JP3070956B2 - エチレン性不飽和モノマーから造るフィルム形成性ポリマーの水再分散性粉末組成物 - Google Patents

エチレン性不飽和モノマーから造るフィルム形成性ポリマーの水再分散性粉末組成物

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、エチレン性不飽和モノマーから造るフィル
ム形成性ポリマーの水再分散性粉末、それらを製造する
方法及びそれらの用途に関する。
アクリル系フィルム形成性ポリマーの分散体、特にビ
ニルエステルのポリマーの分散体をスプレーしかつ乾燥
して得られる再分散性粉末は、すでに知られている。
エチレン性不飽和モノマーから造るフィルム形成性ポ
リマーは、無機の水硬性結合成組成物において、それら
の使用並びに種々の基材への接着性、耐漏洩性、可撓性
及び機械的性質のようなそれらの硬化後の性質を改善す
るための補助剤として用いられることがよくある。
再分散性粉末は、水性分散体に比べて、例えば建材に
張り付けるために意図するモルタルやコンクリートを造
るために、或は接着性モルタルを造るために或はビルデ
ィングの内部又は外部の保護的及び装飾的コーティング
を製造するために有用なすぐ使用できる粉末組成物の形
態でセメントにプレミックスすることができるという利
点を有する。
貯蔵する間に圧力や温度の作用によって凝集せずかつ
水に満足し得る程に再分散し得る粉末を得る際に良好な
結果を達成するために、不活性物質や保護コロイドを比
較的多量にそれらに加えるのが通例である。
これより、スプレーする前に、分散体に、メラミン／
ホルムアムデヒド／スルホネート（US−Ａ−3784648）
又はナフタレン／ホルムアルデヒド／スルホネート（DE
−Ａ−3143070）縮合生成物及び／又はビニルピロリド
ン／ビニルアセテートコポリマー（EP−078449）を加え
ることがすでに提案された。
フランス特許FR−Ａ−2,245,723は、ポリマーラテッ
クスの粉末及びサッカリドである水溶性分散剤を含有す
る、凍結によって乾燥された安定なかつ水分散性の調剤
に関する。
本発明の目的は、エチレン性不飽和モノマーから造る
フィルム形成性ポリマーをベースにした、完全に又はほ
とんど完全に水に再分散し得る新規な粉末組成物を提供
するにある。
本発明の別の目的は、貯蔵時に凝集しないで安定な上
記のタイプの再分散可能な粉末を提供するにある。
本発明の別の目的は、フィルム形成性ポリマーのラテ
ックスから上記のタイプの粉末を製造する方法を提供す
るにある。
本発明の別の目的は、粉末形態で又は適する場合に
は、再分散した後に、水中で疑似ラテックスの形態で、
コーティング（特に、ペイント、紙コーティング）又は
接着剤組成物（特に、感圧接着剤、タイル接着剤）を製
造するためのラテックスの応用のすべての分野において
有用な上記のタイプの再分散可能な粉末を提供するにあ
る。
本発明の別の目的は、一層特にはモルタル又はコンク
リートタイプの水硬性結合剤への添加剤として使用する
目的で上記のタイプの再分散 可能な粉末（又はそれから誘導される疑似ラテックス）
を提供するにある。
これらやその他の目的は、実際上、下記を含む水再分
散性粉末組成物に関する本発明によって達成される： −少なくとも一種のエチレン性不飽和モノマーから造
る少なくとも一種の水不溶性フィルム形成性ポリマーの
粉末、 −ポリオキシアルキレン化誘導体から選ぶ少なくとも
一種の非イオン系界面活性剤、 弱多酸の系統に属する高分子電解質から選ぶ少なくと
も一種の水溶性化合物。
発明の主題は、加えて、下記に在るかかる組成物を製
造する方法である： −水性乳化重合によって製造する該水溶性フィルム形
成性ポリマーからなりかつ少なくとも一種の非イオン系
界面活性剤、少なくとも一種の水溶性化合物及び適する
場合には、少なくとも一種の更なる界面活性剤又は少な
くとも一種の凝結防止剤を含有する水性エマルションか
ら水を除き、 −及び乾燥残分をスプレーして所望の粒径の粉末にす
る。
発明に従う組成物は、自然に水に再分散して、再び始
めのエマルションの粒径に近い粒径を有するエマルショ
ンをもたらすことの利点を有する。
発明のその他の利点及び特徴は、下記の記述及び例を
読む際に一層はっきりと明白になるものと思う。
