JP3028132B2 - 顔料フレークの製造方法 - Google Patents
顔料フレークの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、薄い真空付着フィルムから顔料フレークを
製造する方法に関する。結合剤に加えられて光を反射、
透過又は吸収することができる性質を持つフレーク類
は、プラズマ化学蒸着技術を利用して製造されている。
製造する方法に関する。結合剤に加えられて光を反射、
透過又は吸収することができる性質を持つフレーク類
は、プラズマ化学蒸着技術を利用して製造されている。
＜従来の技術＞ 上述の通り、フレーク状顔料は結合剤に添加して面上
に塗布されると、光を反射、透過又は吸収する物質であ
る。この種のフレーク類は呼称厚み約50オングストロー
ム乃至300ミクロンで直径が数ミクロン乃至数百ミクロ
ンの薄い板状の形状寸法を有する。ボロメイ等（Bolome
y et al.）に付与された米国特許第3,123,490号（開示
内容を参照文献としてここに引用する）に教示されてい
るように、上記の板は単一材料又は２層若しくはそれ以
上の層状配置の複数の材料から成る。
に塗布されると、光を反射、透過又は吸収する物質であ
る。この種のフレーク類は呼称厚み約50オングストロー
ム乃至300ミクロンで直径が数ミクロン乃至数百ミクロ
ンの薄い板状の形状寸法を有する。ボロメイ等（Bolome
y et al.）に付与された米国特許第3,123,490号（開示
内容を参照文献としてここに引用する）に教示されてい
るように、上記の板は単一材料又は２層若しくはそれ以
上の層状配置の複数の材料から成る。
フレーク状顔料を結合剤中に導入して面上に塗布する
と、フレークは互いに且つ塗布面に平行になる傾向を示
す。フレークの屈折率と結合剤の屈折率とが異なると、
ボロメイ等の教示するように、光が結合剤とフレークと
の界面で反射されて真珠に似た真珠光沢を与えることが
ある。フレークが多層フィルムから成るようにし、且つ
薄層フィルム干渉構造に関する周知の設計技術に従って
各層間で屈折率を変えることにより、反射特性を制御す
ることができる。更に見る角度を変えると反射スペクト
ルが変わるようにすることもできる。従って、直角の入
射角で見ると面が赤に見え、たとえば垂直から45度の角
度で見ると青に見えるようにすることもできる。一例を
挙げると、ボロメイ等は、この種の顔料フレークを用い
フレークをポリメチルメタクリレート結合剤中に導入
し、得られたラッカーをガラスビーズに塗布して真珠の
ボタンに似せて天然の真珠の擬似品をつくることを教示
している。
と、フレークは互いに且つ塗布面に平行になる傾向を示
す。フレークの屈折率と結合剤の屈折率とが異なると、
ボロメイ等の教示するように、光が結合剤とフレークと
の界面で反射されて真珠に似た真珠光沢を与えることが
ある。フレークが多層フィルムから成るようにし、且つ
薄層フィルム干渉構造に関する周知の設計技術に従って
各層間で屈折率を変えることにより、反射特性を制御す
ることができる。更に見る角度を変えると反射スペクト
ルが変わるようにすることもできる。従って、直角の入
射角で見ると面が赤に見え、たとえば垂直から45度の角
度で見ると青に見えるようにすることもできる。一例を
挙げると、ボロメイ等は、この種の顔料フレークを用い
フレークをポリメチルメタクリレート結合剤中に導入
し、得られたラッカーをガラスビーズに塗布して真珠の
ボタンに似せて天然の真珠の擬似品をつくることを教示
している。
顔料フレークを用いて、擬造防止インク又は塗料を製
造することもできる。この場合には、多層顔料フレーク
を結合剤中に導入し、混合物をインクとして使用する。
インクの色は、フレーク構造中の各層の厚み、数及び屈
折率によって定まる。明らかに、視角が変わると色が変
わり、この特性を利用して通貨からブルー・ジーンズに
至る各種物品が真物（ほんもの）であることが確認でき
る。
造することもできる。この場合には、多層顔料フレーク
を結合剤中に導入し、混合物をインクとして使用する。
インクの色は、フレーク構造中の各層の厚み、数及び屈
折率によって定まる。明らかに、視角が変わると色が変
わり、この特性を利用して通貨からブルー・ジーンズに
至る各種物品が真物（ほんもの）であることが確認でき
る。
従来技術では、真空蒸着技術により顔料フレークが製
造されている。そのような技術は、フィルムの付着沈積
させることとフレーク状のフィルムを担体から取り除く
のを容易にするという二つの目的で採用されたものであ
る。たとえば、ボロメイ等は、真空の室内に取りつけた
２本のロールに厚さ25ミル（0.635mm）のポリエステル
・フィルムの無端ベルトを用いることを教示している。
このベルトを夫々Na2B4O7,ZnS,MgF2及びZnSを別々に入
れた四つのボートの上を次々に移動させる。上に列記し
た化合物の１種を含む特定のボート上をベルト区画が移
動する際に、そのボートの中でベルトに各物質の層が塗
布され、剥離層として働くNa2B4O7層の上にZnS/MgF2/Zn
S界面塗膜が塗布される。フレーク層の厚みを制御し
て、所望の反射スペクトル及び透過スペクトルを持つよ
うにすることができる。
造されている。そのような技術は、フィルムの付着沈積
させることとフレーク状のフィルムを担体から取り除く
のを容易にするという二つの目的で採用されたものであ
る。たとえば、ボロメイ等は、真空の室内に取りつけた
２本のロールに厚さ25ミル（0.635mm）のポリエステル
・フィルムの無端ベルトを用いることを教示している。
このベルトを夫々Na2B4O7,ZnS,MgF2及びZnSを別々に入
れた四つのボートの上を次々に移動させる。上に列記し
た化合物の１種を含む特定のボート上をベルト区画が移
動する際に、そのボートの中でベルトに各物質の層が塗
布され、剥離層として働くNa2B4O7層の上にZnS/MgF2/Zn
S界面塗膜が塗布される。フレーク層の厚みを制御し
て、所望の反射スペクトル及び透過スペクトルを持つよ
うにすることができる。
ボロメイ等の方法により塗膜を形成させ塗膜と担体と
を大気圧に戻した後、ベルトを真空塗布器から引き離
し、剥離層を溶解する水で洗浄し、フィルムをポリエス
テル製ベルトからはがす。これらのフレークは洗浄して
剥離層を取り除いた後、濾過し乾燥させる。
を大気圧に戻した後、ベルトを真空塗布器から引き離
し、剥離層を溶解する水で洗浄し、フィルムをポリエス
テル製ベルトからはがす。これらのフレークは洗浄して
剥離層を取り除いた後、濾過し乾燥させる。
顔料フレークを製造する他の方法は、アッシュ等（As
h et al.）に付与された米国特許第4,434,010号に教示
されている。この方法の場合、大きな真空室内に置かれ
たポリエチレン担体上に干渉フィルムを塗布する。室か
ら取り出した後、担体をアセトン又はその他の適宜な溶
剤に溶解することにより、フレーク状にして取り去る。
この場合も、フレークを濾過し乾燥しなければならな
い。
h et al.）に付与された米国特許第4,434,010号に教示
されている。この方法の場合、大きな真空室内に置かれ
たポリエチレン担体上に干渉フィルムを塗布する。室か
ら取り出した後、担体をアセトン又はその他の適宜な溶
剤に溶解することにより、フレーク状にして取り去る。
この場合も、フレークを濾過し乾燥しなければならな
い。
ボロメイ等及びアッシュ等の教示する技術を考える
と、多量の顔料フレークの製造のためには、大型で高価
な真空設備を必要とし、更に真空室の外部で行なわれる
湿式法によって顔料フィルムを担体から引き離さなけれ
ばならないという厄介な仕事があることは明らかであ
る。この仕事をするには、真空室内を先ず低圧にし、フ
ィルムを担体上に蒸着させた後に室に通気して大気圧状
態にして担体をアセトン又は離型剤に対するアセトン類
似の溶剤にあて、更に溶媒からフレークを取り出すため
に濾過及び乾燥が必要となる。
と、多量の顔料フレークの製造のためには、大型で高価
な真空設備を必要とし、更に真空室の外部で行なわれる
湿式法によって顔料フィルムを担体から引き離さなけれ
ばならないという厄介な仕事があることは明らかであ
る。この仕事をするには、真空室内を先ず低圧にし、フ
ィルムを担体上に蒸着させた後に室に通気して大気圧状
態にして担体をアセトン又は離型剤に対するアセトン類
似の溶剤にあて、更に溶媒からフレークを取り出すため
に濾過及び乾燥が必要となる。
従来技術の方法は、明らかに、多くの要因によって制
約されている。たとえば、フレークを形成する層の速度
及び厚みに支配されるロール塗布器内で所与の時間内に
付着（蒸着）するフレーク製造材料の質量には限りがあ
る。例としてボロメイ等の方法を採用し担体の幅を0.30
5m（１フィート）とし蒸着速度をボロメイ等によって与
