JP3006630B2 - チタン酸マンガン粒子粉末及びその製造法 - Google Patents
チタン酸マンガン粒子粉末及びその製造法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、平均径０．５〜２．０
μｍであって、粒子が１個１個バラバラであり且つ粒度
が均斉なＭｎＴｉＯ3 粒子からなるチタン酸マンガン粒
子粉末の製造法に関するものである。
μｍであって、粒子が１個１個バラバラであり且つ粒度
が均斉なＭｎＴｉＯ3 粒子からなるチタン酸マンガン粒
子粉末の製造法に関するものである。
【０００２】その主な用途は、塗料用、トナー用黄色顔
料粉末である。
料粉末である。
【０００３】
【従来の技術】近時、省エネルギー時代における作業能
率の向上並びに塗膜物性の改良という観点から、塗料の
製造に際して顔料粒子粉末のビヒクル中での分散性、作
業性及び耐熱性の向上が益々要求されている。
率の向上並びに塗膜物性の改良という観点から、塗料の
製造に際して顔料粒子粉末のビヒクル中での分散性、作
業性及び耐熱性の向上が益々要求されている。
【０００４】分散性及び作業性の向上の為には、顔料粒
子粉末として適度な粒度を有し、且つ、粒子が１個１個
バラバラであり、しかも、粒度が均斉であることが必要
である。
子粉末として適度な粒度を有し、且つ、粒子が１個１個
バラバラであり、しかも、粒度が均斉であることが必要
である。
【０００５】耐熱性について言えば、近年、複写機器の
普及に伴って、需要が増大している現像用トナーは、そ
の製造工程において１５０℃以上の高温となる為、現像
用トナーの着色剤として用いられる顔料粒子粉末は、１
５０℃以上の温度においても色彩が安定していることが
必要である。
普及に伴って、需要が増大している現像用トナーは、そ
の製造工程において１５０℃以上の高温となる為、現像
用トナーの着色剤として用いられる顔料粒子粉末は、１
５０℃以上の温度においても色彩が安定していることが
必要である。
【０００６】従来、黄色顔料粒子粉末として黄鉛、亜鉛
黄、カドミウム黄、黄色酸化鉄粒子粉末等が広く一般に
使用されている。
黄、カドミウム黄、黄色酸化鉄粒子粉末等が広く一般に
使用されている。
【０００７】一方、チタン酸マンガン粒子粉末の合成法
としては、例えば、ジャーナル オブ フィジィカル
ソサイェティ オブ ジャパン（Ｊｏｕｒｎａｌｏｆ
Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｊａｐａ
ｎ）第１３巻第１０号（１９５８年）の第１１１０〜１
１１８頁に記載されている通り、ＭｎＯとＴｉＯ2 の混
合粉末を高温で焼成する方法が知られている。
としては、例えば、ジャーナル オブ フィジィカル
ソサイェティ オブ ジャパン（Ｊｏｕｒｎａｌｏｆ
Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｊａｐａ
ｎ）第１３巻第１０号（１９５８年）の第１１１０〜１
１１８頁に記載されている通り、ＭｎＯとＴｉＯ2 の混
合粉末を高温で焼成する方法が知られている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】分散性、作業性及び耐
熱性に優れた黄色顔料粒子粉末は、現在最も要求されて
いるところであるが、前記の黄鉛、亜鉛黄及びカドミウ
ム黄は、それぞれ有害な鉛、クロム、カドミウムを用い
ているので製造上においても廃棄処理においても取り扱
いが困難で作業性の悪いものである。また、黄色酸化鉄
粒子粉末は、毒性はないが１５０℃以上の温度で変色す
るなど耐熱性において劣る。
熱性に優れた黄色顔料粒子粉末は、現在最も要求されて
いるところであるが、前記の黄鉛、亜鉛黄及びカドミウ
ム黄は、それぞれ有害な鉛、クロム、カドミウムを用い
ているので製造上においても廃棄処理においても取り扱
いが困難で作業性の悪いものである。また、黄色酸化鉄
粒子粉末は、毒性はないが１５０℃以上の温度で変色す
るなど耐熱性において劣る。
【０００９】前記チタン酸マンガン粒子粉末は、耐熱性
に優れてはいるが、その製造工程において高温加熱焼成