発明は、第一に、下記を含む水再分散性粉末組成物に
関する： −少なくとも一種のエチレン性不飽和モノマーから造
る少なくとも一種の水不溶性フィルム形成性ポリマーの
粉末、 −ポリオキシアルキレン化誘導体から選ぶ少なくとも
一種の非イオン系界面活性剤、 −弱多酸の系統に属する高分子電解質から選ぶ少なく
とも一種の水溶性化合物。
水不溶性フィルム形成性ポリマーは、エチレン性不飽
和モノマー、特にビニル及び／又はアクリレートタイプ
のモノマーから造る。
水不溶性フィルム形成性ポリマーは、ビニル又はアク
リレートホモポリマー又はビニルアセテート、スチレン
／ブタジエン、スチレン／アクリレート及びスチレン／
ブタジエン／アクリレートコポリマーが好ましい。
フィルム形成性ポリマーは、好ましくはガラス転移温
度およそ−20゜〜＋50℃、好ましくは０゜〜40℃を有す
る。これらのポリマーは、それ自体知られている方法
で、エチレン性不飽和モノマーを、重合開始剤を使用し
かつ標準の乳化及び／又は分散剤の存在において乳化重
合させることによって調製してもよい。エマルション中
のポリマーの含量は、大概30〜70重量％、一層特には35
〜65重量％にある。
モノマーとして、下記を挙げることができる：ビニル
エステル、一層特にはビニルアセテート；アルキルアク
リレート及びメタクリレート（ここで、アルキル基は、
炭素原子１〜10を含有する）、例えばメチル、エチル、
ｎ−ブチル及び２−エチルヘキシルアクリレート及びメ
タクリレート；ビニル芳香族モノマー、特にスチレン。
これらのモノマーは、互いに又はその他のエチレン性不
飽和モノマーと共重合させてもよい。
ビニルアセテート及び／又はアクリル系エステル及び
／又はスチレンと共重合させることができるモノマーと
して、下記を挙げることができ、これらに限定されな
い：エチレン及びイソブテンのようなオレフィン；ビニ
ルプロピオネート、「Versatate」（枝分れしたC9〜C11
酸のエステルについての登録商標）、ピバロエートやラ
ウレートのような、炭素原子１〜12を有する飽和、枝分
れした又は枝なしのモノカルボン酸のビニルエステル；
メチル、エチル、ブチル及びエチルヘキシルマレエート
及びフマレートのような、炭素原子３〜６を有する不飽
和のモノ−又はジカルボン酸と炭素原子１〜10を有する
アルカノールとのエステル；メチルスチレンやビニルト
ルエンのようなビニル芳香族モノマー；塩化ビニルや塩
化ビニリデンのようなハロゲン化ビニル；並びにジオレ
フィン、特にブタジエン。
モノマーの乳化重合は、乳化剤及び重合開始剤の存在
において行う。
用いるモノマーを、混合物として又は別々に及び同時
に反応媒体中に、重合を開始する前に一度に全部か、又
は重合中に逐次フラクションで又は連続様式でのいずれ
かで導入してよい。
乳化剤として、慣用のアニオン性剤、特にアルキル金
属の脂肪酸塩、アルキルスルフェート、アルキルスルホ
ネート、アルキルアリールスルフェート、アルキルアリ
ールスルホネート、アリールスルフェート、アリールス
ルホネート、スルホスクシネート及びアルキルホスフェ
ート、アビエチン酸塩を水素化したもの又は水素化しな
いものによって代表されるアニオン性剤を用いるのが普
通である。それらは、モノマーの合計重量に対して0.01
〜５重量％の割合で用いる。
水溶性である乳化重合開始剤は、一層特には過酸化水
素、クメンヒドロペルオキシド、ジイソプロピルベンゼ
ンヒドロペルオキシドやパラメンタンヒドロペルオキシ
ドのようなヒドロペルオキシドにより、並びにナトリウ
ムペルスルフェート、カリウムペルスルフェートやアン
モニウムペルスルフェートのようなペルスルフェートに
よって代表される。乳化重合開始剤は、モノマーの合計
重量に対して0.05〜２重量％の量で用いる。これらの開
始剤は、必要に応じて亜硫酸水素ナトリウムやホルムア
ルデヒド亜硫酸水素ナトリウム、ポリエチレンアミン、
糖、すなわちデキストロース又はスクロースや金属塩の
ような還元剤と組み合わせて使用する。還元剤の使用量
は、モノマーの合計重量に対して０〜３重量％の範囲で
ある。
反応温度は、用いる開始剤に依存し、大概０゜〜100
℃であり、30゜〜70℃が好ましい。
移動剤をモノマーに対して０〜３重量％の範囲の割合
で用いることが可能であり、かかる移動剤は、通常Ｎ−
