JP3282097B2 - 鋳鉄管用粉体塗料 - Google Patents
鋳鉄管用粉体塗料Info
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Description
塗装に適した粉体塗料、更に詳しくは、密着性、防食
性、耐薬品性および機械的特性に優れ、また、速硬化性
でなおかつ貯蔵安定性に優れる鋳鉄管用粉体塗料に関す
る。
使用されている鋳鉄管類は土中埋設による外面腐食や流
体による内面腐食を防止するため塗装が施されている。
として、優れた防食性、密着性、耐水性、耐薬品性およ
び機械的特性よりエポキシ粉体塗料により塗装されるケ
ースが増加している。
から防食性に優れる点から固形ビスフェノール型エポキ
シ樹脂が広く用いられており、また、硬化剤としてイミ
ダゾール又はイミダゾリンが一般的に用いられている。
スフェノール型エポキシ樹脂と、イミダゾール又はイミ
ダゾリンとから構成される鋳鉄管用粉体塗料は、塗料の
貯蔵安定性が悪く、長期保存時にゲル化を生じ易く、そ
の為、熱塗装時の成膜性がなくなったり、流れ性低下に
よる塗装斑が発生して、その結果、塗装後の鋳鉄管にお
いて防食性が発現されない、という致命的な課題を有す
るものであった。また、粉体塗料は、粉末状で保存する
為に、ゲル化を生じても発見が難しく、実際の塗装に供
するまで判別できない、という取り扱い上の煩わしさが
あった。
は、防食性に優れる固形ビスフェノール型エポキシ樹脂
を使用し乍らも、長期保存してもゲル化を発生させな
い、所謂、貯蔵安定性に優れる鋳鉄管用粉体塗料を提供
することにある。
解決すべく鋭意検討した結果、鋳鉄管用粉体塗料に用い
る、固形ビスフェノール型エポキシ樹脂として、エピク
ロルヒドリンとグリシドールとを、重量比率で前者/後
者=(2〜10)/(98〜90)なる割合で用いた混
合物をビスフェノール類と反応させて得られる液状ビス
フェノール型エポキシ樹脂を得、次いでこれとビスフェ
ノール類とを反応させて得られる、αグリコール量が
0.03〜0.07meq/gで、かつ、加水分解性塩素が
200ppm以下のものを用い、かつ、硬化剤として有
機酸ヒドラジドを用いることによって、貯蔵安定性を飛
躍的に改善できることを見出し、本発明を完成するに至
った。
リシドールとを、重量比率で前者/後者=(2〜10)
/(98〜90)なる割合で用いた混合物をビスフェノ
ール類と反応させて得られる液状ビスフェノール型エポ
キシ樹脂と、ビスフェノール類との反応生成物であっ
て、αグリコール量が0.03〜0.07meq/gで、か
つ、加水分解性塩素が200ppm以下の固形ビスフェ
ノール型エポキシ樹脂(A)と、有機酸ヒドラジド
(B)とを必須成分とすることを特徴とする鋳鉄管用粉
体塗料に関する。
キシ樹脂(A)は、αグリコール量が0.03〜0.0
7meq/gで、かつ、加水分解性塩素が200ppm以下
のものであり、この条件において、貯蔵安定性が極めて
優れたものとなる。即ち、加水分解性塩素が200pp
m以下の領域において貯蔵安定性の改善効果が顕著なも
のとなる。一方、加水分解性塩素量が200ppm以下
であっても、αグリコール量が0.03meq/gより低い
場合、そして、0.07meq/gより高い場合、貯蔵安定
性は発現されない。
ノール型エポキシ樹脂(A)の分子末端のエポキシ基が
加水分解により開環した構造を有する2,3−ジヒドロ
キシプロピル基の構造を表わす。
(A)は、前記貯蔵安定性に加え、硬化性も極めて良好
なものとなる。ここで特筆すべきは、固形ビスフェノー
ル型エポキシ樹脂(A)が、αグリコール量0.03〜
0.07meq/gと高いにも係わらず、優れた硬化性を発
現する点にある。即ち、一般にビスフェノール型エポキ
シ樹脂は、αグリコール量が小さい方が、硬化性は良好
となるが、本発明においては、従来よりも高いαグリコ
ール量0.03〜0.07meq/gであるにも係わらず、
驚くべきことに優れた硬化性を発現する。従って、αグ
リコール量が0.03〜0.07meq/gで、かつ、加水
分解性塩素量が200ppm以下である固形ビスフェノ
ール型エポキシ樹脂(A)は、貯蔵安定性と共に硬化性
