JP3211698B2 - 圧電磁器の製造方法 - Google Patents
圧電磁器の製造方法Info
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N30/00—Piezoelectric or electrostrictive devices
- H10N30/80—Constructional details
- H10N30/85—Piezoelectric or electrostrictive active materials
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、圧電磁器の製造
方法に関するもので、特に、Ｐｂ、Ｚｒ、ＴｉおよびＯ
を含む圧電磁器の製造方法に関するものである。
方法に関するもので、特に、Ｐｂ、Ｚｒ、ＴｉおよびＯ
を含む圧電磁器の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｐｂ、Ｚｒ、ＴｉおよびＯを含む圧電磁
器材料としては、たとえば、ＰｂＺｒＯ3 −ＰｂＴｉＯ
3 系材料などの２成分系材料や、Ｐｂ（Ｓｂ0.5 Ｓｎ
0.5 ）Ｏ3 −ＰｂＺｒＯ3 −ＰｂＴｉＯ3 系材料などの
３成分系材料、あるいはこのような材料系に種々の微量
添加物を添加した材料などが知られている。
器材料としては、たとえば、ＰｂＺｒＯ3 −ＰｂＴｉＯ
3 系材料などの２成分系材料や、Ｐｂ（Ｓｂ0.5 Ｓｎ
0.5 ）Ｏ3 −ＰｂＺｒＯ3 −ＰｂＴｉＯ3 系材料などの
３成分系材料、あるいはこのような材料系に種々の微量
添加物を添加した材料などが知られている。
【０００３】これらの材料は、圧電特性に優れ、また、
加工性や量産性に優れていることから、フィルタ、アク
チュエータ、圧電トランス、圧電センサなど、その応用
範囲が多岐にわたっている。
加工性や量産性に優れていることから、フィルタ、アク
チュエータ、圧電トランス、圧電センサなど、その応用
範囲が多岐にわたっている。
【０００４】近年、これらの応用装置においては、圧電
積層体を用いるものが数多く開発されている。圧電積層
体は、複数の圧電磁器層とこれら圧電磁器層間に形成さ
れる電極とを備える積層構造を有しているため、このよ
うな圧電積層体を得るためには、圧電磁器材料と電極材
料とを共焼成する必要がある。
積層体を用いるものが数多く開発されている。圧電積層
体は、複数の圧電磁器層とこれら圧電磁器層間に形成さ
れる電極とを備える積層構造を有しているため、このよ
うな圧電積層体を得るためには、圧電磁器材料と電極材
料とを共焼成する必要がある。
【０００５】しかしながら、上述した圧電磁器材料は、
通常、その焼結温度が１２００℃前後と高温のため、圧
電積層体に用いる電極材料としては、たとえばＰｔなど
の高価な材料を用いなければならず、あるいは、たとえ
ばＡｇＰｄ電極などの安価な電極材料を用いようとする
場合には、ＰｂＯやＳｉＯ2 などの焼結助剤を添加する
ことにより、焼結温度を低下させなければならない。
通常、その焼結温度が１２００℃前後と高温のため、圧
電積層体に用いる電極材料としては、たとえばＰｔなど
の高価な材料を用いなければならず、あるいは、たとえ
ばＡｇＰｄ電極などの安価な電極材料を用いようとする
場合には、ＰｂＯやＳｉＯ2 などの焼結助剤を添加する
ことにより、焼結温度を低下させなければならない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、高価な
電極材料を用いることは、圧電応用装置の材料費が高く
なり、好ましくない。
電極材料を用いることは、圧電応用装置の材料費が高く
なり、好ましくない。
【０００７】他方、ＰｂＯやＳｉＯ2 などの焼結助剤を
用いた場合、圧電特性が低下するため、好ましくない。
また、このような圧電特性の低下を抑制するために、た
とえば、その圧電磁器組成を最適化したり、圧電特性を
向上させるための添加物の添加量を最適化したりしよう
とする場合には、圧電積層体専用の圧電磁器材料を改め
て開発しなければならないことになり、この開発のた
め、さらには量産化のための期間やコストなどの点で不
利である、という問題がある。
用いた場合、圧電特性が低下するため、好ましくない。
また、このような圧電特性の低下を抑制するために、た
とえば、その圧電磁器組成を最適化したり、圧電特性を
向上させるための添加物の添加量を最適化したりしよう
とする場合には、圧電積層体専用の圧電磁器材料を改め
て開発しなければならないことになり、この開発のた
