WO2015090524A1 - Abfüllvorrichtung und deren verwendung zur abfüllung eines fluids - Google Patents

Abfüllvorrichtung und deren verwendung zur abfüllung eines fluids Download PDF

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WO2015090524A1
WO2015090524A1 PCT/EP2014/003258 EP2014003258W WO2015090524A1 WO 2015090524 A1 WO2015090524 A1 WO 2015090524A1 EP 2014003258 W EP2014003258 W EP 2014003258W WO 2015090524 A1 WO2015090524 A1 WO 2015090524A1
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filling
filling device
khz
container
ccy
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PCT/EP2014/003258
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Guenter Hauke
Holger Jost
Leticia Garcia Diez
Michael Ukelis
Guenter Brenner
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Merck Patent Gmbh
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    • B65B65/06—Details peculiar to packaging machines and not otherwise provided for; Arrangements of such details coated or treated with anti-friction or anti-sticking materials, e.g. polytetrafluoroethylene

Definitions

  • the invention describes a filling device for filling a fluid, in particular a liquid-crystal mixture, into at least one container and its use for filling a liquid-crystal mixture.
  • the fluid can be, for example, liquid or flowable chemical raw materials or end products used in the chemical or pharmaceutical industry.
  • the fluid may also be a liquid food or a liquid component for the preparation of foods.
  • the fluid can be introduced into the container with a filling needle system.
  • a weighing system ensures reliable dosing during the filling process.
  • Suitable containers used in industrial use are usually drums, canisters or bottles made from
  • Plastic, metal or glass are made. Such containers serve to transport or store the liquid filled in the container.
  • so-called rotary machines are known in which to be filled small container automatically into a rotating
  • the fluids are usually by means of a pump from a
  • Fluid reservoir for example from another container, pumped into the container to be filled.
  • the containers to be filled may differ in terms of their size and shape, so that an adjustment of the filling machine to the container to be filled in a particular case is necessary on a regular basis. It is perceived as disadvantageous that any change in the container size is a conversion of the
  • Adjustment of the length of the filler neck the use of such a filling machine is limited, since a calibration of the filling speed must be made and also the containers must be manually positioned.
  • the container position must be specified separately, whereby an additional handling effort is incurred, or a separate, adapted to the respective container filling machine can be used.
  • the containers to be filled Before filling the containers with liquid crystal mixtures, the containers to be filled usually have to be rendered inert, which usually takes place before an arrangement of the containers in a filling position and
  • Inerting position to the filling position entails.
  • the filling device has at least one weighing system and a filling needle system, wherein the weighing system has at least one container-positioning device that can be adapted to a container diameter, the weighing system being mounted on one with one Linear unit is arranged vertically movable receiving table and wherein the filling needle system is arranged on an adjusting unit in an axially spaced positions above the positioning device.
  • fluid is understood as meaning all flowable inorganic, organic or biological systems or mixtures, for example true or colloidal solutions, suspensions, emulsions, melts, dispersions, liquid / gas dispersions or mixtures thereof.
  • liquid-crystalline materials for example true or colloidal solutions, suspensions, emulsions, melts, dispersions, liquid / gas dispersions or mixtures thereof.
  • liquid-crystalline materials for example true or colloidal solutions, suspensions, emulsions, melts, dispersions, liquid / gas dispersions or mixtures thereof.
  • Liquid crystal mixture can be used in at least one container, wherein the filling is preferably carried out in a clean room.
  • the filling process can be monitored by a high-precision balance.
  • the scale-containing weighing system has at least one preferably ring-shaped
  • Positioning device for at least one container can not only weighed the empty container, but also monitors the filling itself and the metered during the filling process amount of fluid. During the filling process is preferably by a in the
  • volume flow of the liquid to be filled is compared with a desired value.
  • the volume flow can be increased or decreased manually or automatically if necessary.
  • the change in the volume flow can take place via a diaphragm valve, which is connected upstream of the filling needle system. Also conceivable are other controllable or controllable valves.
  • Operator unit for example, a touchscreen monitor with a
  • Reader connected to the filling device.
  • the reader which is designed for example as a bar code scanner, an information or a bar code can be read on a container to be filled or on a reservoir of the fluid to be filled. This information is compared with a database, whereupon automated filling process-specific, that is, container-specific or
  • Product-specific settings can be made on the filling device, so that an individual filling process for different fluids or for different containers can be ensured.
  • the weighing system with the positioning device is arranged on a vertically movable with a linear unit receiving table, so that, depending on the container to be filled, that is, depending on its volume or size, an adjustment of the position of the weighing system and thus the container can be made relative to the Greinadelsystem.
  • the receiving table is automatically moved by a machine control of the linear unit to the height required for filling the container. An additional detection of the empty container over the
  • the filling device comprises two or more weighing systems, wherein the weighing systems each on a separate with a respective linear unit movable separately
  • the receiving tables are separately controllable, so that by means of the filling device two containers,
  • two containers of different sizes can be filled simultaneously.
  • the filling device has two weighing systems, the two weighing systems each being mounted on a receiving table which can be moved vertically with one respective linear unit.
  • the weighing system preferably has at least one annular
  • each weighing system each with a positioning device, is arranged on the at least one movable receiving table.
  • the weighing system can also have a universal positioning device with which the containers can be safely centered and positioned. This has proved to be advantageous, since in this way the filling needle can be reproducibly positioned in the opening of the container.
  • the positioning device consisting of a plurality of annular protrusions and each protrusion for a defined container size
  • the containers which are particularly suitable for use with the filling device are glass bottles of the sizes 0,1 - 0,5 I and 1 I, as well as steel containers of size 10 1. These Adaptability of the positioning device guarantees a universal substitutability of the device and is to be regarded as a significant advantage over the filling devices known in the prior art.
  • Positioning devices that are standardized for more container sizes can be extended.
  • the positioning on or on the weighing system with a non-positive or positive connection can be fixed, so that a quick replacement is possible.
  • the weighing system and the volume flow to the liquid to be filled and the container can be adjusted.
  • a product-specific filling by an adaptation of the filling parameters via a software of the device control is possible.
  • optimal filling parameters can be suitably determined in advance in tests and stored in a database.
  • the product-specific data can be read in via an input or reading device, for example a barcode reader, and identified on the batch accompanying documents by means of a barcode. Fine tuning of the parameters may also be possible by hand.
  • the use of a pump is advantageous whose control can be taken over by the filling device.
  • the database preferably retrieves the corresponding parameters and, for example, regulates the volume flow accordingly.
  • the filling device can also advantageously ensure a pressure control of an original container and thus a media promotion.
  • the filling needle system is preferably on a horizontally movable
  • Inertretesnadel includes.
  • the diameters of the combined filling and inerting needle can be optimized with regard to the expected filling flow in experiments.
  • the container is preferably rendered inert with a noble gas.
  • the filling needle system may have, in addition to the filling needle, a second laterally welded tube or, in another embodiment, a coaxially mounted tube over the filling needle, which is also referred to as a needle in the sense of the invention. That is, that
  • Filler needle system preferably comprises a first needle for the
  • the inertization tube, or the inertization needle may advantageously be slightly tapered in a front region, to allow the insertion of the needle in glass bottles with narrow mouths.
  • the entire Artnadelsystem is preferably mounted in a terminal block and can thus be prepared and assembled outside the device.
  • the terminal block can be mounted and fixed on the adjusting unit with fastening means known in particular, in particular screws.
  • Filling needle system on the terminal block is preferably carried out with clamp connections, in particular according to the DIN standards 32676, 11851, 11864 and 11853. This allows a quick assembly and disassembly can be ensured.
  • Components of the filling needle system which may come into contact with the respective fluid used during the filling process, are preferably made of stainless steel and / or polytetrafluoroethylene (PTFE). It can however, depending on the intended use also be appropriate to use other metals or plastics.
  • plastics refer to materials whose essential constituents consist of such macromolecular organic compounds which are produced synthetically or by modification of natural products.
  • the plastics include in particular the rubbers and the
  • plastics from the group modified natural materials plastics from the group modified natural materials, synthetic plastics
  • polyester resins comprising cellulose nitrate, cellulose acetate, cellulose mixed esters, cellulose ethers, polyamide, polycarbonate, polyester, polyphenylene oxide, polysulfone, polyvinyl acetal, polyethylene, polypropylene, poly-1-butene, poly-4 -methyl-1-pentene, ionomers, polyvinyl chloride,
  • Polyvinylidene chloride polymethyl methacrylate, polyacrylonitrile, polystyrene, polyacetal, fluorine plastics, polyvinyl alcohol, polyvinyl acetate, poly-p-xylylene, linear polyurethanes, chlorinated polyethers, casein plastics, crosslinked polyurethanes, silicone, polyimide, and / or polybenzimidazole.
  • Filling needle system made of metal, in particular made of stainless steel.
  • the stainless steel is against water, water vapor, humidity,
  • the terminal block of Medeladelsystems is attached to the adjustment, wherein the adjustment and in particular the terminal block by means of suitable means for fine adjustment is at least horizontally movable. This allows slight inaccuracies of the needle geometry
  • the filling device has a drip system, wherein the drip system attached to a swivel arm and comprising a vessel can be pivoted under the filling needle system if there is no container in the positioning device or the filling process has ended. A dripping of
  • Liquid, especially liquid crystal mixture from the filling needle to the weighing system can be avoided.
  • the filling needle is optimized in terms of their dimensions, so that it preferably protrudes into the opening of the container. In order to prevent dripping of liquid from the Greinskysystem even with such an embodiment of the filling needle can be adapted thereto
  • Be integrated drip system It consists in particular of a vessel, in particular a collecting vessel, which is mounted on a swivel arm, which can be moved automatically or manually under the filling needle system after the filling process. That is, as soon as the
  • Bottling process is completed or there is no container in the positioning of the weighing system, the vessel under the
  • this is used to control the volume flow
  • Diaphragm valve upstream of a filter unit for filtering the fluid to be filled Before filling, preferably the entire liquid to be filled is filtered through a filter unit.
  • a filter unit can, for example, laterally on the device in a corresponding
  • Filter holder mounted and include a micro-filter.
  • the filter is preferably easily accessible mounted on a quick-change filter holder.
  • it can be prepared before attachment and then preferably attached via a clamp connection to the filter holder.
  • ionizers are installed and flow in a preferred embodiment of the device laterally, above and / or below the filling needle system the filling needle system and / or the filling area with a directed stream of ionized air.
  • effects such as "passing" a liquid-crystal mixture at the opening or mouth of the container to be filled by electrostatic charging can thus be largely avoided.
  • Protection walls are arranged with an antistatic coating.
  • the protective walls are preferably grounded. Otherwise, due to the laminar flow of the fluid to be filled, any obstructive electrostatic effects which may occur can be reduced or even completely avoided by the protective walls.
  • FIG. 1 is an exemplary illustration of an inventive
  • FIG. 2 shows an exemplary illustration of a filling needle system for the filling device shown in FIG. 1.
  • FIG. 2 shows an exemplary illustration of a filling needle system for the filling device shown in FIG. 1.
  • Figure 1 is a schematic representation of a preferred embodiment
  • the filling device 1 comprises two separate weighing system 2, two filling needle systems 3, two one to one
  • Container diameter adjustable positioning devices 4 and two drip systems 5 Container diameter adjustable positioning devices 4 and two drip systems 5.
  • the positioning device 4 for a container is of annular design and has bulges of different sizes, so that containers of different sizes or diameters can be introduced and securely fixed in the respective positioning device.
  • Linear unit 6 vertically movable receiving table 7 arranged.
  • the two weighing systems 2 can be uniformly adapted to different container sizes, wherein an automatic or even manual displacement of the receiving table 7 can take place.
  • each weighing system 2 could be arranged on one associated receiving table 7, notwithstanding the exemplified embodiment
  • Shooting tables 7 are independently movable, each with a linear unit 6 vertically. As a result, the receiving table 7 can be moved to different positions, whereby the filling of different container sizes is possible.
  • the filling needle systems 3 are each in an axial direction
  • each filling needle system 3 as well as the associated weighing system 2 can be adapted to different container sizes.
  • the setting of the filling needle system 3 via a fine adjustment, which allows a horizontal displacement of the system 3 in the X and Z directions.
  • Filling needle system 3 optimally penetrates into the opening of a container and an efficient and lossless filling is possible.
  • the drip system 5 may also be such
  • the fluid to be filled is advantageously provided with a
  • Filter unit 9 cleaned.
  • the filter unit 9, preferably a superfine filter, can be mounted laterally on the filling device 1 in a filter holder 10.
  • the filter unit 9 can be prepared before the start of filling and quickly be used in particular via clamp connections in the filter holder 10.
  • Different properties of the fluids to be filled and, in particular, liquid-crystal mixtures require adaptation of the filling to the differentiating properties of the fluids in question.
  • the specific ones Filling parameters such as a weighing system setting, the container size, a filling speed and possibly one
  • Ionization can be determined in advance and stored in a database. During the initialization of the filling device, these can
  • Parameter for example via a touchscreen monitor 11 in the
  • Filling device 1 automatically all relevant parameters accordingly. However, it may also be advantageous if the product-specific data via a reading device, such as a bar code reader (not shown) using a barcode on batch accompanying papers, on containers to be filled or on a reservoir of the fluid to be filled are read.
  • a reading device such as a bar code reader (not shown) using a barcode on batch accompanying papers, on containers to be filled or on a reservoir of the fluid to be filled are read.
  • the barcode reader can thus have a reading device, such as a bar code reader (not shown) using a barcode on batch accompanying papers, on containers to be filled or on a reservoir of the fluid to be filled are read.
  • the barcode reader can thus have a reading device, such as a bar code reader (not shown) using a barcode on batch accompanying papers, on containers to be filled or on a reservoir of the fluid to be filled are read.
  • the barcode reader can thus have a reading device, such as a bar code reader (not shown) using
  • the filling device 1 is arranged in a control cabinet 15, which also houses shading of inlets and outlets of the filling device 1.
  • side walls 16 may be arranged, which have an antistatic coating, so that electrostatic
  • Charges are prevented caused by a laminar flow of the liquid to be filled.
  • Fig. 2 shows an enlarged view of the filling needle system 3.
  • Filling needle system 3 comprises a combined filling and inerting needle 12.
  • the filling needle system 3 is fixed in a terminal block 13 and can be assembled outside of the filling device 1.
  • Clamping block 13 can be attached to the adjusting unit (not shown in FIG. 2) by fastening means, for example screws.
  • the assembly of the Greps 3 in the terminal block 13 is carried out in an advantageous manner by means of clamp connections, so that a quick installation, as well as de-assembly is possible.
  • the Grenadelsystem 3 can also via Screw 14 for fine adjustment of Greps 3 on the
  • Terminal block 13 are moved horizontally and / or vertically on the adjustment.
  • the filling device described above is particularly suitable for liquid-crystal mixtures.
  • liquid-crystal mixtures containing at least two organic radicals in particular organic radicals, organic radicals, and organic radicals.
  • Substances preferably mesogenic, in particular liquid-crystalline substances, used, wherein the organic substances are preferably selected from the compounds of general formula I, wherein
  • R 1 and R 2 are each independently H, an unsubstituted, an alkyl radical which is monosubstituted by CN or CF 3 or at least monosubstituted by halogen up to
  • -CH CH-, -CF 2 O-, -OCF 2 -, -OC-O- or -O-CO- may be replaced so that O atoms are not directly linked to one another, and one of the radicals R 1 , R 2 also F, Cl, CN,
  • Rings A, B, C, D, E are each independently
  • r, s and t are each independently 0, 1, 2 or 3, where r + s + 1
  • each of z is independently of one another -CO-O-, -O-CO-,
  • L 1 and L 2 are each independently H or F, mean.
  • Z 1 and Z 4 are preferably selected such that, if they do not represent a single bond, they are not linked together by two O atoms.
  • individual substances of the formula I may also contain one or more polymerisable compounds, so-called reactive mesogens (RMs), for example as described in U.S. Pat. 6,861, 107, in concentrations of preferably 0.12-5 wt.%, Particularly preferably 0.2-2%, based on the mixture.
  • RMs reactive mesogens
  • Such mixtures may be for so-called polymer stabilized VA (PS-VA) modes, negative IPS (PS-IPS) - or negative FFS
  • PS-FFS polymerization of the reactive mesogens
  • liquid-crystal mixture itself contains no polymerizable individual substances.
  • the polymerizable mesogenic or liquid-crystalline compounds also referred to as "reactive mesogens" (RM) are preferably selected from the compounds of the formula II, R a -A 1 - (Z -A 2 ) m -R b II in which the individual radicals have the following meanings:
  • a 1 and A 2 are each independently an aromatic
  • heteroaromatic, alicyclic or heterocyclic group preferably having 4 to 25 C atoms, which may also contain annelated rings, and which is optionally monosubstituted or polysubstituted by L,
  • R a and R b are each independently H, halogen, SF 5 , NO 2 , one
  • Carbon group or hydrocarbon group the compounds containing at least one radical L, R a and R b , which contains or contains a group P-Sp-,
  • R ° and R 00 are each, independently of one another, H or alkyl having 1 to 12 C atoms,
  • P is a polymerizable group
  • Sp is a spacer group or a single bond
  • m is 0, 1, 2, 3 or 4
  • n is 1, 2, 3 or 4.
  • the polymerizable compounds may have one polymerizable group (monoreactive) or two or more (di- or multi-reactive), preferably two polymerizable groups.
  • the term "mesogenic group” is known to those skilled in the art and described in the literature, and means a group that contributes significantly by the anisotropy of their attractive and repulsive interactions, in low molecular weight or polymeric substances
  • mesogenic compounds may not necessarily have an FK phase themselves. It is also possible that mesogenic compounds show FK phase behavior only after mixing with other compounds and / or after polymerization.
