JP3247790B2 - ポリエステルモノフィラメントおよび工業用織物 - Google Patents
ポリエステルモノフィラメントおよび工業用織物Info
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- JP3247790B2 JP3247790B2 JP04551494A JP4551494A JP3247790B2 JP 3247790 B2 JP3247790 B2 JP 3247790B2 JP 04551494 A JP04551494 A JP 04551494A JP 4551494 A JP4551494 A JP 4551494A JP 3247790 B2 JP3247790 B2 JP 3247790B2
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は耐加水分解性に優れたポ
リエステルモノフィラメントとそのポリエステルモノフ
ィラメントを用いた工業用織物に関するものである。
リエステルモノフィラメントとそのポリエステルモノフ
ィラメントを用いた工業用織物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリエステルモノフィラメントは、本来
優れた抗張力・耐酸性・寸法安定性を有するため、抄紙
ドライヤーキャンバス、抄紙ワイヤー、フィルター、コ
ンベアベルト、スクリーン用紗などの工業用織物および
各種ブラシ、筆毛、釣糸などの用途に広く用いられてき
た。
優れた抗張力・耐酸性・寸法安定性を有するため、抄紙
ドライヤーキャンバス、抄紙ワイヤー、フィルター、コ
ンベアベルト、スクリーン用紗などの工業用織物および
各種ブラシ、筆毛、釣糸などの用途に広く用いられてき
た。
【０００３】しかしながら、ポリエステルモノフィラメ
ントは、高温・多湿など加水分解されやすい条件下で使
用される用途、例えば抄紙用ドライヤーキャンバスの構
成素材として使用した場合に、使用中のモノフィラメン
トが加水分解劣化による強度低下を起こすため、長期間
の使用に耐えることが困難であった。
ントは、高温・多湿など加水分解されやすい条件下で使
用される用途、例えば抄紙用ドライヤーキャンバスの構
成素材として使用した場合に、使用中のモノフィラメン
トが加水分解劣化による強度低下を起こすため、長期間
の使用に耐えることが困難であった。
【０００４】したがって、ポリエステルモノフィラメン
トの耐加水分解性を改善するために、従来から種々の提
案がなされており、その一例として、ポリエチレン，ポ
リプロピレン，ポリブテン，ポリ−４−メチルペンテン
１およびポリスチレンなどのポリオレフィンを特定量添
加したポリエステルモノフィラメント（特開昭５１−１
３６９２３号公報）が知られているが、この技術で得ら
れるポリエステルモノフィラメント、例えばポリエチレ
ンを添加したポリエチレンテレフタレートモノフィラメ
ントは、強度が低く、かつ耐加水分解性向上効果も小さ
いため、実用性能に欠けるという問題があった。
トの耐加水分解性を改善するために、従来から種々の提
案がなされており、その一例として、ポリエチレン，ポ
リプロピレン，ポリブテン，ポリ−４−メチルペンテン
１およびポリスチレンなどのポリオレフィンを特定量添
加したポリエステルモノフィラメント（特開昭５１−１
３６９２３号公報）が知られているが、この技術で得ら
れるポリエステルモノフィラメント、例えばポリエチレ
ンを添加したポリエチレンテレフタレートモノフィラメ
ントは、強度が低く、かつ耐加水分解性向上効果も小さ
いため、実用性能に欠けるという問題があった。
【０００５】また、カルボジイミド化合物を添加するこ
とにより、ポリエステルの耐加水分解性を向上せしめる
方法が知られており、例えば、モノまたはビスカルボジ
イミド化合物を添加し、短時間で混練紡糸することによ
り、未反応カルボジイミドを含有しないポリエステルフ
ィラメントを形成する方法（特開昭５０−９５５１７号
公報）、分子内に３個以上のカルボジイミド基を有する
ポリカルボジイミド化合物をポリエステルに添加する方
法（特公昭３８−１５２２０号公報）、およびカルボキ
シル末端基がカルボジイミドとの反応でキャップされ、
遊離のモノおよび／またはビスカルボジイミド化合物３
０〜２００ppm と、遊離のポリカルボジイミドまたはな
お反応性を有するポリカルボジイミド基を含む反応生成
物を少なくとも０．０２重量％含有するポリエステル繊
維およびフィラメント（特開平４−２８９２２１号公
報）などが提案されている。
とにより、ポリエステルの耐加水分解性を向上せしめる
方法が知られており、例えば、モノまたはビスカルボジ
イミド化合物を添加し、短時間で混練紡糸することによ
り、未反応カルボジイミドを含有しないポリエステルフ
ィラメントを形成する方法（特開昭５０−９５５１７号
公報）、分子内に３個以上のカルボジイミド基を有する
ポリカルボジイミド化合物をポリエステルに添加する方
法（特公昭３８−１５２２０号公報）、およびカルボキ
シル末端基がカルボジイミドとの反応でキャップされ、
遊離のモノおよび／またはビスカルボジイミド化合物３
０〜２００ppm と、遊離のポリカルボジイミドまたはな
お反応性を有するポリカルボジイミド基を含む反応生成
物を少なくとも０．０２重量％含有するポリエステル繊
維およびフィラメント（特開平４−２８９２２１号公
報）などが提案されている。
【０００６】そして、本願出願人も、先に特定のカルボ
ジイミド化合物を未反応の状態で特定量残存させた抄紙
キャンバス用ポリエステルモノフィラメント（特開昭５
６−１２１３８３号公報）、および特定量のリンを含む
ポリエステルに特定のカルボジイミド化合物を添加する
ことからなる工業用ポリエステルフィラメントの製造方
法（特開昭５６−８５７０４号公報）を提案して、ポリ
エステルモノフィラメントの耐加水分解性の改善を図っ
