JP3207679B2 - ガラス球と焼成白土とを含有するポリエステルフィルム - Google Patents

ガラス球と焼成白土とを含有するポリエステルフィルム

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は重合体フィルムに関し、
且つ特にその中に充填剤の組合せ体を有する重合体フィ
ルム(polymeric film)及びかゝるフィルムの形成方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術及び問題点】線状ポリエステルのフィルム
又はシートは長年の間市販されて入手できた。重合体フ
ィルムは優れた延伸配向を有し、しかも顕著な特性のフ
ィルムが得られる二軸フィルム延伸法に特に良く適して
いることが判明した。重合体フィルムはまたポリエチレ
ンテレフタレートとして知られており、即ちＰＥＴは強
靱で優れた固有の化学的及び熱的安定特性を有する。重
合体の製造及びフィルムの製造法は当業者には周知であ
り、しかも Encyclopedia of Polymer Science andEngi
neering, ２版、12巻，John Wiley and Sons 社、１〜
313頁；及び多数の米国特許及び外国特許を含めて多数
の文献に記載されている。
【０００３】重合体フィルムは不十分な取扱特性を有す
ることが多いことは知られており、これによって高級リ
ールに該フィルムを巻取るのに支障を生じてしまいしか
も加工装置例えばスリッターを通っての通行が不十分と
なる。フィルムの取扱特性は、適当には被覆物の使用に
より又は別法として充填剤即ち有機又は無機粒子を該フ
ィルム中に配合することによりフィルムの表面粗さを増
大させて向上させ得る。被覆物と充填剤との組合せを用
いてフィルムの取扱特性を向上させ得る。フィルムの取
扱適性を向上させるのに被覆物を用いる際の問題は、例
えば静電特性、接着促進又は剥離特性を与えるのに必要
とされ得る追加の被覆物を施用するのに支障がある故に
フィルムを使用し得る用途範囲を該被覆物が制限するこ
とである。
【０００４】取扱特性を改良するのに種々多様の充填剤
(filler)がフィルム中に配合されており例えば米国特許
第 5,132,356号及び第 5,137,939号に記載されたガラス
球及びヒュームドシリカ；及び合成シリカ、ホウ酸カル
シウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、硫酸バリ
ウム、ケイ酸カルシウム又はケイ酸アルミニウム及びガ
ラス球を含めて米国特許第 4,274,025号に教示される無
機材料が充填剤として挙げられる。これらの充填剤が与
える改良にも拘らず、かゝる充填剤を含有するフィルム
は典型的には特定の用途に限定される。
【０００５】微細な粒子の充填剤をフィルムに配合する
と、特に重合体の処理中に多数の問題を生ずる。重合前
に樹脂系に充填剤を配合するのが典型的には望ましい。
然しながら、この配合によって充填剤を重合反応にかけ
ることが必要とされしかもそれに伴なう追加の充填剤要
件を生ずる反応条件が必要とされる。重合を完了するの
に必要な加熱、時間、攪拌及び圧力の如き処理条件は充
填剤を反応、分解、凝集等させてしまう。従って充填剤
の処理特性は多数の処理問題を呈してしまう。
【０００６】光学的明澄度及び透明性は広範囲のフィル
ム用途に重要な基準であり、例えば包装、蒸着フィル
ム、電子複写フィルム及び一般の工業用途用のフィルム
に重要な基準である。高度の光透過率、低い曇り度及び
優れた取扱特性を示すフィルムの必要性及びそれらの使
用分野及び加工性でより普遍的である充填剤の必要性が
