JP3225513U - 充填装置および流体を分配するためのその使用 - Google Patents
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Abstract
【課題】液晶混合物を容器中に分配するための充填装置を提供する。【解決手段】充填装置1は計量システム2および充填針システム3を有する。計量システム2は、容器の直径に適合でき、環状に設計されていてもよい位置決定装置4を有する。計量システム2は、線形ユニットによって垂直に動かすことができる収容平台7上に配置されている。充填針システム3は、位置変更ユニット上で、位置決定装置4上の軸方向に一定の距離の位置に配置されている。充填針システム3は、充填および不活性化が複合された針を含む。充填操作の間に使用するそれぞれの流体と接触することのある充填針システム3の構成要素は、ステンレス鋼および/またはポリテトラフルオロエチレン(PTFE)から成る。充填装置1は2個以上の計量システム2を含んでよく、それぞれの場合で線形ユニット6によって垂直に動かすことができる個別の収容平台7上に、それぞれの計量システム2を配置する。【選択図】図1
Description
本考案は、流体、特に液晶混合物を少なくとも1個の容器中に分配するための充填装置と、それを液晶混合物を分配するために使用することとを記載する。
種々の充填装置または充填機械が既知で、それらによって、計量可能な量の流体を容器内に導入できる。流体は、例えば、化学または製薬産業で使用される液体または流動性の化学原料または最終生成物であり得る。また、流体は、液体食品または食品を調製するための液体成分でもよい。
流体は、充填針システムによって容器内に導入できる。充填動作中の信頼性のある定量は、計量システムを介して確保できる。
工業的使用について用いられる適切な容器は、通常、プラスチック、金属またはガラスから作製されるドラム、缶または瓶である。このタイプの容器は、容器内に導入された液体の輸送または保管に適う。本明細書では例えば、いわゆる回転機械が既知で、充填されるべき小さな容器が回転する搬送装置に自動的に供給され、充填機械内で所望の液体または予め指定された流体が充填される。
流体は、通常、流体リザーバ、例えば、更なる容器から充填されるべき容器内にポンプで圧送される。本明細書では、充填されるべき容器は、それらのサイズおよび形状に関して異なっていてよく、個々の場合で充填されるべき容器に充填装置を適合することが定常的に必要であることを意味する。本明細書では、容器のサイズが変わる毎に充填装置を再度合わし直すことは不利であると見なす。
容器を充填するために使用される充填装置の充填ノズルの位置を軸方向に変えることができ、容器のサイズに応じて外または内に移動できることが経験的に既知である。容器内に突出する部分の長さを変化し、それぞれの他の容器サイズに適合させることができる。充填速度の較正を行う必要があり、加えて、容器の位置を手動で決定する必要があるため、充填ノズルの長さを調整する可能性があるにも関わらず、このタイプの充填機械の使用は制限されている。液体の導入のために意図された開口部の異なる直径を有する容器については、容器の位置を別途に予め特定する必要があり、追加の手続操作が生じるか、あるいは、対象の容器に別途適合された充填機械を使用しなければならないかのいずれかである。
特に液晶混合物を分配する場合、例えば、クリーンルームの周囲条件などの高い要求が充填機械または充填操作に課される。容器を液晶混合物で充填する前に、一般に、充填されるべき容器を不活性化しなければならず、通常、不活性化は容器を充填位置に配置する前に行い、続いて、容器の位置を不活性化の位置から充填の位置に変える。
従って、可能な限り少ない労力で異なる容器に充填機械を適合でき、任意に不活性化の可能性を提供するように、容器に流体を分配する充填機械を設計することが本考案の目的と見なされる。
この目的は、少なくとも1個の容器中に流体を分配するための充填装置が提供され、充填装置は少なくとも1個の計量システムおよび充填針システムを有し、計量システムは、容器の直径に適合できる少なくとも1個の容器位置決定装置を有し、計量システムは、線形ユニットによって垂直に動かすことができる収容平台上に配置され、充填針システムは、位置変更ユニット上で、位置決定装置上の軸方向に一定の距離の位置に配置されている本考案により達成される。
本考案の目的において、流体との用語は全ての流動性の無機物、有機物もしくは生物系または混合物を意味するものとし、例えば純粋またはコロイド状の溶液、懸濁液、乳状液、融解物、分散液、液体/ガス分散液またはそれらの混合物である。特に本考案の意味において、液晶混合物および等方性液体混合物が流体であるとする。
液晶混合物を少なくとも1個の容器内に分配するために充填装置を有利に使用し、充填は、好ましくは、クリーンルームで行う。有利な設計のために、装置はクリーンルームでの使用に適している。本考案による充填装置の設計は、容器を変える場合に充填装置を合わし直す必要がなく、コストおよび労力を省くことが可能であることを意味するため、上記は非常に肯定的に証明された。特に充填装置の使用について、不活性化が可能であり、手を非常に煩わすことなく、容器の位置を大きく変更することなく、複雑な再適合操作を必要とすることなく、充填装置を、特にクリーンルーム内で使用することで、容器の充填を行うことができることが有利であると証明された。加えて特に液晶混合物の場合に、分配された流体の高品質および純度を保つことができる。
