JP2975477B2 - 自動合成装置および該装置の制御方法 - Google Patents
自動合成装置および該装置の制御方法Info
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- JP2975477B2 JP2975477B2 JP4096828A JP9682892A JP2975477B2 JP 2975477 B2 JP2975477 B2 JP 2975477B2 JP 4096828 A JP4096828 A JP 4096828A JP 9682892 A JP9682892 A JP 9682892A JP 2975477 B2 JP2975477 B2 JP 2975477B2
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
- B01J19/004—Multifunctional apparatus for automatic manufacturing of various chemical products
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
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- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0046—Sequential or parallel reactions, e.g. for the synthesis of polypeptides or polynucleotides; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making molecular arrays
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- Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
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- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、化合物の自動合成装置
および該制御方法に関し、多種多様な任意の化合物の合
成を、プログラムによるコンピュータ制御で全自動的に
合成を行うことが可能な自動合成装置及び制御方法に関
するものである。
および該制御方法に関し、多種多様な任意の化合物の合
成を、プログラムによるコンピュータ制御で全自動的に
合成を行うことが可能な自動合成装置及び制御方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】薬学研究においては、化学構造と生物学
的活性との間の関係を調べるため等の理由より、多種多
様な任意の化合物の中から１つの特定な化合物をそれぞ
れ多数合成することが必要となっている。
的活性との間の関係を調べるため等の理由より、多種多
様な任意の化合物の中から１つの特定な化合物をそれぞ
れ多数合成することが必要となっている。
【０００３】従来の合成作業は経験則に基づく手作業で
行われ、試料を定量して反応容器、例えば、反応フラス
コへ供給する試料注入作業、反応フラスコの内容物を撹
拌する作業、該反応フラスコより反応物を取り出して精
製器に移す作業、さらには、生成物の製造完了後に反応
フラスコ等を洗浄する作業等を含めて大半の作業が、主
として研究者の手作業でなされていた。このため、薬学
的な基礎研究に必須の部分を占めるこの種の合成作業に
多大な時間および人手がかかる問題があった。
行われ、試料を定量して反応容器、例えば、反応フラス
コへ供給する試料注入作業、反応フラスコの内容物を撹
拌する作業、該反応フラスコより反応物を取り出して精
製器に移す作業、さらには、生成物の製造完了後に反応
フラスコ等を洗浄する作業等を含めて大半の作業が、主
として研究者の手作業でなされていた。このため、薬学
的な基礎研究に必須の部分を占めるこの種の合成作業に
多大な時間および人手がかかる問題があった。
【０００４】よって、この種の合成作業において自動化
が要望されており、従来、この要望に応えて、バッチタ
イプの自動化された反応装置などが提供されている。し
かしながら、合成操作に続く一定の製品の精製、単離の
ための自動化装置は殆ど提供されておらず、かつ、上記
自動反応装置での反応を最適にするために、しばしば比
較的長時間の測定を必要とするＨＰＬＣ等の分析技術を
利用しなければならない。
が要望されており、従来、この要望に応えて、バッチタ
イプの自動化された反応装置などが提供されている。し
かしながら、合成操作に続く一定の製品の精製、単離の
ための自動化装置は殆ど提供されておらず、かつ、上記
自動反応装置での反応を最適にするために、しばしば比
較的長時間の測定を必要とするＨＰＬＣ等の分析技術を
利用しなければならない。
【０００５】上記した問題に鑑みて、本出願人は先に、
原料・試薬・溶媒等の試料から広範囲の合成物の生成お
よび単離を自動的に一連に処理できる自動合成装置を提
供している。(特開平２−２８７０号) 上記自動合成装置は図１７に示すように、 合成処理装置
Iと制御装置IIとからなり、 合成処理装置Iは試料供給ユ
ニット１、反応ユニット２、精製ユニット３、熱・冷媒
体循環ユニット４、洗浄溶媒供給ユニット５、排気−排
水ユニット６からなる一連のユニットを備え、さらに、
図示していないが、反応追跡(反応分析)ユニット等を付
設している場合もある。 上記合成処理装置Iの各ユニッ
トは自動制御装置IIのコンピュータ８にインターフェイ
ス９を介して接続している。１０は主電源である。
原料・試薬・溶媒等の試料から広範囲の合成物の生成お
よび単離を自動的に一連に処理できる自動合成装置を提
供している。(特開平２−２８７０号) 上記自動合成装置は図１７に示すように、 合成処理装置
Iと制御装置IIとからなり、 合成処理装置Iは試料供給ユ
ニット１、反応ユニット２、精製ユニット３、熱・冷媒
体循環ユニット４、洗浄溶媒供給ユニット５、排気−排
水ユニット６からなる一連のユニットを備え、さらに、
図示していないが、反応追跡(反応分析)ユニット等を付
設している場合もある。 上記合成処理装置Iの各ユニッ
トは自動制御装置IIのコンピュータ８にインターフェイ
ス９を介して接続している。１０は主電源である。
【０００６】上記自動合成装置では、コンピュータ８に
記憶および入力されたプログラムに基づいて上記各ユニ
ットを制御作動し、熱・冷媒体循環ユニット４、洗浄溶
媒供給ユニット５および排気−排水ユニット６からなる
各サービスユニットで、反応ユニット２、精製ユニット
３の周囲条件を調整しながら、試料供給ユニット１から
反応ユニット２に原料・試薬・触媒・溶媒などを供給
し、反応ユニット２で加熱、冷却、濃縮、ＰＨ調節など
の反応処理を行い、精製ユニット３で反応処理で生成さ
せた生成物をＨＰＬＣおよび／またはＣＰＣなどで精製
して生成物を自動生成している。
記憶および入力されたプログラムに基づいて上記各ユニ
ットを制御作動し、熱・冷媒体循環ユニット４、洗浄溶
媒供給ユニット５および排気−排水ユニット６からなる
各サービスユニットで、反応ユニット２、精製ユニット
３の周囲条件を調整しながら、試料供給ユニット１から
反応ユニット２に原料・試薬・触媒・溶媒などを供給
し、反応ユニット２で加熱、冷却、濃縮、ＰＨ調節など
の反応処理を行い、精製ユニット３で反応処理で生成さ
せた生成物をＨＰＬＣおよび／またはＣＰＣなどで精製
して生成物を自動生成している。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記した自動合成装置
により生成される目的化合物は、広範囲で非常に多種類
あり、かつ、合成手順が目的化合物に応じて相異する。
即ち、特定の目的化合物毎に一連の合成手順プログラム
が相異し、特定の目的化合物に対応して個別の合成手順
プログラムが必要となる。
により生成される目的化合物は、広範囲で非常に多種類
あり、かつ、合成手順が目的化合物に応じて相異する。
即ち、特定の目的化合物毎に一連の合成手順プログラム
が相異し、特定の目的化合物に対応して個別の合成手順
プログラムが必要となる。
【０００８】しかしながら、個々の目的化合物に応じ
て、合成処理装置Iを一連に自動制御作動するための合
成手順プログラムを作成することは、非常に手数の懸か
る困難なことである。例えば、試料供給ユニット１は原
料、試薬、溶媒を定量するための複数の定量管および液
面境界センサーと、各液体貯溜容器から原料、試薬、溶
媒を次工程へ流通させるための多数のフローラインおよ
び各フローラインに介設した流路開閉用の多数の電磁弁
を備えている。また、反応ユニット２は、上記試料供給
ユニットから原料を供給される複数の反応容器と、該反
応容器と内容物(反応液)が移送・回送できる分液槽と、
該反応容器と反応液が移送・回送出来るとともに上記試
料供給ユニット１から試薬が供給されるＰＨ調節用容器
を備えている。
て、合成処理装置Iを一連に自動制御作動するための合
成手順プログラムを作成することは、非常に手数の懸か
る困難なことである。例えば、試料供給ユニット１は原
料、試薬、溶媒を定量するための複数の定量管および液
面境界センサーと、各液体貯溜容器から原料、試薬、溶
媒を次工程へ流通させるための多数のフローラインおよ
び各フローラインに介設した流路開閉用の多数の電磁弁
を備えている。また、反応ユニット２は、上記試料供給
ユニットから原料を供給される複数の反応容器と、該反
応容器と内容物(反応液)が移送・回送できる分液槽と、
該反応容器と反応液が移送・回送出来るとともに上記試
料供給ユニット１から試薬が供給されるＰＨ調節用容器
を備えている。
【０００９】上記のように、各ユニットの構成部品が極
めて多く、構成が複雑であり、自動合成処理装置全体で
は約１５０個のバルブと、約３０個のリレーと、約２０
個のセンサーを備えている。さらに、これらを有機的に
関係付けるフローラインは非常に複雑になっている。
めて多く、構成が複雑であり、自動合成処理装置全体で
は約１５０個のバルブと、約３０個のリレーと、約２０
個のセンサーを備えている。さらに、これらを有機的に
関係付けるフローラインは非常に複雑になっている。
【００１０】従って、１つの特定の目的化合物を合成す
るための合成手順プログラムを作成する場合、例えば、
特定の液体貯溜容器から特定の反応容器等の反応容器に
原料を供給する一単位の操作手順を作成するだけでも、
多数の電磁弁、リレー、センサーの動作条件を順番に配
列したサブプログラム(単位操作手順)を作成する必要が
ある。原料の供給から始まる第１段階から最終的に目的
化合物を分取する最終段階までに必要な単位操作手順の
数は非常に多数で、 百近くなる場合もある。
るための合成手順プログラムを作成する場合、例えば、
特定の液体貯溜容器から特定の反応容器等の反応容器に
原料を供給する一単位の操作手順を作成するだけでも、
多数の電磁弁、リレー、センサーの動作条件を順番に配
列したサブプログラム(単位操作手順)を作成する必要が
ある。原料の供給から始まる第１段階から最終的に目的
化合物を分取する最終段階までに必要な単位操作手順の
数は非常に多数で、 百近くなる場合もある。
【００１１】上記したように、ハードである装置の構造
が極めて複雑であると共に該ハードを動作制御するソフ
トのプログラムの作成も複雑であることから、合成手順
プログラムの製作者自身が合成処理装置のハードおよび
プログラムの知識を熟知していなければ、合成手段プロ
グラムの作成は実際上不可能である。また、変更する場
合などはプログラムの全体の構成が分かりにくいので、
変更箇所の探索も困難で、エラーの原因になりやすい。
このように、装置の自動化が可能となっても、該装置を
目的化合物に応じて自動制御する合成手順プログラムの
作成が非常に困難で、時間がかかるという問題がある。
が極めて複雑であると共に該ハードを動作制御するソフ
トのプログラムの作成も複雑であることから、合成手順
プログラムの製作者自身が合成処理装置のハードおよび
プログラムの知識を熟知していなければ、合成手段プロ
グラムの作成は実際上不可能である。また、変更する場
合などはプログラムの全体の構成が分かりにくいので、
変更箇所の探索も困難で、エラーの原因になりやすい。
このように、装置の自動化が可能となっても、該装置を
目的化合物に応じて自動制御する合成手順プログラムの
作成が非常に困難で、時間がかかるという問題がある。
【００１２】上記した問題は、自動合成装置により合成
して生成する化合物が、単一の或いは少数の合成手順プ
ログラムを用いて生成することが出来ず、各目的化合物
に応じて、即ち、目的化合物の特定化に応じて、それぞ
れ異なるプログラムが必要であるという特殊な理由に基
づいている。
して生成する化合物が、単一の或いは少数の合成手順プ
ログラムを用いて生成することが出来ず、各目的化合物
に応じて、即ち、目的化合物の特定化に応じて、それぞ
れ異なるプログラムが必要であるという特殊な理由に基
づいている。
【００１３】上記の種々の理由より、多様性をもった自
動合成処理装置の機能を十分に活用し、合成者自身が該
自動処理装置を容易に操作するためには、従来のプログ
ラム法ではあまりに複雑で面倒である欠点を有してい
た。このような現状から、合成者自身が望む合成ルート
のプログラム、即ち、原料の供給操作の段階から最終生
成物の単離・分取の最終段階に至るまでの一連の操作プ
ログラムを、容易迅速に作成して、自動合成装置がその
本来の能力を十分に発揮し、多様な合成に対応出来るよ
うにすることが要望されている。
動合成処理装置の機能を十分に活用し、合成者自身が該
自動処理装置を容易に操作するためには、従来のプログ
ラム法ではあまりに複雑で面倒である欠点を有してい
た。このような現状から、合成者自身が望む合成ルート
のプログラム、即ち、原料の供給操作の段階から最終生
成物の単離・分取の最終段階に至るまでの一連の操作プ
ログラムを、容易迅速に作成して、自動合成装置がその
本来の能力を十分に発揮し、多様な合成に対応出来るよ
うにすることが要望されている。
【００１４】さらに、 従来のプログラムでは、 作成した
プログラムの設定通りに合成処理装置の動作制御が行わ
れ、 例えば、 反応設定時間より早く反応が終了している
ことが肉眼で見てわかった場合には、 該反応処理動作を
停止したい場合にも、 該停止が出来ないなどの融通性に
乏しい欠点があった。
プログラムの設定通りに合成処理装置の動作制御が行わ
れ、 例えば、 反応設定時間より早く反応が終了している
ことが肉眼で見てわかった場合には、 該反応処理動作を
停止したい場合にも、 該停止が出来ないなどの融通性に
乏しい欠点があった。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明は上記した要望を
達成するため、一連の合成手順プログラムの作成上にお
いて必要とされる単位操作手順、例えば、試料供給ユニ
ットのうちの特定の内容物貯溜容器から反応ユニットの
特定の反応容器へ定量供給する単位操作手順あるいは、
特定の反応容器から別の特定の反応容器への内容液の移
送する単位操作等からなる単位操作手順を、予め全てプ
ログラムしてフロッピーなどの保持手段に記憶させてお
き、特定の目的化合物の一連の自動合成手順プログラム
を作成する時に、上記単位操作手順を必要に応じて取捨
選択して、該単位操作手順のデータ名を組み合わせてい
くだけで、極めて効率よく迅速に作成出来るようにする
ものである。
達成するため、一連の合成手順プログラムの作成上にお
いて必要とされる単位操作手順、例えば、試料供給ユニ
ットのうちの特定の内容物貯溜容器から反応ユニットの
特定の反応容器へ定量供給する単位操作手順あるいは、
特定の反応容器から別の特定の反応容器への内容液の移
送する単位操作等からなる単位操作手順を、予め全てプ
ログラムしてフロッピーなどの保持手段に記憶させてお
き、特定の目的化合物の一連の自動合成手順プログラム
を作成する時に、上記単位操作手順を必要に応じて取捨
選択して、該単位操作手順のデータ名を組み合わせてい
くだけで、極めて効率よく迅速に作成出来るようにする
ものである。
【００１６】このように、本発明は上記単位操作手順を
利用して簡単に多様の合成手順プログラムが作成出来る
ようにしたことに特徴を有すると共に、該作成した合成
手順プログラムを自動合成制御用プログラムで読み込ん
で実行する際に、コンピュータのキーを手動操作して割
り込みプログラムの割り込みを可能とし、上記合成手順
プログラムの実行停止、次のステップの早期開始などの
変更を可能とし、プログラム実行時における融通性を確
保することも特徴としている。
利用して簡単に多様の合成手順プログラムが作成出来る
ようにしたことに特徴を有すると共に、該作成した合成
手順プログラムを自動合成制御用プログラムで読み込ん
で実行する際に、コンピュータのキーを手動操作して割
り込みプログラムの割り込みを可能とし、上記合成手順
プログラムの実行停止、次のステップの早期開始などの
変更を可能とし、プログラム実行時における融通性を確
保することも特徴としている。
【００１７】さらに、上記合成手順プログラムにより正
確に駆動されると共に、多様な目的化合物の合成におい
て必要とされる種々の多様な作業を組み合わせて行うこ
とができ、しかも、各作業において、正確性を備えると
共にロスが少ないなどの種々の利点を有する自動合成装
置を提供せんとするものである。
確に駆動されると共に、多様な目的化合物の合成におい
て必要とされる種々の多様な作業を組み合わせて行うこ
とができ、しかも、各作業において、正確性を備えると
共にロスが少ないなどの種々の利点を有する自動合成装
置を提供せんとするものである。
【００１８】具体的には、本発明は、複数個の反応容器
を含む各種貯溜容器の中から選択した少なくとも１つの
容器からその内容物を他の容器へ移送および回送させる
手段と、選択した反応容器の中で内容物を反応させる手
段と、上記反応容器から取り出した内容物の一部を選択
した分析器で自動的に分析する手段と、上記反応容器の
内容物から特定の物質を分離精製器で分離精製する手段
と、上記各手段を初期状態に復元させる手段とを備えた
合成処理装置と、上記合成処理装置の各手段を動作させ
るに必要な多数の単位操作手順を予め記憶している保持
手段と、上記記憶させている多数の単位操作手順の中か
ら、特定の目的化合物の合成のための手順を選択し、該
選択した単位操作手順の動作順序を設定して作成した合
成手順プログラムを記憶している保持手段と、上記合成
手順プログラムの動作順序に従って上記単位操作手順を
読み込んで、合成処理のための一連の単位操作手順を連
結し、該連結した単位操作手順に従って上記選択した手
段を動作させる自動合成制御用プログラムを記憶してい
る保持手段と、上記自動合成制御用プログラムにより上
記合成処理装置の各手段の動作制御を行うコンピュータ
とを備えた制御装置とからなる自動合成装置を提供する
ものである。
を含む各種貯溜容器の中から選択した少なくとも１つの
容器からその内容物を他の容器へ移送および回送させる
手段と、選択した反応容器の中で内容物を反応させる手
段と、上記反応容器から取り出した内容物の一部を選択
した分析器で自動的に分析する手段と、上記反応容器の
内容物から特定の物質を分離精製器で分離精製する手段
と、上記各手段を初期状態に復元させる手段とを備えた
合成処理装置と、上記合成処理装置の各手段を動作させ
るに必要な多数の単位操作手順を予め記憶している保持
手段と、上記記憶させている多数の単位操作手順の中か
ら、特定の目的化合物の合成のための手順を選択し、該
選択した単位操作手順の動作順序を設定して作成した合
成手順プログラムを記憶している保持手段と、上記合成
手順プログラムの動作順序に従って上記単位操作手順を
読み込んで、合成処理のための一連の単位操作手順を連
結し、該連結した単位操作手順に従って上記選択した手
段を動作させる自動合成制御用プログラムを記憶してい
る保持手段と、上記自動合成制御用プログラムにより上
記合成処理装置の各手段の動作制御を行うコンピュータ
とを備えた制御装置とからなる自動合成装置を提供する
ものである。
【００１９】上記自動処理装置における１つの容器から
他の容器に内容物を移送させる手段は、上記各手段の相
互間および各手段の構成要素の相互間を互いに連通する
フローライン、該フローラインに介設された開閉弁手
段、定量器、センサーを備え、これら開閉弁手段、定量
器およびセンサーを上記制御装置に接続している。該移
送手段は、圧力により内容物を強制的に移動させるよう
にしたもの、あるいは、移動させる内容物を自然落下さ
せるようにしたものを含んでいる。
他の容器に内容物を移送させる手段は、上記各手段の相
互間および各手段の構成要素の相互間を互いに連通する
フローライン、該フローラインに介設された開閉弁手
段、定量器、センサーを備え、これら開閉弁手段、定量
器およびセンサーを上記制御装置に接続している。該移
送手段は、圧力により内容物を強制的に移動させるよう
にしたもの、あるいは、移動させる内容物を自然落下さ
せるようにしたものを含んでいる。
【００２０】上記反応手段は、内容物の反応温度を制御
する温度手段、内容物を撹拌する撹拌手段、内容物を滴
下して加える滴下手段、内容物の反応時間を制御する時
間手段、内容物を乾燥する乾燥手段、内容物から特定の
反応混合物を抽出する手段のいずれかからなる。
する温度手段、内容物を撹拌する撹拌手段、内容物を滴
下して加える滴下手段、内容物の反応時間を制御する時
間手段、内容物を乾燥する乾燥手段、内容物から特定の
反応混合物を抽出する手段のいずれかからなる。
【００２１】上記分析手段は反応混合物の特性を測定す
る計器であり、ＨＰＬＣ装置を含み、また、上記分離精
製手段もＨＰＬＣ装置を含むものである。上記復元手段
は、上記各手段を洗浄する洗浄手段を含むものである。
る計器であり、ＨＰＬＣ装置を含み、また、上記分離精
製手段もＨＰＬＣ装置を含むものである。上記復元手段
は、上記各手段を洗浄する洗浄手段を含むものである。
【００２２】本発明に係わる合成処理装置は、試料供給
ユニット、反応ユニット、洗浄ユニット、ＰＨ調節ユニ
ット、反応追跡ユニット、精製ユニット、分液ユニッ
ト、乾燥ユニットを備え、上記各手段は上記ユニット中
に含まれるものである。尚、合成処理装置は、上記した
全てのユニットを必ずしも具備する必要はなく、上記ユ
ニットのうち、試料供給ユニットおよび反応ユニットを
備え、必要に応じて他のＰＨ調節ユニット、反応追跡ユ
ニット、精製ユニット、分液ユニット、乾燥ユニットお
よび洗浄ユニットを組み合わせた構成であってもよい。
ユニット、反応ユニット、洗浄ユニット、ＰＨ調節ユニ
ット、反応追跡ユニット、精製ユニット、分液ユニッ
ト、乾燥ユニットを備え、上記各手段は上記ユニット中
に含まれるものである。尚、合成処理装置は、上記した
全てのユニットを必ずしも具備する必要はなく、上記ユ
ニットのうち、試料供給ユニットおよび反応ユニットを
備え、必要に応じて他のＰＨ調節ユニット、反応追跡ユ
ニット、精製ユニット、分液ユニット、乾燥ユニットお
よび洗浄ユニットを組み合わせた構成であってもよい。
【００２３】上記試料供給ユニットは、原料、試薬、溶
媒、ＰＨ調節液等の内容物を貯溜する複数本の貯溜容器
と、これらの貯溜容器に貯槽より自動的に上記内容物を
導入する手段と、上記貯溜容器から他の容器へ供給する
内容物を定量するための定量器および移送確認センサー
と、上記各貯溜容器から次工程へ流通させるためのフロ
ーラインおよび、各フローラインに介設した流路開閉用
電磁弁を備えている。
媒、ＰＨ調節液等の内容物を貯溜する複数本の貯溜容器
と、これらの貯溜容器に貯槽より自動的に上記内容物を
導入する手段と、上記貯溜容器から他の容器へ供給する
内容物を定量するための定量器および移送確認センサー
と、上記各貯溜容器から次工程へ流通させるためのフロ
ーラインおよび、各フローラインに介設した流路開閉用
電磁弁を備えている。
【００２４】上記反応ユニットは反応容器、試薬・溶媒
・反応液等の容器内の内容物を撹拌する手段および温度
制御手段を備え、合成に必要な最小の操作ができるよう
に構成している。
・反応液等の容器内の内容物を撹拌する手段および温度
制御手段を備え、合成に必要な最小の操作ができるよう
に構成している。
【００２５】上記ＰＨ調節ユニットは、反応液を所望の
ＰＨ値に酸あるいはアルカリを加えて調節するＰＨ調節
用容器を備えている。
ＰＨ値に酸あるいはアルカリを加えて調節するＰＨ調節
用容器を備えている。
【００２６】上記反応追跡ユニットは、反応ユニットの
反応液を一部サンプリングし、溶媒を一定量に希釈し、
その希釈液の一定量を分析用のＨＰＬＣに注入してクロ
マトグラフィーを行い、そのデータから反応の進行状態
を解析する構成としている。
反応液を一部サンプリングし、溶媒を一定量に希釈し、
その希釈液の一定量を分析用のＨＰＬＣに注入してクロ
マトグラフィーを行い、そのデータから反応の進行状態
を解析する構成としている。
【００２７】上記分液ユニットは反応液の抽出・洗浄を
行い上層、下層の電気伝導度の差を利用して各層の分離
を行う構成としている。
行い上層、下層の電気伝導度の差を利用して各層の分離
を行う構成としている。
【００２８】上記精製ユニットは、自動的に精製試料全
量を空気の混入をさけて分取用ＨＰＬＣに注入してクロ
マトグラフィーを行い、流出液をクロマトグラフィーの
チャートのピーク毎に分割し、フラクションコレクター
に集める構成としている。
量を空気の混入をさけて分取用ＨＰＬＣに注入してクロ
マトグラフィーを行い、流出液をクロマトグラフィーの
チャートのピーク毎に分割し、フラクションコレクター
に集める構成としている。
【００２９】上記乾燥ユニットは、抽出した有機層の中
の水を脱水管を通して脱水し、反応容器に移送する構成
としている。
の水を脱水管を通して脱水し、反応容器に移送する構成
としている。
【００３０】上記洗浄ユニットは合成に使用したユニッ
トを溶媒で洗浄・乾燥する構成としている。
トを溶媒で洗浄・乾燥する構成としている。
【００３１】上記した各ユニットは上記試料供給ユニッ
トに設けた貯溜容器のうちから任意の貯溜容器の内容物
を供給できるようにしたフローラインと、ユニットの容
器の間で相互に移送可能としたフローラインと、これら
各フローラインに介設した流路開閉用の電磁弁を備えて
いる。
トに設けた貯溜容器のうちから任意の貯溜容器の内容物
を供給できるようにしたフローラインと、ユニットの容
器の間で相互に移送可能としたフローラインと、これら
各フローラインに介設した流路開閉用の電磁弁を備えて
いる。
【００３２】上記反応ユニットに設ける温度制御手段
は、上記反応容器を加熱あるいは冷却するために熱媒体
あるいは冷媒体を循環させる手段と、 反応容器を加熱す
るヒータを備えている。
は、上記反応容器を加熱あるいは冷却するために熱媒体
あるいは冷媒体を循環させる手段と、 反応容器を加熱す
るヒータを備えている。
【００３３】さらに詳しくは、上記反応容器は、加熱あ
るいは冷却するために、その外周部にジャケットを備
え、容器とジャケットとの間の空隙に上記熱・冷媒体を
循環させる構成とすると共に、該容器内に撹拌羽根等を
設け、容器内の反応液を撹拌するようにし、かつ、該容
器の上部開口部には、減圧手段と接続した開口部、濃縮
センサーとして作用する熱電対を取り付け、容器内を加
熱減圧することにより反応液を濃縮し、容器からの蒸気
の有無を熱電対により検出して濃縮を検知するようにし
ている。
るいは冷却するために、その外周部にジャケットを備
え、容器とジャケットとの間の空隙に上記熱・冷媒体を
循環させる構成とすると共に、該容器内に撹拌羽根等を
設け、容器内の反応液を撹拌するようにし、かつ、該容
器の上部開口部には、減圧手段と接続した開口部、濃縮
センサーとして作用する熱電対を取り付け、容器内を加
熱減圧することにより反応液を濃縮し、容器からの蒸気
の有無を熱電対により検出して濃縮を検知するようにし
ている。
【００３４】さらに、上記反応容器の上部に冷却管を連
通して設け、反応容器内で蒸気液を液化して容器内に滴
下するようにしてもよい。さらにまた、反応容器に空気
あるいは活性ガス等を導入してバブリングで撹拌するよ
うにしてもよく、かつ、反応容器をヒータ等の加熱手段
を備えたオイルバスで囲繞するようにしてもよい。か
つ、脱水管およびバルブ近傍や、フローラインの液体お
よび気体の取出および導入部位にフィルターや移送確認
用フォトセンサーを設けることが好ましい。かつ、抽出
装置には繰り返し抽出するために一時的に溶液を溜めて
おく複数の溜ビンを設けることが好ましい。
通して設け、反応容器内で蒸気液を液化して容器内に滴
下するようにしてもよい。さらにまた、反応容器に空気
あるいは活性ガス等を導入してバブリングで撹拌するよ
うにしてもよく、かつ、反応容器をヒータ等の加熱手段
を備えたオイルバスで囲繞するようにしてもよい。か
つ、脱水管およびバルブ近傍や、フローラインの液体お
よび気体の取出および導入部位にフィルターや移送確認
用フォトセンサーを設けることが好ましい。かつ、抽出
装置には繰り返し抽出するために一時的に溶液を溜めて
おく複数の溜ビンを設けることが好ましい。
【００３５】さらにまた、上記精製ユニットでは、上記
したようにＨＰＬＣの他に、ＣＰＣ、電気泳動装置、遠
心クロマトグラフィー、再結晶装置などから適時選択し
て用いることができ、例えば、ＨＰＬＣとＣＰＣのよう
に２種の精製装置を備え、反応液をＨＰＬＣとＣＰＣと
に選択的に、または、連続的に供給するようにしたもの
が好ましい。
したようにＨＰＬＣの他に、ＣＰＣ、電気泳動装置、遠
心クロマトグラフィー、再結晶装置などから適時選択し
て用いることができ、例えば、ＨＰＬＣとＣＰＣのよう
に２種の精製装置を備え、反応液をＨＰＬＣとＣＰＣと
に選択的に、または、連続的に供給するようにしたもの
が好ましい。
【００３６】また、本発明は、複数個の反応容器を含む
各種貯溜容器の中から選択した容器からその内容物を他
の容器へ移送および当該容器に回送させる手段と、選択
した１つの反応容器の中で内容物を反応させる手段と、
上記反応容器から取り出した内容物を選択した分析器で
自動的に分析する手段と、上記反応容器の内容物から特
定の物質を分離精製器で分離精製する手段と、上記各手
段を初期状態に復元させる手段のうち、上記移送手段お
よび反応手段に上記分析手段、精製手段および復元手段
を任意に組み合わせて、上記各手段を動作させるに必要
な単位操作手順を予め作成して保持手段に記憶させてお
き、上記記憶させた単位操作手順のうちから特定の合成
処理に必要な単位操作手順を選択し、上記選択した単位
操作手順の動作順序を決める合成手順プログラムを作成
し、上記合成手順プログラムを自動合成制御用プログラ
ムで読み込み、該合成手順プログラムの動作順序に基づ
いて上記単位操作手順を読み出し、上記読み出して一連
に連結された単位操作手順の動作順序に従って、コンピ
ュータの出力で、 上記選択した手段を自動的に順次動作
させるようにしたことを特徴とする自動合成装置の制御
方法を提供するものである。
各種貯溜容器の中から選択した容器からその内容物を他
の容器へ移送および当該容器に回送させる手段と、選択
した１つの反応容器の中で内容物を反応させる手段と、
上記反応容器から取り出した内容物を選択した分析器で
自動的に分析する手段と、上記反応容器の内容物から特
定の物質を分離精製器で分離精製する手段と、上記各手
段を初期状態に復元させる手段のうち、上記移送手段お
よび反応手段に上記分析手段、精製手段および復元手段
を任意に組み合わせて、上記各手段を動作させるに必要
な単位操作手順を予め作成して保持手段に記憶させてお
き、上記記憶させた単位操作手順のうちから特定の合成
処理に必要な単位操作手順を選択し、上記選択した単位
操作手順の動作順序を決める合成手順プログラムを作成
し、上記合成手順プログラムを自動合成制御用プログラ
ムで読み込み、該合成手順プログラムの動作順序に基づ
いて上記単位操作手順を読み出し、上記読み出して一連
に連結された単位操作手順の動作順序に従って、コンピ
ュータの出力で、 上記選択した手段を自動的に順次動作
させるようにしたことを特徴とする自動合成装置の制御
方法を提供するものである。
【００３７】上記特定の目的化合物の合成のための合成
手順プログラムは、予め作成して保持手段で記憶してい
る他の特定の目的化合物の合成を行うための合成手順プ
ログラムを用いて、該合成手順プログラムを構成する単
位操作手順の追加および／あるいは動作順序の変更を行
うことにより作成することも出来る。
手順プログラムは、予め作成して保持手段で記憶してい
る他の特定の目的化合物の合成を行うための合成手順プ
ログラムを用いて、該合成手順プログラムを構成する単
位操作手順の追加および／あるいは動作順序の変更を行
うことにより作成することも出来る。
【００３８】上記各手段を動作させるための上記単位操
作手順は、下記に列挙する単位操作手順からなる。
作手順は、下記に列挙する単位操作手順からなる。
【００３９】上記１つの貯溜単容器から他の容器に内容
物を移送および当該容器に回送させる手段を動作させる
単位操作手順は、試料供給ユニットの中の１つの特定の
貯溜容器から反応ユニットの１つの特定の反応容器に所
要量供給する手順、試料供給ユニットの１つの特定の貯
溜容器から１つの特定の反応容器に試料を全量供給する
手順、１つの特定の反応容器の内容物を他の１つの特定
の反応容器へ移送する手順、１つの特定の反応容器から
内容物を抽出／分離ロートへ移送して上層液を他の１つ
の特定の反応容器に移送する抽出／脱水のための手順、
１つの特定の反応容器から内容物を抽出／分離ロートへ
移送して下層液を他の１つの特定の反応容器に移送する
抽出／脱水のための手順、１つの特定の反応容器から内
容物をＰＨ調節用容器に移送する手順、 ＰＨ調節用容器
から１つの特定の反応容器に内容物を移送する手順、フ
ラクションチューブから１つの特定の反応容器へ内容物
を移送する手順、１つの特定の反応容器から精製ユニッ
トの容器へ内容物を移送する手順、１つの特定の反応容
器から抽出／分離ロートに内容物を移送する手順、抽出
／分離ロートから内容物を廃棄する手順、抽出／脱水ユ
ニットの貯溜容器の内容物を抽出／分離ロートに移送し
て廃棄する手順、抽出／分離ロートの内容物を貯溜容器
へ移送する手順、抽出／分離ロートの内容物を２つの特
定の反応容器に半分づつ移送する手順、抽出／分離ロー
トの内容物を１つの特定の反応容器に移送する手順、１
つの特定の反応容器の内容物を反応追跡ユニットの貯溜
