JP3181635B2 - 蛍光体用青色顔料の製造方法及び顔料付青色発光蛍光体 - Google Patents
蛍光体用青色顔料の製造方法及び顔料付青色発光蛍光体Info
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、カラーブラウン管等の
蛍光体膜に適した顔料付青色発光蛍光体及びその青色発
光蛍光体に適した青色顔料の製造方法に関する。
蛍光体膜に適した顔料付青色発光蛍光体及びその青色発
光蛍光体に適した青色顔料の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】カラーブラウン管や蛍光表示管等の画像
のコントラストを向上させるために蛍光面における外光
の反射を吸収するフィルターを蛍光体表面に付着するこ
とは知られている。青色発光蛍光体においては、その発
光ピークである450nm付近における吸収ができるだ
け少なく、それ以外の波長領域における吸収ができるだ
け多い顔料を使用することが要求される。
のコントラストを向上させるために蛍光面における外光
の反射を吸収するフィルターを蛍光体表面に付着するこ
とは知られている。青色発光蛍光体においては、その発
光ピークである450nm付近における吸収ができるだ
け少なく、それ以外の波長領域における吸収ができるだ
け多い顔料を使用することが要求される。
【0003】この種の青色顔料として、特開昭54─2
8784号公報に群青(3NaAl・SiO2 ・Na2
S2 )、紺青(Fe4 Fe( CN) 6 3 ・nH
2O)、アルミン酸コバルト(CoO・nAl2 O3 )
、セルリアンブルー(CoO・nSnO2 ) 、硫化銅
(CuS)等が提案されている。
8784号公報に群青(3NaAl・SiO2 ・Na2
S2 )、紺青(Fe4 Fe( CN) 6 3 ・nH
2O)、アルミン酸コバルト(CoO・nAl2 O3 )
、セルリアンブルー(CoO・nSnO2 ) 、硫化銅
(CuS)等が提案されている。
【0004】しかし、一般に実用されているアルミン酸
コバルトは、体色が青色蛍光体の発光スペクトルと一致
せず、特に、490nm付近の反射率が高いためにコン
トラストの向上を目的とするときには有効でない。ま
た、一部に実用されている群青は、アルミン酸コバルト
に比べて優れた特性を有するものの、化学的安定性が極
めて乏しいために、蛍光体への付着工程やブラウン管へ
の塗布工程において退色する欠点を有している。特に、
ブラウン管を作製した後、電子線照射によって顕著にそ
の体色を変化させ、蛍光面の発光スペクトルのピークを
シフトさせるという欠点がある。
コバルトは、体色が青色蛍光体の発光スペクトルと一致
せず、特に、490nm付近の反射率が高いためにコン
トラストの向上を目的とするときには有効でない。ま
た、一部に実用されている群青は、アルミン酸コバルト
に比べて優れた特性を有するものの、化学的安定性が極
めて乏しいために、蛍光体への付着工程やブラウン管へ
の塗布工程において退色する欠点を有している。特に、
ブラウン管を作製した後、電子線照射によって顕著にそ
の体色を変化させ、蛍光面の発光スペクトルのピークを
シフトさせるという欠点がある。
【0005】一方、先に提案した特許第2721287
号明細書記載のCoO・ZnO・SiO2 系青色顔料
は、顔料付蛍光体における色調、堅牢性の点でアルミン
酸コバルトや群青より優れている。しかし、この種の無
機酸化物顔料は、従来、酸化物或いは炭酸塩、塩化物な
どの原料を乾式で混合し、900℃以上の温度で焼成
し、冷却後粉砕する方法で製造されていたが、CoO・
ZnO・SiO2 系青色顔料をこの方法で製造すると、
十分な色調を保持したまま1ミクロン以下の粒子径の顔
料を得ることは困難であった。そして、これらの比較的
粒子径の大きなCoO・ZnO・SiO2 系青色顔料
は、蛍光体に対する付着力及び着色力が必ずしも十分で
なく、これを補うためには多量の顔料を付着する必要が
あった。しかし、顔料を多量に付着すると、輝度が低下