充填装置が提供され、それにより高精度の充填を達成できる。充填操作を、高精度天秤でモニターできる。天秤を備える計量システムは、少なくとも1個の容器に対して、好ましくは環状に設計されている少なくとも1個の位置決定装置を有する。これにより、空の容器の計量のみならず、充填作業中の充填操作自体および秤量された流体の量をモニターすることが可能になる。充填作業中は好ましくは、導入されるべき流体の流量を、計量システムに組み入れたプロセスコンピュータによって特定の間隔でモニターし、この決定された実際の値を名目上の値と比較する。必要に応じて、手動または自動で流量を増加または低減できる。流量の変化は、充填針システムの上流に設置された膜弁を介して行うことができる。また、その他の調整または制御可能な弁も想到し得る。
装置の好ましい実施形態では、、操作ユニット、例えば、読取器を有するタッチスクリーンモニターが充填装置に接続されている。例えば、バーコードスキャナーとして設計されている読取器を介して、充填されるべき容器上または分配されるべき流体の保存容器上の情報またはバーコードを入力できる。異なる流体または異なる容器について個々の充填操作を保証できるように、この情報をデータベースと比較し、その後、充填操作に特定の、即ち、容器に特定であるか製品に特定の調整を充填装置上において自動で行うことができる。
異なる容器サイズまたはドラムサイズへの適合を容易にするために、計量システムの位置、よって、充填針システムに対する容器の相対位置を、充填されるべき容器に応じて、即ち、容器の体積またはサイズに応じて調整できるように、線形ユニットによって垂直に動かすことができる収容平台上に、位置決定装置を備える計量システムを配置する。線形ユニットの機械式制御システムによって、容器の充填に必要な高さに収容平台を自動で移動する。加えて、風袋重量より空の容器を検出することで、充填装置の誤動作を防止できる。
また、充填装置が2個以上の計量システムを含み、計量システムが、それぞれの場合で1個の線形ユニットによって垂直に動かせる個別の収容平台上に、それぞれ配置されていることが有利なこともある。収容テーブルは個別に制御でき、充填装置によって、2個の容器、特に異なるサイズの2個の容器を同時に充填することが可能になる。
同様に一定の用途については、主に単一の容器サイズを充填するために充填装置を使用する場合、2個以上の計量システムを共通の収容平台上に配置することが可能であり有利である。
特に有利な実施形態において、充填装置は2個の計量システムを有し、2個の計量システムは、それぞれの場合で1個の線形ユニットによって垂直に動かせる収容平台上に、それぞれ搭載される。
計量システムは、好ましくは、環状に設計された少なくとも1個の容器位置決定装置を有する。2個の計量システムまたはそれ以上の場合、それぞれの場合で1個の位置決定装置を有するそれぞれの計量システムを少なくとも1個の可動式収容平台上に配置することが有利に提供される。加えて、計量システムは任意の容器サイズで使用可能な位置決定装置を有してよく、それにより容器を確実に中央に配置し、位置を決めることができる。これにより、容器の開口部内に充填針を再現可能に配置することが可能になるため、上記は有利であると証明された。位置決定装置が複数の環状隆起部から成り、それぞれの隆起部は、ある一定の容器サイズを意図しているか標準化されていることで、この位置決定装置が任意の容器サイズに適合できる能力を提供する。また、容器の位置を決定するために、クランプなど手段も利用してよい。
充填装置の使用に特に適する容器は、0.1〜0.5lおよび1lのガラス瓶ならびに10lのサイズの鋼鉄製容器である。位置決定装置のこの適合能力は、装置の任意の容器サイズでの有用性を保証し、従来技術で既知の充填装置に勝る本質的な利点と見なされる。当然に何時でも、更なる容器サイズに標準化される更なる位置決定装置によって、充填装置を拡張できる。有利には、迅速交換を可能にする非積極的または積極的な接続によって、位置決定装置を計量システム上またはそれに固定できる。
充填装置、特に計量システムおよび流量を、分配されるべき流体および容器に一致できれば、有利であると証明された。これにより、装置制御システムのソフトウェアを介して充填パラメータの適応することで、製品固有の充填が可能になる。また、異なる特性の流体、特に異なる液晶混合物も、異なる充填パラメータを必要とする。最適な充填パラメータは実験による適切な方法で事前に決定することができ、データベースに保存できる。デバイスの初期化の際に、製品固有のデータを入力装置または読取器、例えばバーコードリーダーで読み込むことができ、バッチに付属の文書上のバーコードから識別する。加えて、パラメータの微調整も手動で可能である。
更に、充填装置により制御を行えるポンプを使用することが有利である。対応するパラメータは、好ましくは、データベースを介して呼び出され、例えば対応して、流量を制御する。また、充填装置は、有利には、貯蔵容器の圧力制御、よって媒体の移送も確実に行える。
充填針システムは、好ましくは、水平方向に移動可能な位置変更ユニット上において位置決定装置上で軸方向に一定の距離の位置に配置される。充填は、好ましくは、段階的に粗く媒体および精密に流量を制御するソフトウェア下で行う。これにより、充填操作の継続時間を最短とすることが可能になる。
本考案の考え方の有利な実施形態によれば、充填針システムは充填および不活性化が複合された針を含むことが提供される。加えて、充填および不活性化が複合された針の直径は、予想される充填流に関する実験で最適化されてよい。充填前に、好ましくは、希ガスによって容器を不活性化する。