及び粉砕工程を経る為、粒子相互間で焼結を生起してお
り、且つ、粒度が不均斉な不定形粒子粉末である。
に優れてはいるが、その製造工程において高温加熱焼成
及び粉砕工程を経る為、粒子相互間で焼結を生起してお
り、且つ、粒度が不均斉な不定形粒子粉末である。
【００１０】そこで、無毒で、黄色顔料粉末として使用
でき、粒子相互間の焼結がなく１個１個がバラバラであ
り、且つ、粒度が均斉なチタン酸マンガン粒子粉末が強
く要求されている。
でき、粒子相互間の焼結がなく１個１個がバラバラであ
り、且つ、粒度が均斉なチタン酸マンガン粒子粉末が強
く要求されている。
【００１１】
【課題を解決する為の手段】本発明者は、高温加熱焼成
及び粉砕工程を経ることなく、チタン酸マンガン粒子粉
末を得るべく種々検討した結果、本発明に到達したので
ある。
及び粉砕工程を経ることなく、チタン酸マンガン粒子粉
末を得るべく種々検討した結果、本発明に到達したので
ある。
【００１２】即ち、本発明は、３価のＴｉ塩を含むｐＨ
１２以上のアルカリ性懸濁液を２５０〜３００℃の温度
範囲で水熱処理することにより平均径０．５〜２．０μ
ｍであって、粒子が１個１個バラバラであり且つ粒度が
均斉なＭｎＴｉＯ3 粒子を生成させることからなるチタ
ン酸マンガン粒子粉末の製造法である。
１２以上のアルカリ性懸濁液を２５０〜３００℃の温度
範囲で水熱処理することにより平均径０．５〜２．０μ
ｍであって、粒子が１個１個バラバラであり且つ粒度が
均斉なＭｎＴｉＯ3 粒子を生成させることからなるチタ
ン酸マンガン粒子粉末の製造法である。
【００１３】次に、本発明実施にあたっての諸条件につ
いて述べる。
いて述べる。
【００１４】本発明における２価のＭｎ塩としては、硫
酸マンガン、塩化マンガン等を使用することができる。
酸マンガン、塩化マンガン等を使用することができる。
【００１５】本発明における３価のＴｉ塩としては、三
塩化チタン等を使用することができる。
塩化チタン等を使用することができる。
【００１６】本発明におけるアルカリとしては、水酸化
ナトリウム、水酸化カリウム等を用いることができる。
ナトリウム、水酸化カリウム等を用いることができる。
【００１７】本発明における反応ｐＨは、１２以上であ
る。８未満の場合には２価のＭｎが沈澱せず、ＴｉＯ2
（アナターゼ、ルチル）のみが沈澱する。８を越え１２
未満の場合にはＭｎＴｉＯ3 粒子に２価のＭｎ、４価の
Ｔｉを含むコランダム酸化物とＴｉＯ2 （アナターゼ、
ルチル）粒子が混在してくる。
る。８未満の場合には２価のＭｎが沈澱せず、ＴｉＯ2
（アナターゼ、ルチル）のみが沈澱する。８を越え１２
未満の場合にはＭｎＴｉＯ3 粒子に２価のＭｎ、４価の
Ｔｉを含むコランダム酸化物とＴｉＯ2 （アナターゼ、
ルチル）粒子が混在してくる。
【００１８】本発明における反応温度は、２５０〜３０
０℃である。２５０℃未満である場合には、ＭｎＴｉＯ
3 粒子に２価のＭｎ、４価のＴｉを含むコランダム酸化
物とＴｉＯ2 （アナターゼ、ルチル）粒子が混入する。
３００℃を越える場合には、ＭｎＴｉＯ3 粒子が得られ
るが内圧が高くなり危険である。
０℃である。２５０℃未満である場合には、ＭｎＴｉＯ
3 粒子に２価のＭｎ、４価のＴｉを含むコランダム酸化
物とＴｉＯ2 （アナターゼ、ルチル）粒子が混入する。
３００℃を越える場合には、ＭｎＴｉＯ3 粒子が得られ
るが内圧が高くなり危険である。
【００１９】
【作用】本発明者は、特開平１−２９８０２８号に係る
イルメナイト粒子粉末を発明しているが、その後もイル
メナイト型酸化物の湿式合成法の検討を重ね、特願平２
−１６７６５８号に係るチタン酸コバルト粒子粉末につ
いて出願している。更に、ＭＳＯ4 （Ｍは金属塩）及び
ＴｉＣｌ3 の水溶液にアルカリ水溶液（ＮａＯＨ又はＮ
ａ2 ＣＯ3 ）を加え、得られた懸濁液をオートクレーブ
により、２５０℃、１０時間水熱処理を行なった。その
結果、Ｎｉ塩を用いた場合は、水酸化物のＮｉ（ＯＨ）
2 が非常に安定であるため、ＮｉＴｉＯ3 の合成はでき
なかった。また、Ｚｎ塩を用いた場合は、弱アルカリ領
域でＺｎＴｉＯ3 が生成するものの、大部分の２価のＺ