えられた速度とした場合には、0.1〜0.2g/minの質量の
沈積（蒸着）を期待できる。極めて大型のロール塗布器
では一般的であり、ウェッブ幅1.524m（５フィート）を
採用した場合には、0.5〜1g/分の速度にしかならない。
従来の方法を検討すると、一般的に厚みを良好に制御し
た真空ロール塗布機付着誘導体では、上記の速度が代表
的なものであることが判明した。
約されている。たとえば、フレークを形成する層の速度
及び厚みに支配されるロール塗布器内で所与の時間内に
付着（蒸着）するフレーク製造材料の質量には限りがあ
る。例としてボロメイ等の方法を採用し担体の幅を0.30
5m（１フィート）とし蒸着速度をボロメイ等によって与
えられた速度とした場合には、0.1〜0.2g/minの質量の
沈積（蒸着）を期待できる。極めて大型のロール塗布器
では一般的であり、ウェッブ幅1.524m（５フィート）を
採用した場合には、0.5〜1g/分の速度にしかならない。
従来の方法を検討すると、一般的に厚みを良好に制御し
た真空ロール塗布機付着誘導体では、上記の速度が代表
的なものであることが判明した。
＜発明が解決しようとする課題＞ 上述のような従来法の実施上の欠点を持たな顔料フレ
ーク材を提供することが本発明の目的である。
ーク材を提供することが本発明の目的である。
本発明の他の目的は、安価な設備を用いて比較的高速
で顔料フィルム材を製造することである。
で顔料フィルム材を製造することである。
本発明の更に別の目的は、フレーク状の薄いフィルム
材料を該フィルムが蒸着している担体から引き離す効率
の良い方法を提供することである。
材料を該フィルムが蒸着している担体から引き離す効率
の良い方法を提供することである。
上述及びその他の目的は、以下の説明及び添付の図面
からより明瞭になるものであろう。
からより明瞭になるものであろう。
＜課題を解決するための手段＞ 本発明によれば、室内に担体を入れ、室内部を真空に
し、プラズマ発生装置にあてるとプラズマを形成できる
前駆物質ガス類を室内部に供給し、該室内部でプラズマ
を発生させて前記担体の表面上にプラズマ化学蒸着によ
ってフィルムを形成させ、形成したフィルムを担体から
フレークとして剥離させるのに充分な応力を該フィルム
に印加することによって、担体から該フィルムをフレー
クとして剥離させ、前記の室からフレークを取リ出す顔
料フレークの製造方法であって、前記フレークの厚み
が、ほぼ500オングストローム乃至30ミクロンである顔
料フレークの製造方法が提供される。
し、プラズマ発生装置にあてるとプラズマを形成できる
前駆物質ガス類を室内部に供給し、該室内部でプラズマ
を発生させて前記担体の表面上にプラズマ化学蒸着によ
ってフィルムを形成させ、形成したフィルムを担体から
フレークとして剥離させるのに充分な応力を該フィルム
に印加することによって、担体から該フィルムをフレー
クとして剥離させ、前記の室からフレークを取リ出す顔
料フレークの製造方法であって、前記フレークの厚み
が、ほぼ500オングストローム乃至30ミクロンである顔
料フレークの製造方法が提供される。
また本発明によれば、室内に担体を入れ、室内部を真
空にし、プラズマ発生装置にあてるとプラズマを形成で
きる前駆物質ガス類を室内部に供給し、該室内部でプラ
ズマを発生させて前記担体の表面上にプラズマ化学蒸着
によってフィルムを形成させ、形成したフィルムを担体
からフレークとして剥離させるのに充分な応力を該フィ
ルムに印加することによって、担体から該フィルムをフ
レークとして剥離させ、前記の室からフレークを取り出
す顔料フレークの製造方法が提供される。
空にし、プラズマ発生装置にあてるとプラズマを形成で
きる前駆物質ガス類を室内部に供給し、該室内部でプラ
ズマを発生させて前記担体の表面上にプラズマ化学蒸着
によってフィルムを形成させ、形成したフィルムを担体
からフレークとして剥離させるのに充分な応力を該フィ
ルムに印加することによって、担体から該フィルムをフ
レークとして剥離させ、前記の室からフレークを取り出
す顔料フレークの製造方法が提供される。
また本発明によれば、内壁及び外壁を持つ中空チュー
ブ状部材の形の室を用意し、室内部を真空にし、プラズ
マ発生装置にあてるとプラズマを形成できる前駆物質ガ
ス類を室内部に供給し、室内部でプラズマを発生させて
前記の室の内壁上にプラズマ化学蒸着によってフィルム
を形成させ、形成したフィルムを室の内壁からフレーク
として剥離させるのに充分な応力を該フィルムに印加す
ることによって、該室の内壁から該フィルムをフレーク
として剥離させ、前記の室からフレークを取り出す顔料
フレークの製造方法であって、前記フレークの厚みが、
ほぼ500オングストローム乃至30ミクロンであ顔料フレ
ークの製造方法が提供される。
ブ状部材の形の室を用意し、室内部を真空にし、プラズ
マ発生装置にあてるとプラズマを形成できる前駆物質ガ
ス類を室内部に供給し、室内部でプラズマを発生させて
前記の室の内壁上にプラズマ化学蒸着によってフィルム
を形成させ、形成したフィルムを室の内壁からフレーク
として剥離させるのに充分な応力を該フィルムに印加す
ることによって、該室の内壁から該フィルムをフレーク
として剥離させ、前記の室からフレークを取り出す顔料
フレークの製造方法であって、前記フレークの厚みが、
ほぼ500オングストローム乃至30ミクロンであ顔料フレ
ークの製造方法が提供される。
さらに本発明によれば、内壁及び外壁をもつ中空ツー
ブ状部材の形の室を用意し、室内部を真空にし、プラズ
マ発生装置にあてるとプラズマを形成できる前駆物質ガ
ス類を室内部に供給し、室内部でプラズマを発生させて
前記室の内壁上にプラズマ化学蒸着によってフィルムを
形成させ、形成したフィルムを室の内壁からフレークと
して剥離させるのに充分な応力を該フィルムに印加する
ことによって、該室の内壁から該フィルムをフレークと
して剥離させ、前記の室からフレークを取り出す顔料フ
レークの製造方法。
ブ状部材の形の室を用意し、室内部を真空にし、プラズ
マ発生装置にあてるとプラズマを形成できる前駆物質ガ
ス類を室内部に供給し、室内部でプラズマを発生させて
前記室の内壁上にプラズマ化学蒸着によってフィルムを
形成させ、形成したフィルムを室の内壁からフレークと
して剥離させるのに充分な応力を該フィルムに印加する
ことによって、該室の内壁から該フィルムをフレークと
して剥離させ、前記の室からフレークを取り出す顔料フ
レークの製造方法。
室内に担体を入れ、室内部を真空にし、プラズマ発生
装置にあてるとプラズマを形成できる前駆物質ガス類を
室内部に供給し、該室内部でプラズマを発生させて前記
担体の表面上にプラズマ化学蒸着によってフィルムを形
成させ形成したフィルムを担体からフレークとして剥離
させ、前記室からフレークを取り出す顔料フレークの製
造方法であって、前記担体の表面上にフィルムを形成さ
せる前に、該担体上に剥離層を付着させておき、該剥離
層を除去することによって、前記担体から該フィルムを
フレークとして剥離させる顔料フレークの製造方法が提
供される。
装置にあてるとプラズマを形成できる前駆物質ガス類を
室内部に供給し、該室内部でプラズマを発生させて前記
担体の表面上にプラズマ化学蒸着によってフィルムを形
成させ形成したフィルムを担体からフレークとして剥離
させ、前記室からフレークを取り出す顔料フレークの製
造方法であって、前記担体の表面上にフィルムを形成さ
せる前に、該担体上に剥離層を付着させておき、該剥離
層を除去することによって、前記担体から該フィルムを
フレークとして剥離させる顔料フレークの製造方法が提
供される。
さらに本発明によれば、内壁及び外壁を持つ中空チュ
ーブ状部材の形の室を用意し、室内部を真空にし、プラ
ズマ発生装置にあてるとプラズマを形成できる前駆物質
ガス類を室内部に供給し、該室内部でプラズマを発生さ
せて前記室の内壁上にプラズマ化学蒸着によってフィル
ムを形成させ、形成したフィルムを室の内部からフレー
クとして剥離させ、前記室からフレークを取り出す顔料
フレークの製造方法であって、前記室の内壁上にフィル
ムを形成させる前に、該内壁上に離型層を付着させてお
き、該離型層を除去することによって、前記内壁から該
フィルムをフレークとして剥離させる顔料フレークの製
造方法が提供される。
ーブ状部材の形の室を用意し、室内部を真空にし、プラ
ズマ発生装置にあてるとプラズマを形成できる前駆物質
ガス類を室内部に供給し、該室内部でプラズマを発生さ
せて前記室の内壁上にプラズマ化学蒸着によってフィル
ムを形成させ、形成したフィルムを室の内部からフレー
クとして剥離させ、前記室からフレークを取り出す顔料
フレークの製造方法であって、前記室の内壁上にフィル
ムを形成させる前に、該内壁上に離型層を付着させてお
き、該離型層を除去することによって、前記内壁から該