  • Typical mesogenic groups are, for example, rigid rod-shaped or disc-shaped units.
  • spacer group (Engl. "Spacer” or “spacer group”), also referred to below as “Sp”, is known to the person skilled in the art and described in the literature, see, for example, Pure Appl. Chem. 73 (5), 888 (2001) and C. Tschierske, G. Pelzl, S. Diele, Angew. Chem. 2004, 116, 6340-6368. Unless otherwise indicated, the term indicates
  • Sp is a single bond or a 1-16 C alkylene, wherein one or more CH 2 groups may be replaced by -O-, -CO-, -COO- or -OCO- so that not two O atoms directly
  • organic group means a carbon or
  • Hydrocarbon group means a carbon group which additionally has one or more H atoms and optionally one or more
  • Heteroatoms such as N, O, S, P, Si, Se, As, Te or Ge contains.
  • Hydrogen means F, Cl, Br or I.
  • alkyl also include polyvalent groups, for example alkylene, arylene, heteroarylene, etc.
  • alkyl in this application includes straight-chain and branched alkyl groups having 1-7 carbon atoms, in particular the straight-chain groups of methyl, ethyl, propyl, butyl, pentyl, hexyl and
  • alkenyl in this application encompasses straight-chain and branched alkenyl groups having 2-7 carbon atoms, in particular the straight-chain groups.
  • Preferred alkenyl groups are C 2 -C 7 -1E-alkenyl, C 4 -C 7 3E-alkenyl, C 5 -C 7 -alkenyl, C 6 -C 7 -5-alkenyl and C 7 -6-alkenyl , in particular C 2 -C 7 -1E-alkenyl, C 4 -C 7 3E-alkenyl and C 5 -C 7 -4-alkenyl.
  • alkenyl groups are vinyl, 1E-propenyl, 1E-butenyl, 1E-pentenyl, 1E-hexenyl, 1E-heptenyl, 3-butenyl, 3E-pentenyl, 3E-hexenyl, 3E-heptenyl, 4- Pentenyl, 4Z-hexenyl, 4E-hexenyl, 4Z-heptenyl, 5-hexenyl, 6-heptenyl and the like. Groups of up to 5 carbon atoms are generally preferred.
  • fluoroalkyl in this application includes straight-chain groups having at least one fluorine atom, preferably one
  • fluorine i. Fluoromethyl, 2-fluoroethyl, 3-fluoropropyl, 4-fluorobutyl, 5-fluoropentyl, 6-fluorohexyl and 7-fluoroheptyl. Other positions of the fluorine are not excluded.
  • oxaalkyl or "alkoxy” in this application comprises straight-chain radicals of the formula C n H 2 n + iO- (CH 2) m, in which n and m are each independently 1 to 6, m can also denote 0.
  • aryl means an aromatic carbon group or a group derived therefrom.
  • heteroaryl means “aryl” according to above definition containing one or more heteroatoms.
  • the polymerizable group P is a group suitable for a
  • Polymerization reaction such as radical or ionic chain polymerization, polyaddition or polycondensation, or for a polymer-analogous reaction, for example, the addition or
  • Condensation to a polymer backbone is suitable.
  • Typical and preferred reactive mesogens are described, for example, in WO 93/22397, EP 0 261 712, DE 195 04 224, WO 95/22586, WO
  • the process is used to prepare a mixture consisting of organic compounds, one or more of which are preferably mesogenic, preferably liquid crystalline.
  • the mesogenic compounds preferably comprise one or more liquid crystalline compounds.
  • the process product is a homogeneous, liquid-crystalline mixture.
  • the process also comprises the preparation of mixtures which consist of organic substances in the homogeneous liquid phase and contain therein insoluble additives (eg small particles). The method can thus also for the
  • Liquid crystal phases are modified so that they are in every known type of LCD displays, eg. From ECB, VAN, IPS, FFS, TN, TN-TFT, STN, OCB, GH, PS-IPS, PS-FFS, PS-VA or ASM-VA displays can be used.
  • liquid-crystal mixtures may also contain further additives known to the person skilled in the art and described in the literature, such as, for example, US Pat. B. UV stabilizers such as Tinuvin ® Fa. Ciba, antioxidants,
  • Free radical scavengers nanoparticles, microparticles, one or more dopants, etc. included.
  • 0-15% of pleochroic dyes may be added, furthermore conductive salts, preferably ethyldimethyldodecylammonium 4-hexoxybenzoate, tetrabutylammonium tetraphenylboranate or complex salts of crown ethers (cf., for example, Haller et al., Mol.
  • Suitable stabilizers and dopants which can be added together with the compounds of the formula I to the mixing vessel in the preparation of the liquid-crystal mixtures are mentioned below in Tables C and D.
  • 1,4-cyclohexylene rings and 1,4-phenylene rings are represented as follows:
  • the cyclohexylene rings are trans-1, 4-cyclohexylene rings.
  • (0) C m H 2m + i means OC m H 2m + i or C m H 2m + i.
  • CAIY-n-Om CAIY-nm
  • PPTUI-n-m Particular preference is given to liquid-crystalline mixtures which, in addition to one or more compounds of the formula I, contain at least one, two, three, four or more compounds from Table B.
  • Table C in Table C indicates possible dopants which are usually added to the liquid-crystalline mixtures.
  • the mixtures contain 0-10 wt.%, In particular 0.01-5 wt.% And particularly preferably 0.01-3 wt.% Of dopants.
  • Stabilizers which can be added, for example, to the liquid-crystalline mixtures in amounts of 0-10% by weight are mentioned below,
  • Suitable polymerizable compounds for use in the mixtures according to the invention, preferably in PSA and PS-VA applications or PS-IPS / FFS applications
  • liquid-crystalline mixtures contain one or more reactive compounds, they are preferably used in amounts of 0.01-5% by weight.
  • an initiator or a mixture of two or more initiators must be added for the polymerization.
  • the initiator or the Initiator mixture is preferably added in amounts of 0.001-2 wt.% Based on the mixture.
  • a suitable initiator is z.
  • liquid-crystalline mixtures contain one or more compounds selected from the group of the compounds of Table E. Examples
  • ⁇ is the optical anisotropy measured at 20 ° C and 589nm
  • a liquid crystalline mixture, preferably for PS-VA applications, of the composition is filled into a container according to the filling device described in Fig. 1 and Fig. 2.
  • Example 4 A liquid crystalline mixture, preferably for PS-VA applications, of the composition
  • a liquid crystalline mixture, preferably for IPS or FFS applications, of the composition is filled into a container according to the filling device described in Fig. 1 and Fig. 2.
  • a liquid-crystalline mixture preferably for IPS or FFS
  • Example 11 A liquid crystalline mixture, preferably for TN-TFT applications, of the composition
  • a container is filled.
  • the mixing examples 1 to 17 may additionally contain one or more, preferably one or two, stabilizer (s), and / or a dopant from Tables C and D.
  • liquid-crystal mixtures according to Examples 18-168 are filled into a container analogously in accordance with the filling device described in FIGS. 1 and 2.
  • Example 22 The mixture from Example 22 is additionally admixed with 0.001% Irganox 1076 (octadecyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, BASF) and 0.45% RM-1.
  • Irganox 1076 octadecyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, BASF
  • the mixture from Example 24 is additionally with
  • the mixture from Example 25 is additionally with
  • Example 26 is additionally with
  • the mixture from Example 27 is additionally with
  • the mixture from Example 28 is additionally with
  • the mixture from Example 29 is additionally with
  • Example 35 The mixture of Example 35 additionally with 0.3% RM-1
  • Example 36 The mixture from Example 36 is additionally admixed with 0.001% Irganox 1076 (octadecyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, BASF) and 0.3% RM-1.
  • Irganox 1076 octadecyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, BASF
  • the mixture from Example 40 is additionally with
  • the mixture from Example 41 is additionally with
  • Example 42 The mixture from Example 42 is additionally admixed with 0.001% Irganox 1076 (octadecyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, BASF) and 0.45% RM-1.
  • Irganox 1076 octadecyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, BASF
  • Example 78 The mixture from Example 78 is additionally with
  • Example 78b in addition to
  • Example 101 The mixture from Example 101 is additionally admixed with 0.001% Irganox 1076 (octadecyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, BASF) and 0.3% RM-1.
  • Irganox 1076 octadecyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, BASF
  • Example 102 The mixture from Example 102 is additionally with
  • Example 105 Example 106
  • Example 106 The mixture from Example 106 is additionally mixed with 0.25% RM-35. offset and in addition with
  • Example 107 The mixture from Example 107 is additionally with
  • Example 107 The mixture from Example 107 is additionally with
  • Example 101 The mixture from Example 101 is additionally admixed with 0.01% Irganox 1076 (octadecyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, BASF) and 0.3% RM-1 ,
  • Example 117 The mixture from Example 117 is additionally with
  • Example 118 The mixture from Example 118 is additionally with
  • Example 119 The mixture of Example 119 is supplemented with 0.25% RM-41
  • Example 119 The mixture of Example 119 is supplemented with 0.3% RM-17

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Abfüllvorrichtung (1) zur Abfüllung eines Fluids in mindestens einen Behälter, wobei die Abfüllvorrichtung (1) ein Wägesystem (2) und ein Füllnadelsystem (3) aufweist. Das Wägesystem (2) weist einean einen Behälterdurchmesser anpassbare Positioniervorrichtung (4) auf, die ringförmig ausgestaltet sein kann. Das Wägesystem (2) ist auf einem mit einer Lineareinheit vertikal verfahrbaren Aufnahmetisch (7) angeordnet. Das Füllnadelsystem (3) ist in einer in axialer Richtung beabstandeten Position oberhalb der Positioniervorrichtung (4) an einer Verstelleinheit angeordnet. Das Füllnadelsystem (3) umfasst eine kombinierte Füll- und Inertisierungsnadel (12). Komponenten des Füllnadelsystems (3), die während des Befüllungsvorgangs mit dem jeweils verwendeten Fluid in Kontakt kommen können, bestehen vorzugsweise aus Edelstahl und/oder Polytetrafluorethylen (PTFE). Die Abfüllvorrichtung (1) kann zwei oder mehr Wägesysteme (2) umfassen, wobei die Wägesysteme (2) jeweils auf einem gesonderten mit jeweils einer Lineareinheit (6) vertikal verfahrbaren Aufnahmetisch (7) angeordnet sind.

Description

Abfüllvorrichtung und deren Verwendung zur Abfüllung eines Fluids
Die Erfindung beschreibt eine Abfüllvorrichtung zur Abfüllung eines Fluids, insbesondere einer Flüssigkristallmischung, in mindestens einen Behälter und deren Verwendung zur Abfüllung einer Flüssigkristallmischung.
Es sind verschiedene Abfüllvorrichtungen oder Abfüllmaschinen bekannt, mit denen eine dosierbare Fluidmenge in einen Behälter eingebracht werden kann. Bei dem Fluid kann es sich beispielsweise um flüssige oder fließfähige chemische Rohstoffe oder um Endprodukte handeln, die in der chemischen oder pharmazeutischen Industrie verwendet werden. Das Fluid kann auch ein flüssiges Nahrungsmittel oder eine flüssige Komponente für die Zubereitung von Nahrungsmitteln sein.
Das Fluid kann mit einem Füllnadelsystem in den Behälter eingebracht werden. Über ein Wägesystem kann eine zuverlässige Dosierung während des Befüllungsvorgangs gewährleistet werden.
Geeignete Behälter, die im Rahmen einer industriellen Nutzung eingesetzt werden, sind üblicherweise Fässer, Kanister oder Flaschen, die aus
Kunststoff, aus Metall oder aus Glas hergestellt sind. Derartige Behälter dienen zum Transportieren oder Lagern der in den Behälter eingefüllten Flüssigkeit. Hierbei sind beispielsweise sogenannte Rundläufer bekannt, bei denen zu befüllende Kleinbehälter automatisch in eine rotierende
Fördereinrichtung zugeführt werden und in der Abfüllmaschine mit der gewünschten Flüssigkeit bzw. dem vorgegebenen Fluid gefüllt werden. Die Fluide werden üblicherweise mittels einer Pumpe aus einem
Fluidreservoir, zum Beispiel aus einem weiteren Behälter, in den zu befüllenden Behälter gepumpt. Hierbei können sich die zu befüllenden Behälter hinsichtlich ihrer Größe und Form unterscheiden, so dass regelmäßig eine Anpassung der Abfüllmaschine an den im Einzelfall zu befüllenden Behälter notwendig ist. Dabei wird es als nachteilig empfunden, dass jede Änderung der Behältergröße eine Umrüstung der
Abfülleinrichtung erforderlich werden lässt.
BESTÄTIGUNGSKOPIE Aus der Praxis ist bekannt, dass ein Einfüllstutzen der Abfüllvorrichtung, der zur Befüllung der Behälter verwendet wird, axial verlagerbar ist und in Abhängigkeit von der Behältergröße ausgefahren oder eingefahren wird. Die Länge des in den Behälter ragenden Abschnitts kann verändert und an jeweils andere Behältergrößen angepasst werden. Trotz der
Verstellmöglichkeit für die Länge des Einfüllstutzens ist die Verwendung einer derartigen Abfüllmaschine beschränkt, da eine Kalibrierung der Abfüllgeschwindigkeit erfolgen muss und außerdem die Behälter manuell positioniert werden müssen. Für Behälter, die einen unterschiedlichen Durchmesser der für die Befüllung der Flüssigkeit vorgesehenen Öffnung aufweisen, muss entweder die Behälterposition gesondert vorgegeben werden, wodurch ein zusätzlicher Handhabungsaufwand anfällt, oder aber eine gesonderte, an die betreffenden Behälter angepasste Abfüllmaschine verwendet werden.
Besonders bei der Abfüllung von Flüssigkristallmischungen werden hohe Anforderungen an die Abfüllmaschine, beziehungsweise den Abfüllvorgang gestellt, wie zum Beispiel Reinraumumgebungsbedingungen. Vor der Befüllung der Behälter mit Flüssigkristallmischungen müssen die zu befüllenden Behälter in der Regel inertisiert werden, was üblicherweise vor einer Anordnung der Behälter in einer Befüllposition erfolgt und
anschließend eine Verlagerung der Behälter von einer
Inertisierungsposition zur Befüllposition nach sich zieht.
Es wird deshalb als eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung angesehen, eine Abfüllmaschine zur Befüllung von Flüssigkeiten in einen Behälter so auszugestalten, dass die Abfüllmaschine mit möglichst geringem Aufwand an verschiedene Behälter angepasst werden kann und gegebenenfalls Möglichkeiten zur Inertisierung bietet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass eine
Abfüllvorrichtung zur Abfüllung eines Fluids in mindestens einen Behälter bereitgestellt wird, wobei die Abfüllvorrichtung zumindest ein Wägesystem und ein Füllnadelsystem aufweist, wobei das Wägesystem mindestens eine an einen Behälterdurchmesser anpassbare Positioniervorrichtung für Behälter aufweist, wobei das Wägesystem auf einem mit einer Lineareinheit vertikal verfahrbaren Aufnahmetisch angeordnet ist und wobei das Füllnadelsystem an einer Verstelleinheit in einer in axialer Richtung beabstandeten Positionen oberhalb der Positioniervorrichtung angeordnet ist.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden unter dem Begriff Fluid alle fließfähigen anorganischen, organischen oder biologischen Systeme oder Gemische, beispielsweise echte oder kolloidale Lösungen, Suspensionen, Emulsionen, Schmelzen, Dispersionen, Flüssig/Gas-Dispersionen oder Mischungen daraus, verstanden. Insbesondere flüssigkristalline
Mischungen sowie isotop flüssige Mischungen sind im Sinne der Erfindung als Fluide zu verstehen.
Die Abfüllvorrichtung kann vorteilhafterweise zur Abfüllung einer
Flüssigkristallmischung in mindestens einen Behälter verwendet werden, wobei die Abfüllung vorzugsweise in einem Reinraum erfolgt. Die
Vorrichtung ist auf Grund ihrer vorteilhaften Bauart für den Einsatz in
Reinräumen geeignet. Dies hat sich als überaus positiv herausgestellt, da durch die erfindungsgemäße Ausgestaltung der Abfüllvorrichtung die Notwendigkeit entfällt, die Abfüllvorrichtung bei einem Wechsel der
Behälter umzurüsten, wodurch Kosten und Arbeitsaufwand eingespart werden können. Insbesondere die Möglichkeit, dass eine Inertisierung und eine Befüllung eines Behälters mit der Abfüllvorrichtung erfolgen können, ohne dass größere manuelle Eingriffe oder eine Verlagerung des Behälters oder ein aufwendiger Umrüstvorgang erforderlich werden, hat sich als vorteilhaft für die Verwendung der Abfüllvorrichtung vor allem in einem Reinraum herausgestellt. Außerdem kann die hohe Qualität und Reinheit des abgefüllten Fluids insbesondere im Falle einer Flüssigkristallmischung beibehalten werden.
