JP3124554B2 - 布帛積層体 - Google Patents

布帛積層体

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、被覆された材料を含む布帛積層体であっ
て、ここに前記被膜はフルオロアルキル側鎖を有するポ
リマーのサブミクロン粒子の水系分散体から誘導されて
いるものに関する。
発明の背景 マイクロエマルジョンは、当技術分野で公知である。
それらは油、水、及び界面活性剤の安定な等方性混合物
である。塩又は共界面活性剤（アルコール、アミン、又
は他の両親媒性分子）のような他の成分も、マイクロエ
マルジョン配合物の部分でありうる。油及び水は、界面
活性剤に富んだ界面層によって分離された異なった領域
に存在する。油又は水の領域は小さいので、マイクロエ
マルジョンは視覚的に透明又は半透明に見え、複屈折性
を示さない。エマルジョンと相違してマイクロエマルジ
ョンは平衡相であり、各成分が接触すると自発的に形成
される。
マイクロエマルジョンは、主として組成と温度に依存
して、種々の微細構造を取りうる。一般的な構造上の特
徴は、油に富んだ領域と水に富んだ領域を分離する界面
活性剤に富んだシートが存在することである。３つの最
も一般的な構造が存在する。１つは、所謂w/oマイクロ
エマルジョンで、ここでは水が、連続的な油に富んだ領
域中の別の領域（小滴）の中に含まれている。第２はo/
wエマルジョンで、ここでは油が連続した水に富んだ領
域中の異なった領域の中に含まれている。第３は、二重
連続（bicontinuous）マイクロエマルジョンで、ここで
は界面活性剤に富んだフィルムによって相互に分離され
た油及び水の両方の、サンプル全体にわたって（sample
−spanning）絡み合った路が存在する（スポンジ様構
造）。
バルク重合及び溶液重合に較べて、油と考えられる不
飽和炭化水素のエマルジョン重合又はマイクロエマルジ
ョン重合を用いて、高反応速度で、高転化率で、大分子
量が達成される。両方の場合に、高反応速度、高転化率
及び大分子量が得られると考えられるのは、モノマー分
子が多数のサンプル（sample）の領域又はマイクロエマ
ルジョンの領域中に集中させ、これがそれら自体の間の
反応を促進するからである。マイクロエマルジョン重合
は従来のエマルジョン重合に対して幾つかの利点を有す
る。第１に、エマルジョンは濁っていて不透明である
が、マイクロエマルジョンは通常、透明又は半透明であ
り、それ故光化学反応に特に適している。第２に、マイ
クロエマルジョン重合は、従来のエマルジョン重合プロ
セスで製造されたものよりも小さな粒子を含む、安定
な、単分散マイクロラテックス（microlatexes）の調製
を可能にする。最後に、マイクロエマルジョンの構造的
多様性（小滴の及び二重連続性の（bicontinuous））
は、熱力学により設定され、急速な重合は当初の構造の
いくらかを捕捉することができるかも知れない。
多孔質基体をフッ化ポリマーで被覆することにより変
成することは文献で知られている。かくして、多孔質基
体は、それらの疎水性及び疎油性を増すために、はつ油
・はっ水性ポリマーで被覆できる。しかしながら、その
ようなプロセスは、通常高価な及び／又は環境に有害な
CFC類のようなフッ化溶剤が必要である。更に、フッ化
モノマーの水ベースのエマルジョン重合は、通常0.1〜1
0μｍの範囲のサイズの粒子を生じ、これはサブミクロ
ンの孔構造を有する基体上に均一な被膜を与えるのを困
難にする。加えて、そのように大きな粒度は、サブミク
ロン孔構造体の孔を塞ぐことのできる被膜をもたらし、
これは多数の用途において有害である。
それ故、そのような被覆された基体の使用に基づく新
しい物品を提供することが望ましいであろう。
発明の要約 本発明は、被膜材料を含む布帛積層体であって、ここ
に前記被膜は、サブミクロンのポリマー粒子を製造する
ためのマイクロエマルジョンの重合から誘導されるもの
に関する。
本発明において、布帛、例えば衣料品又はフィルター
に有用なものは、全体として又は部分的に微多孔質のポ
リマー材料に積層され、ここに、前記積層体は繰り返し
のぶら下がった（分岐した）ペルフルオロ化有機側鎖を
有し、水系分散液から適用された有機ポリマーを含み、
この分散液においてポリマー粒子は平均サイズ0.01〜0.
