JP3134638B2 - 磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録媒体Info
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- JP3134638B2 JP3134638B2 JP05303981A JP30398193A JP3134638B2 JP 3134638 B2 JP3134638 B2 JP 3134638B2 JP 05303981 A JP05303981 A JP 05303981A JP 30398193 A JP30398193 A JP 30398193A JP 3134638 B2 JP3134638 B2 JP 3134638B2
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- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
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- G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
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- G11B5/7356—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer characterised by the back layer comprising non-magnetic particles in the back layer, e.g. particles of TiO2, ZnO or SiO2
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y10T428/31652—Of asbestos
- Y10T428/31663—As siloxane, silicone or silane
Description
平滑性に優れしかも長期保存下で磁性層との粘着現象の
ないバック層に関する。
面は益々鏡面化され、安定した走行性を確保することが
難しくなってきている。そこで支持体に対し磁性層と反
対面にバック層を施し走行安定性を付与することが行わ
れているが、バック層の磁性層への形状転写を防ぐため
に、バック層自体の平滑性に対する要求も高まってい
る。しかし磁性層とバック層がともに平滑な場合、磁気
記録媒体を巻かれたまま長期保存すると層間で粘着現象
がおこり、それによる磁性層ダメージがドロップアウト
の増大、画像ジッタ発生等の問題を起こす場合があっ
た。
屋外での使用等その使用環境は益々多様化してきてお
り、高温高湿度下のようなより厳しい環境下での長期保
存で粘着現象を防止することが要求されてきている。こ
れに対し、粘着防止の目的でシリコンオイルを添加する
ことが知られているが、シリコンオイルは一般に結合剤
との相溶性がわるく、塗膜形成時にハジキ、ピンホール
等の塗膜欠陥をおこしやすい問題がある。また、シリコ
ンオイルを脂肪酸変性することにより結合剤との相溶性
を改良することが提案(特開昭61−273720号公
報)されているが、相溶性は改良されるもののシリコン
オイルと結合剤とが固定化されておらず、巻かれたまま
長期保存したときに磁性層へのシリコンオイルの移行が
おこるため、粘着性防止効果が持続せず、また磁性層に
移行したシリコンオイルが電磁変換特性等に影響を及ぼ
す場合があった。また、反応性ポリシロキサンと反応性
樹脂の生成物を使用する試みがなされているが、これら
はポリシロキサンが樹脂中にとりこまれるため、表面へ
の配向が妨げられ、十分な非粘着性が得られていない。
るために鋭意検討を行った結果、以下の磁気記録媒体を
発明するに到った。
に対し互いに反対面に磁性層及びバック層を有する磁気
記録媒体において、該バック層を充填剤、結合剤及び下
記一般式(I)で示されるシリコン化合物を含む塗料に
より形成することにより上記問題点を解決できることを
見出したものである。
X−Y−Z基を示し、X基は炭素数1〜11のアルキレ
ン基または−(CH2)3NHCO−基を示し、Y基はラ
クトンが開環重合した数平均分子量Mnが300〜30
00の脂肪族ポリエステル残基を示し、Z基は−OH基
