JP3188843B2 - 微細加工表面処理剤及び微細加工表面処理方法 - Google Patents
微細加工表面処理剤及び微細加工表面処理方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は微細加工表面処理剤及び
微細加工表面処理方法に係り、特に、半導体素子製造時
にシリコン酸化物を微細加工するための微細加工表面処
理剤及び微細加工表面処理方法に関する。
微細加工表面処理方法に係り、特に、半導体素子製造時
にシリコン酸化物を微細加工するための微細加工表面処
理剤及び微細加工表面処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体集積回路の製造プロセスにおい
て、ウエハ表面の酸化膜等の微細加工は最も重要な工程
の一つであり、回路の高集積化が進むにつれてその重要
性はますます高まっている。
て、ウエハ表面の酸化膜等の微細加工は最も重要な工程
の一つであり、回路の高集積化が進むにつれてその重要
性はますます高まっている。
【０００３】酸化膜等の微細加工には、従来からフッ酸
（ＨＦ）とフッ化アンモニウム（ＮＨ4Ｆ）の混合溶液
（バッファードフッ酸）が用いられ、通常、４０％のＮ
Ｈ4Ｆ溶液と５０％ＨＦ溶液を種々の割合、例えば４０
０：１〜６：１の割合で混合し、シリコン酸化膜エッチ
ング速度が２．７ｎｍ／分から１２０ｎｍ／分程度なる
ようにして用いられている。
（ＨＦ）とフッ化アンモニウム（ＮＨ4Ｆ）の混合溶液
（バッファードフッ酸）が用いられ、通常、４０％のＮ
Ｈ4Ｆ溶液と５０％ＨＦ溶液を種々の割合、例えば４０
０：１〜６：１の割合で混合し、シリコン酸化膜エッチ
ング速度が２．７ｎｍ／分から１２０ｎｍ／分程度なる
ようにして用いられている。
【０００４】半導体製造プロセスにおいては、成膜方法
及び条件により、種々の特性の酸化膜が形成され、それ
らが共存する場合がある。特性が異なる酸化膜が共存す
る場合に、表面を上記バッファードフッ酸でエッチング
処理すると、例えば、Ｐを含有したＳｉ酸化膜と含有し
ないＳｉ酸化膜を上記のバッファードフッ酸でエッチン
グを行うと、それぞれの膜に対するエッチング速度が異
なるため、膜と膜の境界に段差が生じてしまう。
及び条件により、種々の特性の酸化膜が形成され、それ
らが共存する場合がある。特性が異なる酸化膜が共存す
る場合に、表面を上記バッファードフッ酸でエッチング
処理すると、例えば、Ｐを含有したＳｉ酸化膜と含有し
ないＳｉ酸化膜を上記のバッファードフッ酸でエッチン
グを行うと、それぞれの膜に対するエッチング速度が異
なるため、膜と膜の境界に段差が生じてしまう。
【０００５】１μｍ以上のデザインルールの半導体プロ
セスの場合は、生じる段差が５０ｎｍ程度であってもそ
の後のプロセスには殆ど影響なかったが、サブミクロン
の半導体集積回路製造プロセスにおいては２０ｎｍ程度
の段差が発生しても製造工程に問題が発生し、歩留まり
が低下することが分かった。即ち、エッチング後の段差
が後工程のフォトリソグラフィ工程でサブミクロンのパ
ターンを形成する時に露光光学系の焦点深度からはずれ
る場合が生じ、パターニング工程の歩留まり低下を引き
起こすことになることが分かった。さらに進んでクォー
ターミクロンに達するとこの問題はさらに大きくなるこ
とは明らかである。
セスの場合は、生じる段差が５０ｎｍ程度であってもそ
の後のプロセスには殆ど影響なかったが、サブミクロン
の半導体集積回路製造プロセスにおいては２０ｎｍ程度
の段差が発生しても製造工程に問題が発生し、歩留まり
が低下することが分かった。即ち、エッチング後の段差
が後工程のフォトリソグラフィ工程でサブミクロンのパ
ターンを形成する時に露光光学系の焦点深度からはずれ
る場合が生じ、パターニング工程の歩留まり低下を引き
起こすことになることが分かった。さらに進んでクォー
ターミクロンに達するとこの問題はさらに大きくなるこ
とは明らかである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】以上の状況に鑑み、本
発明は、成膜方法及び条件又はＰ、Ｂ、Ａｓ等の種々の
不純物濃度が異なる酸化膜に対してエッチング速度の違
いが小さく、しかも、実用的なエッチング速度を有する
微細加工表面処理剤を提供することを目的とする。
発明は、成膜方法及び条件又はＰ、Ｂ、Ａｓ等の種々の