1μｍを有する。
「布帛」とは、繊維から作られた材料で、織布、不織
布、編んだ物、フェルト、等を意味する。
「微多孔質」とは、微多孔質ポリマー材料の形態が、
微細孔がこの材料の１つの側から他の側に伸びているよ
うなものを言う。その１つの例は、多孔質の延伸膨張さ
れたポリテトラフルオロエチレンの膜で、Goreの米国特
許No.3953566に詳細に記載されているもので、フィブリ
ルによって連結された節の微細構造を含む。
マイクロエマルジョン重合した粒子の水系分散液を使
用することにより、ポリマーの粒子は非常に小さく、従
って孔内部の壁の表面に均一に被覆でき、加熱すること
により、それらは融解し相互に流れて前記壁に薄い均一
な被膜を形成し、これによってポリマーが疎油性及び疎
水性をラミネートに最大限与えることになる。
１つの具体例において、前記有機ポリマーはラミネー
トの全体に亘って分散され又は配置される。これは、前
記ラミネートをポリマー粒子の水系溶液中に浸漬し、そ
の後ポリマー粒子を加熱して融解することにより、最も
容易に達成することができる。
他の具体例において、前記有機ポリマーは、微多孔質
ポリマー材料の孔内部を被覆する。これも、前記ポリマ
ー材料を水系分散液中に浸漬し、その後加熱して前記粒
子を融解して前記孔内部の表面の周りに流すことによ
り、最も容易に達成できる。
更に他の具体例において、有機ポリマーを布帛中に配
置する。再び、これは浸漬又はスプレーによって達成さ
れる。
発明の詳細な説明 ポリマー粒子の水系分散液の調製は、それからポリマ
ーが作られるモノマーのマイクロエマルジョン成分の注
意深い選択に依存する。本発明のモノマーマイクロエマ
ルジョンは、水、ぶら下がったフルオロアルキル基を有
する不飽和有機モノマー、フルオロ界面活性剤、及び任
意の共溶剤又は無機塩を混合することにより調製され
る。用いられる量は、１〜40wt％、好ましくは５〜15wt
％のフッ化モノマー;1〜40wt％、好ましくは５〜25wt％
の界面活性剤；残り水である。
コポリマーを作るために追加のモノマーが存在しても
よいが、ぶら下がったペルフルオロアルキル基を有する
モノマーは、全モノマー含量の少なくとも30wt％、好ま
しくは少なくとも50wt％、最も好ましくは少なくとも70
wt％を占めるべきである。追加のモノマーの例として
は、不飽和有機炭化水素、例えばオレフィン、及び非フ
ッ化アクリルモノマー又は非フッ化メタクリルモノマー
がある。場合によっては架橋剤を加えるのが望ましい。
付加反応又は縮合反応により共有結合を形成しうる官能
基及び／又は不飽和基を有するモノマーを含む、広範な
架橋性モノマーが存在してもよい。それらの例として
は、アリルグリシジルエーテル、ペルフルオロアルキル
マレイン酸エステル、Ｎ−メチロールアクリルアミド、
Ｎ−メチロールメタクリルアミド、グリシジルアクリレ
ート、グリシジルメタクリレート、アジリジニルアクリ
