CN1289388A - 催化剂/吸附剂的再生 - Google Patents

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Abstract

将一种氮气或蒸汽载体中的烃通过一种失活的,已经吸附了发动机尾气中的氮氧化物的,载有贵金属/碱金属或碱土金属的催化剂/吸附剂,如用碳酸钾涂覆的整块氧化铝上的Pt,以修复和再生该失活的催化剂/吸附剂并进行再利用。所述烃经过变换反应原位生成CO,该CO作为再生失活的催化剂/吸附剂的反应气体。

Description

催化剂／吸附剂的再生
发明领域
本发明涉及在催化剂／吸附剂长期暴露于发动机的燃烧气的污染物中后，再生该失活的催化剂／吸附剂的方法。
相关信息
涡轮动力装置正成为发电的标准装置，因为与其它任何发电形式相比它更有效率。涡轮动力装置燃烧甲烷，以便为城市中居民和生产设备发电，同时也产生一氧化碳和氧化氮污染物。人们非常希望降低甚至消除这些污染物，以使空气不再由于发电而受到污染。
多年来，随着技术的进步，允许污染的水平已经降低。最初，由动力装置产生的污染的允许水平对于包括一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)在内的氮氧化物(NOx)来说为小于百万分之100份(ppm)，对于一氧化碳(CO)的允许水平为小于100ppm。后来的要求更加严格，要求氮氧化物(NOx)必须降低到小于25ppm，但是在今天，仍允许CO保持在小于100ppm以内的任何数值。利用当今的技术，从下面描述的选择性催化还原(SCR)技术，可使NOx的排放水平加上滑动(slippage)降低到5至9ppm范围内。
可用来达到5-9ppm NOx水平的唯一现有技术被称为选择性催化还原，其中将氨气与烟道气混合，然后经过催化剂，该催化剂选择性地使氮氧化物与氨结合以除去大部分的NOx。选择性催化还原带来的一个实际问题是，它只能把NOx降低到5至9ppm的范围内。另一个问题，称作滑动，是注入到系统以使其与NOx反应的氨气在滑经催化剂时没有转化，并以其本来的形式从系统中排出，而氨气自身是对环境有害的。
已经开发了其它的降低污染物的技术，例如在燃烧室内上部浇水，而且这些技术也具有降低NOx污染物的潜力，但是它们都不能把NOx降低到小于5至9ppm的水平。
在全文作为本发明引入的普通转让的美国专利5，650，127中描述了减少污染物的方法和设备，其中来自涡轮发电机气流的污染物包括气流中的NO和CO首先被氧化成NO2和CO2，然后将NO2吸附在吸附床上。
在全文作为本发明引入的普通转让的美国专利No．5，451，558中，描述了一种催化剂／吸附剂，它是由有氧化铝洗涤涂层(washcoat)分布在其上的载体，分布在洗涤涂层上的铂催化剂，并将碱金属或碱土金属的碳酸盐或碳酸氢盐涂覆在其上所组成，所述碳酸盐涂层是锂、钠、钾或钙的碳酸盐。该申请也公开了处理废气流的方法，其中将该气流与催化剂／吸附剂接触将氮氧化物氧化成NO2，将CO氧化成CO2，并将SO2氧化成SO3。该氧化过程在温度范围为150至大约750°F，更优选175～400°F，最优选200～365°F内进行。废气的空速(GHSV)可以在5000～50000小时-1的范围内。该同一催化剂／吸附剂具有在相同温度下吸附氧化的污染物的第二功能，以使所得到的废气流基本上不含有有害的污染物。
当催化剂／吸附剂不再有效时，并且特别是当与催化剂／吸附剂接触后从设备中排放的污染物的水平增加到超过可接受的水平时，可以替换该吸附剂，然后，应该将使用过的吸附剂再活化到有效的状态。再生催化剂的一种方法是去除催化剂／吸附剂上的废(饱和或部分饱和的)碳酸盐，用新鲜的未反应的碳酸盐替换该废碳酸盐，例如，从吸附剂／催化剂上溶解吸附剂，通常是碳酸钾或碳酸钠，以从催化剂上去除该吸附剂，然后，用新鲜的吸附剂替换催化剂上的吸附剂。然后在溶解的吸附剂中将硝酸盐和亚硝酸盐与未反应的碳酸盐分离以使未反应的碳酸盐可以再利用。但是，该方法很可能需要从排放系统中移动催化剂／吸附剂并产生大量要处置的液体废物物流。
