JP3173155B2 - 1,1,1,2テトラフルオロエタンの製造法 - Google Patents

1,1,1,2テトラフルオロエタンの製造法

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JP3173155B2 JP19982892A JP19982892A JP3173155B2 JP 3173155 B2 JP3173155 B2 JP 3173155B2 JP 19982892 A JP19982892 A JP 19982892A JP 19982892 A JP19982892 A JP 19982892A JP 3173155 B2 JP3173155 B2 JP 3173155B2
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tetrafluoroethane
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trichlene
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浩一 片村
一男 村槙
敏夫 大井
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、トリクロルエチレン
(以下CHCl=CCl2またはトリクレンと記す)とH
Fを反応させて1,1,1,2テトラフルオロエタン(以下
CF3−CH2FまたはF134aと記す)を、簡単な装
置を用いて、効率よく造ることができるF134aの製
造法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、F134aを製造するには、トリ
クレンとHFとを反応させる方法が知られている。上記
反応は1段では達成できずに、反応条件が異なる2段の
反応によって行なわれる。先ず、トリクレンとHFとを
反応させて1,1,1トリフルオロ−2クロロエタン
(以下、CF3−CH2ClまたはF133aと記す)を
生成せしめる第1段の反応、およびF133aとHFと
を反応させてF134aを生成せしめる第2段の反応が
用いられる。
【0003】下記(1)式で示される第1段の反応 CHCl=CCl2+3HF→CF3−CH2Cl+2HCl ………(1) は、例えば圧力:4kg/cm2G、温度:250℃、HF/
トリクレンモル比:6の条件で行なわれ、
【0004】下記(2)式で示される第2段の反応 CF3−CH2Cl+HF→CF3−CH2F+HCl…………………(2) は、例えば圧力:4kg/cm2G、温度:350℃、HF/
F133aモル比:4の条件で行なわれる。
【0005】そのため、上記条件で第1段の反応を行な
った後、精製工程を経てHClを分離し反応条件を整
え、第2段の反応を行ない、F134aを生成せしめ、
これを精製してF134aが回収されるが、蒸留・分離
工程が長くなりエネルギー効率が悪い欠点があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、条件の異なる2つの反応を行ない、それぞ
れ別個に蒸留分離するため工程が複雑化し、効率の悪い
点である。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、トリクレンと
HFとを反応させてF133aを生成する第1反応器、
およびF133aとHFとを反応させてF134aを生
成する第2反応器の生成物を蒸留塔に導き、塔頂よりH
Clを留出せしめ、さらにHF等の少量を含有したF1
34aおよびF133aを主成分とするサイドカット留
分、少量のトリクレンを含むHFを主成分とするボトム
液に分け、サイドカット留分は、別に設けられた精製工
程に導いてF134aを回収する。その際に分離される
F133aはHFを添加し、モル比を調整して第2反応
器に供給して、反応せしめる。また蒸留塔ボトム液はト
リクレンおよびHFを添加し、モル比を調整し、第1反
応器に供給して反応せしめる。
【0008】図1は本発明に係るF134aの製法のフ
ローの一実施例を示す図で、図中符号1は第1反応器、
2は第2反応器である。
【0009】好ましい反応条件の目安としては例えば、
第1反応器1は、圧力:4kg/cm2G、温度:250℃、
HF/トリクレンモル比:6、第2反応器2は、圧力:
4kg/cm2G、温度:350℃、HF/F133aモル
比:4である。
【0010】これら第1,第2反応器1,2の反応生成
物は、合流され合流反応生成物15として蒸留塔3に導
入される。蒸留塔3においては、塔頂留出分16、サイ
ドカット留分18、ボトム液17に分けられる。
【0011】塔頂留出分16は、HClが主体で精製さ
れ他の用途に使用される。サイドカット留分18は、少
量のHFを含むF134aおよびF133aが主成分
