JP3185356B2 - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はエポキシ樹脂組成物に関
し、さらに詳しくは電気機器の絶縁材料として好適なエ
ポキシ樹脂組成物に関する。
し、さらに詳しくは電気機器の絶縁材料として好適なエ
ポキシ樹脂組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、エポキシ樹脂組成物は、優れた絶
縁特性及び機械特性を有し、各種電気絶縁材料として幅
広く利用されているが、近年、電気機器の小型化や軽量
化及び動作温度上昇の傾向にあるため、エポキシ樹脂組
成物に対して注入作業性、耐クラック性の向上が要求さ
れている。耐クラック性を向上するためには、充てん剤
の配合量を増やし、熱膨張係数を小さくする方法が用い
られているが、エポキシ樹脂組成物の粘度が著しく上昇
するため、注入作業性が低下する。最近では、無機短繊
維を充てん剤に用い耐クラック性を向上している場合も
あるが、貯蔵安定性に劣り、無機短繊維が沈降するため
使用する前に予め分散する必要がある。また、加熱硬化
する際にも無機短繊維が沈降するため上部と下部の熱膨
張係数が異なり、耐クラック性が低下する。
縁特性及び機械特性を有し、各種電気絶縁材料として幅
広く利用されているが、近年、電気機器の小型化や軽量
化及び動作温度上昇の傾向にあるため、エポキシ樹脂組
成物に対して注入作業性、耐クラック性の向上が要求さ
れている。耐クラック性を向上するためには、充てん剤
の配合量を増やし、熱膨張係数を小さくする方法が用い
られているが、エポキシ樹脂組成物の粘度が著しく上昇
するため、注入作業性が低下する。最近では、無機短繊
維を充てん剤に用い耐クラック性を向上している場合も
あるが、貯蔵安定性に劣り、無機短繊維が沈降するため
使用する前に予め分散する必要がある。また、加熱硬化
する際にも無機短繊維が沈降するため上部と下部の熱膨
張係数が異なり、耐クラック性が低下する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記の従来
技術の欠点を解決し、注入作業性、耐クラック性に優れ
たエポキシ樹脂組成物を提供するものである。
技術の欠点を解決し、注入作業性、耐クラック性に優れ
たエポキシ樹脂組成物を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、エポキシ樹
脂、希釈剤、酸無水物、硬化促進剤及び充てん剤を含有
するエポキシ樹脂組成物において、充てん剤として平均
粒子径が５〜２０μｍのシリカ（Ａ）と平均直径２０μ
ｍ以下で平均長さ１００μｍ以下のガラス短繊維（Ｂ）
を重量比、（Ｂ）／｛（Ａ）＋（Ｂ）｝が０．０５〜
０．２０の範囲として配合された充てん剤を、エポキシ
樹脂またはエポキシ樹脂および希釈剤１００重量部に対
して２００〜４００重量部配合してなるエポキシ樹脂組
成物に関する。
脂、希釈剤、酸無水物、硬化促進剤及び充てん剤を含有
するエポキシ樹脂組成物において、充てん剤として平均
粒子径が５〜２０μｍのシリカ（Ａ）と平均直径２０μ
ｍ以下で平均長さ１００μｍ以下のガラス短繊維（Ｂ）
を重量比、（Ｂ）／｛（Ａ）＋（Ｂ）｝が０．０５〜
０．２０の範囲として配合された充てん剤を、エポキシ
樹脂またはエポキシ樹脂および希釈剤１００重量部に対
して２００〜４００重量部配合してなるエポキシ樹脂組
成物に関する。
【０００５】本発明に用いられるエポキシ樹脂には特に
制限はなく、１分子中に少なくとも１個のエポキシ基を
有するものであり、例えばビスフェノールＡ型エポキシ
樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノー
ルＡＤ型エポキシ樹脂、多価アルコールのポリグリシジ
ルエステルなどが挙げられる。これらの樹脂てしては常
温で液状のものが好ましく、市販品としてはエピコート
８２８（シェル化学社製商品名）、ＧＹ−２６０（チバ
ガイギ−社製商品名）、ＤＥＲ−３３１（ダウケミカル
社製商品名）等が挙げられる。これらは併用してもよ
い。希釈剤としてはモノグリシジルエーテル、ジグリシ
ジルエーテル、ポリプロピレングリコール等が用いられ
る。希釈剤はエポキシ樹脂１００重量部に対して５〜４
０重量部が好ましい。
制限はなく、１分子中に少なくとも１個のエポキシ基を
有するものであり、例えばビスフェノールＡ型エポキシ
樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノー
ルＡＤ型エポキシ樹脂、多価アルコールのポリグリシジ
ルエステルなどが挙げられる。これらの樹脂てしては常
温で液状のものが好ましく、市販品としてはエピコート
８２８（シェル化学社製商品名）、ＧＹ−２６０（チバ
ガイギ−社製商品名）、ＤＥＲ−３３１（ダウケミカル
社製商品名）等が挙げられる。これらは併用してもよ
い。希釈剤としてはモノグリシジルエーテル、ジグリシ
ジルエーテル、ポリプロピレングリコール等が用いられ
る。希釈剤はエポキシ樹脂１００重量部に対して５〜４
０重量部が好ましい。
【０００６】本発明に用いられる酸無水物にも特に制限
はないが、常温で液体のものが好ましく、例えばメチル
テトラヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フ
タル酸、メチルエンドメチレン無水フタル酸、ドデセニ
ル無水フタル酸等が用いられる。市販品としてはＨＮ−
２２００（日立化成社製商品名）、ＱＨ−２００（日本
ゼオン社製商品名）等が挙げられる。これらは併用して
もよい。酸無水物の配合量は、エポキシ樹脂またはエポ
キシ樹脂および希釈剤１００重量部に対して５０〜１５
０重量部が好ましい。
はないが、常温で液体のものが好ましく、例えばメチル
テトラヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フ
タル酸、メチルエンドメチレン無水フタル酸、ドデセニ
ル無水フタル酸等が用いられる。市販品としてはＨＮ−
２２００（日立化成社製商品名）、ＱＨ−２００（日本
ゼオン社製商品名）等が挙げられる。これらは併用して
もよい。酸無水物の配合量は、エポキシ樹脂またはエポ
キシ樹脂および希釈剤１００重量部に対して５０〜１５
０重量部が好ましい。
【０００７】本発明に用いられる硬化促進剤としては、
例えば２−エチル−４−メチルイミダゾール、１−シア
ノエチル−４−メチルイミダゾール、１−ベンジル−２
−エチルイミダゾール等のイミダゾールおよびその誘導
体、トリスジメチルアミノフェノール、ベンジンメチル
アミン等の第３級アミン類などが用いられる。市販品と
しては２Ｅ４ＭＺ（四国化成社製商品名）、ＢＤＭＡ
（花王社製商品名）等が挙げられる。硬化促進剤の配合
量は、酸無水物１００重量部に対して０．１〜５．０重
量部が好ましい。
例えば２−エチル−４−メチルイミダゾール、１−シア
ノエチル−４−メチルイミダゾール、１−ベンジル−２
−エチルイミダゾール等のイミダゾールおよびその誘導
体、トリスジメチルアミノフェノール、ベンジンメチル
アミン等の第３級アミン類などが用いられる。市販品と
しては２Ｅ４ＭＺ（四国化成社製商品名）、ＢＤＭＡ
（花王社製商品名）等が挙げられる。硬化促進剤の配合
量は、酸無水物１００重量部に対して０．１〜５．０重
量部が好ましい。
【０００８】本発明に用いられる充てん剤のシリカ
（Ａ）は、平均粒子径が５〜２０μｍとされる。平均粒
子径が５μｍ未満では、粘度が著しく上昇し、揺変性が
増大して作業性が低下する。また２０μｍを超えると、
組成物の貯蔵安定性が低下し、また硬化時に無機充填剤
が沈降し、上部と下部の熱膨張係数が異なる硬化物が得
られ、耐クラック性が低下する。市販品としては、ＣＲ
Ｔ−ＡＡ、ＣＲＴ−ＡＩ、ＣＲＴ−Ｃ６６、ＲＤ−８
（いずれも龍森社製商品名）などがあげられる。本発明
に用いられる充てん剤のガラス短繊維（Ｂ）は平均直径
２０μｍ以下、平均長さ１００μｍ以下とされる。平均
直径が２０μｍを越える場合と平均長さが１００μｍを
越える場合は組成物の貯蔵安定性が低下し、さらに硬化
時にもガラス繊維が沈降するため上部と下部の熱膨張係
数が異なる硬化物が得られ、耐クラック性が低下する。
市販品としては、ＭＦ−Ａ（旭ファイバーグラス社
製）、ＲＥＶ−１、ＲＥＶ−４、ＲＥＶ−６、ＲＥＶ−
７、ＲＥＶ−８、ＲＥＶ−９（日本硝子板社製商品名）
などがあげられる。
（Ａ）は、平均粒子径が５〜２０μｍとされる。平均粒
子径が５μｍ未満では、粘度が著しく上昇し、揺変性が
増大して作業性が低下する。また２０μｍを超えると、
組成物の貯蔵安定性が低下し、また硬化時に無機充填剤
が沈降し、上部と下部の熱膨張係数が異なる硬化物が得
られ、耐クラック性が低下する。市販品としては、ＣＲ
Ｔ−ＡＡ、ＣＲＴ−ＡＩ、ＣＲＴ−Ｃ６６、ＲＤ−８
（いずれも龍森社製商品名）などがあげられる。本発明
に用いられる充てん剤のガラス短繊維（Ｂ）は平均直径
２０μｍ以下、平均長さ１００μｍ以下とされる。平均
