JP3073523B2 - ガス分圧測定用限界電流センサ - Google Patents
ガス分圧測定用限界電流センサInfo
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- JP3073523B2 JP3073523B2 JP04504970A JP50497092A JP3073523B2 JP 3073523 B2 JP3073523 B2 JP 3073523B2 JP 04504970 A JP04504970 A JP 04504970A JP 50497092 A JP50497092 A JP 50497092A JP 3073523 B2 JP3073523 B2 JP 3073523B2
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/403—Cells and electrode assemblies
- G01N27/406—Cells and probes with solid electrolytes
- G01N27/407—Cells and probes with solid electrolytes for investigating or analysing gases
- G01N27/4071—Cells and probes with solid electrolytes for investigating or analysing gases using sensor elements of laminated structure
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、請求項１のプリアンブルに記載のガス分圧
測定用限界電流センサに関するものである。
測定用限界電流センサに関するものである。
先行技術の基礎的な限界電流センサの概略が下記の論
文に記載されている。
文に記載されている。
“Characteristics of Limiting Current−Type Oxyg
en Sensor"、Electrochemical Science and Technolog
y,1987,137巻、第10号、2430〜2435頁、および “Electrochmische Grenz−Stromsensoren fuer Part
ialdruckmessungen"、ドイツブンゼン社リポート、VCH
ワインハイム、1988,0005−9021/88/1111−1250、125
0〜1257頁。
en Sensor"、Electrochemical Science and Technolog
y,1987,137巻、第10号、2430〜2435頁、および “Electrochmische Grenz−Stromsensoren fuer Part
ialdruckmessungen"、ドイツブンゼン社リポート、VCH
ワインハイム、1988,0005−9021/88/1111−1250、125
0〜1257頁。
限界電流センサは多くの用途において、その精度の高
さの故に、電位差測定センサよりも好まれている。しか
し、この限界電流センサは電位差測定センサと相違し、
拡散バリヤを必要とする。さもなければ、分圧に比例す
る限界電流を測定することができないからである。得ら
れる限界プラトーおよびその分圧に対する比例性、並び
に測定結果の温度安定性と再現性は拡散バリヤの設計に
大きく依存している。
さの故に、電位差測定センサよりも好まれている。しか
し、この限界電流センサは電位差測定センサと相違し、
拡散バリヤを必要とする。さもなければ、分圧に比例す
る限界電流を測定することができないからである。得ら
れる限界プラトーおよびその分圧に対する比例性、並び
に測定結果の温度安定性と再現性は拡散バリヤの設計に
大きく依存している。
基本的に拡散バリヤの２つの相異なる型がある。すな
わち、空洞、導溝または拡散亀裂を有するキャビティ型
バリヤと、多孔性層状バリヤとがある。この場合、前掲
の文献から明らかなように、多孔性層状バリヤはキャビ
ティ型バリヤよりもすぐれている。後者は、コンパクト
性が低く、また厚膜法ないしマイクロ技術による製造の
可能性がない欠点のほかに、センサの温度特性が悪く、
また応答速度が低い。さらにキャビティカバーの密な搭
載とその中で作用するガス導溝が仕上げ技術上の問題点
を生じる。
わち、空洞、導溝または拡散亀裂を有するキャビティ型
バリヤと、多孔性層状バリヤとがある。この場合、前掲
の文献から明らかなように、多孔性層状バリヤはキャビ
ティ型バリヤよりもすぐれている。後者は、コンパクト