を示し、mは4〜150の整数、nは1〜6の整数を示
す(ただし、A基、B基及びD基のうち少なくとも1個
は−X−Y−Z基であり、−X−Y−Z基の数とmの比
は1:3〜1:30である。)。)本発明に係わる充填
剤としては、カーボンブラック、グラファイト、炭酸カ
ルシウム、硫酸バリウム、酸化チタン、アルファ酸化
鉄、板状アルファ酸化鉄、アルミナ、ジルコニア、炭化
ケイ素、酸化ケイ素、酸化クロム、炭酸マグネシウム、
酸化亜鉛、シリカ等一般にバック層に使用される充填剤
が挙げられるが、導電性、遮光性の点からカーボンブラ
ックが好ましい。具体的なカーボンブラックの例として
は、キャボット社製BLACKPEARLS1400、
1300、1100、800、MONARCH140
0、1300、1100、800、120、VULCA
N−XC72、BLACKPEARLS L、三菱化成
工業社製#3750、#3950、#2600、#24
00、#990、#960、#850、MA600、M
A7、MA100、MA100R、コレンビヤンカーボ
ン社製CONDUCTEX−SC、CONDUCTEX
975、RABEN7000、5000、3500、、
2000、1500、1255、1250、1170、
1060、1020、760、450、SEVACAR
B MT、旭カーボン社製#80、#55、#50、#
35、#15、アサヒサーマル、東海カーボン社製シー
スト9H、7H、5H、アクゾ社製ケッチェンブラック
EC600JD、キャンカーブ製サーマックスMT−N
990などが挙げられる。
の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂、繊維素系
樹脂やこれらの混合物が使用される。熱可塑性樹脂とし
てはガラス転移温度が−100〜150℃、数平均分子
量が1000〜200000、好ましくは10000〜
100000のもので、例えば塩化ビニル、酢酸ビニ
ル、ビニルアルコール、マレイン酸、アクリル酸、アク
リル酸エステル、塩化ビニリデン、アクリロニトリル、
スチレン、ビニルブチラール、ビニルアセタール等を構
成単位として含む重合体または共重合体、ポリウレタン
樹脂、ポリエステル樹脂、各種ゴム系樹脂がある。また
熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂、エポキシ樹
脂、フェノキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹脂、尿素樹
脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、アクリル樹脂、ホル
ムアルデヒド樹脂、シリコン樹脂、ポリエステル樹脂と
イソシアネートプレポリマーの混合物、ポリエステルポ
リオールとポリイソシアネートの混合物、ポリウレタン
とポリイソシアネートの混合物等が挙げられる。また繊
維素系樹脂としては、硝化綿、エチルセルロース、セル
ロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプ
ロピオネート等が挙げられる。
できるが、塩化ビニル樹脂、塩化ビニル酢酸ビニル樹
脂、塩化ビニル酢酸ビニルビニルアルコール樹脂、塩化
ビニル酢酸ビニル無水マレイン酸樹脂、塩化ビニルアク
リルエステル樹脂、硝化綿、フェノキシ樹脂から選ばれ
る1種とポリウレタン樹脂の組み合わせまたはこれらに
ポリイソシアネートを組み合わせたものが好ましく、さ
らに好ましくは硝化綿とウレタン樹脂とポリイソシアネ
ートの組み合わせ、または塩化ビニル樹脂とウレタン樹
脂とポリイソシアネートの組み合わせである。塩化ビニ
ル系共重合体としては、好ましくは塩化ビニル繰り返し
単位と、エポキシ基を有する繰り返し単位と−SO
3 M、−OSO3 M、COOM、−PO(OM)2 (以
上につきMは水素原子またはアルカリ金属)等の極性基
を有する繰り返し単位を含む塩化ビニル系共重合体が挙
げられる。
ウレタン、ポリエーテルポリウレタン、ポリカーボネー
トポリウレタン、ポリカプロラクトンポリウレタンなど
公知のものが使用できる。また必要に応じ−COOM,
−SO3 M、−OSO3 M、−PO(OM)2 (以上に
つきMは水素原子またはアルカリ金属)、−OH、NR
2 、N+ R3 (Rは炭化水素)、エポキシ基、スルホベ
タイン基などから選ばれる少なくとも1つ以上の極性基
を導入したものを用いることができる。ポリイソシアネ
