CN1077557C - 锆钛酸铅压电陶瓷的制造方法 - Google Patents
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Abstract
相对于主要组分，将约0.06-5.0%重量(按MoO3计)的钼次要组分加入到含Pb、Zr、Ti和O的压电陶瓷组合物的主要组分中。次要组分较好加入到煅烧后的主要组分中，然后将所得的混合物烧成，产生烧结的压电陶瓷组合物。加入次要组分提高了压电陶瓷组合物的低温烧结性，同时又不损害该组合物的压电特性。
Description
本发明涉及压电陶瓷组合物及压电陶瓷的制造方法。具体地说，本发明涉及含Pb、Zr、Ti和O的压电陶瓷组合物及含这些组分的压电陶瓷的制造方法。
已知的含Pb、Zr、Ti和O的压电陶瓷组合物例如是两组分材料(如PbZrO3-PbTiO3)、三组分材料(如Pb(Sb0.5Sn0.5)O3-PbZrO3-PbTiO3和在这些材料中加入各种次要添加剂而制得的复合材料。
因为具有良好的压电特性以及易于加工和在大规模生产体系中大量生产，所以这些压电陶瓷材料在滤波器、激励器、压电变压器、压电传感器等各种领域具有许多用途。
最近，各种单块层叠(monolithic)压电结构被用在那些应用器件中。单块层叠压电结构含有许多压电陶瓷层和夹在压电陶瓷层间的许多电极，这些陶瓷层和电极是层压成整体的。为了制造这些单块层叠压电结构，必须将其中的压电陶瓷材料和电极材料一同烧成(co-fired)。
然而，常规的压电陶瓷材料(如上述的压电陶瓷材料)一般具有1200℃左右的高烧结温度。因此，为了获得所需的单块压电结构，必须将昂贵的电极材料(如铂)与这些压电陶瓷材料结合使用。另一方面，如果使用廉价的电极材料(如AgPd)，必须在压电陶瓷材料中加入某些烧结助剂(如PbO和SiO2)，从而降低其烧结温度。
使用昂贵的电极材料是不适宜的，因为会增加压电应用器件的材料成本。另一方面，加入PbO和SiO2之类的烧结助剂也是不适宜的，因为它们会损害含这些烧结助剂的压电陶瓷材料的压电特性。为了避免损害其压电特性，可以采取某些措施，优化压电陶瓷组合物本身或优化加入到压电陶瓷组合物中添加剂的用量，从而提高其压电特性。然而，这些措施难于用于开发专用于制造单块压电结构的新颖压电陶瓷材料，而且这种开发是费时费钱的。
本发明的目的是提供一种压电陶瓷组合物及压电陶瓷的制造方法，其中使用常规压电陶瓷材料，如可在常规大规模生产系统中生产的压电陶瓷材料，同时降低其烧结温度和基本上不改变它们的性能。
为了解决上述问题，本发明提供一种压电陶瓷组合物，它包括含Pb、Zr、Ti和O的主要组分和含Mo的次要组分，其中相对于所述的主要组分，含Mo的次要组分的含量约为0.06-5.0％重量，按MoO3计。
在该组合物中，相对于所述的主要组分，含Mo的次要组分的含量较好约为0.1-2.0％重量，按MoO3计。
本发明也提供如下一种制造压电陶瓷的方法：
首先煅烧含Pb、Zr、Ti和O的主要组分，以制备仅含主要组分的陶瓷粉末。然后将含Mo的次要组分混合到所述的陶瓷粉末中，使得相对于所述的主要组分，所得混合物中所述次要组分的含量约为0.06-5.0％重量，按MoO3计。接着研磨所述的混合物，产生细粉末。最后烧成(fire)所述的混合物。
图1表示实施例1表1中A-1到A-9试样的烧成温度与这些试样的堆积密度间的关系。
图2表示实施例1表2中B-1到B-9试样的烧成温度与这些试样的堆积密度间的关系。
图3表示煅烧主要组分之前或之后加入MoO3的两种A-4试样的烧成温度与这些试样的堆积密度间的关系。
现在，描述本发明的一些优选实施方案。然而，这些实施方案并不用于限制本发明的范围。
实施例1
首先，制备Pb3O4、ZrO2、TiO2、Sb2O3、SnO2和CrO3，作为制备本发明压电陶瓷组合物的主要组分的原料。
接着，将这些材料称重，得到下述的压电陶瓷组合物A和B，并湿混合4-32小时。
压电陶瓷组合物A：
Pb1.0(Zr0.52Ti0.48)O3