め、さらには量産化のための期間やコストなどの点で不
利である、という問題がある。
【０００８】そこで、この発明の目的は、既存の圧電磁
器材料、たとえば量産中の材料などを用いながらも、そ
の特性をほとんど変化させることなく、その焼結温度の
みを低下させ得る、圧電磁器の製造方法を提供しようと
することである。
器材料、たとえば量産中の材料などを用いながらも、そ
の特性をほとんど変化させることなく、その焼結温度の
みを低下させ得る、圧電磁器の製造方法を提供しようと
することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この発明に係る圧電磁器
の製造方法は、次のようにして、実施されることを特徴
としている。
の製造方法は、次のようにして、実施されることを特徴
としている。
【００１０】すなわち、Ｐｂ、Ｚｒ、ＴｉおよびＯを含
む主成分を仮焼することにより、まず主成分のみの磁器
粉末を合成する。次いで、Ｍｏを含む副成分が、この主
成分に対して、ＭｏをＭｏＯ3 に換算して０．０６重量
％以上５．０重量％以下含有するように、上述の主成分
のみの磁器粉末に副成分を添加する。この得られた混合
物を粉砕して微粉末とする。そして、この微粉末を焼成
する。
む主成分を仮焼することにより、まず主成分のみの磁器
粉末を合成する。次いで、Ｍｏを含む副成分が、この主
成分に対して、ＭｏをＭｏＯ3 に換算して０．０６重量
％以上５．０重量％以下含有するように、上述の主成分
のみの磁器粉末に副成分を添加する。この得られた混合
物を粉砕して微粉末とする。そして、この微粉末を焼成
する。
【００１１】上述した副成分を添加する工程において、
主成分に対する副成分の添加量は、ＭｏＯ 3 に換算して
０．１重量％以上２．０重量％以下に選ばれることがよ
り好ましい。
主成分に対する副成分の添加量は、ＭｏＯ 3 に換算して
０．１重量％以上２．０重量％以下に選ばれることがよ
り好ましい。
【００１２】
【実施例１】まず、主成分のための出発原料として、Ｐ
ｂ3 Ｏ4 、ＺｒＯ2 、ＴｉＯ2 、Ｓｂ2 Ｏ3 、Ｓｎ
Ｏ2 、およびＣｒＯ3 を用意した。
ｂ3 Ｏ4 、ＺｒＯ2 、ＴｉＯ2 、Ｓｂ2 Ｏ3 、Ｓｎ
Ｏ2 、およびＣｒＯ3 を用意した。
【００１３】次いで、主成分として、以下のような組成
式で表される圧電磁器組成物Ａおよび圧電磁器組成物Ｂ
がそれぞれ得られるように、上記原料を秤量し、各混合
物をそれぞれ４〜３２時間湿式混合した。 圧電磁器組成物Ａ：Ｐｂ1.0 （Ｚｒ0.52Ｔｉ0.48）
Ｏ3 ； 圧電磁器組成物Ｂ：Ｐｂ1.0 ｛（Ｓｎ0.5 Ｓｂ0.5 ）
0.05Ｚｒ0.45Ｔｉ0.50｝Ｏ3 ＋０．２重量％Ｃｒ2 Ｏ3 次いで、上述の各混合物を、それぞれ、脱水、乾燥し
て、８００〜９００℃の温度で２時間、仮焼することに
より、上述の圧電磁器組成物ＡおよびＢとなる、主成分
のみの磁器粉末をそれぞれ合成した。
式で表される圧電磁器組成物Ａおよび圧電磁器組成物Ｂ
がそれぞれ得られるように、上記原料を秤量し、各混合
物をそれぞれ４〜３２時間湿式混合した。 圧電磁器組成物Ａ：Ｐｂ1.0 （Ｚｒ0.52Ｔｉ0.48）
Ｏ3 ； 圧電磁器組成物Ｂ：Ｐｂ1.0 ｛（Ｓｎ0.5 Ｓｂ0.5 ）
0.05Ｚｒ0.45Ｔｉ0.50｝Ｏ3 ＋０．２重量％Ｃｒ2 Ｏ3 次いで、上述の各混合物を、それぞれ、脱水、乾燥し
て、８００〜９００℃の温度で２時間、仮焼することに
より、上述の圧電磁器組成物ＡおよびＢとなる、主成分
のみの磁器粉末をそれぞれ合成した。
【００１４】次いで、副成分としてのＭｏＯ3 を、上述
の圧電磁器組成物Ａとなる磁器粉末に対しては、以下の
表１に示すように、また、圧電磁器組成物Ｂとなる磁器
粉末に対しては、以下の表２に示すように、それぞれ、
０．０〜８．０重量％の範囲で添加した。
の圧電磁器組成物Ａとなる磁器粉末に対しては、以下の
表１に示すように、また、圧電磁器組成物Ｂとなる磁器
粉末に対しては、以下の表２に示すように、それぞれ、
０．０〜８．０重量％の範囲で添加した。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【表２】
【００１７】なお、表１および表２、ならびに、後述す
る表３、表４、図１ないし図３において、＊印を付した
試料は、この発明の範囲外の比較例である。
る表３、表４、図１ないし図３において、＊印を付した
試料は、この発明の範囲外の比較例である。
【００１８】次いで、上述のように、主成分の磁器粉末
に副成分としてのＭｏＯ3 を添加した後、ポリビニルア
