JP2999854B2 - 水素センサ、ガスセンサ用またはｐＨ応答用金属薄膜製造方法 - Google Patents
水素センサ、ガスセンサ用またはｐＨ応答用金属薄膜製造方法Info
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- H05K3/10—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern
- H05K3/105—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern by conversion of non-conductive material on or in the support into conductive material, e.g. by using an energy beam
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば、ｐＨ応答また
は水素センサやガスセンサに使用される貴金属アルコキ
シドのみまたは貴金属アルコキシドを主成分或いは添加
物とする金属アルコキシドを用いて基板の表面に薄膜を
形成する水素センサ、ガスセンサ用またはｐＨ応答用金
属薄膜の製造方法に関するものである。
は水素センサやガスセンサに使用される貴金属アルコキ
シドのみまたは貴金属アルコキシドを主成分或いは添加
物とする金属アルコキシドを用いて基板の表面に薄膜を
形成する水素センサ、ガスセンサ用またはｐＨ応答用金
属薄膜の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】基板等の表面に金属の薄膜を形成する方
法として、例えば、真空ベルジャー内にセットしたター
ゲットを加熱蒸発させて、それを基板に付着させて薄膜
を形成する蒸着法、真空ベルジャー内のターゲットをグ
ロー放電で基板に付着させて、薄膜を形成するスパッタ
リング法、金属溶液中に基板等を浸漬させて薄膜を形成
し、乾燥後加熱焼成して金属膜を形成する方法等がよく
知られている。
法として、例えば、真空ベルジャー内にセットしたター
ゲットを加熱蒸発させて、それを基板に付着させて薄膜
を形成する蒸着法、真空ベルジャー内のターゲットをグ
ロー放電で基板に付着させて、薄膜を形成するスパッタ
リング法、金属溶液中に基板等を浸漬させて薄膜を形成
し、乾燥後加熱焼成して金属膜を形成する方法等がよく
知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前記蒸着法またはスパ
ッタリング法は、薄膜の厚さを均一にすること、または
不純物を除去することなどに対して利点がある。そし
て、酸化物を対象にすると高融点物質ではスパッタリン
グ法が適する。しかし、いずれの方法も真空ベルジャー
内で薄膜を形成するため、複雑で高価な装置を要し、か
つ酸化物をターゲットにすると、その純度を調整するこ
とが必要であり、かつターゲットが多孔質である場合は
前処理が必要であるなどの多くの手間を要する課題があ
る。しかも、多成分の金属または金属酸化物の薄膜を形
成する場合は、各種のターゲットを準備することが必要
であり、かつ前記各種のターゲットを同時に、または順
次に蒸着またはスパッタするためには、さらに高価な装
置を必要とする課題がある。
ッタリング法は、薄膜の厚さを均一にすること、または
不純物を除去することなどに対して利点がある。そし
て、酸化物を対象にすると高融点物質ではスパッタリン
グ法が適する。しかし、いずれの方法も真空ベルジャー
内で薄膜を形成するため、複雑で高価な装置を要し、か
つ酸化物をターゲットにすると、その純度を調整するこ
とが必要であり、かつターゲットが多孔質である場合は
前処理が必要であるなどの多くの手間を要する課題があ
る。しかも、多成分の金属または金属酸化物の薄膜を形
成する場合は、各種のターゲットを準備することが必要
であり、かつ前記各種のターゲットを同時に、または順
次に蒸着またはスパッタするためには、さらに高価な装
置を必要とする課題がある。
【０００４】本発明は上記のような課題を解決するもの
であって、単成分または多成分の貴金属を用いた薄膜を
簡単に低コストで形成することが可能な水素センサ、ガ
スセンサ用またはｐＨ応答用金属薄膜の製造方法を提供
することを目的とする。
であって、単成分または多成分の貴金属を用いた薄膜を
簡単に低コストで形成することが可能な水素センサ、ガ
スセンサ用またはｐＨ応答用金属薄膜の製造方法を提供
することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の水素センサ、ガ
スセンサ用またはｐＨ応答用金属薄膜製造方法におい
て、第１発明は、貴金属アルコキシドの溶液からなる薄
膜を基板に形成し、前記薄膜を乾燥し還元雰囲気または
酸化雰囲気で加熱焼成して、水素センサ、ガスセンサ用
の貴金属薄膜またはｐＨ応答用の貴金属酸化物薄膜を製
造することを特徴とするものである。
スセンサ用またはｐＨ応答用金属薄膜製造方法におい
て、第１発明は、貴金属アルコキシドの溶液からなる薄
膜を基板に形成し、前記薄膜を乾燥し還元雰囲気または