容器へ移送する手順、洗浄用の液を１つの特定の定量器
を経て１つの特定の反応容器に移送する手順を含む。
物を移送および当該容器に回送させる手段を動作させる
単位操作手順は、試料供給ユニットの中の１つの特定の
貯溜容器から反応ユニットの１つの特定の反応容器に所
要量供給する手順、試料供給ユニットの１つの特定の貯
溜容器から１つの特定の反応容器に試料を全量供給する
手順、１つの特定の反応容器の内容物を他の１つの特定
の反応容器へ移送する手順、１つの特定の反応容器から
内容物を抽出／分離ロートへ移送して上層液を他の１つ
の特定の反応容器に移送する抽出／脱水のための手順、
１つの特定の反応容器から内容物を抽出／分離ロートへ
移送して下層液を他の１つの特定の反応容器に移送する
抽出／脱水のための手順、１つの特定の反応容器から内
容物をＰＨ調節用容器に移送する手順、 ＰＨ調節用容器
から１つの特定の反応容器に内容物を移送する手順、フ
ラクションチューブから１つの特定の反応容器へ内容物
を移送する手順、１つの特定の反応容器から精製ユニッ
トの容器へ内容物を移送する手順、１つの特定の反応容
器から抽出／分離ロートに内容物を移送する手順、抽出
／分離ロートから内容物を廃棄する手順、抽出／脱水ユ
ニットの貯溜容器の内容物を抽出／分離ロートに移送し
て廃棄する手順、抽出／分離ロートの内容物を貯溜容器
へ移送する手順、抽出／分離ロートの内容物を２つの特
定の反応容器に半分づつ移送する手順、抽出／分離ロー
トの内容物を１つの特定の反応容器に移送する手順、１
つの特定の反応容器の内容物を反応追跡ユニットの貯溜
容器へ移送する手順、洗浄用の液を１つの特定の定量器
を経て１つの特定の反応容器に移送する手順を含む。
【００４０】上記選択した特定の反応容器の内容物を反
応させる手段を動作させるための単位操作手順は、１つ
の特定の反応容器をバブリングする手順、１つの特定の
反応容器の冷却を開始する手順、１つの特定の反応容器
の冷却を終了する手順、１つの特定の反応容器を任意の
回数冷却する手順、１つの特定の反応容器で任意の回数
濃縮する手順、１つの特定の反応容器の撹拌を開始する
手順、１つの特定の反応容器の撹拌を終了する手順を含
む。
応させる手段を動作させるための単位操作手順は、１つ
の特定の反応容器をバブリングする手順、１つの特定の
反応容器の冷却を開始する手順、１つの特定の反応容器
の冷却を終了する手順、１つの特定の反応容器を任意の
回数冷却する手順、１つの特定の反応容器で任意の回数
濃縮する手順、１つの特定の反応容器の撹拌を開始する
手順、１つの特定の反応容器の撹拌を終了する手順を含
む。
【００４１】上記反応容器から取り出した反応物の一部
を選択した分析器で自動的に分析する手段を動作させる
ための単位操作手順は、分析用ＨＰＬＣスイッチをオン
する手順、該分析用ＨＰＬＣスイッチをオフする手順、
１つの特定の反応容器の試料をサンプリングし希釈後に
ＨＰＬＣで分析する手順を含む。
を選択した分析器で自動的に分析する手段を動作させる
ための単位操作手順は、分析用ＨＰＬＣスイッチをオン
する手順、該分析用ＨＰＬＣスイッチをオフする手順、
１つの特定の反応容器の試料をサンプリングし希釈後に
ＨＰＬＣで分析する手順を含む。
【００４２】上記反応容器内の内容物から特定の物質を
分離精製器で分離精製する手段を動作させるための単位
操作手順は、クロマトカラムを選択して検出器をスタン
バイする手順、クロマトカラムと検出器をリセットする
手順、貯溜容器から試料をＨＰＬＣに注入しクロマトを
行う手順を含む。
分離精製器で分離精製する手段を動作させるための単位
操作手順は、クロマトカラムを選択して検出器をスタン
バイする手順、クロマトカラムと検出器をリセットする
手順、貯溜容器から試料をＨＰＬＣに注入しクロマトを
行う手順を含む。
【００４３】上記各手段を初期状態に復元させる手段を
動作するための単位操作手順は、洗浄用の溶媒を１つの
特定の定量器を経て１つの特定の反応容器に移送する手
順、１つの特定の反応容器を乾燥する手順、フローライ
ンを乾燥する手順を含む。
動作するための単位操作手順は、洗浄用の溶媒を１つの
特定の定量器を経て１つの特定の反応容器に移送する手
順、１つの特定の反応容器を乾燥する手順、フローライ
ンを乾燥する手順を含む。
【００４４】上記単位操作手順は、合成の諸条件を入力
して設置するスタート手順、抽出専用のサブ操作手順も
含む。
して設置するスタート手順、抽出専用のサブ操作手順も
含む。
【００４５】上記特定の目的化合物の自動合成制御用の
合成手順プログラムの作成は、まず、通常、プログラム
名(合成手順データ名)を入力し、ついで、合成の諸条件
を入力するスタート手順を選択した後、上記単位操作手
順を選択し動作順序に応じて選択した単位操作手順の名
前を順次入力して組み合わせて作成している。
合成手順プログラムの作成は、まず、通常、プログラム
名(合成手順データ名)を入力し、ついで、合成の諸条件
を入力するスタート手順を選択した後、上記単位操作手
順を選択し動作順序に応じて選択した単位操作手順の名
前を順次入力して組み合わせて作成している。
【００４６】また、上記自動合成制御用プログラムで上
記合成手順プログラムに従った実行を為している途中
に、割り込みプログラムを割り込ませ、該割り込みプロ
グラムに従って合成処理装置の駆動をなし得るようにし
ている。該割り込みプログラムは、反応、濃縮の時間設
定を合成手順プログラムの時間設定と変更するプログラ
ム、分析開始および終了を時間を速めるなど任意の時間
に為し得るようにするプログラム、精製時の条件を再設
定するプログラム、反応の終了判断を時間設定ではなく
反応状態を自動的分析して行うように変更するプログラ
ムを含むものである。かつ、上記割り込みプログラムの
割り込みは、合成手順プログラムに従ったプログラ実行
時に、コンピュータのキー操作を行うことにより簡単に
為しえるようにしている。
記合成手順プログラムに従った実行を為している途中
に、割り込みプログラムを割り込ませ、該割り込みプロ
グラムに従って合成処理装置の駆動をなし得るようにし
ている。該割り込みプログラムは、反応、濃縮の時間設
定を合成手順プログラムの時間設定と変更するプログラ
ム、分析開始および終了を時間を速めるなど任意の時間
に為し得るようにするプログラム、精製時の条件を再設
定するプログラム、反応の終了判断を時間設定ではなく
反応状態を自動的分析して行うように変更するプログラ
ムを含むものである。かつ、上記割り込みプログラムの
割り込みは、合成手順プログラムに従ったプログラ実行
時に、コンピュータのキー操作を行うことにより簡単に
為しえるようにしている。
【００４７】
【作用】本発明では、上記したように、一連の合成処理
を自動的に行うことが出来る合成処理装置を備え、該合
成処理装置で特定の目的化合物を自動合成するために必
要とするプログラム(合成処理手順)を極めて簡単に作成
出来るようにしているため、 本合成処理装置を効率良く
利用して、 広範囲の化合物の合成を短時間で人手をとら
ずに行うことが出来る。
を自動的に行うことが出来る合成処理装置を備え、該合
成処理装置で特定の目的化合物を自動合成するために必
要とするプログラム(合成処理手順)を極めて簡単に作成
出来るようにしているため、 本合成処理装置を効率良く
利用して、 広範囲の化合物の合成を短時間で人手をとら
ずに行うことが出来る。
【００４８】特に、本発明では合成処理手順のプログラ
ム作成時に、プログラム言語の知識がなくても、単一反
応から複数の反応まで合成手順プログラムを簡単に作成
し保存できる。かつ、プログラムの訂正、追加なども簡
単に出来る。よって、合成者が装置(ハード)およびプロ
グラム(ソフト)の知識を熟知していない場合でも、 容易
に合成処理プログラムを作成することが可能となる。
ム作成時に、プログラム言語の知識がなくても、単一反
応から複数の反応まで合成手順プログラムを簡単に作成
し保存できる。かつ、プログラムの訂正、追加なども簡
単に出来る。よって、合成者が装置(ハード)およびプロ
グラム(ソフト)の知識を熟知していない場合でも、 容易
に合成処理プログラムを作成することが可能となる。
【００４９】また、合成手順プログラムの実行時におい
て、手動操作による割り込みプログラムの割り込みを可
能としているため、反応の進行状態を自動制御装置に設
けたＣＴＲで見て、あるいは反応フラスコ中の反応状況
を作業者自身が見て、プログラムで設定した時間以前に
反応が終了していた場合には、該プログラムにより設定
された反応処理作動を停止して、つぎのステップに進め
ることができる。このように、プログラムで設定した通
りにのみ合成処理装置を作動させるのではなく、合成手
順プログラムによる制御作動に手動作動による割り込み
を加えれるようにしているため、よりフレキシブルかつ
合理的に合成処理作業を行うことが出来る。
て、手動操作による割り込みプログラムの割り込みを可
能としているため、反応の進行状態を自動制御装置に設
けたＣＴＲで見て、あるいは反応フラスコ中の反応状況
を作業者自身が見て、プログラムで設定した時間以前に
反応が終了していた場合には、該プログラムにより設定
された反応処理作動を停止して、つぎのステップに進め
ることができる。このように、プログラムで設定した通
りにのみ合成処理装置を作動させるのではなく、合成手
順プログラムによる制御作動に手動作動による割り込み
を加えれるようにしているため、よりフレキシブルかつ
合理的に合成処理作業を行うことが出来る。
【００５０】
【実施例】以下、本発明を図面に示す実施例により詳細
に説明する。本発明に係わる自動合成装置は、図１に示
すように、合成処理装置(I)と制御装置(II)からなり、
合成処理装置(I)は原料・試薬・溶媒を含む試料供給ユ
ニット１１、反応ユニット１２、ＰＨ調節ユニット１
３、分液ユニット１４、分析用の反応追跡ユニット１
５、乾燥ユニット１９、精製ユニット１６、洗浄ユニッ
ト１８を備えている。
に説明する。本発明に係わる自動合成装置は、図１に示
すように、合成処理装置(I)と制御装置(II)からなり、
合成処理装置(I)は原料・試薬・溶媒を含む試料供給ユ
ニット１１、反応ユニット１２、ＰＨ調節ユニット１
３、分液ユニット１４、分析用の反応追跡ユニット１
５、乾燥ユニット１９、精製ユニット１６、洗浄ユニッ
ト１８を備えている。
【００５１】上記制御装置(II)はコンピュータ(以下、
ＣＰＵで表す)、ＣＰＵに入力されるプログラム２０(具
体的にはプログラムを記憶保持するフロッピー、ハード
ディスク、ＩＣカード、磁気テープ、ＣＤ等)、ＣＰＵ
に接続したディスプレイ(以下、 ＣＲＴで表す)およびプ
リンター、ＣＰＵと上記合成処理装置(I)の各ユニット
とを接続する出力部２１、入力部２２、 Ａ／Ｄ変換部２
３を備えている。
ＣＰＵで表す)、ＣＰＵに入力されるプログラム２０(具
体的にはプログラムを記憶保持するフロッピー、ハード
ディスク、ＩＣカード、磁気テープ、ＣＤ等)、ＣＰＵ
に接続したディスプレイ(以下、 ＣＲＴで表す)およびプ
リンター、ＣＰＵと上記合成処理装置(I)の各ユニット
とを接続する出力部２１、入力部２２、 Ａ／Ｄ変換部２
３を備えている。
【００５２】上記合成処理装置(I)は上記制御装置(II)
のＣＰＵに記憶および入力されたプログラムに基づいて
上記各ユニットを駆動している。上記反応ユニット１２
は温度制御手段１７を備え、反応ユニッ１２に設置した
反応容器、即ち、反応フラスコ１,２,３の温度条件を調
節している。上記合成処理装置(I)では、 主として、試
料供給ユニット１１から反応ユニット１２へ試料を供給
し、反応ユニット２で反応処理を行い、反応追跡ユニッ
ト１５で分析すると共に、反応混合液を精製ユニット１
６で精製して、生成物を自動生成している。
のＣＰＵに記憶および入力されたプログラムに基づいて
上記各ユニットを駆動している。上記反応ユニット１２
は温度制御手段１７を備え、反応ユニッ１２に設置した
反応容器、即ち、反応フラスコ１,２,３の温度条件を調
節している。上記合成処理装置(I)では、 主として、試
料供給ユニット１１から反応ユニット１２へ試料を供給
し、反応ユニット２で反応処理を行い、反応追跡ユニッ
ト１５で分析すると共に、反応混合液を精製ユニット１
６で精製して、生成物を自動生成している。
【００５３】上記合成処理装置(I)の全体の構成は図
２、図３に示す通りであり、以下に、各ユニットの構成
を示す図４以下を参照して順次説明する。尚、図２と図
３とは全体の構成図を２分割して示したもので、上端と
下端の実線で示すフローラインの結合部を(イ)と(イ'),
(ロ)と(ロ')とで示している。 これら上下両端のフロー
ラインの間に挟まれた多数のフローラインは、 上記上
下両端のフローラインを結合することにより位置合わせ
がなされる通りに結合されるものである。
２、図３に示す通りであり、以下に、各ユニットの構成
を示す図４以下を参照して順次説明する。尚、図２と図
３とは全体の構成図を２分割して示したもので、上端と
下端の実線で示すフローラインの結合部を(イ)と(イ'),
(ロ)と(ロ')とで示している。 これら上下両端のフロー
ラインの間に挟まれた多数のフローラインは、 上記上
下両端のフローラインを結合することにより位置合わせ
がなされる通りに結合されるものである。
【００５４】図中、 フローラインは実線で示し、 フロー
ラインの先端に記載した記号Ａ〜Ｗおよび〜12は、対
応する記号Ａ〜Ｗ、〜12を記載したフローラインの先
端に連結される。該フローラインに介設した流路開閉用
の電磁弁を○印で示す。該○印の電磁弁が三方弁の部分
では、矢印が付されているフローライン側がコモン側で
あり、●が付されているフローライン側が常閉で、●が
付されていないフローライン側が常開で、矢印側のフロ
ーラインと●が付されていないフローラインとが流体の
流れる状態であることを現している。よって、該電磁弁
がONした時、●印の側が開くと共に他方が閉じて、流路
が変わる。○印の電磁弁が二方弁の場合は、単に、開閉
するだけであるが、小さい○を付していないものは常閉
で、小さい○を付しているものは常開であることを現し
ている。
ラインの先端に記載した記号Ａ〜Ｗおよび〜12は、対
応する記号Ａ〜Ｗ、〜12を記載したフローラインの先
端に連結される。該フローラインに介設した流路開閉用
の電磁弁を○印で示す。該○印の電磁弁が三方弁の部分
では、矢印が付されているフローライン側がコモン側で
あり、●が付されているフローライン側が常閉で、●が
付されていないフローライン側が常開で、矢印側のフロ
ーラインと●が付されていないフローラインとが流体の
流れる状態であることを現している。よって、該電磁弁
がONした時、●印の側が開くと共に他方が閉じて、流路
が変わる。○印の電磁弁が二方弁の場合は、単に、開閉
するだけであるが、小さい○を付していないものは常閉
で、小さい○を付しているものは常開であることを現し
ている。
【００５５】上記○印の電磁弁はS1〜S145で示してい
る。 尚、 電磁弁以外のポンプ等の作動用スイッチもS8等
で現している。 即ち、 電磁弁は流路開閉用のスイッチS1
〜S145として現している。よって、同一スイッチにより
開閉作動される○印の電磁弁は同一番号で示している。
また、移送確認用のフォトセンサーはPS1〜PS21で示
し、定量器はMT1〜MTとMT2で示す。
る。 尚、 電磁弁以外のポンプ等の作動用スイッチもS8等
で現している。 即ち、 電磁弁は流路開閉用のスイッチS1
〜S145として現している。よって、同一スイッチにより
開閉作動される○印の電磁弁は同一番号で示している。
また、移送確認用のフォトセンサーはPS1〜PS21で示
し、定量器はMT1〜MTとMT2で示す。
【００５６】図４に詳細に示す原料・試薬・溶媒等の試
料供給ユニット１１は、選択した液体貯溜容器ＲＳ１〜
RS6から各フローラインに連結された定量管MT1,MT2とフ
ォトセンサーPS8,PS9を用いて所要量(本実施例では１０
ml単位)で定量し、 後述する選択した反応フラスコRF1〜
RF3に移送する構成としている。また、選択した液体貯
溜容器RR1〜RR9からその全量をフローラインを介して連
結された反応フラスコRF1〜RF3にフォトセンサーPS12〜
PS14を用いて移送する構成としている。尚、 該移送時
に、 反応条件により移送する速度を変化させることもで
きるようにしている。さらに、選択した液体貯溜容器RS
7〜RS8から連結された後述のＰＨ調節用フラスコＰＨに
酸あるいはアルカリ溶液を移送する構成としている。
料供給ユニット１１は、選択した液体貯溜容器ＲＳ１〜
RS6から各フローラインに連結された定量管MT1,MT2とフ
ォトセンサーPS8,PS9を用いて所要量(本実施例では１０
ml単位)で定量し、 後述する選択した反応フラスコRF1〜
RF3に移送する構成としている。また、選択した液体貯
溜容器RR1〜RR9からその全量をフローラインを介して連
結された反応フラスコRF1〜RF3にフォトセンサーPS12〜
PS14を用いて移送する構成としている。尚、 該移送時
に、 反応条件により移送する速度を変化させることもで
きるようにしている。さらに、選択した液体貯溜容器RS
7〜RS8から連結された後述のＰＨ調節用フラスコＰＨに
酸あるいはアルカリ溶液を移送する構成としている。
【００５７】即ち、上記試料供給ユニット１１では、図
示のように、上記各液体貯溜容器RS1〜RS8、RR1〜RR9を
原料貯槽にチューブからなるフローラインを介して接続
すると共に、反応フラスコRF1〜RF3およびＰＨ調節用フ
ラスコPHにラインを介して接続している。
示のように、上記各液体貯溜容器RS1〜RS8、RR1〜RR9を
原料貯槽にチューブからなるフローラインを介して接続
すると共に、反応フラスコRF1〜RF3およびＰＨ調節用フ
ラスコPHにラインを介して接続している。
【００５８】上記フローラインに介設する定量器MT1,MT
2および気体−液体境界面検出用のフォトセンサーPS8〜
PS9は液体貯溜容器から供給される試料を、まず、フロ
ーラインに流入させ、定量管に供給される試料の容量が
１０mlに達したことをフォトセンサーで検知すると、上
記フローラインに介設した電磁弁のスイッチを動作して
流路を開閉し、定量した試料を反応ユニットの特定の反
応フラスコに供給するようにしている。定量管を介設し
ていない液体貯溜容器RR1〜RR9側では全量をフォトセン
サーで検知しながら反応フラスコに供給するようにして
いる。
2および気体−液体境界面検出用のフォトセンサーPS8〜
PS9は液体貯溜容器から供給される試料を、まず、フロ
ーラインに流入させ、定量管に供給される試料の容量が
１０mlに達したことをフォトセンサーで検知すると、上
記フローラインに介設した電磁弁のスイッチを動作して
流路を開閉し、定量した試料を反応ユニットの特定の反
応フラスコに供給するようにしている。定量管を介設し
ていない液体貯溜容器RR1〜RR9側では全量をフォトセン
サーで検知しながら反応フラスコに供給するようにして
いる。
【００５９】上記の各液体貯蔵容器に原料貯槽(図示せ
ず)より自動的に原料を供給出来るようにしている。即
ち、各液体貯溜容器を原料貯槽と供給ライン介して接続
すると共に、共通の原料吸引ラインに電磁弁を介して接
続した分岐ラインを上記各液体貯溜容器に接続してい
る。上記原料吸引ラインはバキュームポンプ１１０に接
続しており、該バキュームポンプ１１０を駆動すると共
に、原料を供給しようとする液体貯溜容器RS1〜RS8のい
ずれかに対応する上記電磁弁のスイッチを動作して液体
貯溜容器に負圧を導入することにより、原料貯槽より液
体貯溜容器に自動的に原料を導入している。
ず)より自動的に原料を供給出来るようにしている。即
ち、各液体貯溜容器を原料貯槽と供給ライン介して接続
すると共に、共通の原料吸引ラインに電磁弁を介して接
続した分岐ラインを上記各液体貯溜容器に接続してい
る。上記原料吸引ラインはバキュームポンプ１１０に接
続しており、該バキュームポンプ１１０を駆動すると共
に、原料を供給しようとする液体貯溜容器RS1〜RS8のい
ずれかに対応する上記電磁弁のスイッチを動作して液体
貯溜容器に負圧を導入することにより、原料貯槽より液
体貯溜容器に自動的に原料を導入している。
【００６０】また、 各液体貯溜容器から反応ユニットへ
の試料の供給は、定量後に、後述するように、フローラ
インを減圧にして吸引により任意の反応容器、 即ち、 反
応フラスコに供給出来るようにしている。試料供給ユニ
ット１１に設置する多数個の液体貯溜容器はそれぞれ後
述する反応ユニット１２に設置する複数個のフラスコに
対して、いずれのフラスコに対しても任意に供給出来る
ようにフローラインを接続している。
の試料の供給は、定量後に、後述するように、フローラ
インを減圧にして吸引により任意の反応容器、 即ち、 反
応フラスコに供給出来るようにしている。試料供給ユニ
ット１１に設置する多数個の液体貯溜容器はそれぞれ後
述する反応ユニット１２に設置する複数個のフラスコに
対して、いずれのフラスコに対しても任意に供給出来る
ようにフローラインを接続している。
【００６１】上記した全ての液体貯溜容器RS1〜RS8、RR
1〜RR9および定量管MT1,MT2は、水とメタノールにより
交互に洗浄するようにしており、その為、図示のよう
に、洗浄ユニット１８に接続したフローラインを設け、
該フローラインにも流路開閉用の電磁弁を介設してい
る。尚、上記した全てのフローラインは密閉システムと
している。
1〜RR9および定量管MT1,MT2は、水とメタノールにより
交互に洗浄するようにしており、その為、図示のよう
に、洗浄ユニット１８に接続したフローラインを設け、
該フローラインにも流路開閉用の電磁弁を介設してい
る。尚、上記した全てのフローラインは密閉システムと
している。
【００６２】反応ユニット１２は図５および図１０に示
す構成からなり、該反応ユニット１２が合成処理装置の
中心であり他の全てのユニットと連結され、また、 反応
ユニットないフラスコ間を互いに連結している。該反応
ユニット１２は３つの反応フラスコRF1〜RF3からなる反
応容器を備え、これら反応フラスコのの中で撹拌、加
熱、還流、冷却しながら反応させ、また濃縮も行うこと
が出来るように温度制御手段および試薬、溶媒等の供給
手段を備え、 合成に必要な最小操作が出来るようにして
いる。
す構成からなり、該反応ユニット１２が合成処理装置の
中心であり他の全てのユニットと連結され、また、 反応
ユニットないフラスコ間を互いに連結している。該反応
ユニット１２は３つの反応フラスコRF1〜RF3からなる反
応容器を備え、これら反応フラスコのの中で撹拌、加
熱、還流、冷却しながら反応させ、また濃縮も行うこと
が出来るように温度制御手段および試薬、溶媒等の供給
手段を備え、 合成に必要な最小操作が出来るようにして
いる。
【００６３】上記３個の反応フラスコRF1〜RF3は上記し
たように、試料供給ユニット１１の液体貯溜容器よりフ
ローラインを介して直接に原料・試薬・溶媒等を供給出
来るようにし、かつ、これら３つの反応フラスコRF1,RF
2,RF3の間で後述するように相互に循環して反応液を移
し変えることが出来るようにしている。
たように、試料供給ユニット１１の液体貯溜容器よりフ
ローラインを介して直接に原料・試薬・溶媒等を供給出
来るようにし、かつ、これら３つの反応フラスコRF1,RF
2,RF3の間で後述するように相互に循環して反応液を移
し変えることが出来るようにしている。
【００６４】上記第１の反応フラスコRF1と第２の反応
フラスコRF2とは同一の構成で、フラスコの外周に熱媒
体あるいは冷媒体の循環ジャケット３０および外部撹拌
器３１を設置している。さらに、反応フラスコRF1、RF2
には冷却管３２を内部と連通させて取り付けている。第
３の反応フラスコRF3は上記第１、第２の反応フラスコR
F1,RF2よりも高温で加熱したい場合あるいは任意に温度
を変えたい場合に使用するもので、反応フラスコRF3を
オイルバス３３で囲繞し、該オイルバス３３にヒータ３
４を設置し、該ヒータ３４を用いて２００℃まで任意に
加熱制御出来るようにしている。反応フラスコRF3にも
冷却管３２および外部撹拌器３１を設置している。従っ
て、比較的低温で反応させる場合あるいは任意に反応温
度を変える必要のない場合は反応フラスコRF1、RF2を使
用し、比較的高温あるいは任意に反応温度を変える必要
がある場合には反応フラスコRF3を使用するようにして
いる。
フラスコRF2とは同一の構成で、フラスコの外周に熱媒
体あるいは冷媒体の循環ジャケット３０および外部撹拌
器３１を設置している。さらに、反応フラスコRF1、RF2
には冷却管３２を内部と連通させて取り付けている。第
３の反応フラスコRF3は上記第１、第２の反応フラスコR
F1,RF2よりも高温で加熱したい場合あるいは任意に温度
を変えたい場合に使用するもので、反応フラスコRF3を
オイルバス３３で囲繞し、該オイルバス３３にヒータ３
４を設置し、該ヒータ３４を用いて２００℃まで任意に
加熱制御出来るようにしている。反応フラスコRF3にも
冷却管３２および外部撹拌器３１を設置している。従っ
て、比較的低温で反応させる場合あるいは任意に反応温
度を変える必要のない場合は反応フラスコRF1、RF2を使
用し、比較的高温あるいは任意に反応温度を変える必要
がある場合には反応フラスコRF3を使用するようにして
いる。
【００６５】さらに、混合撹拌の効率化を高めるため
に、反応フラスコRF1,RF2,RF3をフローラインを介して
コンプレッサー１１６と接続すると共にフローラインを
介してバキュームポンプ１１０と連通し、反応フラスコ
RF1,RF2,RF3内に適時空気あるいは必要に応じて窒素、
アルゴン、ヘリウム等の不活性気体を通してバブリング
撹拌を行うようにしている。尚、該バブリング撹拌は反
応フラスコ内の混合液が外部撹拌装置３１のみでは容易
に混合撹拌されにくい場合に併用して用いられる。
に、反応フラスコRF1,RF2,RF3をフローラインを介して
コンプレッサー１１６と接続すると共にフローラインを
介してバキュームポンプ１１０と連通し、反応フラスコ
RF1,RF2,RF3内に適時空気あるいは必要に応じて窒素、
アルゴン、ヘリウム等の不活性気体を通してバブリング
撹拌を行うようにしている。尚、該バブリング撹拌は反
応フラスコ内の混合液が外部撹拌装置３１のみでは容易
に混合撹拌されにくい場合に併用して用いられる。
【００６６】上記反応ユニット１２においても、図示の
ように各フローラインに○印で示す多数の流路開閉用の
電磁弁を設けており、かつ、各反応フラスコへの反応混
合液の移送を確認するフォトセンサーPS15〜PS17、 不溶
物を除去するためのラインフィルターFL1〜FL3と、 濃縮
センサーCS1〜CS2を介設している。
ように各フローラインに○印で示す多数の流路開閉用の
電磁弁を設けており、かつ、各反応フラスコへの反応混
合液の移送を確認するフォトセンサーPS15〜PS17、 不溶
物を除去するためのラインフィルターFL1〜FL3と、 濃縮
センサーCS1〜CS2を介設している。
【００６７】上記ＰＨ調節ユニット１３は図６に示す構
成で、溶液を冷却あるいは加温しながら、試料供給ユニ
ット１１の液体貯溜容器RS7から酸あるいはRS8からアル
カリを加えて撹拌し所望のＰＨに調節するものである。
成で、溶液を冷却あるいは加温しながら、試料供給ユニ
ット１１の液体貯溜容器RS7から酸あるいはRS8からアル
カリを加えて撹拌し所望のＰＨに調節するものである。
【００６８】上記ＰＨ調節ユニット１３は反応フラスコ
RF1〜RF3と並列にＰＨ電極４０を内蔵したＰＨ調節用フ
ラスコＰＨを備えており、該ＰＨ調節用フラスコＰＨも
熱・冷媒体循環用のジャケット３０、外部撹拌装置３１
を備えている。このＰＨ調節用フラスコＰＨと上記各反
応フラスコRF1〜RF3とは、各反応フラスコからＰＨ調節
用フラスコへの導入ライン、ＰＨ調節用フラスコから各
反応フラスコへの導出ラインにより相互に循環可能とし
ており、ＰＨ調節後の反応液を任意の反応フラスコへ移
し変えることが出来るようにしている。そのため、図示
のように上記フローラインに多数の電磁弁を介設してい
る。
RF1〜RF3と並列にＰＨ電極４０を内蔵したＰＨ調節用フ
ラスコＰＨを備えており、該ＰＨ調節用フラスコＰＨも
熱・冷媒体循環用のジャケット３０、外部撹拌装置３１
を備えている。このＰＨ調節用フラスコＰＨと上記各反
応フラスコRF1〜RF3とは、各反応フラスコからＰＨ調節
用フラスコへの導入ライン、ＰＨ調節用フラスコから各
反応フラスコへの導出ラインにより相互に循環可能とし
ており、ＰＨ調節後の反応液を任意の反応フラスコへ移
し変えることが出来るようにしている。そのため、図示
のように上記フローラインに多数の電磁弁を介設してい
る。
【００６９】上記分液ユニット１４および乾燥ユニット
１９は図７に示す構成で、分液ユニット１４は反応液の
抽出、洗浄を行い、上層、下層の電気伝導度の差を利用
して各層の分離を行うものであり、また、乾燥ユニット
１９は抽出した有機層の中の水を脱水管を通して脱水
し、反応フラスコに移送するものである。
１９は図７に示す構成で、分液ユニット１４は反応液の
抽出、洗浄を行い、上層、下層の電気伝導度の差を利用
して各層の分離を行うものであり、また、乾燥ユニット
１９は抽出した有機層の中の水を脱水管を通して脱水
し、反応フラスコに移送するものである。
【００７０】上記分液ユニット１４では、選択した反応
フラスコRF1〜RF3の混合液を分液ロートＳＦに移送し抽
出する。次いで上層あるいは下層の液を電気抵抗の差で
分液し、貯溜容器SR3,SR4に集める。必要に応じてRS1〜
RS6からの洗浄液／抽出液で再抽出、洗浄し、選択した
脱水管DT1−DT5を通じて脱水し、選択した反応フラスコ
に抽出液を移送するものである。
フラスコRF1〜RF3の混合液を分液ロートＳＦに移送し抽
出する。次いで上層あるいは下層の液を電気抵抗の差で
分液し、貯溜容器SR3,SR4に集める。必要に応じてRS1〜
RS6からの洗浄液／抽出液で再抽出、洗浄し、選択した
脱水管DT1−DT5を通じて脱水し、選択した反応フラスコ
に抽出液を移送するものである。
【００７１】上記分液ロートSFは上記反応フラスコRF1
〜RF3と導出用フローラインを介して選択的に接続し、
所要の反応フラスコRF1〜RF3内の混合液を分液ロートSF
に導入するようにしている。該分液ロートSFの下端取出
口はLLセンサーとPS19を取り付けたフローラインを介し
て脱水管DT1〜DT5に接続しており、上記分液ロートSFで
分離した有機体層を乾燥ユニット１９の脱水管へ供給し
ている。かつ、分液ロートSF内でバブリング撹拌を行う
ために、バキュームポンプ１１０とフローラインを介し
て接続し、分液ロートSFを減圧している。さらに、 抽出
母液、抽出液を一時的に貯溜するための溜びんSR0、SR1
をフローラインを介して分液ロートSFに接続している。
〜RF3と導出用フローラインを介して選択的に接続し、
所要の反応フラスコRF1〜RF3内の混合液を分液ロートSF
に導入するようにしている。該分液ロートSFの下端取出
口はLLセンサーとPS19を取り付けたフローラインを介し
て脱水管DT1〜DT5に接続しており、上記分液ロートSFで
分離した有機体層を乾燥ユニット１９の脱水管へ供給し
ている。かつ、分液ロートSF内でバブリング撹拌を行う
ために、バキュームポンプ１１０とフローラインを介し
て接続し、分液ロートSFを減圧している。さらに、 抽出
母液、抽出液を一時的に貯溜するための溜びんSR0、SR1
をフローラインを介して分液ロートSFに接続している。
【００７２】乾燥ユニット１９は、脱水管DT1〜DT5は複
数本並列に配置しており、入口側において分液ロートSF
との接続フローラインと選択的に連通するようにし、ま
た、出口側において各反応フラスコRF1〜RF3と接続する
再度供給ラインと選択的に連通させている。各脱水管内
には例えば無水硫酸ナトリウム等の乾燥剤を充填し、流
通する有機層を脱水乾燥させると共に、出口部分にグラ
スフィルターを取り付け、不溶物の除去を図っている。
また、並列に配置されているバイパスを用いて、水層を
反応フラスコRF1〜RF3に移送することが出来るようにし
ている。
数本並列に配置しており、入口側において分液ロートSF
との接続フローラインと選択的に連通するようにし、ま
た、出口側において各反応フラスコRF1〜RF3と接続する
再度供給ラインと選択的に連通させている。各脱水管内
には例えば無水硫酸ナトリウム等の乾燥剤を充填し、流
通する有機層を脱水乾燥させると共に、出口部分にグラ
スフィルターを取り付け、不溶物の除去を図っている。
また、並列に配置されているバイパスを用いて、水層を
反応フラスコRF1〜RF3に移送することが出来るようにし
ている。
【００７３】上記分液ユニット１４および乾燥ユニット
１９には図示のように、分液ロートSF、脱水管DT1〜DT
5、反応フラスコRF1〜RF3を相互に接続するフローライ
ンに、多数の流路開閉用の電磁弁を介設すると共に、フ
ォトセンサーPS19〜PS20、スイッチS145で作動されるロ
ータリバルブRV4〜RV5を設けており、これらスイッチお
よびロータリバルブの作動により、反応フラスコと分液
ユニットおよび乾燥ユニットとは相互に液体が循環する
構成していることにより、必要回数だけ繰り返して抽出
操作を行うことが出来る。
１９には図示のように、分液ロートSF、脱水管DT1〜DT
5、反応フラスコRF1〜RF3を相互に接続するフローライ
ンに、多数の流路開閉用の電磁弁を介設すると共に、フ
ォトセンサーPS19〜PS20、スイッチS145で作動されるロ
ータリバルブRV4〜RV5を設けており、これらスイッチお
よびロータリバルブの作動により、反応フラスコと分液
ユニットおよび乾燥ユニットとは相互に液体が循環する
構成していることにより、必要回数だけ繰り返して抽出
操作を行うことが出来る。
【００７４】分析用の反応追跡ユニット１５は図８に示
す構成で、反応ユニット１２の反応液を一部サンプリン
グし、溶媒を一定量に希釈し、その希釈液の一定量を分
析用のＨＰＬＣに注入してクロマトグラフィーを行い、
そのデータから反応の進行状態を解析するものである。
即ち、選択した反応フラスコから一定量(例えば、０.１
ml)の反応溶液をフォトセンサーPS7を用いてサンプリン
グし、試料供給ユニット１１の液体貯溜容器RS6からの
溶媒で希釈した後、その中からフォトセンサーPS6を用
いて０.０２mlを分取し、選択した展開溶媒SO1あるいは
SO2を用いて、スイッチS8で作動される分析用ＨＰＬＣ
に注入し分析を行うようにしている。該分析結果はクロ
マトチャートをモニター表示し、結果を印字する。この
分析結果に応じて反応進行状態を判断し、引き続き反応
