JPS63137940A - 粒状エラストマー組成物及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はエラストマー中にアラミドバルブを容易に配合
することを可能とするマスターバッチ（ｍａｓ（６ｒｂ
ａｔｃｈ）材料として使用するのに適当した粒状エラス
トマー組成物に関する。又本発明は粒状エラストマー組
成物を製造する方法に関する。

エラストマーを繊維又は繊維状材料で補強することは周
知である。かような繊維又は繊維状材料はそれらを含む
エラストマーのモジュラスを増大させ、従って延伸に対
するエラストマーの耐性を強化する。繊維又は繊維状材
料をエラストマー中に均一に配合することは困難であり
、特に比較的大量、即ち、〉５％の繊維又は繊維状材料
をエラストマー中に配合することは極めて困難であると
いえる。この問題は高強度、高モジュラスのアラミド繊
維及びバルブの場合特に厄介である。その理由は繊維及
びバルブが非常に強力で混合操作において破断せず、む
しろ“ボールアップ（ｂａｌ　１−ｕｐ）”する傾向が
あり、その結果エラストマー全体にわたる均一な分散が
達成し難いからである。

１９８５年５月１５日付けの英国特許第２，１４７．５
８９号は、ゴム状重合体溶液中にアラミド繊維を分散さ
せて繊維補強組成物を製造する方法を開示している。

本文と同じ発明者の出願になる１９８５年４月３０日付
けの米国特許第４，５１４，５４１号は、組成物のエラ
ストマー材料が蒸発され且つ回収されるべき溶剤を用い
た溶液として利用されるマスターバッチ用のエラストマ
ー組成物を開示している。

に、バウスタニー（Ｂ　ｏｕｓｔａｎｙ）等の出願にな
る１９７２年ｌＯ月１０日付けの米国特許第３，６９７
．３６４号及び１９７４年９月１７日付けの米国特許第
３．８３６，４１２号は、繊維をエラストマーに分散す
る前に、固体状エラストマーとして凝固すべき充填剤又
は溶剤又はラテックスと混合する処理をする方法による
、セルロース系繊維によって補強されたエラストマー組
成物を開示している。該組成物は又繊維対エラストマー
を強く付着させるための接合剤を含んでいる。

Ｇ、バラエル（Ｂ　ａｕｅｒ）による１９８３年１２月
８日付けのドイツ国特許公開公報第３．２２１，２６６
号は、エラストマー中に分散する前に、反対電荷、即ち
例えば珪酸のコーティングにより繊維を処理することに
よるエラストマーとアラミド繊維から成る封止用組成物
を開示している。分散工程に対するマスターバッチ的要
素はない。

Ｔ、レオ（Ｌｅｏ）等による１９８１年４月２１日付け
の米国特許第４，２６３，１８４号は、繊維及びエラス
トマー又は重合体の凝固したラテックスから成る、エラ
ストマー中に分散させる繊維状マスターバッチ組成物を
開示している。

Ｇ、バーブ（Ｂ　ｅｒｇ）等の出願になる１９７６年１
２月２１日付けの米国特許第３．９９８，７７８号は、
繊維を含まない、充填剤含有エラストマー溶液をアルカ
リ性珪酸溶液と混合することによりエラストマーを凝固
させて製造される充填剤マスターバッチ組成物を開示し
ている。

１９８１年８月１３日付けの日本国特許公開公報第１０
０，８３６／８１号はＮＢＲ，カーボンブラック及びア
ラミド繊維から成るマスターバッチ配合組成物の製造法
を開示している。ＮＢＲは固体であり、カルボキシル化
されている。カルボキシル化はアラミド繊維への接着を
増大させるために使用されている。

Ｌ、セーゲル（Ｓｅｇｅｌ）等による１９７６年１月６
日付けの米国特許第３，９３１，０９４号は、充填剤及
び繊維状分散助剤が総て熱可塑性樹脂と混合されて最終
充填生成物を与える、熱可塑性樹脂、充填剤及び繊維状
分散助剤の組成物を開示している。配合工程に対するマ
スターバッチ的要素はない。

