JP3133146B2 - 電子写真用現像剤のリサイクル方法 - Google Patents

電子写真用現像剤のリサイクル方法

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JP3133146B2 JP04131934A JP13193492A JP3133146B2 JP 3133146 B2 JP3133146 B2 JP 3133146B2 JP 04131934 A JP04131934 A JP 04131934A JP 13193492 A JP13193492 A JP 13193492A JP 3133146 B2 JP3133146 B2 JP 3133146B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】電子写真、静電記録などにおける
静電荷像二成分現像剤の連続使用により疲労したキャリ
アの再利用に関する。
【0002】
【従来の技術】従来からキャリア粒子とトナー粒子との
混合物からなるいわゆる二成分系乾式現像剤はよく知ら
れている。この二成分系乾式現像剤は、比較的大きな粒
子表面上に微小なトナー粒子が、両粒子の摩擦により発
生した電気力により保持されており、静電潜像に近接す
ると静電潜像が形成する電界によるトナー粒子に対する
潜像方向への吸引力が、トナー粒子とキャリア粒子間の
結合力に打ち勝って、トナー粒子が静電潜像上に吸引付
着されて静電潜像が可視化されるものである。そして、
現像剤は現像によって消費されたトナーを補充しながら
反復使用される。従ってキャリアは長期間の使用中、常
にトナー粒子を所望する極性で、かつ充分な帯電量に摩
擦帯電しなければならない。しかし従来の現像剤は、粒
子間の衝突、または粒子と現像機械との衝突などの機械
的衝突、またはこれらの作用による発熱でキャリア表面
上にトナー膜が形成され、いわゆるスペント化が生じ、
キャリアの帯電特性が使用時間と共に低下し、現像剤全
体を取り替える必要が生じる。
【0003】このようなスペント化を防止するために、
従来からキャリア表面に種々の樹脂を被覆する方法が提
案されているが、未だ満足のゆくものは得られていな
い。例えばスチレン−メタクリレート共重合体、スチレ
ン重合体などの樹脂で被覆されたキャリアは帯電特性は
優れているが、表面の臨界表面張力が高く、繰り返し複
写するうちにやはりスペント化が起こるため現像剤とし
ての寿命があまり長くなかった。これに対して低い表面
張力を有するシリコーン樹脂を被覆したキャリアが提案
されているが、高速複写機のような強い撹拌や、現像部
内での長時間の撹拌により、スペント化による現像剤の
劣化はやはり免れないものであった。
【0004】従来はこのような劣化した現像剤は回収・
廃棄されていたが、近来、産業廃棄物による環境破壊が
問題になっており、現像剤の再利用も課題の一つとなっ
ている。この現像剤の再生に関しては、例えば特開昭4
7−12286号公報で回収剤を高温(約1000°
F)で加熱し再生する方法が提案されているが、この方
法ではフェライト系キャリアを再生した場合、元の特性
に戻らないという欠点があった。また、アクリル系樹脂
のような熱可塑樹脂をコーティングしたキャリアでは
このような熱処理により被覆層も除去されてしまい、再
使用する際には再度コーティングをしなければならない
という欠点があった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上のごと
き欠点を解決することを目的とした乾式二成分現像剤リ
サイクル方法を提供するものである。その目的はキャリ
ア表面の被覆層を損なうことなく、キャリア表面にスペ
ント化したトナーを除去する二成分現像剤リサイクル方
法を提供することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、磁性体からな
る芯材にシリコーン樹脂を被覆したキャリアと熱分解可
能かつ溶剤に溶解可能な樹脂を成分とするトナーからな
る電子写真用現像剤のリサイクル方法であって、該現像
剤を使用後キャリアとトナーを分離し、分離し た該キャ
リアを該トナーの分解温度以上の温度で加熱処理しさら
に付着トナーを溶解する溶剤にて洗浄除去した後、再び
トナーと混合する電子写真用現像剤のリサイクル方法を
提案する。即ち、キャリア表面が耐熱性・耐溶剤性のシ
リコーン樹脂で被覆されているため、加熱処理の後溶剤
洗浄処理によるトナー除去法においても被覆層を損なう
ことなくスペント化したトナーのみを除去することが可
能となるものであり、加熱処理と溶剤洗浄処理を併用す
ることにより、より確実なスペントトナーを除去でき
る。
【0007】以下、本発明の方法を説明する。まず初め
