JP3163284B2 - メタ硼酸塩構造を持つ発光物 - Google Patents
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Description
改善された発光性および短い波長の紫外線光の影響に対
して優れた安定性を有する活性化された種々のメタ硼酸
塩構造の発光物に関し、このものはあらゆる種類および
あらゆる構造の発光性スクリーン、特にHg−低圧放電
灯において使用するのに適している。
プおよび三帯域発光物ランプ(Dreibandenleuchtstoffla
mpen) の緑成分として,約541〜543nmの極大波
長を有する典型的なテルビウム−発光をベースとする細
い狭い帯状に発光する化合物を使用するのが特に有利で
ある。かゝる化合物には、最も重要な代表例としての発
光物のセリウム−マグネシウム−アルミン酸塩:オース
トリア特許第351635号明細書のTb(CAT)、
ランタン燐酸塩:ドイツ特許第3326921号明細書
および米国特許第4,891,550号明細書のCe,
Tb(LAP)並びにランタン燐酸塩−珪酸塩:ドイツ
特許第3248809号明細書のCe,Tb(LAP
S)およびY2 SiO5 :ヨーロッパ特許第37688
号明細書のCe,Tbがある。これらの全ての発光物は
高い温度安定性および光収率(Leichtausbeute) に特徴
がある。これらの化合物の欠点は、1300〜1600
℃の製造温度を必要とすることに起因して、製造コスト
が高いことである。
発光物には、ガドリニウム−マグネシウム−五硼酸塩:
ヨーロッパ特許第23068号明細書に記載されている
Ce,Tbがある。発光物CBTの特徴は、1000℃
より僅かに上の比較的低い製造温度である。安定性が高
くそして発光性が良いので、このものは使用する際に発
光物のCAT、LAP、LAPSおよびY2 SiO5 :
Ce,Tbと同等であるが、不均一な粒度の比較的に粗
粒でそして加工し難いという殆どの硼酸塩発光物の欠点
を有している。
的発光ランプでもコンパクトな省エネルギーランプでも
並びに最近の発光ランプでも使用することができる更に
改善された発光性および加工性を有する発光物を提供す
ることである。
g、ZnまたはCdを意味しそしてX はSi、Ge、P 、Zr、V
、Nb、TaまたはW であり、そして更に である。]で表される希土類金属−メタ硼酸塩をベース
とすることを特徴とする、発光物によって解決される。
5 O10のスペースグループ(Raumgruppe)P21 /cに匹
敵し得るスペスグループP21 /cを有する単結晶系の
スペース構造を検出可能に有する(B.Saubat,
M.VlasseおよびC.Fouassier,”
J.of Solid State Chem.34
(1980)3、第271〜277頁)。
光極大をおよび/または630nmのところに広い発光
バンドを有する。発光バンド極大のこの擦れは取り込ま
れる元素Xの量および種類に強く関係している。以下に
本発明を色々な実施例によって実験結果で詳細に説明す
る。本発明の発光物および試料の実験結果を表1〜5お
よび図1〜3に掲載する。
極大における相対的発光強度;rel.Intensi
taet=相対的積分発光強度およびq=相対的量子収
率を意味する。量子収率を比較するための基準として、
J.of Luminescence 48/49(1
991)、第53頁にWelkerによっておよびMa
ter.Chem.and Phys.16(198
7)、第292頁にSmetsによって詳述された非置
換の発光試料(X=0)を使用する。図1には実施例1
(表1の例No.2)に記載されているのと同じ発光体
BSCTについての特徴的な発光スペクトルを示してい
る。このメタ硼酸塩発光体は542nmの波長の所に狭
い吸収バンドの典型的なTb3+発光および三つの小さな
線群を示す。図2は、実施例3(表2の例No.9)に
記載されているのと同じ発光体BSCMの発光スペクト
ルを示している。このメタ硼酸発光体は628nmの波
長の所に広い吸収バンドのMn2+−イオンの代表的なス
ペクトルを出す。図3は実施例5(表3の例No.1
4)に記載されているのと同じ発光体BSCTMの発光
スペクトルを示している。このメタ硼酸発光体のこのス
ペクトルは542nmの波長の所に緑色の狭い吸収バン
ドTb3+発光並びに約630nmの波長の所に幅広い吸