を行うか終了するかを判定するようにしている。
す構成で、反応ユニット１２の反応液を一部サンプリン
グし、溶媒を一定量に希釈し、その希釈液の一定量を分
析用のＨＰＬＣに注入してクロマトグラフィーを行い、
そのデータから反応の進行状態を解析するものである。
即ち、選択した反応フラスコから一定量(例えば、０.１
ml)の反応溶液をフォトセンサーPS7を用いてサンプリン
グし、試料供給ユニット１１の液体貯溜容器RS6からの
溶媒で希釈した後、その中からフォトセンサーPS6を用
いて０.０２mlを分取し、選択した展開溶媒SO1あるいは
SO2を用いて、スイッチS8で作動される分析用ＨＰＬＣ
に注入し分析を行うようにしている。該分析結果はクロ
マトチャートをモニター表示し、結果を印字する。この
分析結果に応じて反応進行状態を判断し、引き続き反応
を行うか終了するかを判定するようにしている。
【００７５】上記反応追跡ユニット１５では選択したフ
ラスコから供給した混合反応液を任意の濃度に希釈した
後、貯溜し、その希釈液を溜える溜びんSR2と、上記Ｈ
ＰＬＣポンプHP1と、展開溶液供給部SO1,SO2と、一定量
のサンプルを溜びんSR2からサンプルループに入れる６
方向ロータリバルブRV1と、カラムCol.１と紫外線吸収
検出器DE1と、センサーPS3,PS6,PS7、さらに、反応ユニ
ット１２と該反応追跡ユニット１５との接続ラインおよ
び該ユニット１５内のフローラインに多数の流路開閉の
電磁弁を備えている。
ラスコから供給した混合反応液を任意の濃度に希釈した
後、貯溜し、その希釈液を溜える溜びんSR2と、上記Ｈ
ＰＬＣポンプHP1と、展開溶液供給部SO1,SO2と、一定量
のサンプルを溜びんSR2からサンプルループに入れる６
方向ロータリバルブRV1と、カラムCol.１と紫外線吸収
検出器DE1と、センサーPS3,PS6,PS7、さらに、反応ユニ
ット１２と該反応追跡ユニット１５との接続ラインおよ
び該ユニット１５内のフローラインに多数の流路開閉の
電磁弁を備えている。
【００７６】精製ユニット１６は図９に示す構成で、自
動的に精製試料全量を空気の混入を避けて分取用ＨＰＬ
Ｃに注入してクロマトグラフィーを行い、流出液をクロ
マトグラフィーのチャートのピーク毎に分割し、フラク
ションコレクターFCに集める構成としている。具体的に
は、選択した反応フラスコの内容物全量を一時貯溜容器
SR1に移送し、ついで、精製用ＨＰＬＣのHP2に注入し、
決められた精製条件(２種類の精製カラムから使用する
カラムの選択、２種類の展開溶媒から使用する溶媒の選
択あるいは時間により切り替え、精製時間など）でカラ
ムクロマト法により精製するものである。精製した流出
液は大型のフラクションコレクターFCに集めている。
動的に精製試料全量を空気の混入を避けて分取用ＨＰＬ
Ｃに注入してクロマトグラフィーを行い、流出液をクロ
マトグラフィーのチャートのピーク毎に分割し、フラク
ションコレクターFCに集める構成としている。具体的に
は、選択した反応フラスコの内容物全量を一時貯溜容器
SR1に移送し、ついで、精製用ＨＰＬＣのHP2に注入し、
決められた精製条件(２種類の精製カラムから使用する
カラムの選択、２種類の展開溶媒から使用する溶媒の選
択あるいは時間により切り替え、精製時間など）でカラ
ムクロマト法により精製するものである。精製した流出
液は大型のフラクションコレクターFCに集めている。
【００７７】該精製ユニット１６にはフローラインおよ
び各フローラインに設けた流路開閉用電磁弁により反応
フラスコRF1,RF2,RF3のいずれからも直接的に反応液を
供給出来るようにしている。本精製用のＨＰＬＣの構成
は追跡用ＨＰＬＣと略同様の構成であり、反応フラスコ
からの液をためる貯槽SR1と、カラムCol.２,Col.３と、
展開液供給槽SO3,SO4と、ＨＰＬＣポンプHP2、反応液を
サンプルループ内に入れるための移送ポンプTP、６方向
ロータリバルブRV,RV3、６方向ロータリバルブRV2、セ
ンサーPS1,PS2,PS4,PS5,PS11、紫外線吸収検出器DE2備
えている。
び各フローラインに設けた流路開閉用電磁弁により反応
フラスコRF1,RF2,RF3のいずれからも直接的に反応液を
供給出来るようにしている。本精製用のＨＰＬＣの構成
は追跡用ＨＰＬＣと略同様の構成であり、反応フラスコ
からの液をためる貯槽SR1と、カラムCol.２,Col.３と、
展開液供給槽SO3,SO4と、ＨＰＬＣポンプHP2、反応液を
サンプルループ内に入れるための移送ポンプTP、６方向
ロータリバルブRV,RV3、６方向ロータリバルブRV2、セ
ンサーPS1,PS2,PS4,PS5,PS11、紫外線吸収検出器DE2備
えている。
【００７８】上記カラムCol.２,Col.３からの溶出液は
検出器DE2で紫外部吸収を測定したのちに、フラクション
コレクターFCへフローラインを経て、フラクションコレ
クターFCに配置している多数の容器に精製物を取り出し
て収集している。 また、 フラクションコレクターFCから
所要の生成物を取り出して任意の反応フラスコRF1,RF2,
RF3に供給出来るようにフローラインを設けると共に、
該フローラインに図示のように多数の流路開閉用の電磁
弁およびセンサーPS10を設けている。
検出器DE2で紫外部吸収を測定したのちに、フラクション
コレクターFCへフローラインを経て、フラクションコレ
クターFCに配置している多数の容器に精製物を取り出し
て収集している。 また、 フラクションコレクターFCから
所要の生成物を取り出して任意の反応フラスコRF1,RF2,
RF3に供給出来るようにフローラインを設けると共に、
該フローラインに図示のように多数の流路開閉用の電磁
弁およびセンサーPS10を設けている。
【００７９】従って、反応フラスコRF1,RF2,RF3のいず
れからも精製用ＨＰＬＣへ混合反応液を供給することが
出来、かつ、ＨＰＬＣで精製した後にフラクションコレ
クターFCで収集した生成液を反応フラスコRF1,RF2,RF3
のいずれにも供給することが出来る。
れからも精製用ＨＰＬＣへ混合反応液を供給することが
出来、かつ、ＨＰＬＣで精製した後にフラクションコレ
クターFCで収集した生成液を反応フラスコRF1,RF2,RF3
のいずれにも供給することが出来る。
【００８０】上記反応ユニット１２の温度制御手段１７
は図１０に示す構成からなり、図示の先端符号〜12で
示すフローラインを介してジャケットタイプの反応フラ
スコRF1,RF2およびＰＨ調節フラスコPHに冷温媒体を循
環させることで、その内容物を−４０℃から９０℃の範
囲で温度を制御している。オイルバスタイプの反応フラ
スコRF3は室温から２００℃までヒーターを用いて制御
している。また、各反応フラスコの冷却管には冷媒を循
環している。
は図１０に示す構成からなり、図示の先端符号〜12で
示すフローラインを介してジャケットタイプの反応フラ
スコRF1,RF2およびＰＨ調節フラスコPHに冷温媒体を循
環させることで、その内容物を−４０℃から９０℃の範
囲で温度を制御している。オイルバスタイプの反応フラ
スコRF3は室温から２００℃までヒーターを用いて制御
している。また、各反応フラスコの冷却管には冷媒を循
環している。
【００８１】洗浄ユニット１８は図１１および図１２に
示す構成からなり、洗浄液溜めSO5,SO6内の洗浄液を合
成で使用した反応フラスコおよびフローライン等にバキ
ュームポンプ１１０で導き、コンプレッサー１１６でバ
ブリングを行って洗浄し、かつ、乾燥するようにしてい
る。洗浄廃棄液は廃液溜に集められ、洗浄乾燥後に廃棄
している。この操作により、次の合成の準備が行われ
る。
示す構成からなり、洗浄液溜めSO5,SO6内の洗浄液を合
成で使用した反応フラスコおよびフローライン等にバキ
ュームポンプ１１０で導き、コンプレッサー１１６でバ
ブリングを行って洗浄し、かつ、乾燥するようにしてい
る。洗浄廃棄液は廃液溜に集められ、洗浄乾燥後に廃棄
している。この操作により、次の合成の準備が行われ
る。
【００８２】尚、図中M1−M8はマニアルスイッチ、CP1
−CP2は送液ポンプ、LLは液−液センサーを現してい
る。
−CP2は送液ポンプ、LLは液−液センサーを現してい
る。
【００８３】上記構成からなる合成処理装置(I)は、設
置したセンサーPS1〜PS21の検知信号を制御装置(II)に
出力する一方、制御装置(II)のコンピュータＣＰＵに入
力した合成手順プログラムに従って、上記流路開閉用の
電磁弁および他のポンプ等の動作用スイッチ(以下、 単
に両者とも含めてスイッチS1−S145と称する)等を動作
することにより、試料を反応フラスコに供給する第１ス
テップから合成終了後の装置の洗浄の最終ステップまで
の処理をなすために自動的に作動される。
置したセンサーPS1〜PS21の検知信号を制御装置(II)に
出力する一方、制御装置(II)のコンピュータＣＰＵに入
力した合成手順プログラムに従って、上記流路開閉用の
電磁弁および他のポンプ等の動作用スイッチ(以下、 単
に両者とも含めてスイッチS1−S145と称する)等を動作
することにより、試料を反応フラスコに供給する第１ス
テップから合成終了後の装置の洗浄の最終ステップまで
の処理をなすために自動的に作動される。
【００８４】次に、上記合成手順の製作工程について説
明する。上記合成手順は、図１３に示す合成手順データ
製作用プログラムに示す順序に基づいて、コンピュータ
ＣＰＵで作成される。まず、目的とする生成物の名称等
からなる「合成手順データ名」を入力する。例えば、後述
する表２に示す合成手順の第一実施例では、「合成手順
データ名」即ち、プログラム名を「PHGL−Z2」として入力
しており、該合成手順は化学式１に示す化学反応式から
なるＮ−(カルボベンジルオキシ)−Ｄ−フェニルアラニ
ンを合成するものである
明する。上記合成手順は、図１３に示す合成手順データ
製作用プログラムに示す順序に基づいて、コンピュータ
ＣＰＵで作成される。まず、目的とする生成物の名称等
からなる「合成手順データ名」を入力する。例えば、後述
する表２に示す合成手順の第一実施例では、「合成手順
データ名」即ち、プログラム名を「PHGL−Z2」として入力
しており、該合成手順は化学式１に示す化学反応式から
なるＮ−(カルボベンジルオキシ)−Ｄ−フェニルアラニ
ンを合成するものである
【００８５】ついで、第１ステップで行う「単位操作手
順」の操作名を入力する。この「単位操作手順」はサブプ
ログラム(サブルーチン)からなり、上記合成処理装置を
用いて合成の単位操作を行うための上記電磁弁スイッチ
等の作動を設定する手順プログラムである。該「単位操
作手順」は、後述するように、約１５０種類あり、一つ
の単位操作を「単位操作手順」として、一つの 「単位操作
名」で登録している。例えば、試料供給ユニット１１の
液体貯溜容器RS1から反応ユニット１２の第一の反応フ
ラスコRF1に所要量の試料を供給する操作を「RS1−RF1」
の「単位操作名」で登録している。尚、最初に入力する
「単位操作手順」は、 通常、 後述する「START−1」の登録
名で登録している合成の諸条件入力設定の手順である。
順」の操作名を入力する。この「単位操作手順」はサブプ
ログラム(サブルーチン)からなり、上記合成処理装置を
用いて合成の単位操作を行うための上記電磁弁スイッチ
等の作動を設定する手順プログラムである。該「単位操
作手順」は、後述するように、約１５０種類あり、一つ
の単位操作を「単位操作手順」として、一つの 「単位操作
名」で登録している。例えば、試料供給ユニット１１の
液体貯溜容器RS1から反応ユニット１２の第一の反応フ
ラスコRF1に所要量の試料を供給する操作を「RS1−RF1」
の「単位操作名」で登録している。尚、最初に入力する
「単位操作手順」は、 通常、 後述する「START−1」の登録
名で登録している合成の諸条件入力設定の手順である。
【００８６】上記の単位操作手順はフロッピー、ハード
ディスク、ＩＣカード、磁気テープ、ＣＤ等からなる保
持手段に「単位操作名」のタイトルで記憶させておき、該
保持手段を用いることにより「単位操作名」で任意に読み
出すことが出来るようにしている。
ディスク、ＩＣカード、磁気テープ、ＣＤ等からなる保
持手段に「単位操作名」のタイトルで記憶させておき、該
保持手段を用いることにより「単位操作名」で任意に読み
出すことが出来るようにしている。
【００８７】上記した予め保持手段に登録して記憶して
いる「単位操作手順」を必要に応じて選択して、その「単
位操作名」で入力する。入力後、 図１３に示すように、
入力された「単位操作名」が登録されていることを確認
し、 登録されていれば、 順次、 同様の操作を行い、 動作
順序に従って「単位操作名」を入力し、最終ステップの
「単位操作名」の入力を完了するまで、続行する。尚、入
力した「単位操作名」が登録されていなけば、「単位操作
名」を入力して、 その単位操作手順を入力して保持手段
に登録した後、 先の操作を続行する。
いる「単位操作手順」を必要に応じて選択して、その「単
位操作名」で入力する。入力後、 図１３に示すように、
入力された「単位操作名」が登録されていることを確認
し、 登録されていれば、 順次、 同様の操作を行い、 動作
順序に従って「単位操作名」を入力し、最終ステップの
「単位操作名」の入力を完了するまで、続行する。尚、入
力した「単位操作名」が登録されていなけば、「単位操作
名」を入力して、 その単位操作手順を入力して保持手段
に登録した後、 先の操作を続行する。
【００８８】最終の「単位操作名」を入力した後、 図１３
に示すように、入力された「単位操作名」を順番に印字
し、 ついで、 保持手段に「合成手順データ名」のタイトル
で単位操作手順の順番を登録して、 合成手順プログラム
の製作を完了する。
に示すように、入力された「単位操作名」を順番に印字
し、 ついで、 保持手段に「合成手順データ名」のタイトル
で単位操作手順の順番を登録して、 合成手順プログラム
の製作を完了する。
【００８９】上記工程で製作された合成手順プログラム
は、第一実施例では下記の表１に示すものであり、表
中、右欄のサブルーチンＮｏ.とは表２に示すサブルー
チン順序と対応するもので、各サブルーチンは上記した
ように「単位操作名」で予め登録されている。即ち、合成
手順プログラムは、表２に示すNo.１−No.４５までの
「単位操作名」を順次入力していくことにより製作され
る。下記の「化１」は上記したように合成の目的とされ
る化合物の化学式であり、合成手順が印字される用紙に
記載あるいは添付しておくことが好ましい。
は、第一実施例では下記の表１に示すものであり、表
中、右欄のサブルーチンＮｏ.とは表２に示すサブルー
チン順序と対応するもので、各サブルーチンは上記した
ように「単位操作名」で予め登録されている。即ち、合成
手順プログラムは、表２に示すNo.１−No.４５までの
「単位操作名」を順次入力していくことにより製作され
る。下記の「化１」は上記したように合成の目的とされ
る化合物の化学式であり、合成手順が印字される用紙に
記載あるいは添付しておくことが好ましい。
【００９０】
【表１】
【００９１】
【表２】
【００９２】
【化１】
【００９３】上記各合成手順は、前記した図１３に示す
工程で作製されると共に、図１４の合成手順データ修正
プログラムとして示すように、上記図１３で示す工程で
製作されてフロッピー等からなる保持手に記憶録されて
いる合成手順データを修正することにより製作すること
も出来る。即ち、登録されている合成手順プログラムと
近似した合成手順プログラムを製作する場合、登録され
ている合成手順プログラムを合成手順データ名で呼び出
し、相違する単位操作手順を訂正により入れ換え、ある
いは／および、所要場所に必要な単位操作手順を挿入
し、かつ、単位操作手順の順序を入れ換える。このよう
な修正により、より効率よく別の合成手順を製作するこ
とが出来る。
工程で作製されると共に、図１４の合成手順データ修正
プログラムとして示すように、上記図１３で示す工程で
製作されてフロッピー等からなる保持手に記憶録されて
いる合成手順データを修正することにより製作すること
も出来る。即ち、登録されている合成手順プログラムと
近似した合成手順プログラムを製作する場合、登録され
ている合成手順プログラムを合成手順データ名で呼び出
し、相違する単位操作手順を訂正により入れ換え、ある
いは／および、所要場所に必要な単位操作手順を挿入
し、かつ、単位操作手順の順序を入れ換える。このよう
な修正により、より効率よく別の合成手順を製作するこ
とが出来る。
【００９４】上記図１３あるいは図１４に示す工程で製
作された合成手順プログラムおよび前記単位操作手順を
用いて、合成処理装置を駆動制御するプログラムは図１
５に示す自動合成制御用プログラムとして保持手段に記
憶させている。よって、合成手順プログラムに従って特
定の目的化合物を合成する場合、コンピュータＣＰＵに
まず自動合成制御用プログラムを入力して、該プログラ
ムの指示に従って合成手順プログラムの「合成手順デー
タ名」を入力し、合成手順プログラムを記憶している保
持手段より合成手順プログラムを読み出す。ついで、該
合成手順プログラムから単位操作手順名を読みだし、単
位操作手順を記憶している保持手段より各単位操作手順
を読み出す。該単位操作手順を合成手順プログラムで設
定した動作順序に従って連結する。該単位操作手順に基
づいてＩ／Ｏインターフェイス、Ａ／Ｄインターフェイ
ス等を介して合成処理装置(I)の電磁弁スイッチ等を順
次動作して駆動を行うようにしている。
作された合成手順プログラムおよび前記単位操作手順を
用いて、合成処理装置を駆動制御するプログラムは図１
５に示す自動合成制御用プログラムとして保持手段に記
憶させている。よって、合成手順プログラムに従って特
定の目的化合物を合成する場合、コンピュータＣＰＵに
まず自動合成制御用プログラムを入力して、該プログラ
ムの指示に従って合成手順プログラムの「合成手順デー
タ名」を入力し、合成手順プログラムを記憶している保
持手段より合成手順プログラムを読み出す。ついで、該
合成手順プログラムから単位操作手順名を読みだし、単
位操作手順を記憶している保持手段より各単位操作手順
を読み出す。該単位操作手順を合成手順プログラムで設
定した動作順序に従って連結する。該単位操作手順に基
づいてＩ／Ｏインターフェイス、Ａ／Ｄインターフェイ
ス等を介して合成処理装置(I)の電磁弁スイッチ等を順
次動作して駆動を行うようにしている。
【００９５】上記合成手順プログラムに従って合成処理
装置を駆動するように設定した図１５に示す自動合成制
御用プログラムは、合成手順プログラムで設定した通り
に合成処理装置を動作させるものであるが、図１６に示
す自動合成制御用プログラムは、合成手順プログラムの
実行中に、手動によるコンピュータのキー操作で割り込
みプログラムを実行可能とした自動合成制御用プログラ
ムの変形例を示すものである。
装置を駆動するように設定した図１５に示す自動合成制
御用プログラムは、合成手順プログラムで設定した通り
に合成処理装置を動作させるものであるが、図１６に示
す自動合成制御用プログラムは、合成手順プログラムの
実行中に、手動によるコンピュータのキー操作で割り込
みプログラムを実行可能とした自動合成制御用プログラ
ムの変形例を示すものである。
【００９６】図１６に示す自動合成制御用プログラム
は、図示のように、合成手順プログラムの実行中におい
て、各種の割り込みプログラムの割り込みを可能とする
ものである。該割り込みは、反応、濃縮時間の設定を合
成手順プログラムによる設定時間からキー操作で任意の
時間に変更する操作、分析開始および終了時間を合成手
順プログラムの設定時間から任意の時間に変更する操
作、精製時の条件をプログラムによる設定条件と変更し
て再設定する操作等を含むのである。尚、図示している
割り込みプログラムは例示に過ぎず、記載の操作に限定
されるものではない。
は、図示のように、合成手順プログラムの実行中におい
て、各種の割り込みプログラムの割り込みを可能とする
ものである。該割り込みは、反応、濃縮時間の設定を合
成手順プログラムによる設定時間からキー操作で任意の
時間に変更する操作、分析開始および終了時間を合成手
順プログラムの設定時間から任意の時間に変更する操
作、精製時の条件をプログラムによる設定条件と変更し
て再設定する操作等を含むのである。尚、図示している
割り込みプログラムは例示に過ぎず、記載の操作に限定
されるものではない。
【００９７】具体的には、上記反応、濃縮の時間設定は
合成手順プログラムを作成時に「START−1」の単位操作手
順で入力して設定している。 しかしながら、 プログラム
を実行して実際の合成処理を行っている時に、反応、 濃
縮の状態によって、反応、濃縮の時間を短縮あるいは延
長することが余儀なくされる場合がある。その場合に、
手動によるキー操作で最初にプログラム設定した時間を
変更して短縮あるいは延長して再設定出来るようにして
いる。
合成手順プログラムを作成時に「START−1」の単位操作手
順で入力して設定している。 しかしながら、 プログラム
を実行して実際の合成処理を行っている時に、反応、 濃
縮の状態によって、反応、濃縮の時間を短縮あるいは延
長することが余儀なくされる場合がある。その場合に、
手動によるキー操作で最初にプログラム設定した時間を
変更して短縮あるいは延長して再設定出来るようにして
いる。
【００９８】上記分析の開始および終了の割り込みは、
反応中にキー操作することにより、任意の時間に、反応
液の一部をサンプリングしてＨＰＬＣで測定し、反応の
進行状態を調べることが出来るようにするものである。
また、キー操作でその分析をその時点で終了することが
出来るようにするものである。
反応中にキー操作することにより、任意の時間に、反応
液の一部をサンプリングしてＨＰＬＣで測定し、反応の
進行状態を調べることが出来るようにするものである。
また、キー操作でその分析をその時点で終了することが
出来るようにするものである。
【００９９】精製時の条件の再設定は、合成処理を始め
る前に合成手順プログラムで設定していた精製の諸条件
を、例えば、反応条件に応じて別の条件とすることが好
ましいと判断した時、キー操作で精製の諸条件を再設定
出来るようにしている。
る前に合成手順プログラムで設定していた精製の諸条件
を、例えば、反応条件に応じて別の条件とすることが好
ましいと判断した時、キー操作で精製の諸条件を再設定
出来るようにしている。
【０１００】さらに、図１６に記載していないが、反応
の終了判定を反応液の自動分析により自動的に行って、
該反応の終了判定により反応処理操作を停止して、次ぎ
のステップに進めるような割り込みプログラムを割り込
ませることも出来る。これは、反応処理操作は合成手順
プログラムにおいて時間設定しているために、実際に反
応が終了していても反応が続行する場合があり、逆に実
際に反応が終了していなくても、プログラム通りに反応
処理が終了する不具合がある。このような場合、作業員
が反応状態を監視できる場合は、上記キー操作により反
応を終了させることが可能であるが、夜間等において無
人状態で反応処理操作を行っている場合、上記反応の終
了判定を自動的に為し、該判定に基づいて反応処理操作
を自動的に停止して次ステップに進めることが出来るよ
うにしている。
の終了判定を反応液の自動分析により自動的に行って、
該反応の終了判定により反応処理操作を停止して、次ぎ
のステップに進めるような割り込みプログラムを割り込
ませることも出来る。これは、反応処理操作は合成手順
プログラムにおいて時間設定しているために、実際に反
応が終了していても反応が続行する場合があり、逆に実
際に反応が終了していなくても、プログラム通りに反応
処理が終了する不具合がある。このような場合、作業員
が反応状態を監視できる場合は、上記キー操作により反
応を終了させることが可能であるが、夜間等において無
人状態で反応処理操作を行っている場合、上記反応の終
了判定を自動的に為し、該判定に基づいて反応処理操作
を自動的に停止して次ステップに進めることが出来るよ
うにしている。
【０１０１】上記反応の終了判定は、反応液の分析結果
により更に反応を続行するか、反応を中止して次のステ
ップに移るかを自動的に判定するもので、判定手段とし
ては、例えば、下記の３つの方法がある。 １)予め原料のピークの大きさを入力し、分析の結果、
原料のピークが９０％以上減少したことを確認したら、
反応処理操作を中止する。 ２)前回の分析結果と比較し、原料の残存率が同じ場合
は反応処理操作を中止する。 ３)予め生成物のピークの大きさを入力し、分析の結
果、生成物のピークが９０％以上に達したことを確認し
たら反応を中止する。
により更に反応を続行するか、反応を中止して次のステ
ップに移るかを自動的に判定するもので、判定手段とし
ては、例えば、下記の３つの方法がある。 １)予め原料のピークの大きさを入力し、分析の結果、
原料のピークが９０％以上減少したことを確認したら、
反応処理操作を中止する。 ２)前回の分析結果と比較し、原料の残存率が同じ場合
は反応処理操作を中止する。 ３)予め生成物のピークの大きさを入力し、分析の結
果、生成物のピークが９０％以上に達したことを確認し
たら反応を中止する。
【０１０２】上記のように、合成手順プログラムに従っ
て合成処理を実行する場合は、図１５に示す自動合成制
御用プログラムに従って合成処理装置Iを制御駆動する
のが基本であるが、反応時間が正確に予測しにくい等の
予測が困難な要素が多い化合物の合成においては、図１
６に示す手動操作による割り込み可能な自動合成制御用
プログラムを用いて合成処理装置Iを駆動制御する方
が、合理的に効率のよい合成処理が為しえる場合もあ
る。
て合成処理を実行する場合は、図１５に示す自動合成制
御用プログラムに従って合成処理装置Iを制御駆動する
のが基本であるが、反応時間が正確に予測しにくい等の
予測が困難な要素が多い化合物の合成においては、図１
６に示す手動操作による割り込み可能な自動合成制御用
プログラムを用いて合成処理装置Iを駆動制御する方
が、合理的に効率のよい合成処理が為しえる場合もあ
る。
【０１０３】次に、上記「合成手順プログラム」を構成す
る基本単位となる「単位操作手順」について説明する。 該
「単位操作手順」は、 前記したように、「試料供給ユニッ
ト１１の１つの特定の液体貯溜容器から反応ユニット１
２の１つの特定の反応フラスコに試料を供給する」、「１
つの特定の反応フラスコ中の溶液を冷却する」等の一単
位の操作手順からなるもので、 本発明では、 下記に列挙
する約１５０種の多数の単位操作手順について、 予めサ
ブルーチンプログラムを作製して、 それぞれに「単位操
作名」をつけて保持手段に記憶している。
る基本単位となる「単位操作手順」について説明する。 該
「単位操作手順」は、 前記したように、「試料供給ユニッ
ト１１の１つの特定の液体貯溜容器から反応ユニット１
２の１つの特定の反応フラスコに試料を供給する」、「１
つの特定の反応フラスコ中の溶液を冷却する」等の一単
位の操作手順からなるもので、 本発明では、 下記に列挙
する約１５０種の多数の単位操作手順について、 予めサ
ブルーチンプログラムを作製して、 それぞれに「単位操
作名」をつけて保持手段に記憶している。
【０１０４】単位操作手順の内容と、その「単位操作名」
は下記の表３に示す如くであり、その具体的な動作内容
は後述する。
は下記の表３に示す如くであり、その具体的な動作内容
は後述する。
【０１０５】
【表３】 単位操作名 操 作 内 容 RS1−RF1 RS1 の試薬を 10ml 単位で定量し RF1 に移送する。 RS1−RF2 RS1 〃 RF2 〃 RS1−RF3 RS1 〃 RF3 〃 RS2−RF1 RS2 〃 RF1 〃 RS2−RF2 RS2 〃 RF2 〃 RS2−RF3 RS2 〃 RF3 〃 RS3−RF1 RS3 〃 RF1 〃 RS3−RF2 RS3 〃 RF2 〃 RS3−RF3 RS3 〃 RF3 〃 RS4−RF1 RS4 〃 RF1 〃 RS4−RF2 RS4 〃 RF2 〃 RS4−RF3 RS4 〃 RF3 〃 RS5−RF1 RS5 〃 RF1 〃 RS5−RF2 RS5 〃 RF2 〃 RS5−RF3 RS5 〃 RF3 〃 RS6−RF1 RS6 〃 RF1 〃 RS6−RF2 RS6 〃 RF2 〃 RS6−RF3 RS6 〃 RF3 〃 RR1−RF1 RR1 の試薬全量を RF1 に移送する。(RC-1 の時は滴下) RR2−RF1 RR2 〃 (RC-2 〃 ) RR3−RF1 RR3 〃 (RC-3 〃 ） RR4−RF1 RR4 の試薬全量を RF2 に移送する。(RC-1 〃 ) RR5−RF1 RR5 〃 (RC-2 〃 ) RR6−RF2 RR6 〃 (RC-3 〃 ) RR7−RF2 RR7 の試薬全量を RF3 に移送する。(RC-1 〃 ) RR8−RF3 RR8 〃 (RC-2 〃 ) RR9−RF3 RR9 〃 (RC-3 〃 ) RF1−RF2 RF1 の溶液を RF2 に移送する。 RF1−RF3 〃 RF3 〃 RF2−RF1 RF2 の溶液を RF1 に移送する。 RF2−RF3 〃 RF3 〃 RF3−RF1 RF3 の溶液を RF1 に移送する。 RF3−RF2 〃 RF2 〃 HPLC SR3 から試料を HPLC に注入しクロマトを行う。 RF1−BUBB RF1 をバブリングする。 RF2−BUBB RF2 〃 RF3−BUBB RF3 〃 PH−BUBB PH 〃 COOL−1−ON RF1 の冷却開始 COOL−1−OF RF1 の冷却終了 COOL−2−ON RF2 の冷却開始 COOL−2−OF RF2 の冷却終了 RF1−RC−1 RF1 での第１冷却反応 RF1−RC−2 RF1 での第２冷却反応 RF1−RC−3 RF1 での第３冷却反応 RF1−RH−1 RF1 での第１加熱反応(温度設定が RT の時室温反応) RF1−RH−2 RF1 での第２加熱反応( 〃 ) RF1−RH−3 RF1 での第３加熱反応( 〃 ) RF2−RC−1 RF2 での第１冷却反応 RF2−RC−2 RF2 での第２冷却反応 RF2−RC−3 RF2 での第３冷却反応 RF2−RH−1 RF2 での第１加熱反応(温度設定が RT の時室温反応) RF2−RH−2 RF2 での第２加熱反応( 〃 ) RF2−RH−3 RF2 での第３加熱反応( 〃 ) RF3−REA−1 RF3 での第１反応 RF3−REA−2 RF3 での第２反応 RF3−REA−3 RF3 での第３反応 RF1−CONC1 RF1 第１濃縮 RF1−CONC2 RF1 第２濃縮 RF1−CONC3 RF1 第３濃縮 RF2−CONC1 RF2 第１濃縮 RF2−CONC2 RF2 第２濃縮 RF2−CONC3 RF2 第３濃縮 RF3−CONC1 RF3 第１濃縮 RF3−CONC2 RF3 第２濃縮 RF3−CONC3 RF3 第３濃縮 RF1−X−RF2 RF1 を抽出乾燥し上層液は RF2 に移送する。 RF1−X−RF3 〃 RF3 RF2−X−RF1 RF2 を抽出乾燥し上層液は RF1 に移送する。 RF2−X−RF3 〃 RF3 RF3−X−RF1 RF3 を抽出乾燥し上層液は RF1 に移送する。 RF3−X−RF2 〃 RF2 F1−XL−F2 RF1 を抽出乾燥し下層液は RF2 に移送する。 F1−XL−F3 〃 RF3 F2−XL−F1 RF2 を抽出乾燥し下層液は RF1 に移送する。 F2−XL−F3 〃 RF3 F3−XL−F1 RF3 を抽出乾燥し下層液は RF1 に移送する。 F3−XL−F2 〃 RF2 RF1−L−RF RF1の溶液を抽出洗浄し下層液をRF2に移送する。 DE−CO ON クロマトカラム選択、検出器を STANBY する。 DE−CO OF 〃 RESET する。 RF1−PH RF1 の溶液を PH に移送する。 RF2−PH RF2 〃 RF3−PH RF3 〃 PH−RF1 PH の溶液を RF1 に移送する。 PH−RF2 〃 RF2 〃 PH−RF3 〃 RF3 〃 PH ADJ ＰＨ調節 FRACT−RF1 フラクションチューブから RF1 に移送する。 FRACT−RF2 〃 RF2 〃 FRACT−RF3 〃 RF3 〃 FRACT−RFM フラクションチューブから希望するフラスコに移送する。 RF1−SR3 RF1 の溶液を SR3 に移送する。 RF2−SR3 RF2 〃 RF3−SR3 RF3 〃 RF1−SF RF1 の溶液を SF に移送する。 RF2−SF RF2 〃 RF3−SF RF3 〃 SF DRAIN SF の溶液を廃棄する。 SR1−SF−DR SR1 の溶液を SF に移送し廃棄する。 SR0−SF−DR SR0 の溶液を SF に移送し廃棄する。 SR3 DRAIN SR3 〃 SR2 DRAIN SR2 〃 SF−SR0 SF の溶液を SR0 に移送する。 SF−SR1 SF の溶液を SR1 に移送する。 SF−F1−F2 SF の溶液を RF1,RF2 に半分ずつ移送する。 SF−F1−R3 〃 RF1,RF3 〃 SF−F2−F3 〃 RF2,RF3 〃 SF−RF3 SF の溶液を RF1 に移送する。 SF−RF2 SF の溶液を RF2 に移送する。 SF−RF3 SF の溶液を RF3 に移送する。 RF1−SR2 RF1 の溶液を SR2 に移送する。 RF2−SR2 RF2 〃 RF3−SR2 RF3 〃 RF1 DRY RF1 の乾燥 RF2 DRY RF2 〃 RF3 DRY RF3 〃 MR WASH MT1,MT2,RR1−RR9の洗浄。洗浄液はRF1,RF2,RF3に残る。 START−1 反応３回、濃縮３回のプログラムの最初のサブルーチン。 START−2 上記のプログラムにフラスコからの移送も含む。 WS−RF1 洗浄用の溶媒を PS1 を通じて RF1 に移送する。 WS−RF2 〃 PS1 〃 RF2 〃 WS−RF3 〃 PS1 〃 RF3 〃 F1−STR−ON RF1 の撹拌 START F1−STR−OF 〃 END F2−STR−ON RF2 の撹拌 START F2−STR−OF 〃 END F3−STR−ON RF3 の撹拌 START F3−STR−OF 〃 END A−LC ON 分析用ＨＰＬＣスイッチ ON A−LC 0F 〃 OFF PURY SR3 の試薬を HPLC で精製する。 ANAL1 RF1の試料をサンプリングし希釈後HPLCで分析する。 ANAL2 RF2 〃 ANAL3 RF3 〃 MATU ５分間放置。 ALARM ALARM を鳴らし入力待ち、 F1 KEY で次に進む。 FINISH 最終画面 WASH 洗浄画面 DELETE サブルーチン抹殺。
【０１０６】下記の表４に抽出専用サブルーチンを列挙
する。
する。
