JP3274484B2 - 微孔性フィルムおよびその製造方法 - Google Patents

微孔性フィルムおよびその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は超高分子量ポリエチレン
からなる微孔性フィルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】超高分子量ポリエチレンからなる微孔性
フィルムは欧州特許公開第378,279号公報から知られて
おり、この公報には、蒸発可能な溶媒中の超高分子量ポ
リエチレン溶液から微孔性フィルムを製造する方法が記
載されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うなフィルムは透湿度がそれほど高くなく、特にフィル
ムを衣類の通気性サンドイッチ層として用いた場合に
は、着用時に最良の快適性が得られないという欠点があ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】したがって、本発明の目
的は公知のフィルムよりも着用時の快適性に優れた超高
分子量ポリエチレンからなる微孔性フィルムを提供する
ことである。
【０００５】この目的は本発明によって達成されるが、
それは、本発明によるフィルムが少なくとも7,500g/24h
・m2の透湿度および10〜60sec/50mlの通気度を有するか
らである。
【０００６】本発明によるフィルムは水蒸気を輸送する
能力が非常に高い。衣類では、身体の活動が盛んな場合
でさえ、身体と衣類が気持ちよく乾燥した状態のままで
あるので、このような好ましい性質は人の呼気や汗を大
気中へ発散させる能力が高いという形で現れる。フィル
ムの透湿度は少なくとも7,500g/24h・m2、好ましくは少
なくとも10,000g/24h・m2である。
【０００７】驚くべきことに、本発明によるフィルム
は、透湿度が非常に高いにもかかわらず、通気度がそれ
ほど高くない。衣類に囲まれた領域を換気するために、
ある程度の通気度が必要とされるが、衣類の材質として
は、身体の冷却し過ぎを防止するために、風に対するか
なりの防護度を有しなければならない。本発明によるフ
ィルムが示す通気度の値の範囲には、上記の通気度に関
する両方の要件を同時に満足するような領域が含まれ
る。本発明によるフィルムの通気度は10〜60sec/50ml、
好ましくは15〜50sec/50mlである。
【０００８】注目すべきことに、欧州特許公開第184,39
2号公報では、透湿度9,800g/24h・m2および通気度11.7se
c/50mlのポリエチレンからなる微孔性フィルムが充填剤
入りフィルムのマトリックスとして用いられている。マ
トリックスフィルムの強度は９MPaより小さい。ポリエ
チレンの分子量は特定されていないが、この微孔性マト
リックスフィルムの製造に関しては、米国特許第4,539,
256号明細書に開示されている方法を引用している。そ
こに記載の方法は、明細書によれば、「通常の溶融加工
条件下で溶融加工可能なポリマー」に限定されている
が、この要件は超高分子量ポリエチレンが満足しないも
のであり、したがって、この方法は超高分子量ポリエチ
レンには適用できない。
【０００９】本発明によるフィルムの他の利点は、にわ
か雨に暴露した場合に生じるような大きい圧力の下でも
高い防水度を有することである。本発明によるフィルム
は、高圧下、例えば50ｍ水柱の圧力の下で液体状態の水
を透過しない。
【００１０】本発明によるフィルムのさらに他の利点
は、厚さ10μm以上のフィルムが、すでに衣類を通常使
用した場合に生ずる負荷に対して充分な耐性を有するの
で、多孔度および透湿度が高い割合には、少なくとも約
20MPaという大きい強度を有することである。好ましく
は、本発明によるフィルムの厚さは10μm以上である。
厚さ10μm以上の超高分子量ポリエチレン(以下、UHMWPE
と呼ぶ)からなる微孔性フィルムは欧州特許公開第355,2
14号公報から知られているが、これらのフィルムは本発
明によるフィルムの好ましい通気度を有さず、したがっ
て、乏しい換気性を有するだけである。さらに、この特
許出願は、これらフィルムの特に高い透湿度については
何も説明していない。
【００１１】本発明によるフィルムの別の利点は耐摩耗
性および耐化学薬品性が高いことである。このため、こ
のようなフィルムを、着用時の快適性に影響を及ぼすこ