ルコール系バインダを２〜５重量％加えて、８〜３２時
間、湿式混合および湿式粉砕を行ない、平均粒径０．６
〜０．８μｍの微粉末を得た。
に副成分としてのＭｏＯ3 を添加した後、ポリビニルア
ルコール系バインダを２〜５重量％加えて、８〜３２時
間、湿式混合および湿式粉砕を行ない、平均粒径０．６
〜０．８μｍの微粉末を得た。
【００１９】この微粉末を、造粒後、１〜１．５ｔ／ｃ
ｍ3 の圧力でプレス成形して、直径１２ｍｍ、厚み１．
２ｍｍの円板成形体を得た。この成形体を、９００〜１
３００℃の温度で焼成した。
ｍ3 の圧力でプレス成形して、直径１２ｍｍ、厚み１．
２ｍｍの円板成形体を得た。この成形体を、９００〜１
３００℃の温度で焼成した。
【００２０】この焼成後の各試料について、まず、焼結
体のかさ密度を、その体積と重量とから求めた。このか
さ密度と焼成温度との関係が、図１および図２に示され
ている。より詳細には、図１は、表１に示したような圧
電磁器組成物Ａに対してＭｏＯ3 の添加量を変えて得ら
れた種々の微粉末をもってそれぞれ成形された成形体を
焼成した際の焼成温度とかさ密度との関係を示し、ま
た、図２は、表２に示したような圧電磁器組成物Ｂに対
してＭｏＯ3 の添加量を変えて得られた種々の微粉末を
もってそれぞれ成形された成形体を焼成した際の焼成温
度とかさ密度との関係を示している。
体のかさ密度を、その体積と重量とから求めた。このか
さ密度と焼成温度との関係が、図１および図２に示され
ている。より詳細には、図１は、表１に示したような圧
電磁器組成物Ａに対してＭｏＯ3 の添加量を変えて得ら
れた種々の微粉末をもってそれぞれ成形された成形体を
焼成した際の焼成温度とかさ密度との関係を示し、ま
た、図２は、表２に示したような圧電磁器組成物Ｂに対
してＭｏＯ3 の添加量を変えて得られた種々の微粉末を
もってそれぞれ成形された成形体を焼成した際の焼成温
度とかさ密度との関係を示している。
【００２１】図１および図２において、各試料のかさ密
度は、焼成温度の上昇に伴って、飽和することが認めら
れる。
度は、焼成温度の上昇に伴って、飽和することが認めら
れる。
【００２２】より詳細には、図１および図２から、Ｍｏ
Ｏ3 添加量が０．０６重量％以上５．０重量％以下の試
料Ａ−３ないしＡ−８、ならびにＢ−３ないしＢ−８に
よれば、ＭｏＯ3 が無添加（添加量０．０重量％）の試
料Ａ−１およびＢ−１と比較して、かさ密度が飽和値に
達する焼成温度、すなわち焼結温度が１００℃〜２００
℃程度低下していることがわかる。これは、ＭｏＯ3 の
融点が約８００℃であり、この温度前後でＭｏＯ3 が液
相を形成するため、粒界拡散を促進することによる効果
であると考えられる。
Ｏ3 添加量が０．０６重量％以上５．０重量％以下の試
料Ａ−３ないしＡ−８、ならびにＢ−３ないしＢ−８に
よれば、ＭｏＯ3 が無添加（添加量０．０重量％）の試
料Ａ−１およびＢ−１と比較して、かさ密度が飽和値に
達する焼成温度、すなわち焼結温度が１００℃〜２００
℃程度低下していることがわかる。これは、ＭｏＯ3 の
融点が約８００℃であり、この温度前後でＭｏＯ3 が液
相を形成するため、粒界拡散を促進することによる効果
であると考えられる。
【００２３】なお、ＭｏＯ3 が添加されるも、その添加
量が０．０６重量％未満の場合、試料Ａ−２およびＢ−
２からわかるように、低温焼結化の効果が非常に小さ
い。他方、ＭｏＯ3 添加量が５．０重量％を超えると、
試料Ａ−９およびＢ−９からわかるように、かさ密度が
飽和値に達する焼成温度は、１００℃程度低下するが、
焼結性が著しく悪化するため好ましくない。
量が０．０６重量％未満の場合、試料Ａ−２およびＢ−
２からわかるように、低温焼結化の効果が非常に小さ
い。他方、ＭｏＯ3 添加量が５．０重量％を超えると、
試料Ａ−９およびＢ−９からわかるように、かさ密度が
飽和値に達する焼成温度は、１００℃程度低下するが、
焼結性が著しく悪化するため好ましくない。
【００２４】次いで、前述のようにして種々の焼成温度
で焼成した円板成形体のうち、かさ密度がほぼ飽和値に
達した焼成温度で焼成した各試料について、その両主面
上に、厚膜Ａｇ電極を形成した後、８０〜１２０℃の絶
縁オイル中で、２．０〜４．０ｋＶ／ｍｍの直流電界を
１５〜６０分間印加して、分極処理を施した。その後、
１２０〜２００℃の空気中で、３０〜６０分間、エージ
ングして、目的とする圧電素子の試料を得た。
で焼成した円板成形体のうち、かさ密度がほぼ飽和値に
達した焼成温度で焼成した各試料について、その両主面
