JP3047695B2 - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents

炭素繊維の製造方法

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JP3047695B2 JP5212791A JP21279193A JP3047695B2 JP 3047695 B2 JP3047695 B2 JP 3047695B2 JP 5212791 A JP5212791 A JP 5212791A JP 21279193 A JP21279193 A JP 21279193A JP 3047695 B2 JP3047695 B2 JP 3047695B2
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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、生産性に優れた炭素繊
維の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】アクリル系の炭素繊維は、アクリル系繊
維の糸条を200〜300℃の酸化雰囲気の炉(以下、
低温炉という)に通過させ、いわゆる耐炎化処理を施し
てから、順次600℃を超える温度の不活性雰囲気の炉
(以下、高温炉という)を通過させ、炭素化して製造す
る。通常、低温域の炉は、酸化雰囲気下でアクリル系繊
維の糸条を熱処理するが、この際、アクリル系繊維の糸
条は酸化反応して発熱する。この反応熱が糸条内部に蓄
熱して発火しないように、熱処理温度を200〜300
℃と低く設定するため、所定の耐炎化繊維を得るには長
時間の熱処理が必要である。また、この低温炉で糸切れ
が発生した場合、糸切れした糸条と隣接する糸条とが重
なって大きくなると発熱と放熱のバランスが崩れて発火
し、炉内の全糸が焼け切れることがある。従って、低温
域の熱処理方法としては、所定の間隔をおいて横1列に
並べたアクリル系繊維の糸条を、炉の上下、あるいは左
右に設置したローラによってジグザグに移送しながら熱
処理する方法が、糸切れ発生時の影響も小さく、かつ長
時間の熱処理方法として好ましい。特開昭60−991
8号には、炉の上下に設置したローラ群によってジグザ
グに移送しながら熱処理する方法、特公昭57−604
47号公報には炉の左右に設置したローラ群によってジ
グザグに移送しながら熱処理する方法が記載されてお
り、いずれも低温域の熱処理方法として好ましい例であ
る。
【0003】低温炉で熱処理の完了した糸条は、糸条が
酸化されないように炉内を600℃をこえる不活性ガス
雰囲気で満たした高温炉を連続的に通過させて、炭素繊
維に転化する。炭素繊維に転化しつつある糸条は極めて
弱く、毛羽立ちしたり、甚だしいときには糸切れするの
で、慎重に走行させなければならない。またこの過程
は、極めて短時間で炭素繊維に転化すること、糸条の昇
温速度が品質に大きく影響すること、炭素繊維への転化
の段階で大量の分解物が発生し、糸条を炉内に繰り返し
通過させると分解物で糸条が汚染され品質低下の原因に
なることなどから、通常1パスで熱処理を完了させてい
る。
【0004】上記のように低温域の熱処理に長時間を要
すること、高温炉は1パスであることなどから、炭素繊
維の需要が増大し、生産量を増やそうとしても、焼成速
度を上げて生産能力を増強することには炉長が長くなる
ために限界がある。このため、同時に多糸条を投入して
生産能力を上げることが検討されているが、前記の公報
に記載の高温炉では、糸条がローラ軸方向に横1列に配
置されていて、糸条数を増やすとそれに比例して炉幅が
広くなって大型化し、設備費や消費エネルギーが増大す
るなどの欠点がある。また、特に2000℃以上の高温
炉では、ヒータおよび炉材質の制約から広幅化は難し
く、限界があった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は炭素繊維の製
造プロセスにおいて、糸条数の増加に伴い高温炉が大型
化するという問題を解決し、設備費およびエネルギー面
で経済的な炭素繊維の製造方法を提供することを目的と
する。
【0006】
【問題点を解決するための手段】本発明者は、上記の課
題を解決するための合理的手段を研究した結果、以下に