酸化雰囲気で加熱焼成して、水素センサ、ガスセンサ用
の貴金属薄膜またはｐＨ応答用の貴金属酸化物薄膜を製
造することを特徴とするものである。
【０００６】第２発明は、前記第１発明における貴金属
アルコキシドの溶液に代えて、貴金属アルコキシドを主
成分または添加物とする金属アルコキシドを使用するこ
とを特徴とするものである。
アルコキシドの溶液に代えて、貴金属アルコキシドを主
成分または添加物とする金属アルコキシドを使用するこ
とを特徴とするものである。
【０００７】前記貴金属はＡｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉ
ｒ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ａｇなどの任意のものを使用すること
が可能であり、かつこれらの貴金属アルコキシドで形成
するコーティング溶液は、単成分または複数成分にする
など任意である。そして、前記貴金属のみまたは貴金属
を主成分或いは添加物とする金属薄膜または金属酸化物
薄膜は、それぞれを単層または任意の組合わせで複数層
に重ねて形成することが可能である。
ｒ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ａｇなどの任意のものを使用すること
が可能であり、かつこれらの貴金属アルコキシドで形成
するコーティング溶液は、単成分または複数成分にする
など任意である。そして、前記貴金属のみまたは貴金属
を主成分或いは添加物とする金属薄膜または金属酸化物
薄膜は、それぞれを単層または任意の組合わせで複数層
に重ねて形成することが可能である。
【０００８】また、前記貴金属アルコキシドを主成分ま
たは添加物とする場合における、他の添加物または主成
分となる金属アルコキシドは、用途などに対応して任意
のものを選定することが可能である。
たは添加物とする場合における、他の添加物または主成
分となる金属アルコキシドは、用途などに対応して任意
のものを選定することが可能である。
【０００９】前記基板としては、薄膜の用途などに対応
して任意のものを使用することが可能であって、例え
ば、ＳｉまたはＡｌ、Ａｕ、Ｔｉ、Ｔａなどの金属があ
る。
して任意のものを使用することが可能であって、例え
ば、ＳｉまたはＡｌ、Ａｕ、Ｔｉ、Ｔａなどの金属があ
る。
【００１０】薄膜を複数層に形成するときは、基板に先
に形成した金属薄膜または金属酸化物薄膜に重ねて、再
度金属アルコキシドの溶液からなる薄膜を形成し、それ
を還元雰囲気または酸化雰囲気で加熱焼成する。
に形成した金属薄膜または金属酸化物薄膜に重ねて、再
度金属アルコキシドの溶液からなる薄膜を形成し、それ
を還元雰囲気または酸化雰囲気で加熱焼成する。
【００１１】前記金属アルコキシドの溶液による薄膜の
形成方法は任意であって、例えば、吹付けその他任意の
手段による塗布、または貴金属アルコキシドの溶液に基
板を浸漬して引上げる引上げ法、回転する基板上に貴金
属アルコキシドの溶液を滴下して、それを遠心力で薄膜
にするスピンコーティング法などを挙げることができ
る。
形成方法は任意であって、例えば、吹付けその他任意の
手段による塗布、または貴金属アルコキシドの溶液に基
板を浸漬して引上げる引上げ法、回転する基板上に貴金
属アルコキシドの溶液を滴下して、それを遠心力で薄膜
にするスピンコーティング法などを挙げることができ
る。
【００１２】第３発明は、貴金属アルコキシドの溶液ま
たは貴金属アルコキシドを含む金属アルコキシドの溶液
からなる薄膜を形成し、その薄膜を乾燥して還元雰囲気
または酸化雰囲気で加熱して水素センサ、ガスセンサ用
の金属薄膜またｐＨ応答用の金属酸化物薄膜を形成する
ことを反復して、金属薄膜を層状に重ねて基板に形成す
ることを特徴とするものである。
たは貴金属アルコキシドを含む金属アルコキシドの溶液
からなる薄膜を形成し、その薄膜を乾燥して還元雰囲気
または酸化雰囲気で加熱して水素センサ、ガスセンサ用
の金属薄膜またｐＨ応答用の金属酸化物薄膜を形成する
ことを反復して、金属薄膜を層状に重ねて基板に形成す
ることを特徴とするものである。
【００１３】
【作用】前記第１発明は、貴金属アルコキシドに溶剤を
加えて形成した溶液（ゾル）を基板の表面に塗布するな
どして、貴金属アルコキシドの溶液による薄膜を形成し
乾燥する。そして、水素センサ、ガスセンサ用の貴金属
薄膜を形成するときは、前記薄膜を還元雰囲気において
所要の温度で加熱焼成する。ｐＨ応答用の貴金属酸化物
薄膜を形成するときは、前記薄膜を酸化雰囲気において
所要の温度で加熱焼成する。
加えて形成した溶液（ゾル）を基板の表面に塗布するな
どして、貴金属アルコキシドの溶液による薄膜を形成し
乾燥する。そして、水素センサ、ガスセンサ用の貴金属
薄膜を形成するときは、前記薄膜を還元雰囲気において
所要の温度で加熱焼成する。ｐＨ応答用の貴金属酸化物
薄膜を形成するときは、前記薄膜を酸化雰囲気において
所要の温度で加熱焼成する。
【００１４】第２発明は、貴金属アルコキシドを主成分
とし、これに用途などに対応して選定した卑金属アルコ
キシドを添加し形成した溶液の薄膜を基板に形成する
か、または卑金属アルコキシドを主成分とし、これに貴