不純物濃度が異なる酸化膜に対してエッチング速度の違
いが小さく、しかも、実用的なエッチング速度を有する
微細加工表面処理剤を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の特性の異なる酸
化膜が併存する半導体素子用の微細加工表面処理剤は、
フッ酸を０．１〜１重量％と、フッ化アンモニウムを４
０重量％より多く、４５重量％以下とを、含有すること
を特徴とする。
化膜が併存する半導体素子用の微細加工表面処理剤は、
フッ酸を０．１〜１重量％と、フッ化アンモニウムを４
０重量％より多く、４５重量％以下とを、含有すること
を特徴とする。
【０００８】本発明の微細加工表面処理剤は、フッ酸溶
液にアンモニアガスを溶解させて作製したことを特徴と
する。
液にアンモニアガスを溶解させて作製したことを特徴と
する。
【０００９】本発明の微細加工表面処理剤は、界面活性
剤を０．００１〜１重量％含むことを特徴とする。
剤を０．００１〜１重量％含むことを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】従来のバッファードフッ酸は、４
０％のＮＨ4Ｆ溶液と５０％のＨＦ溶液とを混合して作
製していた。従って、例えばフッ酸濃度を０．１〜８重
量％とする場合は、溶液中のＮＨ4Ｆ濃度は３３．６〜
３９．９％あるいはこれ以下の濃度となっていた。
０％のＮＨ4Ｆ溶液と５０％のＨＦ溶液とを混合して作
製していた。従って、例えばフッ酸濃度を０．１〜８重
量％とする場合は、溶液中のＮＨ4Ｆ濃度は３３．６〜
３９．９％あるいはこれ以下の濃度となっていた。
【００１１】一方、本発明の特性の異なる酸化膜が併存
する半導体素子用の微細加工表面処理剤は、フッ酸（Ｈ
Ｆ）０．１〜１重量％と、フッ化アンモニウム（ＮＨ4
Ｆ）を４０重量％を超え、４５重量％以下含有するもの
である。これらの濃度範囲とすることにより、熱酸化膜
とＣＶＤ膜等成膜方法の違い、熱処理等の条件の違い、
Ｐ，Ａｓ，Ｂ等の不純物含有の有無又はその量の違い等
がある種々の酸化膜に対してもエッチング比で、従来
１．１以上あったものを１．０３〜１．０７の範囲に抑
えることが可能となる。
する半導体素子用の微細加工表面処理剤は、フッ酸（Ｈ
Ｆ）０．１〜１重量％と、フッ化アンモニウム（ＮＨ4
Ｆ）を４０重量％を超え、４５重量％以下含有するもの
である。これらの濃度範囲とすることにより、熱酸化膜
とＣＶＤ膜等成膜方法の違い、熱処理等の条件の違い、
Ｐ，Ａｓ，Ｂ等の不純物含有の有無又はその量の違い等
がある種々の酸化膜に対してもエッチング比で、従来
１．１以上あったものを１．０３〜１．０７の範囲に抑
えることが可能となる。
【００１２】即ち、エッチング処理後の酸化膜間での段
差をサブミクロンステッパ光学系の焦点深度内に抑える
ことが可能となる。
差をサブミクロンステッパ光学系の焦点深度内に抑える
ことが可能となる。
【００１３】なお、本発明でフッ酸濃度を０．１〜１重
量％としたのは、０．１％より低濃度ではエッチング速
度が１ｎｍ／分以下となり、１％以下において結晶析出
温度が低く、また、エッチレート比を１．０４以下（表
２）と低くできるからである。
量％としたのは、０．１％より低濃度ではエッチング速
度が１ｎｍ／分以下となり、１％以下において結晶析出
温度が低く、また、エッチレート比を１．０４以下（表
２）と低くできるからである。
【００１４】本発明の微細加工表面処理剤には、界面活
性剤を０．００１〜１重量％含有させるのが好ましい。
レジスト間隔が０．５μｍ程度あるいはそれ以下になる
と微細加工表面処理剤が酸化膜に濡れ難くなるため、酸
化膜のエッチングの均一性が低下するが、界面活性剤を
添加することにより、レジスト表面への濡れ性を改善
し、シリコン酸化膜のエッチング均一性が一層向上す
る。また、Ｓｉ表面が露出する場合には、界面活性剤に
より表面の荒れが抑えられ、より高性能なデバイスが実
現可能となる。０．００１より低濃度では添加の効果は
殆ど認められず、また１％以上では効果は同じである。
性剤を０．００１〜１重量％含有させるのが好ましい。
レジスト間隔が０．５μｍ程度あるいはそれ以下になる
と微細加工表面処理剤が酸化膜に濡れ難くなるため、酸
化膜のエッチングの均一性が低下するが、界面活性剤を
添加することにより、レジスト表面への濡れ性を改善