Es wird eine Abfüllvorrichtung bereitgestellt, mit der eine hohe
Abfüllgenauigkeit erreicht wird. Der Abfüllvorgang kann durch eine hochgenaue Waage überwacht werden. Das die Waage beinhaltende Wägesystem weist mindestens eine bevorzugt ringförmig ausgestaltete
Positioniervorrichtung für mindestens einen Behälter auf. Somit kann nicht nur der leere Behälter gewogen, sondern auch der Abfüllvorgang selbst und die während des Abfüllvorgangs zudosierte Fluidmenge überwacht. Während des Abfüllvorgangs wird vorzugsweise durch einen in dem
Wägesystem integrierten Prozessrechner in festlegbaren Intervallen der Volumenstrom der einzufüllenden Flüssigkeit überwacht und dieser ermittelte Ist-Wert mit einem Soll-Wert abgeglichen. Der Volumenstrom kann bei Bedarf manuell oder automatisch erhöht oder erniedrigt werden. Die Änderung des Volumenstroms kann über ein Membranventil erfolgen, welches dem Füllnadelsystem vorgeschaltet ist. Denkbar sind auch sonstige regelbare oder steuerbare Ventile.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung ist eine
Bedienereinheit, zum Beispiel ein Touchscreen-Monitor mit einem
Lesegerät, mit der Abfüllvorrichtung verbunden. Über das Lesegerät, welches beispielsweise als Barcode-Scanner ausgestaltet ist, kann eine Information bzw. ein Barcode auf einem zu befüllenden Behälter oder auf einem Vorratsbehälter des abzufüllenden Fluids eingelesen werden. Diese Information wird mit einer Datenbank abgeglichen, woraufhin automatisiert abfüllvorgangspezifische, das heißt, behälterspezifische oder
produktspezifische Einstellungen an der Abfüllvorrichtung vorgenommen werden können, so dass ein individueller Abfüllvorgang für unterschiedliche Fluide oder für unterschiedliche Behälter gewährleistet werden kann.
Um eine Anpassung an die unterschiedlichen Behältergrößen,
beziehungsweise Gebindegrößen zu ermöglichen ist das Wägesystem mit der Positioniervorrichtung auf einem mit einer Lineareinheit vertikal verfahrbaren Aufnahmetisch angeordnet, so dass in Abhängigkeit von dem zu befüllenden Behälter, das heißt in Abhängigkeit von dessen Volumen oder Größe, eine Anpassung der Position des Wägesystems und damit des Behälters relativ zu dem Füllnadelsystem vorgenommen werden kann. Der Aufnahmetisch wird von einer Maschinensteuerung der Lineareinheit automatisch auf die für die Abfüllung des Behälters benötigte Höhe gefahren. Eine zusätzliche Detektion des leeren Behälters über das
Eigengewicht kann Fehlfunktionen der Abfüllvorrichtung verhindern. Es kann auch vorteilhaft sein, dass die Abfüllvorrichtung zwei oder mehr Wägesysteme umfasst, wobei die Wägesysteme jeweils auf einem mit jeweils einer Lineareinheit vertikal verfahrbaren gesonderten
Aufnahmetisch angeordnet sind. Die Aufnahmetische sind separat steuerbar, so dass mittels der Abfüllvorrichtung zwei Behälter,
insbesondere zwei Behälter unterschiedlicher Größe gleichzeitig befüllt werden können.
Es ist ebenfalls möglich und für bestimmte Anwendungsfälle vorteilhaft, zwei oder mehr Wägesysteme auf einem gemeinsamen Aufnahmetisch anzuordnen, falls die Abfüllvorrichtung überwiegend zur Befüllung einer einzigen Behältergröße verwendet wird.
In einer besonders vorteilhaften Auführungsform weist die Abfüllvorrichtung zwei Wägesysteme auf, wobei die beiden Wägesysteme jeweils auf einem mit jeweils einer Lineareinheit vertikal verfahrbaren Aufnahmetisch montiert sind.
Das Wägesystem weist bevorzugt mindestens eine ringförmig
ausgestaltete Positioniervorrichtung für Behälter auf. Im Falle von zwei Wägesystemen oder mehr ist zweckmäßigerweise vorgesehen, dass jedes Wägesystem mit jeweils einer Positioniervorrichtung auf dem mindestens einen verfahrbaren Aufnahmetisch angeordnet ist. Das Wägesystem kann zudem eine universelle Positioniervorrichtung aufweisen, mit welcher die Behälter sicher zentriert und positioniert werden können. Dies hat sich als vorteilhaft herausgestellt, da hierdurch die Füllnadel reproduzierbar in der Öffnung der Behälter positioniert werden kann. Diese universelle
Anpassungsfähigkeit der Positioniervorrichtung wird dadurch bereitgestellt, dass die Positioniervorrichtung aus mehreren ringförmigen Ausbuchtungen besteht und jede Ausbuchtung für eine definierte Behältergröße
vorgesehen oder genormt ist. Auch Mittel zum Spannen können zur Positionierung der Behälter genutzt werden.
Bei den für eine Verwendung mit der Abfüllvorrichtung besonders geeigneten Behältern handelt es sich um Glasflaschen in den Größen 0,1 - 0,5 I und 1 I, sowie um Stahlbehälter in der Größe 10 1. Diese Anpassungsfähigkeit der Positioniervorrichtung garantiert eine universelle Ersetzbarkeit der Vorrichtung und ist als wesentlicher Vorteil gegenüber der im Stand der Technik bekannten Abfüllvorrichtungen anzusehen.
Selbstverständlich kann die Abfüllvorrichtung jederzeit um weitere
Positioniervorrichtungen, die auf weitere Behältergrößen genormt sind, erweitert werden. Vorteilhafterweise sind die Positioniervorrichtungen auf oder an dem Wägesystem mit einer kraftschlüssigen oder formschlüssigen Verbindung festlegbar, so dass ein schneller Austausch möglich ist.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die Abfüllvorrichtung,
insbesondere das Wägesystem und der Volumenstrom an die abzufüllende Flüssigkeit und die Behälter abgestimmt werden kann. Hierdurch ist eine produktspezifische Abfüllung durch eine Anpassung der Füllparameter über eine Software der Vorrichtungssteuerung möglich. Differierende
Eigenschaften der Fluide, insbesondere verschiedener Flüssigkristallmischungen erfordern auch unterschiedliche Abfüllparameter. Die
optimalen Abfüllparameter können in geeigneter Weise vorab in Versuchen ermittelt und in einer Datenbank hinterlegt werden. Bei einer Initialisierung der Vorrichtung können die produktspezifischen Daten über ein Eingabeoder Lesegerät, zum Beispiel eine Barcode-Leseeinrichtung eingelesen und anhand eines Barcodes auf den Chargenbegleitpapieren identifiziert werden. Eine Feiniustierung der Parameter kann zudem auch von Hand möglich sein.
Weiterhin ist der Einsatz einer Pumpe vorteilhaft, deren Ansteuerung von der Abfüllvorrichtung übernommen werden kann. Über die Datenbank werden bevorzugt die entsprechenden Parameter abgerufen und zum Beispiel der Volumenstrom entsprechend reguliert. Die Abfüllvorrichtung kann auch vorteilhafterweise eine Druckregelung eines Vorlagebehälters und damit eine Medienförderung sicherstellen.
Das Füllnadelsystem ist bevorzugt an einer horizontal verfahrbaren
Verstelleinheit in axialer Richtung oberhalb der Positioniervorrichtung beabstandet angeordnet. Die Abfüllung erfolgt bevorzugt softwaregesteuert in den Schritten Grob-, Mittel-, und Feinstrom. Hierdurch kann die Dauer des Abfüllvorgangs minimiert werden. Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung des Erfindungsgedankens ist vorgesehen, dass das Füllnadelsystem eine kombinierte Füll- und
Inertisierungsnadel umfasst. Zudem können die Durchmesser der kombinierten Füll- und Inertisierungsnadel hinsichtlich des zu erwartenden Füllstroms in Versuchen optimiert worden sein. Vor der Abfüllung wird der Behälter vorzugsweise mit einem Edelgas inertisiert.
Das Füllnadelsystem kann zu diesem Zweck zusätzlich zu der Füllnadel ein zweites seitlich angeschweißtes, oder in einem anderen Ausführungsfall ein koaxial über der Füllnadel angebrachtes Rohr aufweisen, das im Sinne der Erfindung ebenfalls als Nadel bezeichnet wird. Das heißt, das
Füllnadelsystem umfasst vorzugsweise eine erste Nadel für die
Inertisierung und eine zweite Nadel für die Befüllung. Durch die
Kombination einer Inertisierungsnadel und einer Füllnadel kann der
Inertisierungs- sowie der Abfüllvorgang in einer Position, nämlich in der erfindungsgemäßen Abfüllvorrichtung vorgenommen werden, ohne dass eine Verlagerung des Behälters notwendig ist. Das Inertisierungsrohr, beziehungsweise die Inertisierungsnadel kann vorteilhafterweise in einem vorderen Bereich etwas verjüngt sein, um das Einführen der Nadel in Glasflaschen mit engen Mündungen zu ermöglichen.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung ist das
Füllnadelsystem in einem aus einer Verstelleinheit entnehmbaren
Klemmblock angeordnet. Das gesamte Füllnadelsystem wird vorzugsweise in einen Klemmblock montiert und kann so außerhalb der Vorrichtung vorbereitet und zusammengebaut werden. Der Klemmblock kann mit dem Fachmann bekannten Befestigungsmittel, insbesondere Schrauben, auf der Verstelleinheit angebracht und fixiert werden. Die Montage des
Füllnadelsystems an dem Klemmblock erfolgt bevorzugt mit Clamp- Anschlüssen, insbesondere nach den DIN Normen 32676, 11851 , 11864 und 11853. Hierdurch kann eine schnelle Montage sowie Demontage gewährleistet werden.
Komponenten des Füllnadelsystems, die während des Befüllungsvorgangs mit dem jeweils verwendeten Fluid in Kontakt kommen können, bestehen bevorzugt aus Edelstahl und/oder Polytetrafluorethylen (PTFE). Es kann jedoch je nach vorgesehenem Verwendungszweck ebenfalls zweckmäßig sein, sonstige Metalle oder Kunststoffe zu verwenden. Kunststoffe bezeichnen insbesondere Materialien, deren wesentliche Bestandteile aus solchen makromolekularen organischen Verbindungen bestehen, die synthetisch oder durch Abwandeln von Naturprodukten entstehen. Zu den Kunststoffen gehören insbesondere auch die Kautschuke und die
Chemiefasern. Für die vorteilhafte Ausführungsform können Kunststoffe aus der Gruppe abgewandelte Naturstoffe, synthetische Kunststoffe
(Polykondensate, Polymerisate, Polyaddukte), Duroplaste, und/oder ungesättigte Polyesterharze, umfassend Cellulosenitrat, Celluloseacetat, Cellulosemischester, Celluloseether, Polyamid, Polycarbonat, Polyester, Polyphenylenoxid, Polysulfon, Polyvinylacetal, Polyethylen, Polypropylen, Poly-1-buten, Poly-4-methyl-1-penten, lonomere, Polyvinylchlorid,
Polyvinylidenchlorid, Polymethyl-methacrylat, Polyacrylnitril, Polystyrol, Polyacetal, Fluor-Kunststoffe, Polyvinylalkohol, Polyvinylacetat, Poly-p- xylylen, lineare Polyurethane, chlorierte Polyether, Casein-Kunststoffe, vernetzte Polyurethane, Silicon, Polyimid, und/oder Polybenzimidazol verwendet werden.
Weiterhin kann es vorteilhaft sein, wenn die Komponenten des
Füllnadelsystems aus Metall, insbesondere aus Edelstahl gefertigt sind. Der Edelstahl ist gegen Wasser, Wasserdampf, Luftfeuchtigkeit,
Speisesäuren sowie gegen schwache organische und anorganische
Säuren beständig und bietet der Füllnadel einen guten Schutz gegenüber vielen verschiedenen Fluiden. Selbstverständlich kann es auch vorteilhaft sein, das Füllnadelsystem aus einer Kombination aus Metall und Kunststoff zu fertigen.
Der Klemmblock des Füllnadelsystems wird an der Verstelleinheit befestigt, wobei die Verstelleinheit und insbesondere der Klemmblock mittels geeigneten Mitteln zur Feinjustierung zumindest horizontal verfahrbar ist. Dadurch lassen sich leichte Ungenauigkeiten der Nadelgeometrie
verschiedener Nadeln ausgleichen. Die Justierung kann vorteilhafterweise per Hand mit Versteilschrauben erfolgen, so dass eine Feinjustierung in Richtung der X- und Z-Achse des Füllnadelsystems möglich ist. Die Abfüllvorrichtung weist in einer bevorzugten Ausführungsform ein Tropfenfängersystem auf, wobei das an einem Schwenkarm befestigte und ein Gefäß umfassende Tropfenfängersystem unter das Füllnadelsystem schwenkbar ist, falls sich kein Behälter in der Positioniervorrichtung befindet oder der Befüllungsvorgang beendet ist. Ein Nachtropfen von
Flüssigkeit, insbesondere Flüssigkristallmischung aus der Füllnadel auf das Wägesystem kann dadurch vermieden werden.
Die Füllnadel ist hinsichtlich ihrer Dimensionierung optimiert, so dass sie bevorzugt in die Öffnung des Behälters hineinragt. Um auch bei einer derartigen Ausgestaltung der Füllnadel ein Nachtropfen von Flüssigkeit aus dem Füllnadelsystem zu verhindern kann ein daran angepasstes
Tropfenfängersystem integriert sein. Es besteht insbesondere aus einem Gefäß, insbesondere einem Auffanggefäß, welches auf einem Schwenkarm montiert ist, der nach dem Abfüllvorgang automatisch oder manuell unter das Füllnadelsystem gefahren werden kann. Das heißt, sobald der
Abfüllvorgang beendet ist oder sich kein Behälter in der Positioniervorrichtung des Wägesystems befindet, kann das Gefäß unter das
Füllnadelsystem geschwenkt werden. Hierdurch kann ein Nachtropfen von Flüssigkeit auf das Wägesystem zuverlässig verhindert werden.
Vorteilhafterweise ist dem zur Steuerung des Volumenstroms verwendeten
Membranventil eine Filtereinheit zur Filtration des abzufüllenden Fluids vorgeschaltet. Vor der Abfüllung wird bevorzugt die gesamte abzufüllende Flüssigkeit über eine Filtereinheit gefiltert. Eine solche Filtereinheit kann zum Beispiel seitlich an der Vorrichtung in einer entsprechenden
Filterhalterung angebracht sein und einen Feinstfilter umfassen. Der Filter ist bevorzugt leicht zugänglich auf einem Schnellwechsel-Filterhalter befestigt. Vorteilhafterweise kann er vor Anbringung vorbereitet und anschließend bevorzugt über einen Clamp-Anschluss an die Filterhalterung angebracht werden.
Um unerwünschte Effekte durch elektrostatische Aufladung der Flüssigkeit, insbesondere der Flüssigkristallmischung beim Abfüllvorgang zu vermeiden sind in einer bevorzugten Ausgestaltung der Vorrichtung seitlich, oberhalb und/oder unterhalb des Füllnadelsystems Ionisatoren verbaut und strömen das Füllnadelsystem und/oder den Abfüllbereich mit einem gerichteten Strom ionisierter Luft an. Damit lassen sich insbesondere Effekte wie ein „Vorbeilaufen" einer Flüssigkristallmischung an der Öffnung oder Mündung des zu befüllenden Behälters durch elektrostatische Aufladung weitgehend vermeiden.
Ferner kann es vorteilhaft sein, wenn seitlich zum Füllnadelsystem
Schutzwände mit einer antistatischen Beschichtung angeordnet sind. Die Schutzwände sind vorzugsweise geerdet. Durch die Schutzwände können ansonsten aufgrund des Laminarflows des abzufüllenden Fluids eventuell auftretende störende elektrostatische Effekte reduziert oder sogar vollständig vermieden werden.
In der nachfolgenden Aufzählung sind verschiedene Merkmale und Vorteile der erfindungsgemäßen Abfüllvorrichtung zusammengefasst:
- Hohe Abfüllgenauigkeit (insbesondere -0% / +0,3 -0,03%);
- Hohe Abfüllgeschwindigkeit inklusive Inertisierung des Behälters,
insbesondere 0,5 I in 30 Sekunden;
- Einsatz von Glasflaschen unterschiedlicher Abmessungen und
insbesondere 10 I Behältern auf einer Vorrichtung möglich;
- Einfach zu demontierendes und zu reinigendes Füllnadelsystem;
- Inertisierung der Behälter vor der Abfüllung;
- Filtration des Abfüllmediums, insbesondere der Flüssigkeit vor der Abfüllung;
- Feinjustierung des Füllnadelsystems über die Verstelleinheit möglich;
- Integrierte Ionisatoren zur Ionisierung der Abfüllstelle zur Verringerung elektrostatischer Effekte;
- Tropfenfängersystem zur Vermeidung von Kontamination und
Fehlmessungen der Vorrichtung durch abtropfende Flüssigkeit, insbesondere Flüssigkristallmischung;
- Produktspezifische Abfüllung durch Anpassung der Füllparameter über die Software der Vorrichtungssteuerung.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen werden anhand eines in der
Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es zeigt: Fig. 1 eine exemplarische Abbildung einer erfindungsgemäßen
Abfüllvorrichtung, und
Fig. 2 eine exemplarische Abbildung eines Füllnadelsystems für die in Fig. 1 gezeigte Abfüllvorrichtung.
In Figur 1 ist eine schematische Darstellung einer bevorzugten
Abfüllvorrichtung 1 gezeigt. Die Abfüllvorrichtung 1 umfasst zwei getrennte Wägesystem 2, zwei Füllnadelsysteme 3, zwei eine an einen
Behälterdurchmesser anpassbare Positioniervorrichtungen 4 und zwei Tropfenfängersysteme 5.
Die Positioniervorrichtung 4 für einen Behälter ist ringförmig ausgestaltet und weist Ausbuchtungen unterschiedlicher Größe auf, so dass Behälter mit unterschiedlichen Größen bzw. Durchmessern eingebracht und sicher in der jeweiligen Positioniervorrichtung fixiert werden können.