金属アルコキシドを添加した溶液の薄膜を基板に形成す
る。そして、前記基板に形成した薄膜を、前記第１発明
と同様に加熱焼成して貴金属を主成分または添加物とし
た水素センサ、ガスセンサ用の金属薄膜またはｐＨ応答
用の金属酸化物薄膜を形成する。
とし、これに用途などに対応して選定した卑金属アルコ
キシドを添加し形成した溶液の薄膜を基板に形成する
か、または卑金属アルコキシドを主成分とし、これに貴
金属アルコキシドを添加した溶液の薄膜を基板に形成す
る。そして、前記基板に形成した薄膜を、前記第１発明
と同様に加熱焼成して貴金属を主成分または添加物とし
た水素センサ、ガスセンサ用の金属薄膜またはｐＨ応答
用の金属酸化物薄膜を形成する。
【００１５】第３発明は、基板に対して先に形成した水
素センサ、ガスセンサ用の金属薄膜またはｐＨ応答用の
金属酸化物薄膜に重ねて金属アルコキシドの薄膜を形成
し、その薄膜を還元雰囲気または酸化雰囲気で加熱焼成
することによって複数層に薄膜を形成する。
素センサ、ガスセンサ用の金属薄膜またはｐＨ応答用の
金属酸化物薄膜に重ねて金属アルコキシドの薄膜を形成
し、その薄膜を還元雰囲気または酸化雰囲気で加熱焼成
することによって複数層に薄膜を形成する。
【００１６】
【実施例】本発明の水素センサ、ガスセンサ用またはｐ
Ｈ応答用金属薄膜製造方法の実施例の概要を、図１に示
したフローチャートについて説明する。
Ｈ応答用金属薄膜製造方法の実施例の概要を、図１に示
したフローチャートについて説明する。
【００１７】まず、用途などに対応して選択した貴金属
アルコキシドＡ、Ｂ…Ｘを所要の比率で混合した混合貴
金属アルコキシドを、有機溶媒などで溶解してなる混合
貴金属アルコキシド溶液（ゾル）を形成し、かつこの混
合貴金属アルコキシド溶液を十分かくはんして、成分を
均一化させたコーティング溶液を調整する。そして、Ｓ
ｉなどからなる基板の表面に、前記コーティング溶液に
よる薄膜を形成する。このコーティング溶液による薄膜
の形成手段は任意である。
アルコキシドＡ、Ｂ…Ｘを所要の比率で混合した混合貴
金属アルコキシドを、有機溶媒などで溶解してなる混合
貴金属アルコキシド溶液（ゾル）を形成し、かつこの混
合貴金属アルコキシド溶液を十分かくはんして、成分を
均一化させたコーティング溶液を調整する。そして、Ｓ
ｉなどからなる基板の表面に、前記コーティング溶液に
よる薄膜を形成する。このコーティング溶液による薄膜
の形成手段は任意である。
【００１８】次に、前記コーティング溶液による薄膜を
加熱などで乾燥する。この乾燥で前記薄膜はゲル化し乾
燥するから、この乾燥した薄膜を還元雰囲気で加熱焼成
して多成分の貴金属金属薄膜を、または酸化雰囲気で加
熱焼成して多成分の貴金属酸化物薄膜を形成する（前記
第１発明）。
加熱などで乾燥する。この乾燥で前記薄膜はゲル化し乾
燥するから、この乾燥した薄膜を還元雰囲気で加熱焼成
して多成分の貴金属金属薄膜を、または酸化雰囲気で加
熱焼成して多成分の貴金属酸化物薄膜を形成する（前記
第１発明）。
【００１９】前記複数の貴金属アルコキシドＡ、Ｂ…Ｘ
の内のいずれか１種の貴金属アルコキシドを用いて、単
成分の貴金属薄膜または貴金属酸化物薄膜を形成するこ
とも可能である（前記第１発明）。
の内のいずれか１種の貴金属アルコキシドを用いて、単
成分の貴金属薄膜または貴金属酸化物薄膜を形成するこ
とも可能である（前記第１発明）。
【００２０】なお、図１のフローチャートでは、複数の
貴金属アルコキシドＡ、Ｂ…Ｘを混合し、溶解してコー
ティング溶液を形成してしているが、これは貴金属アル
コキシドＡ、Ｂ…Ｘの各溶液を形成し、それらを互いに
混合するなどの任意の手順によることが可能である。
貴金属アルコキシドＡ、Ｂ…Ｘを混合し、溶解してコー
ティング溶液を形成してしているが、これは貴金属アル
コキシドＡ、Ｂ…Ｘの各溶液を形成し、それらを互いに
混合するなどの任意の手順によることが可能である。
【００２１】そして、複数の貴金属アルコキシドのみを
用いているが、これらの貴金属アルコキシドＡ、Ｂ…Ｘ
の単成分または複数成分と適当に選定した卑金属アルコ
キシドとを混合形成したコーティング溶液で、貴金属を
含む多成分金属薄膜または多成分金属酸化物薄膜を形成
することも可能である（前記第２発明）。
用いているが、これらの貴金属アルコキシドＡ、Ｂ…Ｘ
の単成分または複数成分と適当に選定した卑金属アルコ
キシドとを混合形成したコーティング溶液で、貴金属を
含む多成分金属薄膜または多成分金属酸化物薄膜を形成
することも可能である（前記第２発明）。
【００２２】また、前記のように、金属薄膜または金属
酸化物薄膜を形成することを反復して、前記薄膜を多層
に形成することも可能である。（前記第３発明）。
酸化物薄膜を形成することを反復して、前記薄膜を多層
に形成することも可能である。（前記第３発明）。
【００２３】次に、貴金属として白金を使用した具体的
第１実施例を図２〜３(A),(B) について説明する。この
第１実施例は、前記第１発明と第３発明に対応する。
第１実施例を図２〜３(A),(B) について説明する。この
第１実施例は、前記第１発明と第３発明に対応する。
