CN1122786A - 低温烧结复合钙钛矿型电子陶瓷材料及其工艺 - Google Patents

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Abstract

一种低温烧结复合钙钛矿型电子陶瓷材料及制造工艺，是由占总重量60-99.7％的含锶、铌、镁、镍离子的锆钛酸铅及占总重量0-10％的硅酸钠的组合物为基础，再加入占总重量0.1-10％氧化镉0.1-10％的二氧化锰及0.1-10％的二氧化铈、产生低温烧结复合钙钛矿型电子陶瓷材料；其制造工艺步骤为：配料、预烧、磨细、成型和烧结及极化处理；本发明能降低烧结温度，提高了材料的介电压电性能，减少能源消耗，获得优良的电子陶瓷与压电陶瓷材料。

Description

低温烧结复合钙钛矿型电子陶瓷材料及其工艺
本发明涉及一种化学配方式的电子陶瓷材料及其制作工艺，尤其涉及低温烧结复合钙钛矿型电子陶瓷材料及其制作工艺，属于C04B35/00类。
在以往的各种化学配方式的电子陶瓷材料中，烧结温度一般在1150-1300℃之间，有些甚至更高，也有人提出低温烧结陶瓷材料，是在烧结过程中产生玻璃相，通过溶解--解析传质过程，来进行液相烧结，可降低材料的烧结温度，但这些添加剂都是以低温玻璃形式存在，粘结各个晶粒，达到瓷体密实化的目的，在烧结后期存在于晶界处形成比较厚的晶界层。然而由于这些玻璃相的存在，使陶瓷材料的介电性能和压电性能参数，降低了许多。
本发明的目的是针对上述之不足，设计一种能降低烧结温度，提高材料的介电、压电性能，并在烧结过程中降低能源消耗的低温烧结复合钙钛矿型电子陶瓷材料及其制作工艺。
为了达到上述之目的，本发明采用一种低温烧结复合钙钛矿型电子陶瓷材料，其特点是：由占总重量60-99.7％含锶、铌、镁、镍离子的锆钛酸铅及占总重量0-10％的硅酸钠的组合物为基础，加入占总重量0-10％的氧化镉、0-10％的二氧化锰及0.1-10％的二氧化铈，产生低温烧结复合钙钛矿型电子陶瓷材料，其化学配方式为：U％Wt[Pb1－xSrx(Nb2/3Mg1/3)y(Nb2/3Ni1/3)zZrwTi1-(Y+Z+W)O3]＋R％WtNa2Sio3＋M％WtCdo＋N％WtMno2＋P％WtCeo2u＝60.0-99.7    X＝0.00-0.05    Y＝0.00-0.30Z＝0.0-0.3      W＝0.1-0.35     R＝0.00-10M＝0.1-10       N＝0.1-10       P＝0.1-10％Wt为重量百分比标记。
本发明低温烧结复合钙钛矿型电子陶瓷材料其制作工艺步骤如下：
(1)、配料：按重量的百分比进行配料，先取占总重量60％-99.7％的含锶、铌、镁、镍离子的锆钛酸铅及占总重量0-10％的硅酸钠的组合物为基础，通过添加总重量0.1-10％的氧化镉、0.1-10％的二氧化锰及0.1-10％的二氧化铈后，混合均匀；
(2)、预烧：按工序(1)配料混匀后，置入加热炉中预烧，预烧温度由低渐高到850℃-900℃，使配料组合物完成固相反应；
(3)磨细：按工序(2)预烧后的坯料，取出加工磨细成粉料；
(4)成型：按工序(3)磨细后的粉料，依需要的形状加工成型；
(5)烧结：把已成型的坯料放入加热炉中烧结，该材料为普通常压烧结，烧结温度为950℃-1050℃制成复合钙钛矿型电子陶瓷材料；
(6)极化处理：将烧结好的陶瓷件被覆上外电极在120℃硅油中以4千伏/毫米场强极化20分钟，使陶瓷材料内部电畴按电场方向排列。
本发明的优点是：
1、降低了烧结温度。本发明通过化学添加剂，添入陶瓷体烧结的过程中，产生液相成分，进行液相烧结，降低了烧结温度。
2、提高了压电材料的介电、压电性能。本发明所生成的液相成分的化学配比为类钙钛矿型，具有一定的介电、压电性能；在烧结后期，由液相向固相转化过程中，相当部分的添加组分，能够复合于主晶相结构中，形成复合钙钛矿型结构，能够较好的发挥主晶相的作用，大大减少能源消耗。
下面结合附图及实施例对本发明进一步详细说明。
图1是本发明低温烧结复合钙钛矿型电子陶瓷材料的制造工艺流程图。
本发明的化学配方式为：U％Wt[Pb1－xSrx(Nb2/3Mg1/3)y(Nb2/3Ni1/3)zZrwTi1－(Y＋Z＋W)O3]＋R％WtNa2Sio3＋M％WtCdo＋N％WtMno2＋P％WtCeo2
综合各项性能最佳实施例：
u＝89.1     X＝0.05    Y＝0.1
Z＝0.175    W＝0.35    R＝0.1
M＝3.3      N＝3       P＝4.5
并得出实施例的化学配方式：
89.1Wt[Pb0.95Sr0.05(Nb2/3Mg1/3)0.1(Nb2/3Ni1/3)0.175Zr0.35Ti0.375O3]＋0.1％WtNa2Sio3＋3.3％WtCdo＋3％WtMno2＋4.5％WtCeo2
配制1克分子重量的陶瓷材料，需先配制上述化学式中的含锶、铌、镁、镍离子的锆钛酸铅，采用常规的办法，用重量与化学组分与其相同的如下剂量的配料配制：
pbO        212.04克
SrO        5.18克
MgO        1.34克
Nb2O5     21.45克
NiO        4.36克
ZrO2       43.13克
TiO2       30.00克
合计重317.5克，占总重量89.1％。
再取添加剂
Na2Sio3  0.36克
CdO        11.76克
MnO2      10.69克
CeO2      16.04克
合计重38.85克，占总重10.9％。
上述各项混合后，经如图1所述工艺步骤，得1克分子重量的陶瓷材料。参照上述配比，可制成所需重量的陶瓷材料。
如图1所示，‘配料’1是由组合物含锶、铌、镁、镍离子的锆钛酸铅101重317.5克，占总重89.1％；添加剂Na2SiO3、CdO、MnO2、CeO2102重38.85克占总重10.9％。经‘预烧’2加温到850℃-900℃201，以860℃-870℃为佳。经‘磨细’3、‘成型’4，后再经‘烧结’5，加温950℃-1050℃501以1020℃-1050℃为佳。再‘极化处理’6使本实施例的陶瓷材料内部电畴按电场方向排列。
在温度1050℃下烧结，本实施例的陶瓷材料，极化后其主要性能如下：
材料密度ρ          7.75克/立方厘米
频率常数N     2300赫兹·米
介电常数ε33 T   3200×8.85×10-12法拉/米
介电损耗Tg       70×10-4
压电常数d33     460×10-12库伦/牛顿
机电耦合系数Kp   0.60
机械品质因数Qm   600
泊桑比б                    0.36
为了对比上述性能指标，发明人按本发明的化学配方式，代入前述各待定系数(U、X、Y、Z、W、R、M、N、P)值所给出的数值范围，经试验得出本发明材料在1050℃下烧结，根据选取不同的化学配比，极化后材料的主要性能如下：
材料密度ρ                          7.60-8.10克/立方厘米
频率常数N             2000-2500赫兹·米
介电常数ε33 T：      (800-3400)×8.85×10-12法拉/米
介电损耗Tg            (50-100)×10-4
压电常数d33          (250-550)×10-12库伦/牛顿
机电耦合系数Kp        0.55-0.70
机械品质因数Qm        400-1000
泊桑比б                              0.34-038