ドデシルメルカプタンやｔ−ドデシルメルカプタンのよ
うなメルカプタン；シクロヘキセン；及びクロロホル
ム、ブロモホルムや四塩化炭素のようなハロゲン化炭化
水素から選ぶ。移動剤は、グラフトポリマーの割合及び
グラフト分子鎖の長さを調整するのを可能にする。移動
剤は、反応媒体に、重合前か又は重合中のいずれかに加
える。
発明の好適な実施態様に従えば、発明に従う組成物の
フィルム形成性ポリマーは、ほんのわずかにカルボキシ
ル化された表面、故に低いレベルの表面酸性度を有す
る。
すなわち、フィルム形成性ポリマーが有する表面酸性
度は、好ましくはポリマー１グラム当りの−COOH機能が
100マイクロ当量よりも大きくなく、好ましくはポリマ
ー１グラム当りのCOOH機能が50マイクロ当量より大きく
ない。
発明に従う粉末組成物は、加えてポリオキシアルキレ
ン化誘導体から選ぶ非イオン系界面活性剤を少なくとも
一種含む。
一層詳細には、下記を挙げることができる： − エトキシル化又はエトキシ／プロポキシル化脂肪
アルコール − エトキシル化又はエトキシ／プロポキシル化トリ
グリセリド − エトキシル化又はエトキシ／プロポキシル化脂肪
酸 − エトキシル化又はエトキシ／プロポキシルソルビ
タンエステル − エトキシル化又はエトキシ／プロポキシル化脂肪
アミン − エトキシル化又はエトキシ／プロポキシル化ビス
（１−フェニルエチル）フェノール − エトキシル化又はエトキシ／プロポキシル化トリ
ス（１−フェニルエチル）フェノール − エトキシル化又はエトキシ／プロポキシル化アル
キルフェノール これらの非イオン系界面活性剤中のオキシエチレン
（OE）及び／又はオキシプロピレン（OP）単位の数は、
所望するHLB（親水性／親油性バランス）に応じて、大
概２〜100の範囲である。一層特には、OE及び／又はOP
単位の数は、２〜50にある。OE及び／又はOP単位の数
は、10〜50が好ましい。
エトキシル化又はエトキシ／プロポキシル化脂肪アル
コールは、通常炭素原子６〜22を含み、OE及びOP単位は
これらの数から除外する。これらの単位は、エトキシ単
位が好ましい。
エトキシル化又はエトキシ／プロポキシル化トリグリ
セリドは、植物又は動物起源（ラード、タロウ、落花生
油、バター油、綿実油、亜麻仁油、オリーブ油、魚油、
パーム油、グレープ種子油、大豆油、ヒマシ油、菜種
油、コプラ油、ココナッツ油のような）のトリグリセリ
ドにすることができ、エトキシル化するのが好ましい。
エトキシル化又はエトキシ／プロポキシル化脂肪酸
は、脂肪酸（例えば、オレイン酸、ステアリン酸のよう
な）のエステルであり、エトキシル化するのが好まし
い。
エトキシル化又はエトキシ／プロポキシルソルビタン
エステルは、ラウリン酸、ステアリン酸又はオレイン酸
のような、炭素原子10〜20を含む脂肪酸の環状ソルビタ
ンエステルであり、エトキシル化するのが好ましい。
エトキシル化トリグリセリドなる用語は、本発明で
は、トルグリセリドをエチレンオキシドでエトキシル化
することによって得られる生成物及びトリグリセリドを
ポリエチレングリコールでエステル交換することによっ
て得られる生成物の両方に適用する。
同様に、エトキシル化脂肪酸なる用語は、脂肪酸をエ
チレンオキシドでエトキシル化することによって得られ
る生成物及び脂肪酸をポリエチレングリコールでエステ
ル交換することによって得られる生成物の両方を含む。
エトキシル化又はエトキシ／プロポキシル化脂肪アミ
ンは、通常炭素原子10〜22（OE及びOP単位はこれらの数
から除外する）を有し、エトキシル化するのが好まし
い。
エトキシル化又はエトキシ／プロポキシル化アルキル
フェノールは、通常炭素原子４〜12を有する線状又は枝
分れしたアルキル基を１個又は２固有する。例として、
オクチル、ノニル又はドデシル基を特に挙げることがで
きる。
エトキシル化又はエトキシ／プロポキシル化アルキル
フェノール、エトキシル化ビス（１−フェニルエチル）
フェノール及びエトキシル化又はエトキシ／プロポキシ
ル化トリス（１−フェニルエチル）フェノール基の非イ
オン系界面活性剤の例として、特に挙げることができ
る:5 OE単位を有するエトキシル化ビス（１−フェニル
エチル）フェノール、10 OE単位を有するエトキシル化