絶えず存在している。
【０００７】本発明は驚くべきことには前記した問題の
１つ又はそれ以上を克服するか又は実質的に低減する。
【０００８】従って本発明は、改良された不粘着性と低
減された折りじわ、ニキビ傷及び縦方向の（ＭＤ）しわ
を含めて優れた取扱特性を示すポリエステルフィルムを
提供する。
【０００９】本発明の別の要旨は、優れた取扱特性を有
するのみならず低い曇り度と良好な光学明澄度とを有す
るポリエステルフィルムを提供する。
【００１０】本発明の尚別の要旨は、良好な加工特性を
有する充填剤を組合せて配合してなるポリエステルフィ
ルムを提供する。
【００１１】本発明の別の要旨は、重合反応及び反応条
件にかけた時でも、反応、分解又は凝集しない充填剤を
組合せて配合したポリエステルフィルムを提供するもの
である。
【００１２】
【問題点を解決するための手段】本発明は、ポリエステ
ルフィルムの重量に基いて特定量で存在し且つ或る粒度
を有するガラス球と焼成白土とを組合せてポリエステル
中に配合させた線状ポリエステルのフィルム又はシート
に関する。これらの充填剤を添加すると、満足な光学的
明澄性及び透明性を維持しながら取扱適性を含めてフィ
ルムの若干の特性を改良するものであり、また本発明は
かゝるフィルム又はシートの形成方法に関する。
【００１３】本発明は、（ａ）ポリエステル重合体の重
量に基いて３０〜３５０重量ｐｐｍの量で存在し１〜８
ミクロンの平均粒度を有するガラス球と、（ｂ）ポリエ
ステル重合体の重量に基いて１０，０００重量ｐｐｍを
越えない量で存在する焼成白土とを組合せてポリエステ
ル重合体中に配合させたポリエステル重合体よりなるポ
リエステルフィルムに関する。
【００１４】本発明の実施に有用なガラス球は中実のガ
ラス球でありしかも何れかの化学組成に限定されず、平
滑な表面又は蝕刻表面の何れかであり得る。所望の程度
の表面蝕刻を与えるに十分な時間ガラス球を硝酸と接触
させることによりガラス球の表面を蝕刻できる。ガラス
球は、慣用の粒度分析器により測定すると、所与の試料
における粒子の約５０％又はそれ以上の直径を援用する
平均粒度（ミクロン）を有しながら形状が実質的に球状
である。好ましいガラス球はPQ Corporationの子会社で
あるPotters Industries社により商標名スフェリガラス
(SPHERIGLASS)の下に市販されている。
【００１５】本発明のポリエステルフィルムに配合され
るガラス球は典型的には直径２〜５．２ミクロンの平均
粒度、より典型的には２〜４ミクロンの平均粒度を有す
る。ガラス球はポリエステル重合体の重量に基いて２５
〜３５０重量ｐｐｍの少量で存在し、好ましくはガラス
球の量は５０〜３００重量ｐｐｍ、最も好ましくはガラ
ス球の量は１００〜３００重量ｐｐｍである。
【００１６】本発明で有用な焼成白土（チャイナクレ
ー）は含水クレーの慣用の加工によって形成できる。焼
成白土を形成する１つの一般的方法は次の通りである：
先ず含水クレーを乾式粉砕し、続いて風力分別及び精製
し次いで含水クレーを少なくとも１０００℃の温度にか
けることにより焼成し、更に水中でのサンドミル粉砕に
より加工処理し、最後に共沸蒸留により水を除去するこ
とによってエチレングリコールスラリーを形成すること
からなる。
【００１７】焼成白土の所与試料は、慣用の粒度分析器
により測定するとかゝる試料中の粒子の約５０％又はそ
れ以上の寸法を援用する平均粒度（ミクロン）を有す
る。本発明の焼成白土は１ミクロン以下の平均粒度、好
ましくは０．８５ミクロン以下の平均粒度、最も好まし
くは０．５〜０．７５ミクロンの平均粒度を有する。焼
成白土は、スラリーの全重量に基いて５５重量％までの
