JP3095153B2 - 透明ガスバリアフィルム - Google Patents
透明ガスバリアフィルムInfo
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- JP3095153B2 JP3095153B2 JP03289260A JP28926091A JP3095153B2 JP 3095153 B2 JP3095153 B2 JP 3095153B2 JP 03289260 A JP03289260 A JP 03289260A JP 28926091 A JP28926091 A JP 28926091A JP 3095153 B2 JP3095153 B2 JP 3095153B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、透明性、ガスバリア
性、耐レトルト性に優れ、食料品、医薬品電子部品等の
分野における気密性を要求される包装材料または、ガス
遮断材料として有用なフィルムに関するものである。
性、耐レトルト性に優れ、食料品、医薬品電子部品等の
分野における気密性を要求される包装材料または、ガス
遮断材料として有用なフィルムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ガスバリア性のすぐれたフィルムとして
は、プラスチックフィルム上にアルミニウムを積層した
もの、塩化ビニリデンやエチレンビニールアルコール共
重合体をコーティングしたもの、さらには酸化珪素等の
薄膜を積層したものが知られている。
は、プラスチックフィルム上にアルミニウムを積層した
もの、塩化ビニリデンやエチレンビニールアルコール共
重合体をコーティングしたもの、さらには酸化珪素等の
薄膜を積層したものが知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】かかる前記従来のガス
バリア性フィルムは、次のような課題を有していた。ア
ルミニウム積層品は、経済性、ガスバリア性の優れたも
のではあるが、不透明なため、包装時の内容物が見えな
いという大きな課題を有している。塩化ビニリデンやエ
チレンビニールアルコール共重合体をコーティングした
ものは、水蒸気、酸素等のガスバリア性が十分でなく、
特に高温処理において、その低下が著しい。また、塩化
ビニリデン系については、焼却時の塩素ガスの発生等、
地球環境への影響も懸念されている。特公昭５１−４８
５１１号には、合成樹脂体表面にＳｉx Ｏy （例えばＳ
ｉＯ2 ）を蒸着したガスバリアフィルムが提案されてい
るが、ガスバリア性の良好なＳｉＯx 系（ｘ＝１．５〜
１．８）は、やや褐色を有しており、透明ガスバリアフ
ィルムとしては、不十分なものである。
バリア性フィルムは、次のような課題を有していた。ア
ルミニウム積層品は、経済性、ガスバリア性の優れたも
のではあるが、不透明なため、包装時の内容物が見えな
いという大きな課題を有している。塩化ビニリデンやエ
チレンビニールアルコール共重合体をコーティングした
ものは、水蒸気、酸素等のガスバリア性が十分でなく、
特に高温処理において、その低下が著しい。また、塩化
ビニリデン系については、焼却時の塩素ガスの発生等、
地球環境への影響も懸念されている。特公昭５１−４８
５１１号には、合成樹脂体表面にＳｉx Ｏy （例えばＳ
ｉＯ2 ）を蒸着したガスバリアフィルムが提案されてい
るが、ガスバリア性の良好なＳｉＯx 系（ｘ＝１．５〜
１．８）は、やや褐色を有しており、透明ガスバリアフ
ィルムとしては、不十分なものである。
【０００４】また、ＭｇＯとＳｉＯ2 を主たる成分とし
た耐透湿性透明合成樹脂体としては、（特公昭６１−２
９７１３７）に見られるようなものも得られるが、これ
は、耐透湿性薄膜である。また酸化アルミニウムを主体
としたものとして（特開昭６２−１０１４２８）に見ら
れるようなものもあるが、酸素バリア性が不十分であ