この目的のために、充填針システムは、充填針に加えて、横に溶接されているか別の形態である第2のチューブ、即ち、充填針の上に同軸に取り付けられたチューブを有してよい。本考案の意味において、このチューブを、同様に針と呼ぶ。これは、充填針システムは、好ましくは、不活性化のための第1針および充填のための第2針を含むことを意味する。不活性化針および充填針を組み合わせることで、1つの位置で、即ち、本考案による充填装置において容器の位置を変更する必要なく、不活性化および充填操作を行うことが可能になる。 狭い口を有するガラス瓶内への針の導入を容易にするために、不活性化チューブまたは不活性化針は、有利には、前方領域で次第に若干細くなっていてよい。
装置の好ましい実施形態では、位置変更ユニットから取り外すことのできるクランプブロック内に、充填針システムを配置する。充填針システムの全体を、好ましくは、クランプブロック内に搭載し、よって、装置の外部で準備し、組み立てることができる。当業者に既知の取付手段、特にネジを使用して、クランプブロックを位置変更ユニット上に搭載し、これに固定する。好ましくは、クランプでの接続を使用し、特にDIN規格第32676、11851、11864および11853に従い、充填針システムをクランプブロック内に設置する。
充填操作の間に使用するそれぞれの流体と接触することのある充填針システムの構成要素は、好ましくは、ステンレス鋼および/またはポリテトラフルオロエチレン(PTFE)から成る。しかしながら、提案された用途に応じて、他の金属またはプラスチックを使用することが同様に有利なときがある。プラスチックは、特に、その必須成分が合成か天然物の変性により形成される巨大分子有機化合物から成る材料を表す。プラスチックとしては、特にゴムおよび合成繊維が挙げられる。有利な実施形態では、変性天然物、合成プラスチック(重縮合物、ポリマー、重付加生成物)、熱硬化性樹脂および/または不飽和ポリエステル樹脂の群からのプラスチックを使用でき、硝酸セルロース、セルロースアセテート、セルロース混合エステル、セルロースエーテル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリフェニレンオキシド、ポリスルホン、ポリビニルアセタール、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−1−ブテン、ポリ−4−メチル−1−ペンテン、アイオノマー、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリスチレン、ポリアセタール、フッ素化プラスチック、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリ−パラ−キシリレン、直鎖状ポリウレタン、塩素化ポリエーテル、カゼインプラスチック、架橋ポリウレタン、シリコーン、ポリイミドおよび/またはポリベンゾイミダゾールが挙げられる。
更に、充填針システムの構成要素を金属から、特にステンレス鋼から作製することが有利なことがある。ステンレス鋼は、水、水蒸気、大気中の水分、食用酸に対して、ならびに、弱有機および無機酸およびその他に対して耐性があり、充填針が多くの異なる流体に対して保護される。また当然、金属およびプラスチックの組み合わせから充填針システムを作製することも有利なこともある。
充填針システムのクランプブロックは位置変更ユニットに取り付けられており、適切な手段により、位置変更ユニットおよび特にクランプブロックは、調整のために少なくとも水平方向に動かすことができる。これにより、補償されるべき異なる針の針配置を僅かに増加することが可能になる。充填針システムのXおよびZ軸方向の調整が可能なように、調整は、有利には、調整ネジを使用して手動で行うことができる。
好ましい実施形態では、充填装置は液滴捕捉システムを有しており、液滴捕捉システムは旋回アームに取り付けられており、受器を具備しており、位置決定装置内に容器が配置されていないか、充填操作が完了した場合に、充填針システムの下に旋回できる。よって、計量システム上に充填針から流体、特に液晶混合物が滴り落ちるのを防止できる。
充填針が、好ましくは、容器の開口部内に突出するように、充填針を、その寸法について最適化する。このタイプの充填針の設計においても、充填針システムから流体が滴り落ちるのを防止するために、それに適合する液滴捕捉システムが統合されてもよい。特に、液滴捕捉システムは、充填操作後、即ち、充填操作の完了後直ちに、または計量システムの位置決定装置内に容器が配置されていない場合に、自動または手動で充填針システムの下に動かせる旋回アームに搭載されている受器、特に回収受器から成り、受器を充填針システムの下に旋回できる。これにより、計量システム上に流体が滴り落ちるのを確実に防止することが可能になる。
分配されるべき流体を濾過するためのフィルターユニットを、有利には、流量を制御するために使用する膜弁の上流に設置する。充填の前に好ましくは、分配されるべき流体を全てフィルターユニットに通し、濾過する。このタイプのフィルターユニットは、例えば、装置の脇で対応するフィルターホルダー中に搭載でき、超精密フィルターを挙げることができる。フィルターを、好ましくは、容易に利用できる態様で迅速交換フィルターホルダーに取り付ける。有利には、フィルターを取り付ける前に準備し、続いて、好ましくはクランプで接続することでフィルターホルダー中に搭載する。
充填操作の際に、液体、特に液晶混合物の静電帯電による望ましくない影響を防止するために、装置の好ましい実施形態においては、充填針システムの上および/または下に側面にそってイオン化装置を設置し、充填針システムおよび/または充填領域に向かうイオン化空気流を放出する。これにより、特に、充填されるべき容器の開口または口を通過して流れる液晶混合物などの静電帯電による効果を実質的に防止することが可能になる。