し、シリコン酸化膜のエッチング均一性が一層向上す
る。また、Ｓｉ表面が露出する場合には、界面活性剤に
より表面の荒れが抑えられ、より高性能なデバイスが実
現可能となる。０．００１より低濃度では添加の効果は
殆ど認められず、また１％以上では効果は同じである。
【００１５】本発明の界面活性剤としては、脂肪族アミ
ン（ＣnＨ2n+1ＮＨ2；ｎ＝７〜１４）、脂肪族カルボン
酸（ＣnＨ2n+1ＣＯＯＨ；ｎ＝５〜１１）、脂肪族アル
コール（ＣnＨ2n+1ＯＨ；ｎ＝６〜１２）が好適に用い
られる。特に、これら三種の界面活性剤の少なくとも２
種を配合するのが好ましく、ＮＨ4Ｆ濃度、ＨＦ濃度に
より選択して用いるのが好ましい。
ン（ＣnＨ2n+1ＮＨ2；ｎ＝７〜１４）、脂肪族カルボン
酸（ＣnＨ2n+1ＣＯＯＨ；ｎ＝５〜１１）、脂肪族アル
コール（ＣnＨ2n+1ＯＨ；ｎ＝６〜１２）が好適に用い
られる。特に、これら三種の界面活性剤の少なくとも２
種を配合するのが好ましく、ＮＨ4Ｆ濃度、ＨＦ濃度に
より選択して用いるのが好ましい。
【００１６】本発明の微細加工表面処理剤は、例えば以
下のようにして作製する。即ち、高純度のＮＨ4Ｆ粉体
をＨＦに溶解する方法、ＮＨ3ガスを超純水に吸収さ
せ、高濃度で高純度のＮＨ4ＯＨ水溶液を製造し、これ
と５０％ＨＦと混合する方法、ＮＨ3ガスをＨＦ水溶液
に吸収させる方法（ＮＨ3ガスをＨＦ溶液に吸収させて
高濃度ＮＨ4Ｆを製造し、これを５０％ＨＦと所望の割
合に混合する方法でもよい）等により製造することがで
きる。この中で、ＮＨ3ガスをＨＦ水溶液に吸収させる
方法は、より高純度のものが得られるため最も好まし
い。
下のようにして作製する。即ち、高純度のＮＨ4Ｆ粉体
をＨＦに溶解する方法、ＮＨ3ガスを超純水に吸収さ
せ、高濃度で高純度のＮＨ4ＯＨ水溶液を製造し、これ
と５０％ＨＦと混合する方法、ＮＨ3ガスをＨＦ水溶液
に吸収させる方法（ＮＨ3ガスをＨＦ溶液に吸収させて
高濃度ＮＨ4Ｆを製造し、これを５０％ＨＦと所望の割
合に混合する方法でもよい）等により製造することがで
きる。この中で、ＮＨ3ガスをＨＦ水溶液に吸収させる
方法は、より高純度のものが得られるため最も好まし
い。
【００１７】しかし、ＮＨ4Ｆが飽和濃度以上になる
と、結晶が析出してしまう。一旦、結晶が析出すると、
温度を数度程度あげる程度では、一様な溶液には戻りに
くいという問題がある。この結晶は、パーティクルとし
てエッチングむら等のバラツキを生じるため除去する必
要がある。
と、結晶が析出してしまう。一旦、結晶が析出すると、
温度を数度程度あげる程度では、一様な溶液には戻りに
くいという問題がある。この結晶は、パーティクルとし
てエッチングむら等のバラツキを生じるため除去する必
要がある。
【００１８】なお、界面活性剤を添加することにより、
たとえ結晶が析出しても、結晶のパーティクルがウエハ
表面に付着するのを防止することができる。
たとえ結晶が析出しても、結晶のパーティクルがウエハ
表面に付着するのを防止することができる。
【００１９】実際に微細加工表面処理剤を半導体工場で
使用する場合、微細加工表面処理剤は大型タンクや１０
０Ｌ程度の中型容器からＰＦＡチューブ等で処理槽に導
入される。また、一般的に半導体工場は室温を２０〜２
３℃程度に保持しているため、この温度で結晶が析出し
ないような濃度にする必要がある。即ち、４５％以下と
する必要がある。処理液の結晶析出温度が１８℃の場
合、上記のタンクや中型容器またチューブの温度は必ず
１８℃以上にする必要がある。
使用する場合、微細加工表面処理剤は大型タンクや１０
０Ｌ程度の中型容器からＰＦＡチューブ等で処理槽に導
入される。また、一般的に半導体工場は室温を２０〜２
３℃程度に保持しているため、この温度で結晶が析出し
ないような濃度にする必要がある。即ち、４５％以下と
する必要がある。処理液の結晶析出温度が１８℃の場
合、上記のタンクや中型容器またチューブの温度は必ず
１８℃以上にする必要がある。
【００２０】本発明の微細加工表面処理剤は、シリコン
酸化膜、窒化膜、ポリシリコン、Ａｌ、Ｔａ、Ｔｉの酸
化物等に用いられる。ここで、シリコン酸化膜として
は、熱酸化膜（ドライ又はウェット酸化膜で、イオン注
入等により砒素、リン等を１〜８重量％含有するものを
含む）、ＣＶＤ膜（ボロン、リン、砒素を１〜８重量％
含有するものも含む）、ＴＥＯＳ膜（リン、ボロンを１