となく、酸や塩基などの水性化学薬品に対する防護を与
えるべき衣類に用いることができる。
【００１２】本発明によるフィルムは微孔性であり、実
質的に超高分子量ポリエチレンからなる。微孔性フィル
ムは小さい気孔または流路を含む本質的に連続なマトリ
ックス構造からなる。これらの気孔および流路の大きさ
は0.001〜10μm、好ましくは0.01〜５μmである。UHMWP
Eは、ここでは、100個の炭素原子あたり１つより少ない
側鎖、好ましくは300個の炭素原子あたり１つより少な
い側鎖しか有しない線状ポリエチレン、および少量の、
好ましくは５mol％以下の１種またはそれ以上の共重合
した他のアルケン、例えば、プロピレン、ブチレン、ペ
ンテン、ヘキセン、４-メチルペンテン、オクテンなど
を含んでいてもよい種類のポリエチレンであると理解さ
れる。ここで、ポリエチレンまたはエチレンのコポリマ
ーの重量平均分子量は少なくとも3.6×105である。この
ようなUHMWPEは、例えば、公知の重合条件下で、適当な
触媒を用い、チーグラー(Ziegler)法またはフィリップ
ス(Phillips)法によって製造することができる。また、
ポリエチレンは、少量の、例えば、25wt％以下の１種ま
たはそれ以上の他のポリマー、特に、ポリプロピレン、
ポリブチレンまたはプロピレンと少量のエチレンとのコ
ポリマーなどのアルケン-１-ポリマーを含んでいてもよ
い。ポリエチレンは、安定剤、着色剤、顔料、充填剤な
どの通常の添加剤を含んでいてもよい。UHMWPEの重量平
均分子量は、ゲル透過クロマトグラフィーや光拡散など
の公知の方法によって求めるか、あるいは135℃のデカ
リン中で測定された固有粘度(IV)から計算される。例え
ば、0.5×106の重量平均分子量は、次の経験式による
と、135℃のデカリン中で測定された5.1dl/gのIVに相当
する。 MW ＝ 5.37×104[IV]1.37
【００１３】UHMWPEの好ましい性質は特に高分子量にお
いて現れるので、UHMWPEの重量平均分子量は、好ましく
は少なくとも106である。
【００１４】また、本発明は、蒸発可能な第１の溶媒中
のポリオレフィン溶液からフィルムを形成し、このフィ
ルムを、冷却剤を含む槽に通過させ、フィルムから溶媒
を、その溶解温度より低い温度で除去し、次いで、この
フィルムを、その面内の１つまたはそれ以上の方向に延
伸することによってポリオレフィンから微孔性フィルム
を製造する方法に関する。
【００１５】このような方法は、やはり欧州特許公開第
378,279号から知られおり、そこでは、UHMWPEはポリオ
レフィンとして用いられている。
【００１６】この公知方法の欠点は、透湿度が約7,300g
/24h・m2以下のフィルムしか製造できないことである。
【００１７】本発明の目的は、透湿度が非常に高いポリ
オレフィンから微孔性フィルムを製造する方法を提供す
ることである。
【００１８】この目的は本発明によって達成されるが、
それは、フィルムを冷却剤と接触させる前に、フィルム
の片側だけの表面を第２の溶媒、好ましくはポリオレフ
ィン用溶媒と密着させるからである。
【００１９】この方法を用いれば、少なくとも7,500g/2
4h・m2という非常に高い透湿度を有する微孔性フィルム
を製造することができる。フィルムが形成される溶液の
大部分、通常は少なくとも50％、また、UHMWPEを用いる
場合には、さらに多くの部分が第１の溶媒からなり、そ
れゆえ、溶液から形成されたフィルムも第１の溶媒から
なる。同じく表面の大部分はこの溶媒からなり、したが
って、この表面が第２の溶媒と密着することがこのよう
な大きな効果を示すことは非常に驚くべきことである。
【００２０】本発明による方法の別の利点は、得られた
フィルムが、このフィルムを衣類の通気性サンドイッチ
層として用いた場合に、着用時に優れた快適性を与える
効果を示す通気性を有することである。
【００２１】蒸発可能な溶媒としては、脂肪族炭化水
素、シクロ脂肪族炭化水素および芳香族炭化水素などの
公知のポリオレフィン用溶媒、例えばトルエン、キシレ
ン、テトラリン、デカリン、C6〜C12アルカンまたは石
油留分だけでなく、ハロゲン化炭化水素、例えばトリク
ロロベンゼンなどの公知の溶媒が用いられる。溶媒の除
去に関連して、好ましくは、大気圧下での沸点が210℃
より低い溶媒が用いられる。上記の溶媒は事実上すべ
て、この条件を満足する。
【００２２】ポリオレフィンとしては、好ましくは、ポ