固形分、典型的には５０重量％の固形分を含有するエチ
レングリコールスラリーとしてポリエステル重合体中に
装入できる。好ましい焼成白土のスラリーは、マイクロ
トラック(Microtrac) 型式II−粒度分析器(Particle Si
ze Analyzer)により測定すると０．３ミクロンの平均粒
度と２ミクロン以下で９８％の粒度分布及び０．５ミク
ロン以下で９０％の粒度分布とを有する商標名インフィ
ルム(InFilm)３１１７の下にEnglish China Clay Inter
national社によって市販されるスラリーである。
【００１８】焼成白土は、ポリエステルフィルム中の重
合体の重量に基いて１０，０００重量ｐｐｍを越えない
量で、典型的には８，０００重量ｐｐｍを越えない量
で、好ましくは１０００〜５０００重量ｐｐｍの範囲で
ポリエステルフィルム中に存在する。
【００１９】ポリエステル重合体の押出成形前にフィル
ム製造法の何れかの個所で所要量のガラス球と焼成白土
とをポリエステルフィルム形成材料に添加できる。本発
明を一般的に実施するに当っては、重合によりポリエス
テルの製造中にガラス球と焼成白土粒子とをポリエステ
ル中に配合するのが好ましい。好都合な方法はポリエス
テルの製造に用いた重縮合混合物にこれらの粒子を添加
するものである。単量体類を形成したエステル交換反応
後に、ポリエステル重合体の製造中にスラリーとしてガ
ラス球と焼成白土とを添加するのが特に望ましいと見出
された。該粒子は例えばグリコール中のスラリーとして
添加でき、該スラリーから重縮合の開始前にポリエステ
ルを形成する。
【００２０】本発明のポリエステルフィルムの製造に有
用な重合体は当業者には周知であり、何れかのフィルム
形成性重合体材料から取得できる。合成線状ポリエステ
ル重合体は、１種又はそれ以上のジカルボン酸又はそれ
らの低級アルキル（６個までの炭素原子）ジエステル例
えばテレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、２，５
−，２，６−又は２，７−ナフタレンジカルボン酸、コ
ハク酸、セバシン酸、アジピン酸、アゼライン酸、４，
４′−ジフェニルジカルボン酸、ヘキサハイドロテレフ
タル酸又は１，２−ビス−ｐ−カルボキシ−フェノキシ
エタン（場合によってはピバリン酸の如きモノカルボン
酸と共に）を１種又はそれ以上のグリコール例えばエチ
レングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−
ブタンジオール、ネオペンチルグリコール及び１，４−
シクロヘキサンジメタノールと縮合させることにより入
手できるが、該ポリエステル重合体は本発明のフィルム
を形成するのに特に有効であると見出された。ポリエチ
レンテレフタレートフィルムが特に好ましく、特に例え
ば英国特許第８３８，７０８号に記載される如く、典型
的には７０〜１２５℃の範囲の温度で二軸延伸されしか
も典型的には１５０〜２５０℃の範囲の温度で好ましく
は熱硬化されるようなフィルムが好ましい。
【００２１】本発明の組成物から製造されたポリエステ
ルフィルムは一軸又は二軸延伸され得るが、好ましくは
機械的特性と物理的特性との満足な組合せを達成するの
にフィルムの平面において相互に垂直な２方向に延伸す
ることにより二軸延伸される。ポリエステルフィルム
は、典型的には７０〜１５０℃の範囲の温度で相互に垂
直な２方向に順次延伸することにより二軸延伸するのが
好ましい。かゝる延伸処理は英国特許第８３８，７０８
号を含めて多数の特許に記載されている。これらの技術
はポリエステルフィルム製造技術者にとっては周知であ
る。
【００２２】本発明のポリエステルフィルムは、典型的