記述するように前記の目的が低温工程と高温工程とで糸
条の配列を変更することによって達成できることがわか
り、本発明に到達した。すなわち、処理中の糸条が酸化
反応によって発熱している低温工程では、糸切れ時、糸
切れ糸条が隣接糸条と重なって発火する恐れがあるた
め、糸切れ糸条が隣接糸条に重なりにくい、糸条をロー
ラ軸方向に横1列に並べる配列が好ましいが、高温工程
では糸切れ糸条が隣接糸条と重なっても問題がなく、従
来の配列でなくとも品質面、操業面、装置の構造上のい
ずれにも特に問題のないことが判明した。
【0007】そこで本発明は、アクリル系繊維の糸条
を、200〜300℃の酸化雰囲気の炉(以下、低温炉
という)に通過させてから、順次600℃を超える温度
の不活性雰囲気の炉(以下、高温炉という)を通過させ
て炭素化する炭素繊維製造方法において、低温炉では、
アクリル系繊維の糸条を横一列に平行に並べた糸条帯で
炉内をジグザグに繰り返して通過させ、ついで、高温炉
に移行させる段階で、糸条帯を相互に離れて配置された
複数のローラであって、各ローラの中心を通り軸と直交
する面が一方の側で相互に接近するよう配置された複数
のローラを用い、糸条帯を複数の糸条ブロックに分割
ると共に前記の各面が相互に接近する方向へ走行させ、
糸条ブロック内では各糸条が横一列に平行に、糸条ブロ
ック相互間では所定の間隔を保って重なる方向に再配列
した後、高温炉を通過させる炭素繊維の製造方法であっ
て、前記各ローラの中心を通り軸と直交する面が一方の
側で相互に接近するよう配置された複数のローラと、そ
の他、複数のローラよりなる、少なくとも1のローラ群
をそれぞれ溝付きローラとすると共に、各溝付きローラ
の軸と直交する面に対する、該溝付きローラの入り側お
よび出側の糸条の傾き角が下式を満足することを特徴と
する炭素繊維の製造方法を提供する。θ<T -0.5 ×100 (1) θ:溝付きローラ入り側および出側の糸条の傾き角
(°) T:張力(g/糸条)
【0008】さらに、前記のように低温炉と高温炉との
間で糸条の配列を変更し、高温炉内を通過させる手段に
は、 (1) 横一列に平行に並べて低温炉を通過させた糸条
帯を、少なくとも1個の第1ローラを用いて走行方向を
転換し、 (2) 第1ローラを通過した糸条帯を、相互に離れて
配置された複数のローラであって、各ローラの中心を通
り軸と直交する面が一方の側で相互に接近するように配
置された第2ローラを用い、複数の糸条ブロックに分割
すると共に前記の各面が相互に接近する方向へ走行さ
せ、 (3) 第2ローラを通過した各糸条ブロックを、相互
に離され、かつ各糸条ブロックに対応して多段重ねに配
置された複数の第3ローラを用い、各糸条ブロックの走
行方向を転換すると共に各糸条ブロックが間隔をおいて
重なるように集合させ、 (4) 第3ローラを通過した各糸条ブロックを、相互
に離され、かつ、多段重ねに配置された複数の第4ロー
ラを用い、各糸条ブロックの走行方向が所定の間隔をお
いて重なるように転換し、 (5) 第4ローラを通過した各糸条ブロックを高温炉
に通過させた後、各糸条ブロックを、相互に離され、か
つ、多段重ねに配置された複数の第5ローラを用いて引
取ることにより、高温炉内の糸条ブロックの多段重ね配
置を形成することが望ましい。そして、少なくとも第2
ローラおよび第4ローラを溝付きローラにすることが望
まれ、かつ、各溝付きローラの入り側および出側の糸条
と溝付きローラの軸と直交する面とが、下記の(1)式
を満足する角度θ(以下、傾き角という)で交差するよ
うにすることが好ましい。
【0009】 θ<T-0.5×100 (1) θ:溝付きローラの入り側およびで出側の糸条の傾き角 T:張力
【0010】
【作用および実施態様例】本発明の炭素繊維の製造方法
は、低温炉の工程では、アクリル系繊維の糸条を横一列
に並べて処理した後、糸条帯を相互に離れて配置された
複数のローラであって、各ローラの中心を通り軸と直交
する面が一方の側で相互に接近するよう配置された複数
のローラを用い、糸条帯を複数の糸条ブロックに分割す
ると共に前記各面が相互に接近する方向へ走行させ、糸
条ブロック内では各糸条が横一列に平行に、糸条ブロッ
ク相互間では所定の間隔を保って重なる方向に多段重ね
に再配列して高温炉を通過させるものである。しかし、
前記したように製造工程での糸条は非常にデリケートで
