JPH07247190A - セラミックスコーティング薄膜の製造方法 - Google Patents
セラミックスコーティング薄膜の製造方法Info
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- JPH07247190A JPH07247190A JP3846694A JP3846694A JPH07247190A JP H07247190 A JPH07247190 A JP H07247190A JP 3846694 A JP3846694 A JP 3846694A JP 3846694 A JP3846694 A JP 3846694A JP H07247190 A JPH07247190 A JP H07247190A
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- Japan
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- thin film
- ceramic
- coating thin
- ceramic coating
- solution
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5025—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with ceramic materials
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- Materials Engineering (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 緻密なセラミックスコーティング薄膜を容易
かつ効率的に製造する。 【構成】 セラミックスの構成金属の化合物をエチレン
グリコールに溶解した後、カルボン酸を加えて加熱する
ことにより得られる溶液に、該セラミックスと同組成の
比表面積８ｍ2 ／ｇ以上のセラミックス粉末を金属成分
比で２〜２０重量％混合してなる前駆体含有液を基板上
に塗布した後焼成する。 【効果】 セラミックス微粉末を所定の割合で混合した
ものを用いることにより、緻密なセラミックスコーティ
ング薄膜を製造することができる。
かつ効率的に製造する。 【構成】 セラミックスの構成金属の化合物をエチレン
グリコールに溶解した後、カルボン酸を加えて加熱する
ことにより得られる溶液に、該セラミックスと同組成の
比表面積８ｍ2 ／ｇ以上のセラミックス粉末を金属成分
比で２〜２０重量％混合してなる前駆体含有液を基板上
に塗布した後焼成する。 【効果】 セラミックス微粉末を所定の割合で混合した
ものを用いることにより、緻密なセラミックスコーティ
ング薄膜を製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はセラミックスコーティン
グ薄膜の製造方法に係り、特に、緻密なセラミックスコ
ーティング薄膜を容易かつ効率的に製造する方法に関す
る。
グ薄膜の製造方法に係り、特に、緻密なセラミックスコ
ーティング薄膜を容易かつ効率的に製造する方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】温度変化を抵抗変化で検出するサーミス
タ素子は、従来赤外線センサ等の様々な分野で利用され
ている。
タ素子は、従来赤外線センサ等の様々な分野で利用され
ている。
【０００３】ところで、サーミスタ素子を用いて、赤外
線センサを構成する場合、サーミスタ素子は、その熱容
量を小さくして感度を上げるために薄く小さい素子とす
る必要がある。
線センサを構成する場合、サーミスタ素子は、その熱容
量を小さくして感度を上げるために薄く小さい素子とす
る必要がある。
【０００４】しかして、薄く小さい素子を製造するため
に、セラミックスコーティング薄膜を製造し、この薄膜
に電極を形成してサーミスタ素子とする方法が考えられ
ている。
に、セラミックスコーティング薄膜を製造し、この薄膜
に電極を形成してサーミスタ素子とする方法が考えられ
ている。
【０００５】従来、セラミックスコーティング薄膜は、
硝酸塩などの金属塩を適当な混合比で混合した後、多価
アルコール（例えばエチレングリコール）に溶解し、更
にカルボン酸（例えば、リンゴ酸、酢酸等）を加えて加
熱することにより、焼成してセラミックスとなる溶液を
作製し、これを基板上に塗布して、熱処理することを繰
り返し行なった後、焼成することにより製造されてい
る。
硝酸塩などの金属塩を適当な混合比で混合した後、多価
アルコール（例えばエチレングリコール）に溶解し、更