〜８重量％含有するものを含む）等があげられる。
酸化膜、窒化膜、ポリシリコン、Ａｌ、Ｔａ、Ｔｉの酸
化物等に用いられる。ここで、シリコン酸化膜として
は、熱酸化膜（ドライ又はウェット酸化膜で、イオン注
入等により砒素、リン等を１〜８重量％含有するものを
含む）、ＣＶＤ膜（ボロン、リン、砒素を１〜８重量％
含有するものも含む）、ＴＥＯＳ膜（リン、ボロンを１
〜８重量％含有するものを含む）等があげられる。
【００２１】
【実施例】以下に実施例をあげて本発明をより詳細に説
明するが、本発明がこれら実施例に限定されることはな
い。
明するが、本発明がこれら実施例に限定されることはな
い。
【００２２】（実施例１）８インチシリコンウエハを１
０００℃で１２０分、ウェット酸化して４００ｎｍの熱
酸化膜を形成した。
０００℃で１２０分、ウェット酸化して４００ｎｍの熱
酸化膜を形成した。
【００２３】次に、レジスト膜を一辺１ｍｍのパターン
を市松模様に形成した後、Ａｓを４０ｋｅＶで、１×１
０16／cm2イオン注入し、続いて８００℃、６０分、熱
処理して２重量％のＡｓを含む層を２００ｎｍ形成し
た。
を市松模様に形成した後、Ａｓを４０ｋｅＶで、１×１
０16／cm2イオン注入し、続いて８００℃、６０分、熱
処理して２重量％のＡｓを含む層を２００ｎｍ形成し
た。
【００２４】以上のようにして形成した、２種類の熱酸
化膜について、ＨＦ濃度を１．０％とし、ＮＨ4Ｆ濃度
を種々変えた液を用いて、２５℃でエッチングを行っ
た。結果を表１に示す。尚、Ａｓ含有熱酸化膜と熱酸化
膜のエッチング速度は酸化膜の膜厚を測定することによ
って行った。
化膜について、ＨＦ濃度を１．０％とし、ＮＨ4Ｆ濃度
を種々変えた液を用いて、２５℃でエッチングを行っ
た。結果を表１に示す。尚、Ａｓ含有熱酸化膜と熱酸化
膜のエッチング速度は酸化膜の膜厚を測定することによ
って行った。
【００２５】
【表１】
【００２６】表１から明らかなように、ＮＨ4Ｆ濃度が
４０．１％以上では、両者の熱酸化膜のエッチング速度
比は１．０６以下となり、Ａｓ含有酸化膜を完全に除去
した段階での段差は１１．４ｎｍ以下となった。サブミ
クロンの微細加工ではほとんど問題ない段差とすること
ができた。一方、従来の濃度（３０％）では、エッチン
グ速度比は１．１３、段差は２３ｎｍであった。
４０．１％以上では、両者の熱酸化膜のエッチング速度
比は１．０６以下となり、Ａｓ含有酸化膜を完全に除去
した段階での段差は１１．４ｎｍ以下となった。サブミ
クロンの微細加工ではほとんど問題ない段差とすること
ができた。一方、従来の濃度（３０％）では、エッチン
グ速度比は１．１３、段差は２３ｎｍであった。
【００２７】エッチング速度比はＮＨ4Ｆ濃度を上げる
ほど１．０に近づき、より好ましくなるが、４６％で
は、結晶析出温度が２４．９℃であるため、結晶が析出
しやすくなるので、より高精度に温度制御する必要があ
る。なお、結晶が析出すると、エッチングむら等が生
じ、より微細パターンとなると問題化する。
ほど１．０に近づき、より好ましくなるが、４６％で
は、結晶析出温度が２４．９℃であるため、結晶が析出
しやすくなるので、より高精度に温度制御する必要があ
る。なお、結晶が析出すると、エッチングむら等が生
じ、より微細パターンとなると問題化する。
【００２８】また、エッチング温度を３５℃として、Ｎ
Ｈ4Ｆ濃度を４７％で行ったところ、エッチング速度比
は１．０５となり、同様に段差のないエッチングができ
ることが分かった。
Ｈ4Ｆ濃度を４７％で行ったところ、エッチング速度比
は１．０５となり、同様に段差のないエッチングができ
ることが分かった。
【００２９】但し、液温をあげると、容器等からの不純
物の溶出する可能性が大きくなるため、エッチング液は
室温程度で行うのが好ましい。
物の溶出する可能性が大きくなるため、エッチング液は
室温程度で行うのが好ましい。
【００３０】（実施例２）実施例１と同様にして酸化膜
を形成したシリコンウエハを用いて、ＨＦ濃度を種々変
えてエッチングを行い同様の評価を行った。なお、ＮＨ
4Ｆ濃度は４４．１％とした。結果を表２に示す。
を形成したシリコンウエハを用いて、ＨＦ濃度を種々変
えてエッチングを行い同様の評価を行った。なお、ＮＨ
4Ｆ濃度は４４．１％とした。結果を表２に示す。
【００３１】
【表２】
【００３２】表２から明らかなように、ＨＦ濃度をあげ