压电陶瓷组合物B：
Pb1.0{(Sn0.5Sb0.5)0.05Zr0.45Ti0.50)}O3＋0.2％重量Cr2O3接着将每一种混合物脱水，干燥，然后在800-900℃煅烧2小时，产生组合物A或B的主要组分陶瓷粉末。
然后，按表1所示的量将次要组分MoO3加入到组合物A的陶瓷粉末中，按表2所示的量将次要组分MoO3加入到组合物B的陶瓷粉末中。相对于组合物A或B，MoO3的加入量在0.0-8.0％重量之间。表1
表2
| 试样编号 | 主要组分 | MoO3含量(％重量) |
| A-1* | 压电陶瓷组合物A | 0.0 |
| A-2* | 同上 | 0.03 |
| A-3 | 同上 | 0.06 |
| A-4 | 同上 | 0.1 |
| A-5 | 同上 | 0.5 |
| A-6 | 同上 | 1.0 |
| A-7 | 同上 | 2.0 |
| A-8 | 同上 | 5.0 |
| A-9 | 同上 | 8.0 |
| 试样编号 | 主要组分 | MoO3含量(％重量) |
| B-1* | 压电陶瓷组合物B | 0.0 |
| B-2* | 同上 | 0.03 |
| B-3 | 同上 | 0.06 |
| B-4 | 同上 | 0.1 |
| B-5 | 同上 | 0.5 |
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| B-7 | 同上 | 2.0 |
| B-8 | 同上 | 5.0 |
| B-9 | 同上 | 8.0 |
在表1和2以及在下述的表3和4以及图1-3中，标有(*)的试样不包括在本发明的范围内。
在主要组分陶瓷粉末中加入次要组分MoO3后，在其中再加入2-5％重量的聚乙烯醇粘合剂，然后混合，并湿研磨8-32小时，得到平均粒度为0.6-0.8微米的细粉末。
将这些细粉末造粒，并在1-1.5吨/厘米2的压力下将其压塑成直径为12毫米和厚度为1.2毫米的的圆盘。将这些圆盘在900-1300℃烧成。
每种烧结圆盘的堆积密度由它的体积和重量算得。堆积密度和烧成温度间的关系表示在图1和图2中。更具体地，图1表明烧成由含压电陶瓷组合物A和不同量MoO3(表1)的细粉末制成的各种圆盘时的烧成温度与烧成后圆盘堆积密度间的关系。图2表明烧成由含压电陶瓷组合物B和不同量MoO3(表2)的细粉末制成的各种圆盘时的烧成温度与烧成后圆盘堆积密度间的关系。
由图1和图2可知，各种圆盘的堆积密度随烧成温度的增加而增加并达到饱和。
还表明，加入0.06-5.0％重量MoO3的试样A-3至A-8和B-3至B-8比不加MoO3(0.0％重量)的试样A-1和B-1在更低的烧成温度下达到饱和堆积密度。这就是说，前者的烧成温度比后者的烧成温度低100-200℃左右。可以认为，这是由于MoO3的熔点约为800℃，MoO3在熔点左右形成液相，从而有效地促进了每种圆盘中的晶粒间扩散。
MoO3加入量低于0.06％重量的试样A-2和B-2的数据表明这样少的MoO3加入量几乎不能有效地降低这些试样的烧结温度。另一方面，MoO3加入量超过5.0％重量的试样A-9和B-9的数据表明：这么大的MoO3加入量大大地损害了这些试样的烧结性能，虽然可以将产生饱和堆积密度的烧结温度降低约100℃。
从上述在不同烧成温度下烧成的圆盘中选择那些几乎烧成至饱和堆积密度的圆盘。在每个所选圆盘的两个表面是印刷厚银电极图形，在80-120℃绝缘油浴中对其施加2.0-4.0千伏/毫米的直流电场，历时15-60分钟，从而使这些圆盘极化。然后在120-200℃空气中老化30-60分钟，得到所需的压电器件。
用阻抗分析仪对这些压电装置进行试验，以获得相对介电常数(εr)、圆盘膨胀(expanding)振动的电-机械耦合系数(Kp)和机械品质因数(Qmp)。所得的结果列在如下表3和表4中。精确地说，表3表明用表1中所列细粉末制得的压电装置的特性；而表4表明用表2中所列细粉末制得的压电器件的特性。表3和4也表示各试样烧成至饱和堆积密度时的烧成温度。表3