ビス（１−フェニルエチル）フェノール、16 OE単位を
有するエトキシル化トリス（１−フェニルエチル）フェ
ノール、20 OE単位を有するエトキシル化トリス（１−
フェニルエチル）フェノール、25 OE単位を有するエト
キシル化トリス（１−フェニルエチル）フェノール、40
OE単位を有するエトキシル化トリス（１−フェニルエ
チル）フェノール、25 OE＋OP単位を有するエトキシル
化又はエトキシ／プロポキシル化トリス（１−フェニル
エチル）フェノール、２ OE単位を有するエトキシル化
ノニルフェノール、４ OE単位を有するエトキシル化ノ
ニルフェノール、６ OE単位を有するエトキシル化ノニ
ルフェノール、９ OE単位を有するエトキシル化ノニル
フェノール、25 OE＋OP単位を有するエトキシ／プロポ
キシル化ノニルフェノール、30 OE＋OP単位を有するエ
トキシ／プロポキシル化ノニルフェノール、40 OE＋OP
単位を有するエトキシ／プロポキシル化ノニルフェノー
ル、55 OE＋OP単位を有するエトキシ／プロポキシル化
ノニルフェノール及び80 OE＋OP単位を有するエトキシ
／プロポキシル化ノニルフェノール。
発明に従う粉末組成物は、加えて弱多酸の系統に属す
る高分子電解質から選ぶ水溶性化合物を少なくとも一種
含む。
弱多酸とは、pKa3〜６を有する多酸を意味するものと
理解される。
一層特には、この化合物は固体である。
発明の特定の実施態様に従えば、この水溶性化合物
は、下記の一般式を有するモノマーの重合から生じる、
有機性質の高分子電解質から選ぶ： 式中、R1、R2、R3及びR4ラジカルは、同一でも又は異な
ってもよく、Ｈ、CH3、CO2H又は（CH2）nCO2H（ｎ＝０
〜４）を表わす。
例として、下記を挙げることができ、これらに限定さ
れない：アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマ
ル酸、イタコン酸及びクロトン酸。
上記の一般式に一致するモノマーから得られるコポリ
マー及びこれらのモノマー及びその他のモノマー、得に
ビニルアルコールやビニルピロリドンのようなビニルア
ミドのようなビニル誘導体を使用して得られるコポリマ
ーもまた発明用に適している。また、下記も挙げること
ができる：アルキルビニルエーテル及びマレイン酸から
得られるコポリマー、並びに特に「ENCYCLOPEDIA OF
CHEMICAL TECHNOLOGY」という題名のKirk−Othmer en
cyclopedia−18巻−第３版−Wiley insterscience pu
blication−1982に記載されているビニルスチレン及び
マレイン酸から得られるコポリマー。
アミノ酸、特にアスパラギン酸やグルタミン酸の重縮
合から、或はジアミノジ酸のプリカーサーから誘導され
るペプチドポリマーもまた発明用に適している。これら
のポリマーは、アスパラギン酸又はグルタミン酸から誘
導されるホモポリマー、或はアスパラギン酸及びグルタ
ミン酸の任意の割合から誘導されるコポリマー、或はア
スパラギン酸及び／又はグルタミン酸及びその他のアミ
ノ酸から誘導されるコポリマーのいずれかにしてもよ
い。共重合させることができるアミノ酸の中で、グリシ
ン、アラニン、ロイシン、イソロイシン、フェニルアラ
ニン、メチオニン、ヒスチジン、プロリン、リシン、セ
リン、トレオニン、システイン、等を挙げることができ
る。
好適な高分子電解質は、低い重合度を有する。
高分子電解質の重量平均分子質量は、一層特には20,0
00g/モルよりも小さく、1000〜5000g/モルが好ましい。
これらの異なるタイプの水溶性化合物を組み合わせて
使用することをもくろむことが全く可能であるのは当然
である。
本発明の粉末組成物は、加えて更なるイオン系界面活
性剤を含有することができる。
更なるイオン系界面活性剤は、一層特には下記にする
ことができる：両性界面活性剤、アルキルベタイン、ア
ルキルジメチルベタイン、アルキルアミドプロピルベタ
イン、アルキルアミドプロピルジメチルベタイン、アル
キルトリメチルスルホベタイン、イミダゾリン誘導体、
例えばアルキルアムホアセテート、アルキルアムホジア
セテート、アルキルアムホプロピオネート、アルキルア
ムホジプロピオネート、アルキルスルタイン又はアルキ