てもエッチング速度比は低く抑えたままでエッチングレ
ートをあげることができ、種々の膜厚であっても高精度
にエッチングを行うことができる。また、結晶析出温度
から、０．１％以上とするのが好ましいことが分かっ
た。８％以下で２４℃以下、３％以下で１５℃以下とな
った。
てもエッチング速度比は低く抑えたままでエッチングレ
ートをあげることができ、種々の膜厚であっても高精度
にエッチングを行うことができる。また、結晶析出温度
から、０．１％以上とするのが好ましいことが分かっ
た。８％以下で２４℃以下、３％以下で１５℃以下とな
った。
【００３３】（実施例３）実施例１の酸化膜を形成した
８インチシリコンウエハ上にレジスト膜を形成し、露
光、現像して０．５μｍｘ０．５μｍのレジストパター
ンを開けた。このウエハを、ＨＦ１．０％、ＮＨ4Ｆ４
２．０％を含むエッチング液と、さらにＣ8Ｈ 17ＮＨ
2（１００ｐｐｍ），Ｃ7Ｈ15ＣＯＯＨ（１００ｐｐｍ）
を含有させたエッチング液を用いてエッチングを行った
ところ、シリコンウエハ面内でのエッチングバラツキ
は、界面活性剤を含むものは３％となり、界面活性剤を
含まないもの（１０％）に比べて、均一性は高くなるこ
とが分かった。
８インチシリコンウエハ上にレジスト膜を形成し、露
光、現像して０．５μｍｘ０．５μｍのレジストパター
ンを開けた。このウエハを、ＨＦ１．０％、ＮＨ4Ｆ４
２．０％を含むエッチング液と、さらにＣ8Ｈ 17ＮＨ
2（１００ｐｐｍ），Ｃ7Ｈ15ＣＯＯＨ（１００ｐｐｍ）
を含有させたエッチング液を用いてエッチングを行った
ところ、シリコンウエハ面内でのエッチングバラツキ
は、界面活性剤を含むものは３％となり、界面活性剤を
含まないもの（１０％）に比べて、均一性は高くなるこ
とが分かった。
【００３４】（実施例４）シリコンウエハ上にノンドー
プＳｉＯ2膜と、Ｂ及びＰをドープしたＳｉＯ2（ＢＰＳ
Ｇ）膜を熱ＣＶＤで形成し、種々の組成のエッチング液
を用いてエッチング速度比を測定した。結果を表３に示
す。なお、エッチング温度は２５℃とした。また、成膜
条件を以下の通りである。
プＳｉＯ2膜と、Ｂ及びＰをドープしたＳｉＯ2（ＢＰＳ
Ｇ）膜を熱ＣＶＤで形成し、種々の組成のエッチング液
を用いてエッチング速度比を測定した。結果を表３に示
す。なお、エッチング温度は２５℃とした。また、成膜
条件を以下の通りである。
【００３５】ノンドープＳｉＯ2膜 ガス：ＳｉＨ4：Ｎ2Ｏ＝１：１０ 圧力：０．０２atm 温度：６００℃ ＢＰＳＧ膜 ガス：ＳｉＨ4：Ｏ2：Ｂ2Ｈ6：ＰＨ3＝１０：１００
０：２：１ 圧力：１．２atm 温度：４００℃
０：２：１ 圧力：１．２atm 温度：４００℃
【００３６】
【表３】
【００３７】表３が示すように、ＣＶＤ膜の場合であっ
ても、ＮＨ4Ｆ濃度を４０％を超える濃度とすれば、エ
ッチング速度比を小さくでき、エッチング後の段差が抑
えられることが分かる。
ても、ＮＨ4Ｆ濃度を４０％を超える濃度とすれば、エ
ッチング速度比を小さくでき、エッチング後の段差が抑
えられることが分かる。
【００３８】（実施例５）ＤＲＡＭメモリーセルの製造
工程において、図１に示すように、ｐ型ポリシリコン
（ｐ−ポリＳｉ）を成膜し、このｐ−ポリＳｉ上にノン
ドープのＣＶＤ（ＳｉＯ2）膜を形成し、さらにこの上
に表面平滑用のＢＰＳＧ膜を形成して、熱的にリフロー
した後、このＢＰＳＧ膜をエッチバックして表面を平坦
化した。
工程において、図１に示すように、ｐ型ポリシリコン
（ｐ−ポリＳｉ）を成膜し、このｐ−ポリＳｉ上にノン
ドープのＣＶＤ（ＳｉＯ2）膜を形成し、さらにこの上
に表面平滑用のＢＰＳＧ膜を形成して、熱的にリフロー
した後、このＢＰＳＧ膜をエッチバックして表面を平坦
化した。
【００３９】ここで、ＢＰＳＧ膜、ノンドープＳｉＯ2
膜は実施例４の条件で成膜した。また、リフローは窒素
ガス雰囲気中、９００℃で行った。エッチングは、ノン
ドープＳｉＯ2膜を少なくとも５０ｎｍ残すようにして
行い、エッチング液Ｉ（ＮＨ4Ｆ４４％、ＨＦ１．０％
の溶液）、及びエッチング液II（ＮＨ4Ｆ３０％、ＨＦ
１．０％の溶液）を用い、２５℃で行った。
膜は実施例４の条件で成膜した。また、リフローは窒素
ガス雰囲気中、９００℃で行った。エッチングは、ノン
ドープＳｉＯ2膜を少なくとも５０ｎｍ残すようにして
行い、エッチング液Ｉ（ＮＨ4Ｆ４４％、ＨＦ１．０％
