JP2966436B2 - 複合材料の製造法 - Google Patents
複合材料の製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、プラスチック基材上に金属又は金属化合物
の蒸着膜を形成した複合材料の製造方法に関する。
の蒸着膜を形成した複合材料の製造方法に関する。
更に詳しくは、プラスチック基材と蒸着膜の密着性に
優れた複合材料の製造方法に関する。
優れた複合材料の製造方法に関する。
＜従来技術＞ 金属蒸着膜あるいは金属化合物の蒸着膜は、酸素や水
蒸気等のガスバリヤー性に優れることから、この蒸着膜
を形成したプラスチック材料は、酸素や水蒸気によって
劣化変敗する食品や医薬の包装材料として多用されてい
る。
蒸気等のガスバリヤー性に優れることから、この蒸着膜
を形成したプラスチック材料は、酸素や水蒸気によって
劣化変敗する食品や医薬の包装材料として多用されてい
る。
しかし、蒸着膜は一般にプラスチック基材上に付着し
ているだけであるから、両者の密着力は極めて弱いのが
通常である。例えば、蒸着膜を有する包装材料を用いた
包装体にレトルト殺菌等の高温高圧処理を施すと、プラ
スチック基材と蒸着膜の間で剥離することがあった。
ているだけであるから、両者の密着力は極めて弱いのが
通常である。例えば、蒸着膜を有する包装材料を用いた
包装体にレトルト殺菌等の高温高圧処理を施すと、プラ
スチック基材と蒸着膜の間で剥離することがあった。
＜発明が解決しようとする課題＞ そこで、本発明は、プラスチック基材と蒸着膜の密着
性に優れた複合材料の製造方法を提供することを目的と
する。
性に優れた複合材料の製造方法を提供することを目的と
する。
＜課題を解決するための手段＞ この目的を達成するため、本発明は、プラスチック基
材表面に、酸素又は酸素を含むガスを励起したイオンビ
ームを照射した後、又は照射と同時に金属又は金属化合
物を蒸着する複合材料の製造法であって、基材表面のイ
オンビームの電流密度が10μA/cm2未満であることを特
徴とする複合材料の製造法を提供する。
材表面に、酸素又は酸素を含むガスを励起したイオンビ
ームを照射した後、又は照射と同時に金属又は金属化合
物を蒸着する複合材料の製造法であって、基材表面のイ
オンビームの電流密度が10μA/cm2未満であることを特
徴とする複合材料の製造法を提供する。
＜発明の具体的な説明＞ プラスチック基材 プラスチック基材は、蒸着膜の支持体として、金属又
は金属化合物を付着するものである。食品又は医薬の包
装材料として使用するため、フィルム状又はシート状の
ものが望ましい。通常厚さ３μｍ〜1mmである。
は金属化合物を付着するものである。食品又は医薬の包
装材料として使用するため、フィルム状又はシート状の
ものが望ましい。通常厚さ３μｍ〜1mmである。
プラスチック基材は任意の材質で良いが、例えば、ポ
リエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレート
等のポリエステル、ポリエチレンやポリプロピレン又は
ポリスチレン等のポリオレフィン、ポリアミド、ポリカ
ーボネート等が使用できる。
リエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレート
等のポリエステル、ポリエチレンやポリプロピレン又は
ポリスチレン等のポリオレフィン、ポリアミド、ポリカ
ーボネート等が使用できる。
なお、イオンビーム処理や蒸着を効率的に行うため、
長尺のフィルムが好ましい。
長尺のフィルムが好ましい。
イオンビーム照射 イオンビーム照射は、プラスチック基材の蒸着される
面に施される。プラスチック基材表面を活性化して、基
材と蒸着膜の密着性を向上するためである。
面に施される。プラスチック基材表面を活性化して、基
材と蒸着膜の密着性を向上するためである。
イオンビームは、酸素又は酸素を含むガスを励起した
イオンを用いる必要がある。酸素を含むガスとしては、
アルゴンやキセノン、あるいは窒素や空気を少量混合し
たガスが利用できる。
イオンを用いる必要がある。酸素を含むガスとしては、
アルゴンやキセノン、あるいは窒素や空気を少量混合し
たガスが利用できる。
イオンビームは、真空系内に、イオンビーム源とプラ
スチック基材とを対向させて照射できる。真空系は10-3
〜10-8torr.で良い。
スチック基材とを対向させて照射できる。真空系は10-3
〜10-8torr.で良い。
イオンビーム源としては、フィラメントを用いる熱陰
極タイプ（Kautman型）、あるいはホローカソードタイ
プ、またはフィラメントを用いない冷陰極タイプが使用