収バンドMn2+発光を示す。
O10 原料は以下の通り: H3 BO3 5.176g CeO2 0.431g Gd2 O3 1.360g MgCO3 1.230g(0.05モル過剰) SiO2 0.038g Tb4 O7 0.467g Al2 O3 0.064g 製造:酸化物状態の原料または酸化物に転化され得る物
質を、上記の比で0.05モル過剰のマグネシウムおよ
び反応条件次第で5%〜50%過剰の硼酸と混合し、6
00℃で30分予備加熱する。中間生成物を粉砕した後
にこれを再び鋼玉製坩堝中で1035℃に加熱しそして
この反応温度において窒素/水素−混合物中での還元条
件のもとで3時間か焼する。最終生成物を水で洗浄し、
乾燥しそして分級する。得られる化合物は、図1に示す
通り、542nmの発光極大を有する。
式の発光物 Gd0.6 Ce0.2 Tb0.2 MgAl0.1 Si0.1 B4.80
O10 原料は以下の通り: H3 BO3 5.176g CeO2 0.431g Gd2 O3 1.360g MgCO3 1.230g(0.05モル過剰) SiO2 0.075g Tb4 O3 0.467g Al2 O3 0.064g 製造:製造は表1の例No.2と同様に行なう。得られ
る発光物は542nmの発光極大を有する。
式の発光物 Gd0.8 Ce0.2 Mg0.9 Mn0.1 Al0.1 Si0.05B
4.85O10 原料は以下の通り: H3 BO3 12.748g CeO2 1.291g Gd2 O3 5.439g MgCO3 3.342g(0.05モル過剰) MnCO3 0.4311g Al2 O3 0.1911g SiO2 0.113g 製造:原料を良く混合し、室温で炉に導入しそして窒素
雰囲気で560℃に加熱する。30分の保持時間の後に
中間生成物を除き、粉砕する。粉砕された中間生成物を
再度、炉に導入し、その後に還元条件のもとで1015
℃で4時間に渡ってか焼する。500℃に冷却した後
に、微細結晶の最終生成物を攪拌下に80℃の温水で3
0分に渡って洗浄しそしてその後に乾燥する。こうして
得られる化合物は628nmの極大を有する発光バンド
を示す。発光スペクトルを図2に示す。
記式の発光物 Gd0.8 Ce0.2 Mg0.9 Mn0.1 Si0.1 B4.9 O10 原料は以下の通り: H3 BO3 12.748g CeO2 1.291g Gd2 O3 5.439g MgCO3 3.342g(0.05モル過剰) MnCO3 0.431g SiO2 0.226g 製造:全ての原料を表2の例No.9における様に処理
するが、上記の反応温度で6時間か焼する。629nm
に極大を示す発光バンドを有する発光物が生じる。
記式の発光物 Gd0.6 Ce0.2 Tb0.2 Mg0.9 Mn0.1 Al0.1 S
i0.05B4.85O10 原料は以下の通り: H3 BO3 4.801g CeO2 0.431g Gd2 O3 1.360g MgCO3 1.113g(0.05モル過剰) MnCO3 0.144g SiO2 0.075g Tb4 O3 0.467g Al2 O3 0.064g 製造:原料を窒素雰囲気で580℃にまで加熱しそして
30分の保持時間の後に炉から取り出し、粉砕する。中
間生成物を次いで再度、還元条件のもとで1025℃で
2時間に渡ってか焼する。取り出しそして粉砕した後
に、第二回目のか焼を同じ条件で行なう。冷却しそして
洗浄した生成物は、図3に示す通り、542nmにテル
ビウムの特徴的輝線を示しそして628nmのところに
マンガン放射バンドを示す。
製造に必要とされた過剰の硼酸並びに過剰の二価のカチ
オンに基づいて、選択される置換基によって生じる、酸
素原子による電荷平衡が考慮されていないので、O10+s
の代わりに近似的に単純なO10を載せている。発光物B
SCTについての表1、発光物BSCMについての表
2、発光物BSCTMについての表3および発光物BS
CXについての表4に従う結果は、従来公知の簡単な五
硼酸塩発光物の発光性が部分的に著しく優れておいるこ
と、特に珪素を追加的に組み入れることによて、および
マンガンだけで活性化された表5のメタ硼酸塩発光物の
例の構造が従来公知の五硼酸塩発光物のそれと著しく相
違しているメタ硼酸塩発光物の図によって優れているこ
とが実証されている。ただしディフラクトメーター写真
からθ値の倍率が判る様に、格子縮小が生じる。
Si=0を、例No.10(BSCM)ではSi=0.