Claims (2)

1、一种低温烧结复合钙钛矿型电子陶瓷材料，其特点是：由占总重量60-99.7％含锶、铌、镁、镍离子的锆钛酸铅及占总量0-10％的硅酸钠的组合物为基础，加入占总重量0.1-10％的氧化镉、0.1-10％的二氧化锰及0.1-10％的二氧化铈，产生低温烧结复合钙钛矿型电子陶瓷材料，其化学配方式为：U％Wt[Pb1－xSrx(Nb2/3Mg1/3)y(Nb2/3Ni1/3)zZrwTi1－(Y＋Z＋W)O3]＋R％WtNa2Sio3＋M％WtCdo＋N％WtMno2＋P％WtCeo2u＝60.0-99.7    X＝0.00-0.05    Y＝0.00-0.30Z＝0.0-0.3      W＝0.1-0.35     R＝0.00-10M＝0.1-10       N＝0.1-10       P＝0.1-10％Wt为重量百分比标记。
2、一种低温烧结复合钙钛矿型电子陶瓷材料，其特征是：其制作工艺步骤如下：
①、配料(1)：按重量的百分比进行配料，先取占总重量60％-99.7％的含锶、铌、镁、镍离子的锆钛酸铅及占总重量0-10％的硅酸钠的组合物为基础，通过添加占总重量0.1-10％的氧化镉、0.1-10％的二氧化锰及0.1-10％的二氧化铈后，混合均匀：
②、预烧(2)：按工序①配料混匀后，置入加热炉中预烧，预烧温度由低渐高到850℃-900℃，使配料组合物完成固相反应；
③磨细(3)：按工序②预烧后的坯料，取出加工磨细成粉料；
④成型(4)：按工序③磨细后的粉料，依需要的形状加工成型；
⑤烧结(5)：把已成型的坯料放入加热炉中烧结，该材料为普通常压烧结，烧结温度为950℃-1050℃制成复合钙钛矿型电子陶瓷材料；
⑥极化处理(6)：将烧结好的陶瓷件被覆上外电极在120℃硅油中以4千伏/毫米场强极化20分钟，使陶瓷材料内部电畴按电场方向排列。
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