フィルムをフレークとして剥離させる顔料フレークの製
造方法が提供される。
本発明は、小板状の形の顔料を製造する方法に関す
る。本発明の方法は、室を準備し、その室内を真空に
し、プラズマ発生装置にあてるとプラズマを発生するガ
ス類を室内に供給する工程からなる。次いで、室内プラ
ズマを発生させ、室壁上にプラズマ化学蒸着によってフ
ィルムを形成させる。次に、室壁からフレークの形で前
記フィルムを引き離して、室から取り出す。
る。本発明の方法は、室を準備し、その室内を真空に
し、プラズマ発生装置にあてるとプラズマを発生するガ
ス類を室内に供給する工程からなる。次いで、室内プラ
ズマを発生させ、室壁上にプラズマ化学蒸着によってフ
ィルムを形成させる。次に、室壁からフレークの形で前
記フィルムを引き離して、室から取り出す。
上で言及したプラズマは室内部をマイクロ波又はラジ
オ波のキャビティにすることにより、発生する。キャビ
ティを静止させておいてキャビティ内部で室を移動させ
るか、或いはキャビティを室に対して担体移動させる。
本発明の別の実施例においては、室及びキャビティの両
方を静止させておき、室内で電気的にプラズマを移動さ
せるか若しくはパルスをオン・オフさせる。
オ波のキャビティにすることにより、発生する。キャビ
ティを静止させておいてキャビティ内部で室を移動させ
るか、或いはキャビティを室に対して担体移動させる。
本発明の別の実施例においては、室及びキャビティの両
方を静止させておき、室内で電気的にプラズマを移動さ
せるか若しくはパルスをオン・オフさせる。
蒸着が行なわれる室は円筒形チューブであるのが普通
であるが、これは必ずしも必須要件ではない。更に、室
壁自体の上ではなく室内部の担体上に付着蒸着させるこ
ともできる。
であるが、これは必ずしも必須要件ではない。更に、室
壁自体の上ではなく室内部の担体上に付着蒸着させるこ
ともできる。
なお、担体は、チューブ状に形成された誘電体材料か
ら成ることができ、また、ガラス・チューブより成るこ
ともできる。
ら成ることができ、また、ガラス・チューブより成るこ
ともできる。
フレークの厚みは、ほぼ500オングストローム乃至30
ミクロンとすることができる。
ミクロンとすることができる。
プラズマは、室全体にパルス放電を行なうことにより
発生させることができる。
発生させることができる。
また、フィルム及びフィルムを支持する面の温度を変
化させることによってフレークになるのに充分な応力を
フィルムに印加する場合、プラズマがあたってもフィル
ムを付着させることのない第二のガスを室内に導入し、
第二のガスをプラズマに変換させることにより温度変化
を生じさせることができる。
化させることによってフレークになるのに充分な応力を
フィルムに印加する場合、プラズマがあたってもフィル
ムを付着させることのない第二のガスを室内に導入し、
第二のガスをプラズマに変換させることにより温度変化
を生じさせることができる。
フィルムを付着させる前に担体上又は室の内壁上に離
型層を付着させておく場合、離型層は、プラズマ重合に
よって付着されたテフロン（登録商標）から成ることが
でき、また、N2B4O7のフィルムから成ることもできる。
型層を付着させておく場合、離型層は、プラズマ重合に
よって付着されたテフロン（登録商標）から成ることが
でき、また、N2B4O7のフィルムから成ることもできる。
フレークを室から取り出すためには、イ）高圧ガスを
吹き付けたり、ロ）室内の圧力を大気圧よりも低圧に保
持しながら、室内にガスを流し入れたり、あるいは、
ハ）機械的に剥離することができる。
吹き付けたり、ロ）室内の圧力を大気圧よりも低圧に保
持しながら、室内にガスを流し入れたり、あるいは、
ハ）機械的に剥離することができる。
＜実施例＞ 上でも述べたように、本発明においてはプラズマ化学
蒸着の原理を利用して、比較的高い蒸着質量速度でチュ
ーブの内壁上又は誘電性面上に薄いフィルムを蒸着させ
る。一実施例においては、プラズマ化学蒸着が行なわれ
ている真空装置からチューブ又は誘電性面を取り出すこ
となく、フレーム形状のフィルムを取り出す技術も提供
される。このような実施例によれば、比較的安価な設備
を用いて真空室の外部においてフレークを除去する必要
もなく、高速度でフレークを製造される。
蒸着の原理を利用して、比較的高い蒸着質量速度でチュ
ーブの内壁上又は誘電性面上に薄いフィルムを蒸着させ
る。一実施例においては、プラズマ化学蒸着が行なわれ
ている真空装置からチューブ又は誘電性面を取り出すこ
となく、フレーム形状のフィルムを取り出す技術も提供
される。このような実施例によれば、比較的安価な設備
を用いて真空室の外部においてフレークを除去する必要
もなく、高速度でフレークを製造される。
本発明の一実施例においては、通常は直径1.27〜5.08
cm（0.5〜２インチ）のガラス・チューブの内壁にフィ
ルムの付着が起こる。チューブはマイクロ波キャビティ
を通り過ぎ、減圧され、ガラス・チューブを通して前駆
物質ガス類が吹き込まれる。次に、マイクロ波キャビテ
ィ内に置かれた区域内のチューブ内部にプラズマをあて
る。このマイクロ波キャビティは、プラズマとともに該
キャビティをチューブに沿って前後に移動させるステッ
プ・モータに取りつけておくことができる。キャビティ
を前後に走らせると、プラズマ区域内のチューブ内壁上
に薄いフィルムが付着する。プラズマは、チューブ内壁
に薄い層を塗りつける「塗布ブラス」と見ることもでき
る。極めて強いプラズマ中では付着沈積が起こるので、
高質量付着速度が得られる。この技術は、光学繊維プレ
ホームをつくるために使用されている同様の工程につい
て光学繊維の分野で知られており、たとえばクッパー
（kupper）等に付与された米国特許第4,145,456号に開
示されており、この先行特許明細書を参考文献としてこ
こで引用しておく。
cm（0.5〜２インチ）のガラス・チューブの内壁にフィ
ルムの付着が起こる。チューブはマイクロ波キャビティ
を通り過ぎ、減圧され、ガラス・チューブを通して前駆
物質ガス類が吹き込まれる。次に、マイクロ波キャビテ
ィ内に置かれた区域内のチューブ内部にプラズマをあて
る。このマイクロ波キャビティは、プラズマとともに該
キャビティをチューブに沿って前後に移動させるステッ
プ・モータに取りつけておくことができる。キャビティ
を前後に走らせると、プラズマ区域内のチューブ内壁上
に薄いフィルムが付着する。プラズマは、チューブ内壁
に薄い層を塗りつける「塗布ブラス」と見ることもでき
る。極めて強いプラズマ中では付着沈積が起こるので、
高質量付着速度が得られる。この技術は、光学繊維プレ
ホームをつくるために使用されている同様の工程につい
て光学繊維の分野で知られており、たとえばクッパー
（kupper）等に付与された米国特許第4,145,456号に開
示されており、この先行特許明細書を参考文献としてこ
こで引用しておく。
明らかに、付着した薄いフィルムの性質は前駆物質材
料によって定まる。従って、SiCl4とO2の混合物は結果
としてSiO2フィルムを生じ、TiCl4とO2の混合物は結果
としてTiO2フィルムとなる。更に、前駆物質材料を交互
に用いると、多層フィルムがつくられる。即ち、SiCl4
＋O2とTiCl4＋O2とを交互に使用すると、SiO2/TiO2多層
体ができる。
料によって定まる。従って、SiCl4とO2の混合物は結果
としてSiO2フィルムを生じ、TiCl4とO2の混合物は結果
としてTiO2フィルムとなる。更に、前駆物質材料を交互
に用いると、多層フィルムがつくられる。即ち、SiCl4
＋O2とTiCl4＋O2とを交互に使用すると、SiO2/TiO2多層
体ができる。
本発明の一実施例によれば、所望の多層フィルムを形
成した後に、熱ショック又はその他の適宜な手段で、チ
ューブを真空室から出すことなくフィルムが形成されて
いる誘導性担体からなるフィルムを破壊して解き放つこ
とができることを意図している。窒素その他の適宜なガ
スを内部に流すことによりフィルム材料のフレークをチ
ューブから摘出すると、フレークはフィルタの下向流に
より、チューブの出口端から集められることができる。
このようにして、多層フィルム蒸着、フィルム取りはず
し、及びフレークの収集工程を同一チューブを用いて繰
り返すことが可能である。最後の結果として、これまで
使用されて来たロール型塗布器よりも安価な設備中で高
速度でフレークを製造できる方法になる。更に、好まし
いことには、本発明を実施する場合には、塗布器の外部
で湿式工程を行なう必要がない。
成した後に、熱ショック又はその他の適宜な手段で、チ
ューブを真空室から出すことなくフィルムが形成されて
いる誘導性担体からなるフィルムを破壊して解き放つこ
とができることを意図している。窒素その他の適宜なガ
スを内部に流すことによりフィルム材料のフレークをチ