の溶液）、及びエッチング液II（ＮＨ4Ｆ３０％、ＨＦ
１．０％の溶液）を用い、２５℃で行った。
【００４０】エッチング後の表面を観察したとろこ、表
面段差はエッチング液Ｉを用いた場合は７ｎｍとなり、
エッチング液IIを用いた場合は２０ｎｍとなった。
面段差はエッチング液Ｉを用いた場合は７ｎｍとなり、
エッチング液IIを用いた場合は２０ｎｍとなった。
【００４１】（実施例６）本実施例では、界面活性剤を
添加したときの効果を調べた。まず、エッチング液とし
て、ＮＨ4Ｆ４３％、ＨＦ２．０％の溶液、及びこれに
実施例３の界面活性剤（合計で２００ｐｐｍ）を添加し
た溶液について、結晶析出温度（２℃）より低温（−５
℃）で放置した。
添加したときの効果を調べた。まず、エッチング液とし
て、ＮＨ4Ｆ４３％、ＨＦ２．０％の溶液、及びこれに
実施例３の界面活性剤（合計で２００ｐｐｍ）を添加し
た溶液について、結晶析出温度（２℃）より低温（−５
℃）で放置した。
【００４２】それぞれの液について、レーザ散乱方式液
中粒子測定装置（ＲＩＯＮ社製ＫＬ−２２）を用いて、
放置前後の液中の０．２μｍ以上の粒子数を測定した。
中粒子測定装置（ＲＩＯＮ社製ＫＬ−２２）を用いて、
放置前後の液中の０．２μｍ以上の粒子数を測定した。
【００４３】また、６インチシリコンウエハを、上記の
種々の液中に５分間浸漬させた後、取り出し、ウエハ表
面の粒子数を、レーザー散乱方式ウエハ表面異物計測装
置（テンコール社製Surfscan 6200)を用いて測定した。
液中及びウエハ表面の粒子数の測定結果を表４に示す。
種々の液中に５分間浸漬させた後、取り出し、ウエハ表
面の粒子数を、レーザー散乱方式ウエハ表面異物計測装
置（テンコール社製Surfscan 6200)を用いて測定した。
液中及びウエハ表面の粒子数の測定結果を表４に示す。
【００４４】
【表４】
【００４５】エッチング液は結晶析出温度以下になると
結晶を析出させ、これがエッチングむら等を引き起こす
が、表４から分かるように、界面活性剤を添加すること
により、液中の結晶等の粒子を減少させることはできな
いものの、ウエハに付着する粒子数を抑えることがで
き、エッチングむらを防止することが可能となる。
結晶を析出させ、これがエッチングむら等を引き起こす
が、表４から分かるように、界面活性剤を添加すること
により、液中の結晶等の粒子を減少させることはできな
いものの、ウエハに付着する粒子数を抑えることがで
き、エッチングむらを防止することが可能となる。
【００４６】即ち、たとえ結晶が析出して液中に多数存
在するようになっても、これらの粒子がウエハ表面に付
着することはなく、エッチングの歩留まり低下を防ぐこ
とが可能となる。従って、エッチング液の管理がより容
易になる。
在するようになっても、これらの粒子がウエハ表面に付
着することはなく、エッチングの歩留まり低下を防ぐこ
とが可能となる。従って、エッチング液の管理がより容
易になる。
【００４７】（実施例７）１μｍの熱酸化膜を形成した
８インチシリコンウエハ上にレジスト膜（１μｍ）を形
成し、種々の大きさのコンタクトホール用パターンをそ
れぞれ２０００個形成した。
８インチシリコンウエハ上にレジスト膜（１μｍ）を形
成し、種々の大きさのコンタクトホール用パターンをそ
れぞれ２０００個形成した。
【００４８】次に、ＮＨ4Ｆ４５％、ＨＦ２．０％のエ
ッチング液、又はこれに実施例３の界面活性剤（合計で
２００ｐｐｍ）を添加したエッチング液を用いて、２５
℃で４分間熱酸化膜を約１００ｎｍエッチングした。
ッチング液、又はこれに実施例３の界面活性剤（合計で
２００ｐｐｍ）を添加したエッチング液を用いて、２５
℃で４分間熱酸化膜を約１００ｎｍエッチングした。
【００４９】この後、レジストを硫酸−過酸化水素混液
で剥離した後、原子間力顕微鏡（デジタルインスツルメ
ンツ社製ナノスペックIII）を用いて表面を観察した。
で剥離した後、原子間力顕微鏡（デジタルインスツルメ
ンツ社製ナノスペックIII）を用いて表面を観察した。
【００５０】原子顕微鏡で測定した表面パターンの一例
を図２に示し、また、コンタクトホール径とエッチング
不良率との関係を表５に示す。
を図２に示し、また、コンタクトホール径とエッチング
不良率との関係を表５に示す。
【００５１】
【表５】
【００５２】表５及び図２が示すように、界面活性剤を