【０１０７】
【表４】 単位操作名 操 作 内 容 ESF−SRO SF から SRO に移送する。 ESF−SR1 SF 〃 SR1 〃 ESEP−SR0 ５分間放置し、下層を SR0 に移送する。 ESEP−SR1 ５分間放置し、下層を SR1 に移送する。 ESF−DT−F1 SF の溶液を脱水管を通して RF1 に移送する。 ESF−DT−F2 〃 RF2 〃 ESF−DT−F3 〃 RF3 〃 ESF−F1 SF の溶液を RF1 に移送する。 ESF−F2 〃 RF2 〃 ESF−F3 〃 RF3 〃 EF1−SF RF1 の溶液を SF に移送する。 EF2−SF RF2 〃 EF3−SF RF3 〃 EXSLCT 抽出溶媒を定量して RF1,RF2,RF3 に移送する。 EWSSLCT 洗浄溶液 〃 ESF−BUBB SF をバブリングする。 ESR1−SF SR1 の溶液を SF に移送する。 ESR0−SF SR0 〃 ESF DR SF の溶液を廃棄する。 ESR1 SR SR1 の溶液を SF に移送し廃棄する。 ESR0 DR SR0 〃 EXT−START 抽出操作の回数を計算する。抽出操作では先頭に配列す る。 EDT SLCT 脱水管をセットする。 EDT RST 脱水管をリセットする。
【０１０８】上記した各単位操作手順のプログラム内容
について、下記に順次詳述する。尚、該説明において、
各電磁弁の特定化は全て該電磁弁を作動するスイッチS
1,S100等として表示している。
について、下記に順次詳述する。尚、該説明において、
各電磁弁の特定化は全て該電磁弁を作動するスイッチS
1,S100等として表示している。
【０１０９】「RS1−RF1」 RS1の試薬を所定量(本実施例
では１０ml)単位で定量し、RF1に移送する。CRTにこれ
から行う合成単位操作のタイトルを表示する。スイッチ
S118,35,55,114,116を所要時間ONにし、 圧空ポンプでRS
1の溶液を定量チューブのMT1に移送開始する。 スイッチ
S114,116をOFFにし、 圧空ポンプを止める。 フォトセン
サーPS8の液面検出器が液面を検出すると、 所要量(本実
施例では１０ml)定量したことになり信号を出力する。
該出力信号を受けてスイッチS118,35をOFFにし、RS1か
らMT1の移送を中止した後、 スイッチS61を所要時間ONに
して、 定量した試薬をMT1からRF1に移送する。 さらに、
スイッチS67,86,110を所要時間ONにし、減圧ポンプでパ
イプラインに残っている試薬を完全にRF1に移送する。
スイッチS110,67,86,55,61をOFFにし、 全ての電磁弁をO
FFにする。
では１０ml)単位で定量し、RF1に移送する。CRTにこれ
から行う合成単位操作のタイトルを表示する。スイッチ
S118,35,55,114,116を所要時間ONにし、 圧空ポンプでRS
1の溶液を定量チューブのMT1に移送開始する。 スイッチ
S114,116をOFFにし、 圧空ポンプを止める。 フォトセン
サーPS8の液面検出器が液面を検出すると、 所要量(本実
施例では１０ml)定量したことになり信号を出力する。
該出力信号を受けてスイッチS118,35をOFFにし、RS1か
らMT1の移送を中止した後、 スイッチS61を所要時間ONに
して、 定量した試薬をMT1からRF1に移送する。 さらに、
スイッチS67,86,110を所要時間ONにし、減圧ポンプでパ
イプラインに残っている試薬を完全にRF1に移送する。
スイッチS110,67,86,55,61をOFFにし、 全ての電磁弁をO
FFにする。
【０１１０】試料供給ユニット１１の液体貯溜容器RS1
−RS6の試薬を１０mlで反応フラスコRF1−RF3のいずれ
かに移送する単位操作、「RS1−RF2」、「RS1−RF3」、「RS2
−RF1」、「RS2−RF2」、「RS2−RF3」、「RS3−RF1」、「RS3−
RF2」、「RS4−RF3」、「RS5−RF1」、「RS5−RF2」、「RS5−RF
3」、「RS6−RF1」、「RS6−RF2」、「RS6−RF3」は、 上記「RS1
−RF1」の単位操作手順と、 スイッチ、フォトセンサー、
定量チューブが対応するものと相異するだけで、同一の
動作であるため説明を省略する。
−RS6の試薬を１０mlで反応フラスコRF1−RF3のいずれ
かに移送する単位操作、「RS1−RF2」、「RS1−RF3」、「RS2
−RF1」、「RS2−RF2」、「RS2−RF3」、「RS3−RF1」、「RS3−
RF2」、「RS4−RF3」、「RS5−RF1」、「RS5−RF2」、「RS5−RF
3」、「RS6−RF1」、「RS6−RF2」、「RS6−RF3」は、 上記「RS1
−RF1」の単位操作手順と、 スイッチ、フォトセンサー、
定量チューブが対応するものと相異するだけで、同一の
動作であるため説明を省略する。
【０１１１】「RR1−RF1」 RR1の試薬全量をRF1に移送す
る。CRTにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示
する。スイッチS118,53,43,85を所要間ONにし、RR1から
RF1の移送を開始する。この間に、フォトセンサーPS12
で溶液の移送開始を確認する。 移送開始信号を確認した
後、 スイッチS67,86,110を所要時間ONにし、 減圧ポンプ
を用いてラインに残っている溶液をRF1に全量移送する。
フォトセンサーPS12で溶液の移送完了を確認する。移
送完了信号を確認した後、 スイッチS110,86,67,118,53,
43,85をOFFにしてすべての電磁弁をOFFにする。
る。CRTにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示
する。スイッチS118,53,43,85を所要間ONにし、RR1から
RF1の移送を開始する。この間に、フォトセンサーPS12
で溶液の移送開始を確認する。 移送開始信号を確認した
後、 スイッチS67,86,110を所要時間ONにし、 減圧ポンプ
を用いてラインに残っている溶液をRF1に全量移送する。
フォトセンサーPS12で溶液の移送完了を確認する。移
送完了信号を確認した後、 スイッチS110,86,67,118,53,
43,85をOFFにしてすべての電磁弁をOFFにする。
【０１１２】試料供給ユニット１１の液体貯溜容器RR2-
RR9の試薬全量を反応フラスコRF1−RF3に移送する単位
操作「RR2−RF1」、「RR3−RF1」、 「RR4−RF2」、 「RR5−RF
2」、「RR6−RF2」、「RR7−RF3」、「RR8−RF3」、「RR9−RF3」
の動作は、 上記「RR1−RF1」の動作と、スイッチ、フォト
センサーが対応するものと変わるだけで同一の動作であ
るため説明を省略する。
RR9の試薬全量を反応フラスコRF1−RF3に移送する単位
操作「RR2−RF1」、「RR3−RF1」、 「RR4−RF2」、 「RR5−RF
2」、「RR6−RF2」、「RR7−RF3」、「RR8−RF3」、「RR9−RF3」
の動作は、 上記「RR1−RF1」の動作と、スイッチ、フォト
センサーが対応するものと変わるだけで同一の動作であ
るため説明を省略する。
【０１１３】「RF1−RF2」 RF1からRF2に溶液を移送す
る。CRTにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示
する。スイッチS84,68,127,93,73,92,110を所要時間ON
にし、 減圧ポンプを用いてRF1からRF2への溶液の移送を
開始する。この間にフォトセンサーPS15で溶液の移送開
始と完了を確認する。移送開始と完了信号を確認した
後、 スイッチS84,68,127,93,73,92,110をOFFにして全て
の電磁弁をOFFにする。
る。CRTにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示
する。スイッチS84,68,127,93,73,92,110を所要時間ON
にし、 減圧ポンプを用いてRF1からRF2への溶液の移送を
開始する。この間にフォトセンサーPS15で溶液の移送開
始と完了を確認する。移送開始と完了信号を確認した
後、 スイッチS84,68,127,93,73,92,110をOFFにして全て
の電磁弁をOFFにする。
【０１１４】反応フラスコユニット１２のフラスコ間で
溶液を移送する他の単位操作「RF1−RF3」、「RF2−RF1」、
「RF2−RF3」、「RF3−RF1」、「RF3−RF2」の動作は、上記「R
F1−RF2」とスイッチおよびフォトセンサーが対応するも
のと変わるだけで同一の動作であるため、説明を省略す
る。
溶液を移送する他の単位操作「RF1−RF3」、「RF2−RF1」、
「RF2−RF3」、「RF3−RF1」、「RF3−RF2」の動作は、上記「R
F1−RF2」とスイッチおよびフォトセンサーが対応するも
のと変わるだけで同一の動作であるため、説明を省略す
る。
【０１１５】「HPLC」 SR3から溶液をHPLCに注入し、ク
ロマトグラフィーを行う。 CRTにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示す
る。スイッチS21を所要時間ONにして、 インジェクショ
ンロータリーバルブRV2をLOADに切り替える。 スイッチS
16をONにした後、 スイッチS3,2をONにし、 今度はシリン
ジポンプのピストンを所要量ほどを引いて、SR3の溶液
をインジェクションロータリーバルブのループ内にゆっ
くり導き、 フォトセンサーPS5が溶液を検知し、 なくな
るまでこのピストンを引く操作を繰り返す。 フォトセン
サーPS5が溶液を検知し、 なくなった信号をコンピュー
タが受けて、 スイッチS21を所要時間ONにし、 RV2をLOAD
からINJECTION に切り替え、HPLCを開始する。 CRTには
検出器のアナログ出力をデジタルに変換し逐次クロマト
グラムを表示する。 ピーク分割法により精製を行う。ピ
ークの検出法はそのスロープの大きさで計算し、 スイッ
チS27をONにして、フラクションコレクターに集める。
ピーク分割終了時はスイッチS27をOFFにし、 流出液を廃
棄ラインに切り替える。 次いで、 スイッチS34をONに
し、次のピーク分割の準備としてフラクションコレクタ
ーのチューブを1画分送っておく。展開溶媒は２種類(SO
3,SO4)使用でき、 スイッチS30のON,OFF により、 切り替
えることが出来る。ＨＰＬＣ精製が終了になればCRTの
クロマトチャートを印字し、 そのデーターをフロッピー
ディスクに登録する。 精製終了後、 スイッチS3,2をOFF
にする。CRTの画面を元に戻し、 シリンジポンプのピス
トンの位置を初めの位置までスイッチS3をONにし、押し
返す。スイッチS3,16をOFFにし、 全てのスイッチSをOFF
にする。
ロマトグラフィーを行う。 CRTにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示す
る。スイッチS21を所要時間ONにして、 インジェクショ
ンロータリーバルブRV2をLOADに切り替える。 スイッチS
16をONにした後、 スイッチS3,2をONにし、 今度はシリン
ジポンプのピストンを所要量ほどを引いて、SR3の溶液
をインジェクションロータリーバルブのループ内にゆっ
くり導き、 フォトセンサーPS5が溶液を検知し、 なくな
るまでこのピストンを引く操作を繰り返す。 フォトセン
サーPS5が溶液を検知し、 なくなった信号をコンピュー
タが受けて、 スイッチS21を所要時間ONにし、 RV2をLOAD
からINJECTION に切り替え、HPLCを開始する。 CRTには
検出器のアナログ出力をデジタルに変換し逐次クロマト
グラムを表示する。 ピーク分割法により精製を行う。ピ
ークの検出法はそのスロープの大きさで計算し、 スイッ
チS27をONにして、フラクションコレクターに集める。
ピーク分割終了時はスイッチS27をOFFにし、 流出液を廃
棄ラインに切り替える。 次いで、 スイッチS34をONに
し、次のピーク分割の準備としてフラクションコレクタ
ーのチューブを1画分送っておく。展開溶媒は２種類(SO
3,SO4)使用でき、 スイッチS30のON,OFF により、 切り替
えることが出来る。ＨＰＬＣ精製が終了になればCRTの
クロマトチャートを印字し、 そのデーターをフロッピー
ディスクに登録する。 精製終了後、 スイッチS3,2をOFF
にする。CRTの画面を元に戻し、 シリンジポンプのピス
トンの位置を初めの位置までスイッチS3をONにし、押し
返す。スイッチS3,16をOFFにし、 全てのスイッチSをOFF
にする。
【０１１６】「RF1−BUBB」 RF1に空気を送り込み撹拌、
洗浄を行う。CRTにこれから行う合成単位操作のタイト
ルを表示する。スイッチS87,84,67,86,110を所要時間ON
にし、 減圧ポンプを用いて外部から空気を取り込み、 RF
1の溶液の中へ送りバブリングを行う。スイッチS87,84,
67,86,110をOFF にする。
洗浄を行う。CRTにこれから行う合成単位操作のタイト
ルを表示する。スイッチS87,84,67,86,110を所要時間ON
にし、 減圧ポンプを用いて外部から空気を取り込み、 RF
1の溶液の中へ送りバブリングを行う。スイッチS87,84,
67,86,110をOFF にする。
【０１１７】他の反応フラスコおよびＰＨフラスコの撹
拌、洗浄の単位操作「RF2−BUBB」、「RF3−BUBB」および「P
H−BUBB」は、上記「RF1−BUBB」の動作とスイッチが対応
するものに変わるだけで同一の動作であるため、説明を
省略する。
拌、洗浄の単位操作「RF2−BUBB」、「RF3−BUBB」および「P
H−BUBB」は、上記「RF1−BUBB」の動作とスイッチが対応
するものに変わるだけで同一の動作であるため、説明を
省略する。
【０１１８】「COOL−1−ON」 RF1の冷却開始。CRTにこ
れから行う合成単位操作のタイトルを表示する。スイッ
チS109,105を所要時間ONにし、冷却槽の冷媒体をRF1ジ
ャケットに循環させ内溶液を冷却する。
れから行う合成単位操作のタイトルを表示する。スイッ
チS109,105を所要時間ONにし、冷却槽の冷媒体をRF1ジ
ャケットに循環させ内溶液を冷却する。
【０１１９】「COOL−1−OF」 RF1の冷却終了。CRTにこ
れから行う合成単位操作のタイトルを表示する。スイッ
チS109,105をOFFにし冷却を中止する。
れから行う合成単位操作のタイトルを表示する。スイッ
チS109,105をOFFにし冷却を中止する。
【０１２０】「COOL−2−ON」 RF2の冷却開始の単位操
作、「COOL−2−OF」 RF2の冷却終了の単位操作の動作
は、上記RF1とスイッチが相異するだけで、同一の動作
であるため、説明を省略する。
作、「COOL−2−OF」 RF2の冷却終了の単位操作の動作
は、上記RF1とスイッチが相異するだけで、同一の動作
であるため、説明を省略する。
【０１２１】「RF1−RC−1」 RF1で第１回目の冷却反応
を行う。 CRTにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示す
る。スイッチS109,105,100をONにして、 RF1のジャケッ
トに冷媒を循環し、 スターラーを回転させ内溶液を撹拌
する。時間経過を表示し、 設定した終了時間になった
時、 スイッチS109,105,100をOFFにし、 第1回冷却反応を
終了する。分析開始設定時間、[ANAL−1]の単位操作に
一時移り反応の進行状態を分析用HPLCで確認することが
出来る。分析している途中でも冷却反応は行われる。
を行う。 CRTにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示す
る。スイッチS109,105,100をONにして、 RF1のジャケッ
トに冷媒を循環し、 スターラーを回転させ内溶液を撹拌
する。時間経過を表示し、 設定した終了時間になった
時、 スイッチS109,105,100をOFFにし、 第1回冷却反応を
終了する。分析開始設定時間、[ANAL−1]の単位操作に
一時移り反応の進行状態を分析用HPLCで確認することが
出来る。分析している途中でも冷却反応は行われる。
【０１２２】「RF1−RC−2」 RF1で第２回目の冷却反応
を行う単位操作、「RF1−RC−3」 RF1で第３回目の冷却
反応を行う単位操作は、上記「RF1−RC−2」と同一の動作
であるため説明を省略する。
を行う単位操作、「RF1−RC−3」 RF1で第３回目の冷却
反応を行う単位操作は、上記「RF1−RC−2」と同一の動作
であるため説明を省略する。
【０１２３】「RF2−RC−1」 RF2で第１回目の冷却反応
を行う単位操作、「RF2−RC−2」 RF2で第２回目の冷却
反応を行う単位操作、「RF2−RC−3」 RF2で第３回目の
冷却反応を行う単位操作は、上記RF1で行う第１回目、
第２回目、第３回目の冷却反応の単位操作と、スイッチ
が対応するものと変わるだけで同一の動作であるため、
説明を省略する。
を行う単位操作、「RF2−RC−2」 RF2で第２回目の冷却
反応を行う単位操作、「RF2−RC−3」 RF2で第３回目の
冷却反応を行う単位操作は、上記RF1で行う第１回目、
第２回目、第３回目の冷却反応の単位操作と、スイッチ
が対応するものと変わるだけで同一の動作であるため、
説明を省略する。
【０１２４】「RF1−RH−1」 RF1で第１回目の加熱反応
を行う。CRTにこれから行う合成単位操作のタイトルを
表示する。スイッチS106,105,106,109,104,100をONにし
てRF1のジャケットに温媒体を循環し、 スターラーを回
転させ内溶液を撹拌する。反応の温度設定が室温のとき
はスイッチS100のみをONにし撹拌だけを行う。時間経過
を表示し、 設定した終了時間になった時、 スイッチS10
6,105,106,109,104,100をOFFにし第１回加熱反応を終了
する。反応の温度設定が室温のときはスイッチS100のみ
をOFFにする。 分析開始設定時間、 [ANAL−1]の単位操作
に一時移り反応の進行状態を分析用ＨＰＬＣで確認する
ことが出来る。分析している途中でも加熱反応は行われ
る。
を行う。CRTにこれから行う合成単位操作のタイトルを
表示する。スイッチS106,105,106,109,104,100をONにし
てRF1のジャケットに温媒体を循環し、 スターラーを回
転させ内溶液を撹拌する。反応の温度設定が室温のとき
はスイッチS100のみをONにし撹拌だけを行う。時間経過
を表示し、 設定した終了時間になった時、 スイッチS10
6,105,106,109,104,100をOFFにし第１回加熱反応を終了
する。反応の温度設定が室温のときはスイッチS100のみ
をOFFにする。 分析開始設定時間、 [ANAL−1]の単位操作
に一時移り反応の進行状態を分析用ＨＰＬＣで確認する
ことが出来る。分析している途中でも加熱反応は行われ
る。
【０１２５】「RF1−RH−2」 RF1で第２回目の加熱反応
を行う単位操作、「 RF1−RH−3」 RF1で第３回目の加熱反応を行う単位操
作は、RF1で第１回目の加熱反応を行う単位操作と同一の
動作であるため、 説明を省略する。
を行う単位操作、「 RF1−RH−3」 RF1で第３回目の加熱反応を行う単位操
作は、RF1で第１回目の加熱反応を行う単位操作と同一の
動作であるため、 説明を省略する。
【０１２６】「RF2−RH−1」 RF2で第１回目の加熱反応
を行う単位操作、「RF2−RH−2」 RF2で第２回目の加熱
反応を行う単位操作、「RF2−RH−3」 RF2で第３回目の
加熱反応を行う単位操作は、RF1での第１回目、第２回
目、第３回目の単位操作とスイッチが対応するものと変
わるだけで同一動作であるため、説明を省略する。
を行う単位操作、「RF2−RH−2」 RF2で第２回目の加熱
反応を行う単位操作、「RF2−RH−3」 RF2で第３回目の
加熱反応を行う単位操作は、RF1での第１回目、第２回
目、第３回目の単位操作とスイッチが対応するものと変
わるだけで同一動作であるため、説明を省略する。
【０１２７】「RF3−REA−1」 RF3で第１回目の加熱反応
を行う。CRTにこれから行う合成単位操作のタイトルを
表示する。コンピュータから温度調節器に設定温度を指
令し、 スイッチS1,103,108をONにして、RF3のオイルバ
スのヒーターで設定温度に加熱し、スターラーを回転さ
せ内溶液を撹拌する。時間経過を表示し、設定した終了
時間になった時、スイッチS1,103,108をOFFにし、第１
回の加熱反応を終了する。分析開始設定時間、[ANAL−
3]の単位操作に一時移り反応の進行状態を分析用HPLCで
確認することが出来る。分析している途中でも加熱反応
は行われる。
を行う。CRTにこれから行う合成単位操作のタイトルを
表示する。コンピュータから温度調節器に設定温度を指
令し、 スイッチS1,103,108をONにして、RF3のオイルバ
スのヒーターで設定温度に加熱し、スターラーを回転さ
せ内溶液を撹拌する。時間経過を表示し、設定した終了
時間になった時、スイッチS1,103,108をOFFにし、第１
回の加熱反応を終了する。分析開始設定時間、[ANAL−
3]の単位操作に一時移り反応の進行状態を分析用HPLCで
確認することが出来る。分析している途中でも加熱反応
は行われる。
【０１２８】「RF3−REA−2」 RF3で第２回目の加熱反応
を行う単位操作、「RF3−REA−3」 RF3で第３回目の加熱
反応を行う単位操作は、上記RF3で第１回目の加熱反応
を行う単位操作と同一であるため、 説明を省略する。
を行う単位操作、「RF3−REA−3」 RF3で第３回目の加熱
反応を行う単位操作は、上記RF3で第１回目の加熱反応
を行う単位操作と同一であるため、 説明を省略する。
【０１２９】「RF1−CONC1」 RF1で第１回目の濃縮を行
う。CRTにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示
する。スイッチS84,87,67,86,110,104,109,105,100をON
にして RF1のジャケットに温媒体を循環させ撹拌しなが
ら、減圧ポンプを用いて外部より空気を取り込みバブリ
ングし内容物を濃縮する。時間経過を表示しながら濃縮
終了設定時間、濃縮センサー(内溶液の温度変化を分析
し濃縮の終了時を検知する)の判定してスイッチS84,87,
67,86,110,104,109,105,100をOFFにし第１回目の濃縮を
終了する。
う。CRTにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示
する。スイッチS84,87,67,86,110,104,109,105,100をON
にして RF1のジャケットに温媒体を循環させ撹拌しなが
ら、減圧ポンプを用いて外部より空気を取り込みバブリ
ングし内容物を濃縮する。時間経過を表示しながら濃縮
終了設定時間、濃縮センサー(内溶液の温度変化を分析
し濃縮の終了時を検知する)の判定してスイッチS84,87,
67,86,110,104,109,105,100をOFFにし第１回目の濃縮を
終了する。
【０１３０】「RF1−CONC2」 RF1で第２回目の濃縮を行
う単位操作、「RF1−CONC3」 RF1で第３回目の濃縮を行
う単位操作は、RF1で第１回目の濃縮を行う単位操作の動
作と同一であるため、 説明を省略する。
う単位操作、「RF1−CONC3」 RF1で第３回目の濃縮を行
う単位操作は、RF1で第１回目の濃縮を行う単位操作の動
作と同一であるため、 説明を省略する。
【０１３１】「RF2−CONC1」 RF2で第１回目、第２回目
および第３回目の濃縮を行う単位操作は、上記RF1での
濃縮の単位操作とスイッチが対応するものに変わるだけ
で同一の動作であるため、 説明を省略する。
および第３回目の濃縮を行う単位操作は、上記RF1での
濃縮の単位操作とスイッチが対応するものに変わるだけ
で同一の動作であるため、 説明を省略する。
【０１３２】「RF3−CONC1」 RF3で第１回目の濃縮を行
う。CRTにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示
する。コンピュータから温度調節器に設定温度を指令
し、スイッチ S79,97,96,110,95,102,1をONにして、 RF3
のオイルバスのヒーターを用いて加熱し撹拌しながら、
減圧ポンプを用いて外部より空気を取り込み、 バブリン
グし内容物を濃縮する。時間経過を表示しながら濃縮終
了設定時間、スイッチS79,97,96,110,95,102,1をOFFに
し、第１回目の濃縮を終了する。
う。CRTにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示
する。コンピュータから温度調節器に設定温度を指令
し、スイッチ S79,97,96,110,95,102,1をONにして、 RF3
のオイルバスのヒーターを用いて加熱し撹拌しながら、
減圧ポンプを用いて外部より空気を取り込み、 バブリン
グし内容物を濃縮する。時間経過を表示しながら濃縮終
了設定時間、スイッチS79,97,96,110,95,102,1をOFFに
し、第１回目の濃縮を終了する。
【０１３３】「RF3−CONC2」 RF3で第２回目の濃縮を行
う単位操作、「RF3−CONC3」 RF3で第３回目の濃縮を行
う単位操作は、上記RF3での第１回目の濃縮を行う単位
操作の動作と同一であるため説明を省略する。
う単位操作、「RF3−CONC3」 RF3で第３回目の濃縮を行
う単位操作は、上記RF3での第１回目の濃縮を行う単位
操作の動作と同一であるため説明を省略する。
【０１３４】「RF1−X−RF3」 RF1の溶液を抽出、洗浄し、
上層の抽出液を乾燥しながらRF3に移送する。CRTにこ
れから行う合成単位操作のタイトルを表示する。 何回目
の抽出操作かを判定し、スイッチS145を抽出の回数に合
わせてON,OFFを行い、脱水管をセットする。スイッチS8
4,70,131,110,100を所要時間ONにし、 RF1を撹拌しなが
ら減圧ポンプを用いて、RF1の内容液をSFの分液ロート
に移送する。スイッチS84,70,131,110,100をOFFにす
る。SFの内容液を所要時間静置した後、 スイッチS115,1
34をONにし、 SFの溶液をSR1に移送開始する。この間、
溶液の境界面での電気伝導率の変化をコンピュータが検
出し、 スイッチS115,134をOFFにし、下層のみをSR1に移
送する。スイッチS115,134,110,135を所要時間ONにし、
SFの上層をSR0に移送する。 この間、フォトセンサーPS1
9で溶液の移送を確認する。 スイッチS115,134,110,135
をOFFにし、SFからSR0の移送を完了する。スイッチS13
0,131,110をONにし、 SR1の抽出母液をSFに移送する。 設
定した抽出溶媒から設定した容量を定量し、 RF1に移送
する。 スイッチS84,70,131,110,100を所要時間ONにし、
RF1を撹拌しながら減圧ポンプを用いて、 RF1の内容液を
SFの分液ロートに移送する。この間、 フォトセンサー P
S15で溶液の移送を確認する。 スイッチS84,70,131,110,
100をOFFにする。 スイッチS110,131,134を所要時間ONに
し、 減圧ポンプを用いてSFに空気を送り込み、 バブリン
グで抽出を行う。 スイッチS110,131,134をOFFにする。 S
Fの内容液を所要時間静置した後、スイッチS115,134をO
Nにし、 SFの溶液をSR1に移送開始する。 この間溶液の境
界面での電気伝導率の変化をコンピュータが検出しスイ
ッチ S115,134をOFFにし、 下層のみをSR1に移送する。
スイッチS130,131,110,135を所要時間ONにし、SR0の抽
出液をSFに移送する。スイッチ S130,131,110,135をOFF
にする。設定した抽出液洗浄溶媒から設定した容量を定
量しRF1に移送する。スイッチS84,70,131,110,100を所
要時間ONにしRF1を撹拌しながら減圧ポンプを用いて、 R
F1の内容液をSFの分液ロートに移送する。この間、フォ
トセンサーPS15で溶液の移送を確認する。スイッチS84,
70,131,110,100をOFFにする。スイッチS110,131,134を
所要時間ONにし、 減圧ポンプを用いてSFに空気を送り込
み、 バブリングで洗浄を行う。 スイッチS110,131,134を
OFFにする。SFの内容液を所要時間静置した後、 スイッ
チS115,134をONにし、 SFの溶液をSR1に移送開始する。
この間、 溶液の境界面での電気伝導率の変化をコンピュ
ータが検出し、スイッチS115,134をOFFにし、 下層のみ
をSR1に移送する。スイッチ S115,134,136,80,94,79,9
5,141,142をONにし、 スイッチS110の減圧ポンプを所要
時間、 間欠的にON,OFFを繰り返す事で、 抽出液を少量ず
つ選択した脱水管DT1からDT5のいずれかを通過させるこ
とで抽出液を乾燥し、 RF3に移送する。この間、フォト
センサーPS19で溶液の移送を確認する。 スイッチS115,1
34,136,80,94,79,95,141,142をOFFにする。 設定した抽
出液洗浄溶媒から設定した容量を定量し、RF1に移送す
る。 スイッチS84,70,131,110,100を所要時間ONにし、 RF
1を撹拌しながら減圧ポンプを用いて、 RF1の内容液をSF
の分液ロートに移送する。 この間、フォトセンサーPS15
で溶液の移送を確認する。 スイッチS115,134,136,80,9
4,79,95,141,142をONにし、 スイッチS110の減圧ポンプ
を所要時間、 間欠的にON,OFFを繰り返す事で、 抽出液を
少量ずつ選択した脱水管DT1からDT5のいずれかを通過さ
せることで抽出液を乾燥しRF3に移送する。 この間、 フ
ォトセンサー PS19で溶液の移送を確認する。 スイッチS
115,134,136,80,94,79,95,141,142をOFFにする。スイッ
チS130,131,110を所要時間ONにし、 減圧ポンプを用いて
SR1の抽出母液をSFに移送し、 スイッチS130,131をOFFに
した後、 スイッチS115,134,137を所要時間ONにして、 SF
から抽出母液をドレインタンクに移送し廃棄する。スイ
ッチS115,134,137,110をOFF にする。 何回目の抽出操作
かを判定し、スイッチS145を抽出の回数に合わせてON,O
FFを行い、 脱水管を初期の位置にセットする。
上層の抽出液を乾燥しながらRF3に移送する。CRTにこ
れから行う合成単位操作のタイトルを表示する。 何回目
の抽出操作かを判定し、スイッチS145を抽出の回数に合
わせてON,OFFを行い、脱水管をセットする。スイッチS8
4,70,131,110,100を所要時間ONにし、 RF1を撹拌しなが
ら減圧ポンプを用いて、RF1の内容液をSFの分液ロート
に移送する。スイッチS84,70,131,110,100をOFFにす
る。SFの内容液を所要時間静置した後、 スイッチS115,1
34をONにし、 SFの溶液をSR1に移送開始する。この間、
溶液の境界面での電気伝導率の変化をコンピュータが検
出し、 スイッチS115,134をOFFにし、下層のみをSR1に移
送する。スイッチS115,134,110,135を所要時間ONにし、
SFの上層をSR0に移送する。 この間、フォトセンサーPS1
9で溶液の移送を確認する。 スイッチS115,134,110,135
をOFFにし、SFからSR0の移送を完了する。スイッチS13
0,131,110をONにし、 SR1の抽出母液をSFに移送する。 設
定した抽出溶媒から設定した容量を定量し、 RF1に移送
する。 スイッチS84,70,131,110,100を所要時間ONにし、
RF1を撹拌しながら減圧ポンプを用いて、 RF1の内容液を
SFの分液ロートに移送する。この間、 フォトセンサー P
S15で溶液の移送を確認する。 スイッチS84,70,131,110,
100をOFFにする。 スイッチS110,131,134を所要時間ONに
し、 減圧ポンプを用いてSFに空気を送り込み、 バブリン
グで抽出を行う。 スイッチS110,131,134をOFFにする。 S
Fの内容液を所要時間静置した後、スイッチS115,134をO
Nにし、 SFの溶液をSR1に移送開始する。 この間溶液の境
界面での電気伝導率の変化をコンピュータが検出しスイ
ッチ S115,134をOFFにし、 下層のみをSR1に移送する。
スイッチS130,131,110,135を所要時間ONにし、SR0の抽
出液をSFに移送する。スイッチ S130,131,110,135をOFF
にする。設定した抽出液洗浄溶媒から設定した容量を定
量しRF1に移送する。スイッチS84,70,131,110,100を所
要時間ONにしRF1を撹拌しながら減圧ポンプを用いて、 R
F1の内容液をSFの分液ロートに移送する。この間、フォ
トセンサーPS15で溶液の移送を確認する。スイッチS84,
70,131,110,100をOFFにする。スイッチS110,131,134を
所要時間ONにし、 減圧ポンプを用いてSFに空気を送り込
み、 バブリングで洗浄を行う。 スイッチS110,131,134を
OFFにする。SFの内容液を所要時間静置した後、 スイッ
チS115,134をONにし、 SFの溶液をSR1に移送開始する。
この間、 溶液の境界面での電気伝導率の変化をコンピュ
ータが検出し、スイッチS115,134をOFFにし、 下層のみ
をSR1に移送する。スイッチ S115,134,136,80,94,79,9
5,141,142をONにし、 スイッチS110の減圧ポンプを所要
時間、 間欠的にON,OFFを繰り返す事で、 抽出液を少量ず
つ選択した脱水管DT1からDT5のいずれかを通過させるこ
とで抽出液を乾燥し、 RF3に移送する。この間、フォト
センサーPS19で溶液の移送を確認する。 スイッチS115,1
34,136,80,94,79,95,141,142をOFFにする。 設定した抽
出液洗浄溶媒から設定した容量を定量し、RF1に移送す
る。 スイッチS84,70,131,110,100を所要時間ONにし、 RF
1を撹拌しながら減圧ポンプを用いて、 RF1の内容液をSF
の分液ロートに移送する。 この間、フォトセンサーPS15
で溶液の移送を確認する。 スイッチS115,134,136,80,9