リエチレンまたはポリプロピレン、あるいは、それらと
５mol％以下の１種またはそれ以上の他のアルケンとの
コポリマーが用いられる。ポリエチレンは、多くの化学
薬品に対する耐性が高く、耐摩耗性が高いので、好まし
い。特に、高分子量または超高分子量のポリエチレンが
これらの性質を有するので、好ましくは、超高分子量ポ
リエチレンが用いられる。このようなUHMWPEの分子量は
少なくとも3.6×105、好ましくは少なくとも106であ
る。
【００２３】ポリオレフィンの溶液からフィルムを製造
するには、均質な溶液を用いるべきである。ポリオレフ
ィンの均質な溶液を連続的に製造するには、公知の方
法、例えば押出機を用いることができる。この方法を用
いれば、溶液を調製した後、１つの連続した工程によっ
て異なった様式で、フィルムに押し出すか、あるいはフ
ィルムに加工することができるという利点がある。本発
明は、このような方法には限定されないが、当業者に
は、もちろん、異なった様式で調製された均質な溶液を
微孔性フィルムに加工することもできることは明らかで
ある。
【００２４】溶液中のポリオレフィンの濃度は広い範囲
内で変更してよく、通常は、実際的な理由から、２〜50
wt％の範囲内で選択される。約２wt％より少ないポリオ
レフィンを含む溶液は、非常に脆くて、さらに加工する
のが極めて困難なフィルムをもたらす。他方、UHMWPEの
場合には、30wt％より多くを含む溶液、他の場合には、
特に50wt％より多くを含む溶液は、加工するのがますま
す困難になる。したがって、ポリオレフィン濃度が50wt
％以上であるような濃厚溶液は好ましくないが、このよ
うな溶液を用いることは可能であり、それゆえ、その使
用は本発明の範囲内に含まれる。また、溶解前にポリオ
レフィンの一部が架橋している場合には、この溶液が同
じ全濃度の非架橋ポリオレフィンのみを含む場合に比べ
て、溶液の加工性が良好な例も少しはある。このこと
は、特に、UHMWPEの場合にあてはまる。
【００２５】ポリオレフィン溶液は、この溶液からなる
フィルムに変換される。これは、様々な様式、例えば非
常に幅広いスリット型のノズルを有する紡糸口金からス
ピニングするか、ローラーまたはバンド上へ押し出す
か、あるいは流し込むことよって行うことができる。
【００２６】ポリオレフィン溶液をフィルムに加工した
後、この溶液からなるフィルムを、冷却剤を含む冷却槽
に通過させる。好ましくは、ポリオレフィンが溶解しな
い冷却剤が用いられる。水は非常に適した冷却剤であ
る。冷却工程において、温度は、フィルム中でゲル化が
生じて、さらに加工するのに充分強く安定な構造が形成
されるような程度まで下げられる。周囲温度またはさら
に低い温度まで冷却することが可能であるが、次の工程
で第１の溶媒をフィルムから蒸発させねばならないの
で、有利な方法としては、温度を一般的にできるだけ高
く維持することが非常に望ましいことは明らかである。
したがって、フィルムから溶媒を除去するのに必要な熱
量は、できるだけ多く限定される。
【００２７】第１の溶媒は、フィルムから、その溶解温
度より低い温度で、好ましくは蒸発によって除去される
が、抽出も可能である。溶解温度は、当のポリオレフィ
ンが第１の溶媒中に均質に溶解することができる温度で
ある。この溶液を溶解温度より低く冷却すると、ゲル化
が生じる。溶解温度およびゲル化温度は、限られた範囲
内で互いに異なりうる。そのような場合、本発明によれ
ば、第１の溶媒は、フィルムから、それらの温度のうち
で最も低いものよりさらに低い温度で蒸発させる。
【００２８】採用した形成方法が予備延伸を可能にする
場合、フィルムは、必要であれば、予備延伸してもよ
い；このことはゲル化したフィルムが槽から引き出され
るか、あるいは輸送される線速度が、フィルムが溶液か
ら形成される線速度と異なることを意味する。例えば、
延伸を用いる場合、後者の速度は、溶液がダイ出口から
出現する線速度である。本発明の範囲内では、予備延伸
は、上記のようにフィルムが槽から輸送されるか、ある
いは引き出される速度と、溶液がダイ出口から出現する
上記の速度との商として特定される。
【００２９】第１の溶媒が蒸発する際、フィルムは収縮
する傾向を示す。微孔性フィルムを得るためには、フィ
ルムの面内にある少なくとも１つの方向において、この
ような収縮を防止しなければならない。このことは、フ
ィルムをクランプすることによって簡単に行うことがで