性が低く、また厚膜法ないしマイクロ技術による製造の
可能性がない欠点のほかに、センサの温度特性が悪く、
また応答速度が低い。さらにキャビティカバーの密な搭
載とその中で作用するガス導溝が仕上げ技術上の問題点
を生じる。
測定ガスに対する選択性がさほどよくないポリマー透
過膜を備えたセンサのほかに、多孔性セラミックス層お
よび例えばMgO＊Al2O3から成る層が拡散バリヤとして使
用されている。この場合、フィンガー型限界電流センサ
のほかに、特殊の平坦型センサが提案されている。この
平坦型センサにおいては、特にプラズマ法において、固
体イオン伝導体の両平面を被覆する電極の上に多孔性層
が被着される。フィンガー型センサにおいては、外側電
極の上に多孔性拡散層が配置される。ZrO2−電極の場合
に必要な700℃の作動温度に達するには、加熱素子が必
要である。この加熱素子は特にスクリーン印刷技術によ
って形成される伝熱体として備えられているが、この伝
熱体は固体イオン伝導体上に直接に配置することができ
ない。
過膜を備えたセンサのほかに、多孔性セラミックス層お
よび例えばMgO＊Al2O3から成る層が拡散バリヤとして使
用されている。この場合、フィンガー型限界電流センサ
のほかに、特殊の平坦型センサが提案されている。この
平坦型センサにおいては、特にプラズマ法において、固
体イオン伝導体の両平面を被覆する電極の上に多孔性層
が被着される。フィンガー型センサにおいては、外側電
極の上に多孔性拡散層が配置される。ZrO2−電極の場合
に必要な700℃の作動温度に達するには、加熱素子が必
要である。この加熱素子は特にスクリーン印刷技術によ
って形成される伝熱体として備えられているが、この伝
熱体は固体イオン伝導体上に直接に配置することができ
ない。
本発明の課題は、公知の限界電流センサよりも改良さ
れた限界電流センサを提供することにある。
れた限界電流センサを提供することにある。
この課題は請求項１に記載の限界電流センサによって
達成される。これによれば、測定ガスに対して不透過性
の層を一方の電極上に配備するための技術的に簡単な手
段によって、固体イオン伝導体を同時にイオン伝導媒体
としてまた拡散バリヤとして使用する可能性が与えられ
る。出願人は、セラミックスの固体イオン伝導体が基本
的にこの二重機能を遂行できることを発見した。固体イ
オン伝導体の細孔容積、密度および厚さは、これらのフ
ァクタがもともと拡散バリヤとしての機能に不適当であ
っても許容され、あるいは細孔形成剤（炭酸アンモニウ
ム）を添加して焼結などの手段によって、測定される電
流が測定電極前の濃度グラジエントのみにより、つまり
測定ガスの濃度のみにより特定されるように拡散バリヤ
の作用を変更することができる。
達成される。これによれば、測定ガスに対して不透過性
の層を一方の電極上に配備するための技術的に簡単な手
段によって、固体イオン伝導体を同時にイオン伝導媒体
としてまた拡散バリヤとして使用する可能性が与えられ
る。出願人は、セラミックスの固体イオン伝導体が基本
的にこの二重機能を遂行できることを発見した。固体イ
オン伝導体の細孔容積、密度および厚さは、これらのフ
ァクタがもともと拡散バリヤとしての機能に不適当であ
っても許容され、あるいは細孔形成剤（炭酸アンモニウ
ム）を添加して焼結などの手段によって、測定される電
流が測定電極前の濃度グラジエントのみにより、つまり
測定ガスの濃度のみにより特定されるように拡散バリヤ
の作用を変更することができる。
本発明のセンサは、非常にコンパクトに製造できるの
みならず、測定電極に直列に接続された追加の多孔性層
を有する公知のセンサと比較して、加工工程が少ない。
従って入手される気密性基板層から出発して、この基板
層の上に５印刷工程でなく３印刷工程のスクリーン印刷
法によって仕上がりセンサが製造される。
みならず、測定電極に直列に接続された追加の多孔性層
を有する公知のセンサと比較して、加工工程が少ない。
従って入手される気密性基板層から出発して、この基板
層の上に５印刷工程でなく３印刷工程のスクリーン印刷
法によって仕上がりセンサが製造される。
本発明によるセンサは厚膜技術によって製造すること
ができる。そのためには、キャビティ型バリヤを有する
センサとは異なり、型枠を必要としない。厚膜技術の追
加的利点として、接着剤を必要としないということがあ
る。他の利点は、基板層の下面に追加的断熱層がないの
で、多くのセンサにとって必要な加熱導線を、特に適当
なスクリーン印刷法などのプロセスで製造することがで
きるということである。基板層は、例えばAl2O3などの