更に、帯電防止コーティングを有する防護壁が、充填針システムに対して側面にそって配置されていることが有利なことがある。防護壁は、好ましくは、接地する。防護壁によって、分配されるべき流体の層流のために他に生じる可能性がある静電効果への如何なる関与も、低減、更には完全に防止することが可能になる。
以下のリストに、本考案による充填装置の様々な特徴および利点を要約する。
・高い充填精度(特に−0%/+0.3〜0.03%);
・容器の不活性化を含んで、高い充填速度、特に、0.5lを30秒で;
・異なる寸法のガラス瓶の使用、特に、1台の装置上で10lの容器が可能;
・分解し易く、清潔な充填針システム;
・充填前の、容器の不活性化;
・充填前の、充填媒体、特に液体の濾過;
・位置変更ユニットによる充填針システムの微調整が可能;
・静電気の影響を低減するために、充填点のイオン化のための統合されたイオン化装置;
・液体、特に液晶混合物が滴り落ちることによる装置の汚染および不正確な測定を防止するための液滴捕捉システム;
・装置制御システムのソフトウェアを介した充填パラメータの適合による、製品固有の充填。
・容器の不活性化を含んで、高い充填速度、特に、0.5lを30秒で;
・異なる寸法のガラス瓶の使用、特に、1台の装置上で10lの容器が可能;
・分解し易く、清潔な充填針システム;
・充填前の、容器の不活性化;
・充填前の、充填媒体、特に液体の濾過;
・位置変更ユニットによる充填針システムの微調整が可能;
・静電気の影響を低減するために、充填点のイオン化のための統合されたイオン化装置;
・液体、特に液晶混合物が滴り落ちることによる装置の汚染および不正確な測定を防止するための液滴捕捉システム;
・装置制御システムのソフトウェアを介した充填パラメータの適合による、製品固有の充填。
更に有利な実施形態を、図面に図示する例示的実施形態を参照して、より詳細に説明する。
図1に、好ましい充填装置1の概略図を示す。充填装置1は、2個の別個の計量システム2、2個の充填針システム3、器の直径に適合させることができる2個の位置決定装置4および2個の液滴受けシステム5を含む。
異なるサイズまたは直径を有する容器を導入し、それぞれの位置決定装置に確実に固定できるように、容器の位置決定装置4は環状に設計され、異なるサイズの隆起を有する。
2個の計量システム2を垂直に動かすことを可能にするために、線形ユニット6によって垂直に動かすことができる収容平台7上に2個の計量システム2を配置する。共通の収容平台7によって、異なる容器サイズに2個の計量システム2を均一に適合でき、収容平台7の位置は自動または手動で変えることができる。
異なるサイズの複数の容器を互いに独立に、可能であれば同時に1種類以上の流体で充填する場合、例として図示する例示に反して、それぞれ割り当てられた収容平台7に、それぞれの計量システム2を配置でき、収容テーブル7は、それぞれの場合で線形ユニット6によって互いに独立に垂直に動かすことができる。これにより、収容テーブル7を異なる位置に動かすことが可能になり、異なる容器サイズを充填することが可能になる。
充填針システム3は、水平方向に移動できる位置変更ユニット8上の位置決定装置4上で軸方向に一定の距離の位置に配置される。これにより、それぞれの充填針システム3および割り当てられた計量システム2を異なる容器サイズに適合させることが可能になる。XおよびZ方向にシステム3の水平方向の位置変更を可能にする微調整により、充填針システム3を調整する。また任意に、充填針システム3を水平および垂直方向に同時に動かしてもよい。これにより、充填針システム3を容器の開口部中に、最適な態様で確実に貫通させることが可能になり、効率的でロスのない充填が可能であることが見出された。
容器の充填後、残った流体が充填針システム3から計量システム2に滴り落ちるのを防止するために、旋回アームに取り付けられ、受器を具備する液滴捕捉システム5を、有利には、付帯する充填針システム3の下を充填後に旋回できる。よって、残った流体で計量システム2が汚れることなく、それにより現在または将来の充填操作の計量が変わってしまうことが確実にないようにできる。また当然、位置決定装置4内に容器が配置されていない場合または迅速に、充填針システム3の下を液滴捕捉システム5が自動的に旋回するように、液滴捕捉システム5を設計できる。
位置決定装置4内に配置された容器を充填する前に、有利にはフィルターユニット9を使用して、分配されるべき流体を精製する。フィルターユニット9は、好ましくは、超精密フィルターで、フィルターホルダー10内の充填装置1の脇に搭載できる。充填開始前にフィルターユニット9を準備でき、特にクランプによる接続を介して、フィルターホルダー10内に迅速に挿入できる。
流体、特に分配されるべき液晶混合物の異なる特性のために、対象である流体の異なる特性に充填を適合させる必要がある。例えば、計量システムの調整、容器サイズ、充填速度および任意のイオン化など特定の充填パラメータを事前に決定でき、データベースに保存できる。充填装置の初期化の際に、例えばタッチスクリーンモニター11を介して、これらのパラメータを充填装置1に入力できる。続いて、充填装置1は、自動的に対応して、全ての関連するパラメータを調整する。しかしながら、読取器、例えばバーコードリーダー(図示せず)を介して、バッチに添付の文書上、充填されるべき容器上または分配されるべき流体の保存容器上のバーコードから製品固有のデータを入力することも、また有利である。よって、バーコードリーダーは充填装置1の有利な補足品で、例えば、タッチスクリーンモニター11に接続できる。充填装置1を、充填装置1の供給および排出ラインの経路も収容するスイッチキャビネット15内に配置する。