きる。フィルムを２つの方向にクランプすれば、その厚
さは、減少することができる唯一の寸法であって、また
実際に減少する唯一の寸法である。同様のことは、例え
ば円筒状フィルムや中空フィラメントについても成立す
る。収縮を防止することができるだけでなく、溶媒を蒸
発させる間に、すでに１つまたは２つの方向にフィルム
を延伸することさえ可能となる。
【００３０】また、フィルムから第１の溶媒を蒸発させ
た後で、フィルムを１つまたはそれ以上の方向に延伸す
ることも可能である。溶媒が除去されたフィルムのこの
延伸は、随意に、溶媒を蒸発させる間に延伸を行う温度
よりも高い温度で実施してもよい。ただし、この高い温
度は、溶融破壊が起こるポリオレフィンの融解温度に比
べれば、それほど高くはない。
【００３１】本発明による方法では、フィルムを冷却槽
中の冷却剤との接触によって冷却してゲルフィルムとす
る前に、溶液からなるフィルムの片側だけの表面を第２
の溶媒と密着させる。表面の一部だけが第２の溶媒と接
触することによって、透湿度が増大するが、工程を簡単
化し、均一な性質を有するフィルムを得るためには、全
表面を第２の溶媒と密着させることが好ましい。
【００３２】密着は、例えば、フィルムの片面に第２の
溶媒を、蒸気、霧または液滴の形で噴霧することによっ
て行うことができる。第２の溶媒の層が冷却槽中の実際
の冷却剤上に浮遊する場合には、優れた結果が得られ
る。フィルムを冷却槽へ導入する場合、フィルムは、ま
ず第２の溶媒の層を通過する。それゆえ、フィルムは、
溶媒層の下側にある冷却剤と接触する前に、第２の溶媒
と密着することになる。したがって、好ましくは、本発
明による方法のこのような具体例が、好ましくは以下に
述べるような条件下で用いられる。
【００３３】この場合、第２の溶媒の密度は冷却剤の密
度よりも小さくなければならない。水を冷却剤として用
いる場合には、大部分のポリオレフィン用溶媒は、この
要件を満足する。第２の溶媒の層厚は重要ではない。溶
媒は冷却剤の表面と密着した層を形成しなければなら
ず、その表面上に小滴を形成してはならない。この要件
は、通常、溶媒の層が厚さ数mm、例えば厚さ２mmであれ
ば、満足される。当業者にとって、冷却剤と第２の溶媒
との任意の組み合わせに対して、密着した層を得るため
の最小の厚さを実験的に決定することは容易である。層
が破壊される危険性を防止するために、好ましくは、少
なくとも３mmの層厚が選択される。好ましくは、蒸発可
能な溶媒は、第２の溶媒としても用いられる。このよう
にすれば、第２の溶媒を、１つの同じ蒸発工程で、フィ
ルム中にすでに存在する第１の溶媒と共に除去すること
ができるという利点がある。経済的な方法としては、第
２の溶媒が第１の溶媒と同一であることが最も好まし
い。
【００３４】第２の溶媒の層は、フィルムを冷却槽に導
入する場合に、フィルムの片面だけがこの溶媒と密着す
るように、冷却槽の表面に設けられる。例えば、冷却槽
内の適当な位置に充分な数のスクリーン壁を配置するこ
とができる。これらのスクリーン壁は冷却剤の表面の上
下に突出しており、この表面に対して垂直に設けられて
いる。このようにして、溶媒の層が存在する冷却槽の表
面領域を実質的に限定することができる。このようなス
クリーン壁を適当に配置すれば、当のフィルムの片側表
面の一部だけを確実に第２の溶媒と接触させることがで
きる。
【００３５】
【実施例】以下の実施例によって、本発明をさらに詳し
く説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるもの
ではない。なお、実施例に記載の量は以下のようにして
決定された。
【００３６】まず、引張強さ、破断点伸びおよび弾性率
は、幅５mm、あご部分の長さ25mmの試料を用い、ASTM標
準D882-83に従って測定した。クロスヘッド速度は25mm/
minであった。透湿度は、温度23℃、相対湿度50％およ
び風量２m/secにて、ASTM標準E96-66BWに従い、g/24h・m
2単位の透湿度[Moisture Vapour Transmission Rate(MV
TR)]として求めた。通気度は、測定面積6.45cm2(１平方
インチ)、重量567gを用い、ASTM標準D726-58に従い、ガ
ーレイ数(Gurley number)として、sec/50ml単位で求め
た。フィルムの厚さは、センサーの丸み部分の半径が12