気密性セラミックから成る。従って加熱素子は固体電解
質の近くに配置可能であり、このようにして加熱エネル
ギーの節約が可能である。
ができる。そのためには、キャビティ型バリヤを有する
センサとは異なり、型枠を必要としない。厚膜技術の追
加的利点として、接着剤を必要としないということがあ
る。他の利点は、基板層の下面に追加的断熱層がないの
で、多くのセンサにとって必要な加熱導線を、特に適当
なスクリーン印刷法などのプロセスで製造することがで
きるということである。基板層は、例えばAl2O3などの
気密性セラミックから成る。従って加熱素子は固体電解
質の近くに配置可能であり、このようにして加熱エネル
ギーの節約が可能である。
プレーナ型センサのほかに、本発明のセンサはフィン
ガー型に形成することができる。この場合、その気密性
層を例えば内側電極上に配置すればこの内側電極は外側
から固体イオン伝導体を通して拡散する測定ガスの測定
電極として作用する。この場合、拡散バリヤ層を配置し
たカウンタ電極が測定電極として作用する先行技術とは
相違し、電極の機能が交換される。
ガー型に形成することができる。この場合、その気密性
層を例えば内側電極上に配置すればこの内側電極は外側
から固体イオン伝導体を通して拡散する測定ガスの測定
電極として作用する。この場合、拡散バリヤ層を配置し
たカウンタ電極が測定電極として作用する先行技術とは
相違し、電極の機能が交換される。
以下、本発明を図面に示す実施例について詳細に説明
するが、本発明はこれに限定されるものではない。
するが、本発明はこれに限定されるものではない。
第１図は、通常のセラミックス技術によってタブレッ
ト状に製造された本発明の限界電流センサの実施例を示
す。
ト状に製造された本発明の限界電流センサの実施例を示
す。
図においては、プレーナ型固体イオン伝導体または固
体電解質を数字符号１で図示してある。その上面と下面
はそれぞれ電極２および３を担持する。覆われた電極２
の下方に、測定ガス不透過性基板４が配置される。この
基板４の上面または下面に加熱素子５が配備される。直
流電源および電流−電圧測定機器とその後続の処理装置
（いずれも図示されず。また原則として先行技術におい
て使用されるものも同じ）に接続された電極導線のみが
示されている。第１図においては、この導線は、固体イ
オン伝導体１と基板４を相互に接続する接着部６の中に
通される。
体電解質を数字符号１で図示してある。その上面と下面
はそれぞれ電極２および３を担持する。覆われた電極２
の下方に、測定ガス不透過性基板４が配置される。この
基板４の上面または下面に加熱素子５が配備される。直
流電源および電流−電圧測定機器とその後続の処理装置
（いずれも図示されず。また原則として先行技術におい
て使用されるものも同じ）に接続された電極導線のみが
示されている。第１図においては、この導線は、固体イ
オン伝導体１と基板４を相互に接続する接着部６の中に
通される。
電極２、３は、測定ガスと使用される固体イオン伝導
体に対応して、また所望のアノード反応またはカソード
反応の支援触媒および電極電位による選択性の所望の上
昇率に対応して（例えば金の場合、特定電位範囲内にお
いて、特定のガス成分のみが酸化される）、例えば白
金、金、銀、炭素から成り、または例えばコバルト−フ
タロシアニンから成る。通常の被着法は、厚膜法、スパ
ッタリング法または蒸着法である。固体イオン伝導体
は、測定ガスに対してカチオン放電またはアニオン放電
のいずれが問題となるかによって決定される。酸素分圧
測定に使用されているY2O3安定化されたZrO2のほか、他
の測定ガスについて、Sb2O5＊5.4H2OおよびNa−β−ア
ルミナなどの一連の物質がある。
体に対応して、また所望のアノード反応またはカソード
反応の支援触媒および電極電位による選択性の所望の上
昇率に対応して（例えば金の場合、特定電位範囲内にお
いて、特定のガス成分のみが酸化される）、例えば白
金、金、銀、炭素から成り、または例えばコバルト−フ
タロシアニンから成る。通常の被着法は、厚膜法、スパ
ッタリング法または蒸着法である。固体イオン伝導体
は、測定ガスに対してカチオン放電またはアニオン放電
のいずれが問題となるかによって決定される。酸素分圧
測定に使用されているY2O3安定化されたZrO2のほか、他
の測定ガスについて、Sb2O5＊5.4H2OおよびNa−β−ア
ルミナなどの一連の物質がある。
測定手段としての電極２に対して、同時に拡散バリヤ
として作用する固体イオン伝導体１が接続される。この
電極２は、イオンの発生に必要な酸化反応または還元反
応、すなわち固体中へのガス相の電気化学反応がこの電
