JP3266353B2 - リチウム電池用正極材 - Google Patents
リチウム電池用正極材Info
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- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高電圧を負荷しても電
解質が電気分解しにくくて特に高起電力の二次電池の形
成に有利なリチウム電池用正極材に関する。
解質が電気分解しにくくて特に高起電力の二次電池の形
成に有利なリチウム電池用正極材に関する。
【０００２】
【従来及び先行の技術】従来、高起電力のリチウム電池
として正極にＬiＣoＯ2を活物質とする電極を用いたも
のが知られており、その電解質としてプロピレンカーボ
ネート等と１，２−ジメトキシエタンやテトラヒドロフ
ランの如き低粘度の有機溶媒との混合溶媒に金属塩を溶
解させたものが知られていた。
として正極にＬiＣoＯ2を活物質とする電極を用いたも
のが知られており、その電解質としてプロピレンカーボ
ネート等と１，２−ジメトキシエタンやテトラヒドロフ
ランの如き低粘度の有機溶媒との混合溶媒に金属塩を溶
解させたものが知られていた。
【０００３】一方、本発明者が属するグループは、一般
式：ＬiwＣo1-x-yＭxＰyＯ2+z（ただし、Ｍは１種又は
２種以上の遷移金属であり、ｗは０＜ｗ≦２、ｘは０≦
ｘ＜１、ｙは０＜ｙ＜１、ｚは−１≦ｚ≦４である。）
で表される活物質を正極に用いると、より高起電力の一
次又は二次のリチウム電池を形成しうることを見出し
た。
式：ＬiwＣo1-x-yＭxＰyＯ2+z（ただし、Ｍは１種又は
２種以上の遷移金属であり、ｗは０＜ｗ≦２、ｘは０≦
ｘ＜１、ｙは０＜ｙ＜１、ｚは−１≦ｚ≦４である。）
で表される活物質を正極に用いると、より高起電力の一
次又は二次のリチウム電池を形成しうることを見出し
た。
【０００４】しかしながら、ＬiＣoＯ2系電極に代えて
かかる活物質系電極を用いて従来に準じリチウム電池を
形成した場合、起電力の上昇で従来以上の高電圧が負荷
されるためか電解質が電気分解する問題点のあることが
判明した。電解質の電気分解は、内圧上昇による電池の
変形ないし破壊や液枯れの問題を誘発し、その実用を不
可能とする。
かかる活物質系電極を用いて従来に準じリチウム電池を
形成した場合、起電力の上昇で従来以上の高電圧が負荷
されるためか電解質が電気分解する問題点のあることが
判明した。電解質の電気分解は、内圧上昇による電池の
変形ないし破壊や液枯れの問題を誘発し、その実用を不
可能とする。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、高電圧を負
荷しても電解質が電気分解しにくくて前記したＬiwＣo
1-x-yＭxＰyＯ2+z系電極を使用して実用性に優れる高起
電力のリチウム電池を形成しうるリチウム電池用正極材
の開発を課題とする。
荷しても電解質が電気分解しにくくて前記したＬiwＣo
1-x-yＭxＰyＯ2+z系電極を使用して実用性に優れる高起
電力のリチウム電池を形成しうるリチウム電池用正極材
の開発を課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、一般式：Ｌiw
Ｃo1-x-yＭxＰyＯ2+z（ただし、Ｍは１種又は２種以上
の遷移金属であり、ｗは０＜ｗ≦２、ｘは０≦ｘ＜１、
ｙは０＜ｙ＜１、ｚは−１≦ｚ≦４である。）で表され
る活物質と、固体電解質との複合体からなることを特徴
とするリチウム電池用正極材を提供するものである。
Ｃo1-x-yＭxＰyＯ2+z（ただし、Ｍは１種又は２種以上
の遷移金属であり、ｗは０＜ｗ≦２、ｘは０≦ｘ＜１、
ｙは０＜ｙ＜１、ｚは−１≦ｚ≦４である。）で表され
る活物質と、固体電解質との複合体からなることを特徴
とするリチウム電池用正極材を提供するものである。
【０００７】
【作用】前記の活物質を固体電解質と複合化することに
より、活物質と電解質との密着性が向上してリチウムイ
オンの出入りが円滑化されるためかその理由は不明であ
るが、高電圧が負荷されても電解質が電気分解しにくく
実用たりうる高起電力のリチウム電池を形成することが
できる。なお前記一般式で表される活物質は、コバルト
の一部を式量の小さい燐で置換した特徴を有し、これに
より質量を軽減できて単位重量あたりのリチウムイオン