あって、再配列する手段には特に留意する必要がある
とから、本発明では、前記各ローラの中心を通り軸と直
交する面が一方の側で相互に接近するよう配置された複
数のローラと、その他、少なくとも1のローラ群をそれ
ぞれ溝付きローラとすると共に、各溝付きローラの軸と
直交する面に対する、該溝付きローラの入り側および出
側の糸条の傾き角が前記の(1)式を満たすようにす
る。 ここで、「ローラ群」とは、糸条帯の走行方向を同
方向に転換するなど、各群内で実質的に同様な機能をも
たせるために配列された、複数のローラからなるローラ
の集合をいい、例えば、図面を参照すれば、図1や図2
に示される第2ローラ、第3ローラ、第4ローラ、第5
ローラの各々が該当する。しかし、製造工程によって
は、ローラ群の位置や数を適宜変更することにより、
条を再配列する工程上の位置を前後させることは可能で
ある。
【0011】以下に、実施態様例をあげ、図面を参照し
ながら、本発明の炭素繊維の製造方法を具体的に説明す
る。図1は、本発明に係る炭素繊維の製造方法におい
て、糸条帯を複数の糸条ブロックに分割し、重ねるため
に用いる装置部分の実施態様例を模式的に示す平面図、
図2は、図1に示した装置の模式的な側面図である。図
1および図2において、1は不活性雰囲気の高温炉、Y
は酸化雰囲気の低温炉を通過し、横一列に並べられてい
る糸条帯、Y1 〜Y4 は糸条帯Yを分割した糸条ブロッ
ク、Tは炭素繊維糸条である。
【0012】まず、クリールスタンドに掛けられたチー
ズから解じょされたアクリル系繊維の糸条は、横一列に
配列された状態で、酸化雰囲気の1基ないし複数基の低
温炉(不図示)を通過して第1ローラ10に至る。低温
炉中でアクリル系繊維の糸条は、通常、200〜300
℃に加熱され、一部が気体またはタール状物質に分解さ
れて糸条から蒸散し、炭素繊維の中間体、いわゆる耐炎
化繊維になる。なお、糸条帯Y自体が複数あって多段に
配列されていてもよく、これに対応して、第1ローラが
複数本であつてもよい。糸条帯Yは、第1ローラ10に
よって、走行方向を転換する。走行方向を転換した糸条
帯Yは、対応して設けられた複数の第2ローラ21〜2
4によって複数の糸条ブロックY1 〜Y4 に分割され
る。糸条ブロックの数や幅は、高温炉1の内部寸法など
にもとづいて決めればよい。第2ローラ21〜24は、
相互に離されて配置された複数のローラ21〜24から
構成されているが、各ローラ21〜24は、ローラ21
〜24の中心を通り軸と直交する面P1 〜P4 が一方の
側でそれぞれ接近するよう(図のP1 〜P4 の矢印方
向)に配置されている。糸条ブロックY1 〜Y4 は、第
2ローラ21〜24において、第1のローラ10の巻回
し方向とは逆の方向に巻回しされて、前記各面の接近す
る側へそれぞれ走行方向を転換する。
【0013】第2ローラ21〜24で方向転換した糸条
ブロックY1 〜Y4 は、相互に離され多段重ねに配置さ
れた第3ローラ31〜34によって、それぞれ方向転換
される。同時に、糸条ブロックY1 〜Y4 の面に垂直方
向に、所要の間隔をおいて重なるように集められる。第
3ローラ31〜34で方向転換した各糸条ブロックY1
〜Y4 は、そのまま高温炉に導入してもよい。しかし、
本実施態様例では、各糸条ブロックY1 〜Y4 が炭化炉
1内で所定の間隔になるように、離れて平行、かつ多段
に配置された第4ローラ41〜44によってそれぞれ方
向転換された後、所定の間隔を保持したまま、高温炉1
へと導入されている。
【0014】高温炉1内は、低温炉よりも高い温度の不
活性雰囲気下におかれ、炭素繊維の中間体である糸条Y
は、炭化されて炭素繊維Tになる。高温炉1は1基であ
ってもよいし、複数基に分割して直列に並べられた高温
炉を順次通過させてもよい。高温炉間にローラを設けて
糸条の走行方向を変更したり、規制することは自由であ
る。高温炉1を通過した各糸条ブロックY1 〜Y4 は、
各軸が相互に離され、かつ、多段重ねに平行に配置され
た第5ローラ51〜54を介して、それぞれ引取られ
る。この結果、高温炉1内で糸条ブロックY1 〜Y4 の
多段重ね配置(図は、4段重ねを示す)が形成される。
なお、第4ローラ41〜44、および、第5ローラ51
〜54は、各軸が平行に配置されることが好ましい。こ
のように平行に配置されていると、糸条ブロックY1 〜