分配されるべき液体の層流によって形成される静電荷を防止するように、帯電防止コーティングを有する側壁16を、計量システム2と一緒または充填針システム3と一緒に側面にそって配置してよい。
図2に、充填針システム3の拡大表示を示す。充填針システム3は、充填および不活性化が複合された針12を含む。よって、この目的のために更なる端末に搬送されなければならない容器のない充填装置の充填針システム3を使用して、容器の充填および不活性化が可能である。
充填針システム3はクランプブロック13で固定されており、充填装置1の外部で組み立ててよい。クランプブロック13は、取付手段、例えばネジを使用して、位置変更ユニット(図2には示されていない。)上に搭載できる。クランプブロック13内の充填針システム3の設置は有利な態様としてクランプによる接続で行い、迅速な組立および分解が可能になる。容器の開口部内の充填および不活性化が複合された針12の位置決めを達成するように、充填針システム3が、位置決定ユニット上の充填針システム3を微調整するためのネジ14を更に有してもよい。微調整により、好ましくは、充填針システム3および/またはクランプブロック13を位置変更ユニット上で水平および/または垂直方向に動かすことが可能になる。
上記充填装置は、液晶混合物に特に適している。特に、少なくとも2種類の有機物質、好ましくはメソゲン、特に好ましくは液晶物質を含む液晶混合物を本明細書において使用し、ただし、有機物質は、好ましくは、一般式Iの化合物より選択される。
R1およびR2は、それぞれ互いに独立に、H、15個までの炭素原子を有するアルキル基を表し、該基は置換されていないか、CNまたはCF3によって一置換されているか、またはハロゲンによって少なくとも一置換されており、ただし加えて、これらの基の中の1個以上のCH2基は、酸素原子が互いに直接結合しないようにして、−O−、−S−、
環A、B、C、DおよびEは、それぞれ互いに独立に、以下を表し、
Z1〜4は、それぞれ互いに独立に、−CO−O−、−O−CO−、−CF2O−、−OCF2−、−CH2O−、−OCH2−、−CH2CH2−、−(CH2)4−、−CH=CH−CH2O−、−C2F4−、−CH2CF2−、−CF2CH2−、−CF=CF−、−CH=CF−、−CF=CH−、−CH=CH−、−C≡C−または単結合を表し、
L1およびL2は、それぞれ互いに独立に、HまたはFを表す。
r+s+t=0の場合、Z1およびZ4は、好ましくは、それらが単結合を表さない場合、それらが2個のO原子を介して互いに結合しないように選択される。
個々のメソゲン物質を含む用いる液晶混合物は、1種類以上の重合性化合物、いわゆる反応性メソゲン(RM)を追加して含んでもよく、例えば、米国特許6,861,107号中で開示されており、混合物に基づいて好ましくは0.12〜5重量%、特に好ましくは0.2〜2重量%の濃度である。このタイプの混合物は、いわゆる高分子安定化VA(PS−VA)モード、負のIPS(PS−IPS)、または負のFFS(PS−FFS)モード用に使用でき、反応性メソゲンの重合は液晶混合物中で起こるよう意図されている。このための条件は、液晶混合物自身が個々の重合性物質を一切有していないことである。
重合性メソゲンまたは「反応性メソゲン」(RM)としても知られる液晶化合物は、式IIの化合物より好ましくは選択される。
A1およびA2は、それぞれ互いに独立に、芳香族、複素環式芳香族、脂環式または複素環式基を表し、好ましくは、4〜25個の炭素原子を有し、縮合環も含んでもよく、Lによって一置換または多置換されていてもよく、
Z1は、存在するそれぞれで同一または異なって、−O−、−S−、−CO−、−CO−O−、−OCO−、−O−CO−O−、−OCH2−、−CH2O−、−SCH2−、−CH2S−、−CF2O−、−OCF2−、−CF2S−、−SCF2−、−(CH2)n−、−CF2CH2−、−CH2CF2−、−(CF2)n−、−CH=CH−、−CF=CF−、−C≡C−、−CH=CH−COO−、−OCO−CH=CH−、−CR0R00−または単結合を表し、
L、RaおよびRbは、それぞれ互いに独立に、H、ハロゲン、SF5、NO2、炭素基または炭化水素基を表し、ただし、化合物は、P−Sp−基を表すかまたは含むL、RaおよびRbの少なくとも1個の基を含み、
R0およびR00は、それぞれ互いに独立に、Hまたは1〜12個の炭素原子を有するアルキル基を表し、
Pは、重合性基を表し、
Spは、スペーサー基または単結合を表し、
mは、0、1、2、3または4を表し、
nは、1、2、3または4を表す。
重合性化合物は、1つの重合性基(単反応性)、2またはそれより多く(二または多反応性)、好ましくは2つの重合性基を有することができる。
上および下において、以下の意味を適用する。
用語「メソゲン基」は当業者には既知であり文献に記載されており、引力的および斥力的相互作用の異方性のために、低分子または高分子物質中において液晶(LC)相の発生に本質的に寄与する基を表す。メソゲン基を有する化合物(メソゲン化合物)は、それ自身では必ずしもLC相を有する必要はない。メソゲン化合物は、他の化合物と混合後および/または重合後のみにLC相挙動を示すことも可能である。典型的なメソゲン基は、例えば、剛直な棒または円盤形状の単位である。メソゲンまたはLC化合物の関連で使用される用語および定義の概説が、Pure Appl.Chem.第73巻(第5号)、第888頁(2001年)およびC.Tschierske、G.Pelzl、S.Diele、Angew.Chem.2004年、第116巻、第6340〜6368頁に与えられている。