取込量を多くでき、その容量を大きくできて起電力と共
に放電電圧、放電容量、エネルギー密度等に優れるリチ
ウム電池の形成を可能にする。
より、活物質と電解質との密着性が向上してリチウムイ
オンの出入りが円滑化されるためかその理由は不明であ
るが、高電圧が負荷されても電解質が電気分解しにくく
実用たりうる高起電力のリチウム電池を形成することが
できる。なお前記一般式で表される活物質は、コバルト
の一部を式量の小さい燐で置換した特徴を有し、これに
より質量を軽減できて単位重量あたりのリチウムイオン
取込量を多くでき、その容量を大きくできて起電力と共
に放電電圧、放電容量、エネルギー密度等に優れるリチ
ウム電池の形成を可能にする。
【０００８】
【実施例】本発明のリチウム電池用の正極材は、一般
式：ＬiwＣo1-x-yＭxＰyＯ2+z（ただし、Ｍは１種又は
２種以上の遷移金属であり、ｗは０＜ｗ≦２、ｘは０≦
ｘ＜１、ｙは０＜ｙ＜１、ｚは−１≦ｚ≦４である。）
で表される活物質と、固体電解質との複合体からなる。
式：ＬiwＣo1-x-yＭxＰyＯ2+z（ただし、Ｍは１種又は
２種以上の遷移金属であり、ｗは０＜ｗ≦２、ｘは０≦
ｘ＜１、ｙは０＜ｙ＜１、ｚは−１≦ｚ≦４である。）
で表される活物質と、固体電解質との複合体からなる。
【０００９】かかる複合体は、活物質と固体電解質とが
分散混合した状態にあればよく、適宜な方法で形成する
ことができる。正極用電極として好ましい複合体は、活
物質からなるポーラスなベースに固体電解質を分散混合
させたものである。その例としては、活物質の粉末から
なる圧粉体に固体電解質を含浸させたものなどがあげら
れる。
分散混合した状態にあればよく、適宜な方法で形成する
ことができる。正極用電極として好ましい複合体は、活
物質からなるポーラスなベースに固体電解質を分散混合
させたものである。その例としては、活物質の粉末から
なる圧粉体に固体電解質を含浸させたものなどがあげら
れる。
【００１０】一般式：ＬiwＣo1-x-yＭxＰyＯ2+zで表さ
れる活物質は、少なくともリチウム、コバルト及び燐を
含有する複合酸化物であり、その具体例としては、Ｌi
Ｃo0.5Ｐ0.5Ｏ2、ＬiＣo0.4Ｐ0.6Ｏ2、ＬiＣo0.6Ｐ0.4
Ｏ2、ＬiＣo0.3Ｎi0.3Ｐ0.4Ｏ2、ＬiＣo0.2Ｎi0.2Ｐ0.6
Ｏ2などがあげられるが、例示物に限定されない。かか
る複合酸化物の製造は例えば、固相法、焼結法、ゾル・
ゲル法、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法、溶射法、熱分解法の如き
セラミック製造法などにより行うことができる。
れる活物質は、少なくともリチウム、コバルト及び燐を
含有する複合酸化物であり、その具体例としては、Ｌi
Ｃo0.5Ｐ0.5Ｏ2、ＬiＣo0.4Ｐ0.6Ｏ2、ＬiＣo0.6Ｐ0.4
Ｏ2、ＬiＣo0.3Ｎi0.3Ｐ0.4Ｏ2、ＬiＣo0.2Ｎi0.2Ｐ0.6
Ｏ2などがあげられるが、例示物に限定されない。かか
る複合酸化物の製造は例えば、固相法、焼結法、ゾル・
ゲル法、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法、溶射法、熱分解法の如き
セラミック製造法などにより行うことができる。
【００１１】固体電解質としては、金属塩が解離移動し
うるように形成した固体状物が用いられ、これは活物質
と複合化する際には固体状物である必要はない。従っ
て、活物質と複合化する際には流動性を示し、複合化後
に固体化しうるものであってもよい。固体電解質の形成
に一般的に用いられるものは、金属塩、有機溶媒、ポリ
マーなどである。金属塩の含有割合は、１リットル容あ
たり０．１〜３モルが一般的であるが、これに限定され
ず目的とする電池能等に応じて適宜に決定してよい。
うるように形成した固体状物が用いられ、これは活物質
と複合化する際には固体状物である必要はない。従っ
て、活物質と複合化する際には流動性を示し、複合化後
に固体化しうるものであってもよい。固体電解質の形成
に一般的に用いられるものは、金属塩、有機溶媒、ポリ
マーなどである。金属塩の含有割合は、１リットル容あ
たり０．１〜３モルが一般的であるが、これに限定され
ず目的とする電池能等に応じて適宜に決定してよい。
【００１２】前記の金属塩としては、Ｌiを成分とする
アルカリ金属塩などの適宜なものを用いてよい。好まし