上に、厚膜Ａｇ電極を形成した後、８０〜１２０℃の絶
縁オイル中で、２．０〜４．０ｋＶ／ｍｍの直流電界を
１５〜６０分間印加して、分極処理を施した。その後、
１２０〜２００℃の空気中で、３０〜６０分間、エージ
ングして、目的とする圧電素子の試料を得た。
【００２５】これら圧電素子の比誘電率εr 、円板の広
がり振動の電気機械結合係数ｋp 、および同振動の機械
的品質係数Ｑmpを、インピーダンスアナライザーでそれ
ぞれ測定した。その測定結果が以下の表３および表４に
示されている。ここで、表３は、表１に示した微粉末を
もって得た圧電素子についての特性を示し、表４は、表
２に示した微粉末をもって得た圧電素子についての特性
を示している。また、表３および表４には、各試料につ
いて実施した焼成温度、すなわち前述したようなかさ密
度がほぼ飽和値に達したときの焼成温度も示されてい
る。
がり振動の電気機械結合係数ｋp 、および同振動の機械
的品質係数Ｑmpを、インピーダンスアナライザーでそれ
ぞれ測定した。その測定結果が以下の表３および表４に
示されている。ここで、表３は、表１に示した微粉末を
もって得た圧電素子についての特性を示し、表４は、表
２に示した微粉末をもって得た圧電素子についての特性
を示している。また、表３および表４には、各試料につ
いて実施した焼成温度、すなわち前述したようなかさ密
度がほぼ飽和値に達したときの焼成温度も示されてい
る。
【００２６】
【表３】
【００２７】
【表４】
【００２８】表３および表４から、ＭｏＯ3 無添加の試
料Ａ−１およびＢ−１と比較して、ＭｏＯ3 添加量が
０．０６重量％以上５．０重量％以下である試料Ａ−３
ないしＡ−８、ならびにＢ−３ないしＢ−８によれば、
焼成温度が１００〜２００℃低下しているにも関わら
ず、圧電特性にそれほど大きな変化が見られないことが
わかる。
料Ａ−１およびＢ−１と比較して、ＭｏＯ3 添加量が
０．０６重量％以上５．０重量％以下である試料Ａ−３
ないしＡ−８、ならびにＢ−３ないしＢ−８によれば、
焼成温度が１００〜２００℃低下しているにも関わら
ず、圧電特性にそれほど大きな変化が見られないことが
わかる。
【００２９】特に、ＭｏＯ3 添加量が０．１重量％以上
２．０重量％以下である試料Ａ−４ないしＡ−７、なら
びにＢ−４ないしＢ−７によれば、焼成温度が１５０〜
２００℃も低下しているにも関わらず、圧電特性の変化
は非常に小さい。これに対して、ＭｏＯ3 添加量が０．
０６重量％以上０．１重量％未満である試料Ａ−３およ
びＢ−３では、ＭｏＯ3 無添加の試料Ａ−１およびＢ−
１とほぼ同等の特性が得られるが、焼成温度の低下は１
００℃程度と比較的小さくなる傾向がある。他方、Ｍｏ
Ｏ3 添加量が２．０重量％を超え５．０重量％以下であ
る試料Ａ−８およびＢ−８でも、１００℃程度焼成温度
を低下させているが、特性変化については、ＭｏＯ3 添
加量が０．１重量％以上２．０重量％以下である試料Ａ
−４ないしＡ−７、ならびにＢ−４ないしＢ−７と比較
すると、やや大きくなる傾向がある。
２．０重量％以下である試料Ａ−４ないしＡ−７、なら
びにＢ−４ないしＢ−７によれば、焼成温度が１５０〜
２００℃も低下しているにも関わらず、圧電特性の変化
は非常に小さい。これに対して、ＭｏＯ3 添加量が０．
０６重量％以上０．１重量％未満である試料Ａ−３およ
びＢ−３では、ＭｏＯ3 無添加の試料Ａ−１およびＢ−
１とほぼ同等の特性が得られるが、焼成温度の低下は１
００℃程度と比較的小さくなる傾向がある。他方、Ｍｏ
Ｏ3 添加量が２．０重量％を超え５．０重量％以下であ
る試料Ａ−８およびＢ−８でも、１００℃程度焼成温度
を低下させているが、特性変化については、ＭｏＯ3 添
加量が０．１重量％以上２．０重量％以下である試料Ａ
−４ないしＡ−７、ならびにＢ−４ないしＢ−７と比較
すると、やや大きくなる傾向がある。
【００３０】なお、ＭｏＯ3 が添加されるも、その添加
量が０．０６重量％未満の試料Ａ−２およびＢ−２の場
合、前述のように、低温焼結化の効果が非常に小さい。
他方、ＭｏＯ3 添加量が５．０重量％を超える試料Ａ−
９およびＢ−９の場合、前述のように、かさ密度が飽和
値に達する焼成温度は、１００℃程度低下するものの、
焼結性が著しく悪化するため好ましくないばかりでな
く、表３および表４からわかるように、特性の変化も比
較的大きくなり好ましくない。
量が０．０６重量％未満の試料Ａ−２およびＢ−２の場
合、前述のように、低温焼結化の効果が非常に小さい。
他方、ＭｏＯ3 添加量が５．０重量％を超える試料Ａ−