添加することにより、微細パターンであってもエッチン
グ不良を完全になくすことができる。
添加することにより、微細パターンであってもエッチン
グ不良を完全になくすことができる。
【００５３】また、界面活性剤を直接エッチング液に添
加せず、界面活性剤を添加した超純水に一度浸漬し、続
けてエッチング液でエッチングすることも可能である
が、ゴミの持ち込み、エッチング液の希釈、等の問題が
起こりやすいため、予めエッチング液に界面活性剤を添
加しておくのが好ましい。
加せず、界面活性剤を添加した超純水に一度浸漬し、続
けてエッチング液でエッチングすることも可能である
が、ゴミの持ち込み、エッチング液の希釈、等の問題が
起こりやすいため、予めエッチング液に界面活性剤を添
加しておくのが好ましい。
【００５４】
【発明の効果】本発明の微細加工表面処理剤は、即ち、
フッ酸を０．１〜８重量％と、フッ化アンモニウムを４
０重量％より多く、４７重量％以下とを、含有する表面
処理剤は、成膜方法、条件が異なる酸化膜に対してエッ
チング速度の差を従来のエッチング液に比べて小さい値
にすることが可能になる。
フッ酸を０．１〜８重量％と、フッ化アンモニウムを４
０重量％より多く、４７重量％以下とを、含有する表面
処理剤は、成膜方法、条件が異なる酸化膜に対してエッ
チング速度の差を従来のエッチング液に比べて小さい値
にすることが可能になる。
【００５５】この結果、エッチング工程等で生じる酸化
膜等の段差を抑制することができるため、サブミクロ
ン、さらにはクォータミクロンの超微細加工も高い歩留
まりで行うことが可能となる。
膜等の段差を抑制することができるため、サブミクロ
ン、さらにはクォータミクロンの超微細加工も高い歩留
まりで行うことが可能となる。
【図１】実施例５のＤＲＡＭ製造工程を示す概念図であ
る。
る。
【図２】実施例７のシリコンウエハ表面の原子間力顕微
鏡の測定結果の一例を概念的に示す図である。
鏡の測定結果の一例を概念的に示す図である。
フロントページの続き (72)発明者 大見 忠弘 宮城県仙台市青葉区米ケ袋２の１の17の 301 (56)参考文献 特開 昭61−266581（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−82503（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−179737（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−283028（ＪＰ，Ａ) 特表 平７−506616（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/306,21/308
Claims (17)
- 【請求項１】 フッ酸を０．１〜１重量％と、フッ化ア
ンモニウムを４０重量％より多く、４５重量％以下と
を、含有することを特徴とする特性の異なる酸化膜が併
存する半導体素子用の微細加工表面処理剤。 - 【請求項２】 フッ酸溶液にアンモニアガスを溶解させ
て作製したことを特徴とする請求項１に記載の微細加工
表面処理剤。 - 【請求項３】 界面活性剤を０．００１〜１重量％含む
ことを特徴とする請求項１又は２に記戴の微細加工表面
処理剤。 - 【請求項４】 前記界面活性剤は、脂肪族アミン（Ｃn
Ｈ2n+1ＮＨ2；ｎ＝７〜１４）、脂肪族カルボン酸（Ｃn
Ｈ2n+1ＣＯＯＨ；ｎ＝５〜１１）、脂肪族アルコール
（ＣnＨ2n+1ＯＨ；ｎ＝６〜１２）の三種の界面活性剤
のいずれかであることを特徴とする請求項３記載の微細
加工表面処理剤。 - 【請求項５】 前記三種の界面活性剤の少なくとも２種
を配合することを特徴とする請求項４記載の微細加工表
面処理剤。 - 【請求項６】 不純物を含有する酸化膜と不純物を含有
しない酸化膜とが併存することを特徴とする請求項１記
載の微細加工表面処理剤。 - 【請求項７】 前記不純物はＢ、Ｐ、Ａｓであることを
特徴とする請求項６記載の微細加工表面処理剤。 - 【請求項８】前記不純物を１〜８重量％含有することを
特徴とする請求項７記載の微細加工表面処理剤。 - 【請求項９】 熱酸化膜、ＣＶＤ酸化膜、ＴＥＯＳ膜の
いずれか二種以上が併存することを特徴とする請求項１
記載の微細加工表面処理剤。 - 【請求項１０】 特性の異なる酸化膜が併存する半導体