レート、アジリジニルメタクリレート、ジアセトンアク
リルアミド、ジアセトンメタクリルアミド、メチロール
化ジアセトンアクリルアミド、メチロール化ジアセトン
メタクリルアミド、エチレンジアクリレート、エチレン
ジメタクリレート、ヒドロキシアルキルアクリレート、
ヒドロキシアルキルメタクリレートがある。
ぶら下がったペルフルオロアルキル基を有する代表的
な有機モノマーの例としては、次の式で示される、末端
ペルフルオロアルキル基を有するフルオロアルキルアク
リレート及びフルオロアルキルメタクリレート： （ここに、ｎは基数１〜21であり、ｍは基数１〜10であ
り、ＲはＨ又はCH3である）；フルオロアルキルアリー
ルウレタン、例えば フルオロアルキルアリルウレタン、例えば フルオロアルキルマレイン酸エステル、例えば フルオロアルキルウレタンアクリレート； フルオロアルキルアクリルアミド；フルオロアルキルス
ルホンアミドアクリレート等がある。
ペルフルオロ化アルキル末端基CF3（CF2）ｎにおい
て、ｎが単一の数である化合物を調製するのは困難であ
り、末端基は一般にｎが主に５、７、９及び12の混合物
である種々の鎖長を有する基の混合物であることが理解
されている。
前記使用される界面活性剤は次の一般式で示される： RfRYX。
ここに、Rfは、炭素原子数１〜15、好ましくは６〜９
のペルフルオロアルキル基又はペルフルオロアルキルエ
ーテル基であり、Ｒは、例えば炭素原子数０〜４のアル
キレン基又はアルキレンチオエーテル（−CH2−Ｓ−CH2
−）結合である。フッ化アニオン界面活性剤について
は、Ｙは、例えばカルボキシレート基（COO−）、スル
ホン酸基（SO3−）、又はスルフェート基（SO4−）であ
り、Ｘはアルカリ金属イオン又はアンモニウムイオンで
ある。フッ化ノニオン界面活性剤に付いては、Ｙは、例
えばオキシエチレン（OCH2CH2）ｍ結合（ここにｍは１
〜15の整数、好ましくは３〜９の整数である）であり、
Ｘはヒドロキシル基である。フッ化陽イオン界面活性剤
については、YXは、例えば第四アンモニウム塩である。
上記のマイクロエマルジョンを重合するために、モノ
マーのマイクロエマルジョンの温度を５〜100℃、好ま
しくは５〜80℃に調節し、フリーラジカル発生性重合開
始剤が添加される。好ましい開始剤としては、過硫酸
塩、アゾ開始剤、例えば2,2−アゾビス（２−アミドプ
ロパン）二塩酸塩；過酸化物、又は光開始剤、例えば紫
外線開始剤及びγ線開始剤がある。存在する開始剤の量
は、モノマー含量に基づいて0.01〜10wt％の範囲である
ことができる。マイクロエマルジョンの形成を促進する
ために望まれるならば、アルコール、アミン類もしくは
他の両親媒性分子のような共溶媒、又は塩を用いること
ができる。
開始剤の添加はモノマーの重合を開始させ反応が進行
する。得られたポリマー粒子ラテックスは、平均粒度0.