９およびＢ−９の場合、前述のように、かさ密度が飽和
値に達する焼成温度は、１００℃程度低下するものの、
焼結性が著しく悪化するため好ましくないばかりでな
く、表３および表４からわかるように、特性の変化も比
較的大きくなり好ましくない。
【００３１】以上より、ＭｏＯ3 添加量としては、０．
０６重量％以上５．０重量％以下が効果的であり、特に
０．１重量％以上２．０重量％以下がより好ましい。
０６重量％以上５．０重量％以下が効果的であり、特に
０．１重量％以上２．０重量％以下がより好ましい。
【００３２】
【実施例２】次に、副成分であるＭｏＯ3 を、主成分で
あるＰｂ、Ｚｒ、ＴｉおよびＯを含む圧電体粉末の合成
後に添加する場合（仮焼後添加）と、合成前に添加する
場合（仮焼前添加）とで、低温焼結化の効果および圧電
特性に関して、どのような差異があるのかの比較を行な
った。
あるＰｂ、Ｚｒ、ＴｉおよびＯを含む圧電体粉末の合成
後に添加する場合（仮焼後添加）と、合成前に添加する
場合（仮焼前添加）とで、低温焼結化の効果および圧電
特性に関して、どのような差異があるのかの比較を行な
った。
【００３３】仮焼後添加の微粉末の試料については、実
施例１の表１の試料Ｎｏ．Ａ−４に従った。
施例１の表１の試料Ｎｏ．Ａ−４に従った。
【００３４】他方、仮焼前添加の微粉末を製造するた
め、Ｐｂ3 Ｏ4 、ＺｒＯ2 、ＴｉＯ2、およびＭｏＯ3
を、表１の試料Ｎｏ．Ａ−４の組成と同様の組成の圧電
磁器組成物となるように秤量し、その混合物を１６時間
湿式混合し、次いで、脱水、乾燥した後、９００℃の温
度で２時間仮焼し、さらに、ポリビニルアルコール系バ
インダを５重量％加えて、１６時間湿式混合および湿式
粉砕を行ない、それによって、平均粒径約０．７μｍの
微粉末を得た。
め、Ｐｂ3 Ｏ4 、ＺｒＯ2 、ＴｉＯ2、およびＭｏＯ3
を、表１の試料Ｎｏ．Ａ−４の組成と同様の組成の圧電
磁器組成物となるように秤量し、その混合物を１６時間
湿式混合し、次いで、脱水、乾燥した後、９００℃の温
度で２時間仮焼し、さらに、ポリビニルアルコール系バ
インダを５重量％加えて、１６時間湿式混合および湿式
粉砕を行ない、それによって、平均粒径約０．７μｍの
微粉末を得た。
【００３５】このようにして得られた仮焼後添加の微粉
末と仮焼前添加の微粉末とを用いて、実施例１と同様の
方法にて、成形、焼成、圧電素子作製、および圧電特性
評価の各工程を実施した。
末と仮焼前添加の微粉末とを用いて、実施例１と同様の
方法にて、成形、焼成、圧電素子作製、および圧電特性
評価の各工程を実施した。
【００３６】仮焼後添加および仮焼前添加の各場合につ
いての焼成温度とかさ密度との関係を、図３に示してい
る。なお、図３には、比較のため、実施例１の試料Ａ−
１についての焼成温度とかさ密度との関係も併せて示さ
れている。
いての焼成温度とかさ密度との関係を、図３に示してい
る。なお、図３には、比較のため、実施例１の試料Ａ−
１についての焼成温度とかさ密度との関係も併せて示さ
れている。
【００３７】図３から、仮焼後添加の場合の方が、仮焼
前添加の場合に比べて、低温焼結化の効果が大きいこと
がわかる。なお、仮焼前添加の場合であっても、ＭｏＯ
3 無添加の実施例１の試料Ａ−１に比べれば、低温焼結
化の効果が十分に得られている。
前添加の場合に比べて、低温焼結化の効果が大きいこと
がわかる。なお、仮焼前添加の場合であっても、ＭｏＯ
3 無添加の実施例１の試料Ａ−１に比べれば、低温焼結
化の効果が十分に得られている。
【００３８】また、図３において、焼成温度の上昇に伴
って、かさ密度が飽和することがわかるが、このよう
に、かさ密度がほぼ飽和値に達した焼成温度で焼成した
焼結体を用いて作製した圧電素子の圧電特性を、その焼
成温度とともに、以下の表５に示している。
って、かさ密度が飽和することがわかるが、このよう
に、かさ密度がほぼ飽和値に達した焼成温度で焼成した
焼結体を用いて作製した圧電素子の圧電特性を、その焼
成温度とともに、以下の表５に示している。
【００３９】
【表５】
【００４０】表５から、仮焼後添加の場合と仮焼前添加
の場合とを比較したとき、焼成温度が若干異なるもの
の、圧電特性については、両者間で大きな差がなく、両
者とも満足できる値を示していることがわかる。
の場合とを比較したとき、焼成温度が若干異なるもの
の、圧電特性については、両者間で大きな差がなく、両
者とも満足できる値を示していることがわかる。
【００４１】このように、図３および表５に示した結果
からわかるように、仮焼後添加および仮焼前添加のいず