Um eine vertikale Verfahrbarkeit der beiden Wägesysteme 2 zu
ermöglichen sind die beiden Wägesysteme 2 auf einem mit einer
Lineareinheit 6 vertikal verfahrbaren Aufnahmetisch 7 angeordnet. Mit dem gemeinsamen Aufnahmetisch 7 können die beiden Wägesysteme 2 einheitlich an unterschiedliche Behältergrößen angepasst werden, wobei eine automatische oder auch manuelle Verschiebung des Aufnahmetisches 7 erfolgen kann.
Für den Fall, dass mehrere unterschiedlich große Behälter unabhängig voneinander und nach Möglichkeit gleichzeitig mit einem oder mehreren Fluiden befüllt werden sollen, könnte abweichend von der exemplarisch dargestellten Ausführungsvariante jedes Wägesystem 2 auf je einem zugeordneten Aufnahmetisch 7 angeordnet werden, wobei die
Aufnahmetische 7 unabhängig voneinander mit jeweils einer Lineareinheit 6 vertikal verfahrbar sind. Hierdurch können die Aufnahmetische 7 in unterschiedliche Positionen gefahren werden, wodurch die Befüllung unterschiedlicher Behältergrößen möglich ist. Die Füllnadelsysteme 3 sind jeweils in einer in axialer Richtung
beabstandeten Position oberhalb der Positioniervorrichtungen 4 an einer horizontal verfahrbaren Verstelleinheit 8 angeordnet. Hierdurch kann jedes Füllnadelsystem 3 ebenso wie das zugeordnete Wägesystem 2 an unterschiedliche Behältergrößen angepasst werden. Die Einstellung des Füllnadelsystems 3 erfolgt über eine Feinjustierung, die eine horizontale Verlagerung des Systems 3 in X-und Z-Richtung ermöglicht.
Gegebenenfalls kann auch eine gleichzeitig horizontale und vertikale Verfahrbarkeit des Füllnadelsystems 3 vorgesehen sein. Es hat sich herausgestellt, dass hierdurch sichergestellt werden kann, dass das
Füllnadelsystem 3 optimal in die Öffnung eines Behälters eindringt und eine effiziente und verlustfreie Befüllung möglich ist.
Um zu verhindern, dass nach einer Befüllung eines Behälters Fluidreste aus dem Füllnadelsystem 3 auf das Wägesystem 4 tropfen, kann
vorteilhafterweise nach Befüllung das an einem Schwenkarm befestigte und ein Gefäß umfassende Tropfenfängersystem 5 unter das zugeordnete Füllnadelsystem 3 geschwenkt werden. Somit kann sichergestellt werden, dass das Wägesystem 3 nicht mit Fluidresten verunreinigt und dadurch die Wägung eines aktuellen oder zukünftigen Abfüllvorgangs verfälscht wird. Selbstverständlich kann das Tropfenfängersystem 5 auch derart
ausgestaltet sein, dass es automatisch unter das Füllnadelsystem 3 schwenkt, sobald bzw. falls sich kein Behälter in der Positioniervorrichtung 4 befindet.
Vor einer Befüllung eines in der Positioniervorrichtung 4 befindlichen Behälters wird das abzufüllende Fluid vorteilhafterweise mit einer
Filtereinheit 9 gereinigt. Die Filtereinheit 9, vorzugsweise ein Feinstfilter, kann in einem Filterhalter 10 seitlich an der Abfüllvorrichtung 1 angebracht sein. Die Filtereinheit 9 kann vor Beginn der Abfüllung vorbereitet werden und schnell insbesondere über Clamp-Anschlüsse in den Filterhalter 10 eingesetzt werden.
Unterschiedliche Eigenschaften der abzufüllenden Fluide und vor allem Flüssigkristallmischungen erfordern die Anpassung der Abfüllung an die differenzierenden Eigenschaften der betreffenden Fluide. Die spezifischen Abfüllparameter wie zum Beispiel eine Einstellung des Wägesystem, die Behältergröße, eine Abfüllgeschwindigkeit und gegebenenfalls eine
Ionisierung können vorab ermittelt und in einer Datenbank gespeichert werden. Bei der Initialisierung der Abfüllvorrichtung können diese
Parameter zum Beispiel über einen Touchscreen-Monitor 11 in die
Abfüllvorrichtung 1 eingegeben werden. Anschließend stellt die
Abfüllvorrichtung 1 automatisch alle relevanten Parameter entsprechend ein. Es kann jedoch auch vorteilhaft sein, wenn die produktspezifischen Daten über ein Lesegerät, beispielsweise einen Barcode-Reader (nicht dargestellt) anhand eines Barcodes auf Chargenbegleitpapieren, auf zu befüllenden Behältern oder auf einem Vorratsbehälter des abzufüllenden Fluids eingelesen werden. Der Barcode-Reader kann somit eine
vorteilhafte Ergänzung der Abfüllvorrichtung 1 sein und beispielsweise mit dem Touchscreen-Monitor 11 verbunden sein. Die Abfüllvorrichtung 1 ist in einem Schaltschrank 15 angeordnet, der auch Verschattungen von Zu- und Ableitungen der Abfüllvorrichtung 1 beherbergt.
Seitlich neben den Wägesystemen 2 beziehungsweise neben den
Füllnadelsystemen 3 können Seitenwände 16 angeordnet sein, die eine antistatische Beschichtung aufweisen, so dass elektrostatische
Aufladungen verhindert werden, die durch einen Laminarflow der abzufüllenden Flüssigkeit entstehen.
Fig. 2 zeigt in vergrößerter Darstellung das Füllnadelsystem 3. Das
Füllnadelsystem 3 umfasst eine kombinierte Füll- und Inertisierungsnadel 12. Somit sind eine Befüllung und eine Inertisierung eines Behälters mit dem Füllnadelsystem 3 der Abfüllvorrichtung möglich, ohne das hierfür der Behälter zu einer weiteren Station transportiert werden muss.
Das Füllnadelsystem 3 ist in einem Klemmblock 13 festgelegt und kann außerhalb der Abfüllvorrichtung 1 zusammengesetzt werden. Der
Klemmblock 13 kann mit Befestigungsmitteln, zum Beispiel Schrauben, an der Verstelleinheit (in Fig. 2 nicht dargestellt) angebracht werden. Die Montage des Füllnadelsystems 3 im Klemmblock 13 erfolgt in vorteilhafter Weise mittels Clamp-Anschlüssen, so dass eine schnelle Montage, sowie De-Montage möglich ist. Das Füllnadelsystem 3 kann ferner über Schrauben 14 zur Feinjustierung des Füllnadelsystems 3 auf der
Verstelleinheit verfügen, so dass die Position der kombinierten Füll- und Inertisierungsnadel 12 in der Öffnung eines Behälters erzielt wird. Durch die Feinjustierung kann bevorzugt das Füllnadelsystem 3 und/oder der
Klemmblock 13 auf der Verstelleinheit horizontal und/oder vertikal verfahren werden.
Das vorangehend beschriebene Abfüllvorrichtung ist insbesondere geeignet für Flüssigkristallmischungen. Hierbei werden insbesondere Flüssigkristallmischungen enthaltend mindestens zwei organische
Substanzen, vorzugsweise mesogene, insbesondere flüssigkristalline Substanzen, verwendet, wobei die organischen Substanzen vorzugsweise ausgewählt sind aus den Verbindungen der allgemeinen Formel I,
Figure imgf000015_0001
worin
R1 und R2 jeweils unabhängig voneinander H, einen unsubstituierten, einen einfach durch CN oder CF3 oder mindestens einfach durch Halogen substituierten Alkylrest mit bis zu
Figure imgf000015_0002
-CH=CH-, -CF2O-, -OCF2-, -OC-O- oder -O-CO- so ersetzt sein können, dass O-Atome nicht direkt miteinander verknüpft sind, und einer der Reste R1, R2 auch F, Cl, CN,
NCS, SCN, OCN
Ringe A, B, C, D, E jeweils unabhängig voneinander
Figure imgf000015_0003
- 15-
Figure imgf000016_0001
Figure imgf000017_0001
r, s und t jeweils unabhängig voneinander 0, 1 , 2 oder 3, wobei r + s+ 1
< 3 ist, z1-4 jeweils unabhängig voneinander -CO-O-, -O-CO-,
-CF20-, -OCF2-, -CH20-, -OCH2-, -CH2CH2-, -(CH2)4-,
-CH=CH-CH20-, -C2F4-, -CH2CF2-, -CF2CH2-, -CF=CF-, -CH=CF-, -CF=CH-, -CH=CH-, -C=C- oder eine
Einfachbindung, und
L1 und L2 jeweils unabhängig voneinander H oder F, bedeuten.
Für den Fall, dass r + s + 1 = 0 ist, so sind Z1 und Z4 bevorzugt derart ausgewählt, dass sie, wenn sie keine Einfachbindung bedeuten, nicht über zwei O-Atome miteinander verknüpft sind. Die eingesetzten Flüssigkristallmischungen aus den mesogenen
Einzelsubstanzen der Formel I können zusätzlich auch eine oder mehrere polymerisierbare Verbindungen, sogenannte reaktive Mesogene (RMs), beispielsweise wie in U.S. 6,861 ,107 offenbart, in Konzentrationen von bevorzugt 0,12 - 5 Gew.%, besonders bevorzugt 0,2 - 2 %, bezogen auf die Mischung enthalten. Derartige Mischungen können für sogenannte Polymer Stabilized VA (PS-VA)-Modes, negativ IPS (PS-IPS)- oder negativ FFS
(PS-FFS)-Modes, bei denen eine Polymerisierung der reaktiven Mesogene in der flüssigkristallinen Mischung erfolgen soll, verwendet werden.
Voraussetzung hierfür ist, dass die Flüssigkristallmischung selbst keine polymerisierbaren Einzelsubstanzen, enthält.
Die polymerisierbaren mesogenen oder flüssigkristallinen Verbindungen, auch als "reaktive Mesogene" (RM) bezeichnet, sind vorzugsweise ausgewählt aus den Verbindungen der Formel II, Ra-A1-(Z -A2)m-Rb II worin die einzelnen Reste folgende Bedeutung haben:
A1 und A2 jeweils unabhängig voneinander eine aromatische,
heteroaromatische, alicyclische oder heterocyclische Gruppe, vorzugsweise mit 4 bis 25 C-Atomen, welche auch anneliierte Ringe enthalten kann, und welche optional durch L ein- oder mehrfach substituiert ist,
Z1 bei jedem Auftreten gleich oder verschieden -O-, -S-, -CO-, -
CO-O-, -OCO-, -O-CO-O-, -OCH2-, -CH2O-, -SCH2-, -CH2S-, - CF2O-, -OCF2-, -CF2S-, -SCF2- -(CH2)n-, -CF2CH2-,
CH2CF2-, -(CF2)n-, -CH=CH-, -CF=CF-, -C^C-, -CH=CH-COO- , -OCO-CH=CH-, CR°R00 oder eine Einfachbindung,
L, Ra und Rb jeweils unabhängig voneinander H, Halogen, SF5, NO2, eine
Kohlenstoffgruppe oder Kohlenwasserstoffgruppe, wobei die Verbindungen mindestens einen Rest L, Ra und Rb enthalten, der eine Gruppe P-Sp- bedeutet oder enthält,
R° und R00 jeweils unabhängig voneinander H oder Alkyl mit 1 bis 12 C- Atomen,
P eine polymerisierbare Gruppe,
Sp eine Abstandsgruppe oder eine Einfachbindung, m 0, 1 , 2, 3 oder 4, n 1 , 2, 3 oder 4.
Die polymerisierbaren Verbindungen können eine polymerisierbare Gruppe (monoreaktiv) oder zwei oder mehr (di- oder multireaktiv), vorzugsweise zwei polymerisierbare Gruppen aufweisen.
Vor- und nachstehend gelten folgende Bedeutungen: Der Begriff "mesogene Gruppe" ist dem Fachmann bekannt und in der Literatur beschrieben, und bedeutet eine Gruppe, die durch die Anisotropie ihrer anziehenden und abstoßenden Wechselwirkungen wesentlich dazu beiträgt, in niedermolekularen oder polymeren Substanzen eine
Flüssigkristall(FK-)Phase hervorzurufen. Verbindungen enthaltend mesogene Gruppen (mesogene Verbindungen) müssen nicht unbedingt selbst eine FK-Phase aufweisen. Es ist auch möglich, dass mesogene Verbindungen FK-Phasenverhalten nur nach Vermischung mit anderen Verbindungen und/oder nach Polymerisation zeigen. Typische mesogene Gruppen sind beispielsweise starre Stäbchen- oder scheibchenförmige Einheiten. Ein Überblick über die im Zusammenhang mit mesogenen bzw. FK-Verbindungen verwendeten Begriffe und Definitionen findet sich in Pure Appl. Chem. 73(5), 888 (2001) und C. Tschierske, G. Pelzl, S. Diele, Angew. Chem. 2004, 116, 6340-6368.
Der Begriff "Abstandsgruppe" (engl, "spacer" oder "spacer group"), vor- und nachstehend auch als "Sp" bezeichnet, ist dem Fachmann bekannt und in der Literatur beschrieben, siehe beispielsweise Pure Appl. Chem. 73(5), 888 (2001) und C. Tschierske, G. Pelzl, S. Diele, Angew. Chem. 2004, 116, 6340-6368. Falls nicht anders angegeben, bezeichnet der Begriff
"Abstandsgruppe" bzw. "Spacer" vor- und nachstehend eine flexible
Gruppe, die in einer polymerisierbaren mesogenen Verbindung ("RM") die mesogene Gruppe und die polymerisierbare(n) Gruppe(n) miteinander verbindet. Bevorzugt bedeutet Sp eine Einfachbindung oder ein 1-16 C Alkylen, worin ein oder mehrere CH2-Gruppen durch -O-, -CO-, -COO- oder -OCO- so ersetzt sein können, so dass nicht zwei O-Atome direkt
miteinander verbunden sind.
Der Begriff "organische Gruppe" bedeutet eine Kohlenstoff- oder
Kohlenwasserstoffgruppe.
Der Begriff "Kohlenstoffgruppe" bedeutet eine ein- oder mehrbindige organische Gruppe enthaltend mindestens ein Kohlenstoffatom, wobei diese entweder keine weiteren Atome enthält (wie z.B. -C=C-), oder gegebenenfalls ein oder mehrere weitere Atome wie beispielsweise N, O, S, P, Si, Se, As, Te oder Ge enthält (z.B. Carbonyl etc.). Der Begriff "Kohlenwasserstoffgruppe" bedeutet eine Kohlenstoffgruppe, die zusätzlich ein oder mehrere H-Atome und gegebenenfalls ein oder mehrere
Heteroatome wie beispielsweise N, O, S, P, Si, Se, As, Te oder Ge enthält. "Halogen" bedeutet F, Cl, Br oder I.
Die Begriffe "Alkyl", "Aryl", "Heteroaryl" etc. umfassen auch mehrbindige Gruppen, beispielsweise Alkylen, Arylen, Heteroarylen etc.
Der Ausdruck "Alkyl" umfasst in dieser Anmeldung geradkettige und verzweigte Alkylgruppen mit 1-7 Kohlenstoffatomen, insbesondere die geradkettigen Gruppen Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl, Pentyl, Hexyl und
Heptyl. Gruppen mit 1-6 Kohlenstoffatomen sind im allgemeinen bevorzugt. Der Ausdruck "Alkenyl" umfasst in dieser Anmeldung geradkettige und verzweigte Alkenylgruppen mit 2-7 Kohlenstoffatomen, insbesondere die geradkettigen Gruppen. Bevorzugte Alkenylgruppen sind C2-C7-1 E-Alkenyl, C4-C7-3E-Alkenyl, C5-C7-4-Alkenyl, C6-C7-5-Alkenyl und C7-6-Alkenyl, insbesondere C2-C7-1 E-Alkenyl, C4-C7-3E-Alkenyl und C5-C7-4-Alkenyl.
Beispiele besonders bevorzugter Alkenylgruppen sind Vinyl, 1 E-Propenyl, 1 E-Butenyl, 1 E-Pentenyl, 1 E-Hexenyl, 1 E-Heptenyl, 3-Butenyl, 3E- Pentenyl, 3E-Hexenyl, 3E-Heptenyl, 4-Pentenyl, 4Z-Hexenyl, 4E-Hexenyl, 4Z-Heptenyl, 5-Hexenyl, 6-Heptenyl und dergleichen. Gruppen mit bis zu 5 Kohlenstoffatomen sind im allgemeinen bevorzugt.
Der Ausdruck "Fluoralkyl" umfasst in dieser Anmeldung geradkettige Gruppen mit mindestens einem Fluoratom, vorzugsweise einem
endständigem Fluor, d.h. Fluormethyl, 2-Fluorethyl, 3-Fluorpropyl, 4-Fluor- butyl, 5-Fluorpentyl, 6-Fluorhexyl und 7-Fluorheptyl. Andere Positionen des Fluors sind jedoch nicht ausgeschlossen.
Der Ausdruck "Oxaalkyl" bzw. "Alkoxy" umfasst in dieser Anmeldung geradkettige Reste der Formel CnH2n+i-O-(CH2)m, worin n und m jeweils unabhängig voneinander 1 bis 6 bedeuten, m kann auch 0 bedeuten.
Vorzugsweise ist n = 1 und m 1-6 oder m = 0 und n = 1-3.
Der Begriff "Aryl" bedeutet eine aromatische Kohlenstoffgruppe oder eine davon abgeleitete Gruppe. Der Begriff "Heteroaryl" bedeutet "Aryl" gemäß vorstehender Definition, enthaltend ein oder mehrere Heteroatome.