ューブから摘出すると、フレークはフィルタの下向流に
より、チューブの出口端から集められることができる。
このようにして、多層フィルム蒸着、フィルム取りはず
し、及びフレークの収集工程を同一チューブを用いて繰
り返すことが可能である。最後の結果として、これまで
使用されて来たロール型塗布器よりも安価な設備中で高
速度でフレークを製造できる方法になる。更に、好まし
いことには、本発明を実施する場合には、塗布器の外部
で湿式工程を行なう必要がない。
第１図において、プラズマ発生装置７は、好ましく
は、マイクロ波マグネトロンであるが、ラジオ波及び直
流発生器を用いることもできる。誘電体チューブ１は、
端部カラー２によって真空密封され、ポンプ９によって
真空にされる。プラズマ発生装置７により電力が供給さ
れているマイクロ波キャビティ３をチューブ１が通過す
る時、質量流制御器によりチューブ１内に放射されるガ
ス11とキャビティ内の電場との相互作用により真空チュ
ーブ１内部でプラズマ４が生じる。チューブに入って来
るガス11は、プラズマ領域に達するまでは化学的反応を
行なわず、プラズマ領域で活性化されてチューブ壁上に
フィルム12を形成する。
は、マイクロ波マグネトロンであるが、ラジオ波及び直
流発生器を用いることもできる。誘電体チューブ１は、
端部カラー２によって真空密封され、ポンプ９によって
真空にされる。プラズマ発生装置７により電力が供給さ
れているマイクロ波キャビティ３をチューブ１が通過す
る時、質量流制御器によりチューブ１内に放射されるガ
ス11とキャビティ内の電場との相互作用により真空チュ
ーブ１内部でプラズマ４が生じる。チューブに入って来
るガス11は、プラズマ領域に達するまでは化学的反応を
行なわず、プラズマ領域で活性化されてチューブ壁上に
フィルム12を形成する。
マイクロ波キャビティ３は、該キャビティを移動させ
惹いてはプラズマを矢印10で示すようにチューブに沿っ
て前後に移動させるキャビティ移動装置８に付設するこ
とができる。この前後移動の結果、チューブの長さ方向
に沿って均一なフィルムが形成される。１回の走行によ
って蒸着されるフィルムの厚さは、ガス流11及びマイク
ロ波キャビティの矢印10方向の移動速度によって制御さ
れる。蒸着物質が層毎に異なる多層フィルムは、導入す
るガス類の適宜な変更切換によって蒸着できる。
惹いてはプラズマを矢印10で示すようにチューブに沿っ
て前後に移動させるキャビティ移動装置８に付設するこ
とができる。この前後移動の結果、チューブの長さ方向
に沿って均一なフィルムが形成される。１回の走行によ
って蒸着されるフィルムの厚さは、ガス流11及びマイク
ロ波キャビティの矢印10方向の移動速度によって制御さ
れる。蒸着物質が層毎に異なる多層フィルムは、導入す
るガス類の適宜な変更切換によって蒸着できる。
本発明の有用性を更に例示するために、スペクトルの
可視域を反射又は吸収し、波長２〜４ミクロンの光を透
過させるよう設計した多層フィルムを製造した。この多
層フィルムは、SiO2層とこれと交互に配設したSi層とか
ら成る。各層の厚さは、干渉フィルター設計技術を利用
して計算される。このフィルムの場合、層の数は通常30
層である。
可視域を反射又は吸収し、波長２〜４ミクロンの光を透
過させるよう設計した多層フィルムを製造した。この多
層フィルムは、SiO2層とこれと交互に配設したSi層とか
ら成る。各層の厚さは、干渉フィルター設計技術を利用
して計算される。このフィルムの場合、層の数は通常30
層である。
このような複数の層をつくるために、先ず先行ガスを
選定した。本例の場合、Si層形成のためにはSiH4を、Si
O2層形成のためにはSiCl4＋O2を用いた。
選定した。本例の場合、Si層形成のためにはSiH4を、Si
O2層形成のためにはSiCl4＋O2を用いた。
Siの第一層をつくるために、誘電体チューブ１にSiH4
を供給した。誘電体チューブ１は、直径2.54cm（１イン
チ）のガラス・チューブから成る。SiH4ガスは、100〜2
00sccmの流速で反応室内に供給され、プラズマ発生のた
めに使用した呼称マイクロ波電力は、約1000ワットであ
った。
を供給した。誘電体チューブ１は、直径2.54cm（１イン
チ）のガラス・チューブから成る。SiH4ガスは、100〜2
00sccmの流速で反応室内に供給され、プラズマ発生のた
めに使用した呼称マイクロ波電力は、約1000ワットであ
った。
流速及び電力を一定の維持し、チューブ壁上にSiの第
一層が蒸着するまでチューブに沿ってプラズマで走査し
た。次に、SiH4流を止め、SiO2の第二層を蒸着させるた
めにSiCl4と酸素とを流し始めた。流速はSiCl4及びO2の
夫々について100sccmとした。30層の構造ができあがる
まで上記の工程を繰り返した。
一層が蒸着するまでチューブに沿ってプラズマで走査し
た。次に、SiH4流を止め、SiO2の第二層を蒸着させるた
めにSiCl4と酸素とを流し始めた。流速はSiCl4及びO2の
夫々について100sccmとした。30層の構造ができあがる
まで上記の工程を繰り返した。
光学フィルタ中の各層の厚みは、一般的には、±３〜
±10％の誤差範囲内におさまるよう制御されなければな
らない。本発明を採用する際、この工程は種々の方法で
成し遂げられうる。プラズマの１走行（１走査）で蒸着
する厚みは、流量制限ガスの質量流に比例し、且つチュ
ーブに沿ったマイクロ波キャビティの速度に反比例する
から、たとえば単純な時間−速度技法を用いることがで
きる。質量流制御器とステッピング・モータとを用いれ
ば、一般的には上記の各因子を１％の誤差範囲で制御で
きる。もう一つの厚み監視技法としては、チューブ内部
で成長しつつあるフィルムから反射されるレーザ・ビー
ムを用いる方法がある。たとえば、チューブ内のフィル
ムが可視光線透過性である場合には、ヘリウム・ネオン
・レーザを使用すればよい。光学用塗膜工業分野では、
周知の技術に従って、反射率を利用して各層の厚みを監
視することができる。
±10％の誤差範囲内におさまるよう制御されなければな
らない。本発明を採用する際、この工程は種々の方法で
成し遂げられうる。プラズマの１走行（１走査）で蒸着
する厚みは、流量制限ガスの質量流に比例し、且つチュ
ーブに沿ったマイクロ波キャビティの速度に反比例する
から、たとえば単純な時間−速度技法を用いることがで
きる。質量流制御器とステッピング・モータとを用いれ
ば、一般的には上記の各因子を１％の誤差範囲で制御で
きる。もう一つの厚み監視技法としては、チューブ内部
で成長しつつあるフィルムから反射されるレーザ・ビー
ムを用いる方法がある。たとえば、チューブ内のフィル
ムが可視光線透過性である場合には、ヘリウム・ネオン
・レーザを使用すればよい。光学用塗膜工業分野では、
周知の技術に従って、反射率を利用して各層の厚みを監
視することができる。
更に、本発明の第二の実施例を第６図に示す。本実施
例においては、プラズマはキャビテイ内で静止している
波によって発生するのではなく、マイクロ波供給装置に
よってチューブの一端部から発射される表面波によって
発生する。この例では、プラズマはキャビティの内部で
発生するのに対し、第一の実施例においては、波発射装
置の外部でプラズマが発生する。「サファトロン」（Su
rfatron）と呼ばれることが多いこの種の表面波装置
は、チャカー等（Chaker et al.）により、J.Phys.Lett
ers,53L,71（1982年）に記述され、又、マレク等（Mare
c et al.）により「ガスの電気絶縁破壊及び放電」（El
ec.Breakdown and Discharse in Gases）としてプレナ
ム出版社（Plenum Pub.Corp.）からのB,347（1983年）
として記載されている。この種の装置を用い、チューブ
に沿ったプラズマ・カラムの長さを変動させることによ
り、チューブ内部にフィルムを付着できることが教示さ
れている。上記の長さ変動は、静止した発射装置への電
力変動を伴なう。そして移動しているカラムの前方端部
においてのみ付着が起こるから、入力マイクロ波電力を
増減させることにより、チューブに沿って付着領域を前
後に動かして走査することができる。
例においては、プラズマはキャビテイ内で静止している
波によって発生するのではなく、マイクロ波供給装置に
よってチューブの一端部から発射される表面波によって
発生する。この例では、プラズマはキャビティの内部で
発生するのに対し、第一の実施例においては、波発射装
置の外部でプラズマが発生する。「サファトロン」（Su
rfatron）と呼ばれることが多いこの種の表面波装置
は、チャカー等（Chaker et al.）により、J.Phys.Lett
ers,53L,71（1982年）に記述され、又、マレク等（Mare
c et al.）により「ガスの電気絶縁破壊及び放電」（El
