JP3091080B2 - メチレン架橋ポリフェニレンポリイソシアネートの製造方法 - Google Patents
メチレン架橋ポリフェニレンポリイソシアネートの製造方法Info
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- JP3091080B2 JP3091080B2 JP06108171A JP10817194A JP3091080B2 JP 3091080 B2 JP3091080 B2 JP 3091080B2 JP 06108171 A JP06108171 A JP 06108171A JP 10817194 A JP10817194 A JP 10817194A JP 3091080 B2 JP3091080 B2 JP 3091080B2
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/70—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the isocyanates or isothiocyanates used
- C08G18/72—Polyisocyanates or polyisothiocyanates
- C08G18/74—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic
- C08G18/76—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic
- C08G18/7657—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic containing two or more aromatic rings
- C08G18/7664—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic containing two or more aromatic rings containing alkylene polyphenyl groups
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はメチレン架橋ポリフェニ
レンポリイソシアネートの製造方法に関する。更に詳し
くは特殊な組成を有する高性能のメチレン架橋ポリフェ
ニレンポリイソシアネートの製造方法に関する。メチレ
ン架橋ポリフェニレンポリイソシアネートは極めて反応
性に富む物質で、自動車・家具・寝具等のクッション
材、冷蔵庫の断熱材や住宅の建材などのポリウレタンフ
ォーム、エラストマー、接着剤、および塗料等の広範囲
の製造に利用されている。
レンポリイソシアネートの製造方法に関する。更に詳し
くは特殊な組成を有する高性能のメチレン架橋ポリフェ
ニレンポリイソシアネートの製造方法に関する。メチレ
ン架橋ポリフェニレンポリイソシアネートは極めて反応
性に富む物質で、自動車・家具・寝具等のクッション
材、冷蔵庫の断熱材や住宅の建材などのポリウレタンフ
ォーム、エラストマー、接着剤、および塗料等の広範囲
の製造に利用されている。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】メチレ
ン架橋ポリフェニレンポリイソシアネート（以下、ポリ
イソシアネート混合物と呼ぶ）は、通常アニリンとホル
ムアルデヒドとの縮合により生成するポリアミン混合物
のホスゲン化によって得られ、下図の一般式（１）で示
される混合物である。
ン架橋ポリフェニレンポリイソシアネート（以下、ポリ
イソシアネート混合物と呼ぶ）は、通常アニリンとホル
ムアルデヒドとの縮合により生成するポリアミン混合物
のホスゲン化によって得られ、下図の一般式（１）で示
される混合物である。
【０００３】
【化２】 （式中、ｎは０又は正の整数である） 従って、生成するポリイソシアネートの組成は原料のポ
リアミンの組成によって決まるが、ウレタン形成時の反
応性や分子構造を左右する重要な因子であるため、その
組成を自由に変える技術が望まれている。
リアミンの組成によって決まるが、ウレタン形成時の反
応性や分子構造を左右する重要な因子であるため、その
組成を自由に変える技術が望まれている。
【０００４】例えばポリイソシアネート中のＮＣＯ基を
もたないか、もしくは減少した多核体の低減はフォ−ム
の脆さを抑える。また、３核体の含有率を高くした場
合、３核体の３つのイソシアネート基のうち１つが立体
障害により反応性が低いため発泡させたときゲル化速度
が遅くなり可使時間の延長や発泡倍率の上昇がみられ
る。これは、フロン規制に対応するための水発泡ウレタ
ンフォームの製造に寄与すると期待されている。
もたないか、もしくは減少した多核体の低減はフォ−ム
の脆さを抑える。また、３核体の含有率を高くした場
