SU1408358A1 - Автоматический жидкостный хроматограф дл селективного выделени целевого продукта из смеси веществ - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к аналитическому приборостроению и может быть использовано в химической, биологической и других отрасл х промышленности при выделении целевого продукта из смеси веществ. Цель - увеличение выхода и повышение качества целевого продукта. В хроматографе выход из детектора через дополнительные краны-переключатели соединен-с автоматическим дозатором и блоком управлени  первой колонки, а вход в детектор соединен с входом второй колонки. Соединение детектора с дозатором осуществлено через опущенный до дна емкости с пробой дополнительный капилл р , снабженный управл емым от детектора дополнительным кранон-переключа- телем. Устройство может быть снабжено системой подачи пульсирующего потока жидкости, котора  через дополнительный кран-переключатель соединена с всасывающим капилл ром и источником ультразвуковых колебаний, установленным с возможностью контактировани  с емкост ми автоматического дозатора. 3 з.п. ф-лы, 1 ил. I (Л с

Description

00 00

ел

00

; Изобретение относитс  к аиплити- ческому приборостроетшю и может бьп ь Цспользовано в химической, биологи-- Ческой и других, отрасл х промьгашен- Нести при выделении целевого продук- га из смеси веществ.

; Цель изобретени  - увеличение выхода и качества целевого продукта и обеспечение возможности контрол  де- тектором состава элюента.

На чертеже представлена схома предлагаемого хромаюграфа.

Автоматический жидкостный хроматограф содержит автоматический до а- Тор, состо ший из емкостей дл  проб, в которые заведены два капилл - ра-заборный 2 и дополнительный 3, подключенные к каналу-переключатепю 4. В одном положении крана-переключател  4 капилл ры присоединены каждый к своей линии, а в другом положении они замен ютс  сме :ительным устройством 5. Заборный капилл р через краны 4 и 6 и клапан 7 соединен с дозатором 8, к которому подведена лини  от первой градиентной системы 9 с растворител ми А и В, 8 размещен не- Г осредстве1шо на входе первой хрома- тографической колонки 10, выход из которой соединен с кранами-переключател ми I I и 12 .

I Кран-переключатель 12 соединен с Экраном 5, второй хроматографической |колоцкой I3 и с градиентной системой ilA, обслужиЕаютей эту колонку с другим наборой растворителей С и D. Выход из второй рсолокки соединен с краном 15, имеющим св зь с градиентной системой 14 и краном 11. Последний имеет соединение с проточным детектором 16, св занным с управл ющей вычислительной системой 17. срез кран 11 с детектором оказываютс  св занны- ми выход первой колонки 10, а также вход и выход второй колонки 13. Детектор 16 св зан с краном-переключателем 18, который подсоедин ет выход детектора либо к магистрали, ведущей на сброс в емкость 19, либо через кран 4 к дополнительному капилл ру 3 Кран-переключатель 20 в одном положении также имеет соединение с емкостью сброса 19, а в другом подключает емкость 21 с промывной жидкостью к реверсивному побудителю 22 пульсирующего потока, св занному через кран 6 с емкостью 1 дл  пробы. Последн  

0

5

Q

припедг иа в контакт с источником 23 ультразвуковых колеб .;ий.

Из емкости 1 автоматического дозатора с пот-ющью заборного капи.ал - ра 2 засасывают пробу, котора  через краны-переключатели 4 и 6 при открытом клапане 7 поступает в дозатор 8 одновременно с потоком начального градиента от системы 9. После всасьт- вани  определенного объема пробы, KOTopbtf i представл ет большую ее часть кран 6 переводитс  в другое положение и соедин ет емкость 1 с побудителем 22 расхода жидкости-разбавител . В емкость 1 дозируетс  определенное количество жидкости-разбавител  пульсирующим потоком, и остатки пробы снова всасываютс  в дозатор 8 первой колонки. После этого емкость 1 промывают раствором из емкости 21, а использованную жидкость при изменении направлени  работы по удител  22 расхода сбрасывают в 19 при соответствующем положении крана 20,

Проба,введенна  в дозатор 8 первой хроматографической колонки 10, раздел етс  в колонке по определенной программе , обеспечиваемой градиентной системой 9 с растворами А и В. С выхода из колонки 10 элюент через кран 1 поступает на детектор 16, где контролируетс  выход опережающих примесей . При этом положение крана 18 обеспечивает подачу раствора с примес ми на сброс в емкость 19. Когда в детектор 16 поступает зона с выдел емым компонентом, кран 18 подсоедин ет к выходу из детектора дополнительный капилл р 3 или канал смесител  5. При работе си смесителем клюющее или другое устройство автоматического дозатора удал ет из емкости 1 капилл ры и замен ет смесителем 5.