するという問題があった。
号明細書記載のCoO・ZnO・SiO2 系青色顔料
は、顔料付蛍光体における色調、堅牢性の点でアルミン
酸コバルトや群青より優れている。しかし、この種の無
機酸化物顔料は、従来、酸化物或いは炭酸塩、塩化物な
どの原料を乾式で混合し、900℃以上の温度で焼成
し、冷却後粉砕する方法で製造されていたが、CoO・
ZnO・SiO2 系青色顔料をこの方法で製造すると、
十分な色調を保持したまま1ミクロン以下の粒子径の顔
料を得ることは困難であった。そして、これらの比較的
粒子径の大きなCoO・ZnO・SiO2 系青色顔料
は、蛍光体に対する付着力及び着色力が必ずしも十分で
なく、これを補うためには多量の顔料を付着する必要が
あった。しかし、顔料を多量に付着すると、輝度が低下
するという問題があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、上
記の問題を解消し、蛍光体への付着力及び着色力に優
れ、輝度低下を招くことのないCoO・ZnO・SiO
2 系青色顔料の製造方法並びにその顔料を付着した青色
発光蛍光体を提供しようとするものである。
記の問題を解消し、蛍光体への付着力及び着色力に優
れ、輝度低下を招くことのないCoO・ZnO・SiO
2 系青色顔料の製造方法並びにその顔料を付着した青色
発光蛍光体を提供しようとするものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、青色発光蛍光
体の表面に付着するための、CoO・ZnO・SiO2
系青色顔料の製造方法において、コバルトと亜鉛を含む
水溶液にアルカリ水溶液を添加し、コバルトと亜鉛を水
酸化物として共沈させ、有機溶媒で水を置換した後、珪
素原料溶液を添加して上記沈殿物表面に珪素化合物を付
着し、次いで焼成することを特徴とする蛍光体用青色顔
料の製造方法である。
体の表面に付着するための、CoO・ZnO・SiO2
系青色顔料の製造方法において、コバルトと亜鉛を含む
水溶液にアルカリ水溶液を添加し、コバルトと亜鉛を水
酸化物として共沈させ、有機溶媒で水を置換した後、珪
素原料溶液を添加して上記沈殿物表面に珪素化合物を付
着し、次いで焼成することを特徴とする蛍光体用青色顔
料の製造方法である。
【0008】ここで、コバルトと亜鉛を含む水溶液とし
ては、塩化物、フッ化物、ヨウ化物、臭化物、硫酸塩、
硝酸塩等を使用することができ、水置換用の有機溶媒と
しては、エタノール、メタノール等を使用することがで
き、珪素原料としては、珪酸アルコキシド等を使用する
ことができる。
ては、塩化物、フッ化物、ヨウ化物、臭化物、硫酸塩、
硝酸塩等を使用することができ、水置換用の有機溶媒と
しては、エタノール、メタノール等を使用することがで
き、珪素原料としては、珪酸アルコキシド等を使用する
ことができる。
【0009】なお、上記の顔料の焼成時に必要に応じて
各種の融剤やその他の元素を含有させることができる。
具体的には、Li,Na,K,Ca,Mg,Ba,F
e,Ni,Cu,Mn,Ti,V,Al,Sn,Sb,
Cr及びPrの群から選択される少なくとも1種を含有
させてもよい。これらの元素は約5重量%以下の範囲で
添加することができる。これを超えると、青色顔料とし
て好ましい色調を得ることができなくなる。
各種の融剤やその他の元素を含有させることができる。
具体的には、Li,Na,K,Ca,Mg,Ba,F
e,Ni,Cu,Mn,Ti,V,Al,Sn,Sb,
Cr及びPrの群から選択される少なくとも1種を含有
させてもよい。これらの元素は約5重量%以下の範囲で
添加することができる。これを超えると、青色顔料とし
て好ましい色調を得ることができなくなる。
【0010】また、加水分解に際してはアンモニア水を
適量加えて攪拌しながら30〜40℃に加温することが
好ましく、さらに、沈殿は、遠心分離した後、空気中で
800〜900℃で焼成することが好ましい。この方法
により、平均粒子径が0.5ミクロン以下のCoO・Z