01〜0.1μｍ、好ましくは0.01〜0.05μｍ、最も好まし
くは0.04μｍ未満又は0.03μｍ未満で、ポリマーの平均
分子量は10,000超、好ましくは50,000超である。異常
に、小さな粒度は、比較的大きな粒子を含む系よりも多
数の利点を持つポリマー系を提供する。この系はコロイ
ド分散液であり、通常濁ってなく透明である。この小さ
な粒度は均一の厚みを有する被膜を作る助けとなり、微
多孔層ポリマー材料基体の良好なガス透過性を維持す
る。ポリマー鎖中のぶら下がった基の高度にフッ化され
た性質は、ポリマーが適用される基体の疎水性及び疎油
性を増す助けとなる。
こうして製造されたポリマーは、布帛ラミネートに、
又はラミネート前の布帛もしくは微多孔質ポリマー材料
に、適用するのに便利であることができる。適用は、水
系コロイド状分散液から直接に、ロールコーティング、
マイヤーロッドコーティングにより、浸漬により、塗装
により、スプレーにより、又はドクターナイフの使用に
より、都合よく行うことができる。適当な微多孔質基体
は、例えばポリエチレン、ポリプロピレンのような多孔
質ポリオレフィン、ポリウレタン及び多孔質PTFEのよう
なシートを含む全ての形態の微多孔質ポリマー膜を含
む。
更に、基体にモノマーのマイクロエマルジョンを適用
し、次いでマイクロエマルジョンを光開始により重合さ
せることも可能である。
一旦被膜が適用されると、残っている水、界面活性剤
又は開始剤は、加熱、スチームストリッピング、真空蒸
発等の、任意の便利な方法で取り出すことができる。
これらポリマー粒子はそれらの性質を、被覆された基
体に与え、基体中に望みの性質を与えるのに使用するこ
とができる。例えば、疎油性及び疎水性は、フルオロア
ルキルアクリレート又はフルオロアルキルメタクリレー
トのポリマー粒子を吸収させて被膜を形成することによ
り与えることができる。アルキルアクリレート又はアル
キルメタクリレートのポリマー粒子は疎水性を与える。
アクルニトリル類、酢酸ビニル類及び他の官能性アクリ
レートもしくはメタクリレート類は、用いた官能基に依
存して親水性及び親油性を与えることができるか、又は
反対の性質（疎水性及び疎油性）を与えることができ
る。
モノマーのマイクロエマルジョンの重合から作られる
ポリマー粒子被膜を使用することにより、この粒子は非
常に高い分子量（１×105より大）を持つであろう。こ
れは被膜に良好な耐久性を与えるであろう。それは、高
い分子量はポリマーに有機溶剤への溶解し易さを減ずる
からである。小さな粒度は、また、孔内部の均一な被膜
の形成を助ける。
更に、この被覆用分散液は、水ベースの分散液であ
り、従って溶剤がなく、環境に受け入れられる。
このポリマーが微多孔質ポリマー基体に適用されると
きは、このポリマーは通常は前記孔を形成している基体
の内部構造上の被膜として存在する。この有機ポリマー
は疎油性及び疎水性を与えるので、微多孔質ポリマー基
体は、疎水性ポリマーから作られているのが好ましい。
特に好ましい微多孔質ポリテトラフルオロエチレンポリ
マー基体は、Goreの米国特許No.3953566に記載されてい
るようにポリテトラフルオロエチレンのテープ又はフィ
ルムを延伸することにより作られる。この過程におい
て、この構造体は複数の節とそれらを相互に連結するフ
ィブリルの相互に連結されたネットワークを含み、これ
ら節及びフィブリルは孔を画定する内部構造を含む。こ
のポリマーはこれら節及びフィブリルを被覆する。
この布帛は、織られた材料、不織材料、編まれた材
料、スクリム材料、フェルト材料、フリース材料等のよ
うな、繊維からなるいずれの材料であってもよい。この
布帛は、通常、小間隙又は孔、即ちこの布帛を通る通路
を含み、この被膜は小間隙の壁又は孔の壁に、上記のよ
うにして付着していてもよい。
微多孔質ポリマー材料への布帛の積層は、熱及び／又
は圧力を用いてこの布帛を微多孔質基体に適用すること
により達成することができる。一般に、積層は接着剤を