Предусматриваютс  два вида программы работы хром.-.тографа.

В случае О) ределеПного заранее посто нства состава примесей в пробах смеси, поступ. 1ющих на разделение, и необходимости очистки и выделени  на двух колонках с различными элюирующи- ми растворами зона с выдел емым веществом с выхода первой колонки поступает в емкость 1 через смеситель 5, Тогда во второй канал последнего через краны-переключатели 12 и 6 подают начальный элюент С от второй градиентной системы 14. Если состав примесей в пробах не посто нен и есть

i1

веро тность, ч ю некоторые пробы не требуют очистки на второй колонке, элюент, содержащий выдел емое вещество , подают 1) емкость через дополнительный капилл р 3, а раэбавительную жидкость - через капилл р 2. Смешивание производ т источником 23 ультразвуковых колебаний. Замена одной программы на другую производитс  си- стемой 17 управлени  по сигналам детектора 16. Когда очистка на первой колонке достаточна, разбавлени  вообще не производ т и приступают к подаче на анализ следующей пробы уже из другой емкости автоматического дозатора . Злюент с искомым веществом  вл етс  конечным рродуктом и помещен в ту же емкость, где находилась первоначальна  смесь.

В варианте двойной очистки пробы фракцию элемента, содержащую выдел емый компонент, разбавл ют в емкости 1 либо начальным элюентом с градиентной системы 14, либо в особых случа-  х промывочной жидкостью из емкости 21„ После перемешивани  или ультразвуком или пульсируюишм потоком фракцию смеси в растворе с измененным составом подают во вторую хроматогра- фическую колонку 13 через краны 6 и 12. Разделение на колонке 13 производ т растворами С и D от градиентной системы 14. С выхода колонки через краны 15 и II элюент поступает в де- тектор и далее через кран 18 на сброс в емкость 19. По сигналам детектора система 17 управлени  отдает команду на переключение крана 18, чтобы разместить раствор, содержащий искомьй компонент, в емкости 1 автоматического дозатора.

Когда и во второй хроматографичес- кой колонке образуютс  зоны примесей, опережающие зону вьщел емого компонента , и разделение может пройти неполно , примен ют обратное элюирова- ние. Проследив выход определенных примесей до выхода фракций выдел е- мого компонента, мен ют направление элюировани  с пo foщью кранов 15 и 12, а краном 11 направл ют выход щий из колонки элюат в детектор. Детектор фиксирует прохождение отделившихс  зон примесей, а блок управлени  с помощью крана 18 направл ет их на сброс в емкость 19. Зону искомого вещества кран 18 обрезает с двух сторон

и эту порцию раствора размещают н с.мкости 1,

Таким образом, на всех этапах очистки Г1ыдел емого компонента iipouri- водитс  контроль детектором прохождени  отд мт ющихс  3of и чистоты иы- дел емого вещества по форме и тшоща- пика.

Предлагаемый автоматический хроматограф позвол ет расширить возможности класса хроматог-рафов, предиазлачсн ных дл  наработки веществ из сложных смесей, за счет снижени  требований к идентич 1ост11 проб смосс.й, IT Iступл ичих на разделение, упели- Ч(1ть вмход выдел емых легим-.тп и их качество. Выход увеличинпстс-.  за счет возможности сократит;, число операций очистки и за счет сокращени  числа магистралей. Устран етс  коллектор фракци и сгг- дольный смеситель-реактор. Качество выдел емого продукта улучшаетс  за правильного подбора )он счистки, который производитс  непо- сг едственно в ходе разделени  по снг- 11.1ЛЛМ детектора. В хроматографе улучшена процедура пермешивани  при смене состава элюента в выделенной на перво :олонке фракции и исключена юсть заражени  вредными примес ми от пробы к пробе.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   1 . Автоматический жидкостный хроматограф дл  селективного вьщеле- ни  целевого продукта из смеси веществ , состо щий из автоматического дозатора с емкост ми дл  проб и пса- сывающего капилл ра, двух xpo.-iaTo- графических колонок с сорбентом, соединенных через краны-переключатели с градиентами системами, содержащими резервуары с элюирующими растворами и смесители, промежуточным смесителем большого объема и с детектором, установленным на выходе из второй колонки и соединенным с коллектором фракций , а также блока управлени  работой колонок и градиентных систем, о т - л и ч а ю D; и и с   тем, что, с целью увеличени  выхода и качества целевого продукта и обеспечени  возможности контрол  детектором состава элюента на всех этапах процесса очистки выдел емого продукта, выход из детектора через дополнительные краны-пе10

   12 13

   15