できる。
極タイプ（Kautman型）、あるいはホローカソードタイ
プ、またはフィラメントを用いない冷陰極タイプが使用
できる。
プラスチック基材上にイオンビームの電流密度は10μ
A/cm2未満であることが必要である。10μA/cm2以上にな
ると十分な密着力が得られない。
A/cm2未満であることが必要である。10μA/cm2以上にな
ると十分な密着力が得られない。
また、0.1μＡ以上が好ましい。0.1μＡ以下ではイオ
ンビーム照射による活性化が期待できない。
ンビーム照射による活性化が期待できない。
電気絶緑性のプラスチック基材にイオンビーム照射す
ると、基材表面に電荷がたまり、チャージアップして、
安定したイオンビーム照射ができないことがある。これ
を避けるため、ニュートライザーを使用して、基材表面
の電荷を除去することが望ましい。基材表面の電荷は正
の電荷であり、ニュートライザーの出力は、タングステ
ンフィラメントによる熱電子放出で十分で、数〜数＋Ａ
で良い。
ると、基材表面に電荷がたまり、チャージアップして、
安定したイオンビーム照射ができないことがある。これ
を避けるため、ニュートライザーを使用して、基材表面
の電荷を除去することが望ましい。基材表面の電荷は正
の電荷であり、ニュートライザーの出力は、タングステ
ンフィラメントによる熱電子放出で十分で、数〜数＋Ａ
で良い。
なお、イオンビーム照射は、蒸着の前又は蒸着と同時
に行う必要がある。
に行う必要がある。
蒸着の前にイオンビーム照射することにより、プラス
チックフィルム表面の不純物を除去すると共に、表面を
活性化して薄膜との密着力を向上することができる。こ
の場合には、真空系内でイオンビーム照射した後、大気
に開放することなく、金属又は金属化合物を蒸着するこ
とが望ましい。大気に開放することにより、基材の表面
活性が損われるからである。同一真空系内で、イオンビ
ーム照射と蒸着を連続的に行なうことにより、イオンビ
ーム照射による表面活性が十分維持されたまま、蒸着膜
が形成され、両者の密着力が一層強固になる。
チックフィルム表面の不純物を除去すると共に、表面を
活性化して薄膜との密着力を向上することができる。こ
の場合には、真空系内でイオンビーム照射した後、大気
に開放することなく、金属又は金属化合物を蒸着するこ
とが望ましい。大気に開放することにより、基材の表面
活性が損われるからである。同一真空系内で、イオンビ
ーム照射と蒸着を連続的に行なうことにより、イオンビ
ーム照射による表面活性が十分維持されたまま、蒸着膜
が形成され、両者の密着力が一層強固になる。
蒸着と同時にイオンビーム照射する場合には、不純物
の除去及び基材表面の活性化と蒸着層の形成が同時に行
なわれる。また蒸着する金属又は金属化合物の粒子に運
動エネルギーを与え、粒子が基材に衝突する際の衝突エ
ネルギーを大きくすることができる。このため、基材と
蒸着膜の密着性が向上する。また、衝突エネルギーが増
大することに加え、蒸着した粒子と粒子の間を酸素原子
が結いで三次元構造を形成することから、蒸着膜は緻密
な構造となってガスバリヤー性が向上する。
の除去及び基材表面の活性化と蒸着層の形成が同時に行
なわれる。また蒸着する金属又は金属化合物の粒子に運
動エネルギーを与え、粒子が基材に衝突する際の衝突エ
ネルギーを大きくすることができる。このため、基材と
蒸着膜の密着性が向上する。また、衝突エネルギーが増
大することに加え、蒸着した粒子と粒子の間を酸素原子
が結いで三次元構造を形成することから、蒸着膜は緻密
な構造となってガスバリヤー性が向上する。
蒸着の前と同時の双方でイオンビーム照射しても良い
ことはもちろんである。また、さらに蒸着の後イオンビ
ーム照射しても良い。
ことはもちろんである。また、さらに蒸着の後イオンビ
ーム照射しても良い。
蒸着 イオンビーム照射により活性化された表面に、金属又
は金属化合物を蒸着する。ガスバリヤー性を向上するた
めである。
は金属化合物を蒸着する。ガスバリヤー性を向上するた
めである。
金属を蒸着した場合には、その膜厚により紫外線を遮
断したり、ハーフミラーを得ることができる。金属とし
ては、アルミニウム、硅素、錫、マグネシウム、亜鉛、
チタン、ジルコニウム等である。
断したり、ハーフミラーを得ることができる。金属とし
ては、アルミニウム、硅素、錫、マグネシウム、亜鉛、
チタン、ジルコニウム等である。
金属化合物としては、上記金属の酸化物、窒化物、炭
化物等を用いることができる。金属酸化物の蒸着膜は一
般的に透明であり、ガスバリヤー性に優れた透明材料を
得ることができる。
化物等を用いることができる。金属酸化物の蒸着膜は一
