JP3002281B2 - 炭酸ガスレーザー用のガスを再生する装置 - Google Patents

炭酸ガスレーザー用のガスを再生する装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、炭酸ガスレーザー装置
で使用した混合ガスを再使用できるように触媒を用いて
再生する方法と、その再生方法を実施する装置に関す
る。本発明はさらに、この触媒のNOxによる被毒を解
消して再活性化する方法と、被毒を低減する前処理の方
法をも包含する。
【0002】
【従来の技術】高出力、高パルスの炭酸ガスレーザー装
置のレーザーガスとして、通常、He,N2およびCO2
を約8:1:1の体積比で混合したガスを使用してい
る。放電によりCO2の一部はCOとO2に分解し、それ
らがガス中に存在したままであると、レーザーの出力が
低下し、アーク放電の原因となる。
【0003】フレッシュガスを供給すれば常に高出力が
保てるが、レーザー用混合ガスの大部分を占めるHeは
高価なガスであり、必要な混合ガスの全量をフレッシュ
ガスでレーザー装置に供給するのでは、ランニングコス
トが膨大なものとなる。このため、炭酸ガスレーザー装
置で混合ガス中に生成したCOとO2とを再結合させて
CO2に戻し、そのガスを再使用することが試みられて
いる。この反応を積極的に実施するためには、貴金属触
媒が有効であることが知られている。
【0004】発明者らは、炭酸ガスレーザー装置で使用
した混合ガスを繰り返し使用できるように再生する工業
的な手段を提供することを意図して研究し、COおよび
2を含有する混合ガスを、できるだけ低い温度領域の
再結合反応で再生させ、わずかなエネルギー消費をもっ
て再使用可能にする方法を見出して、すでに提案した
(特願平1−222493)。
【0005】その方法は、炭酸ガスレーザー装置で使用
した混合ガスを予熱したのち触媒と接触させて混合ガス
中のCOとO2とを反応させ、その際に反応熱を未反応
の混合ガスの予熱に利用し、ついで反応後の混合ガスを
レーザー発振に使用できる温度まで冷却し、除塵してレ
ーザー装置に循環させることからなる。この再生方法を
実施する好適な反応条件は、反応温度80〜200℃、
接触反応器における混合ガスの空塔速度4,000〜1
4,000/Hrである。加圧下の実施は、反応温度を
一層低くすることを可能にし、また装置の小型化をも可
能にするので、推奬される態様である。とくに、5kg/
cm・G以上の圧力下で実施すると、常温に近い予熱温度
(約40℃)でも効率よく反応させることができ、予熱
器や冷却器の負担が著しく軽くなる。
【0006】この方法は一応の成功をおさめたが、長時
間にわたって運転した場合、とくにレーザー出力を高く
得る条件で実施したときには、触媒活性が低下してガス
の再生が不十分になることが観測された。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明の主たる目的
は、炭酸ガスレーザー装置で使用した混合ガスを繰り返
し使用できるように再生する工業的装置であって、触媒
活性が長時間持続するような再生装置を提供することに
ある。本発明の付加的な目的は、活性が低下した触媒を
再活性化する方法、および活性の低下を低減する触媒の
前処理方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明の炭酸ガスレーザ
ー用ガスを再生する装置は、図1に示すように、炭酸ガ
スレーザー装置(7)で使用した混合ガスを予熱するガ
ス/ガス熱交換器(2)、ガス加熱器(3)、混合ガス
中のCOとO2およびNOxを反応させるための触媒を充
填した、加熱手段を有する反応器(4)、反応後の混合
ガスを冷却するガス冷却器(5)、および冷却後の混合
ガスから除塵をするフィルター(6)を順に接続し、再
生したガスをレーザー装置に循環させる手段たとえばブ
ロア(1)を設け、さらに触媒を充填した反応器(4)
