JP2988493B2 - ジルコニウム合金材料の処理方法 - Google Patents
ジルコニウム合金材料の処理方法Info
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- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
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- G21C3/00—Reactor fuel elements and their assemblies; Selection of substances for use as reactor fuel elements
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ジルコニウムを基材と
する合金材料を処理する方法に関し、特に、ジルコニウ
ム−ニオブ−スズ−鉄合金のクリープ又はクリープ速度
を制御する方法に関する。
する合金材料を処理する方法に関し、特に、ジルコニウ
ム−ニオブ−スズ−鉄合金のクリープ又はクリープ速度
を制御する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】原子
炉、例えば、加圧水型原子炉及び沸騰水型原子炉の開発
において、燃料設計上、炉心構成要素の全て、例えば、
被覆管、グリッド、案内管等に対する要求が著しく厳し
いものとなっている。かかる構成要素の材質は従来通り
のジルコニウム基合金、ジルカロイ−２及びジルカロイ
−４である。かかる構成要素に対する要求の増大は、所
要残留時間をより長く且つ構造部材をより薄肉にすると
いう形で表れることになろうが、これらは両方とも潜在
的な腐食及び／又は水素化の問題を引き起こす。このよ
うな要求の増大より、従来型ジルカロイに特有の製作性
及び機械的性質だけでなく、改善された腐食及び水素化
抵抗をも備える合金の開発が促されている。このような
等級に属する材料の一例として、ジルコニウムとニオブ
とスズと第３の元素を含有したジルコニウム合金、例え
ば、ニオブを１重量％、スズを１重量％、鉄を少なくと
も０．１５重量％含有したジルコニウム合金が挙げられ
る。提案されたジルコニウムとニオブとスズと鉄の合金
はキャスタルデリ（Castaldelli)氏等により開発された
合金を含むが（これについては、Long-term Test Resul
ts of Promising New Zirconium Alloys, Zirconium in
the Niclear Industry", 5th Conference, ASTM STP 7
54, 1982, pp. 105-126 を参照されたい）、キャスタル
デリ氏等は、ジルコニウム基１Ｎｂ−１Ｓｎ−０．５Ｆ
ｅ合金について試験を行い、Ｆｅが０．１５〜０．２０
添加されたジルコニウム基１Ｎｂ−１Ｓｎ合金及び０．
１８〜０．２２重量％のＳｎ、０．０９〜０．１１重量
％のＮｂ、０．０９〜０．１１重量％のＦｅ、０．０９
〜０．１１重量％のＮｉを含有し、これらは全てジルコ
ニウムと共に合金にされたオズヘナイト（Ozhennite)
０．５として知られている合金に言及している。
炉、例えば、加圧水型原子炉及び沸騰水型原子炉の開発
において、燃料設計上、炉心構成要素の全て、例えば、
被覆管、グリッド、案内管等に対する要求が著しく厳し
いものとなっている。かかる構成要素の材質は従来通り
のジルコニウム基合金、ジルカロイ−２及びジルカロイ
−４である。かかる構成要素に対する要求の増大は、所
要残留時間をより長く且つ構造部材をより薄肉にすると
いう形で表れることになろうが、これらは両方とも潜在
的な腐食及び／又は水素化の問題を引き起こす。このよ
うな要求の増大より、従来型ジルカロイに特有の製作性
及び機械的性質だけでなく、改善された腐食及び水素化
抵抗をも備える合金の開発が促されている。このような
等級に属する材料の一例として、ジルコニウムとニオブ
とスズと第３の元素を含有したジルコニウム合金、例え
ば、ニオブを１重量％、スズを１重量％、鉄を少なくと
も０．１５重量％含有したジルコニウム合金が挙げられ
る。提案されたジルコニウムとニオブとスズと鉄の合金
はキャスタルデリ（Castaldelli)氏等により開発された
合金を含むが（これについては、Long-term Test Resul
ts of Promising New Zirconium Alloys, Zirconium in
the Niclear Industry", 5th Conference, ASTM STP 7
54, 1982, pp. 105-126 を参照されたい）、キャスタル
デリ氏等は、ジルコニウム基１Ｎｂ−１Ｓｎ−０．５Ｆ
ｅ合金について試験を行い、Ｆｅが０．１５〜０．２０
添加されたジルコニウム基１Ｎｂ−１Ｓｎ合金及び０．
１８〜０．２２重量％のＳｎ、０．０９〜０．１１重量
％のＮｂ、０．０９〜０．１１重量％のＦｅ、０．０９
〜０．１１重量％のＮｉを含有し、これらは全てジルコ
ニウムと共に合金にされたオズヘナイト（Ozhennite)
０．５として知られている合金に言及している。
【０００３】１９８７年３月１０日に発行された米国特
許第４，６４９，０２３号（以下、「ＺＩＲＬＯ特許」
と称する。）は一般に、Ｎｂが０．５〜２．０重量％、
Ｓｎが０．９〜１．５重量％、ＦｅとＣｒとＭｏとＶと
ＣｕとＮｉとＷから選択された第３の元素が０．０９〜
０．１１重量％（又は、おそらくは二種類以上の「第３
の元素」から成る混合物が０．０９〜０．１１重量％）
の組成範囲に関し、この場合、一般に、冷間加工段階の
間の焼なまし温度が９３２〜１２０２°Ｆであるような
組成及びプロセス特許である。この特許は、熱クリープ
を制御することには言及していない。
許第４，６４９，０２３号（以下、「ＺＩＲＬＯ特許」
と称する。）は一般に、Ｎｂが０．５〜２．０重量％、
Ｓｎが０．９〜１．５重量％、ＦｅとＣｒとＭｏとＶと
ＣｕとＮｉとＷから選択された第３の元素が０．０９〜
０．１１重量％（又は、おそらくは二種類以上の「第３
の元素」から成る混合物が０．０９〜０．１１重量％）
の組成範囲に関し、この場合、一般に、冷間加工段階の
間の焼なまし温度が９３２〜１２０２°Ｆであるような
組成及びプロセス特許である。この特許は、熱クリープ
を制御することには言及していない。
【０００４】異なる用途についてはクリープ速度が異な
ることが望ましい。例えば、スペーサの材料及びウォー
ターロッドについては一般にクリープ速度が小さい方が
望ましく、これに対して、燃料の動作寿命全体に亙って
生じる燃料ペレットの膨張を補償するためには燃料棒の
クリープ速度は大きい方が望ましい。従前、かかる合金
のクリープを制御する直接的な方法は存在していなかっ
た。
ることが望ましい。例えば、スペーサの材料及びウォー
ターロッドについては一般にクリープ速度が小さい方が
望ましく、これに対して、燃料の動作寿命全体に亙って
生じる燃料ペレットの膨張を補償するためには燃料棒の
クリープ速度は大きい方が望ましい。従前、かかる合金
のクリープを制御する直接的な方法は存在していなかっ
た。
【０００５】本発明の目的は、種々の用途に合わせて、
ジルコニウム合金材料のクリープ速度を制御する方法を
提供することにある。
ジルコニウム合金材料のクリープ速度を制御する方法を
提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】或る特定のジルコニウム
−ニオブ−スズ−鉄合金では、処理方法の改良により熱
クリープを制御できることが判明した。本発明の方法
は、ＺＩＲＬＯ特許の組成範囲よりも幾分範囲が広いが
これを含む組成範囲の処理についてなされたものであ
る。
−ニオブ−スズ−鉄合金では、処理方法の改良により熱
クリープを制御できることが判明した。本発明の方法
は、ＺＩＲＬＯ特許の組成範囲よりも幾分範囲が広いが
これを含む組成範囲の処理についてなされたものであ
る。
【０００７】本発明は、ニオブを０．５〜２．０重量
％、スズを０．７〜１．５重量％、鉄とニッケルとクロ
ムのうち少なくとも一つを０．０７〜０．２８重量％、
炭素を最高２２０ｐｐｍ含有し、残部が本質的にジルコ
ニウムの合金材料のクリープ速度を制御する方法であ
る。この方法は、かかる合金材料に、押出し後焼なま
し、一連の中間絞り及び中間再結晶焼なまし、最終絞
り、そして最終焼なましを施すような形式のものであ
り、中間再結晶焼なましのうちの一つは場合によっては
近最終段階β焼入れである。指定の図表の指定区域から
選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終パス真絞
り率の組合せを用いることにより、クリープ速度をほぼ
所望の量に制御する。図表は、押出し後焼なましの形式
がα焼なましであるかβ焼なましであるか、最終焼なま
しが応力除去焼なましであるか再結晶焼なましである
か、近最終段階β焼入れを利用するかどうか、及び、所
望のクリープ速度範囲に基づいて選択される。
％、スズを０．７〜１．５重量％、鉄とニッケルとクロ
ムのうち少なくとも一つを０．０７〜０．２８重量％、
炭素を最高２２０ｐｐｍ含有し、残部が本質的にジルコ
ニウムの合金材料のクリープ速度を制御する方法であ
る。この方法は、かかる合金材料に、押出し後焼なま
し、一連の中間絞り及び中間再結晶焼なまし、最終絞
り、そして最終焼なましを施すような形式のものであ
り、中間再結晶焼なましのうちの一つは場合によっては
近最終段階β焼入れである。指定の図表の指定区域から
選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終パス真絞
り率の組合せを用いることにより、クリープ速度をほぼ
所望の量に制御する。図表は、押出し後焼なましの形式
がα焼なましであるかβ焼なましであるか、最終焼なま
しが応力除去焼なましであるか再結晶焼なましである
か、近最終段階β焼入れを利用するかどうか、及び、所
望のクリープ速度範囲に基づいて選択される。
【０００８】一般的に言って、図表は、応力除去焼なま
しか再結晶焼なましかの何れかについてのものであり、
部分的な再結晶の最終焼なましを用いる場合、調節クリ
ープを、調節クリープ及び適当な再結晶図表を用いるこ
とが平均中間再結晶焼なまし温度と最終パス真絞り率の
組合せを指示して再結晶の該程度のための所望クリープ
を与えるよう計算される。完全な再結晶が行われる場
合、図表を直接利用できる（即ち、調節クリープは実際
のクリープに等しい）。
しか再結晶焼なましかの何れかについてのものであり、
部分的な再結晶の最終焼なましを用いる場合、調節クリ
ープを、調節クリープ及び適当な再結晶図表を用いるこ
とが平均中間再結晶焼なまし温度と最終パス真絞り率の
組合せを指示して再結晶の該程度のための所望クリープ
を与えるよう計算される。完全な再結晶が行われる場
合、図表を直接利用できる（即ち、調節クリープは実際
のクリープに等しい）。
【０００９】本発明のジルコニウム合金材料クリープ速
度制御方法は、かかる合金材料に、押出し後α焼なまし
及び最終応力除去焼なましを施すが、近最終段階β焼入
れを実施せず、図９の区域Ａから選択された平均中間再
結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリ
ープ速度を毎時０．０００００１〜０．０００００４に
制御し、又は、図９の区域Ｂから選択された平均中間再
結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリ
ープ速度を毎時０．０００００４〜０．００００１０に
制御し、又は、図９の区域Ｃから選択された平均中間再
結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリ
ープ速度を毎時０．００００１０〜０．００００３０に
制御し、又は、図９の区域Ｄから選択された平均中間再
結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリ
ープ速度を毎時０．００００３０〜０．００００７０に
制御し、又は、図９の区域Ｅから選択された平均中間再
結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリ
ープ速度を毎時０．００００７０〜０．０００１４０に
制御し、又は、図９の区域Ｆから選択された平均中間再
結晶焼なまし温度と最終真絞り率との組合せを用いてク
リープ速度を毎時０．０００１４０〜０．０００２００
に制御することから成ることを特徴とする。 また、本発
明のジルコニウム合金材料クリープ速度制御方法は、か
かる合金材料に、押出し後α焼なまし及び最終応力除去
焼なましを施し、また、近最終段階β焼入れを実施し、
図１０の区域Ａから選択された平均中間再結晶焼なまし
温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎
時０．０００００１〜０．０００００４に制御し、又
は、図１０の区域Ｂから選択された平均中間再結晶焼な
まし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度
を毎時０．０００００４〜０．００００１０に制御し、
又は、図１０の区域Ｃから選択された平均中間再結晶焼
なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速
度を毎時０．００００１０〜０．００００３０に制御
し、又は、図１０の区域Ｄから選択された平均中間再結
晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリー
プ速度を毎時０．００００３０〜０．００００７０に制
御し、又は、図１０の区域Ｅから選択された平均中間再
結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリ
ープ速度を毎時０．００００７０〜０．０００１４０に
制御し、又は、図１０の区域Ｆ から選択された平均中間
再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてク
リープ速度を毎時０．０００１４０〜０．０００２００
に制御することから成ることを特徴とする。 また、本発
明のジルコニウム合金材料クリープ速度制御方法は、か
かる合金材料に、押出し後α焼なまし及び少なくとも一
部の再結晶の最終焼なましを施すが、近最終段階β焼入
れを実施せず、図１１の区域Ａから選択された平均中間
再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてク
リープ速度を毎時０．０００００１〜０．０００００４
に制御し、又は、図１１の区域Ｂから選択された平均中
間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いて
クリープ速度を毎時０．０００００４〜０．００００１
０に制御することから成ることを特徴とする。 また、本
発明のジルコニウム合金材料クリープ速度制御方法は、
かかる合金材料に、押出し後α焼なまし及び少なくとも
一部の再結晶の最終焼なましを施し、また、近最終段階
β焼入れを実施し、図１２の区域Ａから選択された平均
中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用い
てクリープ速度を毎時０．０００００１〜０．００００
０４に制御し、又は、図１２の区域Ｂから選択された平
均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用
いてクリープ速度を毎時０．０００００４〜０．０００
０１０に制御し、又は、図１２の区域Ｃから選択された
平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを
用いてクリープ速度を毎時０．００００１０〜０．００
００３０に制御することから成ることを特徴とする。 ま
た、本発明のジルコニウム合金材料クリープ速度制御方
法は、かかる合金材料に、押出し後β焼なまし及び少な
くとも一部の再結晶の最終焼なましを施すが、近最終段
階β焼入れを実施せず、図１３の区域Ａから選択された
平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを
用いてクリープ速度を毎時０．０００００００４〜０．
００００００１に制御し、又は、図１３の区域Ｂから選
択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の
組合せを用いてクリープ速度を毎時０．００００００１
〜０．００００００４に制御し、又は、図１３の区域Ｃ
から選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞
り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．００００
００４〜０．０００００１に制御し、又は、図１ ３の区
域Ｄから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終
真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．００
０００１〜０．０００００４に制御し、又は、図１３の
区域Ｅから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最
終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．０
００００４〜０．００００１０に制御し、又は、図１３
の区域Ｆから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と
最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．
００００１０〜０．００００３０に制御することから成
ることを特徴とする。 また、本発明のジルコニウム合金
材料クリープ速度制御方法は、かかる合金材料に、押出
し後β焼なまし及び最終応力除去焼なましを施すが、近
最終段階β焼入れを実施せず、図１４の区域Ａから選択
された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組
合せを用いてクリープ速度を毎時０．０００００１〜
０．０００００４に制御し、又は、図１４の区域Ｂから
選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率
の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．０００００４
〜０．００００１０に制御し、又は、図１４の区域Ｃか
ら選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り
率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．００００１
０〜０．００００３０に制御し、又は、図１４の区域Ｄ
から選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞
り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．００００
３０〜０．００００７０に制御し、又は、図１４の区域
Ｅから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真
絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．０００
０７０〜０．０００１４０に制御することから成ること
を特徴とする。 また、本発明のジルコニウム合金材料ク
リープ速度制御方法は、かかる合金材料に、押出し後β
焼なまし及び最終応力除去焼なましを施し、また、近最
終段階β焼入れを実施し、図１５の区域Ａから選択され
た平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せ
を用いてクリープ速度を毎時０．０００００４〜０．０
０００１０に制御し、又は、図１５の区域Ｂから選択さ
れた平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合
せを用いてクリープ速度を毎時０．００００１０〜０．
００００３０に制御し、又は、図１５の区域Ｃから選択
された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組
合せを用いてクリープ速度を毎時０．００ ００３０〜
０．００００７０に制御し、又は、図１５の区域Ｄから
選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率
の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．００００７０
〜０．０００１４０に制御することから成ることを特徴
とする。 また、本発明のジルコニウム合金材料クリープ
速度制御方法は、かかる合金材料に、押出し後β焼なま
し及び少なくとも一部の再結晶の最終焼なましを施し、
また、近最終段階β焼入れを実施し、図１６の区域Ａか
ら選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り
率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．０００００
０４〜０．０００００１に制御し、又は、図１６の区域
Ｂから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真
絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．０００
００１〜０．０００００４に制御し、又は、図１６の区
域Ｃから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終
真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．００
０００４〜０．００００１０に制御し、又は、図１６の
区域Ｄから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最
終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．０
０００１０〜０．００００３０に制御することから成る
ことを特徴とする。
度制御方法は、かかる合金材料に、押出し後α焼なまし
及び最終応力除去焼なましを施すが、近最終段階β焼入
れを実施せず、図９の区域Ａから選択された平均中間再
結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリ
ープ速度を毎時０．０００００１〜０．０００００４に
制御し、又は、図９の区域Ｂから選択された平均中間再
結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリ
ープ速度を毎時０．０００００４〜０．００００１０に
制御し、又は、図９の区域Ｃから選択された平均中間再
結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリ
ープ速度を毎時０．００００１０〜０．００００３０に
制御し、又は、図９の区域Ｄから選択された平均中間再
結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリ
ープ速度を毎時０．００００３０〜０．００００７０に
制御し、又は、図９の区域Ｅから選択された平均中間再
結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリ
ープ速度を毎時０．００００７０〜０．０００１４０に
制御し、又は、図９の区域Ｆから選択された平均中間再
結晶焼なまし温度と最終真絞り率との組合せを用いてク
リープ速度を毎時０．０００１４０〜０．０００２００
に制御することから成ることを特徴とする。 また、本発
明のジルコニウム合金材料クリープ速度制御方法は、か
かる合金材料に、押出し後α焼なまし及び最終応力除去
焼なましを施し、また、近最終段階β焼入れを実施し、
図１０の区域Ａから選択された平均中間再結晶焼なまし
温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎
時０．０００００１〜０．０００００４に制御し、又
は、図１０の区域Ｂから選択された平均中間再結晶焼な
まし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度
を毎時０．０００００４〜０．００００１０に制御し、
又は、図１０の区域Ｃから選択された平均中間再結晶焼
なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速
度を毎時０．００００１０〜０．００００３０に制御
し、又は、図１０の区域Ｄから選択された平均中間再結
晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリー
プ速度を毎時０．００００３０〜０．００００７０に制
御し、又は、図１０の区域Ｅから選択された平均中間再
結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリ
ープ速度を毎時０．００００７０〜０．０００１４０に
制御し、又は、図１０の区域Ｆ から選択された平均中間
再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてク
リープ速度を毎時０．０００１４０〜０．０００２００
に制御することから成ることを特徴とする。 また、本発
明のジルコニウム合金材料クリープ速度制御方法は、か
かる合金材料に、押出し後α焼なまし及び少なくとも一
部の再結晶の最終焼なましを施すが、近最終段階β焼入
れを実施せず、図１１の区域Ａから選択された平均中間
再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてク
リープ速度を毎時０．０００００１〜０．０００００４
に制御し、又は、図１１の区域Ｂから選択された平均中
間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いて
クリープ速度を毎時０．０００００４〜０．００００１
０に制御することから成ることを特徴とする。 また、本
発明のジルコニウム合金材料クリープ速度制御方法は、
かかる合金材料に、押出し後α焼なまし及び少なくとも
一部の再結晶の最終焼なましを施し、また、近最終段階
β焼入れを実施し、図１２の区域Ａから選択された平均
中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用い
てクリープ速度を毎時０．０００００１〜０．００００
０４に制御し、又は、図１２の区域Ｂから選択された平
均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用
いてクリープ速度を毎時０．０００００４〜０．０００
０１０に制御し、又は、図１２の区域Ｃから選択された
平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを
用いてクリープ速度を毎時０．００００１０〜０．００
００３０に制御することから成ることを特徴とする。 ま
た、本発明のジルコニウム合金材料クリープ速度制御方
法は、かかる合金材料に、押出し後β焼なまし及び少な
くとも一部の再結晶の最終焼なましを施すが、近最終段
階β焼入れを実施せず、図１３の区域Ａから選択された
平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを
用いてクリープ速度を毎時０．０００００００４〜０．
００００００１に制御し、又は、図１３の区域Ｂから選
択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の
組合せを用いてクリープ速度を毎時０．００００００１
〜０．００００００４に制御し、又は、図１３の区域Ｃ
から選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞
り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．００００
００４〜０．０００００１に制御し、又は、図１ ３の区
域Ｄから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終
真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．００
０００１〜０．０００００４に制御し、又は、図１３の
区域Ｅから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最
終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．０
００００４〜０．００００１０に制御し、又は、図１３
の区域Ｆから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と
最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．
００００１０〜０．００００３０に制御することから成
ることを特徴とする。 また、本発明のジルコニウム合金
材料クリープ速度制御方法は、かかる合金材料に、押出
し後β焼なまし及び最終応力除去焼なましを施すが、近
最終段階β焼入れを実施せず、図１４の区域Ａから選択
された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組
合せを用いてクリープ速度を毎時０．０００００１〜
０．０００００４に制御し、又は、図１４の区域Ｂから
選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率
の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．０００００４
〜０．００００１０に制御し、又は、図１４の区域Ｃか
ら選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り
率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．００００１
０〜０．００００３０に制御し、又は、図１４の区域Ｄ
から選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞
り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．００００
３０〜０．００００７０に制御し、又は、図１４の区域
Ｅから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真
絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．０００
０７０〜０．０００１４０に制御することから成ること
を特徴とする。 また、本発明のジルコニウム合金材料ク
リープ速度制御方法は、かかる合金材料に、押出し後β
焼なまし及び最終応力除去焼なましを施し、また、近最
終段階β焼入れを実施し、図１５の区域Ａから選択され
た平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せ
を用いてクリープ速度を毎時０．０００００４〜０．０
０００１０に制御し、又は、図１５の区域Ｂから選択さ
れた平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合
せを用いてクリープ速度を毎時０．００００１０〜０．
００００３０に制御し、又は、図１５の区域Ｃから選択
された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組
合せを用いてクリープ速度を毎時０．００ ００３０〜
０．００００７０に制御し、又は、図１５の区域Ｄから
選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率
の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．００００７０
〜０．０００１４０に制御することから成ることを特徴
とする。 また、本発明のジルコニウム合金材料クリープ
速度制御方法は、かかる合金材料に、押出し後β焼なま
し及び少なくとも一部の再結晶の最終焼なましを施し、
また、近最終段階β焼入れを実施し、図１６の区域Ａか
ら選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り
率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．０００００
０４〜０．０００００１に制御し、又は、図１６の区域
Ｂから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真
絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．０００
００１〜０．０００００４に制御し、又は、図１６の区
域Ｃから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終
真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．００
０００４〜０．００００１０に制御し、又は、図１６の
区域Ｄから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最
終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．０
０００１０〜０．００００３０に制御することから成る
ことを特徴とする。
【００１０】最終焼なましが少なくとも一部が再結晶さ
れる形式のものである場合、クリープ速度区域を製造条
件の選択前に調節する。８２％冷間加工材料の場合、調
節クリープは数１で割った所望のクリープに等しい。数
１においてＲは、再結晶率の分数表示（fraction）であ
り、〔Ｒ／（１−Ｒ）〕の平方根が計算される。
れる形式のものである場合、クリープ速度区域を製造条
件の選択前に調節する。８２％冷間加工材料の場合、調
節クリープは数１で割った所望のクリープに等しい。数
１においてＲは、再結晶率の分数表示（fraction）であ
り、〔Ｒ／（１−Ｒ）〕の平方根が計算される。
【００１１】
【数１】 また、本発明の方法は、上記合金材料に、押出し後α焼
なまし及び最終応力除去焼なましを施すが、或る範囲の
中間再結晶焼なまし温度及び最終パス真絞り率を用いて
（特定の範囲は、近最終段階β焼入れを用いるかどうか
で決まる）クリープ速度を制御する段階を含む。
なまし及び最終応力除去焼なましを施すが、或る範囲の
中間再結晶焼なまし温度及び最終パス真絞り率を用いて
（特定の範囲は、近最終段階β焼入れを用いるかどうか
で決まる）クリープ速度を制御する段階を含む。
【００１２】特許請求の範囲に記載されている本発明の
内容は、添付の図面を参照して以下の詳細な説明を読む
と、一層明らかになろう。
内容は、添付の図面を参照して以下の詳細な説明を読む
と、一層明らかになろう。
【００１３】
【実施例】本発明の方法は、先ず最初に、所望の熱クリ
ープ挙動並びに押出し後焼なましの条件（α又はβ焼な
まし）（最終段階に近い段階でβ焼入れの利用の有無を
問わない）及び最終焼なましの条件（応力除去、部分再
結晶又は再結晶）を選択し、次に、適当な図表を用いて
絞り率（area reduction）及び中間焼なまし温度を決定
する。かかる図表は一般に、図１〜図８の中間焼なまし
温度及び絞り率に関するデータを用いて作成されてい
る。図１〜図８のデータは、温度が７２５°Ｆ（３８５
℃）で有効応力が１５．６ｋｓｉ（１ｋｍ／ｃｍ２）の
クリープ試験条件に基づいて得られている。
ープ挙動並びに押出し後焼なましの条件（α又はβ焼な
まし）（最終段階に近い段階でβ焼入れの利用の有無を
問わない）及び最終焼なましの条件（応力除去、部分再
結晶又は再結晶）を選択し、次に、適当な図表を用いて
絞り率（area reduction）及び中間焼なまし温度を決定
する。かかる図表は一般に、図１〜図８の中間焼なまし
温度及び絞り率に関するデータを用いて作成されてい
る。図１〜図８のデータは、温度が７２５°Ｆ（３８５
℃）で有効応力が１５．６ｋｓｉ（１ｋｍ／ｃｍ２）の
クリープ試験条件に基づいて得られている。
【００１４】押出し後焼なましの条件は、当該技術分野
で知られているように、もし約１６００°Ｆ（８７０
℃）以下であればα（例えば、１１００°Ｆ〔５９５
℃〕）で、１６００°Ｆ以上であればβ（例えば、１７
５０°Ｆ〔９５５℃〕である。また、「最終段階に近い
段階（最終段階と最終段階前の３つの段階との間に位置
する段階、例えば２段階前、かくして、最終中間絞りの
直前の段階、以下、「近最終段階」という。）」におい
てβ焼入れを行うかどうかは変わる場合があるが、この
ようなβ焼入れを行うことは当該技術分野では知られて
いる。また、最終焼なまし条件（応力除去焼なましの場
合は例えば約２時間の間、８７０°Ｆ〔４６５℃〕の条
件、部分再結晶焼なましの場合は例えば、約２時間の
間、９３０°Ｆ〔５００℃〕の条件、再結晶焼なましの
場合は約２．５時間の間、１１００°Ｆ〔５９５℃〕の
条件である）も当該技術分野では公知である。
で知られているように、もし約１６００°Ｆ（８７０
℃）以下であればα（例えば、１１００°Ｆ〔５９５
℃〕）で、１６００°Ｆ以上であればβ（例えば、１７
５０°Ｆ〔９５５℃〕である。また、「最終段階に近い
段階（最終段階と最終段階前の３つの段階との間に位置
する段階、例えば２段階前、かくして、最終中間絞りの
直前の段階、以下、「近最終段階」という。）」におい
てβ焼入れを行うかどうかは変わる場合があるが、この
ようなβ焼入れを行うことは当該技術分野では知られて
いる。また、最終焼なまし条件（応力除去焼なましの場
合は例えば約２時間の間、８７０°Ｆ〔４６５℃〕の条
件、部分再結晶焼なましの場合は例えば、約２時間の
間、９３０°Ｆ〔５００℃〕の条件、再結晶焼なましの
場合は約２．５時間の間、１１００°Ｆ〔５９５℃〕の
条件である）も当該技術分野では公知である。