4,79,95,141,142をONにし、 スイッチS110の減圧ポンプ
を所要時間、 間欠的にON,OFFを繰り返す事で、 抽出液を
少量ずつ選択した脱水管DT1からDT5のいずれかを通過さ
せることで抽出液を乾燥しRF3に移送する。 この間、 フ
ォトセンサー PS19で溶液の移送を確認する。 スイッチS
115,134,136,80,94,79,95,141,142をOFFにする。スイッ
チS130,131,110を所要時間ONにし、 減圧ポンプを用いて
SR1の抽出母液をSFに移送し、 スイッチS130,131をOFFに
した後、 スイッチS115,134,137を所要時間ONにして、 SF
から抽出母液をドレインタンクに移送し廃棄する。スイ
ッチS115,134,137,110をOFF にする。 何回目の抽出操作
かを判定し、スイッチS145を抽出の回数に合わせてON,O
FFを行い、 脱水管を初期の位置にセットする。
【０１３５】「RF1−X−RF2」、 「 RF2−X−RF1」、 「RF2−X
−RF1」、「RF2−X−RF3」、「RF3−X−RF1」および「RF3−X
−RF2」の単位操作手順の動作は、 上記「RF1−X−RF3」の
手順と使用するスイッチ、フォトセンサー等が変更する
だけで同様であるため、説明を省略する。
−RF1」、「RF2−X−RF3」、「RF3−X−RF1」および「RF3−X
−RF2」の単位操作手順の動作は、 上記「RF1−X−RF3」の
手順と使用するスイッチ、フォトセンサー等が変更する
だけで同様であるため、説明を省略する。
【０１３６】「F1−XL−F2」 RF1の溶液を抽出、 洗浄し、
下層の抽出液を乾燥しながら、 RF2に移送する。CRTに
これから行う合成単位操作のタイトルを表示する。 何回
目の抽出操作かを判定しバルブスイッチS145を抽出の回
数に合わせてON,OFFを行い、 脱水管をセットする。 スイ
ッチS84,70,131,110,100を所要間ONにし、 RF1を撹拌し
ながら減圧ポンプを用いてRF1の内容液をSFの分液ロー
トに移送する。この間フォトセンサーPS15で溶液の移送
を確認する。 スイッチS84,70,131,110,100をOFFにす
る。SFの内容液を所要時間静置した後、スイッチS115,1
34をONにし、 SFの溶液をSR1に移送開始する。 この間、
溶液の境界面での電気伝導率の変化をコンピュータが検
出しスイッチS115,134をOFFにし、 下層のみをSR1に移送
する。設定した抽出溶媒から設定した容量を定量し、 RF
1に移送する。 スイッチS84,70,131,110,100を所要時間O
Nにし、 RF1を撹拌しながら減圧ポンプを用いてRF1の内
容液をSFの分液ロートに移送する。 この間、 フォトセン
サーPS15で溶液の移送を確認する。 スイッチS84,70,13
1,110,100をOFFにする。 スイッチS110,131,134を所要時
間ONにし、減圧ポンプを用いてSFに空気を送り込み、 バ
ブリングで抽出を行う。 スイッチS110,131,134をOFFに
する。 SFの内容液を所要時間静置した後、 スイッチS11
5,134をONにし、 SFの溶液をSR1に移送開始する。 この
間、 溶液の境界面での電気伝導率の変化をコンピュータ
が検出し、 スイッチS115,134をOFFにし、 下層のみをSR1
に移送する。 スイッチS115,134,138,110,135を所要時間
ONにして、 SFから抽出母液をSR0に移送する。 スイッチS
115,134,138,110,135をOFFにする。 スイッチS130,131,1
10を所要時間ONにし、 抽出液をSR1からSFに移送する。
設定した抽出液洗浄溶媒から設定した容量を定量し、 RF
1に移送する。 スイッチS84,70,131,110,100を所要時間O
Nにし、 RF1を撹拌しながら、減圧ポンプを用いてRF1の
内容液をSFの分液ロートに移送する。この間、 フォトセ
ンサーPS15で溶液の移送を確認する。スイッチS84,70,1
31,110,100をOFFにする。 スイッチS110,131,134を所要
時間ONにし、 減圧ポンプを用いてSFに空気を送り込み、
バブリングで洗浄を行う。スイッチS110,131,134をOFF
にする。SFの内容液を所要時間静置した後、 スイッチS1
15,134をONにし、 SFの溶液をSR1に移送開始する。 この
間溶液の境界面での電気伝導率の変化をコンピュータが
検出し、 スイッチS115,134をOFFにし、下層のみをSR1に
移送する。 スイッチS115,134,137,110を所要時間ONにし
て、 SFの洗浄液をドレインタンクに廃棄する。 スイッチ
S130,131,110を所要時間ONにしてSR1の抽出液をSFに移
送する。スイッチS115,134,136,78,93,73,92,141をONに
し、スイッチS110の減圧ポンプを所要時間、 間欠的にO
N,OFFを繰り返す事で、 抽出液を少量ずつ選択した脱水
管DT1からDT5のいずれかを通過させることで抽出液を乾
燥し、 RF2に移送する。 この間、 フォトセンサーPS19で
溶液の移送を確認する。スイッチS115,134,136,78,93,7
3,92,141をOFFにする。 設定した抽出溶媒から設定した
容量を定量し、 RF1に移送する。 スイッチS84,70,131,11
0,100を所要時間ONにし、RF1を撹拌しながら減圧ポンプ
を用いて、 RF1の内容液をSFの分液ロートに移送する。
この間、 フォトセンサーPS15で溶液の移送を確認する。
スイッチS115,134,136,78,93,73,92,141をONにし、 スイ
ッチS110の減圧ポンプを所要時間、間欠的にON,OFFを繰
り返す事で、 抽出液を少量ずつ選択した脱水管DT1からD
T5のいずれかを通過させることで抽出液を乾燥し、 RF2
に移送する。 この間、 フォトセンサーPS19で溶液の移送
を確認する。 スイッチS115,134,136,78,93,73,92,141を
OFFにする。 スイッチS130,131,110,135を所要時間ONに
し、 減圧ポンプを用いてSR0の抽出母液をSFに移送し、
スイッチS130,131,135をOFFにした後、 スイッチS115,13
4,137を所要時間ONにして、 SFから抽出母液をドレイン
タンクに移送し廃棄する。 スイッチS115,134,137,110を
OFFにする。 何回目の抽出操作かを判定し、 スイッチS14
5を抽出の回数に合わせてON,OFFを行い脱水管を初期の
位置にセットする。
下層の抽出液を乾燥しながら、 RF2に移送する。CRTに
これから行う合成単位操作のタイトルを表示する。 何回
目の抽出操作かを判定しバルブスイッチS145を抽出の回
数に合わせてON,OFFを行い、 脱水管をセットする。 スイ
ッチS84,70,131,110,100を所要間ONにし、 RF1を撹拌し
ながら減圧ポンプを用いてRF1の内容液をSFの分液ロー
トに移送する。この間フォトセンサーPS15で溶液の移送
を確認する。 スイッチS84,70,131,110,100をOFFにす
る。SFの内容液を所要時間静置した後、スイッチS115,1
34をONにし、 SFの溶液をSR1に移送開始する。 この間、
溶液の境界面での電気伝導率の変化をコンピュータが検
出しスイッチS115,134をOFFにし、 下層のみをSR1に移送
する。設定した抽出溶媒から設定した容量を定量し、 RF
1に移送する。 スイッチS84,70,131,110,100を所要時間O
Nにし、 RF1を撹拌しながら減圧ポンプを用いてRF1の内
容液をSFの分液ロートに移送する。 この間、 フォトセン
サーPS15で溶液の移送を確認する。 スイッチS84,70,13
1,110,100をOFFにする。 スイッチS110,131,134を所要時
間ONにし、減圧ポンプを用いてSFに空気を送り込み、 バ
ブリングで抽出を行う。 スイッチS110,131,134をOFFに
する。 SFの内容液を所要時間静置した後、 スイッチS11
5,134をONにし、 SFの溶液をSR1に移送開始する。 この
間、 溶液の境界面での電気伝導率の変化をコンピュータ
が検出し、 スイッチS115,134をOFFにし、 下層のみをSR1
に移送する。 スイッチS115,134,138,110,135を所要時間
ONにして、 SFから抽出母液をSR0に移送する。 スイッチS
115,134,138,110,135をOFFにする。 スイッチS130,131,1
10を所要時間ONにし、 抽出液をSR1からSFに移送する。
設定した抽出液洗浄溶媒から設定した容量を定量し、 RF
1に移送する。 スイッチS84,70,131,110,100を所要時間O
Nにし、 RF1を撹拌しながら、減圧ポンプを用いてRF1の
内容液をSFの分液ロートに移送する。この間、 フォトセ
ンサーPS15で溶液の移送を確認する。スイッチS84,70,1
31,110,100をOFFにする。 スイッチS110,131,134を所要
時間ONにし、 減圧ポンプを用いてSFに空気を送り込み、
バブリングで洗浄を行う。スイッチS110,131,134をOFF
にする。SFの内容液を所要時間静置した後、 スイッチS1
15,134をONにし、 SFの溶液をSR1に移送開始する。 この
間溶液の境界面での電気伝導率の変化をコンピュータが
検出し、 スイッチS115,134をOFFにし、下層のみをSR1に
移送する。 スイッチS115,134,137,110を所要時間ONにし
て、 SFの洗浄液をドレインタンクに廃棄する。 スイッチ
S130,131,110を所要時間ONにしてSR1の抽出液をSFに移
送する。スイッチS115,134,136,78,93,73,92,141をONに
し、スイッチS110の減圧ポンプを所要時間、 間欠的にO
N,OFFを繰り返す事で、 抽出液を少量ずつ選択した脱水
管DT1からDT5のいずれかを通過させることで抽出液を乾
燥し、 RF2に移送する。 この間、 フォトセンサーPS19で
溶液の移送を確認する。スイッチS115,134,136,78,93,7
3,92,141をOFFにする。 設定した抽出溶媒から設定した
容量を定量し、 RF1に移送する。 スイッチS84,70,131,11
0,100を所要時間ONにし、RF1を撹拌しながら減圧ポンプ
を用いて、 RF1の内容液をSFの分液ロートに移送する。
この間、 フォトセンサーPS15で溶液の移送を確認する。
スイッチS115,134,136,78,93,73,92,141をONにし、 スイ
ッチS110の減圧ポンプを所要時間、間欠的にON,OFFを繰
り返す事で、 抽出液を少量ずつ選択した脱水管DT1からD
T5のいずれかを通過させることで抽出液を乾燥し、 RF2
に移送する。 この間、 フォトセンサーPS19で溶液の移送
を確認する。 スイッチS115,134,136,78,93,73,92,141を
OFFにする。 スイッチS130,131,110,135を所要時間ONに
し、 減圧ポンプを用いてSR0の抽出母液をSFに移送し、
スイッチS130,131,135をOFFにした後、 スイッチS115,13
4,137を所要時間ONにして、 SFから抽出母液をドレイン
タンクに移送し廃棄する。 スイッチS115,134,137,110を
OFFにする。 何回目の抽出操作かを判定し、 スイッチS14
5を抽出の回数に合わせてON,OFFを行い脱水管を初期の
位置にセットする。
【０１３７】「F1−XL−F3」、「F2−XL−F1」、「F2−XL−F
3」、「F3−XL−F1」および「F3−XL−F2」の単位操作手順の
動作は、上記「F1−XL−F2」の単位操作手順の動作と、ス
イッチおよびフォトセンサー等が対応するものと変わる
だけで動作は同一であるため、説明を省略する。
3」、「F3−XL−F1」および「F3−XL−F2」の単位操作手順の
動作は、上記「F1−XL−F2」の単位操作手順の動作と、ス
イッチおよびフォトセンサー等が対応するものと変わる
だけで動作は同一であるため、説明を省略する。
【０１３８】「DE−CO ON」 クロマトカラムの選択と検
出器の電源をONにして精製の準備を行う。CRTにこれか
ら行う合成単位操作のタイトルを表示する。 スイッチS3
1をONにして、検出器の電源を入れ安定させる。 所定時
間、 設定したクロマトカラムがCol.３であればスイッチ
S22を所定時間ONにし、 初期設定のCol.２からCol.３に
切り替えスイッチS22をOFF にする。
出器の電源をONにして精製の準備を行う。CRTにこれか
ら行う合成単位操作のタイトルを表示する。 スイッチS3
1をONにして、検出器の電源を入れ安定させる。 所定時
間、 設定したクロマトカラムがCol.３であればスイッチ
S22を所定時間ONにし、 初期設定のCol.２からCol.３に
切り替えスイッチS22をOFF にする。
【０１３９】「DE−CO OF」 クロマトカラムの初期設定
と検出器の電源をOFFにする。 CRTにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示する。
スイッチS31をOFFにし、 検出器の電源を切る。 設定し
たクロマトカラムがCol.３であれば、 スイッチS22を所
定時間ONにし、 初期設定のCol.３からCol.２に切り替え
スイッチS22をOFFにする。
と検出器の電源をOFFにする。 CRTにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示する。
スイッチS31をOFFにし、 検出器の電源を切る。 設定し
たクロマトカラムがCol.３であれば、 スイッチS22を所
定時間ONにし、 初期設定のCol.３からCol.２に切り替え
スイッチS22をOFFにする。
【０１４０】「RF2−PH」 RF2の溶液をPHに移送する。 CRTにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示する。
スイッチS90,74,129,126,124,110を所定時間ONにして、
RF2の溶液を減圧ポンプを用いてPHに移送する。 スイッ
チS90,74,129,126,124,110をOFFにする。
スイッチS90,74,129,126,124,110を所定時間ONにして、
RF2の溶液を減圧ポンプを用いてPHに移送する。 スイッ
チS90,74,129,126,124,110をOFFにする。
【０１４１】他の反応フラスコRF1, RF3からPHへの溶液
の移送手順の「RF1−PH」, 「RF3−PH」の単位操作の動作
も、 スイッチがそれぞれ対応するスイッチに変わるだけ
で、 上記「RF2−PH」と同一であるため説明を省略する。
の移送手順の「RF1−PH」, 「RF3−PH」の単位操作の動作
も、 スイッチがそれぞれ対応するスイッチに変わるだけ
で、 上記「RF2−PH」と同一であるため説明を省略する。
【０１４２】「PH−RF2」 PHの溶液をRF2に移送する。 CRTにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示する。
スイッチS125,127,93,73,92,110を所定時間ONにして、
PHの溶液を減圧ポンプを用いて、 RF2に移送する。 スイ
ッチS125,127,93,73,92,110をOFFにする。
スイッチS125,127,93,73,92,110を所定時間ONにして、
PHの溶液を減圧ポンプを用いて、 RF2に移送する。 スイ
ッチS125,127,93,73,92,110をOFFにする。
【０１４３】PHの溶液を他の反応フラスコに移送する「P
H−RF3」および「PH−RF1」の単位操作手順の動作も、 スイ
ッチがそれぞれ対応するスイッチに変わるだけで、 上記
「PH−RF2」と同一であるため説明を省略する。
H−RF3」および「PH−RF1」の単位操作手順の動作も、 スイ
ッチがそれぞれ対応するスイッチに変わるだけで、 上記
「PH−RF2」と同一であるため説明を省略する。
【０１４４】「PH ADJ」 溶液のPHを調節する。CRTにこ
れから行う合成単位操作のタイトルを表示する。 スイッ
チS107,109,144をONにして、 ＰＨ測定器の電源を入れる
と共に、 PHフラスコのジャケットに冷媒体を循環させ冷
却する。 所定時間後、 ＰＨ測定器のＡＤ出力からコンピ
ュータが現在の溶液のPHの値を計算する。 ＰＨ設定値が
測定した値より低い場合はスイッチS122,143,42,118,11
4,116をONにして、 撹拌しながら、 RS7の酸性溶液を一定
量加える。スイッチS122,143,42,118,114,116をOFFにし
た後、 ＰＨを測定し、その値を設定値と比較する。 ＰＨ
設定値が測定した値より高い場合はスイッチS123,143,4
2,118,114,116をON にして、 撹拌しながら、 RS8のアル
カリ性溶液を一定量加える。 スイッチS123,143,42,118,
114,116をOFFにした後、 ＰＨを測定し、その値を設定値
と比較する。
れから行う合成単位操作のタイトルを表示する。 スイッ
チS107,109,144をONにして、 ＰＨ測定器の電源を入れる
と共に、 PHフラスコのジャケットに冷媒体を循環させ冷
却する。 所定時間後、 ＰＨ測定器のＡＤ出力からコンピ
ュータが現在の溶液のPHの値を計算する。 ＰＨ設定値が
測定した値より低い場合はスイッチS122,143,42,118,11
4,116をONにして、 撹拌しながら、 RS7の酸性溶液を一定
量加える。スイッチS122,143,42,118,114,116をOFFにし
た後、 ＰＨを測定し、その値を設定値と比較する。 ＰＨ
設定値が測定した値より高い場合はスイッチS123,143,4
2,118,114,116をON にして、 撹拌しながら、 RS8のアル
カリ性溶液を一定量加える。 スイッチS123,143,42,118,
114,116をOFFにした後、 ＰＨを測定し、その値を設定値
と比較する。
【０１４５】「FRACT−RF1」 コンピュータが指定したフ
ラクションコレクターの分割チューブから、 その溶液を
RF1に移送する。CRTにこれから行う合成単位操作のタイ
トルを表示する。 スイッチS33を所定時間ONにし、 分割
チューブを初期位置にセットする。 スイッチS33をOFFに
する。精製工程で指定された回数だけスイッチS34のON,
OFFを繰り返し、 吸い上げノズルの位置まで目的の分割
チューブを動かしセットする。 スイッチS32をONにして
吸い上げ、 ノズルを分割チューブの底まで下げる。 所定
時間後、 スイッチS29,26,25,89,67,86,71,110,72をONに
し、 減圧ポンプを用いて分割チューブからRF1に溶液の
移送を開始する。 所定時間後から、 フォトセンサーPS10
で溶液の移送を確認し、 移送が終了したとき、 信号をコ
ンピュータに出力する。 その信号を受けてスイッチS32,
29,26,25,89,67,86,71,110,72をOFFにする。
ラクションコレクターの分割チューブから、 その溶液を
RF1に移送する。CRTにこれから行う合成単位操作のタイ
トルを表示する。 スイッチS33を所定時間ONにし、 分割
チューブを初期位置にセットする。 スイッチS33をOFFに
する。精製工程で指定された回数だけスイッチS34のON,
OFFを繰り返し、 吸い上げノズルの位置まで目的の分割
チューブを動かしセットする。 スイッチS32をONにして
吸い上げ、 ノズルを分割チューブの底まで下げる。 所定
時間後、 スイッチS29,26,25,89,67,86,71,110,72をONに
し、 減圧ポンプを用いて分割チューブからRF1に溶液の
移送を開始する。 所定時間後から、 フォトセンサーPS10
で溶液の移送を確認し、 移送が終了したとき、 信号をコ
ンピュータに出力する。 その信号を受けてスイッチS32,
29,26,25,89,67,86,71,110,72をOFFにする。
【０１４６】フラクションコレクターから他の反応フラ
スコRF2,RF3へ移送する単位操作「FRACT−RF2」および「FR
ACT−RF3」の動作も、 上記「FRACT−RF1」と動作するスイ
ッチ、 検出するフォトセンサーが相違するだけで、 他は
同一であるため説明を省略する。
スコRF2,RF3へ移送する単位操作「FRACT−RF2」および「FR
ACT−RF3」の動作も、 上記「FRACT−RF1」と動作するスイ
ッチ、 検出するフォトセンサーが相違するだけで、 他は
同一であるため説明を省略する。
【０１４７】「FRACT−RFM」 任意に指定したフラクショ
ンコレクターの分割チューブからその溶液を任意のフラ
スコに移送する。CRTにこれから行う合成単位操作のタ
イトルを表示する。 移送したい分割チューブの番号を入
力する。 次いで移送先のフラスコ名RF1,RF2,RF3を入力
する。 スイッチS33を所要時間ONにし、分割チューブを
初期位置にセットする。 スイッチS33をOFF にする。 入
力された回数だけスイッチS34のON,OFFを繰り返し、 吸
い上げノズルの位置まで目的の分割チューブを動かしセ
ットする。 移送先がRF1であれば、 スイッチS32をONに
し、 吸い上げノズルを分割チューブの底まで下げる。所
要時間スイッチS29,26,25,89,67,86,71,110,72をONに
し、 減圧ポンプを用いて分割チューブからRF1に溶液の
移送を開始する。所要時間後からフォトセンサーPS10で
溶液の移送を確認し、 移送が終了したとき信号をコンピ
ュータに出力する。その信号を受けて、 スイッチS32,2
9,26,25,89,67,86,71,110,72をOFFにする。移送先がRF2
あるいはRF3の場合もスイッチが対応するスイッチに変
わるだけで同一である。
ンコレクターの分割チューブからその溶液を任意のフラ
スコに移送する。CRTにこれから行う合成単位操作のタ
イトルを表示する。 移送したい分割チューブの番号を入
力する。 次いで移送先のフラスコ名RF1,RF2,RF3を入力
する。 スイッチS33を所要時間ONにし、分割チューブを
初期位置にセットする。 スイッチS33をOFF にする。 入
力された回数だけスイッチS34のON,OFFを繰り返し、 吸
い上げノズルの位置まで目的の分割チューブを動かしセ
ットする。 移送先がRF1であれば、 スイッチS32をONに
し、 吸い上げノズルを分割チューブの底まで下げる。所
要時間スイッチS29,26,25,89,67,86,71,110,72をONに
し、 減圧ポンプを用いて分割チューブからRF1に溶液の
移送を開始する。所要時間後からフォトセンサーPS10で
溶液の移送を確認し、 移送が終了したとき信号をコンピ
ュータに出力する。その信号を受けて、 スイッチS32,2
9,26,25,89,67,86,71,110,72をOFFにする。移送先がRF2
あるいはRF3の場合もスイッチが対応するスイッチに変
わるだけで同一である。
【０１４８】「RF2−SR3」 RF2の溶液をSR3に移送する。
CRTにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示す
る。スイッチS76,75,17,15,110,101,90を所要時間ONに
し、 減圧ポンプを用いてRF2の溶液をSR3に移送する。 こ
の間、 フォトセンサーPS16で溶液の移送を確認する。ス
イッチS76,75,17,15,110,101,90をOFFにする。
CRTにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示す
る。スイッチS76,75,17,15,110,101,90を所要時間ONに
し、 減圧ポンプを用いてRF2の溶液をSR3に移送する。 こ
の間、 フォトセンサーPS16で溶液の移送を確認する。ス
イッチS76,75,17,15,110,101,90をOFFにする。
【０１４９】他の反応フラスコから溶液をSR3に移送す
る「RF3−SR3」および「RF1−SR3」もスイッチが対応するス
イッチに変わるだけで、 動作は「RF2−SR3」と同一である
ため、説明を省略する。
る「RF3−SR3」および「RF1−SR3」もスイッチが対応するス
イッチに変わるだけで、 動作は「RF2−SR3」と同一である
ため、説明を省略する。
【０１５０】「RF1−SF」 RF1の溶液をSFに移送する。CR
Tにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示する。
スイッチS84,70,131,110を所要時間ONにし、 減圧ポンプ
を用いてRF1の溶液をSFに移送する。 この間、フォトセ
ンサーPS15で溶液の移送を確認する。 スイッチS84,70,1
31,110をOFFにする。
Tにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示する。
スイッチS84,70,131,110を所要時間ONにし、 減圧ポンプ
を用いてRF1の溶液をSFに移送する。 この間、フォトセ
ンサーPS15で溶液の移送を確認する。 スイッチS84,70,1
31,110をOFFにする。
【０１５１】他の反応フラスコの溶液をSFに移送する「R
F2−SF」および「RF3−SF」の動作もスイッチおよびフォト
センサーが対応するものに変わるだけで、 「RF1−SF」と
同一であるため説明を省略する。
F2−SF」および「RF3−SF」の動作もスイッチおよびフォト
センサーが対応するものに変わるだけで、 「RF1−SF」と
同一であるため説明を省略する。
【０１５２】「SF DRAIN」 SFの溶液をドレインタンクに
移送し廃棄する。CRTにこれから行う合成単位操作のタ
イトルを表示する。スイッチS134,137,110,115を所要時
間ONにし、 減圧ポンプを用いてSFの溶液をドレインタン
クに移送する。 スイッチS134,137,110,115をOFF にす
る。
移送し廃棄する。CRTにこれから行う合成単位操作のタ
イトルを表示する。スイッチS134,137,110,115を所要時
間ONにし、 減圧ポンプを用いてSFの溶液をドレインタン
クに移送する。 スイッチS134,137,110,115をOFF にす
る。
【０１５３】SR3,SR2の溶液をドレンタンクに移送し廃
棄する単位操作「SR3 DRAIN」および「SR2 DRAIN」の動作も
上記「SF DRAIN」とスイッチが対応するスイッチに変わる
だけであるため、 説明を省略する。
棄する単位操作「SR3 DRAIN」および「SR2 DRAIN」の動作も
上記「SF DRAIN」とスイッチが対応するスイッチに変わる
だけであるため、 説明を省略する。
【０１５４】「SR1−SF−DR」 SR1の溶液をSFに移送した
後ドレインタンクに移送し廃棄する。CRTにこれから行
う合成単位操作のタイトルを表示する。スイッチS130,1
31,110を所要時間ONにし、 減圧ポンプを用いて、 SR1の
溶液をSFに移送する。 スイッチS130,131,110をOFFにし、
スイッチS134,137,110,115を所要時間ONにし、 SFから
ドレインタンクに移送し廃棄する。 スイッチS134,137,1
10,115をOFFにする。
後ドレインタンクに移送し廃棄する。CRTにこれから行
う合成単位操作のタイトルを表示する。スイッチS130,1
31,110を所要時間ONにし、 減圧ポンプを用いて、 SR1の
溶液をSFに移送する。 スイッチS130,131,110をOFFにし、
スイッチS134,137,110,115を所要時間ONにし、 SFから
ドレインタンクに移送し廃棄する。 スイッチS134,137,1
10,115をOFFにする。
【０１５５】「SR0−SF−DR」のSR0の溶液をSFに移送した
後、 ドレンタンクに移送して廃棄する動作は、上記「SR1
−SF−DR」とスイッチが対応するスイッチに変わるだけ
であるため、 説明を省略する。
後、 ドレンタンクに移送して廃棄する動作は、上記「SR1
−SF−DR」とスイッチが対応するスイッチに変わるだけ
であるため、 説明を省略する。
【０１５６】「SF−SR0」 SFの溶液をSROに移送する。CR
Tにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示する。
スイッチS115,134,138,110,135を所要時間ONにし、 減圧
ポンプを用いてSFの溶液をSR0に移送する。 スイッチS11
5,134,138,110,135をOFFにする。
Tにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示する。
スイッチS115,134,138,110,135を所要時間ONにし、 減圧
ポンプを用いてSFの溶液をSR0に移送する。 スイッチS11
5,134,138,110,135をOFFにする。
【０１５７】「SF−SR1」 SFの溶液をSR1に移送する動作
は、上記「SF−SRO」とスイッチが対応するスイッチに変
わるだけで同様であるため説明を省略する。
は、上記「SF−SRO」とスイッチが対応するスイッチに変
わるだけで同様であるため説明を省略する。
【０１５８】「SF−F1−F2」 SFの溶液をRF1,RF2に半分
に分けて移送する。CRTにこれから行う合成単位操作の
タイトルを表示する。スイッチS134,136,67,115,72,86,
110,89を所要時間ONにし、 減圧ポンプを用いてSFの溶液
を脱水管を通さずに、 RF1に移送する。 引き続きスイッ
チS134,136,67,115,72,86,110,89をOFFにした後、 スイ
ッチ S134,136,73,141,142,115,78,92,110,93を所要時
間ONにし、SFの溶液を脱水管を通さずに、 RF2に移送す
る。スイッチS134,136,73,141,142,115,78,92,110,93を
OFF にする。 この操作を所要回数り返す。
に分けて移送する。CRTにこれから行う合成単位操作の
タイトルを表示する。スイッチS134,136,67,115,72,86,
110,89を所要時間ONにし、 減圧ポンプを用いてSFの溶液
を脱水管を通さずに、 RF1に移送する。 引き続きスイッ
チS134,136,67,115,72,86,110,89をOFFにした後、 スイ
ッチ S134,136,73,141,142,115,78,92,110,93を所要時
間ONにし、SFの溶液を脱水管を通さずに、 RF2に移送す
る。スイッチS134,136,73,141,142,115,78,92,110,93を
OFF にする。 この操作を所要回数り返す。
【０１５９】「ＳＦ−F1−F3」 SFの溶液をRF1,RF3 に
半分に分けて移送する動作、「SF−F2−F3」 SFの溶液を
RF2,RF3に半分に分けて移送する動作は、上記「SF−F1−
F2」とスイッチが対応するスイッチに変わるだけで同一
であるため説明を省略する。
半分に分けて移送する動作、「SF−F2−F3」 SFの溶液を
RF2,RF3に半分に分けて移送する動作は、上記「SF−F1−
F2」とスイッチが対応するスイッチに変わるだけで同一
であるため説明を省略する。
【０１６０】「SF−RF1」 SFの溶液をRF1に移送する。CR
Tにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示する。
スイッチS115,134,136,72,89,67,86,110を所要時間ONに
し、 減圧ポンプを用いてSFの溶液を脱水管を通さず、 RF
1に移送する。 スイッチS115,134,136,72,89,67,86,110
をOFF にする。
Tにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示する。
スイッチS115,134,136,72,89,67,86,110を所要時間ONに
し、 減圧ポンプを用いてSFの溶液を脱水管を通さず、 RF
1に移送する。 スイッチS115,134,136,72,89,67,86,110
をOFF にする。
【０１６１】「SF−RF2」 SFの溶液をRF2に移送する動
作、「SF−RF3」 SFの溶液をRF3に移送する動作は、上記
「SF−RF1」とスイッチが対応するスイッチに変わるだけ
であるため説明を省略する。
作、「SF−RF3」 SFの溶液をRF3に移送する動作は、上記
「SF−RF1」とスイッチが対応するスイッチに変わるだけ
であるため説明を省略する。
【０１６２】「RF1−SR2」 RF1の溶液でフォトセンサーP
S7のラインとSR2を洗浄する。CRTにこれから行う合成単
位操作のタイトルを表示する。スイッチS84,12,11,110
を所要時間ONにし、 減圧ポンプを用いてRF1の溶液をフ
ォトセンサーPS7のラインを通してドレインタンクに移
送する。 ついで、 スイッチS12,11をOFFにし、 スイッチS
4,14,13を所要時間ONにする。 残りのRF1の溶液全量をSR
2に移送する。 スイッチS4,14,13をOFFにした後、 スイッ
チS11,12を所要時間ONにして、 フォトセンサーPS7のラ
インに残っている溶液を廃棄する。 スイッチS84,12,11,
110をOFFにする。
S7のラインとSR2を洗浄する。CRTにこれから行う合成単
位操作のタイトルを表示する。スイッチS84,12,11,110
を所要時間ONにし、 減圧ポンプを用いてRF1の溶液をフ
ォトセンサーPS7のラインを通してドレインタンクに移
送する。 ついで、 スイッチS12,11をOFFにし、 スイッチS
4,14,13を所要時間ONにする。 残りのRF1の溶液全量をSR
2に移送する。 スイッチS4,14,13をOFFにした後、 スイッ
チS11,12を所要時間ONにして、 フォトセンサーPS7のラ
インに残っている溶液を廃棄する。 スイッチS84,12,11,
110をOFFにする。
【０１６３】「RF2−SR2」 RF2の溶液でフォトセンサーP
S7のラインとSR2を洗浄する動作、「RF3−SR2」 RF3の溶
液でフォトセンサーPS7のラインとSR2を洗浄する動作
は、上記「RF1−SR2」の動作とスイッチが対応するスイッ
チに変わるだけで同一の動作であるため、 説明を省略す
る。
S7のラインとSR2を洗浄する動作、「RF3−SR2」 RF3の溶
液でフォトセンサーPS7のラインとSR2を洗浄する動作
は、上記「RF1−SR2」の動作とスイッチが対応するスイッ
チに変わるだけで同一の動作であるため、 説明を省略す
る。
【０１６４】「RF1 DRY」 RF1のフラスコを乾燥する。CR
Tにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示する。
スイッチS61,63,85,89,72,71,25,28,100,67,110,86を所
要時間ONにし、 減圧ポンプを用いて、 RF1のフラスコに
連結されているチューブ内の液を完全にフラスコ内に移
送して乾燥する。スイッチS61,63,85,89,72,71,25,28をO
FFにした後、スイッチS87,84,106,109,107を所要時間ON
にし、 ジャケットに温媒体を循環させ加熱しながら外部
から空気を吹き込み、 RF1を乾燥する。 スイッチS87,84,
67,86,110,107,106,109,100をOFFにする。
Tにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示する。
スイッチS61,63,85,89,72,71,25,28,100,67,110,86を所
要時間ONにし、 減圧ポンプを用いて、 RF1のフラスコに
連結されているチューブ内の液を完全にフラスコ内に移
送して乾燥する。スイッチS61,63,85,89,72,71,25,28をO
FFにした後、スイッチS87,84,106,109,107を所要時間ON
にし、 ジャケットに温媒体を循環させ加熱しながら外部
から空気を吹き込み、 RF1を乾燥する。 スイッチS87,84,
67,86,110,107,106,109,100をOFFにする。
【０１６５】「RF2 DRY」 RF2のフラスコを乾燥する動
作、「RF3 DRY」 RF3のフラスコを乾燥する動作は、上記
「F1 DRY」とスイッチが対応するスイッチに変わるだけで
同一の動作であるため、 説明を省略する。
作、「RF3 DRY」 RF3のフラスコを乾燥する動作は、上記
「F1 DRY」とスイッチが対応するスイッチに変わるだけで
同一の動作であるため、 説明を省略する。
【０１６６】「MR WASH」 SO5,SO6の洗浄液を用いて MT
1,MT2,RR1−RR9を洗浄する。 洗浄した液はRF1,RF2,RF3
に移送する。 CRTにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示す
る。スイッチS112,114,61,86,110,67を所要時間ONにし、
減圧ポンプを用いて、 SO6の洗浄液をMT1の定量器に導
き、さらに、 RF1に移送する。スイッチS112をOFFにした
後、 スイッチS111を所要時間ONにする。 SO6の洗浄に次
いで、 SO5の洗浄液を流して洗浄する。スイッチS111をO
FFにして、 SO5から洗浄液の供給を中止し、 所要時間で
パイプラインに残っている洗浄液をMT1に移送し、 代わ
りに空気を送りラインを乾燥する。スイッチS114,61,8
6,110,67をOFFにする。 スイッチS112,114,57,63,86,11
0,67を所要時間ONにし、 減圧ポンプを用いてSO6の洗浄
液をMT2の定量器に導き、さらに、RF1に移送する。 スイ
ッチS112をOFFにした後、 スイッチS111を所要時間ONに
する。SO6の洗浄に次いで、 SO5の洗浄液を流して洗浄す
る。スイッチS111をOFFにして、SO5から洗浄液の供給を
中止し、 所要時間でパイプラインに残っている洗浄液を
MT1に移送し、 代わりに空気を送りラインを乾燥する。
スイッチS114,57,63,86,110,67をOFFにする。 スイッチS
111,113,58,43,52,110を所要時間ONにし、 SO5の洗浄液
をRR1に移送する。 スイッチS43をOFFにした後、 スイッ
チS44を所要時間ONにし、 SO5の洗浄液をRR2に移送す
る。スイッチS44をOFFにした後、 スイッチS45を所要時
間ONにし、 SO5の洗浄液をRR3に移送する。 スイッチS111
をOFFにし、 所要時間でSO5からRR3のラインに残ってい
る洗浄液をRR3に移送し、 空気を送りラインを乾燥する。
スイッチS111,113,58,45,52,110をOFFにする。 スイッ
チS111,113,59,46,52,110を所要時間ONにし、 SO5の洗浄
液をRR4に移送する。 スイッチS46をOFFにした後、スイ
ッチS47を２０秒間ONにし、SO5の洗浄液をRR5に移送す
る。スイッチS47をOFFにした後、 スイッチS48を所要時
間ONにし、 SO5の洗浄液をRR6に移送する。 スイッチS111
をOFFにし、 所要時間でSO5からRR6のラインに残ってい
る洗浄液をRR6に移送し、 空気を送りラインを乾燥する。
スイッチS111,113,58,48,52,110をOFFにする。 スイッ
チS111,113,60,49,52,110を所要時間ONにし、 SO5から洗
浄液をRR6に移送する。 スイッチS49をOFFにし、 スイッ
チS50を所要時間ONにし、 RR7に洗浄液を移送する。 スイ
ッチS50をOFF にし、 スイッチS51を所要時間ONにし、 RR
9に洗浄液を移送する。 スイッチS51をOFFにし、 所要時
間でラインに残っている溶液をRR6に移送し、 空気を送
りラインを乾燥する。スイッチS113,111,114,118,53,5
1,81,79,95,110を所要時間ONにし、 RR9から洗浄液をRF3
に移送する。 スイッチS111を所要時間OFFにし、 ライン
を乾燥した後、 スイッチS51をOFFにして、 スイッチS50
を所要時間ONにする。 RR8の溶液をRF3に洗浄液を移送し
た後、 スイッチS111を所要時間OFFにし、 ラインを乾燥
する。 スイッチS50をOFFにし、 スイッチS111,49を所要
時間ONにする。RR7の溶液をRF3に洗浄液を移送した後、
スイッチS111を所要時間OFFにし、 ラインを乾燥する。
スイッチS114,118,53,49,81,79,95,110をOFFにする。 ス
イッチS111,114,118,53,48,88,73,92,110を所要時間ON
にし、 RR6から洗浄液をRF2に移送する。 スイッチS111を
所要時間OFFにし、ラインを乾燥した後、 スイッチS48をO
FFにして、 スイッチS47を所要時間ONにする。 RR5の溶液
をRF2に洗浄液を移送した後、 スイッチS111を所要時間O
FFにし、 ラインを乾燥する。 スイッチS47をOFFにし、 ス
イッチS111,46を所要時間ONにする。 RR4の溶液をRF2に
洗浄液を移送した後、 スイッチS111を所要時間OFFにし、
ラインを乾燥する。 スイッチS114,118,53,46,88,73,9
2,110をOFFにする。 スイッチS111,114,118,53,45,85,6
7,86,110を所要時間ONにし、 RR36から洗浄液をRF1に移
送する。 スイッチS111を所要時間OFFにし、 ラインを乾
燥した後、 スイッチS45をOFFにして、 スイッチS44を所
要時間ONにする。 RR2の溶液をRF1に洗浄液を移送した
後、 スイッチS111を所要時間OFFにし、 ラインを乾燥す
る。 スイッチS44をOFFにし、 スイッチS111,43を所要時
間ONにする。 RR1の溶液をRF1に洗浄液を移送した後、 ス
イッチS111を所要時間OFFにし、 ラインを乾燥する。ス
イッチ S114,118,53,43,85,67,86,110をOFFにする。
1,MT2,RR1−RR9を洗浄する。 洗浄した液はRF1,RF2,RF3
に移送する。 CRTにこれから行う合成単位操作のタイトルを表示す
る。スイッチS112,114,61,86,110,67を所要時間ONにし、
減圧ポンプを用いて、 SO6の洗浄液をMT1の定量器に導
き、さらに、 RF1に移送する。スイッチS112をOFFにした
後、 スイッチS111を所要時間ONにする。 SO6の洗浄に次
いで、 SO5の洗浄液を流して洗浄する。スイッチS111をO
FFにして、 SO5から洗浄液の供給を中止し、 所要時間で
パイプラインに残っている洗浄液をMT1に移送し、 代わ
りに空気を送りラインを乾燥する。スイッチS114,61,8
6,110,67をOFFにする。 スイッチS112,114,57,63,86,11
0,67を所要時間ONにし、 減圧ポンプを用いてSO6の洗浄
液をMT2の定量器に導き、さらに、RF1に移送する。 スイ
ッチS112をOFFにした後、 スイッチS111を所要時間ONに
する。SO6の洗浄に次いで、 SO5の洗浄液を流して洗浄す
る。スイッチS111をOFFにして、SO5から洗浄液の供給を
中止し、 所要時間でパイプラインに残っている洗浄液を
MT1に移送し、 代わりに空気を送りラインを乾燥する。
スイッチS114,57,63,86,110,67をOFFにする。 スイッチS
111,113,58,43,52,110を所要時間ONにし、 SO5の洗浄液
をRR1に移送する。 スイッチS43をOFFにした後、 スイッ
チS44を所要時間ONにし、 SO5の洗浄液をRR2に移送す
る。スイッチS44をOFFにした後、 スイッチS45を所要時
間ONにし、 SO5の洗浄液をRR3に移送する。 スイッチS111
をOFFにし、 所要時間でSO5からRR3のラインに残ってい
る洗浄液をRR3に移送し、 空気を送りラインを乾燥する。
スイッチS111,113,58,45,52,110をOFFにする。 スイッ
チS111,113,59,46,52,110を所要時間ONにし、 SO5の洗浄
液をRR4に移送する。 スイッチS46をOFFにした後、スイ
ッチS47を２０秒間ONにし、SO5の洗浄液をRR5に移送す
る。スイッチS47をOFFにした後、 スイッチS48を所要時
間ONにし、 SO5の洗浄液をRR6に移送する。 スイッチS111
をOFFにし、 所要時間でSO5からRR6のラインに残ってい
る洗浄液をRR6に移送し、 空気を送りラインを乾燥する。
スイッチS111,113,58,48,52,110をOFFにする。 スイッ
チS111,113,60,49,52,110を所要時間ONにし、 SO5から洗
浄液をRR6に移送する。 スイッチS49をOFFにし、 スイッ
チS50を所要時間ONにし、 RR7に洗浄液を移送する。 スイ
ッチS50をOFF にし、 スイッチS51を所要時間ONにし、 RR
9に洗浄液を移送する。 スイッチS51をOFFにし、 所要時
間でラインに残っている溶液をRR6に移送し、 空気を送
りラインを乾燥する。スイッチS113,111,114,118,53,5
1,81,79,95,110を所要時間ONにし、 RR9から洗浄液をRF3
に移送する。 スイッチS111を所要時間OFFにし、 ライン
を乾燥した後、 スイッチS51をOFFにして、 スイッチS50
を所要時間ONにする。 RR8の溶液をRF3に洗浄液を移送し
た後、 スイッチS111を所要時間OFFにし、 ラインを乾燥
する。 スイッチS50をOFFにし、 スイッチS111,49を所要
時間ONにする。RR7の溶液をRF3に洗浄液を移送した後、
スイッチS111を所要時間OFFにし、 ラインを乾燥する。
スイッチS114,118,53,49,81,79,95,110をOFFにする。 ス
イッチS111,114,118,53,48,88,73,92,110を所要時間ON
にし、 RR6から洗浄液をRF2に移送する。 スイッチS111を
所要時間OFFにし、ラインを乾燥した後、 スイッチS48をO
FFにして、 スイッチS47を所要時間ONにする。 RR5の溶液
をRF2に洗浄液を移送した後、 スイッチS111を所要時間O
FFにし、 ラインを乾燥する。 スイッチS47をOFFにし、 ス
イッチS111,46を所要時間ONにする。 RR4の溶液をRF2に
洗浄液を移送した後、 スイッチS111を所要時間OFFにし、
ラインを乾燥する。 スイッチS114,118,53,46,88,73,9
2,110をOFFにする。 スイッチS111,114,118,53,45,85,6
7,86,110を所要時間ONにし、 RR36から洗浄液をRF1に移
送する。 スイッチS111を所要時間OFFにし、 ラインを乾
燥した後、 スイッチS45をOFFにして、 スイッチS44を所
要時間ONにする。 RR2の溶液をRF1に洗浄液を移送した
後、 スイッチS111を所要時間OFFにし、 ラインを乾燥す
る。 スイッチS44をOFFにし、 スイッチS111,43を所要時
間ONにする。 RR1の溶液をRF1に洗浄液を移送した後、 ス
イッチS111を所要時間OFFにし、 ラインを乾燥する。ス
イッチ S114,118,53,43,85,67,86,110をOFFにする。
【０１６７】「START−1」 合成の諸条件を入力し設定す
る。 これから行う合成の反応名、 反応時間、 反応温度、 濃縮
時間、 試薬の名前と量、ＰＨ調節値、精製に用いるカラ
ム名、精製溶媒の名前と切り替え時間、 精製終了時間、
フラクションコレクターのチューブ番号、 精製ＨＰＬＣ
の流速、 抽出溶媒名前、 洗浄溶媒の名前、 脱水管の番
号、 ＨＰＬＣ分析に用いる展開溶媒の名前などをＣＲＴ
の画面にしたがって順次入力する。
る。 これから行う合成の反応名、 反応時間、 反応温度、 濃縮
時間、 試薬の名前と量、ＰＨ調節値、精製に用いるカラ
ム名、精製溶媒の名前と切り替え時間、 精製終了時間、
フラクションコレクターのチューブ番号、 精製ＨＰＬＣ
の流速、 抽出溶媒名前、 洗浄溶媒の名前、 脱水管の番
号、 ＨＰＬＣ分析に用いる展開溶媒の名前などをＣＲＴ
の画面にしたがって順次入力する。
【０１６８】「START−2」 合成の諸条件を入力し設定す
る。上記の条件入力に次の項目を追加したもの。 精製時
に自動的に選択されたフラクションコレクターのチュー
ブから設定した反応フラスコに移送する。
る。上記の条件入力に次の項目を追加したもの。 精製時
に自動的に選択されたフラクションコレクターのチュー
ブから設定した反応フラスコに移送する。
【０１６９】「WS−RF1」 洗浄溶媒をMT1の定量チューブ
を通過させ、 RF1に移送する。CRTにこれから行う合成単
位操作のタイトル表示する。 スイッチS112,114,61,86,1
10,67を所要時間ONにし、 SO6の溶媒をMTIを通して、 RF1
に導く。 スイッチS112をOFFにした後、 スイッチS111を
所要時間ONにし、 今度は、 SO5の溶媒を同じラインに導
く。 スイッチS111をOFFにし、 SO5の溶媒の供給を中止し
空気を送りながら、 所要時間でラインに残っている溶媒
を全部、 RF1に移送し、 乾燥する。スイッチS114,61,86,
110,67をOFFにする。
を通過させ、 RF1に移送する。CRTにこれから行う合成単
位操作のタイトル表示する。 スイッチS112,114,61,86,1
10,67を所要時間ONにし、 SO6の溶媒をMTIを通して、 RF1
に導く。 スイッチS112をOFFにした後、 スイッチS111を
所要時間ONにし、 今度は、 SO5の溶媒を同じラインに導
く。 スイッチS111をOFFにし、 SO5の溶媒の供給を中止し
空気を送りながら、 所要時間でラインに残っている溶媒
を全部、 RF1に移送し、 乾燥する。スイッチS114,61,86,
110,67をOFFにする。
【０１７０】「WS−RF2」 洗浄溶媒をMT1の定量チューブ
を通過させ、 RF2に移送する動作、「WS−RF3」の洗浄溶媒
をMT1の定量チューブを通過させ、 RF3に移送する動作
は、上記「WS−RF1」の動作とスイッチが対応するスイッ
チに変わるだけで同一であるため、 説明を省略する。
を通過させ、 RF2に移送する動作、「WS−RF3」の洗浄溶媒
をMT1の定量チューブを通過させ、 RF3に移送する動作
は、上記「WS−RF1」の動作とスイッチが対応するスイッ
チに変わるだけで同一であるため、 説明を省略する。
【０１７１】「F1−STR−ON」 RF1の撹拌を開始する。CR
Tにこれから行う合成単位操作のタイトル表示する。 ス
イッチS100をONにしスターラーの電源を入れ、 RF1の撹
拌を開始する。
Tにこれから行う合成単位操作のタイトル表示する。 ス
イッチS100をONにしスターラーの電源を入れ、 RF1の撹
拌を開始する。
【０１７２】「F1−STR−OF」 RF1の撹拌を中止する。CR
Tにこれから行う合成単位操作のタイトル表示する。 ス
イッチS100をOFFにしスターラーの電源を切り、 RF1の撹
拌を中止する。
Tにこれから行う合成単位操作のタイトル表示する。 ス
イッチS100をOFFにしスターラーの電源を切り、 RF1の撹
拌を中止する。
【０１７３】「F2−STR−ON」 RF2の撹拌を開始する動
作、「F2−STR−OF」 RF2の撹拌を中止する動作、「F3−S
TR−ON」 F3の撹拌を開始する動作、「F3−STR−OF」 RF
3の撹拌を中止する動作は、上記「F1−STA−ON」および「F
1−STR−OFF」の動作とそれぞれスイッチが対応するスイ
ッチに変わるだけで同一であるため、 説明を省略する。
作、「F2−STR−OF」 RF2の撹拌を中止する動作、「F3−S
TR−ON」 F3の撹拌を開始する動作、「F3−STR−OF」 RF
3の撹拌を中止する動作は、上記「F1−STA−ON」および「F
1−STR−OFF」の動作とそれぞれスイッチが対応するスイ
ッチに変わるだけで同一であるため、 説明を省略する。
【０１７４】「A−LC ON」分析用ＨＰＬＣの電源を入れ、
SO1,SO2の展開溶媒の選択をする。CRTにこれから行う合
成単位操作のタイトル表示する。 スイッチS8をONにし、
分析用ＨＰＬＣの電源を入れ安定化し、 分析開始の準備
をする。 もし選択した溶媒がSO2であれば、 スイッチS9
をONにする。
SO1,SO2の展開溶媒の選択をする。CRTにこれから行う合
成単位操作のタイトル表示する。 スイッチS8をONにし、
分析用ＨＰＬＣの電源を入れ安定化し、 分析開始の準備
をする。 もし選択した溶媒がSO2であれば、 スイッチS9
をONにする。
【０１７５】「A−LC OF」 分析用ＨＰＬＣの電源を切
り、 展開溶媒を初期設定に戻す。CRTにこれから行う合
成単位操作のタイトル表示する。 スイッチS8をOFFにし、
分析用ＨＰＬＣの電源を切る。 もし選択した溶媒がSO2
であれば、 スイッチS9をOFFにする。
り、 展開溶媒を初期設定に戻す。CRTにこれから行う合
成単位操作のタイトル表示する。 スイッチS8をOFFにし、
分析用ＨＰＬＣの電源を切る。 もし選択した溶媒がSO2
であれば、 スイッチS9をOFFにする。
【０１７６】「ANAL1」 RF1の反応液を一部サンプリング
し、 RS6の溶媒を用いて希釈する。その一部を分析用Ｈ
ＰＬＣに注入しクロマトグラフィーを行い反応の状態を
調べる。CRTにこれから行う合成単位操作のタイトル表
示する。 スイッチS100をOFFにし撹拌を中止し、 スイッ
チS87,84,67,86,110を所要時間ONにし、 減圧ポンプを用
いてRF1に空気を導きバブリングする。 スイッチS87,84,
67,86,110をOFFにし、 所要時間後、 スイッチS84,12,11
0,11をONにし、 RF1の反応液をフォトセンサーPS7のライ
ンに吸い上げる。 フォトセンサーPS7が反応液を検知し
たら、 コンピュータに信号を送る。 信号を確認した事で
反応液のサンプリングが終了したことになる。スイッチ
S11,110をOFFにした後、 スイッチS4,5,118,114,116,40,
55を所要時間ONにし、 圧空ポンプを用いて、 RS6の溶媒
をMT1に送液開始する。フォトセンサーPS8が液面を検知
し、 RS6の溶媒を所定量定量してから、 スイッチS118,40
をOFFにし、 スイッチS54,14,13,110を所要時間ONにする
とで、 MT1で定量した溶媒をRS2のフラスコに移送しなが
らサンプリングした試料を希釈する。 スイッチS54,14,1
3,110,55,4,5をOFFにする。 スイッチS67,86,110,10を所
要時間ONにし、 フォトセンサーPS7のラインに残ってい
る反応液をRF1に戻す。スイッチS110,86,67,12,84,10を
OFFにした後、 スイッチS100をONにして、RF1の撹拌を再
開する。 スイッチS20を所要時間ONにし、 分析用サンプ
ルインジェクターRV1をLOADに切り替える。スイッチS20
をOFFにした後、 スイッチS11,110をONにし、 RS2の希釈
試料をフォトセンサーPS6のラインに導く。 フォトセン
サーPS6が液を検出したら、 スイッチS11,110をOFFにし、
移送を中止し、 スイッチS20を所要時間ONにして、 RV1
をINJECTIONに切り替える。 スイッチS20をOFFにし、 CRT
画面を分析用ＨＰＬＣのチャート図に変える。 分析用検
出機の出力を計算し、 クロマトチャートを表示する。 所
要時間経過するとクロマトグラフィーを終了し、 クロマ
トチャートを印字する。CRT画面をもとに戻し、 スイッチ
S11,110を所要時間ONにし、 SR2に残っている希釈試料を
ドレインタンクに移送し廃棄する。 スイッチS11,110をO
FFにする。
し、 RS6の溶媒を用いて希釈する。その一部を分析用Ｈ
ＰＬＣに注入しクロマトグラフィーを行い反応の状態を
調べる。CRTにこれから行う合成単位操作のタイトル表
示する。 スイッチS100をOFFにし撹拌を中止し、 スイッ
チS87,84,67,86,110を所要時間ONにし、 減圧ポンプを用
いてRF1に空気を導きバブリングする。 スイッチS87,84,
67,86,110をOFFにし、 所要時間後、 スイッチS84,12,11
0,11をONにし、 RF1の反応液をフォトセンサーPS7のライ
ンに吸い上げる。 フォトセンサーPS7が反応液を検知し
たら、 コンピュータに信号を送る。 信号を確認した事で
反応液のサンプリングが終了したことになる。スイッチ
S11,110をOFFにした後、 スイッチS4,5,118,114,116,40,
55を所要時間ONにし、 圧空ポンプを用いて、 RS6の溶媒
をMT1に送液開始する。フォトセンサーPS8が液面を検知
し、 RS6の溶媒を所定量定量してから、 スイッチS118,40
をOFFにし、 スイッチS54,14,13,110を所要時間ONにする
とで、 MT1で定量した溶媒をRS2のフラスコに移送しなが
らサンプリングした試料を希釈する。 スイッチS54,14,1
3,110,55,4,5をOFFにする。 スイッチS67,86,110,10を所
要時間ONにし、 フォトセンサーPS7のラインに残ってい
る反応液をRF1に戻す。スイッチS110,86,67,12,84,10を
OFFにした後、 スイッチS100をONにして、RF1の撹拌を再
開する。 スイッチS20を所要時間ONにし、 分析用サンプ
ルインジェクターRV1をLOADに切り替える。スイッチS20
をOFFにした後、 スイッチS11,110をONにし、 RS2の希釈
試料をフォトセンサーPS6のラインに導く。 フォトセン
サーPS6が液を検出したら、 スイッチS11,110をOFFにし、
移送を中止し、 スイッチS20を所要時間ONにして、 RV1
をINJECTIONに切り替える。 スイッチS20をOFFにし、 CRT
画面を分析用ＨＰＬＣのチャート図に変える。 分析用検
出機の出力を計算し、 クロマトチャートを表示する。 所
要時間経過するとクロマトグラフィーを終了し、 クロマ
トチャートを印字する。CRT画面をもとに戻し、 スイッチ
S11,110を所要時間ONにし、 SR2に残っている希釈試料を
ドレインタンクに移送し廃棄する。 スイッチS11,110をO
FFにする。
【０１７７】「ANAL2」 RF2の反応液を一部サンプリング
し、 RS6の溶媒を用いて希釈し、 その一部を分析用ＨＰ
ＬＣに注入しクロマトグラフィーを行い、 反応の状態を
調べる動作、「 ANAL3」のRF3の反応液を一部サンプリングし、 RS6の溶
媒を用いて希釈し、 その一部を分析用ＨＰＬＣに注入し
クロマトグラフィーを行い、 反応の状態を調べる動作
は、上記「ANAL1」とスイッチ、 フォトセンサー等が対応
するスイッチおよびフォトセンサー等と変わるだけで同
一であるため説明を省略する。
し、 RS6の溶媒を用いて希釈し、 その一部を分析用ＨＰ
ＬＣに注入しクロマトグラフィーを行い、 反応の状態を
調べる動作、「 ANAL3」のRF3の反応液を一部サンプリングし、 RS6の溶
媒を用いて希釈し、 その一部を分析用ＨＰＬＣに注入し
クロマトグラフィーを行い、 反応の状態を調べる動作
は、上記「ANAL1」とスイッチ、 フォトセンサー等が対応
するスイッチおよびフォトセンサー等と変わるだけで同
一であるため説明を省略する。
【０１７８】「F2−L−F2」 RF2の溶液を抽出し、 洗浄
し、 下層の抽出液をRF2に移送する。CRTにこれから行う
合成単位操作のタイトルを表示する。 スイッチ76,90,13
1,132,110,101を所要時間ONにし、 撹拌しながら減圧ポ
ンプを用いて、RF2の内容液をSFの分液ロートに移送す
る。この間、フォトセンサーPS16で溶液の移送を確認す
る。 スイッチ76,90,131,132,110をOFFにする。 スイッチ
S115を所要時間ONにして、 静置した後、 スイッチS134を
ONにし、 SFの溶液をSRIに移送開始する。 この間、 溶液
の境界面の電気伝導率の変化をコンピュータが検出し、
スイッチS137,110を所要時間ONにし、 上層のみをドレイ
ンタンクに移送し廃棄する。スイッチS137,115,134をOF
Fにした後、 スイッチS131,130,119を所要時間ONにし、 S
R1の溶液をSFに移送する。 スイッチS110,131,119,130を
OFFにする。 「RS6-RF2」の単位操作により設定された抽出
溶媒を定量した後、 スイッチS79,90,131,132,110,101を
OFFにする。スイッチS134,131,110を所要時間ONにし、 SF
の溶液をSR1に移送開始する。 この間の溶液の境界面の
電気伝導率の変化をコンピュータが検出し、 スイッチS1
37,110を所要時間ONにし、 上層のみをドレインタンクに
移送し廃棄する。スイッチS137,115,134をOFFにした後、
スイッチS131,130,119を所要時間ONにし、SR1の溶液を
SFに移送する。 スイッチS110,131,119,130をOFFにする。
スイッチS134,136,141,142,78,93,73,92,110,115を所
要時間ONにし、 SFからRF2に溶液を移送する。
し、 下層の抽出液をRF2に移送する。CRTにこれから行う
合成単位操作のタイトルを表示する。 スイッチ76,90,13
1,132,110,101を所要時間ONにし、 撹拌しながら減圧ポ
ンプを用いて、RF2の内容液をSFの分液ロートに移送す
る。この間、フォトセンサーPS16で溶液の移送を確認す
る。 スイッチ76,90,131,132,110をOFFにする。 スイッチ
S115を所要時間ONにして、 静置した後、 スイッチS134を
ONにし、 SFの溶液をSRIに移送開始する。 この間、 溶液
の境界面の電気伝導率の変化をコンピュータが検出し、
スイッチS137,110を所要時間ONにし、 上層のみをドレイ
ンタンクに移送し廃棄する。スイッチS137,115,134をOF
Fにした後、 スイッチS131,130,119を所要時間ONにし、 S
R1の溶液をSFに移送する。 スイッチS110,131,119,130を
OFFにする。 「RS6-RF2」の単位操作により設定された抽出
溶媒を定量した後、 スイッチS79,90,131,132,110,101を
OFFにする。スイッチS134,131,110を所要時間ONにし、 SF
の溶液をSR1に移送開始する。 この間の溶液の境界面の
電気伝導率の変化をコンピュータが検出し、 スイッチS1
37,110を所要時間ONにし、 上層のみをドレインタンクに
移送し廃棄する。スイッチS137,115,134をOFFにした後、
スイッチS131,130,119を所要時間ONにし、SR1の溶液を
SFに移送する。 スイッチS110,131,119,130をOFFにする。
スイッチS134,136,141,142,78,93,73,92,110,115を所
要時間ONにし、 SFからRF2に溶液を移送する。
【０１７９】[RF1−L−RF2] RF1の溶液を抽出、 洗浄
し、 下層の抽出液をRF2に移送する。CRTにこれから行う
合成単位操作のタイトルを表示する。 スイッチS84,70,1
31,110,100を所要間ONにし、 RF1を撹拌しながら減圧ポ
ンプを用いて、 RF1の内容液をSFの分液ロートに移送す
る。 この間フォトセンサー PS15 で溶液の移送を確認す
る。 スイッチS84,70,131,110,100をOFFにする。 SFの内
容液を所要時間静置した後、スイッチS115,134をONに
し、 SFの溶液をSR1に移送開始する。 この間、 溶液の境
界面での電気伝導率の変化をコンピュータが検出し、ス
イッチ S115,134をOFFにし、 下層のみをSR1に移送する。
設定した抽出溶媒から設定した容量を定量し、 RF1に
移送する。スイッチS84,70,131,110,100を所要時間ONに
し、 RF1を撹拌しながら減圧ポンプを用いて、 RF1の内容
液をSFの分液ロートに移送する。 この間、 フォトセンサ
ーPS15で溶液の移送を確認する。 スイッチS84,70,131,1
10,100をOFF にする。 スイッチS110,131,134を所要時間
ONにし、 減圧ポンプを用いて、 SFに空気を送り込み、 バ
ブリングで抽出を行う。 スイッチS110,131,134をOFFに
する。 SFの内容液を所要時間静置した後、 スイッチS11
5,134をONにし、 SFの溶液をSR1に移送開始する。 この
間、 溶液の境界面での電気伝導率の変化をコンピュータ
が検出し、 スイッチ S115,134をOFFにし、 下層のみをSR
1に移送する。スイッチS115,134,138,110,135を所要時
間ONにして、 SFから抽出母液をSR0に移送する。 スイッ
チS115,134,138,110,135をOFFにする。 スイッチS130,13
1,110を所要時間ONにし、 抽出液をSR1からSFに移送す
る。 設定した抽出液洗浄溶媒から設定した容量を定量
し、 RF1に移送する。 スイッチS84,70,131,110,100を所
要時間ONにし、 RF1を撹拌しながら、 減圧ポンプを用い
て、 RF1の内容液をSFの分液ロートに移送する。 この間、
フォトセンサーPS15で溶液の移送を確認する。 スイッ
チS84,70,131,110,100をOFFにする。 スイッチS110,131,
134を所要時間ONにし、減圧ポンプを用いてSFに空気を
送り込み、 バブリングで洗浄を行う。 スイッチS110,13
1,134をOFFにする。 SFの内容液を所要時間静置した後、
スイッチS115,134をONにし、 SFの溶液をSR1に移送開始
する。 この間溶液の境界面での電気伝導率の変化をコン
ピュータが検出し、 スイッチS115,134をOFFにし、 下層
のみをSR1に移送する。 スイッチS115,134,137,110を所
要時間ONにして、 SFの洗浄液をドレインタンクに廃棄す
る。 スイッチS130,131,110を所要時間ONにして、 SR1の
抽出液をSFに移送する。 スイッチS115,134,136,78,93,7
3,92,141をONにし、 スイッチS110の減圧ポンプを所要時
間、 間欠的にON,OFFを繰り返す事で、 抽出液を少量ずつ
選択した脱水管 DT1からDT5のいずれかを通過させるこ
とで抽出液を脱水し RF2に移送する。 この間、 フォトセ
ンサーPS19で溶液の移送を確認する。 スイッチS115,13
4,136,78,93,73,92,141をOFFにする。 設定した抽出溶媒
から設定した容量を定量し、 RF1に移送する。 スイッチS
84,70,131,110,100を所要時間ONにし RF1を撹拌しなが
ら減圧ポンプを用いてRF1の内容液をSFの分液ロートに
移送する。この間、 フォトセンサーPS15で溶液の移送を
確認する。 スイッチS115,134,136,78,93,73,92,141をON
にし、 スイッチS110の減圧ポンプを所要時間、 間欠的に
ON,OFFを繰り返す事で、 抽出液を少量ずつ選択した脱水
管DT1からDT5のいずれかを通過させることで、 抽出液を
脱水し、 RF2に移送する。 この間、 フォトセンサー PS19
で溶液の移送を確認する。 スイッチS115,134,136,78,9
3,73,92,141をOFFにする。スイッチS130,131,110,135を
所要時間ONにし、 減圧ポンプを用いて、SR0の抽出母液
をSFに移送し、 スイッチS130,131,135をOFFにした後、
スイッチS115,134,137を所要時間ONにして、 SFから抽出
母液をドレインタンクに移送し廃棄する。スイッチ S11
5,134,137,110をOFF にする。
し、 下層の抽出液をRF2に移送する。CRTにこれから行う
合成単位操作のタイトルを表示する。 スイッチS84,70,1
31,110,100を所要間ONにし、 RF1を撹拌しながら減圧ポ
ンプを用いて、 RF1の内容液をSFの分液ロートに移送す
る。 この間フォトセンサー PS15 で溶液の移送を確認す
る。 スイッチS84,70,131,110,100をOFFにする。 SFの内
容液を所要時間静置した後、スイッチS115,134をONに
し、 SFの溶液をSR1に移送開始する。 この間、 溶液の境
界面での電気伝導率の変化をコンピュータが検出し、ス
イッチ S115,134をOFFにし、 下層のみをSR1に移送する。
設定した抽出溶媒から設定した容量を定量し、 RF1に
移送する。スイッチS84,70,131,110,100を所要時間ONに
し、 RF1を撹拌しながら減圧ポンプを用いて、 RF1の内容
液をSFの分液ロートに移送する。 この間、 フォトセンサ
ーPS15で溶液の移送を確認する。 スイッチS84,70,131,1
10,100をOFF にする。 スイッチS110,131,134を所要時間
ONにし、 減圧ポンプを用いて、 SFに空気を送り込み、 バ
ブリングで抽出を行う。 スイッチS110,131,134をOFFに
する。 SFの内容液を所要時間静置した後、 スイッチS11
5,134をONにし、 SFの溶液をSR1に移送開始する。 この
間、 溶液の境界面での電気伝導率の変化をコンピュータ
が検出し、 スイッチ S115,134をOFFにし、 下層のみをSR
1に移送する。スイッチS115,134,138,110,135を所要時