ルアミドプロピルヒドロキシスルタイン、並びに脂肪酸
とタンパク質水解物との縮合生成物、Rhone−Poulencに
より販売されているAmphionic XL（登録商標）並びにB
erol Nobelにより販売されているAmpholac 7T/X（登
録商標）及びAmpholac 7C/X（登録商標）のようなアル
キルポリアミンの両性誘導体。
発明に従う組成物は、加えて更なるアニオン系界面活
性剤を少なくとも一種含むことができる。これより、ア
ルキルスルフェート及びアルキルエーテルスルフェート
の水溶性塩、アルキルイセチオネート及びアルキルタウ
リド又はそれらの塩、アルキルカルボキシレート、アル
キルスルホスクシネート又はアルキルスクシナメート、
アルキルサルコシネート、タンパク質水解物のアルキル
誘導体、アシルアスパルテート及びアルキル及び／又は
アルキルエーテル及び／又はアルキルアリールエーテル
ホスフェートエステルを用いることが可能である。
カチオンは、通常、ナトリウム、カリウム、リチウム
又はマグネシウムのようアルカリ金属又はアルカリ土類
金属、或はアンモニウム基NR4 +（Ｒラジカルは、同一で
も又は異なってもよく、酸素又は窒素原子で置換される
又は置換されないアルキルラジカルを表わす）である。
該組成物の応用の分野に応じて、任意の標準の添加剤
を発明に従う粉末組成物に加えることが可能である。
発明に従う粉末組成物において、フィルム形成性ポリ
マーの粉末の含量は、粉末組成物中40〜90重量部が有利
である。発明の特定の実施態様に従えば、フィルム形成
性ポリマーの粉末の含量は、少なくとも70重量部であ
る。
非イオン系界面活性剤の量は、通常、粉末組成物中0.
2〜30重量部の範囲である。この含量は、１〜20重量部
が好ましく、２〜10部が更に一層好ましい。
水溶性化合物の量は、通常、粉末組成物中７〜50重量
部の範囲である。好適な変法に従えば、この量は８〜25
重量部である。
非イオン系界面活性剤と水溶性化合物との濃度の重量
比は、通常、30:70〜10:90である。
発明の粉末組成物が少なくとも一種の更なる界面活性
剤を含む場合に、非イオン系界面活性剤と更なる界面活
性剤との濃度の重量比は、通常、５〜10である。
発明に従う組成物は、加えて、粒径がおよそ10μｍよ
りも小さい、好ましくは３μｍよりも小さいミネラル充
填剤を少なくとも一種含むことができる。
ミネラル充填剤として、特にカルシウムカーボネート
カオリン、バリウムスルフェート、チタンオキシド、
タルク、水和アルミナ、ベントナイト及びカルシウムス
ルホアルミナート（サテンホワイト）、及びシリカから
選ぶ充填剤を使用することが勧められる。
ミネラル充填剤を存在させることは、粉末の凝集、す
なわち粉末のケーギングを防ぐことによって粉末の調製
及びそれの貯蔵時の安定性に有利である。
このミネラル充填剤は、直接粉末組成物に加えてもよ
く、或は組成物を製造するプロセスから生じてもよい。
ミネラル充填剤の量は、重量により水不溶性フィルム形
成性ポリマーの粉末100部当り0.5〜60部、好ましくは10
〜20部にすることができる。
得られる粉末組成物は、貯蔵時安定性であり；得られ
る粉末組成物は、水に疑似ラテックスの形態で容易に再
分散させ、かつラテックスのすべての知られている応用
の分野において粉末の形態で又は疑似ラテックスの形態
で直接用いてもよい。
粉末組成物を調製するプロセスを、今説明することに
する。
上述した通りに、そのプロセスは、下記に在る： −水性乳化重合によって調製する水不溶性フィルム形
成性ポリマーからなりかつ少なくとも一種の非イオン系
界面活性剤、少なくとも一種の水溶性化合物及び適する
場合には、少なくとも一種の更なる界面活性剤又は少な
くとも一種の凝結防止剤を含有する水性エマルションか
ら水を除き、 −及び乾燥残分をスプレーして所望の粒径の粉末にす
る。
標準の添加剤を用いる場合に、それらをエマルション
を形成する間に加えてよいのは当然である。
そのプロセスは、上に規定する通りに乳化重合によっ
て得る、水不溶性フィルム形成性ポリマーの粉末の水性
エマルションから出発する。このタイプのエマルション
は、一般にラテックスと呼ばれる。
この水性エマルションに、粉末組成物の下記の他の成
分を加える：非イオン系界面活性剤、水溶性化合物、適