にカルボン酸（例えば、リンゴ酸、酢酸等）を加えて加
熱することにより、焼成してセラミックスとなる溶液を
作製し、これを基板上に塗布して、熱処理することを繰
り返し行なった後、焼成することにより製造されてい
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記、従来のセラミッ
クスコーティング薄膜の製造方法では、十分に緻密なセ
ラミックスコーティング薄膜を形成することができな
い。このため、このセラミックスコーティング薄膜の強
度が不足し、例えば、この薄膜に電極を形成してサーミ
スタ素子を製造する場合、得られるサーミスタ素子が割
れ易く、取り扱い性に劣るものとなる。
クスコーティング薄膜の製造方法では、十分に緻密なセ
ラミックスコーティング薄膜を形成することができな
い。このため、このセラミックスコーティング薄膜の強
度が不足し、例えば、この薄膜に電極を形成してサーミ
スタ素子を製造する場合、得られるサーミスタ素子が割
れ易く、取り扱い性に劣るものとなる。
【０００７】本発明は、上記従来の問題点を解決し、緻
密なセラミックスコーティング薄膜を容易かつ効率的に
製造する方法を提供することを目的とする。
密なセラミックスコーティング薄膜を容易かつ効率的に
製造する方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明のセラミックスコ
ーティング薄膜の製造方法は、焼成によりセラミックス
を生成する前駆体含有液を基板上に塗付した後焼成する
ことによりセラミックスコーティング薄膜を製造する方
法において、 該前駆体含有液として、該セラミックス
の構成金属の化合物を多価アルコールに溶解した後カル
ボン酸を加えて加熱することにより得られる溶液に、該
セラミックスと同組成の比表面積８ｍ2／ｇ以上のセラ
ミックス粉末を、該溶液中の金属成分に対する該セラミ
ックス粉末の金属成分の割合が２〜２０重量％となるよ
うに混合して得られる液を用いることを特徴とする。
ーティング薄膜の製造方法は、焼成によりセラミックス
を生成する前駆体含有液を基板上に塗付した後焼成する
ことによりセラミックスコーティング薄膜を製造する方
法において、 該前駆体含有液として、該セラミックス
の構成金属の化合物を多価アルコールに溶解した後カル
ボン酸を加えて加熱することにより得られる溶液に、該
セラミックスと同組成の比表面積８ｍ2／ｇ以上のセラ
ミックス粉末を、該溶液中の金属成分に対する該セラミ
ックス粉末の金属成分の割合が２〜２０重量％となるよ
うに混合して得られる液を用いることを特徴とする。
【０００９】以下に本発明を詳細に説明する。
【００１０】本発明の方法においては、基板に塗布する
前駆体含有液として、次のような手順で調製したものを
用いる。
前駆体含有液として、次のような手順で調製したものを
用いる。
【００１１】即ち、まず、製造するセラミックスコーテ
ィング薄膜のセラミックス組成となるように各構成金属
の化合物を混合し、得られた混合物を多価アルコールに
溶解する。その後カルボン酸を加えて加熱して粘稠な溶
液を得る。以下、この溶液を「基本溶液」と称する場合
がある。
ィング薄膜のセラミックス組成となるように各構成金属
の化合物を混合し、得られた混合物を多価アルコールに
溶解する。その後カルボン酸を加えて加熱して粘稠な溶
液を得る。以下、この溶液を「基本溶液」と称する場合
がある。
【００１２】この基本溶液の調製に当り、構成金属の化
合物としては、Ｍｎ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ａｌ，Ｆｅ等
の硝酸塩、酢酸塩等の金属塩又はアルコキシド等を用い
ることができる。
合物としては、Ｍｎ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ａｌ，Ｆｅ等
の硝酸塩、酢酸塩等の金属塩又はアルコキシド等を用い
ることができる。
【００１３】また、カルボン酸としては、乳酸、リンゴ
酸、酢酸等を用いることができる。
酸、酢酸等を用いることができる。
【００１４】多価アルコールとしては、エチレングリコ
ール、プロピレングリコール、トリメチレングリコー
ル、グリセリンなどが好ましい。
ール、プロピレングリコール、トリメチレングリコー
ル、グリセリンなどが好ましい。
【００１５】これらの金属化合物と、多価アルコール及
びカルボン酸との混合割合はモル比で、金属化合物の合
計：多価アルコール：カルボン酸＝１：１〜２０：０．
５〜１０となるように混合するのが好ましい。
びカルボン酸との混合割合はモル比で、金属化合物の合
計：多価アルコール：カルボン酸＝１：１〜２０：０．