間ONにして、 SFから抽出母液をSR0に移送する。 スイッ
チS115,134,138,110,135をOFFにする。 スイッチS130,13
1,110を所要時間ONにし、 抽出液をSR1からSFに移送す
る。 設定した抽出液洗浄溶媒から設定した容量を定量
し、 RF1に移送する。 スイッチS84,70,131,110,100を所
要時間ONにし、 RF1を撹拌しながら、 減圧ポンプを用い
て、 RF1の内容液をSFの分液ロートに移送する。 この間、
フォトセンサーPS15で溶液の移送を確認する。 スイッ
チS84,70,131,110,100をOFFにする。 スイッチS110,131,
134を所要時間ONにし、減圧ポンプを用いてSFに空気を
送り込み、 バブリングで洗浄を行う。 スイッチS110,13
1,134をOFFにする。 SFの内容液を所要時間静置した後、
スイッチS115,134をONにし、 SFの溶液をSR1に移送開始
する。 この間溶液の境界面での電気伝導率の変化をコン
ピュータが検出し、 スイッチS115,134をOFFにし、 下層
のみをSR1に移送する。 スイッチS115,134,137,110を所
要時間ONにして、 SFの洗浄液をドレインタンクに廃棄す
る。 スイッチS130,131,110を所要時間ONにして、 SR1の
抽出液をSFに移送する。 スイッチS115,134,136,78,93,7
3,92,141をONにし、 スイッチS110の減圧ポンプを所要時
間、 間欠的にON,OFFを繰り返す事で、 抽出液を少量ずつ
選択した脱水管 DT1からDT5のいずれかを通過させるこ
とで抽出液を脱水し RF2に移送する。 この間、 フォトセ
ンサーPS19で溶液の移送を確認する。 スイッチS115,13
4,136,78,93,73,92,141をOFFにする。 設定した抽出溶媒
から設定した容量を定量し、 RF1に移送する。 スイッチS
84,70,131,110,100を所要時間ONにし RF1を撹拌しなが
ら減圧ポンプを用いてRF1の内容液をSFの分液ロートに
移送する。この間、 フォトセンサーPS15で溶液の移送を
確認する。 スイッチS115,134,136,78,93,73,92,141をON
にし、 スイッチS110の減圧ポンプを所要時間、 間欠的に
ON,OFFを繰り返す事で、 抽出液を少量ずつ選択した脱水
管DT1からDT5のいずれかを通過させることで、 抽出液を
脱水し、 RF2に移送する。 この間、 フォトセンサー PS19
で溶液の移送を確認する。 スイッチS115,134,136,78,9
3,73,92,141をOFFにする。スイッチS130,131,110,135を
所要時間ONにし、 減圧ポンプを用いて、SR0の抽出母液
をSFに移送し、 スイッチS130,131,135をOFFにした後、
スイッチS115,134,137を所要時間ONにして、 SFから抽出
母液をドレインタンクに移送し廃棄する。スイッチ S11
5,134,137,110をOFF にする。
【０１８０】[ESF−SR0] 抽出専用単位操作。SFからSR
0に溶液を移送する。スイッチS115,134,138,110,135を
所要時間ONにし、 SFからSROに減圧ポンプを用いて溶液
を移送する。 スイッチS115,134,138,110,135をOFFにす
る。
0に溶液を移送する。スイッチS115,134,138,110,135を
所要時間ONにし、 SFからSROに減圧ポンプを用いて溶液
を移送する。 スイッチS115,134,138,110,135をOFFにす
る。
【０１８１】[ESF−SR1] 抽出専用単位操作。 SFからSR
1に溶液を移送する。スイッチ S115,134,138,110を所要
時間ONにし、SFからSR1に減圧ポンプを用いて溶液を移
送する。 スイッチS115,134,138,110をOFFにする。
1に溶液を移送する。スイッチ S115,134,138,110を所要
時間ONにし、SFからSR1に減圧ポンプを用いて溶液を移
送する。 スイッチS115,134,138,110をOFFにする。
【０１８２】[ESEP−SR0] 抽出専用単位操作。 SFから
２層に分離した溶液の下層のみをSROに移送する。所要
時間溶液を静置した後、スイッチ S115,134,135をONに
し、SFの溶液をSR0に移送開始する。 この間溶液の境界
面での電気伝導率の変化をコンピュータが検出し、スイ
ッチS115,134,135をOFFにし、下層のみをSR0に移送す
る。
２層に分離した溶液の下層のみをSROに移送する。所要
時間溶液を静置した後、スイッチ S115,134,135をONに
し、SFの溶液をSR0に移送開始する。 この間溶液の境界
面での電気伝導率の変化をコンピュータが検出し、スイ
ッチS115,134,135をOFFにし、下層のみをSR0に移送す
る。
【０１８３】[ESEP−SR1] 抽出専用単位操作。 SFから
２層に分離した溶液の下層のみをSR1に移送する。所要
時間溶液を静置した後、スイッチS115,134をONにし、SF
の溶液をSR1に移送開始する。 この間溶液の境界面での
電気導電率の変化をコンピュータで検出し、スイッチS1
15,134をOFFにし、下層のみをSR1に移送する。
２層に分離した溶液の下層のみをSR1に移送する。所要
時間溶液を静置した後、スイッチS115,134をONにし、SF
の溶液をSR1に移送開始する。 この間溶液の境界面での
電気導電率の変化をコンピュータで検出し、スイッチS1
15,134をOFFにし、下層のみをSR1に移送する。
【０１８４】[ESF−DT−F1] 抽出専用単位操作。 SFか
ら脱水管DTを通して溶液を脱水しながら、 RF1に移送す
る。スイッチS115,134,136,72,89,67,86をONにし、スイ
ッチS110の減圧ポンプを所要時間、 間欠的にON,OFFを繰
り返すことで、 SFの抽出液を少量ずつ選択した脱水管DT
1からDT5のいずれかを通過させることで抽出液を脱水
し、RF1に移送する。この間、フォトセンサー PS19で溶
液の移送を確認する。 スイッチS115,134,136,72,89,67,
86をOFF にする。
ら脱水管DTを通して溶液を脱水しながら、 RF1に移送す
る。スイッチS115,134,136,72,89,67,86をONにし、スイ
ッチS110の減圧ポンプを所要時間、 間欠的にON,OFFを繰
り返すことで、 SFの抽出液を少量ずつ選択した脱水管DT
1からDT5のいずれかを通過させることで抽出液を脱水
し、RF1に移送する。この間、フォトセンサー PS19で溶
液の移送を確認する。 スイッチS115,134,136,72,89,67,
86をOFF にする。
【０１８５】[ESF−DT−F2] SFから脱水管DTを通して
溶液を脱水しながらRF2に移送する動作、 [ESF−DT−F3] SFから脱水管DTを通して溶液を脱水し
ながら、RF3に移送する動作は、上記[EST−DT−RF1]と
スイッチおよびフォトセンサーが対応するスイッチおよ
びフォトセンサーに変わるだけで同一であるため説明を
省略する。
溶液を脱水しながらRF2に移送する動作、 [ESF−DT−F3] SFから脱水管DTを通して溶液を脱水し
ながら、RF3に移送する動作は、上記[EST−DT−RF1]と
スイッチおよびフォトセンサーが対応するスイッチおよ
びフォトセンサーに変わるだけで同一であるため説明を
省略する。
【０１８６】[ESF−F1] 抽出専用単位操作。 SFの溶液
を脱水管DTを通さず、RF1に移送する。スイッチS115,13
4,136,72,89,67,86,110をONにし、SFの溶液を減圧ポン
プを用いて、RF1に移送する。 この間フォトセンサーPS1
9で溶液の移送を確認する。 スイッチS115,134,136,72,8
9,67,86,110をOFF にする。
を脱水管DTを通さず、RF1に移送する。スイッチS115,13
4,136,72,89,67,86,110をONにし、SFの溶液を減圧ポン
プを用いて、RF1に移送する。 この間フォトセンサーPS1
9で溶液の移送を確認する。 スイッチS115,134,136,72,8
9,67,86,110をOFF にする。
【０１８７】[ESF−F2] SFの溶液を脱水管DTを通さ
ず、RF2に移送する動作、 [ESF−F3] SFの溶液を脱水管DTを通さず、RF3に移送す
る動作は、上記[EST−F1]とスイッチおよびフォトセンサ
ーが対応するものと変わるだけであるため、 説明を省略
する。
ず、RF2に移送する動作、 [ESF−F3] SFの溶液を脱水管DTを通さず、RF3に移送す
る動作は、上記[EST−F1]とスイッチおよびフォトセンサ
ーが対応するものと変わるだけであるため、 説明を省略
する。
【０１８８】[EF1−SF] 抽出専用単位操作。 RF1の溶液
をSFに移送する。スイッチS84,70,131,110,100を所要時
間ONにし、減圧ポンプを用いて、RF1の溶液をSFに移送
する。 この間フォトセンサー PS15 で溶液の移送を確認
する。スイッチS84,70,131,110,100をOFF にする。
をSFに移送する。スイッチS84,70,131,110,100を所要時
間ONにし、減圧ポンプを用いて、RF1の溶液をSFに移送
する。 この間フォトセンサー PS15 で溶液の移送を確認
する。スイッチS84,70,131,110,100をOFF にする。
【０１８９】[EF2−SF] RF2の溶液をSFに移送する動
作、[EF3−SF] RF3の溶液を SFに移送する動作は、上
記[EF1−SF]の動作とスイッチおよびフォトセンサーが
対応するものと変わるだけであるため、 説明を省略す
る。
作、[EF3−SF] RF3の溶液を SFに移送する動作は、上
記[EF1−SF]の動作とスイッチおよびフォトセンサーが
対応するものと変わるだけであるため、 説明を省略す
る。
【０１９０】[EXSLCT] 抽出専用単位操作。 抽出溶媒を
選択、定量して反応フラスコに導く。設定された抽出溶
媒(RS1,RS2,RS3,RS4,RS5,RS6)を選択し、 設定された量
を定量し、 設定された反応フラスコ(RF1,RF2,RF3)に抽
出溶媒を移送する。
選択、定量して反応フラスコに導く。設定された抽出溶
媒(RS1,RS2,RS3,RS4,RS5,RS6)を選択し、 設定された量
を定量し、 設定された反応フラスコ(RF1,RF2,RF3)に抽
出溶媒を移送する。
【０１９１】[EWSSLCT］ 抽出専用単位操作。 洗浄溶媒
を選択、定量して反応フラスコに導く。設定された洗浄
溶媒(RS1,RS2,RS3,RS4,RS5,RS6)を選択し、 設定された
量を定量し、 設定された反応フラスコ(RF1,RF2,RF3)に
洗浄溶媒を移送する。
を選択、定量して反応フラスコに導く。設定された洗浄
溶媒(RS1,RS2,RS3,RS4,RS5,RS6)を選択し、 設定された
量を定量し、 設定された反応フラスコ(RF1,RF2,RF3)に
洗浄溶媒を移送する。
【０１９２】[ESF−BUBB] 抽出専用単位操作。 SFの中
に空気を吹き込み溶液をバブリングをする。スイッチS1
10,131,134を所要時間ONにし、減圧ポンプを用いて、SF
の中に空気を吹き込む。 バブリングすることで溶液を撹
拌し抽出する。 スイッチS110,131,134をOFFにする。
に空気を吹き込み溶液をバブリングをする。スイッチS1
10,131,134を所要時間ONにし、減圧ポンプを用いて、SF
の中に空気を吹き込む。 バブリングすることで溶液を撹
拌し抽出する。 スイッチS110,131,134をOFFにする。
【０１９３】[ESR1−SF] 抽出専用単位操作。 SR1の溶
液をSFに移送する。スイッチS130,131,110を所要時間ON
にし、減圧ポンプを用いて、SR1の溶液をSFに移送する。
スイッチS130,131,110をOFFにする。
液をSFに移送する。スイッチS130,131,110を所要時間ON
にし、減圧ポンプを用いて、SR1の溶液をSFに移送する。
スイッチS130,131,110をOFFにする。
【０１９４】[ ESR0−SF ] 抽出専用単位操作。 SR0の
溶液をSFに移送する。スイッチS130,131,110,135を所要
時間ONにし、減圧ポンプを用いて、SR0の溶液をSFに移
送する。 スイッチS130,131,110,135をOFFにする。
溶液をSFに移送する。スイッチS130,131,110,135を所要
時間ONにし、減圧ポンプを用いて、SR0の溶液をSFに移
送する。 スイッチS130,131,110,135をOFFにする。
【０１９５】[ ESF DR ] 抽出専用単位操作。 SFの溶液
をドレインタンクに移送し廃棄する。スイッチS115,13
4,137,110を所要時間ONにし、減圧ポンプを用いて、SF
の溶液をドレインタンクに移送し廃棄する。 スイッチS1
15,134,137,110をOFFにする。
をドレインタンクに移送し廃棄する。スイッチS115,13
4,137,110を所要時間ONにし、減圧ポンプを用いて、SF
の溶液をドレインタンクに移送し廃棄する。 スイッチS1
15,134,137,110をOFFにする。
【０１９６】[ESR1 DR] 抽出専用単位操作。 SR1の溶液
をSFに移送した後、さらにドレインタンクに移送し廃棄
する。スイッチS130,131,110を所要時間ONにし、SR1の
溶液をSFに移送する。 スイッチS130,131,110をOFFにし
た後、スイッチS115,134,137,110を所要時間ONにし、SF
の溶液をドレインタンクに移送し廃棄する。 スイッチS1
15,134,137,110をOFFにする。
をSFに移送した後、さらにドレインタンクに移送し廃棄
する。スイッチS130,131,110を所要時間ONにし、SR1の
溶液をSFに移送する。 スイッチS130,131,110をOFFにし
た後、スイッチS115,134,137,110を所要時間ONにし、SF
の溶液をドレインタンクに移送し廃棄する。 スイッチS1
15,134,137,110をOFFにする。
【０１９７】[ESR0 DR] 抽出専用単位操作。 SR0 の溶
液を SF に移送した後さらにドレインタンクに移送し廃
棄する。スイッチS130,131,110,135を所要時間ONにし、
SR0の溶液をSFに移送する。 スイッチS130,131,110,135
をOFFにした後、スイッチS115,134,137,110を所要時間O
Nにし、SFの溶液をドレインタンクに移送し廃棄する。
スイッチS115,134,137,110をOFFにする。
液を SF に移送した後さらにドレインタンクに移送し廃
棄する。スイッチS130,131,110,135を所要時間ONにし、
SR0の溶液をSFに移送する。 スイッチS130,131,110,135
をOFFにした後、スイッチS115,134,137,110を所要時間O
Nにし、SFの溶液をドレインタンクに移送し廃棄する。
スイッチS115,134,137,110をOFFにする。
【０１９８】[EXT−START] 抽出専用単位操作。 CRTに
抽出操作のタイトルを表示し抽出操作の回数をカウント
する。
抽出操作のタイトルを表示し抽出操作の回数をカウント
する。
【０１９９】[EDT SLCT] 抽出専用単位操作。 脱水管を
セットする。指定された脱水管のラインに切り替える。
あるいは何回目の脱水操作かを計算し、 スイッチS145を
その回数だけON,OFFを繰り返し、使用した次の新しい脱
水管を選択し、そのラインに切り替える。
セットする。指定された脱水管のラインに切り替える。
あるいは何回目の脱水操作かを計算し、 スイッチS145を
その回数だけON,OFFを繰り返し、使用した次の新しい脱
水管を選択し、そのラインに切り替える。
【０２００】[EDT RST] 抽出専用単位操作。 脱水管の
ラインを初期位置に戻す。 現在使用されている脱水管のラインを計算し、 その回
数だけスイッチS145をON,OFFし、脱水管のラインを初期
位置に切り替える。
ラインを初期位置に戻す。 現在使用されている脱水管のラインを計算し、 その回
数だけスイッチS145をON,OFFし、脱水管のラインを初期
位置に切り替える。
【０２０１】単位操作手順は上記に列挙した内容からな
るものであり、前記したように、 合成手順プログラムは
これら単位操作手順の「単位操作名」を動作順序に従って
入力していくことにより製作される。
るものであり、前記したように、 合成手順プログラムは
これら単位操作手順の「単位操作名」を動作順序に従って
入力していくことにより製作される。
【０２０２】上記合成手順プログラムに基づいて特定の
目的化合物の合成を行う際、前記割り込みプログラムの
挿入を認める図１６に示す自動合成制御用プログラムで
合成処理装置(I)を動作する場合、上記各単位操作手順
の操作内容の任意の箇所で手動によるキー操作で合成処
理装置の作動を指示するようにすることが出来る。
目的化合物の合成を行う際、前記割り込みプログラムの
挿入を認める図１６に示す自動合成制御用プログラムで
合成処理装置(I)を動作する場合、上記各単位操作手順
の操作内容の任意の箇所で手動によるキー操作で合成処
理装置の作動を指示するようにすることが出来る。
【０２０３】例えば、「RR1−RF1」において、 試料供給ユ
ニットの液体貯溜容器から反応フラスコに試薬を移送す
る際、もし所要時間内に溶液の移動開始をフォトセンサ
ーで確認することが出来ない場合は、 キー操作でCRTに
その旨を表示することが出来るようにしている。 さら
に、 「RF1-RC-1」において、 ジャケットに冷媒を循環させ
ると共にスターラーを回転させて反応フラスコの内容液
を撹拌している途中で、キー操作によりスイッチをOFF
として該撹拌反応を終了させることが出来る。
ニットの液体貯溜容器から反応フラスコに試薬を移送す
る際、もし所要時間内に溶液の移動開始をフォトセンサ
ーで確認することが出来ない場合は、 キー操作でCRTに
その旨を表示することが出来るようにしている。 さら
に、 「RF1-RC-1」において、 ジャケットに冷媒を循環させ
ると共にスターラーを回転させて反応フラスコの内容液
を撹拌している途中で、キー操作によりスイッチをOFF
として該撹拌反応を終了させることが出来る。
【０２０４】次に、上記第一実施例の合成処理作動につ
いて説明する。第一実施例は前記表１に示す合成手順プ
ログラムに基づいて、表２に示す単位操作手順(サブル
ーチン)の順序に従って、合成処理装置(I)を制御作動し
て、前記したように、化学式１で示すＮ−(カルボベン
ジルオキシ)−Ｄ−フェニルアラニンを合成するもので
ある。合成処理装置の作動は、表２に示す単位操作手順
の前記操作内容を番号順に連結していくものであるが、
以下に概略的に記載する。
いて説明する。第一実施例は前記表１に示す合成手順プ
ログラムに基づいて、表２に示す単位操作手順(サブル
ーチン)の順序に従って、合成処理装置(I)を制御作動し
て、前記したように、化学式１で示すＮ−(カルボベン
ジルオキシ)−Ｄ−フェニルアラニンを合成するもので
ある。合成処理装置の作動は、表２に示す単位操作手順
の前記操作内容を番号順に連結していくものであるが、
以下に概略的に記載する。
【０２０５】まず、第１ステップで、「START−1」の単位
操作手順に基づき、 反応条件をCRTの画面に従って順次
入力していく。 即ち、反応時間、反応温度、濃縮時
間、試薬の名前と量、ＰＨ調節値、精製に用いるカラム
の名前等を入力する。
操作手順に基づき、 反応条件をCRTの画面に従って順次
入力していく。 即ち、反応時間、反応温度、濃縮時
間、試薬の名前と量、ＰＨ調節値、精製に用いるカラム
の名前等を入力する。
【０２０６】第２ステップで、手動で１.８g(１２mM)/N
−NaOH １２ml(１２mM)を第１反応フラスコRF1に入れ
る。
−NaOH １２ml(１２mM)を第１反応フラスコRF1に入れ
る。
【０２０７】第３ステップで、単位操作手順のNo.２〜N
o.６を順次行う。即ち、「F1−STR−ON」の第１反応フラ
スコRF1の外部撹拌器３１を作動して、第１反応フラス
コの撹拌をスタートする。次に、「COOL−1−ON」で第１
反応フラスコRF1のジャケット３０に冷媒体を循環させ
て冷却を開始する。該撹拌と冷却により、 第１反応フラ
スコRF1内の上記溶液を０℃で冷却撹拌する。次に、「RR
1−RF1」の操作手順により液体貯溜容器RR1とRR5よりCBZ
−Cl ２.１g(１２mM)/THF ２０mlとN−NaOH１２mlを１
５分間で上記第１反応フラスコRF1に滴下する。 該滴下
終了後、 「COOL−1−OF」で第１反応フラスコRF1の冷却を
停止すると共に、 「F1-STR-OF」でRF1の撹拌を停止す
る。
o.６を順次行う。即ち、「F1−STR−ON」の第１反応フラ
スコRF1の外部撹拌器３１を作動して、第１反応フラス
コの撹拌をスタートする。次に、「COOL−1−ON」で第１
反応フラスコRF1のジャケット３０に冷媒体を循環させ
て冷却を開始する。該撹拌と冷却により、 第１反応フラ
スコRF1内の上記溶液を０℃で冷却撹拌する。次に、「RR
1−RF1」の操作手順により液体貯溜容器RR1とRR5よりCBZ
−Cl ２.１g(１２mM)/THF ２０mlとN−NaOH１２mlを１
５分間で上記第１反応フラスコRF1に滴下する。 該滴下
終了後、 「COOL−1−OF」で第１反応フラスコRF1の冷却を
停止すると共に、 「F1-STR-OF」でRF1の撹拌を停止す
る。
【０２０８】第４ステップで、No.７の「RF1−RC−1」の
単位操作手順を為し、第１反応フラスコRF1での第１冷
却反応操作を行い、 ０℃での冷却撹拌を３０分間続け
る。具体的には第１反応フラスコRF1のジャケットに冷
媒体を循環させると共に外部撹拌器(スターラー)を回転
させて第１反応フラスコ内の溶液を撹拌し、これを３０
分間続ける。
単位操作手順を為し、第１反応フラスコRF1での第１冷
却反応操作を行い、 ０℃での冷却撹拌を３０分間続け
る。具体的には第１反応フラスコRF1のジャケットに冷
媒体を循環させると共に外部撹拌器(スターラー)を回転
させて第１反応フラスコ内の溶液を撹拌し、これを３０
分間続ける。
【０２０９】第５ステップで、No.8の「RF1−CONC1」の単
位操作手順を為し、 RF1の溶液の第１濃縮操作を行い、
４０℃でTHFを留去する。 具体的には、第１反応フラス
コRF1のジャケットに温媒体を循環させながら、外部撹
拌器を回転させて撹拌し、該状態で、減圧ポンプを用い
て外部より空気を取り込み、第１反応フラスコ内部をバ
ブリングしながら内容物を濃縮する。
位操作手順を為し、 RF1の溶液の第１濃縮操作を行い、
４０℃でTHFを留去する。 具体的には、第１反応フラス
コRF1のジャケットに温媒体を循環させながら、外部撹
拌器を回転させて撹拌し、該状態で、減圧ポンプを用い
て外部より空気を取り込み、第１反応フラスコ内部をバ
ブリングしながら内容物を濃縮する。
【０２１０】第６ステップで、No.９〜No.１３の単位操
作手順を為し、「F1−STR−ON」でRF1の撹拌をスタートと
し、 「RS2−RF1」で液体貯溜容器RS2の試薬(１０ml)をRF1
に移送した後、 「F1−STR−OF」でRF1の撹拌を停止し、 「R
F1−BUBB」でRF1をバブリングし、「RF1−L−RF2」でRF1の
溶液を抽出洗浄し、下層の抽出液をRF2に移送して、AcOEt
(３０ml)で２回洗浄する。
作手順を為し、「F1−STR−ON」でRF1の撹拌をスタートと
し、 「RS2−RF1」で液体貯溜容器RS2の試薬(１０ml)をRF1
に移送した後、 「F1−STR−OF」でRF1の撹拌を停止し、 「R
F1−BUBB」でRF1をバブリングし、「RF1−L−RF2」でRF1の
溶液を抽出洗浄し、下層の抽出液をRF2に移送して、AcOEt
(３０ml)で２回洗浄する。
【０２１１】第７ステップで、No.１４〜No.１７の単位
操作手順を為し、「RS2−RF2」で液体貯溜容器RS2の試薬A
cOEt(１０ml)を３回反応フラスコRF2に移送し、 第２反
応フラスコRF2の溶液に(３０ml)のAcOEtを加える。 つぎ
に、 この第２反応フラスコRF2の溶液を「RF2−PH」でＰＨ
調節用フラスコに移送し、 該ＰＨ調節用フラスコで「PH
ADJ」でN−HClでPH2に調節し、 「PH−RF2」でＰＨ調節を行
った溶液を再度第２反応フラスコRF2に移送している。
操作手順を為し、「RS2−RF2」で液体貯溜容器RS2の試薬A
cOEt(１０ml)を３回反応フラスコRF2に移送し、 第２反
応フラスコRF2の溶液に(３０ml)のAcOEtを加える。 つぎ
に、 この第２反応フラスコRF2の溶液を「RF2−PH」でＰＨ
調節用フラスコに移送し、 該ＰＨ調節用フラスコで「PH
ADJ」でN−HClでPH2に調節し、 「PH−RF2」でＰＨ調節を行
った溶液を再度第２反応フラスコRF2に移送している。
【０２１２】第８ステップで、No.１８〜No.２１の単位
操作手順を為し、「RS2−RF3」で液体貯溜容器RS2の抽出
液(AcOEt)を第３反応フラスコRF3に移送する。この移送
された第３反応フラスコの抽出液を、 「RF3−PH」でＰＨ
調節フラスコに移送する。 さらに、 「PH−RF2」でＰＨ調
節フラスコの抽出液を第２反応フラスコRF2に移送す
る。この第２反応フラスコ内の抽出液を「RF2−X−RF3」
で抽出脱水し、その上層液をRF3に移送している。
操作手順を為し、「RS2−RF3」で液体貯溜容器RS2の抽出
液(AcOEt)を第３反応フラスコRF3に移送する。この移送
された第３反応フラスコの抽出液を、 「RF3−PH」でＰＨ
調節フラスコに移送する。 さらに、 「PH−RF2」でＰＨ調
節フラスコの抽出液を第２反応フラスコRF2に移送す
る。この第２反応フラスコ内の抽出液を「RF2−X−RF3」
で抽出脱水し、その上層液をRF3に移送している。
【０２１３】具体的には、 第２反応フラスコRF2の反応
液を減圧ポンプを用いて分液ロートSFに移送する。 分液
ロートSFで所要時間静置した後、 下層のみを貯溜容器SR
1に移送し、 上層を貯溜容器SR0に移送する。 貯溜容器SR
1の抽出母液を分液ロートSFに移送する。 設定した抽出
溶媒から設定した容量を定量して第２反応フラスコRF2
に移送し、 該第２反応フラスコ内で撹拌しながら減圧ポ
ンプを用いて分液ロートSFに移送する。 SFには減圧ポン
プを用いて空気を送り込み、バブリングで抽出を行う。
所要時間後、SF内の内容液を静置した後、 下層のみをSR
1に移送する。抽出液を少量づつ選択した脱水管DT1〜DT
5のいずれかに通過させて、抽出液を脱水して、 第３反応
フラスコRF3に移送している。
液を減圧ポンプを用いて分液ロートSFに移送する。 分液
ロートSFで所要時間静置した後、 下層のみを貯溜容器SR
1に移送し、 上層を貯溜容器SR0に移送する。 貯溜容器SR
1の抽出母液を分液ロートSFに移送する。 設定した抽出
溶媒から設定した容量を定量して第２反応フラスコRF2
に移送し、 該第２反応フラスコ内で撹拌しながら減圧ポ
ンプを用いて分液ロートSFに移送する。 SFには減圧ポン
プを用いて空気を送り込み、バブリングで抽出を行う。
所要時間後、SF内の内容液を静置した後、 下層のみをSR
1に移送する。抽出液を少量づつ選択した脱水管DT1〜DT
5のいずれかに通過させて、抽出液を脱水して、 第３反応
フラスコRF3に移送している。
【０２１４】第９ステップで、手動でAcOEtを留去して、
化学式(２)の白色結晶を２.６１g(７６.３%)得る。 具
体的には抽出液をRF2から取り出して、濃縮し、その残渣
として白色結晶が得られる。
化学式(２)の白色結晶を２.６１g(７６.３%)得る。 具
体的には抽出液をRF2から取り出して、濃縮し、その残渣
として白色結晶が得られる。
【０２１５】第１０ステップで、No.２２〜No.４５の単
位操作手順をなし、装置を洗浄している。具体的には、
「ALARM」でALARMを鳴らし入力待ちし、 キー操作で次のス
テップに進み、次の「WASH」で洗浄画面とし、 「MR WASH」
でMT1,MT2,MT3の洗浄する。次に「SR1−SF−DR」で貯溜容
器SR1の溶液を分液ロートSFに移送し廃棄する。「RF1−S
F」で第１反応フラスコRF1の溶液を分液ロートSFに移送
し、 分液ロートに移送した溶液を「SF−SR1」で貯溜容器S
R1に移送し、 「SR1−SF−DR」でSR1に移送した溶液をSFに
移送して廃棄している。 同様に、 第２反応フラスコの溶
液も処理しており、「RF2−SF」で第２反応フラスコRF2の
溶液を分液ロートSFに移送し、 「SF−F2−F3」で分液ロー
トSFに移送した溶液を第２反応フラスコRF2と第３反応
フラスコRF3とに半分づつ移送し、 「RF2−SF」で第２反応
フラスコRF2に移送した溶液を分液ロートSFに移送し、
「SF DRAIN」で分液ロートSFの移送した溶液を廃棄してい
る。同様に、 「RF3−SF」で第３反応フラスコRF3に移送し
た溶液を分液ロートSFを移送し、 「SF DRAIN」で分液ロー
トSFに移送した溶液を廃棄している。 ついで、 「F1−STR
−ON」で第１反応フラスコRF1の撹拌を開始し、かつ、「R
F1 DRY」で第１反応フラスコRF1の乾燥を行った後、 「F1
−STR−OF」で第１反応フラスコRF1の撹拌を停止する。
同様に、「F2−STR−ON」で第２反応フラスコRF2の撹拌を
開始し、「RF2DRY」でRF2を乾燥し、「F2−STR−OF」でRF2
の撹拌を停止する。また、第３反応フラスコでも同様
に、「RF3−STR−ON」でRF3の撹拌を開始し、「RF3 DRY」で
RF3を乾燥し、「F3−STR−OF」でRF3の乾燥を停止し、「FI
NISH」で終了画面となる。
位操作手順をなし、装置を洗浄している。具体的には、
「ALARM」でALARMを鳴らし入力待ちし、 キー操作で次のス
テップに進み、次の「WASH」で洗浄画面とし、 「MR WASH」
でMT1,MT2,MT3の洗浄する。次に「SR1−SF−DR」で貯溜容
器SR1の溶液を分液ロートSFに移送し廃棄する。「RF1−S
F」で第１反応フラスコRF1の溶液を分液ロートSFに移送
し、 分液ロートに移送した溶液を「SF−SR1」で貯溜容器S
R1に移送し、 「SR1−SF−DR」でSR1に移送した溶液をSFに
移送して廃棄している。 同様に、 第２反応フラスコの溶
液も処理しており、「RF2−SF」で第２反応フラスコRF2の
溶液を分液ロートSFに移送し、 「SF−F2−F3」で分液ロー
トSFに移送した溶液を第２反応フラスコRF2と第３反応
フラスコRF3とに半分づつ移送し、 「RF2−SF」で第２反応
フラスコRF2に移送した溶液を分液ロートSFに移送し、
「SF DRAIN」で分液ロートSFの移送した溶液を廃棄してい
る。同様に、 「RF3−SF」で第３反応フラスコRF3に移送し
た溶液を分液ロートSFを移送し、 「SF DRAIN」で分液ロー
トSFに移送した溶液を廃棄している。 ついで、 「F1−STR
−ON」で第１反応フラスコRF1の撹拌を開始し、かつ、「R
F1 DRY」で第１反応フラスコRF1の乾燥を行った後、 「F1
−STR−OF」で第１反応フラスコRF1の撹拌を停止する。
同様に、「F2−STR−ON」で第２反応フラスコRF2の撹拌を
開始し、「RF2DRY」でRF2を乾燥し、「F2−STR−OF」でRF2
の撹拌を停止する。また、第３反応フラスコでも同様
に、「RF3−STR−ON」でRF3の撹拌を開始し、「RF3 DRY」で
RF3を乾燥し、「F3−STR−OF」でRF3の乾燥を停止し、「FI
NISH」で終了画面となる。
【０２１６】第二実施例は、表５に示す如く、合成手順
データ名(プログラム名)が 「AA−CON4」で、化学式２で
示すように、Ｎ−(カルボベンジルオキシ)−Ｄ−フェニ
ルアラニルーＬ−アラニンを合成するものである。その
合成手順は表３に示す手順で、表６に示す単位操作手順
(サブルーチン)に従って順次なされる。 その詳細な動作
説明は、 表６に示す単位操作手順の操作内容を前述して
いるため、省略する。
データ名(プログラム名)が 「AA−CON4」で、化学式２で
示すように、Ｎ−(カルボベンジルオキシ)−Ｄ−フェニ
ルアラニルーＬ−アラニンを合成するものである。その
合成手順は表３に示す手順で、表６に示す単位操作手順
(サブルーチン)に従って順次なされる。 その詳細な動作
説明は、 表６に示す単位操作手順の操作内容を前述して
いるため、省略する。
【０２１７】
【化２】
【０２１８】
【表５】
【０２１９】
【表６】
【０２２０】第三実施例は、 表７に示す如く、 プログラ
ム名が 「NAKA−1」で、化学式３で示すように、７−(メ
ターメトキシベンジル)−９−フェニルーピリミド(6,1
−b)(1,3)−チアジン−6,8(7H)ジオン−１−オキシドを
合成するものである。その合成手順は表７に示す順次
で、表８に示すサブルーチンに従って順次なされる。
ム名が 「NAKA−1」で、化学式３で示すように、７−(メ
ターメトキシベンジル)−９−フェニルーピリミド(6,1
−b)(1,3)−チアジン−6,8(7H)ジオン−１−オキシドを
合成するものである。その合成手順は表７に示す順次
で、表８に示すサブルーチンに従って順次なされる。
【０２２１】
【化３】
【０２２２】
【表７】
【０２２３】
【表８】
【０２２４】第四実施例は、表９に示す如く、プログラ
ム名が 「NAKA−3」で、化学式４に示すように、７−(メ
ターメトキジベンジル)−９−フェニルー2H−ピリミド
(6,1−6)(1,3)チアジン−6,8(7H)ジオンを合成するもの
である。その合成手順は表７に示す順次で、表１０に示
すサブルーチンに従って順次なされる。
ム名が 「NAKA−3」で、化学式４に示すように、７−(メ
ターメトキジベンジル)−９−フェニルー2H−ピリミド
(6,1−6)(1,3)チアジン−6,8(7H)ジオンを合成するもの
である。その合成手順は表７に示す順次で、表１０に示
すサブルーチンに従って順次なされる。
【０２２５】
【化４】
【０２２６】
【表９】
【０２２７】
【表１０】
【０２２８】第五実施例は、表１１に示す如く、プログ
ラム名が「AA−SERIES」で、化学式５に示すように、６
−〔３−(Ｎ−メチルスルファモイル)プロピルチオ〕イ
ミダゾ(1,2−b)ピリダジンを合成するものである。その
合成手順は表１１に示す順次で、表１２に示すサブルー
チンに従って順次なされる。
ラム名が「AA−SERIES」で、化学式５に示すように、６
−〔３−(Ｎ−メチルスルファモイル)プロピルチオ〕イ