で、別に設けられた精製工程4に導かれF134aが回
収される。その際、含有されるHF,F133aが分離
され、F133aは、第2反応器の原料19として使用
され、またHFは適宜、第1または第2反応器の原料1
3,14として使用される。
【0012】ボトム液17は少量のトリクレンを含有し
たHFが主成分で、その一部は、第2反応器2の原料調
整に使用され、残りの大部分は、これに新しいHFおよ
びトリクレンが添加され、そのモル比、および量が調整
された後、第1反応器の原料13として使用される。な
お、11,12は、それぞれ系内に導入されるHF,ト
リクレンである。
【0013】本発明の装置は上記の構成となっているの
で、第1,第2反応器1,2の生成物を合流して蒸留塔
3に供給し、蒸留塔3により、目的生成物であるF13
4aおよびF133a,副生HCl,反応原料の調整に
使用できる少量のトリクレンを含むHFに分離され、こ
れらと、補給原料となる新しいトリクレンおよびHFを
組合わせて、反応が行われるので、少ない装置によって
効率よくF134aを製造することができる。
【0014】
【実施例】次に図1のフローを例として各部における成
分の重量%および蒸留塔3に供給される第1,第2反応
器の合流反応生成物15の量を100とした場合の各部
の流量を表1に例示する。
【0015】
【表1】
【0016】表1より明らかなように、合流反応生成物
を蒸留塔により分離し、サイドカット留分より、目的と
する製品F134aおよび第2反応器の原料となるF1
33aが回収され、これと、ボトム液および補給トリク
レン,HFを組合わせて、第1,第2反応器原料が調整
されるとともに、副生HClが回収される。
【0017】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係るF1
34aの製法は、従来、各反応器の生成物を別個に蒸留
分離し、これらと、補給トリクレン,HFとを組合わせ
て、第1,第2反応器の原料を調整したのに対し、合流
生成物を蒸留分離し、これらと補給トリクレン、HFと
を組合わせて反応器の原料を調整するので、蒸留工程が
簡単となり、エネルギー原単位が低くなる等の利点を有
するものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のフローの一実施例を示す図である。
【符号の説明】
1 第1反応器 2 第2反応器 3 蒸留塔 4 精製工程 11 系内に導入されるHF 12 系内に導入されるトリクレン 13 第1反応器に導入される原料 14 第2反応器に導入される原料 15 合流反応生成物 16 塔頂留出分 17 ボトム液 18 サイドカット留分 19 第2反応器に循環される原料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大井 敏夫 神奈川県川崎市川崎区扇町5−1 昭和 電工株式会社川崎工場内 (72)発明者 中山 秀俊 神奈川県川崎市川崎区扇町5−1 昭和 電工株式会社化学品研究所内 (56)参考文献 特開 平3−294237(JP,A) 欧州特許出願公開449614(EP,A 2) 欧州特許出願公開449617(EP,A 2) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C07C 17/383 C07C 17/04 C07C 17/20 C07C 19/08

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 トリクロルエチレンとHFとを反応させ
    る1,1,1,2テトラフルオロエタンの製造法におい
    て、トリクロルエチレンとHFとを反応させて、1,
    1,1トリフルオロ−2クロロエタンを生成する第1反
    応器、および1,1,1トリフルオロ−2クロロエタン
    とHFとを反応させて1,1,1,2テトラフルオロエ
    タンを生成する第2反応器の生成物を蒸留塔に導き、塔
    頂よりHClを留出せしめ、さらにHF等の少量を含有
    した1,1,1,2テトラフルオロエタンおよび1,
    1,1トリフルオロ−2クロロエタンを主成分とするサ
    イドカット留分、少量のトリクロルエチレンを含むHF
    を主成分とするボトム液に分け、サイドカット留分は別
    に設けられた精製工程に導いて1,1,1,2テトラフ
    ルオロエタンを回収し、その際に分離される1,1,1
    トリフルオロ−2クロロエタンはHFを添加し、モル比
    を調整して第2反応器に供給して反応せしめ、また、ボ
    トム液はトリクロルエチレン、HFを添加して、モル比
    を調整して、第1反応器に供給して反応せしめる1,
    1,1,2テトラフルオロエタンの製造法。
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