合、３核体の３つのイソシアネート基のうち１つが立体
障害により反応性が低いため発泡させたときゲル化速度
が遅くなり可使時間の延長や発泡倍率の上昇がみられ
る。これは、フロン規制に対応するための水発泡ウレタ
ンフォームの製造に寄与すると期待されている。
【０００５】また、特開昭６３−３０９５１２に示され
るように、３核体、４核体及び５核体の含有量を増大し
たポリアミン混合物から得られたポリイソシアネート混
合物を用いて耐炎性および低表面脆性を有するポリウレ
タン発泡体が製造されている。このように近年高性能の
ポリイソシアネートとして特殊の核体比を有するポリイ
ソシアネート特に３核体含有率の多いポリイソシアネー
トが望まれている。
るように、３核体、４核体及び５核体の含有量を増大し
たポリアミン混合物から得られたポリイソシアネート混
合物を用いて耐炎性および低表面脆性を有するポリウレ
タン発泡体が製造されている。このように近年高性能の
ポリイソシアネートとして特殊の核体比を有するポリイ
ソシアネート特に３核体含有率の多いポリイソシアネー
トが望まれている。
【０００６】ポリアミン混合物の核体比を制御する方法
としては、特開昭５０−３８０９５に示されるようにポ
リアミン縮合時のアニリン／塩酸／ホルムアルデヒド
比、縮合温度等を変える方法が知られている。具体的に
は、アニリン／ホルムアルデヒド比を上げれば２核体ア
ミンの量が増加しそれに伴い３核体以上は減少するが、
３核体／４核体以上比、４核体／５核体以上比を上げる
ことができる。しかしながら、ポリアミン混合物はホス
ゲン化すると副反応による多核化がおきる。そのために
アミン合成時に核体を制御したとしても、ホスゲン化反
応によりポリイソシアネート混合物とした場合、多核化
が起きて４核体以上の成分が生成し、望ましい核体組成
のイソシアネート混合物を得ることは困難である。
としては、特開昭５０−３８０９５に示されるようにポ
リアミン縮合時のアニリン／塩酸／ホルムアルデヒド
比、縮合温度等を変える方法が知られている。具体的に
は、アニリン／ホルムアルデヒド比を上げれば２核体ア
ミンの量が増加しそれに伴い３核体以上は減少するが、
３核体／４核体以上比、４核体／５核体以上比を上げる
ことができる。しかしながら、ポリアミン混合物はホス
ゲン化すると副反応による多核化がおきる。そのために
アミン合成時に核体を制御したとしても、ホスゲン化反
応によりポリイソシアネート混合物とした場合、多核化
が起きて４核体以上の成分が生成し、望ましい核体組成
のイソシアネート混合物を得ることは困難である。
【０００７】また、２核体はポリイソシアネート混合物
から蒸留あるいは晶析によって単離することができるの
で比較的容易に得られることは知られているが、３核体
以上のポリイソシアネートは通常の蒸留法で単離するこ
とは困難であり自由にコントロールできない。
から蒸留あるいは晶析によって単離することができるの
で比較的容易に得られることは知られているが、３核体
以上のポリイソシアネートは通常の蒸留法で単離するこ
とは困難であり自由にコントロールできない。
【０００８】特開平５−３１０６７６には特定の組成を
有するポリイソシアネート混合物から抽出法により３核
体／４核体以上の比が１．５以上という特殊なイソシア
ネートを分離する方法が述べられているが、本発明方法
のような原料から特定の組成のポリイソシアネート混合
物を得る具体的なプロセスについては開示されていな
い。
有するポリイソシアネート混合物から抽出法により３核
体／４核体以上の比が１．５以上という特殊なイソシア
ネートを分離する方法が述べられているが、本発明方法
のような原料から特定の組成のポリイソシアネート混合
物を得る具体的なプロセスについては開示されていな
い。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、特定の核
体比を有する高性能のポリイソシアネート混合物の製造
方法を鋭意検討した結果、原料となるポリイソシアネー
ト混合物を特定の溶剤を用い、特定の装置及び操作方法
により抽出することにより得られることを知り本発明に
至った。すなわち、本発明は一般式（１）で示されるイ
ソシアネート混合物を原料として、
体比を有する高性能のポリイソシアネート混合物の製造
方法を鋭意検討した結果、原料となるポリイソシアネー
ト混合物を特定の溶剤を用い、特定の装置及び操作方法
により抽出することにより得られることを知り本発明に
至った。すなわち、本発明は一般式（１）で示されるイ
ソシアネート混合物を原料として、
【００１０】
【化３】 （式中、ｎは０又は正の整数である） ａ）抽出装置として攪拌機を備えた混合槽またはスタテ
ィックミキサーを使用し、溶剤として脂肪族または脂環
式炭化水素、あるいは両者の混合溶液を原料ポリイソシ
アネート混合物に対して０．２〜５０重量倍用いて、原