美国专利5，599，758公开了将惰性载体气流中的氢气和CO通过失活的已经吸附或吸收了发动机排放的硝酸盐和亚硝酸盐的催化剂／碳酸盐或碳酸氢盐吸附剂以修复所述碳酸盐形式并再生再利用该催化剂／吸附剂的方法。
发明概述
本发明中通过将再生气体通过失活的催化剂／吸附剂来再生失活的催化剂／吸附剂，也就是说处理以恢复其初始活性或实质上改进其活性。简而言之，本发明是一种再生失活的吸附剂的方法，所述吸附剂用于除去气体中的氮氧化物并含有碱金属或碱土金属的碳酸盐或碳酸氢盐的吸附剂组分，所述方法包括将失活的吸附剂与含有有效量的烃的气流接触以除去一部分氮氧化物。在优选的具体实施方式中，所述失活的吸附剂是催化剂／吸附剂组合物中的一个组分。合适的还原试剂也包括CO，氢气及其与烃的混合物。在再生条件下，烃经过变换反应生成CO和水蒸汽。所述烃优选包括C1～C12的烃类，可以是一种化合物或多种化合物的混合物。通常再生气体包含烃类的混合物。甲烷的主要来源是天然气。气流中的主要成分是惰性载气如氮气、氦气、氩气或水蒸汽。
此处所用的术语“吸附”也包括吸收。
附图的简要说明
图1是比较用氢气与甲烷气再生的曲线图。
图2是比较用氢气与甲烷和丙烷气在不同温度下再生的条形图。
图3是比较用氢气与甲苯和丙烯气在不同温度下再生的条形图。
发明的详细描述
所述再生气体包含与一种载气或载气的混合物在一起的一种反应气体或反应气体的混合物。所述反应气体是可以转化在吸附步骤中产生的吸附剂的氧化形式的活性还原试剂。优选的反应气体是CO或氢气或CO和氢气的混合物。现在已经发现，在再生条件下，在催化剂／吸附剂存在下经过变换反应生成CO和水蒸汽的烃类也可以使用。所述反应气体占所述再生气体的大约500ppm至10％；再生气体的余量为载气混合物。
所述载气主要包括氮气或水蒸气，例如，具有50％或更多氮气的再生气体物流可以具有较低浓度的烃和水蒸汽；或具有50％或更多水蒸汽的再生气体物流可以具有较低浓度的氮气和烃。约50％～约80％的高浓度的氮气为还原剂提供了优越的载体。浓度为30％～98％的并带有平衡量的氮气的水蒸汽也是一种良好的载体。
尽管低于1％的氧气可以存在而没有明显的副作用，但所述再生气体基本上不含氧气。
所述失活的催化剂／吸附剂已经吸附或吸收了多种化学形式的氮氧化物和硫氧化物。所述反应气体将氮氧化物还原以除去氮并置换氧化硫。表观化学计量是所述催化剂／吸附剂上每摩尔氧化氮需要2摩尔CO和／或氢气，所述催化剂／吸附剂上每摩尔氧化硫需要1摩尔反应气体。因此，当烃作为CO源时，可以测定在再生条件下所使用的烃或烃的混合物产生的CO的摩尔量，并相应地调整再生气体物流中的烃的量。优选的烃类为C1～C12的烃类，例如甲烷、丙烷、丙烯、环己烷、环己烯、十二碳烯、甲苯、苯等。再生气体可以包含单一的化合物或化合物的混合物，并可以包括烷烃、烯烃和芳烃的任意一种或其混合物。烷烃和烯烃可以是环烃或脂环烃，并且芳烃可以具有一个或多个环或取代的烃基。优选的甲烷源是天然气。
通过本发明方法的催化剂／吸附剂的再生可以在温度优选为250～750°F的范围内，更优选从约300°F，最优选从约400°F，并优选在基本上一个大气压下进行。具有烯烃不饱和状态的烃类表现出较低的适合的操作温度。从经济的角度上看，所述温度一般与吸附进行时的温度相同，但只要在上述所列的范围内，对温度就没有实际上的限制。
可以在一个很宽的流速范围内将气流通过再生室。最适宜的流速将根据在某种载体情况下的反应温度、压力、颗粒尺寸或通道尺寸的变化而变化。该流速通过每小时每单位体积的含有催化剂／吸附剂的室的再生物流(包括载体和反应气体)的气体体积来测定，称作气体小时空速(GHSV)。用于本发明再生的GHSV可以在10小时-1～100000小时-1的范围内，优选至少100小时-1并低于30000小时-1，更优选在500小时-1～16000小时-1范围内。再生时间由化学计量，即吸附的摩尔数、反应气体的浓度和再生气体的流速来决定。再生反应是迅速的，再生的完成可以通过监测反应气体的尾气来决定。通常在优选的温度范围内的再生要求至少约2分钟至约10分钟。基本上在优选的温度范围内的再生可以要求高达1小时。
再生过程中可以发生的氧化氮反应生成氮和水的有效率高达99．9％。
本发明的再生系统可以用非水的和含水的铂沉积催化剂进行工作。