り、耐屈曲性の問題もある。このように、充分な酸素バ
リア性と水蒸気バリア性を兼ね備え、屈曲性の高い薄膜
透明ガスバリアフィルムはないのが現状である。
た耐透湿性透明合成樹脂体としては、（特公昭６１−２
９７１３７）に見られるようなものも得られるが、これ
は、耐透湿性薄膜である。また酸化アルミニウムを主体
としたものとして（特開昭６２−１０１４２８）に見ら
れるようなものもあるが、酸素バリア性が不十分であ
り、耐屈曲性の問題もある。このように、充分な酸素バ
リア性と水蒸気バリア性を兼ね備え、屈曲性の高い薄膜
透明ガスバリアフィルムはないのが現状である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、透明性、ガス
バリア性に優れ、また実用的な耐屈曲性を持ち、しかも
経済性においても、有利な透明ガスバリアフィルムを提
供せんとするものである。すなわち、本発明は透明プラ
スチックフィルムからなる基体の少なくとも一方の面に
主として、酸化マグネシウム、酸化珪素及び酸化アルミ
ニウムとからなる組成物の透明薄膜を設け、さらに、前
記透明薄膜上に未延伸ポリプロピレンフィルムを設け、
前記薄膜の組成物の内、酸化マグネシウムが４０重量％
未満、酸化アルミニウムが４０重量％以上含まれ、か
つ、酸化珪素が５０重量％以下含まれ、かつ、透湿度と
５０回ゲルボ後の酸素透過度がそれぞれ１ｇ／ｍ2．２
４ｈｒ未満、４ｃｃ／ｍ2．２４ｈｒ．ａｔｍ未満であ
ることを特徴とする透明ガスバリアフィルム。
バリア性に優れ、また実用的な耐屈曲性を持ち、しかも
経済性においても、有利な透明ガスバリアフィルムを提
供せんとするものである。すなわち、本発明は透明プラ
スチックフィルムからなる基体の少なくとも一方の面に
主として、酸化マグネシウム、酸化珪素及び酸化アルミ
ニウムとからなる組成物の透明薄膜を設け、さらに、前
記透明薄膜上に未延伸ポリプロピレンフィルムを設け、
前記薄膜の組成物の内、酸化マグネシウムが４０重量％
未満、酸化アルミニウムが４０重量％以上含まれ、か
つ、酸化珪素が５０重量％以下含まれ、かつ、透湿度と
５０回ゲルボ後の酸素透過度がそれぞれ１ｇ／ｍ2．２
４ｈｒ未満、４ｃｃ／ｍ2．２４ｈｒ．ａｔｍ未満であ
ることを特徴とする透明ガスバリアフィルム。
【０００６】本発明でいう透明プラスチックフィルムと
は、有機高分子を溶融押出しをして、必要に応じ、長手
方向、および、または、幅方向に延伸、冷却、熱固定を
施したフィルムであり、有機高分子としては、ポリエチ
レン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタート、ポ
リエチレン−２、６−ナフタレート、ナイロン６、ナイ
ロン４、ナイロン６６、ナイロン１２、ポリ塩化ビニー
ル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニールアルコール、全
芳香族ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポ
リエーテルイミド、ポリスルフォン、ポリッフェニレン
スルフィド、ポリフェニレンオキサイドなどがあげられ
る。また、これらの（有機重合体）有機高分子は他の有
機重合体を少量共重合をしたり、ブレンドしたりしても
よい。
は、有機高分子を溶融押出しをして、必要に応じ、長手
方向、および、または、幅方向に延伸、冷却、熱固定を
施したフィルムであり、有機高分子としては、ポリエチ
レン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタート、ポ
リエチレン−２、６−ナフタレート、ナイロン６、ナイ
ロン４、ナイロン６６、ナイロン１２、ポリ塩化ビニー
ル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニールアルコール、全
芳香族ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポ
リエーテルイミド、ポリスルフォン、ポリッフェニレン
スルフィド、ポリフェニレンオキサイドなどがあげられ
る。また、これらの（有機重合体）有機高分子は他の有
機重合体を少量共重合をしたり、ブレンドしたりしても
よい。
【０００７】さらにこの有機高分子には、公知の添加
剤、例えば、紫外線吸収剤、帯電防止剤、可塑剤、滑
剤、着色剤などが添加されていてもよい。本発明の透明
プラスチックフィルムは、その透明度として、全光線透
過率で４０％以上、好ましくは６５％以上、さらに好ま
しくは８０％以上であるフィルムである。
剤、例えば、紫外線吸収剤、帯電防止剤、可塑剤、滑
剤、着色剤などが添加されていてもよい。本発明の透明
プラスチックフィルムは、その透明度として、全光線透
過率で４０％以上、好ましくは６５％以上、さらに好ま
しくは８０％以上であるフィルムである。
【０００８】本発明の透明プラスチックフィルムは、本
発明の目的を損なわない限りにおいて、薄膜層を積層す
るに先行して、該フィルムをコロナ放電処理、グロー放
電処理、その他の表面粗面化処理を施してもよく、ま
た、公知のアンカーコート処理、印刷、装飾が施されて
いてもよい。本発明の透明プラスチックフィルムは、そ
の厚さとして５〜５００μｍの範囲が好ましく、さらに
好ましくは８〜２００μｍの範囲である。
発明の目的を損なわない限りにおいて、薄膜層を積層す
るに先行して、該フィルムをコロナ放電処理、グロー放
電処理、その他の表面粗面化処理を施してもよく、ま
た、公知のアンカーコート処理、印刷、装飾が施されて
いてもよい。本発明の透明プラスチックフィルムは、そ
の厚さとして５〜５００μｍの範囲が好ましく、さらに
好ましくは８〜２００μｍの範囲である。
【０００９】かかる透明プラスチックフィルムからなる
基体の少なくとも一方の面に酸化アルミニウム、酸化珪
素および酸化マグネシウムとからなる組成を主体とする
薄層を積層するのであるが、かかる無機物の薄膜作成に
は種々の方法が知られており、本発明においては、特に
限られるものではない。しかし、経済性、実用性およ
び、作成された薄膜の均一性からスパッター、蒸着法が
好ましく、その中でも、金属を加熱して、気相で酸素と
反応させる反応蒸着法または、電子線による、Ａｌ2 Ｏ
3 、ＳｉＯ2 及びＭｇＯを蒸着源とする電子ビーム蒸着
法、または、Ａｌまたは Ａｌ2 Ｏ3 、ＭｇＯとＳｉま
たはＳｉＯ2,を加熱し、必要に応じて、気相で酸素を反
応させる反応性蒸着法等が好ましい。
基体の少なくとも一方の面に酸化アルミニウム、酸化珪
素および酸化マグネシウムとからなる組成を主体とする
薄層を積層するのであるが、かかる無機物の薄膜作成に
は種々の方法が知られており、本発明においては、特に
限られるものではない。しかし、経済性、実用性およ
び、作成された薄膜の均一性からスパッター、蒸着法が
好ましく、その中でも、金属を加熱して、気相で酸素と
反応させる反応蒸着法または、電子線による、Ａｌ2 Ｏ
3 、ＳｉＯ2 及びＭｇＯを蒸着源とする電子ビーム蒸着
法、または、Ａｌまたは Ａｌ2 Ｏ3 、ＭｇＯとＳｉま
たはＳｉＯ2,を加熱し、必要に応じて、気相で酸素を反
応させる反応性蒸着法等が好ましい。
【００１０】本発明における酸化アルミニウムとは、Ａ
ｌ，ＡｌＯ，Ａｌ2 Ｏ3 等の各種アルミニウム酸化物の
混合物から成り立つていると考えられ、それぞれの含有
率等は作成条件で異なるが、該薄膜の組成物の内、酸化
アルミニウムは４０重量％以上含まれている。同様に、
酸化マグネシウムとはＭｇ，ＭｇＯ，ＭｇＯ2,等のから
なりたっていると考えられ、また、酸化けい素とは，Ｓ
ｉ，ＳｉＯ，ＳｉＯ2等から成り立っていると考えられ
る。また、これらの比率も作成条件で異なるが、該薄膜
の組成物の内、酸化珪素が５０重量％以下含まれ、好ま
しくは、３重量％以上５０重量％以下含まれる。また、
酸化マグネシウムは、１重量％以上、好ましくは、３重
量％以上含まれる。