ec.Breakdown and Discharse in Gases）としてプレナ
ム出版社（Plenum Pub.Corp.）からのB,347（1983年）
として記載されている。この種の装置を用い、チューブ
に沿ったプラズマ・カラムの長さを変動させることによ
り、チューブ内部にフィルムを付着できることが教示さ
れている。上記の長さ変動は、静止した発射装置への電
力変動を伴なう。そして移動しているカラムの前方端部
においてのみ付着が起こるから、入力マイクロ波電力を
増減させることにより、チューブに沿って付着領域を前
後に動かして走査することができる。
より明確に言えば、誘電体チューブ40を表面波発射装
置41に挿入し、ポンプ42によって内部を真空にする。こ
の表面波発射装置はマイクロ波発生器53によって賦活さ
れており、前駆物質ガス類は流量制御を行ないつつ、流
れ制御器43を介して供給容器44から供給される。
置41に挿入し、ポンプ42によって内部を真空にする。こ
の表面波発射装置はマイクロ波発生器53によって賦活さ
れており、前駆物質ガス類は流量制御を行ないつつ、流
れ制御器43を介して供給容器44から供給される。
マイクロ波発生装置から表面波発射装置41に電力が供
給されると、プラズマ45が真空にされたチューブ40の内
面にあたる。このプラズマの長さ46は、マイクロ波発生
装置からの電力を増すことにより増大する。斯くして、
マイクロ波電力を加えることにより、チューブ内面に沿
ってプラズマの端部を前後に走査できる。
給されると、プラズマ45が真空にされたチューブ40の内
面にあたる。このプラズマの長さ46は、マイクロ波発生
装置からの電力を増すことにより増大する。斯くして、
マイクロ波電力を加えることにより、チューブ内面に沿
ってプラズマの端部を前後に走査できる。
前駆物質ガス混合物がプラズマ・カラムに入ると、フ
ィルム47の付着が起こる。考慮対象の諸物質について言
えば、プラズマ端部の数センチメートル以内では付着は
完了し、前駆物質は実質的に100％消耗される。従っ
て、たとえばSiO2層を塗布するためには、前駆物質ガス
類として、SiCl4と、O2との混合物を用いればよい。こ
れらのガスをマイクロ波出力を入れると同時に流し始め
るようにすれば、結果としてプラズマ・カラム46を最小
にできる。マイクロ波発生装置の出力を増すにつれて、
制御下でプラズマ長が増して、その結果、誘電体チュー
ブの内面上にSiO2層が付着する。複数の多層フィルムが
付着するまで、上記の工程を繰り返すことができる。
ィルム47の付着が起こる。考慮対象の諸物質について言
えば、プラズマ端部の数センチメートル以内では付着は
完了し、前駆物質は実質的に100％消耗される。従っ
て、たとえばSiO2層を塗布するためには、前駆物質ガス
類として、SiCl4と、O2との混合物を用いればよい。こ
れらのガスをマイクロ波出力を入れると同時に流し始め
るようにすれば、結果としてプラズマ・カラム46を最小
にできる。マイクロ波発生装置の出力を増すにつれて、
制御下でプラズマ長が増して、その結果、誘電体チュー
ブの内面上にSiO2層が付着する。複数の多層フィルムが
付着するまで、上記の工程を繰り返すことができる。
本発明の実施にあたっては、幾つかのプラズマ塗布方
式を採用できることを御理解されるにちがいない。第１
図乃至第６図に図示した実施例に加えて、パルス型シス
テムが採用されることが考慮される。この場合には、真
空にした室内の圧力が所定レベルになるまで前駆物質を
その室に供給する。その後、前駆物質流を止め、チュー
ブ全体にパルス・プラズマ放電を行なう。このパルス放
電は、通常数ミリ秒続けられるが、この時間中にチュー
ブ内の前駆物質は、チューブ壁上へのフィルムの付着に
より取り去られ、その後、生成ガス類系からポンプ圧送
により送り出される。所望のフィルム厚さになるまで、
上記工程を繰り返す。
式を採用できることを御理解されるにちがいない。第１
図乃至第６図に図示した実施例に加えて、パルス型シス
テムが採用されることが考慮される。この場合には、真
空にした室内の圧力が所定レベルになるまで前駆物質を
その室に供給する。その後、前駆物質流を止め、チュー
ブ全体にパルス・プラズマ放電を行なう。このパルス放
電は、通常数ミリ秒続けられるが、この時間中にチュー
ブ内の前駆物質は、チューブ壁上へのフィルムの付着に
より取り去られ、その後、生成ガス類系からポンプ圧送
により送り出される。所望のフィルム厚さになるまで、
上記工程を繰り返す。
更に別の実施例においては、誘電体円筒形チューブを
導波管に挿入し、簡単は進行波を用いてプラズマを発生
させてもよい。
導波管に挿入し、簡単は進行波を用いてプラズマを発生
させてもよい。
種々のフィルム層を付着させるために、何れの実施例
を用いるにせよ、本発明の実施にあたっては、上記の各
フィルムをフレーク状で管面から取り除くことが意図さ
れている。
を用いるにせよ、本発明の実施にあたっては、上記の各
フィルムをフレーク状で管面から取り除くことが意図さ
れている。
本発明によれば、数種の方法でフィルム除去が行なわ
れる。たとえば、フィルムの除去及びフレーク化に用い
ることができるフィルム内部応力は、基本的には固有の
性質及び／又は熱特性である。フィルムを所定温度で付
着させると、固有ストレス（内部応力）が生じる。熱ス
トレスは、フィルム温度を付着温度と異なる温度に変化
させると生じ、多層フィルム物質と担体との間の通常は
異なる熱膨張係数の結果生じるものである。フィルム内
部の固有ストレス及び熱ストレスの組合せが緊張ストレ
スとなり、担体へのフィルムの接着力よりも大きくなる
と、フィルムは複数の小板に砕け、所望に応じて担体か
ら剥れてフレークとなる。
れる。たとえば、フィルムの除去及びフレーク化に用い
ることができるフィルム内部応力は、基本的には固有の
性質及び／又は熱特性である。フィルムを所定温度で付
着させると、固有ストレス（内部応力）が生じる。熱ス
トレスは、フィルム温度を付着温度と異なる温度に変化
させると生じ、多層フィルム物質と担体との間の通常は
異なる熱膨張係数の結果生じるものである。フィルム内
部の固有ストレス及び熱ストレスの組合せが緊張ストレ
スとなり、担体へのフィルムの接着力よりも大きくなる
と、フィルムは複数の小板に砕け、所望に応じて担体か
ら剥れてフレークとなる。
上記のフィルム除去の例として、前駆物質ガスとして
SiCl4＋O2及びTiCl4＋O2の組合せを用いて、石英チュー
ブの内面にSiO2/TiO2多層フィルムを付着させた。この
配置列は、交互層になったSiO2及びTiO2フィルム31層か
ら成り、全体厚みが約２ミクロンであった。付着温度は
約300℃で、付着前における石英チューブの処理は行な
わなかった。冷却すると、SiO2/TiO2多層フィルムがフ
レークを形成し、このフレークが担体面から容易に落下
するのが認められた。たとえば窒素のような「排気ガ
ス」を以下に記載するようにしてポンプ圧送によりチュ
ーブに流すことにより、フレークを容易に掃き出すこと
ができた。
SiCl4＋O2及びTiCl4＋O2の組合せを用いて、石英チュー
ブの内面にSiO2/TiO2多層フィルムを付着させた。この
配置列は、交互層になったSiO2及びTiO2フィルム31層か
ら成り、全体厚みが約２ミクロンであった。付着温度は
約300℃で、付着前における石英チューブの処理は行な
わなかった。冷却すると、SiO2/TiO2多層フィルムがフ
レークを形成し、このフレークが担体面から容易に落下
するのが認められた。たとえば窒素のような「排気ガ
ス」を以下に記載するようにしてポンプ圧送によりチュ
ーブに流すことにより、フレークを容易に掃き出すこと
ができた。
SiO2/TiO2フィルムは、該フィルムが付着している石
英チューブよりも大きな熱膨張係数を示す。従って、付
着後に冷却することによりフィルムに強いストレスを生
じさせてフレーク形成に導くことができた。チューブが
フィルムの熱膨張率よりも大きな熱膨張率を持つときに
は、フィルム／チューブ構造体を付着温度より高く加熱
することにより緊張ストレスを生じさせることができ
る。
英チューブよりも大きな熱膨張係数を示す。従って、付
着後に冷却することによりフィルムに強いストレスを生
じさせてフレーク形成に導くことができた。チューブが
フィルムの熱膨張率よりも大きな熱膨張率を持つときに
は、フィルム／チューブ構造体を付着温度より高く加熱
することにより緊張ストレスを生じさせることができ
る。
蒸着して更なるフィルム材料として付着することが不
可能なガスのプラズマを発生させることにより、フィル
ム／チューブ組合せ体の温度を上昇させ緊張ストレスを
増大できるということがわかった。一例を挙げると、充
分な量の窒素を反応室に導入して強いプラズマを維持