nO・SiO2 系青色顔料を容易に製造することができ
る。
適量加えて攪拌しながら30〜40℃に加温することが
好ましく、さらに、沈殿は、遠心分離した後、空気中で
800〜900℃で焼成することが好ましい。この方法
により、平均粒子径が0.5ミクロン以下のCoO・Z
nO・SiO2 系青色顔料を容易に製造することができ
る。
【0011】本発明は、このようにして得た、0.5ミ
クロン以下のCoO・ZnO・SiO2 系青色顔料を青
色発光蛍光体の表面に付着した顔料付青色発光蛍光体で
ある。なお、青色顔料の好ましい平均粒子径は、0.1
〜0.3ミクロンの範囲である。
クロン以下のCoO・ZnO・SiO2 系青色顔料を青
色発光蛍光体の表面に付着した顔料付青色発光蛍光体で
ある。なお、青色顔料の好ましい平均粒子径は、0.1
〜0.3ミクロンの範囲である。
【0012】
【作用】本発明者等は、CoO・ZnO・SiO 2 系青
色顔料について、その平均粒子径と付着力の関係を調べ
たところ、図1のような関係を得た。ここで、付着力と
は、界面活性剤を0.1%加えた水中で顔料付蛍光体を
振り混ぜた後、2時間放置し、上澄みの600nmにお
ける透過率を測定したものである。数値が小さい場合
は、顔料が水中で剥離され、透過率を低下させたもので
あり、顔料の付着力が弱いことを示している。図1から
明らかなように、顔料の平均粒子径が0.5ミクロンを
超えると付着力が弱く、実用上問題があることが分か
る。
色顔料について、その平均粒子径と付着力の関係を調べ
たところ、図1のような関係を得た。ここで、付着力と
は、界面活性剤を0.1%加えた水中で顔料付蛍光体を
振り混ぜた後、2時間放置し、上澄みの600nmにお
ける透過率を測定したものである。数値が小さい場合
は、顔料が水中で剥離され、透過率を低下させたもので
あり、顔料の付着力が弱いことを示している。図1から
明らかなように、顔料の平均粒子径が0.5ミクロンを
超えると付着力が弱く、実用上問題があることが分か
る。
【0013】本発明者等は、CoO・ZnO・SiO2
系青色顔料付青色発光蛍光体を種々検討する過程で、平
均粒子径が0.5ミクロン以下の顔料を用いると、蛍光
体への付着力と着色力が向上することを見出し、同時
に、かかる平均粒子径の顔料の製造方法も確立すること
に成功した。図2は、下記実施例で得た平均粒子径0.
3ミクロンのCoO・ZnO・SiO2 青色顔料のSE
M写真である。この写真から明らかなように、本発明の
方法で得たCoO・ZnO・SiO2 系青色顔料は、表
面が滑らかで独特の形状を有し、かつ、極めてシャープ
な粒度分布を有していることが分かる。このような形態
が、本発明の特徴である蛍光体への付着力や着色力、さ
らにはコントラストの向上に寄与しているものと考えら
れる。
系青色顔料付青色発光蛍光体を種々検討する過程で、平
均粒子径が0.5ミクロン以下の顔料を用いると、蛍光
体への付着力と着色力が向上することを見出し、同時
に、かかる平均粒子径の顔料の製造方法も確立すること
に成功した。図2は、下記実施例で得た平均粒子径0.
3ミクロンのCoO・ZnO・SiO2 青色顔料のSE
M写真である。この写真から明らかなように、本発明の
方法で得たCoO・ZnO・SiO2 系青色顔料は、表
面が滑らかで独特の形状を有し、かつ、極めてシャープ
な粒度分布を有していることが分かる。このような形態
が、本発明の特徴である蛍光体への付着力や着色力、さ
らにはコントラストの向上に寄与しているものと考えら
れる。
【0014】なお、本発明で使用することのできる青色
発光蛍光体としては、380〜500nmの範囲内に発
光スペクトルの主要部を有するもので、具体的には銀付
活硫化亜鉛系蛍光体〔ZnS:Ag,X(Xはハロゲン
又はAl)、ZnS:Ag,M,X(MはGa,In
等、Xはハロゲン又はAl)〕、Y2 SiO5 :Ce、
Ca2 B5 O9 Cl:Eu、(Bax Mg1-x ) O・n
Al2O3 :Eu(0≦x≦1,7≦n≦8)、SrS
i3 O8 Cl4 :Eu、CaWO4 、CaWO4 :P