５〜１０となるように混合するのが好ましい。
【００１６】このような割合で金属化合物の混合物をエ
チレングリコールに溶解した後、カルボン酸を添加して
８０〜１５０℃に加熱することにより、エステル化反応
が起こり、粘稠な溶液となる。このような粘稠溶液であ
れば、これに混合するセラミックス粉末の分散保持性に
優れ、また、塗付性能にも優れる。
チレングリコールに溶解した後、カルボン酸を添加して
８０〜１５０℃に加熱することにより、エステル化反応
が起こり、粘稠な溶液となる。このような粘稠溶液であ
れば、これに混合するセラミックス粉末の分散保持性に
優れ、また、塗付性能にも優れる。
【００１７】なお、この基本溶液には、必要に応じて、
安定剤としてジエタノールアミン等を、金属化合物の合
計１モルに対して２モルまで添加しても良い。
安定剤としてジエタノールアミン等を、金属化合物の合
計１モルに対して２モルまで添加しても良い。
【００１８】本発明においては、このようにして得られ
た基本溶液に、基本溶液の金属成分組成と同組成、即
ち、製造するセラミックスコーティング薄膜のセラミッ
クス組成と同組成のセラミックス粉末であって、比表面
積が８ｍ2 ／ｇ以上の微粉末を、基本溶液中の金属成分
に対する当該セラミックス粉末の金属成分の割合が２〜
２０重量％となるように混合する。
た基本溶液に、基本溶液の金属成分組成と同組成、即
ち、製造するセラミックスコーティング薄膜のセラミッ
クス組成と同組成のセラミックス粉末であって、比表面
積が８ｍ2 ／ｇ以上の微粉末を、基本溶液中の金属成分
に対する当該セラミックス粉末の金属成分の割合が２〜
２０重量％となるように混合する。
【００１９】ここで混合するセラミックス粉末の比表面
積が８ｍ2 ／ｇ未満であると、得られる前駆体含有液を
塗布する際に、セラミックス粉末により形成される塗膜
表面に凹凸ができ、膜厚が不均一となって好ましくな
い。
積が８ｍ2 ／ｇ未満であると、得られる前駆体含有液を
塗布する際に、セラミックス粉末により形成される塗膜
表面に凹凸ができ、膜厚が不均一となって好ましくな
い。
【００２０】また、セラミックス粉末の上記混合割合が
２重量％未満であると、セラミックス粉末を用いること
による本発明の緻密化効果が十分に得られず、２０重量
％を超えると塗膜表面にセラミックス粉末が表出し、得
られるセラミックスコーティング薄膜の表面平滑性が損
なわれる。
２重量％未満であると、セラミックス粉末を用いること
による本発明の緻密化効果が十分に得られず、２０重量
％を超えると塗膜表面にセラミックス粉末が表出し、得
られるセラミックスコーティング薄膜の表面平滑性が損
なわれる。
【００２１】本発明においては、このようにして得られ
る前駆体含有液を、アルミナ等の基板上にスピンコート
法、ディッピング法等により塗付した後、３００℃で熱
処理し、この塗付及び熱処理を１〜１０回程度繰り返し
行った後、７００〜１０００℃で焼成する。焼成時間
は、特に制限されるものではないが、１０分以上とりわ
け３０分以上とするのが好ましい。
る前駆体含有液を、アルミナ等の基板上にスピンコート
法、ディッピング法等により塗付した後、３００℃で熱
処理し、この塗付及び熱処理を１〜１０回程度繰り返し
行った後、７００〜１０００℃で焼成する。焼成時間
は、特に制限されるものではないが、１０分以上とりわ
け３０分以上とするのが好ましい。
【００２２】これにより、相対密度９０〜９９％程度の
緻密なセラミックスコーティング薄膜を製造することが
できる。
緻密なセラミックスコーティング薄膜を製造することが
できる。
【００２３】
【作用】前駆体含有液含有液として、製造するセラミッ
クスコーティング薄膜と同組成のセラミックス微粉末を
所定の割合で混合したものを用いることにより、緻密な
セラミックスコーティング薄膜を製造することができ
る。
クスコーティング薄膜と同組成のセラミックス微粉末を
所定の割合で混合したものを用いることにより、緻密な
セラミックスコーティング薄膜を製造することができ
る。
【００２４】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をよ
り具体的に説明する。
り具体的に説明する。
【００２５】実施例１ Ｍｎ，Ｃｏ，Ｃｕの各硝酸塩を５１．９：２６．２：２
１．９のモル比で混合し、Ｍｎ，Ｃｏ，Ｃｕの各硝酸塩
の合計０．１モルに対して、エチレングリコール１．０
モル、ＤＬ−リンゴ酸０．１モル、及び、溶液の安定剤
としてジエタノールアミンを０．１モルを加えて１００
℃に加熱した後、同組成の比表面積１８ｍ2 ／ｇのセラ
ミックス粉体を金属成分比で５重量％混合して前駆体含
有液を作成した。
１．９のモル比で混合し、Ｍｎ，Ｃｏ，Ｃｕの各硝酸塩
の合計０．１モルに対して、エチレングリコール１．０
モル、ＤＬ−リンゴ酸０．１モル、及び、溶液の安定剤
としてジエタノールアミンを０．１モルを加えて１００
℃に加熱した後、同組成の比表面積１８ｍ2 ／ｇのセラ
ミックス粉体を金属成分比で５重量％混合して前駆体含
有液を作成した。
【００２６】この前駆体含有液をアルミナ製基板上に滴
下後、スピンコートを７００ｒｐｍで１０秒、３０００
ｒｐｍで３０秒行い、１１０℃で５分保持した後毎分５
℃ずつ昇温し２１０℃で５分保持し、次いで、４００℃
で１０分間保持する熱処理を行なった。このスピンコー
ト、熱処理の工程を１０回繰り返した後、８００℃で２
時間焼成した。
下後、スピンコートを７００ｒｐｍで１０秒、３０００
ｒｐｍで３０秒行い、１１０℃で５分保持した後毎分５
℃ずつ昇温し２１０℃で５分保持し、次いで、４００℃
で１０分間保持する熱処理を行なった。このスピンコー
ト、熱処理の工程を１０回繰り返した後、８００℃で２
時間焼成した。
【００２７】得られたセラミックスコーティング薄膜の
相対密度を表１に示す。
相対密度を表１に示す。
【００２８】比較例１ セラミックス粉末を混合しなかったこと以外は、実施例
１と全く同様にしてセラミックスコーティング薄膜を製
造し、その相対密度を表１に示した。
１と全く同様にしてセラミックスコーティング薄膜を製
造し、その相対密度を表１に示した。
【００２９】
【表１】
【００３０】表１より、本発明によれば、緻密なセラミ
ックスコーティング薄膜を製造することができることが
明らかである。
ックスコーティング薄膜を製造することができることが
明らかである。
【００３１】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明のセラミック
スコーティング薄膜の製造方法によれば、緻密なセラミ
ックスコーティング薄膜を容易かつ効率的に製造するこ
とができる。
スコーティング薄膜の製造方法によれば、緻密なセラミ
ックスコーティング薄膜を容易かつ効率的に製造するこ
とができる。
【００３２】このような本発明の方法で製造されるセラ
ミックスコーティング薄膜は、前述のサーミスタ素子な
どの各種センサ用セラミックスコーティング薄膜とし
て、あるいは、耐食性被膜、導電性薄膜等として、工業
的に極めて有用である。
ミックスコーティング薄膜は、前述のサーミスタ素子な
どの各種センサ用セラミックスコーティング薄膜とし
て、あるいは、耐食性被膜、導電性薄膜等として、工業
的に極めて有用である。
Claims (1)
- 【請求項１】 焼成によりセラミックスを生成する前駆
体含有液を基板上に塗付した後焼成することによりセラ
ミックスコーティング薄膜を製造する方法において、 該前駆体含有液として、該セラミックスの構成金属の化
合物を多価アルコールに溶解した後カルボン酸を加えて
加熱することにより得られる溶液に、該セラミックスと
同組成の比表面積８ｍ2 ／ｇ以上のセラミックス粉末
を、該溶液中の金属成分に対する該セラミックス粉末の
金属成分の割合が２〜２０重量％となるように混合して
得られる液を用いることを特徴とするセラミックスコー
ティング薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3846694A JPH07247190A (ja) | 1994-03-09 | 1994-03-09 | セラミックスコーティング薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3846694A JPH07247190A (ja) | 1994-03-09 | 1994-03-09 | セラミックスコーティング薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07247190A true JPH07247190A (ja) | 1995-09-26 |
Family
ID=12526030
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3846694A Withdrawn JPH07247190A (ja) | 1994-03-09 | 1994-03-09 | セラミックスコーティング薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07247190A (ja) |
-
1994
- 1994-03-09 JP JP3846694A patent/JPH07247190A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20010605 |