くは高起電力の点より、例えばＰＦ6イオン、ＣlＯ4イ
オン、ＢＦ4イオン、ＣＦ3ＳＯ3イオン、ＡlＣl4イオ
ン、ＡsＦ6イオン、ＳＣＮイオン、（ＣＦ3ＳＯ2）2Ｎ
イオン、Ｉイオンなどの陰イオンと組合せられてなるリ
チウム塩が用いられる。
アルカリ金属塩などの適宜なものを用いてよい。好まし
くは高起電力の点より、例えばＰＦ6イオン、ＣlＯ4イ
オン、ＢＦ4イオン、ＣＦ3ＳＯ3イオン、ＡlＣl4イオ
ン、ＡsＦ6イオン、ＳＣＮイオン、（ＣＦ3ＳＯ2）2Ｎ
イオン、Ｉイオンなどの陰イオンと組合せられてなるリ
チウム塩が用いられる。
【００１３】有機溶媒は、金属塩の解離等を目的に必要
に応じて用いられる。その有機溶媒の例としては、エチ
レンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチル
カーボネート、ジエチルカーボネート、ジメチルスルホ
キシド、スルホラン、γ−ブチロラクトン、蟻酸メチ
ル、酢酸メチル、１，２−ジメトキシエタン、Ｎ，Ｎ−
ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、２−メチ
ルテトラヒドロフラン、１，３−ジオキソラン、ジエチ
ルエーテルなどが用いられる。
に応じて用いられる。その有機溶媒の例としては、エチ
レンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチル
カーボネート、ジエチルカーボネート、ジメチルスルホ
キシド、スルホラン、γ−ブチロラクトン、蟻酸メチ
ル、酢酸メチル、１，２−ジメトキシエタン、Ｎ，Ｎ−
ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、２−メチ
ルテトラヒドロフラン、１，３−ジオキソラン、ジエチ
ルエーテルなどが用いられる。
【００１４】ポリマーは、固体状物の形成等を目的に用
いられる。用いるポリマーは、金属塩を解離してそのイ
オンを移動させうる能力を有するものであってもよい
し、有しないものであってもよい。前者に属するポリマ
ーの例としては、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレ
ンオキシド、エチレンオキシド・プロピレンオキシド共
重合体、ポリビニルアルコール、ポリホスファゼン、ポ
リアジリジン、ポリエチレンスルフィド、それらの誘導
体や混合物、複合体などがあげられる。
いられる。用いるポリマーは、金属塩を解離してそのイ
オンを移動させうる能力を有するものであってもよい
し、有しないものであってもよい。前者に属するポリマ
ーの例としては、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレ
ンオキシド、エチレンオキシド・プロピレンオキシド共
重合体、ポリビニルアルコール、ポリホスファゼン、ポ
リアジリジン、ポリエチレンスルフィド、それらの誘導
体や混合物、複合体などがあげられる。
【００１５】後者に属するポリマーの場合には、前記し
た金属塩の解離能を有する有機溶媒が併用される。従っ
てそのポリマーとしては、併用の金属塩と共に有機溶媒
も保持しうるものが用いられる。その例としては、光硬
化型や熱硬化型のアクリル系やエポキシ系などの適宜な
硬化型ポリマーがあげられる。
た金属塩の解離能を有する有機溶媒が併用される。従っ
てそのポリマーとしては、併用の金属塩と共に有機溶媒
も保持しうるものが用いられる。その例としては、光硬
化型や熱硬化型のアクリル系やエポキシ系などの適宜な
硬化型ポリマーがあげられる。
【００１６】本発明の正極材は、一次又は二次のリチウ
ム電池の正極用電極を形成するためのものであるが、そ
の電極は目的とするリチウム電池の形態に応じて適宜な
形態とすることができる。電極には、例えばアセチレン
ブラックやケッチェンブラックなどの導電材料を含有さ
せることができる。また電極の形成に際しては、ポリテ
トラフルオロエチレンやポリエチレンなどの結着剤を用
いることもできる。なおリチウム電池を形成する際の負
極としては、リチウムやその合金、カーボンなどの適宜
なものを用いることができる。
ム電池の正極用電極を形成するためのものであるが、そ
の電極は目的とするリチウム電池の形態に応じて適宜な
形態とすることができる。電極には、例えばアセチレン
ブラックやケッチェンブラックなどの導電材料を含有さ
せることができる。また電極の形成に際しては、ポリテ
