NL8103333A

NL8103333A - Optische bekleding.

Info

Publication number: NL8103333A
Application number: NL8103333A
Authority: NL
Original assignee: Barr & Stroud Ltd
Priority date: 1980-07-17
Filing date: 1981-07-14
Publication date: 1983-04-05
Also published as: FR2518581B3; IT1144745B; DE3128022A1; NO812436L; SE8104410L; FR2518581A1; US4444805A; IT8167986A0

Description

-1- 810 31 3 3

VO 210T

Optische bekleding.

De uitvinding heeft betrekking op optische bekledingen en in bet bijzonder op een verkwijze voor het met een koolstofhoudende bekleding optisch bekleden van bet oppervlak van een materiaal, welke bekleding bestaat uit koolstof in zuivere vorm of koolstof die slecbts 5 een lage massaconcentratie verontreinigingen bevat (zoals waterstof, aanwezig in de vorm een C-H-binding).

Er zijn verschillende bekende vacuum-afzetverkwijzen voor bet bekleden van verschillende vormen koolstof op oppervlakken, welke werkwijzen eehter elk nadelen hebben, die bet verkregenprodukt een 10 onaanvaardbare kwaliteit geven, zoals besproken in bet Duitse Offen-legungsscbriffc 2.736.51½ (overeenkomende met bet Britse octrooischrift 1.532.231). Voor de produktie van koolstofbevattende bekledingen is hierbij bet gebruik voorgesteld van een boog frequent bron, dat wil zeggen 500 kHz of meer, die capacitief is gekoppeld aan bet afzetopper-t5 vlak voor bet tot stand brengen van een voorspanning op dat oppervlak voor het aantrekken van de positieve ionen uit een geioniseerd kool-waterstofgas in de nabijheid van het oppervlak, waarbij is gebleken, dat de afgezette dunne laag in hoofdzaak bestaat uit koolstof, d.v.z. dat hij koolstof tevattend is.

20 Tbans is gebleken, dat bij de voor deze bekende werkwijze voorgestelde frequenties (d.w.z. 500 kHz en meer), de ionisatie van koolvaterstofgassen, zoals butaan, een plasma produceert met een elek-triscbe impedantie, die een ingewikkelde veranderlijke is van een aan-tal parameters, welke parameters veranderen tijdens de afzetwerkwijze 25 met als gevolg een verandering van de plasma-impedantie, en een gebrek aan regeling en een niet-herhaalbaarheid van de afzetwerkwijze. Bit manifesteerde zicb in koolstofbevattende bekledingen met een veranderlijke dikte van de ene behandeling naar de andere. Overwogen is een bron te gebruiken, gekoppeld aan de afzetkamer via een verstelbare 30 impedantieaanpassende eenbeid, en bet bewaken van de afzetwerkwijze en de energieniveau's en bet verschaffen van verstelmogelijkheden voor de impedantieaanpassende eenbeid, teneinde gelijkblijvende afzetomstan-^ digbeden te bereiken, die zouden kunnen worden berbaald. Deze maatre- gelen zijn echter ingewikkeld en kostbaar.

35 Gebleken is, dat gedurende elke behandeling, de parameters vaarvan de plasma-impeaantie afhankelijk is, de druk en de verandering ft ^ Λ " » 7

J

-2-

. V

in drills: van de vacuumkamer bevatten, verder de aard van het koolvater-stofgas en van het materiaal, vaarvan het oppervlak moet vorden be-kleed, de elektrode-gedaante en tussenafstand in de kamer en de grootte van de spanning tussen de elektroden, vaarbij verrassenderwijze is 5 vastgesteld, dat voor een bepaald stel van deze parameters de plasma-impedantie in hoofdzaak niet veranderlijk is vanneer het afzetten· vordt uitgevoerd beneden een vaststelbare frequentie, die op zich minder is dan 500 kHz, en dat boven de vaststelbare frequentie de plasma-impe-dantie op een ingevikkelde vijze tijdens de afzetverkvijze verandert.

10 Opdat de koolsto'fbekleding van de aangeduide koolstofbevatten- de soort is, is het nodig, dat het te bekleden oppervlak vordt gebom-bardeerd door ionen met een betrekkelijk hoge energie, die voldoende arbeidsvermogen hebben voor het verbreken of dissoci'eren van alle of althans de grootst mogelijke meerheid van de C-H-bindingen, aanvezig 15 in het koolvaterstofgas, vaaruit het plasma vordt geproduceerd. Dit vordt bereikt door het toepassen van een krachtbron met een betrekkelijk hoge spanning voor het produceren van het plasma (in de orde van 1kV of meer) ter onderscheiding van veel lagere bronspanningen (in de orde van 500 V of minder), vaarvan bekend is, dat zij bekledingen produceren 20 met totaal andere optische eigenschappen en een aanzienlijk aantal C-H ..- bindingen. Deze bekledingen zijn geen "koolstofbevattende bekledin-gen", zoals in de aanvrage bepaald.