ｌ，ＡｌＯ，Ａｌ2 Ｏ3 等の各種アルミニウム酸化物の
混合物から成り立つていると考えられ、それぞれの含有
率等は作成条件で異なるが、該薄膜の組成物の内、酸化
アルミニウムは４０重量％以上含まれている。同様に、
酸化マグネシウムとはＭｇ，ＭｇＯ，ＭｇＯ2,等のから
なりたっていると考えられ、また、酸化けい素とは，Ｓ
ｉ，ＳｉＯ，ＳｉＯ2等から成り立っていると考えられ
る。また、これらの比率も作成条件で異なるが、該薄膜
の組成物の内、酸化珪素が５０重量％以下含まれ、好ま
しくは、３重量％以上５０重量％以下含まれる。また、
酸化マグネシウムは、１重量％以上、好ましくは、３重
量％以上含まれる。
【００１１】本発明における主体とする薄膜は、主とし
て、酸化アルミニウム、酸化珪素及び、酸化マグネシウ
ムとからなるが、この内中心組成の酸化アルミニウム
は、化学的安定性がたかく、レトルト性にも優れたガス
バリア膜になる可能性があるものの膜自身が脆い。これ
に対し、酸化マグネシウム、酸化珪素を含有させること
で耐屈曲性を高め、更に高速成膜が可能になるため、経
済的なガスバリア膜とすることができる。これらの成分
中にこの特徴が損なわれない範囲で、微量（全成分中に
高々３％まで）の他成分を含有させてもよい。また、該
薄膜の厚さとしては、ガスバリア性および可撓性等の点
から、５０〜５０００Å（オングストローム）の範囲が
好ましく、さらに好ましくは１００〜２０００Åであ
る。本発明品は、そのままで使用されてもよいが、他の
有機高分子のフィルム、または薄層をラミネートまたは
コーティングして使用してもよい。
て、酸化アルミニウム、酸化珪素及び、酸化マグネシウ
ムとからなるが、この内中心組成の酸化アルミニウム
は、化学的安定性がたかく、レトルト性にも優れたガス
バリア膜になる可能性があるものの膜自身が脆い。これ
に対し、酸化マグネシウム、酸化珪素を含有させること
で耐屈曲性を高め、更に高速成膜が可能になるため、経
済的なガスバリア膜とすることができる。これらの成分
中にこの特徴が損なわれない範囲で、微量（全成分中に
高々３％まで）の他成分を含有させてもよい。また、該
薄膜の厚さとしては、ガスバリア性および可撓性等の点
から、５０〜５０００Å（オングストローム）の範囲が
好ましく、さらに好ましくは１００〜２０００Åであ
る。本発明品は、そのままで使用されてもよいが、他の
有機高分子のフィルム、または薄層をラミネートまたは
コーティングして使用してもよい。
【００１２】次に実施例をあげて本発明を説明する。 （実施例）蒸着材料として、ＳｉＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｍｇ
Ｏの３〜５mm程度の粒状のものを用い電子ビ−ム蒸着法
で薄膜形成を行った。薄膜の厚みを２００，７００，１
５００Åとし，実施例１−６を作製した。ここで、基板
となるプラスチックフィルムは、東洋紡績（株）のＰＥ
ＴフィルムＥ−５１００（１２μｍ厚）を使用した。ま
た、厚さ４０μｍの未延伸ポリプロピレンフィルム（Ｏ
ＰＰフィルム）を二液硬化型ポリウレタン系接着剤（厚
さ２μｍ）を用いて、ドライラミネートして、本発明応
用の包装用プラスチックフィルムを得た。このようにし
て得たガスバリアフィルム、及び、耐屈曲疲労性テスト
後の酸素透過率を測定した。以下に、レトルト処理、酸
素透過率の測定方法及び耐屈曲疲労性テスト方法を示
す。
Ｏの３〜５mm程度の粒状のものを用い電子ビ−ム蒸着法
で薄膜形成を行った。薄膜の厚みを２００，７００，１
５００Åとし，実施例１−６を作製した。ここで、基板
となるプラスチックフィルムは、東洋紡績（株）のＰＥ
ＴフィルムＥ−５１００（１２μｍ厚）を使用した。ま
た、厚さ４０μｍの未延伸ポリプロピレンフィルム（Ｏ
ＰＰフィルム）を二液硬化型ポリウレタン系接着剤（厚
さ２μｍ）を用いて、ドライラミネートして、本発明応
用の包装用プラスチックフィルムを得た。このようにし
て得たガスバリアフィルム、及び、耐屈曲疲労性テスト