とを兼備させることができる。
バランスが一層優れたものとなり、特に貯蔵安定性が良
好となる点から、αグリコール量は0.03〜0.07
meq/gの範囲で、かつ、加水分解性塩素は100ppm以
下であることが好ましい。
(A)のエポキシ当量は特に制限されるものではない
が、耐ブロッキング性、粉体塗料化の容易さの点から5
00g/eq〜1500g/eqであることが好ましく、特に
これらの効果が顕著である点からエポキシ当量740g
/eq〜1300g/eqであることが好ましい。
脂(A)としては、常温で固形のものであれば特に制限
されないものであるが、具体的には、例えばビスフェノ
ールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹
脂、テトラブロモビスフェノールA型エポキシ樹脂、テ
トラブロモビスフェノールF型エポキシ樹脂等が挙げら
れる。これらの中でも特に本発明の効果がより顕著にな
る点からビスフェノールA型エポキシ樹脂が好ましい。
樹脂(A)は、エピクロルヒドリンとグリシドールと
を、重量比率で前者/後者=(2〜10)/(98〜9
0)なる割合で用いた混合物をビスフェノール類と反応
させて得られる液状ビスフェノール型エポキシ樹脂を
得、次いでこれとビスフェノール類とを反応させて得ら
れる、所謂二段法にて製造したものである。
ルヒドリンを予めアルカリ金属水酸化物と反応させて、
エピクロルヒドリンとグリシドールとの混合物とし、次
いで、これをビスフェノール類と反応させて中間液状エ
ポキシ樹脂を得、次いで、これをビスフェノール類で高
分子量化する方法が特にαグリコール量の調整が容易で
ある点から好ましい。
即ち、該二段法は、エピクロルヒドリンとアルカリ金属
水酸化物水溶液とを反応させてエピクロルヒドリンとグ
リシドールとの混合物を得(工程1)、該混合物とビス
フェノール類とをアルカリ金属水酸化物の存在下に反応
させて中間液状エポキシ樹脂を得(工程2)、次いで、
該中間液状エポキシ樹脂をビスフェノール類と反応させ
て高分子量化する(工程3)ものである。
カリ金属水酸化物水溶液との反応条件としては、特に制
限されるものではないが、エピクロルヒドリンと1〜2
0%のアルカリ金属水酸化物の水溶液を70〜100
℃、好ましくは85〜95℃で接触させる方法が挙げら
れ、このように反応させることにより容易にグリシドー
ルとエピクロルヒドリンとの混合物を生成することがで
きる。該混合物中のグリシドールとエピクロルヒドリン
との存在比は、重量比率で、前者/後者=(2〜10)
/(98〜90)である。かかる存在比とすることで、
生成エポキシ樹脂中のα−グリコール含有量の調整が容
易となる。
ルヒドリンとグリシドールとの混合物とビスフェノール
類とをアルカリ金属水酸化物の存在下に反応させる。こ
こで、具体的な方法としては、特に制限されないが、生
産性の点から、工程1の反応終了後、そのまま該反応容
器にビスフェノール類を加えて溶解し、次いで、アルカ
リ金属水酸化物を添加する方法が挙げられる。
合物と、ビスフェノール類との反応割合は、特に制限さ
れないが、モル比で前者/後者=5〜20であること
が、目的とするα−グリコール量の調整が容易で、か
つ、エポキシ当量を低減できる点で好ましい。
ては、具体的には、 工程2の1:ビスフェノール類とグリシドールを含有し
たエピクロルヒドリン中に、常圧又は減圧下、70〜1
10℃で5〜50%アルカリ金属水酸化物の水溶液を連
続的に添加し、3〜5時間反応させた後、有機溶媒及び
水を加え、生成した塩化ナトリウムを分液除去し、 工程2の2:次いで、有機層に5〜50%アルカリ金属
水酸化物の水溶液を加え、70〜100℃、1〜2時間
反応させ、反応終了後、副生したアルカリ金属塩を水を
加えて溶解して除き、更に、エピクロルヒドリンを蒸留
により回収し、目的とする中間液状エポキシ樹脂を製造
することができる。
水酸化物水溶液の使用量を調整することによって、中間
液状エポキシ樹脂中の加水分解塩素量を調整することが
でき、それによって最終的に得られる固形ビスフェノー
ル型エポキシ樹脂(A)中の加水分解塩素量を調整でき
る。
シ樹脂(A)中の加水分解塩素量を200ppm以下に