し、これによりマイクロ波出力を増大させて1000℃を越
える温度にすることができる。この結果、プラズマ発生
装置の１回の走査中にフィルムを剥ぎ取り、フレーク状
にするのに充分な熱ストレスが得られる。
可能なガスのプラズマを発生させることにより、フィル
ム／チューブ組合せ体の温度を上昇させ緊張ストレスを
増大できるということがわかった。一例を挙げると、充
分な量の窒素を反応室に導入して強いプラズマを維持
し、これによりマイクロ波出力を増大させて1000℃を越
える温度にすることができる。この結果、プラズマ発生
装置の１回の走査中にフィルムを剥ぎ取り、フレーク状
にするのに充分な熱ストレスが得られる。
第２図に、本発明の更にもう一つの実施例を示してあ
るが、この実施例では顔料含有フィルムのフレーク状除
去を促進させるために、離型層が設けられている。本実
施例の場合、管状担体13上に第一層を離型層14として付
着させる。離型層上面に先の実施例で配設したと同様に
して、多層15を付着させることができる。
るが、この実施例では顔料含有フィルムのフレーク状除
去を促進させるために、離型層が設けられている。本実
施例の場合、管状担体13上に第一層を離型層14として付
着させる。離型層上面に先の実施例で配設したと同様に
して、多層15を付着させることができる。
離型層及びこれと組み合わせる離型メカニズムは種々
の形にすることができる。たとえば、テフロン（Teflo
n;登録商標）を用いてもよい。テフロンのプラズマ重合
及び付着は周知技術である。テフロンの温度を約350〜4
00℃に上昇させると、テフロンが分解低重合化及び／又
は蒸発して、固体状フィルムからガスになる。このため
に塗布済みのチューブ下部で低速高出力のマイクロ波プ
ラズマ発生装置を用いて、テフロン層を低重合化させて
所望に応じてチューブから塗膜をフレーク化すればよ
い。適宜な解放特性とするためにテフロン層を非常に厚
くする必要はない。たとえば、多層赤外線放出フィルム
の厚みが数ミクロンであるときに、効率的な解放解除を
行なうに必要なテフロンの厚みは、たかだか数十又は数
百オングストロームでよい。このようにテフロンの相対
厚さが小さいということは、ほとんどの製品に対しフレ
ーク上に残る少量の離型剤が害を及ぼさないため、完全
な重合又は蒸発の必要性を緩和することになる。
の形にすることができる。たとえば、テフロン（Teflo
n;登録商標）を用いてもよい。テフロンのプラズマ重合
及び付着は周知技術である。テフロンの温度を約350〜4
00℃に上昇させると、テフロンが分解低重合化及び／又
は蒸発して、固体状フィルムからガスになる。このため
に塗布済みのチューブ下部で低速高出力のマイクロ波プ
ラズマ発生装置を用いて、テフロン層を低重合化させて
所望に応じてチューブから塗膜をフレーク化すればよ
い。適宜な解放特性とするためにテフロン層を非常に厚
くする必要はない。たとえば、多層赤外線放出フィルム
の厚みが数ミクロンであるときに、効率的な解放解除を
行なうに必要なテフロンの厚みは、たかだか数十又は数
百オングストロームでよい。このようにテフロンの相対
厚さが小さいということは、ほとんどの製品に対しフレ
ーク上に残る少量の離型剤が害を及ぼさないため、完全
な重合又は蒸発の必要性を緩和することになる。
別法として、離型剤としてN2B4O7を用いることもでき
る。上に述べたように、この物質は水に可容であり、フ
ィルムの解放除去の促進のために水を使用しようと望む
ときに、用いられる。
る。上に述べたように、この物質は水に可容であり、フ
ィルムの解放除去の促進のために水を使用しようと望む
ときに、用いられる。
第３図に、本発明の更に他の実施例を示してあるが、
この実施例では各層がフレークの製造源となる多層フィ
ルムを分離又は隔離している多数層の離型剤層が設けら
れている。第３図を参照して説明すると、管状担体内に
先ず第１の離型層18を塗布し、次いで多層フィルム19を
付着させる。更に、第二の離型層20を塗布し、全体厚さ
が実施上の限界になるまで繰返し続ける。その後、一回
の解除操作により、数枚の多層フィルムはチューブから
割り除かれ、互いに分離する。
この実施例では各層がフレークの製造源となる多層フィ
ルムを分離又は隔離している多数層の離型剤層が設けら
れている。第３図を参照して説明すると、管状担体内に
先ず第１の離型層18を塗布し、次いで多層フィルム19を
付着させる。更に、第二の離型層20を塗布し、全体厚さ
が実施上の限界になるまで繰返し続ける。その後、一回
の解除操作により、数枚の多層フィルムはチューブから
割り除かれ、互いに分離する。
固有ストレス及び熱ストレスが誘電体面から顔料含有
フィルムを除去するに不充分であると認められたときに
は、機械的な振動は、分離を完全にするのに用いてもよ
いということが理解される。この場合、そのような振動
を与えるために、チューブに音波又は超音波変換器を取
りつけるのが便利な技法であることがわかった。
フィルムを除去するに不充分であると認められたときに
は、機械的な振動は、分離を完全にするのに用いてもよ
いということが理解される。この場合、そのような振動
を与えるために、チューブに音波又は超音波変換器を取
りつけるのが便利な技法であることがわかった。
上記の如く、フィルムをフレーク状にしてチューブ壁
部から解除する際、チューブからフレークを除去するた
めのメカニズムの提供が意図されている。真空システム
からチューブを取り出さずに以下の二つの方法の何れか
により効率良く除去を行なうことができる。その一つの
方法としては、大気圧よりも高い圧力で反応室内部にガ
スを適用することにより、フレークを吹き出すこともで
き、別法としては、適宜な位置に置いた真空ポンプによ
りフレークを引き出すこともできる。何れの場合におい
ても、チューブを真空室から取り出すことなくフレーク
の除去が成し遂げられる。
部から解除する際、チューブからフレークを除去するた
めのメカニズムの提供が意図されている。真空システム
からチューブを取り出さずに以下の二つの方法の何れか
により効率良く除去を行なうことができる。その一つの
方法としては、大気圧よりも高い圧力で反応室内部にガ
スを適用することにより、フレークを吹き出すこともで
き、別法としては、適宜な位置に置いた真空ポンプによ
りフレークを引き出すこともできる。何れの場合におい
ても、チューブを真空室から取り出すことなくフレーク
の除去が成し遂げられる。
第４図に高圧フレーク除去システムを例示する第一実
施例を示す。制御弁25を介して高圧容器24からガスを吹
き出させることにより、フレークはチューブ23から吹き
飛ばされる。高圧ガスは、フレークの入っているチュー
ブ23を流れ、次いでもう一つの制御弁26を通って収集容
器27に入る。この収集容器は、該容器の上部に位置する
フィルタ28を介して大気圧に開口している。このフィル
タは高圧ガスを逃がすとともにフレークの飛散を防止
し、ガス流を止めたときに上記フレークは容器27の底部
に集まる。フィルムの付着時には、弁25及び26を閉じ、
前駆物質系30からの流れを制御する弁29を開口させ、同
様に真空ポンプ・ラインの弁31を開口させる。
施例を示す。制御弁25を介して高圧容器24からガスを吹
き出させることにより、フレークはチューブ23から吹き
飛ばされる。高圧ガスは、フレークの入っているチュー
ブ23を流れ、次いでもう一つの制御弁26を通って収集容
器27に入る。この収集容器は、該容器の上部に位置する
フィルタ28を介して大気圧に開口している。このフィル
タは高圧ガスを逃がすとともにフレークの飛散を防止
し、ガス流を止めたときに上記フレークは容器27の底部
に集まる。フィルムの付着時には、弁25及び26を閉じ、
前駆物質系30からの流れを制御する弁29を開口させ、同
様に真空ポンプ・ラインの弁31を開口させる。
チューブ壁からのフィルム除去がプラズマを必要とす
るとき、大気圧下におけるプラズマの発生が困難である
場合には、窒素又はアルゴン等のようなガスを用いて室
内の圧力を一定レベルにして、プラズマ準備操作を容易
にすることができる。不活性ガス導入後、チューブの全
部の弁を閉じ、流動しないガスを用いてプラズマを維持
させてフィルムを壁部でフレーク状にする。次に、チュ
ーブを系から取り出すことなく系を自動的に蒸着モード
からフィルム除去モードに切り換えることができる。こ
のようにして、効率の高いフレーク除去・収集技術を含
む本発明の目的が達成できる。
るとき、大気圧下におけるプラズマの発生が困難である
場合には、窒素又はアルゴン等のようなガスを用いて室
内の圧力を一定レベルにして、プラズマ準備操作を容易
にすることができる。不活性ガス導入後、チューブの全
部の弁を閉じ、流動しないガスを用いてプラズマを維持
させてフィルムを壁部でフレーク状にする。次に、チュ
ーブを系から取り出すことなく系を自動的に蒸着モード