直径が２０μｍを越える場合と平均長さが１００μｍを
越える場合は組成物の貯蔵安定性が低下し、さらに硬化
時にもガラス繊維が沈降するため上部と下部の熱膨張係
数が異なる硬化物が得られ、耐クラック性が低下する。
市販品としては、ＭＦ−Ａ（旭ファイバーグラス社
製）、ＲＥＶ−１、ＲＥＶ−４、ＲＥＶ−６、ＲＥＶ−
７、ＲＥＶ−８、ＲＥＶ−９（日本硝子板社製商品名）
などがあげられる。
【０００９】本発明に用いられる充てん剤においては、
シリカ（Ａ）とガラス短繊維（Ｂ）が重量比で（Ｂ）／
｛（Ａ）＋（Ｂ）｝＝０．０５〜０．２０の範囲とされ
る。０．０５未満では、耐クラック性が劣り、０．２０
を越えると組成物の貯蔵時及び硬化時の沈降性に劣る。
シリカ（Ａ）とガラス短繊維（Ｂ）が重量比で（Ｂ）／
｛（Ａ）＋（Ｂ）｝＝０．０５〜０．２０の範囲とされ
る。０．０５未満では、耐クラック性が劣り、０．２０
を越えると組成物の貯蔵時及び硬化時の沈降性に劣る。
【００１０】本発明に用いられる充てん剤の配合量は、
エポキシ樹脂またはエポキシ樹脂および希釈剤１００重
量部に対して２００〜４００重量部とされる。２００重
量部未満では、硬化物の熱膨張係数が大きいため耐クラ
ック性が劣り、４００重量部を越えると組成物の粘度が
著しく上昇し揺変性が増大して作業性が低下する。
エポキシ樹脂またはエポキシ樹脂および希釈剤１００重
量部に対して２００〜４００重量部とされる。２００重
量部未満では、硬化物の熱膨張係数が大きいため耐クラ
ック性が劣り、４００重量部を越えると組成物の粘度が
著しく上昇し揺変性が増大して作業性が低下する。
【００１１】本発明のエポキシ樹脂組成物には、必要に
応じて赤リン、ヘキサブロモベンゼン、ジブロモフェニ
ルグリシジルエーテル、ジブロモクレジルグリンジルエ
ーテル、三酸化アンチモン等の難燃剤、ベンガラ、酸化
第２鉄、カーボン、チタンホワイト等の着色剤、シラン
系カップリング剤、シリコーン剤等の消泡剤などを配合
することができる。
応じて赤リン、ヘキサブロモベンゼン、ジブロモフェニ
ルグリシジルエーテル、ジブロモクレジルグリンジルエ
ーテル、三酸化アンチモン等の難燃剤、ベンガラ、酸化
第２鉄、カーボン、チタンホワイト等の着色剤、シラン
系カップリング剤、シリコーン剤等の消泡剤などを配合
することができる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明する。下記
例中の「部」は重量部を意味する。表３に示す配合物お
よび配合量でそれぞれエポキシ樹脂組成物を調製し、所
定の型に注入して８０℃で３時間ついで１４０℃で３時
間硬化させ、硬化物を得た。調製した組成物の粘度、硬
化物の線膨張係数、耐クラック性、硬化中の充填剤の沈
降性を下記のようにして測定し、その結果を表１に示し
た。 （１）粘度：エポキシ樹脂組成物の粘度を２５℃の恒温
槽中で、ＪＩＳ Ｃ ２１０５に準じて東京計器社製Ｂ
型回転粘度計を用い測定した。 （２）線膨張係数：エポキシ樹脂組成物を８０℃で３時
間ついで１４０℃で３時間硬化させ直径５０ｍｍ、長さ
８０ｍｍの硬化物を作製し、５ｍｍ×５ｍｍ×５ｍｍの
試験片を切り出し、リガク社製熱物理試験機で測定し
た。 （３）耐クラック性：直径６０ｍｍの金属シャーレに１
／２インチの鉄製スプリングワッシャーをセットし、エ
ポキシ樹脂組成物をワッシャーの上端まで注入、硬化し
て試験片とした。その後、金属シャーレをはずし、ＪＩ
Ｓ Ｃ ２１０５のヒートサイクル条件（表１に示す）
に従ってヒートサイクル試験を行い、クラックの発生状
況を観察し、クラックが発生するサイクル数で示した。 （４）硬化時の充てん剤の沈降性：内径１６ｍｍの試験
管に１０ｃｍ高さのエポキシ樹脂組成物を注入、硬化
し、上部と下部１０ｍｍずつを切り出し試験片とした。
試験片は燃焼させ残った灰分（％）を求め、上部と下部
の差をとった。差が大きいほど沈降性が大きい。
例中の「部」は重量部を意味する。表３に示す配合物お
よび配合量でそれぞれエポキシ樹脂組成物を調製し、所
定の型に注入して８０℃で３時間ついで１４０℃で３時
間硬化させ、硬化物を得た。調製した組成物の粘度、硬
化物の線膨張係数、耐クラック性、硬化中の充填剤の沈
降性を下記のようにして測定し、その結果を表１に示し
た。 （１）粘度：エポキシ樹脂組成物の粘度を２５℃の恒温
槽中で、ＪＩＳ Ｃ ２１０５に準じて東京計器社製Ｂ
型回転粘度計を用い測定した。 （２）線膨張係数：エポキシ樹脂組成物を８０℃で３時
間ついで１４０℃で３時間硬化させ直径５０ｍｍ、長さ