てきた。
ジイミド化合物を未反応の状態で特定量残存させた抄紙
キャンバス用ポリエステルモノフィラメント（特開昭５
６−１２１３８３号公報）、および特定量のリンを含む
ポリエステルに特定のカルボジイミド化合物を添加する
ことからなる工業用ポリエステルフィラメントの製造方
法（特開昭５６−８５７０４号公報）を提案して、ポリ
エステルモノフィラメントの耐加水分解性の改善を図っ
てきた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、近年で
は、抄紙用ドライヤーキャンバスなどに使用されるポリ
エステルモノフィラメントの使用条件が、従来よりも益
々過酷になる傾向にあり、上述した従来技術に増してさ
らに耐加水分解性に優れるポリエステルモノフィラメン
トの実現が求められている。
は、抄紙用ドライヤーキャンバスなどに使用されるポリ
エステルモノフィラメントの使用条件が、従来よりも益
々過酷になる傾向にあり、上述した従来技術に増してさ
らに耐加水分解性に優れるポリエステルモノフィラメン
トの実現が求められている。
【０００８】本発明は、上述した従来技術における問題
点を解決するために検討した結果なされたものであり、
従来のものより更に一層優れた耐加水分解性を有し、工
業用織物、特に抄紙用ドライヤーキャンバスなどとして
有用なポリエステルモノフィラメントおよびこのポリエ
ステルモノフィラメントを使用した工業用織物の提供を
目的とするものである。
点を解決するために検討した結果なされたものであり、
従来のものより更に一層優れた耐加水分解性を有し、工
業用織物、特に抄紙用ドライヤーキャンバスなどとして
有用なポリエステルモノフィラメントおよびこのポリエ
ステルモノフィラメントを使用した工業用織物の提供を
目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明のポリエステルモノフィラメントは、末端
カルボキシル基濃度が１０当量／ポリエステル１０6 ｇ
以下であって、未反応のカルボジイミド化合物を０．０
０５重量％以上、１．５重量％以下含有し、下記一般式
〔Ｉ〕で示されるｐ−ヒドロキシ安息香酸ジグリシジル
エステル・エーテルを主体とするジエポキシ化合物を
０．０５重量％以上、５重量％以下含有することを特徴
とする。
めに、本発明のポリエステルモノフィラメントは、末端
カルボキシル基濃度が１０当量／ポリエステル１０6 ｇ
以下であって、未反応のカルボジイミド化合物を０．０
０５重量％以上、１．５重量％以下含有し、下記一般式
〔Ｉ〕で示されるｐ−ヒドロキシ安息香酸ジグリシジル
エステル・エーテルを主体とするジエポキシ化合物を
０．０５重量％以上、５重量％以下含有することを特徴
とする。
【００１０】
【化２】 （ただし、式中のｎは０または１〜２０の整数を示
す。） さらに、本発明の工業用織物は、上記の特徴を有するポ
リエステルモノフィラメントを、緯糸および／または経
糸の少なくとも一部に用いたことを特徴とする。 以
下、本発明を詳細に説明する。本発明で用いるポリエス
テルは、ポリエチレンテレフタレートおよびポリブチレ
ンテレフタレートを主体とするものであるが、そのジカ
ルボン酸成分の一部をイソフタル酸、２，６−ナフタレ
ンジカルボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン
酸、アジピン酸、セバシン酸、ダイマー酸、およびスル
ホン酸金属塩置換イソフタル酸などで置き換えてもよ
く、またグリコール成分の一部をジエチレングリコー
ル、ネオペンチルグリコール、１，４−シクロヘキサン
ジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、およ
びポリアルキレングリコールなどで置き換えてもよい。
更に、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパ
ン、トリメリット酸、トリメシン酸、および硼酸などの
鎖分岐剤を少量併用することもできる。
す。） さらに、本発明の工業用織物は、上記の特徴を有するポ
リエステルモノフィラメントを、緯糸および／または経
糸の少なくとも一部に用いたことを特徴とする。 以
下、本発明を詳細に説明する。本発明で用いるポリエス
テルは、ポリエチレンテレフタレートおよびポリブチレ
ンテレフタレートを主体とするものであるが、そのジカ
ルボン酸成分の一部をイソフタル酸、２，６−ナフタレ
ンジカルボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン
酸、アジピン酸、セバシン酸、ダイマー酸、およびスル
ホン酸金属塩置換イソフタル酸などで置き換えてもよ
く、またグリコール成分の一部をジエチレングリコー
ル、ネオペンチルグリコール、１，４−シクロヘキサン
ジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、およ
びポリアルキレングリコールなどで置き換えてもよい。
更に、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパ
ン、トリメリット酸、トリメシン酸、および硼酸などの
鎖分岐剤を少量併用することもできる。
【００１１】なお、本発明で用いるポリエステルには、
酸化チタン、酸化ケイ素、炭酸カルシウム、チッ化ケイ
素、クレー、タルク、カオリン、およびジルコニウム酸
などの各種無機粒子や、架橋高分子粒子および各種金属
粒子などの粒子類のほか、従来公知の抗酸化剤、金属イ
オン封鎖剤、イオン交換剤、着色防止剤、耐光剤、包接
化合物、帯電防止剤、各種着色剤、ワックス類、シリコ
ーンオイル、各種フッ素系界面活性剤、および各種強化
繊維類などが添加されていてもよい。
酸化チタン、酸化ケイ素、炭酸カルシウム、チッ化ケイ
素、クレー、タルク、カオリン、およびジルコニウム酸
などの各種無機粒子や、架橋高分子粒子および各種金属