に対してHe−CO−O2の触媒再活性化用混合ガスを
供給する手段(9)を加えてなる。図1において、符号
(10)はガス分析装置である。
【0009】
【発明の実施形態】本発明の炭酸ガスレーザー用ガスの
再生装置において実施するガスの再生方法は、炭酸ガス
レーザー用のHe−N2−CO2混合ガスを再生する方法
であって、レーザー装置で使用した混合ガス中のCOと
2およびNOxを、200℃を超え350℃までの温度
で貴金属触媒と接触反応させ、発生した反応熱を未反応
の混合ガスの予熱に利用し、ついで反応後の混合ガスを
レーザー発振に使用できる温度まで冷却し、除塵してレ
ーザー装置に循環させることからなる。混合ガスが触媒
層を通過する空塔速度は、4,000〜15,000/
Hrが適当である。
【0010】上記の装置を使用して行なう本発明の触媒
の再活性化方法は、上記の混合ガス再生方法を実施し、
レーザー放電後の混合ガスに含まれていたNOxに被毒
して活性が低下した触媒を再活性化するため、温度40
0〜500℃において、0.2〜0.8%のCOおよび
0.1〜0.4%のO2を含有し残部がHeからなる再
活性化用ガスを触媒層に通過させることからなる。
【0011】本発明の触媒の前処理方法は、上記の混合
ガス再生方法の実施に先立って、温度60〜150℃に
おいて、1000〜3000ppm のCOを含有するHe
−N2−CO2混合ガスまたはHeガスを触媒層に通過さ
せることからなる。空塔速度は100〜500/Hrが
適当である。
【0012】本発明で使用する反応器は、自己熱交換
型、すなわち反応後のガスがもつ熱で反応前のガスを加
熱する操作が反応器自体の中で行なわれるタイプのもの
が適当である。触媒の再活性化は400〜500℃で行
なわれるため、この程度の高温に耐えなければならな
い。
【0013】本発明で使用する触媒は、COの酸化触媒
として知られている、Pt,Rh,Pdなどの貴金属
を、アルミナやシリカなどの担体に担持させたものが適
当である。中でも、Pt−Al23触媒が最適である。
貴金属の含有量は、通常、0.3〜5%である。
【0014】ガス冷却器およびフィルターは、既知のも
のの中から反応条件やガス量により適宜選択する。フィ
ルターは、粒径0.1μm以上のダストを除去率99.
99%以上で除去できるものが望ましい。
【0015】本発明のガス再生装置を炭酸ガスレーザー
装置に取り付けて使用するとき、混合ガスの全量を循環
させることも可能であるが、再生装置の負荷を軽減して
再生ガス中のCOおよびO2の蓄積を回避したい場合に
は、図1に示すように使用後のガスの一部を放出し、そ
れに代る量の新しい混合ガスをボンベ(8)などから補
給する態様をえらぶこともできる。触媒の再生や前処理
に用いるガスは、レーザー装置を通して供給するように
すれば簡便である。
【0016】炭酸ガスレーザー用のHe−N2−CO2
合ガス中では、放電により下式に従ってCOとO2とが
発生する。 CO2+e =CO+O+e (1) O+O=O2 (2) そこで、触媒を用いてこのCOとO2との間に下式の反
応をさせ、CO2を再生する。 CO+0.5O2=CO2 (3)
【0017】この反応を接触する触媒の活性が比較的速
やかに低下するので、その理由を追求したところ、放電
により、下式に従ってNOおよびNO2(以下NOxであ
らわす)が発生し、 N2+e =N+N+e (4) N+O=NO (5) NO+O=NO2 (6) このNOxが触媒の活性点に強固に吸着する被毒現象で
あることが判明した。NOxの発生は、レーザー出力が
低い条件下のガスの使用ではごく微量であって、これま
で問題にされなかったが、レーザー出力を高めると無視
できない量に達する。NOxによる被毒は、さきの発明
で採用した低い反応温度(80〜200℃)において著
しい。
【0018】本発明では、NOxの吸着の度合が低い、
もっと高い反応温度(200〜350℃)をえらぶこと