する為には、中間液状エポキシ樹脂中の加水分解塩素量
を300ppm以下にすることが好ましく、その場合、
工程2の2におけるアルカリ金属水酸化物水溶液の使用
量を、工程2の1で得られた粗エポキシ樹脂中の塩素原
子に対して1.3〜2.0当量となる割合にすることが
好ましい。また、固形ビスフェノール型エポキシ樹脂
(A)中の加水分解塩素量を100ppm以下にするに
は、中間液状エポキシ樹脂中の加水分解塩素量を160
ppm以下にすることが好ましく、その場合、工程2の
2におけるアルカリ金属水酸化物水溶液の使用量を、工
程2の1で得られた粗エポキシ樹脂中の塩素原子に対し
て1.5〜2.0当量となる割合にすることが好まし
い。
特に制限されず、例えば、ビスフェノールA、ビスフェ
ノールF、ビスフェノールS、テトラブロモビスフェノ
ールA等が挙げられる。これらのなかでも、本発明の効
果が顕著になる点からビスフェノールAが好ましい。
(A)中のαグリコール含有量を0.03〜0.07me
q/gの範囲にするには、工程2で得られる中間液状エ
ポキシ樹脂は、α−グリコール含有量が、0.04〜
0.1meq/gであることが好ましい。その他、生成した
中間液状エポキシ樹脂の性状は、特に制限されるもので
はないが、エポキシ当量160〜230g/eq、なかでも
170〜210g/eq、粘度1,000〜100,000
cps、なかでも3,000〜40,000cpsの範
囲が、また、工程3の高分子量化反応における取り扱い
が容易である点から好ましい。
脂に更にビスフェノール類を反応させることによって、
より高分子量で、かつ、α−グリコール量の高いエポキ
シ樹脂を得ることができる。
はないが、中間液状エポキシ樹脂とビスフェノール類を
反応容器に仕込み、反応触媒を加え、不活性ガス封入下
で撹拌しながら加熱し、撹拌しながら反応させる方法が
挙げられる。
特に制限されず、例えば、ビスフェノールA、ビスフェ
ノールF、ビスフェノールS、テトラブロモビスフェノ
ールA等が挙げられる。これらのなかでも、本発明の効
果が顕著になる点からビスフェノールAが好ましい。
は、特に制限されるものではないが、例えば、水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物、
炭酸ナトリウム等のアルカリ金属塩類、トリブチルアミ
ン等のアミン類、トリフェニルホスフィン等のホスフィ
ン類等、エポキシ基とフェノール性水酸基の反応に使用
される触媒が何れも使用できる。
あることが好ましい。即ち、100℃以上では反応の進
行が速く、反応長時間が短くなる他、250℃以下では
エポキシ基の副反応が起こりにくく、目的とするエポキ
シ当量への調整が容易になる。
型エポキシ樹脂(A)は、α−グリコール含有量が0.
03〜0.07meq/gで、かつ、加水分解性塩素が20
0ppm以下の範囲となり、貯蔵安定性が飛躍的に改善
される。
量や溶融粘度は、中間液状エポキシ樹脂とビスフェノー
ル類との仕込み比率や、樹脂構造に依存するため特に制
限されないが、防食性や耐ブロッキング性に優れ、か
つ、粉体塗料の製造が容易である点から、既述の通り、
エポキシ当量500〜1500g/eq、なかでも74
0〜1300g/eq、希釈粘度(樹脂分40%ジエチ
レングリコールモノブチルエーテル溶液での25℃にお
けるガードナー粘度)でC〜Z9、なかでもX〜Z7の
範囲が好ましい。
キシ樹脂(A)は、既述の通り、α−グリコール含有量
が0.03〜0.07meq/gの範囲で、かつ、加水分解
性塩素量が、200ppm以下であるが、更に、粉体塗
料の硬化性と貯蔵安定性とのバランスが一層優れたもの
となる点から、αグリコール量は0.03〜0.07me
q/gの範囲で、かつ、加水分解性塩素は100ppm以下
であることが好ましい。
は、上記固形ビスフェノール型エポキシ樹脂に加え、更
に、効果を損なわない範囲で、フェノールノボラック型
エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、
ビスフェノールノボラック型エポキシ樹脂等のその他の
多官能性エポキシ樹脂を併用してもよい。
ド(B)としては、特に限定されず、例えば、コハク酸