粒子などの粒子類のほか、従来公知の抗酸化剤、金属イ
オン封鎖剤、イオン交換剤、着色防止剤、耐光剤、包接
化合物、帯電防止剤、各種着色剤、ワックス類、シリコ
ーンオイル、各種フッ素系界面活性剤、および各種強化
繊維類などが添加されていてもよい。
【００１２】また、本発明で用いるポリエステルには、
上記のポリエステルの２種類以上のブレンドポリマーが
含まれるものであり、更には上記のポリエステル以外の
樹脂、例えばポリアミド、ポリエステルアミド、ポリオ
レフィン，エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリカーボ
ネート、ポリウレタン樹脂、ポリアクリレート，および
フッ素樹脂などを必要に応じてブレンドしたものでもよ
い。
上記のポリエステルの２種類以上のブレンドポリマーが
含まれるものであり、更には上記のポリエステル以外の
樹脂、例えばポリアミド、ポリエステルアミド、ポリオ
レフィン，エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリカーボ
ネート、ポリウレタン樹脂、ポリアクリレート，および
フッ素樹脂などを必要に応じてブレンドしたものでもよ
い。
【００１３】本発明のポリエステルモノフィラメント
は、末端カルボキシル基濃度が１０当量／１０6 ｇ以
下、好ましくは５当量／１０6 ｇ以下であることが必要
である。ここで、末端カルボキシル基濃度とは、Pohlに
より、ANALYTICAL CHEMISTRY、第26巻、１６１４頁に記
載された方法で測定した値である。末端カルボキシル基
濃度が１０当量／１０6 ｇを越える場合には、以下に述
べる条件を満たしたとしても、耐加水分解性レベルの低
いモノフィラメントしか得られない。
は、末端カルボキシル基濃度が１０当量／１０6 ｇ以
下、好ましくは５当量／１０6 ｇ以下であることが必要
である。ここで、末端カルボキシル基濃度とは、Pohlに
より、ANALYTICAL CHEMISTRY、第26巻、１６１４頁に記
載された方法で測定した値である。末端カルボキシル基
濃度が１０当量／１０6 ｇを越える場合には、以下に述
べる条件を満たしたとしても、耐加水分解性レベルの低
いモノフィラメントしか得られない。
【００１４】本発明の末端カルボキシル基濃度が１０当
量／１０6 ｇ以下のポリエステルモノフィラメントを得
るには、末端カルボキシル基濃度が１０当量／１０6 ｇ
より多いポリエステルに対し、ポリエステルの溶融状態
で、原料となるポリエステルの末端カルボキシル基濃度
および反応条件などから、反応後のポリエステル中に、
後述する量の未反応で残存するカルボジイミド化合物お
よびｐ−ヒドロキシ安息香酸ジグリシジルエステル・エ
ーテルをポリエステルに添加し反応させることが必要で
ある。
量／１０6 ｇ以下のポリエステルモノフィラメントを得
るには、末端カルボキシル基濃度が１０当量／１０6 ｇ
より多いポリエステルに対し、ポリエステルの溶融状態
で、原料となるポリエステルの末端カルボキシル基濃度
および反応条件などから、反応後のポリエステル中に、
後述する量の未反応で残存するカルボジイミド化合物お
よびｐ−ヒドロキシ安息香酸ジグリシジルエステル・エ
ーテルをポリエステルに添加し反応させることが必要で
ある。
【００１５】本発明のポリエステルモノフィラメントの
極限粘度は、通常は０．６以上であればよい。ここで、
極限粘度はオルソクロロフェノール溶液中２５℃で測定
した粘度より求めた極限粘度であり、〔η〕で表わされ
る。
極限粘度は、通常は０．６以上であればよい。ここで、
極限粘度はオルソクロロフェノール溶液中２５℃で測定
した粘度より求めた極限粘度であり、〔η〕で表わされ
る。
【００１６】また、本発明の効果を効率よく発現させる
ため、ポリエステル中にリン化合物を、リン原子として
５０ppm 以下で、かつ下記の一般式の範囲内の量含有さ
せるのが望ましい。
ため、ポリエステル中にリン化合物を、リン原子として
５０ppm 以下で、かつ下記の一般式の範囲内の量含有さ
せるのが望ましい。
【００１７】５×１０-3≦Ｐ≦Ｍ＋８×１０-3 （ただし、式中のＰはポリエステルを構成する二塩基酸
に対するリン原子のモル％、Ｍはポリエステル樹脂中の
金属で、周期律表ＩＩ族、ＶＩＩ族、ＶＩＩＩ族でかつ
第３，４周期の内より選択された１種もしくは２種以上
の金属原子のポリエステルを構成する二塩基酸に対する
モル％である。なお、Ｍ＝０であってもよい）。
に対するリン原子のモル％、Ｍはポリエステル樹脂中の
金属で、周期律表ＩＩ族、ＶＩＩ族、ＶＩＩＩ族でかつ
第３，４周期の内より選択された１種もしくは２種以上
の金属原子のポリエステルを構成する二塩基酸に対する
モル％である。なお、Ｍ＝０であってもよい）。
【００１８】本発明のポリエステルモノフィラメントに
含有されるカルボジイミド化合物としては、１分子中に
１個または２個以上のカルボジイミド基を有する化合物
であればいかなるものでもよく、例えばＮ，Ｎ´−ジ−
ｏ−トリイルカルボジイミド、Ｎ，Ｎ´−ジフェニルカ
ルボジイミド、Ｎ，Ｎ´−ジオクチルデシルカルボジイ
ミド、Ｎ，Ｎ´−ジ−２，６−ジメチルフェニルカルボ
ジイミド、Ｎ−トリイル−Ｎ´−シクロヘキシルカルボ
ジイミド、Ｎ，Ｎ´−ジ−２，６−ジイソプロピルフェ
ニルカルボジイミド、Ｎ，Ｎ´−ジ−２，６−ジ−ter
t. −ブチルフェニルカルボジイミド、Ｎ−トリイル−
Ｎ´−フェニルカルボジイミド、Ｎ，Ｎ´−ジ−ｐ−ニ
トロフェニルカルボジイミド、Ｎ，Ｎ´−ジ−ｐ−アミ
ノフェニルカルボジイミド、Ｎ，Ｎ´−ジ−ｐ−ヒドロ
キシフェニルカルボジイミド、Ｎ，Ｎ´−ジ−シクロヘ
キシルカルボジイミド、Ｎ，Ｎ´−ジ−ｐ−トリイルカ
ルボジイミド、ｐ−フェニレン−ビス−ジ−ｏ−トリイ
ルカルボジイミド、ｐ−フェニレン−ビス−ジシクロヘ
キシルカルボジイミド、ヘキサメチレン−ビス−ジシク