用いて達成されるであろう。もし、この布帛及び被覆さ
れた基体が水蒸気透過性であれば、この積層体がその水
蒸気透過性を保持できるようにするために、使用される
接着剤は水蒸気透過性であるか、又は任意の不連続なパ
ターンをなして適用されるべきである。都合のよい水蒸
気透過性接着剤は柔らかいセグメントの形で優勢なオキ
シ（エチレン）単位を持つポリウレタンを含む。そのよ
うなポリウレタン接着剤は、しばしば延伸膨張された微
多孔質ポリテトラフルオロエチレン基体と共に用いら
れ、この基体は水蒸気透過性液体水抵抗性膜である。
この積層体は可撓性であり、良好な疎水性及び疎油性
を持った水蒸気透過性の衣類、例えばコート、ワイシャ
ツ、ズボン、帽子、手袋、靴、靴下等を作るのに使用で
きる。これらの用途において、前記積層体は裏地、シェ
ル、外層、内層、又は中間層等を形成しうる。これらの
積層体は、ウィルスの障壁となって保護する外科用ガウ
ン、及び他の保護製品（シーツ、枕、ドレイプ等を含
む）のような医療用途にも有用である。
前記積層体は、空気フィルター等のろ過媒体としても
有用である。それらは加湿器及びエアーコンディショナ
ーにおいて有用である。得られた被覆された微多孔質ポ
リマー基体は、高い疎水性及び疎油性のガス透過性物品
を提供するのに使用できる。このことは、それらをガス
フィルター、ベント（vent）フィルターとして、また電
気配線の絶縁材として有用にしている。
試験方法 粒度測定 準弾性光散乱を用いて粒度を測定した。例に記載した
ようにして得たマイクロエマルジョンサンプルを、粒子
間相互作用を除くために当初の体積の100倍に水で希釈
した。準弾性光散乱キュミュラント関数を散乱角90゜
で、Brookhaven Model 9000ATゴニオメーター及びコ
リレイター（correlator）を用いて25℃で測定した。相
関関数は２項キュミュラント式（two term cumulant
expression）に適合させて、見かけ拡散係数を測定
し、これをストークス−アインシュタインの関係を介し
て報告された粒度に対応するものと仮定した。溶剤の粘
度は水のそれと同じであると仮定した。
分子量 ポリマーを沈殿させアセトンで洗浄したのち、分子量
を測定した。この洗浄したポリマーを50℃でFluorinert
FL−75中に溶解した。分子量及びポリマー濃度は、
Viscotek Model 600 RALLS及び波長0.67μｍで作動
する示差屈折計を用いて、室温で測定した。前記Viscot
ek Model 600 RALLS装置は散乱角90゜での光散乱強
度を記録し、この値は古典的光散乱の原則を用いてポリ
マー分子量に関連付けられる。
空気透過性−ガーレー数試験 ガーレー数は以下のようにして得た： 空気流に対するサンプルの抵抗性をW.＆ L.E.Gurley
＆ Sonsによって製造されているガーレーデンソメー
ター（ASTM D726−58）によって測定した。その結果を
ガーレー数として報告する。この数は100cm3の空気が、
水柱換算圧4.88インチで、１平方インチの試験サンプル
を通過するときの秒で表した時間である。
はつ油試験 この試験においては、油等級付け（oil rating）
を、AATCC 試験方法 118−1983によって行った。
泡立ち点 泡立ち点はASTM F316−86の方法に従って測定した。
試験体の孔を充填するための湿潤性流体として、イソプ
ロピルアルコールを用いた。
泡立ち点は、試験体の最大の孔からイソプロピルアル
コールを置き換え、この多孔質媒体を覆うイソプロピル
アルコールの層を通って、その上昇により検知できる泡
の最初の連続的流れを作りだすに必要な空気の圧力であ
る。この測定は最大孔サイズの評価を提供する。
多孔度 多孔度は、多孔質材料が作られている中実の非孔質材
料の理論密度で、嵩密度を除して決定する。
人工汗試験−蒸発法 この試験の目的は、材料の防水性に対する人間の発汗