れの場合でも、程度の差こそあれ、低温焼結化の効果が
得られ、また、圧電特性も良好である。しかしながら、
仮焼後添加の場合の方が、仮焼前添加の場合に比べて、
低温焼結化の効果が大きく、しかも、既存の圧電磁器材
料、たとえば量産中の圧電磁器材料を用いながら、その
圧電特性をほとんど変化させることなく、焼結温度のみ
を低下させ得ることがより容易であるため、特に好まし
いと言える。
からわかるように、仮焼後添加および仮焼前添加のいず
れの場合でも、程度の差こそあれ、低温焼結化の効果が
得られ、また、圧電特性も良好である。しかしながら、
仮焼後添加の場合の方が、仮焼前添加の場合に比べて、
低温焼結化の効果が大きく、しかも、既存の圧電磁器材
料、たとえば量産中の圧電磁器材料を用いながら、その
圧電特性をほとんど変化させることなく、焼結温度のみ
を低下させ得ることがより容易であるため、特に好まし
いと言える。
【００４２】
【他の実施例】上述した実施例では、主成分として、Ｐ
ｂＺｒＯ3 −ＰｂＴｉＯ3 系の２成分材料、あるいは、
Ｐｂ（Ｓｂ0.5 Ｓｎ0.5 ）Ｏ3 −ＰｂＺｒＯ3 −ＰｂＴ
ｉＯ3系の３成分系材料にＣｒ2 Ｏ3 を微量添加した材
料を用いたが、この発明において主成分として用いられ
得る圧電磁器材料は、これらの組成系に限定されるもの
ではなく、Ｐｂ、Ｚｒ、ＴｉおよびＯを含むものであれ
ば、他の多成分系材料や、その材料に含まれる元素の一
部を、他の元素、たとえばＳｒ、Ｍｎ、Ｎｂなどで置換
したものや、あるいは、たとえばこれらの元素の酸化物
のような他の微量添加物を添加したものなどであっても
よい。
ｂＺｒＯ3 −ＰｂＴｉＯ3 系の２成分材料、あるいは、
Ｐｂ（Ｓｂ0.5 Ｓｎ0.5 ）Ｏ3 −ＰｂＺｒＯ3 −ＰｂＴ
ｉＯ3系の３成分系材料にＣｒ2 Ｏ3 を微量添加した材
料を用いたが、この発明において主成分として用いられ
得る圧電磁器材料は、これらの組成系に限定されるもの
ではなく、Ｐｂ、Ｚｒ、ＴｉおよびＯを含むものであれ
ば、他の多成分系材料や、その材料に含まれる元素の一
部を、他の元素、たとえばＳｒ、Ｍｎ、Ｎｂなどで置換
したものや、あるいは、たとえばこれらの元素の酸化物
のような他の微量添加物を添加したものなどであっても
よい。
【００４３】
【発明の効果】以上のように、この発明に係る圧電磁器
の製造方法によれば、上述した実施例１および２からわ
かるように、副成分としてＭｏを特定量含有させること
により、既存の圧電磁器材料を用いながら、その特性を
ほとんど変化させることなく、その焼成温度のみを低下
させることができる。
の製造方法によれば、上述した実施例１および２からわ
かるように、副成分としてＭｏを特定量含有させること
により、既存の圧電磁器材料を用いながら、その特性を
ほとんど変化させることなく、その焼成温度のみを低下
させることができる。
【００４４】したがって、この発明によって得られた圧
電磁器は、特に、電極材料と共焼成する必要のある圧電
積層体における圧電磁器層を構成する材料として有利に
用いることができ、このように、この発明によって得ら
れた圧電磁器を用いることにより、電極材料として高価
なたとえばＰｔなどの材料を用いる必要がなくなり、た
とえばＡｇＰｄなどの安価な材料を用いることができる
ようになる。
電磁器は、特に、電極材料と共焼成する必要のある圧電
積層体における圧電磁器層を構成する材料として有利に
用いることができ、このように、この発明によって得ら
れた圧電磁器を用いることにより、電極材料として高価
なたとえばＰｔなどの材料を用いる必要がなくなり、た
とえばＡｇＰｄなどの安価な材料を用いることができる
ようになる。
【００４５】また、この発明に係る圧電磁器の製造方法
によれば、上述した実施例２からわかるように、Ｍｏを
含む副成分の添加を主成分の仮焼後に行なうので、仮焼
前添加の場合に比べて、低温焼結化の効果をより大きく
することができる。
によれば、上述した実施例２からわかるように、Ｍｏを
含む副成分の添加を主成分の仮焼後に行なうので、仮焼
前添加の場合に比べて、低温焼結化の効果をより大きく
することができる。
【図１】実施例１における表１に示された試料Ａ−１な
いしＡ−９を用いて得られた焼結体の焼成温度とかさ密
度との関係を示す図である。
いしＡ−９を用いて得られた焼結体の焼成温度とかさ密
度との関係を示す図である。
【図２】実施例１における表２に示された試料Ｂ−１な
いしＢ−９を用いて得られた焼結体の焼成温度とかさ密
度との関係を示す図である。
いしＢ−９を用いて得られた焼結体の焼成温度とかさ密