により、長時間にわたって触媒の再生作用を持続させ
る。
【0019】活性の低下が著しくなった場合は、触媒に
吸着したNOxをHe−CO−O2混合ガスにより、つぎ
の式に従って分解することにより、 NO+CO=0.5N2+CO2 (7) NO2=0.5N2+O2 (8) 被毒を解消して触媒を再活性化し、炭酸ガスレーザー用
混合ガスを再生する操作をさらに繰り返すことを可能に
する。
【0020】
【実験例】図2に示す構成の実験装置を組み立て、触媒
の活性、被毒および再生の状況をしらべた。図におい
て、符号(11)はガス混合器、(12)はガス加熱
器、(13)は反応器、(14)は保圧弁、(15)は
ガス分析装置、そして(16)はガスメータである。触
媒は、下記の仕様のものを使用した。 Pt−Al23(Pt担持量4.3g/l) 粒状 (粒度 3±0.3mm) カサ密度 0.36kg/l 細孔容積(BET) 1.4cm3/g
【0021】N2ガスおよび2種の混合ガス(N2+NO
/NO2およびHe+CO+O2)をボンベから供給し、
所定の流量で混合器(11)に送り、混合ガスを加熱器
(12)で所定の温度に加熱して反応器(13)へ送
る。反応器を出たガスは保圧弁(14)を通り、ガスメ
ータ(16)で総流量を測定してから排気系へ送って処
理する。ガス分析は、保圧弁を出たところに設けた装置
(15)で行なった。
【0022】まず、N2中NO濃度100ppm のガスを
Sv=5000/Hrの流速で送り、温度を20℃,5
0℃,150℃と変えて、吸着経時変化をみた。20℃
および50℃では5分間程度で反応器出口にNOが検出
される破過が認められたが、150℃においては破過ま
で約10分間かかることが観測され、温度が高くなるほ
ど破過時間は長くなることがわかった。
【0023】次に、活性点をNOで被毒させたのち、H
e−CO−O2(CO/O2=2/1)混合ガスを流し
て、活性が回復するか否かをしらべた。N2中NOを5
8.1ppm含むガスを88℃で140分間流通させたと
ころ、CO+O2の反応に対する触媒活性は極端に低下
した。N2ガス単独を100℃で7分間流通させたとこ
ろ、一時的な活性の回復がみられたが、短時間で悪化
し、結局、活性は50%程度しか回復しなかった。
【0024】反応温度の影響を調べるため、図3の条件
で実験した。はじめにHe−COガスで前処理した触媒
にNO被毒(上記のN2中NOを58.1ppm 含有する
ガスで)を飽和まで行ない、He−CO−O2混合ガス
(CO/O2=2/1)を80℃で流したところ、初期
の2時間ほどは活性が認められたが、その後は急激に悪
化した。6時間後にN2ガスを330℃で6時間流して
みたが、活性は回復しなかった。
【0025】反応温度を200℃に高め、He−CO−
2混合ガス(CO:0.60%,O2:0.30%,残
りHe)をSv=5000/Hrの流速で流したとこ
ろ、活性は初期の値に戻った。図3のグラフにおいて、
19時間後に一時的に活性が低下したのは、ガスを流さ
ず一昼夜放置したのち試験を再開したからであって、吸
着されたCOやO2が触媒上を移動して活性点をつぶし
たためと考えられる。
【0026】続いて、上記と同じ条件でNO被毒をさせ
たのち、やはり上記と同じ混合ガス組成と温度、流速の
条件で、触媒の再生をはかった。その結果を図4に示
す。このグラフから、30時間以上経過後も、触媒は十
分な活性を保ってCO+O2の反応を進めていることが
わかる。
【0027】炭酸ガスレーザー用ガスの使用後の組成に
近いガスを3種供給し、反応器出口のCOおよびNOを
分析して、図5の結果を得た。触媒活性はあまり変化せ
ず、高く保たれた。COが比較的多いのは、 NO+CO=0.5N2+CO2 CO+0.5O2=CO2 の反応にくらべて、 NO+0.5O2=NO2 NO2=0.5N2+O2 の反応が優先的に起るためと考えられる。NO濃度が低
く抑えられることは、使用後のレーザーガス中にNOx
が発生していても、触媒の劣化は起らず長時間使用でき