氧化催化剂选自贵金属元素，贱金属过渡金属元素及其结合的组中。更具体地说，氧化催化剂选自铂、钯、铑、钴、镍、铁、铜、和钼，优选铂和铑，最优选铂。
氧化催化剂浓度为该材料重量的0．05～0．6％，优选为该材料重量的0．1～0．4％，最优选为该材料重量的0．15～0．3％。一种以上元素可用作氧化催化剂，并且在这些条件下，每种所说的元素具有0．05～0．6重量％的浓度范围。
所述催化剂优选与含有至少一种碱金属或碱土金属化合物的吸附剂结合，其中的碱金属或碱土金属化合物可以是氢氧化物、碳酸氢盐、碳酸盐或氢氧化物和／或碳酸氢盐和／或碳酸盐化合物的混合物。优选的情况下，所述吸附剂含有基本上全是碳酸盐，并且最优选碳酸钠、碳酸钾或碳酸钙。所述吸附剂以所述材料重量的0．5～20％，优选5．0～15％，最优选大约10％的浓度范围分布在所述材料上。
高表面积的载体由氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅或这些氧化物的两种或多种的结合制成，例如整装催化剂。优选的情况下，高表面积的载体由氧化铝制成。载体的表面积为每克50～350平方米，优选100～325平方米／克，更优选200～300平方米／克。该高表面积的载体可被涂覆在一种陶瓷或金属基结构上。
所述催化剂／吸附剂是一种用于从燃烧废气中去除气体污染物的材料，该材料优选含有一种氧化催化剂或选自分布在一种高表面积的载体上的铂、钯、铑、钴、镍、铁、铜、钼或它们的结合的组分，所说的催化剂组分被紧密地和全部地用选自碱金属或碱土金属或它们的混合物的氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐或它们的混合物的一种吸附剂材料涂覆。更优选将铂负载在用碱金属或碱土金属碳酸盐或碳酸氢盐涂覆的氧化铝上，碳酸盐涂层是锂、钠、钾或钙的碳酸盐，其中碳酸钾是最为优选的。
实施例
下列试验结果显示了所说的催化剂／吸附剂可以以令人满意的性能再生。
所述催化剂／吸附剂在200小池／平方英寸的堇青石正方形池的蜂巢上制备。所述洗涤涂层通过将γ氧化铝分散于乙酸溶液中并进行球磨直到颗粒小于2微米而制备。将该陶瓷蜂巢浸在洗涤涂层的浆状物中，取出，吹扫，然后干燥并于500℃锻烧。将该经洗涤涂覆的蜂巢浸在不含氯化物或硫酸盐的含有可溶的Pt的溶液中。在吹掉过量的溶液并干燥后，再将样品于500°F锻烧。最后，再将样品浸在10％K2CO3溶液中，取出，吹扫，然后于150℃干燥。
为了用于试验室试验，将催化剂／吸附剂块用金刚石核心钻孔机在中心钻孔。然后将该0．78立方英寸的样品放置在304号不锈钢管反应器中，并放置在三段炉中。所述反应器与一个气体输送系统相连，其中输送的混合气体模仿气体涡轮排放物。该气体用Matheson质量流动传感器测量和控制。用Cole Parmer仪器编号74900精密注射泵将水注射到预热的炉中。所述试验气体组成如表1所示。
                   表1：试验气体组成
             气体成分               浓度
              CO                 10ppm
              NO                 30ppm
              O2                14．52％
              CO2               3．05％
              H2O               10．20％
              N2                 平衡量
在进入分析仪器之前，将水用激冷器除掉。然后对干燥的排出物进行分析。
所有运转周期(表1)在500°F的温度和30000小时-1的空速下进行20分钟。标准的再生周期用表3所列的气体组成以空速为2000小时-1进行。在间歇运转周期中氢气再生总是优于烃再生。该过程建立了可与用烃类再生相比较的对照。在该过程中试验的烃类列于表4中。
                       表3：再生气体组成
                气体成分                  浓度
                 CO                    0．02％