には１７５ミクロンを越えない厚さで形成され、より典
型的には１００ミクロンを越えない厚さで形成され、好
ましくは５０ミクロンを越えない厚さで、最も好ましく
は９〜２５ミクロンの範囲の厚さで形成される。
【００２３】慣用の被覆媒質を場合によっては本発明の
ポリエステルフィルムの片面又は両面に施用できる。か
ゝる被覆物を常法通り添加して接着特性又は静電特性を
改良する。これらの被覆物の化学組成は当業者には周知
であり、多数の特許文献及び刊行物に記載されている。
被覆媒質は一軸配向した又は二軸配向したフィルム基材
に施用できる。同時の二軸延伸配向法においては、被覆
媒質は延伸操作の開始前に又は完了後に適当には基材に
施用される。順次の二軸延伸配向法においては、２つの
延伸段階同志の間で即ち二軸延伸操作の縦方向の延伸と
横方向の延伸との間でフィルム基材に好ましくは施用さ
れる。かゝる延伸と被覆の順序は被覆したポリエチレン
テレフタレートフィルムの製造に特に好ましい。ポリエ
ステルフィルムは先ず一連の回転ロール上で縦方向に延
伸させ次いで被覆媒質で被覆し、最後にチンター炉中で
横方向に延伸させるのが好ましく、好ましくは続いて被
覆したフィルムの熱硬化（ヒートセット）を行なう。
【００２４】随意の被覆媒質は何れかの適当な慣用の被
覆技術により例えば浸漬被覆、ビーズ被覆、グラビア塗
布、リバースロール塗布又はスロット塗布により水性分
散物として又は有機溶剤中の溶液としてポリエステルフ
ィルムに施用できる。
【００２５】次後の延伸及び／又は熱硬化中に被覆済み
フィルムに印加される温度は水性媒質を乾燥するのに又
は溶剤施用組成物の場合には溶剤を乾燥するのに、且つ
また連続したしかも均一な層として被覆物を合体させ且
つ形成するのに有効である。
【００２６】随意の被覆層をポリエステル基材の片面又
は両面に施用でき、及び１方又は両方の被覆層を追加の
材料で被覆させることができる。かくして被覆層の機能
は追加の１つ又はそれ以上の被覆層を次後に定着させる
のを助力する下地層としてあるいはポリエステルフィル
ムに向上した取扱特性を与える被覆層としてであり得
る。
【００２７】ポリエステルフィルム基材の１つ又はそれ
以上の重合体層及び組成物を形成するのに用いた任意の
随意被覆層は、熱可塑性ポリエステルフィルムの製造に
通常用いた添加剤の何れかを含有し得るのが都合良い。
即ち染料、顔料、空隙剤、潤滑剤、酸化防止剤、粘着防
止剤、表面活性剤、スリップ助剤、光沢改良剤、プロデ
グラダント(prodegradant)、紫外線安定剤、粘度改質
剤、分散安定剤、充填剤及び充填剤の組合せ体の如き添
加剤を、適宜、ポリエステルフィルム基材及び／又は１
種以上の被覆層に配合させ得る。
【００２８】本発明の幾つかの具体例を教示する次の特
定実施例を参照して本発明をより良く理解できる。
【００２９】
【実施例】これらの実施例において、次の材料及び試験
方法を使用した：２．０のガラス球粒度−マイクロトラ
ック型式II−粒度分析器で測定すると２．０ミクロンの
平均粒度を有し且つ８ミクロン以下で９９．９％の粒度
分布、５ミクロン以下で７５％及び２．０ミクロン以下
で５０％の粒度分布を有するPotters Industries社市販
のスフェリガラスＥ２５０Ｐ２ＢＨ。
【００３０】３．８のガラス球粒度−マイクロトラック
型式II−粒度分析器で測定すると３．８ミクロンの平均
粒度を有しかつ１０ミクロン以下で９９．９％の粒度分
布、６ミクロン以下で７５％及び３．８ミクロン以下で
５０％の粒度分布を有するPotters Industries社市販の
スフェリガラスＥ２５０Ｐ２ＢＨ。
【００３１】５．２のガラス球粒度−マイクロトラック
型式II−粒度分析器で測定すると５．２ミクロンの平均
