JP3306234B2 - 沈降シリカ粒子と焼成白土を含むポリエステルフィルム - Google Patents
沈降シリカ粒子と焼成白土を含むポリエステルフィルムInfo
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Description
にその中に充填剤の組み合わせを含むポリマーのフィル
ムとそのようなフィルムの製造方法に関する。
シートは長年に亙って商業的に利用されて来た。ポリマ
ーのフィルムは優れた延伸配向性を有し、傑出した性質
を有するフィルムを齎す二軸フィルム延伸法に特に適し
たものであることを証明して来た。同じくまたポリエチ
レンテレフタレート又はPETとして知られるポリマー
のフィルムは強く、固有の優れた化学的ならびに熱的安
定性を持つ。ポリマーの調製方法とフィルムの製造方法
は当該技術に熟練した人々には周知のもので、多くのテ
キストに引用されている。それらには例えば、John W
iley and Sons社から出版されたEncyclopedia of Po
lymer Science and Engineering,第2版、第12
巻、1〜313頁、及び多数の米国特許と他の外国特許
がある。
つ場合が多く、それはフィルムを高品質のリールに巻き
取るのが困難であったり、加工装置、例えばスリッター
を能率良く通過させることができない等の問題を生ず
る。フィルムの取り扱い性は、フィルムの表面の粗さを
増加させることによって、適切にはフィルムの表面をコ
ーティングするか、それとも又はフィルムの内部に充填
剤、即ち有機の又は無機の粒子を組み入れることによっ
て改善することができる。コーティング塗料と充填剤の
組み合わせ(併用)をフィルムの取り扱い性を改善する
のに使用できる。フィルムの取り扱い性を改善するのに
塗料被覆を用いる時の問題点は、例えば、フィルムに帯
電防止性、接着促進性の又は剥離性の性質を与える為に
必要な付加的なコーティング層を塗布することが難しい
のでフィルムが使用される用途範囲を制限することであ
る。
な充填剤がフィルムに配合されて来た。例えば、米国特
許第5,132,356号、同5,137,939号に
記述されているようなガラス球、及び米国特許第4,2
74,025号に教示されているような合成シリカ、硼
酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、硫
酸バリウム、ケイ酸カルシウムとアルミニウム及びガラ
ス球を含む無機物質。これらの充填剤が与える改善にも
かかわらず、そのような充填剤を含むフィルムは典型的
に特定の用途に限定される。
込むことは、特にポリマーの加工中に様々な問題を提起
する。典型的には、重合前に樹脂系に充填剤を組み入れ
るのが望ましい。しかしながら、これは充填剤を重合反
応と関連反応の条件にさらす必要が有り、その為に充填
剤には追加的な考慮が必要になる。重合を完了するため
に必要な熱、時間、撹拌および圧力などの反応条件は充
填剤を反応させ、分解させ、凝集させる等の原因となる
ことが有る。従って、充填剤の加工特性は様々な加工上
の問題を生ずることが有る。
フィルム、電子複写フィルム、汎用の工業用途向けのフ
ィルム等の広範囲のフィルム用途の中で重要な判断基準
である。高い光の透過率、低い曇り度、優れた取り扱い
性を現すフィルムと、使用分野と加工性に於いてより普
遍的で万能な充填剤に対するニーズは益々高まりつつあ
る。それに加えて現在は、フィルムの二つ又は二つ以上
の層が密接に接触したときに表面に引っ掻き傷を起こし
そうもないような充填剤系から成るフィルムに対する更
に進んだニーズがある。
一つ又はそれ以上を克服し、又は実質的に減少する。
(anti−blocking)、折り皺性(crea
sing)の低下、にきびきず発生(pimplin
g)の減少、及びマシン方向(MD、縦方向)の皺発生
(wrinkles)の減少を含む優れた風合いをもつ
ポリエステルフィルムを提供する。
ィルムの使用中にフィルムの隣接層の表面に引っ掻き傷
を付ける傾向の無いような比較的柔らかな充填剤粒子を
含むフィルムを提供することである。
い性を持つのみならず低い雲り度、良好な光学的明澄度
を持つポリエステルフィルムを提供することである。
を持つ充填剤の組み合わせを混和したポリエステルフィ
ルムを提供することである。
を受けた時に反応せず、分解せず、又は凝集しない充填
剤の組み合わせを混和したポリエステルフィルムを提供
することである。
を基準として或る特定の量で存在する特定の粒子サイズ
を持つ沈降シリカと焼成クレーの組み合わせを中に組み
入れた線状のポリエステルのフィルム又はシートに関す
る。これらの充填剤の添加は、許容できる光学的な明澄
度と透明度を維持しながら取扱適性を含むフィルムの幾
つかの性質を改善する。
に基づいて25ppmと500ppmの間の範囲内の量
で存在する15ミクロン未満の平均粒子サイズを有する
沈降シリカ粒子と、(b)ポリマーの重量に基づいて1
0,000ppmを越えない量で存在する焼成クレーの
組み合わせを中に含むポリエステルポリマーから成るポ