b、BaFCl:Eu、Gd2 O2 S:Tb、ZnS:
Zn等を挙げることができる。上記の青色顔料の付着量
は、0.3〜30重量%の範囲が好ましい。付着量が下
限値を下回るとフィルター効果が小さすぎ、また、上限
値を越えると、発光輝度が十分でなくなる場合がある。
発光蛍光体としては、380〜500nmの範囲内に発
光スペクトルの主要部を有するもので、具体的には銀付
活硫化亜鉛系蛍光体〔ZnS:Ag,X(Xはハロゲン
又はAl)、ZnS:Ag,M,X(MはGa,In
等、Xはハロゲン又はAl)〕、Y2 SiO5 :Ce、
Ca2 B5 O9 Cl:Eu、(Bax Mg1-x ) O・n
Al2O3 :Eu(0≦x≦1,7≦n≦8)、SrS
i3 O8 Cl4 :Eu、CaWO4 、CaWO4 :P
b、BaFCl:Eu、Gd2 O2 S:Tb、ZnS:
Zn等を挙げることができる。上記の青色顔料の付着量
は、0.3〜30重量%の範囲が好ましい。付着量が下
限値を下回るとフィルター効果が小さすぎ、また、上限
値を越えると、発光輝度が十分でなくなる場合がある。
【0015】
(実施例)塩化コバルト(6水和物)4.7部と塩化亜
鉛5.5部を脱塩水100部に溶解した。これを攪拌し
ながら1Nの水酸化ナトリウム水溶液を少しずつ加えて
pHを9とした。静置して上澄みを切った後、同じ体積
のエタノールを加え、再び静置して上澄みをエタノール
と置換した。これに28%アンモニア水溶液24部を加
えた。さらに、エタノール20部にテトラエトキシシラ
ン20部を溶解した溶液を加えて攪拌しながら40℃に
加温し2時間保持した。反応終了後、遠心分離して得た
固形物を風乾してエタノールを除き、800℃で2時間
焼成して平均粒子径0.3ミクロンのxCoO・yZn
O・zSiO2 顔料(x=0.3,y=0.6,z=
1.0)を得た。図2は、この顔料のSEM写真であ
る。
鉛5.5部を脱塩水100部に溶解した。これを攪拌し
ながら1Nの水酸化ナトリウム水溶液を少しずつ加えて
pHを9とした。静置して上澄みを切った後、同じ体積
のエタノールを加え、再び静置して上澄みをエタノール
と置換した。これに28%アンモニア水溶液24部を加
えた。さらに、エタノール20部にテトラエトキシシラ
ン20部を溶解した溶液を加えて攪拌しながら40℃に
加温し2時間保持した。反応終了後、遠心分離して得た
固形物を風乾してエタノールを除き、800℃で2時間
焼成して平均粒子径0.3ミクロンのxCoO・yZn
O・zSiO2 顔料(x=0.3,y=0.6,z=
1.0)を得た。図2は、この顔料のSEM写真であ
る。
【0016】次いで、銀付活硫化亜鉛青色発光蛍光体1
00部に対し、蒸留水100部を加えてスラリーとし、
これに、上記の青色顔料3部を加えて45℃に加温しな
がら、バインダーとしてゼラチン0.36部及びアラビ
アゴム0.3部を水溶液にしたものを加え、酢酸によっ
てpHを4.1に調整してから室温まで放冷し、その
後、50%のグルタルアルデヒド水溶液7.5部を加え
てバインダーを硬化させた。
00部に対し、蒸留水100部を加えてスラリーとし、
これに、上記の青色顔料3部を加えて45℃に加温しな
がら、バインダーとしてゼラチン0.36部及びアラビ
アゴム0.3部を水溶液にしたものを加え、酢酸によっ
てpHを4.1に調整してから室温まで放冷し、その
後、50%のグルタルアルデヒド水溶液7.5部を加え
てバインダーを硬化させた。
【0017】(比較例) 酸化コバルト1.7部、酸化亜鉛2.6部、酸化珪素
5.8部を乾式で混合し、空気中で1300℃で2時間
焼成し、粉砕して平均粒子径0.9ミクロンのxCoO
・yZnO・zSiO2 顔料(x=0.36,y=0.
6,z=1.0)を得た。図3は、この顔料のSEM写
真である。この青色顔料を実施例と同様の条件で銀付活
硫化亜鉛青色発光蛍光体に付着した。
5.8部を乾式で混合し、空気中で1300℃で2時間
焼成し、粉砕して平均粒子径0.9ミクロンのxCoO
・yZnO・zSiO2 顔料(x=0.36,y=0.