ヒドラジド、アジピン酸ヒドラジド、セバシン酸ヒドラ
ジド、イソフタル酸ヒドラジド等が挙げられる。本発明
においては、有機酸ヒドラジド(B)を使用することに
より、貯蔵安定性が飛躍的に向上する他、焼き直しの際
の黄変性が著しく改善される。
は特に制限されるものではないが、当量基準で、(粉体
塗料中の全エポキシ樹脂成分中のエポキシ基)/(有機
酸ヒドラジド(B)中の活性水素)=1.0/0.6〜
1.0/1.2となる割合であることが好ましい。
よい。硬化促進剤としては、特に限定されるものではな
いが、例えば、コハク酸、アジピン酸、サリチル酸、ス
ベリン酸、セバシン酸等の有機酸類等が好ましく使用で
きる。
て体質顔料/又は着色材、例えば硫酸バリウム、酸化チ
タン、タルク、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、シリ
カ、マイカ、アルミナ、カーボンブラック、フタロシア
ニングリーン、フタロシアニンブルーなどを配合するこ
とができる。これらの体質顔料/又は着色材の使用量は
特に限定されるものではないが、粉体塗料中10〜50
重量%となる範囲であることが好ましい。
通常の方法にて行うことができる。即ち、固形ビスフェ
ノール型エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)に、更に
必要に応じ、その他の多官能エポキシ樹脂、体質顔料/
又は着色材、その他の添加剤などを粗粉砕、配合し、こ
の配合物をヘンシェルミキサーなどを用いて十分に粉
砕、混合した後加熱されたエクストゥルーダーを用いて
溶融混練し、冷却後粉砕、分級して得られる。
体塗料は、平均粒子径20〜150であることが好まし
い。
発明はこれらに限定されるものではない。
したフラスコにエピクロルヒドリン370g(4モル)
と3%水酸化ナトリウム111gを入れ90℃で2時間
分撹拌した。
ンプリングし、グリシドール含有量を測定した所、4.
5%であった。 [工程2の1]水層を分離除去した後、ビスフェノール
A228g(1モル)を加え溶解し、それに、減圧下、
70℃で48%水酸化ナトリウム水溶液158g(1.
9モル)を撹拌しながら適下した。その間、フラスコを
加熱し続け、エピクロルヒドリンをフラスコ内に戻し続
けた。
ルヒドリンを150℃で蒸留回収後、トルエン440g
と水170g加え、生成した塩化ナトリウムを溶解し撹
拌を止め、分液により塩化ナトリウム水層を除去した。
ム水溶液115gを加え、80℃にて1時間撹拌後、撹
拌を止め、分液により水層を除去した。更に、水170
gを加えて水洗し、水層を棄却した後、脱水、濾過工程
を経てトルエンを蒸留回収、中間物である液状エポキシ
樹脂を得た。この中間液状エポキシ樹脂性状は表1の通
りであった。
合成した液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂70.4
重量部に、ビスフェノールA39.6重量部を採り、水
酸化ナトリウム100ppmを添加し、窒素気流下140
℃で8時間加熱撹拌した。得られた樹脂は、エポキシ当
量910g/eq,粘度S−T(不揮発分40%フ゛チルカルヒ゛トール溶
液でのカ゛ート゛ナー粘度)、融点100℃であった。
リウムの反応時間を3時間とし、工程2の2における、
5%水酸化ナトリウム水溶液の使用量を100gとする
以外は、合成例1と同様の工程操作を用い中間物である
液状エポキシ樹脂を得た。この中間液状エポキシ樹脂性
状は表−1の通りであった。
ノールA型エポキシ樹脂、及び、ビスフェノールAを表
1の仕込み比率で用い、合成例1と同様にして反応を行
い、樹脂2を得た。合成物性状は表1の通りであった。
用量を100gとする以外は、合成例1と同様の工程操
作を用い中間液状エポキシ樹脂を得た。この中間液状エ
ポキシ樹脂性状は表1の通りであった。
ノールA型エポキシ樹脂、及び、ビスフェノールを表1
の仕込み比率で用い、合成例1と同様にして反応を行
い、樹脂3を得た。合成物性状は表1の通りであった。
用量を85gとする以外は、合成例1と同様の工程操作
を用い中間液状エポキシ樹脂を得た。この中間液状エポ
キシ樹脂性状は表1の通りであった。