般的に透明であり、ガスバリヤー性に優れた透明材料を
得ることができる。
蒸着膜の厚さは300〜5000Åが望ましい。300Å未満の
蒸着膜はガスバリヤー性が十分でなく、5000Åを越える
と、イオンビーム照射による基材表面活性化の効果も十
分発揮できず、蒸着膜にクラックが生じ易い。
蒸着膜はガスバリヤー性が十分でなく、5000Åを越える
と、イオンビーム照射による基材表面活性化の効果も十
分発揮できず、蒸着膜にクラックが生じ易い。
蒸着は、抵抗加熱法や誘導加熱法又は電子線加熱法に
よる真空蒸着法、スパッタリング法、CVD法等の方法に
より可能である。
よる真空蒸着法、スパッタリング法、CVD法等の方法に
より可能である。
装置 第１図に本発明に使用する装置の説明図を示す。
第１図は、プラスチック基材として、巻出ロール８に
巻取られた長尺のプラスチックフィルム１を使用し、イ
オンビーム照射と蒸着を、同一真空系内で連続的に行な
う装置である。
巻取られた長尺のプラスチックフィルム１を使用し、イ
オンビーム照射と蒸着を、同一真空系内で連続的に行な
う装置である。
プラスチックフィルムは巻出しロール８から一定速度
で送り出される。次いで、ダンサーロール５、エキスパ
ンダーロール６を経て、冷却ロール９に接触させる。
で送り出される。次いで、ダンサーロール５、エキスパ
ンダーロール６を経て、冷却ロール９に接触させる。
冷却ロール９により、基材を裏面から冷却しながら、
イオンビーム照射と蒸着を行なう。イオンビーム源40は
三ケ所に設けられており、それぞれのイオンビーム源40
は隔壁41で隔てられている。最初のイオンビーム源40は
蒸着前にイオンビーム照射を行なうためのものである。
中央のイオンビーム源40は蒸着と同時にイオンビーム照
射を行なうためのものである。最後のイオンビーム源40
は蒸着後に照射するものである。それぞれのイオンビー
ム源は独立にイオンビーム照射できる。図中50はイオン
ビームの照射部を示す。また、51は蒸着部である。
イオンビーム照射と蒸着を行なう。イオンビーム源40は
三ケ所に設けられており、それぞれのイオンビーム源40
は隔壁41で隔てられている。最初のイオンビーム源40は
蒸着前にイオンビーム照射を行なうためのものである。
中央のイオンビーム源40は蒸着と同時にイオンビーム照
射を行なうためのものである。最後のイオンビーム源40
は蒸着後に照射するものである。それぞれのイオンビー
ム源は独立にイオンビーム照射できる。図中50はイオン
ビームの照射部を示す。また、51は蒸着部である。
蒸着膜の形成されたプラスチックフィルムは、エキス
パンダーロール６、ダンサーロール５を経て、巻取りロ
ール３に巻取られる。
パンダーロール６、ダンサーロール５を経て、巻取りロ
ール３に巻取られる。
なお、装置全体は密閉されており、排気部から排気し
て、10-4〜10-5torr.に保たれている。
て、10-4〜10-5torr.に保たれている。
複合材料 得られる複合材料は、プラスチック基材表面に金属又
は金属化合物の蒸着膜が強固に接着したもので、酸素、
水蒸気等のガスバリヤー性に優れている。このため、プ
ラスチック基材がフィルム状又はシート状である場合に
は、酸素や水蒸気によって劣化又は変敗し易い食品や医
療品の包装材料として使用することができる。また、レ
トルト殺菌等の高温高圧処理も可能である。
は金属化合物の蒸着膜が強固に接着したもので、酸素、
水蒸気等のガスバリヤー性に優れている。このため、プ
ラスチック基材がフィルム状又はシート状である場合に
は、酸素や水蒸気によって劣化又は変敗し易い食品や医
療品の包装材料として使用することができる。また、レ
トルト殺菌等の高温高圧処理も可能である。
なお、蒸着膜の上に他の層を形成することも可能であ
る。例えば、蒸着膜保護のための樹脂層、あるいは製袋
の際にヒートシール層として機能する樹脂層等である。
る。例えば、蒸着膜保護のための樹脂層、あるいは製袋
の際にヒートシール層として機能する樹脂層等である。
ヒートシール層として機能する樹脂層としては、ポリ
エチレン、ポリプロピレン、エチレン−エチルメタクリ
レート共重合体、アイオノマー等の樹脂が例示できる。
積層は溶融押出しラミネート、ドライラミネート等で可
能である。蒸着膜保護のためには、この外、ウレタン
系、塩酢ビ系、塩素化ポリプロピレン系、アクリル系、
ポリエステル系等の塗料を塗布しても良い。表面物性を
向上させるためには、紫外線硬化型又は電子線硬化型樹
脂を塗布硬化させるのが良い。紫外線硬化型又は電子線
硬化型樹脂は一般にアクリル系又はエポキシ系の多官能
のモノマー又はオリゴマーを主成分とするものである。