mmであるミリトロン・ファインプリューフ(Millitron F
einpruef)メーターを用いて測定した。フィルムの密度
は既知体積のフィルム片を秤量することによって求め
た。多孔度は測定された密度ρおよびポリオレフィン塊
状材料の密度ρ0から次式によって求めた：
【数１】
【００３７】また、最大気孔寸法は、クールター(Coult
er)のポロメーターを用いて測定した。固有粘度は135℃
のデカリン中で測定した。フィルムの防水度は、水柱の
重量の影響下で、水がフィルムを透過し始めるまでフィ
ルム上に配置することが可能な水柱の高さ(m単位)とし
て求めた。荷重を加えた面積は、17.3cm2であった。フ
ィルムは金属製の格子によって保持する。
【００３８】実施例１ デカリン中での固有粘度が15.5dl/g(重量平均分子量2.2
×106に相当)であるポリエチレンの20wt％溶液を温度18
0℃で押し出した。押出機の頭部には、400mm×１mmのギ
ャップを有するダイを装着した。押出フィルムは、20℃
の水の入った冷却槽へ導入した。
【００３９】冷却槽内の水の上には、フィルムを冷却槽
へ導入するにつれて、フィルムの片面がデカリンと接触
するように、３〜４mm厚のデカリン層を設けた。この端
部には、高さ６cmの３つのスクリーン壁を、冷却槽内
に、冷却槽の表面に対して垂直に配置したが、各スクリ
ーン壁の半分はこの表面の下側に突出しており、残りの
半分はこの表面の上側に突出していた。断面を見ると、
３つのスクリーン壁は共に、平行な２辺のうち短い方の
辺が失われた２等辺台形のような形をしたスクリーンを
構成していた。スクリーンの開放された辺の幅は、押出
フィルムの幅より約２mm広かった。スクリーンは、押出
フィルムがスクリーンの開放された辺の部分において冷
却槽の表面を事実上垂直に通過するように、ダイギャッ
プとは相対的に配置した。このようにして、押出フィル
ムは、失われた辺に部分的にとって代わり、冷却槽の表
面には、事実上完全に囲まれた領域が形成された。
【００４０】この領域内にデカリンを導入することによ
って、この領域の内側に面したフィルムの面が全幅にわ
たってデカリンと接触した。フィルムの両面とスクリー
ンの斜辺の端部との間の狭い間隙を介して、この領域か
ら漏れるデカリンの量は、ほんのわずかであった。デカ
リン層は、絶えずデカリンを補給することによって同じ
厚さに維持した。デカリン層の表面は、ダイギャップの
出口の約１mm下側にあった。冷却槽内で適当な流量を維
持することによって、上記の領域から漏れるデカリン
は、この領域に面しておらず、それゆえデカリンとは接
触せず、直接水中へ導入される押出フィルムの面から離
れて、表面上の薄層へ確実に導かれた。
【００４１】このようにして得られたゲルフィルムか
ら、温度70℃の炉内で、溶媒を除去した。なお、フィル
ムの長さおよび幅は一定に保持した。溶媒を除去したフ
ィルムを、温度120℃で、機械(M)方向および横断(T)方
向に同時に延伸した。様々な延伸比で延伸したフィルム
の性質を表１に示す。
【００４２】
【表１】
【００４３】実施例２ 本実施例では、30℃で溶媒を蒸発させる間に、フィルム
の長さだけを一定に保持したこと以外は同様にして、実
施例１に記載の手順を繰り返した。その後、フィルムを
温度120℃にて、まず機械方向に、次いで横断方向に延
伸した。フィルムが延伸されていない方向には収縮させ
ないようにした。様々な延伸比で延伸したフィルムの性
質を表２に示す。
【００４４】
【表２】
【００４５】実施例３ 本実施例では、固有粘度が４dl/g(重量平均分子量約36
0,000に相当)の高密度ポリエチレンの30wt％デカリン溶
液を用いたこと以外は同様にして、実施例２に記載の手
順を繰り返した。様々な延伸比で延伸したフィルムの性
質を表３に示す。
【００４６】
【表３】
【００４７】実施例４ 本実施例では、冷却槽上のデカリン層をキシレンの厚さ
５mmの層で置き換えたこと以外は同様にして、実施例３
に記載の手順を繰り返した。様々な延伸比で延伸したフ
ィルムの性質を表４に示す。
【００４８】
【表４】
【００４９】比較例１ 本比較例では、押出フィルムの両面が直接水と接触する
ように冷却槽に溶媒の層を設けなかったこと以外は同様
にして、実施例２を繰り返した。フィルムから溶媒を除
去し、次いで機械方向および横断方向に連続して延伸し
た。フィルムの性質を表５に示す。
【００５０】
【表５】
【００５１】このようにして得られたフィルムの透湿度