８０ｍｍの硬化物を作製し、５ｍｍ×５ｍｍ×５ｍｍの
試験片を切り出し、リガク社製熱物理試験機で測定し
た。 （３）耐クラック性：直径６０ｍｍの金属シャーレに１
／２インチの鉄製スプリングワッシャーをセットし、エ
ポキシ樹脂組成物をワッシャーの上端まで注入、硬化し
て試験片とした。その後、金属シャーレをはずし、ＪＩ
Ｓ Ｃ ２１０５のヒートサイクル条件（表１に示す）
に従ってヒートサイクル試験を行い、クラックの発生状
況を観察し、クラックが発生するサイクル数で示した。 （４）硬化時の充てん剤の沈降性：内径１６ｍｍの試験
管に１０ｃｍ高さのエポキシ樹脂組成物を注入、硬化
し、上部と下部１０ｍｍずつを切り出し試験片とした。
試験片は燃焼させ残った灰分（％）を求め、上部と下部
の差をとった。差が大きいほど沈降性が大きい。
【００１３】
【表１】
【００１４】実施例１〜５ 充てん剤として表２に示すシリカ（Ａ）（ＣＲＴ−Ｄ、
ＣＲＴ−ＡＡ）とガラス短繊維（Ｂ）（ＭＦ３Ａ、ＲＥ
Ｖ−７）を用い、表３に示す配合で調整したエポキシ樹
脂組成物を用いて上記試験方法に従って諸特性を調べ、
その結果を表３に示した。実施例はいずれも作業性（低
粘度）、耐クラック性、硬化物の沈降性に優れているこ
とが示される。
ＣＲＴ−ＡＡ）とガラス短繊維（Ｂ）（ＭＦ３Ａ、ＲＥ
Ｖ−７）を用い、表３に示す配合で調整したエポキシ樹
脂組成物を用いて上記試験方法に従って諸特性を調べ、
その結果を表３に示した。実施例はいずれも作業性（低
粘度）、耐クラック性、硬化物の沈降性に優れているこ
とが示される。
【００１５】
【表２】
【００１６】比較例１〜８ 充てん剤として表２に示すシリカ（Ａ）（ＣＲＴ−５
Ｘ、ＥＣ−４０）とガラス短繊維（Ｂ）（ＭＦ−ＤＰ、
ＭＦ−Ｓ）を用い、さらに表１に示す配合で調整したエ
ポキシ樹脂組成物を用いて上記試験方法に従って諸特性
を調べ、その結果を表３に示した。充てん剤として
（Ｂ）／｛（Ａ）＋（Ｂ）｝が０．０５未満の比較例１
では耐クラック性が劣り、０．２０を越える比較例２で
は沈降性、耐クラック性に劣る。ガラス短繊維（Ｂ）と
して平均直径が２０μｍを超える比較例３と平均長さが
１００μｍを越える比較例４では、いずれも沈降性、耐
クラック性に劣る。充てん剤の含有量がエポキシ樹脂と
希釈剤１００部に対し２００部未満の比較例５では耐ク
ラック性に劣り、４００部を越える比較例６では作業性
に劣る。シリカ（Ａ）として平均粒子径が５μｍより小
さい比較例７では配合ができず、２０μｍより大きい比
較例８では沈降性、耐クラック性に劣る。
Ｘ、ＥＣ−４０）とガラス短繊維（Ｂ）（ＭＦ−ＤＰ、
ＭＦ−Ｓ）を用い、さらに表１に示す配合で調整したエ
ポキシ樹脂組成物を用いて上記試験方法に従って諸特性
を調べ、その結果を表３に示した。充てん剤として
（Ｂ）／｛（Ａ）＋（Ｂ）｝が０．０５未満の比較例１
では耐クラック性が劣り、０．２０を越える比較例２で
は沈降性、耐クラック性に劣る。ガラス短繊維（Ｂ）と
して平均直径が２０μｍを超える比較例３と平均長さが
１００μｍを越える比較例４では、いずれも沈降性、耐
クラック性に劣る。充てん剤の含有量がエポキシ樹脂と
希釈剤１００部に対し２００部未満の比較例５では耐ク
ラック性に劣り、４００部を越える比較例６では作業性
に劣る。シリカ（Ａ）として平均粒子径が５μｍより小
さい比較例７では配合ができず、２０μｍより大きい比
較例８では沈降性、耐クラック性に劣る。
【００１７】
【表３】
【００１８】
【発明の効果】本発明のエポキシ樹脂組成物は、低粘度
で作業性に優れ、硬化中の沈降もなく、これによって均
一な、耐クラック性にも優れた硬化物が得られる。
で作業性に優れ、硬化中の沈降もなく、これによって均
一な、耐クラック性にも優れた硬化物が得られる。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−18445（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−254122（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−60625（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−73722（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−54022（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−74954（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−96243（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 63/00 - 63/10 C08K 3/36 C08K 7/14 H01B 3/40