エチレン、ポリプロピレン、エチレン−エチルメタクリ
レート共重合体、アイオノマー等の樹脂が例示できる。
積層は溶融押出しラミネート、ドライラミネート等で可
能である。蒸着膜保護のためには、この外、ウレタン
系、塩酢ビ系、塩素化ポリプロピレン系、アクリル系、
ポリエステル系等の塗料を塗布しても良い。表面物性を
向上させるためには、紫外線硬化型又は電子線硬化型樹
脂を塗布硬化させるのが良い。紫外線硬化型又は電子線
硬化型樹脂は一般にアクリル系又はエポキシ系の多官能
のモノマー又はオリゴマーを主成分とするものである。
＜実施例１＞ プラスチック基材として、厚さ25μｍの無延伸ポリプ
ロピレンの長尺フィルムを使用した。
ロピレンの長尺フィルムを使用した。
装置は第１図に示す装置を使用した。系内は、排気に
より、３×10-5torr.に維持されている。
より、３×10-5torr.に維持されている。
フィルムを巻出しロールから送り出し、ダンサーロー
ル、エキスパンダーロールを経て、冷却ロール上に重ね
た。
ル、エキスパンダーロールを経て、冷却ロール上に重ね
た。
一方、高純度酸素ガスをMFCで調整しながら導入し、
ホローカソードタイプのイオンビーム源により、酸素イ
オンビームをフィルムに照射した。照射は蒸着の前のみ
で行なった。基材表面におけるイオンビームの電流密度
をファラデーカップにより測定したところ、5.76μA/cm
2であった。また、ニュートライザーにより基材表面の
電荷を除去することにより、イオンビームの電流密度は
常時安定していた。ニュートライザーによる出力は、タ
ングステンフィラメントによる熱電子放出で、15Aであ
る。
ホローカソードタイプのイオンビーム源により、酸素イ
オンビームをフィルムに照射した。照射は蒸着の前のみ
で行なった。基材表面におけるイオンビームの電流密度
をファラデーカップにより測定したところ、5.76μA/cm
2であった。また、ニュートライザーにより基材表面の
電荷を除去することにより、イオンビームの電流密度は
常時安定していた。ニュートライザーによる出力は、タ
ングステンフィラメントによる熱電子放出で、15Aであ
る。
次いで、金属アルミニウムを蒸着した。蒸着は電子線
加熱による真空蒸着で、水晶発振式モニターにより測定
したところ、蒸着速度は30Å/secであった。蒸着は600
Åの厚さになるように行なった。
加熱による真空蒸着で、水晶発振式モニターにより測定
したところ、蒸着速度は30Å/secであった。蒸着は600
Åの厚さになるように行なった。
得られたフィルムを、エキスパンダーロール、ダンサ
ーロールを経て、巻取りロールに巻取った。
ーロールを経て、巻取りロールに巻取った。
＜比較例１＞ 電流密度を19.2μA/cm2とした外は、実施例１と同様
に複合フィルムを製造した。
に複合フィルムを製造した。
＜比較例２＞ 酸素ガスの代わりに高純度アルゴンガスを使用し、電
流密度を1.92μA/cm2とした外は、実施例１と同様に複
合フィルムを製造した。
流密度を1.92μA/cm2とした外は、実施例１と同様に複
合フィルムを製造した。
＜実施例２＞ 蒸着の前にイオンビーム照射する代わりに、蒸着と同
時にイオンビーム照射した外は、実施例１と同様に複合
フィルムを製造した。なお、基材に付着した酸素原子と
蒸着材料の原子数の比n+/noは3/1000である。
時にイオンビーム照射した外は、実施例１と同様に複合
フィルムを製造した。なお、基材に付着した酸素原子と
蒸着材料の原子数の比n+/noは3/1000である。
＜比較例３＞ 蒸着の前にイオンビーム照射する代わりに、蒸着と同
時にイオンビーム照射した外は、比較例１と同様に複合
フィルムを製造した。n+/noは1/100である。
時にイオンビーム照射した外は、比較例１と同様に複合
フィルムを製造した。n+/noは1/100である。
＜比較例４＞ 蒸着の前にイオンビーム照射する代わりに、蒸着と同
時にイオンビーム照射した外は、比較例２と同様に複合
フィルムを製造した。n+/noは1/1000である。
時にイオンビーム照射した外は、比較例２と同様に複合
フィルムを製造した。n+/noは1/1000である。
＜比較例５＞ イオンビーム照射しなかった外は、実施例１と同様に
複合フィルムを製造した。
複合フィルムを製造した。
＜剥離強度の評価＞ 各複合フィルムａの非蒸着面を、エポキシ系接着剤を
用いて、アルミニウム板ｂに接着、固定した。
用いて、アルミニウム板ｂに接着、固定した。
次いで金属製治具ｃの表面にエポキシ系接着剤ｄを塗
布し、複合フィルムａの蒸着面に接着した（第２図）。
布し、複合フィルムａの蒸着面に接着した（第２図）。
この金属製治具ｃを引き剥がして、剥離強度を測定し