【００２４】図２において、１はスピンコーティング装
置で、これはモータ（図示省略）で回転させるターンテ
ーブル２の中心上位に、コーティング溶液を滴下させる
ノズル３を配置し構成されている。
置で、これはモータ（図示省略）で回転させるターンテ
ーブル２の中心上位に、コーティング溶液を滴下させる
ノズル３を配置し構成されている。
【００２５】そして、白金アルコキシド〔Ｐｔ−（Ｏ−
Ｒ）〕（Ｒ：−ＣＨ3 、−Ｃ2 Ｈ5、−Ｃ3 Ｈ7 で、ア
ルコール系溶媒とする）を脱水処理したエチールアルコ
ールに２．５ｗｔ％溶解させ、これに触媒としてアルコ
キシドと等モル量の酢酸を添加し、これを湿気に触れさ
せないために窒素ガス中で十分にかくはん混合して、第
１コーティング溶液を調整する。
Ｒ）〕（Ｒ：−ＣＨ3 、−Ｃ2 Ｈ5、−Ｃ3 Ｈ7 で、ア
ルコール系溶媒とする）を脱水処理したエチールアルコ
ールに２．５ｗｔ％溶解させ、これに触媒としてアルコ
キシドと等モル量の酢酸を添加し、これを湿気に触れさ
せないために窒素ガス中で十分にかくはん混合して、第
１コーティング溶液を調整する。
【００２６】次に、前記ターンテーブル２の中心部にＳ
ｉからなる基板４をセットして、ターンテーブル２と共
に基板４を約４０００ｒｐｍで回転させて、ノズル３か
ら前記第１コーティング溶液５を基板４上に、約３０秒
間に１００〜２００μｌ滴下して、それを基板４の表面
にスピンコーティングして薄膜6aを形成する。このよう
にして、基板４に形成した薄膜6aを１００〜１５０℃で
３０分乾燥してから、６００℃のＡｒの還元雰囲気で３
０分加熱焼成して、図３(A) に示したように、基板４の
表面にＰｔ薄膜6bを形成する。
ｉからなる基板４をセットして、ターンテーブル２と共
に基板４を約４０００ｒｐｍで回転させて、ノズル３か
ら前記第１コーティング溶液５を基板４上に、約３０秒
間に１００〜２００μｌ滴下して、それを基板４の表面
にスピンコーティングして薄膜6aを形成する。このよう
にして、基板４に形成した薄膜6aを１００〜１５０℃で
３０分乾燥してから、６００℃のＡｒの還元雰囲気で３
０分加熱焼成して、図３(A) に示したように、基板４の
表面にＰｔ薄膜6bを形成する。
【００２７】また、前記第１コーティング溶液５と同様
にして、白金アルコキシドからなる５ｗｔ％濃度の第２
コーティング溶液を調整する。一方、図３(A) に示した
基板４を、そのＰｔ薄膜6bを上側にして再度前記ターン
テーブル２にセット（図示省略）して、前記第１コーテ
ィング溶液５のスピンコーティングと同条件でＰｔ薄膜
6b上に、第２コーティング溶液をスピンコーティングし
て、図３(B) に示したように、Ｐｔ薄膜6bに重ねて第２
コーティング溶液からなる薄膜7aを形成し、かつこの薄
膜7aを前記薄膜6aと同じ条件で乾燥する。次に、３５０
℃の酸化雰囲気で前記薄膜7aを３０分加熱焼成してＰｔ
Ｏ薄膜7bを形成して、基板４に貴金属薄膜と貴金属酸化
物薄膜とを層状に形成する。
にして、白金アルコキシドからなる５ｗｔ％濃度の第２
コーティング溶液を調整する。一方、図３(A) に示した
基板４を、そのＰｔ薄膜6bを上側にして再度前記ターン
テーブル２にセット（図示省略）して、前記第１コーテ
ィング溶液５のスピンコーティングと同条件でＰｔ薄膜
6b上に、第２コーティング溶液をスピンコーティングし
て、図３(B) に示したように、Ｐｔ薄膜6bに重ねて第２
コーティング溶液からなる薄膜7aを形成し、かつこの薄
膜7aを前記薄膜6aと同じ条件で乾燥する。次に、３５０
℃の酸化雰囲気で前記薄膜7aを３０分加熱焼成してＰｔ
Ｏ薄膜7bを形成して、基板４に貴金属薄膜と貴金属酸化
物薄膜とを層状に形成する。
【００２８】このように、白金アルコキシドからなる第
１、第２コーティング溶液の薄膜6a,7a を基板４に順次
に形成し、これらの薄膜6a,7a を還元または酸化雰囲気
で順次に加熱焼成して貴金属薄膜と貴金属酸素化薄膜と
層状を形成するものであるから、複雑な装置などが不要
であり、コストを引下げることが容易である。
１、第２コーティング溶液の薄膜6a,7a を基板４に順次
に形成し、これらの薄膜6a,7a を還元または酸化雰囲気
で順次に加熱焼成して貴金属薄膜と貴金属酸素化薄膜と
層状を形成するものであるから、複雑な装置などが不要
であり、コストを引下げることが容易である。
【００２９】前記第１、第２コーティング溶液からなる
薄膜6a,7a の厚さの設定は、第１、第２コーティング溶
液の各濃度または前記ターンテーブル２の回転数などの
調整で行う。前記還元雰囲気における加熱温度は５００
〜６００℃程度の範囲を、酸化雰囲気における加熱温度
は３００〜４００℃程度の範囲をそれぞれ挙げることが
できる。還元雰囲気としては、Ｎ2 、Ｈ2 なども使用可
能である。また、前記ターンテーブル２の回転数として
は、例えば、３０００〜５０００ｒｐｍを挙げることが
できる。
薄膜6a,7a の厚さの設定は、第１、第２コーティング溶
液の各濃度または前記ターンテーブル２の回転数などの
調整で行う。前記還元雰囲気における加熱温度は５００
〜６００℃程度の範囲を、酸化雰囲気における加熱温度
は３００〜４００℃程度の範囲をそれぞれ挙げることが