用語「スペーサー基」は上および下で「Sp」とも呼ばれ、当業者には既知であり文献に記載されており、例えば、Pure Appl.Chem.第73巻(第5号)、第888頁(2001年)およびC.Tschierske、G.Pelzl、S.Diele、Angew.Chem.2004年、第116巻、第6340〜6368頁を参照。他に示さない限り、上および下において、用語「スペーサー基」または「スペーサー」は、屈曲性の基を表し、重合性メソゲン化合物(「RM」)中でメソゲン基および重合性基を互いに結合している。Spは、好ましくは、単結合または1〜16個の炭素原子のアルキレンを表し、ただし、1個以上のCH2基は、2個の酸素原子が互いに直接結合しないように、−O−、−CO−、−COO−または−OCO−で置き換えられていてもよい。
用語「有機基」は、炭素基または炭化水素基を表す。
用語「炭素基」は、少なくとも1つの炭素原子を有し、更なる種類の原子を含まないか(例えば、−C≡C−のように)、または、例えば、N、O、S、P、Si、Se、As、TeまたはGeなどの更なる1種類以上の原子を含んでいてもよい(例えば、カルボニル基など)一価または多価の有機基を表す。用語「炭化水素基」は、1個以上の水素原子を付加的に含み、例えば、N、O、S、P、Si、Se、As、TeまたはGeなどの1種類以上ヘテロ原子を含んでいてもよい炭素基を表す。
「ハロゲン」は、F、Cl、BrまたはIを表す。
用語「アルキル」、「アリール」、「ヘテロアリール」などは多価の基も包含し、例えば、アルキレン、アリーレン、ヘテロアリーレンなどである。
本出願において用語「アルキル」は、1〜9個の炭素原子を有する直鎖状および分岐状のアルキル基を包含し、好ましくは、直鎖状の基メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチルおよびノニルである。1〜5個の炭素原子を有する基が特に好ましい。
本出願において用語「アルケニル」は、2〜9個の炭素原子を有する直鎖状および分岐状のアルケニル基を包含し、好ましくは、2〜7個の炭素原子を有する直鎖状の基である。特に好ましいアルケニル基は、C2〜C7−1E−アルケニル、C4〜C7−3E−アルケニル、C5〜C7−4−アルケニル、C6〜C7−5−アルケニルおよびC7−6−アルケニル、特には、C2〜C7−1E−アルケニル、C4〜C7−3E−アルケニルおよびC5〜C7−4−アルケニルである。好ましいアルケニル基の例は、ビニル、1E−プロペニル、1E−ブテニル、1E−ペンテニル、1E−ヘキセニル、1E−ヘプテニル、3−ブテニル、3E−ペンテニル、3E−ヘキセニル、3E−ヘプテニル、4−ペンテニル、4Z−ヘキセニル、4E−ヘキセニル、4Z−ヘプテニル、5−ヘキセニル、6−ヘプテニルなどである。5個までの炭素原子を有する基が特に好ましい。
本出願において用語「フルオロアルキル」は末端フッ素を有する直鎖状の基を包含し、即ち、フルオロメチル、2−フルオロエチル、3−フルオロプロピル、4−フルオロブチル、5−フルオロペンチル、6−フルオロヘキシルおよび7−フルオロヘプチルである。しかしながら、フッ素の他の位置が除外されるわけではない。
本出願において用語「オキサアルキル」または「アルコキシ」は、式CnH2n+1−O−(CH2)mの直鎖状の基を包含し、ただし、nおよびmは、それぞれ互いに独立に1〜6を表す。好ましくは、n=1およびm=1〜6である。
用語「アリール」は、芳香族炭素基またはそれらより誘導される基を表す。用語「ヘテロアリール」は、1つ以上のヘテロ原子を含む上の定義による「アリール」を表す。
重合性基Pは、例えば、フリーラジカルまたはイオン性連鎖重合、重付加または重縮合などの重合反応に適するか、または、例えば、高分子主鎖上への付加または縮合といった高分子類似反応に適する基である。特に好ましくは連鎖重合のための基で、特に、C=C二重結合またはC≡C三重結合を含むものであり、および、例えばオキセタンまたはエポキシド基などの開環重合に適する基である。
重合性化合物は、当業者に既知で、例えば、Houben−Weyl、Methoden der organischen Chemie[Methods of Organic Chemistry]、Thieme−Verlag、Stuttgartなどの有機化学の標準的な著作に記載されている方法に類似して調製される。
典型的で好ましい反応性メソゲン(RM)は、例えば、国際公開パンフレット第93/22397号公報、欧州特許第0 261 712号、ドイツ国特許第195 04 224号、国際公開パンフレット第95/22586号、国際公開パンフレット第97/00600号、米国特許第5,518,652号、米国特許第5,750,051号、米国特許第5,770,107号および米国特許第6,514,578号に記載されている。より特に参照される反応性メソゲンを表Eに記載する。
本方法は有機化合物からなる混合物の調製のために使用でき、1種類以上の有機化合物は、好ましくは、メソゲン性、好ましくは、それ自体が液晶である。メソゲン化合物は、好ましくは、1種類以上の液晶化合物を含む。本方法の生成物は、好ましくは、均一な液晶混合物である。より広義には、本方法は、均一な液相の有機物質よりなりそれらの中では不溶(例えば、微粒子)な添加剤を含む混合物の調製も包含する。よって、本方法は、連続で均一な有機相に基づく懸濁状または乳濁状の混合物を調製するためにも使用できる。しかしながら、このタイプの変法は、一般にはそれほど好ましくない。
適切な添加剤により、これまでに開示されてきた任意のタイプのLCDディスプレイ中で使用できるように本考案による液晶相を改変でき、例えば、ECB、VAN、IPS、FFS、TN、TN−TFT、STN、OCB、GH、PS−IPS、PS−FFS、PS−VAまたはASM−VAディスプレイである。