リエステルフィルムに関する。
iO2から成り、修飾されたものでも無修飾のものでも良
い。これらのシリカ粒子は様々な技法、プロセス及び化
合物、特にシリカ粒子をより疎水性にする傾向があるよ
うなものを用いて修飾することができる。好ましい沈降
シリカ粒子は、W.R.Grace 社を通じて入手でき商品
名 SYLOIDの名前で販売されている。
〜10ミクロン、より典型的には、2〜8ミクロンの平
均粒子サイズを持つ。沈降シリカ粒子は、ポリマーの重
量を基準としてその30〜350ppmの範囲の少量で
存在する。好ましくは、沈降シリカ粒子の量は50〜2
50ppmの範囲、最も好ましくは、100〜200p
pmの範囲にある。
を慣用の処理によって形成することができる。焼成クレ
ーを形成する一つの一般的な方法は次の通りである:最
初に含水クレーを乾燥微粉砕し、続いて風篩と精製を行
い、次に少なくとも1000℃の温度でクレーを焼成
し、更に水中でサンドミリングによって処理し、最後に
共沸蒸留によって水を除去してエチレングリコールスラ
リーを形成する。
の粒子サイズ分析器によって測定した時にサンプル中の
約50%又はそれ以上がそのサイズを持つことを示すミ
クロン表示の平均粒子サイズを有する。本発明の焼成ク
レーは1ミクロン未満、好ましくは0.85ミクロン未
満、最も好ましくは0.25ミクロンと0.75ミクロン
の間の平均粒子サイズを持つ。焼成クレーは、スラリー
の全重量を規準として最高で55%まで、典型的には5
0%の固形分のエチレングリコールスラリーの形でポリ
マーに導入することができる。焼成クレーの好ましいス
ラリーは、商品名InFilm 3117としてEnglish C
hina Clay Internationalによって市販されている。
この物は、Microtrac Model IIの粒子サイズ分析器に
よって測定して0.3ミクロンの平均粒子サイズと、2
ミクロン未満が全体の98%、0.5ミクロン未満が9
0%を占める粒子サイズ分布を持っている。
レーの量は、ポリエステルフィルム中のポリマーの重量
を基準として、10,000ppmを越えない量、典型
的には、8,000ppmを越えない量、好ましくは1
000ppmと5000ppmの間の量である。
ポリマーの押出し前のフィルム製造工程の任意の点でポ
リエステルフィルム形成物質に添加することができる。
この発明の一般的な実施では、重合によるポリエステル
の製造の間に沈降シリカと焼成クレーの粒子をポリエス
テルの中に組み込むことが好ましい。便利な方法は、ポ
リエステルの製造に用いられる重縮合混合物に粒子を加
えることである。モノマーが形成されるエステル交換反
応の後にスラリーとしてポリエステルポリマーを製造す
る間にそのような粒子を加えることが特に望ましい。粒
子は、例えば重縮合の開始前にポリエステルるが形成さ
れるグリコール中スラリーとして添加することができ
る。
当該技術に熟練した人達には周知のものであって、任意
のフィルム‐形成性のポリマー物質から得ることができ
る。一つ又は一つ以上のジカルボン酸またはその低級ア
ルキル(最高で6個までの炭素原子を含む)ジエステ
ル、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、
2,5‐,2,6‐又は2,7‐のナフタレンジカルボ
ン酸、琥珀酸、セバシン酸、アジピン酸、アゼライン
酸、4,4′‐ジフェニルジカルボン酸、ヘキサヒドロ
テレフタル酸または1,2‐ビス‐p‐カルボキシ‐フ
ェノキシエタン(随意的には、ピバル酸などのモノカル
ボン酸と一緒に)を、一つ又は一つ以上のグリコール
類、例えば、エチレングリコール、1,3‐プロパンジ
オール、1,4‐ブタンジオール、ネオペンチルグリコ
ール及び1,4‐シクロヘキサンジメタノールと縮合す
ることによって得られる合成の線状のポリエステルポリ
マーは、本発明のフィルムを形成するのに特に効果的で
あることが見いだされた。ポリエチレンテレフタル酸エ
ステルのフィルムが特に好ましく、中でも例えば、英国
特許第838,708号に記述されているように、典型
的には70℃〜125℃の温度で二軸延伸され、典型的
には150〜250℃の温度でヒートセット(heat
set)されたようなポリエステルフィルムが特に好
ましい。
ステルフィルムは一軸に又は二軸に延伸されるが、しか
し好ましくは、機械的および物理的な性質の満足できる
組み合わせを得るためにフィルムの平面で互いに垂直な
二つの方向に引っ張ることによって二軸に延伸される。
好ましくは、典型的に70〜150℃の温度でフィルム
を互いに垂直な二方向に順次引き伸ばすことによって二
軸延伸される。そのような延伸方法が英国特許第83
8,708号を含む多くの特許に記述されている。これ
らの技法はポリエステルフィルムの製造技術に熟練した
人々には周知のものである。
には175ミクロンを越えない厚さ、より典型的には1
00ミクロンを越えない厚さ、好ましくは50ミクロン
を越えない厚さ、最も好ましくは9ミクロンと25ミク
ロンの間の厚さに形成される。
たは両面には、普通に良く用いられるコーティング媒体