できる。還元雰囲気としては、Ｎ2 、Ｈ2 なども使用可
能である。また、前記ターンテーブル２の回転数として
は、例えば、３０００〜５０００ｒｐｍを挙げることが
できる。
【００３０】この第１実施例は、基板４に対して貴金属
薄膜と貴金属酸化物薄膜とを複数層に形成しているが、
貴金属薄膜または貴金属酸化物薄膜を単層に形成するこ
とも可能である。
薄膜と貴金属酸化物薄膜とを複数層に形成しているが、
貴金属薄膜または貴金属酸化物薄膜を単層に形成するこ
とも可能である。
【００３１】そして、第１実施例に示したように、薄膜
を複数層に形成する場合において、その各層を形成する
貴金属アルコキシドは異なるものを使用することが可能
であり、かつ貴金属アルコキシドを主成分または添加物
とする各種の金属アルコキシドを使用することも可能で
ある。また、複数層薄膜の内の一部薄膜を卑金属アルコ
キシドや半導体アルコキシドを使用して形成することも
可能であるから、用途などに対応して、例えば、金属酸
化物／貴金属酸化物／貴金属または貴金属／金属酸化物
／半導体その他の各種の組合わせからなる複層構成に薄
膜を形成することも可能である。
を複数層に形成する場合において、その各層を形成する
貴金属アルコキシドは異なるものを使用することが可能
であり、かつ貴金属アルコキシドを主成分または添加物
とする各種の金属アルコキシドを使用することも可能で
ある。また、複数層薄膜の内の一部薄膜を卑金属アルコ
キシドや半導体アルコキシドを使用して形成することも
可能であるから、用途などに対応して、例えば、金属酸
化物／貴金属酸化物／貴金属または貴金属／金属酸化物
／半導体その他の各種の組合わせからなる複層構成に薄
膜を形成することも可能である。
【００３２】また、貴金属Ｉｒを卑金属の添加物として
使用した第２実施例を図４〜５について説明する。この
第２実施例は、前記第２発明に対応する。
使用した第２実施例を図４〜５について説明する。この
第２実施例は、前記第２発明に対応する。
【００３３】第２実施例は、タンタルアルコキシド〔Ｔ
ａ−（Ｏ−Ｒ）5 〕として、ペンタエトキシタンタル
〔Ｔａ（ＯＣ2 Ｈ5 ）5 〕に、貴金属アルコキシドとし
てイソプロポキシイリジウム〔Ｉｒ（ＯＣ3 Ｈ7 ）3 〕
を適量添加して、前記第１実施例と同様にしてコーティ
ング溶液を調整する。
ａ−（Ｏ−Ｒ）5 〕として、ペンタエトキシタンタル
〔Ｔａ（ＯＣ2 Ｈ5 ）5 〕に、貴金属アルコキシドとし
てイソプロポキシイリジウム〔Ｉｒ（ＯＣ3 Ｈ7 ）3 〕
を適量添加して、前記第１実施例と同様にしてコーティ
ング溶液を調整する。
【００３４】そして、図４において、10は容器で、これ
に前記コーティング溶液11を収容して、このコーティン
グ溶液11内に基板４を浸漬したのちに引き上げることに
よって、基板４の表面に薄膜を形成する。この薄膜を乾
燥後に、酸化雰囲気で加熱焼成して、図５に示したよう
に、基板４にＩｒを添加したＴａ2 Ｏ5 からなる金属酸
化物薄膜12を形成する。この金属酸化物薄膜12は、添加
した前記イソプロポキシイリジウムのモル比の設定によ
って、薄膜の電気抵抗値を高絶縁から低絶縁、例えば、
１０7 〜１０4 Ω程度の範囲において制御することが可
能である。
に前記コーティング溶液11を収容して、このコーティン
グ溶液11内に基板４を浸漬したのちに引き上げることに
よって、基板４の表面に薄膜を形成する。この薄膜を乾
燥後に、酸化雰囲気で加熱焼成して、図５に示したよう
に、基板４にＩｒを添加したＴａ2 Ｏ5 からなる金属酸
化物薄膜12を形成する。この金属酸化物薄膜12は、添加
した前記イソプロポキシイリジウムのモル比の設定によ
って、薄膜の電気抵抗値を高絶縁から低絶縁、例えば、
１０7 〜１０4 Ω程度の範囲において制御することが可
能である。
【００３５】そして、前記金属酸化物薄膜12は、例え
ば、ｐＨセンサとして使用されるが、前記添加したＩｒ
その他の貴金属酸化物は、酸化還元の影響を受けてもＰ
ｈ応答性を示すので、金属酸化物薄膜12がｐＨセンサと
して使用される場合において、添加した貴金属Ｉｒで金
属酸化物薄膜12の応答性を向上させることができる。
ば、ｐＨセンサとして使用されるが、前記添加したＩｒ
その他の貴金属酸化物は、酸化還元の影響を受けてもＰ
ｈ応答性を示すので、金属酸化物薄膜12がｐＨセンサと
して使用される場合において、添加した貴金属Ｉｒで金
属酸化物薄膜12の応答性を向上させることができる。
【００３６】例えば、ＩＳＦＥＴの基板に前記金属酸化
物薄膜12を形成すれば、応答性のよいイオン濃度測定電
極を構成することが可能である。
物薄膜12を形成すれば、応答性のよいイオン濃度測定電
極を構成することが可能である。
【００３７】なお、この第２実施例では、前記貴金属ア
ルコキシドを添加物として使用しているが、貴金属アル
コキシドを主成分として、これに卑金属アルコキシドを
添加することも可能である。そして、基板４に対して薄
膜を単層に形成しているが、前記第１実施例に示したよ
うに、複数層に形成することも可能である。
ルコキシドを添加物として使用しているが、貴金属アル
コキシドを主成分として、これに卑金属アルコキシドを
添加することも可能である。そして、基板４に対して薄