液晶混合物は、例えば、Ciba社製のTinuvin(登録商標)などのUV安定剤、酸化防止剤、フリーラジカル捕捉剤、ナノ粒子、微粒子および1種類以上のドーパントなどの当業者に既知で文献に記載されている添加剤も例えば更に含んでよい。例えば、0〜15%の多色性色素を添加でき、導電性を改良するために更に導電性塩、好ましくは、4−ヘキソキシ安息香酸エチルジメチルドデシルアンモニウム、テトラフェニルホウ酸テトラブチルアンモニウムまたはクラウンエーテルの錯形塩(例えば、Hallerら、Mol.Cryst.Liq.Cryst.第24巻、第249〜258頁(1973年)参照)を、または、誘電異方性、粘度および/もしくはネマチック相の配向を改変するための物質を加えることができる。このタイプの物質は、例えば、ドイツ国出願公開第22 09 127、22 40 864、23 21 632、23 38 281、24 50 088、26 37 430および28 53 728号公報に記載されている。
液晶混合物の調製において混合容器中の式Iの化合物と結合できる適切な安定剤およびドーパントは、下の表CおよびDで与えられている。
以下の例は、本考案を限定することなく本考案を説明することを意図する。上および下において、パーセンテージは重量パーセントであり、全ての温度は摂氏度で示される。
本願を通して、1,4−シクロヘキシレン環および1,4−フェニレン環は以下の通りに表される。
本出願および以下の例において、液晶化合物の構造は頭文字で示されており、その化学式への変換は下の表AおよびBに従って行われる。全ての基CnH2n+1およびCmH2m+1は、nおよびm個の炭素原子をそれぞれ有する直鎖状のアルキル基であり;n、m、kおよびzは整数であり、好ましくは、0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11または12を表す。用語「(O)CmH2m+1」はOCmH2m+1またはCmH2m+1を意味する。表Bのコードは、それ自体で明らかである。
表Aには、親構造のための頭文字のみが示されている。それぞれの場合において、これは親構造のための頭文字の後にダッシュにより分離され、置換基R1*、R2*、L1*およびL2*のためのコードが続く。
<表C>
表Cは、液晶混合物に一般に添加される使用可能なドーパントを示す。混合物は、好ましくは、0〜10重量%、特には、0.01〜5重量%、特に好ましくは、0.01〜3重量%のドーパントを含む。
表Cは、液晶混合物に一般に添加される使用可能なドーパントを示す。混合物は、好ましくは、0〜10重量%、特には、0.01〜5重量%、特に好ましくは、0.01〜3重量%のドーパントを含む。
<表E>
表Eに、本考案による液晶混合物中の反応性メソゲン化合物として好ましく使用できる例示的化合物を示す。液晶混合物が1種類以上の反応性化合物を含む場合、反応性化合物は0.01〜5重量%の量で好ましくは使用される。1種類の重合開始剤または2種類以上の重合開始剤の混合物を添加することが必要な場合もある。開始剤または開始剤の混合物は、混合物に基づいて0.001〜2重量%の量で、好ましくは添加される。適切な開始剤は、例えばIrgacure(BASF)またはIrganox(BASF)である。
表Eに、本考案による液晶混合物中の反応性メソゲン化合物として好ましく使用できる例示的化合物を示す。液晶混合物が1種類以上の反応性化合物を含む場合、反応性化合物は0.01〜5重量%の量で好ましくは使用される。1種類の重合開始剤または2種類以上の重合開始剤の混合物を添加することが必要な場合もある。開始剤または開始剤の混合物は、混合物に基づいて0.001〜2重量%の量で、好ましくは添加される。適切な開始剤は、例えばIrgacure(BASF)またはIrganox(BASF)である。
以下の実施例は、本考案を制限せずに説明することを意図する。
上および下で、パーセントデータは重量パーセントを表す。全ての温度は摂氏度(セルシウス)で示される。m.pは融点を表し、cl.p=透明点である。さらに、C=結晶状態、N=ネマチック相、S=スメチック相およびI=等方相である。これらの記号の範囲のデータは転移温度を表す。さらに、
V0は、20℃における容量閾電圧(V)を表す。
Δnは、20℃および589nmにおいて測定した光学的異方性を表す。
Δεは、20℃および1kHzにおける誘電異方性を表す。
cl.pは、透明点を表す。
K1は、20℃における「スプレイ(splay)」変形に対する弾性定数(pN)を表す。
K3は、20℃における「ベンド(bend)」変形に対する弾性定数(pN)を表す。
γ1は、20℃において磁場の回転法により決定される回転粘度(mPa・s)を表す。
LTSは、試験セル中で決定される低温安定性(ネマチック相)を表す。
V0は、20℃における容量閾電圧(V)を表す。
Δnは、20℃および589nmにおいて測定した光学的異方性を表す。
Δεは、20℃および1kHzにおける誘電異方性を表す。
cl.pは、透明点を表す。
K1は、20℃における「スプレイ(splay)」変形に対する弾性定数(pN)を表す。
K3は、20℃における「ベンド(bend)」変形に対する弾性定数(pN)を表す。
γ1は、20℃において磁場の回転法により決定される回転粘度(mPa・s)を表す。
LTSは、試験セル中で決定される低温安定性(ネマチック相)を表す。
以下の例は、本考案を制限せずに説明することを意図する。
上および下で、パーセンテージは重量パーセントを表す。全ての温度は摂氏度で示される。
<実施例>
<例1>
好ましくはPS−VA用途向けの下の組成の液晶混合物を、図1および図2に記載される充填装置を使用して容器中に分配する。
<例1>
好ましくはPS−VA用途向けの下の組成の液晶混合物を、図1および図2に記載される充填装置を使用して容器中に分配する。