する場合には、更なる界面活性剤及び／又は凝結防止
剤。種々の構成成分のそれぞれの含量は、乾燥粉末組成
物が前に規定した組成を有するように選ぶ。そのプロセ
スは、乾燥エキストラクト（フィルム形成性ポリマー＋
非イオン系界面活性剤＋水溶性化合物＋更なる界面活性
剤＋凝結防止剤）10〜70重量％を有するエマルションか
ら出発するのが好ましく、乾燥エキトラクト40〜60％を
有するエマルションから出発するのが更に一層好まし
い。
次いで、このエマルションの水を除き、得られた生成
物を、粉末を得るためにスプレーする。ラテックスから
水を除く工程及び粉末を得る工程は、別々でも或は並行
してもよい。これより、凍結のプロセスの後に昇華の工
程、又は凍結乾燥のプロセス、又は乾燥のプロセス又は
アトマイゼイションによる乾燥（スプレー−乾燥）のプ
ロセスを用いることが可能である。
アトマイゼイションによる乾燥は、所望の粒径を有す
る粉末を、必ずしも粉砕の工程を含まないで直接得るこ
とを可能にするので、好適なプロセスである。粉末の粒
径は、大概500μｍよりも小さい。
アトマイゼイションによる乾燥は、例えばノズル又は
遠心インペラーによって行うスプレーイングを、高温ガ
スの流れと組み合わせるアトマイゼイションタワーのよ
うな任意の知られている装置において通例の様式で行っ
てよい。
カラムのヘッドにおける高温ガス（普通、空気）の流
入温度は、100゜〜115℃が好ましく、流出温度は、55゜
〜65℃が好ましい。
ミネラル充填剤を、出発ポリマーの水性エマルション
に加えてよい。また、ミネラル充填剤の全部又は一部
を、アトマイゼイションによる乾燥のプロセスにおいて
スプレーイング工程の間に導入してもよい。最後に、ミ
ネラル充填剤を、最後の粉末組成物に直接加えることが
可能である。
大部分の場合において、発明に従う粉末組成物は、室
温の水に単に撹拌することによって完全に再分散し得
る。完全に再分散し得るとは、発明に従う粉末に適当な
量の水を加えた後に、粒径が出発エマルション中に存在
するラテックス粒子のサイズと実質的に同一である疑似
ラテックス得ることを可能にする発明に従う粉末を言う
ものと了解される。
発明は、また、上に規定した通りの粉末組成物を水に
再分散させることによって得られる疑似ラテックスにも
関する。
最後に、発明は、上記した粉末組成物を建築工業にお
いて、タイルや床材を貼り付けるために意図する保護及
び装飾コーティング、接着性モルタルや接着性セメント
を製造するために無機水硬性バインダーの混合物への添
加剤として使用することに関する。それらは、セメント
かつまたプラスターをベースにした直ぐ使用できる粉末
の生成物を調製するために特に有用であるのが分かる。
発明の粉末組成物、又はそれらから誘導される疑似ラ
テックスは、加えて、ラテックスの他のすべての応用の
分野において、一層特には接着剤、紙コーティング及び
ペイントの分野において有用である。発明に従う粉末組
成物は、加えて、標準の添加剤、特に殺生剤、殺菌発育
防止剤、静菌剤並びにシリコーン及び有機消泡剤を含有
することができる。
下記の例は、発明を例示するものであり、発明の範囲
を制限するものではない。
例 例１ 下記のエマルションをブレンダーにおいて調製する： 組成 重量％ スチレン／ブタジエンラテックス（＊） 80 10 OE単位を有するエトキシル化 ノニルフェノール（＊＊） 1.2 ポリアクリル酸（＊＊＊）（Mw＝2000） 8.8 水 10 （＊）スチレン／ブタジエンラテックスは、乾燥エキ
ストラクト50重量％を有する。それは、スチレン58重量
％とブタジエン42重量％との混合物を乳化重合すること
によって得る。Brookhaven（登録商標）粒度計を使用し
て測定したポリマー粒子の平均粒径は0.12μｍである。
それの表面をほんのわずかにカルボキシル化する：それ
は、−COOH機能30マイクロ当量／ポリマー1gに等しい表
面電荷を有する。
（＊＊）エトキシル化ノニルフェノールは、Rhone−P
oulencによりSoprophor（登録商標）BC10の名前で販売
されている。
（＊＊＊）ポリアクリル酸は、Aldrich社により販売
されている。
このエマルション1kgを、NIRO（登録商標）タイプア
トマイゼイションカラムの標準条件（入口115℃及び出