極において生じるようにバイアスされる。ZrO2によるO2
測定の場合、電極２は負に成極されるので、この電極に
おいては位相限界で下記の反応が生じる。
として作用する固体イオン伝導体１が接続される。この
電極２は、イオンの発生に必要な酸化反応または還元反
応、すなわち固体中へのガス相の電気化学反応がこの電
極において生じるようにバイアスされる。ZrO2によるO2
測定の場合、電極２は負に成極されるので、この電極に
おいては位相限界で下記の反応が生じる。
（1/2）O2＋2e-＞O2- この場合に発生するイオンは、固体イオン伝導体１を
通しての拡散方向とは逆方向に、正バイアスされたカウ
ンタ電極３に向かって移動し、この電極３において、固
体からガス相への放出が生じる。
通しての拡散方向とは逆方向に、正バイアスされたカウ
ンタ電極３に向かって移動し、この電極３において、固
体からガス相への放出が生じる。
ナトリウムガスの分圧測定用のNa−β−Al2O3などの
カチオン固体伝導体、またはH2の分圧測定用の陽子伝導
体（Sb2O5＊5.4H2O）においては、バイアスはこれに対
応して逆転される。すなわち、 H2＞2H+＋2e- 測定ガス、ナトリウムの固体電解質として、Na−β−
Al2O3のほかに、例えばナシコンを使用することができ
る。また測定ガス、カリウムについては、正に成極され
た測定電極の場合、Ｋ−β−Al2O3を固体イオン伝導体
として使用することができる。従って、両方の電極につ
いて、または少なくとも一方の電極について追加多孔性
拡散層を予定している先行技術とは異なり、このセラミ
ックス層を節約のために使用することができる。
カチオン固体伝導体、またはH2の分圧測定用の陽子伝導
体（Sb2O5＊5.4H2O）においては、バイアスはこれに対
応して逆転される。すなわち、 H2＞2H+＋2e- 測定ガス、ナトリウムの固体電解質として、Na−β−
Al2O3のほかに、例えばナシコンを使用することができ
る。また測定ガス、カリウムについては、正に成極され
た測定電極の場合、Ｋ−β−Al2O3を固体イオン伝導体
として使用することができる。従って、両方の電極につ
いて、または少なくとも一方の電極について追加多孔性
拡散層を予定している先行技術とは異なり、このセラミ
ックス層を節約のために使用することができる。
これら両方の機能を有する固体イオン伝導体の選択お
よび製造ないしは加工のためには、種々のアスペクトが
判断の基準になる。すなわち、原則として、ガス分子の
平均自由行路を超える大きな細孔直径の場合には、ガス
相拡散ではなく、クヌーセン拡散の条件が小さな細孔容
積によって求められる。しかし例えばガス相拡散および
クヌーセン拡散の温度依存関係が相互に補強されるよう
なこれら両方のメカニズムの限界が望ましいことも証明
できる。結局、拡散抵抗のほか、検出されるそれぞれの
濃度領域における測定結果の比例性に関する電極の実際
の活性が決定的なものである。従って、固体イオン伝導
体の細孔容積と密度について一般的に有効な値を与える
ことは不可能であって、この層のこれらの特性およびそ
の他の特性は、それぞれのセンサ機能に対応してまたそ
れぞれ電極を考慮して常にそれぞれの場合に最適化しな
ければならない。
よび製造ないしは加工のためには、種々のアスペクトが
判断の基準になる。すなわち、原則として、ガス分子の
平均自由行路を超える大きな細孔直径の場合には、ガス
相拡散ではなく、クヌーセン拡散の条件が小さな細孔容
積によって求められる。しかし例えばガス相拡散および
クヌーセン拡散の温度依存関係が相互に補強されるよう
なこれら両方のメカニズムの限界が望ましいことも証明
できる。結局、拡散抵抗のほか、検出されるそれぞれの
濃度領域における測定結果の比例性に関する電極の実際
の活性が決定的なものである。従って、固体イオン伝導
体の細孔容積と密度について一般的に有効な値を与える
ことは不可能であって、この層のこれらの特性およびそ
の他の特性は、それぞれのセンサ機能に対応してまたそ
れぞれ電極を考慮して常にそれぞれの場合に最適化しな
ければならない。
図示のセンサは下記のようにして製造される。
通常のセラミックス技術で製造された例えばタブレッ
ト状の固体電解質１の上に、両電極２、３が装着され
（厚膜または薄膜技術）、また対応の電極導線が接続さ
れる。加熱素子５が例えば厚膜技術によって、気密性の
非導電性基板４の上に平行に配置される。次に両方の部
分、すなわち電極を備えた固体電解質と加熱素子を備え
た基板とが第１図に図示のように組立てられ、セラミッ
クス接着剤６によって相互に接着される。
ト状の固体電解質１の上に、両電極２、３が装着され