繊維状材料をエラストマー系ラテックスで被覆し、次い
でラテックスを凝固させて、同−又は他のエラストマー
中への繊維状材料の分散に資する、有用な繊維状材料と
エラストマーとの混合物を提供することは周知である。

かようなエラストマー被覆繊維状材料は、更に加工する
場合には切断する必要のある繊維とエラストマーの固体
状塊状物の形態をとることが一般的である。アラミドパ
ルプを用いるこの方法は記載されていない。この方法の
欠点は、ラテックス状として利用できるエラストマーだ
けが使用できること、及びそのようなラテックスを使用
すると最終分散物から水を除去することが必要となる点
である。

本光乳の総括 本発明はエラストマー生成物を配合する際にマスターバ
ッチ材料として使用するのに適当である粒状エラストマ
ー組成物を提供する。本発明のマスターバッチ材料はア
ラミドパルプ、補強用充填剤及び液状エラストマーを含
む。液状エラストマーは有機溶剤を含まないものが使用
されるが、それにも拘わらずマスターバッチ材料はエラ
ストマーの液体的性状を露呈しない。

本発明のマスターバッチ材料は５ないし６５重量部のア
ラミドパルプ、１０ないし６５重量部の補強用充填剤、
及び５ないし７５重量部の液状エラストマーから成る。

マスターバッチ材料はアラミドパルプ及び補強用充填剤
を徹底的に混合し、次いでパルプと充填剤とを液状エラ
ストマーに配合することによって製造される。アラミド
パルプは長さが０．１ないし８　ｍｍで、平均の長さが
約１ないし３ｍｍ、且つ場合により僅かに大きめである
ポリ（ｐ−フェニレンテレフタールアミド）が好ましく
、補強用充填剤は好適にはカーボンブラック又はシリカ
である。繊維の長さ対直径比は少なくともｌＯであり、
１０００又はそれ以上大きくても良い。液状エラストマ
ーは好適にはポリブタジェン又はブタジェンとアクリロ
ニトリルの共重合体であり、約２ないし３の剪断速度（
ＳｅＣ一つで、７一 温度２５℃において２０．０００−７０゜０００センチ
ポイズの粘度を有するものである。

本発明の粒状エラストマー組成物は、組成物の製造に対
する助剤として溶剤を含まない液状エラストマーを用い
て製造される。エラストマーが液状であるから、−たん
製造された組成物から溶剤を除去する必要がない。エラ
ストマーが液体状であるために組成物中のパルプ粒子を
エラストマーによって完全に湿潤させることができ、組
成物中のエラストマーが少量であるので組成物は乾燥し
た外観を有する。本発明はエラストマーを配合するため
のマスターバッチ材料として有用であり、そして溶剤を
使用し、組成物から蒸発させ、且つ回収するという欠点
を持たない、乾燥した、粒状のエラストマー組成物を提
供する。

本発明の詳述 アラミドパルプとは、米国特許第３．８６９．４２９号
及び３．８９６９．４３０号に記載されたような、高強
度、高モジュラスの芳香族ポリアミド繊維から誘導され
た繊維を機械的に破砕することにより製造された合成パ
ルプを意味する。特にポリ（ｐ−７エニレンテレ７タル
アミド）繊維から誘導されたアラミドパルプが好適であ
る。アラミドパルプは製紙工業において使用されるパル
プ精製方法、例えばディスク精製法を用いて好適に製造
される。アラミド繊維は横方向及び縦方向の両方向に破
砕され、精製の程度により長さ０．８ないし８　ｍｍの
繊維として提供される。これらの繊維に付着して、繊維
の本体（幹［ｔｒｕｎｋ］　）部分の直径が約１２　μ
ｍであるのに対して０．１　μｍ程度の小さな直径を有
する微細なフィブリルがある。