Claims (1)
- 【請求項１】 エポキシ樹脂、希釈剤、酸無水物、硬化
促進剤及び充てん剤を含有するエポキシ樹脂組成物にお
いて、充てん剤として平均粒子径が５〜２０μｍのシリ
カ（Ａ）と平均直径２０μｍ以下で平均長さ１００μｍ
以下のガラス短繊維（Ｂ）を重量比、（Ｂ）／｛（Ａ＋
（Ｂ）｝が０．０５〜０．２０の範囲として配合された
充てん剤を、エポキシ樹脂またはエポキシ樹脂および希
釈剤１００重量部に対して２００〜４００重量部配合し
てなるエポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13406492A JP3185356B2 (ja) | 1992-05-27 | 1992-05-27 | エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13406492A JP3185356B2 (ja) | 1992-05-27 | 1992-05-27 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05320479A JPH05320479A (ja) | 1993-12-03 |
| JP3185356B2 true JP3185356B2 (ja) | 2001-07-09 |
Family
ID=15119529
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13406492A Expired - Fee Related JP3185356B2 (ja) | 1992-05-27 | 1992-05-27 | エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3185356B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1466867B1 (en) | 2003-03-27 | 2007-11-28 | Nissan Chemical Industries Ltd. | Diantimony pentoxide sol and method for its preparation |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6173722A (ja) * | 1984-09-19 | 1986-04-15 | Toshiba Corp | 注型用エポキシ樹脂組成物の製造方法 |
| JPS6274954A (ja) * | 1985-09-30 | 1987-04-06 | Toshiba Corp | 電子部品封止材料 |
| JPS63254122A (ja) * | 1987-04-10 | 1988-10-20 | Toshiba Corp | エポキシ樹脂組成物 |
| JPS6454022A (en) * | 1987-08-25 | 1989-03-01 | Toshiba Corp | Epoxy resin casting composition |
| JPS6460625A (en) * | 1987-08-31 | 1989-03-07 | Toshiba Corp | Casting epoxy resin composition |
| JPH0196243A (ja) * | 1987-10-08 | 1989-04-14 | Hitachi Chem Co Ltd | 半導体封止用液状エポキシ樹脂組成物 |
| JPH0218445A (ja) * | 1988-07-06 | 1990-01-22 | Toshiba Corp | 注形用エポキシ樹脂組成物 |
-
1992
- 1992-05-27 JP JP13406492A patent/JP3185356B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05320479A (ja) | 1993-12-03 |
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