ｎはＺｎＣＯ3 となり、ＺｎＴｉＯ3 単相の合成は困難
であった。また、Ｍｇ塩を用いた場合は、アルカリ領域
においてＴｉＯ2 を形成するためＭｇＴｉＯ3 の合成は
できなかった。
イルメナイト粒子粉末を発明しているが、その後もイル
メナイト型酸化物の湿式合成法の検討を重ね、特願平２
−１６７６５８号に係るチタン酸コバルト粒子粉末につ
いて出願している。更に、ＭＳＯ4 （Ｍは金属塩）及び
ＴｉＣｌ3 の水溶液にアルカリ水溶液（ＮａＯＨ又はＮ
ａ2 ＣＯ3 ）を加え、得られた懸濁液をオートクレーブ
により、２５０℃、１０時間水熱処理を行なった。その
結果、Ｎｉ塩を用いた場合は、水酸化物のＮｉ（ＯＨ）
2 が非常に安定であるため、ＮｉＴｉＯ3 の合成はでき
なかった。また、Ｚｎ塩を用いた場合は、弱アルカリ領
域でＺｎＴｉＯ3 が生成するものの、大部分の２価のＺ
ｎはＺｎＣＯ3 となり、ＺｎＴｉＯ3 単相の合成は困難
であった。また、Ｍｇ塩を用いた場合は、アルカリ領域
においてＴｉＯ2 を形成するためＭｇＴｉＯ3 の合成は
できなかった。
【００２０】以上に述べた検討を行なった結果、黄色顔
料粉末として有用な本発明を完成させたのである。
料粉末として有用な本発明を完成させたのである。
【００２１】先ず、本発明において最も重要な点は、２
価のＭｎ塩及び３価のＴｉ塩を含むｐＨ１２以上のアル
カリ性懸濁液を２５０〜３００℃の温度範囲で水熱処理
した場合には、水溶液中から直接ＭｎＴｉＯ3 粒子を生
成させることができるという事実である。
価のＭｎ塩及び３価のＴｉ塩を含むｐＨ１２以上のアル
カリ性懸濁液を２５０〜３００℃の温度範囲で水熱処理
した場合には、水溶液中から直接ＭｎＴｉＯ3 粒子を生
成させることができるという事実である。
【００２２】本発明に係るチタン酸マンガン粒子粉末
は、平均径０．５〜２．０μｍの黄色粒子粉末である。
は、平均径０．５〜２．０μｍの黄色粒子粉末である。
【００２３】本発明に係るチタン酸マンガン粒子粉末
は、一般式ＭｎＴｉＯ3 で示される通り、Ｔｉが４価で
あるにもかかわらず後出実施例及び比較例に示す通り、
４価のＴｉ塩を使用した場合には、ＭｎＴｉＯ3 は生成
せず、３価のＴｉ塩を使用した場合にのみＭｎＴｉＯ3
が生成する。
は、一般式ＭｎＴｉＯ3 で示される通り、Ｔｉが４価で
あるにもかかわらず後出実施例及び比較例に示す通り、
４価のＴｉ塩を使用した場合には、ＭｎＴｉＯ3 は生成
せず、３価のＴｉ塩を使用した場合にのみＭｎＴｉＯ3
が生成する。
【００２４】本発明者は、３価のＴｉ塩を使用した場合
にのみＭｎＴｉＯ3が生成する理由について、３価のＴ
ｉ塩は強還元剤であり、高温の水溶液中において２価の
Ｍｎ塩の酸化を防止すると共に、３価のＴｉが溶存酸素
などにより選択的に酸化されて４価のＴｉが徐々に供給
される為、価数の差が大きい場合には共沈が生じ難いと
いう技術常識にもかかわらず、２価のＭｎと４価のＴｉ
の共沈が可能となったことによるものと考えている。
にのみＭｎＴｉＯ3が生成する理由について、３価のＴ
ｉ塩は強還元剤であり、高温の水溶液中において２価の
Ｍｎ塩の酸化を防止すると共に、３価のＴｉが溶存酸素
などにより選択的に酸化されて４価のＴｉが徐々に供給
される為、価数の差が大きい場合には共沈が生じ難いと
いう技術常識にもかかわらず、２価のＭｎと４価のＴｉ
の共沈が可能となったことによるものと考えている。
【００２５】
【実施例】次に、実施例並びに比較例により、本発明を
説明する。
説明する。
【００２６】尚、以下の実施例並びに比較例における粒
子の平均径は電子顕微鏡写真から測定した数値の平均値
で示した。
子の平均径は電子顕微鏡写真から測定した数値の平均値
で示した。
【００２７】実施例１ ＭｎＳＯ4 ０．１０ｍｏｌ，ＴｉＣｌ3 ０．１０ｍｏｌ
とＮａＯＨ １．０ｍｏｌとを混合して全容量を３００
ｍｌとしたｐＨ１４．０のアルカリ性懸濁液をオートク
レーブに投入した後、２５０℃まで加熱し、機械的に攪
拌しつつこの温度に５時間保持し、黄色沈澱を生成させ
た。室温まで冷却後、黄色沈澱を常法により濾別、水
洗、乾燥した。
とＮａＯＨ １．０ｍｏｌとを混合して全容量を３００