装置を、フッ酸を０．１〜１重量％と、フッ化アンモニ
ウムを４０重量％より多く、４５重量％以下とを、含有
する微細加工表面処理剤で表面処理することを特徴とす
る微細加工表面処理方法。 - 【請求項１１】 前記微細加工表面処理剤は、フッ酸溶
液にアンモニアガスを溶解させて作製した微細加工表面
処理剤であることを特徴とする請求項１０記載の微細加
工表面処理方法。 - 【請求項１２】 前記微細加工表面処理剤は、界面活性
剤を０．００１〜１重量％含むことを特徴とする請求項
１０又１１に記戴の微細加工表面処理方法。 - 【請求項１３】 前記界面活性剤は、脂肪族アミン（Ｃ
nＨ2n+1ＮＨ2；ｎ＝７〜１４）、脂肪族カルボン酸（Ｃ
nＨ2n+1ＣＯＯＨ；ｎ＝５〜１１）、脂肪族アルコール
（ＣnＨ2n+1ＯＨ；ｎ＝６〜１２）の三種の界面活性剤
のいずれかであることを特徴とする請求項１２記載の微
細加工表面処理方法。 - 【請求項１４】 前記三種の界面活性剤の少なくとも２
種を配合することを特徴とする請求項１３記載の微細加
工表面処理方法。 - 【請求項１５】 不純物を含有する酸化膜と不純物を含
有しない酸化膜とが併存することを特徴とする請求項１
０ないし１４のいずれか１項に記載の微細加工表面処理
方法。 - 【請求項１６】 前記不純物を１〜８重量％含有するこ
とを特徴とする請求項１５記載の微細加工表面処理方
法。 - 【請求項１７】 熱酸化膜とＣＶＤ酸化膜とが併存する
ことを特徴とする請求項１０ないし１４のいずれか１項
に記載の微細加工表面処理方法。
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|---|---|---|---|
| JP22720796A JP3188843B2 (ja) | 1996-08-28 | 1996-08-28 | 微細加工表面処理剤及び微細加工表面処理方法 |
| TW086111449A TW585935B (en) | 1996-08-28 | 1997-08-11 | Surface treatment for micromachine |
| US09/066,354 US6027571A (en) | 1996-08-28 | 1997-08-27 | Surface treatment for micromachining |
| PCT/JP1997/002978 WO1998009320A1 (fr) | 1996-08-28 | 1997-08-27 | Traitement de surface pour micro-usinage |
| KR1019980703006A KR19990067066A (ko) | 1996-08-28 | 1997-08-27 | 미세가공표면 처리제 |
| EP97937804A EP0860867B1 (en) | 1996-08-28 | 1997-08-27 | Surface treatment for micromachining |
| DE69737880T DE69737880T2 (de) | 1996-08-28 | 1997-08-27 | Oberflächenbehandlung für mikrobearbeitung |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22720796A JP3188843B2 (ja) | 1996-08-28 | 1996-08-28 | 微細加工表面処理剤及び微細加工表面処理方法 |
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|---|---|
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|---|---|---|---|
| JP22720796A Expired - Fee Related JP3188843B2 (ja) | 1996-08-28 | 1996-08-28 | 微細加工表面処理剤及び微細加工表面処理方法 |
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|---|---|---|---|---|
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