に、スペント化による劣化で回収された現像剤からブロ
ーオフ、風力分級、水洗浄などの方法で静電的に付着し
ているトナーを分離する前処理を行なう。次にこのキャ
リアを溶剤洗浄処理あるいは加熱処理を行なう。溶剤洗
浄処理では、前処理を施したキャリアを溶剤中に浸漬
し、撹拌洗浄を行なう。この操作を溶剤がトナーによる
着色を受けなくなるまで繰り返し、乾燥して再生キャリ
アを得る。使用する溶剤としては、トナーの溶解性パラ
メーター(SP値)に近いSP値を持つ溶剤を用いる。
より好ましくはトナーを構成する成分に対してそれぞれ
に近いSP値の溶剤を用いる。加熱処理では、前処理を
施したキャリアをプレートドライヤー、パドルドライヤ
ー、ロータリーキルンなどの焼成炉中で加熱する。この
際、加熱温度はトナーが分解する温度以上にする。但
し、温度が高すぎると芯材や被覆層までもが熱溶融する
ため、その温度より高くしない。この温度は現像剤を構
成する材料によってことなるが300℃〜700℃の範
囲が適当である。トナー除去工程では前記溶剤処理と加
熱処理を併用することを要件とする。トナー除去工程後
再生キャリアは再びトナーと混合し現像剤とする。
【0008】本発明においてシリコーン樹脂で被覆する
芯材としては従来より公知のものでよく、例えば鉄、コ
バルト、ニッケルなどの強磁性金属マグネタイト、ヘマ
タイト、フェライトなどの合金や化合物ガラスビーズな
どが挙げられる。これら核体粒子の平均粒径は通常10
〜1000μm、好ましくは30〜500μmである。
なお、シリコーン樹脂の使用量としては、通常キャリア
核体粒子に対して1〜10重量%である。本発明で用い
られるシリコーン樹脂としては従来より知られるシリコ
ーン樹脂であってよく、例えば市販品として入手できる
信越シリコーン社製のKR261、KR271、KR2
72、KR275、KR280、KR282、KR28
5、KR251、KR155、KR220、KR20
1、KR204、KR205、KR206、SA−4、
ES−1001、ES1001N、ES1002T、K
R3093や東レシリコーン社製のSR2100、SE
2101、SR2107、SR2110、SR210
8、SR2109、SR2115、SR2400、SR
2410、SR2411、SH805、SH806A、
SH840などが挙げられる。
【0009】シリコーン樹脂層の形成法としては、従来
と同様、キャリア核体粒子の表面に噴霧法、浸漬法など
の手段でシリコーン樹脂を塗布すればよい。また、被覆
層中に導電性微粉末などの添加剤を分散しても良い。本
発明でキャリア粒子と共に用いられるトナー粒子として
は、従来より公知の方法で得られたものが用いられる。
具体的には結着用樹脂、着色剤及び極性制御剤より成る
混合物を熱ロールミルで溶融混練した後、冷却固化せし
め、これを粉砕分級して得られる。結着用樹脂成分とし
ては熱分解性、溶剤溶解性のある樹脂、例えばスチレン
樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、塩化ビニル樹
脂、エポキシ樹脂など、及びそれらの共重合樹脂並びに
ブレンド樹脂が使用できる。
【0010】着色剤としては、トナー用として公知のも
が使用できる。黒色の着色剤としては、例えば、カー
ボンブラック、アニリンブラック、ファーネスブラッ
ク、ランプブラックなどが使用できる。シアンの着色剤
としては、例えば、フタロシアニンブルー、メチレンブ
ルー、ビクトリアブルー、メチルバイオレット、アニリ
ンブルー、ウルトラマリンブルーなどが使用できる。マ
ゼンタの着色剤としては、例えば、ローダミン6Gレー
キ、ジメチルキナクリドン、ウォッチングレッド、ロー
ズベンガル、ローダミンB、アリザリンレーキなどが使
用できる。イエローの着色剤としては、例えば、クロム
イエロー、ベンジジンイエロー、ハンザイエロー、ナフ
トールイエロー、モリブデンオレンジ、キノリンイエロ
ー、タートラジンなどが使用できる。
【0011】さらにこれらのトナーは、より効率的な帯
電付与を与えるために、少量の帯電付与剤、例えば染顔
料、極性制御剤などを含有してもよいが、従来よりかな
り少ない量でよい。極性制御剤としては、例えばモノア
ゾ染料の金属錯塩、ニトロフミン酸及びその塩、サリチ
ル酸、ナフトエ酸、ジカルボン酸のCo、Cr、Feな
どの金属錯体アミノ化合物、第4級アンモニウム化合
物、有機染料などがある。
【0012】
【実施例】以下、実施例と比較例によって本発明を説明
する。〔比較例1〕 (キャリアの製造) シリコーン樹脂(SR2411;東レシリコーン社製) 100重量部 トルエン 100重量部 カーボンブラック(#44;三菱化成社製) 2重量部 この被覆層形成液を平均粒径100μmの球状フェライ
ト1000重量部の表面に流動床型塗布装置を用いて被