膜を単層に形成しているが、前記第１実施例に示したよ
うに、複数層に形成することも可能である。
【００３８】前記第１〜２実施例から明らかなように、
用途などに対応して任意の貴金属アルコキシドを選定し
て使用できるものであるが、例えば、パラジウムアルコ
キシド（Ｐｄ−Ｏ−Ｒ、Ｒ：−Ｃ3 Ｈ7 、−Ｃ5 Ｈ9 ）
の１０ｗｔ％濃度のコーティング溶液の薄膜を形成し、
かつ乾燥し還元雰囲気で加熱焼成して、多孔質Ｐｄ金属
薄膜をＭＯＳＦＥＴの基板に形成すれば、水素センサと
して利用することが可能である。
用途などに対応して任意の貴金属アルコキシドを選定し
て使用できるものであるが、例えば、パラジウムアルコ
キシド（Ｐｄ−Ｏ−Ｒ、Ｒ：−Ｃ3 Ｈ7 、−Ｃ5 Ｈ9 ）
の１０ｗｔ％濃度のコーティング溶液の薄膜を形成し、
かつ乾燥し還元雰囲気で加熱焼成して、多孔質Ｐｄ金属
薄膜をＭＯＳＦＥＴの基板に形成すれば、水素センサと
して利用することが可能である。
【００３９】また、Ｐｔアルコキシドのコーティング溶
液からなる薄膜をＭＯＳＦＥＴの基板に形成し、かつそ
れを還元雰囲気で加熱焼成してＰｔの薄膜を形成すれ
ば、触媒作用でガスセンサ用のＭＯＳＦＥＴとして使用
することができる。
液からなる薄膜をＭＯＳＦＥＴの基板に形成し、かつそ
れを還元雰囲気で加熱焼成してＰｔの薄膜を形成すれ
ば、触媒作用でガスセンサ用のＭＯＳＦＥＴとして使用
することができる。
【００４０】そして、ｐＨガラス応答用多成分アルコキ
シド、例えば、Ｓｉ、Ｌｔ、Ｌａ、Ｔｉ、Ｂａなどのア
ルコキシドからなるコーティング溶液を調整して、ｐＨ
応答膜を形成する場合にも、貴金属アルコキシドからな
る薄膜を酸化層とすれば、ガラス応答膜との接着性がよ
くなり、剥離などを防ぐことに対しても適する。
シド、例えば、Ｓｉ、Ｌｔ、Ｌａ、Ｔｉ、Ｂａなどのア
ルコキシドからなるコーティング溶液を調整して、ｐＨ
応答膜を形成する場合にも、貴金属アルコキシドからな
る薄膜を酸化層とすれば、ガラス応答膜との接着性がよ
くなり、剥離などを防ぐことに対しても適する。
【００４１】
【発明の効果】本発明の水素センサ、ガスセンサ用また
はｐＨ応答用金属薄膜製造方法は、上記のように、貴金
属アルコキシドや貴金属アルコキシドを主成分または添
加物とする金属アルコキシドをコーティング溶液とし、
かつこのコーティング溶液からなる薄膜を基板に形成す
る。そして、前記薄膜を還元雰囲気または酸化雰囲気で
加熱焼成して、金属または金属酸化物薄膜を形成するも
のである。
はｐＨ応答用金属薄膜製造方法は、上記のように、貴金
属アルコキシドや貴金属アルコキシドを主成分または添
加物とする金属アルコキシドをコーティング溶液とし、
かつこのコーティング溶液からなる薄膜を基板に形成す
る。そして、前記薄膜を還元雰囲気または酸化雰囲気で
加熱焼成して、金属または金属酸化物薄膜を形成するも
のである。
【００４２】したがって、単成分の薄膜を効率よく低コ
ストで製造することが可能であるとともに、多成分薄膜
を形成する場合にも、それぞれの貴金属アルコキシドま
たは貴金属アルコキシドと卑金属アルコキシドとを混合
してなるコーティング溶液を調整して、その薄膜を形成
すればよいので、前記多成分薄膜の形成に対して複雑か
つ大規模な装置を使用することは不必要であって、容易
にかつ低コストで多成分の薄膜を形成することが可能で
ある。また、貴金属アルコキシドまたは貴金属アルコキ
シドと卑金属アルコキシドとを混合してコーティング溶
液とするから、その各成分の結晶、非結晶構造または多
孔質の場合はその緻密性その他の制御も容易に行うこと
が可能であって、水素センサ、ガスセンサ用またはｐＨ
応答用の薄膜を製造することが可能である。
ストで製造することが可能であるとともに、多成分薄膜
を形成する場合にも、それぞれの貴金属アルコキシドま
たは貴金属アルコキシドと卑金属アルコキシドとを混合
してなるコーティング溶液を調整して、その薄膜を形成
すればよいので、前記多成分薄膜の形成に対して複雑か
つ大規模な装置を使用することは不必要であって、容易
にかつ低コストで多成分の薄膜を形成することが可能で
ある。また、貴金属アルコキシドまたは貴金属アルコキ
シドと卑金属アルコキシドとを混合してコーティング溶
液とするから、その各成分の結晶、非結晶構造または多
孔質の場合はその緻密性その他の制御も容易に行うこと
が可能であって、水素センサ、ガスセンサ用またはｐＨ
応答用の薄膜を製造することが可能である。
【００４３】また、請求項３の製造方法は、前記の金属
または金属酸化物薄膜と同様にして任意の金属アルコキ
シドの溶液から形成した金属または金属酸化物薄膜とを
層状に重ねて形成するから、各薄膜の成分選定、または
薄膜の層数の設定などによって、水素センサ、ガスセン
サ用またはｐＨ応答用の薄膜を製造することが可能であ
る。
または金属酸化物薄膜と同様にして任意の金属アルコキ
シドの溶液から形成した金属または金属酸化物薄膜とを
層状に重ねて形成するから、各薄膜の成分選定、または
薄膜の層数の設定などによって、水素センサ、ガスセン
サ用またはｐＨ応答用の薄膜を製造することが可能であ
る。
【図１】本発明の概要を示すフローチャートである。