（厚膜または薄膜技術）、また対応の電極導線が接続さ
れる。加熱素子５が例えば厚膜技術によって、気密性の
非導電性基板４の上に平行に配置される。次に両方の部
分、すなわち電極を備えた固体電解質と加熱素子を備え
た基板とが第１図に図示のように組立てられ、セラミッ
クス接着剤６によって相互に接着される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 イルゲンシュタイン，マリアンネ ドイツ連邦共和国リーダーバッハ、カス タニエンウェーク、６ (72)発明者 チュー，ウィン フォン ドイツ連邦共和国フランクフルト、ア ム、マイン、ファルケンシュタイナー、 シュトラーセ、61 (56)参考文献 特開 昭60−259952（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−259459（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−78149（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 27/41 ＷＰＩ（ＤＩＡＬＯＧ)
Claims (1)
- 【請求項１】一方の面上に固体イオン伝導体（１）を有
する層（４）を備え、前記固体イオン伝導体（１）は上
下両面にそれぞれ電極（2,3）およびそのための導線を
備え、前記固体イオン伝導体（１）は拡散方向とは逆向
きの酸素イオンの移行方向を有し酸素に対する拡散バリ
ヤとして多孔性に構成され、前記層（４）はガス不透過
性に構成され、この層（４）に接する電極（２）は全面
が覆われ閉鎖された測定電極（２）として構成され、さ
らに加熱素子（５）を備えている、ガスの分圧を測定す
る限界電流センサにおいて、 前記層（４）は非導電性の基板として構成され、前記測
定電極（２）は、前記基板（４）、タブレット形をした
固体イオン伝導体（１）、およびセラミックス技術によ
る製造の際に形成されるセラミックス接着部（６）によ
って閉鎖構造に構成され、前記測定電極（２）の導線は
前記接着部（６）を通して導出され、前記加熱素子
（５）は前記基板（４）の内部または前記固体イオン伝
導体（１）とは反対側の面上に設けられていることを特
徴とする限界電流センサ。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19914107217 DE4107217A1 (de) | 1991-03-07 | 1991-03-07 | Grenzstromsonde zur messung des partialdrucks von gasen |
| DE4107217.0 | 1991-03-07 | ||
| PCT/EP1992/000490 WO1992015872A1 (de) | 1991-03-07 | 1992-03-05 | Grenzstromsonde zur messung des partialdrucks von gasen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05507360A JPH05507360A (ja) | 1993-10-21 |
| JP3073523B2 true JP3073523B2 (ja) | 2000-08-07 |
Family
ID=6426635
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04504970A Expired - Lifetime JP3073523B2 (ja) | 1991-03-07 | 1992-03-05 | ガス分圧測定用限界電流センサ |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0529029B1 (ja) |
| JP (1) | JP3073523B2 (ja) |
| DE (2) | DE4107217A1 (ja) |
| WO (1) | WO1992015872A1 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102004063084A1 (de) * | 2004-12-28 | 2006-07-06 | Robert Bosch Gmbh | Sensorelement für einen Gassensor |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2265309C3 (de) * | 1972-02-10 | 1979-09-20 | Robert Bosch Gmbh, 7000 Stuttgart | Meßfühler für die Bestimmung des Sauerstoffgehaltes in Abgasen, vorwiegend von Verbrennungsmotoren, sowie Verfahren zur Herstellung solcher Meßfühler |