ートとしては、トリレンジイソシアネート、4−4’ジ
フェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイ
ソシアネート、キシリレンジイソシアネート、オルトト
ルイジンイソシアネート、イソホロンジイソシアネー
ト、トリフェニルメタントリイソシアネート等のイソシ
アネート類、またこれらのイソシアネート類とポリアル
コールとの生成物、またイソシアネート類の縮合によっ
て生成したポリイソシアネート等を使用することができ
る。
極性基と反応し3次元的に架橋し、塗膜の強度、耐久性
をたかめるとともに、本発明のシリコン化合物の水酸基
とも反応し、塗膜表面に固定化させる効果をもつ。本発
明に係わるシリコン化合物の−X−Y−Z基においてY
基は重要な組成の一部を形成する。Y基は少なくとも3
個の
に含有するカルボキシレートエステル基が2個以下だと
種々の結合剤に対し十分な相溶性を得ることがでできな
い。これらの基は2〜12個の炭素原子、好ましくは4
〜6個の炭素原子をもつ2価の炭化水素基によって互い
に結合される。5個の炭素原子を持つ飽和脂肪族炭化水
素が特に好ましい。Y基は好ましくは以後詳述するよう
に、カプロラクトンの重合により形成されるポリカプロ
ラクトン基であるのが好ましい。またY基は数平均分子
量Mnとして300〜3000が好ましく、500〜1
500が特に好ましい。
−Z基においてX基は、炭素数1〜11のアルキレン基
または−(CH2 )3 NHCO−基が好ましい。またZ
基は−OH基が好ましい。Z基を−COOH基、−NC
O基、−CH=CH2 基とするともできるが、化合物の
安定性、結合剤との相溶性、反応性の点から−OH基が
もっとも好ましい。また−OH基を含有するシリコン化
合物の水酸基価は5(KOHmg/g)以上が好まし
い。水酸基価が5(KOHmg/g)より小さいと結合
剤との反応が十分に行われず、磁性層へのシリコン化合
物の移行がおこり、粘着防止効果の持続性が劣る。
A基、B基は−X−Y−Z基をD基が−CH3 基を示す
のが好ましい。これらはいわゆる線上シロキサンであ
る。もう一つの好ましい例は、A基とB基が−CH3 基
を示し、D基が−X−Y−Z基を示す事である。また−
X−Y−Z基の数と数mとの比は1:3〜1:30の範
囲が好ましく、1:4〜1:16の範囲が特に好まし
い。−X−Y−Z基の数と数mとの比が1:30以上に
なると、結合剤との相溶性が大きく低下する。本発明に
係わるシリコン化合物において、mは4〜150、nは
1〜6が好ましい。
基、−COOH基、−NH2 基を含有する反応性ポリシ
ロキサンによりつくられうる。本発明においてエステル
基含有ポリシロキサンをつくるための反応に必要なポリ
シロキサン出発物質の当量の決定は水酸基価、酸化、ま
たはアミン価を決定することによりなされる。ベータプ
ロピオラクトン、デルタ−パレロラクトン、イプシロン
カプロラクトン、ドデカラクトン等のラクトンとOH基
含有反応性シロキサンとの反応は、開環エステル化法に
よって行われる。開環重合を開始するのに要求されるO
H基は、OH基含有反応性シロキサンによって得られ、
ポリエステルの鎖長は、水酸基によって用いられるラク
トンのモル量により決定される。ラクトン重合は例え
ば、高沸点ガソリン留分、アルキルベンゼン、エステル
またはケトンのような適当な溶剤中または直接溶融状態
で、約100〜180℃の温度でパラトルエンスルホン
酸またはジブチル錫ジラウレートの存在下、以下の式
(II)によって進行する。
向、固定されるため少量の使用により大きな効果が得ら
れる。本発明に係わるシリコン化合物のバック層組成物
中に使用する量としては、バック組成物中の不揮発分に
対し0.05〜10.0%で、好ましくは0.1〜5.
0%である。シリコン化合物の量が0.05%より少な
いと十分な粘着防止効果が得られず、また10.0%を
越えると塗膜表面の平滑性の低下を引き起こす。本発明
に係わる塗料の製造方法としては、従来公知の方法で製
造することができる。即ち、メチルエチルケトン、トル
エン、メチルイソブチルケトン、酢酸ブチル、シクロヘ
キサノン、テトロヒドロフラン等の有機溶剤中に結合剤
の一部または全量を溶解した溶液に、充填剤を混合し、
2本ロールミル、3本ロールミル、サンドミル、アトラ
イター、ニーダー、ディゾルバー等の各種分散機で分散
する。本発明に係わるシリコン化合物は、分散時に添加
してもよいし、塗料分散後に添加してもよい。また塗料