粒度を有するPotters Industries社市販のスフェリガラ
スＰ６。
【００３２】充填剤の濃度：重合体の重量ｐｐｍで示し
てある。
【００３３】充填剤の濃度：全ての充填剤濃度は但し書
きがなければ重合体の重量に基いた重量ｐｐｍで与えて
ある。
【００３４】平均粒度：全ての平均粒度はマイクロトラ
ック型式II−粒度分析器で測定してミクロンで表わす。
【００３５】曇り度％はガードナー(Gardner) 曇り度計
により測定した。
【００３６】ＭＤ等級、約１８００フィート／分の線速
度で芯部上にフィルムを最低でも１５，０００フィート
高速巻取により巻取ったフィルム巻取特性の１評価であ
り、しかも隆起したフィルムラインの幅をインチで測定
し、かゝるラインの全体をフィルムの全幅で除し、１〜
１０の範囲（但し１は０の可視ラインを表わす）に標準
化することによりフィルムの特性を評価するものであ
る。
【００３７】小斑点の等級(Speckle Rating)：１の等級
が実質上小斑点がないことを表わしながら、フィルムの
蒸着表面から反射する光線の反射歪みを観察することに
よりフィルム表面の光学特性の１評価である。
【００３８】実施例１ 約２０４０ｋｇのエチレングリコールをRoss社市販の３
０００ｋｇ高剪断混合機に装入した。次いで攪拌下に次
の成分を添加した：マイクロトラック型式II−粒度分析
器で測定すると約０．３ミクロンの平均粒度を有しかつ
２ミクロン以下で９８％の粒度分布と０．５ミクロン以
下で９０％の粒度分布を有し、商標名インフィルム３１
１７の下にEnglish China ClayInternational社によっ
て市販される、エチレングリコール中の約５１％固形分
の焼成白土スラリー約６４６．６ｋｇ：及び３．８ミク
ロンの平均粒度を有するガラス球約３０．２８ｋｇ。こ
うして最終的に得られるフィルム生成物は重合体の重量
に基いて約２７５ｐｐｍのガラス球と重合体の重量に基
いて約３０００ｐｐｍの焼成白土とを含有するものであ
る。別個の容器中で、約２１００ｌのジメチルテレフタ
レート（ＤＭＴ）を約２２０℃で約１２６０ｌのエチレ
ングリコールと反応させてビスヒドロキシエチレンテレ
フタレート（単量体）を生成した。混合した充填剤スラ
リーを約１時間混合した後に、単量体を絶えず攪拌しな
がら該スラリーを次いで該単量体中にポンプ輸送した。
次いで単量体組成物の温度を約２４０℃に上昇させしか
も実質的に全ての過剰のエチレングリコールが除去され
るまで大体１０分間絶えず攪拌した。
【００３９】単量体／混合充填剤組成物を次いで慣用の
オートクレーブに運搬した後に、溶融単量体を約２８５
〜２９０℃で攪拌下に約０．４ｍｍＨｇの圧力で重合さ
せた。得られるポリエチレンテレフタレートを約室温に
まで冷却し且つ慣用のペレタイザーを用いてチップに転
化させた。
【００４０】次いで乾燥済みチップを約２８５℃で慣用
のフィルム製造装置を用いて押出成形してフィルムにし
次いで各々の方向に約３．１：１の延伸比で相互に垂直
な方向で慣用の装置を用いて順次延伸することにより二
軸延伸し、続いて約２２０℃で熱硬化させた。得られる
充填剤入りのフィルム生成物は約１２ミクロンの全厚み
を有し且つガードナー曇り度計により測定すると約３．
６％の曇り度特性を有した。良好な光学的明澄性に加え
て、フィルムはまた約１８００フィート／分の線速度で
２０，０００フィートより長いフィルムを芯体上に高速
巻取りによりその巻取り特性について評価され、しかも
巻取ったフィルムの外面を肉眼で検査して粘着性のニキ
ビ傷(blocking pimple) が実質上存在せずＭＤしわ又は
折りじわが存在しないことを観察することによりフィル