【００１５】試験を行った材料は組成上、一般に、Ｎｂ
が０．５〜２．０重量％、Ｓｎが０．９〜１．５重量
％、Ｆｅが０．０９〜０．１１重量％、Ｃｒが２０〜８
００ｐｐｍ、Ｎｉが２０〜５００ｐｐｍ、炭素が５０〜
２２０ｐｐｍ、残部が本質的にジルコニウムから成る
が、試験結果は、その他のＺＩＲＬＯタイプの材料にも
適用可能であるように思われる。材料の熱によるクリー
プを制御するには、本明細書で開示する方法により改良
を加えた処理によって行うのが良い。
が０．５〜２．０重量％、Ｓｎが０．９〜１．５重量
％、Ｆｅが０．０９〜０．１１重量％、Ｃｒが２０〜８
００ｐｐｍ、Ｎｉが２０〜５００ｐｐｍ、炭素が５０〜
２２０ｐｐｍ、残部が本質的にジルコニウムから成る
が、試験結果は、その他のＺＩＲＬＯタイプの材料にも
適用可能であるように思われる。材料の熱によるクリー
プを制御するには、本明細書で開示する方法により改良
を加えた処理によって行うのが良い。
【００１６】最終焼なましの条件が部分再結晶である場
合、製造条件の選択前にクリープ速度領域を調節する
（なお、もし焼なまし条件が完全再結晶であれば、調節
後のクリープは所望のクリープに等しいので、クリープ
速度領域を図示のように用いることができる）。もし最
終再結晶が少なくとも部分的なものであるべきならば、
８２％冷間加工材料の場合、調節後のクリープは、所望
のクリープを数２で割った値に等しい。
合、製造条件の選択前にクリープ速度領域を調節する
（なお、もし焼なまし条件が完全再結晶であれば、調節
後のクリープは所望のクリープに等しいので、クリープ
速度領域を図示のように用いることができる）。もし最
終再結晶が少なくとも部分的なものであるべきならば、
８２％冷間加工材料の場合、調節後のクリープは、所望
のクリープを数２で割った値に等しい。
【００１７】
【数２】 数２において、Ｒは再結晶率を分数で表示した値であ
る。かくして、再結晶率が１００％のとき、分母は値１
に近づき、調節クリープは所望クリープに等しくなる。
５０％の再結晶率を利用する場合には、分母は６．３５
であり、所望クリープを６．３５で割れば、調節クリー
プが得られ、調節クリープを適当な図表と併用すれば、
５０％再結晶率で所望クリープを生じさせることになる
平均中間焼なまし条件及び最終真絞り条件が見出され
る。部分再結晶の程度は当該技術分野で公知のように金
属組織学的な知識を用いて決定できる。
る。かくして、再結晶率が１００％のとき、分母は値１
に近づき、調節クリープは所望クリープに等しくなる。
５０％の再結晶率を利用する場合には、分母は６．３５
であり、所望クリープを６．３５で割れば、調節クリー
プが得られ、調節クリープを適当な図表と併用すれば、
５０％再結晶率で所望クリープを生じさせることになる
平均中間焼なまし条件及び最終真絞り条件が見出され
る。部分再結晶の程度は当該技術分野で公知のように金
属組織学的な知識を用いて決定できる。
【００１８】ピルガー製管法（以下、単に「ピルガー
法」という）におけるパスの絞り率は、「工学的な断面
減少率（ＲＡ）」と「最終真絞り（％）」（本明細書で
は、最終真絞り率」のように「率」をつけて表す場合が
ある）の両単位で与えられることに注目されたい。ＲＡ
は、原断面積から絞り後の断面積をひいて原断面積で割
った値であり、百分率で表される「最終真絞り」は、原
断面積の自然対数を絞り後の断面積で割って１００を掛
けた値である。
法」という）におけるパスの絞り率は、「工学的な断面
減少率（ＲＡ）」と「最終真絞り（％）」（本明細書で
は、最終真絞り率」のように「率」をつけて表す場合が
ある）の両単位で与えられることに注目されたい。ＲＡ
は、原断面積から絞り後の断面積をひいて原断面積で割
った値であり、百分率で表される「最終真絞り」は、原
断面積の自然対数を絞り後の断面積で割って１００を掛
けた値である。
【００１９】全ての中間焼なまし処理につき同一の中間
焼なまし温度を用いるのが好ましい。もし変動状態にあ
る温度を用いると、温度が高ければクリープ及び腐食に
悪影響が生じる。「平均中間焼なまし温度」は変動温度
の二乗平均値として計算される。
焼なまし温度を用いるのが好ましい。もし変動状態にあ
る温度を用いると、温度が高ければクリープ及び腐食に
悪影響が生じる。「平均中間焼なまし温度」は変動温度
の二乗平均値として計算される。
【００２０】また、本明細書では、「クリープ速度」と
いう用語を、クリープが定常的に又は直線状に進行する
状態（「第２期クリープ」と称することがある）につい
て用い、初期のクリープ（「第１期クリープ」と称する
ことがある）については用いない。
いう用語を、クリープが定常的に又は直線状に進行する
状態（「第２期クリープ」と称することがある）につい
て用い、初期のクリープ（「第１期クリープ」と称する
ことがある）については用いない。
【００２１】ＺＩＲＬＯタイプの材料の熱クリープは、
処理パラメータの影響を非常に強く受ける。図１の曲線
２０〜２６は処理温度の影響が強いことを示している。
曲線２２，２０は、押出し後焼なまし温度を１７５０°
Ｆ（９５５℃）（β焼なまし）から１１００°Ｆ（５９
５℃）（α焼なまし）に減少させると、第２期熱クリー
プ速度が１．８倍になることを示している。曲線２０，
２６は、中間焼なまし温度を１１００°Ｆ（５９５℃）
から１２５０°Ｆ（６７５℃）にすると、熱クリープが
著しく減少したことを示している。図１に示されている
材料を全て、外径０．３７４インチ、肉厚が０．０２３
インチの管の状態に製作した。中間焼なまし温度に対す
る第２期クリープ速度の依存性は、図２の曲線３０（応
力除去焼なまし）及び曲線３２（再結晶焼なまし）並び
に図３の曲線３４（近最終段階β焼入れ及び応力除去焼
なまし）、曲線３６（応力除去焼なまし）及び曲線３８
（再結晶）によって与えられている。図３の曲線３４と
図２の曲線３０，３２及び図３の曲線３６，３８とを比
較すると、近最終段階β焼入れを８２％工学的絞りと共
に用いると、たとえ比較的高い中間焼なまし温度を用い
ても、クリープ速度が大きな材料が得られることが分か
る。
処理パラメータの影響を非常に強く受ける。図１の曲線
２０〜２６は処理温度の影響が強いことを示している。
曲線２２，２０は、押出し後焼なまし温度を１７５０°
Ｆ（９５５℃）（β焼なまし）から１１００°Ｆ（５９
５℃）（α焼なまし）に減少させると、第２期熱クリー
プ速度が１．８倍になることを示している。曲線２０，
２６は、中間焼なまし温度を１１００°Ｆ（５９５℃）
から１２５０°Ｆ（６７５℃）にすると、熱クリープが
著しく減少したことを示している。図１に示されている
材料を全て、外径０．３７４インチ、肉厚が０．０２３
インチの管の状態に製作した。中間焼なまし温度に対す
る第２期クリープ速度の依存性は、図２の曲線３０（応
力除去焼なまし）及び曲線３２（再結晶焼なまし）並び
に図３の曲線３４（近最終段階β焼入れ及び応力除去焼
なまし）、曲線３６（応力除去焼なまし）及び曲線３８
（再結晶）によって与えられている。図３の曲線３４と
図２の曲線３０，３２及び図３の曲線３６，３８とを比
較すると、近最終段階β焼入れを８２％工学的絞りと共
に用いると、たとえ比較的高い中間焼なまし温度を用い
ても、クリープ速度が大きな材料が得られることが分か
る。
【００２２】図４の曲線４０〜４８はピルガー法による
最終絞りの影響が強いことを示している。押出し後β焼
なましによる処理を行った材料の場合、曲線４２，４８
は、工学的最終絞りにおける８２％から６０％への（１
７０から１０９への真絞り率）減少により、第２期クリ
ープ速度は四十七分の十になる。最終絞り率に対する第
２期クリープ速度の依存性は、図５の曲線５２（応力除
去焼なまし）及び曲線５４（再結晶）並びに図６の曲線
５６（応力除去焼なまし）及び曲線５８（再結晶）によ
り与えられる。図５の処理は、α押出し後焼なまし及び
α中間焼なましを含む。図５の曲線５４と図５の曲線５
２及び図６の曲線５６，５８とを比較すると、α押出し
後焼なまし処理及びα中間焼なまし処理を行い、次に、
最終の再結晶を実施する処理を行うと、約８０％〜約１
８０％以上の広い真絞り率範囲に亙り最終絞り率とは無
関係のクリープ速度をもつ材料が得られることになる。
この処理法の最終絞り段階における、有利には意図し、
或いは意図していなかった異なる冷間加工絞りにより、
一定のクリープ速度をもつ材料が得られる。
最終絞りの影響が強いことを示している。押出し後β焼
なましによる処理を行った材料の場合、曲線４２，４８
は、工学的最終絞りにおける８２％から６０％への（１
７０から１０９への真絞り率）減少により、第２期クリ
ープ速度は四十七分の十になる。最終絞り率に対する第
２期クリープ速度の依存性は、図５の曲線５２（応力除
去焼なまし）及び曲線５４（再結晶）並びに図６の曲線
５６（応力除去焼なまし）及び曲線５８（再結晶）によ
り与えられる。図５の処理は、α押出し後焼なまし及び
α中間焼なましを含む。図５の曲線５４と図５の曲線５
２及び図６の曲線５６，５８とを比較すると、α押出し
後焼なまし処理及びα中間焼なまし処理を行い、次に、
最終の再結晶を実施する処理を行うと、約８０％〜約１
８０％以上の広い真絞り率範囲に亙り最終絞り率とは無
関係のクリープ速度をもつ材料が得られることになる。
この処理法の最終絞り段階における、有利には意図し、
或いは意図していなかった異なる冷間加工絞りにより、
一定のクリープ速度をもつ材料が得られる。
【００２３】チューブシェル絞り法の近最終段階中にβ
焼入れを行うと、腐食抵抗が僅かに増大する。表１は、
最終サイズへの仕上げに先立って二種類のサイズでβ焼
入れが施された管についての結果を示している。β焼入
れを行うと、転移後腐食速度が僅かに減少するという結
果が得られた。他方、β焼入れを実施すると、熱クリー
プが適度に増大する。図７の曲線６２〜６８は、β焼入
れを最終サイズに先立って２つの絞り段階で行ったとき
のβ焼入れの影響を示している。熱クリープの増大の度
合いは中間焼なまし温度で決まる。曲線６４，６６が示
すように、１１００°Ｆ（５９５℃）の中間焼なまし温
度の場合、β焼入れを行うと、第２期クリープ速度が
１．３倍になる。曲線６２，６８が示すように、中間焼
なまし温度を高くして１１７０°Ｆにした場合におい
て、β焼入れを実施すると、第２期クリープ速度が２．
０倍になった。
焼入れを行うと、腐食抵抗が僅かに増大する。表１は、
最終サイズへの仕上げに先立って二種類のサイズでβ焼
入れが施された管についての結果を示している。β焼入
れを行うと、転移後腐食速度が僅かに減少するという結
果が得られた。他方、β焼入れを実施すると、熱クリー
プが適度に増大する。図７の曲線６２〜６８は、β焼入
れを最終サイズに先立って２つの絞り段階で行ったとき
のβ焼入れの影響を示している。熱クリープの増大の度
合いは中間焼なまし温度で決まる。曲線６４，６６が示
すように、１１００°Ｆ（５９５℃）の中間焼なまし温
度の場合、β焼入れを行うと、第２期クリープ速度が
１．３倍になる。曲線６２，６８が示すように、中間焼
なまし温度を高くして１１７０°Ｆにした場合におい
て、β焼入れを実施すると、第２期クリープ速度が２．
０倍になった。
【００２４】
【表１】 図８の曲線７２〜８０は、最終応力除去焼なまし（曲線
７４，７６）、最終再結晶焼なまし（曲線８２）及び最
終部分再結晶焼なまし（曲線７８，８０）を含む最終熱
処理に対するクリープ速度の依存性を示している。曲線
７８〜８２の経過から分かるように、再結晶の量が多け
れば多いほどそれだけ一層クリープは少なくなる。
７４，７６）、最終再結晶焼なまし（曲線８２）及び最
終部分再結晶焼なまし（曲線７８，８０）を含む最終熱
処理に対するクリープ速度の依存性を示している。曲線
７８〜８２の経過から分かるように、再結晶の量が多け
れば多いほどそれだけ一層クリープは少なくなる。
【００２５】図９〜図１６は、中間焼なまし温度と最終
真絞り率の組合せについての熱クリープ範囲の区域を示
し、これら種々の図表は、押出し後焼なましの条件（α
又はβ、なお、近最終段階β焼なましの利用の有無如何
を問わない）及び最終焼なましの条件（応力除去、部分
再結晶又は再結晶）に関している。これらの図表を利用
すると、所望量のクリープを作業変数の調節により得る
ことができる。図１４は、米国特許第４，６４９，０２
３号の製造法を表すＣ区域中のダイヤモンド状部分を有
していることが注目される。
真絞り率の組合せについての熱クリープ範囲の区域を示
し、これら種々の図表は、押出し後焼なましの条件（α
又はβ、なお、近最終段階β焼なましの利用の有無如何
を問わない）及び最終焼なましの条件（応力除去、部分
再結晶又は再結晶）に関している。これらの図表を利用
すると、所望量のクリープを作業変数の調節により得る
ことができる。図１４は、米国特許第４，６４９，０２
３号の製造法を表すＣ区域中のダイヤモンド状部分を有
していることが注目される。
【００２６】本発明の処理シーケンス又は手順が図１７
に概略的に示されている。簡単に述べると、処理手順は
インゴット荒延べ段階１１０で始まって、β熱処理段階
１１２を実施し、次いで、押出し段階１１４、そしてα
焼なまし又はβ焼なまし段階１１６を実施して押出品を
得る。次に、押出品の冷間加工段階（１１８）、焼なま
し段階１２０を実施して、外径が２．５インチ、肉厚が
０．４３インチの管成形（絞り）を施した押出品（ＴＲ
ＥＸ）を得る。３、４又は５回絞りでＴＲＥＸに絞りを
施し、最終サイズの管にするのが良い。かくして、ＴＲ
ＥＸに対し、３つの択一的な中間冷間加工シーケンス１
２２，１２４，１２６のうち一つを実施し、次に、最終
冷間絞り段階１３０、そして最終熱処理段階１３２（こ
れは、応力除去焼なまし又は少なくとも部分的な再結晶
であるのが良い）を実施するのが良い。第１の中間処理
シーケンス１２２では、ＴＲＥＸは絞り１４０を施さ
れ、次いで、「近最終段階」のβ焼入れ焼なまし１４２
を施され、次に、第２の絞り１４４そして焼なまし１４
６が施される。第２の中間処理シーケンス１２４では、
ＴＲＥＸは、絞り１５０及び焼なまし１５２を施され、
次に、第２の絞り１５４及び「近最終段階」β焼入れ焼
なまし１５６を施される。次に、焼入れ処理後のチュー
ブシェルは第３の絞り１５８を、次に焼なまし１６０を
施され、その後、最終絞り１３０を受ける。第３の中間
処理シーケンス１２６では、ＴＲＥＸは、第１の中間絞
り１７０、焼なまし１７２、第２の中間絞り１７８、
「近最終段階」β焼入れ焼なまし１８０、第４の中間絞
り１８２、焼なまし１８４を順番に受け、その後、最終
絞り１３０を受ける。表１には、首尾良い使用結果が得
られた数種類のチューブシェル絞りシーケンスが示され
ている。押出品は好ましくは、焼なまし段階１１６にお
いて、α相区域内で１１００°Ｆ（５９５℃）で押出し
後焼なましを施されるが、他の方法では、β焼なまし処
理を施される。中間焼なまし温度及びピルガー法最終絞
り率を、所望のクリープ特性を備えた材料が得られるよ
う選択できることが今や判明した。
に概略的に示されている。簡単に述べると、処理手順は
インゴット荒延べ段階１１０で始まって、β熱処理段階
１１２を実施し、次いで、押出し段階１１４、そしてα
焼なまし又はβ焼なまし段階１１６を実施して押出品を
得る。次に、押出品の冷間加工段階（１１８）、焼なま
し段階１２０を実施して、外径が２．５インチ、肉厚が
０．４３インチの管成形（絞り）を施した押出品（ＴＲ
ＥＸ）を得る。３、４又は５回絞りでＴＲＥＸに絞りを
施し、最終サイズの管にするのが良い。かくして、ＴＲ
ＥＸに対し、３つの択一的な中間冷間加工シーケンス１
２２，１２４，１２６のうち一つを実施し、次に、最終
冷間絞り段階１３０、そして最終熱処理段階１３２（こ
れは、応力除去焼なまし又は少なくとも部分的な再結晶
であるのが良い）を実施するのが良い。第１の中間処理
シーケンス１２２では、ＴＲＥＸは絞り１４０を施さ
れ、次いで、「近最終段階」のβ焼入れ焼なまし１４２
を施され、次に、第２の絞り１４４そして焼なまし１４
６が施される。第２の中間処理シーケンス１２４では、
ＴＲＥＸは、絞り１５０及び焼なまし１５２を施され、
次に、第２の絞り１５４及び「近最終段階」β焼入れ焼
なまし１５６を施される。次に、焼入れ処理後のチュー
ブシェルは第３の絞り１５８を、次に焼なまし１６０を
施され、その後、最終絞り１３０を受ける。第３の中間
処理シーケンス１２６では、ＴＲＥＸは、第１の中間絞
り１７０、焼なまし１７２、第２の中間絞り１７８、
「近最終段階」β焼入れ焼なまし１８０、第４の中間絞
り１８２、焼なまし１８４を順番に受け、その後、最終
絞り１３０を受ける。表１には、首尾良い使用結果が得
られた数種類のチューブシェル絞りシーケンスが示され
ている。押出品は好ましくは、焼なまし段階１１６にお
いて、α相区域内で１１００°Ｆ（５９５℃）で押出し
後焼なましを施されるが、他の方法では、β焼なまし処
理を施される。中間焼なまし温度及びピルガー法最終絞
り率を、所望のクリープ特性を備えた材料が得られるよ
う選択できることが今や判明した。
【００２７】ピルガー法最終絞り率及び中間焼なまし温
度により、熱クリープを制御するのが良い。本発明の方
法では、先ず最初に、所望の熱クリープ挙動及び押出し
後焼なまし処理（α又はβ）（近最終段階でβ焼なまし
を利用するかどうかにかかわらない）並びに最終焼なま
し条件（応力除去、部分再結晶又は再結晶）を選択す
る。次に、図９〜図１６のうち適当な図表を用いて、所
望のクリープを達成するための絞り率及び中間焼なまし
温度を決定するのが良い。製造処理方法の図示のため、
第２期熱クリープ速度が１．６６〜１．７０×１０−５
／ｈの状態で管を製造する処理法を用いることにする。
度により、熱クリープを制御するのが良い。本発明の方
法では、先ず最初に、所望の熱クリープ挙動及び押出し
後焼なまし処理（α又はβ）（近最終段階でβ焼なまし
を利用するかどうかにかかわらない）並びに最終焼なま
し条件（応力除去、部分再結晶又は再結晶）を選択す
る。次に、図９〜図１６のうち適当な図表を用いて、所
望のクリープを達成するための絞り率及び中間焼なまし
温度を決定するのが良い。製造処理方法の図示のため、
第２期熱クリープ速度が１．６６〜１．７０×１０−５
／ｈの状態で管を製造する処理法を用いることにする。
【００２８】第２期クリープ速度が小さい（原子炉内で
現在用いられている実機としての燃料集合体に挿入でき
るよう製作された）ＺＩＲＬＯ材料の例として、第２期
クリープ速度が毎時１．６６〜１．７０×１０−５のも
のが挙げられる。表２には、第２期クリープ速度が毎時
１．６６〜１．７０×１０−５のＺＩＲＬＯ材料を生産
する３つの互いに異なる方法が挙げられている。方法Ａ
は、この実機燃料集合体の材料を生産するのに用いられ
た。方法Ｂでは、１２５０°Ｆ（６７５℃）の中間焼な
まし温度及び１５５％の真絞り率が用いられている。方
法Ｃでは、１３００°Ｆ（７０５℃）の中間焼なまし温
度及び１７０％の真絞り率が用いられている。表２に示
されている値は、チューブシェル絞り中に近最終段階β
焼入れを受けなかったＺＩＲＬＯ材料についてのもので
ある。チューブシェル絞り法の近最終段階の間、チュー
ブシェルに対してβ焼入れを施せば、腐食抵抗を僅かで
はあるが改善できる。しかしながら、第２期熱クリープ
速度は近最終段階β焼入れの実施により適度に増大す
る。表２に示されている値に対する絞り率の減少及び／
又は中間焼なまし温度の増加を使用すれば、熱クリープ
速度が毎時１．６６〜１．７０×１０−５の近最終段階
β焼入れ後のＺＩＲＬＯ材料を生産できる。
現在用いられている実機としての燃料集合体に挿入でき
るよう製作された）ＺＩＲＬＯ材料の例として、第２期
クリープ速度が毎時１．６６〜１．７０×１０−５のも
のが挙げられる。表２には、第２期クリープ速度が毎時
１．６６〜１．７０×１０−５のＺＩＲＬＯ材料を生産
する３つの互いに異なる方法が挙げられている。方法Ａ
は、この実機燃料集合体の材料を生産するのに用いられ
た。方法Ｂでは、１２５０°Ｆ（６７５℃）の中間焼な
まし温度及び１５５％の真絞り率が用いられている。方
法Ｃでは、１３００°Ｆ（７０５℃）の中間焼なまし温
度及び１７０％の真絞り率が用いられている。表２に示
されている値は、チューブシェル絞り中に近最終段階β
焼入れを受けなかったＺＩＲＬＯ材料についてのもので
ある。チューブシェル絞り法の近最終段階の間、チュー
ブシェルに対してβ焼入れを施せば、腐食抵抗を僅かで
はあるが改善できる。しかしながら、第２期熱クリープ
速度は近最終段階β焼入れの実施により適度に増大す
る。表２に示されている値に対する絞り率の減少及び／
又は中間焼なまし温度の増加を使用すれば、熱クリープ
速度が毎時１．６６〜１．７０×１０−５の近最終段階
β焼入れ後のＺＩＲＬＯ材料を生産できる。
【００２９】
【表２】 かくして、図９〜図１６に戻ると、これは、押出し後焼
なまし、一連の中間絞り及び中間再結晶焼なまし（中間
再結晶焼なましのうち一つは場合によっては近最終段階
β焼入れである）、そして最終焼なましを受けるような
ジルコニウム合金材料の処理方法である。本発明は、ニ
オブを０．５〜２．０重量％、スズを０．７〜１．５重
量％、鉄とニッケルとクロムのうち少なくとも一つを
０．０７〜０．２８重量％、炭素を最高２２０ｐｐｍ含
有し、残部が本質的にジルコニウムである合金材料のク
リープ速度を制御する段階を含む。このクリープ速度制
御段階は例えば次のようにして実施できる。すなわち、
かかる合金材料に、押出し後α焼なまし及び最終応力除
去焼なましを施すが、近最終段階β焼入れを実施せず、
図９の区域Ａから選択された平均中間再結晶焼なまし温
度と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時
約０．０００００１〜０．０００００４に制御し、又
は、図９の区域Ｂから選択された平均中間再結晶焼なま
し温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を
毎時約０．０００００４〜０．００００１０に制御し、
又は、図９の区域Ｃから選択された平均中間再結晶焼な
まし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度
を毎時約０．００００１０〜０．００００３０に制御
し、又は、図９の区域Ｄから選択された平均中間再結晶
焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ
速度を毎時約０．００００３０〜０．００００７０に制
御し、又は、図９の区域Ｅから選択された平均中間再結
晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリー
プ速度を毎時約０．００００７０〜０．０００１４０に
制御し、又は、図９の区域Ｆから選択された平均中間再
結晶焼なまし温度と最終真絞り率との組合せを用いてク
リープ速度を毎時約０．０００１４０〜０．０００２０
０に制御し、或いは、上記合金材料に、押出し後α焼な
まし及び最終応力除去焼なましを施し、また、近最終段
階β焼入れを実施し、図１０の区域Ａから選択された平
均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用
いてクリープ速度を毎時約０．０００００１〜０．００
０００４に制御し、又は、図１０の区域Ｂから選択され
た平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せ
を用いてクリープ速度を毎時約０．０００００４〜０．
００００１０に制御し、又は、図１０の区域Ｃから選択
された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組
合せを用いてクリープ速度を毎時約０．００００１０〜
０．００００３０に制御し、又は、図１０の区域Ｄから
選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率
の組合せを用いてクリープ速度を毎時約０．００００３
０〜０．００００７０に制御し、又は、図１０の区域Ｅ
から選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞
り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時約０．０００
０７０〜０．０００１４０に制御し、又は、図１０の区
域Ｆから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終
真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時約０．０
００１４０〜０．０００２００に制御し、或いは、上記
合金材料に、押出し後α焼なまし及び少なくとも一部の
再結晶の最終焼なましを施すが、近最終段階β焼入れを
実施せず、図１１の区域Ａから選択された平均中間再結
晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリー
プ速度を毎時約０．０００００１〜０．０００００４に
制御し、又は、図１１の区域Ｂから選択された平均中間
再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてク
リープ速度を毎時約０．０００００４〜０．００００１
０に制御し、或いは、上記合金材料に、押出し後α焼な
まし及び少なくとも一部の再結晶の最終焼なましを施
し、また、近最終段階β焼入れを実施し、図１２の区域
Ａから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真
絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時約０．００
０００１〜０．０００００４に制御し、又は、図１２の
区域Ｂから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最
終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時約０．
０００００４〜０．００００１０に制御し、又は、図１
２の区域Ｃから選択された平均中間再結晶焼なまし温度
と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時約
０．００００１０〜０．００００３０に制御する。前述
のような押出し後β焼なましを用いる他の組合せの使用
も可能であるが、今述べたような押出し後α焼なまし条
件が好ましい。
なまし、一連の中間絞り及び中間再結晶焼なまし（中間
再結晶焼なましのうち一つは場合によっては近最終段階
β焼入れである）、そして最終焼なましを受けるような
ジルコニウム合金材料の処理方法である。本発明は、ニ
オブを０．５〜２．０重量％、スズを０．７〜１．５重
量％、鉄とニッケルとクロムのうち少なくとも一つを
０．０７〜０．２８重量％、炭素を最高２２０ｐｐｍ含
有し、残部が本質的にジルコニウムである合金材料のク
リープ速度を制御する段階を含む。このクリープ速度制
御段階は例えば次のようにして実施できる。すなわち、
かかる合金材料に、押出し後α焼なまし及び最終応力除
去焼なましを施すが、近最終段階β焼入れを実施せず、
図９の区域Ａから選択された平均中間再結晶焼なまし温
度と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時
約０．０００００１〜０．０００００４に制御し、又
は、図９の区域Ｂから選択された平均中間再結晶焼なま
し温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を
毎時約０．０００００４〜０．００００１０に制御し、
又は、図９の区域Ｃから選択された平均中間再結晶焼な
まし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度
を毎時約０．００００１０〜０．００００３０に制御
し、又は、図９の区域Ｄから選択された平均中間再結晶
焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ
速度を毎時約０．００００３０〜０．００００７０に制
御し、又は、図９の区域Ｅから選択された平均中間再結
晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリー
プ速度を毎時約０．００００７０〜０．０００１４０に
制御し、又は、図９の区域Ｆから選択された平均中間再
結晶焼なまし温度と最終真絞り率との組合せを用いてク
リープ速度を毎時約０．０００１４０〜０．０００２０
０に制御し、或いは、上記合金材料に、押出し後α焼な
まし及び最終応力除去焼なましを施し、また、近最終段
階β焼入れを実施し、図１０の区域Ａから選択された平
均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用
いてクリープ速度を毎時約０．０００００１〜０．００
０００４に制御し、又は、図１０の区域Ｂから選択され
た平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せ
を用いてクリープ速度を毎時約０．０００００４〜０．
００００１０に制御し、又は、図１０の区域Ｃから選択
された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組
合せを用いてクリープ速度を毎時約０．００００１０〜
０．００００３０に制御し、又は、図１０の区域Ｄから
選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率
の組合せを用いてクリープ速度を毎時約０．００００３
０〜０．００００７０に制御し、又は、図１０の区域Ｅ
から選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞
り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時約０．０００
０７０〜０．０００１４０に制御し、又は、図１０の区
域Ｆから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終
真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時約０．０
００１４０〜０．０００２００に制御し、或いは、上記
合金材料に、押出し後α焼なまし及び少なくとも一部の
再結晶の最終焼なましを施すが、近最終段階β焼入れを
実施せず、図１１の区域Ａから選択された平均中間再結
晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリー
プ速度を毎時約０．０００００１〜０．０００００４に
制御し、又は、図１１の区域Ｂから選択された平均中間
再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてク
リープ速度を毎時約０．０００００４〜０．００００１
０に制御し、或いは、上記合金材料に、押出し後α焼な
まし及び少なくとも一部の再結晶の最終焼なましを施
し、また、近最終段階β焼入れを実施し、図１２の区域
Ａから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真
絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時約０．００
０００１〜０．０００００４に制御し、又は、図１２の
区域Ｂから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最
終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時約０．
０００００４〜０．００００１０に制御し、又は、図１
２の区域Ｃから選択された平均中間再結晶焼なまし温度
と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時約
０．００００１０〜０．００００３０に制御する。前述
のような押出し後β焼なましを用いる他の組合せの使用
も可能であるが、今述べたような押出し後α焼なまし条
件が好ましい。
【００３０】同様にして、上記合金材料に、押出し後α
焼なまし及び最終応力除去焼なましを施すが、近最終段
階β焼入れを用いないことにより、約１１００°Ｆの平
均中間再結晶焼なまし温度及び約１７０％の最終真絞り
率を用いてクリープ速度を毎時約０．００００４５〜約
０．００００６５に制御できる。これについては例えば
第９図を参照されたい。
焼なまし及び最終応力除去焼なましを施すが、近最終段
階β焼入れを用いないことにより、約１１００°Ｆの平
均中間再結晶焼なまし温度及び約１７０％の最終真絞り
率を用いてクリープ速度を毎時約０．００００４５〜約
０．００００６５に制御できる。これについては例えば
第９図を参照されたい。
【００３１】別法として、上記合金材料に、押出し後α
焼なまし及び最終応力除去焼なましを施し、近最終段階
β焼入れを用いず、約１１００℃の平均中間再結晶焼な
まし温度及び約１５８％の最終真絞り率を用いてクリー
プ速度を毎時約０．００００３０〜約０．００００４０
に制御しても良い。これについては例えば第９図を参照
されたい。
焼なまし及び最終応力除去焼なましを施し、近最終段階
β焼入れを用いず、約１１００℃の平均中間再結晶焼な
まし温度及び約１５８％の最終真絞り率を用いてクリー
プ速度を毎時約０．００００３０〜約０．００００４０
に制御しても良い。これについては例えば第９図を参照
されたい。
【００３２】第１１図及び第１２図に示す方法を用いる
と、非常に広い使用範囲に亙りクリープ速度が一定の材
料が得られるという利点がある。第１１図の方法は一般
に、押出品の焼なましを行い（好ましくは、押出品のα
焼なましを行い）、押出品を複数の絞り段階で加工し、
その間、中間加工段階後の絞りを掛けられた押出品を焼
なまし、最後に、絞り押出品を加工し、次いで、最終加
工材料を再結晶させる。第１２図の方法では、近最終段
階中間加工段階後のβ焼入れの段階が加えられる。第１
１図及び第１２図の方法に従って処理された原子炉用集
合体の管、ストリップその他の構成要素はクリープ速度
が一定であるという利点が得られる。かくして、冷間加
工条件がそのまま続くかぎり、クリープ速度に影響を及
ぼさないでより大きな絞り率を用いる一層少ない段階で
（より安価に）上記材料を処理できる。また、第１１図
及び第１２図の方法に従って処理される構成要素の組立
体を、構成要素のうち幾つかが実質的に同一のクリープ
速度を有するよう設計できる。かくして、例えば、管、
管板及びスペーサはクリープ速度が同じになるよう設計
するのが良い。
と、非常に広い使用範囲に亙りクリープ速度が一定の材
料が得られるという利点がある。第１１図の方法は一般
に、押出品の焼なましを行い（好ましくは、押出品のα
焼なましを行い）、押出品を複数の絞り段階で加工し、
その間、中間加工段階後の絞りを掛けられた押出品を焼
なまし、最後に、絞り押出品を加工し、次いで、最終加
工材料を再結晶させる。第１２図の方法では、近最終段
階中間加工段階後のβ焼入れの段階が加えられる。第１
１図及び第１２図の方法に従って処理された原子炉用集
合体の管、ストリップその他の構成要素はクリープ速度
が一定であるという利点が得られる。かくして、冷間加
工条件がそのまま続くかぎり、クリープ速度に影響を及
ぼさないでより大きな絞り率を用いる一層少ない段階で
（より安価に）上記材料を処理できる。また、第１１図
及び第１２図の方法に従って処理される構成要素の組立
体を、構成要素のうち幾つかが実質的に同一のクリープ
速度を有するよう設計できる。かくして、例えば、管、
管板及びスペーサはクリープ速度が同じになるよう設計
するのが良い。
【００３３】上述の実施例は本発明者が現時点で計画し
た本発明の最良の実施例であるが、当業者であれば、本
発明の多くの設計変更及び改造が想到できよう。したが
って、上述の実施例は例示として考えられるべきであ
り、特許請求の範囲に記載されているような本発明に係
る多くの設計変更例及び改造例は当業者には明らかであ
ろう。かくして、特許請求の範囲の請求項は、本発明の
精神及び範囲に属すると考えられるかかる設計変更例及
び改造例を包含する。
た本発明の最良の実施例であるが、当業者であれば、本
発明の多くの設計変更及び改造が想到できよう。したが
って、上述の実施例は例示として考えられるべきであ
り、特許請求の範囲に記載されているような本発明に係
る多くの設計変更例及び改造例は当業者には明らかであ
ろう。かくして、特許請求の範囲の請求項は、本発明の
精神及び範囲に属すると考えられるかかる設計変更例及
び改造例を包含する。
【図１】種々の中間再結晶焼なまし温度（最終応力除去
焼なましを施した材料における中間再結晶温度）での押
出し後α焼なましとβ焼なましの両方についての曲線
で、クリープに対する処理温度の強い影響を示す図（縦
軸に中間壁フープ歪み率（単位は％）を、横軸に時間
（単位は１０００時間）をとっている）である。
焼なましを施した材料における中間再結晶温度）での押
出し後α焼なましとβ焼なましの両方についての曲線
で、クリープに対する処理温度の強い影響を示す図（縦
軸に中間壁フープ歪み率（単位は％）を、横軸に時間
（単位は１０００時間）をとっている）である。
【図２】最終応力除去焼なましを施した材料（押出し後
α焼なましに関する）及び最終再結晶焼なましを施した
材料における中間焼なまし温度に対するクリープ速度の
依存性の度合いを示す図である。
α焼なましに関する）及び最終再結晶焼なましを施した
材料における中間焼なまし温度に対するクリープ速度の
依存性の度合いを示す図である。
【図３】最終応力除去焼なましを施した場合（押出し後
β焼なましに関する）、近最終段階β焼入れを利用した
場合及び最終再結晶焼なましを施した場合の材料におけ
る中間焼なまし温度に対するクリープ速度の依存性の度
合いを示す図である。
β焼なましに関する）、近最終段階β焼入れを利用した
場合及び最終再結晶焼なましを施した場合の材料におけ
る中間焼なまし温度に対するクリープ速度の依存性の度
合いを示す図である。
【図４】押出し後α焼なましと押出し後β焼なましを実
施した場合の最終絞り（ピルガー法最終段階）の影響の
強さを示す図である。
施した場合の最終絞り（ピルガー法最終段階）の影響の
強さを示す図である。
【図５】最終応力除去焼なましと最終再結晶焼なましの
両方を施した場合の材料における押出し後α焼なましに
ついての曲線で、最終絞り率に対するクリープ速度の依
存性の度合いを示す図である。
両方を施した場合の材料における押出し後α焼なましに
ついての曲線で、最終絞り率に対するクリープ速度の依
存性の度合いを示す図である。
【図６】最終応力除去焼なましと最終再結晶焼なましの
両方と関連のある押出し後β焼なましについての曲線
で、最終絞り率に対するクリープ速度の依存性の度合い
を示す図である。
両方と関連のある押出し後β焼なましについての曲線
で、最終絞り率に対するクリープ速度の依存性の度合い
を示す図である。
【図７】β焼入れを最終サイズへの仕上げに先立って２
つの絞り段階で実施したときのβ焼入れの影響の度合い
を示す図であり、材料が押出し後β焼なましを受け、次
いで最終応力除去焼なましを受けたことを表している。
つの絞り段階で実施したときのβ焼入れの影響の度合い
を示す図であり、材料が押出し後β焼なましを受け、次
いで最終応力除去焼なましを受けたことを表している。
【図８】最終応力除去焼なまし、最終再結晶焼なまし及
び最終部分再結晶焼なましを実施した場合についての曲
線で最終熱処理に対するクリープ速度の依存性を示す図
である。
び最終部分再結晶焼なましを実施した場合についての曲
線で最終熱処理に対するクリープ速度の依存性を示す図
である。
【図９】近最終段階β焼入れの利用の有無を問わない場
合の押出し後焼なまし（α又はβ）の条件及び最終焼な
ましの条件（応力除去、部分再結晶又は再結晶）に関連
した、中間焼なまし温度と最終の真絞り率の組合せにつ
いての熱クリープ範囲の領域を示す図である。
合の押出し後焼なまし（α又はβ）の条件及び最終焼な
ましの条件（応力除去、部分再結晶又は再結晶）に関連
した、中間焼なまし温度と最終の真絞り率の組合せにつ
いての熱クリープ範囲の領域を示す図である。
【図１０】近最終段階β焼入れの利用の有無を問わない
場合の押出し後焼なまし（α又はβ）の条件及び最終焼
なましの条件（応力除去、部分再結晶又は再結晶）に関
連した、中間焼なまし温度と最終の真絞り率の組合せに
ついての熱クリープ範囲の領域を示す図である。
場合の押出し後焼なまし（α又はβ）の条件及び最終焼
なましの条件（応力除去、部分再結晶又は再結晶）に関
連した、中間焼なまし温度と最終の真絞り率の組合せに
ついての熱クリープ範囲の領域を示す図である。
【図１１】近最終段階β焼入れの利用の有無を問わない
場合の押出し後焼なまし（α又はβ）の条件及び最終焼
なましの条件（応力除去、部分再結晶又は再結晶）の条
件に関連した、中間焼なまし温度と最終の真絞り率の組
合せについての熱クリープ範囲の領域を示す図である。
場合の押出し後焼なまし（α又はβ）の条件及び最終焼
なましの条件（応力除去、部分再結晶又は再結晶）の条
件に関連した、中間焼なまし温度と最終の真絞り率の組
合せについての熱クリープ範囲の領域を示す図である。
【図１２】近最終段階β焼入れの利用の有無を問わない
場合の押出し後焼なまし（α又はβ）の条件及び最終焼
なましの条件（応力除去、部分再結晶又は再結晶）に関
連した、中間焼なまし温度と最終の真絞り率の組合せに
ついての熱クリープ範囲の領域を示す図である。
場合の押出し後焼なまし（α又はβ）の条件及び最終焼
なましの条件（応力除去、部分再結晶又は再結晶）に関
連した、中間焼なまし温度と最終の真絞り率の組合せに
ついての熱クリープ範囲の領域を示す図である。
【図１３】近最終段階β焼入れの利用の有無を問わない
場合の押出し後焼なまし（α又はβ）の条件及び最終焼
なましの条件（応力除去、部分再結晶又は再結晶）に関
連した、中間焼なまし温度と最終の真絞り率の組合せに
ついての熱クリープ範囲の領域を示す図である。
場合の押出し後焼なまし（α又はβ）の条件及び最終焼
なましの条件（応力除去、部分再結晶又は再結晶）に関
連した、中間焼なまし温度と最終の真絞り率の組合せに
ついての熱クリープ範囲の領域を示す図である。
【図１４】近最終段階β焼入れの利用の有無を問わない
場合の押出し後焼なまし（α又はβ）の条件及び最終焼
なましの条件（応力除去、部分再結晶又は再結晶）に関
連した、中間焼なまし温度と最終の真絞り率の組合せに
ついての熱クリープ範囲の領域を示す図である。
場合の押出し後焼なまし（α又はβ）の条件及び最終焼
なましの条件（応力除去、部分再結晶又は再結晶）に関
連した、中間焼なまし温度と最終の真絞り率の組合せに
ついての熱クリープ範囲の領域を示す図である。
【図１５】近最終段階β焼入れの利用の有無を問わない
場合の押出し後焼なまし（α又はβ）の条件及び最終焼
なましの条件（応力除去、部分再結晶又は再結晶）に関
連した、中間焼なまし温度と最終の真絞り率の組合せに
ついての熱クリープ範囲の領域を示す図である。
場合の押出し後焼なまし（α又はβ）の条件及び最終焼
なましの条件（応力除去、部分再結晶又は再結晶）に関
連した、中間焼なまし温度と最終の真絞り率の組合せに
ついての熱クリープ範囲の領域を示す図である。
【図１６】近最終段階β焼入れの利用の有無を問わない
場合の押出し後焼なまし（α又はβ）の条件及び最終焼
なましの条件（応力除去、部分再結晶又は再結晶）に関
連した、中間焼なまし温度と最終の真絞り率の組合せに
ついての熱クリープ範囲の領域を示す図である。
場合の押出し後焼なまし（α又はβ）の条件及び最終焼
なましの条件（応力除去、部分再結晶又は再結晶）に関
連した、中間焼なまし温度と最終の真絞り率の組合せに
ついての熱クリープ範囲の領域を示す図である。
【図１７】処理シーケンスの略図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８３ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８４Ｚ ６８４ ６９１Ｂ ６９１ ６９４Ａ ６９４ ６９４Ｂ ６９４Ｚ Ｇ２１Ｃ 3/06 Ｎ (72)発明者 サミュエル オースチン ウスター アメリカ合衆国 モンタナ州 ビュート レッドウッド ドライブ 18 (72)発明者 ロバート ジョン カムストック アメリカ合衆国 ペンシルベニア州 ア ーウィン アール ディー 11 ウェラ ー ドライブ 35 (56)参考文献 特開 昭51−121420（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−73060（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−36640（ＪＰ，Ａ) 特公 昭64−10590（ＪＰ，Ｂ２) ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ ＩＮ ＮＵＣＬ ＥＡＲ ＥＮＥＲＧＹ，ＣＯＮＦＥＲＥ ＮＣＥ ＰＲＯＣＥＥＤＩＮＧＳ，ｐ Ｐ．112−116（1983) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C22F 1/18 C22C 16/00 G21C 3/07
Claims (16)
- 【請求項１】 ジルコニウム合金材料に、押出し後焼な
まし、一連の中間絞り及び中間再結晶焼なまし、最終絞
り、そして最終焼なましを施すような手順形式のジルコ
ニウム合金材料の処理方法であって、前記中間再結晶焼
なましのうちの一つは場合によっては近最終段階β焼入
れであり、前記処理方法は、ニオブを０．５〜２．０重
量％、スズを０．７〜１．５重量％、鉄とニッケルとク
ロムのうち少なくとも一つを０．０７〜０．２８重量
％、炭素を最高２２０ｐｐｍ含有し、残部が本質的にジ
ルコニウムである合金材料のクリープ速度を制御する段
階を含み、かかるクリープ速度制御段階は、前記合金材
料に、押出し後α焼なまし及び最終応力除去焼なましを
施すが、近最終段階β焼入れを実施せず、図９の区域Ａ
から選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞
り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．００００
０１〜０．０００００４に制御し、又は、図９の区域Ｂ
から選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞
り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．００００
０４〜０．００００１０に制御し、又は、図９の区域Ｃ
から選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞
り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．００００
１０〜０．００００３０に制御し、又は、図９の区域Ｄ
から選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞
り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．００００
３０〜０．００００７０に制御し、又は、図９の区域Ｅ
から選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞
り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．００００
７０〜０．０００１４０に制御し、又は、図９の区域Ｆ
から選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞
り率との組合せを用いてクリープ速度を毎時０．０００
１４０〜０．０００２００に制御することから成ること
を特徴とするジルコニウム合金材料の処理方法。 - 【請求項２】 ジルコニウム合金材料に、押出し後焼な
まし、一連の中間絞り及び中間再結晶焼なまし、最終絞
り、そして最終焼なましを施すような手順形式のジルコ
ニウム合金材料の処理方法であって、前記中間再結晶焼
なましのうちの一つは場合によっては近最終段階β焼入
れであり、前記処理方法は、ニオブを０．５〜２．０重
量％、スズを０．７〜１．５重量％、鉄とニッケルとク
ロムの うち少なくとも一つを０．０７〜０．２８重量
％、炭素を最高２２０ｐｐｍ含有し、残部が本質的にジ
ルコニウムである合金材料のクリープ速度を制御する段
階を含み、かかるクリープ速度制御段階は、前記合金材
料に、押出し後α焼なまし及び最終応力除去焼なましを
施し、また、近最終段階β焼入れを実施し、図１０の区
域Ａから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終
真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．００
０００１〜０．０００００４に制御し、又は、図１０の
区域Ｂから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最
終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．０
００００４〜０．００００１０に制御し、又は、図１０
の区域Ｃから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と
最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．
００００１０〜０．００００３０に制御し、又は、図１
０の区域Ｄから選択された平均中間再結晶焼なまし温度
と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時
０．００００３０〜０．００００７０に制御し、又は、
図１０の区域Ｅから選択された平均中間再結晶焼なまし
温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎
時０．００００７０〜０．０００１４０に制御し、又
は、図１０の区域Ｆから選択された平均中間再結晶焼な
まし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度
を毎時０．０００１４０〜０．０００２００に制御する
ことから成ることを特徴とするジルコニウム合金材料の
処理方法。 - 【請求項３】 ジルコニウム合金材料に、押出し後焼な
まし、一連の中間絞り及び中間再結晶焼なまし、最終絞
り、そして最終焼なましを施すような手順形式のジルコ
ニウム合金材料の処理方法であって、前記中間再結晶焼
なましのうちの一つは場合によっては近最終段階β焼入
れであり、前記処理方法は、ニオブを０．５〜２．０重
量％、スズを０．７〜１．５重量％、鉄とニッケルとク
ロムのうち少なくとも一つを０．０７〜０．２８重量
％、炭素を最高２２０ｐｐｍ含有し、残部が本質的にジ
ルコニウムである合金材料のクリープ速度を制御する段
階を含み、かかるクリープ速度制御段階は、前記合金材
料に、押出し後α焼なまし及び少なくとも一部の再結晶
の最終焼なましを施すが、近最終段階β焼入れを実施せ
ず、図１１の区域Ａから選択された平均中間再結晶焼な
まし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度
を毎時０．０００００１〜０．０００００４ に制御し、
又は、図１１の区域Ｂから選択された平均中間再結晶焼
なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速
度を毎時０．０００００４〜０．００００１０に制御す
ることから成ることを特徴とするジルコニウム合金材料
の処理方法。 - 【請求項４】 ジルコニウム合金材料に、押出し後焼な
まし、一連の中間絞り及び中間再結晶焼なまし、最終絞
り、そして最終焼なましを施すような手順形式のジルコ
ニウム合金材料の処理方法であって、前記中間再結晶焼
なましのうちの一つは場合によっては近最終段階β焼入
れであり、前記処理方法は、ニオブを０．５〜２．０重
量％、スズを０．７〜１．５重量％、鉄とニッケルとク
ロムのうち少なくとも一つを０．０７〜０．２８重量
％、炭素を最高２２０ｐｐｍ含有し、残部が本質的にジ
ルコニウムである合金材料のクリープ速度を制御する段
階を含み、かかるクリープ速度制御段階は、前記合金材
料に、押出し後α焼なまし及び少なくとも一部の再結晶
の最終焼なましを施し、また、近最終段階β焼入れを実
施し、図１２の区域Ａから選択された平均中間再結晶焼
なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速
度を毎時０．０００００１〜０．０００００４に制御
し、又は、図１２の区域Ｂから選択された平均中間再結
晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリー
プ速度を毎時０．０００００４〜０．００００１０に制
御し、又は、図１２の区域Ｃから選択された平均中間再
結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリ
ープ速度を毎時０．００００１０〜０．００００３０に
制御することから成ることを特徴とするジルコニウム合
金材料の処理方法。 - 【請求項５】 ジルコニウム合金材料に、押出し後焼な
まし、一連の中間絞り及び中間再結晶焼なまし、最終絞
り、そして最終焼なましを施すような手順形式のジルコ
ニウム合金材料の処理方法であって、前記中間再結晶焼
なましのうちの一つは場合によっては近最終段階β焼入
れであり、前記処理方法は、ニオブを０．５〜２．０重
量％、スズを０．７〜１．５重量％、鉄とニッケルとク
ロムのうち少なくとも一つを０．０７〜０．２８重量
％、炭素を最高２２０ｐｐｍ含有し、残部が本質的にジ
ルコニウムである合金材料のクリープ速度を制御する段
階を含み、かかるクリープ速度制御段階は、前記合金材
料に、押出し後β焼なまし 及び少なくとも一部の再結晶
の最終焼なましを施すが、近最終段階β焼入れを実施せ
ず、図１３の区域Ａから選択された平均中間再結晶焼な
まし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度
を毎時０．０００００００４〜０．００００００１に制
御し、又は、図１３の区域Ｂから選択された平均中間再
結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリ
ープ速度を毎時０．００００００１〜０．００００００
４に制御し、又は、図１３の区域Ｃから選択された平均
中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用い
てクリープ速度を毎時０．００００００４〜０．０００
００１に制御し、又は、図１３の区域Ｄから選択された
平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを
用いてクリープ速度を毎時０．０００００１〜０．００
０００４に制御し、又は、図１３の区域Ｅから選択され
た平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せ
を用いてクリープ速度を毎時０．０００００４〜０．０
０００１０に制御し、又は、図１３の区域Ｆから選択さ
れた平均中間再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合
せを用いてクリープ速度を毎時０．００００１０〜０．
００００３０に制御することから成ることを特徴とする
ジルコニウム合金材料の処理方法。 - 【請求項６】 ジルコニウム合金材料に、押出し後焼な
まし、一連の中間絞り及び中間再結晶焼なまし、最終絞
り、そして最終焼なましを施すような手順形式のジルコ
ニウム合金材料の処理方法であって、前記中間再結晶焼
なましのうちの一つは場合によっては近最終段階β焼入
れであり、前記処理方法は、ニオブを０．５〜２．０重
量％、スズを０．７〜１．５重量％、鉄とニッケルとク
ロムのうち少なくとも一つを０．０７〜０．２８重量
％、炭素を最高２２０ｐｐｍ含有し、残部が本質的にジ
ルコニウムである合金材料のクリープ速度を制御する段
階を含み、かかるクリープ速度制御段階は、前記合金材
料に、押出し後β焼なまし及び最終応力除去焼なましを
施すが、近最終段階β焼入れを実施せず、図１４の区域
Ａから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終真
絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．０００
００１〜０．０００００４に制御し、又は、図１４の区
域Ｂから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終
真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．００
０００４〜０．００００１０に制御し、又は、図１４の
区域Ｃから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最
終真絞 り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．０
０００１０〜０．００００３０に制御し、又は、図１４
の区域Ｄから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と
最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．
００００３０〜０．００００７０に制御し、又は、図１
４の区域Ｅから選択された平均中間再結晶焼なまし温度
と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時
０．００００７０〜０．０００１４０に制御することか
ら成ることを特徴とするジルコニウム合金材料の処理方
法。 - 【請求項７】 ジルコニウム合金材料に、押出し後焼な
まし、一連の中間絞り及び中間再結晶焼なまし、最終絞
り、そして最終焼なましを施すような手順形式のジルコ
ニウム合金材料の処理方法であって、前記中間再結晶焼
なましのうちの一つは場合によっては近最終段階β焼入
れであり、前記処理方法は、ニオブを０．５〜２．０重
量％、スズを０．７〜１．５重量％、鉄とニッケルとク
ロムのうち少なくとも一つを０．０７〜０．２８重量
％、炭素を最高２２０ｐｐｍ含有し、残部が本質的にジ
ルコニウムである合金材料のクリープ速度を制御する段
階を含み、かかるクリープ速度制御段階は、前記合金材
料に、押出し後β焼なまし及び最終応力除去焼なましを
施し、また、近最終段階β焼入れを実施し、図１５の区
域Ａから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最終
真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．００
０００４〜０．００００１０に制御し、又は、図１５の
区域Ｂから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と最
終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．０
０００１０〜０．００００３０に制御し、又は、図１５
の区域Ｃから選択された平均中間再結晶焼なまし温度と
最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時０．
００００３０〜０．００００７０に制御し、又は、図１
５の区域Ｄから選択された平均中間再結晶焼なまし温度
と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速度を毎時
０．００００７０〜０．０００１４０に制御することか
ら成ることを特徴とするジルコニウム合金材料の処理方
法。 - 【請求項８】 ジルコニウム合金材料に、押出し後焼な
まし、一連の中間絞り及び中間再結晶焼なまし、最終絞
り、そして最終焼なましを施すような手順形式のジルコ
ニウム合金材料の処理方法であって、前記中間再結晶焼
なましのうち の一つは場合によっては近最終段階β焼入
れであり、前記処理方法は、ニオブを０．５〜２．０重
量％、スズを０．７〜１．５重量％、鉄とニッケルとク
ロムのうち少なくとも一つを０．０７〜０．２８重量
％、炭素を最高２２０ｐｐｍ含有し、残部が本質的にジ
ルコニウムである合金材料のクリープ速度を制御する段
階を含み、かかるクリープ速度制御段階は、前記合金材
料に、押出し後β焼なまし及び少なくとも一部の再結晶
の最終焼なましを施し、また、近最終段階β焼入れを実
施し、図１６の区域Ａから選択された平均中間再結晶焼
なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリープ速
度を毎時０．００００００４〜０．０００００１に制御
し、又は、図１６の区域Ｂから選択された平均中間再結
晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリー
プ速度を毎時０．０００００１〜０．０００００４に制
御し、又は、図１６の区域Ｃから選択された平均中間再
結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてクリ
ープ速度を毎時０．０００００４〜０．００００１０に
制御し、又は、図１６の区域Ｄから選択された平均中間
再結晶焼なまし温度と最終真絞り率の組合せを用いてク
リープ速度を毎時０．００００１０〜０．００００３０
に制御することから成ることを特徴とするジルコニウム
合金材料の処理方法。 - 【請求項９】 上記合金材料に、押出し後α焼なまし及
び最終応力除去焼なましを施すが、近最終段階β焼入れ
を実施せず、クリープ速度を、５９５℃（１１００°
Ｆ）の平均中間再結晶焼なまし温度と１７０％の最終真
絞り率の組合せを用いて、毎時０．００００４５〜０．
００００６５に制御することを特徴とする請求項１〜８
のうち何れか一に記載のジルコニウム合金材料の処理方
法。 - 【請求項１０】 上記合金材料に、押出し後α焼なまし
及び最終応力除去焼なましを施し、また、近最終段階β
焼入れを実施し、クリープ速度を、１１００°Ｆの平均
中間再結晶焼なまし温度と１５８％の最終真絞り率の組
合せを用いて、毎時０．００００３０〜０．００００４
０に制御することを特徴とする請求項１〜８のうち何れ
か一に記載のジルコニウム合金材料の処理方法。 - 【請求項１１】 ３８５℃（７２５°Ｆ）の温度におい
てクリープ速度が一定のジルコニウム合金工作物を生産
する方法において、組成上、ニオブを０．５〜２．０重
量％、スズを０．７〜１．５重量％、鉄とニッケルとク
ロムのうち少なくとも一つを０．０７〜０．２８重量
％、炭素を最高２２０ｐｐｍ含有し、残部が本質的にジ
ルコニウムである工作物を押出し加工し、押出し工作物
を焼なましし、焼なましを施した押出し工作物を複数の
中間加工段階においてその横断面積を減少させることに
より中間加工し、中間加工した工作物を中間加工段階後
に焼なましし、工作物をその横断面積を減少させること
により最終加工し、最終加工を施した工作物を再結晶さ
せることを特徴とする生産方法。 - 【請求項１２】 押出し工作物に押出し後α焼なましを
施すことを特徴とする請求項１１の生産方法。 - 【請求項１３】 近最終段階中間加工段階後に、中間加
工した工作物をβ焼入れする段階を更に含むことを特徴
とする請求項１１の生産方法。 - 【請求項１４】 最終加工段階において、工作物の横断
面積を１０〜１９０％の真絞り率で減少させる段階を更
に含むことを特徴とする請求項１１の生産方法。 - 【請求項１５】 最終加工段階において、工作物の横断
面積を８０〜１８０％の真絞り率で減少させる段階を更
に含むことを特徴とする請求項１４の生産方法。 - 【請求項１６】 最終加工段階において、工作物の横断
面積を９０〜１７０％の真絞り率で減少させる段階を更
に含むことを特徴とする請求項１４の生産方法。
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