05を,例No.11(BSCM)ではSi=0.1を
そして例No.9(BSCM)では追加的にSi=0.
05を意味している。同様の構造変化が全ての実験試料
の場合に生じ、中心イオンの縮小が格子の縮小を、しか
し拡大は格子の拡大をもたらす。慣用の五硼酸塩発光物
に比較して、前者の場合には発光性の改善が顕著であ
り、後者の場合には変わらないかまたは僅かな悪化が認
められる。
硼酸塩、またゲルマニウム酸塩−硼酸塩および燐酸塩−
硼酸塩がセリウム、テルビウム、ガドリウムおよびマン
ガンで活性化するための優れた基本格子であることおよ
びその非常に良好な発光性のために単独でまたは互いの
混合状態で発光スクリーンで使用することができること
が判る。特に水銀低圧放電ランプにおいて発光性層とし
て使用することができ、このことが数%の光流利得(Lic
htstromgewinnen)をもたらす。
る。
る。
る。
Claims (9)
- 【請求項1】 式 (Y,La)1-x-y-z Cex Gdy Tbz (Z)1-p Mn p B5-q-s (Al,Ga) q (X) s O10 [式中、(Y,La)は Yおよび/またはLaを、そしてZはM
g、ZnまたはCdを意味しそしてX はSi、Ge、P 、Zr、V
、Nb、TaまたはW であり、そして更に である。]で表されるメタ硼酸塩構造を持つ発光物。 - 【請求項2】 y = z = p = 0 でそし 0.01 ≦ x ≦
0.50 である請求項1に記載のメタ硼酸塩構造を持つ発
光物。 - 【請求項3】 z = p = 0 、0.01≦ x ≦0.50、0.05≦
y ≦0.75そしてx+y ≦ 1である請求項1に記載のメタ
硼酸塩構造を持つ珪酸塩。 - 【請求項4】 p = 0 、0.01≦ z ≦0.75および x + y
+ z = 1である請求項1に記載のメタ硼酸塩構造を持つ
発光物。 - 【請求項5】 z = 0、0.01≦ p ≦ 0.30 そして x + y
= 1である請求項1に記載のメタ硼酸塩構造を持つ発光
物 - 【請求項6】 0.01 ≦ p ≦ 0.30 、0.01≦ z ≦0.75
および x + y + z =1である請求項1に記載のメタ硼酸
塩構造を持つ発光物。 - 【請求項7】 請求項1〜6のいずれか一つに記載の1
種類以上のメタ硼酸塩構造を持つ発光物発光性スクリー
ンにおいて使用する方法。 - 【請求項8】請求項1〜6のいずれか一つに記載の1種
類以上のメタ硼酸塩構造を持つ発光物を水銀蒸気低圧放
電灯の発光性層のためにまたは該発光性層において使用
する方法。 - 【請求項9】 メタ硼酸塩構造を持つ発光物を5mmよ
り大きい直径を有する水銀蒸気低圧放電灯の放電用容器
の内側に配置し、その際に放電の紫外線照射電力が20
0W/m2 より大きい、請求項8に記載の方法。
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