口60℃）下でアトマイズさせる。エマルションを、カオ
リンの分散体の存在において、最終生成物中のカオリン
の量が12重量％になるように、共アトマイズさせる。最
終生成物は、下記の特性を有する多少球形の粒子で形成
される注型可能な粉末の形を取る： −粒子のサイズは、10〜100μｍであり、 −粉末の乾燥エキストラクトは、99％であり、 −乾燥粉末の重量組成は、下記の通りである： スチレン／ブタジエンラテックス 70％ エトキシル化ノニルフェノール ２％ ポリアクリル酸 15％ カオリン 12％ 水 １％ アトマイズされた生成物は、室温の水に自然に再分散
する。得られたエマルションの粒子の平均サイズは、Br
ookhaven粒度計を使用して測定して、0.13μｍである。
例２ 下記のエマルションをブレンダーにおいて調製する： 組成 重量％ スチレン／ブタジエンラテックス 80 30 OE単位を有するエトキシル化 ノニルフェノール（＊） 1.2 ポリアクリル酸（Mw＝2000） 8.8 水 10 （＊）エトキシル化ノニルフェノールは、Rhone−Pou
lencにより販売されている。
その他の構成成分は、例１と同じである。
混合物を、BUCHI（登録商標）装置を使用し、入口110
℃及び出口70℃でアトマイズさせる。
アトマイズさせた後に得られた粉末は、水への自然な
分散を示す。得られた疑似ラテックスは、出発ラテック
スと同一の粒径を有する。
例３ 下記のエマルションをブレンダーにおいて調製する： 組成 重量％ スチレン／ブタジエンラテックス 80 10 OE単位を有するエトキシル化 ノニルフェノール 1.2 ポリアクリル酸（＊）（Mw＝5000） 17.6 水 1.2 （＊）ポリアクリル酸は、Aldrich社により販売され
かつ水中に濃度50重量％で溶解している。
その他の構成成分は、例１と同じである。
この混合物を、BUCHI装置を使用し、入口110℃及び出
口70℃でアトマイズさせる。
アトマイズさせた後に得られた粉末は、水への自然な
分散を示す。得られた疑似ラテックスは、出発ラテック
スと同一の粒径を有する。
例４ 下記の組成物をブレンダーにおいて調製する： 組成 重量％ スチレン／ブタジエンラテックス 82 10 OE単位を有するエトキシル化 ノニルフェノール 1.2 ポリイタコン酸（＊）（Mw＝2000） 8.8 水 10 （＊）ポリイタコン酸は、Rhone−Poulenc社により販
売されている。
その他の構成成分は、例１と同じである。
この混合物を、例１と同じようにしてアトマイズさせ
る。水に自然に再分散する粉末が得られる。得られた疑
似ラテックスは、出発ラテックスと同等の平均粒径を有
する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０９Ｊ 157/00 Ｃ０９Ｊ 157/00 (72)発明者 コロンベ，ジャンフランソワ フランス国 エフ92500 リュエイユ マルメゾン，ブルバール リシュリウ ー，13，バティマン アト (56)参考文献 特開 平３−7749（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−153961（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−153036（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−31320（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−55041（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−6583（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 1/00 - 101/16

Claims (15)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】粉末組成物100重量部当り、下記： −少なくとも一種のエチレン性不飽和モノマーから造ら
    れる少なくとも一種の水不溶性フィルム形成性ポリマー
    の粉末40〜90重量部％、 −ポリオキシアルキレン化誘導体から選ぶ少なくとも一