ロヘキシルカルボジイミド、エチレン−ビス−ジフェニ
ルカルボジイミド，および下記一般式〔ＩＩ〕で示され
る芳香族ポリカルボジイミドなどが挙げられる。
含有されるカルボジイミド化合物としては、１分子中に
１個または２個以上のカルボジイミド基を有する化合物
であればいかなるものでもよく、例えばＮ，Ｎ´−ジ−
ｏ−トリイルカルボジイミド、Ｎ，Ｎ´−ジフェニルカ
ルボジイミド、Ｎ，Ｎ´−ジオクチルデシルカルボジイ
ミド、Ｎ，Ｎ´−ジ−２，６−ジメチルフェニルカルボ
ジイミド、Ｎ−トリイル−Ｎ´−シクロヘキシルカルボ
ジイミド、Ｎ，Ｎ´−ジ−２，６−ジイソプロピルフェ
ニルカルボジイミド、Ｎ，Ｎ´−ジ−２，６−ジ−ter
t. −ブチルフェニルカルボジイミド、Ｎ−トリイル−
Ｎ´−フェニルカルボジイミド、Ｎ，Ｎ´−ジ−ｐ−ニ
トロフェニルカルボジイミド、Ｎ，Ｎ´−ジ−ｐ−アミ
ノフェニルカルボジイミド、Ｎ，Ｎ´−ジ−ｐ−ヒドロ
キシフェニルカルボジイミド、Ｎ，Ｎ´−ジ−シクロヘ
キシルカルボジイミド、Ｎ，Ｎ´−ジ−ｐ−トリイルカ
ルボジイミド、ｐ−フェニレン−ビス−ジ−ｏ−トリイ
ルカルボジイミド、ｐ−フェニレン−ビス−ジシクロヘ
キシルカルボジイミド、ヘキサメチレン−ビス−ジシク
ロヘキシルカルボジイミド、エチレン−ビス−ジフェニ
ルカルボジイミド，および下記一般式〔ＩＩ〕で示され
る芳香族ポリカルボジイミドなどが挙げられる。
【００１９】
【化３】 （ただし、式中のＲは水素原子または炭素数１〜４のア
ルキル基を表し、ｎは２〜２０の整数を表す） これらのカルボジイミド化合物の中から１種または２種
以上の化合物を任意に選択し、ポリエステルに含有させ
ればよいが、ポリエステルに添加した後の安定性から、
芳香族骨格を有する化合物が有利な傾向にあり、中でも
Ｎ，Ｎ´−ジ−２，６−ジイソプロピルフェニルカルボ
ジイミド、Ｎ，Ｎ´−ジ−２，６−ジ−tert. −ブチル
フェニルカルボジイミド、Ｎ，Ｎ´−ジ−２，６−ジメ
チルフェニルカルボジイミド、およびＮ，Ｎ´−ジ−ｏ
−トリイルカルボジイミドなどが有利な傾向にあり、特
にＮ，Ｎ´−ジ−２，６−ジイソプロピルフェニルカル
ボジイミド（以下、ＴＩＣという）が反応性に優れてい
ることから最も有利に使用される。また、ＴＩＣと上記
一般式〔ＩＩ〕で示される芳香族ポリカルボジイミドと
を併用する場合には、耐加水分解性の改良効果が更に向
上する傾向にあるため好ましい。
ルキル基を表し、ｎは２〜２０の整数を表す） これらのカルボジイミド化合物の中から１種または２種
以上の化合物を任意に選択し、ポリエステルに含有させ
ればよいが、ポリエステルに添加した後の安定性から、
芳香族骨格を有する化合物が有利な傾向にあり、中でも
Ｎ，Ｎ´−ジ−２，６−ジイソプロピルフェニルカルボ
ジイミド、Ｎ，Ｎ´−ジ−２，６−ジ−tert. −ブチル
フェニルカルボジイミド、Ｎ，Ｎ´−ジ−２，６−ジメ
チルフェニルカルボジイミド、およびＮ，Ｎ´−ジ−ｏ
−トリイルカルボジイミドなどが有利な傾向にあり、特
にＮ，Ｎ´−ジ−２，６−ジイソプロピルフェニルカル
ボジイミド（以下、ＴＩＣという）が反応性に優れてい
ることから最も有利に使用される。また、ＴＩＣと上記
一般式〔ＩＩ〕で示される芳香族ポリカルボジイミドと
を併用する場合には、耐加水分解性の改良効果が更に向
上する傾向にあるため好ましい。
【００２０】本発明のポリエステルモノフィラメント中
に含まれる未反応の状態のカルボジイミド化合物は、
０．００５重量％以上、１．５重量％以下の範囲である
ことが必要であり、未反応のカルボジイミド化合物の含
有量が３００ppm 以上、１．３重量％以下の範囲がより
好ましい。ポリエステルモノフィラメント中に含まれる
未反応の状態のカルボジイミド化合物の含有量が０．０
０５重量％より少ない場合は、耐加水分解性向上効果が
不十分であり、１．５重量％より多い場合は、モノフィ
ラメントの物性を損ない、かつポリマ中よりカルボジイ
ミド化合物がブリードアウトしやすくなる。
に含まれる未反応の状態のカルボジイミド化合物は、
０．００５重量％以上、１．５重量％以下の範囲である
ことが必要であり、未反応のカルボジイミド化合物の含
有量が３００ppm 以上、１．３重量％以下の範囲がより
好ましい。ポリエステルモノフィラメント中に含まれる
未反応の状態のカルボジイミド化合物の含有量が０．０
０５重量％より少ない場合は、耐加水分解性向上効果が
不十分であり、１．５重量％より多い場合は、モノフィ
ラメントの物性を損ない、かつポリマ中よりカルボジイ
ミド化合物がブリードアウトしやすくなる。
【００２１】ここで、本発明にいうポリエステルモノフ
ィラメント中の未反応の状態のカルボジイミド基を有す
るカルボジイミド化合物の含有量は、次の方法で測定し
たものである。 （１）１００mlメスフラスコに試料約２００mgを秤取す
る。 （２）ヘキサフルオロイソプロパノール／クロロホルム
（容量比１／１）２mlを加えて試料を溶解させる。 （３）試料が溶解したら、クロロホルム８mlを加える。 （４）アセトニトリル／クロロホルム（容量比９／１）
を徐々に加えポリマを析出させながら１００mlとする。 （５）試料溶液を目開き０．４５μｍのディスクフィル
ターで濾過し、ＨＰＬＣで定量分析する。ＨＰＬＣ分析
条件は次の通り。 カラム：Ｉｎｅｒｔｓｉｌ ＯＤＳ−２ ４．６mm×
２５０mm 異動相：アセトニトリル／水（容量比９４／６） 流 量：１．５ml／min 試料量：２０μｌ 検出器：ＵＶ（２８０ｎｍ）。
ィラメント中の未反応の状態のカルボジイミド基を有す
るカルボジイミド化合物の含有量は、次の方法で測定し
たものである。 （１）１００mlメスフラスコに試料約２００mgを秤取す
る。 （２）ヘキサフルオロイソプロパノール／クロロホルム
（容量比１／１）２mlを加えて試料を溶解させる。 （３）試料が溶解したら、クロロホルム８mlを加える。 （４）アセトニトリル／クロロホルム（容量比９／１）