アラミドパルプは毛状繊維の外観を有する。アラミドパ
ルプはカナダ標準枦水度（ｆｒｅｅｎｅｓｓ）が３００
−６５０ｃｌＩｉ′１クラーク（Ｃ１ａｒｋ）分級（１
４メツシ篩上の％）が５−４５％である。本発明に使用
するのに好適なアラミドパルプは長さが０．１ないし８
　ｍｍで、平均長さが約２鰭であり、カナダ標準枦水度
が３００　４５０　ｃ♂、クラーク分級が５−１５％で
ある。さほど好適ではないが長さが０．１ないし８　ｍ
ｍで、平均長さが約１ないし５　ｍｍであり、カナダ標
準枦水度が５２５−６５０ｃ♂、クラーク分級が２０−
４５％である長さの長いパルプもなお有用である。

高強度、高モジュラスの芳香族ポリアミド繊維は、その
連鎖延長結合が同軸的又は平行的及び反対方向のいずれ
かである芳香族ポリアミドから誘導される。かような繊
維は米国特許第３，８６９゜４２９号及び３，８６９．
４３０号に記載されており、米国特許第３，７６７．７
５６号に記載された紡糸方法によって製造することがで
きる。

本発明において有用な充填剤はエラストマー中に配合す
るのに有用な普通の補強用充填剤、例えばカーボンブラ
ック、及び構造化（ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄ）シリカであ
る。

本発明の実施に際して有用な液状エラストマーは、エラ
ストマー材料それ自体が溶剤、希釈剤、又は他の添加剤
を用いることなく、２ないし３ｓｅｃ−１の剪断速度で
且つ混合温度で測定した値として１ないし１０６センチ
ポイズの粘度を有する程度に充分な低分子量及び架橋結
合度合の少ないエラストマーを含む。本発明以前には液
状エラストマーがマスターバッチ組成物中に使用された
ことはない。液状エラストマーを使用する際の一つの必
須な基準は、混合が実施される温度において、エラスト
マーは充填剤、繊維及び他の成分と混合するのに適当な
粘度を持たなければならないということである。各成分
の混合は一般約２０−５０℃で、且つ１００℃以下で行
なわれる。液状エラストマーは、エラストマーの粘度が
約１０６センチポイズ以下である限り他の成分と混和す
ることができると結論された。エラストマーが低粘度で
あれば各成分は容易に混和できるので、粘度の下限には
余り問題となるような実際的な制限はない。

ポリブタジェン及びブタジェンとアクリロニトリルの共
重合体は本発明に使用する液状エラストマーとして特に
好適である。使用できる他の液状エラストマーは、弗化
ビニリデンとへキサフルオロプロピレンのような炭素原
子が５個よりも少ないアルキレン、及びスチレン及びビ
ニシストレンのようなスチレン類、及びブタジェンとア
クリロニトリルの重合体及び共重合体のエラストマーで
ある。

しかし特定の粘度及び相溶性限界内にある任意の液状エ
ラストマーが本発明の実施に使用できる。

本発明の組成物がマスターバッチ材料として使用される
時には、液状エラストマーは勿論最終配合物のエラスト
マーと相溶性で、且つ配合可能であり、及び最終生成物
の物理的化学的要求と合致するように選択されなければ
ならない。

本発明の実施に際し特に有用な液状エラストマーは： “ハイカー（Ｈｙｃａｒ）”１３１２　ＬＶ　−７４重
量％のブタジェンと２６重量％のアクリロニトリルの共
重合体で、分子量は約１０００であり、２５℃で、２な
いし３ｓｅｃ−”の剪断速度において約６０．０００な
いし７０，０００センチポイズの粘度を有する。この製
品はＢ、Ｆ、グツドリッチ（Ｇ　ｏｏｄｒｉｃｈ）社に
より市販されている。