    種の非イオン系界面活性剤0.2〜30重量部、 −pKa3〜６を有する多酸の系統に属する高分子電解質か
    ら選ぶ少なくとも一種の水溶性化合物７〜50重量部 を含むことを特徴とする水再分散性粉末組成物。
  2. 【請求項２】水不溶性フィルム形成性ポリマーを、ビニ
    ル又はアクリレートホモポリマー、及びビニルアセテー
    ト、スチレン／ブタジエン、スチレン／アクリレート及
    びスチレン／ブタジエン／アクリレートコポリマーから
    選ぶことを特徴とする請求項１の粉末組成物。
  3. 【請求項３】水不溶性フィルム形成性ポリマーが、ポリ
    マー１グラム当り−COOH機能100マイクロ当量以下のレ
    ベルの表面酸性度を有することを特徴とする請求項１又
    は２の粉末組成物。
  4. 【請求項４】非イオン系界面活性剤を、下記： − エトキシル化又はエトキシ／プロポキシル化脂肪ア
    ルコール − エトキシル化又はエトキシ／プロポキシル化トリグ
    リセリド − エトキシル化又はエトキシ／プロポキシル化脂肪酸 − エトキシル化又はエトキシ／プロポキシル化ソルビ
    タンエステル − エトキシル化又はエトキシ／プロポキシル化脂肪ア
    ミン − エトキシル化又はエトキシ／プロポキシル化ビス
    （１−フェニルエチル）フェノール − エトキシル化又はエトキシ／プロポキシル化トリス
    （１−フェニルエチル）フェノール − エトキシル化又はエトキシ／プロポキシル化アルキ
    ルフェノール から選ぶことを特徴とする請求項１〜３のいずれか一の
    粉末組成物。
  5. 【請求項５】水溶性化合物を、下記の一般式を有するモ
    ノマー： （式中、R1〜R4ラジカルは、同一でも又は異なってもよ
    く、Ｈ又はCH3又はCO2H又は（CH2）nCO2H（ｎ＝０〜
    ４）を表わす） の重合から生じる有機性質の、pKa3〜６を有する多酸の
    系統に属する高分子電解質から選ぶことを特徴とする請
    求項１〜４のいずれか一の粉末組成物。
  6. 【請求項６】高分子電解質が20,000g/モルよりも小さい
    重量平均分子質量を有することを特徴とする請求項５の
    粉末組成物。
  7. 【請求項７】加えて、更なるイオン系界面活性剤を少な
    くとも一種含むことができることを特徴とする請求項１
    〜６のいずれか一の粉末組成物。
  8. 【請求項８】非イオン系界面活性剤の量が、粉末組成物
    100重量部当り１〜20重量部の範囲であることを特徴と
    する請求項１の粉末組成物。
  9. 【請求項９】非イオン系界面活性剤と更なる界面活性剤
    との濃度の重量比が、５〜10であることを特徴とする請
    求項７又は８の粉末組成物。
  10. 【請求項１０】非イオン系界面活性剤と水溶性化合物と
    の濃度の重量比が、30:70〜10:90であることを特徴とす
    る請求項１の粉末組成物。
  11. 【請求項１１】加えて、粒径が10μｍよりも小さい粉末
    ミネラル充填剤を含むことを特徴とする請求項１の粉末
    組成物。
  12. 【請求項１２】下記： −水性乳化重合によって調製する水不溶性フィルム形成
    性ポリマーからなりかつ少なくとも一種の非イオン系界
    面活性剤、少なくとも一種の水溶性化合物及び適する場
    合には、少なくとも一種の更なる界面活性剤又は少なく
    とも一種の凝結防止剤を含有する水性エマルションから
    水を除き、 −及び乾燥残分をスプレーして所望の粒径の粉末にする を特徴とする請求項１〜11のいずれか一の粉末組成物を
    製造する方法。
  13. 【請求項１３】水性エマルションが、乾燥エキストラク
    ト10〜70重量％を有することを特徴とする請求項12の方
    法。
  14. 【請求項１４】スプレー−乾燥プロセスであることを特
    徴とする請求項12又は13の方法。
  15. 【請求項１５】ミネラル充填剤の全部又は一部をスプレ
    ーイング工程で加えることを特徴とする請求項12の方
    法。
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