からフィルム除去モードに切り換えることができる。こ
のようにして、効率の高いフレーク除去・収集技術を含
む本発明の目的が達成できる。
第５図にフレーク除去システムの更に別の例を示す
が、この場合には、大気圧よりも低い圧力が用いられ
る。フレーク除去時には、チューブをガス供給源に接続
するライン中の制御弁32は開いている。系の出口端部即
ちポンプ側の端部において、バイパス弁34は、掃気ガス
をフレークが集められフィルタ36を取り付けた収集室35
を通るよう分路させる。次いで、掃気ガスは真空ポンプ
によって圧入される。収集操作後、系は弁34及び32が閉
じ、蒸着ガス系38からの前駆物質流を制御する弁37と弁
39とが開いている蒸着モードに切り換えられる。
が、この場合には、大気圧よりも低い圧力が用いられ
る。フレーク除去時には、チューブをガス供給源に接続
するライン中の制御弁32は開いている。系の出口端部即
ちポンプ側の端部において、バイパス弁34は、掃気ガス
をフレークが集められフィルタ36を取り付けた収集室35
を通るよう分路させる。次いで、掃気ガスは真空ポンプ
によって圧入される。収集操作後、系は弁34及び32が閉
じ、蒸着ガス系38からの前駆物質流を制御する弁37と弁
39とが開いている蒸着モードに切り換えられる。
次のフィルム蒸着が行なわれている間にフィルタ35を
収集室36から取りはずして、集まったフレークを除去す
る。この操作は、各蒸着サイクル毎に行なわねばならな
いわけではなく、フレーク除去時に、ポンプ圧送が可能
な程度にフィルタを清浄に保つのに必要となる度に行な
えばよい。
収集室36から取りはずして、集まったフレークを除去す
る。この操作は、各蒸着サイクル毎に行なわねばならな
いわけではなく、フレーク除去時に、ポンプ圧送が可能
な程度にフィルタを清浄に保つのに必要となる度に行な
えばよい。
フィルタ及びフレークのその場位置除去は、幾つかの
利点をもつものではあるが、フィルム及びフレークをオ
フ・ライン工程で除去して本発明を実施することもでき
る。従って、チューブを第１図のシステムで塗布し、シ
ステムからチューブを取り出し、フィルムのフレーク化
のためのチューブ炉に入れ、最終的にフレーク収集のた
めの装置に入れることもできる。湿式法は、既述のよう
に好ましくはないけれども、フィルム及びフレークの除
去は湿式法によって行なうこともできる。
利点をもつものではあるが、フィルム及びフレークをオ
フ・ライン工程で除去して本発明を実施することもでき
る。従って、チューブを第１図のシステムで塗布し、シ
ステムからチューブを取り出し、フィルムのフレーク化
のためのチューブ炉に入れ、最終的にフレーク収集のた
めの装置に入れることもできる。湿式法は、既述のよう
に好ましくはないけれども、フィルム及びフレークの除
去は湿式法によって行なうこともできる。
第１図は、本発明に従って誘電体チューブの内側に薄い
フィルム状の多層体を付着させるために使用されうるプ
ラズマ化学蒸着システムの概略説明図である。 第２図は、本発明に従って離型層上に付着させた多層フ
ィルムの側断面図である。 第３図は、離型層により分離されている数層の多層スタ
ックの側断面図である。 第４図は、顔料フレークが付着したチューブ壁から離し
た後にチューブ内側から顔料フレークを取り出すために
使用することができる高圧システムの概略説明図であ
る。 第５図は、顔料フレークをチューブの内側から取り出す
ための低圧システムの概略説明図である。 第６図は、本発明のプラズマ化学蒸着システムの別の実
施例を示す図である。 １……誘電体チューブ、３……マイクロ波キャビティ、
４……プラズマ、６……質量流制御器、７……プラズマ
発生装置（マイクロ波マグネトロン）、８……プラズマ
・キャビティ移動装置、９……ポンプ。
フィルム状の多層体を付着させるために使用されうるプ
ラズマ化学蒸着システムの概略説明図である。 第２図は、本発明に従って離型層上に付着させた多層フ
ィルムの側断面図である。 第３図は、離型層により分離されている数層の多層スタ
ックの側断面図である。 第４図は、顔料フレークが付着したチューブ壁から離し
た後にチューブ内側から顔料フレークを取り出すために
使用することができる高圧システムの概略説明図であ
る。 第５図は、顔料フレークをチューブの内側から取り出す
ための低圧システムの概略説明図である。 第６図は、本発明のプラズマ化学蒸着システムの別の実
施例を示す図である。 １……誘電体チューブ、３……マイクロ波キャビティ、
４……プラズマ、６……質量流制御器、７……プラズマ
発生装置（マイクロ波マグネトロン）、８……プラズマ
・キャビティ移動装置、９……ポンプ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マシュー・エリック・クライスル アメリカ合衆国カリフォルニア州95409, サンタ・ローザ，フェアモント・コー ト・646 (56)参考文献 特開 昭58−219265（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09C 1/00 - 3/06 B01J 19/08 C01G 23/07
Claims (16)
- 【請求項１】室内に担体を入れ、 室内部を真空にし、 プラズマ発生装置にあてるとプラズマを形成できる前駆
物質ガス類を室内部に供給し、 該室内部でプラズマを発生させて前記担体の表面上にプ
ラズマ化学蒸着によってフィルムを形成させ、 形成したフィルムを担体からフレークとして剥離させる
のに充分な応力を該フィルムに印加することによって、
担体から該フィルムをフレークとして剥離させ、 前記の室からフレークを取リ出す顔料フレークの製造方
法であって、 前記フレークの厚みが、ほぼ500オングストローム乃至3
0ミクロンである顔料フレークの製造方法。 - 【請求項２】室内に担体を入れ、 室内部を真空にし、 プラズマ発生装置にあてるとプラズマを形成できる前駆
物質ガス類を室内部に供給し、 該室内部でプラズマを発生させて前記担体の表面上にプ
ラズマ化学蒸着によってフィルムを形成させ、 形成したフィルムを担体からフレークとして剥離させる
のに充分な応力を該フィルムに印加することによって、
担体から該フィルムをフレークとして剥離させ、 前記の室からフレークを取り出す顔料フレークの製造方
法。 - 【請求項３】内壁及び外壁を持つ中空チューブ状部材の
形の室を用意し、 室内部を真空にし、 プラズマ発生装置にあてるとプラズマを形成できる前駆
物質ガス類を室内部に供給し、 室内部でプラズマを発生させて前記の室の内壁上にプラ
ズマ化学蒸着によってフィルムを形成させ、 形成したフィルムを室の内壁からフレークとして剥離さ
せるのに充分な応力を該フィルムに印加することによっ
て、該室の内壁から該フィルムをフレークとして剥離さ
せ、 前記の室からフレークを取り出す顔料フレークの製造方
法であって、 前記フレークの厚みが、ほぼ500オングストローム乃至3
0ミクロンである顔料フレークの製造方法。 - 【請求項４】内壁及び外壁を持つ中空チューブ状部材の
形の室を用意し、 室内部を真空にし、 プラズマ発生装置にあてるとプラズマを形成できる前駆
物質ガス類を室内部に供給し、 室内部でプラズマを発生させて前記室の内壁上にプラズ
マ化学蒸着によってフィルムを形成させ、 形成したフィルムを室の内壁からフレークとして剥離さ
せるのに充分な応力を該フィルムに印加することによっ
て、該室の内壁から該フィルムをフレークとして剥離さ
せ、 前記の室からフレークを取り出す顔料フレークの製造方
法。 - 【請求項５】前記フィルム及びフィルムを支持する面の
温度を変化させることにより前記応力を発生させること
を特徴とする特許請求の範囲第１項から第４項のいずれ
か１項に記載の方法。 - 【請求項６】前記フィルムに機械的振動を与えることに
より前記応力を発生させる特許請求の範囲第１項から第
４項のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項７】前記フィルムを付着させる前に前記担体上
に離型層を付着させておくことを特徴とする特許請求の
範囲第１項又は第２項に記載の方法。 - 【請求項８】前記フィルムを付着させる前に室の内壁上
に離型層を付着させておくことを特徴とする特許請求の
範囲第３項又は第４項に記載の方法。 - 【請求項９】後に付着せしめられる複数のフィルムの中
間に１層又は２層以上の追加の離型層が付着されること
を特徴とする特許請求の範囲第７項又は第８項に記載の
方法。 - 【請求項１０】室内に担体を入れ、 室内部を真空にし、 プラズマ発生装置にあてるとプラズマを形成できる前駆
物質ガス類を室内部に供給し、 該室内部でプラズマを発生させて前記担体の表面上にプ