覆層を形成してキャリア粒子Iを得た。一方、 (トナーの製造) スチレン−n−ブチルメタクリレート共重合体 (ハイマーSBM−73;三洋化成社製) 87重量部 カーボンブラック(#44;三菱化成社製) 10重量部 含金属アゾ染料(ボントルンS−34;オリエント化学社製) 3重量部 よりなる混合物を120℃の熱ロールで溶融混練した
後、冷却固化せしめ、これをジェットミルで粉砕し、分
級して平均10μmのトナー粒子Iとした。
【0013】上記キャリア粒子I 97.5重量部と上
記トナー粒子I 2.5重量部とを混合して現像剤Aと
した。複写機FT5840(リコー社製)により現像剤
Aを用いて、セレン感光体上の潜像を一分間に40回の
速さで現像、転写する工程をトナーを補給しながら20
万回繰り返した。この試験の結果、試験開始時の帯電量
は−21.3μC/gで画像は鮮明であったが、複数枚
数が多くなるにつれて帯電量が低下して、20万枚使用
後は帯電は−12.1μC/gと低く画像も地肌汚れが
多いものであった。この時のスペントトナー量はキャリ
ア1g当り10mgであった。この現像剤を取り出しま
ずブローオフにより静電的にトナーを除去した。次にこ
のキャリアをトルエン中に浸漬し超音波洗浄装置にて5
分間乾燥し、キャリア表面をSEMにて観察したところ
スペントトナーは確認されなかった。また、被覆シリコ
ーン樹脂層の状態にも変化は見られなかった。次にこの
再生キャリア97.5重量部と前記トナー2.5重量部
を混合し現像剤として、前記と同様の複写試験を行った
結果、試験開始時の帯電量は−20.5μC/gと新し
い現像剤と変わらないものであり、画像も地肌汚れのな
い鮮明なものであった。また、10万枚使用後において
も帯電量は−18.3μC/gと問題はなかった。
【0014】〔比較例2〕 現像剤Aを用い比較例1と同様に試験を行った結果、試
験開始時の帯電量は−20.6μC/gで画像は鮮明で
あったが、複写枚数が多くなるにつれて帯電量が低下し
て、20万枚使用後は帯電量は−10.5μC/gと低
く画像も地肌汚れが多いものであった。この時のスペン
トトナー量はキャリア1g当り13mgであった。この
劣化した現像剤からブローオフにより静電的にトナーを
除去した。次にこのキャリアを電気焼成炉中で500℃
の雰囲気で30分間加熱し、その後冷却して再生キャリ
アとした。
【0015】このキャリア表面をSEM(走査型電子顕
微鏡)にて観察したところスペントトナーは観察されな
かった。また、被覆層の状態にも変化は見られなかっ
た。次にこの再生キャリア97.5重量部と前記トナー
2.5重量部を混合し現像剤として、前記と同様の複写
試験を行った結果、試験開始時の帯電量は−20.1μ
C/gと新しい現像と変わらないものであり、画像も
地肌汚れのない鮮明なものであった。また、10万枚使
用後においても帯電量−17.9μC/gと問題はなか
った。
【0016】〔比較例3〕 (トナーの製造) ポリエステル樹脂(アトラック382A;花王社製) 70重量部 スチレン−n−ブチルメタクリレート共重合体 (ハイマーSBM−73;三洋化成社製) 12重量部 ポリプロピレン(ビスコール660P;三洋化成社製) 8重量部 カーボンブラック(#44;三菱化成社製) 8重量部 含金属アゾ染料(ボントルンS−34;オリエント化学社製) 2重量部 よりなる混合物を120℃の熱ロールで溶融混練した
後、冷却固化せしめ、これをジェットミルで粉砕し、分
級して平均7μmのトナー粒子IIとした。前記キャリア
粒子I 98重量部と、上記トナー粒子II 2重量部と
を混合して現像剤Bとし、次の試験を行った。上記現像
剤Bを用いて比較例1と同様の試験を行った結果、試験
開始時の帯電量は−25.8μC/gで画像は鮮明であ
ったが、複写枚数が多くなるにつれて帯電量が低下し
て、20万枚使用後は帯電は−11.5μC/gと低く
画像も地肌汚れが多いものであった。この時のスペント
トナー量はキャリア1g当り17mgであった。この現
像剤を取り出し、比較例1と同様の方法で再生操作を行
い再び現像剤を作成して複写試験を行った結果、試験開
始時の帯電量は−24.2μC/gと新しい現像剤と変
わらないものであり、画像も地肌汚れのない鮮明なもの
であった。また、10万枚使用後においても帯電量は−
21.7μC/gと問題はなかった。
【0017】〔比較例4〕 (トナーの製造) エポキシ樹脂(エピコート1007;シェル石油社製) 74重量部 スチレン−n−ブチルメタクリレート共重合体 (ハイマーSBM−73;三洋化成社製) 13重量部 カーボンブラック(#44;三菱化成社製) 10重量部 4級アンモニウム塩 (ボントロンP−51;オリエント化学社製) 3重量部 よりなる混合物を120℃の熱ロールで溶融混練した
後、冷却固化せしめ、これをジェットミルで粉砕し、分