ることを期待させる。
【0028】
【実施例1】図1に示した構成の装置において、円筒形
の反応器を使用しその底にメッシュを置き、0.5%P
t−Al23触媒12リットルを充填して、その上にラ
シヒリングを充填した。触媒層中に温度センサーを置
き、層の上部(ガス入口側)、中部、下部(ガス出口
側)における温度の経時変化をみることによって、各部
分の反応に対する活性がどう変化するかを知ることがで
きるようにした。この反応器を炭酸ガスレーザー装置と
組み合わせ、He−N2−CO2混合ガスをマスフローコ
ントロールバルブによりレーザー装置へ供給した。その
ガスの一部をとり出し、上記の再生装置にブロアで送っ
た。送られたガスは熱交換器で熱回収した上で加熱器に
より加熱され、250〜300℃で反応器に入り、触媒
層で副生成物の再結合反応を行なったのち、熱交換器を
へて冷却器へ移り、レーザーチャンバー温度以下に冷却
される。冷却されたガスはフィルターで粉塵を除去した
のち、レーザー装置へ戻される。
【0029】反応器の触媒層の温度を300℃に保ち、
循環させるガスの量を変化させて、反応器の入口および
出口におけるNOxを分析し、ガス変換率およびO2反応
率を算出した。その結果を、表1にまとめて示す。
【0030】
【表1】
【0031】次に、0.6%のCO2、0.3%のO2
ともにNOを26ppm または162ppm 含有するHe−
2−CO2ガスを、種々の温度で反応器に供給した。空
塔速度は500/Hrである。COの反応率およびNO
の反応率は、図6に示すような温度変化をみせた。この
データから、200℃を超える温度では急激に反応率が
高まることが明らかである。この効果は240〜250
℃で飽和するので、それ以上の高温の採用はメリットが
ない。反応温度の上限値350℃は、コントロールの容
易さなどを考慮して実用的見地から定めた。
【0032】
【実施例2】前記の実施例で述べたように、N2中NO
を58.1ppm含むガスを88℃で140分間流通させ
ることにより触媒を被毒させた後、この触媒に対して、
0.65%のCOと0.30%のO2とを含有するHe
−CO−O2ガスを、温度400℃、空塔速度2,00
0/Hrの条件で3時間流通させて触媒の再活性化を行
なった。
【0033】続いて、0.6%のCO、0.3%のO2
に加えて66.4ppmのNOを含有するHe−CO−O2
混合ガス(レーザーガスの使用後の状態に相当)を、温
度270℃、空塔速度5,000/Hrの条件で流通さ
せて、ガスの再生処理を行なった。COの反応率および
NOの反応率は図7に示すとおりであって、長時間にわ
たって100%またはそれに近いレベルに保たれている
ことから、上記の触媒再活性化の有効なことが確認され
た。
【0034】
【実施例3】反応器に新しい触媒を充填して、そこへ1
000ppmのCOを含有するHeガスを、温度150
℃、空塔速度300/Hrの条件で1時間流通させる、
触媒の前処理を行なった。その後、0.6%のCO、
0.3%のO2に加えて63.6ppmのNOを含有するH
e−CO−O2混合ガス(同じくレーザーガスの使用後
のもの)を、温度240〜250℃、空塔速度5,00
0/Hrの条件で流通させ、再生処理を行なった。CO
の反応率は、図8にみるように長時間100%に維持さ
れていた。この処理を行なわなかった触媒の活性は、図
8にあわせて示したとおりであり、3〜4時間の運転で
活性の低下が認められた。
【0035】
【発明の効果】本発明の混合ガス再生技術によれば、炭
酸ガスレーザー装置において使用後のレーザー用ガスを
繰り返して使用でき、レーザー操作のランニングコスト
の低下がはかれるという、さきの発明の効果を長期にわ
たって確保することができる。触媒の前処理法がこれを
助け、NOxによる被毒を低減する。触媒再活性化の方
法は、被毒により活性の低下した触媒を再活性化して、
繰り返し使用することを可能にする。レーザーガス再生