【図２】第１実施例で使用するスピンコーティング装置
の概略図である。
の概略図である。
【図３】第１実施例の基板の拡大正面図である。
【図４】第２実施例で使用する薄膜形成手段の斜視図で
ある。
ある。
【図５】第２実施例の基板の拡大正面図である。
４…基板、6b…Ｐｔ薄膜、7b…ＰｔＯ薄膜、12…金属酸
化物薄膜。
化物薄膜。
Claims (3)
- 【請求項１】 貴金属アルコキシドの溶液からなる薄膜
を基板に形成し、前記薄膜を乾燥し還元雰囲気または酸
化雰囲気で加熱焼成して、水素センサ、ガスセンサ用の
貴金属薄膜またはｐＨ応答用の貴金属酸化物薄膜を製造
することを特徴とする水素センサ、ガスセンサ用または
ｐＨ応答用金属薄膜製造方法。 - 【請求項２】 貴金属アルコキシドを主成分または添加
物とする金属アルコキシドの溶液からなる薄膜を基板に
形成し、前記薄膜を乾燥して還元雰囲気または酸化雰囲
気で加熱焼成して、水素センサ、ガスセンサ用の金属薄
膜またはｐＨ応答用の金属酸化物薄膜を製造することを
特徴とする水素センサ、ガスセンサ用またはｐＨ応答用
金属薄膜製造方法。 - 【請求項３】 貴金属アルコキシドの溶液または貴金属
アルコキシドを含む金属アルコキシドの溶液からなる薄
膜を形成し、その薄膜を乾燥して還元雰囲気または酸化
雰囲気で加熱して水素センサ、ガスセンサ用の金属薄膜
またｐＨ応答用の金属酸化物薄膜を形成することを反復
して、金属薄膜を層状に重ねて基板に形成することを特
徴とする水素センサ、ガスセンサ用またはｐＨ応答用金
属薄膜製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3142460A JP2999854B2 (ja) | 1991-05-18 | 1991-05-18 | 水素センサ、ガスセンサ用またはｐＨ応答用金属薄膜製造方法 |
| DE69229762T DE69229762T2 (de) | 1991-05-18 | 1992-05-15 | Verfahren zur Herstellung dünner Metallfilme |
| US07/883,666 US5256443A (en) | 1991-05-18 | 1992-05-15 | Method of producing metallic thin film sensors |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3142460A JP2999854B2 (ja) | 1991-05-18 | 1991-05-18 | 水素センサ、ガスセンサ用またはｐＨ応答用金属薄膜製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04341572A JPH04341572A (ja) | 1992-11-27 |
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Family
ID=15315835
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3142460A Expired - Fee Related JP2999854B2 (ja) | 1991-05-18 | 1991-05-18 | 水素センサ、ガスセンサ用またはｐＨ応答用金属薄膜製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0513821B1 (ja) |
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| JPH07169020A (ja) * | 1993-09-21 | 1995-07-04 | Eastman Kodak Co | 磁気薄膜ヘッドのための基板表面の平坦化プロセス |
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| US6143432A (en) * | 1998-01-09 | 2000-11-07 | L. Pierre deRochemont | Ceramic composites with improved interfacial properties and methods to make such composites |
| US5707715A (en) * | 1996-08-29 | 1998-01-13 | L. Pierre deRochemont | Metal ceramic composites with improved interfacial properties and methods to make such composites |
| US6323549B1 (en) * | 1996-08-29 | 2001-11-27 | L. Pierre deRochemont | Ceramic composite wiring structures for semiconductor devices and method of manufacture |