Y4 も平行に配置され、加熱の均一性が向上する。
【0015】引き取られた炭素繊維糸条は、必要に応じ
て後処理や、さらに高温の処理を施された後、ワインダ
ーで巻き取られる。後処理装置やワインダーの構成に対
応するために、分割され、重ねられた各糸条ブロックY
1 〜Y4 を、横一列の元の走行状態に戻すこともでき
る。元に戻す際には、第5ローラ51〜54を経て、ロ
ーラの配置を高温炉入口側とは逆順の構成にするとよ
い。
【0016】本発明の炭素繊維の製造方法は、第1〜第
5の各ローラがいずれも平ローラ(周面が平らなロー
ラ)であっても実施できる。しかし、第2ローラは、ロ
ーラの中心を通り、そのローラの軸と直交する面P1 〜
P4 が、一方の側(図の右側)でそれぞれ接近するよう
に配置され、第1ローラに対し軸が傾いているため、各
糸条間の間隔は、第2のローラで狭められる結果にな
る。このように糸条間の間隔が狭くなる度合いは、軸の
傾きに比例するので、中央部のローラよりも端部のロー
ラにおいて顕著となる。すなわち、第2ローラを通過し
た各糸条ブロックの糸条間隔は不均一になる。糸条間隔
に不均一が生ずるのを避けるには、少なくとも第2ロー
ラには、糸条ブロックに対応し、所定本数の溝を所定の
間隔で設けた溝付きのローラを用い、その間隔を規制す
ればよい。また、第2ローラとして、糸条ブロックの糸
条間隔よりも広い間隔の溝を設けた溝付きのローラを用
いると、第1のローラより移送されてくる糸条間隔より
も拡幅することも可能である。第2ローラ以外のローラ
においても、毛羽や糸切れ時の隣接糸条の巻き込みによ
る波及トラブルを避け、糸道を安定して糸条間隔を維持
するために、溝付きローラを使用することが好ましい。
【0017】溝付きローラは、少なくとも第2ローラお
よび第4ローラに採用するとよい。溝付きローラを使用
して糸条間隔を規制する際に留意すべきは、各溝付きロ
ーラの入り側および出側の糸条と溝付きローラの軸と直
交する面とが交差する角度、すなわち、傾き角があまり
大きいと、毛羽が発生しやすいことである。試行錯誤の
結果、その傾き角θが、入り側および出側ともに、前記
の(1)式を満足することが好ましいことがわかった。
【0018】
【実施例】単糸繊度が1デニール、フィラメント数12
000のアクリル系長繊維糸条100本を同一ローラ上
に10mmピッチで等間隔に並べ、熱風が循環している
低温炉の左右に設置されたローラによって1m/分でジ
グザグに走行して150分間の耐炎化処理を行なった。
【0019】低温炉を出て横1列に平行して走行する1
00本の繊維糸条を横幅方向に4ブロックに分割し、図
1に示したローラ配置(第1〜第5ローラは全て10m
mピッチの溝ローラ)によって各糸条ブロックの走行方
向を転換し、各糸条ブロックが上下方向に20mm間隔
で重なる4段糸道とした。
【0020】次いでN2 で充満された実質的加熱部が5
00〜1500℃の温度分布を有する炭化炉に導入して
1分間の熱処理を行ない、さらに実質的加熱部が150
0〜3000℃の温度分布を有する黒鉛化炉に導入して
黒鉛化繊維に転化した後、炭化炉入口側と逆順の溝ロー
ラ配置によって糸道を4段糸道から元の横1列に平行し
て走行する糸道に復元した。
【0021】上記糸道で工程張力を変更すると共に、糸
条が走行する溝の位置を変えた製品の毛羽数を測定した
結果、製品の毛羽レベルを糸道を変更しない製品と同等
とするためには、溝ローラへの繊維糸条の入、出角度θ
が、前記の(1)式を満足することが好ましいことがわ
かった。結果を表1に示す。
【0022】
【表1】
【0023】
【発明の効果】本発明の炭素繊維の製造方法を利用すれ
ば、少なくとも高温炉内では、糸条をコンパクトに配列
できるので、高温炉を合理的、かつ経済的に製作するこ
とができ、炭素繊維の製造工程の合理化、生産量の増大
に寄与する。具体的な、糸条の配列の変更に、溝付きロ
ーラを使用し、溝付きローラの軸と直交する面に対する
糸条の傾き角θが、前記の(1)式を満足すれば、再配
列しても炭素繊維が毛羽立したり品質低下することがな
く、本発明を実施できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に係る炭素繊維の製造方法において、
糸条帯を複数の糸条ブロックに分割し、重ねるために用