Dienovereenkomstig verschaft de uitvinding een verkvijze voor het aanbrengen van een koolstofbevattende bekleding op een oppervlak 25 door vacuumafzetting van koolstof, in plasmavorm verkregen uit een koolvaterstofgas, vaarbij het oppervlak is gekoppeld aan een vissel-stroomkrachtbron, verkzaam met een frequentie beneden 500 kHz, bij velke frequentie de elektrische impedantie van het plasma in hoofdzaak niet veranderlijk is tijdens de afzetverkvijze.

30 Te onderkennen is, dat volgens de uitvinding gebruik vordt gemaakt van frequenties met een betrekkelijk laag niveau, d.v.z. beneden 500 kHz, velke frequenties kunnen vorden opgevekt zonder een kost-bare uitrusting te moeten gebruiken, vaarbij omdat de plasma-impedantie in hoofdzaak gelijkblijvend is gedurende de gehele afzetverkvijze, 35 de verkvijze betrekkelijk veilig en herhaalbaar is en kan vorden uitgevoerd zonder dynamische bevakings- en verstelprocedures, en er geen be-hoefte is aan een de impedantie aanpassende schakeling tussen de vissel- ΐ * stroomkrachtbron en de vacuumkamer.

Bij voorkeur wordt de onderhavige werkwijze uitgevoerd bij een druk in bet gebied van 0,8 Pa, waarbij de door de kracbtbron geleverde effectieve spanningsvaarde in bet gebied ligfc van 2k V. Bij 5 deze druk en spanning is de aard van het koolwaterstofgas niet kri- tiscb, waarbij boewel butaan bet de voorkeur verdienende koolwaterstofgas is omdat bet gemakkelijk verkri jgbaar j.s, kunnen koolwaterstof-gassen met een boger of lager moleculair gewieht worden gebruikt.

Bij de biervoor aangegeven druk en spanning en onder toepas-10 sing van de in de tekening afgebeelde elektrische uitvoering, beeft de kracbtbron bij voorkeur een gelijkblijvende frequentie, te weten 300 kHz. Met deze parameters is gebleken, dat diamantachtige, koolstof-bevattende bekledingen met een goede optiscbe kwaliteit op onderlaag-materialen, zoals glas en germanium, kunnen worden afgezet.

15 De uitvinding wordt nader toegelicht aan de band van de teke ning, waarin de inricbting is afgebeeld voor bet door de werkwijze aan-brengen van een koolstofbevattende bekleding op een materiaalopper-vlak.

Volgens de tekening wordt een onderlaag 10 van een materiaal, 20 waarvan het bovenste oppervlak moet worden bekleed, gedragen door een metalen elektrode 11, die bij 12 is geisoleerd van een geaarde J-arm 13, die in een geaarde vacuumkamer 1¼ hangfc. De elektrode 11 is door een blokkeringscondensator 26 van 800 pF verbonden met een aansluiting van een kracbtbron 15 van 300 kHz via twee metalen buizen 25 12A, die ook worden gebruikt voor het naar de elektrode dragen van cir- culerend koelwater. De andere aansluiting van de kracbtbron 15 is ge-aard. Sen dun metalen schema 8, gedragen door en verbonden met de J-arm 13, is aangebracbt om de elektrode 11 en dient samen met een plaat 2U, die in de kamer 1¾ hangt, voor het begrenzen van de in de kamer tot 30 stand gebracbte cntlading. De krachtbron 15 omvat een generator voor een gelijkblijvende spanning en een transformator voor bet verschaffen van veranderlijkheid van de spanning, waarbij de werkfrequentie vast kan liggen of veranderlijk kan zijn. De waterdragende buizen 12A be-vinden zicb onder atmosferiscbe druk in de J-arm 13 en de elektrode 11.

35 Aan de kamer zijn een uitlaatpoort 16 bevestigd, die, zoals aangegeven door de pijl 17, kan worden verbonden met een vacuumpomp en met sen luehttoelaatklep 18, verder een thermokoppel-vacuummeter 19 J ύ -lien een buisverbinding met een naaldklep 20, waardoor een gekozen gas kan worden geleverd vanaf een bron, zoals aangegeven door de pijlen 21, 21A.

Tijdens bedrijf wordt de kamer 1¼ onder vacuum geplaatst 5 tot een druk van ongeveer 2,7 mPa, en wordt argon toegelaten vanaf de bron 21 door de naaldklep 20. De krachtbron 15 wordt bekrachtigd voor het zodoende ontladen tussen de elektrode 11 en de geaarde etsvanger 2h, we Ike elementen ongeveer 9 cm uit elkaar liggen voor het vormen van een argonionenplasma. Deze ontlading wordt voortgezet gedurende onge-10 veer 15 ainuten bij een druk van 0,7 Pa, waarbij de krachtbron 15 ongeveer 1,9 kV levert voor het zodoende zeer grondig schoonmaken van de vrijliggende oppervlakken van de onderlaag 10, en verwarmen van de onderlaag tot de gewenste temperatuur. Het argon wordt afgevoerd, en in plaats daarvan wordt koolwaterstofgas (bijv. butaan) toegelaten van-15 af de bron 21A zonder de afvoer stil te zetten, die zolang als nodig is wordt voortgezet bij een druk van 0,7 Pa. Onder deze omstandigheden wordt een zeer harde dunne laag van in hoofdzaak zuiver kooistof langzaam opgebouwd over het te bekleden oppervlak, zoals aangegsren door het verwij zingscij fer :23.