゛リコン（Ｒ１ｃｏｎ）”　ｌ　５０−７０重量％の１
，２−ビニルポリブタジェンと約８重量％のシス−及び
約２２重量％のトランス−ブタジェンの共重合体で、分
子量は約１８００−２４００であり、２５℃で、２ない
し３ｓｅｃ−’の剪断速度において約３ｏ、ｏｏｏない
し５０，０００センチポイズの粘度を有する。この製品
はコロラド・ケミカル・スペシャルティズ（Ｃｏｌｏｒ
ａｄｏ　　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　　５ｐｅｄｉａｌｔｉｅ
ｓ）社から市販されている。

パネオプレン（Ｎ　ｅｏｐｒｅｎｅ）”Ｆ　Ｂ　−２−
りｏｏ−１゜３−ブタジェンの重合体で、５０℃で約５
０，０００−１５０．０００センチポイズの粘度を有す
る。この製品はＥ、１．デュポン・デ・ネモアス（ｄｕ
　　Ｐ　ｏｎｔ　　ｄｅ　　Ｎ　ｅｍｏｕｒｓ）社から
市販されている。

“ヴイトン（Ｖ　１ｔｏｎ）”Ｌ　Ｍ−弗化ビニリデン
とへキサフルオロプロピレンの重合体で、１００℃にお
いて約２０００センチポイズのブルックフィールド粘度
を有している。この製品はＥ、１．デュポン・デ・ネモ
アス社から市販されている。

″リコン（Ｒ１ｃｏｎ）”　１００−分子量約２４００
の１゜２−ビニルスチレン　ブタジェンゴムで、２５℃
で２ないし３ｓｅｃ−’の剪断速度において約４００゜
０００センチポイズの粘度を有する。

“リコン（Ｒ４ｃｏｎ）”１８１及び１８４−”リコン
”１８１の場合は約３０００及び“′リコン”１８４の
場合は約６５００の分子量を有するスチレンブタジェン
ゴムであり、２５℃で２ないし３ｓｅｃ−’の剪断速度
において約８０００ないし約２０．０００センチポイズ
の粘度を有する。

′“ハイカー”１３１２−７２重量％のブタジェンと２
８重素置のアクリロニトリルの共重合体で、２５℃で２
ないし３ｓｅｃ−’の剪断速度において約１２０．００
０ないし約１４０，０００センチポイズの粘度を有する
。

本発明の粒状エラストマー組成物を製造する一般的方法 “ケブラー（Ｋ　ｅｖｌａｒ）”の商品名でＥ、１．デ
ュポン・デ・ネモアス社から市販されているアラミドパ
ルプのようなパルプ及びカーボンブラック又はシリカの
ような典型的な補強用充填剤を、高速ミキサー中に入れ
る。パルプ／充填剤の比率は、最終の補強されたエラス
トマー生成物の性状に応じて約６／１ないし４／１に変
えることができる。

ミキサー（チョッパーの翼の速度を３２２５　ｒｐｍと
し、パンの速度を７１ｒｐｍとしたアイリッチ［Ｅｉｒ
ｉｃｈ］ＲＶＯ２型式２２４９６、又はチョッパー速度
を３６０　Ｏｒｐｍとしプラウ速度を１５５　ｒｐｍと
したりットルフォード［Ｌ　１ｔｔｌｅｆｏｒｄ］型式
＃ＦＭ−３１０−Ｄ）を約２分間運転してパルプを個々
の繊維に分離し、繊維と充填剤を配合する。

次いでミキサーを開いて液状エラストマーを添加する。

材料を高速で約４分間混合してミキサーを停め、開口す
る。得られる粒子は非常に細かく且つ繊維状であるか、
又はやや大きく不規則な形態をしている（通常０．２　
２．５ｃｍ）。粒子寸法は主として使用された液状エラ
ストマーの量に依存している。エラストマーが少なけれ
ば、粒子はより小さくなる。粒状充填剤及び充填剤の量
も又粒子寸法にある程度の影響を及ぼしている。分散を
容易にするためには、寸法の小さい粒子の方が好適であ
る。