                 CO2                  1．00％
                 N2                   57．14％
                 H2O                 40．84％
               H2或烃                 2．00％
                       表4：试验的烃类
                             甲烷
                             丙烷
                             丙烯
                             甲苯
实施例1
图1说明了使用新鲜的催化剂／吸附剂的一个典型的运转，该图具有(1)在300°F下氢气再生后的运转，和(2)在300°F下甲烷再生后的运转。在这些运转中通过比较NOx的除去效率，可以检验再生的效率。例如甲烷再生后的运转对NOx的除去效率较低。这个结果说明了在300°F下的甲烷再生没有象氢气再生的运转那样有效地除去吸附在催化剂上的NOx。
实施例2
图2说明了在再生温度为300、400和500°F时，氢气、甲烷和丙烷再生过程中，20分钟内NOx的除去效率。与图1一致，图2也证明了在300°F下甲烷对催化剂／吸附剂再生的效率较低，然而，在400°F下的甲烷对催化剂／吸附剂的再生改善了NOx的除去效率，并且在500°F时NOx的除去效率非常近似于氢气再生后的运转效率。
图2也证明了丙烷的性能几乎与甲烷一样，其也只是在500°F下才能将催化剂／吸附剂充分再生。图3显示使用甲苯对催化剂／吸附剂的完全再生是在接近500°F时完成的。低于500°F，指示不完全再生；然而，图3也说明了使用丙烯在低温下可再生催化剂／吸附剂。该结果是由于双键对化学进攻的易感性，并提出了在低于500°F的温度下，不饱和烃是可接受的还原剂。

Claims (16)

1．一种再生失活的催化剂／吸附剂的方法，所述失活的催化剂／吸附剂含有一种氧化催化剂组分和一种吸附剂材料，并具有吸附在其中或其上的氮氧化物，所述氧化催化剂组分选自分布在一种高表面积的载体上的铂、钯、铑、钴、镍、铁、铜、钼或它们的结合，所述吸附剂材料选自碱金属或碱土金属的氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐或它们的混合物，所述方法包括下列步骤：
提供一种含有氢气和一种惰性载气的再生气体物流；和
在一种有效的温度和有效的空速条件下，将所说的再生气体物流通过所说的失活的催化剂／吸附剂并保持一段有效的时间，从所说失活的催化剂／吸附剂上除去所说氮氧化物以形成再生的催化剂／吸附剂。
2．根据权利要求1所述的方法，其中所说的温度在250～750°F的范围内。
3．根据权利要求2所述的方法，其中所说的烃包含C1～C12的烃。
4．根据权利要求1所述的方法，其中所说的烃包含甲烷。
5．根据权利要求4所述的方法，其中所说的甲烷包含在一种天然气物流内。
6．根据权利要求1所述的方法，其中所说的烃包含丙烷。
7．根据权利要求1所述的方法，其中所说的烃包含丙烯。
8．根据权利要求1所述的方法，其中所说的烃包含甲苯。
9．根据权利要求1所述的方法，其中所述的空速在10～100000小时-1的范围内。
10．根据权利要求9所述的方法，其中所述的空速在500～16000小时-1的范围内。
11．根据权利要求1所述的方法，其中所述的催化剂组分用所说的吸附剂涂覆。
12．根据权利要求11所述的方法，其中在所述的吸附剂上包含一种碱金属或碱土金属的碳酸盐或碳酸氢盐的涂层。
13．根据权利要求12所述的方法，其中所述的碱金属或碱土金属的碳酸盐包括碳酸钾。
14．根据权利要求1所述的方法，其中所述的催化剂含有铂。
15．根据权利要求1所述的方法，其中所述的催化剂／吸附剂包含一种用铂涂覆的氧化铝载体。
16．根据权利要求1所述的方法，其中所说的惰性载气包含氮气、氦气、氩气或水蒸气。
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