を徐々に加えポリマを析出させながら１００mlとする。 （５）試料溶液を目開き０．４５μｍのディスクフィル
ターで濾過し、ＨＰＬＣで定量分析する。ＨＰＬＣ分析
条件は次の通り。 カラム：Ｉｎｅｒｔｓｉｌ ＯＤＳ−２ ４．６mm×
２５０mm 異動相：アセトニトリル／水（容量比９４／６） 流 量：１．５ml／min 試料量：２０μｌ 検出器：ＵＶ（２８０ｎｍ）。
【００２２】上記カルボジイミド化合物とポリエステル
との混合・反応は、重縮合反応終了直後の溶融状態のポ
リエステルにカルボジイミド化合物を添加し攪拌・反応
させる方法、ポリエステルのチップにカルボジイミド化
合物を添加・混合した後に、反応缶あるいはエクストル
ーダなどで混練・反応させる方法、およびエクストルー
ダでポリエステルにカルボジイミド化合物を連続的に添
加し、混練・反応させる方法などにより行うことができ
る。
との混合・反応は、重縮合反応終了直後の溶融状態のポ
リエステルにカルボジイミド化合物を添加し攪拌・反応
させる方法、ポリエステルのチップにカルボジイミド化
合物を添加・混合した後に、反応缶あるいはエクストル
ーダなどで混練・反応させる方法、およびエクストルー
ダでポリエステルにカルボジイミド化合物を連続的に添
加し、混練・反応させる方法などにより行うことができ
る。
【００２３】本発明のポリエステルモノフィラメントに
含有されるところのｐ−ヒドロキシ安息香酸ジグリシジ
ルエステル・エーテルを主体とするジエポキシ化合物の
ｐ−ヒドロキシ安息香酸ジグリシジルエステル・エーテ
ルは下記一般式〔Ｉ〕で示される化合物である。
含有されるところのｐ−ヒドロキシ安息香酸ジグリシジ
ルエステル・エーテルを主体とするジエポキシ化合物の
ｐ−ヒドロキシ安息香酸ジグリシジルエステル・エーテ
ルは下記一般式〔Ｉ〕で示される化合物である。
【００２４】
【化４】 （ただし、式中のｎは０または１〜２０の整数を示
す。） 上記一般式〔Ｉ〕で示されるｐ−ヒドロキシ安息香酸ジ
グリシジルエステル・エーテルのポリエステルモノフィ
ラメント中での存在状態は明らかではないが、ポリエス
テルモノフィラメント中に添加した該化合物の少なくと
も一部は、両端に存在するグリシジルエステルとグリシ
ジルエーテルのうちのグリシジルエステルより反応性の
低いグリシジルエーテルが未反応の状態で存在している
ものと考えられる。
す。） 上記一般式〔Ｉ〕で示されるｐ−ヒドロキシ安息香酸ジ
グリシジルエステル・エーテルのポリエステルモノフィ
ラメント中での存在状態は明らかではないが、ポリエス
テルモノフィラメント中に添加した該化合物の少なくと
も一部は、両端に存在するグリシジルエステルとグリシ
ジルエーテルのうちのグリシジルエステルより反応性の
低いグリシジルエーテルが未反応の状態で存在している
ものと考えられる。
【００２５】また、本発明のモノフィラメントが含有す
る上記一般式〔Ｉ〕で示されるｐ−ヒドロキシ安息香酸
ジグリシジルエステル・エーテルを主体とするジエポキ
シ化合物（以下、ＨＢＧという）は、上記一般式〔Ｉ〕
で示されるｐ−ヒドロキシ安息香酸ジグリシジルエステ
ル・エーテルを６５重量％以上含有するものであり、上
記一般式〔Ｉ〕で示されるｐ−ヒドロキシ安息香酸ジグ
リシジルエステル・エーテル以外の常温で液状のエポキ
シ化合物、例えばビスフェノールＡジグリシジルエーテ
ルなどを３５重量％未満の量で含有させたものであって
もよい。この場合は常温で粉体のＨＢＧを常温で液状に
改質することができるため、ＨＢＧの取扱いが容易にな
る。
る上記一般式〔Ｉ〕で示されるｐ−ヒドロキシ安息香酸
ジグリシジルエステル・エーテルを主体とするジエポキ
シ化合物（以下、ＨＢＧという）は、上記一般式〔Ｉ〕
で示されるｐ−ヒドロキシ安息香酸ジグリシジルエステ
ル・エーテルを６５重量％以上含有するものであり、上
記一般式〔Ｉ〕で示されるｐ−ヒドロキシ安息香酸ジグ
リシジルエステル・エーテル以外の常温で液状のエポキ
シ化合物、例えばビスフェノールＡジグリシジルエーテ
ルなどを３５重量％未満の量で含有させたものであって
もよい。この場合は常温で粉体のＨＢＧを常温で液状に
改質することができるため、ＨＢＧの取扱いが容易にな
る。
【００２６】本発明のポリエステルモノフィラメント
は、上記したＨＢＧを０．０５重量％以上、５重量％以
下、好ましくは０．１重量％以上、３重量％以下含有す
ることが必要である。本発明のポリエステルモノフィラ
メント中に含まれる上記ＨＢＧが、０．０５重量％より
少ないと耐加水分解性向上効果が不十分であり、また５
重量％より多いとポリエステルが増粘やゲル化し溶融紡
糸し難くなり、モノフィラメントの物性を損なうように
なる。
は、上記したＨＢＧを０．０５重量％以上、５重量％以
下、好ましくは０．１重量％以上、３重量％以下含有す
ることが必要である。本発明のポリエステルモノフィラ
メント中に含まれる上記ＨＢＧが、０．０５重量％より
少ないと耐加水分解性向上効果が不十分であり、また５
重量％より多いとポリエステルが増粘やゲル化し溶融紡
糸し難くなり、モノフィラメントの物性を損なうように
なる。
【００２７】上記ＨＢＧとポリエステルとの混合・反応
は、重縮合反応終了直後の溶融状態のポリエステルにＨ
ＢＧを添加し攪拌・反応させる方法、ポリエステルのチ
ップにＨＢＧを添加・混合した後に反応缶あるいはエク
ストルーダなどで混練・反応させる方法、およびエクス
トルーダでポリエステルに液状のＨＢＧを連続的に添加
し混練・反応させる方法などにより行うことができる。
は、重縮合反応終了直後の溶融状態のポリエステルにＨ
ＢＧを添加し攪拌・反応させる方法、ポリエステルのチ
ップにＨＢＧを添加・混合した後に反応缶あるいはエク
ストルーダなどで混練・反応させる方法、およびエクス
トルーダでポリエステルに液状のＨＢＧを連続的に添加
し混練・反応させる方法などにより行うことができる。
【００２８】本発明のポリエステルモノフィラメントの