表4
| 试样编号 | 烧成温度(℃) | εr | kp(％) | Qmp |
| A-1* | 1200 | 1502 | 45.5 | 115 |
| A-2* | 1150 | 1535 | 45.7 | 109 |
| A-3 | 1100 | 1522 | 46.0 | 120 |
| A-4 | 1000 | 1558 | 47.2 | 102 |
| A-5 | 1000 | 1512 | 46.3 | 108 |
| A-6 | 1050 | 1497 | 45.0 | 118 |
| A-7 | 1050 | 1463 | 44.3 | 111 |
| A-8 | 1100 | 1407 | 42.6 | 93 |
| A-9* | 1100 | 1256 | 32.1 | 74 |
| 试样编号 | 烧成温度(℃) | εr | kp(％) | Qmp |
| B-1* | 1250 | 1656 | 54.8 | 82 |
| B-2* | 1200 | 1682 | 55.4 | 79 |
| B-3 | 1150 | 1670 | 55.0 | 76 |
| B-4 | 1100 | 1701 | 55.9 | 73 |
| B-5 | 1100 | 1663 | 54.6 | 80 |
| B-6 | 1100 | 1634 | 53.7 | 87 |
| B-7 | 1100 | 1605 | 52.3 | 85 |
| B-8 | 1150 | 1547 | 48.7 | 71 |
| B-9* | 1150 | 1386 | 38.6 | 63 |
表3和表4表明，加入0.06-5.0％重量MoO3的试样A-3至A-8和B-3至B-8与不加MoO3的试样A-1和B-1在压电性能方面没有明显的差别，虽然前者比后者在低100-200℃的烧成温度下烧成。
特别是，加入0.1-2.0％重量MoO3的试样A-4至A-7和B-4至B-7的压电性能变化很小，虽然这些试样在比不加MoO3的试样低150-200℃的烧成温度下烧成。相反，MoO3加入量为0.06％重量的试样A-3和B-3在仅比不加MoO3的试样A-1和B-1低100℃的烧成温度下烧成，虽然前面的A-3和B-3具有与后面A-1和B-1几乎相比拟的压电性能。另一方面，MoO3加入量大于5.0％重量的试样A-8和B-8比试样A-4到A-7和B-4到B-7的压电性能变化稍大一点，虽然上述试样A-8和B-8在比不加MoO3的试样低100℃左右的烧成温度下烧成。
由MoO3加入量低于0.06％重量的试样A-2和B-2得出的数据表明这样少的MoO3加入量几乎不能有效地降低这些试样的烧结温度。另一方面，由MoO3加入量超过5.0％重量的试样A-9和B-9得出的数据表明：这么大的MoO3加入量大大地损害了这些试样的烧结性能，虽然可以将产生饱和堆积密度的烧结温度降低约100℃。另外，由表3和4可知，试样A-9和B-9是不合需要的，因为它们的压电性能变化很大。
由上可知，在主要组分陶瓷粉末中MoO3的有效加入量约为0.06-5.0％重量，较好约为0.1-2.0％重量。
实施例2：
本实施例对次要组分MoO3加入已煅烧的含Pb、Zr、Ti和O的主要组分压电粉末(煅烧后加入)和相同次要组分加入未煅烧的相同主要组分的压电粉末(煅烧前加入)的效果进行了比较，以了解该次要组分提高粉末混合物的低温烧结性能和烧结试样的压电性能的效果。
按与实施例1相同的方法，制备上述表1中所列的试样A-4。这相当于上述“煅烧后加入次要组分”的情况，即将次要组分MoO3加入已煅烧的主要组分压电粉末中。
另一方面，按下述方法制备后一种“煅烧前加入次要组分”试样：称量Pb3O4、ZrO2、TiO2和MoO3，以得到与上述表1中试样A-4相同的组成，并湿混合16小时。然后将所得的混合物脱水、干燥，再在900℃煅烧2小时。加入5％重量聚乙烯醇粘合剂，再湿研磨混合16小时，得到平均粒度为0.7微米的细粉末。