| DE2913633C2 (de) * | 1979-04-05 | 1986-01-23 | Robert Bosch Gmbh, 7000 Stuttgart | Elektrochemischer Meßfühler für die Bestimmung des Sauerstoffgehaltes in Gasen, insbesondere in Abgasen von Verbrennungsmotoren sowie Verfahren zur Herstellung desselben |
| GB2049952B (en) * | 1979-05-17 | 1983-03-30 | City Tech | Diffusion barrier gas sensor |
| JPS55156855A (en) * | 1979-05-25 | 1980-12-06 | Nissan Motor Co Ltd | Air fuel ratio measuring device |
| DE3201796A1 (de) * | 1982-01-21 | 1983-09-08 | Koertvelyessy Laszlo | Langlebige sauerstoffsonde |
| JPS60259952A (ja) * | 1984-06-06 | 1985-12-23 | Ngk Insulators Ltd | 電気化学的素子 |
| JPS63171356A (ja) * | 1987-01-09 | 1988-07-15 | Hitachi Ltd | 酸素濃度測定用検出器 |
| JPH0827247B2 (ja) * | 1987-11-04 | 1996-03-21 | 株式会社豊田中央研究所 | 広帯域空燃比センサおよび検出装置 |
| DE3811713A1 (de) * | 1988-04-08 | 1989-10-19 | Bosch Gmbh Robert | Planare polarographische sonde zur bestimmung des (lambda)-wertes von gasgemischen |
| DE3923193A1 (de) * | 1989-07-13 | 1991-01-24 | Max Planck Gesellschaft | Grenzstromsensor zum messen des partialdrucks eines gases |
-
1991
- 1991-03-07 DE DE19914107217 patent/DE4107217A1/de active Granted
-
1992
- 1992-03-05 EP EP92905571A patent/EP0529029B1/de not_active Revoked
- 1992-03-05 WO PCT/EP1992/000490 patent/WO1992015872A1/de not_active Application Discontinuation
- 1992-03-05 JP JP04504970A patent/JP3073523B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1992-03-05 DE DE59206469T patent/DE59206469D1/de not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0529029A1 (de) | 1993-03-03 |
| WO1992015872A1 (de) | 1992-09-17 |
| EP0529029B1 (de) | 1996-06-05 |
| JPH05507360A (ja) | 1993-10-21 |
| DE4107217A1 (de) | 1992-09-10 |
| DE4107217C2 (ja) | 1993-07-29 |
| DE59206469D1 (de) | 1996-07-11 |
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