好ましい製造方法は、所定量のカルボジイミド化合物と
ＨＢＧとを、８０〜１５０℃で溶融混合せしめた液状組
成物とし、溶融紡糸機入り口でポリエステルに添加し、
ポリエステルと溶融混合した後、紡糸する方法を挙げる
ことができる。この方法によれば添加装置が１基で済む
などの点で工業的にも有利である。
好ましい製造方法は、所定量のカルボジイミド化合物と
ＨＢＧとを、８０〜１５０℃で溶融混合せしめた液状組
成物とし、溶融紡糸機入り口でポリエステルに添加し、
ポリエステルと溶融混合した後、紡糸する方法を挙げる
ことができる。この方法によれば添加装置が１基で済む
などの点で工業的にも有利である。
【００２９】カルボジイミド化合物とＨＢＧとを、別々
に溶融紡糸機入り口でポリエステルに添加し、ポリエス
テルと溶融混合した後、紡糸する方法では、添加装置が
２基必要となり、操業が煩雑となる。また、ＨＢＧをあ
らかじめポリエステルに添加したマスターペレットをモ
ノフィラメント原料ペレットに混合し、そこにカルボジ
イミド化合物を添加した後、溶融紡糸する方法も採り得
るが、この方法ではＨＢＧ含有ポリエステルマスターペ
レットを再溶融する必要があるため、ＨＢＧの変性が進
み、得られるポリエステルモノフィラメントの耐加水分
解性向上効果が低くなる傾向にある。
に溶融紡糸機入り口でポリエステルに添加し、ポリエス
テルと溶融混合した後、紡糸する方法では、添加装置が
２基必要となり、操業が煩雑となる。また、ＨＢＧをあ
らかじめポリエステルに添加したマスターペレットをモ
ノフィラメント原料ペレットに混合し、そこにカルボジ
イミド化合物を添加した後、溶融紡糸する方法も採り得
るが、この方法ではＨＢＧ含有ポリエステルマスターペ
レットを再溶融する必要があるため、ＨＢＧの変性が進
み、得られるポリエステルモノフィラメントの耐加水分
解性向上効果が低くなる傾向にある。
【００３０】上記において、カルボジイミド化合物とＨ
ＢＧとの溶融混合温度は、８０℃〜１５０℃が好まし
い。溶融混合温度が８０℃より低いと、カルボジイミド
化合物とＨＢＧの溶解混合が不均一となる傾向にある。
一方、上記溶融混合温度が１５０℃より高いと、これら
化合物の混合物を添加して得られるポリエステルモノフ
ィラメントの耐加水分解性向上効果が低くなる傾向にあ
る。
ＢＧとの溶融混合温度は、８０℃〜１５０℃が好まし
い。溶融混合温度が８０℃より低いと、カルボジイミド
化合物とＨＢＧの溶解混合が不均一となる傾向にある。
一方、上記溶融混合温度が１５０℃より高いと、これら
化合物の混合物を添加して得られるポリエステルモノフ
ィラメントの耐加水分解性向上効果が低くなる傾向にあ
る。
【００３１】カルボジイミド化合物とＨＢＧとの溶融混
合時間は、３０分から３時間が好ましい。溶解時間が３
０分より短いと、カルボジイミド化合物とＨＢＧの溶解
混合が不均一となる傾向にある。一方、上記溶融混合時
間が３時間より長いと、カルボジイミド化合物の変質が
起こる傾向となる。
合時間は、３０分から３時間が好ましい。溶解時間が３
０分より短いと、カルボジイミド化合物とＨＢＧの溶解
混合が不均一となる傾向にある。一方、上記溶融混合時
間が３時間より長いと、カルボジイミド化合物の変質が
起こる傾向となる。
【００３２】本発明のポリエステルモノフィラメントの
製造は、カルボジイミド化合物とＨＢＧとを含有させた
ポリエステルを、例えば、エクストルーダ先端部に設置
したポリマ流線入替器、濾過層などを経て紡糸口金より
押し出し、冷却・延伸・熱セットを行うなどの公知の方
法で製造することができる。
製造は、カルボジイミド化合物とＨＢＧとを含有させた
ポリエステルを、例えば、エクストルーダ先端部に設置
したポリマ流線入替器、濾過層などを経て紡糸口金より
押し出し、冷却・延伸・熱セットを行うなどの公知の方
法で製造することができる。
【００３３】本発明のポリエステルモノフィラメントと
は、１本の単糸からなる連続糸であり、丸、三角、四
角、および正多角形などの断面形状を有するものなどい
かなる形状のものでもよい。また、断面の直径は用途に
よって適宜選択できるが、０．０５〜３mmの範囲が最も
よく使用される。更に、糸の必要強度は用途により異な
るが、概ね３．０ｇ／デニール以上であることが好まし
い。
は、１本の単糸からなる連続糸であり、丸、三角、四
角、および正多角形などの断面形状を有するものなどい
かなる形状のものでもよい。また、断面の直径は用途に
よって適宜選択できるが、０．０５〜３mmの範囲が最も
よく使用される。更に、糸の必要強度は用途により異な
るが、概ね３．０ｇ／デニール以上であることが好まし
い。
【００３４】かくして得られる本発明のポリエステルモ
ノフィラメントは、耐加水分解性が従来のものより優れ
たものであり、工業用織物、特に抄紙用ドライヤーキャ
ンバスの構成糸などとしてきわめて有用である。
ノフィラメントは、耐加水分解性が従来のものより優れ
たものであり、工業用織物、特に抄紙用ドライヤーキャ
ンバスの構成糸などとしてきわめて有用である。
【００３５】本発明の工業用織物とは、織物を構成する
緯糸および／または経糸の少なくとも一部に、上記した
本発明のポリエステルモノフィラメントを用いて製織し
たものである。
緯糸および／または経糸の少なくとも一部に、上記した
本発明のポリエステルモノフィラメントを用いて製織し
たものである。
【００３６】この工業用織物の織り方は、用途によって
適宜選択することができ、例えば、平織り、綾織り、２
重織り，および３重織りなど公知の織り方を採用するこ
とができる。
適宜選択することができ、例えば、平織り、綾織り、２
重織り，および３重織りなど公知の織り方を採用するこ
とができる。
【００３７】本発明でいう工業用織物の具体例として
は、抄紙ドライヤーキャンバス、抄紙ワイヤー、フィル
ター、コンベアベルト、およびスクリーン用紗などが挙
げられるが、特に抄紙ドライヤーキャンバスに適用する