級して平均9μmのトナー粒子IIIとした。
【0018】前記キャリア粒子I 98重量部と上記ト
ナー粒子III 2重量部とを混合して現像剤Dとし、複
写機FT4820(リコー社製)により現像剤Dを用い
て、有機感光体の潜像を一分間に21回の速さで現像、
転写する工程をトナーを補給しながら20万回繰り返し
た。上記試験の結果、試験開始時の帯電量は+23.4
μC/gで画像は鮮明であったが、複写枚数が多くなる
につれて帯電量が低下して、20万枚使用後は帯電は+
9.7μC/gと低く画像も地肌汚れが多いものであっ
た。この時のスペントトナー量はキャリア1g当り16
mgであった。 この現像剤を取り出し、洗浄溶剤をメチ
ルエチルケトンに替えた以外は比較例1と同様の方法で
再生操作を行い再び現像剤を作成して複写試験を行った
結果、試験開始時の帯電量は+21.2μC/gと新し
い現像剤と変わらないものであり、画像も地肌汚れのな
い鮮明なものであった。また、10万枚使用後において
も帯電量は+19.7μC/gと問題はなかった。
【0019】〔比較例5〕 (キャリアの製造) メチルメタクリレート共重合体樹脂 (ビーズレジン;三菱レーヨン社製) 100重量部 トルエン 100重量部 カーボンブラック(#44;三菱化成社製) 2重量部 この被覆層形成液を平均粒径100μmの球状フェライ
ト1000重量部の表面に流動床型塗布装置を用いて被
覆層を形成してキャリア粒子IIを得た。 上記粒子II 9
7.5重量部と前記トナー粒子I 2.5重量部とを混
合して現像剤Cとし、比較例1と同様の試験を行った結
果、試験開始時の帯電量は−19.7μC/gで画像は
鮮明であったが、複写枚数が多くなるにつれて帯電量が
低下して、5万枚使用後は帯電は−11.2μC/gと
低く画像も地肌汚れが多いものであった。
【0020】〔実施例1〕 現像剤Aを用いて比較例1と同様に試験を行った結果、
試験開始時の帯電量は−22.0μC/gで画像は鮮明
であったが、複写枚数が多くなるにつれて帯電量が低下
して、20万枚使用後は帯電は−11.7μC/gと低
く画像も地肌汚れが多いものであった。この時のスペン
トトナー量はキャリア1g当り15mgであった。この
劣化した現像剤からブローオフにより静電的にトナーを
除去後、このキャリアを電気焼成炉中で500℃の雰囲
気で30分間加熱した。次にこのキャリアをトルエン中
に浸漬し超音波洗浄装置にて5分間洗浄した後トルエン
を廃棄・乾燥後再生キャリアとした。この時の洗浄後の
濾過液は殆ど透明であり、加熱操作との併用により1回
の洗浄操作で効果的にスペントトナーを除去できること
が確認された。このキャリア表面をSEMにて観察した
ところスペントトナーは確認されなかった。また、被覆
シリコーン樹脂層の状態にも変化は見られなかった。次
にこの再生キャリア97.5重量部と前記トナーI
2.5重量部を混合し現像剤として、前記と同様の複写
試験を行った結果、試験開始時の帯電量は−2 1.8μ
C/gと新しい現像剤と変わらないものであり、画像も
地肌汚れのない鮮明なものであった。また、10万枚使
用後においても帯電量−20.4μC/gと問題はなか
った。
【0021】以上の実施例1比較例1〜5の試験結果
を表1及び表2にまとめる。
【表1】
【0022】
【表2】
【0023】
【発明の効果】以上のように、本発明の加熱操作の後に
溶剤洗浄操作によるリサイクル方法により、安価に現像
剤を再生することができ、溶剤洗浄操作と加熱操作との
併用により1回の洗浄操作で効果的にスペントトナーを
除去できる。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭47−12286(JP,A) 特開 昭63−212945(JP,A) 特開 平3−89254(JP,A) 特開 平3−68981(JP,A) 特開 平2−86(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G03G 21/00 G03G 9/00 - 9/18

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 磁性体からなる芯材にシリコーン樹脂を
    被覆したキャリアと熱分解可能かつ溶剤に溶解可能な樹
    脂を成分とするトナーからなる電子写真用現像剤のリサ
    イクル方法であって、該現像剤を使用後キャリアとトナ
    ーを分離し、分離した該キャリアを該トナーの分解温度
    以上の温度で加熱処理しさらに付着トナーを溶解する溶
    剤にて洗浄除去した後、再びトナーと混合する電子写真
    用現像剤のリサイクル方法。
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