ｍｌとしたｐＨ１４．０のアルカリ性懸濁液をオートク
レーブに投入した後、２５０℃まで加熱し、機械的に攪
拌しつつこの温度に５時間保持し、黄色沈澱を生成させ
た。室温まで冷却後、黄色沈澱を常法により濾別、水
洗、乾燥した。
【００２８】この黄色粒子粉末は、図１に示すＸ線回折
図を評価した結果、ＭｎＴｉＯ3 であり、電子顕微鏡写
真観察の結果、平均径２．０μｍの粒状粒子であり、粒
子が１個１個バラバラで粒度が均斉な粒子であった。図
１中、ピークＡはチタン酸マンガンである。
図を評価した結果、ＭｎＴｉＯ3 であり、電子顕微鏡写
真観察の結果、平均径２．０μｍの粒状粒子であり、粒
子が１個１個バラバラで粒度が均斉な粒子であった。図
１中、ピークＡはチタン酸マンガンである。
【００２９】実施例２ ＭｎＳＯ4 ０．１０ｍｏｌ，ＴｉＣｌ3 ０．１０ｍｏｌ
とＮａＯＨ ０．６ｍｏｌとを混合して全容量を３００
ｍｌとしたｐＨ１２．５のアルカリ性懸濁液をオートク
レーブに投入した後、３００℃まで加熱し、機械的に攪
拌しつつこの温度に５時間保持し、黄色沈澱を生成させ
た。室温まで冷却後、黄色沈澱を常法により濾別、水
洗、乾燥した。
とＮａＯＨ ０．６ｍｏｌとを混合して全容量を３００
ｍｌとしたｐＨ１２．５のアルカリ性懸濁液をオートク
レーブに投入した後、３００℃まで加熱し、機械的に攪
拌しつつこの温度に５時間保持し、黄色沈澱を生成させ
た。室温まで冷却後、黄色沈澱を常法により濾別、水
洗、乾燥した。
【００３０】この黄色粒子粉末は、Ｘ線回折図を評価し
た結果、ＭｎＴｉＯ3 であり、電子顕微鏡観察の結果、
平均径０．７μｍの粒状粒子であり、粒子が１個１個バ
ラバラで粒度が均斉な粒子であった。
た結果、ＭｎＴｉＯ3 であり、電子顕微鏡観察の結果、
平均径０．７μｍの粒状粒子であり、粒子が１個１個バ
ラバラで粒度が均斉な粒子であった。
【００３１】比較例１ ＴｉＣｌ3 の代わりにＴｉＣｌ4 を用いた以外は、実施
例２と同様にして黄色沈澱を生成させた。室温まで冷却
後、黄色沈澱を常法により濾別、水洗、乾燥した。
例２と同様にして黄色沈澱を生成させた。室温まで冷却
後、黄色沈澱を常法により濾別、水洗、乾燥した。
【００３２】この黄色粒子粉末は、Ｘ線回折図からＭｎ
の水酸化物とコランダム酸化物、酸化チタンが混在した
混合粒子粉末であった。
の水酸化物とコランダム酸化物、酸化チタンが混在した
混合粒子粉末であった。
【００３３】比較例２ ＮａＯＨ １．０ｍｏｌの代わりにＮａ2 ＣＯ3 ０．２
６ｍｏｌを用いてｐＨ９．０のアルカリ性懸濁液とした
以外は、実施例１と同様にして黄色沈澱を生成させた。
室温まで冷却後、黄色沈澱を常法により濾別、水洗、乾
燥した。
６ｍｏｌを用いてｐＨ９．０のアルカリ性懸濁液とした
以外は、実施例１と同様にして黄色沈澱を生成させた。
室温まで冷却後、黄色沈澱を常法により濾別、水洗、乾
燥した。
【００３４】この黄色粒子粉末は、Ｘ線回折図からＭｎ
ＴｉＯ3 酸化物にコランダム酸化物と少量の酸化チタン
が混在した混合粒子粉末であった。
ＴｉＯ3 酸化物にコランダム酸化物と少量の酸化チタン
が混在した混合粒子粉末であった。
【００３５】比較例３ ＮａＯＨ １．０ｍｏｌの代わりにＮａＯＨ ０．２０
ｍｏｌを用いてｐＨ７．０の中性懸濁液とした以外は、
実施例１と同様にして白色沈澱を生成させた。室温まで
冷却後、白色沈澱を常法により濾別、水洗、乾燥した。
ｍｏｌを用いてｐＨ７．０の中性懸濁液とした以外は、
実施例１と同様にして白色沈澱を生成させた。室温まで
冷却後、白色沈澱を常法により濾別、水洗、乾燥した。
【００３６】この白色粒子粉末は、Ｘ線回折図から酸化
チタンのみであった。
チタンのみであった。
【００３７】比較例４ 反応温度１８０℃とした以外は、実施例２と同様にして
黄色沈澱を生成させた。室温まで冷却後、黄色沈澱を常
法により濾別、水洗、乾燥した。
黄色沈澱を生成させた。室温まで冷却後、黄色沈澱を常
法により濾別、水洗、乾燥した。
【００３８】この黄色粒子粉末は、Ｘ線回折図からチタ
ン酸マンガン粒子中にコランダム酸化物と酸化チタンが
混在した混合粒子粉末であった。
ン酸マンガン粒子中にコランダム酸化物と酸化チタンが