および通気度は、いずれも、本発明によるフィルムの透
湿度および通気度より低い。
【００５２】比較例２ 本比較例では、フィルムを冷却槽に導入するにつれて、
延伸フィルムの両面がデカリンと密着するするように、
今度はデカリンの層を冷却槽に設けたこと以外は同様に
して、実施例２を繰り返した。フィルムから溶媒を除去
し、次いで機械方向および横断方向に連続して延伸し
た。フィルムの性質を表６に示す。
【００５３】
【表６】
【００５４】このようにして得られたフィルムの通気度
は、本発明によるフィルムの通気度より高い。
【００５５】
【発明の効果】本発明によれば、透湿度が高く、通気度
が所定の狭い範囲内にある微孔性フィルムおよびその製
造方法が得られる。このような微孔性フィルムは、例え
ば、通気性サンドイッチ層として衣類に用いれば、着用
時に優れた快適性を与える。また、本発明によれば、こ
のような微孔性フィルムを簡便かつ経済的に製造するこ
とができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヨーゼフ・アーノルド・ポール・マリ ア・シンメリンク オランダ6245エーエー・エイスデン、プ リンス・ヘンドリクストラート16番 (56)参考文献 特開 平２−232242（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−190535（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−144432（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−80450（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08J 9/28,9/00

Claims (12)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも7,500g/24h・m2の透湿度およ
    び10〜60sec/50mlの通気度を有することを特徴とする、
    重量平均分子量が少なくとも3.6×105であるポリエチレ
    ンからなる微孔性フィルム。
  2. 【請求項２】 透湿度が少なくとも10,000g/24h・m2であ
    る請求項１記載の微孔性フィルム。
  3. 【請求項３】 通気度が15〜50sec/50mlである請求項１
    または２記載の微孔性フィルム。
  4. 【請求項４】 厚さが少なくとも10μmである請求項１
    〜３のいずれか１項記載の微孔性フィルム。
  5. 【請求項５】 ポリエチレンの重量平均分子量が少なく
    とも106である請求項１〜４のいずれか１項記載の微孔
    性フィルム。
  6. 【請求項６】 蒸発可能な第１の溶媒中のポリオレフィ
    ン溶液からフィルムを形成し、このフィルムを、冷却剤
    を含む冷却槽に通過させ、フィルムから溶媒を、その溶
    解温度より低い温度で除去し、次いで、このフィルム
    を、その面内の１つまたはそれ以上の方向に延伸するこ
    とによってポリオレフィンから微孔性フィルムを製造す
    る方法であって、フィルムを冷却剤と接触させる前に、
    フィルムの片側だけの表面を第２の溶媒と密着させるこ
    とを特徴とする微孔性フィルムの製造方法。
  7. 【請求項７】 ポリオレフィンがポリエチレンである請
    求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】 ポリエチレンの重量平均分子量が少なく
    とも106である請求項７記載の方法。
  9. 【請求項９】 第２の溶媒の層が冷却槽の表面の一部に
    設けられ、この溶媒の層を介してフィルムを冷却剤中に
    導入することによって密着が達成される請求項６〜８の
    いずれか１項記載の方法。
  10. 【請求項１０】 溶媒層の厚さが少なくとも３mmである
    請求項９記載の方法。
  11. 【請求項１１】 蒸発可能な溶媒が第２の溶媒として用
    いられる請求項６〜１０記載のいずれか１項記載の方
    法。
  12. 【請求項１２】 第１および第２の溶媒が同一である請
    求項１１記載の方法。
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