B2 (ja) |
| AU (1) | AU678825B2 (ja) |
| BR (1) | BR9405775A (ja) |
| CA (1) | CA2160535C (ja) |
| DE (1) | DE69412086T2 (ja) |
| ES (1) | ES2120034T3 (ja) |
| WO (1) | WO1994024193A1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1292398B1 (it) * | 1997-06-23 | 1999-02-08 | Vomm Impianti & Processi Srl | Metodo per la produzione di gomme sintetiche |
| DE19809670A1 (de) * | 1998-03-06 | 1999-09-09 | Rhein Chemie Rheinau Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Masterbatchen, die Kurzfasern oder Pulps enthalten |
| US20020098308A1 (en) * | 1998-08-24 | 2002-07-25 | Frank C. Cesare | Low molecular weight polymers and their use as dispersion aids |
| GB9820877D0 (en) * | 1998-09-26 | 1998-11-18 | Kapadia Suresh B | Paper products and chemical formulations for their manufacture |
| JP2002104914A (ja) * | 2000-09-22 | 2002-04-10 | Kuraray Co Ltd | 歯科用材料の製造方法及び歯科用補綴物 |
| EP1676878A1 (en) * | 2004-12-30 | 2006-07-05 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Rubber compound with aramid-fiber-reinforced elastomeric composite having increased blow-out resistance |
| KR100582003B1 (ko) * | 2005-06-03 | 2006-05-22 | 한국타이어 주식회사 | 스터드리스 타이어의 트레드용 고무 조성물 |
| GB0603092D0 (en) * | 2006-02-16 | 2006-03-29 | Rubberfabriek Wittenberg Bv | A soft thermoplastic elastomer having improved wear resistance |
| US20070191557A1 (en) * | 2006-02-16 | 2007-08-16 | Rubberfabriek Wittenburg B.V. | Soft Thermoplastic Elastomer Having Improved Wear Resistance |
| JP2011506642A (ja) * | 2007-12-05 | 2011-03-03 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | 弾性率増加ゴムの製造に有用なエラストマー材料 |
| US20090312461A1 (en) * | 2008-06-11 | 2009-12-17 | Fox Peter A | Stabilized fluoroelastomer latex compositions |
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| US20130296479A1 (en) * | 2012-05-03 | 2013-11-07 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Rubber formulations including graphenic carbon particles |
| CA2882515C (en) | 2012-08-31 | 2016-10-18 | Soucy Techno Inc. | Rubber compositions reinforced with fibers and nanometric filamentary structures, and uses thereof |
| JP2016505724A (ja) | 2012-12-04 | 2016-02-25 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニーＥ．Ｉ．Ｄｕ Ｐｏｎｔ Ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ Ａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙ | 紡績短繊維糸条を含む補強構造体 |
| JP6335193B2 (ja) | 2013-01-09 | 2018-05-30 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニーＥ．Ｉ．Ｄｕ Ｐｏｎｔ Ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ Ａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙ | タイヤオーバーレイ組成物 |
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| US9227467B2 (en) | 2013-07-22 | 2016-01-05 | E I Du Pont De Nemours And Company | Pneumatic tire |
| US9074321B2 (en) * | 2013-09-24 | 2015-07-07 | E I Du Pont De Nemours And Company | Fibrous pulp and use thereof in a composite |
| CA2925928C (en) | 2013-10-18 | 2018-06-19 | Soucy Techno Inc. | Rubber compositions and uses thereof |
| US9663640B2 (en) | 2013-12-19 | 2017-05-30 | Soucy Techno Inc. | Rubber compositions and uses thereof |
| CA2945511C (en) | 2015-10-13 | 2022-08-16 | Basintek, LLC | Optimized fiber loading of rubber useful in pdm stators |
| JP6626177B2 (ja) * | 2017-10-24 | 2019-12-25 | 住友化学株式会社 | 組成物 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3436006C2 (de) * | 1983-10-06 | 1993-10-28 | Polysar Financial Services Sa | Verfahren zur Herstellung von mit Aramiden faserverstärkten kautschukartigen Polymeren |
| US4514541A (en) * | 1984-05-21 | 1985-04-30 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Fiber containing particulate elastomeric composition |
| US4543377A (en) * | 1984-06-04 | 1985-09-24 | Polysar Limited | Polymer-fibre mixture process |
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| US4659754A (en) * | 1985-11-18 | 1987-04-21 | Polysar Limited | Dispersions of fibres in rubber |
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| US4871004A (en) * | 1988-02-17 | 1989-10-03 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Rubber containing aramid pulp reinforcement |
-
1993
- 1993-04-14 US US08/045,781 patent/US5391623A/en not_active Expired - Lifetime
-
1994
- 1994-04-12 AU AU65314/94A patent/AU678825B2/en not_active Ceased
- 1994-04-12 ES ES94912981T patent/ES2120034T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1994-04-12 EP EP94912981A patent/EP0694050B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-04-12 CA CA002160535A patent/CA2160535C/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-04-12 BR BR9405775A patent/BR9405775A/pt not_active IP Right Cessation
- 1994-04-12 WO PCT/US1994/003991 patent/WO1994024193A1/en active IP Right Grant
- 1994-04-12 JP JP52338594A patent/JP3314937B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1994-04-12 DE DE69412086T patent/DE69412086T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-08-10 US US08/288,636 patent/US5480941A/en not_active Expired - Lifetime
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