後の酸素透過率を測定した。以下に、レトルト処理、酸
素透過率の測定方法及び耐屈曲疲労性テスト方法を示
す。
【００１３】・レトルト処理 ガスバリアフィルムを１２５℃の水蒸気に３０分間さら
した後に取り出し、２４時間後に酸素透過率の測定を行
う。 ・酸素透過率の測定方法 作成した透明ガスバリアフィルムの酸素透過率を酸素透
過率測定装置（モダンコントロールズ社製 ＯＸ−ＴＲ
ＡＮ１００）を用いて測定した。 ・耐屈曲疲労性（以下ゲルボ特性）のテスト方法 耐屈曲疲労性は、いわゆるゲルボフレックステスター
（理学工業( 株) 社製）を用いて評価した。条件として
は（ＭＩＬ−Ｂ１３１Ｈ）で１２ｉｎｃｈ×８ｉｎｃｈ
の試料片を直径３（１／２）ｉｎｃｈの円筒状とし、両
端を保持し、初期把持間隔７ｉｎｃｈとし、ストローク
の３（１／２）ｉｎｃｈで、４００度のひねりを加える
ものでこの動作の繰り返し往復運動を４０回／ｍｉｎの
速さで、２０℃、相対湿度６５％の条件下で行った。こ
のようにして測定した酸素透過率は、０．２ｃｃ前後と
非常に優秀であった。さらに５０回ゲルボ試験後の結果
も、２ｃｃ前後の上昇に留まり、ゲルボ特性の優れたガ
スバリアフィルムが得られた。
した後に取り出し、２４時間後に酸素透過率の測定を行
う。 ・酸素透過率の測定方法 作成した透明ガスバリアフィルムの酸素透過率を酸素透
過率測定装置（モダンコントロールズ社製 ＯＸ−ＴＲ
ＡＮ１００）を用いて測定した。 ・耐屈曲疲労性（以下ゲルボ特性）のテスト方法 耐屈曲疲労性は、いわゆるゲルボフレックステスター
（理学工業( 株) 社製）を用いて評価した。条件として
は（ＭＩＬ−Ｂ１３１Ｈ）で１２ｉｎｃｈ×８ｉｎｃｈ
の試料片を直径３（１／２）ｉｎｃｈの円筒状とし、両
端を保持し、初期把持間隔７ｉｎｃｈとし、ストローク
の３（１／２）ｉｎｃｈで、４００度のひねりを加える
ものでこの動作の繰り返し往復運動を４０回／ｍｉｎの
速さで、２０℃、相対湿度６５％の条件下で行った。こ
のようにして測定した酸素透過率は、０．２ｃｃ前後と
非常に優秀であった。さらに５０回ゲルボ試験後の結果
も、２ｃｃ前後の上昇に留まり、ゲルボ特性の優れたガ
スバリアフィルムが得られた。
【００１４】
【発明の効果】透明プラスチックフィルムからなる基体
の少なくとも一方の面に主として、酸化マグネシウム、
酸化珪素及び酸化アルミニウムとからなる組成物の透明
薄膜を設け、さらに、前記透明薄膜上に未延伸ポリプロ
ピレンフィルムを設け、前記薄膜の組成物の内、酸化マ
グネシウムが４０重量％未満、酸化アルミニウムが４０
重量％以上含まれ、且つ、酸化珪素が５０重量％以下含
まれ、かつ、透湿度と５０回ゲルボ後の酸素透過度がそ
れぞれ１ｇ／ｍ2．２４ｈｒ未満、４ｃｃ／ｍ2．２４ｈ
ｒ．ａｔｍ未満であることを特徴とすることにより、透
明性、ガスバリア性に優れ、また耐屈曲性（ゲルボ特
性）の優れるものとなった。
の少なくとも一方の面に主として、酸化マグネシウム、
酸化珪素及び酸化アルミニウムとからなる組成物の透明
薄膜を設け、さらに、前記透明薄膜上に未延伸ポリプロ
ピレンフィルムを設け、前記薄膜の組成物の内、酸化マ
グネシウムが４０重量％未満、酸化アルミニウムが４０
重量％以上含まれ、且つ、酸化珪素が５０重量％以下含
まれ、かつ、透湿度と５０回ゲルボ後の酸素透過度がそ
れぞれ１ｇ／ｍ2．２４ｈｒ未満、４ｃｃ／ｍ2．２４ｈ
ｒ．ａｔｍ未満であることを特徴とすることにより、透
明性、ガスバリア性に優れ、また耐屈曲性（ゲルボ特
性）の優れるものとなった。
【００１５】
【発明の効果】ガスバリア層の組成として、酸化マグネ
シウム、酸化珪素及び酸化アルミニウムとからなる組成
の透明薄膜を設け、該薄膜の組成物の内、酸化マグネシ
ウムが４０重量％以上含まれ、且つ、酸化珪素が５０重
量％以下含まれることを特徴とすることにより、透明
性、ガスバリア性に優れ、また耐屈曲性（ゲルボ特性）
の優れたものとなった。
シウム、酸化珪素及び酸化アルミニウムとからなる組成