際に優れた効果を得ることができる。
は、抄紙ドライヤーキャンバス、抄紙ワイヤー、フィル
ター、コンベアベルト、およびスクリーン用紗などが挙
げられるが、特に抄紙ドライヤーキャンバスに適用する
際に優れた効果を得ることができる。
【００３８】本発明の工業用織物、特に抄紙用ドライヤ
ーキャンバスは、従来のものに比較して、耐加水分解性
がはるかに優れたものであり、従来のポリエステルモノ
フィラメントを用いた抄紙用ドライヤーキャンバスより
も、使用中における劣化が軽減され、長期間の使用が可
能になるため、きわめて有用である。
ーキャンバスは、従来のものに比較して、耐加水分解性
がはるかに優れたものであり、従来のポリエステルモノ
フィラメントを用いた抄紙用ドライヤーキャンバスより
も、使用中における劣化が軽減され、長期間の使用が可
能になるため、きわめて有用である。
【００３９】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明の構成および効
果を更に詳細に説明する。 実施例１〜１１，比較実施例１〜８ 極限粘度０．９３、末端カルボキシル基濃度２０当量／
１０6 ｇのポリエチレンテレフタレート乾燥チップ〔触
媒としてアンチモン化合物をアンチモン原子で３００pp
m 、マンガン化合物をマンガン原子で６０ppm （マンガ
ン原子で０．０２１モル％対テレフタル酸）、リン化合
物をリン原子で３０ppm （リン原子で０．０１９モル％
対テレフタル酸）を含有〕（以下、ＰＥＴチップとい
う）を用意した。
果を更に詳細に説明する。 実施例１〜１１，比較実施例１〜８ 極限粘度０．９３、末端カルボキシル基濃度２０当量／
１０6 ｇのポリエチレンテレフタレート乾燥チップ〔触
媒としてアンチモン化合物をアンチモン原子で３００pp
m 、マンガン化合物をマンガン原子で６０ppm （マンガ
ン原子で０．０２１モル％対テレフタル酸）、リン化合
物をリン原子で３０ppm （リン原子で０．０１９モル％
対テレフタル酸）を含有〕（以下、ＰＥＴチップとい
う）を用意した。
【００４０】一方、カルボジイミド化合物として、Ｎ，
Ｎ´−ジ−２，６−ジイソプロピルフェニルカルボジイ
ミド（以下、ＴＩＣという）と、ＨＢＧとしてＵ−Ｑｕ
ｉｃｋ（商標）−１０３（上野製薬株式会社製品、前記
一般式〔１〕におけるｎが０〜５を主体とする化合物７
０重量％とビスフェノールＡジグリシジルエーテル３０
重量％との混合物）を、各々表１に示す添加量に相当す
る重量比で用意した。次いで、上記ＴＩＣを撹拌装置付
き加熱溶解槽に入れ１３５℃で溶解した後、この溶解し
たＴＩＣ中に、上記ＨＢＧを撹拌しながら加え、１３５
℃で２時間溶解・混合した混合物（以下、ＴＩＣ／ＨＢ
Ｇ混合物という）を得た。
Ｎ´−ジ−２，６−ジイソプロピルフェニルカルボジイ
ミド（以下、ＴＩＣという）と、ＨＢＧとしてＵ−Ｑｕ
ｉｃｋ（商標）−１０３（上野製薬株式会社製品、前記
一般式〔１〕におけるｎが０〜５を主体とする化合物７
０重量％とビスフェノールＡジグリシジルエーテル３０
重量％との混合物）を、各々表１に示す添加量に相当す
る重量比で用意した。次いで、上記ＴＩＣを撹拌装置付
き加熱溶解槽に入れ１３５℃で溶解した後、この溶解し
たＴＩＣ中に、上記ＨＢＧを撹拌しながら加え、１３５
℃で２時間溶解・混合した混合物（以下、ＴＩＣ／ＨＢ
Ｇ混合物という）を得た。
【００４１】引き続いて、上記ＰＥＴチップ１００重量
部に、上記ＴＩＣ／ＨＢＧ混合物を表１に示す添加量
で、エクストルーダ入り口部で供給した。
部に、上記ＴＩＣ／ＨＢＧ混合物を表１に示す添加量
で、エクストルーダ入り口部で供給した。
【００４２】そして、約３分間混練された２８５℃の溶
融ポリマを、ギアポンプを経て紡糸パック内の濾過層お
よび流線入替器（米国ケミックス社の「スターティック
ミキサー」）を通して口金より紡出させた。次に、紡出
フィラメントを８０℃の湯浴で冷却後、常法に従い合計
６倍に延伸および熱セットを行ない、直径０．４mmのポ
リエステルモノフィラメントを得た。
融ポリマを、ギアポンプを経て紡糸パック内の濾過層お
よび流線入替器（米国ケミックス社の「スターティック
ミキサー」）を通して口金より紡出させた。次に、紡出
フィラメントを８０℃の湯浴で冷却後、常法に従い合計
６倍に延伸および熱セットを行ない、直径０．４mmのポ
リエステルモノフィラメントを得た。
【００４３】得られたポリエステルモノフィラメントの
末端カルボキシル基含有量、未反応ＴＩＣ含有量、強
度、およびこのモノフィラメントを１２１℃の飽和水蒸
気中にて１２日間連続処理したときの強度保持率を評価
し、その結果を表１に併せて示す。
末端カルボキシル基含有量、未反応ＴＩＣ含有量、強
度、およびこのモノフィラメントを１２１℃の飽和水蒸
気中にて１２日間連続処理したときの強度保持率を評価
し、その結果を表１に併せて示す。
【００４４】
【表１】 実施例１２，比較実施例１２ 実施例１で得られたポリエステルモノフィラメントを、
経糸および緯糸に用いて抄紙ドライヤー用綾織キャンバ
スを作製した。このキャンバスを中性紙抄紙機のドライ
ヤーに装着し、１４０℃で４か月間、紙の乾燥に使用し
た後、キャンバスを取り外した。このキャンバスの経糸
の強力残存率は７５％であった。また、比較実施例２で
得られたモノフィラメントを経糸および緯糸に用いて抄
紙ドライヤー用綾織キャンバスを作製した。このキャン
バスを中性紙抄紙機のドライヤーに装着し、１４０℃で
４か月間、紙の乾燥に使用した後、キャンバスを取り外
した。このキャンバスの経糸の強力残存率は５５％であ
った。
経糸および緯糸に用いて抄紙ドライヤー用綾織キャンバ
スを作製した。このキャンバスを中性紙抄紙機のドライ
ヤーに装着し、１４０℃で４か月間、紙の乾燥に使用し
た後、キャンバスを取り外した。このキャンバスの経糸
の強力残存率は７５％であった。また、比較実施例２で
得られたモノフィラメントを経糸および緯糸に用いて抄