ラズマ化学蒸着によってフィルムを形成させ 形成したフィルムを担体からフレークとして剥離させ、 前記室からフレークを取り出す顔料フレークの製造方法
であって、 前記担体の表面上にフィルムを形成させる前に、該担体
上に離型層を付着させておき、 該離型層を除去することによって、前記担体から該フィ
ルムをフレークとして剥離させる顔料フレークの製造方
法。 - 【請求項１１】内壁及び外壁を持つ中空チューブ状部材
の形の室を用意し、 室内部を真空にし、 プラズマ発生装置にあてるとプラズマを形成できる前駆
物質ガス類を室内部に供給し、 該室内部でプラズマを発生させて前記室の内壁上にプラ
ズマ化学蒸着によってフィルムを形成させ、 形成したフィルムを室の内部からフレークとして剥離さ
せ、 前記室からフレークを取り出す顔料フレークの製造方法
であって、 前記室の内壁上にフィルムを形成させる前に、該内壁上
に離型層を付着させておき、 該離型層を除去することによって、前記内壁から該フィ
ルムをフレークとして剥離させる顔料フレークの製造方
法。 - 【請求項１２】前記プラズマが周波数０乃至100ギガヘ
ルツの電場内に前記の室を運び入れることによって作り
出されることを特徴とする特許請求の範囲第１項、第２
項、又は第10項のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１３】前記電場を前記の室に沿って移動させる
ことにより前記担体でプラズマを発生させることを特徴
とする特許請求の範囲第12項に記載の方法。 - 【請求項１４】前記プラズマ発生装置が、表面波発射器
より成ることを特徴とする特許請求の範囲第３項、第４
項又は第11項のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１５】前記表面波発射器の出力を変動させてプ
ラズマを前記の室の内壁に沿って移動させることを特徴
とする特許請求の範囲第14項に記載の方法。 - 【請求項１６】後に付着せしめられる複数のフィルムの
中間に一層又は二層以上の追加の離型層が付着される特
許請求の範囲第10項又は第11項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/274,380 US4879140A (en) | 1988-11-21 | 1988-11-21 | Method for making pigment flakes |
| US274380 | 1988-11-21 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02173162A JPH02173162A (ja) | 1990-07-04 |
| JP3028132B2 true JP3028132B2 (ja) | 2000-04-04 |
Family
ID=23047932
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1300954A Expired - Lifetime JP3028132B2 (ja) | 1988-11-21 | 1989-11-21 | 顔料フレークの製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4879140A (ja) |
| EP (1) | EP0370701B1 (ja) |
| JP (1) | JP3028132B2 (ja) |
| AT (1) | ATE110092T1 (ja) |
| DE (1) | DE68917563T2 (ja) |
Families Citing this family (37)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3926023A1 (de) * | 1988-09-06 | 1990-03-15 | Schott Glaswerke | Cvd-beschichtungsverfahren zur herstellung von schichten und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens |
| US6630018B2 (en) * | 1991-10-18 | 2003-10-07 | MERCK Patent Gesellschaft mit beschränkter Haftung | Colored and coated plateletlike pigments |
| JPH07759B2 (ja) * | 1992-09-09 | 1995-01-11 | 大阪真空工業株式会社 | 有彩色の光輝性パウダー |
| WO1994016022A1 (de) * | 1993-01-14 | 1994-07-21 | Carl Schlenk Aktiengesellschaft | Verfahren zur herstellung von gold-, silber- oder andersfarbigen pigmenten |
| US5399380A (en) * | 1993-12-10 | 1995-03-21 | United Technologies Corporation | Bonding of two elastomeric materials by means of isocyanate vapors |
| DE4405492A1 (de) * | 1994-02-21 | 1995-08-24 | Basf Ag | Mehrfach beschichtete metallische Glanzpigmente |
| DE19538295A1 (de) * | 1995-10-14 | 1997-04-17 | Basf Ag | Goniochromatische Glanzpigmente mit siliciumhaltiger Beschichtung |
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| US5871827A (en) * | 1996-06-21 | 1999-02-16 | Ciba Specialty Chemicals Corporation | Finishes containing light interference pigments |
| DE19635085A1 (de) * | 1996-08-30 | 1998-03-05 | Eckart Standard Bronzepulver | Korrosionsstabile, durch Physical Vapor Deposition hergestellte Aluminiumpigmente und Verfahren zu deren Stabilisierung |
| DE19638708A1 (de) * | 1996-09-21 | 1998-04-16 | Merck Patent Gmbh | Mehrschichtige Interferenzpigmente |
| US5874167A (en) * | 1996-12-19 | 1999-02-23 | The Boeing Company | High efficiency metal pigments |
| FI104383B (fi) * | 1997-12-09 | 2000-01-14 | Fortum Oil & Gas Oy | Menetelmä laitteistojen sisäpintojen päällystämiseksi |
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| EP1912755A1 (en) * | 2005-08-12 | 2008-04-23 | Dunwilco (1198) Limited | Process for producing metal flakes |
| GB0516968D0 (en) * | 2005-08-18 | 2005-09-28 | Dunwilco 1198 Ltd | Process |
| US20070134177A1 (en) * | 2005-10-06 | 2007-06-14 | Zimmermann Curtis J | Effect Materials |
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| CA2988904C (en) * | 2016-12-21 | 2020-05-05 | Viavi Solutions Inc. | Hybrid colored metallic pigment |
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