ここで粒子はエラストマー素材に配合するマスターバッ
チとして使用できる状態となっている。

試験法 エラストマーへの分散 本発明のマスターバッチ材料の効果を測定するために、
該材料の粒子を標準配合技術を用いて配合する。パンバ
リ・ミキサー中で粒子とゴム素材を混合し、ロール・ミ
ル中を一回通してシートとし、室温に冷却し、次いで二
度目にパンバリ・ミキサー中で混合し、ロールが異なっ
た周辺速度で動いているロール・ミル中で再度圧延して
シートとする。未加硫のシートが形成される。該シート
を３２０″Ｆ（１６０℃）において２０分間１０００−
１５００ｐｓｉ（６，９００−１０，３５０ＫＰａ）の
圧力を掛けて加圧加硫し、厚さ０．０７５インチ、約６
インチ平方（１５Ｘ　１５Ｘ０．１９　ｃｍ　）のスラ
ブとする。しばしば使用される標準ゴム素材は゛ノーデ
ル（Ｎｏｒｄｅｌ）”ｌ　Ｏ４０と称され、Ｅ、Ｉ。

デュポン・デ・ネモアス社から市販されている硫黄加硫
性、低粘度炭化水素ゴムである。

物理的性質は室温で測定される。総ての場合−試料毎に
少なくとも５回反復試験を行う。測定法は下記の方法に
よる： 引裂強さ：ＡＳＴＭ　　Ｄ−６２４−５４（Ｃダイを用
いて） モジュラス（引張強さ）：ＡＳＴＭＩ）−４１２−６８
（Ｃダイを用いて） 試験は試料の状態調節を行わずに約７５’Ｆ及び約５０
％の相対湿度において実施される。試験を行い、その結
果は非ＳＩ単位を用いて報告される。

引張試験の場合は、クロスヘッド速度として１分光たり
２０インチの速度が使用される。モジュラスは特定の伸
びにおける引張強さを測定することにより計算される。

下記の実施例において、本発明のマスターバッチ材料は
表に示されたように特定な種類及び量の構成成分を用い
て、一般に下記に記載されたようにして製造され且つ評
価された。

粒状エラストマーマスターバッチ材料を製造するために
、補強用充填剤及び長さ０．１ないし８龍、平均約２　
ｍｍの長さを有するアラミドパルプをアイリッチ・ミキ
サーに装入した。（パルプは“ケブラー″の商品名でＥ
、１．デュポン・デ・ネモアス社から市販されているポ
リ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）であった）。ミ
キサーを密閉し、乾燥固体を約２分間配合した。ミキサ
ーを停めて開口し；そして液状エラストマーを添加した
。

ミキサーを再度閉じ、混合物を約４分間配合した。

粒状エラストマーマスターバッチ材料を評価するために
、エラストマーと配合し、配合エラストマーの物理的性
質を試験した。エラストマー、マスターバッチ材料及び
加硫系をＯＯＣパンバリ・ミキサーに添加した。ミキサ
ーを１分糸たり５０ないし７０回転で約９分間運転し、
その間該材料の温度が凡そ室温から約３００°Ｆ以下ま
で増大するままとした。乾燥混合物をミキサーから取り
出し、ロール・ミル上を一回通してシートとし、室温に
放冷した。冷却したシート状の混合物を加硫系成分と共
に再度パンバリ・ミキサーに入れ、ミキサーを１分間当
たり７０回転で運転し、その間該材料の温度が凡そ室温
から約２２０″Ｆ以下まで増大するままとした。乾燥混
合物をミキサーから取り出し、総ての成分が均一に配合
されるまでロール・ミル上で混和した。得られる、均一
に配合されたシートを切り裂いてロールから取り去り、
一定寸法に切り取り、１６０°Ｏ（３２０°Ｆ）で６９
００−１０，３５０ＫＰａ（１０００−１５００ｐｓｉ
）の圧力下で２０分間加硫した。加硫したスラブは１５
Ｘ１５Ｘ０．１９　ｃ＋ｎ（６Ｘ６Ｘ０．０７５インチ
）であった。