Die polymerisierbare Gruppe P ist eine Gruppe, die für eine
Polymerisationsreaktion, wie beispielsweise die radikalische oder ionische Kettenpolymerisation, Polyaddition oder Polykondensation, oder für eine polymeranaloge Umsetzung, beispielsweise die Addition oder
Kondensation an eine Polymerhauptkette, geeignet ist. Besonders bevorzugt sind Gruppen für die Kettenpolymerisation, insbesondere solche enthaltend eine C=C-Doppelbindung oder -C^C-Dreifachbindung, sowie zur Polymerisation unter Ringöffnung geeignete Gruppen wie beispielsweise Oxetan- oder Epoxygruppen
Die Herstellung der polymerisierbaren Verbindungen erfolgt in Analogie zu dem Fachmann bekannten und in Standardwerken der organischen
Chemie beschriebenen Verfahren, wie beispielsweise in Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, Thieme-Verlag, Stuttgart.
Typische und bevorzugte reaktive Mesogene (RMs) sind beispielsweise in WO 93/22397, EP 0 261 712, DE 195 04 224, WO 95/22586, WO
97/00600, US 5,518,652, US 5,750,051 , US 5,770,107 und US 6,514,578 beschrieben Ganz besonders bevorzugte reaktive Mesogene werden in der Tabelle E genannt.
Das Verfahren wird zur Herstellung einer Mischung bestehend aus organischen Verbindungen angewandt, von denen vorzugsweise eine oder mehrere für sich mesogen, bevorzugt flüssigkristallin sind. Die mesogenen Verbindungen umfassen vorzugsweise eine oder mehrere flüssigkristalline Verbindungen. Vorzugsweise ist das Verfahrensprodukt eine homogene, flüssigkristalline Mischung. Das Verfahren umfasst im weiteren Sinn auch die Herstellung von Mischungen, die in der homogenen flüssigen Phase aus organischen Substanzen bestehen und darin unlösliche Zusätze (z. B. kleine Partikel) enthalten. Das Verfahren kann somit auch für die
Herstellung von suspensionsartigen oder emulsionsartigen Mischungen basierend auf einer kontinuierlichen homogenen organischen Phase angewendet werden. Solche Verfahrensvarianten sind jedoch in der Regel weniger bevorzugt. Mittels geeigneter Zusatzstoffe können die erfindungsgemäßen
Flüssigkristallphasen derart modifiziert werden, dass sie in jeder bisher bekannt gewordenen Art von LCD-Anzeigen, z. B. von ECB-, VAN-, IPS-, FFS-, TN-, TN-TFT-, STN-, OCB-, GH-, PS-IPS, PS-FFS, PS-VA- oder ASM-VA-Anzeigen einsetzbar sind.
Die Flüssigkristallmischungen können auch weitere, dem Fachmann bekannte und in der Literatur beschriebene Additive, wie z. B. UV- Stabilisatoren, wie z.B. Tinuvin® der Fa. Ciba, Antioxidantien,
Radikalfänger, Nanopartikel, Mikropartikel, ein oder mehrere Dotierstoffe, etc. enthalten. Beispielsweise können 0-15 % pleochroitische Farbstoffe zugesetzt werden, ferner Leitsalze, vorzugsweise Ethyldimethyldodecyl- ammonium-4-hexoxybenzoat, Tetrabutylammoniumtetraphenylboranat oder Komplexsalze von Kronenethern (vgl. z.B. Haller et al., Mol. Cryst. Liq. Cryst. Band 24, Seiten 249- 258 (1973)) zur Verbesserung der Leitfähigkeit oder Substanzen zur Veränderung der dielektrischen Anisotropie, der Viskosität und/oder der Orientierung der nematischen Phasen. Derartige Substanzen sind z. B. in den DE-OS 22 09 127, 22 40 864, 23 21 632, 23 38 281 , 24 50 088, 26 37 430 und 28 53 728 beschrieben.
Geeignete Stabilisatoren und Dotierstoffe, die bei der Herstellung der Flüssigkristallmischungen mit den Verbindungen der Formel I zusammen in den Mischbehälter gegebenen werden können, werden nachfolgend in den Tabellen C und D genannt.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie zu begrenzen. Vor- und nachstehend bedeuten Prozentangaben Gewichtsprozent; alle Temperaturen sind in Grad Celsius angegeben.
In der gesamten Patentanmeldung werden 1 ,4-Cyclohexylenringe und 1,4- Phenylenringe wie folgt dargestellt:
Figure imgf000022_0001
Bei den Cyclohexylenringen handelt es sich um trans-1 ,4- Cyclohexylenringe.
In der vorliegenden Anmeldung und in den folgenden Beispielen sind die Strukturen der Flüssigkristallverbindungen durch Akronyme angegeben, wobei die Transformation in chemische Formeln gemäß folgender Tabellen A und B erfolgt. Alle Reste CnH2n+i und CmH2m+i sind geradkettige
Alkylreste mit n bzw. m C-Atomen; n, m, k und z sind ganze Zahlen und bedeuten vorzugsweise 0, 1 , 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 oder 12. Der Ausdruck " (0)CmH2m+i " bedeutet OCmH2m+i oder CmH2m+i . Die Codierung gemäß Tabelle B versteht sich von selbst.
In Tabelle A ist nur das Akronym für den Grundkörper angegeben. Im Einzelfall folgt getrennt von Akronym für den Grundkörper mit einem Strich ein Code für die Substituenten R , R2*, L und L2*:
Code für R1*, R R2* L1* L2 R2*, L *, L2\ L3*
nm CnH2n+i CmH2m+i H H
Figure imgf000023_0001
nO.m OCnH2n+i CmH2m+1 H H n CnH2n+i CN H H nN.F CnH2n+i CN F H nN.F.F CnH2n+i CN F F
Figure imgf000023_0002
nCI CnH2n+i Cl H H nOF OCnH2n+1 F H H nF.F CnH2n+i F F H nF.F.F CnH2n+i F F F
Figure imgf000023_0003
nOCF3.F CnH2n+i OCF3 F H n-Vm CnH2n+i -CH=CH-CmH2m+i H H nV-Vm CnH2n+i-CH=CH-
Figure imgf000023_0004
H H
Bevorzugte mesogene oder flüssigkristalline Substanzen, die für die Herstellung von Flüssigkristallmischungen geeignet sind und bei dem erfindungsgemäßen Reinigungsverfahren Anwendung finden können, sind insbesondere in den Tabellen A und B gelistet:
Table A
Figure imgf000024_0001
EPCH PCH
Figure imgf000025_0001
Figure imgf000025_0002
Figure imgf000025_0003
Figure imgf000025_0004
Figure imgf000025_0005
Figure imgf000025_0006
Figure imgf000025_0007
CFU Tabelle B
(n = 1-15; (O)CnH2n+i bedeutet CnH2n+i oder OCnH2n+i)
Figure imgf000026_0001
APU-n-OXF
Figure imgf000026_0002
ACQU-n-F CPU-n-OXF
Figure imgf000026_0003
APUQU-n-F
Figure imgf000026_0004
BCH-n.Fm CFU-n-F
Figure imgf000026_0005
CBC-nmF
Figure imgf000026_0006
CCP-nOCF3
Figure imgf000026_0007
CCP-nOCF3.F
Figure imgf000027_0001
ECCP-nm CCZU-n-F
Figure imgf000027_0002
ECCP-nOCF3
Figure imgf000027_0003
ECCP-nF.F
Figure imgf000027_0004
PGP-n-m CGU-n-F
Figure imgf000027_0005
CGUQU-n-F
Figure imgf000027_0006
CLUQU-n-F
Figure imgf000027_0007
CDUQU-n-F F
Figure imgf000028_0001
CDU-n-F DCU-n-F
Figure imgf000028_0002
CGG-n-F CPZG-n-OT
Figure imgf000028_0003
CC-nV-Vm
Figure imgf000028_0004
CCP-Vn-m CCG-V-F
Figure imgf000028_0005
CCQU-n-F CC-n-Vm
Figure imgf000028_0006
CPPC-nV-Vm
Figure imgf000028_0007
CCQG-n-F CQU-n-F
Figure imgf000029_0001
Figure imgf000029_0002
Figure imgf000029_0003
Figure imgf000029_0004
Figure imgf000029_0005
Figure imgf000029_0006
Figure imgf000029_0007
Dec-U-n-F CWCU-n-F
Figure imgf000029_0008
CPGP-n-m
Figure imgf000030_0001
CCGU-n-F
Figure imgf000031_0001
Figure imgf000031_0002
Figure imgf000031_0003
Figure imgf000031_0004
Figure imgf000031_0005
Figure imgf000031_0006
Figure imgf000031_0007
CWCQU-n-F
Figure imgf000032_0001
Figure imgf000032_0002
PGUQU-n-F
Figure imgf000032_0003
PCH-nF PCH-n
Figure imgf000033_0001
CAIY-n-Om CAIY-n-m
Figure imgf000034_0001
CCP(CI,F)-n-Om CCP(F,CI)-n-Om
Figure imgf000034_0002
CYYC-n-m
Figure imgf000035_0001
CC-n-mV1
Figure imgf000036_0001
CP-nOmFF
Figure imgf000036_0002
CEY-V-n CVY-V-n
Figure imgf000036_0003
CY-V-On -OC(CH3)=CH2
Figure imgf000036_0004
CY-n-OIV CCN-nm
Figure imgf000036_0005
CY-1V-01V
C„H2.+f^H)- ^^COO--(ö ^^CmH2m+1
CCPC-nm
Figure imgf000036_0006
CCY-n-zOm
Figure imgf000037_0001
CPY-n-Om
Figure imgf000037_0002
CPY-V-Om CPP(CI,F)-n-(0)m
Figure imgf000037_0003
CCQIY-n-(0)m
Figure imgf000038_0001
CCY-V-Om D-nOmFF
Figure imgf000038_0002
PY-zVn-Om
Figure imgf000039_0001
Figure imgf000039_0002
Figure imgf000039_0003
Figure imgf000039_0004
Figure imgf000039_0005
Figure imgf000039_0006
Figure imgf000039_0007
CENap-n-Om LY-n-(0)m
Figure imgf000039_0008
CCNap-n-Om
Figure imgf000040_0001
Figure imgf000040_0002
Figure imgf000040_0003
Figure imgf000040_0004
Figure imgf000040_0005
Figure imgf000040_0006
Figure imgf000040_0007
Figure imgf000040_0008
DFDBC-n(0)-(0)m
Figure imgf000041_0001
COChrom-n-Om
Figure imgf000041_0002
COChrom-n-m
Figure imgf000042_0001
CCOChrom-n-Om
Figure imgf000042_0002
CCOChrom-n-m
Figure imgf000042_0003
CONaph-n-Om
Figure imgf000042_0004
CCONaph-n-Om
Figure imgf000042_0005
CLY-n-Om
Figure imgf000042_0006
CLY-n-m
Figure imgf000042_0007
LYLI-n-m
Figure imgf000043_0001
Figure imgf000043_0002
Figure imgf000043_0003
Figure imgf000043_0004
COYOIC-n-V
Figure imgf000043_0005
CCOY-V-02V
Figure imgf000043_0006
COY-n-Om
Figure imgf000044_0001
CCOY-n-Om
Figure imgf000044_0002
PGIY-n-Om
Figure imgf000044_0003
PYP-n-m
Figure imgf000044_0004
PYP-n-Om
CnH2n+1— O >— < O >— O >-CmH 2m+1
YPY-n-m
Figure imgf000044_0005
YPY-n-mV
Figure imgf000044_0006
Y-nO-Om
Figure imgf000045_0001
Y-n-Om
Figure imgf000045_0002
PY-n-m
Figure imgf000045_0003
PY-n-Om
Figure imgf000045_0004
C-DFDBF-n-(O)
Figure imgf000045_0005
DFDBC-n(0)-(0)i
Figure imgf000045_0006
DFDBC-n(0)-(0)m
Figure imgf000046_0001
Figure imgf000046_0002
Figure imgf000046_0003
Figure imgf000046_0004
Figure imgf000046_0005
Figure imgf000046_0006
Figure imgf000046_0007
Figure imgf000046_0008
PTP-nOm PTP-nm
Figure imgf000047_0001
Figure imgf000047_0002
PTP-nOmFF
Figure imgf000047_0003
CPTP-nOmFF
Figure imgf000047_0004
CPTP-n-m
Figure imgf000047_0005
PPTUI-n-m Besonders bevorzugt sind flüssigkristalline Mischungen, die neben einer oder mehreren Verbindungen der Formel I mindestens ein, zwei, drei, vier oder mehr Verbindungen aus der Tabelle B enthalten.
Tabelle C in der Tabelle C werden mögliche Dotierstoffe angegeben, die in der Regel den flüssigkristallinen Mischungen zugesetzt werden. Vorzugsweise enthalten die Mischungen 0-10 Gew.%, insbesondere 0,01-5 Gew.% und besonders bevorzugt 0,01-3 Gew.% an Dotierstoffen.
Figure imgf000047_0006
C 15 CB 15
Figure imgf000048_0001
Figure imgf000048_0002
Figure imgf000048_0003
Figure imgf000048_0004
Figure imgf000048_0005
R/S-4011 R/S-5011
Figure imgf000048_0006
R/S-1011 Tabelle D
Stabilisatoren, die beispielsweise den flüssigkristallinen Mischungen in Mengen von 0-10 Gew.% zugesetzt werden können, werden nachfolgend genannt,
(n = 1-12)
Figure imgf000049_0001
-49-
Figure imgf000050_0001
-50-
Figure imgf000051_0001
-51 -
Figure imgf000052_0001
Figure imgf000053_0001
Geeignete polymerisierbare Verbindungen (reaktive Mesogene) für den Einsatz in den erfindungsgemäßen Mischungen, vorzugsweise in PSA- und PS-VA-Anwendungen oder PS-IPS/FFS-Anwendungen, werden
nachfolgend in Tabelle E genannt:
Tabelle E
In der Tabelle E sind Beispielverbindungen zusammengestellt, die in den flüssigkristallinen Mischungen vorzugsweise als reaktive mesogene
Verbindungen verwendet werden können. Sofern die flüssigkristallinen Mischungen ein oder mehrere reaktive Verbindungen enthalten, werden sie vorzugsweise in Mengen von 0,01-5 Gew.% eingesetzt. Gegebenenfalls muss für die Polymerisation noch ein Initiator oder ein Gemisch aus zwei oder mehr Initiatoren zugesetzt werden. Der Initiator oder das Initiatorgemisch wird vorzugsweise in Mengen von 0,001-2 Gew.% bezogen auf die Mischung zugesetzt. Ein geeigneter Initiator ist z. B. Irgacure (Fa. BASF) oder Irganox (Fa. BASF).
Figure imgf000054_0001
RM-8
Figure imgf000054_0002
Figure imgf000055_0001
Figure imgf000056_0001
Figure imgf000057_0001
Figure imgf000058_0001
Figure imgf000059_0001
30
Figure imgf000060_0001
30
Figure imgf000061_0001
Figure imgf000062_0001
30
Figure imgf000063_0001
Figure imgf000064_0001
30
Figure imgf000065_0001
Figure imgf000066_0001
In einer bevorzugten Ausführungsform enthalten die flüssigkristallinen Mischungen eine oder mehrere Verbindungen ausgewählt aus der Gruppe der Verbindungen der Tabelle E. Beispiele
Die folgenden Ausführungsbeispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie zu begrenzen.
Vor- und nachstehend bedeuten Prozentangaben Gewichtsprozent. Alle Temperaturen sind in Grad Celsius angegeben. Fp. bedeutet Schmelzpunkt, cp. = Klärpunkt. Ferner bedeuten K = kristalliner Zustand, N = nematische Phase, S = smektische Phase und I = isotrope Phase. Die Angaben zwischen diesen Symbolen stellen die Übergangstemperaturen dar. Weiterhin bedeutet
V0 Schwellenspannung, kapazitiv [V] bei 20 °C
Δη die optische Anisotropie gemessen bei 20°C und 589nm
Δε die dielektrische Anisotropie bei 20 °C und 1 kHz
cp. Klärpunkt [°C]
Ki elastische Konstante, "Splay' -Deformation bei 20°C, [pN]
K3 elastische Konstante, "Bend"-Deformation bei 20°C, [pN] γι Rotationsviskosität gemessen bei 20°C [mPa-s], bestimmt nach dem Rotationsverfahren in einem magnetischen Feld LTS Tieftemperaturstabilität [Low temperature stability (nematische
Phase)], bestimmt in Testzellen.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie zu begrenzen.
Vor- und nachstehend bedeuten Prozentangaben Gewichtsprozent. Alle Temperaturen sind in Grad Celsius angegeben.
Ausführunqsbeispiele
Beispiel 1
Eine flüssigkristalline Mischung, vorzugsweise für PS-VA-Anwendungen, der Zusammensetzung
Figure imgf000068_0001
wird gemäß der in Fig. 1 und Fig. 2 beschriebenen Abfüllvorrichtung in einen Behälter abgefüllt.
Beispiel 2
Eine flüssigkristalline Mischung, vorzugsweise für PS-VA-Anwendungen, der Zusammensetzung
Figure imgf000068_0002
wird gemäß der in Fig. 1 und Fig. 2 beschriebenen Abfüllvorrichtung in einen Behälter abgefüllt.
Beispiel 3
Eine flüssigkristalline Mischung, vorzugsweise für PS-VA-Anwendungen, der Zusammensetzung
Figure imgf000069_0002
wird gemäß der in Fig. 1 und Fig. 2 beschriebenen Abfüllvorrichtung in einen Behälter abgefüllt.
Beispiel 4 Eine flüssigkristalline Mischung, vorzugsweise für PS-VA-Anwendungen, der Zusammensetzung
Figure imgf000069_0001
wird gemäß der in Fig. 1 und Fig. 2 beschriebenen Abfüllvorrichtung in einen Behälter abgefüllt.