分散時には、特開昭61−224136、特開平1−2
32524にある有機色素化合物および/またはカップ
リング剤、界面活性剤等従来公知の分散剤を使用しても
よい。また上記塗料には必要に応じて、従来公知の潤滑
剤、硬化触媒を添加してもよい。またポリイソシアネー
トは磁気記録媒体の塗工直前に前記塗料に混合するのが
好ましい。
以下に示す。 製造例1 攪拌機と還流冷却管を備えた反応容器中に 平均式;
シロキサン0.5モルを、ジブチルスズラウレート10
0ppmを160℃に加熱されたチッ素雰囲気下で添加
し、イプシロンカプロラクトン5モルと反応させた。8
時間反応させた結果、下記平均式のシリコン化合物Aが
得られた。このシリコン化合物Aの水酸基価は45(K
OHmg/g)でありケン化価は240(KOHmg/
g)であった。平均式;
リシロキサン0.5モルをイプシロンカプロラクトン4
モルと反応させ下記平均式のシリコン化合物Bを得た。
水酸基価は60(KOHmg/g)でありケン化価は2
56(KOHmg/g)であった。平均式;
シロキサン0.3モルをイプシロンカプロラクトン9モ
ルと反応させ下記平均式のシリコン化合物Cを得た。水
酸基価は15(KOHmg/g)でありケン化価は34
0(KOHmg/g)であった。平均式;
シロキサン0.3モルをイプシロンカプロラクトン8モ
ルと反応させ下記平均式のシリコン化合物Dを得た。水
酸基価は35(KOHmg/g)でありケン化価は24
0(KOHmg/g)であった。平均式;
シロキサン0.3モルをイプシロンカプロラクトン10
モルと反応させ下記平均式のシリコン化合物Eを得た。
水酸基価は25(KOHmg/g)でありケン化価は2
80(KOHmg/g)であった。平均式;
シロキサン0.3モルをイプシロンカプロラクトン9モ
ルと反応させ下記平均式のシリコン化合物Fを得た。水
酸基価は4(KOHmg/g)でありケン化価は200
(KOHmg/g)であった。平均式;
シロキサン0.5モルをイプシロンカプロラクトン1モ
ルと反応させ下記平均式のシリコン化合物Gを得た。水
酸基価は20(KOHmg/g)でありケン化価は10
0(KOHmg/g)であった。平均式;
「部」「%」は、それぞれ「重量部」「重量%」であ
る。なお樹脂については、固形分量を示す。 実施例1 メタル鉄磁性粉(比表面積50m2 /g,保磁力1500Oe) 100部 塩化ビニル樹脂(MR−110,日本ゼオン(株)) 10部 ウレタン樹脂(タケラックE−760,武田薬品(株)) 5部 α−アルミナ(粒子径:0.5μ) 3部 カーボンブラック(コンダクテックスSC, コロンビアカーボン(株)) 5部 ステアリン酸 1部 ステアリン酸ブチル 1部 メチルエチルケトン 120部 トルエン 120部 シクロヘキサノン 60部 上記組成物をサンドミルで分散した磁性塗料にポリイソ
シアネート化合物(コロネートL,日本ポリウレタン
(株))を3部加え,10μm厚のポリエチレンテレフ
タレート支持体上に塗布,配向,乾燥後,カレンダー処
理による鏡面加工を行い3μm厚の磁性塗膜を作成し
た。
法で前処理後、更にサンドミルを用いて分散し,更にコ
ロネートLを20部加えて得られたカーボンブラック分
散体を磁性層と反対面に塗布,乾燥して0.7μm膜厚
のバック層を形成した後,60℃×20時間硬化し,1
/2インチ幅に裁断し磁気テープを作成した。 カーボンブラック(ブラックパールズ800,キャボット(株))100部 シリコン化合物A(製造例1で示したもの) 3部 硝化綿(セルラインFM−200S,ダイセル化学工業(株)) 60部 ウレタン樹脂(タケラックE−760,武田薬品(株)) 40部 有機色素化合物 5部 CuPc−SO2 NH(CH2 )3 N(CH2 −CH3 )2 (CuPc:銅フタロシアニン) メチルエチルケトン 400部 トルエン 400部 シクロヘキサノン 200部 実施例2 実施例1のバックコート塗料組成物において,シリコン
化合物Aを製造例2で示したシリコン化合物Bに変えた
以外は実施例1と同様にして磁気テープを作成した。
化合物Aを製造例3で示したシリコン化合物Cに変えた
以外は実施例1と同様にして磁気テープを作成した。 実施例4 実施例1のバックコート塗料組成物において,シリコン
化合物Aを製造例4で示したシリコン化合物Dに変えた
以外は実施例1と同様にして磁気テープを作成した。
化合物Aを製造例5で示したシリコン化合物Eに変えた