料とともに抽出装置に装入、混合し、１０〜８０℃の温
度で抽出する、 ｂ）続いて抽出相と抽残相に分液し、 ｃ）抽出相から、槽型の釜を用いて溶剤を留去するか、
もしくは槽型の釜の濃縮槽を用い大部分の溶剤を取り除
いた後に薄膜蒸留機を用いて残りの溶剤を取り除いくこ
とによる、２核体が８０重量％以下、３核体が１５〜８
０重量％、４核体が４０重量％以下、５核体以上が２５
％重量以下でかつ３核体／４核体以上比が１．２以上で
あるメチレン架橋ポリフェニレンポリイソシアネートの
製造方法である。
ィックミキサーを使用し、溶剤として脂肪族または脂環
式炭化水素、あるいは両者の混合溶液を原料ポリイソシ
アネート混合物に対して０．２〜５０重量倍用いて、原
料とともに抽出装置に装入、混合し、１０〜８０℃の温
度で抽出する、 ｂ）続いて抽出相と抽残相に分液し、 ｃ）抽出相から、槽型の釜を用いて溶剤を留去するか、
もしくは槽型の釜の濃縮槽を用い大部分の溶剤を取り除
いた後に薄膜蒸留機を用いて残りの溶剤を取り除いくこ
とによる、２核体が８０重量％以下、３核体が１５〜８
０重量％、４核体が４０重量％以下、５核体以上が２５
％重量以下でかつ３核体／４核体以上比が１．２以上で
あるメチレン架橋ポリフェニレンポリイソシアネートの
製造方法である。
【００１１】以下に本発明を詳細に説明する。本発明に
使用できる原料のメチレン架橋ポリフェニレンポリイソ
シアネートとしては、例えば酸触媒の存在下、アニリン
とホルムアルデヒドとの縮合によって生成するポリアミ
ン混合物のホスゲン化によって得られるポリイソシアネ
ート混合物あるいは、この混合物から蒸留または晶析に
よって２核体の一部が除去されたポリイソシアネート混
合物があげられる。
使用できる原料のメチレン架橋ポリフェニレンポリイソ
シアネートとしては、例えば酸触媒の存在下、アニリン
とホルムアルデヒドとの縮合によって生成するポリアミ
ン混合物のホスゲン化によって得られるポリイソシアネ
ート混合物あるいは、この混合物から蒸留または晶析に
よって２核体の一部が除去されたポリイソシアネート混
合物があげられる。
【００１２】本発明に使用できる溶剤としては、例えば
ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン等の脂肪族炭
化水素、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、シク
ロオクタン等の脂環式炭化水素あるいは、これらの溶剤
を任意の割合で混合した溶剤があげられる。
ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン等の脂肪族炭
化水素、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、シク
ロオクタン等の脂環式炭化水素あるいは、これらの溶剤
を任意の割合で混合した溶剤があげられる。
【００１３】抽出後の回収を考えると、炭素数５〜７の
炭化水素が好ましい。脂肪族炭化水素よりも脂環式炭化
水素が多核体を溶解しやすいと推測されるので、例えば
同一原料を用いて抽出を行うときは、３核体／４核体以
上比の大きいポリイソシアネート混合物を得るには脂肪
族炭化水素を用い、逆に３核体／４核体以上比の小さい
ポリイソシアネート混合物を得るには脂環式炭化水素を
用いるのが好ましい。必要ならば、脂肪族炭化水素と脂
環式炭化水素を任意の割合で混合した溶剤を使用するこ
ともできる。
炭化水素が好ましい。脂肪族炭化水素よりも脂環式炭化
水素が多核体を溶解しやすいと推測されるので、例えば
同一原料を用いて抽出を行うときは、３核体／４核体以
上比の大きいポリイソシアネート混合物を得るには脂肪
族炭化水素を用い、逆に３核体／４核体以上比の小さい
ポリイソシアネート混合物を得るには脂環式炭化水素を
用いるのが好ましい。必要ならば、脂肪族炭化水素と脂
環式炭化水素を任意の割合で混合した溶剤を使用するこ
ともできる。
【００１４】抽出に必要な溶剤量は原料ポリイソシアネ
ート混合物に対し、０．２〜５０重量倍であり、好まし
くは１〜１０重量倍である。
ート混合物に対し、０．２〜５０重量倍であり、好まし
くは１〜１０重量倍である。
【００１５】核体組成の制御は、主に抽出時の温度を変
えることによって行われる。抽出温度は１０〜８０℃で
あり、好ましくは２５〜５０℃である。
えることによって行われる。抽出温度は１０〜８０℃で
あり、好ましくは２５〜５０℃である。
【００１６】抽出装置は駆動部のないインライン方式の
混合装置であるスタティックミキサーでも撹拌機を備え
た混合槽でもよい。スタティックミキサーを使用すると
きは原料ポリイソシアネートと溶剤を上記の比率で装入
し、例えば混合液の流速を０．１ｍ／ｓｅｃ〜５ｍ／ｓ
ｅｃ、好ましくは０．５〜３ｍ／ｓｅｃで操作される。
撹拌機を備えた混合槽を使用するときはＰＶ値（単位容
積当りの動力値）が０．５〜３．０ｋｗ／ｍ3 、好ま