20 De onderlaag 10 kan geleidend of niet geleidend of halfge- leidend zijn, en de condensator 26 kan, indien gewenst, kort worden gesloten, welke condensator 26 echter een eenvoudige manier verschaft voor het regelen van de lichtboog in de kamer 1U wanneer de onderlaag 10 geleidend is.

25 In een ander voorbeeld zijn plasma's opgewekt bij 390 kHz met een gelijkstroomvoorspanning op de, de onderlaag dragende elektrode 11 in het bereik van 200-600 V van een krachtbron, werkzaam in het be-reik van 0,5-1,5 kW op een spanningsniveau van ongeveer 1,5 kV. De uit-gangstenrperatuur van de elektrode 11 was 30°C, en de werkdruk tijdens 30 afzetting was in het bereik van 0,013 tot 0,133 kFa. Binnen deze para-meterbereiken was het mogelijk snel duurzame koolstofbevattende bekle-dingen met een goede kwaliteit te produceren op onderlagen, zoals germanium, waarbij echter wordt gemeend, dat bekledingen met een soortge-lijke goede kwaliteit zouden kunnen worden bereikt bij verhoogde druk-35 niveau's (tot 1,333 kPa] en ook bij drukniveau's in het bereik van 0,133 Pa tot 0,013 kPa. In verband met de in de aanhef beschreven be-kende werkwijze, werd de bekledingstijdsduur bij 390kHz met een faktor 2 siyyyyp • -5- verkleind, en bet bekledingsgebied met een factor 2 vergroot, vaarbij de regelmatigheid van de bekledingsdikte verd verbeterd en de absorptie-door de bekleding van straling in de 8-12^um band met 20$ verd ver-minderd. De duurzaamheid van dunne lagen, geproduceerd door deze verk-5 vijze, verd na meting beter bevonden dan 200.000 slagen op een genor- maliseerde, met een visser verkende beproevingsinricbting (vergelijkbaar met de RSRE Technical Specification for Infra Red Optical Coatings, nr. TS 1888), vaarbij natuurlijk in overeenstemming met de uitvinding, de verbruikte frequentie beneden de frequentie lag, vaarop de plasma-10 impedantie veranderlijk was, en als gevolg daarvan de kracbtbron di-rekt vas gekoppeld aan de afzetkamer zonder enige tussengeplaatste middelen voor aanpassing of dynamische regeling.

Het is duidelijk, dat de optiscbe bekledingen, die hiervoor zijn beschreven, op de eerste plaats zijn bestemd voor het verminderen 15 van de oppervlakteterugkaatsing van andere lagen, die op het gebied van de zichtbaarheid kunnen bestaan uit glas en op het gebied van infrarode stralen uit germanium. De bekledingen kunnen een enkele dunne laag vormen of een uit een aantal lagen gestapelde laag, en kunnen vorden gebruikt als absoiptiefliters met een geregelde dicht-20 heid op bijv. ooglenzen. Een ander gebruik van de optische bekledingen zoals beschreven, is het vers chaff en van slijtbestendigheid aan betrek-kelijk zachte optische materialen, in velk geval de bekledingen al of niet het terugkaatsen tegengaande eigenschappen kunnen hebben.

25 310 5 3 3 3

Claims

1. Werkwijze voor het op een oppervlak aanbrengen van een koolstofbevattende bekleding door vacuumafzetting van kcaBeft^^in plasmavorm verkregen uit een koolwaterstofgas, met het kenmerk, dat 5 het oppervlak is gekoppeld aan een wisselstroomkrachtbron, werkzaam op een frequentie beneden 500 kHz, waarbij de elektrische impedantie van het plasma in hoofdzaak niet veranderlijk is gedurende het afzetten.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de druk tijdens het afzetten en de door de wisselstroomkrachtbron gele- 10 verde spanning zodanig zijn, dat de aard van het koolwaterstofgas, waaruit het plasma wordt verkregen, niet kritisch is.

3. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat de druk in het bereik is .van 0,133 Pa tot 1,333 kPa. Werkwijze volgens concusie 2 of 3, met het kenmerk, dat. 15 de spanning ongeveer 2 kV is.

5. Werkwijze volgens een der voorgaande cmclusies, met het kenmerk, dat voorafgaande aan het afzetten de onderlaag wordt schoon-gemaakt door een ionenplasma, verkregen uit een inert gas.

6. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies, met het 20 kenmerk, dat de onderlaag zich in eerste instantie op een voorafbepaalde teraperatuur boven de orngevingstemperatnur bevindt. 8. ll % "κ " “x * * v %J 0 O Q