トラフルオロエチレンやポリエチレンなどの結着剤を用
いることもできる。なおリチウム電池を形成する際の負
極としては、リチウムやその合金、カーボンなどの適宜
なものを用いることができる。
【００１７】実施例１ 炭酸リチウムと塩基性炭酸コバルトと燐酸含有率８５％
の燐酸水溶液をＬi：Ｃo：Ｐ＝２：１：１の原子比で混
合し、それをアルミナ製るつぼに入れて電気炉で９００
℃下、２４時間加熱処理し、リチウム・コバルト・燐複
合酸化物（活物質）を形成したのちボールミルで粉砕し
て粒径２０μm以下の粉末とした。
の燐酸水溶液をＬi：Ｃo：Ｐ＝２：１：１の原子比で混
合し、それをアルミナ製るつぼに入れて電気炉で９００
℃下、２４時間加熱処理し、リチウム・コバルト・燐複
合酸化物（活物質）を形成したのちボールミルで粉砕し
て粒径２０μm以下の粉末とした。
【００１８】次に、前記の粉末８０重量部をアセチレン
ブラック１０重量部と混合しその９０mgを、内径２０mm
のテフロン製円形容器の底に配置した直径１９．９mm、
厚さ０．１mmのニッケル板の上に置き直径１９．９mmの
棒で圧縮した。
ブラック１０重量部と混合しその９０mgを、内径２０mm
のテフロン製円形容器の底に配置した直径１９．９mm、
厚さ０．１mmのニッケル板の上に置き直径１９．９mmの
棒で圧縮した。
【００１９】ついで、１モルのＬiＣlＯ4を溶解させた
プロピレンカーボネート溶液８５重量部、ジエチレング
リコールアクリレート１３重量部、トリメチロールプロ
パントリアクリレート０．２重量部、及びベンゾイソプ
ロピルエーテル０．５重量部の混合溶液（電解質）１ml
を前記の圧縮体の上に注ぎ、圧縮体中に含浸させたのち
水銀ランプを照射し硬化させて固体物とし、活物質と固
体電解質との複合体からなる正極体を得た。
プロピレンカーボネート溶液８５重量部、ジエチレング
リコールアクリレート１３重量部、トリメチロールプロ
パントリアクリレート０．２重量部、及びベンゾイソプ
ロピルエーテル０．５重量部の混合溶液（電解質）１ml
を前記の圧縮体の上に注ぎ、圧縮体中に含浸させたのち
水銀ランプを照射し硬化させて固体物とし、活物質と固
体電解質との複合体からなる正極体を得た。
【００２０】前記で得た正極体の上に、前記と同じ電解
質０．０５mlを注ぎ、水銀ランプを照射し硬化固化させ
て固体電解質層を付設したのち、テフロン製円形容器よ
りニッケル板と正極体と固体電解質層の重畳物を取出
し、その固体電解質層の上に直径２０mm、厚さ０．５mm
のリチウム板（負極）を密着し、それを正極缶と負極缶
で密封して図２の如きコイン型のリチウム電池を形成し
た。図中、１が負極缶、２がリチウム板、３が固体電解
質層、４が活物質と固体電解質との複合体からなる正極
体、５が集電用のニッケル板、６が正極缶、７が絶縁封
止材である。
質０．０５mlを注ぎ、水銀ランプを照射し硬化固化させ
て固体電解質層を付設したのち、テフロン製円形容器よ
りニッケル板と正極体と固体電解質層の重畳物を取出
し、その固体電解質層の上に直径２０mm、厚さ０．５mm
のリチウム板（負極）を密着し、それを正極缶と負極缶
で密封して図２の如きコイン型のリチウム電池を形成し
た。図中、１が負極缶、２がリチウム板、３が固体電解
質層、４が活物質と固体電解質との複合体からなる正極
体、５が集電用のニッケル板、６が正極缶、７が絶縁封
止材である。
【００２１】比較例 活物質の粉末８０重量部、アセチレンブラック１０重量
部、ポリテトラフルオロエチレン粉末１０重量部の混合
物１００mgをニッケル板上にプレス成形して正極体を形
成し、それを用いたほかは実施例１に準じてリチウム電
池を得た。
部、ポリテトラフルオロエチレン粉末１０重量部の混合
物１００mgをニッケル板上にプレス成形して正極体を形
成し、それを用いたほかは実施例１に準じてリチウム電
池を得た。
【００２２】評価試験 実施例１、比較例で得たリチウム電池に０．５mAで３６
時間充電したのち、０．５mAで放電させた際の充放電特
性を調べた。その結果を図１に示した。図１より実施例
では起電力と共に放電電圧、放電容量、エネルギー密度
に優れているのに対し、比較例では充電時の電圧が高く
なり、電解液の分解にエネルギーが消費されて放電容量
が実施例の約８０％に低下していることがわかる。
時間充電したのち、０．５mAで放電させた際の充放電特
性を調べた。その結果を図１に示した。図１より実施例