実施例　１ 本実施例においては、補強用充填剤は“ハイ　シル（Ｈ
ｉ　Ｓ　ｉｌ）”２３３であり、液状充填剤はパハイカ
ー”１３１２ＬＶであった。数種のマスターバッチ組成
物が第１１表に重量部及び重量％で示されている。

゛ハイ　シル″′２３３は粒径的０．０２　μｍの高度
に構造化したシリカである。生成物の表面積は１４０ｍ
２／ｇであり、ピッツバーグ・プレート・グラス（Ｐ　
ｉｔｔｓｂｕｒｇｈ　　Ｐ　１ａｔｅ　　Ｇ　１ａｓｓ
）社で市販されている。

数種のマスターバッチ組成物をエラストマー及び他の成
分と前記のように配合した。このマスターバッチ組成物
の評価のために、第一段階においてマスターバッチ材料
に通常は充填剤を添加して、Ｂ、Ｆ、　グツドリッチ（
Ｇ　ｏｏｄｒ　１ｃｈ）社により゛′ハイカー”ＶＴ−
３５５の商品名で市販されているブタジェンとアクリロ
ニトリルの共重合体と配合し：及び第二段階として下記
の加硫系成分：硫黄　　　　　　　　　　　２．０　　
ｐｈｒ゛′アルタックス（Ａ　１ｔａｘ）”　　　１　
、５　　ｐｈｒＭＢＴ　　　　　　　　　　　１．０　
　ｐｈｒ酸化亜鉛　　　　　　　　　５．０ｐｈｒステ
アリン酸　　　　　　　　０．７　　ｐｈｒき配合した
。

加硫系成分は液状及び固体状エラストマー複合体１００
部当たりの部数で表示したように使用された。

“アルタックス″はＲ，Ｔ、ヴアンダービルト（Ｖａｎ
ｄｅｒｂｉｌｔ）社から市販されているベンゾチアゾイ
ルジスルフィド加硫促進剤である。

ＭＢＴは加硫促進剤として使用された２−メルカプトベ
ンゾチアゾールである。

第一配合段階で使用された材料の量は第１−２表に指示
されている。“マスターバラ−）（ＭＢ）”、！：題し
た欄の下方の量はマスターバッチからの添加量であり、
パ添加（Ａｄｄｅｄ）”と題した欄の下方の量は、所望
の組成を得るために各種個々の成分を別個に添加した量
である。総てのパルプはマスターバッチ材料により添加
された。

２４一 対照標準品は第一配合段階において指示された量の液状
エラストマー、充填剤、及びパルプを、個々の成分とし
て別個に添加することにより製造された。

第１−２表の組成物は次いで第二配合段階において配合
され、物理的性質を評価された。これらの評価の結果は
第１３表に示される。

試験結果の解析に資するように、１００重量部の固体状
及び液状エラストマーを基準とした各組成の場合のモジ
ュラスを示すために下記の第１−４表を掲載した。この
場合マスターバッチは５重量部の液状エラストマー、１
０重量部のパルプ及び各種量の充填剤を含有している。

ｍｌ−４表は、マスターバッチ中における充填剤の濃度
の効果は、低延伸モジュラス試験において一層顕著であ
ること；及びマスターバッチが約１０ないし約６５重量
％の充填剤を有する時に、マスターバッチを使用するこ
とで対照品以上の改善がもたらされることを示している
。この表は、好適にはマスターバッチは約２５ないし５
５重量％の充填剤を有することができることを指摘して
いる。

１００重量部の固体状及び液状エラストマーを基準とし
た各組成についてモジュラスを表示した第１−５表にお
いて更に試験結果が解析されている。この場合、マスタ
ーバッチは１０重量部の充填剤、１０重量部のパルプ及
び各種量の液状エラストマーを含有している。

第１−５表は各種成分が別個に、混和されない成分とし
て導入されるよりは、液状エラストマーマスターバッチ
経由で配合される時に、試験した全体の範囲番Ｊわたっ
てモジュラスが改善されていることを示している。試験
した範囲は約５重量％から６０重量％の液状エラストマ
ーを有するマスターバッチまで拡大している。