ミダゾ(1,2−b)ピリダジンを合成するものである。その
合成手順は表１１に示す順次で、表１２に示すサブルー
チンに従って順次なされる。
【０２２９】
【化５】
【０２３０】
【表１１】
【０２３１】
【表１２】
【０２３２】第六実施例は、表１３に示す如く、プログ
ラム名が「NG1」で、化学式６に示すように、３−(１−ヒ
ドロキシエチル)−４−アセトキシアゼチジン−２−オ
ンのアリロキシカルビニル化を図るものである。その合
成手順は表１３に示す順序で、表１４に示すサブルーチ
ンに従って順次なされる。
ラム名が「NG1」で、化学式６に示すように、３−(１−ヒ
ドロキシエチル)−４−アセトキシアゼチジン−２−オ
ンのアリロキシカルビニル化を図るものである。その合
成手順は表１３に示す順序で、表１４に示すサブルーチ
ンに従って順次なされる。
【０２３３】
【化６】
【０２３４】
【表１３】
【０２３５】
【表１４】
【０２３６】上記した各実施例の目的化合物を合成する
際に、合成処理装置(I)を前述した構成としているため、
下記に列挙する操作上の利点を有する。
際に、合成処理装置(I)を前述した構成としているため、
下記に列挙する操作上の利点を有する。
【０２３７】まず、第１に、試料供給ユニットから反応
フラスコ等に試料を添加する際、目的の試料を選択し、
定量あるいは全量を希望する反応フラスコに移送するこ
とが出来る。その際、希望する時間に設定した試料を随
時添加することが出来ると共に、定量および滴下速度が
正確で再現性を有する。よって、貴重な試料のロスを少
なくすることが出来る。また、温度条件に応じて、一度
に移送することも出来ると共に、冷却時には滴下してゆ
っくりと移送することも出来る。
フラスコ等に試料を添加する際、目的の試料を選択し、
定量あるいは全量を希望する反応フラスコに移送するこ
とが出来る。その際、希望する時間に設定した試料を随
時添加することが出来ると共に、定量および滴下速度が
正確で再現性を有する。よって、貴重な試料のロスを少
なくすることが出来る。また、温度条件に応じて、一度
に移送することも出来ると共に、冷却時には滴下してゆ
っくりと移送することも出来る。
【０２３８】第２に、反応フラスコ間、反応フラスコと
ＰＨ調節用フラスコ間、反応フラスコと分液ロート間、
各トラップにも任意に溶液を移送することが出来、多様
な操作が可能となる。しかも、移送は主として減圧法で
移送するので、有害な蒸気が外部に漏れないと共に、フ
ローラインは全て閉鎖しているため、内容物がこぼれる
恐れもない。
ＰＨ調節用フラスコ間、反応フラスコと分液ロート間、
各トラップにも任意に溶液を移送することが出来、多様
な操作が可能となる。しかも、移送は主として減圧法で
移送するので、有害な蒸気が外部に漏れないと共に、フ
ローラインは全て閉鎖しているため、内容物がこぼれる
恐れもない。
【０２３９】第３に、精製時において、各反応フラスコ
の溶液全量をＨＰＬＣカラムに注入し、クロマトグラフ
ィーにより精製し、この時、２種類のカラムから使用す
るカラムを選択し、また、２種類の展開溶媒から使用す
る溶媒を選択している。しかも、時間で溶媒の種類を切
り替えることも可能である。このように目的化合物に応
じた多様な精製をなすことが出来る。
の溶液全量をＨＰＬＣカラムに注入し、クロマトグラフ
ィーにより精製し、この時、２種類のカラムから使用す
るカラムを選択し、また、２種類の展開溶媒から使用す
る溶媒を選択している。しかも、時間で溶媒の種類を切
り替えることも可能である。このように目的化合物に応
じた多様な精製をなすことが出来る。
【０２４０】また、フラクションコレクターからの流出
液の分割法はピーク分割によって行い、大型のフラクシ
ョンコレクターに集めている。よって、後処理が簡単と
なる。尚、該ピーク分割法にかえて、ステップグラジェ
ント法を利用することも出来る。
液の分割法はピーク分割によって行い、大型のフラクシ
ョンコレクターに集めている。よって、後処理が簡単と
なる。尚、該ピーク分割法にかえて、ステップグラジェ
ント法を利用することも出来る。
【０２４１】さらに、上記精製時において、クロマトグ
ラフィーの時間を自由に選定することができる。かつ、
クロマトグラフィーの途中で展開溶媒がなくなった時、
カラム圧が異常に高くなった時、フラクションコレクタ
ーのチューブがなくなった時などの異常を検知した時、
その時点でクロマトグラフィーを停止することが出来る
ため、クロマトグラフィーの失敗を防ぎ、試料を無駄に
しない利点がある。さらに、クロマトグラフィーのデー
タを保存できるので、整理が簡単となり、かつ、ピーク
計算も出来るので、各ピークの割合が簡単に分かる。
ラフィーの時間を自由に選定することができる。かつ、
クロマトグラフィーの途中で展開溶媒がなくなった時、
カラム圧が異常に高くなった時、フラクションコレクタ
ーのチューブがなくなった時などの異常を検知した時、
その時点でクロマトグラフィーを停止することが出来る
ため、クロマトグラフィーの失敗を防ぎ、試料を無駄に
しない利点がある。さらに、クロマトグラフィーのデー
タを保存できるので、整理が簡単となり、かつ、ピーク
計算も出来るので、各ピークの割合が簡単に分かる。
【０２４２】第４に、各反応フラスコ、ＰＨ調節用フラ
スコに空気を送り込んでバブリングが出来ると共に、ス
ラーター等からなる外部撹拌器で撹拌するため、撹拌能
力を高めることが出来る。しかも、反応に応じて必要な
時にいつでも撹拌を行うことが出来る。
スコに空気を送り込んでバブリングが出来ると共に、ス
ラーター等からなる外部撹拌器で撹拌するため、撹拌能
力を高めることが出来る。しかも、反応に応じて必要な
時にいつでも撹拌を行うことが出来る。
【０２４３】第５に、ジャケットタイプの反応フラス
コ、ＰＨ調節用フラスコの冷却、加温は−４０℃から９
０℃の広い範囲で制御することが出来る。また、オイル
バスタイプの反応フラスコでは室温から２００℃まで制
御できる。このように広い範囲で温度制御が可能である
と共に、温度制御を正確になすことが出来る。しかも、
反応中において時間的に温度の上昇、下降を再現性よく
実行できるうえ、煮沸還流も可能である。
コ、ＰＨ調節用フラスコの冷却、加温は−４０℃から９
０℃の広い範囲で制御することが出来る。また、オイル
バスタイプの反応フラスコでは室温から２００℃まで制
御できる。このように広い範囲で温度制御が可能である
と共に、温度制御を正確になすことが出来る。しかも、
反応中において時間的に温度の上昇、下降を再現性よく
実行できるうえ、煮沸還流も可能である。
【０２４４】第６に、各反応フラスコ内でバブリング法
で溶液の濃縮、乾固をしており、この時、ジャケットタ
イプの反応フラスコでは濃縮センサーを用いて濃縮の終
点を判定しているため、濃縮のし過ぎによる化合物の分
解を押さえることが出来る。かつ、減圧法により濃縮す
るので、溶媒の蒸気が拡散することを防止出来る。
で溶液の濃縮、乾固をしており、この時、ジャケットタ
イプの反応フラスコでは濃縮センサーを用いて濃縮の終
点を判定しているため、濃縮のし過ぎによる化合物の分
解を押さえることが出来る。かつ、減圧法により濃縮す
るので、溶媒の蒸気が拡散することを防止出来る。
【０２４５】第７に、各反応フラスコの内容物を分液ロ
ートに移送し、抽出した後、上層の溶液を分取し、必要
に応じて、洗浄し、チューブを通して脱水を行い各反応
フラスコに移送しているため、無駄がなく、かつ、上記
分液をセンサーで行っているため、ばらつきが無く再現
性が良い。
ートに移送し、抽出した後、上層の溶液を分取し、必要
に応じて、洗浄し、チューブを通して脱水を行い各反応
フラスコに移送しているため、無駄がなく、かつ、上記
分液をセンサーで行っているため、ばらつきが無く再現
性が良い。
【０２４６】第８に、ＰＨ調節用フラスコで加温、冷却
しながら、酸あるいはアルカリを自動的に選択して加
え、希望するＰＨに容易に調節することが出来る。該Ｐ
Ｈ調節時に有機溶媒が共存してもＰＨ調節を行うことが
出来る。
しながら、酸あるいはアルカリを自動的に選択して加
え、希望するＰＨに容易に調節することが出来る。該Ｐ
Ｈ調節時に有機溶媒が共存してもＰＨ調節を行うことが
出来る。
【０２４７】第９に、フラクションコレクターから各反
応フラスコへの移送時に、希望のフラクションチューブ
から希望する反応フラクションコレクターに精製した溶
液を移送することが出来る。このように、複数の反応を
精製しながら行えるので収率がよくなる。
応フラスコへの移送時に、希望のフラクションチューブ
から希望する反応フラクションコレクターに精製した溶
液を移送することが出来る。このように、複数の反応を
精製しながら行えるので収率がよくなる。
【０２４８】第１０に、分液ロート、各トラップの溶液
を１度廃液トラップに移送し、その後、装置の系外に廃
棄しており、廃棄は全て１度に廃棄トラップに集められ
るので処理が容易である。かつ、その都度、廃棄するの
で、廃棄トラップの容量がいつも同じことから、送液の
速度が安定している。
を１度廃液トラップに移送し、その後、装置の系外に廃
棄しており、廃棄は全て１度に廃棄トラップに集められ
るので処理が容易である。かつ、その都度、廃棄するの
で、廃棄トラップの容量がいつも同じことから、送液の
速度が安定している。
【０２４９】第１１に、洗浄は２種類の洗浄液から希望
する洗浄液を各定量器、試料ストックチューブを通して
洗浄しながら反応フラスコに移送しており、水溶性、有
機溶媒可溶性のどちらの洗浄液でも洗浄することが出来
る。
する洗浄液を各定量器、試料ストックチューブを通して
洗浄しながら反応フラスコに移送しており、水溶性、有
機溶媒可溶性のどちらの洗浄液でも洗浄することが出来
る。
【０２５０】第１２に、分析用の反応追跡は、各反応フ
ラスコから一定量の溶液をサンプリングし、希釈した
後、その中から一定量を分析用ＨＰＬＣに注入し分析を
開始し、クロマトグラフィーのチャートをモニタで表示
して、その結果をプリントアウトしている。よって、希
望する時間に正確に反応の進行状態を調べることが出来
る。
ラスコから一定量の溶液をサンプリングし、希釈した
後、その中から一定量を分析用ＨＰＬＣに注入し分析を
開始し、クロマトグラフィーのチャートをモニタで表示
して、その結果をプリントアウトしている。よって、希
望する時間に正確に反応の進行状態を調べることが出来
る。
【０２５１】第１３に、自動合成装置を用いておこなう
合成の諸条件を入力し、その条件で装置を制御してお
り、この条件がプリントアウトされるため、合成記録ノ
ートを同時に作成することができる。かつ、同じ様式の
合成記録ノートとなるので整理が容易となる。
合成の諸条件を入力し、その条件で装置を制御してお
り、この条件がプリントアウトされるため、合成記録ノ
ートを同時に作成することができる。かつ、同じ様式の
合成記録ノートとなるので整理が容易となる。
【０２５２】第１４に、割り込みプログラムの割り込み
を可能とした自動合成制御用プログラムにより合成処理
装置の動作制御を行う場合、進行情況に応じて、予め設
定したプログラムを変更して、ステップを速めて操作で
きる等のため、合成処理操作を効率良く行うことが出来
る。
を可能とした自動合成制御用プログラムにより合成処理
装置の動作制御を行う場合、進行情況に応じて、予め設
定したプログラムを変更して、ステップを速めて操作で
きる等のため、合成処理操作を効率良く行うことが出来
る。
【０２５３】上記図１および図２に示す合成処理装置
(I)は試料供給ユニット１１、反応ユニット１２、ＰＨ
調節ユニット１３、分液ユニット１４、反応追跡ユニッ
ト１５、精製ユニット１６、洗浄ユニット１８、乾燥ユ
ニット１９を備えていることにより、多種類の化合物の
合成操作が行える利点がある。しかしながら、合成の種
類によっては、使用しないユニットも生じる。合成操作
が変化しないルーチンでの合成では、使用しないユニッ
トは装置に装備する必要がないので、その場合は必要に
応じて、上記ユニットを選択的に組み合わせた合成処理
装置が設けられる。
(I)は試料供給ユニット１１、反応ユニット１２、ＰＨ
調節ユニット１３、分液ユニット１４、反応追跡ユニッ
ト１５、精製ユニット１６、洗浄ユニット１８、乾燥ユ
ニット１９を備えていることにより、多種類の化合物の
合成操作が行える利点がある。しかしながら、合成の種
類によっては、使用しないユニットも生じる。合成操作
が変化しないルーチンでの合成では、使用しないユニッ
トは装置に装備する必要がないので、その場合は必要に
応じて、上記ユニットを選択的に組み合わせた合成処理
装置が設けられる。
【０２５４】即ち、合成処理装置は、前記した全のユニ
ットを装備した装置に限定されず、試料供給ユニット１
１および反応ユニット１２の２つの必須最小個数のユニ
ットから構成したものでも良い。さらに、上記試料供給
ユニット１１および反応ユニット１２からなる必須最小
個数のユニットに対して、ＰＨ調節ユニット１３、反応
追跡ユニット１５、分液ユニット１４、乾燥ユニット１
９、精製ユニット１６および洗浄ユニット１８を必要に
応じて、１以上選択的に組み合わせた構成としても良
い。
ットを装備した装置に限定されず、試料供給ユニット１
１および反応ユニット１２の２つの必須最小個数のユニ
ットから構成したものでも良い。さらに、上記試料供給
ユニット１１および反応ユニット１２からなる必須最小
個数のユニットに対して、ＰＨ調節ユニット１３、反応
追跡ユニット１５、分液ユニット１４、乾燥ユニット１
９、精製ユニット１６および洗浄ユニット１８を必要に
応じて、１以上選択的に組み合わせた構成としても良
い。
【０２５５】上記のように、合成処理装置を必要なユニ
ットのみを組み合わせた構成とした場合、合成処理装置
が簡単となり、価格、保守、操作性の点で利点を有する
ものである。
ットのみを組み合わせた構成とした場合、合成処理装置
が簡単となり、価格、保守、操作性の点で利点を有する
ものである。
【０２５６】
【発明の効果】以上の説明より明らかなように、本発明
に係わる自動合成装置よれば、まず、合成処理装置によ
り、多種類の原料の異なる置換基の組み合わせから、多
品種の生成物を自動的に製造することが出来る構成とし
ており、かつ、該合成処理装置の動作を制御するプログ
ラムを極めて簡単に製作することが出来るため、合成処
理装置の有用性を向上させることが出来る。
に係わる自動合成装置よれば、まず、合成処理装置によ
り、多種類の原料の異なる置換基の組み合わせから、多
品種の生成物を自動的に製造することが出来る構成とし
ており、かつ、該合成処理装置の動作を制御するプログ
ラムを極めて簡単に製作することが出来るため、合成処
理装置の有用性を向上させることが出来る。
【０２５７】即ち、各種の合成処理操作において必要と
予想される多数(約１５０種類程度)の単位操作手順を予
め作成してフロッピー、 ハードディスク、 ＩＣカード、
磁気テープ、ＣＤ等の保持手段に記憶させておき、特定
の目的化合物の合成手順プログラムを作成する際に、上
記単位操作手順の単位操作名だけを動作順序に従って入
力していくだけで作成することが出来る。よって、合成
者自身が合成処理装置のハードの機構および合成手順作
成のためのプログラムの知識を熟知しなくても、合成手
順プログラムを簡単に作成することが可能となる。
予想される多数(約１５０種類程度)の単位操作手順を予
め作成してフロッピー、 ハードディスク、 ＩＣカード、
磁気テープ、ＣＤ等の保持手段に記憶させておき、特定
の目的化合物の合成手順プログラムを作成する際に、上
記単位操作手順の単位操作名だけを動作順序に従って入
力していくだけで作成することが出来る。よって、合成
者自身が合成処理装置のハードの機構および合成手順作
成のためのプログラムの知識を熟知しなくても、合成手
順プログラムを簡単に作成することが可能となる。
【０２５８】上記のように、目的合成物の合成手順プロ
グラムを第一ステップからオリジナルとして製作する場
合においても、単位操作名だけを入力するだけで簡単に
作成することができる他、このように製作した合成手順
プログラムと近似した合成手順プログラムを製作する場
合、上記合成手順プログラムに追加等を施すだけでより
簡単に製作することが出来る。よって、約１５０個のス
イッチ、約２０個のセンサー等を有する合成処理操作の
動作プログラムを、プログラムの知識を十分に備えてい
ない者でも、簡単に製作できるということは、画期的な
利点を有するものである。該利点により、合成者自身が
望む合成ルートのプログラムを製作して、該プログラム
に基づいて合成処理装置を稼動させることが可能となる
ため、自動合成装置が本来有する能力を十分に発揮させ
て、多様な合成に対応させることが出来る。
グラムを第一ステップからオリジナルとして製作する場
合においても、単位操作名だけを入力するだけで簡単に
作成することができる他、このように製作した合成手順
プログラムと近似した合成手順プログラムを製作する場
合、上記合成手順プログラムに追加等を施すだけでより
簡単に製作することが出来る。よって、約１５０個のス
イッチ、約２０個のセンサー等を有する合成処理操作の
動作プログラムを、プログラムの知識を十分に備えてい
ない者でも、簡単に製作できるということは、画期的な
利点を有するものである。該利点により、合成者自身が
望む合成ルートのプログラムを製作して、該プログラム
に基づいて合成処理装置を稼動させることが可能となる
ため、自動合成装置が本来有する能力を十分に発揮させ
て、多様な合成に対応させることが出来る。
【０２５９】このように、多様な合成が簡単に出来るこ
とは、異なる反応条件で少量多品種の生産が可能とな
る。これは、従来の工場プラントで自動化した場合に
は、固定化された反応条件の繰り返し制御で、単一品種
を多量生産していたことと比較して、新薬開発等におい
て画期的な効果を生じるものである。特に、本装置は全
自動装置であるため、人手を介さずに、１日２４時間稼
動させることができ、効率よく化合物を製造することが
出来るため、１つの特定化合物構造の多数の誘導体を合
成する場合に極めて価値の高いものとなる。
とは、異なる反応条件で少量多品種の生産が可能とな
る。これは、従来の工場プラントで自動化した場合に
は、固定化された反応条件の繰り返し制御で、単一品種
を多量生産していたことと比較して、新薬開発等におい
て画期的な効果を生じるものである。特に、本装置は全
自動装置であるため、人手を介さずに、１日２４時間稼
動させることができ、効率よく化合物を製造することが
出来るため、１つの特定化合物構造の多数の誘導体を合
成する場合に極めて価値の高いものとなる。
【０２６０】また、従来の一般のプログラムに基づく自
動合成制御では、プログラムで設定した通りの時間、条
件等に従って合成装置の動作がなされている。よって、
反応が設定条件より早期に終了していた場合にも、設定
時間が終了するまでは反応処理が継続し停止することが
出来ず、例えば、濃縮し過ぎ等の不具合が生じる。ま
た、反応の進行状態を見たい場合にも任意に分析用の反
応追跡ユニットに反応液を送給して反応状態の分析を行
うことが出来ない等の問題があった。これに対して、本
発明では、合成手順プログラムを自動合成制御用プログ
ラムに入れて、合成処理装置を動作して合成処理操作を
実行する場合、割り込みプログラムの割り込みを認めて
いるものでは、手動によるキー操作で、プログラムで設
定した動作を停止し、あるいは、プログラムで設定して
いる動作以外の動作の挿入が可能となる。よって、例え
ば、反応がプログラムの設定時間より早期に終了してい
ることを作業員が肉眼でみて検知した時には、反応処理
操作を停止することが出来る。
動合成制御では、プログラムで設定した通りの時間、条
件等に従って合成装置の動作がなされている。よって、
反応が設定条件より早期に終了していた場合にも、設定
時間が終了するまでは反応処理が継続し停止することが
出来ず、例えば、濃縮し過ぎ等の不具合が生じる。ま
た、反応の進行状態を見たい場合にも任意に分析用の反
応追跡ユニットに反応液を送給して反応状態の分析を行
うことが出来ない等の問題があった。これに対して、本
発明では、合成手順プログラムを自動合成制御用プログ
ラムに入れて、合成処理装置を動作して合成処理操作を
実行する場合、割り込みプログラムの割り込みを認めて
いるものでは、手動によるキー操作で、プログラムで設
定した動作を停止し、あるいは、プログラムで設定して
いる動作以外の動作の挿入が可能となる。よって、例え
ば、反応がプログラムの設定時間より早期に終了してい
ることを作業員が肉眼でみて検知した時には、反応処理
操作を停止することが出来る。
【０２６１】このように、基本的にはプログラムの設定
に従った自動制御で合成操作を行っているために、夜間
等において無人状態で合成処理を行うことが出来る利点
を有すると共に、作業員が観察し得る時に行う合成操作
では、適時、プログラムの実行中に手動操作を挿入し
て、合成処理操作の迅速化、適性化を図り、プログラム
通りに行う場合より効率よく合成操作をなすことも可能
となる。
に従った自動制御で合成操作を行っているために、夜間
等において無人状態で合成処理を行うことが出来る利点
を有すると共に、作業員が観察し得る時に行う合成操作
では、適時、プログラムの実行中に手動操作を挿入し
て、合成処理操作の迅速化、適性化を図り、プログラム
通りに行う場合より効率よく合成操作をなすことも可能
となる。
【０２６２】また、本発明に係わる装置では、各反応フ
ラスコ間で反応液を自由に移送できる等より、多段の反
応に対応することが出来、よって、多品種の化合物を合
成することが出来る。また、反応追跡用ＨＰＬＣを設け
ているため反応の進行状態を自動的に判定できるので、
反応時間等の無駄を少なくすることが出来る。
ラスコ間で反応液を自由に移送できる等より、多段の反
応に対応することが出来、よって、多品種の化合物を合
成することが出来る。また、反応追跡用ＨＰＬＣを設け
ているため反応の進行状態を自動的に判定できるので、
反応時間等の無駄を少なくすることが出来る。
【図１】 本発明の自動合成装置全体のブロック図であ
る。
る。
【図２】 本発明の自動合成装置における合成処理装置
の一側部を示す構成図である。
の一側部を示す構成図である。
【図３】 本発明の自動合成装置における合成処理装置
の他側部を示す構成図である。
の他側部を示す構成図である。
【図４】 上記自動合成装置における試料供給ユニット
の構成図である。
の構成図である。
【図５】 上記自動合成装置における反応ユニットの構
成図である。
成図である。
【図６】 上記自動合成装置におけるＰＨ調節ユニット
の構成図である。
の構成図である。
【図７】 上記自動合成装置における分液ユニットおよ
び乾燥ユニットの構成図である。
び乾燥ユニットの構成図である。
【図８】 上記自動合成装置における分析用の反応追跡
ユニットの構成図である。
ユニットの構成図である。
【図９】 上記自動合成装置における精製ユニットの構
成図である。
成図である。
【図１０】 上記自動合成装置における温度制御手段の
構成図である。
構成図である。
【図１１】 上記自動合成装置における洗浄ユニットの
構成図である。
構成図である。
【図１２】 同上
【図１３】 合成手順データ製作用プログラムのフロー
チャートである。
チャートである。
【図１４】 合成手順データ修正プログラムのフローチ
ャートである。
ャートである。
【図１５】 自動合成制御用プログラムのフローチャー
トである。
トである。
【図１６】 自動合成制御用プログラムの他の実施例に
係わるフローチャートである。
係わるフローチャートである。
【図１７】 従来の自動合成装置のブロック図である。
１１ 試料供給ユニット １２ 反応ユニット １３ ＰＨ調節ユニット １４ 分液ユニット １５ 反応追跡ユニット １６ 精製ユニット １７ 温度制御手段 １８ 洗浄ユニット １９ 乾燥ユニット ２０ プログラム
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０７Ｃ 233/47 Ｃ０７Ｃ 233/47 Ｃ０７Ｄ 487/04 １４４ Ｃ０７Ｄ 487/04 １４４ Ｇ０１Ｎ 35/00 Ｇ０１Ｎ 35/00 Ｅ (Ｃ０７Ｄ 487/04 233:00 237:00） (Ｃ０７Ｄ 513/04 239:00 279:00）
Claims (18)
- 【請求項１】 反応容器を含む各種貯溜容器の中から選
択した容器から、その内容物を他の容器へ移送および当
該容器に回送させる手段と、 選択した反応容器の中で内容物を反応させる手段と、 上記反応容器から取り出した内容物の一部を選択した分
析器で自動的に分析する手段と、 上記反応容器の内容物から特定の物質を、 分離精製器で
分離精製する手段と、 上記各手段を初期状態に復元させる手段とを備えた合成
処理装置と、 上記合成処理装置の各手段を動作させるに必要な多数の
単位操作手順を予め記憶している保持手段と、 上記記憶させている多数の単位操作手順の中から、特定
の目的化合物の合成のための手順を選択し、該選択した
単位操作手順の動作順序を設定して作成した合成手順プ
ログラムを記憶している保持手段と、 上記合成手順プログラムの動作順序に従って上記単位操
作手順を読み込んで、合成処理のための一連の単位操作
手順を連結し、該連結した単位操作手順に従って上記選
択した手段を動作させる自動合成制御用プログラムを記
憶している保持手段と、 上記自動合成制御用プログラムにより上記合成処理装置
の各手段の動作制御を行うコンピュータとを備えた制御
装置とからなる自動合成装置。 - 【請求項２】 上記合成処理装置における１つの容器か
ら他の容器に内容物を移送させる手段は、上記各手段の
相互間および各手段の構成要素の相互間を互いに連通す
るフローライン、該フローラインに介設された開閉弁手
段、定量器、センサーを備え、これら開閉弁手段、定量
器およびセンサーを上記制御装置に接続していることを
特徴とする請求項１記載の自動合成装置。 - 【請求項３】 上記移送手段は、圧力により内容物を強
制的に移動させるようにしたもの、あるいは、移送させ
る内容物を自然落下させるようにしたものを含む前記請
求項のいずれか１項に記載の自動合成装置。 - 【請求項４】 上記反応手段は、内容物の反応温度を制
御する温度手段、内容物を撹拌する撹拌手段、内容物を
滴下して加える滴下手段、内容物の反応時間を制御する
時間手段、内容物を濃縮する濃縮手段、内容物から特定
の反応混合物を抽出する手段のいずれかからなる前記請
求項のいずれか１項に記載の自動合成装置。 - 【請求項５】 上記合成処理装置の上記各手段は、 原料、試薬、溶媒、ＰＨ調節液等の内容物を貯溜する複
数本の貯溜容器と、これらの貯溜容器に貯槽より自動的
に内容物を導入する手段と、上記貯溜容器から他の容器
へ供給する内容物を定量するための定量器およびセンサ
ーと、上記各貯溜容器から次工程へ供給させるためのフ
ローラインおよび、各フローラインに介設した電磁弁か
らなる開閉弁手段を備えた試料供給ユニットと、 反応容器、試薬・溶媒・反応液等の容器内容物の撹拌手
段、温度制御手段を備え、合成に必要な最小操作が出来
る反応ユニットと、 反応液を所望のＰＨ値の酸あるいはアルカリを加えて調
節するＰＨ調節ユニットと、 反応ユニットの反応液を一部サンプリングし、溶媒で一
定量に希釈し、その希釈液の一定量を分析用のＨＰＬＣ
に注入してクロマトグラフィーを行い、そのデータから
反応の進行状態を解析する反応追跡ユニットと、 自動的に精製試料全量を空気の混入を避けて分取用ＨＰ
ＬＣに注入してクロマトグラフィーを行い、流出液をク
ロマトグラフィーのチャートのピーク毎に分割し、フラ
クションコレクターに集める精製ユニットと、 合成に使用したユニットを溶媒で洗浄・乾燥する洗浄ユ
ニットと、 反応液の抽出、洗浄を行い上層、下層の電気伝導度の差
を利用して各層の分離を行う分液ユニットと、 抽出した有機層の中の水を脱水管を通して脱水し、反応
容器に移送する乾燥ユニットのいずれかのユニットに含
まれていることを特徴とする前記請求項のいずれか１項
に記載の自動合成装置。 - 【請求項６】 上記制御装置は、入力した合成手順プロ
グラムに従って上記合成処理装置の動作制御をすると共
に、該合成手順プログラム実行時に手動操作による割り
込みプログラムの入力を可能とし、該割り込みプログラ
ムに従って合成処理装置の動作制御をなし得る構成とし
ている前記請求項のいずれか１項に記載の自動合成装
置。 - 【請求項７】 反応容器を含む各種貯溜容器の中から選
択した容器から、その内容物を他の容器へ移送および当
該容器に回送させる手段と、 選択した反応容器の中で内容物を反応させる手段と、 上記反応容器から取り出した内容物の一部を選択した分
析器で自動的に分析する手段と、 上記反応容器の内容物から特定の物質を分離精製器で分
離精製する手段と、 上記各手段を初期状態に復元させる手段とのうち、上記
移送手段および反応手段に、上記分析手段、精製手段お
よび復元手段を任意に組み合わせて、 上記各手段を動作させるに必要な単位操作手順を予め作
成して保持手段に記憶させておき、 上記記憶させた単位操作手順のうちから特定の合成処理
に必要な単位操作手順を選択し、 上記選択した単位操作手順の動作順序を決める合成手順
プログラムを作成し、 上記合成手順プログラムを自動合成制御用プログラムで
読み込み、該合成手順プログラムの動作順序に基づいて
上記単位操作手順を読み出し、 上記読み出して一連に連結された単位操作手順の動作順
序に従って、コンピュータの出力で、 上記組み合わせた
手段を自動的に順次動作させるようにしたことを特徴と
する自動合成装置の制御方法。 - 【請求項８】 上記特定の目的化合物の合成のための合
成手順プログラムを、予め作成して保持手段で記憶して
いる他の特定の目的化合物の合成を行うための合成手順
プログラムを用いて、該合成手順プログラムを構成する
単位操作手順の追加および／あるいは動作順序の変更を
行うことにより作成する合成手順プログラムで行う請求
項７記載の制御方法。 - 【請求項９】 上記選択した貯溜容器から他の容器に内
容物を移送および当該容器に回送させる手段を動作させ
る単位操作手順は、 試料供給ユニットの中の１つの特定の貯溜容器から反応
ユニットの１つの特定の反応容器に所要量供給する手
順、試料供給ユニットの１つの特定の貯溜容器から１つ
の特定の反応容器に内容物を全量供給する手順、１つの
特定の反応容器の内容物を他の１つの特定の反応容器へ
移送する手順、１つの特定の反応容器から内容物を抽出
／分離ロートへ移送して上層液を他の１つの特定の反応
容器に移送する抽出／脱水のための手順、１つの特定の
反応容器から内容物を抽出／分離ロートへ移送して下層
液を他の１つの特定の反応容器に移送する抽出／脱水の
ための手順、１つの特定の反応容器から内容物をＰＨ調
節用容器に移送する手順、 ＰＨ調節用容器から１つの特
定の反応容器に内容物を移送する手順、フラクションチ
ューブから１つの特定の反応容器へ内容物を移送する手
順、１つの特定の反応容器から精製ユニットの容器へ内
容物を移送する手順、１つの特定の反応容器から抽出／
分離ロートに内容物を移送する手順、抽出／分離ロート
から内容物を廃棄する手順、抽出／脱水ユニットの貯溜
容器の内容物を抽出／分離ロートに移送して廃棄する手
順、抽出／分離ロートの内容物を貯溜容器へ移送する手
順、抽出／分離ロートの内容物を２つの特定の反応容器
に半分ずつ移送する手順、抽出／分離ロートの内容物を
１つの特定の反応容器に移送する手順、１つの特定の反
応容器の内容物を反応追跡ユニットの貯溜容器へ移送す
る手順、洗浄用の液を１つの特定の定量器を経て１つの
特定の反応容器に移送する手順を含む請求項７記載の制
御方法。 - 【請求項１０】 上記選択した特定の反応容器の内容物
を反応させる手段を動作させるための単位操作手順は、 １つの特定の反応容器の内容物をバブリングする手順、
１つの特定の反応容器の内容物の冷却を開始する手順、
１つの特定の反応容器の内容物の冷却を終了する手順、
１つの特定の反応容器の内容物の冷却を任意の回数行う
手順、１つの特定の反応容器の内容物の濃縮を任意の回
数行う手順、１つの特定の反応容器の内容物の撹拌を開
始する手順、１つの特定の反応容器の内容物の撹拌を終
了する手順を含む請求項７記載の制御方法。 - 【請求項１１】 上記反応容器から取り出した反応物の
一部を選択した分析器で自動的に分析する手段を動作さ
せるための単位操作手順は、 分析用ＨＰＬＣスイッチをオンする手順、該分析用ＨＰ
ＬＣスイッチをオフする手順、１つの特定の反応容器の
内容物をサンプリングし希釈後にＨＰＬＣで分析する手
順を含む請求項７記載の制御方法。 - 【請求項１２】 上記反応容器内の内容物から特定の物
質を分離精製器で分離精製する手段を動作させるための
単位操作手順は、 クロマトグラフィーカラムを選択して検出器をスタンバ
イする手順、クロマトグラフィーカラムと検出器をリセ
ットする手順、貯溜容器から内容物をＨＰＬＣに注入し
クロマトグラフィーを行う手順を含む請求項７記載の制
御方法。 - 【請求項１３】 上記各手段を初期状態に復元させる手
段を動作するための単位操作手順は、洗浄用の溶媒を特
定の反応容器に移送する手順、特定の反応容器を乾燥す
る手順、 フローラインを乾燥する手順を含む請求項７記
載の制御方法。 - 【請求項１４】 上記単位操作手順は、合成の諸条件を
入力して設置するスタート手順、抽出専用のサブ操作手
順も含む請求項７記載の制御方法。 - 【請求項１５】 上記合成手順プログラムの作成は、ま
ず、プログラム名(合成手順データ名)を入力し、つい
で、合成の諸条件を入力するスタート手順を選択した
後、 上記単位操作手順を選択し動作順序に応じて選択し
た単位操作手順の名前を順次入力して組み合わせて作成
している請求項７記載の制御方法。 - 【請求項１６】 上記自動合成制御用プログラムで上記
合成手順プログラムに従った実行を為している途中に、
割り込みプログラムを割り込ませ、該割り込みプログラ
ムに従って合成処理装置の動作をなし得るようにしてい
る請求項７記載の制御方法。 - 【請求項１７】 上記割り込みプログラムは、反応、濃
縮の時間設定を合成手順プログラムの時間設定を変更す
るプログラム、分析開始および終了の時間を速めるなど
任意の時間に為し得るようにするプログラム、精製時の
条件を再設定するプログラム、反応の終了判断を時間設
定ではなく反応状態を自動的に分析して行うように変更
するプログラムを含む請求項１６記載の制御方法。 - 【請求項１８】 上記割り込みプログラムの割り込み
は、合成手順プログラムに従ったプログラ実行時に、コ
ンピュータのキー操作を行うことにより為し得るように
した請求項１６記載の制御方法。
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