しくは１．０〜１．５ｋｗ／ｍ3である。
混合装置であるスタティックミキサーでも撹拌機を備え
た混合槽でもよい。スタティックミキサーを使用すると
きは原料ポリイソシアネートと溶剤を上記の比率で装入
し、例えば混合液の流速を０．１ｍ／ｓｅｃ〜５ｍ／ｓ
ｅｃ、好ましくは０．５〜３ｍ／ｓｅｃで操作される。
撹拌機を備えた混合槽を使用するときはＰＶ値（単位容
積当りの動力値）が０．５〜３．０ｋｗ／ｍ3 、好ま
しくは１．０〜１．５ｋｗ／ｍ3である。
【００１７】混合液は分液装置に送られ、バッチ方式又
は連続的に分液され、抽出相は濃縮、脱溶剤される。濃
縮されたポリイソシアネート混合物に多量の溶剤が残存
するとフォーム原料として使用した場合、溶剤の影響に
より製品不良の原因となったり、作業環境の悪化及び引
火性を有する等好ましくない原因となるために残存する
溶剤は出来るだけ少なくしなければならない。上記のこ
とをふまえて濃縮は１段で減圧下、加熱して濃縮するこ
とも可能であるが溶剤の回収率を良くするためにも、あ
らかじめ高温下，低減圧下で濃縮し、残存するわずかの
溶剤を薄膜蒸留機によって除去することが好ましい。
は連続的に分液され、抽出相は濃縮、脱溶剤される。濃
縮されたポリイソシアネート混合物に多量の溶剤が残存
するとフォーム原料として使用した場合、溶剤の影響に
より製品不良の原因となったり、作業環境の悪化及び引
火性を有する等好ましくない原因となるために残存する
溶剤は出来るだけ少なくしなければならない。上記のこ
とをふまえて濃縮は１段で減圧下、加熱して濃縮するこ
とも可能であるが溶剤の回収率を良くするためにも、あ
らかじめ高温下，低減圧下で濃縮し、残存するわずかの
溶剤を薄膜蒸留機によって除去することが好ましい。
【００１８】濃縮条件は８０〜２００℃，好ましくは１
００〜１５０℃及び、８０〜６００Ｔｏｒｒ，好ましく
は１００〜２００Ｔｏｒｒで大部分の溶剤を除去し、更
に残存するわずかの溶剤を熱履歴により製品のタ−ル化
を防ぐために薄膜蒸留機を用いて１２０〜２００℃，好
ましくは１８０〜２００℃及び、１０〜１００Ｔｏｒ
ｒ、好ましくは２０〜５０Ｔｏｒｒで短時間で濃縮する
ことが好ましい。以上の方法で得られたポリイソシアネ
ート混合物は、ダイマ−の生成を抑えるために濃縮操作
後８０℃以下に急冷するのが好ましい。
００〜１５０℃及び、８０〜６００Ｔｏｒｒ，好ましく
は１００〜２００Ｔｏｒｒで大部分の溶剤を除去し、更
に残存するわずかの溶剤を熱履歴により製品のタ−ル化
を防ぐために薄膜蒸留機を用いて１２０〜２００℃，好
ましくは１８０〜２００℃及び、１０〜１００Ｔｏｒ
ｒ、好ましくは２０〜５０Ｔｏｒｒで短時間で濃縮する
ことが好ましい。以上の方法で得られたポリイソシアネ
ート混合物は、ダイマ−の生成を抑えるために濃縮操作
後８０℃以下に急冷するのが好ましい。
【００１９】留出回収された溶剤は新たな精製を行わず
に再度抽出に使用することができる。
に再度抽出に使用することができる。
【００２０】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明する。 実施例１ 第１図（図１）に示す反応装置を用い、撹拌機を備えた
混合槽（１）に１００ｋｇ／ｈｒの速度で１９．２重量
％の２核体（２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネ
ート：４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート＝
４：９６）、３４．５重量％の３核体、１１．２重量％
の４核体、３５．１重量％の５核体以上を含んだポリイ
ソシアネートを５００ｋｇ／ｈｒの速度でシクロヘキサ
ンを５時間供給し、３０℃で３０分混合し、続いて分液
槽（２）で抽出相と抽残相に連続で分液し、抽出相から
シクロヘキサンを槽型の釜である濃縮槽（３）にて１６
０℃／３００Ｔｏｒｒの条件下で大部分のシクロヘキサ
ンを取り除いた後、薄膜蒸留機（４）で２００℃／３０
Ｔｏｒｒの条件下で残りのシクロヘキサンを留去すると
２１０ｋｇの製品ポリイソシアネートが得られた。得ら
れたポリイソシアネートのゲルパーミェションクロマト
グラフ（ＧＰＣ）分析値を表１に示す。
明する。 実施例１ 第１図（図１）に示す反応装置を用い、撹拌機を備えた
混合槽（１）に１００ｋｇ／ｈｒの速度で１９．２重量
％の２核体（２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネ
ート：４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート＝
４：９６）、３４．５重量％の３核体、１１．２重量％
の４核体、３５．１重量％の５核体以上を含んだポリイ
ソシアネートを５００ｋｇ／ｈｒの速度でシクロヘキサ
ンを５時間供給し、３０℃で３０分混合し、続いて分液