では起電力と共に放電電圧、放電容量、エネルギー密度
に優れているのに対し、比較例では充電時の電圧が高く
なり、電解液の分解にエネルギーが消費されて放電容量
が実施例の約８０％に低下していることがわかる。
【００２３】
【発明の効果】本発明の正極材によれば、高電圧が負荷
しても電解質が電気分解しにくくてＬiwＣo1-x-yＭxＰy
Ｏ2+z系電極使用の実用性に優れる高起電力のリチウム
電池を形成することができる。また充放電を多数回安定
に繰返せて寿命に優れる二次電池を得ることができる。
しても電解質が電気分解しにくくてＬiwＣo1-x-yＭxＰy
Ｏ2+z系電極使用の実用性に優れる高起電力のリチウム
電池を形成することができる。また充放電を多数回安定
に繰返せて寿命に優れる二次電池を得ることができる。
【図１】充放電特性を示したグラフ
【図２】リチウム電池の構成例を示した断面図
１：負極缶 ２：リチウム板 ３：固体電解質層 ４：正極体、 ５：ニッケル板 ６：正極缶 ７：絶縁封止材
Claims (1)
- 【請求項１】 一般式：ＬiwＣo1-x-yＭxＰyＯ2+z（た
だし、Ｍは１種又は２種以上の遷移金属であり、ｗは０
＜ｗ≦２、ｘは０≦ｘ＜１、ｙは０＜ｙ＜１、ｚは−１
≦ｚ≦４である。）で表される活物質と、固体電解質と
の複合体からなることを特徴とするリチウム電池用正極
材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02764493A JP3266353B2 (ja) | 1993-01-21 | 1993-01-21 | リチウム電池用正極材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02764493A JP3266353B2 (ja) | 1993-01-21 | 1993-01-21 | リチウム電池用正極材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06223832A JPH06223832A (ja) | 1994-08-12 |
| JP3266353B2 true JP3266353B2 (ja) | 2002-03-18 |
Family
ID=12226644
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02764493A Expired - Fee Related JP3266353B2 (ja) | 1993-01-21 | 1993-01-21 | リチウム電池用正極材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3266353B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6514640B1 (en) | 1996-04-23 | 2003-02-04 | Board Of Regents, The University Of Texas System | Cathode materials for secondary (rechargeable) lithium batteries |
| US7482097B2 (en) | 2002-04-03 | 2009-01-27 | Valence Technology, Inc. | Alkali-transition metal phosphates having a +3 valence non-transition element and related electrode active materials |
| JP5002824B1 (ja) * | 2011-03-02 | 2012-08-15 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | リチウム二次電池用負極材料及びその製造方法、並びにリチウム二次電池用負極及びリチウム二次電池 |
-
1993
- 1993-01-21 JP JP02764493A patent/JP3266353B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06223832A (ja) | 1994-08-12 |
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