度との関係を示す図である。
【図３】実施例１における表１に示された試料Ａ−４の
組成に関して、ＭｏＯ3 を主成分の仮焼後に添加した場
合と仮焼前に添加した場合との各々において得られた焼
結体の焼成温度とかさ密度との関係を示す図である。
組成に関して、ＭｏＯ3 を主成分の仮焼後に添加した場
合と仮焼前に添加した場合との各々において得られた焼
結体の焼成温度とかさ密度との関係を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/42 - 35/49 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｐｂ、Ｚｒ、ＴｉおよびＯを含む主成分
を仮焼することにより、まず主成分のみの磁器粉末を合
成し、 次いで、Ｍｏを含む副成分が、前記主成分に対して、Ｍ
ｏをＭｏＯ3 に換算して０．０６重量％以上５．０重量
％以下含有するように、前記主成分のみの磁器粉末に副
成分を添加し、 得られた混合物を粉砕して微粉末とし、 前記微粉末を焼成する、 各工程を備えることを特徴とする、圧電磁器の製造方
法。 - 【請求項２】 前記副成分を添加する工程において、前
記主成分に対する前記副成分の添加量は、ＭｏＯ 3 に換
算して０．１重量％以上２．０重量％以下に選ばれるこ
とを特徴とする、請求項１に記載の圧電磁器の製造方
法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3455897A JP3211698B2 (ja) | 1997-02-19 | 1997-02-19 | 圧電磁器の製造方法 |
| US09/022,201 US5954993A (en) | 1997-02-19 | 1998-02-11 | Piezoelectric ceramic composition and method for producing piezoelectric ceramics |
| TW87101909A TW423171B (en) | 1997-02-19 | 1998-02-12 | Piezoelectric ceramic composition and method for producing piezoelectric ceramics |
| SG1998000345A SG72790A1 (en) | 1997-02-19 | 1998-02-17 | Piezoelectric ceramic composition and method for producing piezoelectric ceramics |
| MYPI9800690 MY118339A (en) | 1997-02-19 | 1998-02-19 | Piezoelectric ceramic composition and method for producing piezoelectric ceramics. |
| CN98105208A CN1077557C (zh) | 1997-02-19 | 1998-02-19 | 锆钛酸铅压电陶瓷的制造方法 |
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3455897A JP3211698B2 (ja) | 1997-02-19 | 1997-02-19 | 圧電磁器の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10231169A JPH10231169A (ja) | 1998-09-02 |
| JP3211698B2 true JP3211698B2 (ja) | 2001-09-25 |
Family
ID=12417653
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3455897A Expired - Lifetime JP3211698B2 (ja) | 1997-02-19 | 1997-02-19 | 圧電磁器の製造方法 |
Country Status (7)
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| SG (1) | SG72790A1 (ja) |
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| US7067965B2 (en) * | 2002-09-18 | 2006-06-27 | Tdk Corporation | Piezoelectric porcelain composition, piezoelectric device, and methods of making thereof |