紙ドライヤー用綾織キャンバスを作製した。このキャン
バスを中性紙抄紙機のドライヤーに装着し、１４０℃で
４か月間、紙の乾燥に使用した後、キャンバスを取り外
した。このキャンバスの経糸の強力残存率は５５％であ
った。
【００４５】
【発明の効果】本発明のポリエステルモノフィラメント
は、従来のポリエステルモノフィラメントに比較して、
優れた耐加水分解性を有しているため、各種工業用織物
用構成素材として有用なものである。
は、従来のポリエステルモノフィラメントに比較して、
優れた耐加水分解性を有しているため、各種工業用織物
用構成素材として有用なものである。
【００４６】特に、本発明のポリエステルモノフィラメ
ントを用いた抄紙用ドライヤーキャンバスは、従来のポ
リエステルモノフィラメントを用いた抄紙用ドライヤー
キャンバスに比較して、使用時の強力の低下が少なく、
使用期間の延長が可能となるため好適なものである。
ントを用いた抄紙用ドライヤーキャンバスは、従来のポ
リエステルモノフィラメントを用いた抄紙用ドライヤー
キャンバスに比較して、使用時の強力の低下が少なく、
使用期間の延長が可能となるため好適なものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｄ０１Ｆ 6/62 ３０２ Ｄ０１Ｆ 6/62 ３０２Ｅ ３０６ ３０６Ｍ Ｄ０３Ｄ 15/00 Ｄ０３Ｄ 15/00 Ａ Ｄ２１Ｆ 1/10 Ｄ２１Ｆ 1/10 7/08 7/08 Ａ (72)発明者 岩間 忠則 愛知県岡崎市昭和町字河原１番地 東 レ・モノフィラメント株式会社 (56)参考文献 特開 昭62−243825（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−119216（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−163717（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) D01F 6/92 301 - 309 C08L 67/02 D01F 6/62 301 - 308 D03D 15/00 D21F 1/10 D21F 7/08 C08K 5/15 - 5/1545 C08K 5/29 - 5/31 C08L 67/02 C08G 63/668 - 63/672
Claims (3)
- 【請求項１】末端カルボキシル基濃度が１０当量／ポリ
エステル１０6 ｇ以下であって、未反応のカルボジイミ
ド化合物を０．００５重量％以上、１．５重量％以下含
有し、下記一般式〔Ｉ〕で示されるｐ−ヒドロキシ安息
香酸ジグリシジルエステル・エーテルを主体とするジエ
ポキシ化合物を０．０５重量％以上、５重量％以下含有
することを特徴とするポリエステルモノフィラメント。 【化１】 （ただし、式中のｎは０または１〜２０の整数を示
す。） - 【請求項２】請求項１記載のポリエステルモノフィラメ
ントを、緯糸および／または経糸の少なくとも一部に用
いたことを特徴とする工業用織物。 - 【請求項３】抄紙用ドライヤーキャンバスとして用いる
ことを特徴とする請求項２記載の工業用織物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04551494A JP3247790B2 (ja) | 1994-03-16 | 1994-03-16 | ポリエステルモノフィラメントおよび工業用織物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04551494A JP3247790B2 (ja) | 1994-03-16 | 1994-03-16 | ポリエステルモノフィラメントおよび工業用織物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07258917A JPH07258917A (ja) | 1995-10-09 |
| JP3247790B2 true JP3247790B2 (ja) | 2002-01-21 |
Family
ID=12721532
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04551494A Expired - Fee Related JP3247790B2 (ja) | 1994-03-16 | 1994-03-16 | ポリエステルモノフィラメントおよび工業用織物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3247790B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001335626A (ja) * | 2000-05-26 | 2001-12-04 | Toray Ind Inc | 脂肪族ポリエステル樹脂および成形品 |
| JP5256737B2 (ja) * | 2005-09-09 | 2013-08-07 | 東洋紡株式会社 | ポリエステルエラストマー組成物 |
| JP6846990B2 (ja) * | 2017-06-14 | 2021-03-24 | 帝人株式会社 | 均一延伸性を有するポリエチレンナフタレート系樹脂組成物およびその成形品 |
-
1994
- 1994-03-16 JP JP04551494A patent/JP3247790B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07258917A (ja) | 1995-10-09 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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