の透明薄膜を設け、該薄膜の組成物の内、酸化マグネシ
ウムが４０重量％以上含まれ、且つ、酸化珪素が５０重
量％以下含まれることを特徴とすることにより、透明
性、ガスバリア性に優れ、また耐屈曲性（ゲルボ特性）
の優れたものとなった。
【００１６】
【表２】
【００１７】
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山田 陽三 滋賀県大津市堅田二丁目１番１号 東洋 紡績株式会社総合研究所内 審査官 中島 庸子 (56)参考文献 特開 平３−13328（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−193841（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−23899（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B32B 1/00 - 35/00
Claims (1)
- 【請求項１】 透明プラスチックフィルムからなる基体
の少なくとも一方の面に主として、酸化マグネシウム、
酸化珪素及び酸化アルミニウムとからなる組成物の透明
薄膜を設け、さらに、該透明薄膜上に未延伸ポリプロピ
レンフィルムを設け、前記薄膜の組成物の内、酸化マグ
ネシウムが４０重量％未満、酸化アルミニウムが４０重
量％以上含まれ、かつ、酸化珪素が５０重量％以下含ま
れ、かつ、透湿度と５０回ゲルボ後の酸素透過度がそれ
ぞれ１ｇ／ｍ2．２４ｈｒ未満、４ｃｃ／ｍ2．２４ｈ
ｒ．ａｔｍ未満であることを特徴とする透明ガスバリア
フィルム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03289260A JP3095153B2 (ja) | 1991-10-07 | 1991-10-07 | 透明ガスバリアフィルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03289260A JP3095153B2 (ja) | 1991-10-07 | 1991-10-07 | 透明ガスバリアフィルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0623900A JPH0623900A (ja) | 1994-02-01 |
| JP3095153B2 true JP3095153B2 (ja) | 2000-10-03 |
Family
ID=17740856
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03289260A Expired - Fee Related JP3095153B2 (ja) | 1991-10-07 | 1991-10-07 | 透明ガスバリアフィルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3095153B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6241059B2 (ja) * | 2012-09-10 | 2017-12-06 | 東洋紡株式会社 | 透明バリアフィルム |
| WO2014129387A1 (ja) * | 2013-02-20 | 2014-08-28 | 東洋紡株式会社 | ガスバリア性フィルム |
-
1991
- 1991-10-07 JP JP03289260A patent/JP3095153B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0623900A (ja) | 1994-02-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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