の効果をシミュレートすることである。この試験におい
ては、一定容積の人工汗が、取り付け具に取り付けられ
たテストサンプルを通って蒸発する。次いで、サンプル
をリンスし乾燥し、その後これらサンプルを漏れについ
て調べる。1psiという低い水圧をこのサンプルにかけ
る。もし水漏れが起こったならば、これは漏れと判定さ
れ、それ故、これら材料は人工汗への暴露後に防水性を
維持していない。そうでなければ、水漏れは起こらず、
サンプルは漏れず、防水性は維持されたことを示してい
る。
水蒸気透過速度試験（MVTR） この方法においては、そのフィルム取り付け枠での内
径が6.5cmである133mLのポリロピレン製カップに、35重
量部の酢酸カリウム及び15重量部の蒸留水からなる溶液
約70mLを入れた。酢酸カリウムを用いるCrosbyの米国特
許No.4862730に記載された方法で試験して約60,000g/m2
/24時間の最小MVTRを有し、W.L.Gore ＆ Associates,
Inc.,of Newark,Deloworeから入手可能な、延伸膨張さ
れたポリテトラフルオロエチレン（PTFE）膜を前記カッ
プのリップにヒートシールし、前記溶液を収容したま
ま、ぴんと張った漏れのない微多孔質障壁を作った。
類似の延伸膨張されたPTFE膜を水浴の表面に載せた。
この水浴アセンブリーを、温度制御された室及び水循環
浴を利用して、23℃±0.2℃に調節した。
試験すべきサンプルを、試験手続きを行う前に、温度
23℃及び相対湿度50％の条件に置いた。試験すべき微多
孔質ポリマー膜が、水浴の表面に載せられた延伸膨張さ
れたポリテトラフルオロエチレン膜と接触するようにサ
ンプルを置き、前記カップアセンブリーの導入前に少な
くとも15分平衡させた。
前記カップアセンブリーを1/1000g迄秤量し、試験サ
ンプルの中央に逆さにして置いた。
水浴中の水と飽和塩溶液の間の推進力によって水輸送
が与えられ、その方向への拡散による水の流れを与え
た。このサンプルを15分間試験し、次いで前記カップア
センブリーを取り出して再び秤量した。このカップアセ
ンブリーの重量増加からMVTRを計算し、サンプル表面積
１平方メートルあたり、24時間あたりの水のｇ数で表し
た。
スーター（Suter）試験 材料のサンプルを、低い水の侵入圧力を作用させる修
正スーター試験法を用いて、防水性について試験した。
この試験は、本質的に試験片の１つの側に対して水を押
しつけ、水がこの試験片を透過したことを示すかどうか
をその試験片の他の側で観察することからなる。
試験すべきサンプルは、この試験片を水平から傾けて
保持する装置中のゴムガスケットの間に締めつけシール
した。この試験片の外表面は上に向き、大気に、及び綿
密な観察に対して開かれている。この装置の内側から空
気を除き、試験片の内側表面に、7.62cm（3.0インチ）
の直径の領域に亘って水を押しつけて圧力をかける。こ
の試験片上にかかった水圧を、水容器に連結されたポン
プによって、インラインバルブで調節しながら、適当な
計器に示されたところに従って、サンプルL6（例を参照
のこと）に付いては2psiに増し、サンプルL1〜L5につい
ては1psiに増した。
この材料を押し通って何らかの水が見えるかどうかに
ついて、この試験片の外表面を綿密に観察する。表面に
見られた水は漏れと判定する。３分後に、表面に何らの
水も見えないときは、サンプルは合格とする。
肘もたれ試験 パッドを、表面張力を40ダイン/cmに調節した人工血
液溶液で飽和した。試験片をパッド上に置き、肘からの
圧力をかけ、衣料品の肘での圧力をシミュレートした。
何らの浸透も観察されないときは、このサンプルは試験
を合格したものとする。
ウィルス透過試験 ES22−1992 ASTM ES22−1992に従ってこの試験をした。この試験
は、不断の接触の下に微生物が透過することに抵抗する
材料の能力を測定する。この試験方法は、Ｂ型肝炎、Ｃ
型肝炎、及び人の免疫欠損ウィルスのウィルス透過をモ