ムの特性を評価した。更に、ポリエステルフィルムは約
５の小斑点等級を達成し、これは約８．５×約１１イン
チのフィルム試料を蒸着し且つ蒸着した表面から反射す
る光線の歪み量を記録することにより測定された。
【００４１】実施例２−７ 充填剤の量及び粒度を表１に要約した如く変更させなが
ら実施例１の方法により実施例２〜７を実施した。表１
はまた曇り度（％）、縦方向のライン等級及び小斑点等
級についてこれらの充填剤入りフィルムの評価結果も示
してある。
【００４２】
フロントページの続き (72)発明者 ポール・デービツド・アラン・ミルズ イギリス国．デイ13・８ビイエツチ．カ ウンテイ・ダラム．ダーリントン．ヒル クロズ・アベニユ．16 (56)参考文献 欧州特許出願公開514129（ＥＰ，Ａ ２) 欧州特許出願公開491504（ＥＰ，Ａ ２) 欧州特許出願公開532172（ＥＰ，Ａ １) 米国特許5132356（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 67/00 - 67/04

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ）ポリエステル重合体の重量に基い
    て２５〜３５０重量ｐｐｍの量で存在し且つ１〜８ミク
    ロンの平均粒度を有するガラス球と（ｂ）ポリエステル
    重合体の重量に基いて１０，０００重量ｐｐｍを越えな
    い量で存在する焼成白土とを組合せてポリエステル重合
    体中に配合させたポリエステル重合体よりなるポリエス
    テルフィルム。
  2. 【請求項２】 焼成白土は１ミクロン以下の平均粒度を
    有する請求項１記載のフィルム。
  3. 【請求項３】 焼成白土はポリエステル重合体の重量に
    基いて８，０００重量ｐｐｍ以下の量で存在する請求項
    ２記載のフィルム。
  4. 【請求項４】 ガラス球は２〜５．２ミクロンの平均粒
    度を有する請求項１記載のフィルム。
  5. 【請求項５】 ガラス球はポリエステル重合体の重量に
    基いて５０〜３００重量ｐｐｍの量で存在する請求項４
    記載のフィルム。
  6. 【請求項６】 フィルムの厚さは５０ミクロンより薄い
    請求項１記載のフィルム。
  7. 【請求項７】 （ａ）ポリエステル重合体の重量に基い
    て１００〜３００重量ｐｐｍの量で存在し且つ２．０〜
    ４．０ミクロンの平均粒度を有するガラス球と（ｂ）ポ
    リエステル重合体の重量に基いて１，０００〜５，００
    ０重量ｐｐｍの量で存在し且つ０．２５〜０．７５ミク
    ロンの平均粒度を有する焼成白土とを組合せてポリエス
    テル中に配合させたポリエチレンテレフタレート重合体
    よりなるポリエステルフィルム。
  8. 【請求項８】 焼成白土は、２ミクロン以下で９８％及
    び０．５ミクロン以下で９０％の粒度分布を有しながら
    ０．３ミクロンの平均粒度を有する請求項７記載のフィ
    ルム。
  9. 【請求項９】 （ａ）ポリエステル重合体の重量に基い
    て３０〜３５０重量ｐｐｍの量で存在し且つ１〜８ミク
    ロンの平均粒度を有するガラス球と（ｂ）ポリエステル
    重合体の重量に基いて１０，０００重量ｐｐｍを越えな
    い量で存在する焼成白土とを組合せてポリエステル重合
    体中に配合させたポリエステル重合体よりなるポリエス
    テルフィルムであって被覆層で該フィルムの一面又は両
    面を被覆させたポリエステルフィルム。
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