按与实施例1相同的方法将这样制得的两个试样分别成形，烧成和加工，产生压电器件。同样按与实施例1相同的方法将这些压电器件进行测试，以评估其压电性能。
各种试样的烧成温度和堆积密度之间的关系表示在图3中。为了便于参考起见，试样A-1的烧成温度和堆积密度之间的关系也表示在图3中。
图3表明，将次要组分MoO3加入煅烧后的粉末中比将其加入未煅烧的粉末中可更有效地提高粉末混合物的低温烧结性能。然而也可以看到：即使将MoO3次要组分加入到未煅烧的粉末中，与不加MoO3的试样A-1相比仍能有效地提高粉末混合物的低温烧结性能。
图3也表明，烧成温度的升高导致烧成试样的堆积密度饱和。用堆积密度几乎饱和的烧结试样制备压电器件，然后测试这些器件的压电性能。这些器件的压电性能以及烧成压电组合物的烧成温度列于表5中。
表5
| 试样编号 | 烧成温度(℃) | εr | kp(％) | Qmp |
| 含煅烧后加入的MoO3 | 1000 | 1558 | 47.2 | 102 |
| 含煅烧前加入的MoO3 | 1050 | 1523 | 46.3 | 108 |
比较含煅烧后加入的MoO3和含煅烧前加入的MoO3的试样，表5表明虽然两种试样的烧成温度稍有不同，但这些试样在压电性能方面没有明显的差别。这两种试样都是令人满意的。
由图3和表5中的数据可知，在煅烧前或后加入到这些试样中的MoO3能有效地提高这些试样的低温烧结性，虽然它的效果稍有不同，而且加入MoO3的试样具有良好的压电性能。然后，在煅烧后加入MoO3比煅烧前加入MoO3更优选，因为前者中MoO3提高粉末混合物的低温烧结性能的效果比后者大。另外，前者的优点在于任何常规的压电陶瓷材料(如常规大规模生产系统中生产的材料)都可用于制备所需的压电陶瓷组合物，同时提高组合物的低温烧结性，而且基本上不改变组合物的压电性能。
变化形式：
在上述实施例中，将两组分组合物PbZrO3-PbTiO3或已加入少量Cr2O3的三组分组合物Pb(Sb0.5Sn0.5)O3-PbZrO3-PbTiO3用作本发明压电陶瓷组合物的主要组分。然而，本发明压电陶瓷组合物中的主要组分并不仅限于这两种。不用说，含有Pb、Zr、Ti和O的其它任何多组分组合物、用Sr、Mn和Nb之类其它元素替代这些多组分组合物中的部分构成组分而得到的其它组合物以及含有少量添加剂(如这些替代元素的氧化物)的其它组合物都可用作本发明的主要组分。同样，虽然MoO3是优选的，但也可使用其它含Mo物质。
如上所述和从实施例1和2的数据中可清楚地看出：在常规压电陶瓷材料中加入一定量的Mo次要组分可有效地提高这些材料组合物的低温烧结性，同时没有明显改变这些组合物的压电性能。
因此，本发明的压电陶瓷组合物适用于制造必须与电极材料共烧成的单块压电结构中的压电陶瓷层。当本发明的压电陶瓷组合物用于制造单块压电结构时，不必使用Pt之类的昂贵电极材料，而可使用AgPd之类的廉价电极材料。
按照本发明制造压电陶瓷的方法，将含钼的次要组分加入到已煅烧的主要组分中。如实施例2所述，煅烧后加入到主要组分中的次要组分比煅烧前加入的次要组分可更有效地提高压电陶瓷组合物的低温烧结性。
当本发明的压电陶瓷组合物用于制造压电陶瓷时，次要组分可如上述加入已煅烧的主要组分中。除了该实施方案以外，次要组分也可在煅烧或制造压电陶瓷的其它步骤前加入主要组分。
虽然已参照具体的实施方案对本发明作了详细描述，但本领域中熟练技术人员显然可以在不偏离本发明精神和范围的条件下对本发明作各种变化和改进。
Claims (2)
1.一种锆钛酸铅压电陶瓷的制造方法，它包括如下步骤：
混合煅烧的锆钛酸铅压电陶瓷粉末主要组分和含钼添加剂，使得相对于所述主要组分，所得混合物中所述添加剂的含量为0.06-5.0％重量，按MoO3计，和烧成所述的混合物。
2.如权利要求1所述的压电陶瓷的制造方法，其特征在于相对于所述主要组分，所得混合物中所述添加剂的含量为0.1-2.0％重量，按MoO3计。
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