Beispiel 5
Eine flüssigkristalline Mischung, vorzugsweise für TN-TFT-Anwendungen, der Zusammensetzung
Figure imgf000070_0002
wird gemäß der in Fig. 1 und Fig. 2 beschriebenen Abfüllvorrichtung in einen Behälter abgefüllt.
Beispiel 6
Eine flüssigkristalline Mischung, vorzugsweise für IPS- oder FFS- Anwendungen, der Zusammensetzung
Figure imgf000071_0001
wird gemäß der in Fig. 1 und Fig. 2 beschriebenen Abfüllvorrichtung in einen Behälter abgefüllt.
Beispiel 7
Eine flüssigkristalline Mischung, vorzugsweise für IPS- oder FFS- Anwendungen, der Zusammensetzung
Figure imgf000071_0002
wird gemäß der in Fig. 1 und Fig. 2 beschriebenen Abfüllvorrichtung in einen Behälter abgefüllt. Beispiel 8
Eine flüssigkristalline Mischung, vorzugsweise für IPS- oder FFS—
Anwendungen, der Zusammensetzung
Figure imgf000072_0002
wird gemäß der in Fig. 1 und Fig. 2 beschriebenen Abfüllvorrichtung in einen Behälter abgefüllt.
Beispiel 9
Eine flüssigkristalline Mischung, vorzugsweise für TN-TFT-Anwendungen, der Zusammensetzung
Figure imgf000072_0001
wird gemäß der in Fig. 1 und Fig. 2 beschriebenen Abfüllvorrichtung in einen Behälter abgefüllt.
Beispiel 10
Eine flüssigkristalline Mischung, vorzugsweise für TN-TFT-Anwendungen, der Zusammensetzung
Figure imgf000073_0002
wird gemäß der in Fig. 1 und Fig. 2 beschriebenen Abfüllvorrichtung in einen Behälter abgefüllt.
Beispiel 11 Eine flüssigkristalline Mischung, vorzugsweise für TN-TFT-Anwendungen, der Zusammensetzung
Figure imgf000073_0001
Figure imgf000074_0001
wird gemäß der in Fig. 1 und Fig. 2 beschriebenen Abfüllvorrichtung einen Behälter abgefüllt.
Beispiel 12
Eine flüssigkristalline Mischung, vorzugsweise für TN-TFT-Anwendungen, der Zusammensetzung
Figure imgf000074_0002
wird gemäß der in Fig. 1 und Fig. 2 beschriebenen Abfüllvorrichtung in einen Behälter abgefüllt.
Beispiel 13
Eine flüssigkristalline Mischung, vorzugsweise für IPS- oder FFS- Anwendungen, der Zusammensetzung
Figure imgf000075_0002
wird gemäß der in Fig. 1 und Fig. 2 beschriebenen Abfüllvorrichtung in einen Behälter abgefüllt.
Beispiel 14
Eine flüssigkristalline Mischung, vorzugsweise für TN-TFT -Anwendungen, der Zusammensetzung
Figure imgf000075_0001
Figure imgf000076_0001
wird gemäß der in Fig. 1 und Fig. 2 beschriebenen Abfüllvorrichtung in einen Behälter abgefüllt.
Beispiel 15
Eine flüssigkristalline Mischung, vorzugsweise für VA-Anwendungen, der Zusammensetzung
Figure imgf000076_0002
wird gemäß der in Fig. 1 und Fig. 2 beschriebenen Abfüllvorrichtung einen Behälter abgefüllt. Beispiel 16
Eine flüssigkristalline Mischung, vorzugsweise für PS-VA-Anwendungen, der Zusammensetzung
Figure imgf000077_0002
wird gemäß der in Fig. 1 und Fig. 2 beschriebenen Abfüllvorrichtung in einen Behälter abgefüllt.
Beispiel 17
Eine flüssigkristalline Mischung, vorzugsweise für VA-Anwendungen, der Zusammensetzung
Figure imgf000077_0001
wird gemäß der in Fig. 1 und Fig. 2 beschriebenen Abfüllvorrichtung in einen Behälter abgefüllt.
Die Mischungsbeispiele 1 bis 17 können zusätzlich noch einen oder mehrere, vorzugsweise einen oder zwei, Stabilisator(en), und/oder einen Dotierstoff aus den Tabellen C und D enthalten.
Die nachfolgend genannten Flüssigkristallmischungenen gemäß der Beispiele 18 - 168 werden analog gemäß der in Fig. 1 und Fig. 2 beschriebenen Abfüllvorrichtung in einen Behälter abgefüllt.
Beispiel 18
Figure imgf000078_0002
Figure imgf000078_0001
Beispiel 19
CCY-3-O1 7,50 % Klärpunkt [°C]: 81
CCY-4-O2 5,00 % Δη [589 nm, 20°C]: 0,1054
CLY-3-O2 7,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: -2,6
CPY-2-02 10,00 % ε,ι [1 kHz, 20°C]: 3,4
CPY-3-O2 8,50 % ε± [1 kHz, 20°C]: 6,0
PYP-2-3 9,00 % Yi [mPa s, 20°C]: 86
CC-3-V 45,50 % Ki [pN, 20°C]: 13,3
PY-1-O4 5,00 % K3 [pN, 20°C]: 15,1 Y-4O-O4 2,50 % V0 [20°C, V]: 2,54
Beispiel 20
Figure imgf000079_0002
Figure imgf000079_0001
Beispiel 21
APUQU-2-F 1 ,50 %
APUQU-3-F 5,00 %
CC-3-2V1 4,00 %
CC-3-V 36,00 %
CC-3-V1 5,00 %
CCP-V-1 13,00 %
CCP-V2-1 9,50 %
CCVC-3-V 4,00 %
CDUQU-3-F 3,00 %
Figure imgf000079_0003
DGUQU-4-F 2,00 %
PGP-1-2V 5,50 %
Figure imgf000080_0001
Beispiel 22
Figure imgf000080_0004
Figure imgf000080_0003
Beispiel 22a
Die Mischung aus Beispiel 22 wird zusätzlich mit 0,001 % Irganox 1076 (Octadecyl-3-(3,5-di-tert. butyl-4-hydroxyphenyl)-proprionat, Fa. BASF) und 0,45 % RM-1 versetzt.
Beispiel 23
Figure imgf000080_0002
K3 [pN, 20°C]: 15,1
V0 [20°C, V]: 1 ,29
Figure imgf000081_0001
Beispiel 24
Figure imgf000081_0004
Figure imgf000081_0002
Beispiel 24a
Die Mischung aus Beispiel 24 wird zusätzlich mit
Figure imgf000081_0003
und
Figure imgf000082_0001
stabilisiert.
Beispiel 25
Figure imgf000082_0004
Figure imgf000082_0003
Beispiel 25a
Die Mischung aus Beispiel 25 wird zusätzlich mit
Figure imgf000082_0002
und
Figure imgf000083_0001
stabilisiert.
Beispiel 26
Figure imgf000083_0004
Figure imgf000083_0003
Beispiel 26a
Die Mischung aus Beispiel 26 wird zusätzlich mit
Figure imgf000083_0002
und
Figure imgf000084_0001
stabilisiert.
Beispiel 27
Figure imgf000084_0004
Figure imgf000084_0003
Beispiel 27a
Die Mischung aus Beispiel 27 wird zusätzlich mit
Figure imgf000084_0002
Figure imgf000085_0001
stabilisiert.
Beispiel 28
Figure imgf000085_0003
Figure imgf000085_0004
Beispiel 28a
Die Mischung aus Beispiel 28 wird zusätzlich mit
Figure imgf000085_0002
und
Figure imgf000086_0001
stabilisiert.
Beispiel 29
Figure imgf000086_0003
Figure imgf000086_0002
Beispiel 29a
Die Mischung aus Beispiel 29 wird zusätzlich mit
Figure imgf000087_0001
stabilisiert.
Beispiel 30
Figure imgf000087_0003
Figure imgf000087_0002
Beispiel 31
CY-3-O2 11 ,00 % Klärpunkt [°C]: 101
CY-3-04 18,00 % Δη [589 nm, 20°C]: 0,1662
CCY-3-O2 6,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: -6,1 ε,ι [1 kHz, 20°C]: 4,2 ε± [1 kHz, 20°C]: 10,3 γι [mPa s, 20°C]: 363
Ki [pN, 20°C]: 16,5
K3 [pN, 20°C]: 22,00
V0 [20°C, V]: 2,00
Figure imgf000088_0001
Beispiel 32
Figure imgf000088_0003
Figure imgf000088_0002
Beispiel 33
CY-3-O4 12,00 % Klärpunkt [°C]: 101
CC-4-V 13,00 % Δη [589 nm, 20°C]: 0, 1660
CC-5-V 9,50 % Δε [1 kHz, 20°C]: -2, 1
CCP-V-1 10,50 % ε,, [1 kHz, 20°C]: 3,4
Figure imgf000089_0001
Beispiel 34
Figure imgf000089_0003
Figure imgf000089_0002
Beispiel 35
CC-3-V1 8,00 % Klärpunkt [°C]: 75,5
CCH-23 18,00 % Δη [589 nm, 20°C]: 0,0978
CCH-34 4,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: -3,5
CCH-35 7,00 % ε„ [1 kHz, 20°C]: 3,5
CCP-3-1 5,00 % SJL [1 kHz, 20°C]: 6,9
CCY-3-O2 12,50 % [mPa s, 20°C]: 1 1 1 CPY-2-O2 8,00 % Ki [pN, 20°C]: 14,9
CPY-3-02 11,00% K3 [pN, 20°C]: 15,8
CY-3-02 15,50% V0 [20°C, V]: 2,26
PY-3-02 11,00%
Beispiel 35a
Die Mischung aus Beispiel 35 zusätzlich mit 0,3 % RM-1
Figure imgf000090_0001
versetzt.
Beispiel 36
BCH-32 1,50%
CC-3-V 15,50%
CC-3-V1 11,00%
CCH-23 12,00 %
CCH-34 3,50 %
CCY-3-02 11,50%
CCY-5-02 0,50 %
CPY-2-O2 8,50 %
CPY-3-O2 12,00 %
Figure imgf000090_0002
CY-3-02 9,50 %
PY-3-O2 11,50%
PYP-2-3 3,00 % Beispiel 36a
Die Mischung aus Beispiel 36 wird zusätzlich mit 0,001 % Irganox 1076 (Octadecyl-3-(3,5-di-tert. butyl-4-hydroxyphenyl)-proprionat, Fa. BASF) und 0,3 % RM-1 versetzt.
Beispiel 37
Figure imgf000091_0003
Figure imgf000091_0002
Beispiel 38
Figure imgf000091_0004
Figure imgf000091_0001
Beispiel 39
Figure imgf000092_0003
Figure imgf000092_0002
Beispiel 40
Figure imgf000092_0004
Figure imgf000092_0001
Beispiel 40a
Die Mischung aus Beispiel 40 wird zusätzlich mit
Figure imgf000093_0001
stabilisiert.
Beispiel 41
Figure imgf000093_0003
Figure imgf000093_0004
Beispiel 41a
Die Mischung aus Beispiel 41 wird zusätzlich mit
Figure imgf000093_0002
stabilisiert. Beispiel 42
Figure imgf000094_0003
Figure imgf000094_0002
Beispiel 42a
Die Mischung aus Beispiel 42 wird zusätzlich mit 0,001 % Irganox 1076 (Octadecyl-3-(3,5-di-tert. butyl-4-hydroxyphenyl)-proprionat, Fa. BASF) und 0,45 % RM-1 versetzt.
Beispiel 43
Figure imgf000094_0004
Figure imgf000094_0001
PY-1-04 3,50 %
Beispiel 44
Figure imgf000095_0002
Figure imgf000095_0001
Beispiel 45
BCH-32 1 ,50 % Klärpunkt [°C]: 75
CC-3-V 37,00 % Δη [589 nm, 20°C]: 0,0960
CCP-3-1 8,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: -2,6
CY-3-02 15,00 % ει, [1 kHz, 20°C]: 3,4
CCY-3-O1 7,00 % εχ [1 kHz, 20°C]: 6,0
CCY-3-O2 9,50 % Yi [mPa s, 20°C]: 79
CPY-3-02 8,50 % Ki [pN, 20°C]: 13,0
PCH-302 5,50 % K3 [pN, 20°C]: 16,0
PY-V-02 8,00 % V0 [20°C, V]: 2,6 Beispiel 46
BCH-32 1,00%
CC-3-V 41,00%
CCP-3-1 8,50 %
CY-3-O2 13,00%
CCY-3-O1 6,50 %
CCY-3-O2 8,50 %
CPY-3-02 6,00 %
PCH-302 7,00 %
PY-1V-02 8,50 %
Beispiel 47
Figure imgf000096_0002
Figure imgf000096_0001
Beispiel 48
PY-3-O2 8,00 % Klärpunkt [°C]: 74,5
PY-3V-O2 5,00 % Δη [589 nm, 20°C]: 0,1086
CY-3-O2 11,50% Δε [1 kHz, 20°C]: -3,0
CCY-3-O1 10,00% ε,, [1 kHz, 20°C]: 3,6
CCY-3-O2 4,00 % εχ [1 kHz, 20°C]: 6,6
CPY-2-O2 10,00 % γ·, [mPa s, 20°C]: 87 i fpN, 20°C1: 12,9
K3 [pN, 20°C]: 14,1
V0 [20°C, V]: 2,30
Figure imgf000097_0001
Beispiel 49
PY-V2-O2 12,00 % Klärpunkt [°C]: 76
CY-V-02 9,00 % An [589 nm, 20°C]: 0,1087
CCY-3-O1 9,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: -3,1
CCY-V2-02 8,00 % En [1 kHz, 20°C]: 3,7
CPY-2-02 8,00 % sj. [1 kHz, 20°C]: 6,9
CPY-V-02 10,50 % γι [mPa-s, 20°C]: 83
CC-3-V 36,50 % i [pN, 20°C1: 12,4
BCH-32 6,50 % K3 [pN, 20°C]: 14,7
PPGU-3-F 0,50 % V0 [20°C, V]: 2,28
Beispiel 50
PY-V2-02 11 ,50 % Klärpunkt [°C]: 75,5
CY-3-O2 11 ,00 % An [589 nm, 20°C]: 0,1074
CCY-3-01 9,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: -3,1
CCY-3-O2 4,00 % ε,ι [1 kHz, 20°C]: 3,7
CPY-2-02 12,00 % ε± [1 kHz, 20°C]: 6,8
CPY-3-O2 9,00 % Yi [mPa s, 20°C]: 87
CC-3-V 37,00 % Ki [pN, 20°C]: 13,0
BCH-32 6,00 % K3 [pN, 20°C]: 14,7
PPGU-3-F 0,50 % V0 [20°C, VI: 2,29 Beispiel 51
PY-1V-02 10,50 % Klärpunkt [°C]: 72
CY-3-O2 18,00 % An [589 nm, 20°C]: 0,1068
CCY-3-O1 7,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: -3,1
CCY-3-O2 5,00 % ε,ι [1 kHz, 20°C]: 3,6
CPY-2-O2 7,00 % ε± [1 kHz, 20°C]: 6,7
CPY-3-O2 8,00 % γι [mPa-s, 20°C]: 78
CC-3-V 41 ,00 % Ki [pN, 20°C]: 12,6
BCH-32 3,00 % K3 [pN, 20°C]: 14,6
PPGU-3-F 0,50 % V0 [20°C, V]: 2,30
Beispiel 52
PY-V2-02 10,50 % Klärpunkt [°C]: 75
CY-3-O2 10,00 % An [589 nm, 20°C]: 0,1070
CCY-3-O1 6,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: -3,3
CCY-3-O2 9,00 % ειι [1 kHz, 20°C]: 3,7
CPY-2-02 8,00 % ε [1 kHz, 20°C]: 7,0
CPY-3-O2 12,00 % Vi [mPa-s, 20°C]: 90
CC-3-V 35,00 % Ki [pN, 20°C1: 12,7
BCH-32 6,50 % K3 [pN, 20°C]: 14,5
PPGU-3-F 0,50 % V0 [20°C, V]: 2,23
Y-40-04 2,50 % LTS (bulk) [-20°C]: > 1000 h
LTS (bulk) [-30°C]: > 1000 h
Beispiel 53
PY-1V-O2 10,00 % Klärpunkt [°C]: 73,5
CY-3-O2 18,00 % An [589 nm, 20°C]: 0,1084
CCY-3-01 6,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: -3,2
CCY-3-O2 6,00 % ε„ [1 kHz, 20X1: 3,6
CPY-2-O2 7,00 % ε± [1 kHz, 20°C]: 6,8 CPY-3-O2 9,00 % γι [mPa-s, 20°C]: 82
CC-3-V 40,00 % Ki [pN, 20°C]: 12,8
BCH-32 3,50 % K3 [pN, 20°C]: 14,9
PPGU-3-F 0,50 % V0 [20°C, VI: 2,3
Beispiel 54
Figure imgf000099_0001
Beispiel 55
PY-V2-O2 14,00 % Klärpunkt [°C]: 74,5
CY-3-02 10,50 % An [589 nm, 20°C]: 0,1075
CCY-3-O1 5,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: -3,2
CCY-3-O2 10,00 % ε„ [1 kHz, 20°C]: 3,6
CPY-2-O2 9,00 % ε [1 kHz, 20°C]: 6,8
CPY-3-O2 12,00 % Yi [mPa-s, 20°C]: 90
CC-3-V 36,50 % Ki [pN, 20°C]: 1 1 ,7
BCH-32 2,50 % K3 [pN, 20°C]: 14,1
PPGU-3-F 0,50 % V0 [20°C, V]: 2,21 Beispiel 56
Figure imgf000100_0002
Figure imgf000100_0003
Beispiel 57
Figure imgf000100_0004
Figure imgf000100_0001
Beispiel 58
PY-V2-O2 7,00 % Klärpunkt [°C]: 75,5
CY-3-O2 10,00 % Δη [589 nm, 20°C]: 0, 1086
CY-1V2-O2 6,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: -2,7
CCY-3-O1 5,00 % εΝ [1 kHz, 20°C]: 3,5
CCY-3-O2 2,00 % ε± [1 kHz, 20°C]: 6,2 CPY-2-O2 12,00 % Yi fmPa s, 20°C]: 85
CPY-3-O2 10,00 % Ki [pN, 20°C]: 12,8
CC-3-V 37,00 % K3 [pN, 20°C]: 14,5
BCH-32 10,50 % V0 [20°C, V]: 2,45
PPGU-3-F 0,50 % LTS (bulk) [-20°C]: > 1000 h
Beispiel 59
Klärpunkt [°C]: 75
Δη [589 nm, 20°C]: 0,1087
Δε [1 kHz, 20°C]: -3,1 ε,, [1 kHz, 20°C]: 3,7 ει [1 kHz, 20°C]: 6,8
Yi [mPa s, 20°C]: 83
IC, [pN, 20°C]: 12,6
K3 [pN, 20°C]: 14,2
V0 [20°C, VI: 2,28
LTS (bulk) [-20°C]: > 1000 h
Figure imgf000101_0001
BeisDiel 60
Figure imgf000101_0002
CC-3-V 35,00 % V0 [20°C, V]: 2,26
BCH-32 8,00 % LTS (bulk) [-20°C]: > 1000 h
PPGU-3-F 0,50 % LTS (bulk) [-30X]: > 1000 h
Y-4O-04 2,00 %
Beispiel 61
PY-V-O2 5,50 %
PY-3-02 4,50 %
CY-3-O2 1 1 ,00 %
CCY-3-O2 10,50 %
CPY-2-02 10,00 %
CPY-3-02 1 1 ,00 %
CC-3-V 37,00 %
BCH-32 8,00 %
PPGU-3-F 0,50 %
Y-4O-O4 2,00 %
Figure imgf000102_0001
Beispiel 62
Klärpunkt [°C]: 75
Δη [589 nm, 20°C]: 0, 1079
Δε [1 kHz, 20°C]: -3,2 ε,ι [1 kHz, 20°C]: 3,7 εχ [1 kHz, 20°C]: 6,9 γι [mPa-s, 20°C]: 91
Ki [pN, 20°C]: 13, 1
K3 [pN, 20°C]: 14,9
V0 [20°C, VI: 2,29
Figure imgf000102_0002
LTS (bulk) [-20°C]: > 1000 h
LTS (bulk) [-30°C]: > 1000 h Beispiel 63
Figure imgf000103_0002
Figure imgf000103_0001
Beispiel 64a
Die Mischung aus Beispiel 64 zusätzlich mit
Figure imgf000104_0001
stabilisiert.