下に示す例18〜168の液晶混合物を、図1および図2に記載される充填装置を使用し類似して容器中に分配する。
<例18>
例22の混合物に0.001%のIrganox(登録商標)1076(3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオン酸オクタデシル、BASF社)および0.45%のRM−1を追加し、混合する。
<例23>
例36の混合物に0.001%のIrganox(登録商標)1076(3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオン酸オクタデシル、BASF社)および0.3%のRM−1を追加し、混合する。
<例37>
例42の混合物に0.001%のIrganox(登録商標)1076(3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオン酸オクタデシル、BASF社)および0.45%のRM−1を追加し、混合する。
<例43>
例101の混合物に0.001%のIrganox(登録商標)1076(3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオン酸オクタデシル、BASF社)および0.3%のRM−1を追加し、混合する。
<例102>
例110の混合物に0.001%のIrganox(登録商標)1076(3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオン酸オクタデシル、BASF社)および0.3%のRM−1を追加し、混合する。
<例111>
例144の混合物に0.001%のIrganox(登録商標)1076(3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオン酸オクタデシル、BASF社)および下を追加し、混合する。
Claims (13)
- 少なくとも1個の容器中に流体を分配するためで、計量システム(2)を有し、充填針システム(3)を有する充填装置(1)であって、
計量システム(2)は、容器の直径に適合できる少なくとも1個の容器位置決定装置(4)を有し、
ただし、計量システム(2)は、線形ユニット(6)によって垂直に動かすことができる収容平台(7)上に配置され、
ただし、充填針システム(3)は、位置変更ユニット(8)上で、位置決定装置(4)上の軸方向に一定の距離の位置に配置されている
ことを特徴とする充填装置(1)。 - 充填装置(1)は、2個以上の計量システム(2)を有し、
ただし、計量システム(2)は、それぞれの場合で線形ユニット(6)によって垂直に動かすことができる収容平台(7)上に、それぞれ配置されていることを特徴とする請求項1に記載の充填装置(1)。 - 充填針システム(3)は、充填および不活性化が複合された針(12)を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の充填装置(1)。
- 充填針システム(3)は、位置変更ユニット(8)より取り外すことのできるクランプブロック(13)内に配置されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の充填装置(1)。
- 充填操作の間に使用するそれぞれの流体と接触することのある充填針システム(3)の構成要素は、ステンレス鋼および/またはポリテトラフルオロエチレン(PTFE)から成ることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の充填装置(1)。
- 充填針システム(3)の上流に、膜弁が設置されていることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の充填装置(1)。
- 膜弁の上流に、充填されるべき流体を濾過するためのフィルターユニット(9)が設置されていることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の充填装置(1)。
- 充填針システム(3)の上および/または下にイオン化装置が側面にそって設置されており、充填針システム(3)に向かうイオン化空気流を放出することを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の充填装置(1)。
- 帯電防止コーティングを有する防護壁(16)が、充填針システム(3)に対して側面にそって配置されていることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の充填装置(1)。
- 位置決定装置(4)は、環状に設計されていることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の充填装置(1)。
- 装置は液滴捕捉システム(5)を有しており、
ただし、液滴捕捉システム(5)は旋回アームに取り付けられ、受器を具備しており、位置決定装置(4)内に容器が配置されていないか、充填操作が完了した場合、充填針システム(3)の下に旋回できる
ことを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の充填装置(1)。 - 液晶混合物を分配するための、請求項1〜11のいずれか1項に記載の充填装置(1)。
- 前記充填針システム(3)が、不活性化のための第1針および充填のための第2針を含む、請求項1〜12のいずれか1項に記載の充填装置(1)。
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