| US6086957A (en) * | 1999-05-28 | 2000-07-11 | Sandia Corporation | Method of producing solution-derived metal oxide thin films |
| US6280865B1 (en) | 1999-09-24 | 2001-08-28 | Plug Power Inc. | Fuel cell system with hydrogen purification subsystem |
| US6709555B1 (en) | 1999-10-19 | 2004-03-23 | Ebara Corporation | Plating method, interconnection forming method, and apparatus for carrying out those methods |
| US6455181B1 (en) | 2000-03-31 | 2002-09-24 | Plug Power, Inc. | Fuel cell system with sensor |
| JP4617599B2 (ja) | 2000-08-07 | 2011-01-26 | 株式会社デンソー | ガスセンサ素子及びその製造方法 |
| JP4110961B2 (ja) * | 2002-12-24 | 2008-07-02 | 株式会社デンソー | ガスセンサ用ガス感応膜の製造方法 |
| EP1614766A4 (en) * | 2003-04-16 | 2011-07-06 | Bridgestone Corp | METHOD FOR PRODUCING A POROUS THIN FILM |
| US7410509B2 (en) * | 2005-01-19 | 2008-08-12 | Greatbatch Ltd. | Sputtered ruthenium oxide coatings in electrolytic capacitor |
| WO2012093728A1 (ja) * | 2011-01-07 | 2012-07-12 | 国立大学法人三重大学 | イオン選択性電極 |
| EP2837932A1 (en) * | 2013-08-16 | 2015-02-18 | Sensirion AG | Annealing process for integrated metal oxide gas sensors |
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|---|---|---|---|---|
| JPS6022075B2 (ja) * | 1983-01-31 | 1985-05-30 | ペルメレック電極株式会社 | 耐久性を有する電解用電極及びその製造方法 |
| JPS6335780A (ja) * | 1986-07-30 | 1988-02-16 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 貴金属メツキ方法 |
| EP0316452B1 (en) * | 1987-05-20 | 1993-10-06 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Process for preparing thin film of base metal and application of the same |
| JP2625453B2 (ja) * | 1987-12-09 | 1997-07-02 | セントラル硝子 株式会社 | パターン膜形成法 |
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- 1991-05-18 JP JP3142460A patent/JP2999854B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-05-15 DE DE69229762T patent/DE69229762T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-05-15 US US07/883,666 patent/US5256443A/en not_active Expired - Fee Related
- 1992-05-15 EP EP92108247A patent/EP0513821B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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|---|---|
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| US5256443A (en) | 1993-10-26 |
| JPH04341572A (ja) | 1992-11-27 |
| DE69229762D1 (de) | 1999-09-16 |
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