た。この結果を第１表に示す。
た。この結果を第１表に示す。
なお、表中×は、複合フィルムａとアルミニウム板ｂ
の間で剥離してしまい、蒸着層の剥離強度が測定不能で
あったことを示す。
の間で剥離してしまい、蒸着層の剥離強度が測定不能で
あったことを示す。
＜効果＞ 以上のように、本発明によれば、プラスチック基材と
蒸着膜の密着力が極めて高い複合材料が得られる。
蒸着膜の密着力が極めて高い複合材料が得られる。
第１図は本発明に用いる装置の説明図、第２図は剥離強
度の測定方法を示す説明図である。 ３……巻取りロール、５……ダンサーロール ６……エキスパンダーロール ８……巻出しロール 40……イオンビーム源 41……隔壁 50……イオンビーム照射部 51……蒸着部 ａ……複合フィルム ｂ……アルミニウム板 ｃ……治具 ｄ……エポキシ系接着剤
度の測定方法を示す説明図である。 ３……巻取りロール、５……ダンサーロール ６……エキスパンダーロール ８……巻出しロール 40……イオンビーム源 41……隔壁 50……イオンビーム照射部 51……蒸着部 ａ……複合フィルム ｂ……アルミニウム板 ｃ……治具 ｄ……エポキシ系接着剤
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き 合議体 審判長 荻島 俊治 審判官 中川 隆司 審判官 今村 玲英子 (56)参考文献 特開 昭63−111167（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−117374（ＪＰ，Ａ) 特公 昭61−3871（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (1)
- 【請求項１】長尺フィルムであるプラスチック基材表面
に、巻取りながら酸素又は酸素を含むガスを励起したイ
オンビームを照射、基材表面の電荷を除去した後、又は
照射と同時に金属又は金属化合物を蒸着する複合材料の
製造法であって、基材表面のイオンビームの電流密度が
10μA/cm2未満であることを特徴とする複合材料の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20200589A JP2966436B2 (ja) | 1989-08-03 | 1989-08-03 | 複合材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20200589A JP2966436B2 (ja) | 1989-08-03 | 1989-08-03 | 複合材料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0365337A JPH0365337A (ja) | 1991-03-20 |
| JP2966436B2 true JP2966436B2 (ja) | 1999-10-25 |
Family
ID=16450349
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20200589A Expired - Lifetime JP2966436B2 (ja) | 1989-08-03 | 1989-08-03 | 複合材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2966436B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| MX9307372A (es) * | 1992-11-24 | 1994-07-29 | Commw Scient Ind Res Org | Composiciones barredoras de oxigeno. |
| KR100336621B1 (ko) * | 2000-02-15 | 2002-05-16 | 박호군 | 고분자 기판 위의 인듐산화물 또는 인듐주석산화물 박막증착 방법 |
| JP4513118B2 (ja) * | 2003-10-24 | 2010-07-28 | 株式会社豊田中央研究所 | ガスバリア性樹脂成形体及びその製造方法 |
-
1989
- 1989-08-03 JP JP20200589A patent/JP2966436B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0365337A (ja) | 1991-03-20 |
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