槽（２）で抽出相と抽残相に連続で分液し、抽出相から
シクロヘキサンを槽型の釜である濃縮槽（３）にて１６
０℃／３００Ｔｏｒｒの条件下で大部分のシクロヘキサ
ンを取り除いた後、薄膜蒸留機（４）で２００℃／３０
Ｔｏｒｒの条件下で残りのシクロヘキサンを留去すると
２１０ｋｇの製品ポリイソシアネートが得られた。得ら
れたポリイソシアネートのゲルパーミェションクロマト
グラフ（ＧＰＣ）分析値を表１に示す。
【００２１】実施例２ 混合槽の温度が５０℃であること以外は、実施例１と同
様に行った。得られたポリイソシアネート（２７５ｋ
ｇ）のゲルパーミェションクロマトグラフ（ＧＰＣ）分
析値を表１に示す。
様に行った。得られたポリイソシアネート（２７５ｋ
ｇ）のゲルパーミェションクロマトグラフ（ＧＰＣ）分
析値を表１に示す。
【００２２】実施例３ 混合槽の温度が７０℃であること以外は、実施例１と同
様に行った。得られたポリイソシアネート（３２０ｋ
ｇ）のゲルパーミェションクロマトグラフ（ＧＰＣ）分
析値を表１に示す。
様に行った。得られたポリイソシアネート（３２０ｋ
ｇ）のゲルパーミェションクロマトグラフ（ＧＰＣ）分
析値を表１に示す。
【００２３】実施例４ 原料ポリイソシアネートの組成が４０．０重量％の２核
体（２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート：
４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート＝８：９
２）、２７．８重量％の３核体、９．４重量％の４核
体、２２．８重量％の５核体以上であること以外は、実
施例１と同様に行った。得られたポリイソシアネート
（３１５ｋｇ）のゲルパーミェションクロマトグラフ
（ＧＰＣ）分析値を表１に示す。
体（２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート：
４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート＝８：９
２）、２７．８重量％の３核体、９．４重量％の４核
体、２２．８重量％の５核体以上であること以外は、実
施例１と同様に行った。得られたポリイソシアネート
（３１５ｋｇ）のゲルパーミェションクロマトグラフ
（ＧＰＣ）分析値を表１に示す。
【００２４】実施例５ 溶剤にｎ−ヘキサンを使用する以外は、実施例２と同様
に行った。得られたポリイソシアネート（１６５ｋｇ）
のゲルパーミェションクロマトグラフ（ＧＰＣ）分析値
を表１に示す。
に行った。得られたポリイソシアネート（１６５ｋｇ）
のゲルパーミェションクロマトグラフ（ＧＰＣ）分析値
を表１に示す。
【００２５】実施例６ 原料ポリイソシアネートの組成が１９．５重量％の２核
体（２，４−ジフェニルメタンジイソシアネート：４，
４’−ジフェニルメタンジイソシアネート＝３：９
７）、３３．１重量％の３核体、１２．８重量％の４核
体、３４．６重量％の５核体以上であり、混合にノリタ
ケカンパニー（株）製のスタテックミキサー（１／２−
Ｎ−１０−３３１−１）を使用すること以外は実施例１
と同様に行なった。得られたポリイソシアネート（２２
５Ｋｇ）のゲルパーミェションクロマトグラフ（ＧＰ
Ｃ）分析値を表１に示す。
体（２，４−ジフェニルメタンジイソシアネート：４，
４’−ジフェニルメタンジイソシアネート＝３：９
７）、３３．１重量％の３核体、１２．８重量％の４核
体、３４．６重量％の５核体以上であり、混合にノリタ
ケカンパニー（株）製のスタテックミキサー（１／２−
Ｎ−１０−３３１−１）を使用すること以外は実施例１
と同様に行なった。得られたポリイソシアネート（２２
５Ｋｇ）のゲルパーミェションクロマトグラフ（ＧＰ
Ｃ）分析値を表１に示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【発明の効果】本発明によれば、ポリアミンの縮合条件
を変更することなく、ポリイソシアネート混合物の段階
で核体組成を制御することができ、工業的に大量にかつ
連続的に製造できるポリイソシアネート混合物の製造プ
ロセスとして有利な方法である。
を変更することなく、ポリイソシアネート混合物の段階
で核体組成を制御することができ、工業的に大量にかつ
連続的に製造できるポリイソシアネート混合物の製造プ
ロセスとして有利な方法である。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１における連続抽出の模式図である。
１． 混合槽 ２． 分液槽 ３． 槽型の釜 ４． 薄膜蒸留機