最後に、各種の量のパルプを有するように配合された組
成物について、モジュラスを表示した第１−６表に試験
結果の解析が示されている。すべてのパルプはマスター
バッチを経由して添加されたから、この解析は液状エラ
ストマー及び充填剤の量を一定量として行うことはでき
なかった。

−３１＝ 第１−６表は、パルプが存在する効果は低延伸モジュラ
ス試験において一層顕著であること；及びマスターバッ
チが約５ないし約５５重量％のパルプを有する時には、
マスターバッチを使用することで対照品以上の改善がも
たらされることを示している。この表は好適にはマスタ
ーバッチが約１０ないし５０重量％のパルプを有するこ
とができることを指摘している。

実施例　２ 本実施例においては補強用充填剤は゛ハイ　シル”２３
３であり、液状充填剤は゛リコン”１５０であった。数
種のマスターバッチ組成物が第２−１表に重量部及び重
量％で示されている。

数種のマスターバッチ組成物をエラストマー及び他の成
分と前記のように配合した。このマスターバッチ組成物
の評価のために、第一段階においてマスターバッチ材料
に通常は充填剤を添加して、Ｅ、１．デュポン・デ・ネ
モアス社によりパノーデル”１０４０の商品名で市販さ
れている炭化水素ゴムと配合し；及び第二段階として下
記の加硫系成分： ′“ヴアロックス（Ｖａｒｏｘ）”　　Ｄ　Ｂ　Ｐ　Ｈ
５０ｐｈｒ ＴＡＣ２ｐｈｒ ゛マグライト（Ｍａｇｌｉｔｅ）Ｄ”　　　ｌ　５　　
ｐｈｒと配合した。

加硫系成分は液状及び固体状エラストマー複合体１００
部当たりの部数で表示したように使用された。

“ヴアロックス”　　ＤＢＰＨ５０は加硫、架橋剤とし
て使用された２、５−ジメチル−２，５−ジ（を−ブチ
ル−ペルオキシ）ヘキサンであり、Ｒ，Ｔ。

ヴアンダービルト社で市販されている。

ＴＡＣは加硫促進剤として使用されたトリアリルシアヌ
レートである。

“マグライトＤ　１１は酸化マグネシウム加硫剤、活性
化剤及び酸受容体であり、ｃ、ｐ、ホール（Ｈａｌｌ）
社、メルク・ケミカル・ディヴイジョン（Ｍｅｒｃｋ　
　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　　Ｄｉｖｉｓｉｏｎ）で市販され
ている。

第一配合段階で使用された材料の量は第２−２表に指示
されている。′マスターバッチ（Ｍ　Ｂ　）’″と題し
た欄の下方の量はマスターバッチからの添加量であり、
゛′添加（Ａｄｄｅｄ）”と題した欄の下方の量は所望
の組成を得るために各種個々の成分を別個に添加した量
である。総てのバルブはマスターバッチ材料により添加
された。

対照標準品は第一配合段階において指示された量の液状
エラストマー、充填剤、及びパルプを、個々の成分とし
て別個に添加することにより製造された。

第２−２表の組成物は次いで第二配合段階において配合
され、物理的性質を評価された。これらの評価の結果は
第２−３表に示される。

試験結果の分析に資するように、１００重量部の固体状
及び液状エラストマーを基準とした各組成の場合のモジ
ュラスを示すために下記の第２−４表を掲載した。この
場合マスターバッチは５重量部の液状エラストマー、１
０重量部のパルプ及び各種量の充填剤を含有している。

第２−４表は、マスターバッチ中における充填剤の濃度
の効果は低延伸モジュラスの場合と同様に高延伸モジュ
ラス試験においても明らかであること；及びマスターバ
ッチが３重量％以下ないし少なくとも約６５重量％まで
の充填剤を有する時に、マスターバッチを使用すること
で対照品以上の改善がもたらされることを示している。