ノールA型エポキシ樹脂、及び、ビスフェノールAを表
1の仕込み比率で用い、合成例1と同様にして反応を行
い、樹脂4を得た。合成物性状は表1の通りであった。
シ樹脂(「EPICLON 840S」大日本インキ化
学工業社製、EE=184)、及び、ビスフェノールAを
表1の仕込み比率で用い、合成例1と同様にして反応を
行い、樹脂5を得た。合成物性状は表1の通りであっ
た。
リウムの反応時間を3.5時間とする以外は、実施例1
と同様の工程操作を用い中間物である液状エポキシ樹脂
を得た。この中間液状エポキシ樹脂性状は表1の通りで
あった。
ノールA型エポキシ樹脂、及び、ビスフェノールAを表
1の仕込み比率で用い、合成例1と同様にして反応を行
い、樹脂6を得た。合成物性状は表1の通りであった。
表3に記載の割合で配合し、ヘンシェルミキサーを用い
て充分に粉砕、混合した。その後、110℃に加熱され
たエクストルーダーを用いて溶融混練し、押出し、冷却
後粉砕、分級して粒径20〜50μmの粉体塗料を得
た。
に比較例のゲルタイム、貯蔵安定性、硬化塗膜の外観、
耐衝撃試験、エリクセン試験、塩水噴霧テスト、耐水性の
評価を以下の基準に従って行った。
られた粉体塗料を150mm×70mm×7.0mmの大きさ
のダクタイル鋳鉄片にショットブラストを行い酸化スケ
ールを除去した後、150〜180℃に加熱した試験片
の表面に吹き付け塗装したのち放冷して、厚さ80〜1
20μmの塗膜を形成して評価を行った。
50mm×70mm×2.0mmの鋼板を、エリクセン試験
は、90mm×90mm×1.2mmの鋼板を用い、同様にし
てそれぞれ80〜120μmの塗膜を形成して評価を行
った。
で測定 (貯蔵安定性)[40℃1週間保持後のゲルタイム/調
整直後のゲルタイム]×100 (耐衝撃試験)JIS K 5400-1990の8・3・
2(デュポン式衝撃試験)により試験した。 (エリクセン試験)JIS Z 2247のA法により
評価した。 (塩水噴霧試験)塗膜面に基材に達する傷を入れ、35
℃で5%NaCl水溶液を500時間連続噴霧して塗膜
の状態および傷口にナイフをいれてのクリープの剥離幅
を調べた。 (イエローインデックス:YI)JIS Z 8730
に基づき計算し、再加熱前後での黄変を調べた。
ンキ化学工業社製ビスフェノールA型エポキシ樹脂,EE
=950,αグリコール量0.08meq/g,加水分解性塩素
量250ppm、「EPICLON N-690」は大日本インキ化学
工業社製クレゾールノボラック型エポキシ樹脂,EE=20
0,7.3核体、「ADH」はアジピン酸ジヒドラジド,活
性水素当量43.5)
スフェノール型エポキシ樹脂を使用し乍らも、長期保存
してもゲル化を発生させない、所謂、貯蔵安定性に飛躍
的に改善できる鋳鉄管用粉体塗料を提供できる。
Claims (3)
- 【請求項1】 エピクロルヒドリンとグリシドールと
を、重量比率で前者/後者=(2〜10)/(98〜9
0)なる割合で用いた混合物をビスフェノール類と反応
させて得られる液状ビスフェノール型エポキシ樹脂と、
ビスフェノール類との反応生成物であって、αグリコー
ル量が0.03〜0.07meq/gで、かつ、加水分解性
塩素が200ppm以下の固形ビスフェノール型エポキ
シ樹脂(A)と、有機酸ヒドラジド(B)とを必須成分
とすることを特徴とする鋳鉄管用粉体塗料。 - 【請求項2】 有機酸ヒドラジド(B)が、アジピン酸
ジヒドラジドである請求項1記載の鋳鉄管用粉体塗料。 - 【請求項3】 有機酸ヒドラジド(B)との使用量が、
当量基準で、(粉体塗料中の全エポキシ樹脂成分中のエ
ポキシ基)/(有機酸ヒドラジド(B)中の活性水素)
=1.0/0.6〜1.0/1.2となる割合である請
求項1又は2に記載の粉体塗料。
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- 1998-01-29 JP JP01685098A patent/JP3282097B2/ja not_active Expired - Fee Related
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