| JP4283730B2 (ja) * | 2004-05-24 | 2009-06-24 | Ｔｄｋ株式会社 | 圧電磁器及び圧電素子の製造方法、圧電磁器の製造における焼成工程の焼成温度を低下させる方法、並びに圧電素子 |
| JP4678022B2 (ja) | 2007-11-26 | 2011-04-27 | Ｔｄｋ株式会社 | 誘電体磁器組成物の製造方法 |
| US7781358B2 (en) * | 2008-02-15 | 2010-08-24 | Trs Technologies, Inc. | Antiferroelectric multilayer ceramic capacitor |
| KR20160072543A (ko) | 2014-12-15 | 2016-06-23 | (주)멜리오유니온랜드 | 원형 멀티 룸 |
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| JPS5438319A (en) * | 1977-08-31 | 1979-03-22 | Matsushita Electric Works Ltd | Method of making plat tile made of asbestos cement |
| CN85100051B (zh) * | 1985-04-01 | 1987-01-21 | 清华大学 | 低温烧结pzt压电陶瓷材料及其在独石压电变压器中的应用 |
| SU1622343A1 (ru) * | 1988-10-17 | 1991-01-23 | Рижский политехнический институт им.А.Я.Пельше | Пьезоэлектрический керамический материал |
| JPH05315669A (ja) * | 1992-05-08 | 1993-11-26 | Hitachi Metals Ltd | 圧電磁器組成物 |
| CN1122786A (zh) * | 1994-11-10 | 1996-05-22 | 北京伟泰电子电器有限公司 | 低温烧结复合钙钛矿型电子陶瓷材料及其工艺 |
-
1997
- 1997-02-19 JP JP3455897A patent/JP3211698B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1998
- 1998-02-11 US US09/022,201 patent/US5954993A/en not_active Expired - Lifetime
- 1998-02-12 TW TW87101909A patent/TW423171B/zh not_active IP Right Cessation
- 1998-02-17 SG SG1998000345A patent/SG72790A1/en unknown
- 1998-02-19 CN CN98105208A patent/CN1077557C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1998-02-19 MY MYPI9800690 patent/MY118339A/en unknown
- 1998-02-19 KR KR10-1998-0005190A patent/KR100417987B1/ko not_active IP Right Cessation
Also Published As
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|---|---|
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| CN1194957A (zh) | 1998-10-07 |
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| SG72790A1 (en) | 2000-05-23 |
| US5954993A (en) | 1999-09-21 |
| TW423171B (en) | 2001-02-21 |
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