Beispiel 65
Figure imgf000104_0003
Figure imgf000104_0002
BeisDiel 66
BCH-32 4,00 % Klärpunkt [°C]: 76
CC-3-V 34,50 % Δη [589 nm, 20°C]: 0,0955
CCP-3-1 10,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: -2,5
CY-3-O2 14,00 % ε,ι [1 kHz, 20°C]: 3,4
CCY-3-O1 6,00 % sj. [1 kHz, 20°C]: 5,9
CCY-3-O2 9,00 % Yi [mPa s, 20°C]: 82
CPY-3-O2 9,00 % Ki [pN, 20°C]: 13,4 PCH-302 4,50 % K3 [pN, 20°C]: 16,2
PY-V2-O2 9,00 % V0 [20°C, V]: 2,66
LTS (bulk) [-20°C]: > 1000 h
LTS (bulk) [-30°C]: > 1000 h
Beispiel 67
Klärpunkt [°C]: 76,5
Δη [589 nm, 20°C]: 0,0933
Δε [1 kHz, 20°C]: -2,5
En [1 kHz, 20°C]: 3,3 ε± [1 kHz, 20°C]: 5,8
Y1 [mPa s, 20°C]: 96
[pN, 20°C]: 14,3
K3 [pN, 20°C]: 15,0
V0 [20°C, V]: 2,57
Figure imgf000105_0001
Beispiel 68
Figure imgf000105_0003
Figure imgf000105_0002
Figure imgf000106_0001
Beispiel 69
Figure imgf000106_0004
Figure imgf000106_0003
Beispiel 70
Figure imgf000106_0005
Figure imgf000106_0002
PY-V2-O2 8,00 %
Beispiel 71
Figure imgf000107_0003
Figure imgf000107_0001
Beispiel 72
Figure imgf000107_0004
Figure imgf000107_0002
Beispiel 73
Figure imgf000108_0002
Figure imgf000108_0001
Beispiel 74
Figure imgf000108_0004
Figure imgf000108_0003
Beispiel 75
CY-3-O2 12,50 % Klärpunkt [°C]: 74
PY-3-O2 4,00 % Δη [589 nm, 20°C]: 0,1026
PY-V-O2 5,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: -3,2
Figure imgf000109_0001
Beispiel 76
Figure imgf000109_0003
Figure imgf000109_0002
Beispiel 77
PY-V-02 8,00 % Klärpunkt [°C]: 74,8
CY-3-02 5,50 % Δη [589 nm, 20°C]: 0, 1073
CY-V-O2 1 1 ,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: -3,1
CCY-3-O1 4,00 % si, [1 kHz, 20°C]: 3,7
CCY-3-02 10,00 % ε± [1 kHz, 20°C]: 6,8 γι [mPa-s, 20°C]: 82
Ki [pN, 20°C]: 12,1
K3 [pN, 20°C]: 14,6
V0 [20°C, V]: 2,30
Figure imgf000110_0001
Beispiel 78
Figure imgf000110_0004
Figure imgf000110_0002
Beispiel 78a
Die Mischung aus Beispiel 78 wird zusätzlich mit
Figure imgf000110_0003
stabilisiert. Beispiel 78b usätzlich mit
Figure imgf000111_0001
stabilisiert.
Beispiel 79
Figure imgf000111_0003
Figure imgf000111_0002
Beispiel 80
PY-V-O2 5,00 % Klärpunkt [°C]: 75
CY-3-O2 8,00 % Δη [589 nm, 20°C]: 0,1078
CY-V-O2 11 ,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: -3,0
CCY-3-O1 4,00 % ε„ [1 kHz, 20°C]: 3,7
CCY-3-O2 7,00 % sj. [1 kHz, 20°C]: 6,7 γι [mPa-s, 20°C]: 84
Ki [pN, 20°C]: 1 1 ,9
K3 [pN, 20°C]: 14,4
V0 [20°C, V]: 2,30
Figure imgf000112_0001
Beispiel 81
APUQU-2-F 9,00 %
APUQU-3-F 8,50 %
CC-3-V 43,50 %
CCP-30CF3 7,50 %
CCP-V-1 7,00 %
DPGU-4-F 3,50 %
PGP-2-2V 4,00 %
PGUQU-4-F 4,50 %
PUQU-3-F 8,50 %
PY-3V-02 4,00 %
Beispiel 82
PY-1V-02 4,50 %
PY-V2-02 5,00 %
CY-3-02 10,00 %
CY-V-O2 4,50 %
CCY-3-O1 6,00 %
CCY-3-O2 3,00 %
CPY-2-02 9,00 %
CPY-3-02 10,00 %
CC-3-V 39,50 %
Figure imgf000112_0002
BCH-32 8,00 % PPGU-3-F 0,50 %
Beispiel 83
Figure imgf000113_0003
Figure imgf000113_0001
Beispiel 84
Figure imgf000113_0004
Figure imgf000113_0002
Beispiel 85
Figure imgf000114_0002
Figure imgf000114_0001
Beispiel 86
PCH-504FF 10,00 %
PCH-502FF 8,00 %
PCH-304FF 4,00 %
CCP-V2-1 6,00 %
BCH-32 7,00 %
CCH-35 5,00 %
CC-5-V 7,00 %
CC-3-V1 10,00 %
CPY-2-O2 10,00 %
Figure imgf000114_0003
CPY-3-02 13,00 %
PY-V2-O2 20,00 %
Beispiel 87
CY-3-O2 24,00 % Klärpunkt [°C]: 81
PY-1V2-O2 7,00 % An [589 nm, 20°C]: 0,1019
CCY-3-O3 4,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: -3,1 ε,ι [1 kHz, 20°C]: 3,5
εχ [1 kHz, 20°C]: 6,6 y-i [mPa-s, 20°C]: 126
K! [pN, 20°C]: 14,9
K3 [pN, 20°C]: 16,0
V0 [20°C, V]: 2,39
LTS (bulk) [-20°C]: > 1000 h
Figure imgf000115_0001
Beispiel 88
Klärpunkt [°C]: 80,5
Δη [589 nm, 20°C]: 0,0949
Δε [1 kHz, 20°C]: -3,1 ε,ι [1 kHz, 20°C]: 3,4 ε± [1 kHz, 20°C]: 6,4
Y1 [mPa s, 20°C]: 113
Ki [pN, 20°C]: 14,9
K3 [pN, 20°C]: 16,0
V0 [20°C, V]: 2,41
LTS (bulk) [-20°C]: > 1000 h
Figure imgf000115_0002
Beispiel 89
CY-1V-O1V 20,00 % Klärpunkt [°C]: 82,5
PY-1V2-02 7,00 % Δη [589 nm, 20°C]: 0,0987
CY-3-O2 5,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: -3,0
CCY-3-O2 5,00 % ειι [1 kHz, 20°C]: 3,4
CCY-4-O2 5,00 % ε± [1 kHz, 20°C]: 6,4
CPY-3-O2 10,00 % Ύ1 TmPa s, 20°C]: 109
CCH-34 10,00 % Ki [pN, 20°C]: 14,9
CC-3-V1 11 ,00 % K3 rpN, 20°C]: 18,9 V0 [20°C, VI: 2,66
LTS (bulk) [-20°C]: > 1000 h
Figure imgf000116_0001
BeisDiel 90
Figure imgf000116_0004
Figure imgf000116_0002
Beispiel 91
Figure imgf000116_0005
Figure imgf000116_0003
CCVC-3-V 6,00 %
Beispiel 92
Figure imgf000117_0002
Figure imgf000117_0001
Beispiel 93
CY-1V-01V 20,00 % Klärpunkt [°C]: 81 ,5
PY-1V2-02 7,00 % Δη [589 nm, 20°C]: 0,0932
CY-3-O2 7,50 % Δε [1 kHz, 20°C]: -3,3
CCY-3-O2 10,50 % εΝ [1 kHz, 20°C]: 3,4
CCY-4-O2 10,00 % ε [1 kHz, 20°C]: 6,7
CC-3-V2 11 ,00 % Yi [mPa s, 20°C]: 104
CC-3-V1 11 ,00 % Ki [pN, 20°C]: 14,9
CC-2-V1 11 ,00 % K3 [pN, 20°C]: 19,0
CCP-3-1 6,00 % V0 [20°C, V]: 2,55
CCVC-3-V 6,00 % LTS (bulk) [-20°C] > 1000 h Beispiel 94
CY-3-O2 12,00 %
PY-1V2-02 1 1 ,00 %
CCY-3-O2 10,00 %
CCY-4-02 10,00 %
CPY-3-02 10,00 %
CCH-34 8,00 %
CCH-23 22,00 %
CCP-3-3 3,00 %
CCP-3-1 7,00 %
PCH-301 7,00 %
Beispiel 95
Figure imgf000118_0002
Figure imgf000118_0001
Beispiel 96
CY-1V-O1V 18,00 % Klärpunkt [°C]: 80,5
PY-1V2-O2 3,00 % An [589 nm, 20°C]: 0,0946
CY-3-O2 16,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: -3,7
CCY-3-O2 10,00 % ε,ι [1 kHz, 20°C]: 3,5 ε± [1 kHz, 20°C]: 7,2
Y! [mPa s, 20°C]: 1 13
K [pN, 20°C]: 14,2
K3 [pN, 20°C]: 18,7
V0 [20°C, VI: 2,39
Figure imgf000119_0001
Beispiel 97
Figure imgf000119_0003
Figure imgf000119_0002
Beispiel 98
PY-3-O2 11 ,00 % Klärpunkt [°C]: 74
PY-1V2-O2 7,50 % An [589 nm, 20°C]: 0,1107
CCY-3-O2 9,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: -3,0
CCY-3-O1 5,50 % ε,ι [1 kHz, 20°C]: 3,4
CPY-2-O2 6,50 % ει [1 kHz, 20°C]: 6,4
CPY-3-O2 10,00 % [mPa s, 20°C]: 104
CCH-34 10,00 % Ki [pN, 20°C]: 14,0
CCH-23 21 ,00 % K3 [pN, 20°C]: 14,8 Vo [20°C, V]: 2,37
LTS (bulk) [-20°C] > 1000 h
Figure imgf000120_0001
Beispiel 99
Figure imgf000120_0004
Figure imgf000120_0003
Beispiel 100
Figure imgf000120_0005
Figure imgf000120_0002
Beispiel 101
Figure imgf000121_0002
Figure imgf000121_0003
Beispiel 101a
Die Mischung aus Beispiel 101 wird zusätzlich mit 0,001 % Irganox 1076 (Octadecyl-3-(3,5-di-tert. butyl-4-hydroxyphenyl)-proprionat, Fa. BASF) und 0,3 % RM-1 versetzt.
Beispiel 102
Figure imgf000121_0004
Figure imgf000121_0001
Beispiel 102a
Die Mischung aus Beispiel 102 wird zusätzlich mit
Figure imgf000122_0001
stabilisiert.
Beispiel 103
Figure imgf000122_0003
Figure imgf000122_0002
Beispiel 104
Figure imgf000123_0003
Figure imgf000123_0002
Beispiel 105
Figure imgf000123_0004
Figure imgf000123_0001
Beispiel 106
Figure imgf000124_0004
Figure imgf000124_0003
Beispiel 106a
Die Mischung aus Beispiel 106 wird zusätzlich mit 0,25 % RM-35 versetzt.
Figure imgf000124_0001
versetzt und zusätzlich mit
Figure imgf000124_0002
stabilisiert. Beispiel 107
Figure imgf000125_0003
Figure imgf000125_0002
Beispiel 107a
Die Mischung aus Beispiel 107 wird zusätzlich mit
Figure imgf000125_0001
stabilisiert.
Beispiel 107b
Die Mischung aus Beispiel 107 wird zusätzlich mit
Figure imgf000126_0001
stabilisiert.
Beispiel 108
Y-40-04 4,50 %
PYP-2-3 2,00 %
CC-3-V 25,00 %
CC-4-V 10,00 %
CCP-V-1 14,00 %
PTP-302FF 10,00 %
CPTP-302FF 10,00 %
CPTP-302FF 10,00 %
PPTUI-3-2 14,50 %
Beispiel 109
CCH-23 25,00 %
CC-3-V 4,50 %
PCH-53 25,00 %
CCY-2-1 12,00 %
CCY-3-1 12,00 %
CCY-3-O2 12,00 %
CCY-3-O3 5,00 %
Figure imgf000126_0002
CBC-33F 4,50 % Beispiel 110
Figure imgf000127_0003
Figure imgf000127_0002
Beispiel 110a
Die Mischung aus Beispiel 101 wird zusätzlich mit 0,01 % Irganox 1076 (Octadecyl-3-(3,5-di-tert. butyl-4-hydroxyphenyl)-proprionat, Fa. BASF) und 0,3 % RM-1 versetzt.
Beispiel 11
Figure imgf000127_0004
Figure imgf000127_0001
Figure imgf000128_0001
Beispiel 112
Figure imgf000128_0003
Figure imgf000128_0002
Beispiel 1 3
APUQU-2-F 2,50 % Klärpunkt [°C]: 85,8
APUQU-3-F 5,00 % An [589 nm, 20°C]: 0,1 106
PUQU-3-F 10,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: 8,6 ε,ι [1 kHz, 20°C]: 12,6 sj. [1 kHz, 20°C]: 4,0
Yi [mPa-s, 20°C]: 92
Ki [pN, 20°C]: 13,0
K3 [pN, 20°C]: 15,3
V0 [20°C, V]: 1 ,30
Figure imgf000129_0001
Beispiel 114
Figure imgf000129_0003
Figure imgf000129_0002
Beispiel 115
Figure imgf000130_0003
Figure imgf000130_0002
Beispiel 116
Figure imgf000130_0004
Figure imgf000130_0001
Beispiel 117
Figure imgf000131_0002
Beispiel 117a
Die Mischung aus Beispiel 117 wird zusätzlich mit
Figure imgf000131_0001
stabilisiert. Beispiel 118
Figure imgf000132_0002
Beispiel 118a
Die Mischung aus Beispiel 118 wird zusätzlich mit
Figure imgf000132_0001
stabilisiert. Beispiel 1 9
Figure imgf000133_0003
Figure imgf000133_0002
Beispiel 19a
Die Mischung aus Beispiel 119 wird zusätzlich mit 0,25 % RM-41
Figure imgf000133_0001
versetzt.