デルにして特に計画された。これらの有機体は使用が困
難なので、試験はバクテリオファージ、Phi−X174を利
用する。Phi−X174は、既知のウィルスの最小のものの
１つで、直径が0.027μｍであり、サイズ及び形状がＣ
型肝炎ウィルスに似ており、血液が持っている最小の病
原体（figure ２）である。試験サンプルを、微生物の
行動と、観察窓とを隔てるセルに載せる。時間と圧力の
プロトコールの内容は大気圧で５分、2.0psiで１分、及
び大気圧で54分である。この試験は60分又はその前に眼
に見える液体の透過が起こったら中止する。眼に見える
液体の透過がないときでも、合格又は失格の結果を決定
するために、非常に感度の高い微生物の分析を行なう。
この試験を通過する布帛は、液体及び微生物の浸透に対
して保護性の高いものであると考えられる。
実施例 I.分散液Ａ A.4リットルのスチール製反応器中に、2500gの脱イオン
水及び320gのペルフルオロオクタン酸アンモニウム（3M
の製造したFluorad FC−143）を装填した。この反応器
をアルゴンガス（3psig）で15分パージした。この反応
器をシールした。反応器内の混合物を攪拌速度600rpmで
攪拌しながら、80℃に加熱した。
B.次いで、ぶら下がったフルオロアルキル基を有するフ
ルオロアクリレート（duPont製Zonyl TA−Ｎ）CH2＝CH
COOCH2CH2Rf（ここに、Rfはペルフルオロ化されたC4〜C
16）200g、アリルグリシジルエーテル（AGE）4g及びter
t−ブチルアクリレート（TBA）4gを50℃で予め混合し、
次いで反応器に装填した。その後、2gのＶ−50（ワコー
製）（2,2−アゾビス（２−アミドプロパン）二塩酸
塩）フリーラジカル開始剤を100gのH2Oに予備溶解した
ものを前記反応器に装填し、マイクロエマルジョン重合
を開始した。この反応は80℃で１時間進行させた。
C.180gのTA−Ｎ、3.6gのAGE、3.6gのTBA、及び1.87gの
Ｖ−50を使用した他は、ステップＢを繰り返した。
D.160gのTA−Ｎ、3.2gのAGE、3.2gのTBA、及び1.6gのＶ
−50を使用した他は、ステップＢを繰り返した。
E.140gのTA−Ｎ、2.8gのAGE、2.8gのTBA、及び1.4gのＶ
−50を使用した他は、ステップＢを繰り返した。
最終混合物を室温に冷却し、蒸留水で希釈して全体で
10,000gの透明な分散液を得た。平均粒度を光散乱法で
測定したところ、約0.034μｍであった。生成したポリ
マーの分子量を測定したところ、100万よりも大きかっ
た。
II.分散液Ｂ フルオロアクリレート、Zonyl TA−Ｎに代えて、ぶ
ら下がったルオロアルキル側鎖を有するフルオロメタク
リレート（duPont製Zonyl TM） を使用した他は、上記分散液Ａと同様にして実験を行っ
た。
III.膜基体の被覆 W.L.Gore ＆ Associates,Inc.から得られた延伸膨
張されたPTFE膜を、浸漬により分散液Ａ配合物及び分散
液Ｂ配合物で被覆し、次いで220℃で炉乾燥し、水及び
ペルフルオロオクタン酸アンモニウムを除き、このポリ
マーを流れさせ、延伸膨張されたPTFE微細構造体のフィ
ブリルと節上に薄い被膜を形成した。２つのタイプの膜
が被覆された。その１、膜Ａは、重量17g/m2、泡立ち点
20〜25psi、多孔度約80％、及び厚さ約50μｍの膜であ
る。その２、膜２は、重量23g/m2、泡立ち点20〜25ps
i、多孔度約80％、及び厚さ約65μｍの膜である。
IV.被覆された膜の試験 被覆された膜をはつ油性及び空気透過性について試験
し、次の結果を得た： IV.積層体の調製 上記被覆された膜をポリウレタン接着剤を斑点模様に
用いてナイロンタスライト（taslite）布、Nomexパジャ
マチェック布及びUS 101ポリエステル布にそれぞれ積