１００重量部の固体状及び液状エラストマーを基準とし
た各組成についてモジュラスを表示した第２−５表に更
に試験結果の解析が示されている。

この場合、マスターバッチは１０重量部の充填剤、１０
重量部のパルプ及び各積置の液状エラストマーを含有し
ている。

＝４３− 第２−５表は各種成分が別個に、混和されない成分とし
て導入されるよりは、液状エラストマーマスターバッチ
経由で配合される時に、試験した全体の範囲にわたって
モジュラスが改善されていることを示している。試験し
た範囲は６重量％以下から少なくとも６０重量％までの
の液状エラストマーを有するマスターバッチまで拡大し
ている。

最後に、各種の量のパルプを有するように配合された組
成物についてモジュラスを表示した第２−６表に、試験
結果の解析が示されている。すべてのパルプはマスター
バッチを経由して添加されたから、この解析は液状エラ
ストマー及び充填剤の量を一定量として行うことはでき
なかった。

第２−６表は各種成分が別個に、混和されない成分とし
て導入されるよりは、液状エラストマーマスターハツチ
経由で配合される時に、パルプ量が３重量％以下から６
５重量％以上までの、試験した全体の範囲にわたってモ
ジュラスが改善されていることを示している。上表は又
マスターバッチが約３重量％以下から約５０重量％まで
のバルブを有する時に一層顕著な改善がもたらされるこ
とを示している。

４７一

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）５ないし６５重量部のアラミドパルプ、１０ないし
   ６５重量部の補強用充填剤、及び５ないし７５重量部の
   液状エラストマーから成ることを特徴とするマスターバ
   ッチ材料として使用するための粒状エラストマー組成物
   。 ２）該アラミドパルプがポリ（ｐ−フェニレンテレフタ
   ルアミド）パルプであることを特徴とする特許請求の範
   囲１項記載の組成物。 ３）該パルプが０．１ないし８ｍｍの長さを有すること
   を特徴とする特許請求の範囲２項記載の組成物。 ４）該補強用充填剤がカーボンブラック及びシリカから
   成る部類から選択されることを特徴とする特許請求の範
   囲１項記載の組成物。 ５）該液状エラストマーが５個以下の炭素原子を有する
   アルキレン、スチレン、ブタジエン、及びアクリロニト
   リルの重合体及び共重合体から成る部類から選択される
   ことを特徴とする特許請求の範囲１項記載の組成物。 ６）該液状エラストマーの粘度が５０℃における２−３
   ｓｅｃ＾−＾１の剪断速度において１０＾６センチポイ
   ズ以下であることを特徴とする特許請求の範囲１項記載
   の組成物。 ７）５ないし６５重量部のアラミドパルプを１０ないし
   ６５重量部の補強用充填剤と十分に混合し、次いで混合
   されたパルプ及び充填剤に５ないし７５重量部の液状エ
   ラストマーを配合することを特徴とする粒状エラストマ
   ー組成物の製造方法。 ８）該アラミドパルプがポリ（ｐ−フェニレンテレフタ
   ルアミド）パルプであることを特徴とする特許請求の範
   囲７項記載の方法。 ９）該パルプが０．１ないし８ｍｍの長さを有すること
   を特徴とする特許請求の範囲８項記載の方法。 １０）該補強用充填剤がカーボンブラック及びシリカか
   ら成る部類から選択されることを特徴とする特許請求の
   範囲７項記載の方法。 １１）該液状エラストマーが５個以下の炭素原子を有す
   るアルキレン、スチレン、ブタジエン、及びアクリロニ
   トリルの重合体及び共重合体から成る部類から選択され
   ることを特徴とする特許請求の範囲７項記載の方法。 １２）該液状エラストマーの粘度が５０℃における２−
   ３ｓｅｃ＾−＾１の剪断速度において１０＾６センチポ
   イズ以下であることを特徴とする特許請求の範囲７項記
   載の方法。