いる装置部分の実施態様例を模式的に示す平面図。
【図2】 図1に示した装置の模式的な側面図。
【符号の説明】
1:高温炉 10:第1ローラ 21〜24:第2ローラ 31〜34:第3ローラ 41〜44:第4ローラ 51〜54:第5ローラ
Y:糸条帯 P1 〜P4 :第2ローラ21〜24の中心を通り、その
ローラの軸と直交 する面 Y1 〜Y4 :糸条ブロック T:炭素繊維
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭48−87824(JP,A) 特開 平1−124627(JP,A) 特開 平5−59621(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) D01F 9/12

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】アクリル系繊維の糸条を、200〜300
    ℃の酸化雰囲気の炉(以下、低温炉という)に通過させ
    てから、順次600℃を超える温度の不活性雰囲気の炉
    (以下、高温炉という)を通過させて炭素化する炭素繊
    維製造方法において、低温炉では、アクリル系繊維の糸
    条を横一列に平行に並べた糸条帯で炉内をジグザグに繰
    り返して通過させ、ついで、高温炉に移行させる段階
    で、糸条帯を相互に離れて配置された複数のローラであ
    って、各ローラの中心を通り軸と直交する面が一方の側
    で相互に接近するよう配置された複数のローラを用い、
    糸条帯を複数の糸条ブロックに分割すると共に前記の各
    面が相互に接近する方向へ走行させ、糸条ブロック内で
    は各糸条が横一列に平行に、糸条ブロック相互間では所
    定の間隔を保って重なる方向に再配列した後、高温炉を
    通過させる炭素繊維の製造方法であって、前記各ローラ
    の中心を通り軸と直交する面が一方の側で相互に接近す
    るよう配置された複数のローラと、その他、複数のロー
    ラよりなる、少なくとも1のローラ群をそれぞれ溝付き
    ローラとすると共に、各溝付きローラの軸と直交する面
    に対する、該溝付きローラの入り側および出側の糸条の
    傾き角が下式を満足することを特徴とする炭素繊維の製
    造方法。θ<T -0.5 ×100 (1) θ:溝付きローラ入り側および出側の糸条の傾き角
    (°) T:張力(g/糸条)
  2. 【請求項2】(1)横一列に平行に並べて低温炉を通過
    させた糸条帯を、少なくとも1個の第1ローラを用いて
    走行方向を転換し、 (2)第1ローラを通過した糸条帯を、相互に離れて配
    置された複数のローラであって、各ローラの中心を通り
    軸と直交する面が一方の側で相互に接近するように配置
    された第2ローラを用い、複数の糸条ブロックに分割す
    ると共に前記の各面が相互に接近する方向へ走行させ、 (3)第2ローラを通過した各糸条ブロックを、相互に
    離され、かつ各糸条ブロックに対応して多段重ねに配置
    された複数の第3ローラを用い、糸条ブロックの走行方
    向を転換すると共に各糸条ブロックが間隔をおいて重な
    るように集合させ、(4)第3ローラを通過した各糸条
    ブロックを、相互に離され、かつ、多段重ねに配置され
    た複数の第4ローラを用い、各糸条ブロックの走行方向
    が所定の間隔をおいて重なるように転換し、 (5)第4ローラを通過した各糸条ブロックを高温炉に
    通過させた後、各糸条ブロックを、相互に離され、か
    つ、多段重ねに配置された複数の第5ローラを用いて引
    取ることにより、高温炉内の糸条ブロックの多段重ね配
    置を形成することを特徴とする、請求項1記載の炭素繊
    維の製造方法。
  3. 【請求項3】少なくとも第2ローラ及び第4ローラを溝
    付きローラにすると共に、各溝付きローラの入り側およ
    び出側の糸条と溝付きローラの軸と直交する面とが、
    記の(1)式を満足する角度θ(以下、傾き角という)
    で交差するようにしたことを特徴とする、請求項2記載
    の炭素繊維の製造方法。
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