Beispiel 119a
Die Mischung aus Beispiel 119 wird zusätzlich mit 0,3 % RM-17
Figure imgf000134_0001
Beispiel 120
Figure imgf000134_0003
Figure imgf000134_0002
Beispiel 121
Y-4O-04 12,00 %
CCY-3-O1 5,00 %
CCY-3-O2 6,00 %
CCY-3-O3 6,00 %
CCY-4-O2 2,00 %
CC-4-V 15,00 %
CCP-V-1 1 1 ,00 %
CCP-V2-1 5,00 %
BCH-32 5,00 %
Figure imgf000134_0004
PTP-302FF 10,00 %
Figure imgf000135_0001
Beispiel 122
Figure imgf000135_0004
Figure imgf000135_0003
Beispiel 123
Figure imgf000135_0005
Figure imgf000135_0002
Figure imgf000136_0001
Beispiel 124
Figure imgf000136_0003
Figure imgf000136_0002
Beispiel 125
Y-4O-O4 10,00 %
CCY-3-O2 5,00 %
CCY-3-O3 3,50 %
CPY-3-02 5,50 %
PTP-302FF 3,50 %
CPTP-302FF 5,00 %
CPTP-502FF 5,00 %
CCH-301 5,00 %
CC-4-V 15,00 %
Figure imgf000136_0004
CC-3-V1 8,00 %
CCP-V-1 13,00 %
Figure imgf000137_0001
Beispiel 126
Figure imgf000137_0004
Figure imgf000137_0002
Beispiel 126a
Die Mischung aus Beispiel 126 wird zusätzlich mit
Figure imgf000137_0003
Figure imgf000138_0001
stabilisiert.
Beispiel 127
CC-3-V 35,50 %
CCY-3-O2 6,00 %
CCY-3-03 6,00 %
CCY-4-02 6,00 %
CCY-5-02 3,50 %
CPY-2-02 10,00 %
CPY-3-02 9,00 %
CY-3-O4 10,00 %
CY-5-O2 9,00 %
Figure imgf000138_0003
PGIGI-3-F 5,00 %
Beispiel 128
Figure imgf000138_0002
Vo [20°C, V]: 2,24
Figure imgf000139_0001
Beispiel 129
Figure imgf000139_0003
Figure imgf000139_0002
Beispiel 130
CC-3-V 39,00 %
BCH-3F.F.F 8,00 %
PGU-2-F 6,00 %
PGU-3-F 6,00 %
APUQU-2-F 6,00 %
APUQU-3-F 8,00 %
PGUQU-3-F 6,00 %
PGUQU-4-F 6,00 %
PGUQU-5-F 6,00 %
Figure imgf000139_0004
DPGU-4-F 9,00 % Beispiel 131
Figure imgf000140_0002
Figure imgf000140_0003
Beispiel 131a
Die Mischung aus Beispiel 131 wird zusätzlich mit
Figure imgf000140_0001
versetzt.
Beispiel 132
CC-3-V 40,50 % Klärpunkt [°C]: 74,8
CC-3-V1 5,00 % Δη [589 nm, 20°C]: 0,1073
CCPC-33 3,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: -1 ,9
CCY-3-O2 9,00 % ε,ι [1 kHz, 20°C]: 3,2 ε± [1 kHz, 20°C]: 5,2
[mPa s, 20°C]: 63
[pN, 20°C]: 12,6
K3 [pN, 20°C]: 14,1
V0 [20°C, V]: 2,86
Figure imgf000141_0001
Beispiel 132a
Die Mischung aus Beispiel 132 wird zusätzlich mit
Figure imgf000141_0002
stabilisiert.
Beispiel 133
APUQU-2-F 2,50 % Klärpunkt [°C]: 97,5
APUQU-3-F 7,00 % An [589 nm, 20°C]: 0,1000
PGUQU-3-F 4,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: 8,0
PGUQU-4-F 4,00 % ε,ι [1 kHz, 20°C]: 11 ,1
PUQU-3-F 4,00 % εχ [1 kHz, 20°C]: 3,1 Yi [mPa-s, 20°C]: 93
[pN, 20°C]: 15,3
K3 [pN, 20°C]: 17,6
V0 [20°C, V]: 1 ,45
Figure imgf000142_0001
Beispiel 133a
Die Mischung aus Beispiel 133 wird zusätzlich mit
Figure imgf000142_0002
versetzt.
Beispiel 134
Figure imgf000142_0004
Figure imgf000142_0003
Beispiel 134a
Die Mischung aus Beispiel 134 wird zusätzlich mit
Figure imgf000143_0001
versetzt.
Beispiel 135
Figure imgf000143_0003
Figure imgf000143_0002
Beispiel 136
APUQU-3-F 3,00 % Klärpunkt [°C]: 90,5
CC-3-V1 7,75 % An [589 nm, 20°C]: 0,1057
CC-4-V 10,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: 7,4
CC-5-V 9,25 % Yi [mPa s, 20°C]: 91
CCGU-3-F 7,00 % Ki [pN, 20°C]: 13,6
CCH-34 3,00 % K3 [pN, 20°C]: 15,5 Vo [20°C, V]: 1,43
Figure imgf000144_0001
Beispiel 137
CC-3-V 27,00 %
CCY-3-1 9,50 %
CCP-3-1 8,00 %
CLY-3-O2 6,00 %
CPY-2-O2 10,50 %
CPY-3-O2 10,50%
CY-3-02 15,00%
PY-3-O2 13,50%
Figure imgf000144_0002
Beispiel 38
CC-3-V 16,00 %
CC-3-V1 5,00 %
CCH-34 7,00 %
CCP-3-1 1,00%
CCY-3-01 6,00 %
CCY-3-02 7,50 %
CCY-3-03 2,00 %
CCY-4-02 5,00 %
CPY-2-O2 10,00%
Figure imgf000144_0003
CPY-3-O2 9,00 %
Figure imgf000145_0001
Beispiel 138a
Die Mischung aus Beispiel 138 wird zusätzlich mit
Figure imgf000145_0002
stabilisiert.
Beispiel 139
Figure imgf000145_0004
Figure imgf000145_0003
Beispiel 139a
Die Mischung aus Beispiel 139 wird zusätzlich mit
Figure imgf000146_0001
stabilisiert.
Beispiel 140
Figure imgf000146_0003
Figure imgf000146_0002
Beispiel 141
CY-3-02 15,00 % Klärpunkt [°C]: 74,7
CY-5-O2 6,50 % An [589 nm, 20°C]: 0,1082
CCY-3-O2 11 ,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: -3,0
CPY-2-O2 5,50 % ε,ι [1 kHz, 20°C]: 3,6
CPY-3-O2 10,50 % ε± [1 kHz, 20°C]: 6,6
CC-3-V 28,50 % Yi [mPa s, 20°C]: 97
CC-3-V1 10,00 % Ki fpN, 20°C]: 12,9 PYP-2-3 12,50 % K3 [pN, 20°C]: 15,7
PPGU-3-F 0,50 % V0 [20°C, V]: 2,42
Beispiel 142
Klärpunkt [°C]: 84,8
Δη [589 nm, 20°C]: 0,1035
Δε [1 kHz, 20°C]: 10,1 ε,, [1 kHz, 20°C]: 13,5
8j. [1 kHz, 20°C]: 3,4 γι [mPa s, 20°C]: 86
K! [pN, 20°C]: 12,3
K3 [pN, 20°C]: 15,0
V0 [20°C, V]: 1 ,17
Figure imgf000147_0001
Beispiel 142a
Die Mischung aus Beispiel 143 wird zusätzlich mit
Figure imgf000147_0002
versetzt. Beispiel 143
Figure imgf000148_0002
Figure imgf000148_0001
Beispiel 144
CC-3-V 41 ,50 %
CCY-3-01 2,50 %
CCY-3-02 11 ,50 %
CCY-3-03 5,00 %
CPY-2-O2 5,00 %
CPY-3-O2 12,00 %
CY-3-O2 9,50 %
PY-3-02 7,00 %
PY-4-02 3,00 %
Figure imgf000148_0003
PYP-2-3 3,00 % Beispiel 144a
Die Mischung aus Beispiel 144 wird zusätzlich mit 0,001 % Irganox 1076 (Octadecyl-3-(3,5-di-tert. butyl-4-hydroxyphenyl)-proprionat, Fa. BASF) und zusätzlich mit
Figure imgf000149_0001
versetzt.
Beispiel 145
Figure imgf000149_0002
Figure imgf000149_0003
Beispiel 146
CC-3-V 41 ,50 %
CCY-3-O1 2,50 %
CCY-3-O2 1 1 ,50 %
CCY-3-O3 5,00 %
CPY-2-O2 5,00 %
Figure imgf000149_0004
CPY-3-O2 12,00 %
CY-3-O2 9,50 %
Figure imgf000150_0001
Beispiel 147
Figure imgf000150_0004
Figure imgf000150_0003
Beispiel 147a
Die Mischung aus Beispiel 147 wird zusätzlich mit
Figure imgf000150_0002
versetzt.
Beispiel 148
CC-3-V 26,50 % Klärpunkt [°C]: 84,6
CC-3-V1 2,00 % Δη Γ589 nm, 20°C]: 0,1076
CCH-34 2,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: -4,0
Figure imgf000151_0001
Beispiel 148a
Die Mischung aus Beispiel 148 wird zusätzlich mit
Figure imgf000151_0002
stabilisiert.
Beispiel 149
APUQU-3-F 1 ,50 % Klärpunkt [°C]: 110,1
CC-3-V 34,00 % An [589 nm, 20°C]: 0,1208
CC-3-V1 5,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: 6,2 ε,ι f1 kHz, 20°C]: 9,2
ε [1 kHz, 20°C]: 3,0 γ·, [mPa s, 20°C]: 104
Ki [pN, 20°C]: 16,3
K3 [pN, 20°C]: 18,9
V0 [20°C, V]: 1 ,70
Figure imgf000152_0001
Beispiel 150
Figure imgf000152_0003
Figure imgf000152_0002
Beispiel 151
Figure imgf000153_0003
Figure imgf000153_0002
Beispiel 152
Figure imgf000153_0004
Figure imgf000153_0001
Beispiel 152a
Die Mischung aus Beispiel 152 wird zusätzlich mit
Figure imgf000154_0001
stabilisiert.
Beispiel 153
Figure imgf000154_0003
Figure imgf000154_0002
Beispiel 153a
Die Mischung aus Beispiel 153 wird zusätzlich mit
Figure imgf000155_0001
versetzt.
Beispiel 154
Figure imgf000155_0003
Figure imgf000155_0002
Beispiel 154a
Die Mischung aus Beispiel 154 wird zusätzlich mit
Figure imgf000156_0001
und
Figure imgf000156_0002
stabilisiert.
Beispiel 155
Figure imgf000156_0004
Figure imgf000156_0003
Beispiel 155a
Die Mischung aus Beispiel 155 wird zusätzlich mit
Figure imgf000157_0001
stabilisiert.
Beispiel 156
Figure imgf000157_0003
Figure imgf000157_0002
Beispiel 57
Figure imgf000158_0003
Figure imgf000158_0002
Beispiel 157a
Die Mischung aus Beispiel 157 wird zusätzlich mit
Figure imgf000158_0001
stabilisiert.
Beispiel 158
CY-3-02 15,00 % Klärpunkt [°C]: 79, 1
CY-5-O2 9,50 % An [589 nm, 20°C]: 0,0944
CCY-3-O1 4,00 % Δε [1 kHz, 20°C]: -4,0 ε,ι [1 kHz, 20°C]: 3,7 ε± [1 kHz, 20°C]: 7,7 γι [mPa-s, 20°C]: 120
Ki [pN, 20°C]: 13,4
K3 [pN, 20°C]: 15,4
V0 [20°C, V]: 2,06
Figure imgf000159_0001
Beispiel 158a
Die Mischung aus Beispiel 158 wird zusätzlich mit
Figure imgf000159_0002
stabilisiert.
Beispiel 159
APUQU-3-F 4,00 % Klärpunkt [°C]: 85,7
CC-3-V 41 ,00 % Δη [589 nm, 20°C]: 0,1004
CC-3-V1 6,50 % Δε [1 kHz, 20°C]: 6,8
CCP-V- 12,00 % ε,ι [1 kHz, 20°C]: 9,8
CCP-V2-1 1 ,00 % ε± [1 kHz, 20°C]: 3,0
CPGP-5-3 2,50 % Yi [mPa s, 20°C]: 69
PGUQU-3-F 5,00 % Ki [pN, 20°C]: 13,0
PGUQU-4-F 4,00 % K3 [pN, 20°C]: 16,6 PGUQU-5-F 3,50 % Vo [20°C, V]: 1 ,47
PUQU-3-F 10,50 %
Beispiel 160
CC-3-V 32,50 %
CC-3-V1 1 ,50 %
CCY-3-01 8,50 %
CCY-3-O2 5,50 %
CLY-3-O2 10,00 %
CPY-3-02 9,50 %
PY-3-O2 10,50 %
CY-3-02 14,00 %
PYP-2-3 8,00 %
Beispiel 161
CC-3-V 33,00 %
CCY-3-01 6,00 %
CCY-3-O2 8,00 %
CCY-4-O2 2,50 %
CPY-2-O2 8,00 %
CPY-3-O2 12,00 %
CLY-3-O2 8,00 %
PY-1-O4 1 ,50 %
PY-3-O2 10,00 %
Figure imgf000160_0001
PY-4-O2 8,00 %
CY-3-O2 3,00 % Beispiel 161a
Die Mischung aus Beispiel 161 wird zusätzlich mit
Figure imgf000161_0001
stabilisiert.
Beispiel 162
Figure imgf000161_0003
Figure imgf000161_0002
Beispiel 163
APUQU-2-F 4,00 % Klärpunkt [°C]: 86,4
APUQU-3-F 6,00 % An [589 nm, 20°C]: 0,1030 Δε [1 kHz, 20°C]: 7,0 ε,ι [1 kHz, 20°C]: 10,1
Y1 fmPa-s, 20°C]: 71
Ki [pN, 20°C]: 13,2
K3 [pN, 20°C]: 15,8
V0 [20°C, V]: 1 ,45
Figure imgf000162_0001
Beispiel 163a
Die Mischung aus Beispiel 163 wird zusätzlich mit 0,25 % RM-41
Figure imgf000162_0002
versetzt.
Beispiel 164
Figure imgf000162_0004
Figure imgf000162_0003
Figure imgf000163_0001
Beispiel 165
Figure imgf000163_0004
Figure imgf000163_0003
Beispiel 166
Figure imgf000163_0005
Figure imgf000163_0002
Figure imgf000164_0001
Beispiel 167
PCH-3N.F.F 7,00 %
CP-1V-N 18,00 %
CP-V2-N 16,00 %
CC-4-V 12,00 %
CCP-V-1 9,00 %
Figure imgf000164_0003
PPTUI-3-2 18,00 %
PPTUI-3-4 20,00 %
BeisDiel 168
Figure imgf000164_0004
Figure imgf000164_0002
Beispiel 168a
Die Mischung aus Beispiel 168 wird zusätzlich mit
Figure imgf000165_0001
stabilisiert und mit
Figure imgf000165_0002
versetzt.

Claims

Patentansprüche
Abfüllvorrichtung (1) zur Abfüllung eines Fluids in mindestens einen Behälter mit einem Wägesystem (2) und mit einem Füllnadelsystem (3), dadurch gekennzeichnet dass das Wägesystem (2) mindestens eine an einen Behälterdurchmesser anpassbare
Positioniervorrichtung (4) für Behälter aufweist, wobei das Wägesystem (2) auf einem mit einer Lineareinheit (6) vertikal verfahrbaren Aufnahmetisch (7) angeordnet ist und wobei das
Füllnadelsystem (3) an einer Verstelleinheit (8) in einer in axialer Richtung beabstandeten Positionen oberhalb der
Positioniervorrichtung (4) angeordnet ist.
2. Abfüllvorrichtung (1) nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Abfüllvorrichtung (1) zwei oder mehr Wägesysteme (2) umfasst, wobei die Wägesysteme (2) jeweils auf einem mit jeweils einer Lineareinheit (6) vertikal verfahrbaren Aufnahmetisch (7) angeordnet sind.
3. Abfüllvorrichtung (1) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, dass das Füllnadelsystem (3) eine kombinierte Füll-Q und Inertisierungsnadel (12) umfasst.
4. Abfüllvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, dass das Füllnadelsystem (3) in einem aus der Verstelleinheit (8) entnehmbaren Klemmblock (13) angeordnet ist.
5
5. Abfüllvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, dass Komponenten des Füllnadelsystems (3), die während des Befüllungsvorgangs mit dem jeweils verwendeten Fluid in Kontakt kommen können, aus Edelstahl und/oder Polytetrafluorethylen (PTFE) bestehen.
0
6. Abfüllvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass dem Füllnadelsystem (3) ein
Membranventil vorgeschaltet ist.
7. Abfüllvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass dem Membranventil eine
Filtereinheit (9) zur Filtration der abzufüllenden Flüssigkeit
vorgeschaltet ist.
Abfüllvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass Ionisatoren seitlich, oberhalb und/oder unterhalb des Füllnadelsystems (3) verbaut sind und diese mit einem gerichteten Luftstrom ionisierter Luft anströmen.
9. Abfüllvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass seitlich zum Füllnadelsystem (3) Schutzwände (16) mit einer antistatischen Beschichtung angeordnet sind.
10. Abfüllvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Positioniervorrichtung (4) ringförmig ausgestaltet ist.
Abfüllvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung ein Tropfenfängersystem (5) aufweist, wobei das an einem Schwenkarm befestigte und ein Gefäß umfassende Tropfenfängersystem (5) unter das
Füllnadelsystem (3) schwenkbar ist, falls sich kein Behälter in der Positioniervorrichtung (4) befindet oder der Befüllungsvorgang beendet ist.
12. Abfüllvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11 zur Abfüllung einer Flüssigkristallmischung.
13. Verwendung einer Abfüllvorrichtung (1) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12 zur Abfüllung eines Fluids in mindestens einen Behälter.
14. Verwendung einer Abfüllvorrichtung (1) nach Anspruch 13 zur
Abfüllung einer Flüssigkristallmischung.
15. Verwendung einer Abfüllvorrichtung (1) nach Anspruch 13 oder 14, wobei die Abfüllung in einem Reinraum erfolgt.
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