を随意的に塗布することができる。そのようなコーティ
ングはフィルムの接着性または帯電防止性を改善するた
めに加えられるのが慣例である。これらのコーティング
塗料の化学的組成は当該技術に熟練した人々には周知の
ものであり、多くの特許と刊行物に記載されている。コ
ーティング媒体は一軸延伸した又は二軸延伸したフィル
ム支持体に塗布される。同時二軸延伸法では、コーティ
ング媒体は適切には延伸操作が開始される前か又は完了
した後に支持体に塗布される。順次二軸延伸法では、コ
ーティング媒体は好ましくは二つの延伸段階の間に、即
ち、二軸延伸操作の縦方向と横方向の延伸の間に塗布さ
れる。延伸とコーティング(塗工)のそのようなシーケ
ンスは、塗工したポリエチレンテレフタレートフィルム
の製造に特に好ましい。好ましくは、フィルムは最初に
一連の回転ローラーの上で縦方向に延伸され、次にコー
ティング媒体で塗工され、最後にテンターオーブン(幅
出機)の中で横方向に延伸され、好ましくはこの後に塗
工したフィルムはヒートセットされる。
(ディップ塗工)、ビード塗工、グラビア塗工、リバース
ローラー塗工またはスロット塗工などの任意の適当な慣
用のコーティング技術によって水性の分散液または有機
溶媒中の溶液としてポリエステルフィルムに塗布され
る。
の間に塗布フィルムに加えられる温度は、水性媒体、又
は溶剤塗布組成物の場合は溶剤を乾燥し、又塗工液を連
続した均一な層に凝集し被覆層を形成するのに効果的で
ある。
持体の片面または両面に塗布することができるが、片面
または両面の塗工層には更に別の追加的な物質を塗工す
ることもできる。塗工層の機能は、このようにその後の
追加の塗工層(単数または複数の)の堆積を助ける下塗
り層として又はフィルムの改善された取り扱い性を与え
ることである。
つ以上のポリマー層と組成物を形成するために用いられ
る任意の塗工層は、便宜的に熱可塑性のポリエステルフ
ィルムの製造に通常良く用いられる任意の添加物を含む
ことができる。このように、必要ならば染料、顔料、目
止め剤、潤滑剤、酸化防止剤、ブロッキング防止剤、界
面活性剤、スリップ剤、光沢改良剤、粘度調節剤、分散
安定剤、充填剤および組み合わせ充填剤等の添加剤をポ
リエステルフィルム及び/又はコーティング層の中に組
み入れることができる。
例を教える特定の実施例を参照することによってより良
く理解することができる。
が用いられた: SYLOID‐74:W.R.Grace 社から入手できる
平均粒子サイズが7〜8ミクロンの沈降シリカ粒子。
から市販されている平均粒子サイズが2.0ミクロンの
沈降シリカ粒子。
社から市販されている平均粒子サイズが2.1ミクロン
の沈降シリカ粒子。
から市販されている平均粒子サイズが2.5ミクロンの
沈降シリカ粒子。
から市販されている平均粒子サイズが4.0ミクロンの
沈降シリカ粒子。
填剤濃度はポリマーの重量を基準とした100万部当た
りの部数(ppm)で与えられる。
rotrac Model IIの粒子サイズ分析器で測定したミクロ
ン単位のもの。
した。
ィルムを約1800フィート/分のラインスピードでコ
アの上に高速巻取りによって巻取ったときのフィルム巻
取の評価を示し、巻き上げたフィルムに発生した縦筋の
幅をインチ単位で測定し、その縦筋の合計長さをフィル
ムの全幅で割った値を1〜10の範囲に規格化したフィ
ルムの品質を示す。等級1は目に見える縦筋が認められ
ないことを示す。
面から反射した光の歪みを観測することによってフィル
ム表面の光学的性質を評価したもの。等級1は事実上斑
点が認められないことを示す。
拌下に10ガロンのエチレングリコールを装入し、次い
で0.284kgのSyloid−74を添加した。次に、In
Film3117の商品名でEnglish China Clay Inte
rnational 社から販売されているエチレングリコール中
に約51%の固形分を含む焼成クレーのスラリーの約
6.82kgを装入した。このクレー粒子は、Microtrac
Model IIの粒子サイズ分析器で測定した平均粒子サイ
ズが約0.3ミクロンで、粒子サイズが2ミクロン未満
が全体の98%、0.5ミクロン未満が90%を占める
粒子サイズ分布を持っている。別の容器の中で約210
0リットルのテレフタル酸ジメチル(DMT)を約22
0℃の温度で約1260リットルのエチレングリコール
と反応させてビスヒドロキシエチレンテレフタレート
(モノマー)を形成した。混合充填剤のスラリーを約1
時間混合した後、それをモノマーの中にポンプで送入し
た。この間モノマーは絶えず撹拌し続けた。次に、モノ
マー組成物の温度を約240℃に加熱し、全ての過剰の
エチレングリコールが事実上除去されるまで約10分間
に亙って撹拌し続けた。
に良く用いられるオートクレーブに移した後、溶融モノ
マーを撹拌下に約0.4mmHgの圧力で約285〜2
90℃の温度で重合した。得られたポリエチレンテレフ
タレートを約室温まで冷却し、慣用のペレタイザーを用
いてチップに変えた。
装置を用いて約285℃でフィルムに押し出し、次いで
慣用の装置を用いて互いに垂直な二方向に延伸比3.