混在した混合粒子粉末であった。
【００３９】
【発明の効果】本発明に係るチタン酸マンガン粒子粉末
の製造法によれば、前出実施例に示した通り、水溶液中
から直接生成させることができることに起因して粒子が
１個１個バラバラであり、且つ、粒度が均斉である為、
ビヒクル中又は樹脂中での分散性に優れ、又、平均径
０．５〜２．０μｍの粒子である為、作業性に優れた粒
子であり、しかも、耐熱性に優れた粒子であるので、塗
料用、トナー用黄色顔料粉末として好適である。
の製造法によれば、前出実施例に示した通り、水溶液中
から直接生成させることができることに起因して粒子が
１個１個バラバラであり、且つ、粒度が均斉である為、
ビヒクル中又は樹脂中での分散性に優れ、又、平均径
０．５〜２．０μｍの粒子である為、作業性に優れた粒
子であり、しかも、耐熱性に優れた粒子であるので、塗
料用、トナー用黄色顔料粉末として好適である。
【００４０】また、本発明により得られたチタン酸マン
ガン粒子粉末は、周知の通り、適度の硬度を有するもの
であるから、研磨剤としての使用も期待できる。
ガン粒子粉末は、周知の通り、適度の硬度を有するもの
であるから、研磨剤としての使用も期待できる。
【００４１】
【図１】実施例１で得られた粒子粉末のＸ線回折図であ
り、ピークＡはチタン酸マンガンである。
り、ピークＡはチタン酸マンガンである。
Claims (1)
- 【請求項１】 ２価のＭｎ塩及び３価のＴｉ塩を含むｐ
Ｈ１２以上のアルカリ性懸濁液を２５０〜３００℃の温
度範囲で水熱処理することにより平均径０．５〜２．０
μｍであって、粒子が１個１個バラバラであり且つ粒度
が均斉なＭｎＴｉＯ3 粒子を生成させることを特徴とす
るチタン酸マンガン粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3125115A JP3006630B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | チタン酸マンガン粒子粉末及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3125115A JP3006630B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | チタン酸マンガン粒子粉末及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04325419A JPH04325419A (ja) | 1992-11-13 |
| JP3006630B2 true JP3006630B2 (ja) | 2000-02-07 |
Family
ID=14902220
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3125115A Expired - Fee Related JP3006630B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | チタン酸マンガン粒子粉末及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3006630B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100400359B1 (ko) * | 2000-12-23 | 2003-10-04 | 요업기술원 | 수열법에 의한 전이금속이 치환된 티탄산납 미립자의 제조방법 |
| CN108423713B (zh) * | 2018-04-13 | 2020-01-14 | 哈尔滨工业大学 | 一种钛酸锰纳米片材料的制备方法及应用 |
-
1991
- 1991-04-26 JP JP3125115A patent/JP3006630B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04325419A (ja) | 1992-11-13 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |