JP2983057B2 - 電気粘性流体 - Google Patents
電気粘性流体Info
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- JP2983057B2 JP2983057B2 JP32532190A JP32532190A JP2983057B2 JP 2983057 B2 JP2983057 B2 JP 2983057B2 JP 32532190 A JP32532190 A JP 32532190A JP 32532190 A JP32532190 A JP 32532190A JP 2983057 B2 JP2983057 B2 JP 2983057B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は電圧制御により、その粘弾性特性を大きく、
しかも可逆的に変えることが可能な電気粘性（Electro
Rheological）流体に関するもので、エンジンマウン
ト、ショックアブソーバー、バルブ、アクチュエータ
ー、クラッチなどの機械装置の電気制御に利用される。
しかも可逆的に変えることが可能な電気粘性（Electro
Rheological）流体に関するもので、エンジンマウン
ト、ショックアブソーバー、バルブ、アクチュエータ
ー、クラッチなどの機械装置の電気制御に利用される。
［従来の技術］ 電場の印加により見かけの粘度が大きく変わる現象は
ウィンズロー効果として古くから知られている。初期の
流体はデンプンなどを鉱油や潤滑油に分散させたもので
あり、その電気粘性効果の重要性を認識する上では十分
であったが再現性が欠如していた。
ウィンズロー効果として古くから知られている。初期の
流体はデンプンなどを鉱油や潤滑油に分散させたもので
あり、その電気粘性効果の重要性を認識する上では十分
であったが再現性が欠如していた。
電気粘性効果が高く再現性の良い流体を得るため、こ
れまで微粉体を中心に多くの提案がなされている。例え
ばポリアクリル酸のような酸基をもつ高吸水性樹脂微粒
子（特開昭53−93186）、イオン交換樹脂（特公昭60−3
1211）、アルミナシリケート（特開昭62−95397）等が
知られていた。
れまで微粉体を中心に多くの提案がなされている。例え
ばポリアクリル酸のような酸基をもつ高吸水性樹脂微粒
子（特開昭53−93186）、イオン交換樹脂（特公昭60−3
1211）、アルミナシリケート（特開昭62−95397）等が
知られていた。
これらの電気粘性流体はいずれも親水性の固体微粉体
に含水させ、絶縁性の油状媒体中に分散させたものであ
り、外部から高電圧を印加時、水の作用により微粉体に
分極を生じる。この分極により粒子間の電場方向の架橋
が生じるため粘度が増大すると言われている。
に含水させ、絶縁性の油状媒体中に分散させたものであ
り、外部から高電圧を印加時、水の作用により微粉体に
分極を生じる。この分極により粒子間の電場方向の架橋
が生じるため粘度が増大すると言われている。
しかし電気粘性効果を向上させるために水を吸収させ
た分散相を用いた電気粘性流体は、高温における消費電
力の増大、水の蒸発又は凍結による電気粘性効果の低
減、長期間使用した場合に水の蒸発による性能の低下、
あるいは水分を含有することによる腐食性などの欠点を
有している。
た分散相を用いた電気粘性流体は、高温における消費電
力の増大、水の蒸発又は凍結による電気粘性効果の低
減、長期間使用した場合に水の蒸発による性能の低下、
あるいは水分を含有することによる腐食性などの欠点を
有している。
近年強誘電体物質や半導体粒子を用いた水分を含まな
い非水系電気粘性流体が提案されている。例えばポリア
センキノンなどの有機半導体微粒子を用いる流体（特開
昭61−216202）、有機固体粒子の表面に導電性薄膜層を
形成した上にさらに電気絶縁性薄膜層を形成した誘電体
微粒子（特開昭63−97694）、光学異方性を有するカー
ボン微粉体（特願昭63−212615）などが提案されてい
る。
い非水系電気粘性流体が提案されている。例えばポリア
センキノンなどの有機半導体微粒子を用いる流体（特開
昭61−216202）、有機固体粒子の表面に導電性薄膜層を
形成した上にさらに電気絶縁性薄膜層を形成した誘電体
微粒子（特開昭63−97694）、光学異方性を有するカー
ボン微粉体（特願昭63−212615）などが提案されてい
る。
これら非水系電気粘性流体は従来の水の存在による種
々の欠陥を克服する可能性が大きく、多くの研究が進め
られている。
々の欠陥を克服する可能性が大きく、多くの研究が進め
られている。
以上のように電気粘性流体に用いられる粉体について
多くの試みがなされているが、一方電気粘性効果は用い
た粉体と油状媒体との組合せによってもその特性は異な
る故に、電圧印加時により高い粘性変化を示す組合せの
提案がなされている。例えば特開平１−198696にはポリ
メタクリル酸樹脂粒子がポリフルオロアルキルメチルシ
ロキサンと組み合わされて、従来開示された英国特許1,
570,234に用いられた塩素化パラフィンよりも高い粘性
効果の示されることが記されている。
多くの試みがなされているが、一方電気粘性効果は用い
た粉体と油状媒体との組合せによってもその特性は異な
る故に、電圧印加時により高い粘性変化を示す組合せの
提案がなされている。例えば特開平１−198696にはポリ
メタクリル酸樹脂粒子がポリフルオロアルキルメチルシ
ロキサンと組み合わされて、従来開示された英国特許1,
570,234に用いられた塩素化パラフィンよりも高い粘性
効果の示されることが記されている。
これら従来技術は、多くが水系の電気粘性流体におい
て検討されてきたために、それぞれの組み合せにおいて
電気粘性効果の上昇は認められるものの、上述のように
水系の欠点が解決されていないと同時に、実用上重要な
問題である沈降性に関しても油状媒体と粉体との比重差
の問題が解決されていない。
て検討されてきたために、それぞれの組み合せにおいて
電気粘性効果の上昇は認められるものの、上述のように
水系の欠点が解決されていないと同時に、実用上重要な
問題である沈降性に関しても油状媒体と粉体との比重差
の問題が解決されていない。
このような問題を解決するために、フルオロアルコキ
シホスホニトレートもしくはこれを主とする油状媒体
に、微粉体を分散させた実質的に無水の状態において電
気応答性を示す電気粘性流体が提案されている（特開平
２−196892）。この提案では、水系の電気粘性流体の欠
点の多くは除かれ、良好な電気応答性を示し、さらに比
重差による沈降性も改良されたとしている。しかし、フ
ルオロアルコキシホスホニトレートもしくはこれを主と
する油状媒体は、高温で転移反応が起こり易く耐熱性が
劣り、さらに加水分解性があり長期耐久性が劣るため、
電気粘性流体の実用化に関する問題を解消しているとは
言い難い。
シホスホニトレートもしくはこれを主とする油状媒体
に、微粉体を分散させた実質的に無水の状態において電
気応答性を示す電気粘性流体が提案されている（特開平
２−196892）。この提案では、水系の電気粘性流体の欠
点の多くは除かれ、良好な電気応答性を示し、さらに比
重差による沈降性も改良されたとしている。しかし、フ
ルオロアルコキシホスホニトレートもしくはこれを主と
する油状媒体は、高温で転移反応が起こり易く耐熱性が
劣り、さらに加水分解性があり長期耐久性が劣るため、
電気粘性流体の実用化に関する問題を解消しているとは
言い難い。
［発明が解決しようとする課題］ 本発明の目的は、電気粘性流体を構成する油状媒体と
して特定のホスフォニトリル環化合物からなる混合体
と、粉体として実質的に水分を含有しないものとを組み
合わせることにより、電気粘性効果が大きく、広い温度
範囲にわたって安定した効果を示し、高温でも過大な電
流が流れることなく、耐熱性に優れ、耐加水分解性を有
するため長期耐久性に優れ、長期間にわたって安定な分
散状態を保持する沈降性の改良された電気粘性流体を与
えることにある。
して特定のホスフォニトリル環化合物からなる混合体
と、粉体として実質的に水分を含有しないものとを組み
合わせることにより、電気粘性効果が大きく、広い温度
範囲にわたって安定した効果を示し、高温でも過大な電
流が流れることなく、耐熱性に優れ、耐加水分解性を有
するため長期耐久性に優れ、長期間にわたって安定な分
散状態を保持する沈降性の改良された電気粘性流体を与
えることにある。
［課題を解決するための手段］ 発明者らは、芳香族系側鎖基を有するＰ＝Ｎ結合で構
成されたホスフォニトリル環化合物の優れた耐熱性及び
耐水性に着目し、これらの化合物の優れた特性を保持し
つつ、かつ流動点もしくは融点の大幅に低い油状媒体に
ついて鋭意検討した結果、特定のホスフォニトリル環化
合物混合体が実質的に水を含まない電気粘性流体の油状
媒体として最適であることを知見し、本発明を完成する
に至った。
成されたホスフォニトリル環化合物の優れた耐熱性及び
耐水性に着目し、これらの化合物の優れた特性を保持し
つつ、かつ流動点もしくは融点の大幅に低い油状媒体に
ついて鋭意検討した結果、特定のホスフォニトリル環化
合物混合体が実質的に水を含まない電気粘性流体の油状
媒体として最適であることを知見し、本発明を完成する
に至った。
すなわち、電気絶縁性に優れた油状媒体中に粉体を分
散させてなる電気粘性流体において、 分子構造が で表されるホスフォニトリル環化合物の混合体であっ
て、その化合物のＰ原子上の側鎖基のR1及びR2はフェノ
キシ基（Ａ）及び／又はアルコキシ基（Ｂ）であり、か
つ該混合体は同一分子内にＡ及びＢの両者を側鎖基とし
て有する化合物をモル分率で85％以上を含み、かつ
（１）混合体全体として側鎖基Ｂと側鎖基Ａのモル数の
比B/Aが0.125〜８である混合体で、（２）該化合物のＰ
＝Ｎ結合単位の数ｎが３である化合物の含量が混合体中
のモル分率で90％未満でありかつｎが４以上である化合
物の含量が混合体中のモル分率で10％以上である混合体
であることの両方を同時に満足する油状媒体と、比重が
1.2以上で水分含有率が4.0重量％以下、C/H比（炭素／
水素原子比）が1.2〜５の炭素質の粉体を用いることに
より、上記の目的を満足する電気粘性流体が得られるこ
とを発見し本発明に到達した。
散させてなる電気粘性流体において、 分子構造が で表されるホスフォニトリル環化合物の混合体であっ
て、その化合物のＰ原子上の側鎖基のR1及びR2はフェノ
キシ基（Ａ）及び／又はアルコキシ基（Ｂ）であり、か
つ該混合体は同一分子内にＡ及びＢの両者を側鎖基とし
て有する化合物をモル分率で85％以上を含み、かつ
（１）混合体全体として側鎖基Ｂと側鎖基Ａのモル数の
比B/Aが0.125〜８である混合体で、（２）該化合物のＰ
＝Ｎ結合単位の数ｎが３である化合物の含量が混合体中
のモル分率で90％未満でありかつｎが４以上である化合
物の含量が混合体中のモル分率で10％以上である混合体
であることの両方を同時に満足する油状媒体と、比重が
1.2以上で水分含有率が4.0重量％以下、C/H比（炭素／
水素原子比）が1.2〜５の炭素質の粉体を用いることに
より、上記の目的を満足する電気粘性流体が得られるこ
とを発見し本発明に到達した。
本発明により、難燃性であり、蒸気圧が低く、高誘電
率で、しかも耐熱性に優れ、かつ加水分解性が著しく改
良され、流動点もしくは融点も大幅に低下し、従来の芳
香族化合物側鎖基のみを有する化合物に比べてより低温
で流動性を有し、粉体の比重と合わせることが可能な油
状媒体と、粉体とからなる電気粘性流体が得られること
がわかった。
率で、しかも耐熱性に優れ、かつ加水分解性が著しく改
良され、流動点もしくは融点も大幅に低下し、従来の芳
香族化合物側鎖基のみを有する化合物に比べてより低温
で流動性を有し、粉体の比重と合わせることが可能な油
状媒体と、粉体とからなる電気粘性流体が得られること
がわかった。
本発明の電気粘性流体において使用される油状媒体に
ついて詳細に説明すると、ホスフォニトリル環化合物の
Ｐ原子上の側鎖基はフェノキシ基Ａ及び／又はアルコキ
シ基Ｂである。
ついて詳細に説明すると、ホスフォニトリル環化合物の
Ｐ原子上の側鎖基はフェノキシ基Ａ及び／又はアルコキ
シ基Ｂである。
アルコキシ基中にハロゲン原子が含まれている方が、
側鎖基の安定性を考えると好ましい。ハロゲン原子の中
でも特にフッ素が好ましく、たとえばCF3CH2OHから誘導
されるCF3CH2O−基、CF3CF2CH2OHから誘導されるCF3CF2
CH2O基、CHF2（CF2）nCH2OH（ｎ≧３）から誘導されるC
HF2（CF2）nCH2O−基などである。
側鎖基の安定性を考えると好ましい。ハロゲン原子の中
でも特にフッ素が好ましく、たとえばCF3CH2OHから誘導
されるCF3CH2O−基、CF3CF2CH2OHから誘導されるCF3CF2
CH2O基、CHF2（CF2）nCH2OH（ｎ≧３）から誘導されるC
HF2（CF2）nCH2O−基などである。
本発明におけるホスフォニトリル環化合物からなる混
合体においては、同一分子内に、上記Ａ及びＢの両者を
側鎖基として有する化合物を含むことが極めて重要であ
る。
合体においては、同一分子内に、上記Ａ及びＢの両者を
側鎖基として有する化合物を含むことが極めて重要であ
る。
アルコキシ基Ｂのみを有するホスフォニトリル環化合
物分子中に少なくとも一つのフェノキシ基Ａを導入する
ことにより、耐熱性及び耐加水分解性が著しく向上す
る。また逆にフェノキシ基Ａのみを有するホスフォニト
リル環化合物分子中に少なくとも一つのアルコキシ基Ｂ
を導入することにより、流動性もしくは融点を著しく低
下させることができる。
物分子中に少なくとも一つのフェノキシ基Ａを導入する
ことにより、耐熱性及び耐加水分解性が著しく向上す
る。また逆にフェノキシ基Ａのみを有するホスフォニト
リル環化合物分子中に少なくとも一つのアルコキシ基Ｂ
を導入することにより、流動性もしくは融点を著しく低
下させることができる。
該混合体は同一分子内に上記Ａ及びＢの両者を側鎖基
として有する化合物をモル分率で85％以上含むことを要
する。この両者の側鎖基を有する化合物が混合体中のモ
ル分率で85％未満の場合では十分な耐熱性及び耐加水分
解性が得られないか、流動点もしくは融点の低下が十分
でないので好ましくない。
として有する化合物をモル分率で85％以上含むことを要
する。この両者の側鎖基を有する化合物が混合体中のモ
ル分率で85％未満の場合では十分な耐熱性及び耐加水分
解性が得られないか、流動点もしくは融点の低下が十分
でないので好ましくない。
さらに、本発明において使用する油状媒体は、（１）
混合体全体として側鎖基Ｂと側鎖基Ａのモル数の比B/A
が0.125〜８、好ましくは0.16〜６である混合体で、
（２）該化合物のＰ＝Ｎ結合単位の数ｎが３である化合
物の含量が混合体中のモル分率で90％未満でありかつｎ
が４以上である化合物の含量が混合体中のモル分率で10
％以上である混合体であることの両方を同時に満足する
混合体であることを要する。B/Aが0.125未満では流動点
もしくは融点の低下効果が小さくなり、８を越えると耐
熱性及び耐加水分解性の改良効果が小さくなる。ｎ＝３
の環化合物が90％以上では流動点もしくは融点の低下効
果が小さくなり、ｎ＝４以上の環化合物が10％未満では
ｎ＝３の環化合物の析出などの現象が生じ組成物の安定
性が低下する可能性があり好ましくない。
混合体全体として側鎖基Ｂと側鎖基Ａのモル数の比B/A
が0.125〜８、好ましくは0.16〜６である混合体で、
（２）該化合物のＰ＝Ｎ結合単位の数ｎが３である化合
物の含量が混合体中のモル分率で90％未満でありかつｎ
が４以上である化合物の含量が混合体中のモル分率で10
％以上である混合体であることの両方を同時に満足する
混合体であることを要する。B/Aが0.125未満では流動点
もしくは融点の低下効果が小さくなり、８を越えると耐
熱性及び耐加水分解性の改良効果が小さくなる。ｎ＝３
の環化合物が90％以上では流動点もしくは融点の低下効
果が小さくなり、ｎ＝４以上の環化合物が10％未満では
ｎ＝３の環化合物の析出などの現象が生じ組成物の安定
性が低下する可能性があり好ましくない。
本発明の電気粘性流体において、油状媒体として使用
されるホスフォニトリル環化合物のＰ原子上の側鎖基が
フェノキシ基Ａ及び／又はアルコキシ基Ｂである混合体
の合成法を例示すれば、ハロゲン原子を含む３量体、４
量体、ｎ量体の化合物を、例えばC6H5ONa、CH3C6H4ON
a、CF3CH2ONaのような求核試薬を２種以上適当な割合で
混合した試薬を用いてハロゲン原子をで置換して得るこ
とができる。
されるホスフォニトリル環化合物のＰ原子上の側鎖基が
フェノキシ基Ａ及び／又はアルコキシ基Ｂである混合体
の合成法を例示すれば、ハロゲン原子を含む３量体、４
量体、ｎ量体の化合物を、例えばC6H5ONa、CH3C6H4ON
a、CF3CH2ONaのような求核試薬を２種以上適当な割合で
混合した試薬を用いてハロゲン原子をで置換して得るこ
とができる。
すなわち、（PNF2）３、（PNF2）４、（PNF2）ｎ［ｎ
≦15］等の側鎖基がＦ原子の３量体、４量体、ｎ量体の
化合物、（PNCl2）３、（PNCl2）４、（PNCl2）ｎ［ｎ
≦15］等の側鎖基がCl原子の３量体、４量体、ｎ量体の
化合物、（PNBr2）３、（PNBr2）４、（PNBr2）ｎ［ｎ
≦15］等の側鎖基がBr原子の３量体、４量体、ｎ量体の
化合物、（PNI2）３、（PNI2）４、（PNI2）ｎ［ｎ≦1
5］の側鎖基がＩ原子の３量体、４量体、ｎ量体の環化
合物のハロゲン原子とC6H5ONa、CH3C6H4ONa、（C6H5O）
2Ca、CF3CH2ONaのような有機化合物の金属塩との反応、
C6H5OHのような水酸基を有する芳香族化合物もしくはCF
3CH2OHのような脂肪族アルコールなどのＰ原子上のハロ
ゲン原子と求核置換し得る化合物と、アニリンなどのア
ミン類、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウムなどの塩基
受容体化合物との混合による方法を挙げることができ
る。
≦15］等の側鎖基がＦ原子の３量体、４量体、ｎ量体の
化合物、（PNCl2）３、（PNCl2）４、（PNCl2）ｎ［ｎ
≦15］等の側鎖基がCl原子の３量体、４量体、ｎ量体の
化合物、（PNBr2）３、（PNBr2）４、（PNBr2）ｎ［ｎ
≦15］等の側鎖基がBr原子の３量体、４量体、ｎ量体の
化合物、（PNI2）３、（PNI2）４、（PNI2）ｎ［ｎ≦1
5］の側鎖基がＩ原子の３量体、４量体、ｎ量体の環化
合物のハロゲン原子とC6H5ONa、CH3C6H4ONa、（C6H5O）
2Ca、CF3CH2ONaのような有機化合物の金属塩との反応、
C6H5OHのような水酸基を有する芳香族化合物もしくはCF
3CH2OHのような脂肪族アルコールなどのＰ原子上のハロ
ゲン原子と求核置換し得る化合物と、アニリンなどのア
ミン類、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウムなどの塩基
受容体化合物との混合による方法を挙げることができ
る。
本発明におけるホスフォニトリル環化合物は一般にこ
のようにして合成されるが、置換反応を主体とする合成
方法には特に限定しない。また環状骨格中のｎの数が３
であるホスフォニトリル環化合物を混合体中のモル分率
で90％未満でかつｎの数が４以上であるホスフォニトリ
ル環化合物を混合体中のモル分率で10％以上含んでいる
混合体の調製方法に関しては、置換反応を行う前の原料
であるハロゲン化ホスフォニトリル環化合物における３
量体及び４量体以上の含量を目的とする混合体に合わせ
た後置換反応を行い油状物質を得る方法、あるいは置換
反応を行った後２種以上の環化合物を配合し油状物質を
得る方法などが考えられるが、本発明は、いずれの方法
でもその目的が達成される。ハロゲン化ホスフォニトリ
ル環化合物の合成において、単一の環状化合物を合成す
る方法は一般に難しく経済的ではないことを考えると、
好ましくは置換反応前の混合比は油状物質に近い方法が
選択される。
のようにして合成されるが、置換反応を主体とする合成
方法には特に限定しない。また環状骨格中のｎの数が３
であるホスフォニトリル環化合物を混合体中のモル分率
で90％未満でかつｎの数が４以上であるホスフォニトリ
ル環化合物を混合体中のモル分率で10％以上含んでいる
混合体の調製方法に関しては、置換反応を行う前の原料
であるハロゲン化ホスフォニトリル環化合物における３
量体及び４量体以上の含量を目的とする混合体に合わせ
た後置換反応を行い油状物質を得る方法、あるいは置換
反応を行った後２種以上の環化合物を配合し油状物質を
得る方法などが考えられるが、本発明は、いずれの方法
でもその目的が達成される。ハロゲン化ホスフォニトリ
ル環化合物の合成において、単一の環状化合物を合成す
る方法は一般に難しく経済的ではないことを考えると、
好ましくは置換反応前の混合比は油状物質に近い方法が
選択される。
本発明の電気粘性流体の粉体として好適な炭素質粉末
について更に説明すると、炭素含有量80〜97重量％のも
のが好ましく、特に好ましくは90〜95重量％のものであ
る。また炭素質粉末のC/H比（炭素／水素原子比）は1.2
〜５のものが好ましく、特に好ましくは２〜４のもので
ある。
について更に説明すると、炭素含有量80〜97重量％のも
のが好ましく、特に好ましくは90〜95重量％のものであ
る。また炭素質粉末のC/H比（炭素／水素原子比）は1.2
〜５のものが好ましく、特に好ましくは２〜４のもので
ある。
前記のC/H比を持つ炭素質粉末を具体的に示すと、コ
ールタールピッチ、石油系ピッチ、ポリ塩化ビニルを熱
分解して得られるピッチなどを微粉砕したもの、それら
ピッチ又はタール成分を加熱処理して得られる各種メソ
フェーズからなる粉末、すなわち加熱により形成される
光学的異方性小球体（球晶またはメソフェーズ小球体）
を溶剤でピッチ成分を溶解し分別することによって得ら
れる粉末、さらにそれを微粉砕したもの、ピッチ原料を
加熱処理によりバルクメソフェーズ（例えば特開昭59−
30887号参照）とし、それを微粉砕したもの、また一部
晶質化したピッチを微粉砕したもの、フェノール樹脂な
どの熱効果性樹脂を低温で炭化したものなど、いわゆる
低温処理炭素粉末が例示される。
ールタールピッチ、石油系ピッチ、ポリ塩化ビニルを熱
分解して得られるピッチなどを微粉砕したもの、それら
ピッチ又はタール成分を加熱処理して得られる各種メソ
フェーズからなる粉末、すなわち加熱により形成される
光学的異方性小球体（球晶またはメソフェーズ小球体）
を溶剤でピッチ成分を溶解し分別することによって得ら
れる粉末、さらにそれを微粉砕したもの、ピッチ原料を
加熱処理によりバルクメソフェーズ（例えば特開昭59−
30887号参照）とし、それを微粉砕したもの、また一部
晶質化したピッチを微粉砕したもの、フェノール樹脂な
どの熱効果性樹脂を低温で炭化したものなど、いわゆる
低温処理炭素粉末が例示される。
次に参考例、実施例及び比較例を用いて具体的に説明
するが、本発明は実施例に限定されるものではない。ま
た合成反応は、特に断らない限り乾燥窒素下にて行っ
た。
するが、本発明は実施例に限定されるものではない。ま
た合成反応は、特に断らない限り乾燥窒素下にて行っ
た。
［参考例］ （ホスフォニトリル環化合物の混合体の合成） 斉藤肇、梶原鳴雪：工業化学雑誌66,618（1963）に準
拠して、PCl5をテトラクロロエタンに溶解した溶液中に
大過剰のNH4Clを添加し130℃以上に加熱した。反応終了
後反応液を濾過し、未反応のNH4Clを分離した。濾液を
蒸留した後、残部を石油エーテルで処理し、クロロホス
フォニトリル環化合物の混合体を得た。
拠して、PCl5をテトラクロロエタンに溶解した溶液中に
大過剰のNH4Clを添加し130℃以上に加熱した。反応終了
後反応液を濾過し、未反応のNH4Clを分離した。濾液を
蒸留した後、残部を石油エーテルで処理し、クロロホス
フォニトリル環化合物の混合体を得た。
フェノール8.93gをTHF（テトラヒドロフラン）に溶解
し、これに金属Na2.18gを加えナトリウムフェノキシド
を合成した。トリフロロエタノール11.22gをTHFに溶解
し、これに金属Na2.57gを加えナトリウムエトキシドを
合成した。この２種のTHF溶液を混合し、その中へ前記
参考例で得たクロロホスフォニトリル環化合物10gを含
むTHF溶液をゆっくり滴下した。滴下終了後THFの沸点付
近の温度に加温し、１時間還流した。反応終了後THFを
留去し、エーテルと希水酸化ナトリウム水溶液を用いて
洗浄した。洗浄後エーテル抽出を行いホスフォニトリル
環混合体を含むエーテル溶液を塩化カルシウムで乾燥し
た。１昼夜乾燥後エーテルを除去すると電気絶縁性に優
れた油状物がが得られた。
し、これに金属Na2.18gを加えナトリウムフェノキシド
を合成した。トリフロロエタノール11.22gをTHFに溶解
し、これに金属Na2.57gを加えナトリウムエトキシドを
合成した。この２種のTHF溶液を混合し、その中へ前記
参考例で得たクロロホスフォニトリル環化合物10gを含
むTHF溶液をゆっくり滴下した。滴下終了後THFの沸点付
近の温度に加温し、１時間還流した。反応終了後THFを
留去し、エーテルと希水酸化ナトリウム水溶液を用いて
洗浄した。洗浄後エーテル抽出を行いホスフォニトリル
環混合体を含むエーテル溶液を塩化カルシウムで乾燥し
た。１昼夜乾燥後エーテルを除去すると電気絶縁性に優
れた油状物がが得られた。
得られた油状物における同一分子内にＡ及びＢの両者
を側鎖基として有する化合物のモル分率は100％、B/A比
は１、Ｐ＝Ｎ結合単位の数ｎが３である化合物の含量は
混合体中のモル分率で45％、ｎが４以上である化合物の
含量は混合体中のモル分率で55％で、本発明の特許請求
の範囲に記載された要件を満たすものであった。
を側鎖基として有する化合物のモル分率は100％、B/A比
は１、Ｐ＝Ｎ結合単位の数ｎが３である化合物の含量は
混合体中のモル分率で45％、ｎが４以上である化合物の
含量は混合体中のモル分率で55％で、本発明の特許請求
の範囲に記載された要件を満たすものであった。
［実施例１］ 非水系粉体として、コールタールピッチを原料とした
メソフェーズカーボンを窒素気流中で熱処理して製造し
た平均粒径３ミクロンの炭素質粉末（炭素含有量93.78
重量％、C/H比2.35、水分0.2重量％）10gを、参考例に
示したホスフォニトリル環化合物の油状混合体34gに分
散させて流体を製造した。電気粘性効果は、２重円筒型
回転粘度計を使用して、内外円筒間に０又は2kV/mmの電
圧を印加したときの剪断速度366sec-1、温度25℃におけ
る粘度で評価した。
メソフェーズカーボンを窒素気流中で熱処理して製造し
た平均粒径３ミクロンの炭素質粉末（炭素含有量93.78
重量％、C/H比2.35、水分0.2重量％）10gを、参考例に
示したホスフォニトリル環化合物の油状混合体34gに分
散させて流体を製造した。電気粘性効果は、２重円筒型
回転粘度計を使用して、内外円筒間に０又は2kV/mmの電
圧を印加したときの剪断速度366sec-1、温度25℃におけ
る粘度で評価した。
電圧を印加しないときの粘度は6.1ポイズ、2kV/mm印
加時の粘度は32.8ポイズで、電気粘性効果（電圧印加時
の粘度と無印加時の粘度との差）は26.7ポイズであっ
た。また2kV/mm印加時の電流値は0.29mAであった。
加時の粘度は32.8ポイズで、電気粘性効果（電圧印加時
の粘度と無印加時の粘度との差）は26.7ポイズであっ
た。また2kV/mm印加時の電流値は0.29mAであった。
［比較例１］ 実施例１と同一の炭素質粉末10gを、シリコーン油
（東芝シリコーン（株）製:TSF451−10とTSF451−500と
のブレンド油）19gに分散させて流体を製造した。
（東芝シリコーン（株）製:TSF451−10とTSF451−500と
のブレンド油）19gに分散させて流体を製造した。
この流体を実施例１と同様な方法で電気粘性効果を測
定したところ、電圧を印加しないときの粘度は6.1ポイ
ズであり、2kV/mm印加時の粘度は11.8ポイズで、電気粘
性効果（電圧印加時の粘度と無印加時の粘度との差）は
5.7ポイズであった。また2kV/mm印加時の電流値は0.185
mAであった。
定したところ、電圧を印加しないときの粘度は6.1ポイ
ズであり、2kV/mm印加時の粘度は11.8ポイズで、電気粘
性効果（電圧印加時の粘度と無印加時の粘度との差）は
5.7ポイズであった。また2kV/mm印加時の電流値は0.185
mAであった。
この結果から明らかなように、本発明の電気粘性流体
は高い電気粘性効果を示す。
は高い電気粘性効果を示す。
［発明の効果］ 本発明の電気粘性流体は、電気粘性効果が大きく、広
い温度範囲に亙って安定した効果を示し、高温でも過大
な電流が流れることなく、高温での耐久性および長期耐
久性に優れ、長期間安定な分散状態を保持し、金属に対
する腐蝕性が低く、ゴムや樹脂などとの相互作用の小さ
い流体であるため、エンジンマウント、ショックアブソ
ーバー、バルブ、アクチュエーター、クラッチなどの機
械装置や、電気粘性流体を構成要素として含む先端複合
材料の物性の電気制御に応用される。
い温度範囲に亙って安定した効果を示し、高温でも過大
な電流が流れることなく、高温での耐久性および長期耐
久性に優れ、長期間安定な分散状態を保持し、金属に対
する腐蝕性が低く、ゴムや樹脂などとの相互作用の小さ
い流体であるため、エンジンマウント、ショックアブソ
ーバー、バルブ、アクチュエーター、クラッチなどの機
械装置や、電気粘性流体を構成要素として含む先端複合
材料の物性の電気制御に応用される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｎ 40:14
Claims (1)
- 【請求項１】電気絶縁性に優れた油状媒体中に粉体を分
散させてなる電気粘性流体において、分子構造が で表されるホスフォニトリル環化合物の混合体であっ
て、その化合物のＰ原子上の側鎖基のR1及びR2はフェノ
キシ基（Ａ）及び／又はアルコキシ基（Ｂ）であり、か
つ該混合体は同一分子内にＡ及びＢの両者を側鎖基とし
て有する化合物をモル分率で85％以上を含み、かつ
（１）混合体全体として側鎖基Ｂと側鎖基Ａのモル数の
比B/Aが0.125〜８である混合体で、（２）該化合物のＰ
＝Ｎ結合単位の数ｎが３である化合物の含量が混合体中
のモル分率で90％未満でありかつｎが４以上である化合
物の含量が混合体中のモル分率で10％以上である混合体
であることの両方を同時に満足する油状媒体と、比重が
1.2以上で水分含有率が4.0重量％以下、C/H比（炭素／
水素原子比）が1.2〜５の炭素質の粉体を用いることを
特徴とする電気粘性流体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32532190A JP2983057B2 (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 電気粘性流体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32532190A JP2983057B2 (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 電気粘性流体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04202296A JPH04202296A (ja) | 1992-07-23 |
| JP2983057B2 true JP2983057B2 (ja) | 1999-11-29 |
Family
ID=18175517
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32532190A Expired - Fee Related JP2983057B2 (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 電気粘性流体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2983057B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6416438B1 (en) | 1999-04-30 | 2002-07-09 | ByongChol Choi | Transmitting unit |
| KR200208549Y1 (ko) * | 1999-04-30 | 2001-01-15 | 최병철 | 동력 전달 장치 |
-
1990
- 1990-11-29 JP JP32532190A patent/JP2983057B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04202296A (ja) | 1992-07-23 |
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