層した。これら積層体は、以下のように識別される： 積層体 L1＝膜（ａ）＋ナイロンタスライト ２層 L2＝膜（ｂ）＋Nomexパジャマチェック ２層 L3＝膜（ｃ）＋ナイロンタスライト ２層 L4＝膜（ｄ）＋ナイロンタスライト ２層 L5＝膜（ｅ）＋Nomexパジャマチェック ２層 L6＝ポリエステル（US101）＋膜（ｅ）＋ポリエステル
トリコットニット ３層 US101は100％のポリエステル布帛で、表面が2.2oz/m2
の平織りである。トリコットニットは、1.8oz/m2であっ
た。これら材料をグラビヤパターンで接着した。
V.積層体の試験 ａ）これら積層体について人工汗蒸発試験を行い、以下
の結果を得た： 積層体L1:失格、水漏れ 積層体L2:失格、水漏れ 積層体L3:合格、防水 積層体L4:合格、防水 積層体L5:合格、防水 積層体L6:合格、防水 ｂ）水蒸気透過速度（MVTR）。初期のMVTRは、全ての積
層体L1〜L6について、少なくとも約14,000g/m2/24時間
であった。
ｃ）L3、L4及びL5についての、20回の標準の家庭の洗濯
サイクルの後、膜側のはつ油等級は未洗濯サンプルと同
じままであった。
ｄ）洗濯／乾燥／オートクレーブの順序の処理（WDA）
の後の結果。この洗濯／乾燥／オートクレーブ（WDA）
の順序の処理は以下のようにして、行なう。
洗濯サイクル このサイクルにおいて、次にリストされたステップを
順次に行った。
乾燥サイクル 190゜Fで30分行い、次いで５分冷却した。
オートクレーブサイクル 使用したオートクレーブはAmsco製,Model No.2013で
あった。これらの積層体をオートクレーブに入れ、270
゜F（132℃）で４分間殺菌し、15分乾燥した。
L6積層体について多数のWDAサイクルを行い（１サイ
クルは上述の順序である）、多数のサイクルの後種々の
試験を行った。その結果を以下に示す。ここに、Ｐは合
格を意味する。
上に見られるように、静水誘発試験（スーター試験）
は、100WDAサイクルまで漏れを引き起こさなかった。10
0WDAサイクルまでは、人工血液の眼に見えるしみ通り
（肘もたれ試験）はなかった。ウィルス誘発試験法によ
って試験した種類の内、１つを除いて全てが合格とな
り、その１つは再試験が必要になった（６つのプラク形
成単位があった）。
イソプロピルアルコールでスプレーしたときは、サン
プルは100サイクルまでは透明にならなかった。100WDA
サイクルでは、L6積層体は層の分離を始めていなかっ
た。WDAサイクルを更に100サイクルを続けたところ、L6
積層体は未だ分離を始めなかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 ３５８，４２３ (32)優先日 平成６年12月19日(1994．12．19) (33)優先権主張国 米国（ＵＳ） (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B32B 1/00 - 35/00 B01D 39/00 - 39/20 ＥＰＡＴ（ＱＵＥＳＴＥＬ) ＷＰＩ／Ｌ（ＱＵＥＳＴＥＬ)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】次のものを含む積層体： （ａ）（ｂ）の基体に接着された布帛 （ｃ）微多孔質ポリマー基体、 ここに、前記積層体は繰り返しの分岐したフッ化有機側
    鎖を有する有機ポリマーを含み、この積層体ははつ油等
    級が少なくとも７であり、前記有機ポリマーは CF3（CF2）ｎ（CH2）ｍ−Ｏ−Ｃ（＝Ｏ）−CR＝CH2 （ここに、Ｒは水素又はメチルであり、ｎは１〜21の整
    数であり、ｍは１〜10の整数である）から誘導された繰
    り返し単位を含むものである。
  2. 【請求項２】前記ポリマー基体が多孔質ポリテトラフル
    オロエチレンである、請求項１の積層体。
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