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 直樹 福岡県大牟田市浅牟田町30 三井東圧化 学株式会社内 (72)発明者 黒田 一元 福岡県大牟田市浅牟田町30 三井東圧化 学株式会社内 (72)発明者 大坪 健次 福岡県大牟田市浅牟田町30 三井東圧化 学株式会社内 審査官 爾見 武志 (56)参考文献 特開 平５−310676（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C07C 263/20 C07C 265/14
Claims (4)
- 【請求項１】 一般式（１）で示されるイソシアネー
ト混合物を原料として、 【化１】 （式中、ｎは０又は正の整数であり、以下ｎ＝０の化合
物を２核体、ｎ＝１の化合物を３核体、ｎ＝２の化合物
を４核体と呼ぶ） ａ）抽出装置として攪拌機を備えた混合槽またはスタテ
ィックミキサーを使用し、溶剤として脂肪族または脂環
式炭化水素、あるいは両者の混合溶液を原料ポリイソシ
アネート混合物に対して０．２〜５０重量倍用いて、原
料とともに抽出装置に装入、混合し、１０〜８０℃の温
度で抽出する、 ｂ）続いて抽出相と抽残相に分液し、 ｃ）抽出相から、槽型の釜を用いて溶剤を留去するか、
もしくは槽型の釜の濃縮槽を用い大部分の溶剤を取り除
いた後に薄膜蒸留機を用いて残りの溶剤を取り除いくこ
とによる、 ２核体が８０重量％以下、３核体が１５〜８０重量％、
４核体が４０重量％以下、５核体以上が２５％重量以下
でかつ３核体／４核体以上比が１．２以上であるメチレ
ン架橋ポリフェニレンポリイソシアネートの製造方法。 - 【請求項２】 原料がアニリンとホルムアルデヒドと
の縮合によって生成するポリアミン混合物をホスゲン化
して得られる一般式（１）に示すメチレン架橋ポリフェ
ニレンポリイソシアネートである請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 アニリンとホルムアルデヒドとの縮合
によって生成するポリアミン混合物をホスゲン化して得
られるポリイソシアネート混合物から、２核体および、
または３核体の１部を分離して得られるポリイソシアネ
ート混合物を原料とする請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 留去した溶剤を再使用する請求項１記
載の方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06108171A JP3091080B2 (ja) | 1994-05-23 | 1994-05-23 | メチレン架橋ポリフェニレンポリイソシアネートの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06108171A JP3091080B2 (ja) | 1994-05-23 | 1994-05-23 | メチレン架橋ポリフェニレンポリイソシアネートの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07316123A JPH07316123A (ja) | 1995-12-05 |
| JP3091080B2 true JP3091080B2 (ja) | 2000-09-25 |
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ID=14477792
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06108171A Expired - Lifetime JP3091080B2 (ja) | 1994-05-23 | 1994-05-23 | メチレン架橋ポリフェニレンポリイソシアネートの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| JP (1) | JP3091080B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2444536C9 (ru) * | 2006-04-12 | 2013-07-10 | Басф Се | Способ получения полиуретанов |
| EP2091992A1 (de) * | 2006-11-17 | 2009-08-26 | Basf Se | Polyphenylenpolymethylenpolyisocyanat und seine verwendung zur herstellung von polyurethan-schaumstoffen |
-
1994
- 1994-05-23 JP JP06108171A patent/JP3091080B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07316123A (ja) | 1995-12-05 |
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