6,z=1.0)を得た。図3は、この顔料のSEM写
真である。この青色顔料を実施例と同様の条件で銀付活
硫化亜鉛青色発光蛍光体に付着した。
【0018】(フィルター効果の比較)実施例及び比較
例で得た顔料付蛍光体の拡散反射率を測定して図4に示
した。顔料を同量付着したものであるが、小粒子顔料を
付着した実施例の方が、600nm付近の反射率が低く
フィルター効果が優れていることが分かる。
例で得た顔料付蛍光体の拡散反射率を測定して図4に示
した。顔料を同量付着したものであるが、小粒子顔料を
付着した実施例の方が、600nm付近の反射率が低く
フィルター効果が優れていることが分かる。
【0019】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、蛍光体への付着力及び着色力の優れた平均粒子径
0.5ミクロン以下のxCoO・yZnO・zSiO2
系顔料を提供することができ、また、青色発光蛍光体に
該顔料を付着することにより、高輝度を保持しながら、
コントラストの向上を図ることができるようになった。
より、蛍光体への付着力及び着色力の優れた平均粒子径
0.5ミクロン以下のxCoO・yZnO・zSiO2
系顔料を提供することができ、また、青色発光蛍光体に
該顔料を付着することにより、高輝度を保持しながら、
コントラストの向上を図ることができるようになった。
【図1】青色顔料の平均粒子径と付着力の関係を示した
グラフである。
グラフである。
【図2】実施例で得た平均粒子径0.3ミクロンのxC
oO・yZnO・zSiO2 顔料(x=0.3,y=
0.6,z=1.0)の粒子構造を示したSEM写真で
ある。
oO・yZnO・zSiO2 顔料(x=0.3,y=
0.6,z=1.0)の粒子構造を示したSEM写真で
ある。
【図3】比較例で得た平均粒子径0.9ミクロンのxC
oO・yZnO・zSiO2 顔料(x=0.36,y=
0.6,z=1.0)の粒子構造を示したSEM写真で
ある。
oO・yZnO・zSiO2 顔料(x=0.36,y=
0.6,z=1.0)の粒子構造を示したSEM写真で
ある。
【図4】実施例及び比較例で得た顔料付蛍光体の拡散反
射率を示したグラフである。
射率を示したグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C09K 11/08 C01G 51/04
Claims (2)
- 【請求項1】 青色発光蛍光体の表面に付着するため
の、CoO・ZnO・SiO2 系青色顔料の製造方法に
おいて、コバルトと亜鉛を含む水溶液にアルカリ水溶液
を添加し、コバルトと亜鉛を水酸化物として共沈させ、
有機溶媒で水を置換した後、珪素原料溶液を添加して上
記沈殿物表面に珪素化合物を付着し、次いで焼成するこ
とを特徴とする蛍光体用青色顔料の製造方法。 - 【請求項2】 上記珪素原料として珪酸アルコキシドを
用いることを特徴とする請求項1記載の蛍光体用青色顔
料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24023791A JP3181635B2 (ja) | 1991-08-28 | 1991-08-28 | 蛍光体用青色顔料の製造方法及び顔料付青色発光蛍光体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24023791A JP3181635B2 (ja) | 1991-08-28 | 1991-08-28 | 蛍光体用青色顔料の製造方法及び顔料付青色発光蛍光体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0559358A JPH0559358A (ja) | 1993-03-09 |
JP3181635B2 true JP3181635B2 (ja) | 2001-07-03 |
Family
ID=17056496
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP24023791A Expired - Fee Related JP3181635B2 (ja) | 1991-08-28 | 1991-08-28 | 蛍光体用青色顔料の製造方法及び顔料付青色発光蛍光体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3181635B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9618077B2 (en) | 2015-07-23 | 2017-04-11 | Honeywell International Inc. | Isolators including main spring linear guide systems |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2561782B2 (ja) * | 1992-09-07 | 1996-12-11 | 化成オプトニクス株式会社 | 顔料付青色発光蛍光体及びカラーブラウン管 |
JP3247643B2 (ja) | 1997-09-10 | 2002-01-21 | インターナショナル・ビジネス・マシーンズ・コーポレーション | 液晶ディスプレイ装置 |
CN103682053A (zh) * | 2013-12-04 | 2014-03-26 | 广西玖典电子新材料有限公司 | Led用蓝色荧光胶 |
-
1991
- 1991-08-28 JP JP24023791A patent/JP3181635B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9618077B2 (en) | 2015-07-23 | 2017-04-11 | Honeywell International Inc. | Isolators including main spring linear guide systems |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0559358A (ja) | 1993-03-09 |
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