以外は実施例1と同様にして磁気テープを作成した。 実施例6 実施例1のバックコート塗料組成物において,硝化綿を
塩化ビニル樹脂(MR−110,日本ゼオン(株))に
変えた以外は実施例1と同様にして磁気テープを作成し
た。
化合物を除いた以外は実施例1と同様にして磁気テープ
を作成した。 比較例1 実施例1のバックコート塗料組成物において,シリコン
化合物Aを除いた以外は実施例1と同様にして磁気テー
プを作成した。 比較例2 実施例1のバックコート塗料組成物において,シリコン
化合物Aを以下の平均式の反応性ポリシロキサンに変え
た以外は実施例1と同様にして磁気テープを作成した。
平均式;
化合物Aを以下の平均式の反応性ポリシロキサンに変え
た以外は実施例1と同様にして磁気テープを作成した。
平均式;
化合物Aを製造例6で示したシリコン化合物Fに変えた
以外は実施例1と同様にして磁気テープを作成した。 比較例5 実施例1のバックコート塗料組成物において,シリコン
化合物Aを製造例7で示したシリコン化合物Gに変えた
以外は実施例1と同様にして磁気テープを作成した。
した磁気テープのバック層の中心線表面粗さRa、塗膜
表面状態、磁性層との粘着性、磁性層へのシリコン化合
物の移行性、走行耐久性、ドロップアウトを評価した。
中心線表面粗さRaは触針式表面粗さ測定機により、JI
S-B-0601-1982 に基づきカットオフ値0.08で測定し
た。塗膜表面状態は、塗膜表面のピンホール、ハジキ、
均一性について目視評価を行い以下の基準にしたがい判
定した。 ○;ピンホール、ハジキが認められない △;ピンホール、ハジキが一部発生 ×;ピンホール、ハジキが多発 磁性層との粘着性は磁気テープを一定張力でリールに巻
いた後、60℃、RH80%の高温高湿度下に24hr
放置した後、テープを巻きほぐすときの角度をJIS.C624
0 に基づいて測定した。また剥離したバック層表面のダ
メージを顕微鏡で観察し以下の基準で判定した。
ない。 △;バック層の一部に剥がれが見られる。 ×;バック層の剥がれが50%以上 磁性層へのシリコン化合物の移行性については、粘着試
験を行う前後のバック層表面及び磁性層表面の臨界表面
張力の変化を接触角を測定することにより測定した。シ
リコン化合物は臨界表面張力が低いため、粘着試験後に
シリコン化合物の移行があれば、バック層の臨界表面張
力は増大し、磁性層の臨界表面張力は減少するはずであ
る。
り200パス走行後のバック層表面の傷つき程度を、ド
ロップアウトはドロップアウトカウンターにて測定し
た。以上の評価結果を表1に示した。表1から明らかな
ように、本発明に係わるシリコン化合物を添加した塗料
により形成されたバック層は、高温高湿度の厳しい条件
下においても磁性層との粘着がない。また粘着試験後の
シリコン化合物の移行がなく磁性層への影響もない。ま
た塗料中での相溶性に優れるため、バック層の表面には
ピンホール、ハジキ、ムラ等の塗膜欠陥は認められな
い。さらにシリコン化合物の潤滑効果により走行耐久性
についても向上効果が認めらる。
料によりバック層を形成させることにより、バック層の
平滑性を損わずかつ磁性層にも影響を与えずに、磁性層
とバック層の粘着現象を長期間にわた改善させるもので
あり、さらには走行耐久性、表面平滑性に優れる磁気記
録媒体を提供するものである。
Claims (3)
- 【請求項1】 支持体に対し互いに反対面に磁性層及び
バック層を有する磁気記録媒体において、該バック層は
充填剤、結合剤及び下記一般式(I)で示されるシリコ
ン化合物を含む塗料により形成された事を特徴とする磁
気記録媒体。 【化1】 (式中、A基、B基、D基はそれぞれ−CH3基または−
X−Y−Z基を示し、X基は炭素数1〜11のアルキレ
ン基または−(CH2)3NHCO−基を示し、Y基はラ
クトンが開環重合した数平均分子量Mnが300〜30
00の脂肪族ポリエステル残基を示し、Z基は−OH基
を示し、mは4〜150の整数、nは1〜6の整数を示
す(ただし、A基、B基及びD基のうち少なくとも1個
は−X−Y−Z基であり、−X−Y−Z基の数とmの比
は1:3〜1:30である。)。) - 【請求項2】 結合剤がポリイソシアネートを含むこと
を特徴とする請求項1記載の磁気記録媒体。 - 【請求項3】 シリコン化合物の水酸基価が、5 (KOHm
g/g)以上であることを特徴とする請求項1記載の磁気記
録媒体。
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