のための設備費は低廉であり、装置の設置スペースも小
さい。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明のレーザー用ガス再生装置の構成を説
明するためのフローチャート。
【図2】 本発明の完成に至る実験に使用した装置のフ
ローチャート。
【図3】 本発明を完成させるために行なった実験のデ
ータであって、レーザー用ガス再生装置のPt−Al2
3触媒がNO被毒後に、高い反応温度において活性を
回復することを示すグラフ。
【図4】 同じく本発明のために行なった実験のデータ
であって、図3の実験に続いて行なったガス再生が、長
時間持続することを示すグラフ。
【図5】 やはり本発明のために行なった実験のデータ
であって、使用後のレーザーガスに近い組成のガスを、
本発明に従って再生処理した結果を示すグラフ。
【図6】 本発明の混合ガス再生に関する実施例のデー
タであって、NOを含有するレーザーガスを再生処理し
たときの、COの反応率およびNOの反応率の、温度変
化を示すグラフ。
【図7】 本発明の触媒再活性化に関する実施例のデー
タであって、再活性化した触媒を用いてNOを含有する
レーザーガスの再生を行なったときの、COの反応率お
よびNOの反応率の、経時変化を示すグラフ。
【図8】 本発明の触媒前処理に関する実施例のデータ
であって、前処理を施した触媒と施さない触媒とを用い
てNOを含有するレーザーガスの再生を行なったとき
の、COの反応率の経時変化を示すグラフ。
【符号の説明】
1 ブロア 2 熱交換器 3 ガス交換機 4 反応器 5 冷却器 6 フィルター 7 レーザー装置 8 レーザー用混合ガスボンベ 9 触媒再活性化ガスボンベ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平1−111388(JP,A) 特開 昭64−53484(JP,A)

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炭酸ガスレーザー用のHe−N2−CO2
    混合ガスを再生する装置であって、レーザー装置で使用
    した混合ガスを予熱するガス加熱器、予熱された混合ガ
    ス中のCOとO2およびNOx を反応させるための、貴
    金属触媒を充填した、加熱手段を有する反応器、反応後
    の混合ガスを冷却するガス冷却器、および冷却後の混合
    ガスから除塵をするフィルターを順に接続し、再生した
    ガスをレーザー装置に循環させる手段を設け、さらに、
    触媒を充填した反応器に対してHe−CO−O2の触媒
    再活性化用混合ガスを供給する手段を加えてなる再生装
    置。
  2. 【請求項2】 触媒として、アルミナ担持白金触媒を使
    用した請求項1の再生装置。
  3. 【請求項3】 炭酸ガスレーザー用のHe−N2−CO2
    混合ガスを再生する貴金属触媒を再活性化する方法であ
    って、レーザー装置で使用した混合ガスを触媒と接触さ
    せて使用後の混合ガス中のCOとO2およびNOxを反応
    させるガス再生方法を実施した結果、NOxに被毒して
    活性が低下した触媒の層に対し、温度400〜500℃
    において、0.2〜0.8%のCOおよび0.1〜0.
    4%のO2を含有し残部がHeからなる再活性化用ガス
    を通過させることからなる触媒の再活性化方法。
  4. 【請求項4】 炭酸ガスレーザー用のHe−N2−CO2
    混合ガスを再生する貴金属触媒を前処理する方法であっ
    て、触媒の使用に先立って、温度60〜150℃におい
    て、1000〜3000ppm のCOを含有するHe−N
    2−CO2混合ガスまたはHeガスを触媒層に通過させる
    ことからなる触媒前処理方法。
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