1:1で各方向に逐次延伸し、続いて約220℃でヒー
トセットした。得られた充填剤入りのフィルム製品は約
12ミクロンの全厚さとガードナーの曇り度計で測定し
て約3.2%の曇り品質を持っていた。良好な明澄度に
加えて、フィルムの全長20,000フィート以上を約
1800フィート/分のライン速度でコアの上に高速巻
き取りし、巻き取ったフィルムの外側表面を肉眼で検査
することによって巻き取り品質とフィルム品質について
も評価した。フィルム表面を検査した結果、事実上ブロ
ッキングピンプル(粘着性の小さな膨れ)も縦方向(M
D)の皺(しわ)または襞(ひだ)も存在しないことが観察
された。
て調製したが、充填剤の量と粒子サイズは表1に要約す
るように変化させた。表1には同じくまたこれらの充填
剤入りのフィルムのパーセント曇り度、マシン方向の縦
筋の等級、斑点の等級の評価結果を示す。
Claims (9)
- 【請求項1】(a)ポリマーの重量を基準としてその2
5ppmから500ppm(ppmは重量基準)の範囲
で存在する平均粒子サイズが15ミクロン未満の沈降シ
リカ粒子と、(b)ポリマー重量を基準としてその1
0,000ppmを越えない量で存在する焼成クレーの
組み合わせを中に含むポリエステルポリマーからなるポ
リエステルフィルム。 - 【請求項2】焼成クレーが1ミクロン未満の平均粒子サ
イズを有する請求項1記載のフィルム。 - 【請求項3】焼成クレーがポリマー重量を基準としてそ
の8,000ppm未満の量で存在する請求項2記載の
フィルム。 - 【請求項4】沈降シリカ粒子が1ミクロンと8ミクロン
の間の範囲にある平均粒子サイズを有する請求項1記載
のフィルム。 - 【請求項5】沈降シリカ粒子がポリマー重量を基準とし
て、50ppmと300ppmの間の範囲の量で存在す
る請求項4記載のフィルム。 - 【請求項6】フィルムの厚さが50ミクロン未満である
請求項1記載のフィルム。 - 【請求項7】(a)ポリマーの重量を基準として50p
pmから250ppmの範囲の量で存在し、平均粒子サ
イズが2ミクロンと8ミクロンの間にある沈降シリカ粒
子と、ポリマーの重量を基準として1,000ppmと
5,000ppmの間の範囲の量で存在する平均粒子サ
イズが0.25ミクロンから0.75ミクロンの焼成ク
レーの組み合わせを含むポリエチレンテレフタレートポ
リマーからなるポリエステルフィルム。 - 【請求項8】焼成クレーが、全体の98%が2ミクロン
未満で、全体の90%が0.5ミクロン未満の粒子サイ
ズ分布を有する0.3ミクロンの平均粒子サイズを有す
る請求項7記載のフィルム。 - 【請求項9】(a)ポリマーの重量を基準として25p
pmから500ppmの範囲の量で存在する平均粒子サ
イズが15ミクロン未満の沈降シリカと、(b)ポリマ
ーの重量を基準として10,000ppmを越えない量
で存在する焼成クレーの組み合わせを中に含むポリエス
テルポリマーからなるポリエステルフィルムであって、
該フィルムの片面または両面が塗料層で被覆されている
ことを特徴とする前記ポリエステルフィルム。
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